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04/03/2015 1 Procesos de Separación III Unidad I: Destilación Procesos de Separación III Unidad I: Destilación [email protected] http:itaprocesos3.blogspot.com [email protected] http:itaprocesos3.blogspot.com [email protected] http:itaprocesos3.blogspot.com [email protected] http:itaprocesos3.blogspot.com Procesos de Separación III Unidad I: Destilación. Dr. Javier Zapiain Salinas Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica Instituto Tecnológico de Aguascalientes Enero – Junio 2015 Procesos de Separación III Unidad I: Destilación Procesos de Separación III Unidad I: Destilación [email protected] http:itaprocesos3.blogspot.com [email protected] http:itaprocesos3.blogspot.com Contenido: 1.1. Importancia y tipos de destilación 1.2. Destilación flash y diferencial 1.3. Dimensionamiento de columnas 1.3.1. Métodos gráficos 1.3.2. Métodos numéricos 1.4. Dimensionamiento de columnas multicomponentes 1.5. Nuevas tecnologías

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Procesos de Separación III

Unidad I: Destilación.

Dr. Javier Zapiain Salinas

Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica

Instituto Tecnológico de Aguascalientes

Enero – Junio 2015

Procesos de Separación III Unidad I: Destilación Procesos de Separación III Unidad I: Destilación

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Contenido:

1.1. Importancia y tipos de destilación

1.2. Destilación flash y diferencial

1.3. Dimensionamiento de columnas 1.3.1. Métodos gráficos

1.3.2. Métodos numéricos

1.4. Dimensionamiento de columnas multicomponentes

1.5. Nuevas tecnologías

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1.1. Importancia y tipos de destilación

« Destilación: Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. «

La volatilidad se define como una medida de la facilidad con que una sustancia se evapora (o hierve) 

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El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

Alambique de cobre, utilizado por los alquimistas para 

separar el «espíritu» del vino 

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Antecedente histórico:

La destilación como tantas otras técnicas de uso en la química convencional, debe su descubrimiento a los alquimistas (500 a. C.)

El término, destilación, se aplicó casi exclusivamente a la 

separación de licores espirituosos del liquido obtenido por la fermentación de soluciones 

azucaradas. 

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Hay pruebas documentales de que los trabajos de los alquimistas llegaron a los árabes y los aparatos que utilizaban para la destilación son descritos por Marco Graco en el siglo VIII, en el que puede considerarse el primer documento histórico sobre la destilación de vinos, aunque no indica nada sobre las características del destilado obtenido.

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Aplicaciones:

Existen infinidad de aplicaciones de la operación de destilación. Se emplean en numerosas industrias desde la industria petroquímica a la farmacéutica. Se puede afirmar que prácticamente en cualquier proceso químico va a aparecer una destilación debido a la necesidad de separación de ciertos componentes de otros menos valiosos.

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Algunos ejemplos de aplicación son:

Separación del aire con el fin de obtener nitrógeno y oxígeno puros para su empleo en la industria electrónica.

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Aplicaciones:

En las refinerías de petróleo aparecen numerosas unidades de destilación que separan diversos productos según su aplicación.

• En primer lugar aparece la torre de destilación atmosférica a partir de la cual el petróleo crudo se separa en diferentes fracciones en función de su punto de ebullición. Después el residuo atmosférico pasa a una torre de destilación a vacío

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• Otras destilaciones asociadas al proceso son: – en las unidades de fraccionamiento

catalítico para la posterior separación de las diferentes fracciones

– para la separación de los compuestos aromáticos

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En plantas petroquímicas, por ejemplo en la producción de etileno. El etileno se produce principalmente por craqueo con vapor de naftas, etileno o GLP y es necesario efectuar una destilación para la obtención del producto final.

Otras áreas en las que se emplea la destilación son:-

• Plantas productoras de bebidas alcohólicas (destilerías)

• Plantas que procesan gas natural

• Obtención de aceites esenciales a partir de materias aromáticas.

• Purificación de biocombustibles.

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Tipos: Las operaciones de destilación se clasifican en

continuas y discontinuas, y cada una de estas se dividen, como se describe a continuación.

