toma y tratamiento de muestras.pdf

Toma y tratamiento de muestras

14/08/2013 1 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín

Operaciones básicas

• Obtención de una muestra representativa

• Preparación de la muestra para el análisis

• Método apropiado para el análisis

– Tipo de analíto

– Interferencias

– Exactitud requerida

– Instrumental y material

– Costo

– Error e incertidumbre

– Calidad de los resultados analíticos

14/08/2013 2 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín

Definición del problema analítico

14/08/2013 3 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín

Proceso analítico global

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 4

Conceptos básicos de la metodología analítica

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 5

Proceso analítico

• Serie de operaciones analítica entre la muestra y los resultados.

Muestreo

• Es el proceso de selección de una porción de muestra de forma que ésta sea representativa o proporciones información del conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porción de muestra es representativa o se ajusta a los propósitos del análisis.

Técnica analítica

• Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.

Método analítico

• Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.

Procedi- miento

analítico

• Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno ó varios analítos.

Protocolo

• Grupo de instrucciones definidas que deber ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado par a un propósito dado.

Plan de muestreo

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 6

Importancia de la calidad de los resultados

analíticos

El muestreo constituye una parte del proceso global del

análisis, ya que la obtención de una muestra representativa va a

depender de las acciones a tomar en función de los resultados

finales obtenidos.

Para la muestra se debe elegir el contenedor adecuado e

identificar adecuadamente con un etiquetado y evitar las

posibles alteraciones de la misma.

Sobre todo cuando contiene componentes volátiles, inestables

o reactivos; por lo que hay necesidad de preservarla.

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 7

Posibles alteraciones que puede sufrir una

muestra

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 8

Evaluación de la calidad de los resultados analíticos.

Contar con un sistema de calidad: conjunto de

procedimientos y responsabilidades (ISO).

Análisis de blancos.

Empleo de muestras de control de calidad.

Repetición de muestras.

Muestras ciegas.

Materiales de referencia.

Estudios de recuperación.

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 9

Reglas a seguir en un proceso de análisis

Toma de muestra.

Diseño de un plan de toma de muestra.

Aspectos estadísticos de la toma de muestra.

Métodos y equipos para la toma de muestra

Preparación de la muestra, sin que tenga pérdida de analítos.

Transformar el analíto en la forma química a determinar.

Eliminar interferencias de la matriz sin pérdida del analíto.

Evitar contaminación cruzada por reactivos o recipientes

inadecuados.

Diluir o concentrar el analíto hasta la concentración más

adecuada para el método analítico.

Selección del método de análisis.

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 10

Toma de muestras líquidas

Muestras en movimiento en sistemas abiertos

Muestras en movimiento en sistemas cerrados

Muestras almacenadas en contenedores cerrados

Muestras estáticas en sistemas abiertos.

14/08/2013

Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 11

Tratamientos previos a la muestra

Almacenaje y transporte.

Estabilidad de la muestra.

Preparación para determinación de analítos inorgánicos.

Filtración y centrifugación.

Disolución vía húmeda sin y con reacción química.

Procedimiento s de preconcentración.

Preparación para determinación de analítos orgánicos.

Extracción.

Destilación y evaporación.

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 12

Selección del método de análisis.

Métodos Oficiales de Análisis: son métodos establecidos por

ley o por regulaciones de naturaleza estatutaria (EPA,

NOMS).

Métodos Normalizados de Análisis o Éstandar: son métodos

que han sido estudiados por diferentes organizaciones y

utilizan estudios interlaboratorio para validarlos (ISO, ASTM,

UNE).

Métodos recomendados por expertos, resultado de trabajos

de investigación y se encuentran en la literatura cientifica.

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 13

Ensamblaje entre el

problema analítico y el

método adecuado

14/08/2013 Hidrosfera

M en C María Eugenia Ortega Morín 14