teoria aq alumnos

Anlisis Qumico

1. Conceptos Bsicos de Qumica

TEMA I. CONCEPTOS BSICOS DE QUMICA.1. QUMICA. La Qumica (aunque con controversias parece que procede del egipcio kme (kem), que significa "tierra") es la ciencia que estudia la composicin, estructura y propiedades de la materia, as como los cambios que esta experimenta durante reacciones qumicas. Las primeras experiencias del hombre como qumico se dieron con la utilizacin del fuego en la transformacin de la materia. La obtencin de hierro a partir del mineral y de vidrio a partir de arena son claros ejemplos. Poco a poco el hombre se dio cuenta de que otras sustancias tambin tienen este poder de transformacin. Se dedic un gran empeo en buscar una sustancia que transformara un metal en oro, lo que llev a la creacin de la alquimia. La acumulacin de experiencias alqumicas jug un papel vital en el futuro establecimiento de la qumica. La qumica es una ciencia emprica, ya que estudia las cosas por medio del mtodo cientfico, es decir, por medio de la observacin, la cuantificacin y, sobre todo, la experimentacin. En su sentido ms amplio, la qumica estudia las diversas sustancias que existen en nuestro planeta (universo observable) as como las reacciones que las transforman en otras sustancias. Por otra parte la qumica estudia la estructura de las sustancias a su nivel molecular. Y por ltimo, pero no menos importante, sus propiedades. 2. CLASIFICACIN. La Qumica cubre un campo de estudios bastante amplio, por lo que en la prctica se estudia cada tema de manera particular. Las seis principales y ms estudiadas ramas de la qumica son: Qumica inorgnica: Sntesis y estudio de las propiedades elctricas, magnticas y pticas de los compuestos formados por tomos que no sean de carbono (aunque con algunas excepciones). Trata especialmente los nuevos compuestos con metales de transicin, los cidos y las bases, entre otros compuestos. Qumica orgnica: Sntesis y estudio de los compuestos que se basan en cadenas de carbono. Bioqumica: Estudia las reacciones qumicas en los seres vivos, estudia el organismo y los seres vivos. Qumica fsica: Estudia los fundamentos y bases fsicas de los sistemas y procesos qumicos. En particular, son de inters para el qumico fsico los aspectos energticos y dinmicos de tales sistemas y procesos. Entre sus reas de estudio ms importantes se incluyen la termodinmica qumica, la cintica qumica, la electroqumica, la mecnica estadstica y la espectroscopa. Usualmente se la asocia tambin con la qumica cuntica y la qumica terica. Qumica industrial: Estudia los mtodos de produccin de reactivos qumicos en cantidades elevadas, de la manera econmicamente ms beneficiosa. En la actualidad tambin intenta aunar sus intereses iniciales, con un bajo dao al medio ambiente. Qumica analtica: Estudia los mtodos de deteccin (identificacin) y cuantificacin (determinacin) de una sustancia en una muestra. Se subdivide en cuantitativa y cualitativa. Adems existen mltiples subdisciplinas que, por ser demasiado especficas, o multidisciplinares, se estudian individualmente: Qumica organometlica Fotoqumica Qumica cuntica Qumica medioambiental

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Salvador Camacho Garrido

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Qumica terica Qumica computacional Electroqumica Qumica nuclear Petroqumica Geoqumica Qumica macromolecular Magnetoqumica Qumica supramolecular

3. PROPIEDADES DE LA MATERIA. De forma clsica se ha definido a la materia como todo lo que tiene dimensin y ocupa un lugar en el espacio, y, desde una ptica ms actual, como el soporte de todas las propiedades y fenmenos, puesto que desde la Teora de la Relatividad de Einstein, existe una equivalencia entre masa y energa: E = m c2 De forma anloga, la Ley de Conservacin de la Masa de Lavoisier, y el Primer Principio de la Termodinmica, actualmente debe enunciarse como que en un sistema aislado la suma de la masa y de la energa permanece constante. CUERPOS Como tales debemos entender a cualquier porcin individualizada de la materia, que presentan diversas cualidades que los diferencian entre s, y que son perceptibles a travs de nuestros sentidos. A estas cualidades, las denominamos propiedades fsicas. Y pueden ser: PROPIEDADES EXTENSIVAS Son aquellas que dependen del tamao de los cuerpos como la masa, el volumen, el peso, etc. PROPIEDADES INTENSIVAS Tambin denominadas especficas, son aquellas que son independientes de la forma y del tamao del cuerpo, como el color, olor, sabor, densidad, dureza, punto de fusin y ebullicin, solubilidad, estructura cristalina, conductividad elctrica y trmica, etc. SUSTANCIA QUMICA Se designa con este nombre, o simplemente como sustancia, a todos los cuerpos que poseen las mismas propiedades intensivas. As, podemos decir, que el muelle de nuestro bolgrafo, una cuchilla de afeitar, el ral de un tren o un tenedor corresponden a una misma sustancia: el acero. CONDICIONES As se denominan a aquellas propiedades que pueden tomar distintos valores dentro de una misma cantidad de muestra, como la presin, la temperatura, la carga elctrica, etc. PROPIEDADES QUMICAS Las propiedades qumicas de los cuerpos, se ponen de manifiesto cuando stos se transforman en otros de naturaleza diferente (reaccin qumica). La determinacin de estas propiedades, sirve en muchos casos para la identificacin de las sustancias que las poseen y constituye la base de lo que denominamos anlisis qumico.

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4. SISTEMAS MATERIALES. Podemos definir los sistemas materiales como partes aisladas de la materia, y se pueden clasificar en dos grandes grupos: SISTEMAS HOMOGNEOS Son aquellos que presentan en todas sus partes las mismas propiedades intensivas, como el agua de mar, el mrmol, la plata, etc. Algunos sistemas homogneos que se pueden descomponen por mtodos fsicos en otros sistemas homogneos, se denominan de forma genrica disoluciones. Cuando, por el contrario, un sistema homogneo no se puede resolver por un proceso fsico, recibe el nombre de sustancia pura, tambin denominada especie qumica por comportarse en el aspecto qumico de la misma forma, lo que implica que, adems de composicin uniforme e invariable, est integrado por un solo componente. Dentro del grupo de las sustancias puras, si por tratamiento con alguna forma de energa, o bien por reaccin con otra especie qumica, se transforma en otras sustancias ms sencillas, se dice que son combinaciones o compuestos qumicos. Por el contrario, una sustancia pura, que por mtodos fsicos y qumicos usuales, no se puede descomponer en otras ms simples, se conoce con el nombre de elemento qumico (que con los criterios actuales, es la sustancia cuyos tomos constituyentes tienen el mismo nmero atmico). Como criterio de discriminacin objetivo de homogeneidad, se emplea la observacin microscpica. SISTEMAS HETEROGNEOS Son aquellos que presentan propiedades intensivas que varan de unas zonas a otras. Como por ejemplo el granito (que tiene como componentes cuarzo, feldespato y mica). Cada conjunto de zonas con las mismas propiedades es lo que denominamos fase, cada una separada del resto por las llamadas interfases.Compuestos Sustancias puras Homogneos Sistemas materiales Heterogneos Disoluciones Elementos Qumicos

EVOLUCIN DE LOS SISTEMAS o Sistema estable: Un sistema material recibe el nombre de estable, cuando con el paso del tiempo no experimenta modificacin alguna en su constitucin. o Sistema inestable: Es un sistema que tiende a transformarse espontneamente. o Sistema metaestable: Son sistemas inestables pero que pueden mantenerse sin alteracin durante un cierto tiempo. Si se modifican las condiciones de equilibrio, estos sistemas se transforman con gran rapidez. TOMOS Y MOLCULAS Se considera que el tomo es la parte ms pequea y por tanto indivisible (por mtodos convencionales) de la materia (comn), mientras que las molculas son las agrupaciones ms pequeas de tomos de una sustancia que conservan las propiedades intensivas de la misma. Despus de estas definiciones, podemos volver a redefinir:

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o Sustancia pura: Es un sistema material homogneo formado por una sola clase de molculas. o Elementos: Son sustancias puras integradas por molculas homoatmicas. o Compuestos: Son sustancias puras integradas por molculas heteroatmicas. 5. REPASO A LA NOMENCLATURA Y FORMULACIN INORGNICA. Es necesario que el alumno sepa nombrar y formular (segn la IUPAC) los diferentes compuestos qumicos inorgnicos, como medio universal de transmisin de informacin entre los qumicos, incluidos los analistas. Sobre todo: Elementos. Iones: - cationes - monoatmicos. - poliatmicos - aniones - monoatmicos. - poliatmicos. xidos. Hidrcidos. Combinaciones del hidrgeno con otros no metales. Hidruros metlicos. Combinaciones binarias de metales con no metales (excepto O e H). Combinaciones binarias de un no metal con otro no metal (excepto O e H). Hidrxidos. Oxocidos. Sales simples. Sales dobles y triples. xidos dobles. xidos y sales hidratadas. Complejos de uso ms frecuente. 6. REACCIONES QUMICAS. Cuando un sistema constituido por uno o varios componentes, definidos stos por un conjunto de propiedades esenciales (naturaleza qumica, ciertas cualidades caractersticas...) y accidentales (temperatura, estado fsico de agregacin...), evoluciona (espontneamente o de forma artificial) desde un estado inicial a otro final, se dice que experimenta una transformacin. Esta transformacin puede ser fsica, si solamente afecta a las propiedades accidentales del sistema, o qumica si modifica sustancialmente la naturaleza de sus componentes. Estas transformaciones qumicas, en las que la composicin qumica de las sustancias se modifica, es lo que denominamos reaccin qumica. Todas las reacciones qumicas se distinguen por varias caractersticas: Las sustancias iniciales, los reactivos, desaparecen ms o menos completamente. A medida que la reaccin transcurre, se van agotando los reactivos, apareciendo una o ms sustancias distintas de las iniciales denominadas productos de reaccin. En general, reactivos y productos de reaccin tienen propiedades muy diferentes. Normalmente estas reacciones qumicas van acompaadas por un intercambio de energa en forma de calor, electricidad o luz.

