tema 3.- métodos automáticos y analizadores de procesos

QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Química Analítica y Departamento de Química Analítica y Tecnología de AlimentosTecnología de Alimentos

TEMA 3.- Métodos automáticos y analizadores de TEMA 3.- Métodos automáticos y analizadores de procesosprocesos

Métodos automáticos de análisis. Métodos automáticos de análisis. Clasificaciones. Clasificaciones. Analizadores automáticos continuos y Analizadores automáticos continuos y discontinuos. discontinuos. Analizadores de procesos. Componentes. Analizadores de procesos. Componentes. Analizadores fotométricos, electroquímicos y Analizadores fotométricos, electroquímicos y cromatógrafos de procesos.cromatógrafos de procesos.

OPERACIONES QUE SE PUEDEN AUTOMATIZAR DURANTE EL OPERACIONES QUE SE PUEDEN AUTOMATIZAR DURANTE EL PROCESO ANALÍTICOPROCESO ANALÍTICO

OPERACION OPERACION EJEMPLOSEJEMPLOS TIPO TIPO Preparación de la muestraPreparación de la muestra Trituración, homogeneización, secadoTrituración, homogeneización, secado D D

Definición de la muestraDefinición de la muestra Determinación de peso o volumenDeterminación de peso o volumen D D

Disolución de la muestraDisolución de la muestraTratamiento con disolventes y dilución. Tratamiento con disolventes y dilución. C, DC, D

Calentamiento, calcinación, fusiónCalentamiento, calcinación, fusión D D

SeparaciónSeparaciónPrecipitación y filtraciónPrecipitación y filtración DD

Extracción, diálisis y cromatografiado Extracción, diálisis y cromatografiado C, D C, D

MedidaMedida Absorbancia, I de emisión, potencial, I de Absorbancia, I de emisión, potencial, I de corriente y conductividadcorriente y conductividad C, D C, D

CalibraciónCalibración Análisis de los patronesAnálisis de los patrones C, D C, D

Tratamiento de datosTratamiento de datos Calcular el resultado, analizando Calcular el resultado, analizando exactitud precisiónexactitud precisión C, D C, D

Presentación de datosPresentación de datos Imprimir los resultados numéricos, Imprimir los resultados numéricos, representar gráficamente los datosrepresentar gráficamente los datos C, D C, D

METODOS AUTOMATICOS DE ANALISISMETODOS AUTOMATICOS DE ANALISIS

DEFINICIONES DE LA COMISION DE NOMENCLATURAS DE LA DEFINICIONES DE LA COMISION DE NOMENCLATURAS DE LA IUPACIUPAC

CONCEPTOCONCEPTO DEFINICIÓNDEFINICIÓN

MecanizaciónMecanización Uso de aparatos o maquinas para sustituir, mejorar, Uso de aparatos o maquinas para sustituir, mejorar, ampliar o suplementar el esfuerzo humanoampliar o suplementar el esfuerzo humano

InstrumentoInstrumentoAparato usado para observar, medir o comunicar una Aparato usado para observar, medir o comunicar una

propiedad ( parámetro) que reemplaza o suplementa la propiedad ( parámetro) que reemplaza o suplementa la actividad humanaactividad humana

AutomatizaciónAutomatización

Uso combinado de dispositivos mecánicos e Uso combinado de dispositivos mecánicos e instrumentales para sustituir, mejorar, ampliar o instrumentales para sustituir, mejorar, ampliar o

suplementar el esfuerzo y la inteligencia humana en el suplementar el esfuerzo y la inteligencia humana en el desarrollo de un proceso , en el cual una de las desarrollo de un proceso , en el cual una de las

operaciones mas importantes es controlada mediante un operaciones mas importantes es controlada mediante un sistema de realimentaciónsistema de realimentación

Sistema de Sistema de realimentaciónrealimentación

Un dispositivo en el que se combinan elementos de Un dispositivo en el que se combinan elementos de recepción y envío de señales que pueden modificar el recepción y envío de señales que pueden modificar el

funcionamiento del proceso en diversos momentosfuncionamiento del proceso en diversos momentos

Dispositivos Dispositivos automáticosautomáticos

Originan acciones previamente programadas en un Originan acciones previamente programadas en un proceso sin tomar decisionesproceso sin tomar decisiones

