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Procesos de Separación III Unidad III [email protected]

PROCESOS DE SEPARACIÓN III UNIDAD III Extracción Agosto - Diciembre 2013


Contenido 3.1. Extracción por solventes

3.1.1. Tipos de extractores y su funcionamiento 3.1.2. Determinación del número de etapas.

3.2. Lixiviación 3.2.1. Tipos de extractores y su funcionamiento 3.2.2. Determinación del número de etapas.

3.2.3. Nuevas tecnologías


Introducción • En esta Unidad se estudian los métodos de separación

de un constituyente a partir de un sólido o un líquido por medio de un disolvente líquido. Estas técnicas comprenden dos categorías.

• La primera de ellas, llamada lixiviación o extracción sólido-líquido, se utiliza para disolver materia soluble a partir de su mezcla con un sólido insoluble.


• La segunda, llamada extracción líquido-líquido, se utiliza para separar dos líquidos miscibles utilizando un disolvente que disuelve preferentemente a uno de ellos.

• Aunque los dos procesos tienen ciertos fundamentos comunes, las diferencias de equipo y también en ciertos aspectos teóricos, justifican un tratamiento por separado.


3.1. Extracción por solventes Aplicaciones • Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy

difícil, la extracción líquido-líquido es una de las alternativas a considerar. Mezclas con temperaturas de ebullición próximas o sustancias que no pueden soportar la temperatura de destilación, aun operando a vacío, con frecuencia se separan de las impurezas por extracción, que utiliza diferencias de estructura química en vez de diferencias de volatilidad. • Por ejemplo, en la obtención de la penicilina se recupera del caldo

de fermentación por extracción con un disolvente, tal como acetato de butilo.


• La extracción también se utiliza para recuperar ácido acético de disoluciones diluidas; la destilación sería posible en este caso, pero la etapa de extracción reduce considerablemente la cantidad de agua que es preciso destilar.

• Uno de los principales usos de la extracción es separar los productos del petróleo que tienen diferente estructura química pero aproximadamente el mismo intervalo de ebullición. Las fracciones de aceite lubricante (Te. > 300°C) se tratan con disolventes polares de baja temperatura de ebullición tales como fenol, furfural o metilpirrolidona, para extraer los aromáticos y dejar que el aceite contenga fundamentalmente parafinas y naftenos.


• Los aromáticos tienen malas características viscosidad-temperatura, pero no pueden separarse por destilación debido a que se solapan los puntos de ebullición.

• En un proceso similar, los aromáticos se extraen del reformado catalítico utilizando un disolvente polar de alta temperatura de ebullición y después se destila el extracto para dar benceno, tolueno y xilenos puros que se utilizan como productos químicos intermedios.

• Un excelente disolvente para este fin es el compuesto cíclico C4H8S02 (sulfolano), que tiene una elevada selectividad para aromáticos y una volatilidad muy baja (Te. 290 °C).

• La extracción puede utilizarse para separar más de dos componentes y en algunas aplicaciones se requiere una mezcla de disolventes en vez de un solo disolvente.


3.1.1. Tipos de extractores y su funcionamiento

• En extracción líquido-líquido, lo mismo que en absorción de gases, es preciso poner en buen contacto dos fases para permitir la transferencia de materia y separar después las fases. En absorción y destilación la separación de las fases es fácil y rápida. Sin embargo, en extracción las dos fases tienen densidades comparables, de forma que la energía disponible para mezcla y separación (si se utiliza flujo por gravedad) es pequeña, mucho menor que en el caso de una fase líquida y otra gaseosa.


• Con frecuencia las fases son difíciles de mezclar y todavía más difíciles de separar. Las viscosidades de ambas fases también son relativamente elevadas y las velocidades lineales a través de la mayoría del equipo de extracción son bajas. En algunos tipos de extractores, por tanto, la energía de mezcla y separación se comunica mecánicamente


• El equipo de extracción puede operar por cargas o de forma continua. Una cierta cantidad de alimentación puede mezclarse con una cantidad determinada de disolvente en un tanque agitado y después se dejan decantar las fases y se separan. El extracto es la capa de disolvente más el soluto extraído y el refinado es la capa de la que se ha separado el soluto. El extracto puede ser más o menos denso que el refinado, de forma que el extracto unas veces puede salir por la parte superior del equipo y otras por el fondo.