Destilación continua 

• Destilación simple sin reflujo • Destilación en equilibrio • Destilación flash 

• Destilación continua rectificada • Destilación con combinación de rectificación y 

agotamiento (torres de fraccionamiento) 

Destilación discontinua 

• Destilación simple sin reflujo • Destilación en el laboratorio • Destilación discontinua con reflujo 

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Destilación simple sin reflujo.

En este proceso, la destilación se realiza de la siguiente forma: se introduce la carga en el alambique o calentador mediante bombeo y se extraen corrientes de vapor y de líquido de tales intensidades, que no se produzca ninguna acumulación ni empobrecimiento de material en el sistema. La composición del líquido en el aparato de destilación permanece constante y lo mismo sucede con la composición de los vapores desprendidos.

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Destilación en equilibrio.

Proceso de destilación en el que se vaporiza parcialmente el material de alimentación, en condiciones de la continuidad de funcionamiento presuponen una alimentación de composición constante suministrada a gasto constante, a partir de las cuales se forman y extraen continuamente vapor y líquido en cantidades uniformes.

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Un ejemplo sencillo de este tipo de destilación es un alambique con su casco a fuego directo.

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Destilación flash.

Es otro tipo de estas y se utiliza esencialmente para la separación de componentes que tienen temperaturas de ebullición muy diferentes. No es eficaz en la separación de componentes de volatilidad comparable, puesto que tanto el vapor condensado como el líquido residual distan mucho de ser componentes puros.

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La destilación flash se utiliza a gran escala en el refinamiento del petróleo, donde las fracciones de petróleo se calientan en calderas tubulares y el fluido caliente se somete a una destilación flash para obtener un vapor de cabeza y un líquido residual, conteniendo ambas corrientes muchos componentes.

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Destilación continua rectificada.

Consiste en retornar una parte del destilado condensado del destilador en forma de reflujo, para que actúe sobre el vapor que se produce en el mismo. El reflujo lava los constituyentes del punto de ebullición más alto de la corriente de vapor y, al mismo tiempo pierde una parte de su contenido de material de punto de ebullición.

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Combinación de rectificación y agotamiento.

En la figura se representa una columna típica de fraccionamiento continuo y agotamiento.

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La columna A se alimenta cerca de su parte central con un determinado flujo de alimentación con una concentración definida. Supóngase que la alimentación es un líquido a su temperatura de ebullición. La acción de la columna no depende de esta suposición y más adelante se considerarán otras condiciones de la alimentación.

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El plato en el que se introduce la alimentación recibe el nombre de plato de alimentación. Todos los platos por encima del plato de alimentación constituyen la sección de rectificaciones, mientras que todos los platos por debajo de la alimentación, incluyendo también el plato de alimentación, constituyen la sección de agotamiento.

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Destilación discontinua

La destilación discontinua o intermitente, se define como un proceso de destilación ene l que se carga un peso dado de material en un alambique o caldera adecuada y se destila una parte de la carga.

Los vapores se eliminan continuamente a medida que se forman.

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Destilación discontinua

Los componentes más volátiles se encuentran en mayor concentración en el vapor que en el líquido; por consiguiente, el líquido se va empobreciendo de los componentes más volátiles a medida que prosigue la vaporización. Así, pues tanto la composición como la del

vapor producido, varían durante la destilación discontinua.

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Destilación discontinua simple (sin reflujo)

Se define como el proceso de destilación en el cual se carga en un alambique una cantidad de material, se produce la vaporización mediante la aplicación apropiada de calor y los vapores se eliminan de manera continua, a menudo que se forman, sin condensación parcial de los mismos; es decir, sin que el condensado refluya al aparato.

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Destilación en el laboratorio

Se deposita el líquido a destilar en un matraz o en un balón de cuello esmerilado, a partir del cual se instala una unión de destilación esmerilada, que consiste en una pieza de vidrio cilíndrica doblada en ángulo agudo y que se comunica con un refrigerante.

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El refrigerante consiste en un tubo dispuesto en forma inclinada, por donde circulan los vapores que finalmente condensan, y que tiene una camisa externa de agua contracorriente y permiten utilizar de la manera más económica los materiales y las energías en acción.

