50157464-ntc3596

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 3596

1994-02-16 PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL. CLORURO DE CINC E: CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE. ZINC

CHLORIDE CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: cloruro de cinc; cloruro, compuesto

inorgánico. I.C.S.: 71.060.50 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2003-02-18

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 3596 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1994-02-16. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 351105 Productos químicos industriales. MINISTERIO DE SALUD PÚBLICA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A. ACRIGLÁS LTDA. ADHESIVOS Y RECUBRIMIENTOS DE OCCIDENTE LTDA. AGA-FANO S.A. AGRIKEM LTDA. ÁLCALIS DE COLOMBIA LTDA. AMERICAN RUBBER DE COLOMBIA LTDA. ANGEL LABORATORIO Y CÍA. LTDA. ANHÍDRIDOS Y DERIVADOS DE COLOMBIA S.A. ASOCIACIÓN ANTIOQUEÑA DE SEGURIDAD INTEGRAL ASOCIACIÓN COLOMBIANA POPULAR DE INDUSTRIALES ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES – ANDI AURIC QUÍMICA LTDA. B. ALTMAN & CÍA. S. EN C. BASF QUÍMICA COLOMBIANA S.A. BAVARIA S.A. BDF COLOMBIA S.A. BOHERINGER INGELHEIM S.A.

CÁMARA DE COMERCIO DE BARRANQUILLA CARBOQUÍMICA S.A. CARLOS SARMIENTO L. & CÍA. INGENIO SAN CARLOS S.A. CERVECERÍA UNIÓN S.A. CINTAS ANDINAS DE COLOMBIA LTDA. COLJAP INDUSTRIA AGROQUÍMICA S.A. COLOMBIANA DE BATERÍAS S.A. COLOMBIANA DE CARBUROS Y DERIVADOS S.A. COLOMBIANA DE QUÍMICOS LTDA. COLOMBIANA UNIVERSAL DE PAPELES S.A. COMERCIALIZACIÓN LTDA. COMERCIALIZADORA MERPA LTDA. COMPAÑÍA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LÁCTEOS S.A.- CICOLAC COMPAÑÍA MANUFACTURERA MANISOL S.A. COMPAÑÍA QUÍMICA BORDEN S.A. CONFEDERACIÓN COLOMBIANA DE CÁMARAS DE COMERCIO CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD CONSTRUQUÍMICA LTDA. COOPERATIVA INTEGRAL DE CURTIDORES COOPICUR LTDA.

COOPERACIÓN DE FOMENTO ASISTENCIAL DEL HOSP. S.V.P. CORRUGADOS DE COLOMBIA LTDA. DE ZUBIRÍA HERMANOS CHICLES DE COLOMBIA S.A. DERILAC Y CÍA. LTDA. DERIVADOS DEL AZUFRE S.A. DESTILADOS Y SOLVENTES S.A. DETERGENTES S.A. DISTRIBUIMOS LTDA. DOW QUÍMICA DE COLOMBIA S.A. DUNCAN S.A. E.W. SAYBOLT Y CÍA. COLOMBIA LTDA. ELECTROQUÍMICA WEST S. A. EMPRESA COLOMBIANA DE MICROFILMACIÓN BANCO NACIONAL DE ARCHIVOS LTDA. EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS S.A. ECOPETROL EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ EMPRESA LICORERA DEL META ENVASES ROK S.A. ESSO COLOMBIANA S.A. ESPUMAS MEDELLÍN LTDA. EVEREADY DE COLOMBIA S.A. FÁBRICA DE ACEITES VEGETALES REFINADOS S.A. FÁBRICA DE TORNILLOS Y REMACHES GUTEMBERTO LTDA. FÁBRICA NACIONAL DE MUÑECOS. DIVISIÓN INTERAMERICANA DE PLÁSTICOS. FEDERACIÓN NACIONAL DE COMERCIANTES FEDERACIÓN NACIONAL DE CAFETEROS DE COLOMBIA FORMAPLAC LTDA. FRACO S.A. FUNDACIÓN INSTITUTO TECNOLÓGICO - COMFENALCO GASES INDUSTRIALES DE COLOMBIA S.A - CRYOGÁS GRIFERÍAS DE COLOMBIA GRICOL LTDA. ICO PINTURAS S.A. INCAP S.A. INDUSTRIA COLOMBIANA DE ELECTRÓNICOS Y ELECTRODOMÉSTICOS S.A.

