5975 inert msd · 2016-08-29 · 5 9 7 5 c h e m s t a t i o n e m e t h o d s u m m un nouveau...
TRANSCRIPT
5975 inert MSD
JF Garnieringénieur d’applications GC-MS
Agilent Technologies
Europe
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Les Fonctionnalités du 5975
• Un nouveau Design
• Un nouveau système de pompage
• Une gamme de masse étendue
• Le mode “AutoCI”
• Une sensibilité accrue
• “Synchronous SIM/Scan”
• EI/CI sur une seule source
• Contrôle du GC 6850
• L’interface “QuickSwap”
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Visualisation de la source
• Visualisation des Connections
• visualisation des Filaments
• Position de la colonne
• Identification de la source
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Nouveau Design
Accès facile à l’analyseur
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
aryUn nouveau système de
pompage
Une nouvelle gamme de pompeturbomoléculaire et de pompeprimaire (encore plus performantesen He et H2)
• 70 L/sec pompe standard
• 262 L/sec pompe haute performance
•2.5 m3/heure pompe primaire (67% plus de capacité que la précédente)
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Amélioration de la lecturedu vide
• Nouvelle jauge à vide plus
précise
•Lecture simplifiée
Logiciel Panneau du MSD
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Une gamme de masse étendue
• 1.6 à 1050 m/z pour le 5975 inert MSD
• Le quadrippôle a été modifié
• La carte électronique aussi
• 1.4 à 800 m/z pour tous les 5973 MSDs (pas d’upgrade possible)
“HIGH MASS KIT” :
• Permet une vérification de l’assignement en masse
• Corrige toute déviationéventuelle
• Contenu:
• Echantillon test PFHT
• Instructions
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Une gamme de masse étendue
Decabromodiphenylether PBDE 209
959
957
961
955
963
953
965
960 962
958956
953
954
955
956
957
958960
961
962
963
964
965
959
953 954 955 956 957 958 959 960 961 962 963 964 965
5975 inert MSDThéorie
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
“AutoCI”
• AutoCI – Automatisation complète de l’ionisation chimique
• Pas de contrôle manuel
• La CI devient aussi simple que l’EI!
Nouvelle interface CI du 5975 Ancienne interface CI du 5973
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
• Deux gaz réactants (voie A et voie B)
• Débit de gaz ajusté automatiquement lors de l’autotune
• Compatible avec l’Ammoniac
• Meilleure répétabilité
• Utilisation du PFDTD comme gaz de calibration
A
B
Electronic Flow
PFDTDGaz A & B
Ligne de transfert
Deux Gaz réactants
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
EI/CI automatisés
Automatisation EI/CI sur unemême source
Mars 2004 avec le MSD 5973 Inerte : Note d’application: “EI capability with the CI ion source” 5989-0595EN
Juin 2005 avec le MSD 5975 Inerte :La MSD ChemStation permet lorsd’une séquence de passer automatiquement d’EI à CI
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
IE sur la source CI – FAMES
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00
-4000000
-3000000
-2000000
-1000000
0
500000
1500000
2500000
3500000
4500000
Time-->
Abundance
EI source 300C
PCI
C22:6 (ω3 fatty acid)C18:0 (methyl stearate)
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
IE sur la soure CI – FAMES
60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 34050000
150000250000350000450000550000650000
m/z-->
Abundance 299
327265 283
PCI Spectra of methyl stearate
20000
60000
100000
140000
180000
220000
260000
300000
340000
m/z-->
Abundance
60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340
74
87
25514355 298
199101 267185129 241213
EI Spectra of methyl stearate with CI source
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
aryNouvelles specifications –
IE Scan
182:1 s/n100:160:1EI1 pg OFN
59755973
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
aryNouvelles specifications –
CI Scan
125:175:1PCI100 pg BZP
400:1 (100 fg)
500:1(1 pg)
NCI1 pg/100 fgOFN
59755973
704:1 s/n (100 fg OFN under NCI)
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
6850 GC: contrôle du GC via la MSD ChemStation
• 5973N (G2570A)
• 5973 inerte
• 5975 inerte
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
QuickSwap: interface MSD
•Remplacer la colonne sans Vent
• Mode “Backflush”
• Maintenance de l’injecteur facilitée
