tecnología farmacéutica bagué

TECNOLOGIacuteA FARMACEacuteUTICA

MSC NEacuteSTOR S AacuteLVAREZ CRUZ

MSC ANA J BAGUEacute SERRANO

Tecnologiacutea farmaceacuteutica

copy Neacutestor S Aacutelvarez Cruz Ana J Bagueacute Serrano

ISBN 978ndash84ndash9948ndash732ndash8

e-book v10

ISBN edicioacuten en Papel 978-84-9948-334-4

Edita Editorial Club Universitario Telf 96 567 61 33C Cottolengo 25 ndash San Vicente (Alicante)wwwecufm

Maqueta y disentildeo Gamma Telf 965 67 19 87C Cottolengo 25 ndash San Vicente (Alicante)wwwgammafmgammagammafm

Reservados todos los derechos Ni la totalidad ni parte de este libro puede reproducirse o transmitirse por ninguacuten procedimiento electroacutenico o mecaacutenico incluyendo fotocopia grabacioacuten magneacutetica o cualquier almacenamiento de informacioacuten o siste ma de reproduccioacuten sin permiso previo y por escrito de los titulares del Copyright

Iacutendice

Capiacutetulo I La planta Consideraciones acerca de la influenciade los factores agroclimaacuteticos en su desarrollo 9Capiacutetulo II Formas farmaceacuteuticas fundamentales Formas far-maceacuteuticas a partir de plantas frescas 21Capiacutetulo III Formas dosificadas obtenidas a partir de drogassecas 27Capiacutetulo IV Produccioacuten de droga seca para la produccioacuten deextractos 49Capiacutetulo V Anaacutelisis de drogas 81Capiacutetulo VI Agentes de extraccioacuten 113Capiacutetulo VII Extraccioacuten de drogas 121Capiacutetulo VIII Secado de extractos totales 145Capiacutetulo IX Obtencioacuten de aceites volaacutetiles 173Capiacutetulo X Aparatos y maquinaria 189Capiacutetulo XI Equipamiento para la extraccioacuten de drogas secas 201Capiacutetulo XII Aseguramiento de la calidad de los fitofaacutermacos 273Capiacutetulo XIII Demaacutes procesos de formas terminadas 293Referencias 363

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Introduccioacuten

Las plantas con propiedades medicinales fueron las primeras medicinas utilizadas por el hombre de forma empiacuterica para la cura de las enfermeda-des que lo aquejaban Asiacute aprendioacute a diferenciar las que curaban de las que mataban en la praacutectica Estos conocimientos se transmitiacutean de generacioacuten en generacioacuten de forma oral por la carencia de escritura en estas tempranas eta-pas del desarrollo humano Posteriormente al desarrollarse la escritura y la aparicioacuten del papiro como soporte de la misma se comenzaron a recoger estas informaciones de forma escrita convirtieacutendose estas en patrimonio de unos pocos dentro de las sociedades que ha atravesado la humanidad desde antes de nuestra era hasta nuestros diacuteas Hasta principios del siglo XX las plantas medicinales formaban parte de las ceremonias miacutetico-religiosas que el hom-bre utilizaba en la cura de las enfermedades enmascaraacutendose las propiedades medicinales o venenosas de las plantas con lo sobrenatural con la accioacuten de un Dios todopoderoso lo que le daba caraacutecter secundario a la actividad medi-cinal de la misma ya que la ceremonia era dirigida por un brujo un sacerdote o el sabio de la comunidad Ya a finales del siglo XIX y principios del XX la quiacutemica sinteacutetica comienza a desarrollarse y da sus primeros frutos en el aacuterea terapeacuteutica con la siacutentesis de la aspirina (aacutecido acetil saliciacutelico) por el cientiacutefico alemaacuten Bayer La fitoterapia comienza a perder terreno frente a la efectividad de los medicamentos sinteacuteticos los cuales a medida que fue avanzando el siglo XX eliminaron a las plantas medicinales de las farmacopeas nacionales de los principales paiacuteses desarrollados aunque siempre quedaron algunas hon-rosas excepciones que nunca pudieron ser suplantadas por los medicamentos sinteacuteticos o semisinteacuteticos Mientras que la otra gran parte de la humanidad que no teniacutea acceso a los medicamentos de siacutentesis continuaba curando sus enfermedades con los medicamentos de la medicina natural y tradicional pro-venientes fundamentalmente de las plantas con caracteriacutesticas medicinales utilizando las formas maacutes primitivas de las preparaciones galeacutenicas (infusio-nes decocciones emplastos etc) Estas dos formas de curar las enfermedades marcharon a la par durante la primera mitad del siglo XX La medicina occi-dental alcanzaba grandes eacutexitos con la quimioterapia aumentaba la duracioacuten

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Neacutestor s Aacutelvarez Cruz aNa J Bagueacute serraNo

de la vida en estos paiacuteses mientras que las colonias y neocolonias continuaban en el atraso maacutes secular en todos los oacuterdenes incluido el de la utilizacioacuten de los medicamentos quimioteraacutepicos que era prohibitivo de las clases maacutes ricas en estos paiacuteses dependientes La amplia masa popular empobrecida continua-ba utilizando los medicamentos tradicionales con la consecuente inefectivi-dad de los mismos en numerosas enfermedades pero fundamentalmente en Eurasia Oriental (China India Vietnam y otros) se lograban altos niveles de vida con la medicina tradicional y natural

La OMS como organismo rector de la salud en el mundo comenzoacute en la deacutecada de los sesenta de este siglo a traveacutes de los centros colaboradores a desarrollar el conocimiento cientiacutefico sobre la medicina tradicional y natural con el objetivo de alcanzar en el antildeo 2000 salud para todos Para ello legalizoacute la medicina tradicional como principal fuente promotora de la salud en los paiacuteses en desarrollo con deacutebiles sistemas nacionales de salud y comenzoacute a recomendar la utilizacioacuten de la medicina tradicional y natural en la atencioacuten primaria de salud en los paiacuteses desarrollados como una opcioacuten terapeacuteutica maacutes al alcance del terapeuta Al comenzar el estudio cientiacutefico de las plantas potencialmente medicinales trajo un inusitado desarrollo de la Fitoquiacutemica la Farmacognosia la Etnobotaacutenica y otras especialidades que estudian las plantas medicinales desde el punto de vista cientiacutefico desarrollaacutendose fundamentalmente trabajos dirigidos al establecimiento de la relacioacuten estructura-actividad Para ello se desarrollaron teacutecnicas de tamizaje fitoquiacutemico y farmacoloacutegico En los antildeos posteriores se desarrollaron otras teacutecnicas y se aplicaron los avances del anaacutelisis instrumental (Cromatografiacutea de gases Cromatografiacutea liacutequida de alta precisioacuten Espectroscopia infrarroja Espectrometriacutea de masa y otras) Actualmente ese desarrollo ha llevado a que los principales consumidores de fitofaacutermacos sean paiacuteses desarrollados de Occidente entre ellos Alemania Francia Italia Espantildea Reino Unido en Europa Estados Unidos Canadaacute y Argentina en Ameacuterica Australia y Japoacuten en Asia y Oceaniacutea Los principales productores son China India Vietnam Estos paiacuteses altos consumidores con materias primas producidas nacionalmente e importadas de otros muchos paiacuteses que son productores de drogas secas y aceites esenciales pero que no producen los fitofaacutermacos por no contar con una industria farmaceacuteutica desarrollada La tecnologiacutea farmaceacuteutica dota a la ciencia farmaceacuteutica del equipamiento necesario para el desarrollo de la produccioacuten de fitofaacutermacos con la calidad requerida En este libro hacemos un estudio de algunas de las variantes tecnoloacutegicas a aplicar en la produccioacuten de los extractos por agotamiento exhaustivo de la

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teCNologiacutea farmaCeacuteutiCa

droga con extraccioacuten por solvente la posterior concentracioacuten estandarizacioacuten y conformacioacuten de las formas farmaceacuteuticas maacutes adecuadas para el consumo de estos medicamentos

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Capiacutetulo I La planta Consideraciones acerca de la influencia de los factores agroclimaacuteticos en su desarrollo

Las plantas son organismos vivos y como tal se comportan Para poder vivir desarrollan diferentes rutas metaboacutelicas mediante las cuales obtienen la energiacutea necesaria para poder vivir desarrollarse y reproducirse El proceso mediante el cual la planta obtiene la energiacutea necesaria para su vida se conoce con el nombre de fotosiacutentesis proceso mediante el cual utilizando la luz solar ocurre la siguiente reaccioacuten quiacutemica

6CO2 + 6H2O Luz solar C6H12 O6 + 6 O2

La fotosiacutentesis convierte el dioacutexido de carbono y el agua en glucosa y oxiacutegeno La luz solar es la fuente de energiacutea y la clorofila el pigmento verde de las plantas captura la energiacutea de la luz solar para el proceso quiacutemico La energiacutea es almacenada para la siacutentesis de nuevas moleacuteculas de glucosa Por combinacioacuten entre las propias moleacuteculas de glucosa reordenamientos de enlaces moleculares y la adicioacuten de los elementos del suelo tales como azufre foacutesforo y nitroacutegeno se forman metabolitos primarios y secundarios para las plantas La moleacutecula de glucosa constituye la forma estructural y material viviente de las plantas

En una planta la diferencia entre la cantidad de azuacutecar formada por fotosiacutentesis y respiracioacuten se conoce como fotosiacutentesis neta

La planta se encuentra expuesta a las inclemencias del medio que le rodea y unida al suelo a traveacutes de su sistema radicular por el cual obtiene gran cantidad de nutrientes necesarios para su vida y desarrollo Por lo que al analizar las rutas metaboacutelicas que sigue la planta para la produccioacuten de metabolitos primarios y secundarios es necesario conocer coacutemo influyen los factores bioacuteticos y abioacuteticos del medio sobre la produccioacuten de los mismos Debido a estos condicionantes no siempre la planta contiene los mismos principios activos en todos los ecosistemas ni en todas las eacutepocas del antildeo por lo que es necesario estudiar y conocer las influencias especiacuteficas que tiene cada factor

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El siguiente diagrama muestra la interdependencia que existe entre los diferentes factores externos con los factores internos (Figura 1)

Como se puede observar en la figura existe una relacioacuten muy estrecha entre el rendimiento de material seco la relacioacuten de oacuterganos de la planta que contiene el metabolito secundario con actividad terapeacuteutica y el nivel de metabolitos presentes en la droga seca en mgkg de peso de droga Esta relacioacuten es lineal ya que cuanto mayor rendimiento de droga seca de la planta mayor cantidad de oacuterganos con contenido de metabolitos secundarios habraacute y por tanto mayor actividad terapeacuteutica Pero para que esto ocurra se hace necesaria una interrelacioacuten satisfactoria con los factores medioambientales del lugar donde se encuentra establecida la planta si no fuese satisfactoria la relacioacuten la planta no produciriacutea los metabolitos secundarios que normalmente debiera elaborar porque ocurren desviaciones de las viacuteas biosinteacuteticas

Existe una estrecha relacioacuten entre la formacioacuten de metabolitos primarios y secundarios Se presume que los factores que actuacutean sobre el proceso estaacuten influenciados a una decisiva extensioacuten siacutentesis asiacute como una acumulacioacuten de metabolitos secundarios En este caso el punto de partida son los productos

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primarios ya que los procesos de formacioacuten y acumulacioacuten de productos secundarios no estaacuten separados del total de la fitomasa pero representan su relacioacuten productiva La tarea del trabajo experimental y evaluativo es descubrir los efectos que provocan el estreacutes ambiental sobre los procesos universales y especiales dentro de la planta La produccioacuten de metabolitos secundarios puede ser modificada por

Influencia sobre la produccioacuten de material secoCambio de las proporciones de oacuterganos Modificacioacuten de los niveles de acumulacioacuten

El efecto curativo de los medicamentos herbarios obtenidos de cualquier parte de la planta depende de un gran nuacutemero de factores los cuales parten de las caracteriacutesticas geneacuteticas de la planta y terminan con la biodisponibilidad manifiesta del individuo que la consume obviados generalmente por los consumidores y productores De estos factores depende fundamentalmente que se logre la accioacuten deseada o esperada

En el caso de los factores externos que influyen sobremanera en la planta estaacuten los correspondientes al medio donde se desarrolla la planta en ellos se incluyen los factores bioacuteticos y abioacuteticos

BIOacuteTICOS ABIOacuteTICOSPlantasAnimalesMicroorganismosHombre

La atmoacutesferaRadiacioacuten solarReacutegimen teacutermico del suelo HumedadTemperaturaSueloRelieveViento

Pasaremos a detallar la influencia de estos factores sobre las plantas Comenzaremos por los bioacuteticos

Plantas Al crecer juntas en un determinado lugar se establecen relaciones competitivas y adaptativas que dan como resultado la supervivencia de los organismos maacutes adaptados a las condiciones imperantes en el sitio de la ubicacioacuten Estas relaciones conducen al establecimiento de un equilibrio entre las plantas y los factores del ambiente teniendo entonces las plantas

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que alterar sus rutas metaboacutelicas para poder obtener los nutrientes necesarios para su supervivencia en las condiciones establecidas

Animales Establecen relaciones de dependencia por ejemplo el animal consume la planta como alimento o cuando el animal distribuye las semillas de la planta cualquier alteracioacuten en este sentido puede acarrear fatales consecuencias para uno o para otro La polinizacioacuten y dispersioacuten de propaacutegulos son otras dos actividades en las cuales se establecen relaciones de dependencia entre la planta y el animal Los animales que actuacutean como controles bioloacutegicos de plagas que atacan a las plantas son otras de las relaciones que se establecen entre plantas y animales esto influye sobre la presencia de metabolitos en las plantas

Microorganismos En este caso estaacute la relacioacuten con los rhyzobius que ayudan a la absorcioacuten de nitroacutegeno del suelo y a la asimilacioacuten del mismo por la planta y los que ayudan a absorber el nitroacutegeno del aire en estos casos en respuesta a microorganismos patoacutegenos las plantas forman noacutedulos o agallas que determinan ciertos cambios en el metabolismo que pueden alterar la composicioacuten quiacutemica de la planta como sucede en el caso de las Ixoras donde aparecen noacutedulos con Mycobacterium rubiaceum que permiten la asimilacioacuten del nitroacutegeno atmosfeacuterico

El hombre Es el que maacutes incide sobre la naturaleza y de manera particular sobre las poblaciones naturales de plantas al modificar la naturaleza para satisfacer sus necesidades modificando el medio como

diams Expulsioacuten a la atmoacutesfera de gases residuales de la industriadiams Utilizacioacuten indiscriminada de plaguicidas y fertilizantes de origen

sinteacutetico y quiacutemicodiams Construcciones de grandes obras de irrigacioacuten presas carreteras

centrales hidroeleacutectricas etc que producen grandes movimientos de tierra con la alteracioacuten del ecosistema

diams Tala indiscriminada de bosques para diversos usos con la consiguiente deforestacioacuten

diams Destruccioacuten de los suelos por la utilizacioacuten de teacutecnicas agropecuarias no acordes a las caracteriacutesticas propias de los mismos

diams Contaminacioacuten de las corrientes superficiales y subterraacuteneas de aguas

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Todos estos factores del medio actual interfieren en la vida de las plantas alterando rutas metaboacutelicas y por tanto los productos finales del metabolismo de las plantas

Los factores abioacuteticos fundamentales que actuacutean sobre las plantas son los siguientes

La atmoacutesfera Resulta fundamental pues la planta como ser vivo extrae elementos gaseosos para su desarrollo el vapor de agua de importancia para los procesos fiacutesicos en el aacutembito celular el contenido de ozono vincula estrechamente a la absorcioacuten de energiacutea el polvo atmosfeacuterico que interfiere en la difusioacuten de la luz Estos y otros factores atmosfeacutericos actuacutean directamente sobre los procesos metaboacutelicos de las plantas alterando los mismos de forma notable

La radiacioacuten solar Influye sobre todo en el proceso de fotosiacutentesis el cual necesita de la misma para la produccioacuten de los productos necesarios para la nutricioacuten de la planta En esto influye el aacutengulo de incidencia de la radiacioacuten las variaciones anuales e inclusive diarias de la intensidad las cuales deben ser tenidas en cuenta al producir plantas medicinales pues las disminuciones y aumentos de la radiacioacuten solar influyen directamente en las concentraciones de alcaloides en plantas de la familia de las solanaacuteceas

Reacutegimen teacutermico del suelo La temperatura del suelo influye sobre las plantas de forma importante en el caso de la germinacioacuten en el desarrollo de la raiacutez sosteacuten y fuente de entrada de nutrientes y por tanto del crecimiento y desarrollo de la planta

Humedad Juega un papel fundamental en los procesos fiacutesicos y fisioloacutegicos de la vida de las plantas actuacutea directamente sobre la absorcioacuten de nutrientes el metabolismo y la disminucioacuten de la temperatura superficial y la humedad atmosfeacuterica y del suelo Interviene ademaacutes en la interaccioacuten de la planta con otros factores del clima como la radiacioacuten solar y la temperatura

Temperatura La temperatura del aire afecta directamente a las plantas en cada una de las etapas de su desarrollo La necesidad de una temperatura dada variacutea de acuerdo a la etapa de desarrollo con el resto de los factores ambientales sobre todo la humedad

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Suelo Sin lugar a dudas el suelo es un elemento determinante para la vida y desarrollo de las plantas y en muchos casos un factor de los maacutes determinantes en relacioacuten con su distribucioacuten Resulta necesario tener en cuenta tanto la estructura quiacutemica como la fiacutesica de los suelos La naturaleza fiacutesica depende ante todo de textura y estructura La textura estaacute determinada por el tamantildeo de las partiacuteculas constituyentes y la estructura depende del grado de agregacioacuten de estas partiacuteculas en la parte inalterada del suelo

Viento Relacionado con procesos fiacutesicos y bioloacutegicos de la planta como son la polinizacioacuten dispersioacuten de semillas y esporas la erosioacuten y la transpiracioacuten El viento ejerce ademaacutes importantes acciones sobre otros factores del ambiente como la humedad y temperatura del aire local

Relieve Influye sobre importantes factores como la intensidad de las ra-diaciones solares y su aacutengulo de incidencia composicioacuten de la atmoacutesfera precipitaciones y temperatura Actuando de manera intensa sobre el compor-tamiento de la planta provocando cambios en su composicioacuten fitoquiacutemica los cuales incluyen afectaciones en la produccioacuten de algunos metabolitos con el aumento de unos y la disminucioacuten de otros Por lo que es necesario tener en cuenta esta al momento de desarrollar el cultivo de plantas que se utilizaraacuten en la produccioacuten de fitofaacutermacos

Hay que tener en cuenta que las plantas como seres vivos presentan tambieacuten una variabilidad geneacutetica elevada la cual estaacute relacionada con el genotipo de la especie Las razas quiacutemicas son un ejemplo de ello En la actualidad se conoce la existencia de maacutes de 600 especies con estas caracteriacutesticas Al oreacutegano cimarroacuten (Ocimum gratissimun L) se le han reconocido tres quimiotipos donde aparecen como componentes mayoritarios de su aceite eugenol timol y citral De cultivar esta especie sin el conocimiento de su composicioacuten y con la finalidad de obtener una de estas sustancias pudiera no obtenerse el resultado terapeacuteutico que se busca Otra planta como la manzanilla (Matricaria chamomilla L) aparece en los mercados internacionales con diferentes quimiocultivares que difieren en la composicioacuten del aceite esencial (por ejemplo la que se cultiva en Egipto Repuacuteblica Checa y Hungriacutea) El aceite esencial tiene en su composicioacuten el bisabolol tipo A la manzanilla cultivada en Espantildea el bisabolol es tipo Degumille y el bisabolol cultivado en Turquiacutea y Bulgaria es tipo bisabolonoxido Por lo que en el momento de adquirir la manzanilla en el mercado internacional se debe tener en cuenta el paiacutes del que procede

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Los factores ontogeacutenicos son aquellos vinculados con el desarrollo del vegetal edad de la planta estado fenoloacutegico etc Conocer el punto de maacutexima acumulacioacuten de metabolitos secundarios en una planta u oacutergano de esta que sea de nuestro intereacutes y el comportamiento de la curva de crecimiento son de obligada necesidad para indicar el momento justo de hacer la cosecha y alcanzar los mejores resultados Ejemplo para justificar la anterior afirmacioacuten se puede decir que en el caso de la manzanilla (Matricaria chamomilla L) el contenido de aceite es mayor en las flores con las liacutegulas hacia arriba mientras que el α-bisabolol presentes en el aceite fue superior cuando las flores teniacutean las liacutegulas horizontales

Los numerosos factores descritos anteriormente que influyen sobre las plantas hacen que el cultivo de plantas con propiedades medicinales tenga sus particularidades que las diferencian de las otras que se cultivan con otros fines donde su composicioacuten quiacutemica a pesar de no dejar de ser importante no llega a ser tan determinante de la calidad del producto final como lo es para una espe-cie considerara como medicinal Por lo que para una correcta cosecha o reco-leccioacuten de las plantas medicinales es necesario tener en cuenta la dinaacutemica de acumulacioacuten propia de cada planta asiacute como las siguientes consideraciones

Cada planta requiere de una teacutecnica determinada siendo necesario reali-zarla correctamente para poder obtener una droga de calidad aceptable No debemos olvidar que los metabolitos que nos interesa preservar son de caraacutecter secundario en la planta los cuales pueden sufrir grandes cambios en cuanto a ubicacioacuten cantidad y calidad dependiendo no solo de los factores ambientales sino de la eacutepoca del antildeo inclusive la hora del diacutea y el oacutergano recolectado En este caso es necesario diferenciar la planta medicinal de la droga entendieacuten-dose bajo el nombre de droga la parte de la planta que se emplea en terapeacuteutica cosechada o recolectada con normas especiacuteficas establecidas para cada caso en concreto Por lo que se hace bastante difiacutecil poder establecer normas generales para estos procesos pudieacutendose destacar algunos aspectos generales depen-diendo de la parte de la planta que constituye la droga

diams Oacuterganos subterraacuteneos (raiacuteces rizomas tubeacuterculos) Deben cosecharse o recolectarse antes de la germinacioacuten vegetativa pues contiene en esta etapa la mayor cantidad de principios activos

diams Tallos A partir de cierto tamantildeodiams Cortezas Se colectan entre la primavera y el verano cuando el flujo de

savia hacia ella es maacuteximo

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diams Lentildeos Deben ser por lo general de ejemplares adultosdiams Yemas En el momento del brotediams Hojas Se colectan antes de la floracioacuten y en algunos casos tambieacuten

un tiempo despueacutes de estadiams Sumidades floridas Se recolectan durante la floracioacutendiams Flores Bien en forma de capullo o maacutes o menos brotadas dependiendo

en cada casodiams Fruto En el caso de frutos secos se colectan cuando esteacuten totalmente

maduros justo antes de que se abran o desprendan de forma espontaacutenea Los frutos carnosos se colectan tanto verdes como maduros

diams Semillas Se colectan por lo general desarrolladas y maduras eliminando las otras parte del fruto

diams Productos obtenidos mediante incisiones tales como gomas laacutetex y resinas

El fitocomplejo presente en la planta sus caracteriacutesticas

iquestQueacute estaacute presente en la planta principio activo o fitocomplejo activo

Desde el punto de vista conceptual se entiende como principio activo a aquella moleacutecula producto del metabolismo de las plantas que posee una o varias actividades farmacoloacutegicas y que es posible utilizar en la terapeacuteutica

Los continuos avances en los meacutetodos de separacioacuten y concentracioacuten de sustancias han permitido aislar cada vez maacutes principios activos de plantas bajo la suposicioacuten de que un metabolito aislado es mejor que el fitocomplejo presente en la planta Sin embargo se ha observado que en la mayoriacutea de los casos el fitocomplejo es maacutes activo que la mezcla de los principios activos ais-lados debido esencialmente a la interaccioacuten y potenciacioacuten de los diferentes principios activos presentes en la planta Los ensayos cliacutenicos y los ensayos farmacoloacutegicos han demostrado que la accioacuten de una planta no se puede expli-car por la de uno de sus principios activos La accioacuten de la planta se debe en su mayor parte al llamado fitocomplejo en el cual estaacuten incluidos los principios activos junto a otros aparentemente inactivos y sustancias coadyuvantes

Un principio activo de planta solo purificado es una moleacutecula muerta que no puede disfrutar de la sinergia farmacocineacutetica que tiene la droga entera De la observacioacuten cliacutenica y la experimentacioacuten farmacoloacutegica se pudo deducir que la droga extraiacuteda y administrada en forma de fitocomplejo tiene una accioacuten maacutes suave y maacutes activa que el principio activo de mayor efecto por la interaccioacuten de las moleacuteculas consideradas inertes pero que en realidad

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ejercen una actividad terapeacuteutica de indudable valor aunque se desconoce en la actualidad la farmacocineacutetica que sigue en su sentido maacutes amplio

Los fitocomplejos presentan caracteriacutesticas que los identificandiams Cuando se aislan principios activos componentes del mismo presentan

una accioacuten modificada reducida o anuladadiams Son un conglomerado de sustancias bioquiacutemicas dinaacutemicas y unitarias

estrechamente relacionadas entre siacutediams Las acciones de las diferentes moleacuteculas se complementan entre siacutediams El fitocomplejo no puede ser estudiado por meacutetodos analiacuteticos sin que

se destruya la unidad del mismo

Existen numerosas evidencias experimentales acerca de la actividad de los complejos de sustancias quiacutemicas presentes en plantas El aprovechamiento de las propiedades farmacoloacutegicas de las plantas depende mucho del tratamiento que recibe el fitocomplejo en cada una de las etapas por las que atraviesa la planta antes de convertirse en extracto vegetal o droga seca y formar parte de un fitofaacutermaco

Al observar el diagrama debemos detenernos en el secado pues existen evidencias experimentales acerca de la influencia de este sobre la composicioacuten quiacutemica cualitativa y cuantitativa ya que mientras maacutes corto sea el proceso de secado maacutes protegido estaraacute el fitocomplejo a procesos tales como la oxidacioacuten reduccioacuten polimerizacioacuten racemizacioacuten y degradacioacuten enzimaacutetica entre otras posibles variantes de reacciones que afectan la integridad del fitocomplejo inicial que existiacutea mientras la planta se desarrollaba en un ambiente favorable para su desarrollo al ser agredida o sea cortada su comunicacioacuten con las fuentes de nutrientes necesarios para el mantenimiento de su vida En este justo momento comienza una autodegradacioacuten la cual debe ser detenida lo maacutes raacutepidamente posible Por ejemplo la experiencia del secado de las hojas de la Senna alata L (guacamaya francesa) por las tres viacuteas convencionalmente utilizadas como son al sol a la sombra y en la estufa con recirculacioacuten de aire (horno) obtenieacutendose los siguientes resultados al cuantificar la cantidad de oximetilantraquinonas libres y conjugadas presentes en la droga al completarse el proceso de secado por las tres viacuteas utilizadas

Meacutetodo de secado Contenido total de oximetilantraquinonas (mgg)Libres (a) Conjugadas (b)

Sol 10578 09761Sombra 05229 06398Estufa 40 degC 02623 08300

Unidad de medida mgg de droga anhidra

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Como se puede observar en dependencia del meacutetodo de secado y la rapi-dez del mismo es como se puede obtener mayor o menor cantidad de oxime-tilantraquinonas libres o conjugadas

La cantidad de oximetilantraquinonas conjugadas se calcula a partir de la foacutermula

C = (bminusa) x 159C Contenido de oximetilantraquinonas

Al realizar los caacutelculos correspondientes para los antraglicoacutesidos se de-termina que para la droga secada al sol y a la sombra solamente existen oximetilantraquinonas libres puesto que los valores obtenidos de totales y libres para ambos son praacutecticamente iguales por lo que la diferencia puede ser considerada como cero para el caso del secado en estufa se obtiene un valor de 09024 mgg de droga anhidra de antraglicoacutesidos

De los resultados anteriores se puede inferir que cuando las hojas de Sen-na alata L son secadas al sol y a la sombra procesos en los cuales permanece mayor tiempo la presencia de agua en los tejidos de la hoja y como resulta-do la actividad enzimaacutetica y reacciones quiacutemicas como las de hidroacutelisis que provocan la ruptura del enlace glicosiacutedico y la aparicioacuten de las oximetilan-traquinonas libres y en la estufa al eliminar raacutepidamente la humedad y la presencia de luz la cantidad de antraglicoacutesidos es mucho maacutes elevada que en los otros dos meacutetodos Lo anterior no es maacutes que una demostracioacuten de coacutemo el meacutetodo de secado influye sobre la calidad de la droga y las consideraciones a tener al utilizar la droga puesto que la actividad en esta droga depende de si los principios activos estaacuten conjugados o no ya que en su farmacocineacutetica siguen caminos diferentes en dependencia de su estado libre o conjugado en el organismo humano ocasionando mayor o menor toxicidad

Despueacutes de haber profundizado en los meacutetodos de secado y su influencia sobre el fitocomplejo continuaremos analizando otros factores en los casos en que la planta colectada no se someta a secado y se extraiga el jugo de la planta por expresioacuten en este caso hay que tener en cuenta que hay que antildeadir al mismo sustancias preservantes ya sean de origen natural o sinteacute-tico Este proceso no afecta el fitocomplejo ya que se extrae iacutentegramente al no influir la polaridad de los solventes extrayentes el principal problema estaacute en su estabilidad y susceptibilidad a la contaminacioacuten con microorga-nismos

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Su estabilidad es porque la presencia de agua favorece reacciones enzimaacuteticas de todo tipo comentadas anteriormente que atentan contra la calidad del fitocomplejo responsable de la actividad terapeacuteutica de la planta

La contaminacioacuten por microorganismos que estaacuten presentes en la superficie de la planta al momento de someterla al proceso de expresioacuten en una prensa

Otro ejemplo maacutes estaacute en tinturas de Echuinacea purpurea L preparada con soluciones acuosas de etanol menores del 50 donde la degradacioacuten enzimaacutetica de los constituyentes tiene lugar ya que se encontroacute que el aacutecido chicoacuterico uno de los componentes del extracto es hidrolizado enzimaacuteticamente durante la preparacioacuten de una tintura madre homeopaacutetica y que este proceso tambieacuten ocurre durante la obtencioacuten del jugo por expresioacuten de la misma planta Por lo que el control de las enzimas durante el proceso de estandarizacioacuten de los extractos vegetales debe ser tenido en cuenta como un hecho importante que atenta contra la calidad del extracto a obtener

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Capiacutetulo II Formas farmaceacuteuticas fundamentales Formas farmaceacuteuticas a partir de plantas frescas

Pulpas de frutas

Hay muchas maneras de acuerdo a la fruta especiacutefica de extraer la pulpa aunque existen pautas generales para todos los tipos de fruta El objetivo en la fabricacioacuten de la pulpa es obtener tanto los componentes deseables de la fruta como obtenerla sin extraer los indeseables La completa molienda de la fruta aumenta al maacuteximo el rendimiento pero de esta forma se extraen todas las sustancias incluidas en parte las que estaacuten en las semillas la piel el centro etc por lo que existe un compromiso entre el rendimiento de la pulpa y la calidad de la misma Hay frutas cuya piel no es comestible y por tanto no se pueden someter al proceso de molido total En este caso se utiliza el proceso mediante el cual se extrae selectivamente la masa del fruto separaacutendolo de las semillas y la piel De forma general la fruta entera es maacutes estable que la pulpa de la fruta por lo que la misma debe ser preservada de la contaminacioacuten por estabilizacioacuten y preservacioacuten Para la elaboracioacuten de una pulpa de frutas se deben ejecutar las siguientes operaciones unitarias

Operacioacuten unitaria ResultadoTransferencia de masa Traslado de la fruta y limpieza secaExtraccioacuten LavadoSeparacioacuten Escogido por tamantildeosSeparacioacuten Pelado o decorticadoReduccioacuten de tamantildeo Molido o maceradoAplicacioacuten de presioacuten Extraccioacuten de la pulpaSeparacioacuten Remocioacuten de soacutelidosDesaereacioacuten Eliminacioacuten del oxiacutegenoCentrifugacioacuten Separacioacuten de soacutelidosFiltracioacuten ClarificacioacutenTransferencia de fluido Transferencia del jugo bombeoTransferencia de calor Inactivacioacuten de enzimas pasterizacioacuten del jugoConcentracioacutenevaporacioacuten Reduccioacuten de volumen y estabilizacioacutenTransferencia de masa Empacado y embarque

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Como se puede observar en la tecnologiacutea de produccioacuten de pulpas de frutas se ha ganado complejidad Esto ha permitido que se lleven al mercado pulpas de frutas de maacutes calidad y que las mismas conserven sus principios activos elevando sus propiedades como nutraceacuteuticos

Jugos por expresioacuten

Esta es una forma de administracioacuten que a pesar de ser antigua ha regre-sado nuevamente Este regreso estaacute relacionado con los progresos teacutecnicos que permiten conservar los jugos por largo tiempo El jugo es un preparado fi-toterapeacuteutico de gran intereacutes para la terapeacuteutica Se obtiene de forma mecaacuteni-ca por expresioacuten de la planta fresca previamente fragmentada en una prensa Ademaacutes estaacute constituido por el liacutequido presente en el tejido vegetal conser-vando todas las caracteriacutesticas de la planta fresca El jugo contiene disueltas o suspendidas diversas clases de compuestos carbohidratos aacutecidos orgaacutenicos sales minerales aminoaacutecidos proteiacutenas y los metabolitos secundarios de la planta que son los que presentan la actividad terapeacuteutica en la planta Ya que todo el contenido de la planta pasa al jugo obtenieacutendose praacutecticamente un extracto similar a los que se obtienen por empleo de disolvente Considerando que la actividad terapeacuteutica de las plantas no es atribuible a un solo principio activo sino al fitocomplejo se comprende faacutecilmente la importancia de poder administrar con el jugo todos los componentes que se elaboran en la ceacutelu-la vegetal En el mercado hay ya numerosos jugos concentrados de plantas como los de aloe equinaacutecea etc

Jarabes

Son formas farmaceacuteuticas liacutequidas constituidas en su mayor parte por una solucioacuten acuosa casi saturada de azuacutecar La cantidad de sacarosa a utilizar es de 85 en peso Tienen la ventaja de que su sabor es agradable y disimula otros sabores indeseables y de su alta estabilidad fiacutesica y quiacutemica frente a posibles alteraciones microbioloacutegicas debido a su alta presioacuten osmoacutetica A pesar de ello se utilizan conservantes como los parabenos para evitar la contaminacioacuten por hongos

Jarabe simple Se conoce con esta denominacioacuten a la disolucioacuten de 850 gramos de sacarosa refinada en agua hasta completar un litro de agua para obtener una solucioacuten viscosa al 85 de sacarosa en agua

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Los jarabes medicamentosos se elaboran a partir del jarabe simple y se obtienen de las siguientes formas

1 Se disuelve el extracto en el jarabe simple2 El jarabe puede prepararse por disolucioacuten del azuacutecar refinado en el

extracto si el mismo se encuentra en forma liacutequida ya que si se prepara a partir del jarabe liacutequido bajariacutea la concentracioacuten de sacarosa con la consiguiente peacuterdida de estabilidad Por ejemplo cuando se utilizan aguas aromaacuteticas

3 Se pueden preparar a partir de infusiones o decocciones4 Se pueden preparar a partir de extractos obtenidos por maceracioacuten

(macerados)5 A partir de disoluciones de extractos vegetales6 Mezcla de jarabes7 Por dilucioacuten del jarabe con jarabe simple

En esta familia se encuentran los melitos que son formas liacutequidas siruposas parecidas a los jarabes en las que el azuacutecar ha sido reemplazada por la miel La miel es un producto bioloacutegico complejo sacarino que elaboran las abejas (apis mellifera) tiene consistencia viscosa olor agradable y un sabor dulce y aromaacutetico siendo de manera general levoacutegira y aacutecida Los melitos son excelentes vehiacuteculos o excipientes especialmente para medicamentos gingivobucales y fariacutengeos

Alcoholatos

Son formas farmaceacuteuticas obtenidas por maceracioacuten con alcohol de la droga fresca Se emplea casi siempre alcohol etiacutelico 95 teniendo en cuenta que la planta fresca siempre contiene cantidades de agua que siempre diluyen el alcohol de extraccioacuten Los alcoholatos se utilizan fundamentalmente en la viacutea externa como fricciones

Preparaciones homeopaacuteticas a partir de plantas frescas

Los productos homeopaacuteticos son obtenidos a partir de materiales del reino vegetal animal y mineral En las concepciones de la semiologiacutea homeopaacutetica los productos homeopaacuteticos se deben elaborar a partir de las plantas verdes para que los mismos lleven consigo la energiacutea vital contenida en la planta que le da origen a la tintura madre homeopaacutetica La homeopatiacutea es una disciplina

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de la medicina actual las tinturas madres homeopaacuteticas se comercializan en todo el orbe Su principio semioloacutegico plantea que lo semejante cura lo semejante y sobre esa base el meacutedico alemaacuten Samuel Hahnemann ideoacute un sistema meacutedico que en la actualidad estaacute integrado en la terapeacuteutica como una maacutes en un gran grupo de paiacuteses

Las tinturas madres homeopaacuteticas se obtienen de forma semejante a los alcoholados pero con un alcohol de maacutes baja graduacioacuten de acuerdo al material del que se plantea extraer los principios activos Estas tinturas madres son utilizadas en la elaboracioacuten de los remedios homeopaacuteticos

Los remedios homeopaacuteticos equivalen a inmunoteraacutepicos y maacutes concre-tamente a inmunoalergoteraacutepicos Se obtienen por dilucioacuten de la tinturas ma-dres y dinamizacioacuten de las mismas a partir de la dinamizacioacuten 12 C Si el solvente manifiesta diversas propiedades farmacoloacutegicas podemos suponer lo siguiente

1 Que adopta una estructura particular en cada faacutermaco2 Que la configuracioacuten molecular es estable y duradera solamente

se modifica por temperaturas de 70 degC o maacutes o por ciertos campos magneacuteticos

3 Que dicha configuracioacuten molecular en algunos casos incrementa la actividad farmacoloacutegica original o bien conserva la actividad del faacutermaco original pero modera sus efectos quitaacutendole la toxicidad

4 Que la estructura del agua da lugar a un campo electromagneacutetico5 En la farmacologiacutea alopaacutetica se cuenta con una gran diversidad de

formas quiacutemicas En homeopatiacutea se cuenta con tres formas quiacutemicas fundamentales del agua el etanol y la glucosa con una multitud de configuraciones fisicoquiacutemicas

En el siglo XX se unioacute a la homeopatiacutea la terapia floral ideada por el meacutedico ingleacutes Edward Bach la cual utiliza tinturas madres obtenidas por maceracioacuten de flores en solucioacuten hidroalcohoacutelica a las cuales se le atribuyen determinadas cualidades terapeacuteuticas Esta se ha desarrollado ya en muacuteltiples paiacuteses existiendo numerosos cuadros nacionales de flores con excelentes resultados terapeacuteuticos

Suspensioacuten integral de planta fresca (SIPF)Es una moderna forma farmaceacuteutica que se elabora tratando con nitroacutegeno

liacutequido la planta fresca entre 6 y 12 horas despueacutes de la recoleccioacuten con una

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disminucioacuten de la temperatura a minus50 degC con el bloqueo de toda la actividad enzimaacutetica ocurriendo una criomaceracioacuten en la planta congelada obtenieacuten-dose una pasta homogeacutenea que se trata con alcohol de modo que se obtenga una concentracioacuten alcohoacutelica de 30 (en peso) para mantener bloqueada la actividad enzimaacutetica a la temperatura ambiente Esta solucioacuten-suspensioacuten se somete a un tratamiento breve de ultrapresioacuten-molecular que la transforma en una microsuspensioacuten estable que constituye la forma farmaceacuteutica conocida con el nombre ldquosuspensioacuten integral de planta frescardquo o con las siglas SIPF Con la aparicioacuten de la SIPF la fitoterapia tiene a su alcance un liacutequido con la composicioacuten exacta de la planta fresca obtenido sin operaciones extracti-vas separativas etc Demostrando a traveacutes de los controles analiacuteticos que el extracto obtenido de esta forma contiene todos los principios activos de la planta medicinal inclusive una mayor cantidad de estos respecto a las prepa-raciones tradicionales (tintura extracto fluido etc)

La SIPF es estable y se conserva por al menos 3 antildeos Se suministran 5 ml diarios durante las comidas diluidos en agua A causa de su elevado costo en estos momentos solo se utiliza en plantas con principios activos muy delicados poco solubles y muy poco estables En la actualidad solo se comercializan 15 SIPF

Macerados gliceriacutenicos

Las preparaciones homeopaacuteticas definen el macerado gliceriacutenico como preparacioacuten liacutequida obtenida de materia prima de origen vegetal o animal utilizando glicerina o una mezcla de glicerina y alcohol etiacutelico de concentracioacuten apropiada o glicerina en una solucioacuten de cloruro de sodio de concentracioacuten apropiada

Germinoderivados

Como se expresa en el macerado gliceriacutenico es el preparado fundamental de la germinoterapia ideada y estudiada por el meacutedico belga Paul Henry en el antildeo 1958 Publicoacute un tratado de fitoembriologiacutea donde aconseja la utilizacioacuten de extractos vegetales embrionales en la terapeacuteutica Henry indica el uso de los tejidos joacutevenes en fase de crecimiento motivado por el hecho de que estos tejidos contienen componentes particularmente activos relacionados con el crecimiento de la planta conservando las caracteriacutesticas estimulantes de la actividad del sistema reticulohistociacutetico Estos compuestos vegetales son hormonas vegetales auxinas giberelina etc

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Los preparados de la germinoterapia son determinados germinoderivados que se reportan en la farmacopea francesa de 1965 en la cual se indica el meacutetodo de elaboracioacuten

El meacutetodo en definitiva es simple el material constituido por yemas raiacuteces etc es desecado para poder determinar el contenido de humedad y poder referirse posteriormente a peso seco (este material no se utiliza en el proceso) El material fresco se macera durante 3 semanas en una mezcla a partes iguales de glicerina y alcohol etiacutelico Al liacutequido obtenido se le llama macerado gliceriacutenico para su uso por el paciente debe ser diluido con una mezcla de glicerina alcohol etiacutelico y agua en una proporcioacuten de 932 de modo que haya 10 partes de macerado en 100 partes de disolucioacuten listas para el uso

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Capiacutetulo III Formas dosificadas obtenidas a partir de drogas secas

Teacuterminos y definiciones

Droga seca Parte de la planta considerada como medicinal que posee la actividad terapeacuteutica que ha sido desecada por un meacutetodo adecuado que permite que conserve todas sus propiedades medicinales

Teacutes herbariosExisten dos tipos de teacutes herbarios

bull Teacutes no medicinales que son consumidos por placer tales como el teacute negro y sus derivados teacutes saborizados

bull Teacutes medicinales que son usados despueacutes como simple teacute o teacute compuesto (mezcla de plantas) conocidos tambieacuten como especias

Teacutes no medicinalesEl teacute Camellia sinensis es una planta perenne de la familia de las camelias Los

botaacutenicos han identificado dos variedades la de China y la de Assam asiacute como nu-merosas hibridaciones debido a que numerosos cultivos fueron plantados a partir de teacutes procedentes de China en paiacuteses donde ya existiacutea en estado silvestre

La variedad que crece en China en el Tiacutebet y en Japoacuten puede alcanzar una altura maacutexima de 25 a 45 metros Soporta temperaturas muy friacuteas y puede producir hojas de 5 cm durante 100 antildeos

La variedad assamica se considera maacutes bien un aacuterbol pues crece hasta los 13 o 18 m con hojas de una longitud de 15 a 35 cm Se cultiva en climas tropicales y tiene una vida productiva de 40 antildeos

