volumetría de precipitación, practica 1
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7/17/2019 Volumetría de Precipitación, Practica 1
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SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENASISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN
Procedimiento Ejecución de la Formación Profesional IntegralPRACTICA DE LABORATORIO
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VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
Practica No. 1 Determinación de cloruros de una muestra salina por el método de precipitación
de Mohr
Objetivos
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de
Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de
sal de mesa.
Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría
mediante la experimentación en el laboratorio.
Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento
estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos.
Materiales:
Mortero con mango
Probeta de 25 ml
Erlenmeyer 250 ml
Pera
Vaso de precipitado de 50 mL
Balon aforado de 50 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Balon aforado de 250 mL
Piseta
Soporte de bureta
Pipeta graduada de 10 mL
Bureta de 25 mL
Reactivos:
Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N: 500 mL
10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analítico
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3 mL de solución de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v.1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3).
Agua destilada
Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales
alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata
(AgNO3). El indicador es el ión cromato (CrO4)-2, que da a la solución en el punto inicial una
coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata
(Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
Una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.
(CrO4-2) + 2Ag+ Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para
la determinación.
Procedimiento experimental:
Preparación de la muestra:
Pesar 0,5 g de NaCl, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Valoración del blanco:Tomar 25 mL de agua destilada medidos en la probeta y llevar a un Erlenmeyer agregar
0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con
nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.
Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de aguadestilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titularcon nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcularla normalidad de la solución de nitrato de plata.
Disolución de la muestra:Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250
mL.
DeterminaciónTomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL)en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución decromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetirla determinación 2 veces más.
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Consultar antes de la práctica
1. ¿Por qué se estandariza la solución de nitrato de plata?
2. Escribir las reacciones que ocurren.
3. ¿Para qué se utiliza la solución de cromato de potasio?
4. ¿Qué importancia tienen las sales mineralizadas?
5. ¿Qué composición tienen las sales mineralizadas?
7. ¿Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran
en yacimientos?
8. ¿Por qué a este método se llama de Mohr?
9. Dar el nombre de otros métodos que se pueden utilizar para la determinación de cloruros.
10. Describir el principio en que se basa cada uno de los métodos mencionados anteriormente.
11. ¿Qué normalidad tiene la solución de NaCl?
12. ¿Qué cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solución 0,1 N de AgNO3?
13. Anote la concentración de plata en:
moles por litro
gramos por litro
porcentaje peso sobre volumen
14. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o
cercano a la neutralidad?
15. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl.
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HOJA DE RESULTADOS
Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de Morh.
Numero de ficha:
Fecha:
Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos
Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Vol. De NaCl usadoen mL
Vol. AgNO3 consumido mL
Normalidad deAgNO3 (N)
Normalidad deAgNO3 Promedio
Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Peso de la muestrade sal
Alicuota de NaCl(mL)
Volumen de AgNO3 (mL)
Concentración de lasolución de
Promedio de laconcentración de la
solución de
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Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y los límites deconfianza al 95%.
Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
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Practica No. 2 Determinación de cloruros de cloruros por el método de Mohr y Volhard
Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmente
extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa.
Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reacción de precipitación entre
el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata
tiene una pureza del 99% y es usado como patrón primario.
En solución neutra, el punto final de la reacción puede ser indicado por la formación de un
segundo precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoración de Mohr).En solución ácida el ion cloruro es precipitado con un exceso medido de disolución patrón de
iones plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando disolución patrón de
tiocianato de potasio y sulfato férrico de amonio como indicador (Método de Volhard).
Preparación de la muestra de mantequilla:
Pesar 3 a 5 g de muestra en un vaso de precipitado de 100 mL
Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada caliente (casi en el punto de
ebullición)
Después que la mantequilla se funda transferir al embudo de decantación. Tapar el
embudo y agitar por 1 o 2 minutos, permitiendo de vez en cuando que la presión en elinterior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave.
Dejar reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destapar el
embudo y drenar (usando la llave o válvula inferior) el agua cuidadosamente dentro de
un balón aforado de 250 mL asegurándose que toda la grasa quede dentro del embudo
de separación.
Añadir otra porción de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y
transvasar al embudo de separación, agitar y repetir el proceso para el drenaje del
extracto acuoso en el mismo balón aforado.
Realizar una tercera extracción.
Enfriar el balón aforado que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar
externamente con agua hasta temperatura ambiente y seguidamente enrasar hasta 250
mL con agua destilada.
Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)Tomar 10 mL de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de aguadestilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titularcon nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcularla normalidad de la solución de nitrato de plata.
Volumetría de precipitación por el método de Mohr:
Procedimiento:
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Pipetear una alícuota de 25 mL de la muestra (extracto acuoso de mantequilla o de
queso) en un elenmeyer de 250 mL.
Añadir 1 mL de solución de cromato de potasio.