• Por supuesto que la operación puede repetirse si se precisa más de un contacto, pero cuando las cantidades que intervienen son grandes y se necesitan varios contactos, resulta más económico el flujo continuo.

• La mayor parte del equipo de extracción es continuo con sucesivas etapas de contacto o bien con contacto diferencial. Tipos representativos son mezcladores-sedimentadores, torres verticales de diferentes tipos que operan con flujo por gravedad, extractores de torre agitada y extractores centrífugos.


Tipo

Capacidad de líquido de las

corrientes combinadas,

ft3/ft2-h

HTU, ft

Eficacia del plato o etapa,

%

Espaciado entre

platos o etapas, in

Aplicaciones típicas

Mezclador - sedimentador

75-100 Procesos Duo-Sol para aceites lubricantes

Columna de pulverización

50-250 10-20 Extracción de sal con amoníaco a partir de sosa cáustica

Columna de relleno 20-150 5-20 Recuperación de fenol

Columna de platos perforados

10-200 1-20 6-24 30-70 Proceso de furfural para aceites lubricantes

Columna de placas 60-105 4-6 5-10 4-6 Recuperación de ácido acético

Torre agitada 50-100 1-2 80-100 12-24 Productos orgánicos y farmacéuticos


Mezcladores-sedimentadores • Para la extracción discontinua el mezclador y el

sedimentador pueden ser la misma unidad. Es muy frecuente el uso de un tanque que contiene un agitador de rodete o turbina. Al terminar el ciclo de mezcla, se para el agitador y las capas se dejan decantar por gravedad, retirando después el extracto y refinado que se recogen en recipientes separados, sacándolos a través de una línea inferior de descarga provista de una mirilla de vidrio.


Mezcladores-sedimentadores • Los tiempos de mezcla y sedimentación que se requieren

para una extracción determinada solamente se pueden obtener por experimentación; son típicos 5 minutos para mezcla y 10 minutos para decantación, y frecuentes tiempos mucho mayores y menores.

• Para flujo continuo el mezclador y el sedimentador han de ser piezas distintas del equipo. El mezclador puede ser un pequeño tanque agitado equipado con líneas de entrada y salida, así como placas deflectoras para evitar la formación de cortocircuitos; también puede ser una bomba centrífuga u otro mezclador de flujo. El decantador con frecuencia es un sencillo decantador continuo por gravedad.


• Si, como es habitual, se requieren varias etapas de contacto, se utiliza un tren de mezcladores-sedimentadores que opera con flujo en contracorriente, tal como se muestra en la figura. El refinado procedente de cada sedimentación constituye la alimentación del siguiente mezclador, en el que se introduce un extracto intermedio o disolvente fresco.


Torres de pulverización y de relleno para extracción. • Estos extractores de torre operan con contacto diferencial

y no por etapas, teniendo lugar la mezcla y sedimentación de forma simultánea y continua. En la torre de pulverización que se muestra en la figura, el líquido menos denso se introduce por el fondo y se distribuye en pequeñas gotas por medio de las boquillas (A). Las gotas del líquido ligero ascienden a través de la masa de líquido más pesado que desciende por la torre como una corriente continua.


• Las gotas se recogen en la parte superior y forman la corriente del líquido más ligero que sale por la cima de la torre. El líquido más pesado sale por el fondo de la torre.

