Caracterizacin de Al2SiO5 mediante Difraccin de

Rayos X

A.L Pacheco, M. Ros, D.A Mora

Maestra en Ciencias Fsica, Departamento de Fsica

Universidad Nacional de Colombia

2 de abril de 2014

Resumen:

En este trabajo se utiliza la Difraccin de Rayos X,

DRX, como tcnica de caracterizacin de materiales, se

encontr que la muestra de inters corresponde a xido

de Silicato de Almina, Al2SiO5, para determinar esto se

emplearon las herramientas suministradas por el

software XpertHighscore Plus 2.0 y se simul la celda

unitaria utilizando PowderCell.

Introduccin

En el estudio de estructura cristalina por difraccin de

rayos X el material es expuesto a radiacin

electromagntica, los electrones atmicos son excitados

y emiten fotones con la misma frecuencia de la radiacin

incidente en el proceso de relajacin. S de radiacin

es comparable o ms pequea que la constante de red (

), se tendr difraccin del haz, hecho que

hace posible encontrar la posicin de los haces

difractados por un cristal con ayuda de la ley de Bragg:

2 sin =

que considera los cristales como una serie de planos

atmicos que reflejan parcialmente radiacin con

longitud de onda y que estn espaciados una distancia

, es el orden de la fase o nmero del plano y el

ngulo de incidencia de los rayos X. La interferencia

constructiva origina picos de difraccin cuya identidad

est determinada por el factor atmico que permite

definir la composicin atmica de la muestra que se

quiere caracterizar.

El grupo de nesosilicatos est conformado por

tres estructuras polimorfas: Cianita, silimanita y

andalucita. La cianita en forma de mullita tiene un

amplio uso en la manufactura de vidrio, cermica, bujas,

elementos de calefaccin y aislamientos elctricos de

alta tensin, su alto punto de fusin la hace atractiva para

la industria metalrgica pues puede llegar a soportar

temperaturas de ms de 1800 C.

Arreglo experimental

Para la caracterizacin del material se realizaron

mediciones del patrn de difraccin usando el equipo de

difraccin de rayos X (DRX), XPERT-PRO MPD de la

empresa Panalytical y propiedad del departamento de

Fsica de la Universidad Nacional de Colombia. Se

manej un voltaje de aceleracin de 45 kV y una

intensidad de corriente de 40 mA, con lnea

monocromtica k de nodo de Cu (Cu-K de longitud de

onda 1.540598), con un tamao de paso de 0.026 (2)

en modo continuo, desde 10.0231 hasta 89.9731 (2) y

un tiempo total de escaneo de 67.32 s.

Anlisis de Resultados

Fig 1. Patrn de Difraccin muestra para identificar

Tabla1. Picos obtenidos en la difraccin de rayos X para la muestra a analizar

Despus de obtener el patrn de difraccin de nuestra

muestra [Fig 1], eliminar el ruido, procedimos a

identificar los picos de difraccin [Tabla 1], utilizando

para ello la base de datos del software XpertHighscore

Pos.

[2Th.]

Height [cts] d-spacing [] [%]

33,0222 2067,78 2,71265 0,11

61,7226 5611,66 1,50291 0,29

66,5592 2734,12 1,40496 0,14

69,1657 1959061,00 1,35712 100,00

69,4071 520584,10 1,35635 26,57

75,5975 2849,54 1,25683 0,15

Position [2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

1000000

2000000

2

Plus 2.0, esto con el fin de identificar la estructura

cristalina, sus parmetros de red y los planos existentes

en el material.

Del anlisis realizado encontramos que nuestro material

corresponde a un xido de Silicato de Almina

(Al2SiO5) Tipo Cianita, el cual se organiza en una red

Triclnica [Fig 2], con las siguientes constantes

Cristalogrficas:

Estructura Cristalina Triclnica

Parmetros de red a=7.09 [] = 90.09 b=7.72 [] = 101.03 c=5.56 [] = 105.74

Planos Cristalinos

(organizados de mayor

intensidad a menor

intensidad)

[] d [] Ind. Miller 69,1657 1,35712 (5 31) 69,4071 1,35635 (0 1 4) 61,7226 1,50291 (0 3 3 ) 75,5975 1,25683 (0 2 4)

66,5592 1,40496 (2 1 3)

33,0222 2,71265 (0 0 2) Tabla 2. Constantes Cristalogrficas de la muestra

Dado que el pico ms intenso se encuentra en 69.1657,

se tiene que el material tiene una direccin preferencial

de crecimiento, la cual corresponde al plano (5 31), en el

PDF 01-074-1976, el cual usamos de referencia se tiene

que el pico ms intenso corresponde al plano (0 1 1) (=

19.646), esta variacin en los planos puede deberse a la

tcnica de fabricacin empleada para nuestra muestra o a

procesos de recocido, o procesos mecnicos, a los cuales

haya sido sometida lo cual induce cambios en la

orientacin de crecimiento.

Fig 2. Celda de Al2SiO5 obtenida a travs de PowderCell

Conclusiones

La caracterizacin por DRX nos permiti encontrar que

la muestra asignada corresponde a Cianita un tipo de

polimorfo del xido de Silicato de Almina, un tipo de

Neosilicatos, comnmente utilizados en la industria

siderrgica, fabricacin de vidrios y cermicas, lo que la

hace atractiva tecnolgicamente.

Referencias

PDF 01-074-1976

http://www.minweb.co.uk/silicates/kyanite.html

http://www.mineralszone.com/minerals/kyanite.html