Dispositivos Dispositivos automatizadosautomatizados

Realizan la acción de automatizar. Se diseñan para que Realizan la acción de automatizar. Se diseñan para que un sistema de realimentación les permita tomar un sistema de realimentación les permita tomar

decisionesdecisiones

METODOS AUTOMATICOS DE ANALISISMETODOS AUTOMATICOS DE ANALISIS

METODOS AUTOMATICOS DE ANALISIS : CLASIFICACIÓN SEGUN SU METODOLOGIASEGUN SU METODOLOGIA

CONTINUOSCONTINUOS La muestra se introducen en un canal por el que fluye un liquido en el La muestra se introducen en un canal por el que fluye un liquido en el que esta disuelto el reactivo. El flujo pasa por el detector. La muestra que esta disuelto el reactivo. El flujo pasa por el detector. La muestra origina una señal transitoria en forma de curva, su altura se relaciona con origina una señal transitoria en forma de curva, su altura se relaciona con la concentraciónla concentración

DISCONTINUOSDISCONTINUOS La muestra se mantiene en un receptáculo (cubeta o pocillo), donde La muestra se mantiene en un receptáculo (cubeta o pocillo), donde tienen lugar las etapas analíticas mecánicamente. Finalmente la muestra tienen lugar las etapas analíticas mecánicamente. Finalmente la muestra se lleva al detectorse lleva al detector

ROBOTIZADOS ROBOTIZADOS Se basan en el uso de un robot controlado por un microprocesador que Se basan en el uso de un robot controlado por un microprocesador que mimetiza las funciones de un operador en el desarrollo de un método de mimetiza las funciones de un operador en el desarrollo de un método de análisisanálisis

SEGUN SU VERSATILIDADSEGUN SU VERSATILIDAD MONOCANAL MONOCANAL

Sirven para analizar un parámetro en cada muestraSirven para analizar un parámetro en cada muestra MULTICANALMULTICANAL

Pueden analizar hasta 20 componentes en cada muestra. Disponen de Pueden analizar hasta 20 componentes en cada muestra. Disponen de una unidad de análisis con detector individual para cada parámetrouna unidad de análisis con detector individual para cada parámetro

ESPECIFICOSESPECIFICOS Sirven para determinar un único o un numero reducido de componentes Sirven para determinar un único o un numero reducido de componentes en un mismo tipo de muestrasen un mismo tipo de muestras

ANALIZADORES AUTOMATICOS DISCONTINUOSANALIZADORES AUTOMATICOS DISCONTINUOS

ANALIZADORES AUTOMATICOS DISCONTINUOSANALIZADORES AUTOMATICOS DISCONTINUOS

EN PARALELO O CENTRÍFUGOSEN PARALELO O CENTRÍFUGOS La medida se lleva a cabo en una cubeta diferente al receptáculo donde se La medida se lleva a cabo en una cubeta diferente al receptáculo donde se lleva a cabo el primer trasvase y tratamiento de la muestralleva a cabo el primer trasvase y tratamiento de la muestra

Analizador centrifugo 600 de Union CarbideAnalizador centrifugo 600 de Union Carbide Consta de dos módulos separados , el dosificador de muestras y reactivos y Consta de dos módulos separados , el dosificador de muestras y reactivos y el analizador , en el que se realiza la mezcla y la medida colorimétrica el analizador , en el que se realiza la mezcla y la medida colorimétrica

ANALIZADORES AUTOMATICOS CONTINUOS METODOS AUTOMATICOS CONTINUOSMETODOS AUTOMATICOS CONTINUOS

FLUJO SEGMENTADOFLUJO SEGMENTADO Las muestras se aspiran secuencialmente, y entre ellas se sitúan burbujas Las muestras se aspiran secuencialmente, y entre ellas se sitúan burbujas de aire que separan las muestras entre side aire que separan las muestras entre si

Componentes esencialesComponentes esenciales• Sistema de toma de muestra Sistema de toma de muestra • Sistema de propulsiónSistema de propulsión• Sistema de separaciónSistema de separación• Sistema de calefacciónSistema de calefacción• Sistema de eliminación de burbujas Sistema de eliminación de burbujas • Sistema de detecciónSistema de detección

ANALIZADOR DE FLUJO CONTINUO ANALIZADOR DE FLUJO CONTINUO SEGMENTADO (CFA)SEGMENTADO (CFA)

ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO

CON INYECCIONCON INYECCION : : ANALISIS POR INYECCION ANALISIS POR INYECCION EN FLUJO (FIA)EN FLUJO (FIA) Son una consecuencia de los Son una consecuencia de los métodos de flujo segmentado sin las métodos de flujo segmentado sin las burbujas de aire. burbujas de aire. En la En la figura afigura a se muestra un se muestra un sistema FIA para la determinación sistema FIA para la determinación colorimétrica de calcio en suero, colorimétrica de calcio en suero, leche y agua potable. leche y agua potable. El tampón y el reactivo se mezclan El tampón y el reactivo se mezclan en un serpentín antes de la inyección en un serpentín antes de la inyección de la muestra. de la muestra. En En la figura bla figura b se muestran los se muestran los fiagramas para tres muestras por fiagramas para tres muestras por triplicado y cuatro patrones por triplicado y cuatro patrones por duplicado.duplicado.

