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ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL EPIA

VALORACIONES CONDUCTIMETRICAS ACIDO – BASE

I. FUNDAMENTO:

Estas valoraciones conductimetricas se basan en reacciones de neutralización y en la medición del cambio de la conductividad de una solución (acido o base) cuando se adiciona un reactivo valorante. La sustitución de algunas especies iónicas por otras originara un cambio en la conductividad, la cual permitirá determinar el punto final de la valoración o punto de equivalencia. (P.E.)

II. OBJETIVOS:

- Manejo y calibración del conductimetro- Elaborar las curvas de valoración conductimetricas (acido – base)- Determinar las concentraciones verdaderas de las soluciones a valorar.

III. PARTE TEÓRICA:

Las valoraciones conductimetricas se basan en la medida del cambio de la conductancia de una disolución a medida que se agrega el reactivo valorante. La conductancia de una disolución varia, entre otros factores, con el número, tamaño y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirán en forma diferente a la conductancia de una disolución.

De esta manera, durante una valoración, la sustitución de algunas especies iónicas por otras producirá un cambio en la conductancia, el cual puede ser ventajosamente aprovechado para determinar el punto final de una valoración. En las valoraciones conductimetricas, la conductancia de la disolución a valorar se mide luego de la adición de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se grafican los valores de conductancia en función del volumen de valorante agregado, se obtendrán dos rectas de pendientes diferentes, de cuya intersección se podrá obtener el punto final de una valoración. Por ejemplo, en la Fig. 01 se muestra la grafica de conductancia vs. volumen de NaOH agregado durante la valoración conductimétrica de una disolución de HCl con NaOH.

A medida que se agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl van siendo consumidos por los OH- para formar agua. Estos H+ son progresivamente sustituidos por iones Na+, los cuales poseen una menor conductancia iónica que los H+, y por lo tanto la conductancia de la disolución disminuye.


Luego del punto equivalente, el exceso de iones Na+ y OH- provoca el aumento de la conductancia de la disolución verificándose la segunda recta que se muestra en la figura. La pendiente de la recta correspondiente a la fase final de la valoración (mas allá del punto equivalente) es menor que la pendiente inicial debido a que la suma de las conductividades iónicas del Na+ y el OH- es menor que la correspondiente suma para los iones H+ y Cl.

FIG 01: CURVA DE TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

III.1. Titulación de ácido fuerte con base fuerte.

La línea continúa de la fig. 02 representa una curva (corregida por el cambio de volumen) obtenida cuando se titula acido clorhídrico con hidróxido de sodio. La línea continua representa la curva de titulación, corregida por un cambio de volumen.Las líneas discontinuas indican la contribución de las especies individuales, corregidas también por cambio de volumen, a la conductancia de la solución.

FIG. 02: TITULACIÓN CONDUCTIMETRICA DE UN ACIDO FUERTE HCL CON UNA BASE FUERTE NAOH


III.2. Titulación de acido fuerte con base débil

En la fig 03 el punto de intersección de ambas curvas debe señala el volumen de acido fuerte necesario para neutralizar exactamente la disolución del álcali.

FIG. 03: TITULACIÓN CONDUCTIMETRICA DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE DEBIL

III.3. Titulación de ácidos débil con base débil.

La Fig. 04, se ilustra la titulación del acido acético con hidróxido de amonio. En este caso, como el titulante es electrolito débil, la curva es esencialmente horizontal más allá del punto de equivalencia.

FIG. 04: TITULACIÓN CONDUCTIMETRICA DE ACIDO ACETICO CON NH4OH

III.4. Titulación de acido débil con base fuerte

La fig. 05 ilustra la titulación de un acido moderadamente débil, como acido acético con hidróxido de sodio. La no linealidad en las primeras porciones de la curva de titulación crea problemas para establecer el punto final; pero soluciones concentradas es factible la titulación.


FIG. 05: TITULACIÓN CONDUCTIMETRICA DE ACIDO ACETICO CON NaOH

IV. PARTE EXPERIMENTAL

IV.1. Reactivos, materiales y equipos, muestras.