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Transformaciones fsicas Transformaciones qumicas Modifican ligeramente las propiedades Modifican las propiedades esenciales. accidentales. En general tienen carcter transitorio. Tienen casi siempre carcter permanente. La variacin de energa que las acompaa es La variacin de energa es grande. pequea. A veces algunos procesos, como la absorcin de algunos gases (HCl en agua) por su carcter intermedio, resultan difciles de catalogar como transformacin fsica o qumica. Existen una serie de leyes experimentales que rigen las transformaciones qumicas o reacciones, son las denominadas leyes ponderales y volumtricas cuya interpretacin culmin en la teora atmica de Dalton y en la Hiptesis de Avogadro. LEYES PONDERALES o Ley de la conservacin de la masa: O de Lavoisier, la masa de un sistema permanece invariable cualquiera que sea la transformacin que ocurra dentro de l. o Ley de las proporciones definidas: O de Proust, cuando dos o ms elementos se combinan para formar un compuesto determinado, lo hacen siempre en una relacin en peso constante. o Ley de las proporciones mltiples: O de Dalton, las cantidades de un determinado elemento que se combinan con una misma cantidad de otro, para formar en cada caso un compuesto distinto, estn en la relacin de nmeros enteros sencillos. o Ley de las proporciones equivalentes: O de Richter-Wenzel, los pesos de diferentes elementos que se combinan con un mismo peso de otro son los pesos relativos de aquellos elementos cuando se combinan entre s, o bien mltiplos o submltiplos de estos pesos. LEY VOLUMTRICA O de Gay-Lussac, los volmenes de todas las sustancias gaseosas que intervienen en una reaccin qumica estn entre s en una relacin constante y muy sencilla de nmeros enteros. TEORA ATMICA DE DALTON 1. Los elementos estn constituidos por pequeas partculas materiales individuales e inalterables (hoy sabemos que se pueden dividir), los tomos. 2. Los tomos de un mismo elemento son idnticos en masa (hoy sabemos de la existencia de istopos) y en todas las dems propiedades. 3. Los tomos de los distintos elementos tienen masa y propiedades diferentes. 4. Los compuestos se forman por la unin de tomos de los correspondientes elementos en una relacin numrica sencilla. 5. Las molculas (que l segua denominando tomos) de un compuesto determinado son idnticas en masa y en todas las dems propiedades. HIPTESIS DE AVOGADRO Volmenes iguales de gases diferentes, medidos en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienen siempre el mismo nmero de molculas. MASA ATMICA La masa de los tomos es tan pequea (1 tomo de hidrgeno = 1,6710-27 kg) que se necesita una unidad mas acorde; sta es la unidad de masa atmica, u, que segn la IUPAC es la doceava parte de la masa del istopo de carbono 12C y que equivale a 1,660565510-27 kg. 5Salvador Camacho Garrido

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Por tanto, la masa atmica (tambin denominada peso atmico) A, de un elemento es la masa de uno de sus tomos expresada en unidades de masa atmica. Recientemente, la IUPAC aconseja utilizar el nombre de masa atmica relativa de un elemento, que es el nmero de veces que la masa media de uno de sus tomos contiene a la doceava parte de la masa de un tomo de 12C. MASA MOLECULAR Tambin denominada peso molecular de una sustancia, es el nmero de veces que la masa de una de sus molculas contiene a la doceava parte de la masa de un tomo de 12C. MOL El mol es la unidad del Sistema Internacional de cantidad de materia y se define como la cantidad de sustancia de un sistema que contienen tantas entidades elementales como tomos hay en 0,012 kg de 12C. Cuando se emplee el mol las entidades elementales deben ser especificadas, pudiendo ser tomos, molculas, iones, electrones u otras partculas o agrupamientos especificados de tales partculas. A efectos prcticos, la masa de un mol de cualquier sustancia (simple o compuesta) expresada en gramos, coincide con el valor numrico de su masa molecular. NMERO DE AVOGADRO Es el nmero de tomos correspondiente a 0,012 kg de 12C, y por consiguiente, el nmero de entidades elementales presentes en un mol de cualquier sustancia. El valor hoy aceptado es de No = 6,0220451023 mol-1. VOLUMEN MOLAR Un mol de gas posee No partculas elementales, y segn Avogadro un mismo nmero de molculas de cualquier gas ocupa el mismo volumen para una misma temperatura y presin. As pues, definida la presin de 1 atm y la temperatura de 273 K lo que se conoce como condiciones normales (C.N.), el volumen de un mol de cualquier gas se define como volumen molar normal (Vmn) que es igual a 22,41383 l, pero que a efectos prcticos se pone como: Vmn = 22,4 lmol-1. 7. ECUACIONES QUMICAS. Las transformaciones o reacciones qumicas se representan convencionalmente mediante las denominadas ecuaciones qumicas, en las que se pone, a la izquierda los reactivos y a la derecha los productos de reaccin separados por una flecha que seale el sentido en que evoluciona el proceso, y si este fuera reversible, mediante sendas flechas en ambos sentidos.H 2 SO4 + Zn ZnSO4 + H 2 N 2 + 3H 2 2 NH 3

Por tanto una ecuacin qumica constituye una representacin simblica abreviada de una reaccin qumica. 8. CONSERVACIN DE LA MASA. AJUSTE DE REACCIONES. Acorde a la Ley de la Conservacin de la Masa, en una reaccin qumica, la suma de las masas de los reactivos debe ser igual a la suma de las masas de los productos de reaccin. Una reaccin para que sea til en los clculos deber estar ajustada, tanto desde el punto de vista cualitativo como cuantitativo, es decir, en los dos miembros deben de aparecer los mismos tomos y en el mismo nmero. Es lo que se denomina ajuste de una reaccin. 6Salvador Camacho Garrido

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H 2 CO3 + NaOH Na 2 CO3 + H 2 OPara que quede ajustada basta con poner los coeficientes (denominados estequiomtricos) necesarios para cada molcula.

H 2 CO3 + 2 NaOH Na 2 CO3 + 2 H 2 OAunque matemticamente pueda ser correcto el utilizar nmeros fraccionarios, no lo es desde el punto de vista qumico, pues si las frmulas representan molculas no es posible la existencia de stas salvo de forma discreta, es decir mediante nmero enteros.

1 O2 2 2 H 2 O2 2 H 2 O + O2 H 2 O2 H 2 O +

Incorrecta

Una ecuacin qumica bien formulada y ajustada suministra una informacin cualitativa y cuantitativa completa del proceso que representa: Informa sobre las sustancias que intervienen en ella (reactivos y productos) as como su estado fsico, slido (s), lquido (l), gas (g), o en disolucin (aq), as como si una sustancia se volatiliza ( ) o precipita ( ). Indica el nmero de molculas de cada una de las sustancias que intervienen en la reaccin. Si se multiplica por el nmero de Avogadro los dos miembros, se obtiene el nmero de moles de cada sustancia que intervienen en la reaccin. Si se pasa de moles a gramos, se obtiene el nmero de gramos de cada sustancia que intervienen en la reaccin. Combinada con la Ley de Lavoisier, presenta las caractersticas de una ecuacin matemtica por lo que se puede calcular: o Cantidad de reactivo que se necesita para reaccionar con una cantidad dada de otro. o Cantidad de reactivo que se necesita para obtener una determinada cantidad de producto. o Cantidad de producto que se obtiene a partir de una cierta cantidad de reactivo. Si las sustancias que intervienen en la reaccin estan en estado gaseoso, pueden deducirse las relaciones entre los volmenes de dichas sustancias utilizando el volumen molar. Si todas o algunas de las sustancias que intervienen en la reaccin estn en estado gaseoso, pueden deducirse las condiciones de presin (conocidos el volumen y la temperatura) o del volumen (conocidas la presin y la temperatura), por aplicacin de la ecuacin de Clayperon:P V = n R T

Cuando dos o ms sustancias al reaccionar con otra originan el mismo producto de reaccin, conocida la cantidad de ste pueden deducirse las masas de las sustancias reaccionantes. Como no es frecuente, al menos en los trabajos de laboratorio, que los reactivos se presenten en otro estado que el de disolucin, para poder realizar los clculos estequiomtricos, es

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necesario conocer las concentraciones de las disoluciones, lo que permite conocer la masa en disolucin.9. RENDIMIENTO DE REACCIN. Salvo en casos relativamente excepcionales, lo ms frecuente en la realidad es que nunca se obtenga la cantidad que permite deducir la estequiometra de la reaccin, sino una cantidad sensiblemente menor que la calculada. La razn hemos de buscarla en la propia naturaleza de los reactivos y en las condiciones en que se efecte el proceso. Para que, por tanto, el significado cuantitativo sea cierto debe conocerse el rendimiento de la reaccin:

Rendimiento(%) =

Producto_real_obtenido 100 Producto_terico_obtenible

As, conocido el rendimiento de un proceso, puede deducirse la cantidad real de producto que se obtiene de l. En qumica orgnica, el rendimiento suele estar muy por debajo del 100 %; en las reacciones inorgnicas hay casos en que el rendimiento se aproxima a la idealidad (100 %).10. CLASIFICACIN DE LAS REACCIONES QUMICAS. Las reacciones se pueden clasificar atendiendo a diversos criterios: SEGN LA VELOCIDAD o Lentas, como la oxidacin del hierro al aire libre. o Rpidas, como la oxidacin del carbn. o Explosivas, como la oxidacin de la plvora. SEGN LA ENERGTICA o Exoenergticas, cuando la reaccin transcurre con liberacin de energa, como la combustin del carbn. o Endoenergticas, cuando requiere para su realizacin aporte energtico, como la descomposicin trmica del carbonato clcico. Como generalmente la energa puesta en juego es el calor, se habla de reacciones exotrmicas y endotrmicas. SEGN LA ESPONTANEIDAD o Espontneas, cuando transcurre sin intervencin, como la oxidacin del hierro. o Provocadas, cuando para que ocurran es necesario inducirlas, como transformar el xido de hierro en hierro (por reduccin). SEGN LA EXTENSIN o Total o irreversible, cuando los productos obtenidos son estables en el medio de reaccin, como la precipitacin del cloruro de plata al reaccionar el nitrato de plata con cloruro sdico. o Reversibles, cuando los productos pueden en el medio de reaccin, reaccionar entre s para dar nuevamente los productos iniciales, como sucede en la sntesis del amonaco. SEGN LAS AGRUPACIONES ATMICAS o Combinacin: Responden al proceso: A + B AB

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Cuando se obtiene una sustancia compuesta a partir de sus elementos se habla de sntesis, como la sntesis del agua. Cuando se obtiene una sustancia compuesta a partir de dos o ms sustancias sencillas se habla de combinacin, como la carbonatacin de la sosa. Cuando se forma una sustancia compuesta a partir de otra ms sencilla y un compuesto simple en Qumica Orgnica se habla de adicin, como la yodacin del etileno. o Descomposicin: Responden al proceso general: AB A + B La descomposicin puede ser de una sustancia compuesta en sus elementos, descomposicin del agua, o en otras sustancias ms sencillas como la descomposicin del cloruro amnico. En Qumica Orgnica cuando uno de los productos es sencillo se habla de reaccin de eliminacin, en contraposicin a la adicin. o Desplazamiento: Responden a la ecuacin general: AB + C AC + B Tambin se denomina sustitucin y as transcurre la reaccin entre un cido y un metal activo. o Doble desplazamiento: Responden a la ecuacin: AB + CD AD + CB Tambin denominadas de doble sustitucin, como la reaccin de neutralizacin. En Qumica Orgnica cuando dos sustancias complejas, reaccionan para dar una sustancia compleja y una molcula de agua se habla de condensacin, como la esterificacin. o Transposicin: Generalmente se da en Qumica Orgnica, donde se da cambio en la posicin de tomos o grupos atmicos en una estructura, como la transposicin pinacolnica del 2,3-dimetilbutilenglicol-2,3.CH3 CH3 CH3 CH OH OH 3 CH3 CH3 CH3 CO CH3

