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Caracterizacin de Al2SiO5 mediante Difraccin de
Rayos X
A.L Pacheco, M. Ros, D.A Mora
Maestra en Ciencias Fsica, Departamento de Fsica
Universidad Nacional de Colombia
2 de abril de 2014
Resumen:
En este trabajo se utiliza la Difraccin de Rayos X,
DRX, como tcnica de caracterizacin de materiales, se
encontr que la muestra de inters corresponde a xido
de Silicato de Almina, Al2SiO5, para determinar esto se
emplearon las herramientas suministradas por el
software XpertHighscore Plus 2.0 y se simul la celda
unitaria utilizando PowderCell.
Introduccin
En el estudio de estructura cristalina por difraccin de
rayos X el material es expuesto a radiacin
electromagntica, los electrones atmicos son excitados
y emiten fotones con la misma frecuencia de la radiacin
incidente en el proceso de relajacin. S de radiacin
es comparable o ms pequea que la constante de red (
), se tendr difraccin del haz, hecho que
hace posible encontrar la posicin de los haces
difractados por un cristal con ayuda de la ley de Bragg:
2 sin =
que considera los cristales como una serie de planos
atmicos que reflejan parcialmente radiacin con
longitud de onda y que estn espaciados una distancia
, es el orden de la fase o nmero del plano y el
ngulo de incidencia de los rayos X. La interferencia
constructiva origina picos de difraccin cuya identidad
est determinada por el factor atmico que permite
definir la composicin atmica de la muestra que se
quiere caracterizar.
El grupo de nesosilicatos est conformado por
tres estructuras polimorfas: Cianita, silimanita y
andalucita. La cianita en forma de mullita tiene un
amplio uso en la manufactura de vidrio, cermica, bujas,
elementos de calefaccin y aislamientos elctricos de
alta tensin, su alto punto de fusin la hace atractiva para
la industria metalrgica pues puede llegar a soportar
temperaturas de ms de 1800 C.
Arreglo experimental
Para la caracterizacin del material se realizaron
mediciones del patrn de difraccin usando el equipo de
difraccin de rayos X (DRX), XPERT-PRO MPD de la
empresa Panalytical y propiedad del departamento de
Fsica de la Universidad Nacional de Colombia. Se
manej un voltaje de aceleracin de 45 kV y una
intensidad de corriente de 40 mA, con lnea
monocromtica k de nodo de Cu (Cu-K de longitud de
onda 1.540598), con un tamao de paso de 0.026 (2)
en modo continuo, desde 10.0231 hasta 89.9731 (2) y
un tiempo total de escaneo de 67.32 s.
Anlisis de Resultados
Fig 1. Patrn de Difraccin muestra para identificar
Tabla1. Picos obtenidos en la difraccin de rayos X para la muestra a analizar
Despus de obtener el patrn de difraccin de nuestra
muestra [Fig 1], eliminar el ruido, procedimos a
identificar los picos de difraccin [Tabla 1], utilizando
para ello la base de datos del software XpertHighscore
Pos.
[2Th.]
Height [cts] d-spacing [] [%]
33,0222 2067,78 2,71265 0,11
61,7226 5611,66 1,50291 0,29
66,5592 2734,12 1,40496 0,14
69,1657 1959061,00 1,35712 100,00
69,4071 520584,10 1,35635 26,57
75,5975 2849,54 1,25683 0,15
Position [2Theta] (Copper (Cu))
20 30 40 50 60 70 80
Counts
0
1000000
2000000
2
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Plus 2.0, esto con el fin de identificar la estructura
cristalina, sus parmetros de red y los planos existentes
en el material.
Del anlisis realizado encontramos que nuestro material
corresponde a un xido de Silicato de Almina
(Al2SiO5) Tipo Cianita, el cual se organiza en una red
Triclnica [Fig 2], con las siguientes constantes
Cristalogrficas:
Estructura Cristalina Triclnica
Parmetros de red a=7.09 [] = 90.09 b=7.72 [] = 101.03 c=5.56 [] = 105.74
Planos Cristalinos
(organizados de mayor
intensidad a menor
intensidad)
[] d [] Ind. Miller 69,1657 1,35712 (5 31) 69,4071 1,35635 (0 1 4) 61,7226 1,50291 (0 3 3 ) 75,5975 1,25683 (0 2 4)
66,5592 1,40496 (2 1 3)
33,0222 2,71265 (0 0 2) Tabla 2. Constantes Cristalogrficas de la muestra
Dado que el pico ms intenso se encuentra en 69.1657,
se tiene que el material tiene una direccin preferencial
de crecimiento, la cual corresponde al plano (5 31), en el
PDF 01-074-1976, el cual usamos de referencia se tiene
que el pico ms intenso corresponde al plano (0 1 1) (=
19.646), esta variacin en los planos puede deberse a la
tcnica de fabricacin empleada para nuestra muestra o a
procesos de recocido, o procesos mecnicos, a los cuales
haya sido sometida lo cual induce cambios en la
orientacin de crecimiento.
Fig 2. Celda de Al2SiO5 obtenida a travs de PowderCell
Conclusiones
La caracterizacin por DRX nos permiti encontrar que
la muestra asignada corresponde a Cianita un tipo de
polimorfo del xido de Silicato de Almina, un tipo de
Neosilicatos, comnmente utilizados en la industria
siderrgica, fabricacin de vidrios y cermicas, lo que la
hace atractiva tecnolgicamente.
Referencias
PDF 01-074-1976
http://www.minweb.co.uk/silicates/kyanite.html
http://www.mineralszone.com/minerals/kyanite.html