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El extremo inferior del tubo interno del refrigerante debe terminar en un recipiente colector, con el objeto de recoger el líquido condensado producto de la destilación.

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Destilación discontinua (con reflujo)

La destilación discontinua con un destilador sencillo no conduce a una buena separación, salvo que la volatilidad relativa sea muy grande. En muchos casos se utiliza una columna de rectificación con reflujo para mejorar la eficacia de un destilador discontinuo.

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En la operación por carga o intermitente, se carga una cantidad en el destilador, se calienta y cuando sus vapores alcanzan el sistema de condensación, se retorna como reflujo una porción de destilado o condensado.

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1.2 Destilación flash y diferencial

Ambos procesos se consideran como los más simples en los procesos de destilación, pero permiten establecer un conjunto de conceptos necesarios para los procesos mas complejos.

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a) Destilación flash

El separador de flash en equilibrio es el más sencillo de los procesos de etapas de equilibrio con el que se puede encontrar el diseñador. Aun cuando interviene solamente una etapa, el cálculo de las composiciones y cantidades relativas de las fases de líquido y vapor para una temperatura y presión dadas requiere una tediosa solución por tanteo.

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Se debe utilizar un diagrama de equilibrio, donde la composición del flash resultante se lee en la intersección de la línea de operación:

1

y la curva de equilibrio.

En esta ecuación  representa al es la fracción de la alimentación que sale del separador como 

vapor. 

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En el diagrama se muestran tres casos para la recta de operación: = 1.0, 0.45 y 0.0, con una composición z = 0.5

Diagrama de equilibrio Benceno - Tolueno

x

y

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

P = 1.0 atm

 = 0.0 

= 0.45 

 = 1.0 1

 

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Para el caso de = 0.45, las composiciones de salida son las que se obtiene al intersectar la línea de operación con la de equilibrio

• sobre este punto se lee en sentido horizontal la composición y;

• en sentido vertical se encuentra la composición x.

y = 0.62 x= 0.42

  

Diagrama de equilibrio Benceno - Tolueno

x

y

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

P = 1.0 atm

= 0.45 

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Procedimiento: 1.- A partir de la información proporcionada, se deberá calcular la pendiente de la recta de operación.

1

2.- Con este valor se construye esta grafica que tiene su origen en la intersección x = y en la composición z. 3.- Leer en la intersección de las líneas de operación y las de equilibrio , las composiciones resultantes.

Diagrama de equilibrio n-hexano/n-octano

x

y

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

P = 1.0 atm

y = x = z 

x = 0.53 

y = 0.86 

z = 0.7 

  = 0.5 

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Destilación diferencial

En las operaciones discontinuas se carga una cantidad inicial de material en el equipo y durante la operación se retiran de forma continua una o más fases. Un ejemplo familiar es la destilación ordinaria de laboratorio, en la que se carga líquido en un calderín y se calienta hasta ebullición. El vapor que se forma se retira y condensa de forma continua.

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En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la composición de la carga inicial varía con el tiempo. Esto da lugar a un aumento de la temperatura del sistema y a una disminución de la cantidad relativa de los componentes de menor temperatura de ebullición en la carga al avanzar la destilación.

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La operación discontinua presenta ventajas si:

1. La capacidad de operación que se requiere es demasiado pequeña para permitir la realización de la operación continua con una velocidad aceptable. Bombas, ebullidores, tuberías, instrumentación y otro equipo auxiliar tienen generalmente una capacidad mínima de operación industrial.

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La operación discontinua presenta ventajas si: 2. En cuanto a los requerimientos de operación,

fluctúan ampliamente con las características del material de alimentación así como con la velocidad de procesado. El equipo discontinuo tiene en general una flexibilidad de operación superior al continuo. Esta es la razón por la que predomina el equipo discontinuo en la recuperación de diferentes disolventes o en las aplicaciones de planta piloto

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El caso más sencillo de destilación por cargas corresponde al empleo del aparato que se muestra en la figura.

No hay reflujo; en un determinado momento, el vapor que sale de la caldera de destilación con una composición yD se admite que está en equilibrio con el líquido de la caldera, e yD = xD. Por tanto, solamente hay una etapa.  