Reactivos:

- Solución de CO3Na2....... 0,1 N- Solución NaOH.................0,1 M- Solución de CH3COOH.....0,1 M- Solución de HCl............... 0,1 M- Solución de NH4OH......... 0,1 M

Materiales y equipos:

- Soporte universal - Termómetro- Homogenizador - Vaso Precipitado- Bureta - Conductímetro- Magneto- Piscetas

IV.2. Procedimiento escrito:

Para la valoración de los reactivos preparados:

a) Realice la calibración del conductímetro de acuerdo a las instrucciones dadas para el equipo.

b) Proceda el montaje para una titulación conductimétrica con los materiales y equipos necesarios.

c) Enrase la bureta con la solución titulante.d) De la solución a valorar tome un volumen de 10ml y viértalos en

un vaso de precipitado. Luego enrase a un volumen apropiado con agua destilada lo necesario para que pueda sumergirse la celda conductimétrica.

e) Mida la temperatura de la solución y ajústela en el quipo. Introduzca un magneto en la solución.


f) Encienda el homogenizador y proceda a medir la conductancia de la solución a valorar antes de agregar el titulante (sol. Valorante). Anote el valor de conductancia.

g) Inicie la titulación agregando la solución valorante. Por cada volumen agregado (1ml) anote las medidas de la conductancia.

h) Registre todos los valores de conductancia medidos y elabore la curva de calibración correspondiente para cada solución valorada. Determine el punto de equivalencia (PE)

L'=L∗(vol .inicial+vol .agregado)

Vol .inicial

i) Haga los cálculos correspondientes y determine las concentraciones verdaderas de las soluciones preparadas.

Esquematización del procedimiento:

FIG. 06: TITULACIÓN CONDUCTIMETRICA DE ACIDO ACETICO CON NaOH

Determinar P.E.

Determine las Concentraciones verdadras de las soluc. preparadas

Ajustar la temp. de la solución

Introdusca el magneto

Medir la conductancia

Agregar 1 ml de la solución valorante

Registrar datos

Elaborar la curva de calibración

Calibración del conductimetro

Montaje de equipos y materiales

Enrase la bureta con la soluc. Titulante

En un vaso precp. agregar 10 ml de la soloc a valorar

Enrase el volumen con agua destilada

Medir la temp. de la solución


En el caso de la mesa 2 se utilizó 5 ml de la solución a valorar.

V. RESULTADOS

V.1.BICARBONATO DE CALCIO (CA 3NA2) CON ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL)

ml añadidos L L'0 1188 µs 11881 795 µs 800.32 637 µs 645.4933 455 µs 464.14 370 µs 379.8675 425 µs 439.1676 478 µs 497.127 532 µs 556.8278 593 µs 624.6279 658 µs 697.48

10 723 µs 771.2

FIG. 07: Bicarbonato de calcio con acido clorhídrico


0 2 4 6 8 10 120

200400600800

100012001400

771.2

Bicarbonato de calcio con ácido clorhídrico

Series2

ml CO3Na2

L'

V.2.ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL) CON HIDRÓXIDO DE SODIO (NAOH) (ACIDO FUERTE CON BASE FUERTE)

ml (NaOH) L L'0 794 µs 7941 749 µs 750.4982 704 µs 706.8163 656 µs 659.9364 609 µs 613.8725 564 µs 569.646 515 µs 521.187 469 µs 475.5668 420 µs 426.729 373 µs 379.714

10 328 µs 334.5611 288 µs 294.33612 245 µs 250.8813 233 µs 239.05814 258 µs 265.22415 293 µs 301.7916 329 µs 339.52817 336 µs 347.42418 399 µs 413.36419 431 µs 447.37820 468 µs 486.7221 502 µs 523.084


FIG. 08: Acido clorhídrico con hidróxido de sodio

V.3.ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL) CON HIDRÓXIDO DE AMONIO (NH4OH) (ACIDO FUERTE CON BASE DÉBIL)

ml (NaOH) L L´0 1326 µs 13261 1096 µs 1103.3072 861 µs 872.483 629 µs 641.584 474 µs 486.645 476 µs 491.867

Y= 791.84−44 .715 xY '=−259.26+37.13 x

Y=Y '791 .84−44 .715x=−259.26+37.133 x

1051 .1=81.848 xx=12.84mlY=217 .70μs

Determin ando la normalidad del NaOHN1V 1=N 2V 2

N1∗12 .84=0 .075∗10N 1=0 .059


6 478 µs 497.127 479 µs 501.3538 481 µs 506.6539 485 µs 514.1

10 487 µs 519.46711 490 µs 525.93312 492 µs 531.3613 495 µs 537.914 497 µs 543.38715 500 µs 55016 502 µs 555.54717 504 µs 561.12

FIG. 09: Acido clorhídrico con hidróxido de amonio

0 2 4 6 8 10 12 14 16 180

200

400

600

800

1000

1200

1400

561.120

Ácido clorhídrico con hidróxido de amonio

Series2

ml (NAOH)

L'

Y=1328 .5−228 .41 xY '=461 .04+5 .8897x

Y=Y '1328 .5−228 .41x=461 .04+5 .8897

867 .46=234 .2997 xX=3 .70ml

Hallando la normalidad del NH 4OHN1V 1=N2V 2

N 1∗3 .70=0.0754∗5mlN1=0 .102


V.4.ÁCIDO ACÉTICO (CH3COOH) CON HIDRÓXIDO DE SODIO (NAOH) (ACIDO DÉBIL CON BASE FUERTE)