11. INTRODUCIN A LA CINETOQUMICA. Ni del estudio energtico, ni de la espontaneidad de una reaccin puede deducirse nada acerca de su velocidad, detalle muy importante en la industria, pero tambin crtico en el anlisis, puesto dicha velocidad influye en los siguientes aspectos: Tcnica que debe emplearse. Provisin de materias primas. Control de las variables externas (presin, temperatura,...) que afectan a la reaccin. Costo del producto. En general, casi todas las reacciones industriales, son demasiado lentas y por tanto conviene acelerarlas, pero otras son explosivas y conviene retardarlas, y en algunos casos aunque lentas, por su carcter perjudicial conviene inhibirlas. La Cintica Qumica es la parte de la Qumica que tiene por objeto el estudio de la velocidad con que transcurren las reacciones y la influencia que diversos factores ejercen sobre dicha velocidad. 12. VELOCIDAD DE REACCIN. En principio, y a semejanza de la velocidad en Fsica, podemos decir que la velocidad de reaccin de una sustancia es el nmero de moles de esa sustancia transformados en la unidad de tiempo. Por tanto, podemos decir que: [v] = mols-1

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Normalmente se sigue el criterio de considerar negativas a las cantidades de sustancias transformadas y positivas a las cantidades obtenidas (siguiendo el criterio de que desaparecen los reactivos y aparecen los productos de reaccin). Tambin en general, la velocidad con que transcurre una reaccin no suele ser constante a lo largo del tiempo, sino que experimenta diversas alteraciones que es preciso conocer, por lo que conviene explicitar la velocidad instantnea en lugar de la velocidad media antes definida. La velocidad instantnea de una reaccin es la variacin, en un instante determinado, de la concentracin de cada una de las sustancias que intervienen en el proceso:

v = limPara una reaccin: A + B C + D

[C ] d [C ] = t 0 t dt

vA =

d [D ] d [C ] d [B ] d [A] = vB = = vC = = vD = dt dt dt dt

As definida, no debe extraarnos que tenga valores numricos distintos, en funcin del reactivo arbitrariamente elegido. Para dar un significado unvoco, se define por tanto la velocidad de reaccin como la derivada respecto del tiempo, de la concentracin de cualquier reactivo o producto, dividida entre su respectivo coeficiente estequiomtrico y convertida en nmero positivo.

[C]

tEs un hecho experimental el que en la mayora de las reacciones qumicas se cumpla, que la velocidad de reaccin sea directamente proporcional al producto de las concentraciones de los reactivos elevadas, segn los casos, a exponentes enteros o fraccionarios (Ley de Accin de Masas o de Guldberb-Waage). As, en una reaccin tipo: aA + bB + cC + ... Productosv = k [A] [B ] [C ]

Donde, , , , ..., no tienen porqu ser iguales a, a, b, c, ... As, podemos introducir el denominado orden de una reaccin:v = k [A] [B ] Podemos decir que la reaccin es de segundo orden respecto del reactivo A, de primer orden respecto al reactivo B, y cuyo orden total ser la suma de los respectivos rdenes, es decir 3. Desgraciadamente, la obtencin de estos datos debe ser por la va emprica. As para un reactivo dado, A, podemos poner: v = k '[A]2

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Si aplicamos logaritmos, y representamos log v/log [A], nos dar una recta cuya pendiente tendr el valor de . A la constante utilizada, se la denomina constante de velocidad o factor de velocidad, que es independiente de la concentracin, pero que en cambio vara mucho con la temperatura.13. MECANISMO DE REACCIN. Si utilizamos la Teora Cintica de Colisiones (introducida por Lewis como un intento de explicar el porqu ocurren las reacciones) segn la cual, cualquier sistema, fsico o qumico, evoluciona espontneamente desde un estado inicial hacia otro estado final, de menor energa y mayor desorden, y considerando que la reaccin qumica supone la destruccin de unos reactivos y la aparicin de unos productos de reaccin (reorganizacin de tomos y grupos de tomos), esta reorganizacin ocurre porque: Existen choques entre los reactivos. Estos choques deben tener la suficiente energa para producir una transformacin (energa de activacin). La velocidad de las molculas, y por tanto su energa cintica, aumentar con la temperatura. El choque para ser efectivo debe tener lugar en la orientacin ms favorable a la ruptura. As llegamos a la ecuacin de Arrhenius:

K = Ae

aRT

Donde K es la constante de velocidad y A es el denominado factor de frecuencia. Esta teora fue complementada mediante la Teora del Complejo Activado (Eyring), que supone la formacin del complejo activado (o de transicin) como un intermedio a partir del cual se forman los productos de reaccin a partir de los reactivos. A partir de la misma teora es posible explicar si una reaccin es exotrmica o endotrmica. E A + AB +C H = (-): Exotrmica A-B-CA + BC A-B-C AB +C

c.d.r. La Teora de Lewis y Eyring proporciona un soporte aceptable para interpretar aquellos procesos relativamente sencillos en los que la eficacia de los choques entre molculas exige que el nmero de stas que han de chocar simultneamente sea pequeo. Por molecularidad de una reaccin entendemos el nmero de molculas preciso para que con su colisin simultnea se origine el complejo activado y, por tanto, tenga lugar la reaccin. La molecularidad, como el orden de reaccin, slo puede determinarse por va experimental y se ha llegado a demostrar que, como es lgico, cuanto mayor es el nmero de molculas implicadas en el choque, menor es su probabilidad. Parecera lgico pensar que aquellas reacciones de molecularidad tres o superior a tres seran lentas, lo que no concuerda con la realidad. La interpretacin de estos fenmenos supone que la reaccin no se verifica en un solo paso, sino en una serie de pasos sencillos rpidos y

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generalmente bimoleculares. Al conjunto de estos pasos sencillos es lo que denominamos mecanismo de reaccin. As la reaccin: 4 HBr + O2 2 H 2 O + 2 Br2 HBr + O2 HOOBr (lenta) HOOBr + HBr 2 HOBr (rpida) HOBr + HBr H 2 O + Br2 (rpida ) HOBr + HBr H 2 O + Br2 (rpida ) La etapa ms lenta, es la que determina la velocidad global del proceso y se conoce como etapa determinante.14. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA VELOCIDAD DE REACCIN. La velocidad de una reaccin depende de: Naturaleza de los reactivos: As son lentas las reacciones en que se ven implicados los enlaces covalentes y ms rpidas las sustancias inicas. Grado de divisin de los reactivos: Los gases, lquidos y disoluciones reaccionan mucho ms rpidamente que los slidos, y estos a su vez, ms rpidamente cuanto ms finamente estn divididos. De la concentracin: Cuanto mayor sea esta, mayor nmero de molculas o iones por unidad de volumen y por tanto ms probable que se d el choque. De la presin: Cuando un gas est comprimido el nmero de molculas aumenta por unidad de volumen, lo que implica una mayor probabilidad de choque. De la temperatura: La temperatura es una medida del estado de agitacin molecular. Cuanto mayor es esta agitacin, mayor probabilidad de choque y de que ste sea lo suficientemente energtico. As se admite, hasta un cierto lmite, que la velocidad de una reaccin se duplica cada vez que se aumenta la temperatura en 10 C. Una vez alcanzado ste lmite, todo exceso de temperatura suele ser ya perjudicial para la reaccin, habida cuenta que normalmente se produce la descomposicin del producto obtenido. Todas estas apreciaciones, quedan claras al analizar la ecuacin de la constante de velocidad segn Arrhenius.

K = Ae

a

RT

15. CATLISIS. Los catalizadores son aquellas sustancias ajenas a una reaccin cuya presencia modifica la velocidad de la misma sin que ellas experimenten alteracin permanente alguna. La catlisis se considera positiva si aumenta la velocidad de reaccin y negativa en caso contrario. Del mismo modo, tambin se conoce sustancias que anulan en mayor o menor medida el efecto de la catlisis, los inhibidores o venenos catalticos. En general los catalizadores presentan las siguientes caractersticas: No son capaces de producir la reaccin. Actan en pequeas cantidades, al reciclarse en la reaccin. Su composicin qumica no se altera. Pero no por ello dejan de actuar en la reaccin. Lo que sucede es que, en general, forman un complejo activado distinto, ms lbil y de menor contenido energtico. Lo que no cambia es ni la entalpa de la reaccin ni la funcin de Gibbs, por lo que la reaccin ser exotrmica o endotrmica como lo era, y espontnea o no como tambin lo era. Tampoco modifica el equilibrio del proceso ni la composicin de los productos.

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Por otro lado la catlisis puede ser homognea, cuando reactivos, catalizador y productos se encuentran en la misma fase, o heterognea en caso contrario. Entre los catalizadores ms comunes, se encuentran: Los catalizadores portadores (como el NO en el paso de SO2 a SO3). Los catalizadores de contacto (metales nobles como el Pt, Pd, Rh, V, etc.) Los enzimas, o biocatalizadores.16. EQUILIBRIO QUMICO. Existen reacciones en las que los productos obtenidos son tan estables que no poseen ninguna tendencia a reaccionar nuevamente entre s para generar los reactivos. Se las denomina irreversibles. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Por el contrario, existen reacciones denominadas reversibles en las que los productos de reaccin reaccionan entre s para formar los productos en las condiciones de reaccin. N 2 + 3H 2 2 NH 3 En un principio, debido a la mayor concentracin de las sustancias reaccionantes, la velocidad de formacin de los productos es mayor que la de nueva formacin de los reactivos, pero llega un momento en el que ambas velocidades de igualan y se dice que han alcanzado el equilibrio qumico, lo que no supone que no siga producindose modificaciones en el medio de reaccin, sino que, como son iguales las velocidades en ambos sentidos, el cambio neto, o desde el punto de vista global, es nulo. Es por ello por lo que se decir que el equilibrio qumico es un equilibrio dinmico. 17. CONSTANTE DE EQUILIBRIO. FACTORES QUE INFLUYEN EN EL EQUILIBRIO QUMICO. LEY DE ACCIN DE MASAS Supongamos la reaccin reversible, en una sola etapa y en fase homognea: A+ BC + D La velocidad directa de la reaccin a una temperatura dada, viene dada por:v = k [A] [B ]

La velocidad inversa de la reaccin a la misma temperatura ser:v' = k ' [C ] [D ]

En el equilibrio v = v, y por tanto Por tanto:

k [ A] [B ] ' = k ' [C ] [D ]

[C ] [D] = k = K [A] [B] k ' c

Esta constante se denomina constante de equilibrio referida a las concentraciones. En una reaccin genrica: aA + bB cC + dD ( A + A + ...)a + ( B + B + ...)b (C + C + ...)c + ( D + D + ...)d