INDUSTRIA COLOMBIANA DE EXTINTORES INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS INDUSTRIA MILITAR INDUSTRIA QUÍMICA ANDINA Y CÍA. S.C.A. INDUSTRIA QUÍMICA PENNWAT S.A. INDUSTRIAS CAUCHOSOL S.A. INDUSTRIAS DE ENVASES S.A. INDUSTRIAS KORES S.A. INDUSTRIAS METÁLICAS DE PALMIRA S.A. INDUSTRIAS PENFER LTDA. INDUSTRIAS PURACÉ S.A. INDUSTRIAS YIDI LTDA. INGENIERÍA Y GASES LTDA. INSTITUTO DE ENSAYOS E INVESTIGACIONES INSTITUTO DE INVESTIGACIONES EN GEOCIENCIAS, MINERÍA Y QUÍMICA JOHNSON & JOHNSON DE COLOMBIA S.A. LABORATORIOS CHALVER DE COLOMBIA LTDA. LABORATORIOS GLAXO DE COLOMBIA S.A. LABORATORIOS INDUSTRIALES BRUTT LTDA. LABORATORIOS RETY DE COLOMBIA LTDA. LLOREDA GRASAS S.A. LLOREDA JABONES Y GLICERINA S.A. LOCTITE DE COLOMBIA S.A. LUMOS LTDA. MAK LUBRICANTES ULLOA & ULLOA LTDA. MANUFACTURAS TERMINADAS S.A. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. METALES Y EQUIPOS S.A. METALES Y ÓXIDOS LTDA. MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS OXIGENADOS Y DERIVADOS LTDA. OXÍGENOS DE COLOMBIA EFESE LTDA. PAPELES NACIONALES S.A. PARDO POMBO Y CÍA. LTDA. PAÑOS VICUÑA SANTA FÉ S.A. PENWARDS DE COLOMBIA S.A. PETROLUBRICANTES SANTANDER LTDA. PIZANO S.A. PLILKEM LTDA.

POLITÉCNICO COLOMBIANO JAIME ISAZA CADAVID PREFLEX LTDA. PRESTIGE PRODUITS LTDA. PRODUCCIONES QUÍMICAS LTDA. PRODUCTORA ANDINA DE ÁCIDOS Y DERIVADOS LTDA. PRODUCTORA TABACALERA DE COLOMBIA S.A. PRODUCTOS FAMILIA S.A. PRODUCTOS QUÍMICOS DEL HUILA LTDA. PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS S.A. QUÍMICA BÁSICA COLOMBIANA S.A. QUÍMICA NALCO DE COLOMBIA S.A. RICA-RONDO INDUSTRIA NACIONAL DE ALIMENTOS S.A. ROHM AND HAAS COLOMBIA S.A. SGS COLOMBIA S.A. SHELL COLOMBIA S.A. SIKA ANDINA S.A. SILICAL LTDA. SOCIEDAD COLOMBIANA DE INGENIERÍA QUÍMICA SOCIEDAD INDUSTRIAL TÉCNICA COLOMBIANA S A.

SOVILAB LTDA. SOPLADURA DE VIDRIO PARA LABORATORIO SUCROMILES S.A. SULFATOS Y DERIVADOS LTDA. SULFOQUÍMICA LTDA. SUMINISTROS Y SERVICIOS TÉCNICOS DE SEGURIDAD INDUSTRIAL LTDA. TALCOS DE YARUMAL LTDA. TECNI-GASEX TEJIDOS, MEDIAS Y CALCETINES TEMECAL S.A. TERMINADOS INDUSTRIALES S.A. TEXAS PETROLEUM COMPANY TINTORERÍA IRIS LTDA. TOXEMENT S.A. TRES M COLOMBIA S.A. TRITURADOS Y DERIVADOS MEJÍA S.C.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER UNIVERSIDAD LIBRE UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA VÍCTOR GASKETS DE COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3596