Valorar con disolución de AgNO3 0,05 N (verificar en la etiqueta su concentración
exacta) hasta la aparición de una leve coloración rojo ladrillo.
Realizar otras dos titulaciones
Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando
1 mL de indicador.
Volumetría de precipitación por el método de Volhard:Procedimiento:
Estandarización del tiocianato de potasio:
Colocar la solución de tiocianato de potasio en una bureta limpia y curada.(Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr)Pipetear 25 mL de AgNO3 patrón 0,05 N en un erlenmeyer de 250 mL, añadir 5mL de HNO3 5 N y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio.Titular con la solución de tiocianato de potasio agitando fuertemente hastaque la formación de la coloración “marrón – rojiza” permanezca al menos 30
segundos después de una prolongada agitación (punto final de la valoración).
Repetir la valoración con otras dos alícuotas de la solución de AgNO3.Calcular la normalidad de la disolución de tiocianato de potasio.
Titulación de la muestra:Pipetear una alícuota de 25 mL de solución de cloruros (extracto acuoso demantequilla o de queso) en un balón de 250 mL con tapa esmerilada, añadir 5mL de HNO3 5 N y un exceso exactamente medido de disolución patrón deAgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL más que el volumen gastadoen la titulación de Mohr). Anotar el volumen de AgNO3 añadido.Añadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 mL de indicador sulfatode hierro (III) y amonio. Tapar el balón y agitar vigorosamente hasta coagular el
precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el líquido se aclara)Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recogerel lavado en el balón.Valorar el exceso de AgNO3 con la disolución de tiocianato de potasioestandarizada anteriormente.En las cercanías del punto final tapar el Erlenmeyer y agitar fuertemente,destaparla y seguir valorandohasta que la coloración marrón – rojiza permanezca al menos 30 segundosdespués de agitar.
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HOJA DE RESULTADOS
Determinación de cloruros en una muestra salina en una muestra de mantequilla por el
método de precipitación de Mohr.
Numero de ficha:
Fecha:
Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos
Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Vol. De NaCl usadoen mL
Vol. AgNO3 consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)Normalidad de
AgNO3 Promedio
Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Peso de la muestra
Alicuota de NaCl(mL)
Volumen de AgNO3 (mL)
Concentración de lasolución de
Promedio de laconcentración de la
solución de
Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente devariación.
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Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en susresultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
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HOJA DE RESULTADOS
Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de
Volhard.
Numero de ficha:
Fecha:
Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos
Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Vol. De muestrausado en mL
Vol. AgNO3
consumido mLNormalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad deAgNO3 Promedio
Tabla No. 2 Estandarización de la solución de KSCN
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Vol. De muestrausado en mL
Vol. KSCN consumidomL
Normalidad deKSCN3 (N)
Normalidad de KSCNPromedio
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Tabla No. 3 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Mohr
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Peso de la muestrade mantequilla
Alicuota de lasolución de
cloruros(mL)
Volumen de AgNO3 añadido (mL)
Concentración de lasolución de
Promedio de laconcentración de la
solución de
Tabla No. 4 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Volhard
Información
requerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Peso de la muestrade mantequilla
Alicuota de soluciónde cloruros(mL)
Volumen de AgNO3 (mL)
Volumen de KSCN(mL)
Concentración de lasolución de
Promedio de laconcentración de la
solución de
Tabla No. 5 Resultados método Mohr
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Concentración delNaCL (M) en la
solución preparada
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Concentración delNaCL(%m/m)
(muestra original)
Tabla No. 6 Resultados método Volhard
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Concentración deKSCN (M)
Concentración delNaCL (M) (muestra
preparada)
Concentración delNaCL(%m/m)
(muestra original)
Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de
variación
Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en susresultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
Compare los resultados obtenidos por cada método y reporte el % de error del resultado del
método de Volhard con respecto al método de Mohr
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FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS
Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de
mantequilla o de queso):
A partir de la concentración y los volúmenes gastados de AgNO3 se determina la
concentración de Cl- en cada alícuota.
Se reporta la concentración de Cl-: promedio ± desviación estándar
Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado
como %m/m (Método de Mohr y de Volhard):
A partir de la concentración promedio de Cl- (mol/L) determine los moles de NaCl en
250 mL de solución (volumen del balón aforado). Estos son los moles presentes en la
muestra sólida.
Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m
Determine la concentración de la solución de tiocianato de potasio:
A partir de la concentración de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solución,
determine la concentración de KSCN en cada alícuota.
Reporte promedio ± desviación estándar
Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de
mantequilla o de queso):
Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 añadida a la alícuota.
Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular.
La diferencia (moles de AgNO3 – moles de KSCN) corresponde a moles de Cl- en la
alícuota.
Reporte la concentración de Cl- (promedio ± desviación estándar)
Determine el % de error del método de Volhard con respecto al método de Mohr, comparando
los resultados obtenidos por cada método (%m/m de NaCl)
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