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Se utiliza la siguiente nomenclatura suponiendo que todas las composiciones se refieren a una especie particular de la mezcla multicomponente. D = flujo de destilado, mol/h

y = yD = xD = composición del destilado, fracción molar

W = cantidad de líquido en la caldera de destilación

x = xW= composición del liquido en la caldera de destilación

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Mediante un balance por componente para el proceso batch:

é

ó é

El primer término estará dado por:

Mientras que el segundo es:

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Por lo que:

que también puede escribirse como:

multiplicando por dt, se encuentra que:

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Con el balance global para el proceso batch, se puede establecer que:

Combinando con el balance por componente se encuentra que:

Agrupando por derivadas comunes:

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Integrando desde la condición de la carga inicial:

A esta expresión se le conoce como ecuación de Rayleigh.

Sin reflujo, yD y xW están en equilibrio y la ecuación se puede escribir así

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La ecuación se integra fácilmente para el caso de presión constante, pequeñas variaciones de temperatura en la caldera de destilación (mezclas con temperaturas de ebullición próximas), y valores K que son independientes de la composición.

1

1

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Para una mezcla binaria, si se puede admitir que la volatilidad relativa,, permanece constante, considerando la ecuación:

1 1

por lo que la integración de la ecuación de Rayleigh se puede expresar como:

1

1

1

1

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Si la relación de equilibrio y = f(x) está en forma gráfica o tabulada, para la que no se dispone de una ecuación analítica, la integración de la ecuación de Rayleigh puede realizar gráficamente.

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1.3 Destilación binaria (Método de McCabe-Thiele)

Los métodos gráficos son muy ampliamente utilizados para visualizar las relaciones existentes entre un conjunto de variables y, por tanto, de uso general en ingeniería química. Resultan útiles en el diseño de sistemas de

contacto por etapas debido a que los procedimientos de cálculo implican la resolución simultánea de relaciones de equilibrio y balances de materia y entalpía.

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Contactor de etapas múltiple en contracorriente.

Etapa n+1 

Etapa n 

Etapa n‐1 

Vn+1 yn+1 HVn+1 

Vn yn HVn 

Vn‐1 yn‐1 HVn‐1 

Vn‐2 yn‐2 HVn‐2 

Ln+2 xn+2 hLn+2 

Ln+1 xn+1 hLn+1 

Ln xn hLn 

Ln‐1 xn‐1 hLn‐1 

Envoltura etapa superior a etapa n+1 

Envoltura etapa superior a etapa n 

n

nnnnn

n

nn

nnnnnnnn

V

xLyVx

V

Ly

yVxLyVxL

22111

1

111122

Al aplicar el balance de materia a la envoltura n+1 se tendrá. 

1

22111

11

111122

n

nnnnn

n

nn

nnnnnnnn

V

xLyVx

V

Ly

yVxLyVxL

Si el balance se aplica a la envoltura n, se obtiene: 

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Las ecuaciones anteriores se pueden utilizar para localizar los puntos (yn, xn+1) y (yn-1, xn), así como otros puntos, en el diagrama x-y. La línea que pasa por estos puntos recibe el nombre de línea de operación.

Todas las corrientes que circulan en contracorriente a través de la columna (Ln+2, Vn+1), (Ln+1, Vn), (Ln, Vn-1), etc., están situadas sobre esta línea de operación, que puede ser una recta o una curva.

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Si la relación de flujos de las fases es constante en toda la sección de las etapas:

L/V = Ln+1/Vn = Ln/Vn-1 = . . . = Ln-1/Vn-2

Si las pendientes de las líneas son idénticas y V y L son constantes, todas las corrientes que circulan a través de la columna están situadas sobre la misma línea recta de operación.

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con una pendiente L/V, que puede trazarse si se conocen cualquiera de los siguientes grupos de variables: Las concentraciones de solamente dos corrientes

que se cruzan L/V.

Las concentraciones de las corrientes que entran y salen de la cascada. Estos puntos están situados en los extremos de la línea de operación.