La planta produce hojas coriaacuteceas con el haz de color verde oscuro brillante y el enveacutes mate y verde claro Las pequentildeas flores delicadas de unos 25 cm de diaacutemetro con 5 a 7 peacutetalos muy similares a los de la flor de jazmiacuten producen un fruto parecido a la nuez moscada que contiene de 1 a 3 semillas

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Las plantas de teacute se desarrollan mejor en zonas caacutelidas y huacutemedas Los climas adecuados presentan temperaturas de entre 10 y 30 ordmC una pluviosi-dad anual de 2000 a 2250 mm y una altitud de 300 a 2000 m sobre el nivel del mar La combinacioacuten de altitud y humedad favorece el lento crecimiento deseado ademaacutes la calidad del teacute es mejor y su sabor maacutes intenso si se cul-tiva a mayor altitud La calidad final del producto depende de factores como el clima el suelo la altitud los procesos de recoleccioacuten y procesamiento envasado transporte y almacenamiento

La quiacutemica del teacuteLas hojas de Camellia sinensis contienen un 75-80 de agua La infusioacuten

de las hojas frescas extrae un 60 de producto soluble El 40 de producto insoluble corresponde a sustancias tales como el almidoacuten la clorofila resinas etc Los productos solubles son los que nos encontramos en la taza Son los si-guientes

POLIFENOLESEl teacute contiene varios tipos de polifenoles pero los maacutes abundantes son

los flavonoides Los principales flavonoides del teacute pertenecen a un tipo de sustancias conocidas geneacutericamente como catequinas Las cuatro principales catequinas del teacute son EC ECG EGC y EGCG Tambieacuten contiene taninos responsables de la astringencia y del sabor amargo Parece ser que el contenido en polifenoles estaacute en relacioacuten directa con la edad de las hojas cuanto maacutes joven o tierna sea la hoja mayor es el contenido en polifenoles

Hay que destacar el papel antioxidante que ejercen las catequinas base de casi todas las propiedades saludables del teacute previene enfermedades cardiovasculares reduce el riesgo de caacutencer retrasa el envejecimiento etc

CAFEIacuteNA y otras sustancias parecidas en muy pequentildea cantidad la teofilina y la teobromina

Todos los tipos de teacute contienen cafeiacutena pero en diferentes proporciones El teacute verde tiene menos que el Oolong y este menos que el negro Cabe notar que el cuerpo absorbe raacutepidamente la cafeiacutena del cafeacute lo que provoca un inmediato incremento de la actividad cardiovascular En cambio se cree que los polifenoles del teacute ralentizan el ritmo de absorcioacuten Los efectos de la cafeiacutena se notan maacutes lentamente pero son maacutes duraderos por lo que el teacute es mucho maacutes revitalizante que el cafeacute

SALES MINERALES Destaca un alto contenido en fluacuteor

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VITAMINAS Vitamina A (se cree que los carotenos pueden tener influencia en el aroma) grupo de vitaminas B muy bien representado vitamina C (en los no fermentados) y vitamina E (sobre todo en los de la India y Ceilaacuten)

OTROS Pequentildeas cantidades de aminoaacutecidos gluacutecidos y liacutepidos Se han descubierto algunos aminoaacutecidos exclusivos del teacute como la teamina El aporte caloacuterico de una taza de teacute es de tan solo 2 caloriacuteas

El teacute verde al no estar fermentado conserva intactos los componentes existentes en las hojas El sabor del teacute verde es suave y delicado uno siente que realmente estaacute paladeando la esencia de la planta

El aroma del teacute negro es sumamente complejo se han contabilizado maacutes de 550 sustancias diferentes Durante la fermentacioacuten las catequinas reaccio-nan con el oxiacutegeno para dar lugar al color y sabor de la infusioacuten modificado por la cafeiacutena

El cultivo del teacute crecimiento y cosechaEn un vivero de teacute se criacutean plantas que se transplantan a la plantacioacuten al

cabo de unos seis meses cuando miden entre 15 y 20 cm Al cabo de dos antildeos cuando alcanza los 150-180 cm se podan a 30 cm se les deja crecer un poco y se van podando cada semana para mantenerlos a la altura de la cintura La recoleccioacuten con fines comerciales no comienza hasta 3 o 5 antildeos despueacutes seguacuten la altitud y las condiciones meteoroloacutegicas de la zona

Al ser el teacute un aacuterbol de hoja perenne la cosecha deberiacutea ser posible a lo largo de todo el antildeo pero las condiciones climaacuteticas la limitan a ciertos meses La cosecha no se realiza durante los periodos de detencioacuten o disminucioacuten en la velocidad de crecimiento fenoacutemeno que se presenta en plantaciones de altitud y durante los meses friacuteos

Las hojas se recolectan cuando los nuevos brotes empiezan a crecer Cada tallo termina en una yema que se convierte en brote joven cubierto de una ligera pelusa (yema terminal o pekoe) Debajo en el mismo tallo se encuen-tran varias hojas que ya han llegado a la madurez siendo la maacutes vieja la maacutes alejada de la yema

Los recolectores arrancan el nuevo brote con un movimiento descendiente del dedo pulgar y luego las colocan en cestas individuales Hablamos de distin-tos tipos de cosecha seguacuten el nuacutemero de hojas que se arrancan de los brotes

COSECHA IMPERIAL (P+1) se toma la yema y no maacutes que una hoja Praacutecticamente ha desaparecido

COSECHA FINA (P+2) se toma la yema y dos hojas Teacutes de muy buena calidad

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COSECHA ORDINARIA (P+3) se toma la yema y tres hojas Cosecha maacutes corriente

La recoleccioacuten mecaacutenica con cosechadoras o con tijeras manuales ha sustituido a la recoleccioacuten manual meacutetodo tradicional que requeriacutea gran destreza siendo la calidad del teacute inevitablemente inferior

Teacute bioloacutegicoEl cultivo requiere un estricto control Los fertilizantes pesticidas o her-

bicidas no deben contener ninguna sustancia quiacutemica sino que deben ser compuestos naturales Los objetivos de estas plantaciones son conseguir una productividad sostenible a largo plazo protegiendo el medio ambiente y dar respuesta al mercado creciente de consumidores preocupados por la salud del planeta a largo plazo que a la vez reconocen y aprecian la calidad y agradable sabor de algunos teacutes bioloacutegicos

La elaboracioacuten del teacuteLos seis tipos principales de teacute (blanco verde Oolong negro aromatizado

y prensado) y las muacuteltiples variedades existentes dentro de cada categoriacutea que suman maacutes de 3000 teacutes de todo el mundo son el resultado de los diferentes meacutetodos de elaboracioacuten de la misma planta de teacute

Veremos primero la preparacioacuten del teacute negroHay dos meacutetodos el ldquomeacutetodo ortodoxordquo actualmente mecanizado

reproduce fielmente los pasos del meacutetodo tradicional Difiere seguacuten la regioacuten productora pero el proceso consta de cuatro pasos baacutesicos El otro se trata de nuevos meacutetodos industriales (CTC) y se aplica a la preparacioacuten de teacutes corrientes Veamos pues detalladamente los pasos del meacutetodo ortodoxo

bull MARCHITAMIENTO Se inicia en el momento de la cosecha y tiene como finalidad reblandecer la hoja y hacerla maleable para poder enrollarla sin romperla Antantildeo se poniacutean las hojas a secar al sol o mejor simplemente a la sombra Hoy se hace circular una corriente de aire a 20-22 ordmC en unos tuacuteneles con cintas transportadoras o bien en cubas

bull ENROLLADO Antantildeo las hojas se amasaban con las palmas de las manos hoy mediante unas maacutequinas enrolladoras que rompen las ceacutelulas de las hojas y asiacute se liberan los aceites esenciales de la planta

bull FERMENTACIOacuteN Se colocan las hojas sobre planchas inertes para que no contaminen el proceso con una atmoacutesfera muy huacutemeda (90-95 ) y a una temperatura constante de 22 ordmC La temperatura en el interior de la masa de fermentacioacuten va subiendo hasta alcanzar un maacuteximo y luego vuelve a bajar Cuando alcanza la temperatura maacutexima es cuando hay que detener el proceso de fermentacioacuten

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Una fermentacioacuten demasiado corta produce hojas de color marroacuten tirando a verdoso confiriendo un toque verde Una fermentacioacuten demasiado larga da a la hoja un aspecto quemado y priva a la infusioacuten de su aroma

bull DESECACIOacuteN O SECADO Es la operacioacuten que tiene como fina-lidad detener la fermentacioacuten en el momento deseado se realiza con unos ventiladores de aire caliente En esta etapa hay que tener en cuenta dos paraacute-metros la temperatura de secado y la duracioacuten

Una desecacioacuten floja produce un teacute con alto contenido en agua y puede correr el riesgo de enmohecerse Una desecacioacuten fuerte o larga le quita al teacute su aroma haciendo insolubles una gran cantidad de sustancias contenidas en la hoja

Teacute OolongEl teacute Oolong es un teacute que sufre una fermentacioacuten incompleta llamado

tambieacuten semifermentado Se elabora principalmente en China y en Taiwaacuten El Pouchong es otra variedad de teacute muy poco fermentado menos que los

OolongsTeacute blancoSe produce a escala muy limitada en China y en Sri Lanka Las yemas

nuevas se recolectan antes de que se abran se dejan marchitar para que se evapore la humedad natural y a continuacioacuten se desecan

Teacute verdeTeacute sin fermentar La elaboracioacuten se inicia al dejar secar las hojas recieacuten

cogidas y luego se produce el enrollado en algunos casos Despueacutes se aplica un tratamiento de calor para matar las enzimas y asiacute evitar la fermentacioacuten que provocariacutea la descomposicioacuten de la hoja Se produce en gran escala en China Japoacuten y Formosa pero debido a la fuerte demanda praacutecticamente ya se elabora en todas las zonas productoras

Teacute aromatizadoLos teacutes aromatizados son el resultado de mezclar teacutes verdes oolongs o ne-

gros ya procesados con especias hierbas peacutetalos de flores o aceites esencia-les de frutas En China desde que se descubrioacute el teacute siempre se han antildeadido aromas a la infusioacuten bien en el propio teacute bien en el agua antes o mientras se hace la infusioacuten Teacutes aromatizados claacutesicos son el de rosa o jazmiacuten El earl grey estaacute a medio camino entre los antiguos teacutes procedentes de China y las nuevas mezclas ya que este teacute con el aroma de la bergamota tiene ya100 antildeos de existencia Los nuevos teacutes aromatizados reciben el nombre de la fruta flor o de la especia que se antildeade al teacute (teacute de mango teacute de violetas teacute de canela) o bien se le da una denominacioacuten comercial (luna maacutegica sweet subset)

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Hay que buscar para cada teacute aromatizado el teacute o la mezcla de teacutes que ponga maacutes de relieve el aroma sin que por ello el sabor del teacute se destruya comple-tamente

Grados del teacuteLa uacuteltima fase de la elaboracioacuten del teacute es la seleccioacuten cribado o graduacioacuten

de la hoja Cuando las hojas salen de los secadores u hornos pasan por tamices de diferentes tamantildeos que las clasifican en distintos grados La clasificacioacuten se basa en el aspecto y tamantildeo de la hoja y no en la calidad o en el sabor

PARA EL TEacute NEGROLas tres divisiones principales estaacuten formadas por el teacute de hojas enteras

(leaf) el teacute de hojas rotas (broken)y el teacute triturado (fanning y dust) los grados del teacute de hojas enteras corresponden a los trozos maacutes grandes que quedan una vez pasan el tamiz

Teacutes de hojas enteras (leaf)FOP Flowery orange pekoe Corresponde a una cosecha fina El aspecto es

de hojas enrolladas sobre siacute mismas en sentido longitudinal y de dimensiones bastante reducidas (5-8 mm) Las puntas de ciertas hojas doradas reciben el nombre de golden tips y correponden a las yemas terminales

bull Un FOP que contenga muchos golden tips pasa a la categoriacutea de GFOP

bull Si todas las hojas tienen golden tips seraacute un TGFOPbull Si este uacuteltimo es de calidad excepcional seraacute FTGFOPbull Y para el mejor se reserva la categoriacutea SFTGFOPOP Orange pekoe Tambieacuten se trata de una cosecha fina pero maacutes tardiacutea

la yema terminal se ha convertido ya en hoja por lo tanto no tiene golden tips El aspecto es tambieacuten de hoja enrollada en sentido longitudinal pero son maacutes grandes que el FOP

FP Flowery pekoe Cosecha fina las hojas enteras estaacuten enrolladas en forma de bola y dan un teacute fuerte

P Pekoe Ideacutentico al FP pero obtenido a partir de la segunda hoja de as-pecto maacutes vasto da una infusioacuten maacutes oscura pero de un aroma menos delicado

Teacutes de hoja rota (broken)BOP Broken orange pekoe Hojas rotas voluntariamente para obtener este

grado o bien partes de hojas rotas durante la preparacioacuten del FOP o del OPbull Si contiene golden tips GBOPbull Si contiene una alta proporcioacuten de golden tips TGBOP

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BP Broken pekoe Cosecha ordinaria maacutes vasta sin golden tips de inferior calidad

Teacutes de hoja triturada Producen una infusioacuten muy oscura con mucho cuerpo Utilizados para los teacutes de bolsitas

Fannings BOPF PF Partiacuteculas de 1-15 mmDust PD Partiacuteculas todaviacutea maacutes finasLa fuerza el sabor y el color de la infusioacuten dependen del tamantildeo de la

hoja cuanto mayor es la hoja menor es el ritmo de infusioacuten (el ritmo que las sustancias pasan de las hojas al agua hirviendo) y viceversa

Los diferentes grados del mismo teacute presentan la misma calidad y solo se distinguen por la mayor rapidez de infusioacuten de las hojas pequentildeas

Cabe tener presente que dentro de cada grado de teacute de una misma plantacioacuten puede haber diferencias de calidad y precio debido a la meteorologiacutea o al proceso de produccioacuten A menudo se antildeade un ldquo1rdquo despueacutes de las letras de graduacioacuten para indicar primeriacutesima calidad Por ejemplo FTGFOP 1

PARA EL TEacute VERDENo se sigue esta misma nomenclatura sino que se da un nombre a la

forma que adopta la hoja Asiacute por ejemplo hablamos deGunpowder el teacute de cosecha fina cuidadosamente seleccionadas y

enrolladas en bolaChunmee la hoja estaacute enrollada longitudinalmenteNatural leaf lo mismo que el sencha japoneacutes hojas enteras desplegadasMatcha teacute verde en polvo

Envasado y comercializacioacuten La degustacioacuten del expertoUna vez concluido el proceso de fabricacioacuten los teacutes se envasan y

comercializan como teacutes puros (los grandes teacutes de excelente calidad que adoptan el nombre de la plantacioacuten) o bien se mezclan con teacutes de otras plantaciones paiacuteses o aacutereas de produccioacuten La razoacuten de ello es que los teacutes de cada plantacioacuten al igual que el vino pueden variar de sabor y calidad de un antildeo a otro Algunos prefieren los teacutes puros y disfrutar de estas sutiles variaciones mientras que otras personas prefieren que cada vez que compren un tipo concreto de teacute el sabor de la infusioacuten sea ideacutentico Con la mezcla de varios teacutes (BLEND) las empresas pueden garantizar un sabor y una calidad homogeacuteneos todos los antildeos

La produccioacuten de las distintas plantaciones se enviacutea a grandes ciudades generalmente puertos que tienen una Bolsa de teacute en la que tienen lugar con regularidad las subastas El importador que quiere comprar teacute recibe unas

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muestras de los teacutes ofrecidos y se las pasa al experto que ha de seleccionar las compras Su trabajo se descompone en tres operaciones

1 Examen de la hoja Sea cual sea el grado escogido esta debe presentar varias cualidadeso debe ser uniforme es decir corresponder al grado elegido y constar

de trozos de igual superficieo tiene tambieacuten que estar limpia es decir no contener ni fibra ni

stalks ni polvoo tiene que ser elaacutestica Un teacute joven se prestaraacute a una ligera compresioacuten

y la hoja podraacute plegarse sin desmigajarse ni romperse en la mano Por el contrario un teacute viejo se romperaacute y soltaraacute polvo

2 Examen del aroma de la hoja este debe ser caracteriacutestico del origen del teacute pero debe ser franco y puro es decir no contener ninguacuten olor extrantildeo al teacute

3 La degustacioacuteno color brillo y olor de la infusioacuteno densidad fuerza y astringencia y el aroma del liacutequido

El degustador dispone para cada teacute de la muestra de los teacutes secos las hojas en infusioacuten y la infusioacuten en siacute lo que permite de un vistazo juzgar todos los aspectos del teacute La infusioacuten debe enfriarse antes de que el experto pueda proceder a la degustacioacuten pues un liacutequido demasiado caliente quemariacutea el paladar y se correriacutea el peligro de falsear el sentido del gusto Una vez alcan-zada la temperatura adecuada el degustador para cada teacute oleraacute primero las hojas que han estado en infusioacuten y luego con una cuchara plana especial tomaraacute cierta cantidad de infusioacuten Es conveniente entonces probar primero su perfume y su olor antes de introducirla en la boca aspirando al mismo tiempo una ligera cantidad de aire Luego haraacute circular el liacutequido en la boca y lo echaraacute en una escupidera

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Elaboracioacuten de los tres tipos de teacutes mas importantes

Teacute negro

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Teacute Negro

Etapa Objetivos Meacutetodos Maquinaria e Instalaciones Cambios provocados

Marchitado

La deshidratacioacuten parcial de los brotes para hacerlos maleables en el enrulado Cambios quiacutemicos

Exposicioacuten al aire en condiciones naturales o controladas Duracioacuten 12 a 18 horas

Marchitado en artesas tambores tuacuteneles o marchitadoras mecaacutenicas continuas

Reduccioacuten de la humedad a aproximadamente 55-58 aumento en la cafeiacutena azuacutecares solubles y aminoaacutecidos cambios en la proporcioacuten de aacutecidos orgaacutenicos y la actividad de enzimas del brote y hojas

Enrulado

Ruptura y distorsioacuten de los brotes de teacute para permitir el contacto enzimas y sustrato

Proceso mecaacutenico de rasgado cortado aplastado ruptura y torsioacuten

Enruladora ortodoxa CTC Rotorvane LTP o VSTP

Los brotes se cortan y torsionan los componentes celulares se mezclan y el proceso oxidativo se inicia

Fermentado

Cambios quiacutemicos en los constituyentes de las hojas por oxidacioacuten o pardeamiento enzimaacutetico (fermentacioacuten)

Exposicioacuten al aire por espacio de 1 a 2 horas bajo condiciones de temperatura (25-30 degC) y humedad (90-100) controladas

Fermentacioacuten en lecho bandejas tambor o cintas de fermentado continuo

El color cambia del verde a cobrizo los polifenoles se oxidan y condensan

Secado

Detener el pardeamiento enzimaacutetico (fermentacioacuten) y deshidratar el producto para conservar su calidad en el almacenamiento

Exposicioacuten a una corriente de aire caliente por espacio de 25-30 minutos dentro de un secadero con una temperatura de entrada del horno de 90-105 degC y 50-55 degC de salida

Secadero de teacute convencional Secadero continuo Tocklai o Secadero de lecho fluidizado

La humedad se reduce a aproximadamente 3 a 4 el producto adquiere su apariencia y color caracteriacutesticos Una parte de los azuacutecares se caramelizan y los polifenoles sufren epimerizacioacuten

Limpieza y clasificacioacuten

Se elimina el polvo y la fibra se clasifica en grados o tipos

El teacute seco ldquoen ramardquo es quebrado desfibrado clasificado mezclado y envasado

Quebradora mecaacutenica Desfibrador electrostaacuteticoClasificadora mecaacutenica Mezcladora y envasadora

Clasificacioacuten del lote seguacuten tamantildeo en diferentes grados o tipos

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Teacute verde sencha

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Escaldado

Inactivacioacuten de las enzimas contenidas en brotes y hojas responsables del pardeamiento enzimaacutetico(fermentacioacuten) Determinacioacuten de la intensidad de color en el producto final

Escaldado con vapor a 95-100 degC por 30 a 45 segundos

Tambor escaldador (steaming machine) con circulacioacuten y remocioacuten interna de brotes y hojas

Detencioacuten del proceso de fermentado y fijacioacuten de un color verde suave o intenso El contenido de humedad alcanza el 75

1deg Secado y enrulado

Ruptura distorsioacuten y secado raacutepido superficial e interno de los brotes y hojas Incremento del aroma en el producto final

Proceso mecaacutenico de rasgado cortado aplastado ruptura torsioacuten y secado con aire caliente a 90-110 degC por 35- 48 minutos

Secaderoenrulador (Rolling drier)con un reacutegimen de 36-38 rpm

El material es secado hasta un punto tal que no es necesario aplicar mayor presioacuten en el siguiente enrulado El contenido de humedad se reduce al 50

Enrulado Ruptura de las ceacutelulas foliares Uniformar la humedad

Proceso mecaacutenico de rasgado cortado aplastado ruptura y torsioacuten a temperatura ambiente por 15 a 24 minutos

Enruladora ortodoxa o discontinua con un reacutegimen de 22-28 rpm

Se homogeneiza la humedad a nivel del 50


Obtener la forma redondeada del producto como preproceso para la proacutexima etapa Reduccioacuten del contenido de humedad



El material presenta una mayor homogeneidad en su forma El contenido de humedad se reduce al 30

Secado y enrulado

final

Lograr la forma definitiva de partiacutecula y fragancia caracteriacutestica del producto Reduccioacuten del contenido de humedad



El material presenta su forma tiacutepica El contenido de humedad se reduce al 13

Secado

Reducir de forma uniforme y paulatina el contenido de humedad conservando la calidad y fragancia

Exposicioacuten a una corriente de aire caliente por espacio de 25-30 minutos dentro de un secadero con una temperatura promedio entre 70 a 90 degC

Secadero de teacute convencional de bandejas o cintas

La humedad se reduce del 13 al 4-5 el producto adquiere su apariencia y color caracteriacutesticos

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AlmacenajeConservar en adecuadas condiciones el teacute no clasificado o refinado denominado ldquoarachardquo

Almacenaje en ambientes refrigerados a 0 a 5 degC con baja humedad en bolsas de papel de 30-60 kg

Caacutemara con ambiente controlado

El producto mantiene sus caracteriacutesticas distintivas

Limpieza clasificacioacuten

refinado

Resecar limpiar y clasificar por grados o tipos mezclar y envasar

El ldquoarachardquo es resecado desfibrado quebrado clasificado mezclado y envasado

Secadero de teacute convencional Quebradoramecaacutenica Desfibrador oacuteptico electroacutenico Clasificadora mecaacutenica Mezcladora y envasadora


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Teacute Oolong

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Marchitado a pleno sol

Deshidratacioacuten y ablandamiento parcial de hojas y brotes Facilitar el pardeamiento enzimaacutetico (fermentacioacuten) conservar la fragancia y eliminar olores extrantildeos Cambios quiacutemicos

Exposicioacuten al sol de una manera suave y moderada con una remocioacuten cada 10 minutos del material a fin de evitar su excesivo calentamiento Duracioacuten 30 a 60 minutos

El material se distribuye en delgadas capas sobre esteras de bambuacute o algodoacuten para evitar su contacto directo con el piso o suelo del aacuterea

Reduccioacuten de la humedad Aumento en la cafeiacutena azuacutecares solubles y aminoaacutecidos cambios en la proporcioacuten de aacutecidos orgaacutenicos La actividad enzimaacutetica produce cambios en material su color pasa al verde oscuro con peacuterdida de brillo

Marchitado a la sombra y

fermentacioacuten

Deshidratacioacuten y pardeamiento enzimaacutetico (fermentacioacuten) del material Cambios quiacutemicos

Exposicioacuten al aire en condiciones naturales en capas de 7 a 10 cm con remociones cada 15 a 20 minutos Duracioacuten 5 a 8 horas temperatura oacuteptima entre 27 a 30 degC

El material se distribuye en forma manual en delgadas capas sobre esteras de bambuacute u bandejas para facilitar su perioacutedica remocioacuten y suave torsioacuten En plantas elaboradoras modernas esta etapa se efectuacutea en marchitadoras fermentadoras continuas

Se reduce la humedad hasta un 20 Continuacutea la actividad enzimaacutetica (fermentado) con cambios en la fragancia y textura Los bordes de las hojas adquieren un tinte castantildeo rojizo mientras los centros de las hojas permanecen verdes

Tratamiento teacutermico (Panning

o pan-firing)

Deshidratacioacuten e inactivacioacuten de las enzimas contenidas en brotes y hojas responsables del pardeamiento (fermentado)

Secado con aire caliente de 5 a 15 minutos con agitacioacuten del producto 4 a 5 veces por minuto con temperaturas promedio de 160 a 180 degC

Paila rotatoria de acero con carga y descarga frontal

Se reduce la humedad en porcentajes variables Se detiene el proceso enzimaacutetico a un nivel del 50 a 60

Enrulado

Ruptura de ceacutelulas liberacioacuten de sus jugos y torsioacuten sobre todo el material

Proceso mecaacutenico de rasgado cortado aplastado ruptura y torsioacuten con gran presioacuten por un tiempo de 8 a 10 minutos

Enruladora ortodoxa

Se reduce la humedad homogeniza y enfriacutea el material Adquiere las formas propias del producto final

Secado finalReducir en forma uniforme y paulatina el contenido de humedad

Secado con aire caliente y agitacioacuten del producto con temperaturas promedio de 100 a 150 degC


La humedad se reduce aproximadamente al 4-5 El producto adquiere su apariencia y color caracteriacutesticos



El teacute crudo es resecado (82 a 93 degC) desfibrado quebrado clasificado mezclado y envasado

Secadero de teacute convencional Quebradora y clasificadora mecaacutenica Mezcladora y envasadora


Teacutes medicinalesLos mismos pueden ser preparados con una simple planta o con una

mezcla de plantas Maacutes de 1000 se comercializan en la actualidad en el mundo indicados en un gran nuacutemero de afecciones croacutenicas no transmisibles fundamentalmente

Tres formas de teacutes son distinguidas de acuerdo a su forma externabull Teacutes mezclados

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bull Teacutes en bolsitasbull Teacutes solublesLas tres formas son comercialmente producidas y vendidas como

productos de uso inmediato Teacutes de plantas troceadas y teacutes de bolsas de papel filtrante son almacenadas en farmacias Los teacutes se preparan de acuerdo a las especificaciones establecidas en las farmacopeas y otras regulaciones legales En las industrias se pueden preparan los compuestos para la prescripcioacuten

Mezclas de hierbas secas y troceadasEn deacutecadas anteriores esta era la uacutenica forma de presentacioacuten de teacutes

que existiacutea en las farmacias tiene ventajas tales como que el usuario puede chequear la cantidad de la mezcla por inspeccioacuten ocular pudiendo determinar la infestacioacuten por plagas el alto contenido de polvo de planta (polvo de teacutes)

Las mezclas deben cumplir con los siguientes paraacutemetrosbull La composicioacuten cuantitativa de los ingredientes activos puede ser

seleccionadas libremente con cierto rangobull La seleccioacuten cualitativa y cuantitativa puede ser hecha desde la

correspondiente relacioacuten de otros ingredientes Tan grande como el contenido de estos ingredientes pero que no exceda del 30 del total del teacute en peso

bull El resto de los ingredientes no puede exceder el 5 de la mezcla de teacute en peso

Bolsas filtros de teacuteEl teacute real (Camellia sinensis) fue el primero empaquetado en estas bolsas

filtro y en la actualidad se vende el 80 de este teacute en forma de bolsas filtro Las bolsas tienen la ventaja de que simplifican la dosificacioacuten son muy convenientes para el uso cotidiano Sus desventajas estaacuten relacionadas con la fina divisioacuten de las partiacuteculas del material vegetal ya que esta provee al material de una elevada superficie de contacto con el aire promoviendo los cambios oxidativos en el material y la evaporacioacuten de las sustancias aromaacuteticas y aceites esenciales volaacutetiles Otra desventaja es que es difiacutecil asegurar la calidad por simple inspeccioacuten

Teacutes solubles Los teacutes instantaacuteneos en forma de polvo no son teacutes en sentido estricto

ellos estaacuten conformados de partiacuteculas de lactosa y maltodextrina que estaacuten recubiertas con el extracto vegetal seco La calidad de estos productos es variable el contenido puede estar entre el 50 y el 92 el actual contenido

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de los extractos herbarios es uacutenicamente de 8-50 La sacarosa es el vehiacuteculo utilizado en la mayoriacutea de los teacutes instantaacuteneos y el producto puede contener hasta un 97 de azuacutecar situacioacuten a tener en cuenta por los diabeacuteticos

Remedios herbariosLos remedios herbarios maacutes conocidos son los hidrolitos fitofarmaceacuteuti-

cos Los hidrolitos son soluciones simples o extractivos cuyo disolvente es el agua Sin duda es la forma liacutequida maacutes utilizada y difundida en fitoterapia El resultado final es una solucioacuten acuosa extemporaacutenea en la que se encuentran disueltos los principios activos (fitocomplejos) Por lo general se recurre al empleo de calor para facilitar la extraccioacuten y aumentar la solubilidad de los principios activos

Estas formas farmaceacuteuticas presentan una serie de ventajas dosificacioacuten adecuada y sencilla buena absorcioacuten con la consiguiente rapidez de accioacuten y administracioacuten coacutemoda y agradable para el enfermo Sin embargo tambieacuten presentan inconvenientes Uno de ellos es el sabor y olor de los preparados que con frecuencia hace necesaria una formulacioacuten encaminada a corregir caracteres organoleacutepticos desagradables Otro aspecto a considerar es que el calentamiento y la disolucioacuten pueden llevar consigo importantes modificacio-nes en los principios activos tanto por su posible termolabilidad como por la faacutecil accioacuten hidroliacutetica y oxidativa de las enzimas presentes en la propia droga y el oxiacutegeno Ademaacutes no debe olvidarse que se trata de preparados extempo-raacuteneos que deben consumirse inmediatamente ya que constituyen un medio oacuteptimo paro el desarrollo de microorganismos

Hidrolitos fitofarmaceacuteuticosmdashInfusioacutenmdashInfusomdashDecoccioacutenmdashDecoctomdashTisana

infusioacuten

Se define como una forma de dosificacioacuten farmaceacuteutica extemporaacutenea caracterizada por ser un liacutequido extractivo acuoso obtenido por la accioacuten poco prolongada del agua a temperatura proacutexima a la ebullicioacuten sobre las drogas seguida de una maceracioacuten que se prolonga durante 30 minutos

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El modus operandi general recogido en la farmacopeas es el siguiente

50 g de droga convenientemente dividida se mezclan con 50 g de agua destilada friacutea en un recipiente adecuado y se mantiene durante 15 minutos sobre esta droga humedecida se vierten 900 g de agua calentada a temperatura de ebullicioacuten manteniendo el conjunto al bantildeo mariacutea agitando durante 5 minutos Hay que sacar del bantildeo tapar el recipiente y mantener en maceracioacuten durante 30 minutos agitando de vez en cuando Colar el liacutequido convenientemente reuniendo las aguas de lavado con el liacutequido primeramente obtenido hasta completar un peso de 1000 g

Existen ademaacutes modus operandi especiacuteficos para determinadas drogas siendo conveniente recoger aquiacute el procedimiento a seguir con drogas alcoloideas y drogas con glucoacutesidos muy activos

En el caso de drogas con alcaloides se realizan las siguientes modificacio-nes respecto del procedimiento general A los 50 g de agua destilada iniciales se antildeade aacutecido ciacutetrico en una cantidad equivalente en peso a los alcaloides que se supone existen en el peso de lo droga empleada Se antildeaden 450 g de agua destilada friacutea y se deja macerar durante 15 minutos agitando de vez en cuando Se decanta y cuela el liacutequido Al marco resultante que queda se le antildeaden 500 g de agua destilada calentada hasta la ebullicioacuten y se mantiene al bantildeo mariacutea durante 5 minutos se deja enfriar durante 30 minutos Se lava con agua el marco y el filtro hasta completar con agua de lavado 1000 g

En el caso particular de las drogas con glucoacutesidos muy activos se sigue el procedimiento general utilizando un tamiz del nuacutemero 3 y un porcentaje de droga inferior que a falta de indicacioacuten facultativa seraacute del 05 es decir 5 g por 1000 g de agua destilada

Como puede verse la preparacioacuten de una infusioacuten es un proceso complejo que requiere medios materiales y conocimientos especializados El objeto es obtener una solucioacuten medicamentosa acuosa (estandarizado en la medida de lo posible) Actualmente las infusiones no se emplean con frecuencia excep-cioacuten hecha de algunas foacutermulas magistrales Lo fitoterapia recurre sin embar-go a un proceso simplificado de la infusioacuten que se denomina infuso a pesar de que popularmente se emplea por lo general la denominacioacuten de infusioacuten para referirse a los infusos

La infusioacuten se emplea tanto por viacutea interna como externa Ocasionalmente sirven de vehiacuteculo en la preparacioacuten de otras formas farmaceacuteuticas liacutequidas

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infuso

Representa una de las formas de administracioacuten maacutes empleadas en fito-terapia Se realiza simplificando el procedimiento explicado para la infusioacuten con el fin de permitir su preparacioacuten con pocos medios materiales y sin dema-siadas complicaciones teacutecnicas ya que por lo general es el propio enfermo el que lo prepara en su domicilio

Se sigue el siguiente procedimientoSe calientan al fuego en un recipiente adecuado 100 g de agua Una vez

alcanzado el punto ebullicioacuten se apaga el fuego y se vierte la droga tapando el recipiente y dejando en maceracioacuten el conjunto durante 3-5 minutos se-guidamente se cuela y el liacutequido resultante se consume convenientemente endulzado si se desea preferentemente con miel Igual que la infusioacuten el infuso es una forma extemporaacutenea que debe consumirse inmediatamente y preferiblemente caliente para evitar la precipitacioacuten de principios activos que forman precipitados con la consiguiente peacuterdida de actividad farmaco-loacutegica

A efectos praacutecticos las medidas a utilizar son cucharada sopera de droga por taza de agua si bien hay variaciones en funcioacuten de la densidad de la droga

En determinados casos cuando se trata de drogas muy activas o con prin-cipios potencialmente toacutexicos se recurre a la preparacioacuten de infusiones menos concentradas empleando 2 g de droga por 100 g de agua lo que equivale aproximadamente a una cucharadita de cafeacute de droga por taza de agua

En general para drogas de organografiacutea blanda (hojas flores sumidades floridas) el infuso es el hidrolito maacutes recomendable ya que se minimiza el efecto destructivo del calor sobre los principios activos al tiempo que se consigue una suficiente extraccioacuten de estos Sin embargo para las drogas de organografiacutea dura o para determinados principios difiacuteciles de extraer pero termoestables se recurre a la decoccioacuten y al decoto baacutesicamente semejantes a la infusioacuten y al infuso pero en los que se prolonga maacutes tiempo la accioacuten del agua en ebullicioacuten

Los infusos se emplean tanto por viacutea interna como externa En general la posologiacutea para administracioacuten oral es de 2-3 tazas al diacutea antes despueacutes o entre las comidas dependiendo de cada caso concreto

decoccioacuten

Este hidrolito tambieacuten denominado cocimiento se define como una forma de dosificacioacuten farmaceacuteutica extemporaacutenea consistente en un liacutequido acuoso extractivo obtenido por la accioacuten continuada del agua desfilada sobre las drogas o temperatura de ebullicioacuten

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En general se consideran dos variantes seguacuten se trate de drogas no alcaloideas o alcaloideas

Para drogas no alcaloideas se sigue el siguiente modus operandi50 g de droga se depositan en un recipiente adecuado que debe tener tapa

y ser inatacable por soluciones orgaacutenicas Se antildeaden 50 g de agua destilada friacutea procurando humedecer la droga homogeacuteneamente Tapar y dejar reposar 5 minutos para antildeadir seguidamente 450 g de agua destilada friacutea mezclar bien y dejar en maceracioacuten 10 minutos agitando frecuentemente Colar y antildeadir 500 g de agua destilada al marco de la maceracioacuten previa calentar 15 minutos para drogas de organografiacutea blanda flores hojas sumidades floridas o 30 minutos para drogas de organografiacutea dura cortezas lentildeos raiacuteces duras o semillas Dejar enfriar 30 minutos y colar adecuadamente Completar los liacutequidos anteriormente recogidos con las aguas de lavado del filtro hasta un peso de 1000 g

Para drogas alcaloideas se indica que se opere con las drogas divididas en polvo intermedio (tamiz nuacutemero 3) como en el caso anterior pero antildeadiendo a los 50 g de agua una cantidad de aacutecido ciacutetrico que equivalga en peso al de los alcaloides que se presupone hay en la droga que va a ser sometida a la extraccioacuten

La decoccioacuten o cocimiento se aplica con preferencia para drogas compactas y duras en las que el acceso del agua a los principios activos estaacute dificultado por la estructura histoloacutegica de la droga y tambieacuten cuando los principios precisan de calor continuado para su disolucioacuten Por ello es frecuente que al enfriarse incluso ligeramente el cocimiento se enturbie apareciendo posos Ademaacutes hay que tener en cuenta que el calentamiento prolongado destruye principios termolaacutebiles y hace que se pierdan los volaacutetiles como ocurre con los aceites esenciales las decocciones se emplean tanto por viacutea interna como externa En ocasiones tambieacuten pueden ser utilizadas como vehiacuteculo en otras formas de dosificacioacuten farmaceacuteutica

decocto

Es una simplificacioacuten popular de la decoccioacuten En general se sigue el siguiente procedimiento

Se calientan al fuego en un recipiente adecuado 100 g de agua Una vez al-canzado el punto de ebullicioacuten se vierte la droga tapando el recipiente dejando hervir durante un tiempo que oscila entre 5 y 20 minutos dependiendo de cada caso particular se apaga el fuego y se deja en maceracioacuten durante 15 minutos Seguidamente se cuela y el liacutequido resultante se consume convenientemente endulzado si se desea preferentemente con miel Igual que la decoccioacuten el

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decoto es una forma extemporaacutenea que debe consumirse inmediatamente y preferiblemente caliente para evitar la precipitacioacuten de principios activos que forman posos con la consiguiente peacuterdida de actividad farmacoloacutegica

A efectos praacutecticos las medidas a utilizar son una cucharada sopera de droga por taza de agua si bien hay variaciones en funcioacuten de la densidad de la droga

En determinados casos cuando se trata de drogas muy activas o con prin-cipios potencialmente toacutexicos se recurre a la preparacioacuten de decotos menos concentrados empleando 2 g de droga por 100 g de agua lo que equivale aproximadamente a una cucharita de cafeacute de droga por taza de agua

Los decoctos se emplean tanto por viacutea interna como externa En general la posologiacutea para administracioacuten oral es de 2-3 tazasdiacutea antes despueacutes o entre las comidas dependiendo de cada caso concreto

tisanas

Son formas de dosificacioacuten farmaceacuteutica de administracioacuten oral en las que se agrupan varias drogas (unas activas y otras coadyuvantes y correctoras) con el fin de potenciar su accioacuten y corregir los efectos adversos que pudieran tener algunas de las drogas que forman parte de su composicioacuten La tisana es por lo general una mezcla soacutelida y homogeacutenea de varias drogas de la que normalmente se utilizan unos 2-10 g para 100-200 g de agua (1-2 tazas) recurriendo a un proceso extractivo similar al del infuso y decocto

Se obtiene una solucioacuten acuosa extemporaacutenea con una baja concentracioacuten de principios activos que puede servir de bebida habitual para enfermos croacutenicos y tambieacuten como vehiacuteculo de administracioacuten

Aunque existen tisanas comercializadas en cuya composicioacuten participan un elevado nuacutemero de drogas algunas en proporcioacuten inferior al 5 del peso total no resulta por lo general recomendable ya que por un lado la dosis que se ingiere es infraterapeacuteutica y ademaacutes se corre el riesgo de incurrir en incompatibilidades fiacutesico-quiacutemicas entre las drogas En general no deben emplearse porcentajes inferiores al 20 excepcioacuten hecha de drogas muy activas o de aquellas que se introducen como correctores organoleacutepticos

Desde un punto de vista comercial y galeacutenico tiene una gran importancia la correcta homogeneizacioacuten de las tisanas siendo necesario para ello recu-rrir a drogas coloreadas que sirvan de referencia Las maacutes empleadas son las flores de caleacutendula flores de malva peacutetalos de rosa peacutetalos de amapola y las flores de aciano que ademaacutes tienen por siacute mismas acciones farmacoloacutegicas que pueden mejorar la actividad terapeacuteutica de la tisana

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Ademaacutes del aspecto una tisana ha de resultar agradable tanto en su aroma como en su sabor ya que en caso contrario difiacutecilmente se consumiraacute de acuerdo con la posologiacutea indicada al enfermo Para ello se recurre a una serie de drogas correctoras entre las que destacan aquellas provistas de un aro-ma denominado lemon-rox tales como el aniacutes verde hinojo azahar corteza de limoacuten cidro o limoacuten coriandro aniacutes estrellado canela en rama menta (excepto en pediatriacutea) y poleo (excepto en pediatriacutea) Los aromas canfoacutereos como los del romero y espliego o el hircinocomo y el del rabo de gato se emplean poco excepto este uacuteltimo que se utiliza para corregir el aroma nau-seabundo de drogas como el del fuco valeriana belentildeo estramonio y bella-dona Lamentablemente las tisanas no permiten el empleo de aromas frutales (manzana pera plaacutetano fresa) que son muy apreciados como correctores en otras formas farmaceacuteuticas

En lo referente al sabor hay que considerar que una droga correctora debe tener al menos una de las siguientes finalidades ocultar o enmascarar un sabor desagradable mejorar un sabor desagradable y dar sabor a un preparado insiacutepido hecho este uacuteltimo que no se da en el caso de las tisanas

Los mecanismos fisioloacutegicos del gusto y de olfato y la comprensioacuten de coacutemo influir sobre ellos es algo muy complejo sin embargo empiacutericamente se han establecido una serie de normas entre las que merece la pena destacar las siguientes

amargo + dulCe rarr mAacutes amargo amargo + amargo AROMAacuteTICO rarr meNos amargo

Por ello es frecuente recurrir a un amargo aromaacutetico para corregir un amargo puro o un amargo salino Son especialmente uacutetiles los denominados amargos aromaacuteticos como son las cortezas de naranja amarga limoacuten o cidra muy empleadas para corregir los desagradables sabores amargo-salinos como los del harpagofito o la alcachofera

Polvos de drogas estandarizados

Los polvos pueden ser considerados como la forma farmaceacuteutica maacutes antigua de administracioacuten de drogas vegetales Por la trituracioacuten de la droga desecada se obtiene el polvo de varios tamantildeos seguacuten el metido de pulverizacioacuten utilizado El polvo normalmente viene separado por materiales de granulometriacutea homogeacutenea

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El polvo se divide en 5 categoriacuteas

1 Muy grueso2 Grueso3 Semifino4 Fino5 Finiacutesimo (polvo micronizado)

Los polvos se clasifican en simples cuando estaacuten compuestos de una sola droga seca o compuestos cuando tienen en su composicioacuten maacutes de una droga El polvo constituye el toacutetum de una droga vegetal pasando a ser suministrado disperso en agua o en otro liacutequido o puede mezclarse con miel o confeccionarse una tableta o una caacutepsula de gelatina (blanda o riacutegida) esto se prefiere en el caso de que las caracteriacutesticas organoleacutepticas del polvo no sean agradables (sabor amargo) o cuando el preparado es mucilaginoso En algunas ocasiones el sabor amargo es importante porque estimula la produccioacuten de bilis de la digestioacuten del azuacutecar por la insulina la liberacioacuten de la hormona gastrina y por tanto uacutetiles en el combate de los trastornos digestivos de la diabetes de las enfermedades hepaacuteticas y otras afecciones