1

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL. CLORURO DE CINC 1. OBJETO Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse el cloruro de cinc en solución, grado batería y grado industrial. 2. CLASIFICACIÓN 2.1 GRADO BATERÍA Utilizado en la fabricación de batería de celda seca y carbón activado. 2.2 GRADO INDUSTRIAL Utilizado como preservativo en la madera, electrogalvanizado, explotación de petróleo y tratamiento de aguas industriales. 3. CONDICIONES GENERALES 3.1 El cloruro de cinc en solución debe ser incoloro y transparente; no debe tener partículas en suspensión, no debe formar precipitados ni debe flocular. 3.2 El cloruro de cinc en solución debe estar libre de partículas extrañas o suciedad, o cualquier otro tipo de suspensión. 4. REQUISITOS El cloruro de cinc en solución deberá cumplir con los requisitos indicados en las Tablas 1 y 2, cuando se ensaye según lo establecido en el Capítulo 6.


2

Tabla 1. Requisitos para la solución de cloruro de cinc grado batería

Características Requisitos Densidad en g/cm3 1,6 ± 0,002 Concentración, expresada en °Bé, mínimo 53 Concentración, expresada como ZnCl2 porcentaje (m/m) mínimo 50 pH 1,9 ± 0,2 Metales pesados:

Contenido de cobre, Cu porcentaje (m/m) máximo 0,000 3 Contenido de níquel, Ni porcentaje (m/m) máximo 0,000 3 Contenido de cadmio, Cd porcentaje (m/m) máximo 0,000 3 Contenido de cobalto, Co porcentaje (m/m) máximo 0,000 3 Contenido de plomo, Pb porcentaje (m/m) máximo 0,000 3

Contenido de hierro, expresado como Fe (III), porcentaje (m/m), máximo 0,003 0 Contenido de sulfatos, expresados como SO4 = porcentaje (m/m) Negativo

Contenido de carbonatos, expresados como CO4 = porcentaje (m/m) Negativo

Contenido de nitratos, expresados como NO3 -, porcentaje (m/m) Negativo

Contenido de sulfuros, expresados como SO2, porcentaje (m/m) Negativo

Prueba de corrosión Negativo después de 48 h

Tabla 2. Requisitos para el cloruro de cinc grado industrial

Características Requisitos

pH 2,1 ± 0,3 Contenido de níquel, Ni porcentaje (m/m) Trazas Contenido de cobre, Cu porcentaje (m/m) Trazas Contenido de cobalto, Co porcentaje (m/m) Trazas Contenido de plomo, Pb porcentaje (m/m) Trazas Contenido de cadmio, Cd porcentaje (m/m) Trazas Contenido de sulfatos, expresados como SO4 = porcentaje (m/m) Negativo Contenido de hierro, expresado como Fe (III), porcentaje (m/m), máximo

0,003

Contenido de oxicloruros, porcentaje (m/m), máximo 0,5

5. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO 5.1 TOMA DE MUESTRAS 5.1.1 Cuando el cloruro de cinc se suministra en carrotanques.

- Para el muestreo se utilizará una sonda de polietileno o material inerte al producto, sin partes metálicas, o un tubo de extracción de muestras líquidas de 10 mm a 15 mm de diámetro interno, que termine en una boca de 8 mm a 10 mm de diámetro. Se debe lavar y secar previamente, antes de su uso.

- Se toman algunos frascos de vidrio o de polietileno de boca ancha. Igualmente,

se deben lavar y secar previamente, antes de su uso. - Se sumerge la sonda o el tubo de extracción de muestras en tres puntos del

carrotanque, se extraen muestras de 250 cm3 y se envasan en diferentes frascos de vidrio o polietileno.

- Se mezclan en un frasco las fracciones de cada uno de los frascos

correspondientes a los diferentes puntos, para obtener una muestra representativa del conjunto. Sobre éstas se efectuarán los análisis correspondientes.


