tema ii.- laboratorio · sobre el receptor de carga de la balanza, cuando no se ... una vez que se...
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TEMA II.-BUENAS PRÁCTICAS DEL
LABORATORIO
Q. EN A. JUDITH SAINZ U.
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LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO
El material de vidrio debe ser lavado de acuerdo alsiguiente procedimiento:
Enjuagar el material con agua destilada.
Enjuagar el material con NaOH al 50 % varias vecespara que la suciedad sea eliminada.
Enjuagar el material con agua destilada de formaque todo el residuo de NaOH sea eliminado.
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LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO
Una opción es sustituir el NaOH al 50 % por una disoluciónde peroxidisulfato la cual tiene una acción oxidante tanfuerte como la mezcla crómica. El material puede serdejado durante un mayor tiempo en esta disolución.
Mezcla de peroxidisulfato de amonio.
Mezcla sulfonítrica.
Limpieza con disolventes orgánicos.
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CUIDADOS EN EL PROCESO DE SECADO DEL MATERIAL
El aire comprimido probablemente puede contener gotas deagua y aceite que contaminan al material, por lo que su uso noes muy recomendable.
Nunca se debe usar flama directa para secar el material devidrio, si están presentes gotas de agua, éste puedecalentarse heterogéneamente y romperse. Si el matrazcontiene disolventes, los vapores pueden causar fuego.
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Las disoluciones deben almacenarse en unfrasco limpio, seco y colocarle una etiqueta quecontenga por lo menos la siguiente información:
Tipo de disolución.Fecha de preparación.Fecha de caducidad.Analista que la preparó.Toxicidad.Precauciones especiales a tomar.
Almacenamiento de las substancias
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VOLUMETRÍA
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Es la medición de la cantidad deuna sustancia o elemento, medido através de un volumen de disoluciónde concentración conocida.
a) Utilizar disoluciones de concentración conocida y por lo tantosustancias de pureza conocida.
b) Algún medio para reconocer que la reacción se ha verificadopor completo (instrumento) o alguna clase de indicador.
c) Material de vidrio calibrado, incluyendo buretas, pipetas ymatraces.
Para llevar a cabo las mediciones volumétricas es necesario:
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DETECCIÓN DEL PUNTO FINAL, CON
INDICADOR E INSTRUMENTO
Detección con indicador
Visualización del puntofinal por el cambio decolor.
El vire del indicador essubjetivo.
Es crítica la lectura delmenisco.
Detección instrumental
Visualización del punto final requiere un potenciómetro con electrodos y calibrantes de pH.
La detección delpunto final no essubjetiva.
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El calibrante es aquel material de referencia quese emplea para asignar el valor a una propiedad deuna muestra desconocida.
Los calibrantes en titulación son las disolucionestitulantes.
En una titulación también se requiere de unadisolución que haga el papel de control.
Calibrantes en titulación
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Lectura del menisco
-La altura a la cual se pone la vista delobservador es cuando al ver la línea del frente,la línea de atrás queda en el plano horizontal.
Pasos para realizar una lectura correcta en la bureta:
-El observador se debe situar de frente a labureta, para evitar el error de paralaje en lalectura del nivel.
-La lectura del menisco se realiza en la partebaja del mismo, (siempre que el líquido seaclaro).
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LECTURA DEL MENISCO
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USO DE LA BURETA
Limpieza de la bureta.
Al llenarla de disolución esperar a que escurra ellíquido adherido a las paredes.
Expulsar la burbuja de aire formada bajo la llave.
Lectura correcta del menisco.
Vaciado lento de la bureta, recomendable 20mL/min (contribuye a la reproducibilidad de losresultados).
Evitar almacenar disoluciones alcalinas.
Evitar que gotas de la disolución queden en lapared del matraz.
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Pipetas
Volumétrica o aforada.
Graduada (de Mohr).
De Oswald-Folin.
Serológica.
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USO DE PIPETAS
Usar pipetas limpias y secas. Se recomienda utilizarpipetas clase A, para mejorar la exactitud.
Si el método empleado y el resultado de la mediciónrequiere de buena exactitud, se recomienda utilizar pipetascalibradas.
La marca circular grabada indica el lugar en que se debeubicar el menisco.
Asegúrese que la pipeta tenga una entrega del líquidocontinua.
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A) Llenado de la pipetamás arriba de la marca.
B) Uso del dedo índicepara ajustar el nivel dellíquido en la pipeta.
USO DE PIPETAS
Durante el vaciado, debe estar la punta cercana a lasuperficie interior del vaso, para evitar pérdidas porsalpicaduras de la disolución.
Drenar la disolución, hasta que caiga la última gota.
