UNIVERSIDAD DE ORIENTE NUCLEO SUCREESCUELA DE CIENCIASDEPARTAMENTO DE QUIMICALABORATORIO I DE QUIMICA ANALITICA

REALIZADO POR: CARLOS J. MALAVE C.C.I. 18678924

Cuman, octubre del 2009 INTRODUCCION

Las identificaciones de cada uno de los aniones presentes en una muestra, puede efectuarse mediante un procedimiento sistemtico de separacin e identificacin de cada componente, o mediante la aplicacin de ensayos que no requieren separaciones detalladas y totalmente sistemticas.

Los mtodos usado para la investigacin de radicales de aniones no son tan sistemtico como los que se han descritos para los cationes. No se ha propuesto hasta el presente un esquema realmente satisfactorio que permita la separacin de los aniones comunes es grupos principales y, luego la separacin inequvoca en cada grupo, de cada uno de los componentes.

Por lo tanto, la clasificacin de los aniones en cuatro grupos, se hace ms bien por conveniencia que por real utilidad prctica. Sin embargo, el uso de estas clasificaciones permite determinar la presencia o ausencia de algunos grupos. Es tambin una clasificacin adaptable a las separaciones sistemticas, pues los grupos de aniones pueden eliminarse sucesivamente de una muestra: Como gases o precipitado mediante la destilacin con acido perclorito. Como sales de plata por precipitacin en medio acido. Como sales de plata por precipitacin en medio neutro o ligeramente alcalino.

Aniones de cada grupo

Los aniones se clasifican, convencionalmente, en tres grupos. El grupo del sulfato o 1, incluye los cidos o aniones que se pueden precipitar por BaCl2 o una mezcla de ste y CaCl2 en solucin neutra o amoniacal, y son los iones carbonato, borato, sulfato, sulfito, tiosulfato, oxalato, fluoruro, silicato, fosfato, tartrato, cromato, arsenito y arseniato. Por su parte, el grupo del cloruro o 2 incluye los cidos y los aniones que pueden precipitar por AgNO3 en solucin ntrica. Pertenecen a este grupo el sulfuro, cianuro, ioduro, bromuro, cloruro, sulfocianuro, ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato. El grupo 3 o grupo del nitrato incluye los cidos o aniones que no precipitan por BaCl2, CaCl2 o AgNO3, es decir el acetato, nitrato, nitrito y clorato.

La identificacin de los aniones implica:

Un examen preliminar detallado de la muestra. Ensayo especifico para cada anin, que confirma las interpretaciones del examen preliminar.

Siguiendo el procedimiento descrito anteriormente, se pretende realizar el anlisis cualitativo de algunos aniones contenidos en una muestra lquida proporcionada en el laboratorio y expresar las reacciones qumicas ms importantes involucradas en el proceso de identificacin. Especficamente, los aniones objeto de estudio en esta experiencia son el sulfato (SO42-), oxalato (C2O42-), yoduro (I-), cloruro (Cl-), nitrito (NO2-), clorato (ClO3-) y nitrato (NO3-).

METODOLOGIA

Ion Sulfato (marca analtica):

Solucin problema

HCl BaCl2

Solucin Precipitado BaSO4 BlancoDescarte

Ion Oxalato (marca analtica):

Solucin problema

A.C. Actico CaCl2 10min

Precipitado Solucin

DescarteOxalato blanco

H2O H2SO4 KMnO2

Oxalato Incoloro

SolucinProblemaIon Nitrito (marca analtica):

H2SO4 FeSO4.7H2O con H2O

Fe(NO)2+ Marrn verdoso oscuro

Ion Clorato (marca analtica)

Solucin problema

AgNO3

AgNO3Precipitado Solucin

Descarte

HNO3 NaNO2 Precipitado Solucin

Descartar

AgCl Blanco

Ion Nitrato (marca analtica):

Solucin problema

H2SO4 Enfriar FeSO4.7H2O con H2O Reposo

Nitrato Anillo marrn

In Ioduro (marca analtica)

Solucin problema

Beaker H2O CH3COOH K2S2O8 y Acido actico ebullicin

Solucin I- amarillo

Ion Cloruro (marca analtica):

Solucin de I-

Cl- Incoloro

RESULTADO Y DISCUSION

Confirmacin del ion Sulfato (SO42-).Al agregar a la solucin cloruro de bario (BaCl2), se produce un precipitado blanco de sulfato de bario (BaSO4) la cual hace que la solucin se torne amarrilla (reaccin 1). La reaccin se efecta agregando el reactivo a la solucin acidificada con HCl o HNO3 concentrados porque se puede formar precipitado de cloruro o nitrato de bario, sin embargo, estos ltimos precipitados se disuelven al diluir con agua.