3

- Después de llenar cada recipiente de muestras, deberán sellarse herméticamente con un tapón apropiado y marcarse con los detalles completos del muestreo y la fecha de fabricación del producto.

5.1.2 Cuando el cloruro de cinc se suministra en tambores.

- Se seleccionan al azar el número de tambores indicados en la Tabla 3, de acuerdo con el tamaño del lote; se toma de cada tambor una cantidad adecuada, para formar una muestra compuesta de 250 cm3, tomando cantidades aproximadamente iguales de cada tambor.

Tabla 3. Plan de muestreo

Tamaño del lote en

tambores Tamaño de la muestra

en tambores

1 a 15 3 16 a 25 4 26 a 40 5 41 a 65 7 66 a 110 10

111 a 180 15 181 a 300 20 301 a 500 25 501 a 800 30 801 a 1 300 35

1 301 a 3 200 40 3 201 a 8 000 50 8 001 a 22 000 75

22 001 a 110 000 100 110 001 a 550 000 150

Mayor de 550 001 200

5.1.3 El muestreo debe realizarse dentro de un tiempo previamente determinado entre el proveedor y el cliente. 5.1.4 Preparación de la muestra. Se retira una muestra representativa del material, con un instrumento de muestreo apropiado, de diferentes puntos de cada recipiente en su parte central, después de mezclarlo mediante agitación o cualquier otro método apropiado. La muestra compuesta preparada a partir de la mezcla de las porciones de cada recipiente, será de 5 l, aproximadamente. Esta muestra compuesta se divide en el número requerido de muestras reducidas. Cada grupo de estas muestras reducidas constituirá la muestra de ensayo. Se deberán transferir de inmediato tres grupos de muestras, cada uno de ellos no inferior a 1 l, a recipientes completamente secos, los cuales se sellarán herméticamente con un tapón apropiado recubierto con cera parafínica. Estos tapones llevarán un rótulo con los detalles particulares del muestreo y la fecha de fabricación del producto. El tercer grupo de muestras llevará los sellos del comprador y del proveedor; éste constituirá la muestra de referencia para usarse en caso de discrepancia entre ambos. 5.2 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN O RECHAZO Si la muestra ensayada por el usuario no cumple con uno o más de los requisitos establecidos en la presente norma, se rechazará el lote.


4

En caso de discrepancia se repetirán los ensayos sobre otra muestra. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, será motivo para rechazar el lote. 6. ENSAYOS 6.1 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD 6.1.1 Método A Se sumerge un densímetro con escala de 1 g/cm3 a 2 g/cm3 en 500 cm3 de muestra contenida en una probeta. La lectura se efectúa en aquella línea de la escala que coincida con el menisco del líquido. 6.1.2 Método B 6.1.2.1 Aparatos

a) Picnómetro aforado de 25 cm3 con termómetro incorporado. b) Baño de temperatura constante. Baño de agua que provea una temperatura de

20 °C ± 0,02 °C y 25 °C ± 0,02 °C. c) Termómetro con escala de 0 °C a 50 °C. d) Balanza analítica

6.1.2.2 Procedimiento

a) Se pesa el picnómetro vacío, limpio y seco con aproximación a 0,1 mg y se registra este valor.

b) Se llena el picnómetro aforado con la muestra a la temperatura aproximada del

ensayo; luego se coloca en el baño a una temperatura constante durante 30 min o más, al cabo de los cuales el picnómetro y la muestra han alcanzado la temperatura del ensayo.

c) Se saca del baño el picnómetro, se seca rápidamente, se pesa con aproximación a

0,01 mg y se registra el resultado. 6.1.2.3 Cálculos. La densidad del cloruro de cinc se calcula mediante la siguiente ecuación:

2512 MM

D−

=

Donde:

D = densidad en g/cm3

M1 = masa del picnómetro vacío, en gramos M2 = masa del picnómetro con la muestra, en gramos


5

6.2 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EXPRESADA EN °BÉ Se sumerge un densímetro con escala de 49 °B a 61 °B en 500 cm3 de muestra contenida en una probeta. La lectura se efectúa en aquella línea de la escala que coincida con el menisco del líquido. 6.3 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EXPRESADA EN PORCENTAJE EN