Siempre con el intereacutes de la obtencioacuten de un producto lo maacutes parecido posible a la composicioacuten de la planta medicinal se ha puesto a punto en Francia una tecnologiacutea de pulverizacioacuten conocida como criomolienda que permite hacer el proceso de molido de la droga a la temperatura de minus70 degC esta temperatura se obtiene al suministrar nitroacutegeno liacutequido a la temperatura de minus196 degC de este modo la droga seca se convierte en un material muy fraacutegil y durante la molienda no se producen aumentos significativos de la temperatura no alteraacutendose los principios termolaacutebiles como ocurre en los procesos comunes de pulverizacioacuten

El polvo obtenido por esta viacutea puede ser separado con un tamantildeo de partiacutecula menor de los 125 μm para ser encapsulados en caacutepsulas riacutegidas de gelatina este tamantildeo de partiacutecula permite una faacutecil cesioacuten de los principios activos al medio Las preparaciones de este tipo son interesantes pero sus puntos deacutebiles estaacuten en el secado y estabilizacioacuten de la droga ya que los mismos pueden aportar alteraciones a la droga antes del molido Para evitar estos inconvenientes en los uacuteltimos tiempos se ha puesto a punto otro procedimiento de criomolido de la planta fresca obtenieacutendose una suspensioacuten integral de planta fresca meacutetodo descrito y estudiado en el capiacutetulo anterior

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Las caacutepsulas elaboradas con el polvo criomolido pueden ser de diferentes tipos tales como riacutegidas blandas gastrorresistentes y de cesioacuten modificada Las caacutepsulas riacutegidas son las maacutes faacuteciles de utilizar son gastrorresitentes por lo que se pueden utilizar en sustancias que pudieran ser inactivadas por los jugos gaacutestricos

Los polvos se pueden estandarizar utilizando una sustancia indicadora expresaacutendose entonces la concentracioacuten de la misma como indicador de la calidad del mismo luego el polvo se llamariacutea polvo estandarizado de la droga en cuestioacuten

Extractos a partir de drogas secas

Los extractos son soluciones extractivas de fitocomplejos de plantas medicinales obtenidas por maceracioacuten o precolacioacuten de la droga en un solvente (agua alcohol glicerina propilenglicol etc) y posterior concentracioacuten de la solucioacuten por evaporacioacuten parcial o total del disolvente Seguacuten la operacioacuten de concentracioacuten se distinguen extractos fluidos extractos blandos extractos secos y extractos glicoacutelicos

Extracto fluido En este caso la evaporacioacuten del solvente se realiza hasta que el peso de extracto sea igual al peso de la droga de partida de tal forma que 1 g de extracto fluido contiene aproximadamente la misma cantidad de principios activos que 1 g de la droga seca de partida Los extractos fluidos son faacutecilmente alterables si contactan con la atmoacutesfera y con la luz favoreciendo dicha alteracioacuten la alcalinidad del vidrio de los envases Deben guardarse en frascos totalmente llenos bien cerrados y en ambiente fresco seco y al abrigo de la luz son muy empleados en la preparacioacuten de las formas liacutequidas tales como jarabes gotas pociones etc ya que permiten una faacutecil y coacutemoda manipulacioacuten

Extractos blandos Estos extractos con riqueza superior a la droga de partida se obtienen evaporando el disolvente hasta obtener un producto de textura semisoacutelida pero que no moja el papel de filtro Son de difiacutecil conservacioacuten y auacuten de maacutes difiacutecil manipulacioacuten por lo que en la actualidad estaacuten praacutecticamente en desuso

Extractos secos Se obtienen por evaporacioacuten total del disolvente hasta conseguir la textura de polvo Son productos bastante concentrados con

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respecto de la droga de partida con equivalencias variables pero que fluctuacutean entre 41 y 101 esto indica que tienen concentraciones de entre 4 y 10 veces maacutes en peso que la droga de partida Tienen la ventaja de permitir una buena dosificacioacuten siendo muy adecuados para la preparacioacuten de caacutepsulas y tabletas Como inconveniente destaca su caraacutecter giroscoacutepico que dificulta su manipulacioacuten y sobre todo la conservacioacuten una vez abierto el envase original Al tratarse de productos hasta cierto punto concentrados se comercializan valorados con la indicacioacuten del contenido de los principios activos indicadores escogidos para la droga en cuestioacuten (ver extractos estandarizados)

En tiempos recientes se han revolucionado las teacutecnicas de secado empleaacutendose comuacutenmente la de evaporacioacuten del solvente en caacutemara caliente preparaacutendose los extractos secos nebulizados que son baacutesicamente similares a los extractos secos tradicionalmente producidos aunque presentan algunas ventajas porque sobre todo son menos giroscoacutepicos (ver capiacutetulo de secado de extractos)

Extractos glicoacutelicos Estos extractos se elaboran para su utilizacioacuten exclusiva en dermatologiacutea obtenieacutendose a partir de la droga seca sometida a la accioacuten extractiva de un disolvente a base de propilenglicol y agua Se consigue una buena extraccioacuten de principios polares siendo miacutenima la cantidad de principios apolares extraiacutedos Se trata de extractos con una moderada concentracioacuten de principios activos si se compara con los extractos hidroalcohoacutelicos cirscunstancia que hace que sean muy adecuados para ser utilizados en dermatologiacutea dada la baja capacidad de absorcioacuten que muestra la piel Se evitan asiacute intolerancias y acumulacioacuten innecesaria de principios activos Por otra parte el propilenglicol por siacute mismo muy bien tolerado ejerce una accioacuten higroscoacutepica que lo hace muy adecuado en la mayor parte de formulaciones para la aplicacioacuten cutaacutenea Desde el punto de vista galeacutenico se incorpora faacutecilmente a los geles hidroacutefilos y emulsiones aceiteagua sin alterar su estructura cosa que no ocurre con los extractos fluidos El inconveniente mayor de estos extractos radica en la gran variabilidad en la calidad y riqueza de principios activos que se observa dependiendo del fabricante

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Capiacutetulo IV Produccioacuten de droga seca para la produccioacuten de extractos

Principios botaacutenicos

Un juego de naipes puede ordenarse seguacuten los colores o seguacuten los nuacutemeros y las figuras Tambieacuten la multitud de formas de los organismos del reino vegetal pueden ordenarse seguacuten distintos principios

La sistemaacutetica y la filogeneacutetica se interesan sobre todo en el curso y en los resultados del proceso de desarrollo por descendencia mientras que la ciencia de la evolucioacuten se ocupa ante todo por las causas generales que lo determinan los descubrimientos de estas dos ramas constituyen el fundamento para la agrupacioacuten de los vegetales que realiza la taxonomiacutea

La taxonomiacutea botaacutenica es una rama de la taxonomiacutea encargada de clasifi-car y nombrar las especies de plantas que existieron y existen en el planeta a la vez establece el ordenamiento en grupos atendiendo a determinadas carac-teriacutesticas morfoloacutegicas y hereditarias que permiten la identificacioacuten de cada especie como perteneciente a uno de esos grupos

Gracias al sistema jeraacuterquico de la taxonomiacutea es posible alcanzar la necesaria visioacuten de conjunto de la multiplicidad de las formas Ninguacuten reporte de investigacioacuten donde se hayan empleado especies vegetales es aceptado si no aparecen los nombres cientiacuteficos de los taxones con los que se ha trabajado Su existencia constituye la uacutenica posibilidad de que se puedan llegar a generalizaciones o a la repeticioacuten de unas mismas experiencias

Debido a que los nombres vulgares que recibe una misma planta pueden ser diferentes en distintos paiacuteses e incluso en un mismo paiacutes o tambieacuten puede ocurrir que un mismo nombre puede servir para denominar varias especies en ocasiones de geacutenero y familia diferente Por ejemplo en Cuba el abrojo se identifica con una leguminosa (Balairia spinosa Rich) y a una cactaacutecea (Peireskia grandiofolia Haw Haw) por tal razoacuten se llegoacute al acuerdo

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internacional de nombrar la categoriacutea especie en forma binaria (general a partir de la obra de Carl Linnee en 1773) y en latiacuten para evitar errores vinculados al idioma

Los taxones se dividen en supraespeciacuteficos se situacutean a un nivel maacutes elevado poseen sufijo para su identificacioacuten y los infraespeciacuteficos que se subordinan y no poseen sufijo El nombre de la persona que describioacute por primera vez el taxon muchas veces se antildeade en forma abreviada por ejemplo L=Linnaeus

SUPRAESPECIacuteFICOS

Categoriacutea Terminacioacuten EjemploSubreinoDivisioacutenClaseOrdenFamiliaSubfamiliaTribuGeacuteneroSeccioacutenEspecie

BiontaPhytaOpsidaAlesAceaeOideaeeae

CormobiontaMacrophylophytaAnnonopsidaCentrospermalesCactaceaeCereoideaeCoreae

Categoriacuteas maacutes utilizadasFAMILIA Agrupa un determinado nuacutemero de geacuteneros con caracteriacutesticas

semejantes el nombre es derivado del geacutenero tiacutepico con la adicioacuten del sufijo aceaePor ejemploPiperPiperaceaeSolanumSolanaceae

Existen algunos nombres que no siguen esta norma y se rigen por la ldquoNoacutemina Conservadardquo de acuerdo al Coacutedigo Internacional de Nomenclatura Botaacutenica (NB)

Por ejemplo

Geacutenero caracteriacutestico Nombre que debeposeer

Denominacioacuten(noacutemina conservada)

Poa Areca

Poaceae Arecaceae

Graminae Palmae

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GEacuteNERO Agrupacioacuten de especies con caracteriacutesticas comunes se denominan con un nombre latino escrito con mayuacutescula generalmente posee significado

Por ejemploMicrocyca pequentildeo tamantildeoDioscorea en homenaje a Dioscoacuterides

ESPECIE Pertenecen a una misma especie aquellos organismos que comparten un acervo geneacutetico comuacuten y que se reproducen entre siacute dejando descendencia viable

Todo nombre cientiacutefico de una especie consta de dos partes fundamentales el geacutenero y el epiacuteteto especiacutefico seguido por el exsiccatum o nombre del autor En ocasiones aparecen 2 nombres estando el primero entre pareacutentesis lo que significa que ese taxon ha sufrido un cambio de nombre

Por ejemploGeacutenero

CymbopogonEspecie

citratus (DC) Stapf

El epiacuteteto especiacutefico estaacute formado por una o maacutes palabras separadas por un guioacuten y siempre en minuacutescula puede tener varios significados por ejemplo referirse a la localidad caracteriacutesticas de la especie o referirse a su uso

Por ejemplo- Rosmarinus officinalis L (de uso en medicina)- Etachytarpeta jamaicensis (L) Vahe (es de Jamaica)- Allium sativum L (significa que es comestible)

INFRAESPECIacuteFICOS

1- Subespecie (SSp) Generalmente son producto de la evolucioacuten geneacutetica por diferenciacioacuten geograacutefica constituyendo poblaciones en camino a la especiacioacuten

Por ejemplo Sagitaria lanciofalia L SSp lanciofalia

2- Variedad (Var) Comprende individuos de una misma especie que se diferencian de otros por varios caracteres sin tener una distribucioacuten geograacutefica lejana

Por ejemplo Citrus aurantifolia (Christm) Swing Var Mexicana

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3- Forma (f) Individuos que se diferencian en un caraacutecter

Por ejemplo Catharanthus Roseus (L) G Dom f Albus

Despueacutes de una correcta identificacioacuten de las plantas medicinales y su cosecha ya sea proveniente de la recoleccioacuten de plantas silvestres o plantas cultivadas se procede al tratamiento poscosecha de las plantas

Tratamiento poscosecha del material vegetalLas plantas aromaacuteticas pueden ser comercializadas frescas enteras (como

hortalizas por ejemplo o en macetas) o cortadas Pero en la mayoriacutea de los casos se las somete a un proceso de secado dado que esta operacioacuten representa una de las mejores alternativas de estabilizacioacuten del material vegetal Una vez desecado existen otros procesos comunes como el troceado despalizado o limpieza molienda seleccioacuten de calidades descontaminacioacuten o estabilizacioacuten fraccionamiento y envasado En este capiacutetulo analizaremos algunos conceptos generales referidos a estos procesos finales de tratamiento de las plantas aromaacuteticas

DesecadoLos principales objetivos del desecado sonbullInhibir la destruccioacuten enzimaacutetica fenoacutemeno que puede alterar sustan-

cialmente la calidad del material por destruccioacuten o descomposicioacuten de sus componentes Teacutengase en cuenta que el desecado inhibe el proceso enzimaacute-tico pero no lo destruye es decir que si el material se rehidrata el proceso se revierte

bullEstabilizar el color el olor el sabor la textura yo la composicioacuten quiacute-mica En este sentido el proceso maacutes criacutetico es la melanosis o amarrona-miento de las partes verdes provocada por la destruccioacuten de la clorofila y numerosas reacciones de oxidacioacuten generadas por las fenoloxidasas pre-sentes en las plantas (Jen 1989) Aunque se ha propuesto agregar antes del secado aacutecido ascoacuterbico sulfitos o bicarbonato de sodio 10 para inhibir estas acciones enzimaacuteticas no hay suficiente experiencia sobre la viabilidad de esta teacutecnica

bullReducir tiempos y costos de destilacioacuten cuando el material va a ser empleado para la produccioacuten de aceites esenciales para conservar las plantas es indispensable reducir su actividad enzimaacutetica Para ello se reduce su contenido acuoso hasta valores que corresponden a una humedad entre 5 y 10 seguacuten cada caso En la cosecha normalmente se presentan humedades superiores al 70 por lo que es necesario encontrar medios eficientes de

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secado que no perjudiquen la calidad del vegetal ni reduzcan el contenido de componentes presentes en el mismo

Es conveniente elegir el momento oacuteptimo de cosecha cuando la calidad del producto lo permite con el fin de aprovechar el momento de menor contenido hiacutedrico en los tejidos celulares o diacuteas de baja humedad relativa ambiente

La eleccioacuten del meacutetodo de secado depende fundamentalmente de la cali-dad de producto que se quiere lograr de los medios econoacutemicos disponibles y condiciones climatoloacutegicas estimadas Aunque existen numerosas teacutecnicas de secado varias de ellas solamente se justifican para el procesamiento de producto con alto valor agregado o de demandas reducidas Entre las teacutecnicas tradicionales cuanto mejor es el sistema maacutes onerosa resulta su implementa-cioacuten Pero por otro lado no siempre es mejor invertir en grandes instalaciones de secado en climas secos o cuando se procesan materiales suficientemente estables una miacutenima infraestructura se alcanzan niveles de calidad aceptables desde el punto de vista comercial

El oreado a campo o el secado en galpones o depoacutesitos con pisos adecuados y ventilacioacuten controlada pueden ser alternativas viables si las condiciones atmosfeacutericas son favorables (baja humedad relativa ambiente y temperatura diurna media alta) Cuando esto no es posible se requiere de sistemas de secado artificiales donde el proceso se acelera mediante movimiento de aire forzado y previamente calentado

En general los paraacutemetros maacutes importantes a tener en cuenta para optimizar un sistema de secado son

bullTipo de producto Las raiacuteces y semillas tienen mucho menor contenido de humedad (70 a 75 ) que las flores o frutas (75 a 85 ) y su estabilidad suele ser mucho mayor Cuando se procesan materiales de hojas anchas (albahaca estragoacuten) el secado puede ser muy criacutetico pues ademaacutes de contener altos porcentajes de humedad la amplia superficie foliar pone en evidencia cualquier cambio de color

bullTamantildeo y cantidad del material vegetal Cuando las partes del vegetal a desecar son muy pequentildeas (flores de manzanilla por ejemplo) deberaacuten emplearse sistemas que otorguen una gran superficie de evaporacioacuten y a su vez el producto deberaacute dispersarse sobre una capa mucho maacutes fina para facilitar el secado de los estratos inferiores

bullGrado de homogeneidad En dimensioacuten y calidad (distintas durezas composiciones etc) En algunos casos como en plantas con tallos gruesos y

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hojas caedizas durante la manipulacioacuten previa al secado del material vegetal se puede producir una separacioacuten de partes maacutes pesadas dejando en los nive-les inferiores las partes de menor tamantildeo Al quedar los tallos sobre la super-ficie pueden restringir el paso de aire seco o caliente retardando el proceso de secado En estos casos puede ser apropiado hacer primero un zarandeo del material y secar las partes por separado

bullEstabilidad de los principios activos Cuando el material posee una esen-cia muy volaacutetil (esencia de eucalipto por ejemplo) el proceso se hace muy criacutetico para llegar a la humedad final requerida puede ser mejor prolongar el proceso pero usando aire menos caliente En otros casos como ocurre con la menta y albahaca (Baritaux y col 1991) se puede apreciar una variacioacuten en la calidad de la esencia en materiales desecados posiblemente debido a una descomposicioacuten de los terpenos oxigenados originalmente presentes en la planta bajo la forma de glicoacutesidos

bullInfluencia de la luz En la estabilidad del vegetal Normalmente para lo-grar un buen producto es necesario trabajar en ambientes de baja luminosi-dad para eliminar el factor lumiacutenico como generador de descomposiciones del producto

bullHigiene del secadero o lugar a utilizar Esto se hace muy criacutetico cuando las instalalaciones van a ser utilizadas para el desecado de distintos produc-tos Es necesario evitar una contaminacioacuten cruzada entre los distintos mate-riales a desecar

bullCosto de instalacioacuten Seraacute funcioacuten de las dimensiones de la tecnologiacutea elegida y de la infraestructura aprovechable (disponibilidad de lentildea gas sis-temas de transporte etc)

Las variables que regulan el proceso de secado son

bullCircuito del aire desecante El maacutes comuacuten es hacer que el aire caliente circule de abajo hacia arriba por donde sale Esto se hace para aprove-char su menor densidad respecto del aire friacuteo lo que hace que libremente suba

bullManejo del flujo desecante El aire puede circular espontaacuteneamente en razoacuten de su distinta temperatura (o sea distinta densidad) o puede forzarse y orientarse con ventiladores y toberas ubicados en forma adecuada permitiendo incluso invertir el flujo normal del aire

Es conveniente que los ventiladores impulsen el aire y no que lo extraigan pues asiacute el sistema es maacutes eficiente porque hay maacutes recambio de aire Tambieacuten ayuda que las aspas esteacuten curvadas en el sentido contrario al giro

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El aire desecante puede introducirse o fluir en forma laminar o turbulenta mediante el uso de bafles o deflectores de corriente para facilitar el iacutentimo contacto con todas las partes del material a desecar

bullTamantildeo de las tomas de aire entrante y de las bocas de salida del habitaacuteculo de secado Normalmente se usan aberturas maacutes grandes a la salida que a la entrada para facilitar el libre flujo de aire Sin embargo puede ser uacutetil regular el espacio de salida para regular tambieacuten el tiempo de permanencia del aire desecante sobre el material a desecar

bullTemperatura de secado Aunque se ha visto que aumentando la tempera-tura del aire desecante unos 10 degC el tiempo de secado se reduce a la mitad (Zaussinger 1993) normalmente la temperatura usada es menor a 50 degC por razones de estabilidad del producto Puede trabajarse en un sistema isoteacuter-mico o programado (30 a 50 degC) Para el control de la temperatura pueden utilizarse desde mecanismos automaacuteticos hasta un simple control con un vaso con parafina o alguacuten material que funde Cuando se sobrepasa cierta tempe-ratura liacutemite es

Flujo maacutesico o caudal de aire Humedad y temperatura del aire desecante Para tener una idea de la

importancia de estos factores basta saber que 1 kg de aire con un 50 de humedad relativa y a 30 degC puede remover 14 g de agua mientras que la misma cantidad de aire pero a 50 degC y con una humedad relativa del 15 puede remover hasta 74 g de agua

bullUbicacioacuten del material a secar Es fundamental el espesor de capa del material Conviene tambieacuten separar partes gruesas (raiacuteces o tallos) de finas (flores) si es posible

bullRotacioacuten del material a secar Aunque no siempre es posible o econoacutemica-mente viable el movimiento del material a secar a contracorriente con el aire desecante acelera de forma notable todo el proceso El objetivo es transportar el material de una zona maacutes huacutemeda a otra maacutes seca o a una zona maacutes caliente Esta rotacioacuten puede realizarse de forma sencilla revolviendo manualmente o automaacuteticamente el material en una bandeja o cama de secado por desplaza-miento de los carretones portadores del material por recambio de las bandejas ubicadas en las zonas maacutes huacutemedas a las maacutes secas o por traspaso del material de un sistema primario a un segundo sistema de mayor eficiencia desecante

bullTiempo de secado 3 a 12 h con aire forzadobullHumedad final exigida (8-15 )bullHumedad ambiente Enfriar a temperatura ambiente antes de sacar el

material del secadero

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Para ello es necesario establecer una planta de procesamiento del material vegetal la misma debe permitir desarrollar el siguiente flujo de trabajo

1 Corte Se efectuacutea para favorecer la salida de la humedad por el aumento de la superficie de evaporacioacuten estaacute en dependencia de la tecnologiacutea aplicada y el tipo de cultivo

2 Lavado Consiste en aplicar agua potable a la parte de la planta que se va a deshidratar con el propoacutesito de eliminar la tierra y otros materiales extrantildeos

3 Desinfeccioacuten de plantas medicinales En relacioacuten con los tratamientos de desinfeccioacuten sugiero remitirse a la legislacioacuten vigente de cada paiacutes o territorio pero siempre elegir los meacutetodos menos perjudiciales para la salud del consumidor y que conserven el medio ambiente

La desinfeccioacuten de las plantas medicinales surge por tanto como una necesidad de proveer insumos terapeacuteuticos microbioloacutegicamente seguros con los requisitos exigidos para su comercializacioacuten y empleo por la poblacioacuten ya sea como droga seca o como materia prima para la elaboracioacuten de fitofaacutermacos libres de impurezas y microorganismos patoacutegenos que aseguren su calidad higieacutenico-sanitaria

Estos insumos provienen de material vegetal recolectado en el campo por lo que suelen presentar alta contaminacioacuten de microorganismos los propios de la planta y del suelo y los del medio ambiente en que se desarrollan polvo insectos hongos materias fecales de animales pesticidas tambieacuten el empleo de agua no apta microbioloacutegicamente o contaminada con metales pesados como Pb Mn Ni Cr etc componen la fuente de contaminacioacuten de las mismas

Ahora bien como dicho material vegetal constituye un sustrato apropiado y muchos de los microorganismos presentes son capaces de sobrevivir a los procesos de secado utilizados resulta que de forma general su nuacutemero es elevado entre 103-108 ufcg compuestos en un alto porcentaje por bacterias mesoacutefilas aerobias entre las que se destacan las formadoras de esporas lo que explica su supervivencia a pesar del proceso de secado Los estudios han reflejado alta contaminacioacuten microbiana en las drogas vegetales destacaacutendose la presencia de Pseudomona aeruginosa Staphylococcus aureus Escherichia coli y Salmonella sp igualmente la existencia de levaduras y de hongos filamentosos con frecuencia se ha detectado la aparicioacuten de Aspergillus y Penicillum Respecto a los hongos estos pueden reproducirse antes o durante el secado el almacenamiento o el enviacuteo de los productos

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Por tal motivo los problemas de contaminacioacuten y consecuentemente las peacuterdidas de materias primas vegetales han ido en aumento por lo que la estrategia para solucionar dicha problemaacutetica debe tomar en consideracioacuten entre las soluciones propuestas la desinfeccioacuten de las mismas mediante meacutetodos aprobados por la OMS Las tecnologiacuteas disponibles incluyen variedad de procesos de descontaminacioacuten por lo que se han desarrollado desde hace muchos antildeos meacutetodos de desinfeccioacuten quiacutemica y maacutes recientemente meacutetodos fiacutesicos mediante la utilizacioacuten de la energiacutea de radiacioacuten de los rayos gamma que junto a otras teacutecnicas de ionizacioacuten constituyen un nuevo procedimiento con gran diversidad de aplicaciones industriales especialmente en la industria de fitofaacutermacos

Con la desinfeccioacuten de las drogas vegetales se pretende alcanzar los siguientes objetivos

bull Cumplir con los requerimientos higieacutenico-sanitarios del mercadobull Ofertar producciones de mejor calidadbull Evitar rechazos de compra y reduccioacuten de las peacuterdidasbull Alcanzar alta eficiencia con bajos costos operativosEn cuanto al control microbioloacutegico las normas exigen las siguientes

especificaciones

DETERMINACIOacuteN NUacuteMERO MAacuteS PROBABLE DE MICROORGANISMOS mfcg

Conteo total de bacterias Maacuteximo 107

Conteo total de hongos Maacuteximo 103

Escherichia coli Maacuteximo 102

Otras enterobacterias Maacuteximo 104

Salmonella No debe estar presenteStaphylococcus aureus No debe estar presentePseudomona aeruginosa No debe estar presente

Desinfeccioacuten quiacutemicaMuchos han sido los tratamientos quiacutemicos que ha utilizado el hombre

pero entre los maacutes difundidos estaacute el empleo de sales derivadas del cloro como el hipoclorito de sodio o de calcio de faacutecil adquisicioacuten relativamente econoacute-micas y buenas desinfectantes debido a que su accioacuten estaacute determinada por el cloro libre que actuacutea cuado se encuentra en dilucioacuten y que ademaacutes tiene la ventaja de una accioacuten instantaacutenea a concentraciones bajas Para la reduccioacuten de la poblacioacuten microbiana se emplean dosis miacutenimas entre 05-20 y el tiempo de inmersioacuten es tambieacuten breve entre 5 y 10 minutos Es de destacar que se prefiere la sal de sodio por ser maacutes soluble que la de calcio la que deja en la droga una capa blancuzca que le proporciona un aspecto no adecuado

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Previa a la desinfeccioacuten se requiere el lavado del material lo que con-siste en tratarlo con abundante agua potable es decir agua que debe reunir las condiciones quiacutemicas y microbioloacutegicas planteadas para que la misma no constituya una viacutea de contaminacioacuten El tratamiento se hace por circulacioacuten continua en el caso del lavado de raiacuteces y rizomas se auxilia de un cepillo mientras se lava bajo el chorro A continuacioacuten se efectuacutea un lavado por in-mersioacuten en un tanque de agua con las caracteriacutesticas antes sentildealadas

Para la desinfeccioacuten se emplea otro tanque con la solucioacuten del hipoclorito en la concentracioacuten determinada previamente se hacen varias inmersiones durante un tiempo tambieacuten establecido con anterioridad que va a depender en gran medida del tipo de material con el que se trabaja Asiacute por ejemplo para las hojas de Lippia alba la concentracioacuten del hipoclorito de sodio es de 1 y el tiempo de inmersioacuten de 10 minutos en tanto que en la desinfeccioacuten del follaje de Plantago lanceolata y Plantago major la concentracioacuten es de 05 y 5 minutos de sumersioacuten para el follaje de Ocimum basilicum var lactucaefolium es de 2 con 5 minutos y para los rizomas de Zingiber offiacutecinale 2 10 minutos

Desinfeccioacuten fiacutesicaEn algunas especies donde no es conveniente la desinfeccioacuten quiacutemica

entre las soluciones propuestas se encuentran los meacutetodos fiacutesicos es el caso de las drogas constituidas por flores ejemplo de ello son Calendula officinalis Matricaria recutita Hibiscus elatus entre otras

La ionizacioacuten utilizando la energiacutea de radiacioacuten de los rayos gamma catalogada teacutecnicamente como un meacutetodo fiacutesico es una tecnologiacutea simple y segura Consiste en que los productos envasados o a granel pasan a traveacutes de un campo de radiacioacuten dentro de una caacutemara de irradiacioacuten a una velocidad controlada para asegurar la correcta cantidad de energiacutea y estaacute basada en que inhibe muy eficientemente la siacutentesis del ADN en las ceacutelulas viables de las poblaciones microbianas En el proceso gamma se usa como fuente de energiacutea las emitidas por los radioisoacutetopos Cobalto-60 y Cesio-137 Es de destacar que estas fuentes no convierten el material en radioactivo no existe transferencia de calor al producto lo que constituye una gran ventaja en el caso de droga vegetal termosensible no deja residuos es inocuo y no contamina el medio ambiente asiacute como impide la recontaminacioacuten del material envasado El tiempo de exposicioacuten es el que determina la dosis de ionizacioacuten absorbida por lo que resulta un proceso de faacutecil control para asegurar su confiabilidad y repetitividad Dicha tecnologiacutea por las numerosas ventajas que presenta frente a otros meacutetodos de desinfeccioacuten se

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encuentra muy difundida en Europa Estados Unidos y Canadaacute Se sentildeala que se ha comprobado que con el empleo de las radiaciones ultravioletas o las microondas no se logra el aseguramiento de la calidad higieacutenica en las hierbas secas por lo que no resultan apropiados asiacute como tampoco el uso de oacutexido de etileno que aunque es bastante eficiente como agente de control microbiano requiere de mayor tiempo de espera para que el producto pueda ser consumido que en el proceso de ionizacioacuten ademaacutes de ser considerado mutageacutenico y agente causante de otros efectos croacutenicos y toacutexicos retardados Por lo que a partir de 1990 su empleo ha sido derogado

Como unidad de medicioacuten se utilizan el Gray y sus muacuteltiplos siendo el Gray-joule de energiacutea absorbida por kilogramo de material expuesto La can-tidad de energiacutea absorbida por este material o sea la dosis puede determinar cambios en el mismo por lo que resulta importante conocer que con el empleo de dosis medias (entre 1-10 kGy) de radiacioacuten ionizante se elimina o disminu-ye la poblacioacuten de microorganismos saproacutefitos yo patoacutegenos no esporulados

La sensibilidad de los microorganismos frente a la irradiacioacuten se mide en valores D10 (dosis necesaria para disminuir la poblacioacuten microbiana en un ciclo logariacutetmico) este valor va a depender de varios factores entre los que podemos mencionar la especie o cepa bacteriana las condiciones de irradiacioacuten y el tipo de material que se va a desinfectar Se plantea queacute dosis de 2-3 kGy reducen aproximadamente 3 ciclos logariacutetmicos de los serotipos maacutes resistentes de Salmonella sp (su radiorresistencia D10 estaacute comprendida entre 037-086 kGy) de bacterias como Staphylococcus aureus (su radio-rresistencia D10 estaacute comprendida entre dosis no menores de 10-15 kGy) Streptococcus sp y enterobacterias Asimismo se menciona que para Esche-richia coli su radiorresistencia D10 estaacute comprendida entre 024-039 kGy y para Pseudomonas sp entre 002-005 kGy Se adiciona ademaacutes que con esta tecnologiacutea se asegura el control de una posible infestacioacuten con insectos debido a que estos presentan una mayor sensibilidad a la ionizacioacuten que los microorganismos pues la dosis efectiva para su control es de 1 kGy

Con relacioacuten a la composicioacuten quiacutemica compuestos como flavonoides antocianoacutesidos antracenoacutesidos ginsenoacutesidos glucoiridoides y taninos pre-sentes en corteza hojas follaje flores raiacuteces y rizomas de diferentes especies medicinales compuestos faacutecilmente alterables susceptibles de hidrolizarse u oxidarse y que constituyen los principios activos de la mayor parte de las plantas medicinales se comproboacute que la irradiacioacuten en dosis de 10 kGy no ejerciacutea influencia sobre ellos Ademaacutes los estudios de conservacioacuten a los 3 antildeos permitieron confirmar el fenoacutemeno de radioproteccioacuten de los constitu-yentes activos de las drogas vegetales Se menciona que es posible que en el

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caso de las plantas medicinales el efecto de los rayos gamma se traduce en una accioacuten favorable a nivel de las membranas celulares al facilitar la difusioacuten hacia el exterior de los principios activos contenidos en la droga vegetal

Se hace referencia respecto a los aceites esenciales contenidos en las especias y en otras hierbas aromaacuteticas que se ha determinado mediante estudios de cromatografiacutea gaseosa que cuando se trata de dosis de hasta 10 kGy no se observan cambios sustanciales

Partiendo de estas premisas y en razoacuten de los requerimientos mundiales que en el presente se exigen sobre calidad higieacutenico-sanitaria en las plantas medicinales se analizaron los trabajos existentes en dicho contexto como por ejemplo los realizados por Sincholle et aacutel en 9 especies medicinales en Cuba Loacutepez et aacutel 1992 llevaron a cabo estudios de descontaminacioacuten fiacutesica en Calendula officinalis para el control de los microorganismos presentes en las flores recolectadas Los investigadores probaron dosis desde 2-10 kg utilizando como fuente Cobalto-60 y demostraron que con la de 7 kg hubo buena efectividad sin alteracioacuten de los paraacutemetros farmacognoacutesticos en la droga seca corroborando lo planteado por los autores antes sentildealados sobre la factibilidad de aplicacioacuten de este meacutetodo sin producir alteracioacuten de la calidad de la droga

En cuanto a los envases que deben ser utilizados en el caso de los productos que seraacuten sometidos a la accioacuten de la ionizacioacuten los requerimientos son hermeticidad y resistencia Se sentildeala que en general las bolsas de polietilenos de espesores apropiados para ser barreras o tambieacuten los polilaminados de papel kraft y las cajas de cartoacuten corrugado ambos con bolsa interior de polietileno impiden el ingreso de contaminantes externos

Desde el punto de vista de la validez legal internacional de esta tecnologiacutea es de destacar que ha sido recomendada por el JECFI (Junta del Comiteacute de Expertos en la Irradiacioacuten de los Alimentos) Este grupo de expertos fue conformado por representantes de la FAOOMSOIE y por otros miembros de los paiacuteses que en esos momentos contaban con los mayores desarrollos en el aacuterea de la irradiacioacuten de los alimentos El trabajo concluyoacute en 1980 y arriboacute a la siguiente conclusioacuten no existen riesgos nutricionales teratogeacutenicos ni carcinogeneacuteticos emergentes del consumo humano de los alimentos irradiados con dosis de hasta 10 kg Por tal motivo dicha tecnologiacutea fue aceptada por el CODEX ALIMENTARIUS y tambieacuten discutida y aceptada por la Comisioacuten Reguladora Alimentaria de la Comunidad Europea durante la reunioacuten de Bruselas en 1988 y su aplicacioacuten comercial auspiciada por los acuerdos del GATT discutidos en la Ronda de Uruguay en 1984

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4 Blanqueo Esta operacioacuten se realiza para evitar la oxidacioacuten y el pardlamiento enzimaacutetico Consiste en un choque teacutermico por inmersioacuten en agua caliente o con vapor con el propoacutesito de inhibir la accioacuten de las enzimas responsables de la oxidacioacuten

5 Sulfitacioacuten Tiene como objetivo conservar el color y sabor natural pro-longar su conservacioacuten y retardar la peacuterdida de las vitaminas A y C contra-rrestar el desarrollo de los microorganismos Consiste en exponer el material vegetal a una concentracioacuten de dioacutexido de azufre producto de la combustioacuten de este comprendida entre un 12 y 2 en volumen en la atmoacutesfera de una caacutemara cerrada por un tiempo establecido Tambieacuten se puede realizar por inmersioacuten en una solucioacuten de bisulfito o metabisulfito de sodio concentracio-nes y tiempo que variacutean seguacuten el producto

6 Secado o deshidratacioacuten Los principales objetivos del secado o deshidratacioacuten son

bullInhibir la destruccioacuten enzimaacutetica fenoacutemeno que puede alterar sustancial-mente la calidad del material por destruccioacuten o descomposicioacuten de sus compo-nentes Teacutengase en cuenta que el desecado inhibe el proceso enzimaacutetico pero no lo destruye es decir que si el material se rehidrata el proceso se revierte

bullEstabilizar el color el olor el sabor la textura yo la composicioacuten quiacutemica En este sentido el proceso maacutes criacutetico es la melanosis o amarronamiento de las partes verdes provocada por la destruccioacuten de la clorofila y numerosas reacciones de oxidacioacuten generadas por las fenoloxidasas presentes en las plantas Aunque se ha propuesto agregar antes del secado aacutecido ascoacuterbico sulfitos o bicarbonato de sodio 10 para inhibir estas acciones enzimaacuteticas no hay suficiente experiencia sobre la viabilidad de esta teacutecnica

Pero la cantidad de agua a extraer no debe superar ciertos valores la planta no debe presentarse al comercio reseca y quebradiza tal que al manipularla se convierta en polvo En general en el comercio existen valores establecidos de contenido de humedad para cada hierba o sus partes

Por ejemplo estos son algunos valores para contenido de humedad de algunas hierbas exigidos por Alemania para importar a ese paiacutes aunque las empresas compradoras pueden exigir otros valores distintos

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HIERBA HUMEDAD MAacuteXIMAAlbahaca dulce 10 Laurel hojas 9 Eneldo 10 Mejorana 10 Oreacutegano 11 Romero 9 Salvia 10 Ajedrea 12 Estragoacuten 10 Tomillo 9

El aire es el que absorbe el vapor de agua que se retira de las plantas por lo que no debe estar saturado es decir su humedad relativa debe ser baja que se utilice tanto secado al aire libre como secado mecaacutenico y deberaacute renovarse a medida que sea necesario en tanto el producto no haya cedido el agua que contiene en exceso

Los productos que se deben secar o los oacuterganos de los vegetales que se someten a desecado pueden ser hojas flores frutos semillas raiacuteces cortezas o plantas enteras que a menudo se hallan al estado herbaacuteceo Cada uno de estos oacuterganos puede estar completamente aislado de los otros o tener adherida una parte como las hojas con una parte de las ramas la raiacutez completa o descortezada o bien con el rizoma etc

Cada producto reclama una desecacioacuten diferente no solamente por la can-tidad de agua que contiene sino por el aspecto que debe presentar las hierbas y las hojas deben secarse por lo comuacuten a temperatura moderada en presencia de una cantidad grande de agua las raiacuteces cortezas y rizomas pueden dese-carse a temperaturas algo mayores Algunos productos pueden ponerse al sol como las raiacuteces de angeacutelica y belladona otros deben secarse uacutenicamente a la sombra para que conserven el color natural tal es el caso de las hojas de an-geacutelica que en caso contrario se tornariacutean amarillas las flores de acacia se en-negreceriacutean etc en ambos casos evitando su exposicioacuten al rociacuteo y la lluvia

Podemos utilizar diversos meacutetodos para el secado lo realicemos en for-ma natural o mecaacutenica de esta uacuteltima el maacutes utilizado es el secado por aire caliente forzado

Mas siempre convendraacute realizarlo en condiciones que no permitan la con-taminacioacuten del vegetal ni la disminucioacuten de su calidad terapeacuteutica y comercial Tambieacuten hay aspectos comerciales la desecacioacuten debe llevarse a cabo en las mejores condiciones para que las plantas no sufran deterioros La razoacuten maacutes importante desde el punto de vista teacutecnico por la que secamos las drogas vege-tales es su conservacioacuten por este meacutetodo se promueve el mantenimiento de los componentes del vegetal fresco y se evita la proliferacioacuten de microorganismos

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Secado naturalSi se cuenta con condiciones climaacuteticas adecuadas baja humedad relativa

y temperaturas elevadas el secado natural requiere poco gasto y es sencillo de realizar

Se puede realizar colocando el material sobre el suelo al sol y re-moviendo cada tanto con una hor-quilla pero asiacute se obtendraacute un pro-ducto de mala calidad contamina-do y de bajo valor comercial

Es conveniente disponer las hierbas en capas delgadas sobre catres tendaleros etc que se exponen al aire libre durante algunos diacuteas teniendo la precaucioacuten de removerlas frecuen-temente y de mantenerlas cubiertas o protegidas con alguna cubierta durante el diacutea para evitar la accioacuten directa del sol y durante la noche para evitar que el rociacuteo ennegrezca el producto Las medidas de los catres deben ser adecuadas para su manipuleo por una persona

En la produccioacuten casera de pequentildea cantidad las hierbas pueden ser colgadas en manojos con los extremos de los tallos hacia abajo

El tiempo de secado dependeraacute de las condiciones climaacuteticas y de la natu-raleza del material a secar

Una hierba compuesta por hojas y delgados tallos lentildeosos en condicio-nes apropiadas demoraraacute alrededor de 3 o 4 diacuteas de pleno verano en alcanzar condiciones de humedad tales que pueda ser almacenada pero un fruto carno-so demoraraacute hasta 30 diacuteas en lograr similar contenido de humedad

El principal inconveniente del secado natural es que no se pueden controlar totalmente las condiciones climaacuteticas y asiacute al momento de cosechar nos puede tocar diacuteas de alta humedad lluvia baja temperatura etc que no permitiraacuten un buen secado y por ende una buena conservacioacuten Ademaacutes si la cosecha debe realizarse a finales de abril o mayo ya entrada la primavera en el hemisferio norte el lapso de tiempo requerido seraacute mucho mayor que en enero

Secado mecaacutenicoEl secado artificial o mecaacutenico determina mayores gastos pero tiene venta-

jas pues al controlarse las variables del tratamiento en el lapso de unas horas es posible obtener un producto homogeacuteneo y de buena calidad comercial

Hay diversos meacutetodos para deshidratar las hierbas que pueden clasificar-se entre otras formas de la siguiente manera

a- Desecacioacuten por aire caliente

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b- Desecacioacuten por contacto directo con una superficie calientec- Desecacioacuten por aporte de energiacutea de una fuente radiante de microondas o dieleacutectricad- LiofilizacioacutenEl contenido de humedad del soacutelido durante su desecacioacuten muestra por

lo general tres fasesFase 1 ldquoEstabilizacioacutenrdquo Las condiciones de la superficie del soacutelido

se equilibran con las del aire de secado Generalmente es una proporcioacuten despreciable del tiempo total de secado

Fase 2 ldquoPeriacuteodo de velocidad constanterdquo La superficie del soacutelido se mantiene saturada de agua liacutequida debido a que el movimiento del agua desde el interior del soacutelido hasta la superficie ocurre a la misma velocidad que la de la evaporacioacuten en la superficie

Durante esta etapa la temperatura del aire puede ser un poco mayor que la temperatura criacutetica que puede alcanzar la hierba dentro de ciertos liacutemites

Fase 3 ldquoPeriacuteodo de velocidad decrecienterdquo La superficie del soacutelido comienza a desecarse porque el agua que auacuten se halla en su interior encuentra

dificultades para llegar a la superficie del soacutelido

La temperatura del soacutelido comien-za a elevarse hasta aproximarse a la temperatura del aire de secado cuando el producto se ha desecado totalmente

Esto es lo que determina que la temperatura del aire deba moderarse para evitar que la temperatura de las hierbas supere la temperatura criacutetica (generalmente entre 35 y 45 degC)

Por lo normal esta fase 3 constituye la mayor proporcioacuten del tiempo total del secado

Las consideraciones que se ejemplificaron tienen validez para sistemas simples y aunque las hierbas durante el secado se comportan siguiendo pa-trones similares al descrito constituyen sistemas mucho maacutes complejos y he-terogeacuteneos entre sus componentes figuran proteiacutenas grasas carbohidratos vitaminas enzimas y sales inorgaacutenicas y muchos de estos componentes estaacuten fuertemente hidratados

Se puede agregar que cada secadora tiene un comportamiento propio incluso para un sistema similar de secado por lo cual es importante conocerla y calibrarla bien para obtener una buena calidad de producto

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Por eso es conveniente consultar con una empresa dedicada especialmente a la fabricacioacuten de secadoras de hierbas para ajustar el tamantildeo de la secadora y otros requerimientos al tamantildeo de la explotacioacuten

1 Secadero de dos plantasEn la planta inferior se halla una fuente de calor y desde ella

asciende el aire caliente por conveccioacuten natural o forzada que penetra a traveacutes de un piso enrejillado a la planta superior en la misma se encuentran ubicados catres o bandejas sobre los que se esparcen las hierbas huacutemedas en forma de capa uniforme de 01 - 02 m de espesor

El aire huacutemedo se elimina por una chimenea situada en el techo del piso superior Para que la desecacioacuten sea uniforme es preciso voltear el producto regularmente Los principales inconvenientes de este tipo de secadero son los largos tiempos de desecacioacuten y la falta de control de las condiciones de desecacioacuten