FLUJO NO SEGMENTADOFLUJO NO SEGMENTADO Las muestras se inyectan en el flujo. En la detección no se alcanza ni el equilibrio Las muestras se inyectan en el flujo. En la detección no se alcanza ni el equilibrio físico ni el equilibrio químico. físico ni el equilibrio químico. Se distinguen dos modalidades: Se distinguen dos modalidades:

CON INYECCION : CON INYECCION : a)a)Análisis por inyección en flujo (FIA ) Análisis por inyección en flujo (FIA ) b)b) Análisis por inyección en flujo segmentado, interrumpido y almacenado Análisis por inyección en flujo segmentado, interrumpido y almacenado (SF/USA)(SF/USA)SIN INYECCION: SIN INYECCION: Análisis en flujo completamente continuoAnálisis en flujo completamente continuo

ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADOANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO

CON INYECCION CON INYECCION ANALISIS POR INYECCION EN FLUJO (FIA)ANALISIS POR INYECCION EN FLUJO (FIA)

En la En la figurafigura se muestra un sistema FIA mas complicado, para la determinación se muestra un sistema FIA mas complicado, para la determinación de cafeína en preparados farmacéuticos después de su extracción con de cafeína en preparados farmacéuticos después de su extracción con cloroformo. El cloroformo enfriado en un baño de hielo se mezcla con el canal cloroformo. El cloroformo enfriado en un baño de hielo se mezcla con el canal alcalino de la muestra en un tubo en forma de Talcalino de la muestra en un tubo en forma de T

ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADOANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO

SIN INYECCCIÓN : SIN INYECCCIÓN : EN FLUJO EN FLUJO COMPLETAMENTE CONTINUO COMPLETAMENTE CONTINUO ( Ejemplo 1)( Ejemplo 1)

Analizador continuo de bajo caudal para Analizador continuo de bajo caudal para la determinación de la DQO en aguas la determinación de la DQO en aguas

residualesresiduales. . En un sistema de cuatro canales, se En un sistema de cuatro canales, se introduce la muestra continuamente y introduce la muestra continuamente y se mezcla con un flujo de ácido, el se mezcla con un flujo de ácido, el catalizador y un oxidante. catalizador y un oxidante. El flujo mezclado llega finalmente al El flujo mezclado llega finalmente al reactor de oxidación que esta reactor de oxidación que esta sumergido en un baño de agua sumergido en un baño de agua hirviendo donde reacciona durante 30 hirviendo donde reacciona durante 30 minutos. minutos. La mezcla llega al detector La mezcla llega al detector electroquímico ,donde se registra la electroquímico ,donde se registra la reducción electrolítica del reducción electrolítica del permanganato.permanganato.

ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADOANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO SIN INYECCION : SIN INYECCION :

ANALISIS EN FLUJO COMPLETA-ANALISIS EN FLUJO COMPLETA-MENTE CONTINUO (Ejemplo 2)MENTE CONTINUO (Ejemplo 2)

Equipo totalmente automatizado para controlar Equipo totalmente automatizado para controlar mercurio en aguas residualesmercurio en aguas residuales. .

Consta de dos Consta de dos bombasbombas peristálticasperistálticas. . La La 22 manipula el aire la muestra y agua manipula el aire la muestra y agua refrigerada que alimenta un condensador. refrigerada que alimenta un condensador. La La 11 introduce tres reactivos. introduce tres reactivos. La muestra se mezcla primero con ácido La muestra se mezcla primero con ácido sulfúrico y con el oxidante. sulfúrico y con el oxidante. Esta mezcla pasa a un reactor que se Esta mezcla pasa a un reactor que se mantiene en un baño de agua a 80 º C. mantiene en un baño de agua a 80 º C. En este reactor se oxidan los componentes En este reactor se oxidan los componentes orgánicos de la matriz y el Hg se transforma orgánicos de la matriz y el Hg se transforma en Hg(II). en Hg(II). La disolución oxidada pasa a un segundo La disolución oxidada pasa a un segundo reactor después de haberse mezclado con reactor después de haberse mezclado con una disolución de cloruro estannoso y una una disolución de cloruro estannoso y una corriente de burbujas de aire. corriente de burbujas de aire. La mezcla pasa a través de un separador La mezcla pasa a través de un separador gas-liquido que dirige el vapor hacia un gas-liquido que dirige el vapor hacia un condensador en el que se enfría a 0 ºC. condensador en el que se enfría a 0 ºC. El vapor de Hg seco se lleva al detector El vapor de Hg seco se lleva al detector (un fotómetro que mide su absorbancia a (un fotómetro que mide su absorbancia a 253,7 nm). 253,7 nm). La A se relaciona con la concentración de La A se relaciona con la concentración de Hg y se va registrando con el tiempo.Hg y se va registrando con el tiempo.

ANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCIONANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCION

Objetivo de la Química Analítica de ProcesosObjetivo de la Química Analítica de Procesos

CConseguir a través de la automatización y miniaturización una mayor onseguir a través de la automatización y miniaturización una mayor

integración de la Química Analítica con los procesos industriales con objeto integración de la Química Analítica con los procesos industriales con objeto

de suministrar mayor información acerca de los procesos químicos la cual de suministrar mayor información acerca de los procesos químicos la cual

puede ser utilizada para monitorizar, optimizar y controlar dichos procesos.puede ser utilizada para monitorizar, optimizar y controlar dichos procesos.

Analizadores de procesosAnalizadores de procesos

Son aparatos automáticos diseñados para realizar medidas continuas o Son aparatos automáticos diseñados para realizar medidas continuas o

periódicas, de uno o mas, parámetros físicos o químicos en los procesos periódicas, de uno o mas, parámetros físicos o químicos en los procesos

industriales en línea, permitiendo correcciones en las condiciones de industriales en línea, permitiendo correcciones en las condiciones de

operación del proceso, basándose en los resultados en las medidas realizadasoperación del proceso, basándose en los resultados en las medidas realizadas

Características ideales de un analizador de procesos Características ideales de un analizador de procesos Emplea métodos químicos sencillos.Emplea métodos químicos sencillos. Lleva a cabo el muestreo y preparación de la muestra y el análisis en Lleva a cabo el muestreo y preparación de la muestra y el análisis en

continuo. continuo. Produce resultados suficientemente precisos y exactos para controlar la Produce resultados suficientemente precisos y exactos para controlar la

línea de proceso.línea de proceso. Produce resultados rápidos que permiten correcciones en de la línea de Produce resultados rápidos que permiten correcciones en de la línea de

procesoproceso Es fácil de manipular por personal no especializado.Es fácil de manipular por personal no especializado. No necesita mantenimiento durante largos períodos.No necesita mantenimiento durante largos períodos. El mantenimiento se puede llevar a cabo sin interrumpir la línea de proceso.El mantenimiento se puede llevar a cabo sin interrumpir la línea de proceso. Es capaz de autocalibrarse.Es capaz de autocalibrarse. Es capaz de trabajar en ambientes “peligrosos”.Es capaz de trabajar en ambientes “peligrosos”. Su uso debe ser económicamente ventajoso para la empresa. Su uso debe ser económicamente ventajoso para la empresa.



COMPARACIONCOMPARACIONInstrumentos de laboratorioInstrumentos de laboratorio Analizadores de procesosAnalizadores de procesos

Flexibles en cuanto a las especies que Flexibles en cuanto a las especies que pueden ser analizadas y las pueden ser analizadas y las condiciones operacionales condiciones operacionales

Concebidos para análisis muy Concebidos para análisis muy específicos en condiciones específicos en condiciones experimentales establecidasexperimentales establecidas

Complejos y delicados. Complejos y delicados. Simples y robustosSimples y robustosTrabajan 8 horas/día y 5 días/semana.Trabajan 8 horas/día y 5 días/semana. Trabajan 24 horas/día y 7 días/semanaTrabajan 24 horas/día y 7 días/semana

Atendidos por personal especializadoAtendidos por personal especializado Atendidos por personal no especializadoAtendidos por personal no especializadoCalibrados antes de una serie de Calibrados antes de una serie de

análisisanálisis No necesitan calibración frecuenteNo necesitan calibración frecuente

Las muestras suelen ser procesadas Las muestras suelen ser procesadas manualmentemanualmente

Trabaja en línea con el sistema de toma Trabaja en línea con el sistema de toma y tratamiento de muestrasy tratamiento de muestras