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Aplicación a columnas de rectificación

Etapa n 

Etapa n‐1 

Etapa n‐2 

Vn 

Vn‐2 

Vn‐1 Ln‐1 

Ln 

Ln‐2 

Reflujo;  LR  Destilado, D 

Líquido saturado 

Condensador total 

Alimentación, F Colas, B 

El vapor que entra como alimentación por la parte inferior de la columna proporciona la energía necesaria para mantener la fase de vapor V ascendiendo a través de la columna.  

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La fase líquida que circula en contracorriente, L, es generada por la condensación total del vapor de cabeza y retorno de una parte del destilado a la parte superior de la columna como líquido saturado de reflujo.

Se supone que la columna opera a presión constante y que las etapas y el divisor de reflujo son adiabáticos. Se definen una relación de reflujo interna L/V, y una relación de reflujo externa LR/D.

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Aplicación a destilación binaria

Para aplicar el Método de McCabe‐Thiele a una columna de destilación, como la que se muestra, se considerará que la columna se seccionará en tres partes: 

1) Zona de rectificación,  2) Zona de alimentación, y 3) Zona de agotamiento. 

 

1) 

2) 

3) 

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Ecuaciones de operación.

1

R

xx

V

Ly

VxLV

xVL

y

xxyV

LxVyx

V

Ly

D

D

DRn

RnZona de rectificación. 

Zona de agotamiento 

VBx

xVL

y B

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Zona de alimentación 

FLL

q

qx

xq

qy F

11

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30 

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Condiciones de operación límite.

1. Número mínimo de etapas. En la etapa de enriquecimiento, la mayor inclinación de cualquier línea de operación que pase por el punto xD puede ser L/V = 1. En estas condiciones no se obtiene producto y el número de etapas es mínimo para una separación dada. Para la sección de agotamiento, la menor pendiente de la línea de operación que pasa por xB puede ser L/V= 1, en cuyo caso no se retira corriente de colas.

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Numero mínimo de etapas (reflujo total)

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

xD xB 

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Relación de reflujo mínimo (LR/D ó L/V).

1

Por tanto, L/D es mínimo cuando L/V es mínimo. Puesto que ningún punto de la línea de operación puede estar por encima de la curva de equilibrio, la pendiente mínima de la línea de operación está determinada por la intersección de una línea de operación con la curva de equilibrio. Se pueden presentar dos situaciones para este caso:

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1.- Sistemas ideales

En la figura se observa que la intersección de dos líneas de operación (la de operación superior y la de la alimentación) cae sobre la curva de equilibrio. Este caso es típico de mezclas binarias ideales o próximas a la idealidad.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

xD xF 

Condición de reflujo mínimo  Recta superior 

Recta de alimentación 

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2.- Sistemas no ideales (azeotrópicos)

La pendiente de la línea de operación de la sección de enriquecimiento es tangente a la curva de equilibrio en el llamado punto de toque o de tangencia R. Este caso puede ocurrir con mezclas binarias no ideales.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

xD xF 

Punto de tangencia 

Recta superior 

Recta de alimentación 

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Aplicación a columnas complejas En la figura se muestra un

esquema de destilación con alimentación múltiple. En ausencia de la corriente lateral Ls, este esquema no afecta a las ecuaciones del balance de materia relacionadas con la sección de enriquecimiento de la columna por encima del punto de alimentación superior F1.

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Aplicación a columnas complejas

La sección de la columna comprendida entre el punto superior de alimentación y el punto inferior de alimentación F2 (en ausencia de la alimentación F) está representada por una línea de operación de pendiente L'/V' que intersecciona con la línea de operación de la sección de enriquecimiento.

Para la sección de agotamiento de la columna se puede seguir un razonamiento análogo. Por consiguiente, se pueden aplicar los fundamentos gráficos de McCabe‐Thiele. 

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Dos alimentaciones

En el diagrama se muestra el caso para dos alimentaciones (F1 y F2) con distintas condiciones térmicas; se genera una sección intermedia entre las alimentaciones con pendiente L´/V´.

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Salida lateral En la grafica se observa

el caso de una salida lateral por encima de la alimentación. La sección intermedia, con pendiente L´/V´, se intersecta en x = xs con la recta de rectificación.

La pendiente de esta línea con respecto a la sección que se encuentra por encima de ella.