2 Secadero de cabina bandejas o compartimientosEsencialmente consisten en una cabina aislada provista interiormente de

un ventilador para circular aire a traveacutes de un calentador el aire caliente sale por una rejilla de laacuteminas ajustables y es dirigido bien horizontalmente entre bandejas cargadas de hierba o bien verticalmente a traveacutes de las bande-jas perforadas y el producto

Estos secaderos pueden disponer de regulado-res para controlar la velocidad de aire nuevo y la cantidad de aire de recirculacioacuten Los calentadores del aire pueden ser quemadores directos de gas serpentines calentados por vapor o en los modelos maacutes pequentildeos calentadores de resistencia eleacutectrica

Por lo comuacuten en los sistemas de cabina se utilizan velocidades de aire para los de flujo transversal de 2 a 5 mseg y en los de flujo ascendente de 05 a 125 m3segm2 de bandeja

Los secaderos de cabina resultan relativamente baratos de construccioacuten y de mantenimiento y son muy flexibles

3 Secadero de tuacutenelPermite desecar en forma semicontinua con una gran capacidad de produc-

cioacuten Consiste en un tuacutenel que puede tener hasta un poco maacutes de 20 m de longi-tud con una seccioacuten transversal rectangular de maacutes o menos hasta 2 x 2 m

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El producto a secar se extiende en capas uniformes sobre bandejas de malla metaacutelica listones de madera etc Las bandejas se apilan sobre carros o vagonetas dejando espacios entre las bandejas para que pase el aire de desecacioacuten Las vagonetas cargadas se introducen de una en una a intervalos adecuados en el tuacutenel de desecacioacuten A medida que se introduce una carretilla por el extremo ldquohuacutemedordquo del tuacutenel se retira otra carretilla de producto seco por el ldquoextremo secordquo El aire se mueve mediante ventiladores que lo hacen pasar a traveacutes de calentadores y luego fluye horizontalmente entre las bandejas aunque tambieacuten se produce cierto flujo a traveacutes de las mismas Normalmente se emplean velocidades del aire del orden de 25 a 60 ms

Los tuacuteneles de desecacioacuten suelen clasificarse basaacutendose en la direccioacuten relativa del movimiento del producto y del aire

3a- Secadero de tuacutenel concurrenteLas principales caracteriacutesticas de esta clase

de tuacutenel son1) Las direcciones de la corriente del aire y

del producto en desecacioacuten son las mismas2) Permite alcanzar elevadas velocidades

de evaporacioacuten inicial debido a que pueden utilizarse temperaturas del aire relativamente altas sin riesgo de sobrecalentar el producto

3) A medida que el producto avanza a lo largo del tuacutenel se va poniendo en contacto con aire cada vez maacutes friacuteo por lo cual se evita que el calor dantildee al producto

4) Es difiacutecil conseguir contenidos en humedad muy bajos debido a que al final del tuacutenel las condiciones de desecacioacuten son pobres

3b- Secadero de tuacutenel contracorrienteLas direcciones de la corriente del aire y

del producto en desecacioacuten son contrarias Las principales caracteriacutesticas de esta clase de tuacutenel son

1) La velocidad de desecacioacuten es relativa-mente pobre en la parte inicial del tuacutenel

2) Las condiciones en el final de tuacutenel mdashaire seco y calientemdash permiten conseguir conteni-dos de humedad bajos pero existe el riesgo de sobrecalentamiento del material vegetal

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3) Este sistema es generalmente maacutes econoacutemico en el uso del calor que el concurrente Estos sistemas pueden combinarse para lograr mejor control de las variables La combinacioacuten maacutes empleada consta de un tuacutenel primario concurrente seguido de un tuacutenel secundario a contracorriente Las ventajas son que se consigue una acabado maacutes raacutepido y un contenido de humedad final bajo

4 Secadero de flujo transversalLa corriente de aire caliente fluye desde

los costados del tuacutenel Los hay que proveen calor desde un solo lateral no son los mas convenientes y los que suministran calor desde ambos lados del tuacutenel y a lo largo del recorrido Las principales caracteriacutesticas de este sistema son

1) Puede conseguirse un buen control pues dispone de calentadores de aire entre las distintas fases

2) Como consecuencia de la frecuencia con que cambia la direccioacuten del aire se obtiene un producto de humedad uniforme

3) Su funcionamiento y mantenimiento son maacutes complejos y el costo es mayor

5 Secadero a cinta transportadoraEs tambieacuten un tuacutenel de desecacioacuten pero el producto huacutemedo es conducido

a traveacutes del sistema sobre una cinta transportadora que sustituye a las vagonetas

Estos tuacuteneles pueden utilizar cualquiera de los siste-mas antes mencionados si bien el meacutetodo maacutes corriente en la praacutectica es el flujo a traveacutes o vertical en el cual el aire atraviesa la cinta transportadora y la capa de producto

El modelo del primer esquema dispone de una sola cinta transportadora pero hay modelos que cuentan con mayor nuacutemero de cintas que pueden venir dispuestas en paralelo o en serie

Las principales caracteriacutesticas son1) El producto debe estar bien subdividido para que permita un buen flujo

de aire a traveacutes de la capa de producto

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2) Se consiguen altas velocidades de desecacioacuten 3) El equipo es para voluacutemenes de medianos a grandes de producto y se

consiguen valores de humedad relativa entre 10 y 15

Un tema anexoDesde el punto de vista de la economiacutea en el uso del calor y del control de

la humedad del aire puede parecer beneficioso recircular parte del aire de los tuacuteneles Sin embargo esto tiene que evaluarse por su costo

En algunas circunstancias se puede recircular entre un 50 y un 75 del aire pero hay situaciones en las que el procedimiento maacutes econoacutemico consiste en no recircular aire o recircular muy poco

Otros detallesLos voluacutemenes de hierbas para cada secadero por unidad de tiempo son

muy variables Hay dependencia del tipo de hierba (sean flores hojas tallos y la proporcioacuten en que estos se encuentren) la capacidad caloacuterica del quemador y la humedad ambiental que haya en el momento de secado

OTRAS ALTERNATIVAS DE SECADO Un meacutetodo sencillo para la construccioacuten de un secador directo es a partir

de una malla metaacutelica enmarcada que al colocarse sobre bloques de madera u hormigoacuten permite la circulacioacuten de aire por debajo del producto Por encima del producto se puede colocar una cubierta de tela ligera (de tejido de redecilla por ejemplo) con objeto de protegerlo de insectos y paacutejaros

Un modelo sencillo de secador solar puede construirse a partir de un marco de madera cubierto con esteras de malla ancha La siguiente ilustracioacuten representa el secado solar directo de rodajas de tomate fresco sobre esteras de paja El aire puede pasar por encima y por debajo del producto acelerando el secado y reduciendo peacuterdidas debidas a sobrecalentamiento

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Fuente Kitinoja L 1992 Consultancy for AfricareUSAID on food processing in the Ouadhai Chad Central Africa Extension Systems International 73 Antelope Street Wood-land California 95695

Para aumentar la eficiencia del secado se deben usar algunas estructuras que capturen la radiacioacuten solar Varios tipos de secadores solares se han desarrollado y se muestran a continuacioacuten

Tipo de secador Descripcioacuten Esquema del

modelo baacutesicoCabina

(Gabinete) directa

La caacutemara de secado es de vidrio y no usa un colector solar por separado

Cabina (Gabinete) indirecta

Se usa un colector solar que estaacute separado de la caacutemara de secado y que no tiene superficies transparentes

Modelo combinado

La caacutemara de secado estaacute hecha de vidrio parcial o totalmente y usa un colector solar por separado

Tuacutenel

Normalmente se usa un armazoacuten metaacutelico con 1 o 2 capas de plaacutestico vidriado Generalmente se trata de un secador directo pero puede ser indirecto si el plaacutestico de la capa maacutes interna es negro

Tuacutenel bajoSecador directo semejante al anterior pero se construye maacutes cercano al suelo y normalmente solo contiene una sola capa de producto

Tienda Secador solar con un marco recto en lugar de curvado

Arcoacuten (bin)Cualquier secador nominalmente indirecto con flujo de aire forzado por conveccioacuten que puede secar capas profundas (normalmente 300 mm o maacutes) de producto

Ouml Indica superficie vidriadaFuente Fuller R J 1993 Solar Drying of Horticultural Produce Present Practice and

Future Prospects Postharvest News and Information 4 (5) 131N-126N

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Existen modelos maacutes complejos de secadores solares que los anteriormente descritos Se construyen con ventanas de vidrio o plaacutestico transparente que cubren el producto proporcionando proteccioacuten contra insectos a la vez que captan maacutes calor solar

Secador solar directo

Los secadores indirectos se construyen de modo que la radiacioacuten solar es recogida por un dispositivo Este colector solar consiste en una caja poco profunda con interiores pintados de negro y un panel de vidrio en la parte superior El aire caliente asiacute recogido asciende a traveacutes de un recipiente que contiene de cuatro a seis bandejas apiladas en las que se carga el producto a secar

Fuente Yaciuk G 1982 Food Drying Proceedings of a Workshop held at Edmonton Alberta 6-9 July 1981 Ottawa Ontario IDRC 104 pp

El secador solar para las hojuelas de yuca (ilustrado maacutes adelante) consta de un colector solar un ventilador y una caacutemara de secado El colector solar se construye sobre una base de hormigoacuten en la que se coloca una capa de piedras finas y dos capas de bloques de hormigoacuten todo cubierto con polietileno

El aire calentado dentro del colector se fuerza entonces a traveacutes del piso horadado de la caacutemara de secado Las paredes de la parte superior de la

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caacutemara por debajo del techo colgante son de tela metaacutelica para facilitar el movimiento del aire a traveacutes del producto

El secador solar

Fuente Best R Alonso L and Velez C 1983 The development of a through circulation polar heated air dryer for cassava chips 6th Symposium International Society for Tropical Root Crops (Lima Peruacute Feb 21-26 1983)

Deshidratadores de aire forzadoLas nueces pueden secarse raacutepidamente en caso de grandes cantidades

usando un deshidratador que combina un flujo constante de aire con una fuente externa de calor La base de la caacutemara en la que se coloca el producto a secar se cubre con una laacutemina de metal horadada o listones de madera Entre el horno y la caacutemara existe un ventilador que impulsa el aire caliente a traveacutes del producto

Fuente FAO 1985 Prevention of Post-Harvest Food Losses A Training Manual Rome UNFAO 120 pp

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Deshidratadores de combustioacutenEl deshidratador para grandes cantidades cuyo esquema se representa

a continuacioacuten estaacute construido de madera consta de un ventilador axial y funciona por combustioacuten de queroseno o diesel Una gran variedad de deshidratadores de este tipo se fabrican en todo el mundo

Fuente Clarke B 1987 Post-Harvest Crop Processing Some Tools for Agriculture London UK Intermediate Technology Publications

Para secar pequentildeos voluacutemenes de nueces normalmente se usan dos tipos de deshidratadores Un vagoacuten (furgoacuten carro) con piso horadado que se puede transportar desde el campo conectaacutendose posteriormente al quemador portaacutetil para el secado del lote El segundo tipo es un deshidratador estacionario conocido como deshidratador de ldquoarcones muacuteltiplersquorsquo estaacute disentildeado para mover aire caliente a lo largo de una caacutemara situada debajo de una plataforma fija los arcones individuales de nueces se colocan sobre la plataforma y se secan con el aire caliente que sube por el piso horadado

Deshidratador tipo vagoacuten

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Deshidratador de arcones muacuteltiples

Fuente Kader AA and Thompson JF 1992 In Kader AA (Ed) Postharvest Technology of Horticultural Crops University of California Division of Agriculture and Natural Resources Publication 3311

Deshidratadores eleacutectricosUn deshidratador eleacutectrico baacutesico puede construirse de madera contracha-

pada laacutemina de metal un ventilador pequentildeo cinco bombillas con soporte de porcelana y tamices metaacutelicos El secador mostrado a continuacioacuten es de aprox 80 cm (32 pulgadas) de largo por 53 cm (21 pulgadas) de ancho y 76 cm (30 pulgadas) de alto Contiene estantes para cinco bandejas El ventilador y la laacutemina de metal que reviste el compartimiento inferior contribuyen a la conduccioacuten de calor ascendente a traveacutes de la caacutemara

Fuente Chioffi N and Mead G 1991 Keeping the Harvest Pownal Vermont Storey Publishing

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Las plantas aromaacuteticas pueden ser comercializadas frescas enteras (como hortalizas por ejemplo o en macetas) o cortadas Pero en la mayoriacutea de los casos se las somete a un proceso de secado dado que esta operacioacuten representa una de las mejores alternativas de estabilizacioacuten del material vegetal Una vez desecado existen otros procesos comunes como el troceado despali- llado o limpieza molienda seleccioacuten de calidades descontaminacioacuten o esta-bilizacioacuten fraccionamiento y envasado En este capiacutetulo analizaremos algu-nos conceptos generales referidos a estos procesos finales de tratamiento de las plantas aromaacuteticas

Posterior a la cosecha se procede al secado de la droga para una mejor conservacioacuten de la misma el material fresco es susceptible de contaminarse y declinar raacutepidamente en su calidad estos cambios ocurren porque la parte de la planta al ser sacada del suministro normal de nutrientes esencialmente depen-de entonces de las limitadas reservas de agua minerales y carbohidratos acu-mulados para continuar sus procesos metaboacutelicos normales Como las reservas de la planta se agotan en el tejido fresco cosechado la misma comienza una degradacioacuten de los componentes celulares para utilizarlos en la respiracioacuten Esta degradacioacuten del tejido celular no solo contribuye a cambios indeseables en la textura el sabor y el aroma en las plantas recientemente cosechadas tam-bieacuten los microorganismos del ambiente se desarrollan en este medio huacutemedo propicio para continuar degradando auacuten maacutes los tejidos de la planta hasta po-drirlos si no se detiene por alguacuten medio este proceso degradativo

Existe un gran nuacutemero de meacutetodos de preservacioacuten poscosecha los cuales han sido desarrollados en el curso de los antildeos la seleccioacuten del meacutetodo apropiado de acuerdo a los fines con que se va a utilizar la planta estaacute directamente condicionado con las variables de calidad a optimizar Los principales meacutetodos son los siguientes

MEacuteTODO APLICACIOacuteN POSCOSEHAFresco Refrigeracioacuten Decrece el metabolismo inhibe el crecimiento microbiano

Empaquetado Decrece la peacuterdida de agua se modifican las concentraciones de oxiacutegeno dioacutexido de carbono y etileno

Atmoacutesfera modificada Decrece la respiracioacuten la siacutentesis y accioacuten del etileno inhibe el crecimiento microbiano

Procesada Secado Detiene el metabolismo previene el crecimiento microbianoCongelamiento Decrece el metabolismo previene el crecimiento microbiano

Teacutermico Detiene el metabolismo detiene el crecimiento microbiano y contaminacioacuten

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Fermentacioacuten Para el metabolismo controla selectivamente el crecimiento microbiano

Fresco o Procesado Quiacutemico Inhibe o detiene el crecimiento microbiano

Hay que tener en cuenta en este proceso de preservacioacuten las condiciones de cultivo a las cuales se sometioacute la planta puesto que la que crecioacute bajo un reacutegimen oacuteptimo de nutricioacuten mineral humedad y temperatura usualmente no se deteriora tan raacutepido como las que crecen bajo condiciones de estreacutes ademaacutes las plantas cosechadas en la etapa de maacutexima acumulacioacuten de los principios activos seraacuten las de mejor calidad pues la riqueza de principios activos generalmente no se incrementa posterior a la cosecha El material vegetal que es dantildeado con ruptura del tejido durante la cosecha y manipulacioacuten la velocidad de deterioro del mismo aumenta debido a los dantildeos celulares que provocan los golpes permiten la entrada de los microorganismos y su maacutes faacutecil establecimiento y crecimiento sobre el tejido dantildeado

La etapa de mayor desarrollo de la planta es en la que debe ser cosechada para lograr la mayor calidad se conoce como iacutendice de madurez de la planta y se obtiene de la relacioacuten entre la concentracioacuten de los constituyentes quiacutemicos y la masa de tejido

Para conservar las plantas es indispensable reducir su actividad enzimaacutetica y para ello se reduce su contenido acuoso hasta valores que corresponden a una humedad entre 5 y 10 seguacuten cada caso En la cosecha normalmente se presentan humedades superiores al 70 por lo que es necesario encontrar medios eficientes de secado que no perjudiquen la calidad del vegetal ni reduzcan el contenido de componentes volaacutetiles presentes en el mismo

Principales problemas para la produccioacuten de drogas de calidad seguacuten farmacopeas

Problemas especiacuteficos de la calidad de las drogas de origen vegetalbull Las drogas de origen vegetal son mezclas de numerosos constituyentesbull El principio activo no es conocidobull No existe un meacutetodo analiacutetico selectivobull Los compuestos de referencia pueden no estar disponibles comercial-

mentebull Variabilidad quiacutemica de los materiales provenientes de plantasbull Variabilidad natural y biodiversisdadbull Quimiovariedades (ej tomillo) y quimiocultivares (ej manzanilla)

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bull Influencia de la cosecha secado y condiciones de almacenajebull Influencia del procesamiento (diferentes extractos polaridad del sol-

vente modo de extraccioacuten inestabilidad de los constituyentes etc)

Las drogas para la produccioacuten de fitofaacutermacos tienen cuatro niveles de procesamiento tecnoloacutegico que son los siguientes

En el diagrama se describen los niveles de procesamiento de las plantas en la elaboracioacuten de los fitofaacutermacos En orden creciente se incrementa la complejidad del proceso y la forma farmaceacuteutica que se obtiene es importante para los tecnoacutelogos conocer las implicaciones de cada paso y los controles de calidad necesarios que implementar

Control de plagasEl control de plagas y enfermedades en el caso de las plantas medicinales

se aconseja que se realice con los agroquiacutemicos utilizados para otros cultivos y aplicados por medios mecaacutenicos terrestres o aeacutereos respetando las restricciones de uso de cada plaguicida sobre todo en lo referente al periodo que va de la uacuteltima aplicacioacuten a la cosecha Para las especies en que se cosecha el material vegetal para comercializarlo como droga seca es obligatorio de acuerdo con todas las legislaciones existentes que la uacuteltima aplicacioacuten de plaguicida se realice de 25 a 30 diacuteas antes de la cosecha

La mejor herramienta para luchar contra las enfermedades y plagas es la creacioacuten de variedades resistentes por meacutetodos tradicionales de mejoramiento o por biotecnologiacutea Una buena praacutectica agriacutecola para prevenir los problemas

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sanitarios y mantener la sanidad en los cultivos es la rotacioacuten con otros cultivos tradicionales de ciclo corto

En la actualidad ha tomado mucha fuerza la produccioacuten orgaacutenica la cual prescinde del uso de los pesticidas y fertilizantes tradicionales y emplea meacutetodos agroecoloacutegicos sostenibles las producciones obtenidas por esta viacutea cuentan con un alto valor agregado

Estas nuevas tendencias de la agricultura tienen como objetivo no solo lograr mayor calidad del producto obtenido sino tambieacuten provocar el menor impacto posible sobre el medioambiente La agricultura orgaacutenica fomenta en todo momento los ciclos naturales de los nutrientes y de los seres vivos evitando el uso de fertilizantes sinteacuteticos pesticidas aditivos quiacutemicos y reguladores de crecimiento Basa sus praacutecticas en los principios de

bull Diversidad de especiesbull Unidad en el manejo del ecosistema ya que este funciona como un

todobull Reciclaje de nutrientesEl desarrollo de la agricultura orgaacutenica comenzoacute hace maacutes de dos deacutecadas

pero es durante los uacuteltimos antildeos que se ha incrementado sobre todo en los paiacuteses maacutes desarrollados en donde existe la decisioacuten poliacutetica de trabajar en armoniacutea con el medio ambiente y el cuidado de los recursos Fuera de Europa y de los Estados Unidos su desarrollo es maacutes incipiente En Cuba por ejemplo en donde la agricultura ecoloacutegica cuenta con aproximadamente maacutes de 15 antildeos de existencia En muchos paiacuteses especialmente en aquellos con poder adquisitivo elevado la demanda por la produccioacuten orgaacutenica no estaacute satisfecha lo que trae como consecuencia un precio maacutes elevado de los productos ecoloacutegicos con respecto a los convencionales

bull Teacutecnicas de produccioacuten1 SueloEl manejo ecoloacutegico del suelo implicabull Labranza miacutenima para producir el menor dantildeo a la estructura del suelo

y el menor disturbio a los organismos que viven en eacutelbull Reciclaje de nutrientesbull Incorporacioacuten de la mayor cantidad posible de materia orgaacutenica2 Abonos orgaacutenicosLos nutrientes son suministrados en forma de compuestos orgaacutenicos

relativamente insolubles que se hacen disponibles para el cultivo a traveacutes de la accioacuten de los microorganismos del suelo En comparacioacuten con los fertilizantes inorgaacutenicos tienen mayor cantidad de carbono pero son maacutes pobres en nutrientes

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Los maacutes usados en la agricultura orgaacutenica sona- Compost es el resultado de una degradacioacuten aeroacutebica de diferentes

materiales orgaacutenicos como residuos vegetales deshechos domeacutesticos orgaacute-nicos residuos de cultivos de hongos etc Su elaboracioacuten requiere tiempo pero su empleo es muy importante para suelos pobres y desgastados Es muy importante tener en cuenta la maduracioacuten del compost para su empleo como abono ya que compost inmaduros suelen tener concentraciones elevadas de amonio y alta salinidad que inhiben el crecimiento de las plantas 0rsquoBrien y col (1996) determinaron que la menta (Mentha piperita) requiere para su de-sarrollo un compost maduro con buena disponibilidad de nitroacutegeno

b- Estieacutercol es el conjunto de deyecciones soacutelidas y liacutequidas de distintos animales (vacas cerdos aves etc) y la ldquocamardquo u otro material que se acumula en los corrales en una relacioacuten de 31 El contenido en nutrientes es variable seguacuten tamantildeo edad y condicioacuten de los animales de donde provienen Su uso es limitado debido a patoacutegenos y nitratos que pueda aportar al suelo Tambieacuten puede acarrear semillas de malezas que podraacuten germinar durante el cultivo Por otro lado al tratarse de un material orgaacutenico libera microelementos (Bo Mn Cu Zn etc) que no aportan los fertilizantes sinteacuteticos

c- Lombricompuestos es el material resultante de la ingestioacuten de materia or-gaacutenica de diferentes oriacutegenes preferiblemente con altos porcentajes de celulosa por parte de lombrices (Eisenia foetida) El producto formado se caracteriza por tener un buen grado de agregacioacuten y ser rico en microorganismos y hormonas

d- Coberturas las coberturas orgaacutenicas pueden ser vivas o muertas Tie-nen la ventaja de aportar nutrientes conservar la humedad del suelo e inhibir la germinacioacuten de malezas Las coberturas orgaacutenicas muertas comprenden materiales de deshecho como corteza de aacuterboles caacutescaras de cereales pastos secos etc Y las vivas se realizan con un segundo cultivo agregado al princi-pal generalmente de leguminosas

e- Mantillo de bosque relacionado con las coberturas orgaacutenicas muertas Comprende el conjunto de hojas caiacutedas en el suelo de aacuterboles caducifolios de los bosques o de aacuterboles en general

f- Harinas son productos animales transformados procedentes de matade-ros y de la industria del pescado que aportan especialmente nitroacutegeno y foacutes-foro Ejemplos harina de sangre de hueso de pescado Son productos caros y deben aplicarse con precaucioacuten para evitar dantildeos al cultivo

g- Abonos verdes se implantan cultivos especialmente de leguminosas y gramiacuteneas con el objeto de mejorar la estructura fiacutesica y la actividad bioloacutegica del suelo y aportar nutrientes En las zonas tropicales existen gran variedad de especies que pueden actuar como abonos verdes

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Material vegetal seco y molido y extractos de plantas tambieacuten pueden utili-zarse como fertilizantes orgaacutenicos Por ejemplo la ortiga (Urtica spp) es una ma-leza nitrofiacutelica que acumula nitroacutegeno en sus hojas como nitratos y aminoaacutecidos libres y puede ser usada como abono verde que aporta nitroacutegeno al suelo Thomas Li (1994) observoacute aumento de crecimiento en albahaca estragoacuten y perejil tratando el suelo con extractos acuosos de hojas frescas y hojas secas molidas de ortiga

h- Abonos foliares son productos liacutequidos que son aplicados en forma de pulverizaciones Provienen de fermentaciones aeroacutebicas y anaeroacutebicas de derivados de animales y plantas que pueden estar enriquecidos con elementos minerales

3 Fertilizantes inorgaacutenicosAportan maacutes nutrientes que los abonos orgaacutenicos Se usan en la forma de

simples compuestos quiacutemicos provenientes directamente de rocas procesados de fuentes minerales o manufacturados a partir de simples elementos

4 Plantas indicadorasLas plantas espontaacuteneas (malezas) estaacuten totalmente adaptadas al ambiente

aportan materia orgaacutenica reducen la erosioacuten actuacutean como recicladoras de nutrientes e ldquoindicanrdquo la situacioacuten del suelo Por este uacuteltimo motivo se las considera plantas indicadoras Asiacute por ejemplo leguminosas diente de leoacuten (Taraxacum officinale) llanteacuten (Plantago major) son indicadoras de presencia de Ca y Mg en el suelo lengua de vaca indica exceso de N y falta de Cu plantas estoloniacuteferas son indicadoras de proteccioacuten del suelo bledo (Amaranthus spp) ortiga (Urtica spp) y verdolaga (Portulaca oleraacutecea) predominan en suelos muy ricos en nitratos

5 Control de malezasExisten distintas teacutecnicas para evitar la competencia entre las plantas

espontaacuteneas y las cultivadas Pueden utilizarse meacutetodos teacutermicos para el control de malezas coberturas del terreno meacutetodos bioloacutegicos que implican la utilizacioacuten de hongos e insectos que son enemigos especiacuteficos de determinadas malezas como asiacute tambieacuten el empleo de especies competitivas

Las teacutecnicas convencionales de laboreo mejoradas y controladas tambieacuten pueden emplearse para el control de malezas en un cultivo orgaacutenico

6 Control de insectos y microorganismosEn la agricultura ecoloacutegica se trata de hacer un trabajo preventivo mejo-

rando el maacuteximo posible las condiciones del suelo el manejo del cultivo y el estado nutritivo del mismo Las plantas nutridas con abonos orgaacutenicos en suelos con buena cantidad y calidad de materia orgaacutenica con buenas teacutecnicas de laboreo y sin uso de agroquiacutemicos son maacutes resistentes al ataque de patoacute-genos e insectos al lograr un metabolismo maacutes equilibrado

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Existen insecticidas vegetales usados tradicionalmente como los extrac-tos de flores secas de Chrysanthemun cinerariaefolium de hojas de tabaco y otras especies de Nicotiana y de raiacuteces de Derriacutes eliacuteptica que se degradan a las 48 h sin dejar residuo

Aceites vegetales y animales jaboacuten de potasio aceites minerales prepa-rados a base de Bacillus thurigiensis (insecticida bioloacutegico) son productos aceptados por la reglamentacioacuten internacional para el control de plagas en cultivos orgaacutenicos Ademaacutes se acepta la utilizacioacuten de cobre y azufre como en la agricultura tradicional

7 Cultivos asociadosEsta teacutecnica se basa en los intercambios que tienen lugar entre los seres

vivos que pueden ser beneacuteficos o no La eleccioacuten de asociaciones trata de minimizar la competencia y maximizar la complementacioacuten entre las espe-cies Las plantas producen efectos sobre otras plantas y animales a traveacutes de sustancias alelopaacuteticas secreciones olores etc

8 RotacionesLas especies se alternan seguacuten las familias al ser las necesidades nutriti-

vas muchas veces variables para cada familia como asiacute tambieacuten una determi-nada enfermedad puede ser especiacutefica para una determinada familia botaacutenica Ademaacutes para la organizacioacuten de las rotaciones se tiene en cuenta la rentabi-lidad de los cultivos y las necesidades de abono de cada uno

Las teacutecnicas de la agricultura orgaacutenica permiten obtener plantas medicinales de mayor calidad y menos contaminadas por lo que resulta ideal para la produccioacuten de droga seca de calidad farmaceacuteutica

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Capiacutetulo V Anaacutelisis de drogas

El desarrollo de un medicamento a partir de una planta medicinal estaacute compuesto de varios pasos que se relacionan a continuacioacuten

Los estudios etnobotaacutenicos y de la medicina tradicional nos permiten tener conocimientos de partida para el empleo de las plantas en la terapeacuteutica a partir de estos conocimientos se escogen las plantas a estudiar para la futura inclusioacuten como planta medicinal de actividad comprobada posteriormente se realiza un estudio farmacognoacutestico de la especie de planta para establecer las caracteriacutesti-cas de la droga Este estudio define la parte de la planta a emplear en la terapeacuteu-tica teniendo en cuenta los estudios estructuras quiacutemicas actividad terapeacuteutica Para evaluar las plantas medicinales se sigue la siguiente ruta criacutetica

Ruta criacutetica para la evaluacioacuten farmacoloacutegica y toxicoloacutegica de plantas medicinales

1 SELECCIOacuteN DE LAS PLANTASbull Informacioacuten bibliograacuteficabull Resultados de investigaciones en cursobull Disponibilidad de la especiebull Factibilidad de cultivobull Problema de salud que puede resolver2 PLANTA A INVESTIGARLas especies a estudiar se distribuyen entre los diferentes centros de in-

vestigacioacuten participantes en el Programa teniendo en cuenta sus perfiles cien-tiacuteficos

3 IDENTIFICACIOacuteN BOTAacuteNICAComo paso esencial para iniciar la investigacioacuten estaacute la precisa identifi-

cacioacuten de la especie a partir de la(s) fuente(s) de suministro(s) establecida(s) para el estudio Debe disponerse de la siguiente informacioacuten sobre el material colectado

bull Lugar y horabull Fechabull Estado dentro del ciclo de la planta

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bull Parte de la plantabull Nombre del recolector e institucioacutenbull Nombre del especialista e institucioacuten que realiza la identificacioacuten

botaacutenicabull Nuacutemero de herbario y datos de la institucioacuten donde estaacute depositada la

muestra4 CARACTERIZACIOacuteN FITOQUIacuteMICA MIacuteNIMA DE LAS PREPA-

RACIONESEsta etapa es previa al inicio de la investigacioacuten farmacoloacutegica y debe

considerar los siguientes aspectosbull Realizar una amplia revisioacuten bibliograacutefica sobre la composicioacuten

quiacutemica de la especie y en particular de la parte a estudiar de la planta para determinar la extensioacuten del tamizaje fitoquiacutemico

bull La existencia en los extractos de compuestos quiacutemicos potencialmente toacutexicos puede determinar que no se continuacuteen las investigaciones con esta especie y que se deacute como resultado DESACONSEJAR SU USO TRADICIONAL YO CONTINUAR EL ESTUDIO

bull Preparar extractos lo maacutes cercanos posibles a la forma de uso tradicio-nal siguiendo meacutetodos farmaceacuteuticos reconocidos (infusioacuten o decoc-cioacuten farmaceacuteutica maceracioacuten percolacioacuten y otros) y atendiendo a las normas establecidas

bull Es aconsejable preparar extractos acuosos o hidroalcohoacutelicos (30 y 80 VV etanol-agua)

5 ESTUDIO FARMACOLOacuteGICOEste tiene como objetivo corroborar o identificar una accioacuten farmacoloacutegica

supuesta en la planta Debe considerarbull Realizar una amplia revisioacuten bibliograacutefica que permita conocer si

existen trabajos previos que comprueben o no la accioacuten farmacoloacutegica u otras que planteen nuevas hipoacutetesis de trabajo Decidir la amplitud de la investigacioacuten a realizar

bull Emplear modelos experimentales que sean imprescindibles y adecua-damente validados

bull Emplear controles positivosbull Evaluar extractos que difieran marcadamente en su composicioacutenbull Emplear dosis que difieran notablementebull Trabajar con animales sanos procedentes de bioterios y adecuadamente

estandarizadosbull Aplicar las buenas praacutecticas de laboratorio y los principios eacuteticos para

la investigacioacuten en animales

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6 ESTUDIO TOXICOLOacuteGICO ISu objetivo es evaluar preliminarmente posibles toxicidades aguda y

genotoacutexica del extracto de la planta con actividad farmacoloacutegica demostrada Debe contener

bull Realizar una amplia revisioacuten bibliograacutefica que permita conocer si existen trabajos previos que comprueben o no la actividad toacutexica y genotoacutexica del tipo de extracto de la planta a evaluar u otras que permitan plantear nuevas hipoacutetesis de trabajo

bull Emplear modelos experimentales que sean imprescindibles y adecuadamente validados

bull Emplear controles positivosbull Evaluar el extracto que mostroacute previamente actividad farmacoloacutegicabull Emplear dosis que difieran notablemente y considerablemente

superiores a las que pudiera exponerse el hombrebull Trabajar con animales sanos procedentes de bioterios y adecuadamente


la investigacioacuten en animalesbull Emplear cepas de microorganismos reconocidas internacionalmente

para la evaluacioacuten genotoacutexica Se recomienda en esta etapa la evaluacioacuten de induccioacuten de dantildeo primario en el DNA utilizando el sistema para la deteccioacuten de induccioacuten de segregacioacuten mitoacutetica con Aspergillus nidulans

bull Someter a la consideracioacuten de expertos los resultados obtenidos el cual recomendaraacute CONTINUAR O NO LOS ESTUDIOS Y ACONSEJAR O NO SU USO TRADICIONAL

Los expertos en este momento recomendaraacuten la profundidad y extensioacuten de los estudios a realizar en FARMACOLOGIacuteA Y TOXICOLOGIacuteA

7 PREPARADO FARMACEacuteUTICOSu objetivo es elaborar la(s) forma(s) farmaceacuteutica maacutes adecuada aten-

diendo a la(s) indicacioacuten(es) y la(s) viacutea(s) de administracioacuten Quedan inclui-dos todos los estudios que requiere su ESTANDARIZACIOacuteN Brindar la in-formacioacuten a los expertos para su valoracioacuten

8 AGROTECNIASu objetivo es desarrollar los estudios agrobioloacutegicos necesarios que per-

mitan garantizar el material vegetal para la introduccioacuten del resultado inclui-da la comercializacioacuten en el sistema de salud Brindar la informacioacuten al CE para su valoracioacuten

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9 FARMACOLOGIacuteA IIEsta fase complementa los estudios farmacoloacutegicos precliacutenicos iniciados en

FARMACOLOGIacuteA I que evaluacutean la farmacodinamia y de ser posible su farma-cocineacutetica (PRINCIPIO ACTIVO CONOCIDO) debe incluir aspectos como

bull Dosis efectivabull Potencia o actividad relativabull Iacutendice terapeacuteutico o margen de seguridadbull Mecanismo de accioacutenbull Duracioacuten de la accioacuten (vida media bioloacutegica)10 TOXICOLOGIacuteA IIEsta fase complementa los estudios toxicoloacutegicos precliacutenicos iniciados

en TOXICOLOGIacuteA I Se debe decidir el CE Los requisitos para los distintos tipos de estudios son los mismos que los establecidos pura la Evaluacioacuten Toxicoloacutegica Precliacutenica de Medicamentos Debe incluir aspectos como

bull Toxicidad subcroacutenicabull Genotoxicidadbull Reproduccioacutenbull Otras pruebas (ej toxicidad croacutenica carcinogeacutenesis)Brindar la informacioacuten al Comiteacute de Expertos para su valoracioacutenEl Comiteacute de Expertos en este momento valoraraacute los resultados y

recomendaraacute ABANDONAR EL ESTUDIO O CONTINUAR indicando su extensioacuten y profundidad

11 OBTENCIOacuteN DEL PRINCIPIO ACTIVOLas investigaciones destinadas a identificar y obtener el o los principios

activos responsables de la accioacuten farmacoloacutegica deberaacuten iniciarse previa re-comendacioacuten del Comiteacute de Expertos el cual podraacute hacerlo al finalizar los estudios farmacoloacutegicos y toxicoloacutegicos I o II Excepcionalmente podraacute co-mentarse desde etapas maacutes tempranas cuando por la revisioacuten bibliograacutefica se conozca la existencia de estos compuestos en la planta y que sean de intereacutes para el paiacutes y ademaacutes factibles

12 ENSAYO CLIacuteNICOEstos estudios deben evaluar inequiacutevocamente la actividad terapeacuteutica y

efectos secundarios en el humano13 REGISTRO Y NORMALIZACIOacuteNLos requisitos a cumplir seraacuten los establecidos por las entidades reguladoras

de los paiacuteses y se expresan en las farmacopeas nacionales14 FARMACOVIGILANClAEstos estudios se realizaraacuten por las entidades encargadas de los ministerios

de Salud Puacuteblica

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Es fundamental para lograr el resultado terapeacuteutico esperados establecer las buenas practicas de produccioacuten para la produccioacuten de drogas vegetales a continuacioacuten se describen los aspectos fundamentales a tener en cuenta

Aseguramiento de la calidad del cultivo y la cosecha de Plantas medicinales

Para garantizar una droga cruda de calidad para que se puedan cumplir todo el esquema de trabajo anterior se hace necesario garantizar las buenas practicas de produccioacuten de la droga como forma de garantizar la reproducibilidad de la condiciones de cultivo de las plantas a continuacioacuten se establecen las medidas generales de buenas practicas de produccioacuten

1 BUENAS PRAacuteCTICAS AGRIacuteCOLAS RELATIVAS A LAS PLANTAS MEDICINALES

Esta seccioacuten expone las directrices generales sobre las buenas praacutecticas agriacutecolas relativas a las plantas medicinales En ella se describen principios generales y se aporta informacioacuten teacutecnica sobre el cultivo de las plantas medicinales Asimismo en los casos pertinentes se describen medidas de control de calidad

Seleccioacuten y Determinacioacuten de la Especie de Planta

Compuesto Puro Extracto Crudo Droga Cruda

Estudios Farmacoloacutegicos Biotamizaje

Estudio Quiacutemico de los constituyentes Estandarizacioacuten de los extractos

Cultivo del candidato de planta

Estudios Toxicoloacutegicos Seleccioacuten de la accioacuten farmacoloacutegica especiacutefica

Preformulacioacuten Estudios de estabilidad

Estudios de estabilidad de Formulacioacuten a partir del extracto de la forma farmaceacuteutica Estudios de estabilidad de la forma farmaceacuteutica

Formulacioacuten FinalEnsayos cliacutenicos fase I Estudios Farmacocineacuteticos

Estudios analiacuteticos para el aseguramiento cuantitativo del componente mayoritario

Ensayos Cliacutenicos fase II y IIIDisentildeo del embalaje

Estudio de la Produccioacuten en Planta Piloto

Transferencia de la Tecnologiacutea a la Industria

Es fundamental para lograr el resultado terapeacuteutico esperado establecer las buenas praacutecticas de produccioacuten para la produccioacuten de drogas vegetales A continuacioacuten se describen los aspectos fundamentales a tener en cuenta

Aseguramiento de la calidad del cultivo y la cosecha de plantas medicinales

Para garantizar una droga cruda de calidad para que se pueda cumplir todo el esquema de trabajo anterior se hace necesario garantizar las buenas praacutecticas de produccioacuten de la droga como forma de garantizar la reproducibi-lidad de la condiciones de cultivo de las plantas A continuacioacuten se estable-cen las medidas generales de buenas praacutecticas de produccioacuten

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1 Buenas praacutecticas agriacutecolas relativas a las plantas medicinalesEsta seccioacuten expone las directrices generales sobre las buenas praacutecticas

agriacutecolas relativas a las plantas medicinales En ella se describen principios generales y se aporta informacioacuten teacutecnica sobre el cultivo de las plantas medi-cinales Asimismo en los casos pertinentes se describen medidas de control de calidad

11 Identificacioacuten y autenticacioacuten de plantas medicinales cultivadas111 Seleccioacuten de plantas medicinalesSiempre que sea pertinente la especie o la variedad botaacutenica seleccionada

para el cultivo debe ser la misma que se especifique en la farmacopea nacional o que se recomiende en otros documentos nacionales autorizados del paiacutes del usuario final Si no existen tales documentos nacionales debe considerarse la seleccioacuten de especies o variedades botaacutenicas especificadas en las farmacopeas u otros documentos autorizados de otros paiacuteses En el caso de plantas medicinales de introduccioacuten reciente debe identificarse la especie o la variedad botaacutenica seleccionada para el cultivo y debe documentarse que se trata de la materia prima utilizada o descrita en la medicina tradicional del paiacutes de origen

112 Identidad botaacutenicaDebe verificarse y registrarse la identidad botaacutenica mdashnombre cientiacutefico

(geacutenero especie subespecie o variedad autor y familia)mdash de cada una de las plantas medicinales que se cultiven Se registraraacuten tambieacuten los nombres comunes en el idioma local y en ingleacutes si existen En caso pertinente tambieacuten se pueden suministrar otros datos de intereacutes como el nombre del cultivar el ecotipo el quimiotipo o el fenotipo

Cuando se trata de cultivares comerciales debe facilitarse el nombre del cultivar V del proveedor En el caso de las variedades criollas recolectadas propagadas diseminadas y cultivadas en una regioacuten determinada deberaacuten registrarse los datos de la liacutenea geneacutetica con nombre local incluido el origen de las semillas las plantas o los materiales de propagacioacuten originales

113 EspeciacutemenesCuando se registre por vez primera una planta medicinal en el paiacutes de

un productor o cuando exista una duda razonable sobre la identidad de una especie botaacutenica debe remitirse a un herbario regional o nacional un espeacutecimen botaacutenico de referencia para su identificacioacuten Siempre que sea posible se debe comparar un patroacuten geneacutetico con el de un espeacutecimen auteacutentico En el archivo de registro debe incluirse la documentacioacuten relativa a la identidad botaacutenica

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12 Semillas y otros materiales de propagacioacutenDeben especificarse las semillas y demaacutes materiales de propagacioacuten

los proveedores de semillas y demaacutes materiales de propagacioacuten deben facilitar toda la informacioacuten necesaria relativa a la identidad la calidad y el rendimiento de sus productos y siempre que sea posible sobre su historial de mejora geneacutetica A fin de favorecer el crecimiento saludable de las plantas los materiales de propagacioacuten o plantacioacuten deben ser de la calidad apropiada y deben estar libres de contaminantes y enfermedades en la medida en que sea posible Preferiblemente el material de plantacioacuten debe ser resistente o tolerante a factores bioacuteticos o abioacuteticos

Las semillas y demaacutes materiales de propagacioacuten usados en la produccioacuten ecoloacutegica deben ser de origen ecoloacutegico certificado La calidad del material de propagacioacuten mdashincluido cualquier germoplasma modificado geneacuteticamentemdashdebe cumplir las normas regionales o nacionales (o ambas en su caso) y debe estar debidamente etiquetado y documentado de conformidad con los requisitos establecidos

A lo largo de todo el proceso de produccioacuten debe procurarse excluir las especies variedades botaacutenicas y cepas de plantas medicinales extrantildeas Deben evitarse asimismo los materiales de propagacioacuten de origen ilegiacutetimo los de mala calidad y los adulterados

13 CultivoPara el cultivo de plantas medicinales son necesarios una gestioacuten y unos

cuidados intensivos Las condiciones de cultivo y su duracioacuten variacutean en funcioacuten de la calidad de las materias vegetales medicinales que se necesiten Si no existen datos cientiacuteficos publicados o documentados sobre el cultivo deben aplicarse los meacutetodos de cultivo tradicionales siempre que sea viable o en caso contrario debe desarrollarse un meacutetodo mediante la investigacioacuten

Se deben aplicar principios agronoacutemicos adecuados incluida la rotacioacuten de cultivos apropiada seleccionada en funcioacuten de su idoneidad para el medio y la labranza debe adaptarse al crecimiento de las plantas y a otras condiciones