El analista y el instrumento trabajan en El analista y el instrumento trabajan en la misma habitación la cual a menudo la misma habitación la cual a menudo

se encuentra en unas condiciones se encuentra en unas condiciones óptimasóptimas

El analista se encuentra en un lugar El analista se encuentra en un lugar distante del analizador el cual está a distante del analizador el cual está a menudo en condiciones extremas de menudo en condiciones extremas de humedad, temperatura y corrosiónhumedad, temperatura y corrosión

La responsabilidad de las empresas La responsabilidad de las empresas fabricantes se limita a la garantía de fabricantes se limita a la garantía de

buen funcionamiento del equipobuen funcionamiento del equipo

La responsabilidad de las empresas La responsabilidad de las empresas fabricantes de analizadores de procesos fabricantes de analizadores de procesos

es mucho mayores mucho mayor

Ventajas de los analizadores de procesosVentajas de los analizadores de procesos (1)(1) RapidezRapidez

Introducción de cambios rápidos en las condiciones operacionales de la Introducción de cambios rápidos en las condiciones operacionales de la

línea de proceso. línea de proceso. La calidad de los productos es más uniforme.La calidad de los productos es más uniforme. No se producen cambios significativos en la composición de las No se producen cambios significativos en la composición de las

muestras.muestras. Detección de cambios rápidos en la composición.Detección de cambios rápidos en la composición. El control de la línea de proceso automatizada.El control de la línea de proceso automatizada.

Muestreo:Muestreo: Se eliminan los errores de muestreo y de etiquetado debidos a la Se eliminan los errores de muestreo y de etiquetado debidos a la

intervención humana.intervención humana. No se requieren contenedores especiales.No se requieren contenedores especiales. Se pueden muestrear sustancias peligrosas. Se pueden muestrear sustancias peligrosas.


Ventajas de los analizadores de procesosVentajas de los analizadores de procesos (2) (2) Economía:Economía:

Se reducen costes de personal. Se reducen costes de personal. Se reduce el coste de análisis (automatización).Se reduce el coste de análisis (automatización). Se reduce el consumo de energía y los costes de producción.Se reduce el consumo de energía y los costes de producción. Se reducen costes en el reprocesado de materiales que no están de Se reducen costes en el reprocesado de materiales que no están de acuerdo con las especificaciones.acuerdo con las especificaciones.

Problemas o inconvenientes en su implantación Problemas o inconvenientes en su implantación ReticenciasReticencias de la industria a introducir nuevas técnicas analíticas. de la industria a introducir nuevas técnicas analíticas. FFalta de comunicaciónalta de comunicación entre los físicos y químicos que trabajan en entre los físicos y químicos que trabajan en desarrollo de nueva instrumentación analítica y los ingenieros que desarrollo de nueva instrumentación analítica y los ingenieros que trabajan en la industria.trabajan en la industria. IInstrumentación necesarianstrumentación necesaria para extraer muestras de la línea de para extraer muestras de la línea de producción y transferirlas al analizador es más costosa que el propio producción y transferirlas al analizador es más costosa que el propio analizador.analizador. Los Los errores de funcionamientoerrores de funcionamiento pueden conducir a importantes pueden conducir a importantes pérdidas económicaspérdidas económicas


CLASIFICACIÓN DE LOS ANALIZADORES DE PROCESOS.

Off-LineOff-LineOn-lineOn-lineIn-lineIn-line

De acuerdo a la Localización en la línea de procesoDe acuerdo a la Localización en la línea de proceso Off Line : Las muestras se extraen desde la línea de procesos para su Off Line : Las muestras se extraen desde la línea de procesos para su análisis posterioranálisis posterior In Line : Tienen sus sensores insertados dentro de la línea de proceso. El In Line : Tienen sus sensores insertados dentro de la línea de proceso. El analito se determina sin extraer la muestra analito se determina sin extraer la muestra On Line : Llevan un sistema para la recogida , acondicionamiento y On Line : Llevan un sistema para la recogida , acondicionamiento y transporte de la muestra al analizadortransporte de la muestra al analizador

De acuerdo a su ObjetivoDe acuerdo a su Objetivo Analizadores de seguridad : Diseñados para la medida de contaminantes en Analizadores de seguridad : Diseñados para la medida de contaminantes en los efluentes industriales o en la atmósfera de trabajo. Su uso se justifica por los efluentes industriales o en la atmósfera de trabajo. Su uso se justifica por razones legales.razones legales. Controladores de la línea de producción : Análisis de uno o más Controladores de la línea de producción : Análisis de uno o más componentes en la línea de proceso con objeto de controlar la calidad de los componentes en la línea de proceso con objeto de controlar la calidad de los productos finales o la eficacia de un proceso. Se justifican por razones productos finales o la eficacia de un proceso. Se justifican por razones económicaseconómicas