Verifique el tiempo de entrega de la pipeta (de acuerdo a lasespecificaciones del proveedor) para dejar caer la última gota.
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MATRACES VOLUMÉTRICOS
Los matraces volumétricos son materiales diseñadospara contener un volumen de líquido específico.
Verificar que el cuerpo del matraz no se encuentrefracturado o con partículas de vidrio adherido.
Seleccionar el tapón adecuado a la medida del matraz,para evitar pérdidas por chorreo.
Asegurar la limpieza del matraz enjuagandopreviamente con el disolvente a utilizar en la preparaciónde la muestra.
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Evitar el error de paralaje.
Lavar el matraz volumétrico inmediatamente después detransferir la disolución para evitar que el matraz secontamine con la sustancia contenida.
Si al preparar una disolución en el matraz se sabe, quegenera una reacción exotérmica, es recomendabledisolverlo primero en un vaso de precipitados, para evitarque el matraz volumétrico se caliente, ya que estácalibrado a temperatura ambiente.
Disolver completamente el soluto en pequeños volúmenesde disolvente siempre inferiores a la capacidad del matraz.
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GRAVIMETRÍA
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Gravimetría de masa: medición en donde lafinalidad es conocer el valor de masa de uncuerpo.
¿QUÉ ES LA GRAVIMETRÍA?
Gravimetría de cantidad de sustancia: mediciónde masa mediante la cual se calcula el contenidode un analito presente en un compuesto insoluble,obtenido a partir de una reacción o serie dereacciones químicas de estequiometría biendefinida.
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MÉTODOS PARA PESAR
Pesaje directo
Pesaje por adición
Pesaje por diferencia
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PESAJE DIRECTO
Este método se usa para colocar directamente el objetosobre el receptor de carga de la balanza, cuando no senecesita ninguna protección de este último.
Ajustar la balanza a cero, colocar el objeto a pesar sobreel receptor de carga.
No se deben manipular los objetos directamente con losdedos, es necesario utilizar pinzas y/o guantes.
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PESAJE POR ADICIÓN
Al contenedor (charolas, pesafiltro, crisol, otros) seañade la cantidad deseada de muestra y el aumento de lapesada corresponde al peso de la muestra.
Utilizar una cucharilla o espátula redondeada, paraevitar tirar la muestra.
Muestra
Crisol + muestraCrisol a peso constante 23
PESAJE POR DIFERENCIATransferir la muestra m1 al primer matraz receptor (pesafiltros) m2.
El pesafiltros tapado se vuelve a pesar, para ver cuánto se ha transferidorealmente, muestra m3.
Una vez que se logra un tamaño de muestra satisfactorio se pesan las demás.
Para cada muestra, el peso final de la pesada del pesafiltros pasa a ser el pesoinicial para la muestra siguiente. Por ejemplo m2= m1-m3.
Pesafiltro + muestra= m1
Muestra transferida= m2
Pesafiltro + muestra restante= m3
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Cuidados generales para el juego de pesas y la balanza
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CLASIFICACIÓN DE LAS PESAS
Normatividad y Clasificación.
•Recomendación internacional:OIML R 111 Edición 2003 “Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1,M2, M3”
•Norma Oficial Mexicana:“NOM-038-SCFI-2000 “Pesas de clase de exactitud E1, E2, F1,F2, M1, M2, M3”
•Norma ( País: USA)ANSI/ASTM E 617 Edición 1997“Standard Specification for Laboratory Weigts and Precision MassStandards”0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7.
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CUIDADOS GENERALES PARA EL JUEGO DE PESAS
Calibrar en un laboratorio primario (CENAM;NIST, etc.) o en uno secundario debidamenteacreditado y con trazabilidad comprobada.
Manipularlas con pinzas o guantes.
No permitir que sufran caídas.
Se les debe quitar la pelusa y/o polvo con unabrocha de pelo de camello.
Almacenar en su caja a una temperaturacontrolada y protegidas del polvo del medio.
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CUIDADOS GENERALES PARA BALANZAS
Deben estar colocadas en una habitación en la que no hayavibraciones, con un solo acceso y el mínimo número de ventanas.
Limpiar el receptor de carga (platillo) con etanol-agua (50:50)cuando se requiera.
Se recomienda colocar las mesas de las balanzas en las esquinas (nopegadas a la pared), las cuales constituyen los lugares más rígidos ycon menores vibraciones.
La temperatura ambiente debe mantenerse con un intervalo devariación pequeño y dependerá del tipo de trabajo que se realice en ellaboratorio.
La humedad relativa se recomienda entre 40 % y 60 %.28
CUIDADOS GENERALES PARA BALANZAS
No colocarlas al lado de una puerta.