Deben aplicarse en los casos apropiados las teacutecnicas de la agricultura de conservacioacuten sobre todo las que contribuyen a aumentar el contenido de materia orgaacutenica y a la conservacioacuten de la humedad del suelo La agricultura de conservacioacuten tambieacuten engloba los sistemas laquosin labranzaraquo

131- Seleccioacuten del emplazamientoLa calidad de materias vegetales medicinales derivadas de la misma

especie puede variar de forma notable en funcioacuten del emplazamiento debido

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a la influencia del suelo el clima y otros factores Deben tenerse en cuenta estas diferencias de calidad que pueden manifestarse en el aspecto fiacutesico o en variaciones de la composicioacuten dado que la biosiacutentesis de los componentes puede verse afectada por condiciones ambientales extriacutensecas incluidas las debidas a variables ecoloacutegicas y geograacuteficas

Deben evitarse los riesgos de contaminacioacuten debidos a la contaminacioacuten del suelo el aire o el agua con sustancias quiacutemicas peligrosas Debe evaluarse el efecto de los usos anteriores de la tierra en el lugar de cultivo incluidos los cultivos anteriores y la posible aplicacioacuten de productos fitosanitarios

132 Entorno ecoloacutegico e impacto socialEl cultivo de plantas medicinales puede afectar al equilibrio ecoloacutegico y

particularmente a la diversidad geneacutetica de la flora y la fauna de los haacutebitats del entorno Asimismo otras plantas otros seres vivos y las actividades hu-manas pueden afectar a la calidad y el crecimiento de las plantas medicinales La introduccioacuten mediante el cultivo de especies de plantas medicinales no autoacutectonas puede perjudicar el equilibrio bioloacutegico y ecoloacutegico de la zona Siempre que sea viable se recomienda realizar un seguimiento continuado de las actividades de cultivo

Debe estudiarse el impacto social del cultivo en las comunidades locales a fin de asegurar que no se afecta negativamente a los medios de subsistencia del lugar Por lo que se refiere a la generacioacuten de ingresos en el aacutembito local el cultivo a pequentildea escala suele ser preferible a la produccioacuten a gran escala sobre todo si los pequentildeos agricultores cuentan con sistemas de organizacioacuten para comercializar sus productos de forma conjunta Si se establece o ya se ha establecido el cultivo a gran escala de plantas medicinales deberaacute procurarse que las comunidades locales obtengan beneficios directos como por ejemplo sueldos justos igualdad de oportunidades de empleo y reinversioacuten del capital

133 ClimaLas condiciones climatoloacutegicas como la duracioacuten del diacutea la pluviosidad

(disponibilidad de agua) y la temperatura en el campo influyen en las cualidades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas de las plantas medicinales Deben tenerse en cuenta los datos previos conocidos sobre la duracioacuten de la luz solar la pluviosidad media y la temperatura media mdashincluidas las diferencias entre las temperaturas diurna y nocturnamdash que tambieacuten influyen en las actividades fisioloacutegicas y bioquiacutemicas de las plantas

134 SueloEl suelo debe contener concentraciones adecuadas de nutrientes materia

orgaacutenica y otros elementos para garantizar un crecimiento y una calidad oacuteptimos de la planta medicinal Las condiciones del suelo oacuteptimas mdashcomo

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el tipo de suelo el drenaje la retencioacuten de agua la fertilidad y el pHmdash dependeraacuten de la especie de planta medicinal seleccionada y en su caso de la parte de la planta destinada a la produccioacuten medicinal

A menudo para obtener un rendimiento alto es indispensable aplicar fer-tilizantes a las plantas medicinales No obstante deben realizarse investiga-ciones agrarias para asegurar que se usan los tipos y las cantidades de fertili-zantes correctos En la praacutectica se usan abonos orgaacutenicos y quiacutemicos

No deben usarse excrementos humanos como abono dado que pueden contener microorganismos o paraacutesitos infecciosos El estieacutercol animal debe haber sufrido una descomposicioacuten intensa de manera que su carga micro-biana no supere los liacutemites aceptables establecidos en las normas sanitarias y debe ser destruido por la capacidad germinativa de las malas hierbas Las aplicaciones de estieacutercol animal deben documentarse Los fertilizantes quiacute-micos utilizados deben haber sido aprobados en los paiacuteses de cultivo y de consumo

Todos los fertilizantes deben aplicarse con moderacioacuten y con arreglo a las necesidades de la especie de planta medicinal en cuestioacuten y la capacidad productiva del suelo Los fertilizantes deben aplicarse de forma que se reduzca al miacutenimo la lixiviacioacuten

Los agricultores deben hacer uso de praacutecticas que contribuyan a la conservacioacuten del suelo y que reduzcan la erosioacuten al miacutenimo por ejemplo mediante la creacioacuten de zonas de amortiguacioacuten en las maacutergenes de los riacuteos y la plantacioacuten de cultivos de cobertura y de laquoabonos verdesraquo (plantas cultivadas para su incorporacioacuten al suelo mediante arado) como la alfalfa

135 Riego y drenajeEl riego y el drenaje deben controlarse y ajustarse a las necesidades de

cada especie de planta medicinal durante las diferentes etapas de crecimiento El agua empleada en el riego debe cumplir las normas de calidad local regional y nacional Hay que tener cuidado para asegurarse de que el riego de las plantas cultivadas no sea ni excesivo ni escaso

Al elegir el tipo de riego por norma general deben estudiarse los efectos sobre la salud de las plantas de los diversos tipos diferentes de formas de riego (de superficie subterraacuteneo o por aspersioacuten) sobre todo en el riesgo de que aumente la incidencia de enfermedades transmitidas por vectores

136 Mantenimiento y proteccioacuten de las plantasLas praacutecticas agriacutecolas deben estar en funcioacuten de las caracteriacutesticas de

crecimiento y desarrollo del tipo especiacutefico de planta medicinal asiacute como de la parte de la planta destinada a usos medicinales La aplicacioacuten puntual de medidas como el desmoche el desyemado la poda y el sombreado puede

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utilizarse para controlar el crecimiento y el desarrollo de la planta mejorando asiacute la calidad y la cantidad de la materia vegetal medicinal producida

En el cultivo de plantas medicinales debe reducirse al miacutenimo el uso de productos quiacutemicos promotores del crecimiento o fitosanitarios deben apli-carse solamente cuando no existan medidas alternativas Cuando sea perti-nente se aplicaraacute un sistema integrado de gestioacuten de plagas Solo se aplica-raacuten en caso necesario las concentraciones miacutenimas eficaces de plaguicidas y herbicidas aprobados de conformidad con las instrucciones presentes en la etiqueta o en el interior del envase de cada producto y con las disposiciones reglamentarias en vigor en los paiacuteses del agricultor y de los usuarios finales Las tareas de aplicacioacuten de plaguicidas y herbicidas deberaacuten encomendarse exclusivamente a personal cualificado que use equipos homologados De-ben documentarse todas las aplicaciones Deben respetarse las instrucciones presentes en la etiqueta o en el interior del envase del producto fitosanitario relativas al tiempo miacutenimo que debe transcurrir entre tales tratamientos y la cosecha ademaacutes para realizar los tratamientos debe consultarse y obtener la autorizacioacuten del comprador de las plantas medicinales o materias vegetales medicinales Los agricultores y los productores deben cumplir las normas so-bre liacutemites maacuteximos de residuos de plaguicidas y herbicidas establecidos por las autoridades reglamentarias locales regionales y nacionales tanto del paiacutes o la regioacuten del agricultor como de los paiacuteses de los usuarios finales Tambieacuten deben consultarse los criterios sobre el uso de plaguicidas y sus residuos es-tablecidos por acuerdos internacionales como la Convencioacuten Internacional de Proteccioacuten Fitosanitaria y el Coacutedex Alimentarius

14 CosechadoLas plantas medicinales deben cosecharse durante la temporada o periacuteodo

oacuteptimos para garantizar la obtencioacuten de materias vegetales medicinales y productos herbarios acabados de la mejor calidad posible La eacutepoca de cosecha depende de la parte de la planta que vaya a usarse Normalmente se puede obtener informacioacuten detallada sobre la eacutepoca de cosecha apropiada en farmacopeas nacionales normas publicadas monografiacuteas oficiales o en los principales libros de texto Sin embargo es bien sabido que la concentracioacuten de componentes con actividad bioloacutegica asiacute como la de los componentes vegetales autoacutectonos toacutexicos o venenosos no deseados variacutea seguacuten la etapa de crecimiento y desarrollo de la planta El mejor momento para cosechar (la temporada y horas del diacutea oacuteptimos) debe determinarse en funcioacuten de la calidad y la cantidad de los componentes con actividad bioloacutegica y no del rendimiento total en materia vegetal de las partes de las plantas medicinales objeto de la

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produccioacuten Durante la cosecha se debe evitar que materias extrantildeas malas hierbas y plantas toacutexicas se mezclen con las materias vegetales medicinales cosechadas

Las plantas medicinales deben cosecharse en las mejores condiciones posibles en ausencia de rociacuteo lluvia y niveles de humedad excepcionalmente altos Si la cosecha se realiza en condiciones huacutemedas el material cosechado debe transportarse inmediatamente a una planta de secado bajo techo para acelerar el secado y evitar asiacute los posibles efectos perjudiciales de los niveles de humedad altos que fomentan la fermentacioacuten microbiana y el enmohecimiento

Los instrumentos de corte las cosechadoras y demaacutes maacutequinas deben mantenerse limpios y a punto para reducir los dantildeos y la contaminacioacuten con tierra y otros materiales Deben guardarse en un lugar seco y no contaminado sin presencia de insectos roedores aves ni demaacutes plagas y al que no puedan acceder los animales de granja ni los domeacutesticos

Debe evitarse en la mayor medida posible el contacto con la tierra a fin de reducir al miacutenimo la carga microbiana de las materias vegetales medicina-les cosechadas Cuando sea necesario se pueden colocar grandes telas protec-toras preferiblemente de muselina limpia entre las plantas cosechadas y el suelo Si se usan las partes subterraacuteneas de la planta (como las raiacuteces) deben eliminarse de las materias vegetales medicinales nada maacutes cosecharse los restos de tierra que hayan quedado adheridos Las materias primas vegetales medicinales cosechadas deben transportarse sin dilacioacuten en condiciones lim-pias y secas Pueden colocarse en recipientes bien aireados y limpios como cestos sacos secos remolques tolvas u otros y transportarse a un punto cen-tral desde el que se llevaraacuten a la planta de procesado

Todos los recipientes utilizados en la cosecha deben mantenerse limpios y libres de restos de las plantas medicinales cosechadas previamente o de otras materias extrantildeas Si se utilizan recipientes de plaacutestico hay que comprobar con particular atencioacuten que no queden restos de humedad que puedan facilitar la proliferacioacuten de mohos Cuando no se esteacuten usando los recipientes deben guardarse y mantenerse secos en un lugar protegido de insectos roedores aves y demaacutes plagas e inaccesible a los animales de granja y domeacutesticos

Deben evitarse los posibles dantildeos mecaacutenicos o la compactacioacuten de las materias primas vegetales medicinales como consecuencia por ejemplo del llenado excesivo o del apilamiento de los sacos o bolsas que pueden ocasionar la descomposicioacuten o perjudicar su calidad de alguacuten otro modo Durante la cosecha la inspeccioacuten poscosecha y el procesado deben identificarse y desecharse las materias vegetales medicinales descompuestas con el fin

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de evitar la contaminacioacuten microbiana y la disminucioacuten de la calidad del producto

15 PersonalLos agricultores y los productores deben tener un conocimiento suficiente

de la planta medicinal de intereacutes Deben conocer la identidad botaacutenica de la planta las caracteriacutesticas de su cultivo y sus necesidades (tipo de suelo pH del suelo fertilidad separacioacuten entre plantas y condiciones de luz) asiacute como los medios de cosechado y almacenamiento

Todo el personal (incluidos los trabajadores del campo) que intervenga en las diversas etapas de la produccioacuten de las plantas medicinales mdashpro-pagacioacuten cultivo cosechado y procesado poscosechamdash debe mantener una higiene personal adecuada y debe haber recibido formacioacuten sobre sus respon-sabilidades en materia de higiene

Uacutenicamente deben aplicar sustancias agroquiacutemicas los trabajadores debidamente instruidos que ademaacutes llevaraacuten prendas protectoras adecuadas (petos guantes casco gafas y mascarilla)

Los agricultores y los productores deben recibir capacitacioacuten en todos los temas relativos a la proteccioacuten del medio ambiente la conservacioacuten de las especies de plantas medicinales y la gestioacuten correcta de las labores agriacutecolas

2 Buenas praacutecticas de recoleccioacuten de plantas medicinalesEn esta seccioacuten se describen las estrategias generales y los meacutetodos baacutesi-

cos de recoleccioacuten a pequentildea y gran escala de materias vegetales medicinales frescas Las praacutecticas de recoleccioacuten deben garantizar la supervivencia a lar-go plazo de las poblaciones silvestres y de sus haacutebitats correspondientes Los planes de gestioacuten de la recoleccioacuten deben contemplar un sistema para estable-cer niveles de explotacioacuten sostenibles y describir las praacutecticas de recoleccioacuten idoacuteneas en funcioacuten de las especies de plantas medicinales y de las partes de la planta utilizadas (raiacuteces hojas frutos etc) La recoleccioacuten de plantas medi-cinales suscita varios problemas medioambientales y sociales complejos que deben afrontarse de forma local examinando cada caso por separado Dado que estos problemas variacutean enormemente de una regioacuten a otra se admite que resulta imposible tratarlos todos en las presentes directrices

Se ofrecen pautas adicionales al respecto en el documento Directrices sobre conservacioacuten de plantas medicinales de la OMS la UICN y el WWF (12) que actualmente se estaacute revisando para abordar de forma completa el uso sostenible y la conservacioacuten de las plantas medicinales

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21 Permiso de recoleccioacutenEn algunos paiacuteses para recolectar plantas en el medio silvestre es preciso

obtener antes un permiso de recoleccioacuten y otros documentos de las autoridades gubernamentales y de los propietarios del terreno En la etapa de planificacioacuten debe asignarse tiempo suficiente para la tramitacioacuten y la emisioacuten de dichos permisos Debe consultarse y respetarse la legislacioacuten nacional existente (por ejemplo las laquolistas rojasraquo nacionales)

Para las materias vegetales medicinales destinadas a la exportacioacuten desde el paiacutes de recoleccioacuten deberaacuten obtenerse cuando sea necesario permisos de exportacioacuten certificados fitosanitarios permisos (de exportacioacuten e importa-cioacuten) de la convencioacuten sobre el comercio internacional de especies amenaza-das de fauna y flora silvestres (CITES) y certificados CITES (para la reexpor-tacioacuten) entre otros permisos

22 Planificacioacuten teacutecnicaAntes de empezar una expedicioacuten de recoleccioacuten deberaacuten determinarse

la distribucioacuten geograacutefica y la densidad de poblacioacuten de la especie de planta medicinal que desea recolectarse Deben tenerse en cuenta factores como la distancia desde la base de operaciones y la calidad de la planta o plantas que se preveacute recolectar disponibles Una vez identificados los lugares de recoleccioacuten deberaacuten conseguirse permisos de recoleccioacuten local nacional o ambos seguacuten se indica en la seccioacuten 21

Debe recopilarse informacioacuten esencial sobre las especies que se desea recolectar (taxonomiacutea distribucioacuten fenologiacutea diversidad geneacutetica biologiacutea de la reproduccioacuten y etnobotaacutenica) Tambieacuten debe reunirse informacioacuten sobre las condiciones medioambientales mdashcomo la topografiacutea la geologiacutea el suelo el clima y la vegetacioacutenmdash de los lugares de recoleccioacuten previstos que se reuniraacute y presentaraacute en un plan de gestioacuten de la recoleccioacuten

Se deberaacute investigar la morfologiacutea y la variabilidad de las poblaciones de la especie de planta medicinal de intereacutes a fin de crear un laquopatroacuten de buacutesquedaraquo de la especie Las fotografiacuteas e ilustraciones de la planta o plantas medicinales de intereacutes extraiacutedas de libros u obtenidas de los especiacutemenes de herbario asiacute como la informacioacuten etnograacutefica (nombres comunes o locales) de las especies y las partes de plantas de intereacutes son instrumentos de campo uacutetiles sobre todo para los trabajadores que no hayan recibido formacioacuten En los lugares de recoleccioacuten en los que pueden encontrarse especies con caracteriacutesticas morfoloacutegicas similares a la especie de intereacutes esteacuten o no relacionadas con esta resulta uacutetil disponer de claves botaacutenicas y otras ayudas para la identificacioacuten taxonoacutemica

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Debe concertarse con antelacioacuten la disponibilidad de medios de transporte raacutepidos seguros y fiables para trasladar al personal los equipos las provisiones y las materias vegetales medicinales recolectadas

Es importante contar para la recoleccioacuten con un grupo de personas fa-miliarizadas con las teacutecnicas correctas de recoleccioacuten los medios de trans-porte el manejo de los equipos y la manipulacioacuten de las materias vegetales incluidos su limpieza secado y almacenamiento El personal deberaacute recibir formacioacuten regularmente Las responsabilidades de todos aquellos que parti-cipen en la recoleccioacuten deben establecerse claramente por escrito Todos los interesados en particular los fabricantes los comerciantes y el gobierno son responsables de la conservacioacuten y la gestioacuten de las especies de plantas medi-cinales recolectadas

Debe examinarse el impacto social que ocasiona la recoleccioacuten agraria en las comunidades locales de igual modo debe hacerse un seguimiento del im-pacto ecoloacutegico de las actividades de recoleccioacuten agraria Debe garantizarse en la zona de recoleccioacuten la estabilidad de los haacutebitats naturales y el manteni-miento de poblaciones sostenibles de las especies recolectadas

23 Seleccioacuten de plantas medicinales para su recoleccioacutenLa especie o la variedad botaacutenica seleccionada para su recoleccioacuten debe

ser en caso pertinente la misma que la especificada en la farmacopea nacional o recomendada en otros documentos fidedignos del paiacutes del usuario final como fuente de los medicamentos herbarios correspondientes En el caso de que no existan tales documentos nacionales debe considerarse la seleccioacuten de especies o variedades botaacutenicas especificadas en las farmacopeas u otros documentos fidedignos de otros paiacuteses En el caso de plantas medicinales de introduccioacuten reciente debe identificarse la especie o la variedad botaacutenica que se seleccione para la recoleccioacuten y documentarse de si se trata del material fuente utilizado o descrito en la medicina tradicional de los paiacuteses de origen

Los recolectores de plantas medicinales y los productores de materias ve-getales medicinales y medicamentos herbarios deberaacuten preparar especiacutemenes botaacutenicos para su enviacuteo a herbarios regionales o nacionales que procederaacuten a su autenticacioacuten Los ejemplares testigo o de referencia deben guardarse durante un periacuteodo de tiempo suficiente y conservarse en condiciones ade-cuadas Debe registrarse el nombre del botaacutenico u otro tipo de expertos que hayan efectuado la identificacioacuten o autenticacioacuten botaacutenica Si la planta medi-cinal no es bien conocida en la comunidad debe documentarse la identidad botaacutenica y conservarse la informacioacuten obtenida

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24 RecoleccioacutenLas praacutecticas de recoleccioacuten deben garantizar la supervivencia a largo

plazo de las poblaciones silvestres y de los haacutebitats a los que se asocian Debe determinarse la densidad de poblacioacuten de la especie de intereacutes en los lugares de recoleccioacuten evitaacutendose la recoleccioacuten de especies que sean escasas o poco comunes Para propiciar la regeneracioacuten de la reserva de materias vegetales medicinales es preciso garantizar una estructura demograacutefica soacutelida de la poblacioacuten Los planes de gestioacuten deben hacer referencia a las especies y las partes de las plantas (raiacuteces hojas frutos etc) que se preveacute recolectar y deben especificar asimismo las cantidades que se recolectaraacuten y los meacutetodos que se utilizaraacuten para la recoleccioacuten Es responsabilidad del gobierno o de las autoridades medioambientales garantizar que los compradores de las materias vegetales recolectadas no ponen en peligro las especies recolectadas

Las materias vegetales medicinales deben recolectarse durante la tempo-rada o periacuteodo oacuteptimos para asegurar la calidad oacuteptima tanto de las materias primas como de los productos acabados Es bien sabido que la concentracioacuten de los componentes con actividad bioloacutegica asiacute como la de los componentes vegetales autoacutectonos toacutexicos o venenosos no deseados variacutea seguacuten la etapa de crecimiento y desarrollo de la planta El mejor momento para la recoleccioacuten (la temporada u horas del diacutea oacuteptimas) debe determinarse basaacutendose en la calidad y la cantidad de los componentes con actividad bioloacutegica y no el rendimiento total en materia vegetal de las partes de las plantas medicinales de intereacutes

Deben aplicarse exclusivamente sistemas de recoleccioacuten ecoloacutegicos y no destructivos que variaraacuten considerablemente de una especie a otra Por ejemplo en la recoleccioacuten de raiacuteces de aacuterboles y arbustos no se deben cortar ni desen- terrar las raiacuteces principales y debe evitar cortarse la raiacutez pivotante o central solamente deben localizarse y recolectarse algunas raiacuteces laterales Cuando se recolecten especies de las que se aprovecharaacute principalmente la corteza debe evitarse dejar el aacuterbol totalmente desnudo y tampoco debe cortarse un anillo completo de corteza sino que deben cortarse y recolectarse tiras longitudina-les de corteza en un solo lado del aacuterbol

No deben recolectarse plantas medicinales en o cerca de zonas en las que se usen o se encuentren concentraciones altas de plaguicidas u otros posibles contaminantes como en los bordes de las carreteras las zanjas de drenaje las escombreras de explotaciones mineras los vertederos y las plantas industria-les que puedan producir emisiones toacutexicas Ademaacutes debe evitarse recolectar plantas medicinales en zonas de pastoreo activo y en sus inmediaciones mdashin-cluidas las maacutergenes de los riacuteos aguas bajo los pastosmdash con el fin de evitar la contaminacioacuten microbiana procedente de los residuos de los animales

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Durante la recoleccioacuten debe procurarse eliminar las partes de la planta que no sean necesarias asiacute como las materias extrantildeas (especialmente las ma-las hierbas toacutexicas) Las materias vegetales medicinales descompuestas deben desecharse

En general las materias primas vegetales medicinales recolectadas no de-ben entrar en contacto directo con el suelo Si se usan las partes subterraacuteneas de la planta (como las raiacuteces) deben eliminarse nada maacutes recolectarse los restos de tierra que hayan quedado adheridos Las materias recolectadas deben depositarse en cestos bolsas de malla u otros recipientes bien aireados y lim-pios o en pantildeos que no contengan materias extrantildeas como restos vegetales de actividades de recoleccioacuten anteriores

Tras la recoleccioacuten las materias primas vegetales medicinales pueden so-meterse a un procesado preliminar adecuado que puede consistir en la eli-minacioacuten de materias y contaminantes no deseables lavado (para eliminar el exceso de tierra) seleccioacuten y corte Las materias vegetales medicinales recolectadas deben protegerse de insectos roedores aves y demaacutes plagas asiacute como de los animales de granja y domeacutesticos

Si el lugar de recoleccioacuten se encuentra a una distancia considerable de las instalaciones de procesado puede ser necesario airear o secar al sol las materias primas vegetales medicinales antes de proceder a su transporte

Si se recolecta maacutes de una especie de planta medicinal o maacutes de una parte de la misma las diferentes especies o materias vegetales deben recolectarse por separado y transportarse en recipientes independientes Debe evitarse en todo momento la contaminacioacuten cruzada

Los utensilios de recoleccioacuten como machetes tijeras sierras e instrumen-tos mecaacutenicos deben mantenerse limpios y en condiciones adecuadas Las piezas que entran en contacto directo con las materias vegetales medicinales recolectadas no deben tener lubricante en exceso ni otros contaminantes

25 PersonalLos expertos locales responsables de la recoleccioacuten agraria deben haber reci-

bido formacioacuten praacutectica formal o informal y capacitacioacuten en fitologiacutea y deben tener experiencia praacutectica en el trabajo de campo Deben responsabilizarse de formar a los recolectores que no tengan conocimientos teacutecnicos suficientes para llevar a cabo las diversas tareas del proceso de recoleccioacuten de la planta Son responsables asimismo de la supervisioacuten de los trabajadores asiacute como de toda la documentacioacuten relativa al trabajo realizado El personal de campo debe tener conocimientos suficientes de botaacutenica y ser capaz de reconocer las plantas medi-cinales por su nombre comuacuten y a ser posible por su nombre cientiacutefico (en latiacuten)

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Los expertos locales deben desempentildear la funcioacuten de enlaces informados entre los recolectores los miembros de las comunidades locales y las personas no pertenecientes a estas comunidades Todos los recolectores y trabajadores locales que participen en la recoleccioacuten deben conocer suficientemente las especies que se deben recolectar y deben ser capaces de distinguirlas de otras especies relacionadas botaacutenicamente o que sean similares morfoloacutegicamente De igual manera los recolectores deben recibir instrucciones sobre todos los asuntos relativos a la proteccioacuten del medio ambiente y la conservacioacuten de las especies vegetales asiacute como sobre los beneficios que aporta a la sociedad la recoleccioacuten sostenible de las plantas medicinales

El equipo de recoleccioacuten debe tomar medidas para garantizar el bienestar y la seguridad de los trabajadores y de las comunidades locales durante todas las etapas de la obtencioacuten y comercio de las plantas medicinales Es imprescindible proteger a todos los trabajadores de las plantas toacutexicas o productoras de dermatitis de los animales venenosos y de los insectos transmisores de enfermedades Siempre que sea necesario deberaacuten llevar prendas protectoras incluidos guantes

3 Aspectos teacutecnicos comunes de las buenas praacutecticas agriacutecolas rela-tivas a las plantas medicinales y las buenas praacutecticas de recoleccioacuten de plantas medicinales

31 Procesado poscosecha311 Inspeccioacuten y seleccioacutenLas materias primas vegetales deben inspeccionarse y seleccionarse antes

de su procesado primario La inspeccioacuten puede comprender los siguientes componentes

bull Inspeccioacuten visual para detectar la contaminacioacuten cruzada por plantas o partes de plantas medicinales diferentes de la deseada

bull Inspeccioacuten visual para detectar la presencia de materia extrantildeabull Evaluacioacuten organoleacuteptica de aspectos como la apariencia los dantildeos el

tamantildeo el color el olor y posiblemente el gusto312 Procesado primarioLas medidas de procesado primario adecuadas variacutean en funcioacuten de cada

material Estos procesos deben realizarse de conformidad con las normas y reglamentos de calidad nacional y regional En algunos casos los compradores pueden solicitar el cumplimiento de protocolos especiacuteficos los cuales deben cumplir a su vez los requisitos reglamentarios nacionales y regionales aplicables en los paiacuteses del productor y del comprador

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Deben cumplirse en la medida de lo posible los procedimientos normalizados de actuacioacuten Si se realizan modificaciones deben justificarse mediante datos analiacuteticos adecuados que demuestren que no se reduce la calidad de la materia vegetal medicinal

Las materias primas vegetales medicinales cosechadas o recolectadas deben descargarse y desenvasarse con prontitud tras su recepcioacuten en la planta de procesado Antes de su procesado las materias vegetales medicinales deben protegerse de la lluvia la humedad y otras circunstancias que pudieran ocasionar su deterioro Las materias vegetales medicinales uacutenicamente deben exponerse a la luz solar directa cuando sea necesario aplicar este meacutetodo de secado especiacutefico

Las materias vegetales medicinales que vayan a utilizarse en estado fresco deben entregarse a la planta de procesado lo antes que sea posible tras el cose-chado o la recoleccioacuten con el fin de impedir la fermentacioacuten microbiana y la de-gradacioacuten teacutermica Las materias pueden conservarse refrigeradas en tarros en cajas de arena o mediante medios de conservacioacuten enzimaacuteticos u otros medios de conservacioacuten adecuados inmediatamente despueacutes de su cosecha o recolec-cioacuten y durante su trayecto hasta el usuario final Debe evitarse el uso de conser-vantes pero si se usan deben cumplir los reglamentos nacionales y regionales que conciernen a los agricultores o recolectores y a los usuarios finales

Las materias vegetales medicinales que van a usarse en fresco deben conservarse refrigeradas en tarros en cajas de arena o mediante medios de conservacioacuten enzimaacuteticos u otros medios de conservacioacuten adecuados y su transporte hasta el usuario final debe realizarse de la forma maacutes diligente que sea posible Debe evitarse el uso de conservantes pero si se usan debe documentarse dicho uso y los conservantes deben cumplir los requisitos re-glamentarios nacionales y regionales tanto en el paiacutes de origen como en el del usuario final

Todas las materias vegetales medicinales deben inspeccionarse durante las etapas de procesado primario de la produccioacuten y deben eliminarse por medios mecaacutenicos o a mano los productos de calidad inferior o materias extrantildeas Por ejemplo las materias vegetales medicinales secas deben inspec-cionarse tamizarse o aventarse para retirar las materias con colores anorma-les mohosas o dantildeadas asiacute como la tierra piedras y otras materias extrantildeas Los dispositivos mecaacutenicos como los tamices deben limpiarse y revisarse de forma perioacutedica

Todas las materias vegetales medicinales elaboradas deben protegerse de la contaminacioacuten y la descomposicioacuten asiacute como de insectos roedores paacutejaros y otras plagas y de los animales de granja y domeacutesticos

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313 SecadoEl contenido de humedad de las materias vegetales medicinales preparadas

para su uso en forma seca debe mantenerse lo maacutes bajo posible con el fin de reducir los dantildeos ocasionados por mohos y otros tipos de infestacioacuten por microbios Puede existir informacioacuten sobre el contenido de humedad adecuado para determinadas materias vegetales medicinales en farmacopeas u otras monografiacuteas fidedignas

Existen varios meacutetodos de secado de las plantas medicinales al aire libre (protegidas de la exposicioacuten directa al sol) colocadas en capas delgadas sobre bastidores de secado salas o edificios protegidos con malla metaacutelica por ex-posicioacuten directa al sol en los casos en que sea apropiado en hornos o salas de secado y secadores solares y mediante fuego indirecto horneado liofilizacioacuten microondas o dispositivos de infrarrojos Cuando sea posible deben controlar-se la temperatura y la humedad para evitar dantildear los componentes quiacutemicos ac-tivos El meacutetodo y la temperatura utilizados para el secado pueden influir con-siderablemente en la calidad de las materias vegetales medicinales obtenidas Por ejemplo el secado a la sombra es preferible para mantener el color de las hojas y flores o reducir la decoloracioacuten al miacutenimo y en el caso de las materias vegetales medicinales que contienen sustancias volaacutetiles deben emplearse tem-peraturas maacutes bajas Debe mantenerse un registro de las condiciones de secado

En el caso del secado natural al aire libre las materias vegetales medi-cinales deben distribuirse en capas delgadas sobre bastidores de secado y removerse o voltearse con frecuencia Para asegurar una circulacioacuten adecuada de aire los bastidores de secado deben situarse a una altura suficiente sobre el suelo Debe procurarse que el secado de las malcriacuteas vegetales medicinales sea uniforme con objeto de evitar el enmohecimiento

Debe evitarse secar las materias vegetales medicinales directamente sobre el suelo desnudo Si se secan sobre una superficie de hormigoacuten o cemento las materias vegetales medicinales deben colocarse sobre una lona u otro tejido o tela adecuados Las zonas de secado deben mantenerse protegidas de insectos roedores paacutejaros y otras plagas y de los animales de granja y domeacutesticos

En el secado en edificios cubiertos la duracioacuten la temperatura la humedad y otros paraacutemetros del secado deben determinarse en funcioacuten de la parte vegetal sometida a secado (raiacuteces hojas tallos corteza flores etc) y de si existen componentes naturales volaacutetiles como aceites esenciales

Si es posible el carburante para el secado directo (fuego) debe limitarse a butano propano o gas natural y la temperatura debe mantenerse por debajo de 60 degC Si se utilizan otros carburantes debe evitarse el contacto de estos materiales o del humo con las materias vegetales medicinales

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314 Procesado especiacuteficoAlgunas materias vegetales medicinales requieren un procesado especiacutefico

para aumentar la pureza de la parte de la planta utilizada reducir la duracioacuten del secado impedir los dantildeos ocasionados por mohos otros microorganismos o insectos reducir la toxicidad de los componentes toacutexicos autoacutectonos y po-tenciar la eficacia terapeacuteutica Algunas operaciones de procesado especiacutefico habituales son la preseleccioacuten el pelado de las raiacuteces y rizomas la ebullicioacuten en agua la coccioacuten al vapor el remojado el encurtido la destilacioacuten la fumi-gacioacuten el tueste la fermentacioacuten natural el encalado y el troceado Las ope-raciones de procesado consistentes en la elaboracioacuten de formas determinadas el atado en manojos y las operaciones especiales de secado pueden tambieacuten influir en la calidad de las materias vegetales medicinales

Deben declararse los diversos meacutetodos de tratamiento antimicrobiano de las materias vegetales medicinales (en bruto o procesadas) incluida la irra-diacioacuten y deben indicarse en el etiquetado de los materiales Estas operacio-nes deben realizarlas uacutenicamente trabajadores con formacioacuten adecuada con equipos aprobados y de conformidad con los procedimientos normalizados de actuacioacuten y los reglamentos nacionales y regionales tanto del paiacutes del agricul-tor o recolector como del paiacutes del usuario final Deben respetarse los liacutemites maacuteximos de residuos que determinen las autoridades nacionales y regionales

315 Instalaciones de procesadoPara establecer un sistema de garantiacutea de la calidad deben tenerse en

cuenta los siguientes aspectos y deben adaptarse a las diferentes etapas de la produccioacuten y a los lugares de produccioacuten

EmplazamientoLas instalaciones deben ubicarse preferiblemente en zonas en las que no

existan olores desagradables humo polvo u otros contaminantes y que no sean propensas a sufrir inundaciones

Carreteras y zonas utilizadas por vehiacuteculos con ruedasLas carreteras y zonas de servicio de la industria situadas dentro de los liacutemi-

tes de esta o en su vecindad proacutexima deben tener una superficie dura asfaltada que sea adecuada para la circulacioacuten de vehiacuteculos con ruedas Deben disponer de un buen sistema de drenaje y deben disponerse medios para su limpieza

EdificiosLos edificios deben estar construidos de forma correcta y deben mante-

nerse en buen estado Las zonas sucias como las destinadas al secado o la

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molienda deben estar aisladas de las zonas limpias preferiblemente en edifi-cios independientes Todos los materiales de construccioacuten deben ser tales que no transmitan sustancias no deseables a las materias vegetales medicinales Una vez terminada la construccioacuten los materiales empleados no deben emitir vapores toacutexicos Debe evitarse el uso de materiales como la madera que no se pueden limpiar y desinfectar adecuadamente excepto si es evidente que no constituiraacuten una fuente de contaminacioacuten

Los edificios deben disentildearse de forma quebull proporcionen espacio de trabajo y de almacenamiento suficiente para

permitir la realizacioacuten satisfactoria de todas las operacionesbull faciliten la ejecucioacuten de las operaciones de forma eficaz e higieacutenica

permitiendo un flujo regulado en todo el proceso desde la recepcioacuten en la planta de las materias primas vegetales medicinales a la expedicioacuten de las materias vegetales medicinales procesadas

bull permitan un control adecuado de la temperatura y la humedadbull permitan la separacioacuten mediante tabiques u otros medios de los pro-

cesos en los que pueda producirse contaminacioacuten cruzada especial-mente con el fin de aislar las zonas sucias (secado y molienda) de las zonas limpias

bull permitan el control de los accesos a diferentes secciones en caso necesario

bull faciliten la limpieza correcta y la supervisioacuten adecuada de la higienebull impidan la entrada de contaminantes medioambientales como humo

polvo etcbull impidan la entrada y refugio de plagas y de animales de granja y

domeacutesticosbull impidan en caso necesario la exposicioacuten de secciones determinadas a

la luz solar directa

Zonas de manipulacioacuten de materias vegetales medicinalesbull Los suelos en los lugares donde proceda deben ser de material imper-

meable no absorbente lavable antideslizante y no toacutexico sin grietas y de faacutecil limpieza y desinfeccioacuten En los lugares en que sea necesario los suelos deben tener una pendiente suficiente para que los liacutequidos drenen a sumideros con sifoacuten

bull Las paredes cuando proceda deben estar recubiertas de material im-permeable no absorbente y lavable deben ser hermeacuteticas y no conte-ner insectos y deben ser de color claro Hasta una altura adecuada para las operaciones de manipulacioacuten deben ser lisas y sin grietas y deben

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ser de faacutecil limpieza y desinfeccioacuten Cuando proceda deben tambieacuten sellarse y recubrirse para facilitar la limpieza de los aacutengulos entre pa-redes entre paredes y suelos y entre paredes y techos

bull Los techos deben disentildearse construirse y acabarse de forma que se impida la acumulacioacuten de suciedad y se reduzca al miacutenimo la con-densacioacuten la proliferacioacuten de mohos y el desconchado y deben ser faacuteciles de limpiar

bull Las ventanas y otras aberturas deben estar construidas de manera que se impida la acumulacioacuten de suciedad y las que puedan abrirse deben disponer de rejillas que impidan la entrada de insectos Las rejillas se deben poder desmontar faacutecilmente para su limpieza y deben mantenerse en buen estado Los alfeacuteizares interiores de las ventanas cuando existan deben ser inclinados de manera que no puedan utilizarse como estantes

bull Las puertas deben tener superficies lisas y no absorbentes y cuando proceda deben ser de cierre automaacutetico y ajustado

bull Las escaleras jaulas de elevacioacuten y estructuras auxiliares como pla-taformas escaleras de mano y conductos deben ubicarse y construirse de forma que no contaminen las materias vegetales medicinales Los conductos deben disponer de trampillas para la inspeccioacuten y limpieza

bull Las estructuras y accesorios de cubierta deben instalarse de forma que se evite la contaminacioacuten por condensacioacuten y goteo de las materias vegetales medicinales (tanto procesadas como no procesadas) deben protegerse para impedir la contaminacioacuten en caso de rotura No deben obstaculizar las operaciones de limpieza Deben estar aisladas cuando proceda y su disentildeo y acabado debe ser tal que impida la acumulacioacuten de suciedad y reduzca al miacutenimo la condensacioacuten la proliferacioacuten de mohos y el desconchado Deben ser faacuteciles de limpiar

bull Las zonas de vivienda zonas de elaboracioacuten y consumo de alimentos vestuarios aseos y zonas en las que se guardan animales deben ser com-pletamente independientes de las zonas de manipulacioacuten de materias ve-getales medicinales y no deben estar directamente comunicadas con estas

Suministro de aguaDebe existir un suministro abundante de agua con presioacuten suficiente y

con una temperatura adecuada asiacute como instalaciones apropiadas para su almacenamiento en caso necesario la distribucioacuten y la instalacioacuten debe estar adecuadamente protegida contra la contaminacioacuten

bull El hielo debe elaborarse con agua potable debe protegerse contra la con-taminacioacuten durante su elaboracioacuten manipulacioacuten y almacenamiento

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bull El vapor de agua que entre en contacto directo con las materias vege-tales medicinales o con superficies que entren en contacto con estas no deben contener sustancias que puedan ser perjudiciales para la salud o que puedan contaminar las materias vegetales medicinales

bull El agua no potable utilizada para la produccioacuten de vapor la refrigera-cioacuten la extincioacuten de incendios y otros fines similares no relacionados con el procesado debe circular por un sistema de tuberiacuteas completa-mente independiente preferiblemente identificado mediante un color distintivo y no deben existir conexiones con la red de agua potable ni contaminacioacuten de esta por el efecto de sifoacuten

bull En los procedimientos de limpieza y esterilizacioacuten en huacutemedo debe utilizarse agua potable

Retirada de vertidos y residuosLas instalaciones deben disponer de un sistema eficaz de retirada de verti-

dos y residuos que debe mantenerse en todo momento en buen estado Todos los conductos de vertidos (incluida la red de alcantarillado) deben tener di-mensiones suficientes para el transporte de los flujos maacuteximos y deben estar disentildeados de modo que se evite la contaminacioacuten de la red de agua potable

Vestuarios y aseosDeben existir vestuarios y aseos suficientes adecuados y en lugares con-

venientes Los aseos deben estar disentildeados de modo que se asegure la retirada de las aguas negras de forma higieacutenica Estas zonas deben estar bien ilumi-nadas ventiladas y en caso necesario deben disponer de calefaccioacuten Junto a los aseos en un lugar de paso obligado al regresar los empleados a la zona de procesado deben existir lavabos con agua templada o agua caliente y friacutea un jaboacuten adecuado para lavarse las manos y medios higieacutenicos para secaacuterselas Es deseable que dispongan de grifos manejables con los codos y si disponen de agua caliente y friacutea deben instalarse grifos mezcladores Si se proporcio-nan toallas de papel debe instalarse un nuacutemero suficiente de dispensadores de toallas y de cubos de basura cerca de cada lavabo Deben colocarse carteles que informen al personal de su obligacioacuten de lavarse las manos tras utilizar los aseos

Lavabos en las zonas de procesadoSiempre que el proceso lo exija deben proporcionarse lavabos adecuados

y en lugar conveniente para lavarse las manos asiacute como un medio higieacutenico de secaacuterselas asiacute como cuando sea conveniente instalaciones para la desin-

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feccioacuten de las manos Deben proporcionarse agua templada o agua caliente y friacutea y un jaboacuten adecuado para las manos Es preferible que los grifos puedan manejarse con los codos y cuando se disponga de agua caliente y friacutea deben instalarse grifos mezcladores Si las toallas son de papel debe instalarse un nuacutemero suficiente de dispensadores de toallas y de cubos de basura junto a cada lavabo Los lavabos deben disponer de tuberiacuteas de salida con sifones adecuados que descarguen a la red de desaguumle

Instalaciones de desinfeccioacutenEn caso necesario deben proporcionarse instalaciones adecuadas para

la limpieza y desinfeccioacuten de los instrumentos y equipos de trabajo Estas instalaciones deben ser de materiales resistentes a la corrosioacuten y faacuteciles de limpiar y deben disponer de agua caliente y friacutea

IluminacioacutenDebe instalarse en todas las zonas de la planta iluminacioacuten natural o

artificial adecuada En las zonas en que sea necesario la iluminacioacuten no debe alterar los colores y su intensidad no debe ser menor que

bull 540 lux en todos los puntos de inspeccioacutenbull 220 lux en las salas de trabajobull 110 lux en otras zonasLas luminarias y las bombillas suspendidas sobre materias vegetales me-

dicinales en cualquiera de las etapas de procesado deben ser de seguridad y deben estar protegidas para impedir la contaminacioacuten de las materias vegeta-les medicinales en caso de rotura

VentilacioacutenLa ventilacioacuten debe ser suficiente para evitar temperaturas excesivas y la

condensacioacuten de vapor y polvo y para facilitar la salida del aire contaminado Nunca debe fluir aire de una zona sucia a una zona limpia Las aberturas de los ventiladores deben disponer de rejillas u otro medio de proteccioacuten de un material no corrosivo y que puedan desmontarse faacutecilmente para su limpieza

Almacenamiento de residuos y de materiales no utilizablesDeben existir instalaciones para el almacenamiento de los residuos y los

materiales no utilizables antes de su retirada del recinto Estas instalaciones deben estar disentildeadas de modo que se impida el acceso de plagas a los resi-duos o materiales no utilizables y que se evite la contaminacioacuten de las mate-rias vegetales medicinales el agua potable los equipos y los edificios Deben

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disponerse cubos de basura claramente identificados y deben vaciarse diaria-mente

32 Envasado a granel y etiquetadoLas materias vegetales medicinales procesadas deben envasarse lo antes

que sea posible para impedir que el producto se deteriore y para protegerlo contra la exposicioacuten innecesaria a posibles ataques de plagas y otras fuentes de contaminacioacuten