De acuerdo a la Interpretación de los resultados.De acuerdo a la Interpretación de los resultados.Analizadores de control de procesos indirectoAnalizadores de control de procesos indirecto

Un ordenador recibe los resultados y toma decisiones sin la Un ordenador recibe los resultados y toma decisiones sin la

intervención humana. intervención humana. Analizadores de control de procesos directo Analizadores de control de procesos directo Un técnico recibe los resultados y toma las decisiones.Un técnico recibe los resultados y toma las decisiones.

De acuerdo a los Parámetros a determinarDe acuerdo a los Parámetros a determinarAnalizadores físicos Analizadores físicos

Medida y control de una propiedad física del fluido (conductímetros, Medida y control de una propiedad física del fluido (conductímetros,

viscosímetros, refractómetros, medidores de presión y temperatura).viscosímetros, refractómetros, medidores de presión y temperatura).Analizadores químicos Analizadores químicos

Medida de la concentración de una (pH-metros, electrodos de iones) o Medida de la concentración de una (pH-metros, electrodos de iones) o

varias simultáneamente (cromatógrafos de líquidos y de gases) o varias simultáneamente (cromatógrafos de líquidos y de gases) o

sucesivamente (fotómetros). sucesivamente (fotómetros).

CLASIFICACIÓN DE LOS ANALIZADORES DE PROCESOS.

COMPONENTES DE LOS ANALIZADORES DE PROCESOS

Los analizadores de procesos tienen los siguientes componentes comunes Los analizadores de procesos tienen los siguientes componentes comunes

Un Un sistema automático de muestreosistema automático de muestreo..

Un sistema de Un sistema de protección del analizador protección del analizador

El propio El propio analizadoranalizador

Un Un sistema de “salida”sistema de “salida” de resultados de resultados

SISTEMA AUTOMATICO DE MUESTREO (1)SISTEMA AUTOMATICO DE MUESTREO (1)

CARACTERISTICASCARACTERISTICAS

Que opere de manera veraz y requiera un mínimo mantenimiento. Que opere de manera veraz y requiera un mínimo mantenimiento.

Que pueda ser totalmente automatizado. Que pueda ser totalmente automatizado.

Que el tiempo empleado en acondicionar y transportar la muestra Que el tiempo empleado en acondicionar y transportar la muestra

sea mínimo. sea mínimo.

Que los materiales no contaminen la muestra ni dañen el sistemaQue los materiales no contaminen la muestra ni dañen el sistema

SISTEMA AUTOMATICO DE MUESTREO (2)SISTEMA AUTOMATICO DE MUESTREO (2)COMPONENTES (1)COMPONENTES (1)

1.1. Sistema de acondicionamiento de la muestraSistema de acondicionamiento de la muestra :Adapta la muestra :Adapta la muestra

extraída a los requerimientos del analizador, lo que implica las extraída a los requerimientos del analizador, lo que implica las

siguientes etapas: siguientes etapas: Filtración Filtración Eliminación de la corrosividad o agresividad Eliminación de la corrosividad o agresividad Homogenización de la muestra Homogenización de la muestra Tamponamientos Tamponamientos Eliminación de interferencias Eliminación de interferencias Control de la presión y la temperatura Control de la presión y la temperatura Control de la velocidad de flujo y tamaño de la muestra Control de la velocidad de flujo y tamaño de la muestra Eliminación parcial o completa de la muestra Eliminación parcial o completa de la muestra Dilución de la muestraDilución de la muestra


SISTEMA AUTOMATICO DE MUESTREO (2)SISTEMA AUTOMATICO DE MUESTREO (2) COMPONENTES (2)COMPONENTES (2)

2. Sistema de recogida, transporte y eliminación de muestra : 2. Sistema de recogida, transporte y eliminación de muestra : La La

selección de un diseño adecuado se basa en las siguientes premisas:selección de un diseño adecuado se basa en las siguientes premisas: Elección apropiada del punto de muestreoElección apropiada del punto de muestreo La muestra extraída debe ser representativa del proceso que se La muestra extraída debe ser representativa del proceso que se

controlacontrola La composición de la muestra no debe cambiar durante su La composición de la muestra no debe cambiar durante su

transportetransporte La muestra analizada y el sobrante no analizado debe ser La muestra analizada y el sobrante no analizado debe ser

devuelto bien a la línea de proceso de donde se extrajo o debe devuelto bien a la línea de proceso de donde se extrajo o debe

eliminarse como residuo eliminarse como residuo El muestreo debe implicar varias corriente no sujetas a El muestreo debe implicar varias corriente no sujetas a

contaminación cruzada, mediante el uso de válvulas contaminación cruzada, mediante el uso de válvulas