MASA 6.3.1 Método A 6.3.1.1 Principio. Se basa en la titulación complejométrica de cinc con EDTA, después de haberlo solubilizado por tratamiento con ácido. 6.3.1.2 Equipo y material utilizado

a) Balanza analítica b) Balón volumétrico de 250 cm3

c) Pipeta volumétrica de 25 cm3

d) Bureta digital 1/100

6.3.1.3 Reactivos utilizados

a) Ácido clorhídrico (HCI) 1:1 b) Amoníaco (NH3) c) Sal disódica del ácido diamino tetraacético d) Tabletas tampón indicadoras e) Trietanolamina

6.3.1.4 Procedimiento. Se pesan aproximadamente 0,25 g de muestra, se transfieren a un balón volumétrico de 100 cm3 y se completa hasta la marca con agua destilada. Se toma una alícuota de 25 cm3 y se vierte en un erlenmeyer de 250 cm3. Se adiciona amoníaco concentrado hasta un pH de 10 a 10,5; se agrega una tableta tampón indicadora y se titula con solución de sal disódica del ácido diamino tetraacético hasta que haya un cambio de color, de rojizo a verde esmeralda. Nota. Si el análisis se va a realizar en el electrolito crudo, en el cual la cantidad de hierro puede ser alta, se adicionan, antes de empezar la titulación, 10 cm3 de trietanolamina con el fin de enmascarar la interferencia de este elemento en la valoración.


6

Cálculos:

w,MV

ZnCl%100371360

2×××

=

Donde:

V = volumen de sal disódica del ácido diamino tetraacético gastados en

titulación. M = molaridad de la solución de sal disódica del ácido diamino tetracético. w = peso de la muestra. 0,136 37= peso de un equivalente gramo de ZnCl2.

6.3.2 Método B La concentración en porcentaje en masa también puede determinarse según las siguientes ecuaciones de correlación con la densidad y con la concentración en °Bé:

% ZnCl2 = 72,56 x densidad (g/cm3) - 62,2 % ZnCl2 = 0,99 x concentración(°Bé) - 1,7

6.4 DETERMINACIÓN DEL pH 6.4.1 Equipo

a) Medidor de pH con electrodo de calomel b) Termómetro

6.4.2 Procedimiento Se ajusta el medidor de pH a la temperatura de la solución y se mide el pH de 2 min a 3 min, hasta que la lectura sea estable. 6.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE METALES PESADOS 6.5.1 Determinación del contenido de cobre 6.5.1.1 Método A: por fotocolorimetría

a) Principio. Este método se basa en la formación de un complejo de color amarillo resultante de la reacción del elemento, en medio preferiblemente amoniacal, con dietilditio-carbamato.

b) Materiales y equipo utilizados

- Vaso de precipitado de 250 cm3


7

- Pipeta volumétrica de 50 cm3

- Pipeta volumétrica de 10 cm3

- Matraz aforado de 25 cm3

- Embudo de separación de 250 cm3

- Probeta de 25 cm3

- Matraz aforado de 100 cm3

- Fotocolorímetro

c) Reactivos utilizados - Ácido acético al 20 % (m/m) en agua destilada - Dietilditiocarbamato de sodio al 0,1 % (m/m) - Hidróxido de amonio concentrado - Tetracloruro de carbono

d) Procedimiento. Se construye la curva de calibración del equipo: absorbancia

frente a concentración. Se miden 25 cm3 de la muestra en un matraz aforado de 100 cm3 y se llena hasta la marca con agua destilada. Se toma una alícuota de 50 cm3 y se vierte en el embudo de separación; luego se adicionan 10 cm3 de ácido acético al 20 % (m/m), 25 cm3 de hidróxido de amonio y 10 cm3 de dietilditiocarbamato al 0,1 % (m/m). Se agita y se extrae el complejo coloreado mediante pequeñas porciones de tetracloruro de carbono. Se recibe la solución en un matraz aforado de 25 cm3 y se completa el volumen con tetracloruro de carbono. Se efectúa la lectura en el fotocolorímetro.

