Química del Estado Sólido Informe de práctica de laboratorio Facultad de Química - UNAM

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Jonathan Saviñon de los Santos

Laboratorio de Química del Estado Sólido, Grupo 2. Facultad de Química - UNAM

Catedrático: Dra. María Elena del Refugio Villafuerte y Castrejón

PROCEDIMIENTO 1.- Haga los cálculos necesarios y prepare las siguientes soluciones: 700 ml de una solución de cloruro de calcio al 1.8 %. 700 ml de una solución de carbonato de amonio al 1.5 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.04 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.06 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.08 %. 100 ml de una solución de cloruro de manganeso al 0.2 %. 100 de una solución de cloruro de manganeso al 0.6 %. 2.- Sintetice la calcita pura mezclando 100 ml de la solución de cloruro de calcio y 100 ml de solución de carbonato de amonio.

Observe el producto formado. Eleve la temperatura poco a poco sin rebasar 60 °C (aproximadamente 15 minutos). 3.- Sintetice la calcita (CaCO3) dopada mezclando 100 ml de la solución de cloruro de calcio y 100 ml de la solución de cloruro

manganeso al 0.04 %. Adicione 100 ml de la solución de carbonato de amonio y observe el producto formado. Es importante que la temperatura se eleve poco a poco sin rebasar 60 °C (aproximadamente 10 minutos).

4.- Habiendo obtenido el producto, deje la reacción por 10 minutos a 86-88 °C. 5.- Filtre en vacío y lave el producto con agua destilada. 6.- Repita el procedimiento desde el paso 2 para todas las concentraciones restantes de cloruro de manganeso. 7.- Observa cada una de las muestras obtenidas bajo la luz ultravioleta en el UV lejano y en el UV cercano. NOTA: se debe cuidar que la solución tenga un pH de ligeramente ácido a neutro, por lo que el ácido clorhídrico que se utiliza se debe

agregar únicamente al CaCl2.

CUESTIONARIO 1.- Escribe las reacciones de obtención de la calcita pura y dopada.

Para calcita pura: 2(aq) 4 2 3(aq) 3(s) 4 (aq)CaCl (NH ) CO CaCO 2NH Cl Para calcita dopada: 2(aq) 4 2 3(aq) 2(aq) 1 3(s) 4 (aq) 2(aq)CaCl (NH ) CO MnCl Ca Mg CO 2NH Cl CaCl x xx x 2.- Si existen diferencias en la luminiscencia de cada producto obtenido, anótalas. Al exponerlo a la luz ultravioleta (UV), se observa una luminiscencia color fucsia. 3.- ¿Cuál de los materiales utilizados presenta el fenómeno de delicuescencia? El cloruro de calcio, CaCl2. 4.- ¿Cuáles son las formas polimórficas del carbonato de calcio? El carbonato de calcio existe en dos formas cristalinas: la calcita, de geometría hexagonal, y la aragonita, de geometría romboédrica. 5.- ¿Cómo caracterizarías el precipitado formado para saber que efectivamente se sintetizó la calcita? Utilizando difracción de rayos X. 6.- ¿Esperarías observar la presencia de MnCl2 en el difractograma de rayos X? ¿Por qué? Sólo en los casos donde se haya utilizado una mayor cantidad de MnCl2, debido a que la sustitución en el dopado tiene un límite

(sólo una cantidad máxima de Mn2+ puede sustituir a una determinada cantidad de Ca2+), es posible que a las máximas concentraciones señaladas se exceda dicho límite y quede MnCl2 remanente.

7.- ¿Cómo se comporta la calcita pura bajo la luz UV? No ocurre nada al incidirle la luz UV, por lo que concluimos, que no es luminiscente.

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8.- ¿Qué compuestos podrían formarse además del carbonato de calcio? Se obtiene también cloruro de amonio (NH4Cl). 9.- ¿A qué concentración de Mn existe una mayor intensidad de luminiscencia en la calcita sintetizada? 10.- ¿Cuál sería el comportamiento del material luminiscente si la concentración de manganeso fuera mucho mayor a 0.06%, por ejemplo

3%? Puede desaparecer la luminiscencia. 11.- ¿Qué subproducto se obtendría si la concentración de manganeso fuera de 3 o 5%? Se obtendría carbonato de manganeso (II), MnCO3, mejor conocido como rodocrosita. 12.- Apague la lámpara de luz UV y observe si permanece o no la luminiscencia del material. ¿Existen nombres para distinguir entre

estos dos diferentes comportamientos? Fluorescencia: luminiscencia causada por la incidencia de radiación ultravioleta, con un tiempo característico de emisión de Ȁ < 10-8

segundos. Fosforescencia: luminiscencia que se mantiene aún después de haber retirado la fuente de excitación (no necesariamente luz UV). El

tiempo característico de emisión es de Ȁ >10-8 segundos.

REFERENCIAS http://www.quiminet.com/articulos/las-formas-del-carbonato-de-calcio-17444.htm http://www.uv.mx/cienciahombre/revistae/vol19num1/articulos/luminiscentes/index.htm