FIG. 10: Acido clorhídrico con hidróxido de amonio

0 2 4 6 8 10 120

20406080

100120140160

138.312

Ácido acético con hidróxido de sodio

Series2

ml(NaOH)

L'

ml (NaOH) L L´

0 78.5 µs 78.51 65.4 µs 65.5312 62.4 µs 62.6503 65.5 µs 65.8934 72.1 µs 72.6775 81.3 µs 82.1136 91.8 µs 92.9027 101.1 µs 102.5158 112.8 µs 114.6059 123.3 µs 125.519

10 135.6 µs 138.312


Y=41 .121+8 .11 xY '=23.711+11.382 x

Y=Y '41 .121+8 .11 x=23 .711+11.382

17 .41=3 .272xx=5 .32mlY=84 .266 μs

hallando la normalidad delCH 3COOHN1V 1=N 2V 2

N1∗5 .32=0 .059∗10mlN1=0 .11

V.5.ÁCIDO ACÉTICO (CH3COOH) CON HIDRÓXIDO DE AMONIO (NH4OH) (ÁCIDO DÉBIL CON BASE DÉBIL)

ml (NH4OH)

L L´

0 89 µs 891 108 µs 108.722 179 µs 181.3873 226 µs 230.524 349 µs 358.3075 361 µs 373.0336 365 µs 379.67 367 µs 384.1278 369 µs 388.689 371 µs 393.26

10 374 µs 398.93311 376 µs 403.57312 379 µs 409.3213 381 µs 414.0214 384 µs 419.8415 386 µs 424.6

FIG. 11: Acido acético con hidróxido de amonio


0 2 4 6 8 10 12 14 160

50100150200250300350400450

424.6

Ácido acético con hodróxido de amonio

Series2

ml (NH4OH)

L'

Y=20.26+79 .789xY '=348.08+5 .0915 x

Y=Y '20 .26+79 .789 x=348 .08+5 .0915x

327 .82=74 .6975 xx=4 .39mly=370 .42 μs

hallando la normalidad de CH 3COOHN 1V 1=N 2V 2

0 .102∗4 .39=N2∗5mlN2=0 .09


VI. DISCUSIONES

- Según la Universidad Nacional de la Plata (2010). La conductancia de una disolución varia, entre otros factores, con el número, tamaño y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirán en forma diferente a la conductancia de una disolución. Ello explica porque resultan P.E. diferentes en cada ensayo dado en la práctica.

- Según la Universidad Nacional de la Plata (2010). En la neutralización de HCL con NaOH, se tiene que a medida que se agrega el reactivo valorante NaOH,

los H+

del HCL van siendo consumidos por los OH−

para formar agua. Estos

H+son progresivamente sustituidos por iones Na

+, los cuales poseen una

menor conductancia iónica que los H+

, y por lo tanto la conductancia de la

disolución disminuye. Luego del punto equivalente, el exceso de iones Na+

y

OH−provoca el aumento de la conductancia de la disolución. Guardando

relación con los resultados obtenidos en la Fig. 8

- Según Castro la titulación de acido acético con hidróxido de sodio al principio, predomina la disminución de la concentración de iones hidronio y se observa una reducción de la conductancia. Al progresar la titulación, el pH se estabiliza; el aumento del contenido de la sal se convierte entonces en el factor más importante, y resulta finalmente un aumento lineal de la conductancia. Guardando relación con los resultados obtenidos en la Fig. 11

VII. OBSERVACIONES

- Lavar el electrodo con agua destilada después de cada ensayo- Los materiales deben estar limpios, sin restos de otras soluciones, antes de

usarse.

VIII. CONCLUSIONES

- Mediante el proceso de

HCl = 0,075 N NaOH = 0,059 N

NH4 OH = 0,102 N

CH3 COOH = 0,11 N

NH4 OH = 0,09 N


- La sustitución de algunas especies iónicas por otras producirán un cambio en la conductancia.

- El valor hallado matemáticamente al cruzar ambas rectas es el volumen del titulante consumido para la valoración, el cual nos ayuda halla la concentración verdadera.

IX. RECOMENDACIONES

- Calibrar el conductimetro antes de ser usado- Enrasar la bureta antes de realizar cada ensayo- Titular gota a gota para evitar que se agreguen más mililitros de los

requeridos.- Al hacer una leída en el conductimetro esperar 5 segundos detenida la lectura

y luego tomar nota.

X. BIBLIOGRAFIA

- Universidad Nacional de la Plata. Química analítica II. (2010). Titulaciones Conductimetricas. Pag. 13.

- Castro, F. Análisis instrumental. Titulaciones de neutralización acido base. Pag 451- 455

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