e) Cálculos:

dvw ×= Donde:

w = peso del cobre, en gramos v = volumen d = densidad


8

Por medio de las lecturas obtenidas en el fotocolorímetro, se determina el contenido de cobre en la gráfica de absorbancia frente a concentración, así:

( )W

mgm/m%Cu

20010 3 ××=

−

6.5.1.2 Método B: por absorción atómica. 6.5.2 Determinación del contenido de níquel, cadmio, cobalto y plomo Se efectúa por absorción atómica. 6.6 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO 6.6.1 Método A: por fotocolorimetría

a) Principio: la determinación de hierro por el método fotométrico está basada en la formación de un complejo coloreado, el cual es absorbido a una determinada longitud de onda. Se adiciona al hierro un agente oxidante para llevar el ion ferroso a ion férrico, el cual en presencia del amoníaco y ácido sulfosalisílico forma el complejo estable.

b) Equipo y materiales utilizados

- Fotocolorímetro - Balanza analítica - Vaso de precipitado de 100 cm3

- Balón volumétrico de 100 cm3

- Balón volumétrico de 1000 cm3

- Tubos Nessler de 50 cm3

- Plancha de calentamiento

c) Reactivos

- Ácido nítrico 1:1 - Ácido sulfosalisílico al 20 % (m/m) - Amoníaco grado reactivo - Sulfato de hierro II amoniacal - Ácido sulfúrico grado reactivo


9

- Permanganato de potasio 0,1 N aproximadamente

d) Procedimiento. Se construye la curva de calibración del equipo: absorbancia frente a concentración. Con una pipeta se miden 5 cm3 de muestra (producto terminado) y se transfieren a un balón volumétrico de 250 cm3 que contenga 10 cm3 de agua destilada. Se añaden 2 cm3 de ácido nítrico 1:1; se calienta hasta ebullición y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se agregan 3 cm3 de ácido sulfosalisílico al 20 % (m/m). Se adicionan también 25 cm3 de amoníaco. Se agita suavemente, se transvasa a un tubo Nessler de 50 cm3 y se completa hasta la marca con agua destilada. Se pasa la muestra a una celda colorimétrica y se lee la absorbancia, después de haber calibrado el equipo. El cálculo es el siguiente: mgFe = (ABSORBANCIA - 0,082 5)/1,040 mg/l Fe = (mg Fe x 1 000) / cm3 de muestra

6.6.2 Método B: por absorción atómica 6.7 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS 6.7.1 Principio El ion sulfato se precipita con cloruro de bario, formándose sulfato de bario en presencia de ácido clorhídrico. La absorbancia del sulfato de bario en suspensión se determina, lo mismo que la concentración del ion sulfato, por comparación de turbidez en una curva de calibración previamente establecida. 6.7.2 Equipo y materiales utilizados

- Fotocolorímetro - Balanza analítica - Vaso de precipitado de 100 cm3

- Balón volumétrico de 100 cm3 - Balón volumétrico de 1 000 cm3


10

- Erlenmeyer de 250 cm3

6.7.3 Reactivos utilizados

- Ácido clorhídrico 1:1 - Sulfato de sodio grado reactivo - Cloruro de bario grado reactivo - Glicerina 1: 1

6.7.4 Procedimiento Se construye la curva de calibración del equipo: absorbancia frente a concentración. Con una pipeta se miden 10 cm3 de muestra (producto terminado) y se transfieren a un balón volumétrico de 100 cm3. Se completa hasta la marca con agua destilada. Se transfiere el contenido a un erlenmeyer de 250 cm3 y se adiciona 1 cm3 de ácido clorhídrico 1: 1. Se agregan 5 cm3 de glicerina 1: 1. Se agrega a la solución 1 g aproximadamente de cloruro de bario. Se agita hasta dilución y se deja en reposo durante 5 min. Se pasa la muestra a una celda colorimétrica y se lee la absorbancia, después de haber calibrado el equipo. Los cálculos son los siguientes:

mg SO4 = (ABSORBANCIA + 0,022) /0,138 mg/l SO4 = (mg SO =

4 ) /cm3 de muestra 6.8 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CARBONATOS 6.8.1 Método A 6.8.1.1 Principio del método. El cloruro de cinc se acidula con ácido clorhídrico y se detecta por la presencia de burbujas de CO2 producto de la descomposición del carbonato. 6.8.1.2 Equipo.