PROTECCION DEL ANALIZADORPROTECCION DEL ANALIZADOR Los sistemas analizadores deben protegerse de las condiciones Los sistemas analizadores deben protegerse de las condiciones climatológicas, del medio ambiente y del flujo de los procesos que climatológicas, del medio ambiente y del flujo de los procesos que controlan.controlan. Para ello se utilizan cámaras de distintos materiales y características Para ello se utilizan cámaras de distintos materiales y características donde se introducen los Analizadores, junto con detectores de fugasdonde se introducen los Analizadores, junto con detectores de fugas

ANALIZADORES DE PROCESOSANALIZADORES DE PROCESOS Los analizadores de procesos usan diferentes técnicas de detección Los analizadores de procesos usan diferentes técnicas de detección como: Fotometría, Potenciometria, Espectrometría IR, Cromatografía, como: Fotometría, Potenciometria, Espectrometría IR, Cromatografía, etc.etc. Permiten analizar todo tipo de muestras basándose en sus Permiten analizar todo tipo de muestras basándose en sus propiedades :propiedades : Propiedades físicas: conductividad, densidad, presión de vapor, índice Propiedades físicas: conductividad, densidad, presión de vapor, índice de refracción, ect. Los cambios de estas propiedades durante el proceso de refracción, ect. Los cambios de estas propiedades durante el proceso se deben a especies que pueden controlarse indirectamente.se deben a especies que pueden controlarse indirectamente. Propiedades químicas: La líneas de proceso pueden llevan una gran Propiedades químicas: La líneas de proceso pueden llevan una gran variedad de especies químicas, que pueden ser controladas con el variedad de especies químicas, que pueden ser controladas con el analizador adecuado.analizador adecuado.


ANALIZADORES DE PROCESOSANALIZADORES DE PROCESOS

FOTOMETRICOSFOTOMETRICOS Se basan según el principio de la fotometría, en la relación entre la concentración Se basan según el principio de la fotometría, en la relación entre la concentración de la especie analizada y la radiación absorbida por esta a una determinada longitud de la especie analizada y la radiación absorbida por esta a una determinada longitud de onda (Ley de Lambert Beer)de onda (Ley de Lambert Beer) Las regiones del espectro electromagnético utilizadas en este tipo de analizadores Las regiones del espectro electromagnético utilizadas en este tipo de analizadores son la IR y la UV.son la IR y la UV.

ELECTROQUIMICOSELECTROQUIMICOS Se basan en los métodos electroquímicos. Se basan en los métodos electroquímicos. Pueden ser : Pueden ser :

PotenciometricosPotenciometricos: de pH y selectivos de iones: de pH y selectivos de iones CulombimetricosCulombimetricos: miden el tiempo que tarda en completarse la reacción en : miden el tiempo que tarda en completarse la reacción en la celda culombimetrica cuando circula una corriente eléctrica . Pueden ser : a la celda culombimetrica cuando circula una corriente eléctrica . Pueden ser : a potencial o corriente controladospotencial o corriente controlados AmperometricosAmperometricos: miden la corriente eléctrica de un analito que reacciona en : miden la corriente eléctrica de un analito que reacciona en el electrodoel electrodo De conductividadDe conductividad: Miden la variación de la conductividad entre distintos : Miden la variación de la conductividad entre distintos puntos de la línea de procesospuntos de la línea de procesos

CROMATOGRAFICOSCROMATOGRAFICOS Las técnicas cromatográficas son muy útiles para seguir una conversión química Las técnicas cromatográficas son muy útiles para seguir una conversión química en un proceso o seguir en el proceso las concentraciones de diversos componentes.en un proceso o seguir en el proceso las concentraciones de diversos componentes. La Cromatografía de gases es la mas utilizada a nivel industrial. La Cromatografía de gases es la mas utilizada a nivel industrial. Se utilizan en el control de los productos obtenidos en el fraccionamiento del Se utilizan en el control de los productos obtenidos en el fraccionamiento del petróleo (refinería), en la destilación del crudo , en el crakeo catalítico , etc..petróleo (refinería), en la destilación del crudo , en el crakeo catalítico , etc..