• Permet de sortir rapidement les “lourds”
• Permet de maintenir un débit constant dans le MSD
Ligne de transfert
Colonne
EPC inlet
Technologie Microfluidique
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
« Synchronous SIM/Scan » …
• Passage de SIM à Scan tout au long de l’acquisition
• Basculement de SIM à Scan en un temps très court
• Permet de réaliser des screenings
•Possibilité de quantifier en SIM ou en Scan
•Recherche en bibliothèque toujours possible
•Création de la méthode en automatique
11.20 11.40 11.60 11.80 12.00 12.20 12.40 12.60 12.80 13.00 13.20 13.40
Cible 1
Cible 2
inconnu
inconnuIndépendant du TR
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Les données SIM/Scan
Scan 2^2
SIM 40ms
Fichier Scan
Fichier SIM
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Les données SIM/Scan
Donnée Scan
Donnée SIM
Ions du SIMSpectre
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Recherche en bibliothèque
Signal Scan d’un SIM/Scan
NIST fit 833
Tetrachlorophthalonitrile
Spectre acquis
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Quantifier en SIM/Scan
Vous pouvez quantifier à volonté soit sur le signal Scan soit sur le signal SIM
« TARGET ION » du Scan ou du SIM
« Total Ion Current » du Scan ou du SIM
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Une sensibilité maintenue
Signal SIM du SIM/Scan
Acquisition SIM
Abondance et sensibilitépratiquement identiques
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Les changements…
22
Performance Electronics
Nearly no fall off with increasing scan speed
21100
50
Phenanthrene
20 ~ 6250 amu/sec
23 ~ 781 amu/sec
Pratiquement plus de chute de signal
Standard Electronics
Fall off with increasing scan speed
21
22
100
50
Phenanthrene
23 ~ 781 amu/sec
Chute de signal lorsque la vitesseaugmente
20 ~ 6250 amu/sec
En passant de 23 à 22 on double le
nombre de scans
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Mass Axis Reset Settle SIM Dwell – 10ms
Standard Electronics
Un cycle complet en SIM
Mass Axis Reset SIM Dwell – 10msSettle
Performance Electronics = plus de points
Le cycle est raccourci de 20% = plus de cycles
Les changements…
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Chem
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eMet
hod
Summ
ary
Synchronous SIM/Scan –les points clés
• La nouvelle carte d’acquisition permet une plus grande
vitesse d’acquistion en scan
•Le nouvel algorythme du SIM permet de prendre plus de points
• L’option “Synchronous SIM/Scan” peut êtreimplementée sur TOUTE la gamme 5973
• Upgrades: G1088A +/ G1088B + SW (D.02.00)
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Exemple
•Analyse d’allergènes: méthode proposée pour le 5975 inerte, 26 composés cibles en mode
SIM/Scan
- Table de SIM construire avec la fonction AUTOSIM
- Quantification sur le signal SIM
- Confirmation sur le signal déconvolué (DRS)
5975
Chem
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eMet
hod
Summ
ary
Allergènes en SIM/Scan
Farenheit After shave1% v/v 1ul Split 20 : 1SCAN
SIM
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
aryAllergènes en SIM/Scan avec le Kit
de déconvolution du signal (DRS)
Match Factors
72 to 98
With courtesy of Chris Sandy and J-F Garnier
Parfait pour la quantification de composés cibles mais aussi pour l’identification d’inconnus:
•Donnée SIM pour la quantification
•Donnée Scan pour la confirmation
Le SIM/Scan est donc unealternative à la MS/MS
•La MS/MS ne permet pas de recherche en bibliothèque
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Les “Plus” de la gamme MSDs
• Une source “inerte” (meilleure réponse pour les composés dits actifs – 300 °C)
• Quadripôle Hyperbolique (résolution de 0.1 amu –stabilité de l’axe des masses de 0.1 amu sur 48 heures)
• Quadripôle chauffé (jusqu’à 200 °C)
• Un système d’IC unique (supporte l’ammoniaque)
• Accès simple à l’ensemble du système (maintenance facile)
Introduction aux eMethods et aux évolutions de la MSD Chemstation
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Que sont les eMethods?
• eMethods: Electronic methods.
• Compresse en un fichier tousles paramètres de la méthode:
• Pour les exporter sur un autre 5973
• Pour les exporter sur un nouveau 5975 inerte
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Les avantages...