Deben ponerse en praacutectica antes y durante las etapas finales de envasado medidas de control de la calidad durante la fabricacioacuten con el fin de eliminar las materias de calidad inferior a la deseada asiacute como los contaminantes y las materias extrantildeas Las materias vegetales medicinales procesadas deben enva-sarse en cajas sacos bolsas u otros recipientes limpios y secos de conformi-dad con los procedimientos normalizados de actuacioacuten y con las normativas nacionales y regionales de los paiacuteses del productor y del usuario final Los materiales utilizados para el envasado deben ser no contaminantes y deben es-tar limpios secos y en buen estado y cumplir los requisitos de calidad corres-pondientes a las materias vegetales medicinales que contienen Las materias vegetales medicinales fraacutegiles deben envasarse en recipientes riacutegidos Cuando sea posible el proveedor y el comprador deben acordar el envase utilizado

Los materiales de envasado reutilizables como los sacos de yute y las bolsas de malla deben limpiarse bien (desinfectarse) y secarse por completo antes de su reutilizacioacuten con el fin de evitar la contaminacioacuten con el conteni-do anterior Todos los materiales de envasado deben almacenarse en un lugar limpio y seco libre de plagas e inaccesible a los animales de granja y domeacutes-ticos asiacute como protegido de otras fuentes de contaminacioacuten

Una etiqueta sobre el envase debe indicar claramente el nombre cientiacutefico de la planta medicinal la parte de la planta el lugar de origen (lugar de cultivo o recoleccioacuten) la fecha de cultivo o recoleccioacuten y los nombres del agricultor o recolector y el procesador asiacute como informacioacuten de tipo cuantitativo La etiqueta debe contener asimismo informacioacuten acerca de la aprobacioacuten de la calidad del producto y debe cumplir otros requisitos de etiquetado nacional o regional o ambos

En la etiqueta debe aparecer un nuacutemero que identifique claramente el lote de produccioacuten Puede antildeadirse en un certificado independiente claramente vinculado al envase que lleva el mismo nuacutemero de lote informacioacuten adicional acerca de la produccioacuten y la calidad de las materias vegetales medicinales

Deben mantenerse registros del envasado de lotes incluidos el nombre del producto su lugar de origen el nuacutemero de lote el peso el nuacutemero de

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encargo y la fecha Los registros deben guardarse durante tres antildeos o durante el tiempo establecido por las autoridades nacionales o regionales

33 Almacenamiento y transporteLos medios utilizados para el transporte a granel de materias vegetales

medicinales desde el lugar de produccioacuten al de almacenamiento para el pro-cesado deben limpiarse entre la descarga y una nueva carga Los medios de transporte a granel por ejemplo barcos o vagones de ferrocarril deben lim-piarse y en caso necesario ventilarse bien para eliminar la humedad de las materias vegetales medicinales e impedir la condensacioacuten

Las materias vegetales medicinales de cultivo ecoloacutegico deben almacenarse y transportarse por separado o de forma que garantice su integridad

En el almacenamiento y transporte de materias vegetales medicinales po-tencialmente toacutexicas o venenosas deben aplicarse medidas de seguridad ade-cuadas

Siempre que sea necesario y cuando sea posible las materias vegetales medicinales frescas deben almacenarse a una temperatura de refrigeracioacuten adecuada idealmente de 2 a 8 degC los productos congelados deben almace-narse a una temperatura inferior a minus20 degC

Uacutenicamente deben aplicarse tratamientos de fumigacioacuten contra la infes-tacioacuten por plagas en caso necesario y el tratamiento debe realizarlo personal con licencia o con la formacioacuten necesaria Uacutenicamente deben utilizarse sus-tancias quiacutemicas registradas que hayan sido autorizadas por las autoridades reglamentarias del paiacutes de origen y de los paiacuteses de uso final del producto Deben documentarse todos los tratamientos de fumigacioacuten las sustancias empleadas y las fechas de aplicacioacuten Cuando se utiliza la congelacioacuten o la aplicacioacuten de vapor saturado para el control de plagas debe comprobarse la humedad de los productos tras el tratamiento

34 Equipos341 MaterialesTodos los equipos y herramientas utilizados en la manipulacioacuten de las

plantas medicinales deben estar hechos de materiales que no transmitan sus-tancias toacutexicas olores o sabores que no sean absorbentes que sean resisten-tes a la corrosioacuten y que sean capaces de resistir las sucesivas operaciones de limpieza y desinfeccioacuten Las superficies deben ser lisas y no deben presentar orificios ni grietas Debe evitarse el uso de madera y de otros materiales que no se pueden limpiar y desinfectar de forma adecuada excepto cuando su uso claramente no constituya una fuente de contaminacioacuten Debe evitarse el uso

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de metales diferentes dispuestos de modo tal que pueda producirse corrosioacuten por contacto

342 Disentildeo construccioacuten e instalacioacutenTodos los equipos y herramientas deben estar disentildeados y fabricados de

forma que se eviten los peligros relacionados con la higiene y que permita una limpieza y desinfeccioacuten faacutecil y completa Cuando sea factible deben ser acce-sibles para su inspeccioacuten visual Los equipos instalados en un lugar fijo deben ubicarse de tal modo que permitan un acceso faacutecil y su limpieza a fondo

Los contenedores para materiales no utilizables o residuos deben ser her-meacuteticos de metal o de otros materiales impermeables adecuados faacuteciles de limpiar o desechables y con un sistema de cierre robusto

Todas las zonas refrigeradas deben estar equipadas con dispositivos de medicioacuten o registro de la temperatura

343 IdentificacioacutenLos equipos utilizados para residuos o para materias vegetales medicinales

no utilizables deben identificarse y no deben usarse para materias vegetales medicinales utilizables

35 Garantiacutea de la calidadDebe comprobarse el cumplimiento de las medidas de garantiacutea de la cali-

dad mediante auditoriacutea perioacutedica en los lugares de cultivo o recoleccioacuten y en las instalaciones de procesado realizadas por expertos representantes de los productores y los compradores asiacute como mediante la inspeccioacuten por autori-dades reglamentarias nacional local o ambas

36 DocumentacioacutenDeben adoptarse y documentarse procedimientos normalizados de actua-

cioacuten Deben documentarse todos los procesos y procedimientos utilizados en la produccioacuten de materias vegetales medicinales asiacute como las fechas en que se realizan En el anexo 5 se muestra un ejemplo de ficha de informacioacuten so-bre el cultivo Deben recogerse los siguientes tipos de informacioacuten

bull Semillas y otros materiales de propagacioacutenbull Propagacioacutenbull Lugar de cultivo o recoleccioacutenbull Rotacioacuten de cultivos que se aplica en el lugarbull Cultivobull Aplicacioacuten de fertilizantes reguladores del crecimiento plaguicidas y

herbicidas

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bull Circunstancias no habituales que pueden influir en la calidad (incluida la composicioacuten quiacutemica) de las materias vegetales medicinales (por ejemplo circunstancias climatoloacutegicas extremas exposicioacuten a sustan-cias peligrosas y a otros contaminantes o brotes de plagas)

bull Cosechado o recoleccioacutenbull Todas las operaciones de procesadobull Transportebull Almacenamientobull Aplicacioacuten de productos de fumigacioacutenDeben prepararse y conservarse muacuteltiples colecciones de buenos especiacute-

menes de herbario para la confirmacioacuten de la identidad de las plantas y como referencia Deben registrarse cuando sea posible imaacutegenes fotograacuteficas (in-cluidas las imaacutegenes de cine viacutedeo o digitales) del lugar de cultivo o recolec-cioacuten y de las plantas medicinales cultivadas o recolectadas

Deben registrarse todos los acuerdos entre el agricultor o recolector el procesador y el comprador y los acuerdos relativos a la propiedad intelectual y el reparto de beneficios

Todos los lotes de cada zona de cultivo o recoleccioacuten deben identificarse de forma inequiacutevoca y clara mediante nuacutemeros de lote La asignacioacuten de nuacutemero de lote debe realizarse en una de las primeras etapas de la produccioacuten Las materias vegetales medicinales recolectadas deben llevar asignado un nuacutemero de lote diferente que el de las cultivadas

Cuando proceda los resultados de las auditoriacuteas se documentaraacuten en un informe de auditoriacutea que contenga copias de todos los documentos informes de anaacutelisis y normas locales nacionales y regionales y se conservaraacuten de conformidad con los requisitos establecidos en estas

37 Personal (agricultores recolectores productores manipuladores procesadores)

371 GeneralidadesTodo el personal debe recibir formacioacuten adecuada en botaacutenica y en las

praacutecticas agriacutecolas o de recoleccioacuten Todos los trabajadores que tengan la responsabilidad de aplicar sustancias quiacutemicas de uso agriacutecola deben haber recibido formacioacuten acerca de su uso Los productores y recolectores deben recibir una formacioacuten adecuada y tener conocimientos suficientes acerca de las teacutecnicas apropiadas de cosechado y de mantenimiento y proteccioacuten de las plantas medicinales que se preveacute cultivar

Para evitar el deterioro de las materias vegetales medicinales cosechadas durante las etapas de manipulacioacuten poscosecha y procesado primario es ne-

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cesario proporcionar una formacioacuten adecuada a todo el personal que participe en las operaciones

Debe instruirse al personal acerca de todas las cuestiones de intereacutes re-lativas a la proteccioacuten del medio ambiente la conservacioacuten de las especies vegetales y el uso correcto de los suelos para conservar las tierras de cultivo y controlar su erosioacuten La prevencioacuten de la degradacioacuten del medio ambiente es un requisito esencial para asegurar el uso sostenible a largo plazo de las reservas de plantas medicinales

En la contratacioacuten de personal para todas las fases de la produccioacuten de materias vegetales medicinales deben respetarse las normas laborales nacio-nales y regionales

372 Salud higiene y saneamientoLa produccioacuten de materias vegetales medicinales mediante cultivo y reco-

leccioacuten debe cumplir siempre las normas nacionales y regionales sobre segu-ridad manipulacioacuten de materiales saneamiento e higiene

Todas las personas que intervienen en la manipulacioacuten y procesado de plan-tas medicinales cultivadas o recolectadas deben cumplir en todos los procedi-mientos relativos al procesado las normas sobre higiene nacional y regional

Todos los trabajadores deben estar protegidos del contacto con plantas toacutexicas o potencialmente alergeacutenicas mediante ropa protectora adecuada in-cluidos los guantes

Estado de salud de los trabajadoresNo debe permitirse el acceso a ninguna zona de cosecha produccioacuten o

procesado a ninguacuten trabajador del que se sepa o se sospeche que presenta al-guna afeccioacuten o es portador de una enfermedad que pueda ser transmitida con probabilidad por medio de un material vegetal medicinal si existe alguna posi-bilidad de que dicha persona pueda contaminar las materias vegetales medici-nales Toda persona enferma o que presente siacutentomas de alguna afeccioacuten debe informar de ello inmediatamente a la direccioacuten Si estaacute indicado por motivos cliacutenicos o epidemioloacutegicos debe realizarse un examen meacutedico del personal

373 Enfermedad y lesionesTodos los trabajadores con heridas abiertas inflamaciones o enfermedades

cutaacuteneas deben ser relevados del trabajo o deben llevar ropa y guantes de proteccioacuten hasta su recuperacioacuten completa Las personas con enfermedades conocidas de transmisioacuten alimentaria o aeacuterea incluidas la disenteriacutea y la diarrea deben ser relevadas del trabajo en todas las zonas de produccioacuten y procesado de conformidad con las normas locales y nacionales

Las afecciones de las que se debe informar a la direccioacuten para que estudie la conveniencia de realizar un examen meacutedico asiacute como la posible exclusioacuten

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de la manipulacioacuten de materias vegetales medicinales incluyen ictericia diarrea voacutemitos fiebre dolor de garganta con fiebre heridas visiblemente infectadas (foruacutenculos cortes etc) y supuraciones del oiacutedo la nariz o los ojos Los trabajadores con cortes o heridas a los que se permita continuar trabajando deben cubrir las lesiones con apoacutesitos impermeables adecuados

Higiene personalLos trabajadores que manipulen materias vegetales medicinales deben

mantener un nivel alto de higiene personal y cuando sea pertinente llevar ropa y guantes de proteccioacuten adecuados incluidas las prendas de proteccioacuten de la cabeza y los pies

Los trabajadores deben lavarse siempre las manos antes de comenzar las actividades de manipulacioacuten tras utilizar los aseos y tras manipular materias vegetales medicinales o cualquier materia contaminada

Normas de conductaNo debe permitirse fumar ni comer en las zonas de procesado de plantas

medicinales Los trabajadores que manipulen materias vegetales medicinales no deben realizar acciones que puedan ocasionar la contaminacioacuten de estas como por ejemplo escupir estornudar o toser sobre materias que no esteacuten protegidas

En las zonas en las que se manipulen materias vegetales medicinales no se deben introducir ni llevar puestos efectos personales como joyas relojes u otros artiacuteculos si ponen en peligro la inocuidad o la calidad de los productos

VisitantesLas personas que visiten las zonas de procesado o manipulacioacuten deben

llevar prendas de proteccioacuten adecuadas y cumplir todas las normas de higiene personal mencionadas en el presente capiacutetulo

4 Otras cuestiones de intereacutes

41 Consideraciones eacuteticas y juriacutedicasEl cultivo recoleccioacuten y cosechado de plantas medicinales asiacute como el

procesado poscosecha de las materias vegetales medicinales debe llevarse a cabo de conformidad con los requisitos juriacutedicos y medioambientales y cum-pliendo los coacutedigos o normas eacuteticas de la comunidad y el paiacutes en el que se desarrollan las actividades Deben respetarse las disposiciones del Convenio sobre la Diversidad Bioloacutegica

411 Derechos de propiedad intelectual y reparto de los beneficiosDeben negociarse y pactarse por escrito antes de la recoleccioacuten o cultivo

acuerdos sobre la devolucioacuten de los beneficios inmediatos a largo plazo o ambos

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y sobre la compensacioacuten por el uso de las reservas de materias vegetales medici-nales Los contratos para el cultivo de plantas medicinales a partir de materiales de propagacioacuten obtenidos de plantas medicinales autoacutectonas de un paiacutes determi-nado pueden estar sujetos a diversos tipos de derechos de propiedad La cuestioacuten de los derechos de acceso a los recursos geneacuteticos es maacutes compleja especialmen-te si los materiales de propagacioacuten se han comercializado histoacutericamente en los mercados internacionales y no son autoacutectonos de un paiacutes determinado

412 Especies amenazadas y en peligro de extincioacutenLas plantas medicinales protegidas por leyes nacionales e internacionales

como las incluidas en laquolistas rojasraquo nacionales uacutenicamente pueden recolectar-se con los permisos pertinentes determinados por leyes nacionales o internacio-nales o ambas Deben cumplirse las disposiciones de la Convencioacuten sobre el comercio internacional de especies amenazadas de fauna y flora silvestres (CI-TES) Las especies de plantas medicinales en peligro de extincioacuten uacutenicamente deben explotarse de conformidad con las leyes nacionales y regionales

Cuando se obtienen mediante cultivo materias vegetales medicinales de espe-cies de plantas medicinales amenazadas en peligro o protegidas deben ir acompa-ntildeadas de la documentacioacuten pertinente con arreglo a los reglamentos nacionales o regionales o ambos con el fin de certificar que dichas materias vegetales medici-nales no incluyen plantas de la misma especie recolectadas en el medio silvestre

42 Liacuteneas de investigacioacuten necesariasUn inventario de plantas medicinales de aacutembito nacional o regional

puede facilitar la identificacioacuten de las plantas medicinales utilizadas por las comunidades (incluidas las especies en peligro de extincioacuten) describir su distribucioacuten y evaluar su abundancia Puede servir tambieacuten de instrumento para resolver cuestiones relativas a los derechos de propiedad intelectual Se invita a los Estados miembros a que realicen inventarios de este tipo

Es muy necesaria la realizacioacuten de investigaciones destinadas a mejorar los conocimientos agronoacutemicos relativos al cultivo de plantas medicinales a fomentar el intercambio de informacioacuten sobre la produccioacuten agriacutecola y a estudiar los efectos sociales y medioambientales del cultivo y la recoleccioacuten de plantas medicinales

Deben elaborarse fichas de informacioacuten y monografiacuteas sobre plantas medicinales que tengan en cuenta la situacioacuten particular de cada regioacuten o paiacutes Estos documentos informativos pueden ser instrumentos uacutetiles para el progreso teacutecnico Deben elaborarse materiales educativos y formativos tanto generales como especiacuteficos dirigidos a los agricultores y recolectores locales de plantas medicinales

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Para manejar seriamente la calidad de los medicamentos herbarios se hace necesario definir los criterios individuales de calidad y especificaciones para cada una de las drogas secas en forma de una ldquoMonografiacuteardquo o ldquoFicha Maestrardquo estas pueden ser similares a las que aparecen en las farmacopeas pero son auacuten maacutes desarrolladas

Caracteriacutesticas que describen la calidad de las drogas secas

bullClara definicioacuten cientiacuteficabullPrueba de identificacioacuten

Caracteriacutesticas organoleacutepticasHuella digital-cromatograma

bullPurezaHumedadCenizasConstantes fiacutesicasResiduos de solventeContaminacioacuten microbioloacutegicaMaterias extrantildeasMetales pesadosResiduos de plaguicidasAflatoxinas

RadioactividadAdulteraciones

bullContenidoContenido de principio activo o sustancia indicadoraActividad bioloacutegica

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Capiacutetulo VI Agentes de extraccioacuten

Aspectos preliminares

Antes de ejecutar una extraccioacuten se deben tener en consideracioacuten una serie de factores que interfieren en esta operacioacuten tales como las caracteriacutesticas del material vegetal su grado de divisioacuten el medio extraente (solvente) y la metodologiacutea empleada

Conforme se comenta en el planteamiento anterior el grado de divisioacuten del material influye directamente en la eficiencia de la extraccioacuten La estructura histoloacutegica de las diversas partes componente de una planta es bastante heterogeacutenea existen oacuterganos como las raiacuteces y tallos cuyos tejidos estaacuten extraordinariamente compactados (xilema) a diferencia de las hojas y las flores cuyos tejidos presentan una textura maacutes delicada como el poder de penetracioacuten de los solventes entre otros factores depende de la consistencia de los tejidos que forman la droga a extraer es necesario que cuando maacutes compacto es el material menor debe ser la granulometriacutea de la droga al momento de la extraccioacuten

El solvente escogido debe ser lo maacutes selectivo posible ya que de esto depende que se puedan extraer las sustancias deseadas en una mayor cantidad teniendo en cuenta el fitocomplejo presente en la droga Como la selectividad depende de la polaridad el conocimiento del grado de polaridad del grupo de sustancias que se desea preferencialmente extraer determina el solvente o mezcla de solventes que maacutes se aproxima a lo oacuteptimo de la selectividad necesaria para la extraccioacuten

En los anaacutelisis fitoquiacutemicos cuando no se conoce previamente el conteni-do de lo material a ser analizado se acostumbra a someter el material vegetal a sucesivas extracciones con solventes de polaridades crecientes consiguieacuten-dose asiacute una extraccioacuten fraccionada en que las diferentes fracciones contie-nen compuestos de polaridad tambieacuten creciente

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A continuacioacuten presentamos algunos ejemplos de solventes en orden creciente de polaridad maacutes utilizados en los respectivos grupos de metabolitos mayoritariamente encontrados en los diferentes extractos

Solventes Tipos de sustancias que se extraen preferencialmente

Eacuteter de petroacuteleo n-hexano Liacutepidos ceras pigmentos y furanocumarinas

Tolueno cloroformo diclorometano Bases libres de alcaloides antraquinonas libres aceites volaacutetiles glicoacutesidos cardiotoacutenicos

Acetato de etilo n-butanol Flavonoides y cumarinas simplesEtanol metanol Heteroacutesidos en generalMezclas hidroalcohoacutelicas agua Saponinas y taninosAgua acidificada AlcaloidesAgua alcalinizada Saponinas

La extraccioacuten de algunas sustancias estaacute determinada por el pH del liacutequido extractor Un ejemplo claacutesico es la extraccioacuten de alcaloides (sustancia de naturaleza alcalina) con soluciones aacutecidas

Praacutecticamente todos los componentes de intereacutes fitoquiacutemico presentan alguna solubilidad en mezclas de etanol o metanol al 80 de tal modo que estas se utilizan con mucha frecuencia en la extraccioacuten de principios activos

Cuando se escoge un solvente hay dos factores relacionados con la eficiencia del proceso extractivo debe ser considerada la toxicidad del mismo o el riesgo que entrantildea la utilizacioacuten del mismo la estabilidad de las sustancias extraiacutedas disponibilidad y el costo del solvente

Resumiendo el solvente ideal para ser utilizado en la extraccioacuten de principios activos debe cumplir con los siguientes requisitos

bull Ser altamente selectivo para los compuestos que se van a extraerbull Tener una alta capacidad para la extraccioacuten en teacuterminos de coeficiente

de saturacioacuten del compuesto en el mediobull No reaccionar con los compuestos extraiacutedos o con otro componente

contenido en la droga objeto de extraccioacutenbull Tener un bajo preciobull No ser peligroso para el hombre ni el medioambientebull Ser completamente volaacutetil

La alta selectividad en ocasiones se convierte en algo no deseado funda-mentalmente en las plantas en que no se conoce el principio activo Aun cuan-

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do se conozcan los constituyentes es mejor un solvente con alta capacidad de extraccioacuten y baja selectividad que uno de alta selectividad pero baja capaci-dad de extraccioacuten Alcoholes alifaacuteticos hasta tres aacutetomos de carbono o mez-clas de los alcoholes con agua son los solventes con el mayor poder extractivo para la mayoriacutea de las sustancias naturales de bajo peso molecular como los alcaloides saponinas y flavonoides Estos tambieacuten cumplen con los requisitos del 3 al 6 De acuerdo a la mayoriacutea de las farmacopeas el alcohol etiacutelico es el maacutes efectivo para la obtencioacuten de los extractos claacutesicos tales como las tinturas y extractos fluidos blandos y secos El etanol es usualmente mezclado con agua para inducir la hinchazoacuten de las partiacuteculas de planta y para incrementar la porosidad de la pared celular lo cual facilita la difusioacuten de las sustancias a extraer de dentro de la ceacutelula hacia el solvente que la rodea Para la extraccioacuten de cortezas raiacuteces partes de lentildeos y semillas la relacioacuten ideal alcoholagua es de 73 u 82 Para las hojas y las partes verdes aeacutereas la relacioacuten usualmente utilizada es de 11 para evitar la extraccioacuten de clorofila

Solventes farmaceacuteuticosA pesar de la amplia variedad de sustancias liacutequidas conocidas son pocas

las utilizadas en la extraccioacuten de drogas vegetales la limitacioacuten en el uso es debido a tres aspectos fundamentales

bull Propiedades extractivasbull Adecuacioacuten tecnoloacutegicabull Inocuidad fisioloacutegicaLas propiedades extractivas comprenden la eficiencia y selectividad con que

el liacutequido extractor disuelve a temperatura ambiente una sustancia de intereacutes que depende sobre todo de los paraacutemetros de solubilidad del solvente o del so-luto Los liacutequidos extractores maacutes utilizados se sentildealaron en el anterior acaacutepite

El agua es sin duda uno de los liacutequidos extractores maacutes importantes siendo utilizado en la extraccioacuten de sustancias hidroacutefilas como aminoaacutecidos azuacutecares alcaloides en forma de sal saponinas heteroacutesidos flavoacutenicos y muciacutelagos

Otro aspecto limitante al escoger los solventes para una extraccioacuten es su adecuacioacuten tecnoloacutegica respecto a su facilidad de eliminacioacuten de la solucioacuten extractiva del producto final La mayor o menor facilidad de su eliminacioacuten depende del punto de ebullicioacuten ocurrencia de mezclas azeotroacutepicas riesgos de inflamabilidad o explosioacuten corrosioacuten o eventual formacioacuten de peroacutexidos eteacutereos En los casos de separacioacuten del solvente por filtracioacuten sobre membra-na de ultrafiltracioacuten o de oacutesmosis inversa aspectos tales como el tamantildeo mo-lecular afinidad por el material filtrante tanto del soluto como del solvente son factores determinantes de viabilidad de utilizacioacuten de la teacutecnica

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El tercer motivo de la limitacioacuten es la toxicidad del liacutequido extractor para el ser humano En el caso de que el liacutequido sea toacutexico como metanol o diclorometano el empleo estaacute condicionado a su posterior eliminacioacuten del producto final obedeciendo a los liacutemites maacuteximos permitidos de concentracioacuten El empleo de cloroformo en cualquier caso no es recomendable En el nivel de produccioacuten industrial se tiene en cuenta el CMAT (Concentracioacuten Maacutexima Permitida en el Ambiente de Trabajo) que se expresa en ml o mg por m3

de aire siendo necesario siempre tomar las medidas pertinentes y necesarias para que se cumpla este paraacutemetro

A continuacioacuten se muestran en la tabla las principales caracteriacutesticas de los liacutequidos maacutes utilizados en la extraccioacuten de drogas vegetales

Nombre Quiacutemico Masa Molecular

Punto de ebullicioacuten

DensidadKgl Ejemplos de utilizacioacuten

Eacuteter de petroacuteleoMezcla de hidro-

carburos n-hexano

30 a 50

687

Aprox 06

0659

Extraccioacuten de sustancias alta-mente lipofiacutelicas liacutepidos aceites esenciales inmiscibles con agua o mezclas hidroalcohoacutelicas

Diclorometano 8494 399 1355Extraccioacuten de sustancias li-pofiacutelicas aceites fijos ceras y agliconas

Eacuteter Dietiacutelico 7412 345 0719Sapogeninas alcaloides en forma de base libre inmiscible con agua

Etanol 4609 783 0789

Extraccioacuten de agliconas ceras sapogeninas iridoides y sesqui-terpenos Miscible con agua en todas proporciones Etanol en forma de azeotropo con agua

Metanol 3204 645 0796

Extraccioacuten de agliconas ceras sapogeninas iridoides y sesqui-terpenos Miscible con agua en todas proporciones Metanol en forma de azeotropo con agua

Acetona 3809 562 0791

Agliconas ceras sapogeninas iridoides y sesquiterpenos Acetona y miscible con agua en todas las proporciones

Metiletilcetona 7210 795 0805 La MEC en forma de azeotro-po con agua

Acetato de Etilo 7412 345 0719

Extraccioacuten de agliconas ceras sapogeninas iridoides y ses-quiterpenos Inmiscibles con agua caracteriacutesticas similares a la metiletilcetona

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Hidrocarburos alifaacuteticosLos hidrocarburos alifaacuteticos maacutes utilizados en la extraccioacuten de principios

activos apolares son el n-hexano etc Estos extraen selectivamente las ceras y los aceites fijos Tambieacuten aprovechando su afinidad por los pigmentos naturales y aprovechando su alta volatilidad a temperatura ambiente los mismos se utilizan en la separacioacuten y concentracioacuten de colorantes naturales muy demandados en la actualidad en los mercados de productos naturales

Hidrocarburos aromaacuteticosLos hidrocarburos aromaacuteticos se utilizan uacutenicamente para la obtencioacuten de

productos naturales para uso externo ya que por su alta toxicidad no se pue-den utilizar en medicamentos de uso interno es el caso del tolueno

Hidrocarburos cloradosLos maacutes utilizados son el cloroformo y el diclorometano por su toxicidad

en la actualidad casi no se emplea el cloroformo se prefiere el diclorometano Por su toxicidad se debe garantizar la total eliminacioacuten de los mismos de los extractos secos

Alcoholes En el caso de los alcoholes los maacutes utilizados son el metanol etanol

butanol propanol y en el caso de los polialcoholes estaacuten la glicerina y el propilenglicol este uacuteltimo muy utilizado cuando se quieren obtener extractos con una riqueza elevada de sustancias polares hidrosolubles

CetonasDe las cetonas las maacutes utilizadas son la propanona y la metilisobutilcetona

los colorantes amarillos obtenidos a partir de la Curcuma longa y Daucus carota se obtienen separando la curcumina y el β-caroteno con propanona y luego evaporando el solvente

Aacutecidos carboxiacutelicosEl maacutes utilizado es el aacutecido aceacutetico diluido conocido comuacutenmente con el

nombre de vinagres el meacutetodo empleado para la obtencioacuten de extractos es el de la maceracioacuten

EsteresAcetato de etilo se emplea para los mismos fines que las cetonas

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EacuteteresEacuteter de petroacuteleo y eacuteter dietiacutelico se utilizan como solventes para la

extraccioacuten de los liacutepidos ya que los mismos son esteres de aacutecidos grasos de un alcohol o de un poliol son insolubles en agua

AguaEl agua destilada es utilizada en la extraccioacuten de sustancias hidroacutefilas como

aminoaacutecidos azuacutecares alcaloides en forma de sal saponinas heteroacutesidos flavoacutenicos y muciacutelagos

AceitesEn cuanto a los aceites fijos que se utilizan en la extraccioacuten de principios

activos estaacuten el aceite de oliva girasol soya maiacutez y cacahuete Los mismos se emplean en la confeccioacuten de oleatos con aceites esenciales y por viacutea interna se utilizan en la elaboracioacuten de inyectables

Mezclas de solventes

Mezclas hidroalcohoacutelicasAgua con etanol metanol propanol y butanol son las mezclas maacutes

utilizadas ya que tienen la particularidad de que casi se puede extraer la mayoriacutea de los compuestos presentes en las plantas de forma razonable

Mezclas de agua y polialcoholesMezcla de glicerina agua y propilenglicol agua Los primeros se conocen

como gliceritos se emplea en la extraccioacuten de principios activos polares solubles A los segundos se les conoce como extractos glicoacutelicos y se estudiaron en el capiacutetulo III del presente texto

Mezclas binarias terciarias y azeotroacutepicasConcentracioacuten de un extracto con eliminacioacuten parcial o total del liacutequido de

extraccioacuten o de uno de sus componentes en caso de que esteacute compuesto por una mezcla de liacutequidos La concentracioacuten lleva la obtencioacuten de un producto intermedio concentrado con viscosidad y consistencia variable que debe cumplir con las exigencias teacutecnicas especiacuteficas atendiendo a la finalidad de su empleo En algunas situaciones la concentracioacuten tiene la funcioacuten especiacutefica de eliminar una fraccioacuten de liacutequido maacutes volaacutetil de una mezcla como es el caso por ejemplo de la desalcoholizacioacuten Si el liacutequido extractor es toacutexico o incompatible con la forma farmaceacuteutica a ser elaborada es recomendable

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evitar el uso de mezclas azeotroacutepicas que tornan maacutes laboriosa y costosa la produccioacuten de fitofaacutermacos

Mezclas azeotroacutepicas de intereacutes en la tecnologiacutea de produccioacuten de los fitofaacutermacos

Sustancias Composicioacuten porcentual mm

Temperatura de ebullicioacuten (degC)

Acetato de etilo Agua 987 13 342Acetato de etilo Etanol 6931 718Etanol Agua 9557443 782Etanol Acetato de etilo 306694 718Etanol Metiletilcetona 4060 748Etanol acetato de etilo Agua 9838 703Eacuteter dietiacutelico Etanol 4060 748Metietilcetona Metanol 8614 559Metiletilcetona Agua 8911 736

El secado presupone la eliminacioacuten de la fase liacutequida a valores residuales con una eficiencia que depende de las caracteriacutesticas del liacutequido extractor generalmente agua del principio de la teacutecnica y el tipo de evaporador con excepcioacuten de la liofilizacioacuten Las principales teacutecnicas de secado se basan en la utilizacioacuten de calor asociado en sistemas de reduccioacuten de presioacuten

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Capiacutetulo VII Extraccioacuten de drogas


Meacutetodos que establecen una concentracioacuten de equilibrioLos meacutetodos que establecen la concentracioacuten de equilibrio son la

maceracioacuten y la turboextraccioacuten

La maceracioacuten Es la operacioacuten en la cual la extraccioacuten de la materia prima vegetal es realizada en un recipiente cerrado a temperatura constante durante horas o diacuteas siendo agitado sin renovacioacuten del liacutequido extractor Por su naturaleza no conduce al agotamiento de la droga vegetal debido a la sa-turacioacuten del liacutequido extraente y el establecimiento de un equilibrio difusional entre el medio extractor y el interior de la ceacutelula Este meacutetodo es solo utiliza-ble para la produccioacuten de tinturas

Maceracioacuten cineacutetica Es una maceracioacuten que se efectuacutea con agitacioacuten me-caacutenica constante para lo cual se utiliza un agitador de movimiento horizontal

Bimaceracioacuten Es el caso donde la droga es extraiacuteda por segunda vez con solvente fresco

Digestioacuten Maceracioacuten a elevada temperatura usualmente entre los 40 a 50 degC

Extraccioacuten ultrasoacutenica Tratamiento de la droga y el solvente con ondas ultrasoacutenicas

Extraccioacuten con energiacutea eleacutectrica Proceso donde se utiliza un campo electromagneacutetico para incrementar la extraccioacuten

Turboextraccioacuten Es una teacutecnica basada en la extraccioacuten con reduccioacuten simultaacutenea del tamantildeo de partiacutecula como resultado de las elevadas fuerzas

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de cizallamiento generadas en un pequentildeo espacio comprendido entre un rotor y un estaacutetor a altas velocidades (5000 a 20000 rpm) ver figura La reduccioacuten draacutestica del tamantildeo de partiacutecula y la consiguiente ruptura de la ceacutelula favoreciendo la raacutepida disolucioacuten de las sustancias activas en esas circunstancias la difusioacuten de las sustancias disueltas a traveacutes de una membrana celular es relegada a un plano secundario resultando el tiempo de extraccioacuten del orden de los minutos para el agotamiento de la droga A ese incremento de la eficiencia se suma la simplicidad la rapidez y la versatilidad de la teacutecnica que permite una faacutecil utilizacioacuten de esa teacutecnica en el procesamiento de drogas en pequentildea y mediana escala

Entre los inconvenientes que se sentildealan a la turboextraccioacuten cabe mencionar

1 La difiacutecil separacioacuten de la solucioacuten extractiva por filtracioacuten2 La generacioacuten de calor durante el procedimiento que obliga a controlar

la temperatura restringiendo su empleo en liacutequidos volaacutetiles3 Limitaciones teacutecnicas cuando se trabaja con cortezas raiacuteces y materia-

les de elevada dureza

Meacutetodos para la extraccioacuten exhaustiva de drogasEntre los meacutetodos de extraccioacuten exhaustiva de droga estaacuten

La percolacioacuten simple Se procede de la siguiente forma consiste en ha-cer pasar a traveacutes de una droga seca colocada en un percolador previamente macerada la solucioacuten hidroalcohoacutelica de seleccioacuten (en el caso de esa droga especiacutefica) obteniendo un extracto fluido o una tintura seguacuten la forma farma-ceacuteutica a elaborar con estas

La repercolacioacuten Es una percolacioacuten en la que el extracto obtenido de un percolador sirve como solucioacuten hidroalcohoacutelica del siguiente y asiacute sucesiva-mente La misma se puede realizar de varias formas Las maacutes utilizadas son

Repercolacioacuten fraccionada Este meacutetodo se basa en la divisioacuten de la droga total en 3 fracciones una que contiene el 50 otra el 30 y otra el 20 respectivamente maceraacutendose en 3 percoladores diferentes utilizando como menstruo del siguiente percolador el extracto obtenido del anterior o sea en el percolador donde se ha macerado el 50 de la droga se obtiene el 20 del extracto total a obtener del segundo percolador que contiene el

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30 del total de la droga se obtiene el 30 del extracto total y en el tercer percolador que contiene el 20 de la droga se obtiene el 50 del extracto total a obtener Se unen las tres fracciones las cuales deben corresponder en unidades de volumen al total de la droga utilizada El resto de las extracciones se pueden utilizar para el ajuste de la concentracioacuten en el caso de los extractos fluidos Se puede observar en el graacutefico la variacioacuten del de extraccioacuten en relacioacuten con la fraccioacuten de percolado

Repercolacioacuten en serie con varias extracciones Este meacutetodo se basa en el principio de enriquecimiento del menstruo hidroalcohoacutelico por paso forzado de la droga a la solucioacuten al recircular tantas veces como extracciones a realizar Por ejemplo en caso de repercolacioacuten con cuatro extracciones el menstruo hidroalcohoacutelico pasa 4 veces por el mismo percolador

Extraccioacuten a contracorriente La extraccioacuten a contracorriente es un pro-ceso continuo en la cual la droga seca se mueve contrariamente al solvente

Percolacioacuten a presioacuten La extraccioacuten en este caso se basa en el uso de la fuerza de la presioacuten para empujar el solvente a traveacutes del percolador

Percolacioacuten a vaciacuteo El uso de vaciacuteo para agilizar el paso del solvente a traveacutes de la droga

Extraccioacuten supercriacutetica con gasesEn los uacuteltimos antildeos los gases han sido objeto de estudio en aplicaciones

como solventes ya que su empleo permite obtener productos libres de contaminantes quiacutemicos La capacidad extractora de los gases para materiales soacutelidos volaacutetiles y poco volaacutetiles resulta muy elevada en muchos casos y estaacute influenciada por la densidad del gas En las cercaniacuteas de la temperatura y la presioacuten criacutetica la densidad alcanza valores comparables a densidades de liacutequidos En dicho estado comienza a incrementarse el poder solvente y cada gas presenta una zona de temperatura y presiones por encima del punto criacutetico en la cual la densidad puede variar en un amplio rango de valores por medio de cambios pequentildeos en esas condiciones

En particular el CO2 es de intereacutes especial para las industrias de alimentos farmaceacuteuticas y bioquiacutemicas es asimilable para humanos y su temperatura criacutetica de 311 degC permite el procesamiento de sustancias termolaacutebiles sin descomposicioacuten o desnaturalizacioacuten La selectividad y poder solvente del CO2 pueden ser modificadas con la adicioacuten de un cosolvente

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TABLA 1 Condiciones criacuteticas para varios solventes supercriacuteticos

SOLVENTE Te (degC) PC

Dioacutexido de carbono 311 728

Etano 323 482

Etileno 93 497

Amoniaco 1325 1113

Agua 3742 2176

Propano 966 419

Los criterios de separacioacuten en la seleccioacuten del solvente y de las condiciones de operacioacuten son de particular importancia

Para una primera aproximacioacuten un gas comprimido o un liacutequido en las cercaniacuteas de su punto criacutetico separa una mezcla de componentes de acuerdo con los pesos moleculares o las volatilidades de las sustancias Hasta el mo-mento un gran nuacutemero de compuestos modelo con pesos moleculares meno-res de 1000 kW han sido investigados

Adicionalmente las interacciones moleculares con el material disuelto son de especial importancia para el poder extractivo de un solvente gaseo-so Para un solvente dado la extractibilidad disminuye con el aumento de la polaridad lo que corresponde al incremento de grupos funcionales de la moleacutecula

En los uacuteltimos antildeos se han publicado suficientes datos sobre la solubilidad y extractibilidad y productos naturales como esteroides alcaloides agentes an-ticanceriacutegenos cafeiacutena de granos de cafeacute aacutecidos grasos poliinsaturados etc

Entre las sustancias de amplio uso en farmacia que pueden obtenerse por teacutecnicas de extraccioacuten con gases en condiciones supercriacuteticas pueden relacionarse las siguientes

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TABLA 2EXTRACTO

(principio activo)MATERIA PRIMA ESTADO DE LA

TECNOLOGIacuteACafeiacutena Granos de cafeacute IndustrialColesterol Mantequilla IndustrialAacutecidos grasos poliinsaturados W-3 Aceites de pescado Industrial

Lecitina Subproductos de refinacioacuten de aceites de soya Industrial

Fitosteroles Aceites vegetales Laboratorioα-tocoferol (vitamina E) Aceite de palma IndustrialMonocrotalina Semillas de crotalaria Laboratorioα-bisabolol Manzanilla (flores) LaboratorioAcorone e isoacorone Raiacuteces de caacutelamo Planta pilotoSesquiterpenos Turmeric (raiacuteces) Planta pilotoβ-caroteno Algas Planta pilotoValepotriates Valeriana (raiacuteces) LaboratorioAlcaloides (CVBL) Catharantus roseus (hojas) LaboratorioAlcaloide Opio Laboratorio

AntineoplaacutesicoMaquire calophylla (Peruacute) Ro-lliana papillionella (Peruacute) Ci-tharexylum candatum (Panamaacute)

Laboratorio

Tambieacuten la separacioacuten de isoacutemeros tales como o m p-aacutecidos hidroxiben-zoicos que tienen actividad antipireacutetica pueden realizarse por teacutecnicas de ESC usando CO2 como solvente Otro campo de intereacutes es el de las reacciones bio-quiacutemicas en fluidos supercriacuteticos para productos farmaceacuteuticos (hidroacutelisis de p-nitrofenol fosfato fluoroformo oxidacioacuten cataliacutetica de p-cresol en CO2 etc)

El aacuterea principal de aplicacioacuten de tecnologiacuteas con fluidos supercriacuteticos en las industrias farmaceacuteuticas estaacute dirigida a la separacioacuten de ingredientes activos de productos naturales y sustancias de origen animal Otra liacutenea promisoria es la separacioacuten de sustancias de alta pureza de mezclas y productos de reaccioacuten El empleo de las propiedades supercriacuteticas tambieacuten en la microencapsulacioacuten en la actualidad es una variante en la praacutectica usada bajo el nombre de raacutepida expansioacuten de las soluciones supercriacuteticas No hay duda de que esta liacutenea relativamente nueva aportaraacute beneficios para el desarrollo de nuevos productos

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Purificacioacuten del extracto total

Necesidad y objetivos de la purificacioacuten de extractos

La purificacioacuten de extractos es un paso necesario para la produccioacuten de extractos de calidad ya que los extractos totales contienen un grupo de sustancias que pueden modificar la accioacuten esperada de un extracto total de planta dentro de estos productos pueden estar aleacutergenos toxinas y sustancias lastre Ademaacutes los extractos pueden tener tierra arena pequentildeas piedras y otros elementos insolubles que estaacuten contenidos como materias extrantildeas en la droga seca y requiere que los mismos sean separados del extracto

Existen meacutetodos fiacutesicos tales como el colado o filtracioacuten grosera decan-tacioacuten filtracioacuten prensado centrifugacioacuten etc que son procesos mecaacutenicos que no provocan cambios en la composicioacuten de los extractos estos procesos permiten eliminar sustancias insolubles que entorpecen los procesos posterio-res de elaboracioacuten del extracto para llegar a la forma farmaceacuteutica

Existe un grupo de meacutetodos quiacutemicos que alteran la composicioacuten quiacutemica de los extractos Estos procesos pueden servir para eliminar contaminantes y toxinas o para concentrar o aislar un grupo de componentes deseados etc

Meacutetodos fiacutesicos y su aplicacioacuten

Entre los meacutetodos fiacutesicos que tenemos estaacuten los siguientes

bull Colado o filtracioacuten grosera Es el proceso de separacioacuten de un liacutequido de un soacutelido por vertimiento a traveacutes de un colador grosero tal como un tamiz o una tela

bull Decantacioacuten Es el proceso de vertimiento de un liacutequido fuera del recipiente que lo contiene para eliminar el precipitado producido por el reposo que se encuentra en el fondo del recipiente que conteniacutea inicialmente el liacutequido Este proceso no garantiza siempre la eliminacioacuten total del soacutelido pero si es necesario se puede repetir

bull Filtracioacuten Es el proceso de separacioacuten de un liacutequido de un soacutelido por el paso a traveacutes de un elemento separador de fino tal como papel de filtro o placa de partiacuteculas insolubles como vidrio poroso

bull Presioacuten Es el proceso mediante el cual por expresioacuten se puede obtener el liacutequido fuera del marco de una prensa

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bull Centrifugacioacuten Es el proceso de separacioacuten de liacutequido del soacutelido por la fuerza centriacutefuga

