MuestreoMuestra compuesta: suma de muestras simples del residuo a ser estudiado, obtenidas en puntos correspondientes a profundidades y/o instantes diferentes. Estas muestras se combinan en una sola hasta su completa homogeneidad.Muestra homognea: la mejor mezcla posible de varias porciones del residuo. Debe ser hecha de modo que la muestra resultante presente caractersticas promedio semejantes a las del residuo en todos sus puntos.Puntos de muestreo recomendados:

Tipo de muestreador: el muestreador ms adecuado es el seleccionado de acuerdo al tipo de residuo a muestrear y este debe ser prctico, tomar muestras representativas, fcil de operar, compatible con las consideraciones analticas, verstil y seguro. Debido a la complejidad de fuentes de residuos peligrosos que incluyen muestras multifases de slidos, lodos, sedimentos, lquidos y gases y porque manifiestan propiedades fsicas y qumicas diversas, los dispositivos de muestreo se deben fabricar de preferencia de acero.

MUESTREADOR TRIER

Tcnica Analtica

Cromatografa gaseosa con detector de captura de electrones:

La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija y otra mvil. En cromatografa gaseosa, la fase mvil es un gas que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija. Esta fase fija puede ser un slido poroso (cromatografa gas-slido o CGS), o bien una pelcula lquida delgada que recubre un slido particulado o las paredes de la columna (cromatografa gas-lquido o CGL). En el primer caso, el proceso que produce la separacin es la adsorcin de los componentes de la mezcla sobre la superficie slida y en el segundo, la particin de los mismos entre las fases lquida y gaseosa. En este caso el efluente de la columna pasa sobre un emisor , como nquel-63 o tritio (adsorbido sobre una lmina de platino o de titanio). Un electrn del emisor provoca la ionizacin del gas portador (con frecuencia se trata de nitrgeno) y la produccin de una rfaga de electrones. De este proceso de ionizacin, en ausencia de especies orgnicas, resulta una corriente constante entre un par de electrodos. Sin embargo, la corriente disminuye en presencia de molculas orgnicas que tiendan a capturar los electrones.

Instrumental

Un instrumento para cromatografa gaseosa puede representarse por el siguiente esquema:

OPERATIVACondiciones Operativas: Carrier gas: Helio. Carrier gas flow rate: 5-7 ml/minute Makeup gas argon/methane (P-5 or P-10) or nitrogen Makeup gas flow rate 30 ml/min Injector temperature 250C Detector temperature 290C Initial temperature 150C, hold 0.5 minute Temperature program 150C to 270C at 5C/min Final temperature 270C, hold 10 min.

Toxaphene analyzed on an SPB-608 fused-silica open-tubular column. The GC operating conditions were as follows: 30 m x 0.53 mm ID SPB-608. Temperature program: 200C (2 min hold) to 290C at 6C/min.

CALIBRACIN

Concentracin(g/l)Area

1001,2

5001,7

10002,1

15002,7

20003,1

25003,4

CLCULOS

rea obtenida: 1,552.Concentracin: 400 g/l = 0,4 mg/l

INTERFERENCIAS Las fuentes de interferencia en este mtodo se pueden agrupar en tres grandes categoras: Disolventes contaminados, reactivos, o el hardware de procesamiento de muestras. Contaminacin de la CG: gas portador, las piezas, las superficies de las columnas, o las superficies del detector. Contaminacin de compuestos extrados de la matriz de la muestra a la que el detector responder. Interferencias co-extradas de las muestras puede variar considerablemente de residuos a residuo. Interferencias por steres de ftalato introducidos durante la preparacin de la muestra puede suponer un importante problema en las determinaciones de plaguicidas.

Resultado

El residuo tiene una composicin que est en concordancia con el lmite establecido por la legislacin de Santa Fe.