Tunes en EIPor: Henry Lozano Pereira

Qu es un tune o sintona?

Un tune o sintona: Forma de calibracin que tiene el instrumento.

Mantiene el instrumento optimizado con el fin de guardar las mismas condiciones de anlisis entre muestra y muestra.

Condiciones para los Tunes

Luego de encedido el detector de masas verificar temperaturas de cuadrupolo y fuente de iones.

Condiciones para los TunesRevisar que haya estndar de Perfluoroterbutilamina (PFTBA) en el vial de calibracin

Condiciones para los Tunes

Si es necesario, purgar la vlvula de calibracin para evitar lecturas errneas del Tune.

A veces, hay errores en los resultados del tune porque la vlvula de calibracin le ha ingresado aire.

Tipos de Tunes

Manual Tune: Permite controlar todos los parmetros vitales del espectrmetro de masas.

Tipos de Tunes

Quick Tune: Permite sintonizar el masas para dar una respuesta aceptable y asignacin de masa exacta.

Auto Tune: Ajusta todos los valores predeterminados del masas.

Low Mass Tune: Sintoniza masas 69, 131 y 219 en vez de 69, 219 y 502. Ideal para aplicaciones de bajo peso molecular, compuestos de hasta 250 Daltons.

Standard Spectra Tune: Tune diseado para la creacin de libreras. La m/z 69 como el pico base, la m/z 219 entre 35 y 99% y el in 502 > 1%

Tipos de Tunes

DFTPP Tune: Mtodo Epa 625

PFTBA ion Rel. %

50 1131 45219 55414 2.4502 2

BFB Tune: Mtodo Epa 624

Cuadrupolo

Parmetros de los Tunes

Ion Pol: Polaridad DC para la fuente de ionesEmission: Corriente de emisin del filamento (0 a -315.2 uA)Electron Energy: Energa de electrones ionizantes valor tpico -70 V dc.(-5 a -241 V dc)Repeller: Voltaje aplicado al repulsor de iones positivos (0 a +42.8 V dc)Ion Focus: Lente de localizacin de iones (0 a -127 V dc tpico -70 a -90 V dc)

Fuente de iones

Parmetros de los TunesFuente de iones

Entrance lens: Minimiza la franja del cuadrupolo que discrimina iones de masas altas.

Entrance lens offset: Controla el voltaje fijo aplicado a los lentes de entrada hacia el cuadrupolo (0 a -64 V dc, tpico -20 V dc).

Entrance lens gain: Controla el voltaje variable aplicado a los lentes de entrada hacia el cuadrupolo (0 a -128 mV/uma, tpico -40 mV/uma dc).

Parmetros de los Tunes Cuadrupolo

Amu Gain: Afecta relacin Vdc/RF en el cuadrupolo, controla ancho de de los picos de masas.

Amu Offset: Tambin afecta la relacin Vdc/RF en el cuadrupolo.

219 Width:Afecta la anchura de m/z 219 ya que se encuentra aproximadamente en el centro del espectro de masas del PFTBA.

DC Polarity: Seala la orientacin de la corriente directa aplicada al cuadrupolo. Determinad de fbrica.

Parmetros de los Tunes Cuadrupolo

Mass Gain(axis): Controla la asignacin de masas. Responsable de sealar un pico para su respectivo valor m/z.

Mass offset(axis): Tambin controla la asignacin de masas.

Parmetros de los Tunes Detector

Detector focus lens: Dirije la direccin del haz inico hacia el HED que se encuentra afuera del cuadrupolo. Se fija a -354 Volts

High Energy Dynode (HED): Opera a -10000 volts, situado central fuera del cuadrupolo. Si el haz inico golpea el HED se emiten electrones que viajan hacia el Electromultiplicador

Cuerno Electromultiplicador: Opera a -3000 volts. Se puede ajustar de 0 a -3000 Volts

Ion Polarity Pos Mass Gain -741

Emission 34.6 Mass Offset -34

Electron Energy 70.3 Amu Gain 1825

Filament 1 Amu Offset 129.50

Repeller 16.62 Width219 0.000

Ion Focus 79.7 DC Polarity Pos

Entrance Lens 0.0 HED Enable On

Ent Lens Offset Dynamic EM Volts 1353

Scan Speed 3

Averages 3

PFTBA Open Step Size 0.10

Temperatures and Pressures

MS Source 230 Turbo Speed 100.0

MS Quad 150 Hi Vac 1.92e-05

Target m/z Actual m/z Abund Rel Abund Iso m/z Iso Abund Iso Ratio

69.00 69.00 250,752 100.0% 70.00 2,896 1.2%

219.00 219.00 128,272 51.2% 220.00 5,032 3.9%

502.00 502.00 7,813 3.1% 503.00 906 11.6%

Target Tune - 597510/3/2014 8:52:33 AM (UTC-5:00) GC-MSD-PAL

D:\MASSHUNTER\GCMS\1\5975\stune.u US12183A13

TARGET MASS: 50 69 131 219 414 502 1050

Amu Offset 129.5 129.5 129.5 129.5 129.5 129.5 129.5

Entrance Lens Offset 13.6 11.5 11.8 11.5 14.3 14.3 14.3

Target Abund (%) 1.0 100.0 55.0 45.0 3.5 2.5

Actual Tune Abund (%) 1.0 100.0 54.0 51.2 4.4 3.1

Air/Water Check: H20 ~0.5% N2 ~4.8% O2 ~0.2% CO2 ~0.1% N2/H20 ~959.0%

Column(1) Flow: 2.50 Column(2): 0.00 ml/min Interface Temp: 285

Ramp Criteria:

Ion Focus maximum 90 volts using ion 502; Electron Multiplier Gain 114961.682

Repeller maximum 20 volts using ion 219; Gain Factor 1.1496

Mass Gain Values(Scan Speed): -727(3) -714(2) -696(1) -645(0) -593(FS1) -506(FS2)

Low High Step Speed Threshold Peaks Base Abundance Total Ion

10.00 701.00 0.10 3 100 91 69.00 250,752 726,809

Actual m/z Abund Rel Abund Pw50

69.00 260,936 100.0% 0.54

219.00 135,797 52.0% 0.54

501.90 9,372 3.6% 0.49

Gracias!