• En la figura fase ligera es la fase dispersa mientras que la más pesada es la continua. Esta forma de operación puede invertirse, pulverizando la corriente más pesada en la cima de la torre para dispersarla en la fase más ligera

Entrada de liquido pesado

Salida de liquido ligero

Salida de liquido pesado

Entrada de liquido ligero


Torres de platos perforados. • La redispersión de las gotas de liquido se puede realizar

también por medio de platos perforados, análogos a los de destilación. Las perforaciones en los platos en una torre de extracción son de 1.5 a 4.5 mm de diámetro. El espaciado entre los platos varía desde 6 hasta 24 in (150 a 600 mm). Generalmente el líquido ligero es la fase dispersa y los conductos de descenso permiten el paso de la fase continua de un plato a otro.


Fundamentos de la extracción. • Las relaciones de equilibrio en extracción líquido-líquido

son generalmente más complicadas que en otras separaciones, debido a que están presentes tres o más componentes y en cada fase hay algo de cada uno de los componentes. Los datos de equilibrio se presentan con frecuencia en un diagrama triangular.

• El sistema acetona-agua-metilisobutilcetona(MIK), es un ejemplo de un sistema tipo 1, que presenta miscibilidad parcial del disolvente (MIK) y el diluyente (agua), pero miscibilidad completa del disolvente y el componente que se desea extraer (acetona).


MIBK (Solvente)

Acetona (Soluto)

Agua (Diluyente)

Fase del Refinado

B-D-E

Fase del Extracto

A-C-E

A

C

B

E

D M

E punto critico


Otros diagramas de equilibrio líquido-líquido Tipo II (Formación de dos pares de

líquidos parcialmente miscibles)

• Un sistema de tres líquidos tales que A - B, y A - C son parcialmente miscibles, mientras que B - C lo son totalmente.

• Diagrama de fases con dos curvas binodales. Los puntos D y F son los puntos de doblez respectivos de las dos regiones heterogéneas.

• Existen sistemas cuyo diagrama a temperaturas inferiores cuando la miscibilidad decrece, las dos curvas binodales se pueden intersecar, formando una banda típica, donde el área de miscibilidad parcial es abdc.


Tipo III. (Formación de tres pares de líquidos parcialmente miscibles) • Cuando los tres líquidos son parcialmente

miscibles entre si, se producen tres curvas binodales.

• Si se intersecan las curvas binodales, como puede suceder a temperaturas mas bajas el diagrama contiene tres puntos de intersección D, E y F.

• En las áreas designadas por 1 solo existe una fase, mientras que las señaladas con 2, coexisten dos fases líquidas con las concentraciones de equilibrio dadas por las líneas de enlace que las unen. El área señalada con 3, posee ahora tres fases líquidas en equilibrio, entonces el sistema debe ser invariante a temperatura y presión constante.


Extracción en etapa simple • En una operación de extracción líquido-líquido se

denomina alimentación (F) a la disolución cuyos componentes se pretende separar; solvente (S) al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado; refinado (R) a la alimentación ya tratada pobre en soluto y extracto (E) a la disolución con el soluto recuperado

Etapa de extracción

Solvente (S)

Refinado (R) Disolvente

Extracto (E) Solvente + soluto

Alimentación (F) Diluyente + soluto


Procedimiento: 1. Ubicar la alimentación y el solvente en el diagrama,

identificándolos con los símbolos F y S respectivamente. 2. Calcular la ubicación del punto de mezcla (M), utilizando la regla

de la palanca.

F

S

M

𝐹𝑆 =

𝑥𝑆 − 𝑥𝑀𝑥𝑀 − 𝑥𝐹

En esta expresión se puede utilizar cualquiera de los tres componentes, pero las composiciones están restringidas a la misma especie química


3. Trazar una recta de reparto que pase por el punto de mezcla, ubicando el extracto y el refinado.

4. Calcular las cantidades de E y R con la regla de la palanca y el balance global de masa.

F

S

M R E

𝐸𝑅 =

𝑥𝑅 − 𝑥𝑀𝑥𝑀 − 𝑥𝐸

𝐹 + 𝑆 = 𝐸 + 𝑅

En la gran mayoría de los problemas se proponen con fracciones peso, por lo que los flujos tendrán unidades de masa/tiempo.

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