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Eficiencia de los platos

En todo lo antes expuesto sobre platos teóricos o etapas de destilación, se supuso que el vapor que se desprende de un plato esta en equilibrio con el líquido que sale del mismo. Sin embargo, si el tiempo de contacto y el grado de mezclado en el plato son insuficientes, las corrientes no están en equilibrio. Como resultado, la eficiencia del plato o etapa no es del 100%.

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Esto significa que, en una separación cualquiera, se necesitan usar mas platos reales que el numero teórico que se determina por calculo.

Se usan tres tipos de eficiencia de platos o de etapas: Eficiencia total de platos, EO,

Eficiencia de platos de Murphree, EM, y

Eficiencia de platos puntual o local, EMP (llamada a veces eficiencia puntual de Murphree).

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Tipos de eficiencia de platos La eficiencia total de platos, E0, se refiere a la totalidad

de la torre y es de uso muy simple, aunque es la menos fundamental. Se define como la relación entre el número de platos teóricos o ideales necesarios en una torre y el número de platos reales usados:

ú

ú

Por ejemplo, si se necesitan ocho etapas teóricas y la eficiencia total es de 60%, el numero de platos teóricos es ocho menos un hervidor, o sea, siete platos. El numero real de platos es 11.7 platos.

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La eficiencia de platos de Murphree, EM, se define como sigue:

donde es la concentración real promedio del vapor mezclado que sale del plato n, es la concentración real promedio del vapor mezclado que entra al plato n, y ∗ es la concentración del vapor que estaría en equilibrio con el líquido de concentración , que sale del plato, hacia abajo.

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El líquido que entra al plato tiene concentración de , y al desplazarse por el mismo, su concentración se reduce a , a la salida de dicho plato. Por consiguiente, existe un gradiente de concentraciones en el líquido a medida que fluye por el plato. El vapor que entra al plato se pone en contacto con líquido que tiene diferentes concentraciones, y el vapor de salida no tiene una concentración uniforme

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Representación gráfica de EM

Numero de etapas teóricas (rojo)= 6  La Em, desplaza la curva de equilibrio en dirección de la recta de equilibrio y se obtienen más etapas.  Número de etapas reales (verde)  = 9 

xB xB xF  xD 

∗  

 ∗ 

 

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2.3. Dimensionamiento de columnas de platos

Una alternativa sencilla para la estimación del diámetro y altura de una columna de destilación binaria son las correlaciones de Heaven:

41 2.22

273

1 1

3600

/

0.7611

/

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Donde DC es el diámetro de la columna, m

D es el flujo de destilado, kmol/h

R es la razón de reflujo

TDV es la temperatura de rocío del vapor en el condensador, K

P es la presión de la columna, atm

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Para determinar la altura, se pude utilizar:

0.61 4.27

Donde HC es la altura de la columna, m

S es el número mínimo de etapas

es la eficiencia de la etapa

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Destilación multicomponente. Métodos empíricos

Comienzo 

Alimentación especificada 

Especificar las escisiones de dos componentes clave 

Estimar las escisiones de los componentes no clave 

Determinar la presión de columna y tipo de condensador 

Aplicar flash a la alimentación a la presión de la columna 

Calcular el número mínimo de etapas teóricas 

Calcular las escisiones de los componentes no clave  

Repetir solamente si las escisiones estimadas y calculadas de los componentes no claves difieren considerablemente 

Calculo del punto de burbuja y rocío 

Flash adiabático 

Ecuación de Fenske 

Ecuación de Fenske 

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78

Calcular la relación de reflujo mínima  

Calcular el número de etapas teóricas para la relación de reflujo especificada > valor mínimo  

Calcular la localización de la etapa de alimentación 

Calcular los servicios del condensador y el ebullidor 

Salida 

Correlación de Underwood 

Correlación de Gilliland 

Ecuación de Kirkbride 

Ecuaciones del balance de energía 

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Selección de dos componentes clave

Los componentes claves son los que se encuentran adyacentes al corte propuesto. Se acostumbra ordenar los componentes en orden de volatilidad. En este caso los componentes C y D.