- Tubo de ensayo - Balanza - Pipeta graduada de 1 ml


11

6.8.1.3 Soluciones requeridas.

- Ácido clorhídrico 1:1. A 250 ml de HCI 33 % se le adicionan 250 ml de H2O. 6.8.1.4 Procedimiento.

- Se toman aproximadamente 10 g de muestra en un tubo de ensayo. - Se adicionan 6 gotas de HCI 1:1 - La presencia de burbujas (efervescencia) denota la presencia de CO3.

6.8.2 Método B. Técnica del Ion Selectivo 6.9 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRATOS 6.9.1 Reactivos utilizados

- Ácido sulfúrico diluido, 5N aproximadamente - Ácido sulfúrico concentrado (g.e. 1,84) - Ácido clorhídrico concentrado (g. e. 1,16) - Solución estándar de carmín índigo: se prepara disolviendo 0,20 g de carmín

índigo en 400 cm3 de ácido sulfúrico diluido, se adicionan 20 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y suficiente ácido sulfúrico diluido para completar 1 000 cm3. Se estandariza la solución, de tal manera que cuando se adicionan 10 cm3 de ésta a 3,3 cm3 de una solución de nitrato de potasio (KNO3) 0,001M, se decolora al agregar 13 cm3 de ácido sulfúrico. Posteriormente se calienta hasta ebullición. 1 cm3 de esta solución equivale a 0,02 mg de nitrato (como NO3).

6.9.2 Procedimiento Se disuelve 1 g de la muestra en 10 cm3 de ácido sulfúrico diluido y se adiciona 1 cm3 de solución estándar de índigo, y en seguida 10 cm3 de ácido sulfúrico concentrado; se calienta hasta ebullición. La muestra será declarada negativa, si el color azul desarrollado desaparece completamente. 6.10 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFUROS 6.10.1 Método Á 6.10.1.1 Principio. A la muestra de cloruro de cinc se adiciona nitrato de plata, el cual forma con los sulfuros un precipitado negro-café.


12

6.10.1.2 Equipo.

- Tubo de ensayo - Balanza - Pipeta graduada de 1 ml

6.10.1.3 Soluciones

- Nitrato de plata 0,1 N

6.10.1.4 Procedimiento

- Se toman aproximadamente 10 g de muestra en un tubo de ensayo. - Se adicionan 6 gotas de nitrato de plata 0,1 N. - La presencia de un precipitado parduzco denota la presencia de sulfuros.

6.10.2 Método B. Técnica de Ion Selectivo 6.11 PRUEBA CUALITATIVA DE CORROSIÓN 6.11.1 Materiales y equipo requerido

a) Balanza analítica b) Vaso de precipitado de 150 cm3 c) Lámina de cinc d) Vidrio de reloj

6.11.2 Procedimiento Se lava con detergente una lámina de cinc (del mismo material que se utiliza para la fabricación de los vasos de las pilas secas), asegurándose de que quede libre de grasa. Se registra su peso inicial. Se dobla en forma de "S" y se coloca en un vaso de precipitado de 150 cm3 que contenga 120 cm3 del electrolito -solución de cloruro de cinc. Se cubre con un vidrio de reloj y periódicamente se observa el estado físico de la lámina.