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Kc =

([C ] [C ] )c ([D ] [D ] )d ([A] [ A] )a ([B ] [B ] )b

[C ]c [D]d Kc = [A]a [B ]bExpresin matemtica de la Ley de Accin de Masas o de Guldberg y Waage que dice, que para cualquier reaccin reversible en equilibrio qumico a una temperatura dada, se cumple, que el producto de las concentraciones molares de los productos, dividido por el producto de las concentraciones molares de los reactivo y elevado cada uno de ellos a sus correspondientes coeficientes estequiomtrico es una constante, denominada constante de equilibrio. Esta constante de equilibrio puede tomar otras expresiones:

K p = K c .( RT ) n ;

Kp =e

G o RT

;

Kx =

Kp P n

;

Kc = e

G o RT

LEY DE LECHATELIER Permite predecir cualitativamente la influencia de los factores externos en un estado de equilibrio y dice, que siempre que se modifiquen las condiciones de un sistema en equilibrio, se produce un desplazamiento del mismo en el sentido que restablezca las condiciones iniciales. Por tanto: o Si se elimina alguno de los productos, el sistema se desplazar hacia la derecha. o Si se aumenta la concentracin de alguno de los reactivos, el sistema se desplazar hacia la derecha. o Si aumenta la concentracin de algn producto, el sistema se desplazar hacia la izquierda. o Si se aumenta la presin, la reaccin se desplaza en el sentido de originar aquellas sustancias que ocupen menos volumen. o Si la presin disminuye, la reaccin se desplaza en el sentido de originar aquellas sustancias que ocupen ms volumen. o Si se aumenta la temperatura, la reaccin se desplaza en el sentido en que se absorba calor. o Si se disminuye la temperatura, la reaccin se desplaza en el sentido en que se desprenda calor. o La accin de un catalizador no modifica el equilibrio, sino que consigue nicamente que ste se alcance antes. 18. EQUILIBRIOS EN DISOLUCIN ACUOSA. Las reacciones ms comunes utilizadas en el anlisis son reacciones de equilibrio y en disolucin acuosa, que responden al equilibrio general:

SISTEMA cido/base Base/cido Complejo / catin Redox Precipitado / catin Precipitado / anin

A(donador ) B(receptor ) + n( partculas) DONADOR RECEPTOR cido Base Base cido Complejo Catin Reductor Oxidante Precipitado Catin Precipitado Anin14

PARTCULA H+ OHLigando eAnin CatinSalvador Camacho Garrido

Anlisis Qumico


A veces, tambin se tienen reacciones mixtas, que implican el intercambio simultneo de partculas de diversa naturaleza. Ej. Redox / cido-base.19. QUMICA ANALTICA. La Qumica Analtica es la parte de la Qumica que trata de determinar la naturaleza y cantidad de las diversas sustancias presentes en un material. El Anlisis cualitativo trata de responder a las preguntas Qu sustancias y en qu estado?, es decir, el anlisis elemental y la especiacin. El Anlisis cuantitativo trata de responder a las preguntas En qu proporciones y dnde?, es decir, la cuantificacin y su distribucin. Dentro del Anlisis Cuantitativo estudiaremos: Principios Fundamentales. Reacciones qumicas involucradas. Clculos. Tcnicas ms usuales. Aplicaciones ms importantes. Mtodos ms utilizados. 20. TRMINOS ASOCIADOS AL ANLISIS QUMICO. Es necesario distinguir entre las siguientes expresiones para evitar su uso indiscriminado: TCNICA ANALTICA Es un proceso cientfico fundamental que ha demostrado su utilidad para proporcionar informacin acerca de la composicin de las sustancias. Ej.: Espectrofotometra de absorcin atmica. MTODO ANALTICO Es una aplicacin especfica de una tcnica para resolver un problema analtico. Ej.: Determinacin de cadmio en agua por espectrofotometra de absorcin atmica. PROCEDIMIENTO Son las instrucciones escritas para la aplicacin de un mtodo. Un procedimiento supone que el usuario tiene conocimientos previos de la metodologa analtica y por tanto no proporciona un gran detalle sino slo un esbozo general de los pasos a seguir. Ej.: Mtodo para la determinacin de cadmio en aguas por espectrofotometra de absorcin atmica recomendado por el Instituto de Hidrologa del Consejo Superior de Investigaciones Cientficas (C.S.I.C.). PROTOCOLO Es la descripcin ms especfica de un procedimiento. Deben seguirse sin excepcin todos los detalles si los resultados analticos deben ser aceptados para un propsito particular. Ej. : Determinacin de cadmio por espectrofotometra de absorcin atmica en cmara de grafito utilizando una longitud de onda de 228,8 nm, segn el punto 12 de la Orden de 1 de Julio de 1987 del Ministerio de Relaciones con las Cortes y de la Secretara de Gobierno. Aguas. Mtodos oficiales de anlisis fsico-qumicos para las aguas potables de consumo pblico. 21. CLASIFICACIN DE LOS ANLISIS. El Anlisis puede considerarse desde diferentes puntos de vista:

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Anlisis Qumico


EN FUNCIN DEL MATERIAL ANALIZADO o Anlisis orgnico: Trata de los compuestos del carbono (con alguna excepcin). o Anlisis inorgnico: Trata de todos los dems. En cualquier caso los principios fundamentales son los mismos. EN FUNCIN DE LA EXTENSIN DEL ANLISIS o Anlisis parcial: Slo determina uno o unos pocos de los componentes presentes en una muestra. o Anlisis completo: Determina todos los componentes de una muestra mediante ensayos de una determinada sensibilidad. EN FUNCIN DE LA INTENSIDAD DEL ANLISIS o Anlisis inmediato: Determinacin de las sustancias que reaccionan igual frente a un determinado reactivo o tratamiento. o Anlisis ltimo: Tambin denominado elemental, que determina el contenido de cada elemento en la muestra. EN FUNCIN DEL TAMAO DE MUESTRA 2000 100 mg. o Macro: o Semimicro: 50 - 10 mg. o Micro: 2 0,1 mg. o Ultramicro: 0,01 0,001 mg. (0,001 mg = 1 g = 1 = 1 ppm) EN FUNCIN DE LAS TCNICAS EMPLEADAS o Instrumentales o no instrumentales: Segn se empleen o no equipos o instrumentos. o Fsicas o Qumicas: Segn se empleen o no reacciones qumicas. En general estas clasificaciones no son del todo adecuadas y cualquier intento de clasificacin es artificioso. 22. CLASIFICACIN DE LAS TCNICAS ANALTICAS. El intento de clasificacin de las tcnicas analticas ms usual supone dividirlas en dos grandes grupos: TCNICAS CLSICAS Son tcnicas generalmente utilizadas por va hmeda (aunque a veces se puede tratar la muestra directamente), en las que mediante una reaccin qumica (a veces un proceso fsico) se deducen los datos cuantitativos a partir de la medida directa de una masa o del volumen que ocupa la misma. TCNICAS INSTRUMENTALES Son tcnicas generalmente fisicoqumicas donde la reaccin qumica no representa un papel tan decisivo. No se mide directamente la masa (ni el volumen), sino una propiedad fisicoqumica que es funcin de la masa. En general lo que se hace es comparar una propiedad fsica entre una muestra problema y una muestra patrn. Suelen intervenir procesos fsicos, en general una interaccin entre la materia y una forma de energa (principalmente luz y electricidad) ms que qumicos que se implantaron como cualquier instrumentacin en cualquier actividad humana y como necesidad del control de calidad, donde los anlisis deban de ser rpidos, en el mbito de traza (componente en proporcin < 0,01 %), y con la ventaja aadida de su posibilidad de automatizacin.

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Anlisis Qumico


23. EL PROCESO ANALTICO. Aunque muchas veces el proceso de medida con un instrumento es el elemento ms visible e impresionante de un mtodo analtico, slo es un componente ms del anlisis. La primera tarea es definir el problema analtico y cuando sea posible con interaccin directa con la persona que desea el anlisis. A partir de aqu, el analista debe determinar la naturaleza de la muestra, las especies que deben analizarse, la informacin requerida y el uso final de los resultados analticos. Una vez definido el problema la siguiente tarea ser la eleccin del mtodo o mtodos apropiados, para entrar de lleno en lo que denominamos proceso analtico y que consta de cinco etapas bien diferenciadas, aunque en algunos casos alguna pueda eliminarse. TOMA DE MUESTRA Usualmente no actuamos sobre toda la materia a analizar sino sobre una pequea parte de la misma que denominamos muestra. Las operaciones que nos llevan a seleccionar dicha parte es lo que se denomina toma de muestra o muestreo y debe realizarse de forma que la muestra sea lo ms representativa posible de todo el material a analizar. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA El mtodo de anlisis exige que la muestra est en un estado fsico determinado (usualmente en disolucin), por lo que debemos pasar a dicho estado la muestra (generalmente slida) mediante las operaciones de disolucin y/o disgregacin. ADECUACIN DE CONDICIONES Una vez tenemos la muestra en el estado fsico adecuado es necesario la: o Optimizacin de las distintas variables que inciden sobre el sistema (C, pH, T, etc.). o Eliminacin de interferencias. o Optimizacin de los parmetros instrumentales. OBTENCIN DE LA INFORMACIN DESEADA Que puede ser cualitativa, cuantitativa o estructural. En esta fase y sobre todo en los mtodos instrumentales hay que destacar las tcnicas de calibrado. ANLISIS DE RESULTADOS Adems de realizar los clculos, si son necesarios, la informacin obtenida deber ser evaluada en trminos de seguridad, precisin y exactitud. Ello va a conllevar: o La toma sistemtica de ms de una medida (generalmente una serie). o El comparar los resultados obtenidos con los estndares. o La aplicacin de los mtodos estadsticos. o Refinar los datos obtenidos de tal forma que la informacin obtenida pueda ser transformada en conocimiento til para el cliente.