• Mise en route du systèmesimplifiée
• Transfert des méthodes d’un GCMS à autre facilement
• Télécharger directementvotre méthode à partir du site internet d’Agilent
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
La MSD ChemStation
• Contrôle deux GCMS
• Contrôle deux GC
• Retention time locking
• Custom reports
• eMethods
• Quatre configurations
• Enhanced mode
• EnviroQuant
• DrugQuant
• Reformulated Gas
Logiciel GCMS le plus vendudans le monde
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
L‘intrument control...
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
La séquence...
Construisez rapidementvotre séquence en quelques clicks de
souris
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Une nouvelle barre de navigation
Barre de navigation
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
L‘intégration...
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
De nouvelles fonctions souris…
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
Une nouvelle table de SIM
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Le nouveau QEdit ...
Rapports
Ligne de base
5975
Chem
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eMet
hod
Summ
ary
Le Choix des bibliothèques
• NIST05
• Wiley 7th ed
• Stan pesticide
• Pfleger/Maurer/Weber MS Drug Library, 3rd ed
• NIST Chemical Structures Library
Nouveau
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Autres options…
• Deconvolution Reporting Software
• Security ChemStation (21 CFR part 11)
• Headspace software
• RTL Pesticide Database : FAMES, Flavors, Volatiles Organics, Organotin derivatives, PCB congeners, Forensic toxicology
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Résumé
• Des performances accrues et une fiabilité maintenue
• Les nouvelles performances
• eMethods
• AutoSIM et SIM/scan
• Haute gamme de masse
• CI automatisée
• Sensibilité accrue
• Évolutions logiciels
Les nouvelles technologies
microfuidiques
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Le “Microfluidic Splitter”
Le système microfluidiqueest totalement désactivé et supporte des températurejusqu’à 350 C.
Utilise des ferrules métalliques pour supprimer les fuites
MSD
Det 1
Colonne
Makeup
Aux EPC
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Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
AUX EPC
MSD
Colonne analytique
Bloqué
Mode d’opération *(1) une seule colonne
* Le débit de l’Aux EPC permet de changer de colonne sans Vent* Le débit de l’Aux EPC permet de plus de réaliser la maintenance del’injecteur sans faire rentrer d’air dans la colonne
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Mode d’opération(2) Splitter
AUX EPCColonne analytique
MSD
Detecteur 1
* Le débit de l’Aux EPC permet de changer de colonne sans Vent* Le débit de l’Aux EPC permet de plus de réaliser la maintenance del’injecteur sans faire rentrer d’air dans la colonne
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Exemple: analyse de pesticides
Effluent Splitter with Makeup
1X method with 10:10:1 split FPD:MSD:ECD
Auto-sampler
6890N GC
Column
Phosphorus FPD
30 m X 0.25 mm id X 0.25 um HP-5MS
5975InertMSD
uECDAUX EPC
3.8 psig
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
arySignaux: 5975 SIM/scan
+ 2 détecteurs spécifiques
scan: ~ 480 pg
SIM: ~ 480 pg
FPD: ~ 480 pg7 peaks
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
µECD: ~ 48 pg
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
AUX EPCColonne 1
MSD
Colonne 2
Mode d’opération:
(3) Deux colonnes
* Le débit de l’Aux EPC permet de changer de colonne sans Vent* Le débit de l’Aux EPC permet de plus de réaliser la maintenance del’injecteur sans faire rentrer d’air dans la colonne
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Configuration avec 2 colonnes
Back : 30m x 0.25mm ID x 0.25um HP5-MS
Front : 12.4m x 0.25mm ID x 0.25um HP5-MS
25 min
6 min
GC standard
FAST GC
5975
Chem
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n
eMet
hod
Summ
ary
AUX EPC3.8 psig Colonne
23.73 psig
MSD
Detecteur 1
Mode Splitter – acquisition des données
AUX EPC25.0 psig Colonne
1.0 psig
MSD
Mode Backflush
Detecteur 1
Mode d’opération *(4) Backflush
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Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Le “Heart-Cutting” ou GC 2D
Cut
Deans Switch
7683Auto-sampler
6890NGC
FID1 FID2
Column 1
Column 2
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
aryLe Microfluidique Deans
Switch
Restricteur (OUT)
Colonne analytique (IN)
Colonne n°2 (OUT)
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Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Le calculateur
•Pression/géométrie de colonne
5975
Chem
Statio
n
eMet
hod
Summ
ary
Wrap-up E-Seminar Questions
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