Meacutetodos fisicoquiacutemicos y su aplicacioacuten

Entre los meacutetodos fisicoquiacutemicos que se utilizan para la purificacioacuten de extractos estaacuten

El proceso de absorcioacuten Este no es maacutes que un proceso de especial intereacutes que tiene lugar en la superficie de separacioacuten de las dos fases una soacutelida y a veces liacutequida con otra fluida En el proceso de absorcioacuten existe una sustancia que tiene la propiedad de retener gases o solutos por tener una gran superficie especiacutefica a estas sustancias se les llama en la praacutectica adsorbente y a la sustancia retenida se llama adsorbato Es un proceso de dos dimensiones y reversible

Meacutetodos para efectuar la adsorcioacutenTanto en la industria como en el laboratorio el proceso de adsorcioacuten se pue-

de ejecutar de dos formas

Por contacto agregan-do el adsorbente a la diso-lucioacuten agitando elevando la temperatura al grado que interese y separando luego el adsorbente del liacutequido por decantacioacuten centrifu-

gacioacuten filtracioacuten etc Veacutease la figura a la izquierda del texto El adsorbente que se emplea en estos casos es por lo general polvoriento

Por percolacioacuten meacutetodo que consiste en pasar el adsorbato mdashliacutequido o gasmdash por un lecho de adsorbente en forma granular

En este caso las columnas estaacuten rellenas de un agente absorbente que permite especiacuteficamente eliminar determinados contaminantes que quedan adsorbidos

Intercambio ioacutenicoEs la teacutecnica maacutes utilizada en la separacioacuten de biomoleacuteculas En el caso de

proteiacutenas su caraacutecter anfoteacuterico significa que pueden estar en formas catioacute-

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nicas o anioacutenicas depen-diendo del pH El punto isoeleacutectrico determina el pH de medio y la eleccioacuten del tipo de cambiador ioacuteni-co La fuerza de unioacuten estaacute determinada por el nuacutemero de grupos ioacutenicos efectivos en la proteiacutena la densidad de carga del intercambia-dor de iones y la fuerza ioacutenica de la fase moacutevil De

este modo la elucioacuten de las proteiacutenas se puede realizar con un gradiente de fuerza ioacutenica creciente un gradiente de pH o una combinacioacuten de ambos Hay un amplio rango de posibilidades disponibles que influyen en la retencioacuten y la selectividad

La cromatografiacutea de intercambio ioacutenico separa las proteiacutenas por carga bajo condiciones fisioloacutegicas y de no desnaturalizacioacuten y generalmente las resinas tienen una alta capacidad de carga La capacidad de una columna de intercambio ioacutenico depende de la capacidad de intercambio de la resina Esta puede ser tan alta como 5 mleqg

Cuando los aacutecidos nucleicos y proteiacutenas tienen una carga predominan-temente negativa a valores de pH fisioloacutegicos se usa la cromatografiacutea de intercambio anioacutenico Las proteiacutenas eluyen de la columna por un gradiente creciente de sal (p ej NaCl) A mayor densidad de carga de la moleacutecula a separar se requiere mayor fuerza ioacutenica del eluyente El problema con la cromatografiacutea de intercambio anioacutenico es que se realiza a pH alto un aspecto que puede afectar la estabilidad de los soportes basados en siacutelice Esta com-plicacioacuten se elimina con resinas de intercambio ioacutenico copolimeacutericas

Si el peacuteptido o proteiacutena de intereacutes es baacutesico el meacutetodo de eleccioacuten es la cromatografiacutea de intercambio catioacutenico Para el intercambio catioacutenico se pueden probar tampones de fosfato (pKal = 21) formiato (pKa = 37) y acetato (pKa = 48)

Los grupos funcionales maacutes comunes en los intercambiadores ioacutenicos son los siguientes

bull TMAE (trimetilamoniometilo) -CH2 CH2-N+ (CH3 )3 fuertemente

baacutesico pK gt 13bull DMAE (dimetilaminoetilo) -CH2 CH2-N(CH3)2 deacutebilmente baacutesico

pK 8-9

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bull DEAE (dietilaminoetilo) -CH2 CH2 -N(CH2 CH3)2 deacutebilmente baacutesico pK 95-11

bull COO- (carboximetilo) -CH2 COOH deacutebilmente aacutecido pK 45bull SO^- (sulfo) -CH2 CH2 SO3 fuertemente aacutecido pK lt 1En la tabla siguiente se muestran los intercambiadores de iones adecuados

disponibles en el mercado para la cromatografiacutea de proteiacutenasLa cromatografiacutea de intercambio ioacutenico se usa adecuadamente como un

primer paso de separacioacuten en combinacioacuten con RPCLa separacioacuten de carbohidratos se realiza por cromatografiacutea de intercambio

anioacutenico a alta presioacuten (HPAEC) Columnas de resinas peculiares tales como CarboPac PA-1 dependen de la adhesioacuten ioacutenica de pequentildeas esferas de resinas intercambiadoras de iones a una esfera de resina intercambiadora de cationes maacutes grande El soporte da resolucioacuten

Soportes intercambiadores de iones disponibles comercialmente para separaciones de proteiacutenas

Nordm Matriz de soporte Intercambiador de anioacuten

Intercambiador de catioacuten Suministrador

1 Celulosa DEAE CMfosfo Bio-rad2 Whatman TEAE QAE Bio-rad

3 Sephacel (cuentas de celulosa esfeacutericas) DEAE Pharmacia

4 Sephadex (cuentas de dextrana) DEAEQAE CMsulfopril Pharmacia

5 Basada en agarosa DEAE CM Pharmacia6 Bio-Rad PEI Pharmacia

7 Basada en poliacutemero sinteacutetico (trisacryl) DEAE CMsulfopril IBF

8 Basada en poliacutemero DEAE CMsulfopril TosoHaas

9 Basada en poliacutemero DEAETEAE sulfopril The separation group (Vydac)

DEAE dietilaminoetilo TEAE trietilaminoetilo QAE dietil-(2-hidroxi-propil) aminoetilo PEI polietilenimino CM carboximetilo

Excelente para oligo- y polisacaacuteridos La desalinizacioacuten de los azuacutecares separados se puede realizar por diaacutelisis intercambio ioacutenico o filtracioacuten en gel

Se ha usado un intercambiador catioacutenico Hitachi gel 3019-s (30-40 μm) para la separacioacuten de sacaacuteridos aacutecidos o neutros Los mono- y oligosacaacuteridos se cromatografiaron en una columna de 600 x 22 mm a 8 bar con aacutecido foacutermico 05 como eluyente

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Se han aislado de las hojas de Plantago major (plantaginaceae) por combinacioacuten de cromatografiacutea de intercambio ioacutenico y SEC los polisacaacuteridos que muestran activacioacuten de complementos Extraccioacuten preliminar de las hojas con etanol 80 seguido por extraccioacuten primero con agua a 50 degC luego agua a 100 degC y finalmente DMSO A continuacioacuten los tres extractos se sometieron a cromatografiacutea de intercambio ioacutenico en una columna DEAE Sepharose Fast Flow (750 mi) La elucioacuten empezoacute con agua a 1 mlmin y luego un gradiente de cloruro soacutedico La fraccioacuten PM I activa del extracto a 50 degC se fraccionoacute por superosa 6HR 1030 SEC La elucioacuten con cloruro soacutedico 10 mmolL dio un arabinogalactano inmunoestimulante

Se ha purificado una a-amilasa de las hojas de aacutelamo usando una mezcla de resinas intercambiadoras de aniones cromatografiacutea de afinidad y filtracioacuten en gel Un paso inicial en DEAE-celulosa con TrisHCl 01 molL pH 8 MgCL 5 mmolL y 2-mercaptoetanol 10 mmolL seguido de separacioacuten en Q-Sepharose Fast Flow (15 x 16 cm) (pharmacia) Despueacutes del equilibrio con el mismo disolvente que el usado en DEAE-celulosa las proteiacutenas eluidas se precipitaron por adicioacuten de sulfato amoacutenico soacutelido al 50 de saturacioacuten A continuacioacuten de la cromatografiacutea de afinidad La muestra se ultrafiltroacute (membranas YM-10 amicon) y luego se purificoacute en filtracioacuten en gel sobre Sephacryl S-300-HR (pharmacia) En total se consiguioacute un producto 17700 veces maacutes puro

La cromatografiacutea de intercambio anioacutenico con una columna Q-Sepharose tambieacuten fue un paso intermedio en la purificacioacuten parcial de escualeno-sintasa (SQS) de cultivos celulares de diente de leoacuten (taraxacum officinale asteraceae)

Lo anterior son ejemplos de la utilidad de la cromatografiacutea de intercambio ioacutenico para la separacioacuten de principios activos y su purificacioacuten

Cromatografiacutea de exclusioacuten por tamantildeoLa cromatografiacutea de exclusioacuten por tamantildeo (SEC) es un teacutermino maacutes

preciso para esta teacutecnica que a menudo se define como cromatografiacutea de filtracioacuten en gel (GFC) o cromatografiacutea de permeacioacuten en gel (GrC)

Los solutos se separan selectivamente por orden decreciente de tamantildeo molecular en los materiales de soporte hidrofiacutelicos porosos (geles polimeacutericos o gel de siacutelice modificados) por el proceso de exclusioacuten esfeacuterico En teoriacutea la SEC depende de dos efectos diferentes proporciones de difusioacuten para partiacuteculas disueltas en funcioacuten de su tamantildeo y forma y el efecto de gradacioacuten

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conseguido en funcioacuten del tamantildeo de poro del material de relleno Las moleacuteculas de soluto en la mezcla que sean mayores que los poros del soporte de material son excluidas y migran con el eluyente El meacutetodo permite que se realicen recuperaciones de soluto altas

Mientras que la SEC es una teacutecnica de resolucioacuten relativamente baja y tiene baja capacidad de muestra esta cromatografiacutea es sencilla raacutepida y compatible con un amplio rango de fases moacuteviles

Aunque la SEC debe producir la separacioacuten solo por tamantildeo molecular se han observado interacciones soluto-soporte en todo material de soporte que se haya utilizado alguna vez para SEC La matriz soporte es neutra e hidrofiacutelica para minimizar esta separacioacuten que no ocurre por exclusioacuten por tamantildeo

Los materiales que maacutes se usan son dextranos con enlaces reticulados o agarosa (SephadexSepharose) cuentas de poliacrilamida (Bio-Gel) y derivados de dextrano (Sephacryl)

Tosoh Corporation (TSK-Gel) en Japoacuten ha desarrollado geles semirriacutegi-dos porosos e hidrofiacutelicos para LC a media presioacuten Son conocidos como las series Toyopearl HW (tambieacuten comercializados por TosoHaas en EEUU y Europa y por E Merck como Fractogel TSKJ y consisten en una matriz copo-limerizada de oligoetileneglicol glicidilmetacrilato y pentaeritrodimetacrila-to Estaacuten disponibles en tres granulometriacuteas de partiacuteculas esfeacutericas diferentes (S 20-40 μm E 30-60 μm C 50-l00 μm) Las designaciones tipo son como siguen HW-40 HW-50 HW-55 HW-65 y HW-75 Estaacuten clasificadas por sus rangos de fraccionamiento de pesos moleculares (HW-40 cubre proteiacutenas de pesos moleculares 100-10000 mientras que HW-75 se usa para proteiacutenas de peso molecular 500000-50000000) Los medios en geles tienen alta estabi-lidad quiacutemica y son compatibles con disolventes orgaacutenicos

Los soportes de geles hidrofiacutelicos claacutesicos tienen una estabilidad mecaacutenica muy pobre bajo presioacuten y efectivamente no se pueden usar para SEC de alta resolucioacuten (HPSEC) Por esta razoacuten se introdujeron dos tipos principales de soportes para HPSEC materiales inorgaacutenicos de porosidad controlada con superficie modificada y rellenos orgaacutenicos de porosidad controlada (adsorbentes polimeacutericos de tipo metacrilato o viniacutelico) Los soportes de vidrio para SEC de porosidad controlada y los inorgaacutenicos de siacutelice son esencialmente siacutelice pura y se comportan como aacutecidos deacutebiles En cuanto a lo laniacuteo son intercambiadores de cationes Otras limitaciones son la imposibilidad de trabajar por encima de pH 8 la lixiviacioacuten de las fases orgaacutenicas enlazadas y los grupos silanol superficiales residuales La siacutelice porosa lleva unidas covalentemente fases inertes (normalmente glicerilpropilo) que desactivan los sitios de adsorcioacuten en la superficie de la siacutelice Los soportes

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orgaacutenicos tienen limitaciones diferentes Tienen fuerza mecaacutenica pobre pero la rigidez se puede mejorar incrementando el grado de entrecruzamiento Sin embargo esto incrementa la hidrofobicidad y disminuye el volumen de poro Se debe usar el ligero caraacutecter hidrofoacutebico de las fases orgaacutenicas enlazadas para retener las proteiacutenas en el modo de fase reversa

Los soportes orgaacutenicos para SEC incluyen TSK riacutegido tipo H resina porosa de poli (estireno-co-divinilbenceno) y geles PW de Tosoh en Japoacuten y la agarosa altamente entrecruzada semirriacutegida Superose

Los adsorbentes de micropartiacuteculas (partiacuteculas de diaacutemetro entre 5 y 13 μm) disponibles para HPSEC vienen en columnas rellenas de longitud 25 o 30 cm con di de 4-8 mm Como las columnas tienen un nuacutemero de platos teoacutericos de 10000-50000 por metro se consigue la longitud oacuteptima de 50-100 cm acoplan-do dos o maacutes columnas en serie Si la muestra tiene una amplia distribucioacuten de peso molecular el rango de tamantildeos de poro necesarios para el fraccionamiento tambieacuten se puede lograr acoplando columnas que contienen fases estacionarias del mismo tipo pero con porosidad diferente

Fases estacionarias tiacutepicas para HPESC

Adsorbente Matriz Diaacutemetro de la partiacutecula Suministrador

LiChrosphL-rDIOL (1()Uuml5UumlUuml 1000 A) Siacutelice (con glicerilpropilo enlazado) 10 Merck

SynChropak (100 50010004UumlUumlOAacute) Siacutelice (con glicerilpropilo enlazado) 10 SynChruumlrn

TSK-Gel SW Siacutelice 10-13 Tosoh

TSK-Gel PW Metacrilato 10-17 Tosoh

TSK-Gel H Poly (estireno-co- divinilbenceno) 10-13 Tosoh

Ultrahydrogel Metacrilato 6-13 WatersToyopeari Copoliacutemero de metacrilato 25-40 TosohSuperose Agarosa Pharmacia12HR 1061 IR 13

Las fases estacionarias basadas en siacutelice tienen un volumen de poro menor y generalmente su resolucioacuten es inferior a los adsorbentes polimeacutericos Dado que los adsorbentes polimeacutericos son tambieacuten maacutes en Labios a temperaturas elevadas y a altos pH estas fases estacionarias son cada vez maacutes preferidas en HPSEC

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Las bacterias pueden crecer en la mayoriacutea de los tampones usados en HPSEC Por lo tanto las columnas se tienen que guardar en un disolvente que no induzca el crecimiento bacteriano por ejemplo isopropanol 10 en agua

La SEC se ha usado mucho en el fraccionamiento de polisacaacuteridos de im-portancia industrial o bioquiacutemica Las fases estacionarias de polaridad menor se emplean en la separacioacuten y anaacutelisis de mezclas de oligosacaacuteridos tales como los obtenidos en la hidroacutelisis del almidoacuten (maltodextrinas) o los aacutecidos oligogalacturoacutenicos producidos por la digestioacuten enzimaacutetica de pectinas Los ejemplos son

bull SEC convencional geles de tamantildeo de poro pequentildeo (p ej Bio-Gel P-2 P-4 o P-6 Bio-rad Richmond CA EEUU) dan una alta resolu-cioacuten de maltodextrinas

bull Se han usado geles semirriacutegidos que son capaces de resistir a presio-nes maacutes altas que el antiguo dextrano y los geles de poliacrilamida en separaciones por MPLC de oligosacaacuteridos La cromatografiacutea por Trisacryl GF05 (Pharmacia Bromma Suecia) resolvioacute los productos de degradacioacuten de un glucuronomanoglicano de una goma de planta mientras Toyopearl HW-40S (Tosoh Tokyo Japoacuten) dio una separa-cioacuten de oligosacaacuteridos de la degradacioacuten de mucinas En ambos ca-sos se usoacute el tampoacuten volaacutetil acetato de piridina 01 mol1 (pH 50) como fase moacutevil La simple evaporacioacuten del disolvente dio los oligo-sacaacuteridos

bull El fraccionamiento de carragenanos y alginatos se ha realizado en To-yopearl HW-55S y columnas HW-75S por HPSEC Se acoplaron dos columnas (di 10 cm) de diferentes tamantildeos de poro y el eluyente fue nitrato soacutedico 01 mol1 Los componemos polisacaacuteridos se elimina-ron por precipitacioacuten con ipropanol Se pudo fraccionar alrededor de 125 g de muestra en cada inyeccioacuten

El polisacaacuterido glucano soluble en agua se obtuvo de los cuerpos fructificantes de la seta Boletas erythropus (Basidiomycetes) por un proceso de dos pasos que implicaba una cromatografiacutea de intercambio ioacutenico inicial en una columna DLAE Trisacryl M y un fraccionamiento SEC final en una columna S400 HR (90 x 26 cm) en un tampoacuten Tris-HCl 20 mmolL (pH 72) con urea 8 molL para reducir las interacciones

En otra aplicacioacuten el principal aleacutergeno del polen de hierba de centeno (Lolium perenne Gramineae) se purificoacute por HPSEC El polen (1 g) se extrajo con 10 ml de fosfato salino tamponado 015 molL (pH 74) Se inyectaron lotes de hasta 10 μL de extracto en una columna Proteiacuten Pak 125 (Waters) y se eluyoacute

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con un tampoacuten salino de fosfato 015 molL (pH 72) a 1 mlmin La muestra se pasoacute otra vez por la misma columna despueacutes de diaacutelisis y liofiacutelizacioacuten El eluyente PBS impidioacute la formacioacuten de agregados y minimizoacute las interacciones ioacutenicas entre las proteiacutenas y la fase estacionaria de gel de siacutelice de la columna El rendimiento del aleacutergeno purificado fue alrededor de 300 mgg

En la purificacioacuten de ff-glucosidasa de las semillas de mijo (Panicum miliaceum Gramineae) se empleoacute un paso por SEC La enzima cruda primero se fraccionoacute en una columna CM-cellulofine (175 x 32 cm) y luego por SEC en una columna Sephadex G-100

Cromatografiacutea de afinidadLa cromatografiacutea de afinidad es un meacutetodo selectivo y no destructivo que

se basa en interacciones bioespeciacuteficas Se puede usar para concentrar disolu-ciones muy diluidas Mientras que la cromatografiacutea de intercambio ioacutenico da un enriquecimiento de 5 a 10 veces la muestra la cromatografiacutea de afinidad puede darlo de alrededor de 100 veces la muestra Otra ventaja es que la cro-matografiacutea de afinidad puede estabilizar las proteiacutenas una vez que estaacuten unidas a la columna Una desventaja es la baja capacidad para la muestra y aunque es la teacutecnica maacutes selectiva tambieacuten puede ser la teacutecnica cromatograacutefica maacutes cara La ventaja de la alta selectividad de la cromatografiacutea de afinidad significa que a menudo los adsorbentes adecuados no estaacuten disponibles en el comercio Por tanto el adsorbente tiene que ser sintetizado (a alto costo) Alternativamente se pueden desarrollar adsorbentes basados en anticuerpos pero hay problemas para su produccioacuten e inmovilizacioacuten en una matriz soporte

El adsorbente ideal requiere elementos de no selectividad y selectividad (p ej adsorbentes que son generalmente aplicables y estables) requerimientos que han sido cumplidos por los lirondos de tinte sinieacutelicos Por tanto los ligandos de afinidad sinteacuteticos que maacutes se utilizan son los tintes Reactive Blue 2 de Colour iacutendex (CI) al que pertenece Cibacron Blue F3G-A Cibacron Blue es un tinte de triazinilo cuya estructura tridimensional se parece a NAD+ y actuacutea como un anaacutelogo de ADP-ribosa La mayoriacutea de las enzimas que unen nucleoacutetidos de purina muestran afinidad por el tinte En un ejemplo un grupo de aacutecido fosfoacutenico un conocido inhibidor de la fosfatasa alcalina se ha incorporado a un anillo aminobenceno terminal del CI Reactive Blue 2 proporcionando en un paso una purificacioacuten de 330 veces superior a la fosfatasa alcalina intestinal del extracto crudo intestinal del ternero

Las separaciones ocurren a traveacutes de interacciones especiacuteficas (p ej in-teracciones electrostaacuteticas entre grupos cargados interacciones no polares y

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formacioacuten de puentes de hidroacutegeno) Los soportes usados incluyen geles or-gaacutenicos hidrofiacutelicos porosos (p ej agarosa) y gel de siacutelices modificados con ligandos unidos a espaciadores Algunas condiciones conducen a adsorcioacuten irreversible especiacutefica de las biomoleacuteculas a separar mientras que al mismo tiempo cualquier impureza pasa a traveacutes de la columna sin ser retenida El producto de intereacutes adsorbido en la columna se puede eluir modificando la fase moacutevil con una sal o a traveacutes de un gradiente de pH (elucioacuten no es-peciacutefica) Alternativamente se puede realizar la elucioacuten de una biomoleacutecula adsorbida fuertemente tal como un enzima de una mezcla enzima-ligando usando una solucioacuten que contenga una concentracioacuten alta de ligando o de un anaacutelogo al ligando que pueda competir con el ligando unido covalentemente con la enzima (elucioacuten especiacutefica) Por ejemplo la subunidad reguladora de la proteiacutena quinasa dependiente de AMP ciacuteclico se puede eluir con una columna de afinidad rellena CAMP-Sepharose por el ligando anaacutelogo 1 Nrsquo-etenoade-nosin 3rsquo5rsquo-mono-fosfato ciacuteclico Sin embargo para esta teacutecnica se necesita a veces un gran volumen de eluyente que contenga el ligando anaacutelogo Para evitar este problema el eluyente de la columna se puede pasar a traveacutes de un filtro (p ej filtro microporoso YM-10 Amicon) El enzima se retiene en el filtro y el filtrado Junto con las moleacuteculas pequentildeas del ligando anaacutelogo se recicla en la entrada de la columna de afinidad

En la purificacioacuten de adenilato-quinasa de cloroplastos (AK) del tabaco se usoacute cromatografiacutea de afinidad Blue Sepharose implicando la elucioacuten especiacutefica con el inhibidor AK diadenosina-pentafosfato El procedimiento de cinco pasos tambieacuten incluiacutea una precipitacioacuten inicial con sulfato amoacutenico cromatografiacutea de intercambio amoacutenico cromatografiacutea de intercambio amoacutenico DEAE-Sephacel (NaCl 0-03 mol1) filtracioacuten en gel Sephadex G-100 y FPLC en columna de intercambio amoacutenico Mono Q HR 55 (NaCl 0-03 molI en un tampoacuten Qetanolamina-HCI 20 mmol1 pH 952-mercaptoetanol 14 mmoll) enriqueciendo el producto 58 veces

Concentracioacuten de extractos totales

Definicioacuten y principios de la destilacioacuten

La destilacioacuten separa sustancias quiacutemicas por la diferencia en que ellos se evaporan Los dos mayores tipos de destilacioacuten incluyen la destilacioacuten continua y la destilacioacuten a lotes La destilacioacuten continua como lo dice su nombre toma continuamente la mezcla y la separa en dos o maacutes componentes (productos)

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La destilacioacuten por lotes toma un grupo o lote en un tiempo determinado de alimentacioacuten ocurriendo entonces la divisioacuten en productos por remocioacuten selectiva en fracciones de acuerdo a su volatilidad en el tiempo

Otro modo para categorizar la destilacioacuten es por el tipo de equipamiento (placas empaquetamiento) estructuracioacuten del proceso (destilacioacuten absorcioacuten azeotroacutepico extractivo complejo) o tipo de proceso (refinado petroquiacutemico quiacutemico tratamiento de gases)

En todos los casos se debe pensar que la destilacioacuten involucra a ambos equipamiento y teoriacutea Un estrecho anaacutelisis de los principios baacutesicos estaacuten relacionado con cualquier proceso exitoso de destilacioacuten Sin embargo poner en praacutectica un proceso requiere de equipamiento real

Categoriacuteas de la destilacioacuten

La destilacioacuten se divide en diferentes categoriacuteas A continuacioacuten tenemos las definiciones baacutesicas

I Composicioacuten del sistema

En este caso se refiere a los componentes quiacutemicos presentes en una mezcla que estaacute siendo destilada Existen 2 grupos principales la destilacioacuten binaria y la destilacioacuten multicomponentes

Destilacioacuten binaria Es la separacioacuten de 2 componentes quiacutemicos Un buen ejemplo es la separacioacuten del etanol del agua Es la destilacioacuten baacutesica en la cual se basa la teoriacutea de la destilacioacuten

Destilacioacuten multicomponentes Es la separacioacuten por destilacioacuten de una mezcla de sustancias quiacutemicas un buen ejemplo puede ser un extracto total de plantas esta es una combinacioacuten de estructuras que forman un fitocomple-jo con cientos de sustancias diferentes De manera general toda destilacioacuten es una destilacioacuten multicomponentes La teoriacutea y la praacutectica de este tipo de destilacioacuten es muy compleja donde a traveacutes de teacutecnicas complejas como el HPLC RMN acoplado a espectrometriacutea de masa y otras teacutecnicas se estudia la composicioacuten

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II Modo de procesamiento

El modo de procesamiento se refiere al modo la forma en que el producto a elaborar es introducido y retirado del proceso La destilacioacuten se desarrolla de dos modos destilacioacuten continua y destilacioacuten por lotes

Destilacioacuten continua En este caso el producto es introducido en el alam-bique y a la vez sale el producto terminado La idea de la destilacioacuten con-tinua es que la misma cantidad de sustancia que entra en el alambique y la cantidad que permanece en el alambique debe ser siempre igual una a la otra en cualquier momento en el tiempo

Destilacioacuten a lote Es cuando la cantidad de sustancia que entra al alam-bique y la cantidad que sale del alambique se supone que no sea la misma todo el tiempo El ejemplo maacutes faacutecil es la destilacioacuten de aceites esenciales donde se procede a destilar una cantidad de materia prima vegetal hasta el agotamiento del aceite esencial al agotarse el mismo se retira la carga de materia vegetal y se antildeade una nueva carga de materia vegetal fresca hasta su agotamiento y asiacute sucesivamente

Ambos procesos son importantes en la industria farmaceacuteutica La destila-cioacuten continua se utiliza cuando hay grandes voluacutemenes a destilar La destila-cioacuten por lotes se utiliza cuando los voluacutemenes a destilar son pequentildeos

III Secuencia de proceso

Los sistemas de fraccionamiento tienen diferentes objetivos El principal objetivo del procesamiento fija el tipo de sistema y la estructura del equipa-miento necesario Los objetivos comunes tienen incluida la separacioacuten de un componente ligero de un producto pesado por ejemplo la remocioacuten de los solventes de extraccioacuten de un extracto fluido para producir un extracto blando o seco La separacioacuten de un componente pesado de un componente ligero obteniendo dos o maacutes productos Se les llama a estas principales categoriacuteas eliminacioacuten rectificacioacuten fraccionamiento y fraccionamiento complejo

Esta terminologiacutea puede prestar confusioacuten ya que la misma tambieacuten se usa en los casos de eliminacioacuten y fraccionamiento en los teacuterminos de flujo de calor La confusioacuten surge de la utilizacioacuten histoacuterica de los teacuterminos

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Eliminacioacuten El sistema elimina el material maacutes ligero desde un producto pesado

Rectificacioacuten El sistema elimina a inmaterial pesado desde un producto ligero

Fraccionamiento El sistema extrae un material ligero desde un producto pesado y el material pesado desde un producto ligero a la misma vez

Fraccionamiento complejo Se obtienen muacuteltiples productos desde cual-quiera de los dos desde una torre simple o complejo de torres combinadas con una corriente de recirculacioacuten entre estas Un buen ejemplo de esta es la torre de fraccionamiento de aceites esenciales para la fabricacioacuten de fra-gancias que va separando selectivamente fracciones de productos de aceites esenciales en una misma torre

El comportamiento de las sustancias quiacutemicas en un sistema tambieacuten de-termina la estructura para lograr el objetivo los tres mayores problemas que limitan el proceso de destilacioacuten son los alambiques tareas de disentildeo y azeoacute-tropos Otro factor que puede influir sobre el disentildeo es el caso de las sustan-cias que son termolaacutebiles que requieren un sistema de disentildeo especial

Ebullicioacuten cercana Este sistema incluye sustancias con temperaturas de ebullicioacuten muy cercanas una a otra por lo que se hacen necesarias varias etapas de destilacioacuten o de reflujo para estas sustancias que no pueden ser separadas faacutecilmente Un buen ejemplo de ello es el fraccionamiento de acei-tes esenciales donde se requiere un gran nuacutemero de separaciones para aislar algunos componentes

Llave de distribucioacuten Son sistemas donde algunos componentes que no queremos que esteacuten en la sustancia pesada ni en la ligera se evaporan a una temperatura entre sustancia pesada y la sustancia ligera

Azeotroacutepico Sistema donde el vapor y el liacutequido alcanzan la misma composicioacuten en el punto de destilacioacuten No ocurriendo la separacioacuten de los mismos el caso maacutes conocido es el del etanolndashagua

Hay otros sistemas azeotroacutepicos y de destilacioacuten exhaustiva que utiliza antildeadir otro agente separador de masa para modificar el comportamiento termodinaacutemico del sistema

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La destilacioacuten azeotroacutepica usa un agente separador de masa que forma azeoacutetropos con un miacutenimo de temperatura de ebullicioacuten con alguno de los componentes de las materias primas de alimentacioacuten del sistema El azeoacutetropo es sobrecalentado y el agente separador de masa enriquece la fase decantada y retorna a la columna de reflujo

La destilacioacuten extractiva utiliza un agente separador de masa que incre-menta la diferencia de volatilidad entre los compuestos a ser separados

La destilacioacuten a la cual se le antildeade sal para modificar el comportamiento termodinaacutemico del sistema la sal es antildeadida al liacutequido suministrado a un lote de destilacioacuten

IV Flujo de calor

La transferencia de energiacutea en la destilacioacuten se requiere para los trabajos de separacioacuten El flujo de calor referido al acomodamiento de la columna de destilacioacuten a la fuente de calor y la inversioacuten de calor Las principales categoriacuteas son fraccionamiento destilacioacuten absorcioacuten eliminacioacuten y contacto

Fraccionamiento Se refiere a la unidad que tienen ambos ebullidores y condensadores los primeros estaacuten unidos al fondo de la torre para poder calentar la torre y los segundos estaacuten unidos al techo de la torre para poder sacar calor fuera de la torre a esto es a lo que se le llama normalmente des-tilacioacuten

Absorcioacuten Es una unidad que no tiene coacutemo sacar el calor por la cima de la torre una corriente externa es suministrada desde fuera al sistema para absorber el material desde el vapor

Eliminacioacuten Es una unidad que no puede suministrar calor al fondo de la torre una corriente externa es suministrada desde fuera al sistema para quitar el material del liacutequido

Contacto Es una unidad que carece de un meacutetodo en la cima de la torre para eliminar el calor tampoco lo puede eliminar del fondo de la torre Para el enfriamiento se utilizan dos corrientes a contracorriente ambas corrientes se generan fuera del sistema de transferencia de masa

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Uso de destiladores

Los destiladores se utilizan fundamentalmente en la industria de faacutermacos para la produccioacuten de aceites esenciales por arrastre con vapor existen insta-laciones industriales para la obtencioacuten de aceites esenciales por recuperacioacuten en el procesamiento de los jugos de ciacutetricos donde se emplean columnas de destilacioacuten y rectificacioacuten

Para definir el tamantildeo a construir deben evaluarse distintas alternativas que surjan de un compromiso entre la necesidad de procesar lo maacutes raacutepido posible todo el material vegetal dispo-nible en una cosecha y los costos de construccioacuten De manera general se puede decir que un destilador de 3 a 6 m3 es apropiado para destilar la bio-masa de un cultivo de unas 25 a 100 ha Para cultivos mayores a las 100 ha son necesarios alambiques de unos 10

m3 Para determinar el volumen requerido de alambique resulta muy valioso evaluar la densidad aparente del material vegetal que se va a destilar que se puede estimar midiendo el peso de material que ocupa un volumen determina-do Este valor suele ser de 02 kglitro para hojas Siempre seraacute mejor disponer de varios destiladores a tener uno solo con una misma capacidad de carga y lo maacutes comuacuten es trabajar con dos para alternar entre ellos los procesos de carga o descarga con el de destilacioacuten mismo Aunque no son comunes cuando la escala de trabajo es tan grande que lo justifica pueden construirse destiladores continuos Si la planta a construir va a ser usada para distintos materiales vege-tales puede ser razonable construir equipos de distinta capacidad

En segundo lugar habraacute que pensar en una serie de construcciones o ins-talaciones accesorias al destilador mismo como son la sala de caldera depoacute-sitos de materiales del material vegetal a procesar o procesado y del producto terminado depoacutesitos de agua torre de enfriamiento balanzas o baacutesculas ac-cesos para la descarga del material vegetal aparejos para la carga y descarga de los alambiques techados sistemas de seguridad contra incendio laborato-rios u oficinas etc

El siguiente componente es la eleccioacuten de los materiales de construccioacuten del destilador Debe tenerse en cuenta que la mejor opcioacuten es el acero inoxi-

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dable calidad 304 fundamentalmente en todas las partes del equipo que esteacuten en contacto directo con la esencia ya extraiacuteda desde la parte superior del alambique mismo hasta el frasco florentino o separador de fases Aunque en muchos casos se han usado para la construccioacuten del cuerpo del alambique el hierro negro la chapa galvanizada o el cobre por ser maacutes econoacutemicos o maacutes faacuteciles de utilizar se debe tener presente que estos materiales pueden atacar faacutecilmente a las esencias oxidaacutendolas coloreaacutendolas o favoreciendo su poli-merizacioacuten o degradacioacuten quiacutemica

Los sistemas de carga y descarga del material vegetal pueden ser manua-les o mecaacutenicos Si la escala de trabajo lo permite uno o varios operarios pueden realizar esta operacioacuten con horquillas Sin embargo debe conside-rarse que para una destilacioacuten de 2 horas de frutos de umbeliacuteferas (coriandro o hinojo por ejemplo) en un equipo de 5000 litros se ha estimado que se consumen 12 h para carga y descarga Cuando el disentildeo lo permite suele ser muy apropiado tener la boca del alambique a nivel del piso para facilitar la operacioacuten de carga el empleo de un plano inclinado o de camiones y vehiacutecu-los de volquete agilizaraacuten el trabajo Otro mecanismo que facilita mucho el proceso es utilizar canastos construidos en acero inoxidable los que pueden ser cargados fuera de los alambiques mientras el destilador estaacute trabajando En el caso de algunos destiladores moacuteviles el material vegetal es cargado en el campo dentro del alambique mismo este es luego llevado a las instalacio-nes centrales donde es conectado a cantildeeriacuteas y cuellos de cisne moacuteviles para iniciar la destilacioacuten Una vez agotado el material se desconecta el alambique para iniciar un nuevo proceso con un segundo alambique El que contiene el material agotado es llevado a otro lugar donde se vuelca el contenido y queda listo para buscar una nueva carga de planta

Para facilitar la descarga del material agotado una vez que se concluyoacute con el ciclo de destilacioacuten y siempre que no se trabaje con canastos dentro del alam-bique el contrapiso o grilla del fondo del alambique puede sujetarse mediante cadenas a un aparejo externo colocado sobre el cuello de cisne del destilador Elevando este falso fondo y retiraacutendolo del alambique se extrae todo el mate-rial vegetal agotado en forma de una ldquotortardquo o ldquomarcordquo Otro disentildeo que facilita la descarga del alambique (muy usado en instalaciones de tamantildeo reducido o mediano) consiste en soportar a este sobre dos pies que poseen un sistema de pivotes basculantes permitiendo asiacute rotar al mismo y volcar su contenido

Cuando se trabaja con ciertos aceites esenciales que pueden provocar problemas dermatoloacutegicos (dermatitis o alergias) es conveniente tener cuidado en la etapa de descarga con los vapores que emanan de la torta usando equipos de proteccioacuten personal gafas de seguridad guantes pecheras etc

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La cantidad de material a cargar en el alambique debe evaluarse con en-sayos en escala piloto No es vaacutelido dar una norma general porque cada pro-ducto tiene sus particularidades Siacute debe tenerse en cuenta que como maacuteximo el alambique suele cargarse hasta un 80 de su capacidad total pues el material vegetal aumenta su volumen en forma considerable por absorcioacuten de agua Pero tambieacuten son factores trascendentes el grado de compactacioacuten que puede tener el material (si se compacta demasiado se favorece la formacioacuten de viacuteas por donde fluye el vapor y no se agota bien todo el material si la compactacioacuten es deficitaria se inutiliza la capacidad del destilador) su con-tenido en humedad su dureza (no es lo mismo destilar flores que raiacuteces) la homogeneidad de tamantildeo y de densidad de sus partes (caso de cargar flores y hojas con tallos por ejemplo) etc Cuando el material a extraer tiende a com-pactarse demasiado (como en el caso de flores o frutos con alto contenido de aceites) puede ser conveniente construir dentro del alambique alguacuten sistema separador (bandejas perforadas a distintas alturas por ejemplo) o emplear un sistema de agitacioacuten cuya velocidad deberaacute controlarse experimentalmente para conseguir la mayor eficiencia de trabajo

Para facilitar el proceso extractivo pueden ser necesarios la molturacioacuten o molienda previa del material o el uso de un agitador dentro del alambique (por ejemplo cuando se procesan pequentildeos frutos o flores) Si el material a destilar es muy liviano y puede ser proyectado por la corriente de vapor es conveniente colocar una malla metaacutelica en la parte superior del alambique cubriendo la boca del cuello de cisne

En cuanto a los dos insumos citados el combustible y el agua merecen es-tudiarse por separado Los combustibles maacutes comunes son la lentildea fracciones de petroacuteleo (fueloil diesel etc) o el gas La eleccioacuten dependeraacute fundamen-talmente de la disponibilidad de los mismos y de su costo aunque tambieacuten conviene evaluar el poder caloriacutefico de las distintas alternativas es decir su eficiencia como generador de calor El uso de lentildea permite utilizar el descarte del material agotado en la misma destilacioacuten debidamente secado lo que elimina un problema de contaminacioacuten a veces crucial

Con respecto al agua no solamente debe estudiarse su disponibilidad cuan-titativa (tanto para la generacioacuten de vapor como para el proceso de condensa-cioacuten) sino su calidad Como valor estimativo promedio debe calcularse una necesidad de 500 kgh de vapor debiendo calcularse el valor final en funcioacuten de las horas necesarias para realizar todo el proceso en cada destilador de la planta maacutes el tiempo necesario para lograr el reacutegimen oacuteptimo de trabajo

Si en el lugar el agua es demasiado dura (alto contenido de sales de calcio y magnesio o silicatos disueltos) puede perjudicar al condensador provocan-

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do la deposicioacuten de residuo en sus tuberiacuteas En estos casos se hace necesaria tratarla previamente para eliminar todos los componentes perjudiciales como son materias soacutelidas en suspensioacuten (por filtros por gravedad con capas de are-na o por floculacioacuten con productos como el sulfato de aluminio o de hierro) las sales ya citadas (con resinas de intercambio ioacutenico o agregado de ciertas sales como fosfato soacutedico o carbonato de bario o soda caacuteustica) e incluso los gases disueltos como el oxiacutegeno y los gases de combustioacuten de la propia calde-ra (precalentando el agua) que ocasionan serios problemas de corrosioacuten

Tambieacuten es importante conocer su temperatura en el caso de que sea usada para la condensacioacuten de la esencia El agua de enfriamiento del condensador puede ser recuperada y reciclada pero para ello es necesario disponer de una torre de enfriamiento En cuanto al agua que se condensa y separa de la esencia normalmente queda cargada con parte de la esencia disuelta Si esta porcioacuten aromaacutetica es importante desde el punto de vista comercial puede reprocesarse para recuperar parte de lo disuelto Para ello se pueden usar dos alternativas re-cargarla en el destilador para que sea nuevamente extraiacuteda (proceso llamado de cohobacioacuten) o se la satura con sal para facilitar la separacioacuten de la parte oleosa De todas maneras esta porcioacuten de agua siempre queda con restos de esencia y debiera evaluarse la posibilidad de ser tratada antes de volcarse a las cloacas o cursos naturales

Las variables maacutes criacuteticas que deben ajustarse para optimizar el proceso de extraccioacuten son la presioacuten y el tipo de vapor usado (saturado o sobrecalentado) el tiempo de extraccioacuten el grado de compactacioacuten del material y la temperatura de condensacioacuten empleada En algunos casos tambieacuten es importante definir progra-mas de trabajo durante el proceso mismo como pueden ser modificaciones de la presioacuten de trabajo o la temperatura de condensacioacuten entre su valor al inicio del proceso y al final del mismo El factor maacutes importante de toda esta metodologiacutea es alcanzar una normalizacioacuten de todo el procedimiento de manera que consiga siempre las mismas condiciones para obtener los mismos resultados

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Capiacutetulo VIII Secado de extractos totales

Definicioacuten de secadoSecado Es el procedimiento adoptado para eliminar el liacutequido de un pro-

ducto bien por evaporacioacuten bien por vaporizacioacuten por lo general con ayu-da del calor En una acepcioacuten maacutes amplia del teacutermino pueden considerarse como meacutetodos de secado aquellos en que el agua sin cambiar de estado se extrae por medios mecaacutenicos presioacuten filtrado o centrifugacioacuten

Principios de secadoConceptos sobre el contenido de humedad en los soacutelidos Definicioacuten

del contenido de humedad

Base huacutemeda Es la maacutes comuacutenmente utilizada y se define como la relacioacuten de la masa de la humedad y la masa de material huacutemedo (material seco + humedad)

Como

Por lo que su valor maacuteximo nunca puede ser mayor a 1Base seca Es la utilizada en los caacutelculos de tecnologiacutea para el balance

de materiales y de energiacutea Esta humedad se define como la relacioacuten entre la masa de la humedad respecto a la masa del soacutelido (medio)

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Su valor maacuteximo cae entre los liacutemites de 0 a infinito La relacioacuten entre las humedades se puede expresar como

En las expresiones anterioresWH y WS son las humedades base huacutemeda y base seca respectivamente

Para expresarlas como deberaacuten multiplicarse por 100MH y MS son respectivamente la masa de la humedad y la masa del

soacutelido

Humedad de equilibrio

Si un soacutelido huacutemedo se pone en contacto con una corriente de aire de temperatura y humedad constantes en tal cantidad que las condiciones de la corriente de aire permanecen constantes y el tiempo de exposicioacuten es lo suficientemente largo para que se alcance el equilibrio entre ambos el soacutelido alcanzaraacute un contenido de humedad definido y que no cambiaraacute por posterior exposicioacuten a esta corriente de aire A este contenido de humedad se le denomi-na contenido de humedad de equilibrio bajo las condiciones especificadas

En la Figura se muestran algunas curvas tiacutepicas de humedades de equilibrio para diferentes materiales

Si el material contiene maacutes humedad que la de equilibrio se secaraacute hasta que esta alcance la humedad de equilibrio sobre la curva de desorcioacuten

Por otra parte si el material estaacute maacutes seco que lo que le corresponde a la curva de equilibrio y se pone con una corriente de aire de humedad y tempe-ratura determinadas absorberaacute humedad hasta que alcance el punto de equi-librio sobre la curva de absorcioacuten

La humedad de equilibrio de un soacutelido disminuye al aumentar la tempe-ratura del aire