Generalmente, en los textos se le dedica especial atencin al punto cuarto o proceso de medicin lo que da la impresin de ser la ms importante y difcil, lo que dista bastante de ser cierto. En cuanto a la importancia, todas tienen la misma, pues segn un tpico de la qumica analtica, un resultado analtico es tan malo como la peor etapa realizada en el proceso. Por otro lado, la dificultad de las diferentes etapas depende el anlisis. A veces la dificultad principal es la obtencin de una muestra representativa.ESQUEMA

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Anlisis Qumico


Definir el Problema

AnalistaDescripcin de muestra, informacin y mtodos apropiados

Cliente

Seleccin del mtodo O B T E N C I N I N F O R M A C I N Refinar Datos

Tcnicas Analticas

Muestreo

Tratamiento

N Medidas

Comparar los resultados con los estndares

Aplicacin de los Mtodos Estadsticos

Presentacin de Resultados comprensible al cliente

Presentacin ResultadosLa Informacin se transforma en conocimiento til

de

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24. PARMETROS ANALTICOS. Para evaluar objetivamente la adecuacin de un determinado mtodo, se suele utilizar la valoracin de una serie de parmetros que podemos clasificar de la siguiente forma: PARMETROS ANALTICOS FUNDAMENTALES Son los que resultan determinantes para la evaluacin de un mtodo. 1.- Precisin: Se relaciona con la dispersin de valores obtenidos al repetir varias veces una misma determinacin. Un mtodo es tanto ms preciso cuanto menor es la dispersin. 2.- Exactitud: Se relaciona con el error, es decir, con la diferencia entre el valor real y el valor medido expresado generalmente en tanto por ciento. Cuanto menor es el error tanto ms exacto es el mtodo. Cuando un mtodo es preciso y exacto se dice que es veraz. PARMETROS ANALTICOS SECUNDARIOS Son aquellos que inciden sobre la facilidad o dificultad de realizacin de un ensayo pero no tienen porque afectar a los fundamentales. 1.- Sensibilidad: Se relaciona con la mnima cantidad de una especie que podemos identificar mediante un mtodo. Cuanto menor es aquella ms sensible es el mtodo. 2.- Selectividad: Se relaciona con el nmero de especies que interfieren en el ensayo. Cuanto menor es el nmero ms selectivo es el mtodo. 3.- Seguridad: Se relaciona con la amplitud con que pueden ser modificadas las condiciones del ensayo sin afectar a la validez de los resultados. Cuanto ms amplias sean las condiciones mayor es la seguridad y por lo tanto se requiere menos precauciones. 4.- Rango de linealidad: Expresa el rango de concentraciones para los cuales la expresin siguiente se puede representar como una recta. M = f (C)

Donde M, es la magnitud a medir o alguna transformacin matemtica de la misma, y C, la cantidad de materia, generalmente expresada como concentracin.PARMETROS NO ANALTICOS Aunque no tienen incidencia sobre los resultados analticos su importancia es cada da mayor, sobre todo fuera del mundo acadmico. Entre los ms importantes: 1.- Tiempo: La tendencia actual es que los mtodos sean lo ms rpidos posibles lo que conlleva la automatizacin en tiempo real. Hay que distinguir no obstante entre el tiempo de realizacin de la medida o las medidas, y el tiempo necesario para realizar el proceso analtico completo. 2.- Coste econmico: Traducibles en adquisicin y mantenimiento de equipos, en la cantidad y calidad de los reactivos empleados y el tiempo de personal necesario y su cualificacin profesional. 25. ELECCIN DE UN MTODO ANALTICO. El primer requisito es la definicin del problema, lo que conlleva tener en cuenta una serie de consideraciones: CON RESPECTO A LA MUESTRA 1.- Naturaleza del anlisis: Elemental o molecular, repetitivo u ocasional, continuo o intermitente, etc.

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Anlisis Qumico


2.- Caractersticas de la misma: Estado fsico, temperatura, reactividad, cantidad, etc. 3.- Composicin aproximada: Componentes bsicos y accesorios, interferencias, etc. 4.- Orden de magnitud de las concentraciones: De las especies a estudiar. 5.- Objetivo del anlisis: Incluyendo velocidad, exactitud y forma de expresin de resultados. 6.- Posibilidad o no de consumir toda la muestra: Eleccin de ensayos no destructivos.LUGAR DEL ANLISIS En algunas ocasiones influye en la eleccin del mtodo. En este sentido, hemos de tener en cuenta: 1.- Suministro energtico: Tipos de suministros de calor y electricidad disponibles. 2.- Suministro de agua: Necesaria para ensayos por va hmeda. 3.- Espacio: En espacios restringidos no se podrn ubicar grandes equipos. 4.- Ambiente: Sobre todo en lo referente a polvo, temperatura, humedad, gases corrosivos o incluso vibraciones. INSTRUMENTOS 1.- Aparatos disponibles: O su costo de adquisicin, mantenimiento y calibracin. 2.- Experiencia del personal: Generalmente cualificado. 3.- Nmero de componentes mecnicos: Los imprescindibles. 4.- Funcin de transferencia: Lo ms lineal posible. 5.- Mejor relacin seal/ruido: Lo que implica tener en cuenta el nmero de componentes elctricos y electrnicos, que al aumentar hacen aumentar el ruido, la frecuencia elctrica de uso que al ser ms ancha provoca el aumento del ruido, la velocidad de lectura, que al aumentar hace disminuir la exactitud y el tiempo de retardo, que al aumentar produce una mayor distorsin de la seal. GENERALIDADES En general el mtodo ideal sera aquel que fuera sencillo, selectivo, verstil, veraz y sensible. Los mtodos instrumentales lo cumplen ms que los denominados clsicos. Adems tienen la ventaja adicional de que el parmetro elctrico de medida, permite el registro de grficas, control de datos y programaciones. Como desventaja, son ms caros y es necesaria la calibracin peridica de los equipos. Una vez elegidos los mtodos provisionales, que resultan simplificarse si utilizamos la bibliografa adecuada, generalmente revisando primeramente el Handbook of Anallytical Chemistry donde para cada sustancia a analizar se encuentra una relacin de procedimientos existentes, debemos optar por uno de ellos. Si son necesario mtodos de extrema exactitud y garanta probada, debemos utilizar publicaciones de organismos oficiales como ASTM, BSA, DIN, UNE, etc., y si los resultados conciernen a disposiciones legales el BOE. Para estar al da lo mejor es recurrir a revistas especializadas como Analytical Chemistry o Talanta y para realizar una revisin bibliogrfica completa se debe recurrir a Chemical Abstracts. Una vez elegido un mtodo debe efectuarse, antes de adoptarlo, una evaluacin terica del mismo y su posterior comprobacin experimental. 26. TCNICAS ANALTICAS CLSICAS. MTODOS GRAVIMTRICOS La cantidad de sustancia buscada se determina mediante pesada, de la propia sustancia pura, de algn compuesto que la contenga, o de una sustancia qumicamente equivalente a ella.

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1.- Precipitacin: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una reaccin qumica, con posterior transformacin o no del precipitado. Ej.: Determinacin de Clcomo AgCl, y determinacin de Fe como Fe2O3. 2.- Electrodeposicin: El constituyente buscado se determina como depsito sobre un electrodo. Ej.: Determinacin de Cu y Ni en aleaciones. 3.- Volatilizacin: Se determina el componente por decremento de peso al ser sometido a un proceso fsico o qumico. Ej.: determinacin de la humedad de un material mediante calor y determinacin de carbonatos por tratamiento cido. 4.- Absorcin: El constituyente buscado se determina por el incremento en peso de una sustancia absorbente. Ej.: Determinacin de C por absorcin de CO2 en KOH/etanol.MTODOS VOLUMTRICOS La cantidad de sustancia buscada se determina por medida del volumen de una fase relacionada cuantitativamente con el analito (sustancia a determinar). 1.- Titrimetra: Se efecta por medida del volumen de disolucin de concentracin conocida que es necesario consumir hasta reaccin total con el constituyente buscado u otro qumicamente equivalente al mismo. Ej.: Determinacin de la acidez de un vinagre. o Segn el tipo de reaccin: neutralizacin precipitacin formacin de complejos formacin de iongenos dbiles redox o Segn la forma de indicar el punto final: indicadores: internos externos instrumentacin: elctricos pticos otros 2.- Gasometras: Determinacin del volumen de un gas a P y T definidas. o Mtodos de desprendimiento: Medida directa de un gas. Ej.: N2 segn Dumas. o Mtodos de absorcin: Disminucin del volumen cuando un gas se retiene mediante un absorbente adecuado. Ej.: Anlisis de Gases. 3.- Directas: Medida del volumen del lquido (a veces slido) contenido o formado en una muestra. Ej.: Determinacin de agua en aceites y de sodio como acetato triple. 27. TCNICAS ANALTICAS INSTRUMENTALES. Cualquier clasificacin adolece de artificiosa. Arbitrariamente las vamos a dividir en: MTODOS ELCTRICOS PROPIEDAD FSICA MEDIDA TCNICA ANLITICA

V K i Q m

Potenciometra Conductimetra Polarografa Amperometra Culombimetra Electrogravimetra 21Salvador Camacho Garrido

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MTODOS PTICOS FNMENO PTICO TCNICA ANALTICA Colorimetra U.V.-V. I.R. R.M.N. A.A. E.E. F.F. Turbidimetra Nefelometra E. Raman Fluorometra Refractometra Polarimetra D. R-X

Absorcin de Radiacin (Espectrofotometras) Emisin de Radiacin (Espectrometras) Dispersin de Radiacin Fluorescencia Refraccin Rotacin DifraccinOTROS MTODOS FSICO-QUMICOS ESTUDIO

TCNICA ANALTICA

Separacin Selectiva Relacin m/q Observacin microscpica Radiaciones nucleares Calor Presin Velocidad de reaccin Catlisis

Cromatografa: G.C. H.T.L.C. H.P.L.C. Electroforesis E.M. Microscopa Radioqumica Termogravimetras Anlisis Trmico Diferencial Entalpimetra Presurimetra Cinticas Enzimticas

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2. Elementos de Actuacin y Proteccin en Caso de Accidentes

TEMA II. ELEMENTOS DE ACTUACIN Y PROTECCIN EN CASO DE ACCIDENTES.28. EL LABORATORIO QUMICO. Quien trabaja en el laboratorio est expuesto a riesgos, hay productos qumicos que son nocivos, txicos, inflamables, explosivos, corrosivos, teratgenos o carcingenos y, a veces, existe el peligro derivado del uso de mecheros, altos voltajes, luz ultravioleta y otras radiaciones. Teniendo en cuenta, lo anteriormente expuesto, y conscientes de que el laboratorio se debe utilizar exclusivamente para trabajar, la estancia en el mismo debe comportar una serie de hbitos que van ms all de lo estrictamente educacional, y que conlleva el conocimiento de todo el material y equipos a usar, el cumplimiento de unas normas estrictas (Buenas Prcticas de Laboratorio) y la planificacin del trabajo a realizar. Para llevar un control del trabajo del laboratorio, se deben preparar: CUADERNO DE LABORATORIO Todo el trabajo experimental realizado en el laboratorio debe registrarse en un cuaderno adecuado, de la forma ms detallada posible o cuando menos con notas muy completas. A veces algo que parece totalmente superfluo a la hora de elaborar un informe, resulta crucial. No existe un cuaderno limpio y otro sucio de laboratorio, existe un nico cuaderno, que debe llevarse al da, en el que se ponga la fecha, y del que no puede arrancarse pgina alguna, por lo que se recomienda el tipo encuadernado y numerado. Bajo ningn concepto se utilizarn hojas sueltas. INFORMES DE LABORATORIO Deben elaborarse informes de cada uno de los trabajos realizados. A nivel docente deben seguir un nico modelo, que puede ser personal, que debe incluir al menos los siguientes puntos: o Nmero. o Ttulo. o Objetivo. o Material y equipos usados. o Reactivos. o Esquema o resumen del trabajo realizado. o Procedimientos utilizados y su descripcin. o Clculos, si son necesarios. o Descripcin de resultados, apoyndolos preferentemente con tablas y grficas. o Exposicin de conclusiones obtenidas. o Observaciones. o Referencias. o Bibliografa. Si la publicacin original no se ha visto, entonces debe darse la referencia de dnde aparece citada. 29. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO. El concepto de BPL, abreviatura de Buenas Prcticas de Laboratorio (en ingls GLP, Good Laboratory Practice), se origina a partir de las Buenas Prcticas de Produccin (BPP) y surge a fines del decenio de 1960 dentro de la industria farmacutica, ya que un captulo de la gua de BPP, estableca elementos especficos que un laboratorio deba considerar, para lograr que los resultados de sus ensayos fueran confiables.