De estos dos, el más volátil se le da el nombre de componente clave ligero (LK) y al menos volátil, componente clave pesado(HK).

La cantidad esperada de cada uno de ellos en la corriente de destilado o fondos deberá especificarse inicialmente

79

A B C D E F 

D E F 

A B C 

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Presión de operación y tipo de condensador

80

Calcular la presión (PD) del punto de rocío del destilado 

a 120°F 

Elegir un refrigerante para operar el condensador 

parcial a 415 psia 

PD>215 psia 

PD>365 psia 

Comienzo 

Composiciones del destilado y colas conocidas o estimadas 

Estimar la presión de colas 

(PB). 

PB = PD+10 psia 

Calcular la presión (PD) del punto de burbuja del destilado a 120°F 

PD<215 psia.  

Utilizar un condensador total (Reponer PD a 30 psia si      PD<30 

psia) 

PD<365 psia.  

Utilizar un condensador 

parcial 

Calcular la temperatura de burbuja TB de las 

colas a  PB. 

TB> la temperatura de descomposición de colas o la 

temperatura crítica 

Disminuir la PD de forma aproximada 

TB< la temperatura de descomposición de colas o 

la temperatura crítica 

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Ecuación de Fenske La ecuación de Fenske se utiliza para determinar

tanto el número mínimo de etapas como para la distribución de los componentes no clave.

La ecuación se puede escribir como:

Los subíndices i y j corresponden a los componentes clave ligero y pesado, respectivamente, el termino m esta dado por

81

m

i

j

j

i

ji

Nj

j

i

Ni

b

b

dd

x

x

x

x

N log

log

log

log

min,

1,

1,

1,

1,

21

1,, jiNjim

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Se puede utilizar esta ecuación, una vez conocido el numero mínimo de etapas, para determinar la distribución de los componentes no claves, tanto en el destilado como en fondos.

82

min

min

min

min

,

,

,

,

1

1

N

mrir

r

N

mrir

ri

i

N

mrir

r

ii

N

mrir

r

i

i

bd

bd

f

d

bd

fb

bd

bd

•  En estas ecuaciones debe de tomarse una componente de referencia (uno de los dos componentes clave) el valor de la alfa promedio se obtiene de la forma antes descrita. 

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Reflujo mínimo El reflujo mínimo está basado en las especificaciones

para el grado de separación entre dos componentes clave. El reflujo mínimo es finito y se puede introducir alimentación y retirar productos. Sin embargo, una columna no puede operar bajo esta condición debido a que requiere un número infinito de etapas. Por otra parte, el reflujo mínimo es una condición límite de gran utilidad.

El reflujo mínimo es una condición extrema de operación en la cual se obtiene un número infinito de etapas alrededor del plato de la alimentación. A esta región se le conoce como punto de contacto o punto de infinitud.

En esta región todas las corrientes de líquido y vapor poseen composiciones idénticas

83

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Shiras, Hanson y Gibson clasificaron los sistemas multicomponentes de acuerdo al numero de puntos de contacto que tengan.

84

Clase I,  

todos los componentes distribuidos  en el punto de contacto 

Clase II,  

Componentes LLK y HHK no distribuidos en el punto de contacto 

Clase II,  

Componentes LLK distribuidos pero los HHK no distribuidos 

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Clase I. Todos los componentes de la alimentación se distribuyen entre ambos productos de cabeza y cola. Ocurre cuando se destila mezclas con estrecho intervalo en los puntos de ebullición.

Esta ecuación se atribuye a Underwood y puede aplicarse a alimentaciones de líquido subenfriado o de vapor sobrecalentado utilizando valores ficticios de LF y xi,F calculados mediante un cálculo de flash fuera de la región de dos fases (flash adiabático).