13

Cuando el electrolito contiene un alto porcentaje de impurezas (metales pesados), en corto tiempo la lámina adquiere una tonalidad negruzca que puede intensificarse. Al cabo de 48 h se saca la lámina, se pesa y se observa la posible formación de depósitos. Si no hay diferencias de peso quiere decir que no hay ataque químico sobre la lámina, por lo tanto el producto cumple con las características exigidas, es decir, no hay metales pesados que formen depósitos. Si se encuentra alguna diferencia de peso, el producto no cumple con esta norma. Si la lámina ha conservado su apariencia y brillo original, se puede afirmar que no hubo ataque. En otros casos, la lámina puede presentar depósitos permanentes que afectan el brillo; estos ataques pueden calificarse como leves o moderados, según la pérdida de brillo. En la misma forma, la tonalidad de los colores puede variar de grises tenues a grises más intensos o a depósitos definitivamente negros, en cuyo caso se reportaría el ataque leve, moderado o intenso. 6.13 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE OXICLORUROS 6.13.1 Principio Los oxicloruros se presentan a pH mayores de 4, en una solución de cloruro de cinc. Por hidrólisis de la solución y por ser el cinc un metal anfótero, se promueve la formación del Zn (OH2) al adicionar ácido clorhídrico, cuya determinación representa los oxicloruros de la muestra. Por esta razón, el punto final de la valoración se da en un pH cercano a 4, con cambio de color del amarillo a naranja. 6.13.2 Equipo y material utilizado

- Balanza analítica - Bureta de 25 cm3 1/10 - Erlenmeyer de 250 cm3 - Medidor de pH

6.13.3 Reactivos utilizados

- Ácido clorhídrico (HCI) 0,05N - Indicador metil-naranja

6.13.4 Procedimiento Se pesan 10 g de muestra aproximadamente, de cloruro de cinc, en un erlenmeyer de 250 cm3. Se disuelven con 150 cm3 de agua destilada y se adicionan de 3 a 4 gotas de metil-naranja.


14

Se titula la solución obtenida con ácido clorhídrico (HCI) 0,05 N hasta que se presente el cambio de color de amarillo a naranja. El pH del punto final para esta valoración debe ser 4 aproximadamente. La solución final debe ser completamente clara. El cálculo es el siguiente:

( )W,NV

OHZn%100680490

2×××

=

Donde:

V = volumen gastado en la titulación, en centímetros cúbicos N = normalidad de ácido clorhídrico W = peso de la muestra, en gramos. 0,049 68 = peso de un miliequivalente gramo de Zn(OH)2

7. ROTULADO Y EMBALAJE 7.1 ROTULADO En el rótulo deberá indicarse lo siguiente: 7.1.1 Nombre del producto. 7.1.2 Contenido neto en unidades del Sistema Internacional. 7.1.3 Nombre y dirección del fabricante o marca de fábrica. 7.1.4 Concentración. 7.1.5 Número del lote. 7.1.6 Fecha de fabricación. 7.1.7 País de origen. 7.2 EMBALAJE 7.2.1 El cloruro de cinc se envasará en tanques de fibra de vidrio o cualquier otro material inerte al producto, con el sello de seguridad del fabricante. 7.2.2 Cuando el cloruro de cinc en solución se expenda en pequeñas cantidades, el tamaño y la clase de recipiente se fijará por acuerdo mutuo entre comprador y vendedor, con el sello de seguridad del fabricante.


15

7.2.3 Los tanques y carrotanques deberán ser inspeccionados cuidadosamente por el vendedor antes de cargar el producto, para asegurar que estén exentos de contaminación. 7.2.4 El envase será de uso exclusivo del producto y deberá estar exento de elementos contaminantes tales como carbonatos, nitratos, sulfuros, solventes, combustibles, entre otros. 7.2.5 Se seguirán las indicaciones establecidas en la NTC 1692. 8. PRECAUCIONES 8.1 Aunque el cloruro de cinc no es un producto peligroso, su solución es ácida, medianamente corrosiva y produce irritación de la piel, los ojos y las mucosas, razón por la cual deberán usarse máscaras y guantes protectores. 8.2 El material deberá almacenarse en sitios limpios y secos. No es recomendable colocar el producto directamente sobre el piso; para tal efecto, se dejarán soportes adecuados que permitan la ventilación. 9. APÉNDICE NORMA QUE DEBE CONSULTARSE NTC 1692, “Transporte de mercancías peligrosas".

50157464-ntc3596

Documents