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En los aos 70 se publica el primer documento independiente de BPL, dirigido a los laboratorios de control de los medicamentos; con el tiempo este criterio se expandi a otro tipo de laboratorios, de control de alimentos, clnicos, diagnstico veterinario, etc. Actualmente y dado el incremento de la competencia comercial, la globalizacin del mercado, el desarrollo tecnolgico que conlleva industrias y laboratorios potentes y automatizados, el aumento de la cultura de los consumidores, y la consolidacin del papel de los Estados como rectores de polticas, y ejecutivos del control para velar por la seguridad de su poblacin, resulta indispensable e impensable que cualquier laboratorio de calibracin o ensayo, realice su labor de otra manera que no sea bajo los principios de las BPL. Las Buenas Prcticas de Laboratorio son un sistema de calidad que involucra a la organizacin de un laboratorio. Dicho sistema establece las condiciones bajo las cuales se planifican, realizan, controlan, registran, archivan e informan los estudios realizados por un laboratorio. Estas reglas son promulgadas por organismos como la Organization for Economic Cooperation and Development (OCDE), o la Food and Drug Administration (FDA). Segn OCDE: "Las BPL es todo lo relacionado con el proceso de organizacin y las condiciones tcnicas bajo las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado e informado". Los principios de las BPL establecen las pautas relativas a: Organizacin y personal de la entidad de ensayo Programa de garanta de calidad Instalaciones Aparatos, materiales y reactivos Sistemas experimentales Productos de ensayo y de referencia Procedimientos normalizados de trabajo Realizacin del estudio Informacin de los resultados del estudio Archivos y conservacin de registros y materiales

B.P.L.

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30. PLANIFICACIN. Ningn trabajo experimental puede realizarse sin una debida planificacin. Adems la planificacin es uno de los pasos imprescindibles para establecer la estrategia de Gestin Total de Calidad (abreviada TQM, del ingls Total Quality Management). Ello supone que en cualquier momento dado de un anlisis, el analista debe conocer: En que punto del anlisis se encuentra. Qu operaciones se han ya realizado. Qu le resta por realizar. Dnde se encuentran los materiales y reactivos necesarios para ello. De qu tiempo dispone para realizarlo. Para ello se debe realizar: PLANIFICACIN EN EL ESPACIO El espacio de trabajo debe estar adecuadamente adaptado a las necesidades del anlisis, y tanto los equipos como el material y los reactivos deben estar ubicados de tal forma que evitemos desplazamientos innecesarios y se encuentren debidamente ordenados a nuestra disposicin desde nuestro lugar y posicin de trabajo. PLANIFICACIN EN EL TIEMPO Se deben evitar los mal denominados tiempos muertos. Estos no existen si mientras transcurre el tiempo necesario para una operacin sin intervencin directa, preparamos la etapa siguiente del anlisis. Es muy til la realizacin de un cronograma previo al inicio del anlisis. PLANIFICACIN DE LAS OPERACIONES Antes de iniciar el anlisis se hace imprescindible efectuar la secuenciacin de todas y cada una de las etapas del anlisis as como de todas y cada una de las operaciones bsicas a realizar. Se recomienda para llevarlo a cabo un diagrama de bloques que conlleve puntos con tomas de decisiones si fueran necesarias. 31. RIESGOS ASOCIADOS AL TRABAJO EN EL LABORATORIO. El trabajo en un laboratorio de qumica tiene un comn denominador y es la cantidad de riesgos de accidentes que en ellos existen y que afortunadamente en su gran mayora pueden prevenirse. Hay una serie de riesgos que estn presentes en cualquier tipo de laboratorio y los podemos identificar como: Las caractersticas de los aparatos y los utensilios que se usan Los procesos con temperaturas, combustibles, presiones etc. Las propiedades peligrosas de los productos manipulados. Quienes trabajan en un laboratorio estn expuestos a una cantidad de peligrosos accidentes, muchos de los cuales pueden tener consecuencias muy graves. Entre ellos cabe destacar: Asfixia. Atrapamiento por o entre objetos. Cada de objetos desprendidos. Cada de objetos en manipulacin. Cada de personas a distinto nivel. Cada de personas al mismo nivel. Contacto trmico. Corte.

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Choque contra objetos inmviles. Choque contra objetos mviles. Explosin. Exposicin a contactos elctricos. Exposicin a radiaciones. Exposicin a ruido. Exposicin a sustancias nocivas o txicas. Exposicin a temperaturas ambientales extremas. Exposicin a substancias corrosivas. Golpe por objetos o herramientas. Incendio. Proyeccin de fragmentos o partculas. Sobreesfuerzo.

32. LA SEGURIDAD. La Seguridad es responsabilidad de la lnea jerrquica. Todos los accidentes pueden ser evitados Las personas son la base fundamental en la gestin de la prevencin de riesgos laborales. Una gestin eficaz de la Prevencin de Riesgos Laborales produce una mejora en el sistema de calidad, as como en el aumento de produccin. La prevencin efectiva de riesgos laborales evita das perdidos debidos a las bajas causadas por accidentes o por enfermedades derivadas del trabajo. HERRAMIENTAS DE GESTIN DE PREVENCIN DE RIESGOS o Investigacin de accidentes e incidentes: directas e indirectas y el consecuente establecimiento de medidas correctoras que deben evitar accidentes posteriores, adems de posibilitar la mejora de la organizacin del trabajo. o Inspecciones de seguridad: la deteccin de posibles situaciones de riesgo. Generan tambin acciones correctoras. o Comunicaciones de riesgos (por parte del personal del laboratorio). Deben de cumplirse todos los requisitos legales existentes de mbito local, autonmico, estatal y comunitario, en materia de prevencin de riesgos laborales, prevencin de incendios, sealizacin, lugares de trabajo, gestin de residuos, manipulacin, clasificacin y etiquetado de sustancias y preparados peligrosos PLAN DE EMERGENCIA Cada laboratorio debe tener su plan de emergencia o, por lo menos, estar incluido dentro del plan de emergencias del edificio donde est ubicado. El plan de emergencia debe incluir al menos: o La organizacin y coordinacin de: El equipo de primera intervencin El equipo de segunda intervencin El equipo de primeros auxilios El jefe de Seguridad/Emergencia El personal encargado de activar las alarmas Otros o Actuaciones a seguir en cada tipo de emergencia (incendio, accidente de una persona, emisin de sustancias peligrosas, aviso de bomba, terremoto, atentado) o Identificacin y situacin de los elementos de emergencia existentes (bocas de incendio, mangueras, extintores, mantas ignfugas, lavaojos) y sus revisiones.

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o Calendario de simulacros. Si el laboratorio se encuentra en una empresa afectada por la norma de prevencin de accidentes graves tambin debe existir un plan de emergencias exterior coordinado con las autoridades locales. Se debe tener en un lugar bien visible toda la informacin necesaria para la actuacin en caso de emergencia (incendio, accidente): cmo actuar, a quien avisar, nmeros de telfono internos (equipos de primera y segunda intervencin, equipo de primeros auxilios), y externos (ambulancias, bomberos, mutua, ayuntamiento, taxis), direcciones y otros datos que pudieran ser tiles en caso de emergencia. 33. EQUIPOS DE PROTECCIN EN EL LABORATORIO. Dentro del laboratorio existen una serie de elementos de seguridad cuya ubicacin y perfecto funcionamiento debe ser conocido por el analista. Entre otros: ELEMENTOS CONTRA INCENDIOS o Sistemas automticos contra incendios. Generalmente mediante rociadores o aspersores con deteccin automtica. o Puertas cortafuegos. Dotadas con sistema de apertura antipnico. o Mangueras/Bocas de incendio. Si bien el agua es un buen elemento contra incendios por sus propiedades fsico-qumicas, sobre todo por su capacidad de absorber calor, no debe utilizarse con disolventes inflamables salvo que se le haya adicionado espumgeno. o Extintores: De polvo: Tipo A (para slidos), tipo B (para lquidos) y tipo C (para gases). De CO2: Para conductores elctricos y electrnicos. Especiales: Tipo D para metales activos. o Mantas ignfugas. tiles para el control de pequeos incendios y para tapar a personas que se ha han incendiado. o Duchas de seguridad. Slo para personas incendiadas y que no tengan que efectuar un desplazamiento excesivo. El correr aporta aire que aviva el fuego. ELEMENTOS ANTIINHALACIN o Sistema de ventilacin. Mediante un sistema de ventilacin forzada. Ventilacin del laboratorio que debe ser eficaz e independiente del resto de las dependencias. La circulacin del aire debe ir siempre de la zona menos contaminada a la zona ms contaminada. A veces se trabaja manteniendo endepresin el laboratorio respecto de las zonas colindantes. o Vitrinas extractoras: Generales. Para disolventes orgnicos. Microbiolgicas. SITEMAS ANTISALPICADURAS o Duchas de seguridad. o Lavaojos.

