UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE AGUAS

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES; FIJOS Y VOLATILES

NOMBRE: KEVIN STEEVEN LEON RIOS

CURSO LECTIVO2015 - 2016

GUAYAQUIL - ECUADOR

OBJETIVOEl contenido total de material slido contenido en el agua constituye los slidos totales, comprendiendo los slidos tanto orgnicos como inorgnicos y su valor queda definido por toda la materia que permanece como residuo de evaporacin a 105 C. Estos slidos totales pueden encontrarse como: totales, fijos y voltiles.

MARCO TERICOEn las aguas residuales se encuentran todo tipo de slidos, distinguindose entre ellos orgnicos e inorgnicos.

Los slidos comnmente se clasifican en suspendidos, disueltos y totales.

Todas la materia, excepto el agua contenida en los materiales lquidos, es considerada como materia slida. La definicin ms generalizada de slidos es la que se refiere a toda materia slida que permanece como residuo de evaporacin y secado bajo una temperatura entre 103-105 grados centgrados.

Slidos disueltos: Los slidos disueltos, a veces denominados slidos filtrantes, son aquellos que pasan a travs del medio filtrante cuando se determinan los slidos suspendidos.

Slidos disueltos totales: Indicador de la calidad de sales y slidos disueltos en una muestra de agua. Existe una relacin directa entre los slidos disueltos totales y la conductividad, ya que ambos miden los compuestos inicos disueltos.

Slidos filtrables: Son aquellos que atraviesan un filtro que puede retener slidos de dimetro mayor a una micra.

Slidos flotantes/material flotante: Grasas, slidos, lquidos y espuma removibles de la superficie de un lquido.

Slidos sedimentables: Se determinan como el volumen de slidos en un litro de desecho, que sedimenta despus de una hora en un cono Imhoff. Se expresa en mililitros por litro.

Slidos suspendidos: Material que permanece en suspensin en el agua residual y se determina como la cantidad de material retenido despus de realizada la filtracin de una muestra.

Slidos suspendidos voltiles: Representan la fraccin de slidos suspendidos que se volatiliza a 600 grados centgrados.

Slidos totales: Es la cantidad de materia que permanece como residuo despus de una evaporacin, entre 103 y 105 grados centgrados; de estos hacen parte los slidos suspendidos y los slidos disueltos.

Slidos voltiles: Son aquellos que se volatilizan a una temperatura de 600 grados centgrados. Si los slidos totales se someten a combustin bajo una temperatura de 600 grados centgrados durante 20 minutos, la materia orgnica se convierte a C02 y H20. Esta prdida de peso se interpreta en trminos de materia orgnica o voltil. Los slidos que no se volatilizan se denominan slidos fijos.

El trmino slido, en forma general se refiere a la materia suspendida (no filtrable) y disuelta (filtrable), presente en aguas de cualquier origen (naturales, tratadas, PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE SLIDOS FIJOS Y VOLTILES A 550C GL PL 11 Pgina 4 de 8 REV. 0/ JUN/13 residuales). Los slidos pueden afectar en forma adversa la calidad de un cuerpo agua o un efluente de varias formas. Los slidos fijos es el trmino aplicado al residuo de los slidos disueltos o suspendidos total, despus de someter la muestra a calentamiento a sequedad por un tiempo especfico a una temperatura definida. El peso perdido en la ignicin se le denomina slidos voltiles. Las determinaciones de los slidos voltiles y fijos no distinguen con precisin entre materia orgnica e inorgnica debido a que la prdida en la ignicin no se limita a la materia orgnica, sino que incluye las prdidas debidas a descomposicin o volatilizacin de algunas sales minerales El residuo de los slidos totales, suspendidos o disueltos, es sometido a ignicin a 550C a peso constante. Los slidos remanentes representan los slidos fijos totales, disueltos o suspendidos, mientras que el peso perdido en la ignicin son los slidos voltiles. Su determinacin es til en el control de plantas de tratamiento de aguas residuales porque ofrece un clculo aproximado de la cantidad de materia orgnica presente en la fraccin slida del agua residual, lodos activados y residuos industriales. El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante la transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos. Mezcle las muestras pequeas con un agitador magntico, o utilice un mtodo mecnico cuando la muestra contenga partculas magnticas. En presencia de slidos suspendidos, utilice pipetas con boca ancha. Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este hecho para la evaluacin y reporte de los resultados. La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los resultados, debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia orgnica, agua mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la descomposicin qumica termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere especial atencin al desecarse despus de secado. Minimice la apertura del desecador y tenga en cuenta que algunas muestras pueden requerir desecantes ms fuertes.Para lavar el material de laboratorio puede utilizarse agua destilada. Algunas muestras pueden requerir agua de mayor calidad. Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable. Secar las muestras a peso constante si es posible. Esto implica mltiples ciclos de secado-enfriado-pesado para cada determinacin.

INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES Los errores negativos en los slidos voltiles pueden ser producidos por prdida de materia voltil durante el secado. La determinacin de bajas concentraciones de slidos voltiles en presencia de altas concentraciones de slidos fijos puede estar sujeta a un error considerable. En tales casos, debern medirse los compuestos voltiles mediante otro ensayo, por ejemplo el carbono orgnico total (SM 5310). Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con slice que contengan las cpsulas o las muestras.

TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN Durante la toma de la muestra, eliminar el material grueso o partculas flotantes no homogneas, que puedan interferir en el resultado final. Usar frascos de plstico o de vidrio resistentes, en los que el material en suspensin no se adhiera a las paredes del recipiente. El volumen de muestra mnimo debe ser de un litro, que permita duplicados. Realizar el anlisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 C, hasta el momento del anlisis para minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos. Antes de iniciar el anlisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y homogeneizarlas agitndola fuertemente. No se recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 das

SLIDOS DISUELTOSLa determinacin de slidos disueltos totales se basa en filtrar un volumen de agua conocido (100 ml es un volumen conveniente para agua dulce, para ambientes hipersalinos se utilizan generalmente volmenes de 25 ml) para luego evaporarlo a 105C, hasta que alcance un peso constante. A continuacin, se procede a pesar el residuo filtrable que permanece luego de la evaporacin. Dicho valor representa la concentracin de slidos disueltos totales. En el caso de muestras de agua provenientes de ambientes salinos se puede determinar el contenido de slidos filtrables inorgnicos y orgnicos quemando la muestra, luego de ser previamente filtrada y evaporada. Al quemar la muestra utilizando temperaturas entre 500 y 550C queda slo la ceniza inorgnica. La prdida en peso de la muestra representa el contenido de materia orgnica. Un mtodo alterno y ms sencillo consiste en estimar los slidos disueltos totales utilizando la medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlacin directa entre conductividad y concentracin de slidos disueltos totales (TDS, por sus siglas en ingls) para cuerpos de agua dulce y salobres. Dicha correlacin no se extiende a ambientes "hipersalinos" (salinidad > 5%), donde la conductividad es afectada por la composicin especfica de iones presentes en el agua. En dichos ambientes, an cuando la salinidad de dos estaciones pudiera ser la misma, la conductividad puede ser significativamente diferente, dado que las diferentes especies inicas presentan niveles de conductancia especfica diferentes. Para los ambientes de agua dulce y salobres se puede utilizar la siguiente expresin:Kc = T donde: K = Conductividad expresada en S T = Slidos Disueltos Totales c = Coeficiente de correlacin (establecido a una temperatura standard) Algunos metros de conductividad proveen la capacidad de medir Slidos Disueltos Totales. En dichos instrumentos se utiliza un valor c calculado por el fabricante.

Slidos sedimentables es la cantidad de material que sedimenta de una muestra en un perodo de tiempo. Pueden ser determinados y expresados en funcin de un volumen (mL/L) o de una masa (mg/L), mediante volumetra y gravimetra respectivamente. mbito de aplicacinEl mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.

Interferencias

Las derivadas de la descomposicin microbiolgica de los slidos por una incorrecta refrigeracin de las muestras.Descripcin de la metodologa analticaRecoleccin, preservacin y almacenaje de muestras:

Debe recolectarse un volumen mnimo de un litro de forma separada, en frascos plsticos o de vidrio, evitando la adhesin de la materia en suspensin a las paredes del recipiente. Refrigerar inmediatamente. Realizar el anlisis lo antes posible, preferiblemente al recibirse la muestra. En caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura 6C por un tiempo mximo de 48 horas.

HOJA DE RESULTADOS

STD157,44 ppm

SSs60 ml/Lt

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

En la prctica se alcanz obtener dos resultados de tres esperados. El agua de la muestra que analiz el grupo dio como STD un total de 157,44 ppm, y como Slidos sedimentables dio un resultado de 60 ml/Lt. no se logr medir el total de Slidos Totales debido al tiempo que tardaba en secar la muestra.

Se recomienda que la plancha donde se est calentando la muestra para obtener slidos totales no est muy caliente para que no supere la temperatura de secado apropiada, 105 C, y no se queme la materia orgnica y se volatilice. Cuando se use el cono de Imhoff se debe revolver bien la mezcla para que los slidos se mantengan en suspensin y sean vaciados en su totalidad, y de esa manera no se perder cantidad apreciable de slidos.

BibliografaDepartamento de Biologa. Retrieved July, 2015, from http://www.uprm.edu/biology/profs/massolIndex of /sigug/pdf/PROTOCOLOS. Retrieved July, 2015, from http://sigug.uniguajira.edu.co/sigug/pdf/protocolosSlidos. Retrieved July, 2015, from http://www.aguamarket.com/diccionario/terminos.asp?id=2082