(Reaccin 1)

Confirmacin del ion Oxalato (C2O42-)Se trat la solucin con cloruro de calcio en medio cido, lo que trajo como producto un precipitado blanco (en solucin naranja) de oxalato de calcio, muy insoluble, siendo el reactivo precipitante excelente para la determinacin del oxalato (reaccin 2). En segundo lugar, y no menos importante, al tratar la solucin caliente de oxalato con permanganato de potasio (previamente acidulada con H2SO4 diluido), se produjo la oxidacin de in oxalato a dixido de carbono, y consecuentemente, la decoloracin de la solucin producto de la reduccin del permanganato a Mn2+ (reaccin 3) , exhibiendo el autoindicador (KMnO4) la coloracin de su forma reducida.

(Reaccin 2)

(Reaccin 3)

Confirmacin del ion Nitrito (NO2-).Si se agrega cuidadosamente una solucin de nitrito a una solucin concentrada de sulfato ferroso acidulada con acido sulfrico diluido, se forma en la interface, un anillo pardo debido al compuesto . Las sales ferrosas en solucin acidas reducen los nitritos a oxido ntrico y se combina este con el exceso de Fe2+ existente para formar el catin complejo (reaccin 4), inestable que comunica color pardo a la solucin confirmando as la presencia del in nitrito.

(Reaccin 4)

Confirmacin del ion Clorato (ClO3-)Calentando nitrato de sodio con la solucin de clorato, este ltimo se reduce a cloruro, que se reconoce agregando solucin de nitrato de plata despus de acidular con acido ntrico diluido.Los nitritos alcalinos (NaNO2) reducen tambin los cloratos a cloruro (reaccin 5).

(Reaccin 5)

Las solucin resultante se puede tratar entonces con AgNO3 para precipitar el Cl-(reaccin 6). (Reaccin 6)

Para este ensayo es importante que el nitrito este exento de cloruro. Si no ocurre ase primeramente se trata con un poco de AgNO3 y se separa por filtracin el AgCl.

Confirmacin del ion Nitrato (NO3-)Fue necesario el tratamiento de la muestra con una sal ferrosa y elevada concentracin cida. El FeSO4 en solucin con una gran concentracin de iones hidronio provenientes del H2SO4 18M redujo los iones nitrato a NO. El exceso de Fe2+ se combin con NO y, consecutivamente se form el in complejo Fe(NO)2+ (reaccin 7) de color marrn oscuro en la regin de contacto de los dos lquidos involucrados en forma de anillo, verificando as la presencia del anin. Fue de suma importancia que la solucin se enfriara antes de aadir la sal ferrosa porque el complejo es tan inestable que se destruira por la accin del calor.

(Reaccin 7)

Confirmacin del ion de Ioduro (I-)El agua de cloro oxida fcilmente el ion yoduro a yodo. Cuando este reactivo se agrega gota a gota a una solucin de un yoduro, se librera yodo que colorea de pardo la solucin, agitando tetracloruro de carbono se disuelve formando una solucin violeta (reaccin 8).Ha de evitarse el exceso de reactivo porque de otra manera el yodo libre se oxida a acido ydico incoloro, HIO3.

(Reaccin 8)

Confirmacin del ion Cloruro (Cl-)El anin cloruro precipit gracias a la adicin de nitrato de plata en presencia de cido ntrico, formndose cloruro de plata insoluble (reaccin 9) con partculas coloidales que tornaron la solucin blanca y partculas cristalinas de mayor tamao. En esta confirmacin es muy importante que inicialmente la solucin est incolora, ya que esto significa que todo el yodo ha sido eliminado y no constituye una fuente de interferencia. (Reaccin 9)

CONCLUSIONES

Los nitratos, nitritos y cloratos oxidan al H2S en solucin acida y dan precipitados de azufre que en mascara los resultados y dificulta el mtodo analtico.

Los cidos destruyen a ciertos aniones y que en otras especies, las fuerzas oxidantes y reductoras aumentan tanto por efecto del ion hidrogeno, que tales especies pueden llegar a determinarse mutuamente en solucin acida.

En medio alcalino los aniones son estables tanto con respecto a la descomposicin a productos gaseosos, como a la destruccin por oxidacin-reduccin.

Los cloruros y yoduros cuando se hallan en gran concentracin forman iones completos.

BIBLIOGRAFIA

Curtman, Luis J (1959). ANALISIS QUIMICOS CUALITATIVOS. Manual Marn y Ca. Madrid, Espaa.

Ramrez, J. y Salcedo G. 1961. Qumica Analtica Cualitativa. Ediciones UIS. Bucaramanga, Colombia.

Moeller Therald. 1961. Anlisis Cualitativo. Beta. Buenos Aires, Argentina.