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34. EQUIPOS DE PROTECCIN INDIVIDUAL. Tambin denominados EPI es cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por el trabajador para que le proteja de uno o varios riesgos que puedan amenazar su seguridad o su salud en el trabajo, as como cualquier complemento o accesorio destinado a tal fin. Todo EPI debe de llevar el marcado CE. El fabricante debe especificar las caractersticas del equipo (nivel de prestacin, para qu sustancias est indicado, tiempo de penetracin). El uso de un EPI o varios puede resultar molesto para el usuario, por lo que al seleccionarlo hay que considerar el grado de seguridad que debe proporcionar y la comodidad del usuario. PROTECCIN DE CARA Y OJOS o Pantallas faciales. Cubren toda la cara del usuario. Las que protegen de algn tipo de radiacin tienen que llevar filtros especiales. Deben utilizarse durante la manipulacin de lquidos corrosivos y criognicos. o Gafas. Protegen lo ojos del trabajador. En caso de riesgo de exposicin a radiaciones pticas (ultravioleta, infrarrojo o lser) se han de utilizar filtros apropiados. Durante la permanencia en los laboratorios, deben utilizarse siempre. PROTECCIN DE LA PIEL o Guantes de proteccin. Protege la mano, o parte de ella, del usuario. A veces cubre el brazo. Los guantes se deben utilizar durante la manipulacin de sustancias txicas, corrosivas o irritantes: Guantes para productos qumicos. Guantes para productos biolgicos. Guantes para riesgos trmicos (fro o calor). o Ropa. Se aconseja llevar ropa de algodn. La ropa que contiene una elevada proporcin de material sinttico no debe usarse. Evitar trabajar en el laboratorio con corbatas, medias, pulseras y cabellos largos. En caso necesario, se deben utilizar zapatos apropiados, antiestticos (para permitir la continuidad elctrica con tierra) y con punta reforzada. A veces es conveniente el uso de mandiles de uso especfico. PROTECCIN RESPIRATORIA o Equipos dependientes del medio ambiente. Retienen o transforman los contaminantes presentes en el aire del ambiente. Estn formadas por: el adaptador facial y el filtro. El adaptador facial asegura un espacio hermticamente cerrado alrededor de las vas respiratorias, de manera que el aire no pueda acceder a las vas respiratorias si no es a travs del filtro: Mscara completa. Mascarilla. Mascarilla autofiltrante. o Equipos independientes del medio ambiente. Se utilizan para casos especiales como aire deficiente de oxgeno, elevada concentracin de agentes txicos o presumible presencia de gases txicos inodoros. El aire respirado no es el del medio ambiente: Equipos semiautnomos o boquillas, que utilizan el aire proveniente de recipientes a presin fijos. Equipos autnomos, con aire transportado por el usuario.

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35. EL ORDEN EN EL LABORATORIO. Lamentablemente la falta de orden y de limpieza suelen ser una de las causas ms comunes de accidentes en los laboratorios. Este es el riesgo cuyo control est al alcance de quienes trabajan en ellos. Suele decirse que un espacio est colocado cuando existe un lugar para cada cosa, y cada cosa est en su sitio. Sin menoscabo de cumplir las normas que supongan trabajar con orden, limpieza en condiciones de seguridad y de respecto al medio ambiento, es necesario cumplir con una serie de requisitos: RIGOR Se debe trabajar escrupulosamente como dictan los procedimientos, los protocolos o las normas aplicables al anlisis y no segn nuestro parecer. RAPIDEZ Los anlisis no slo deben efectuarse de la forma requerida sino tambin en el tiempo establecido. Un analista no tiene tiempos muertos. Debe adelantarse a la siguiente operacin a realizar. AUTONOMIA Sin menoscabo del trabajo en equipo, todo el personal del laboratorio incluido el coordinador o el jefe del mismo, el analista debe trabajar con la autonoma suficiente para no molestar el trabajo del resto del personal del equipo. Para ello debe poseer unos conocimientos analticos slidos y la imprescindible destreza manual. RESPONSABILIDAD El analista es absolutamente responsable del cometido que se le ha encomendado, tanto si es un proceso analtico completo, como si es una operacin dentro de dicho proceso, en cuyo caso, la falta de calidad del trabajo en el mismo afecta a todo el anlisis. 36. LA LIMPIEZA EN EL LABORATORIO. En cualquier trabajo experimental como el que se realiza en los de laboratorio de cualquier tipo, es esencial la limpieza y el orden. En los de qumica, estos parmetros suelen ser crticos, y no slo por la seguridad personal, sino por la fiabilidad de los resultados obtenidos. Cualquier persona, que trabaje en un laboratorio, debe tener una actitud combativa en cuanto a la limpieza y el orden. Se trata no slo de cumplir de forma rigurosa todas las normas al efecto, sino de hacerlas cumplir, puesto que tanto la salud como la calidad del trabajo se ve afectada, no slo por lo que uno haga, sino tambin por lo que hagan los dems. Cualquier norma, por extraa que pueda parecer en un principio, persigue la calidad del trabajo en condiciones de seguridad. Debe tenerse siempre presente, que se trabaja con algo potencialmente peligroso, para nuestra salud y la de los dems. La contaminacin puede ser bidireccional por lo que entraa riesgos para: La salud: Aunque la mayora de las muestras y reactivos no presentan peligros excesivos, siempre cabe la posibilidad de contraer alguna contaminacin, por no seguir las instrucciones dadas, o no utilizar todos los medios de proteccin individuales y colectivos a nuestro alcance. La calidad del trabajo: Tanto nosotros, como el material que usamos, podemos considerarnos como foco contaminacin para nuestras muestras, por lo que de nada

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valdr nuestro trabajo, si lo contaminamos, por no seguir la tcnica adecuada o la higiene requerida. Deben tomarse las normas, no como algo restrictivo a nuestra individualidad, sino como una herramienta, para el aseguramiento de la calidad en condiciones de seguridad para las personas, los materiales y los equipos. Cualquier trabajo que se realiza en un laboratorio precisa de una limpieza esmerada, y an ms en el caso de un laboratorio de anlisis debido a que el material se puede contaminar. Tambin es necesario tener en cuenta, por respeto al medio ambiente y en cumplimiento de estrictas normas de salubridad, que la eliminacin del material desechable, debe realizarse en las debidas condiciones de seguridadLIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO Material Nuevo. El tratamiento del material nuevo de vidrio, se realiza en funcin de su composicin. Si el cristal es de borosilicato (Pyrex) basta con lavarlo normalmente, pero si es sdico, deber sumergirse en cido clorhdrico 1N durante al menos 12 horas, para neutralizar parcialmente el lcali contenido en el vidrio antes de su lavado. Material usado. El material se enjuaga con agua del grifo, se sumerge en agua jabonosa y se lava cuidadosamente y preferiblemente con la ayuda de un cepillo. Se enjuaga al chorro de agua (primero de grifo y posteriormente destilada) y se deja secar a temperatura ambiente en escurridores, o en desecadores de aire forzado y caliente. El detergente a utilizar debe reunir una serie de requisitos: Debe eliminar completamente los residuos ms tenaces, como las protenas y las grasas. Debe ser fcilmente eliminable al enjuagarse. No debe producir deterioros en el material ni en la piel del limpiador. Si algn material ha sido utilizado con vaselina o con parafina, debe limpiarse por separado, con el fin de evitar que se extienda la pelcula de grasa. Cualquier material en contacto con colorantes, y antes de su lavado debe sumergirse en mezcla sulfocrmica. Esto es vlido para el material volumtrico de forma peridica, y para cualquier material en el que queden restos que no se hayan eliminado con la limpieza normal. 37. GESTIN DE RESIDUOS. Como en toda gestin de residuos, en primer lugar deberan no generarse residuos o que stos fueran mnimos. Si esto no es posible, los residuos se deberan reutilizar. Si tampoco es posible se debern tratar y finalmente eliminar de forma segura. En cada laboratorio debe establecerse un procedimiento de gestin de residuos que considere todos los tipos de residuos que se generan: banales (no especiales o no peligrosos) o peligrosos (especiales). CARACTERSTICAS o Pequeas cantidades o Gran variedad o Elevada peligrosidad o Pueden no estar bien identificados CLASIFICACIN o Segn su estados fsico los desechos pueden ser Slidos Lquidos

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En relacin con su composicin podrn ser: Sustancias txicas Sustancias qumicas Sustancias orgnicas Microorganismos Sustancias radiactivas, etc.

RECIPIENTES Antes de proceder al envo a gestores autorizados, los residuos obtenidos podran ser tratados de modo que disminuya su peligrosidad y acondicionados en recipientes preparados al efecto. Los recipientes donde se deben depositar estos residuos tienen que ser de un material y tamao apropiados a las caractersticas del residuo a transportar. Deben estar cerrados hermticamente y poseer una etiqueta identificativa que informe del tipo de residuo que contienen y su peligrosidad. No se debe desechar al vertedero habitual de basuras (residuos banales), papeles de filtro, guantes desechados, trapos, serrn u otras materias impregnadas de productos qumicos, sin haber efectuado previamente una eliminacin, destruccin o neutralizacin de los mismos.

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PRETRATAMIENTOS Antes de enviar al gestor, pueden ser tiles los siguientes tratamientos, a ttulo de ejemplo:1. ACIDOS INORGNICOS, SALES Y SOLUCIONES CIDAS

Diluir con agua aproximadamente a 1:5 y neutralizar aadiendo lentamente sodio hidrxido en solucin o en escamas (hasta pH 6-8). Productos: Acido ntrico, cido fosfrico, cido sulfrico, bifosfatos, bisulfatos, etc.2. ACIDOS ORGNICOS

Diluir con agua aproximadamente a 1:5 y neutralizar aadiendo lentamente sodio hidrxido en solucin o en escamas hasta pH 6-8. Productos: Acidos actico, butrico, fenilantranlico, naftalensulfnico, succnico, toluensulfnico, etc.3. BASES, AMINAS, SALES BSICAS Y SOLUCIONES BSICAS

Diluir con agua, aproximadamente a 1:5 y neutralizar aadiendo lentamente cido sulfrico diluido (hasta pH 6-8). La solucin resultante se diluye a 1:10. Productos: Dietilamina, trietanolamina, hidrxido de amonio, hidrxido de potasio, hidrxido de sodio, carbonato de potasio y carbonato de sodio.4. CIANUROS, MERCAPTANOS

Mezclar bien en una solucin de hidrxido de sodio y de hipoclorito de sodio, agitando de vez en cuando. Dejar en contacto 24 horas como mnimo. Diluir con agua abundante. Eliminar el exceso de hipoclorito con una solucin de tiosulfato de sodio y neutralizar. Productos: Cianuros varios, mercaptobenzotiazol.PROCEDIMIENTOS DE SEGURIDAD Los productos qumicos que se eliminan debern ser previamente neutralizados para evitar la contaminacin ambiental. No debern eliminarse por el desage lquidos corrosivos, custicos no voltiles que sean incompatibles con el tratamiento o cuerpo receptor de los efluentes. Los desechos que contengan a microorganismos debern tratarse mediante autoclaves o incinerarse. Nunca se debern eliminar junto con la basura. En funcin de la practicidad se suele colocar en todo laboratorio de gestin responsable los siguientes contenedores para los residuos; o Un contenedor o bolsa para los residuos comunes o Un contenedor color rojo para los residuos orgnicos peligrosos o patolgicos los que debern recibir tratamiento adecuado. o Un contenedor o botelln para los lquidos orgnicos que pudieren afectar el sistema de alcantarillado. o Un colector con arena y cal para retener y neutralizar cidos custicos o corrosivos para el sistema de alcantarillado. Recuerde antes de verter cualquier sustancia al sistema de alcantarillado deber evaluar sus incidencias y si es compatible su vuelco lo deber realizar con el agua en mxima circulacin durante algunos minuto antes y despus del vuelco. RECUPERACIN En un laboratorio no se deber recuperar o reutilizar el material sin asegurarse de que no constituya riesgo para el personal que lo manipular. Sobre todo si ha estado en contacto con material infectivo. El proceso ms seguro para recuperar el material, es destruir los microorganismos antes de lavar cualquier material de laboratorio, esto se logra mediante el tratamiento con autoclaves. Por lo general los recipientes para los residuos debern estar colocados cerca de las piletas de lavado del material. En cuanto al material de vidrio, pipeteros o envases para contener objetos, debern ser sometidos a soluciones desinfectantes (hipoclorito de sodio), estar rotulados y separados de acuerdo al tipo