Sistema de Sistema de tratamiento tratamiento

del gasdel gas

Regenerador Regenerador de aminasde aminas

Planta de Planta de ClausClaus

Unidad de Unidad de desulfuración desulfuración

cataliticacatalitica

Controlador de flujoControlador de flujo

AbsorbenteAbsorbente

Tanque de Tanque de azufreazufre

HC, AnHC, AnHH22S, AnS, An

HH22S, AnS, An

HH22S, AnS, An

HH22S, AnS, An

A la atmósfera

H2S en gas

H2S en gas

H2S en efluente

H2S en SO2

10 ppm de H2S

H2S al 10 %

Hidrocarburo en H2S

AlimentaciónAlimentaciónProducto Producto

desulfurizadodesulfurizado

ANALIZADORES EN LA PLANTA DE DESULFURIZACION Y RECUPERACIÓN DE AZUFRE DE UNA REFINERÍA

La figura se muestra un esquema relacionado con algunas propiedades que se miden y controlan en una línea de procesos

HH22S, AnS, An HC, AnHC, AnAnalizador de H2S Analizador de Hidrocarburos

ProducciónProducción

del caldodel caldo Tanq

ue d

e Ta

nque

de

ferm

enta

ción

fe

rmen

taci

ón

Separación Separación de la de la

levaduralevadura

Alm

acen

amie

nto

Alm

acen

amie

nto

MezclaMezcla

FiltradoFiltrado

OzonizaciónOzonización

MaltaMalta

LúpuloLúpuloAditivosAditivos

Tanque deTanque deCOCO22

levaduralevadura

OO22, An, An

OO22, An, An

T, AnT, AnL, AnL, An

OO33, An, An

d, And, An

Planta de embotelladoPlanta de embotellado

COCO22 COCO22

OO33AguaAgua

COCO22, An, An

ANALIZADORES DE PROCESO EN UNA PLANTA DE ANALIZADORES DE PROCESO EN UNA PLANTA DE PRODUCCIÓN DE CERVEZAPRODUCCIÓN DE CERVEZA

ANALIZADORES DE PROCESOS EN UNA PLANTA DE PRODUCCION DE ANALIZADORES DE PROCESOS EN UNA PLANTA DE PRODUCCION DE AMONIACOAMONIACO

AA BB DD EE

FF

CC

GG

HH II JJ

KK

NN

OO

LLPP MM♦

♦

♦♦

♦♦

♦

♦

♦♦

A.- Reformador primario A.- Reformador primario B.-Reformador secundario B.-Reformador secundario C.- Conversor C.- Conversor D.- Absorbente D.- Absorbente E.- Limpiador E.- Limpiador F.- Trampa de aceite F.- Trampa de aceite G.- Separador secundario G.- Separador secundario H.- Conversor de amoníaco H.- Conversor de amoníaco I.- Separador primario I.- Separador primario J.- FlasherJ.- FlasherK.- Alimentación de K.- Alimentación de

hidrocarburo hidrocarburo L.- Agua L.- Agua M.- Aire M.- Aire N.- Alimentación al sistema N.- Alimentación al sistema

de la recuperación de la recuperación O.- Amoníaco O.- Amoníaco P.- Gas combustible P.- Gas combustible ♦ ♦ Toma de muestrasToma de muestras

Analizador para Analizador para medir la presión medir la presión de vapor en líneade vapor en línea

Rango de medición Rango de medición de 0- 35 psi (0-2500 de 0- 35 psi (0-2500 mbar)mbar)Tiempo de respuesta Tiempo de respuesta de 5 minutosde 5 minutosPrecisión de 0.05 psi Precisión de 0.05 psi (3.5 mbar)(3.5 mbar)Reproducibilidad de Reproducibilidad de 99 %99 %

Analizador en línea de Analizador en línea de punto de fluidez punto de fluidez

de un hidrocarburode un hidrocarburoIntervalo de Intervalo de operación de -76°C a operación de -76°C a 77°C77°CTiempo de respuesta Tiempo de respuesta de 10 a 45 minutosde 10 a 45 minutosNo requiere sistema No requiere sistema de recuperación de recuperación atmosféricaatmosféricaPrecisión de 0.5°CPrecisión de 0.5°C

Analizador en línea para Analizador en línea para cuantificar hidrocarburocuantificar hidrocarburo

en agua en líneas de en agua en líneas de procesoproceso

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