85

1,

,

,,

,

,

min

FHKLK

FHKF

DHK

FHKLKFLKF

DLKF

xL

Dx

xL

Dx

FL

F

L

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Como en el caso de la ecuación de Fenske, la ecuación de Underwood es aplicable a los componentes no clave. Por tanto, para una separación especificada de los dos componentes clave, la distribución de los componentes no clave estará dado por:

86

10

11

1

,

,

,

,

,

,,

,

,

,

,

,

,

Fi

Di

FHKF

DHK

FHKLK

FHKiFHKLK

FLKF

DLK

FHKLK

FHKi

FiF

Di

Fx

Dx

xL

Dx

xL

Dx

xL

Dx

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Clase II. Para las separaciones de la Clase 2 son también aplicables las ecuaciones anteriores. Sin embargo, no se pueden utilizar directamente para calcular la relación de reflujo interno mínima, debido a que los valores de xi, no están relacionados de una forma sencilla con la composición de la alimentación para las separaciones de la Clase 1. Underwood ideó un ingenioso procedimiento algebraico para superar esta dificultad, definiendo para la sección de rectificación la magnitud por:

87

min

´´

min,

,,

1

,

,

Rx

Rx

ri

ri Bi

ri

Diri

Sección de rectificación  Sección de agotamiento 

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Las ecuaciones anteriores pueden ser transformadas mediante las consideraciones del punto de infinitud y se pueden representar mediante la siguiente expresión:

Donde: , es la raíz común de las ecuaciones anteriormente propuestas, q es la condición térmica de la alimentación y en este caso el componente de referencia es el componente clave pesado.

88

q

z

ri

Firi

1,

,,

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Consideraciones:

1. Si solo se distribuyen los componentes clave, solo habrá una raíz, que satisface la condición LK,HK > > 1. Para la relación de reflujo interno se utilizará:

2. Si no solo los componentes se distribuyen en las dos corrientes, habrá m raíces de , siendo m uno menos que el numero de componentes distribuidos. Además, cada raíz está comprendida entre una pareja adyacente de volatilidades relativas de componente distribuido. La solución para el reflujo interno se realiza resolviendo simultáneamente. La solución deberá cumplir con la condición:

89

min

,

,, 1

Rx

ri

Diri

0.1, Dix

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Relación real de reflujo y etapas teóricas

Para alcanzar una separación especificada entre dos componentes clave, tanto la relación de reflujo como el número de etapas teóricas tienen que ser superiores a sus valores mínimos.

La relación real de reflujo se establece ordinariamente por consideraciones económicas como un múltiplo del reflujo mínimo.

En la práctica, los superfraccionadores que requieren un gran número de etapas se diseñan habitualmente para un valor de R/Rmin de aproximadamente 1.10; mientras que las separaciones que requieren un corto número de etapas se diseñan para un valor de R/Rmin de aproximadamente 1.50

Para casos intermedios, una regla comúnmente utilizada es tomar R/R,i, igual a 1,30.

90

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La correlación de mayor éxito y más sencilla de este tipo es la desarrollada por Gilliland.

La línea que pasa por los datos representa la ecuación desarrollada por Molokanov:

91

1min

N

NN

1min

R

RR

1

11

min

1

2.11711

4.541

min 5.0

RRR

X

eN

NNY X

X

X

X

El valor de N incluye una etapa para un ebullidor parcial y otra para un condensador parcial.  

Procesos de Separación III Unidad I: Destilación Procesos de Separación III Unidad I: Destilación

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La correlación de Gilliland, se recomienda para: 1. Número de componentes: 2 a 11

2. Condición térmica de 0.28 a 1.42

3. Presión: vacío hasta 600 psig.

4. Volatilidad relativa de 1.1 a 4.05

5. Reflujo mínimo de 0.53 a 9.09

6. Numero mínimo de etapas de 3.4 hasta 60.3

Esta expresión resulta muy útil para una exploración preliminar de las variables de diseño. Aunque no ha sido propuesta con fines de diseño final se ha utilizado para diseñar muchas de las columnas actualmente existentes para separaciones de mezclas multicomponentes.

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04/03/2015 

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Localización de la etapa de alimentación

En la aplicación de la correlación de Gilliland está implícita la especificación de que las etapas teóricas están óptimamente distribuidas entre las secciones de rectificación y agotamiento.

Una aproximación razonablemente buena de la localización de la etapa óptima de alimentación puede obtenerse utilizando la ecuación empírica de Kirkbride.

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206.02

,

,

,

,

DB

x

x

z

z

NN

DHK

BLK

FLK

FHK

S

R