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de uso que se le dio. Estos contenedores debern contener tapa para evitar la fuga de gases que se desprenda y ubicados cerca de ventanas extractores y de piletas de lavado. Para los materiales corto punzantes se debern envolver en papel, esterilizarlos en autoclave y luego lavarlos con soluciones desinfectantes para luego esterilizarlos nuevamente envueltos en papel y dejarlos para su prximo uso. Los desechos debern ser eliminados desde el sector de lavado al exterior sin ingresar al rea de trabajo o de circulacin del personal. Los recipientes debern retirarse diariamente, a travs de una salida directa al exterior (incinerador o depsito de basura).38. NORMAS DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO. NORMAS REFERENTES A LA INSTALACIN o Las ventanas y puertas han de abrir adecuadamente, ya que en caso de humos excesivos es necesaria la mxima ventilacin y en caso de incendio, la mnima. o Las mesas, sillas taburetes, suelos, etc., y el mobiliario en general deben estar en buen estado para evitar accidentes. o Los grifos de agua y los desages no deben tener escapes que hagan resbaladizo el suelo y pudran la madera. Los desages deben permitir bien el paso de agua. o Los enchufes o cables elctricos no deben estar rotos o pelados; en caso de que sea as deben sustituirse inmediatamente o protegerse para que no puedan tocarse. Nunca deben ir por el suelo de forma que se puedan pisar. o Desconectar los equipos elctricos despus de cada sesin si no se dice lo contrario. o Los armarios y estanteras deben ofrecer un almacenamiento para aparatos y productos qumicos y estar siempre en perfecto orden. NORMAS PERSONALES o Cada grupo se responsabilizar de su zona de trabajo y de su material. o La utilizacin de bata es muy conveniente, ya que evita que posibles proyecciones de sustancias qumicas lleguen a la piel. o Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido o metido en la ropa, as como no llevar colgantes. o En el laboratorio no se podr fumar, ni tomar bebidas ni comidas. NORMAS REFERENTES AL ORDEN o Las sustancias txicas permanecern en armario con llave. o Es imprescindible la limpieza del laboratorio, de su instrumental y utensilios, as como que est ordenado. o En las mesas de laboratorio o en el suelo, no pueden depositarse prendas de vestir, apuntes, etc., que pueden entorpecer el trabajo. NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DE PRODUCTOS QUMICOS o Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse bien de que es el que se necesita; para ello leeremos, si es preciso un par de veces, el rtulo que lleva el frasco. o Como regla general, no coger ningn producto qumico. El profesor los proporcionar. o No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar al profesor. o Es de suma importancia que cuando los productos qumicos de desecho se viertan en las pilas de desage, aunque estn debidamente neutralizados, enseguida circule por el mismo abundante agua.

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o No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos qumicos. o No pipetear con la boca los productos abrasivos. Utilizar la bomba manual o una jeringuilla. o Los cidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, cido sobre el agua. o Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como estufas, hornillos, radiadores, etc. o Cuando se vierta cualquier producto qumico debe actuarse con rapidez, pero sin precipitacin. o Si se vierte sobre ti cualquier cido o producto corrosivo, lvate inmediatamente con mucha agua y avisa al profesor. o Al preparar cualquier disolucin, se colocar en un frasco limpio y rotulado convenientemente. NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DEL MATERIAL DE VIDRIO o Cuidado con los bordes y puntas cortantes de tubos u objetos de vidrio. Alisarlos al fuego. Mantenerlos siempre lejos de los ojos y de la boca. o El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio fro. Para evitar quemaduras, dejarlo enfriar antes de tocarlo (sobre ladrillo, arena, planchas de material aislante,...). o Las manos se protegern con guantes o trapos cuando se introduzca un tapn en un tubo de vidrio. NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DE BALANZAS o Cuando se determinen masas de productos qumicos con balanzas, se colocar papel de aluminio (o pesasustancias) sobre los platos de la misma y, en ocasiones, ser necesario el uso de un "vidrio de reloj" para evitar el ataque de los platos por parte de sustancias corrosivas. o Se debe evitar cualquier perturbacin que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, etc. NORMAS REFERENTES A LA UTILIZACIN DE GAS o El uso del gas butano requiere un cuidado especial: si se advierte su olor, cerrar la llave y avisar al profesor. o Si se vierte un producto inflamable, crtese inmediatamente la llave general de gas y ventilar muy bien el local. o Cierra El mechero y las llaves de paso despus de cada sesin. 39. NORMAS DE EXTRICTO CUMPLIMIENTO. Sin menoscabo, de que siempre hay que seguir al pie de la letra, tanto las instrucciones del profesor, como las de los procedimientos y protocolos a utilizar, como normas generales, debemos tener presente, no para aprenderlas sino para aplicarlas de la forma ms rigurosa posible, las siguientes: Siempre debe usarse bata, y esta no debe salir del laboratorio (o taquilla), salvo para su lavado. Est terminantemente prohibido comer, beber o fumar. Las etiquetas deben ser autoadhesivas, para evitar la tentacin de usar la lengua para humedecerlas. Es preferible usar rotulador vitrogrfico. En un cuaderno, deben registrarse todos los accidentes, por pequeos que puedan parecer. Heridas y rozaduras deben cubrirse perfectamente. Deben tenerse siempre presentes la formacin de vapores, que puede ocurrir al abrir simplemente un frasco.

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Bajo ningn concepto en las mesas de laboratorio habr otro material diferente al necesario para trabajar y el cuaderno de laboratorio y un bolgrafo. Los mecheros, baos y placas despus de su uso deben ser apagados y cerrada la llave de paso o desconectados de la red elctrica. Los tubos de ensayo deben estar siempre en gradillas. Los granatarios y balanzas deben calibrarse al comenzar el da y quedar despus de su uso en perfectas condiciones de uso y limpieza. Cualquier equipo requiere calentamiento previo antes de uso y un calibrado por lo que se recomienda que no se apaguen, sino que se dejen en posicin de stand by si es posible. Todo el material utilizado debe quedar perfectamente limpio y colocado para su posterior uso. Una vez acabado el trabajo, la zona de trabajo debe quedar perfectamente limpia. Deben lavarse las manos cuidadosamente antes y despus del trabajo de laboratorio, y siempre que se abandone el mismo. Todos los alumnos deben saber ubicar correctamente el botiqun, los lavaojos, las duchas de emergencia, los extintores y cualquier elemento de seguridad. Ante cualquier duda, siempre, consulta al profesor.

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3. Clasificacin de Materiales y Reactivos para el Anlisis Qumico

TEMA III. CLASIFICACIN DE MATERIALES Y REACTIVOS PARA EL ANLISIS QUMICO.40. MATERIALES Y EQUIPOS. Para el adecuado uso de materiales y equipos, sin que entraen riesgo ni que se deterioren, previamente deben poder identificarse, saber para qu se usan, cual debe ser su mantenimiento as como las condiciones en que deben guardarse. Existe multitud de material y equipos que diariamente se usan en un laboratorio qumico. La identificacin debe hacerse visualmente, por lo que carece de sentido hacer un extenso listado. Todos y cada uno de los materiales y equipos sern descritos, as como su correcto uso en el laboratorio, mantenimiento y conservacin, antes de ser usado por primera vez. En un principio, se pueden clasificar como: MATERIAL FUNGIBLE Como pueden ser dentro de los ms usuales, tubos de ensayo y de centrfuga, vasos, pipetas, probetas, matraces, etc. EQUIPOS GENERALES Como pueden ser, las estufas, muflas, baos, mecheros, placas calefactoras, granatarios, balanzas, campanas extractoras, agitadores, etc. EQUIPOS ESPECFICOS E INSTRUMENTOS Como pueden ser, equipos de extraccin, equipo Kjeldhal, etc. Instrumento es todo dispositivo para el anlisis qumico, que convierte una seal que no puede ser detectable ni comprensible directamente por un ser humano en otra forma de estmulo de fcil interpretacin y valuacin., espectofotmetros, potenciomtros, conductmetros, , etc. EQUIPOS DE SEGURIDAD o Individuales: como bata, mascarillas, guantes, gafas, peras de succin, etc. o Generales: como extintores, lavaojos, duchas de emergencia, etc. 41. GENERALIDADES. Consideramos prudente recordar que los materiales de laboratorio pueden estar construidos con sustancias de diferentes caractersticas pero que sirven a nuestro propsito. Las sustancias que con frecuencia se usan en el laboratorio son el vidrio borosilicatado, la porcelana o cermica y los metales. Identificamos como material de laboratorio a todo material que est construido con sustancias que soportan el tratamiento o que su uso adecuado as lo requiere. Por lo tanto este material si es de vidrio est construido con paredes finas, o eventualmente paredes gruesas con llaves o cierres el que debe ser usado con suma precaucin. El vidrio borosilicatado o Pirex se usa debido a su bajsimo coeficiente de dilatacin, pero tiene otra particularidad, como es la de que al romperse y formar astillas o fracciones muy cortantes que provocan al distrado operador heridas muy dolorosas. Una de las hiptesis de esta propiedad es la que sostiene que este vidrio se disuelve el la sangre, por lo que genera tanto dolor. Es recomendable que cuando se use este material y especialmente cuando se encuentra caliente se haga con un trapo o guantes de fibra amiantados o de lana ya que de esta forma se reducen situaciones de riesgo.

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3. Clasificacin de Materiales y Reactivos para el Anlisis Qumico

Los metales y los cuerpos cermicos tambin deben ser tratados con sumo cuidado en su uso cotidiano, por su peso y su conductividad del calor. Hoy estn ganando terreno en su uso los plsticos de diferentes composiciones los que en algunas situaciones se adecuan a nuestros requerimientos operacionales dentro de los cuales se puede citar los polietilenos, el PVC y el tefln (politetrafluoretileno). Al usar fibra de vidrio o amianto en cualquier de sus formas comerciales para el uso de laboratorio es recomendable o imprescindible hacerlo con guantes de fibra y adems se use mascarilla. Recuerde que todo material que se encuentre caliente no debe ser mojado con agua y cuando se lo coloque sobre la mesa habr que hacerlo sobre madera o un cartn colocado a su efecto. En trminos generales se podra hacer una clasificacin del material de laboratorio en las siguientes categoras primarias: Que se puede calentar Que no se puede calentar Intermedio o de conexin Adems hay

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