No se debe pesar cerca de radiadores, motores,bombas, etc.
Deben estar colocadas sobre una mesa libre devibraciones, reservada únicamente para la balanza yprotegida contra la electricidad estática (no debe tenerplástico ni vidrio).
Evitar la radiación solar directa.
No colocar las balanzas cerca de acondicionadores deaire o aparatos con ventiladores.
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CUIDADOS GENERALES PARA BALANZAS
Al utilizar una balanza se deben de cuidar varios aspectos:
Verificar que la burbuja de nivel de la balanza se encuentrecentrada.
Que la balanza se encuentre limpia.
Se debe de realizar la autocalibración interna diariamente(para balanzas que cuenten con este dispositivo) y unaverificación rápida (según criterio del usuario).
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CUIDADOS GENERALES PARA BALANZAS
Al emplear las balanzas se debe procurar cerrarlentamente las puertas de corte de aire, ya que losmovimientos bruscos pueden causar desajustes, sobretodo en las microbalanzas.
La frecuencia con la que éstas se deberán calibrardependerá de la frecuencia de uso.
Se debe realizar un programa de mantenimientopreventivo de las balanzas, el cual deberá de ser diseñadode acuerdo al uso de las mismas en el laboratorio.
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CUIDADOS GENERALES PARA BALANZAS
La balanza al igual que todos los equipos instrumentalesdel laboratorio deberá de contar con una bitácora en laque se anoten:
Modelo del equipo, marca, número de serie, fecha deadquisición.
Calibraciones y verificaciones realizadas.
Mantenimiento y toda aquella información relacionadacon el equipo.
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¿A qué tiempo debo tomar mi lectura de masa?
La estimación del tiempo de estabilizaciónme permite saber el momento en el quedebo tomar la lectura de la balanza.
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Tiempo de estabilización
Para llevar a cabo este procedimiento, se requiere de:
Un juegode pesascalibrado
Un cronómetro
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Tiempo de estabilización
Encender la balanza y dejar que transcurra untiempo no menor a 30 minutos para que se estabilice.
Tarar la balanza (autocero). Si está provista decalibración interna, llevarla a cabo.
Colocar en el receptor de carga una pesa patrón deaprox. 50 % de la capacidad de la balanza paradespegue del mecanismo. Dejarla 10 minutos yretirarla.
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Tiempo de estabilización
Colocar una pesa patrón con un valor lo más cercana a losvalores de las masas a pesar. Con un cronómetro, contar eltiempo que transcurra y registrarlo desde que la pesa secoloca en el receptor de carga, hasta que la balanzaproporciona una indicación de estabilidad, este tiempo sedenomina tiempo t1. Repetir 5 veces más.
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Tiempo de estabilización
Seleccionar el mayor de los tiempos registradoscomo t1 y multiplicar por dos; el valor obtenido deesta operación es el tiempo de estabilización de labalanza.
Esta operación asegura un tiempo de estabilidad dela balanza para el proceso de pesado de sustancias,objetos o materiales que son similares al tipo dematerial del que está fabricada la pesa.
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Tiempo de estabilización
1)Tarar la balanza
0.00000
2)Colocar la pesa
elegida
3)Tomar el tiempo 1, de acuerdo a la estabilidad
19.99999 *
20.00000 *
20.00001 OK
10 segundos 38
Tiempo de estabilización
5)Repetir el proceso 5 veces
6)Tomar el tiempo mayor y multiplicar
por 2
4)Tomar el tiempo 2, siguiendo la estabilidad
20.00001
20.0001
20.0003
OK
15 segundos
OK
OK
5 veces
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Masa corregida por la deriva y por los valores del certificado
Donde:mc es la masa corregida por derivas.ml es el valor de la masa que proporciona la balanza.d promedio de derivas antes y después de cada pesaje.δ corrección del certificado.
dmm lc
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Masa corregida por la deriva y por los valores del certificado
Pesa patrón de 500 g
d -0.002 g
p 500.003 g
d -0.001 g
p 500.000 g
d 0.003 g
p 499.995 g
d -0.003 g
Pesa patrón de 500 g
U = 0.002 g
Corrección del certificado =-0.002 g
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Masa corregida por la deriva y por los valores del certificado
Pesa patrón de 500 g
d -0.002 g
p 500.003 g
d -0.001 g
p 500.000 g
d 0.003 g
p 499.995 g
d -0.003 g
500.003 – (-0.0015) + (-0.002)
500.000 – (0.001) + (-0.002)
499.995 – (0.000) + (-0.002)
500.003
499.997
499.993
Masa corregida = 499.998 g
dmm lc
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43
GRACIAS