Humedad ligada no ligada y libre

Si las curvas de la Figura se continuasen hasta que corten el eje del 100 de humedad el contenido de humedad asiacute defi-nido es la menor humedad que

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este material puede contener y continuar ejerciendo una presioacuten de vapor como la ejercida por el agua liacutequida a la misma temperatura Si el material presenta un contenido de humedad igual o por encima de la menor concentracioacuten que estaacute en equilibrio con el aire saturado a esta humedad se le denomina humedad (agua) combinada o ligada debido a que ejerce una presioacuten de vapor menor que la del agua liacutequida a la misma temperatura Por eso se dice que el agua estaacute ligada al soacutelido por fuerzas mecaacutenicas o fisicoquiacutemicas que impiden su evaporacioacuten

Humedad libreEs la humedad contenida en un material por encima del contenido de

humedad de equilibrio Puesto que el contenido en humedad de equilibrio es el liacutemite hasta el que puede secarse un material bajo una serie de condiciones determinadas la humedad que contenga por encima de este punto es la humedad que puede extraerse por el proceso de secado no el contenido total de humedad

HUMEDAD NO LIGADASe denomina asiacute a la humedad del ma-

terial que tiene una presioacuten de vapor en equilibrio igual a la presioacuten de vapor del agua pura a la misma temperatura El ma-terial se comporta como un cuerpo huacutemedo y la cantidad de agua no ligada que posee no se ve afectada por el soacutelido logrando evaporarse como si no estuviera en contacto con el mismo

CURVAS DE VELOCIDAD DE SECADOEs la representacioacuten graacutefica de la trayectoria que sigue el secado de un

material en el transcurso de la operacioacuten al graficarse el tiempo de exposicioacuten y el contenido de humedad de la muestra cuando estaacute en contacto con el aire o gases de combustioacuten a condiciones predeterminadas y constantes

Al granearse los valores experimentales anteriormente referidos la curva de velocidad de secado puede dividirse en varios periodos

a) Ascendenteb) Constantec) DecrecienteSin embargo muchos de los materiales no presentan los dos primeros

periodos ya que existen ocasiones en las que el periodo de velocidad constante es tan breve que no aparece sobre la graacutefica

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En general la velocidad de secado se calcula mediante la ecuacioacuten

En donde R velocidad de secadoWt peso de (muestra + humedad) en

el instante tWt+Δt peso de (muestra + humedad)

en el instante ΔtA aacuterea de la muestra expuesta al secado

Para construir la graacutefica con los valores experimentales se recurre al tiempo de secado en horas y al contenido de humedad medio en ese lapso de tiempo entre una prueba y otra

Aplicacioacuten de diversos tipos de secadoPara la eliminacioacuten de la humedad de los extractos secos se pueden utilizar

disiacutemiles meacutetodos entre ellos estaacuten los siguientes

1 Secado por conveccioacuten a presioacuten normalbull Producto que descansa sobre una base fijabull Producto que descansa sobre una base moacutevilbull Producto en movimiento por agitacioacuten mecaacutenicabull Producto en movimiento provocado por la energiacutea cineacutetica del

agente de secado o por su propia energiacutea potencial

2 Secado por contacto a presioacuten normalbull Producto que descansa sobre una base moacutevilbull Producto en movimiento por agitacioacuten mecaacutenica

3 Secado al vaciacuteobull Producto que descansa sobre una base fijabull Producto que descansa sobre una base moacutevilbull Producto en movimiento por agitacioacuten mecaacutenica

Como se sentildeala anteriormente el secado de extractos totales tiene disiacutemiles posibilidades de ser secado y convertido en polvo

Comenzaremos describiendo los meacutetodos maacutes sencillos los de secado como son

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Secado por conveccioacuten a presioacuten normal

El producto descansa sobre una base fijaLa estufa de secado representa la construccioacuten maacutes sencilla de secadero

y su forma tiacutepica para los productos huacutemedos como son los extractos secos La materia se ex-tiende sobre una bandeja criba o rejilla permea-ble al aire El movimiento del aire de secado se efectuacutea con o sin ventilador A menudo las cri-bas se dividen en dos caacutemaras en la primera la corriente de aire pasa de arriba abajo y en la segunda en sentido inverso Despueacutes de haber corlado la corriente de aire el producto se mezcla casi siempre simplemente a mano y a veces por un agitador mecaacutenico

Para obtener una alimentacioacuten poco maacutes o menos regular de la bandeja perforada la superficie de la estufa estaacute dividida en varios compartimientos a los que el aire caliente llega por separado (veacutease fiacutegura)

En la parrilla EVG se ha mejorado la circulacioacuten de aire los canales laterales derivan del canal de alimentacioacuten seguacuten un aacutengulo agudo (veacutease figura a la izquierda)

En la parrilla Naujokat (veacutease figura) cada compartimiento es accesible por los cuatro lados El canal de alimentacioacuten se bifurca por detraacutes del venti-lador en cuatro conductos colocados en el suelo y protegidos contra las peacuterdi-

das de calor y la humedad Cada uno de estos conductos puede ce-

rrarse y regularse por separado El aire caliente pasa verticalmente de abajo arriba en un empalme acodado que lo conduce al espacio situado en la parte inferior del fondo perforado y se encuentra aire distribuido regularmente en el

compartimientoTodas las estufas

corrientes tienen un inconveniente comuacuten hacia el final del seca-

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do el aire evacuado no estaacute saturado En el modelo de la figura el aire de evacuacioacuten no saturado se aspira a la salida del compartimiento cerrado por una cubierta y tras el adecuado calentamiento se introduce de nuevo en la mezcla de aire de los primeros compartimientos de la estufa En estos com-partimientos en los que el aire escapa libremente se preseca el producto al cabo de cierto tiempo se le conduce a la caja donde despueacutes de haber sido muy volteado y adquirido maacutes movilidad sufre un secado final

El producto descansa en una base moacutevilCANAL DE SECADOSi deben secarse grandes cantidades de un producto homogeacuteneo se em-

plea el canal de secado llamado tambieacuten tuacutenel de secado en lugar de caacutemaras de secado

El canal de secado se distingue de la caacutemara en que las vagonetas que llevan las parrillas van por un canal recorrido por un agente de secado El desplazamiento de las vagonetas se efectuacutea paso a paso o seguacuten un movimiento continuo Gracias a diferentes ventiladores y a dispositivos de calentamiento repartidos a lo largo del canal la temperatura y la velocidad del medio secante se adaptan a las propiedades del producto La ventilacioacuten se efectuacutea longitudinal o transversalmente con respecto al movimiento de transporte y la circulacioacuten del aire en corriente paralela o a contracorriente Tambieacuten puede adoptarse una combinacioacuten de ambos procedimientos la figura en este caso la primera muestra un canal de secado para explotacioacuten a contracorriente

Esta segunda figura muestra un canal de secado para la explotacioacuten en corriente paralela

En este caso particular la mitad del canal trabaja a corriente del mismo sentido y la otra mitad a contracorriente mientras el aire se retira en el punto de unioacuten de ambas corrientes se puede observar en la figura de abajo

El aire se calienta a vapor o por gases calientes proce-dentes bien de un hogar bien de un quemador de aceite

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El funcionamiento de estos secaderos puede ser adiabaacutetico o isoteacutermico En el primer caso el aire atraviesa el canal sin recalentamiento de ninguna clase Todos los canales de secado de funcionamiento isoteacutermico es decir con calentamiento por fases o recalentamiento intermedio difieren maacutes o menos de los procedimien-tos de corriente paralela o contracorriente propiamente dichas Se trata entonces de la combinacioacuten de contracorrientes y corriente cruzada En este procedimiento la temperatura y la humedad del aire pueden regularse de forma satisfactoria a lo lar-go de todo el canal dado que cada seccioacuten posee su propio ventilador y su propio registro Para la ventilacioacuten de las instalaciones destinadas al secado de las made-ras se han construido inyectores axiales con sentido de rotacioacuten variable Gracias a la inversioacuten perioacutedica de la corriente de aire variacutean las condiciones de presioacuten en el interior de la pila y permiten obtener asiacute tiempos de secado maacutes cortos

En los canales de secado para la madera que funcionan a vapor sobreca-lentado las temperaturas y tiempos de secado se regulan de forma por com-pleto automaacutetica seguacuten la naturaleza y el espesor de la madera Se suprime asiacute el llamado corte de los bordes lo que permite conseguir una ganancia de 10 sobre los anteriores modos de fijacioacuten

Movimiento ininterrumpido del producto por agitacioacuten mecaacutenicaSecador de bandejasEn este aparato (veacutease figura) el producto se reparte sobre bandejas animadas

de un lento movimiento de rotacioacuten Se bate de continuo mediante elementos mezcladores fijos gracias a aberturas colocadas en cada piso alternativamente

en el borde de la bandeja y en la proximidad del eje central cae sobre la bandeja inferior Avanza lentamente de arriba abajo del seca-dor Las paletas de cada piso em-pujan el producto alternativamente del exterior hacia el interior y a la inversa

Una variedad del secadero de platillos utilizada para el acabado de mercanciacuteas en grandes cantidades es el seca-dor de pisos anulares con circulacioacuten de aire re-presentado en la figura

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Los ventiladores alojados en dos alas de la construccioacuten ciliacutendrica uno en frente del otro comunican al aire un movimiento circular y lo enviacutean sobre los elementos calentados a vapor Una parte del aire que abandona el producto pasa a una chimenea de evacuacioacuten y se sustituye por la cantidad correspon-diente de aire fresco La temperatura y la humedad del aire pueden adaptarse al estado de diversas sustancias Los discos anulares que sirven de soporte a la materia tratada estaacuten constituidos por segmentos de chapa entre los que queda

libre una hendidura de algunos centiacutemetros las hendiduras cambian de posicioacuten de uno a otro piso

Un dispositivo de aumentacioacuten conduce el producto que se desea secar capas finas y regu-

lares hasta el disco superior donde lo deposita un nivelador Esta capa perma-nece en reposo durante una rotacioacuten completa del disco poco antes de llegar de nuevo al punto de alimentacioacuten el producto debido a la intervencioacuten de un raspador oscilante riacutegido o elaacutestico pasa a las placas del segundo disco que se encuentra debajo Sobre este disco asiacute como sobre los siguientes el producto forma en primer lugar un cono que adopta un aacutengulo natural Un nivelador distribuye este como una capa delgada tras lo cual el producto permanece de nuevo inmoacutevil hasta que alcance el dispositivo de raspado maacutes cercano El proceso se repite hasta que llega al disco inferior desde donde sale al exterior El emplazamiento de los dispositivos en cuestioacuten cambia de anillo en anillo Dado que el conjunto de los discos anulares gira muy lentamente el trabajo de rascado y nivelado asegura un tratamiento eficaz y cuidadoso

MOVIMIENTO DEL PRODUCTO PROVOCADO POR LA GRAVEDAD

Secadores de tamborLos secadores de tambor estaacuten formados por un cilindro tubular maacutes o

menos inclinado que gira en torno a su eje longitudinal con una velocidad comprendida entre 1 y 15 rpm El producto huacutemedo se lleva al extremo maacutes elevado del tambor mediante un cargador apropiado (dispositivo de ali-mentacioacuten de bandeja tornillo sin fin vibrador rueda celular dispositivo de alimentacioacuten de banda) Gracias a la lenta rotacioacuten del tambor se produce una iacutentima mezcla de la materia facilitada ademaacutes por dispositivos interiores adecuados debido a la pendiente del tambor la sustancia prosigue su camino automaacuteticamente hasta la tolva de evacuacioacuten de la que se retira por me-dio de un tornillo sin fin una banda un transportador oscilante un raspador

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un transportador neumaacutetico etc El agen-te de secado (aire caliente o gas de hogar) se introduce en el tambor bien a corriente del mismo sentido bien a contracorriente Seguacuten cada clase de circulacioacuten de aire se distingue

a ) Transmisioacuten directa del calor el producto estaacute en contacto directo con el medio desecante secado por convenccioacuten pura Funcionamiento en corriente a favor o contracorriente (veacuteanse figuras a b c)

b) Transmisioacuten indirecta del calor el calor se transmite por paredes es decir bien a traveacutes de la pared del tambor bien por los tubos de vapor o de gas caliente colocados en el interior El agente de secado evacuacutea la humedad

c) Calentamiento combinado los gases calientes ceden parte de su calor en primer lugar a superficies de paredes en contacto y despueacutes lame directa-mente el producto tras la refrigeracioacuten correspondiente asociacioacuten de los dos modos de calentamiento anteriores (figura d)

Cuando no hay inconveniente en que el producto y el gas transportador de calor que en general es un gas de combustioacuten esteacuten en contacto se pre-fiere la transmisioacuten directa del calor debido a su sencillez y al mayor apro-vechamiento del calor En este caso el calor necesario para el secado se sumi-nistra en su mayor parte por conveccioacuten sobre el producto que se mantiene en movimiento permanentemente

La figura representa un secador de corriente paralela que trabaja con gases procedentes de un hogar Sin embargo puede reemplazarse el hogar por un recalentador de aire a vapor o un cambiador de calor El producto mojado alimentado de forma continua por un dispositivo de dosificacioacuten camina en el sentido de la corriente con los gases de hogar insuflados por un ventilador a traveacutes del tambor giratorio hasta un cuerpo de salida fija de donde se extrae mediante un tornillo sin fin

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Los dispositivos interiores tienen primordial importancia para la economiacutea de la explotacioacuten de estos secadores por una parte se utiliza al maacuteximo el volumen del tambor y por otra la superficie de contacto con los gases es mayor y estaacute distribuida uniformemente en la seccioacuten transversal del mismo

La figura representa varios de estos dispositivos Las palas elevadoras de la figura a levantan y vierten el producto a traveacutes de una parte mayor o menor de la seccioacuten transversal del tambor lo que aumenta la superficie de intercambio de calor Auacuten hoy diacutea esta medida tiene importancia allaacute donde no puedan instalarse ceacutelulas llamadas de chorreo Cuando se trata de secar materias inicialmente pulposas o muy pegadizas o productos en grandes fragmentos una parte del tambor de secado deberaacute ir provista de estas palas de izado y transporte Para el resto del secador se recomiendan dispositivos interiores maacutes eficaces Se prefieren los dispositivos sencillos cuando el tambor debe limpiarse con frecuencia o cuando estaacute sometido a gran desgaste

Auacuten en la actualidad se utilizan tambores de ceacutelulas que se patentaron por primera vez en 1897 pero en el dispositivo primitivo b las ceacutelulas estaban completamente aisladas unas de otras las que estaban sobrecargadas de producto en exceso no podiacutean verter sobre las demaacutes

No han faltado esfuerzos con vistas a introducir mejoras como las repre-sentadas en la figura c y d Los diferentes dispositivos se distinguen unos de otros por su modo de fijacioacuten la forma de la ceacutelula las trayectorias de cho-rreo la altura de la caiacuteda del producto y la capacidad del conjunto

De modo general las disposiciones que deben adoptarse son las que dividen reparten y mezclan el producto ponieacutendolo en contacto con la corriente gaseosa en las mejores condiciones

En la mejora de los dispositivos rectangulares normales se han tenido en cuenta las condiciones de secado de las materias plaacutesticas El nuevo modelo ideado recientemente se compone de un armazoacuten portador que estaacute unido a placas de revestimiento delgadas de acero al cromo-niacutequel por medio de la soldadura por puntos En el secado de materias termolaacutebiles por ejemplo no deben existir aristas ni aacutengulos agudos en los que se puedan fijar partiacutecu-las de extracto que se calentariacutean de forma inadmisible se descompondriacutean impurificando el extracto seco Para evitar esto se han redondeado y pulido cuidadosamente los aacutengulos del nuevo dispositivo En el espacio hueco for-mado por la armadura portadora se pueden por otra parte colocar tubos de calentamiento adicionales

En los tambores a contracorriente puede suceder que el vapor de agua absorbido por el gas vaya a condensarse de nuevo sobre el producto Para

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evitar esta humectacioacuten suplementaria y perjudicial de la sustancia el gas ya huacutemedo se mezcla con el gas seco en la zona peligrosa

En Estados Unidos e In-glaterra se uti-liza a menudo un modelo de tambor en el que el agen-te de secado

penetra transversalmente en la capa del producto se realiza asiacute un iacutentimo contac-to con todas las partes del lecho del producto en cons-tante movimiento (veacutease figura) Ademaacutes la corriente gaseosa se regula seguacuten la altura de la capa tratada altu-ra que disminuye a lo largo del trayecto de secado Con este fin los conductos del gas que penetran en el tambor se contraen en forma de cono lo que explica la forma tambieacuten coacutenica de la caacutemara de secado Puede pues renunciarse a inclinar el tambor sobre su eje

MOVIMIENTO DEL PRODUCTO PROVOCADO POR LA FUERZA DE INERCIA

Secadores de vibracioacutenEn el secador de vibracioacuten (figura siguiente) el producto recorre una serie de

canales de transporte vibratorio dispuestos horizontalmente unos debajo de otros

Al deslizarse de un canal al que se encuen-tra inmediatamente debajo y al someterse a

estos movimientos el producto aumenta su movilidad lo que origina una gran superficie de transferencia de materia y acelera considerablemente el secado

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Aacutelabes de secadoEn un aacutelabe de sacudida calentado pueden secarse polvos huacutemedos de

extractos secos asiacute como tortas de filtrado reblandecidas pero no susceptibles de deformacioacuten los canalones de aire caliente que trabajan seguacuten el principio de resonancia el aire caliente se insufla a traveacutes de placas hendidas dispuestas como las tejas de un tejado Debido al movimiento vibratorio de la caja de resonancia el producto avanza se eleva en torbellino bajo la influencia del aire caliente y por uacuteltimo se seca La figura muestra los detalles

En lugar de una transmisioacuten de calor por conveccioacuten puede tambieacuten emplearse el calentamiento por ra-diacioacuten es el caso de los canalones de secado de rayos infrarrojos

Movimiento del producto provocado por la energiacutea cineacutetica del agente de secado por su propia energiacutea potencial

SECADO EN SUSPENSIOacuteNInversamente a lo que ocurre en el secador de chorreo y en el secador de

chimenea la velocidad de los gases que atraviesan la capa granulosa a contra-corriente se recula aquiacute de tal forma que las partiacuteculas de materia quedan some-tidas a cierta fuerza ascensional La sensible disminucioacuten de la reaccioacuten reciacute-proca ejercida sobre el soporte debido a la gravedad facilita el desplazamiento de estas partiacuteculas sobre viacuteas relativamente poco inclinadas Sin embargo la velocidad del fluido caliente se mantiene a un valor suficientemente pequentildeo para que la fuerza ascensional suministrada por dicho fluido permanezca por teacutermino medio inferior a la fuerza de la gravedad No se trata pues ahora de fluidizacioacuten

La figura representa el aspecto carac-teriacutestico del gradiente de presioacuten ΔP de una corriente que atraviesa un producto en granos pequentildeos en funcioacuten de la ve-locidad entendiendo que el producto se encuentra sobre una rejilla fija

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La parte de la curva que escala logariacutetmica es una recta es la que co-rresponde a las velocidades para las cuales las fuerzas que se ejercen sobre las partiacuteculas estaacuten maacutes o menos disminuidas pero no existe auacuten desplaza-miento libre de las partiacuteculas A partir del punto 2 la disposicioacuten del lecho

pierde su consistencia En el punto 3 la peacuterdida de presioacuten alcanza su maacutexi-mo Hasta este punto la altura del lecho puede aumentar de 5 a 10 Cuando la velocidad aumenta maacutes la caiacuteda de presioacuten disminuye en general y a partir del punto 4 se mantiene sensiblemente constante En esta zona se comprende

el lecho fluidizado pro-piamente dicho este se dilata con la velocidad creciente del fluido que lo atraviesa El punto 4 se llama ldquoPunto de

turbulenciardquo y marca el liacutemite entre la capa en bruto y el lecho fluidizado En

la figura se muestra una de las formas de construccioacuten de un secador de le-cho fluidizado En este caso los gases calientes superan la placa perforada y forman torbellinos en el polvo huacutemedo que se encuentra en su interior Como se comprende el consumo de calor es directamente proporcional a la humedad del producto Gracias a una regulacioacuten adecuada la temperatura de entrada del gas y la altura del lecho fluidizado pueden llevarse al valor deseado desplazaacutendose el producto desde el punto de alimentacioacuten hasta la extraccioacuten en sentido horizontal es decir transversalmente con respecto a la introduccioacuten de los gases que forman torbellinos Barreras y paredes de separacioacuten permiten construir un lecho fluidizado de varias fases en el que se reducen posibilidades de mezclas hacia atraacutes indeseables Los secaderos de lechos fluidizados que trabajan de forma continua como el de la figura solo se adaptan a extractos secos que no se afectan por una larga estancia en el interior de la caacutemara de secado el reacutegimen de operacioacuten debe ser discontinuo para los termosensibles

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Secado por contacto a presioacuten normal

El producto descansa sobre una base moacutevilEn los secadores de rodillos el calor se transmite directamente de la su-

perficie caliente al producto (secado por contacto) Esto secadores en su concepcioacuten maacutes sencilla estaacuten constituidos por uno o dos cilindros huecos calentados interiormente a vapor y que giran con lentitud en una cuba Se utilizan sobre todo para las materias huacutemedas liacutequidas en caldo espeso o pastoso que se secan en una operacioacuten que dura poco El producto forma una peliacutecula fina sobre una superficie del cilindro en la que seguacuten la temperatu-ra y la presioacuten puede producirse vaporizacioacuten o evaporacioacuten Si ye trabaja por evaporacioacuten se precisa un gas para eliminar la humedad La mayoriacutea de las veces se utiliza aire convenientemente precalentado para evitar un enfria-miento del producto El aire caliente no tiene por misioacuten como en el caso del secado por conveccioacuten normal transportar el calor sobre el producto sino solo retirar la humedad que de eacutel se desprende

Con frecuencia el proceso se desarrolla a una temperatura bastante elevada para que exista sobre todo vaporizacioacuten

El producto seco se retira del cilindro mediante un cuchillo rascador que lo reduce por lo general a laacuteminas o copos El lugar destinado a esta retirada se ha situado adecuadamente en la proximidad del reservado a la carga de forma que se utilice para el secado la mayor parte posible del periacutemetro del rodillo y que la peacuterdida de calor provocada por la superficie libre de este siga siendo poco importante

En estos aparatos los elementos esenciales cuya influencia es preponde-rante en el fenoacutemeno del secado son los siguientes

El vapor a alta presioacuten que produce una temperatura elevada del rodillo V permite por consiguiente una gran velocidad de secado Pueden pues emplearse velocidades de rotacioacuten mayores que si se trabajara con vapor a baja presioacuten La adherencia depende de diversas propiedades del producto (humectabilidad tensioacuten superficial viscosidad) y puede en el caso de algu-nas materias resultar influenciada por una concentracioacuten previa o por adicio-nes apropiadas En otros casos es necesario recurrir a dispositivos de carga especiales Para asegurar una peliacutecula regularmente distribuida el espesor de la capa no debe rebasar cierto miacutenimo que depende de la naturaleza de la ma-teria En el caso de capas de gran espesor se corre el riesgo de sobrecalentar los elementos del producto en contacto con la superficie del cilindro lo que a veces perjudica la calidad de la sustancia tratada Por otra parte el tiempo de secado se prolonga Por ello las materias sensibles a la temperatura deben

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extenderse en una capa delgada lo que permite una elevada velocidad de rotacioacuten

Movimiento ininterrumpido del producto por agitacioacuten mecaacutenica

SECADEROS DE BANDEJA

En los secadores de ban-deja que en su mayor par-te trabajan por contacto el producto se desplaza sobre las superficies calentadas de forma plana Las par-tes esenciales son bandejas linceas calentadas fijadas unas sobre otras a interva-los iguales su diaacutemetro es

alternativamente variable (ver figura) Sobre cada una de estas bandejas se encuentra un agitador que bate el producto hacieacutendolo girar y avanzar lenta-mente de arriba abajo a traveacutes de las aberturas practicadas en cada piso sobre el borde de la bandeja y la proximidad de su centro sucesivamente en cada fase las paletas del agitador desplazan el producto alternativamente del exte-rior al interior y viceversa La variacioacuten de calentamiento de cada fase permite adaptarse a las condiciones de secado previstas dentro de amplios liacutemites Los vapores calientes se eliminan por aire caliente que circula a contracorriente A menudo se utiliza tambieacuten el procedimiento de recirculacioacuten del aire

Secadores de este tipo se adaptan sobre todo a los productos en bruto pa-leables no susceptibles de pegarse y cuya forma no es necesario conservar

Secadores de artesaEl elemento caracteriacutestico de este aparato es un depoacutesito en forma de ar-

tesa o de cuba cerrado por su parte superior El producto que debe poder manejarse a pala se introduce en la cuba por medio de un dispositivo de carga apropiado por ejemplo un tornillo sin fin Constantemente se remue-ve y se mezcla mediante palas que lo arrastran al mismo tiempo hacia el vertedero La cantidad de calor necesaria para la vaporizacioacuten se

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suministra bien por una doble cubierta calentada bien por un dispositivo de paletas calentadas a vapor Los vapores producidos gracias a este calenta-miento por contacto salen hacia arriba sin que sea necesario disentildear un dis-positivo de arrastre En algunos modelos el calentamiento por contacto se combina con la conveccioacuten en la cuba se hace pasar un agente de secado gaseoso que elimina al mismo tiempo los vapores calientes

En el secador de haz helicoidal representado en la figura el calor se transmite por tubos de vapor enrollados en espiral el aparato se ha disentildeado con alabes elevadores y transportadores

Secadores de tornillo sin finEn estos aparatos se han reemplazado las paletas por uno o varios tornillos

sin fin de penetracioacuten reciacuteproca la cuba se calienta tambieacuten mediante una doble envuelta atravesada por un agente de calen-tamiento y en al-gunos casos por un tornillo sin fin hueco Una realizacioacuten digna de mencionarse es la del secador Holoflite repre-

sentado en la figura 201 Los tornillos sin fin huecos que penetran unos en otros no solo sirven para la mezcla y el transporte del producto sino tambieacuten para la transmisioacuten de calor de este modo la superficie total que transmite este calor se encuentra multiplicada para cada metro de longitud de la cuba En caso necesario pueden disentildearse varias cubas dispuestas unas encima de otras en las que el producto pasa sucesivamente de arriba abajo En todos los secadores de este tipo es necesario un aislamiento particularmente cuidadoso de la pared frontal a fin de evitar una condensacioacuten anticipada de los vapores calientes en la caacutemara de secado Por la misma razoacuten los separadores de pol-vo deben calentarse adecuadamente

Entre los secadores de artesa de calentamiento por contacto puede con-tarse el secador por contado de Haas en el que los tubos calentados a vapor se reemplazan por cuerpos metaacutelicos que transmiten el calor se calientan con fa-cilidad y se disponen sobre un eje animado de un movimiento de rotacioacuten (veacutease

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figura) Los gases calientes procedentes del hogar atraviesan la parte superior del secador y tras la absorcioacuten de los vapores en un separador de polvo salen al

aire libre Sobre el eje en ro-tacioacuten en el lugar p r e v i s t o para la car-ga del pro-ducto se fi-jan discos propulso-

res helicoidales que hacen avanzar al producto hacia la caacutemara de secado propiamente dicha El secado se efectuacutea por contacto con los transmisores de calor estos durante su paso por la parte superior del tambor se calientan por la corriente de aire caacutelido que la atraviesa y en la parte inferior ceden al producto el calor que han almacenado Estos transmisores estaacuten formados por numerosos anillos angulares dispuestos conceacutentricamente y a intervalos proacuteximos Para ciertos materiales especiales los anillos angulares colocados en el periacutemetro exterior del eje se reemplazan por cadenas Debido a la cir-culacioacuten separada del gas caliente por una parte y del producto que desea secarse por otra este procedimiento presenta singulares ventajas para las sus-tancias que se pulverizan con facilidad porque el producto no se suspende a traveacutes del gas caliente y por consiguiente desprende poco polvo Este mode-lo se adapta bien al secado de los lodos de flotacioacuten de toda clase barros de la industria quiacutemica menudo de carboacuten gravilla y otros muchos productos de granos finos

Desplazamiento del producto bajo la influencia de la gravedad

SECADORES TU-BULARES

El modo de conduccioacuten del calor determina las dife-rentes formas de los secado-res de tambor de calentamien-to indirecto Cuando solo interviene el calentamiento

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exterior el tambor giratorio con poca inclinacioacuten se dispone en una caacutemara de mamposteriacutea Dado que el calor se transmite solo por la envoltura del tambor los dispositivos interiores no deben estar constituidos por separaciones de chorreo cualquiera sino solo por dispositivos elevadores que revuelven y mezclan cons-tantemente el producto

En los tubos secadores el producto no estaacute en contacto con el medio calefactor propiamente dicho el gas de combustioacuten o el aire caliente pueden reemplazarse por otras clases de gases en especial los que pueden servir para llevar a buen teacutermino una reaccioacuten y se dirigen bien por encima bien a traveacutes del producto Sin embargo cuando solo se trata de un fenoacutemeno de puro secado basta una pequentildea cantidad de aire puro para eliminar el agua encerrada en el tambor A la reducida velocidad del aire que ello supone pueden secarse tambieacuten materias en un tambor de calentamiento indirecto

Se conoce con el nombre de secador de haz tubular o de tambor el que utiliza tubos calentados interiormente En el tambor calentado a vapor este uacuteltimo se enviacutea a una envoltura que rodea el tambor y a un haz tubular fijo en el interior del mismo Cuando el tambor gira el producto chorrea sin cesar sobre los tubos calientes En la instalacioacuten representada en la figura anterior el aire necesario para la eliminacioacuten de los vapores calientes atraviesa el tambor gracias a un ventilador dispuesto en la parte superior del caacuterter de salida d

El producto descansa en una base fija

ESTUFAS DE SECADO A VACIacuteOEn la estufa de secado a vaciacuteo la transferencia de calor del producto

considerado se efectuacutea en su mayor parte por contacto con superficies calientes es el secado por contacto Por ello se utilizan a menudo elementos calentadores dispuestos por fases mdashen placas huecas o rara vez en rejillas tubularesmdash entre los que el producto se desliza directamente o sobre dispositivos portadores como rejillas o bandejas Para unidades pequentildeas y medias se utiliza con frecuencia un caacuterter de forma ciliacutendrica para unidades maacutes potentes se prefiere la forma rectangular cuyo espacio se utiliza mejor

El primer secador a vaciacuteo fue construido a finales del uacuteltimo siglo por Passburg en forma de un cilindro horizontal calentado mediante un serpentiacuten colocado en la envoltura Serviacutea para el secado de panes de azuacutecar que se calentaban primero a presioacuten atmosfeacuterica en el aparato cerrado para almacenar la cantidad de calor necesaria a la evaporacioacuten por expansioacuten ulterior Passburg conseguiacutea

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mediante este tratamiento a vaciacuteo reducir el tiempo de secado de 150 a 22 horas y mejorar la calidad del producto que se obteniacutea exento de metas

Una instalacioacuten de caacutemara a vaciacuteo comprende la caacutemara de secado propiamente dicha el condensador y la bomba de vaciacuteo En algunos casos particulares el condensador y la bomba de vaciacuteo se reuacutenen en una bomba de aire huacutemedo El armario de secado a vaciacuteo representado en la figura comprende un armazoacuten de acero soldado en el que se encuentran placas calefactoras asiacute como bandejas o rejillas destinadas a recibir el producto En el interior de las placas calefactoras van soldadas lenguumletas que sirven para guiar la circulacioacuten del vapor Debido a las placas de calentamiento fijas en el interior la alimentacioacuten y el vaciado de la caacutemara son maacutes difiacuteciles que en las caacutemaras con plataforma de rodamiento utilizadas a presioacuten atmosfeacuterica Cuando la puerta de la caacutemara pivota la seccioacuten transversal de dicha caacutemara se abre por completo para la carga

Los modelos grandes van provistos de dos puertas una frente a otra de forma que el armario se preste a una carga por ambos lados a la vez Para el calentamiento puede utilizarse vapor vivo o maacutes econoacutemicamente vapor de escape agua caliente o aceite caliente Si se tratan materias sensibles a la temperatura puede disminuirse la presioacuten del vapor al final del secado y adaptar asiacute la temperatura al producto que se desea secar La caacutemara puede tambieacuten suministrarse con calentamiento por resistencia eleacutectrica El peligro de formacioacuten de agua de condensacioacuten y las posibilidades de corrosioacuten que de eacutel derivan pueden evitarse con cubiertas y suelos calientes

La figura muestra un armario con estantes de calentamiento en el que en lugar de placas de calentamiento separadas se utiliza un gran nuacutemero de cajas estancas dispuestas unas sobre otras y que constituyen al mismo tiempo caacuterters donde impera el vaciacuteo Los estantes individuales se reuacutenen en una caacutemara caliente mientras las superficies horizontales de las cajas se sujetan entre siacute mediante traviesas para absorber la presioacuten exterior Del exterior al interior del recinto donde impera el vaciacuteo no existe camino alguno de modo que este armario se adapta tambieacuten al trabajo a vaciacuteo elevado

El condensador necesario para la precipitacioacuten de la humedad extraiacuteda del producto es generalmente un condensador superficial El producto condensado se recoge en un colector de dos compartimientos Un grifo permite separar del vaciacuteo cada uno de los compartimientos y eliminar el producto condensado durante el funcionamiento de la instalacioacuten El proceso de secado puede seguirse mediante un visor de vidrio seguacuten la cantidad de producto

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condensado que se desliza por un cuentagotas y cae en el recipiente colector El condensador es de metal soldado el sistema de refrigeracioacuten es faacutecilmente accesible para facilitar su limpieza

Seguacuten el valor del vaciacuteo que se desea obtener puede emplearse una bom-ba de aire a pistoacuten o una bomba de aire giratoria En las instalaciones que llevan caacutemaras de grandes dimensiones se recomienda efectuar la carga por vagonetas de parrillas La circulacioacuten del calor no se realiza entonces indi-rectamente sino por el contrario directamente por radiacioacuten de las paredes calentadas En la industria eleacutectrica se utilizan caacutemaras de vaciacuteo para el seca-do de bobinas de transformadores y motores al mismo tiempo se elimina de los enrollamientos el oxiacutegeno residual En la actualidad no solo se secan las bobinas separadas sino que se introduce en la caacutemara de secado el transfor-mador entero Las vaacutelvulas de regulacioacuten se adaptan al suelo a las paredes y al techo

El producto descansa sobre una base moacutevil

Secadores de cilindros a vaciacuteoLos secadores de cilindros se prestan igualmente bien a su empleo en va-

ciacuteo pero para ello deben encerrarse en un caacuterter Ademaacutes deben adaptarse al vaciacuteo diferentes elementos de construccioacuten como los raspadores la instalacioacuten y el mecanismo de regula-cioacuten del cilindro asiacute como su ajuste

Cuando debe tratarse un producto mojado muy fluido el secador de vaciacuteo de un solo cilindro (ver figura) es casi el uacutenico que puede utilizarse El cilin-dro gira en un caacuterter estanco al vaciacuteo Puede evitarse una condensacioacuten anticipada de los vapores calientes mediante un calentamiento adecuado de las paredes El cilindro calefactor toma el producto mojado direc-tamente de un depoacutesito de inmersioacuten formado por el propio caacuterter de vaciacuteo La capa arrastrada seguacuten su espesor es hasta cierto punto funcioacuten de la profundidad de inmersioacuten Dado que la superficie de inmersioacuten del cilindro crece cuando aumenta la profun-didad de inmersioacuten el contenido del depoacutesito estaacute ya reconcentrado por la aportacioacuten maacutes elevada de calor lo que tambieacuten influye sobre el espesor de la capa

Esta influencia puede atenuarse mediante la incorporacioacuten de serpentines refrigeradores

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La evacuacioacuten de los vapores calientes en condiciones adecuadas reviste particular importancia especialmente cuando se trata de un producto muy pulverulento en estado seco En la proximidad del dispositivo de rascado estos vapores deben tener una velocidad muy reducida para que no se produzcan torbellinos

Para evitar una acumulacioacuten del producto mojado sobre el lado frontal del cilindro y tambieacuten en sus extremos debe cuidarse de limitar lateralmente el depoacutesito La mejor forma de conseguirlo es prever un anillo colector semejante a un segmento de pistoacuten claacutesico y colocado en una garganta que se comporte como un resorte que rodearaacute total o parcialmente al cilindro Las soluciones coloidales como la leche la sangre las soluciones de colas y otras pueden re-ducirse a un producto seco pulverulento a partir de aproximadamente 15 de sustancia seca Para los extractos de plantas de constitucioacuten anaacuteloga el porcen-taje de sustancia seca deberiacutea permanecer inferior al 20 pues de otro modo como consecuencia de la fuerte viscosidad de estas sustancias podriacutea formarse una peliacutecula seca demasiado espesa y por consiguiente desigualmente seca

En lo que se refiere a las soluciones salinas la concentracioacuten maacutes elevada que puede utilizarse viene determinada por la concentracioacuten de saturacioacuten Dado que en el depoacutesito de inmersioacuten y como consecuencia del calor intro-ducido por el cilindro caliente puede estar ya vaporizado hasta un 15 del agua que debe expulsarse la concentracioacuten de la solucioacuten diluida que llega al depoacutesito de inmersioacuten no debe rebasar el valor

c = 100 bull Cs (115-015 Cs)

Cuando el producto acabado toma la forma de una peliacutecula maacutes o menos continua se le hace caer en un recipiente colector colocado debajo del dis-positivo de rascado y provisto por ejemplo de ruedas que facilitan su salida Cuando se reem-plaza este depoacutesito la alimentacioacuten del producto huacutemedo debe interrumpirse y detenerse el vaciacuteo

Cuando el producto acabado se presenta en forma paleable puede evacuarse a un recipiente colector moacutevil mediante un tornillo sin fin Los productos muy huidos de los que ya hemos ha-blado pueden tratarse en un secador de dos cilin-dros (veacutease figura) Por razones de economiacutea su empleo se limita a productos cuya preconcentra-cioacuten estaacute ya muy adelantada y que deben presen-

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tarse en forma espesa o concentrada Se recomienda entonces cuando estaacuten huacutemedos y son quebradizos proceder a una homogeneizacioacuten previa que los transforma en una pasta homogeacutenea El producto mojado se introduce por arriba en una caja de alimentacioacuten cuyas paredes reposan sin juego en los cilindros estando constituido el suelo de la caja por los propios cilindros A menudo se realiza una carea regular del producto toda la longitud del ci-lindro utilizando un distribuidor-agitador mecaacutenico dispuesto en la caja La evacuacioacuten del producto acabado se efectuacutea en un punto situado lo maacutes arriba posible de modo que se obtenga un trayecto de secado maacuteximo Placas de guiado especiales impiden un segundo contacto del producto con el cilindro caliente (veacutease figura)

Al contrario de lo que ocurre con el secador de un cilindro el espesor de la capa viene determinado uacutenica y exclusivamente por la separacioacuten existente entre los dos cilindros Para hacer variar el espesor de la capa y adaptarla a la naturaleza del producto uno de los cilindros puede desplazarse con respecto al otro lo que antildeade a la ventaja anterior la de asegurarlo contra la ruptura En general la anchura de la hendidura entre los cilindros es de 06 a 1 mm de 02 mm para los productos muy fluidos y 2 mm la mayor anchura que puede darse en la praacutectica Por encima de 2 mm no puede contarse con un secado regular del producto porque en el interior de la capa la diferencia de temperatura se hace demasiado grande

Para el secado raacutepido de sustancias sensibles al calor se ha construido en Estados Unidos un aparato formado por dos cilindros uno destinado al calentamiento y otro a la refrigeracioacuten unidos ambos por una banda de acero sin fin (veacutease figura) El producto que sale de la cubeta se reparte en capas regulares sobre la banda metaacutelica c por medio de un cilindro portador Tras el calentamiento en la zona de radiacioacuten d la banda pasa sobre el cilindro a calentado a vapor para llegar a la zona de radiacioacuten d2 donde la humedad residual del producto se reduce al valor deseado

La velocidad de la banda es de 15 m por minuto Despueacutes de haber pasado so-bre el cilindro b enfriado por agua el pro-ducto se retira por raspado mediante una cuchilla mecaacutenica y se transporta a dos

recipientes inmovibles dispuestos paralelamente y que pueden aislarse me-diante vaacutelvulas Un eyector de vapor triple sirve para la produccioacuten y conser-

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vacioacuten del vaciacuteo (presioacuten absoluta aproximadamente 5 mm) El secador se utiliza sobre todo para la clara de huevo jarabes extractos de plantas etc

Movimiento ininterrumpido del producto mediante agitadores mecaacutenicos

Secador a vaciacuteo de bandejasLos productos que pueden manejarse a pala y que soportan un mezclado

ininterrumpido se secan adecuadamente en los secadores de bandejas y secadores de paleado En un secado a vaciacuteo de bandejas cargadas a intervalos el producto se extiende sobre un doble fondo calentado y se bate de continuo

mediante un agitador mecaacutenico (veacutease figura) Se trata pues de una transmisioacuten de calor indirecta (secado por contacto) En algunos casos tambieacuten se calienta la cubierta del caacuterter de este modo aumenta considerablemente por radiacioacuten la potencia del secador Este secador se utiliza para el tratamiento de pequentildeas cantidades de materias muy pulverulentas Si se preveacuten capacidades mayores se utilizan varias bandejas escalonadas unas sobre otras Estas instalaciones pueden

utilizarse de forma continua desplazaacutendose el producto de arriba abajo sobre el conjunto de bandejas La cantidad de calor necesaria para el secado se transmite no solo por conduccioacuten sobre la parte superior de la bandeja que soporta el producto sino tambieacuten por radiacioacuten sobre su parte inferior Dado que se trata de una vaporizacioacuten pura y simple para ciertas materias que en estado seco pueden reducirse con facilidad a polvo es necesario dirigir con poca velocidad los vapores pulverulentos de las bandejas inferiores hacia su dispositivo de evacuacioacuten que se encuentra en la parte superior


Secaderos basculantesEn la industria de las libras artificiales

se utiliza a menudo un secador basculante que actuacutea a vaciacuteo elevado especialmente para el secado de recortes de poliamida en los que el agua debe eliminarse de la for-ma maacutes completa posible

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El aparato representado en la figura estaacute formado por un recipiente ciliacuten-drico de doble envoltura cuyo eje de rotacioacuten tiene una inclinacioacuten de aproxi-madamente 25deg con respecto al del cilindro La rotacioacuten provoca asiacute un mo-vimiento basculante En el punto maacutes alto del recipiente se ha dispuesto una tuberiacutea gracias a la cual este puede llenarse o vaciarse cuando la tuberiacutea tras una rotacioacuten de media vuelta ocupa la posicioacuten maacutes baja El calentamiento se efectuacutea por contacto con la doble envuelta en la que circula una corriente de agua caliente (de 40 a 100 degC) o de agua sobrecalentada (de 100 a 130 degC) A la izquierda al pie del chasis se encuentra una caldera eleacutectrica para el ca-lentamiento del agua de circulacioacuten esta agua bien por su fuerza ascensional natural bien en las grandes instalaciones con ayuda de una bomba giratoria penetra por el pivote hueco de la izquierda en la doble envoltura del tambor El agua refrigerada vuelve a la caldera por el pivote hueco de la derecha el tubo de retorno c y la placa de base que tambieacuten es hueca Parte del agua de circulacioacuten se desviacutea hacia el recalentamiento del separador de polvo d Los vapores que se originan en el curso del secado se dirigen al separador de pol-vo d mediante un tubo de vaciacuteo que atraviesa el pivote hueco de la izquierda El recipiente e permite llevar al tambor material de complemento durante el proceso de secado este tambor se comporta pues al mismo tiempo como un mezclador

La instalacioacuten de vaciacuteo elevado se compone por lo general de un conden-sador superficial de dos bombas de vapor de aceite una que sirve de bomba preliminar y la otra de vaciacuteo perfecto Delante de las bombas se dispone tam-bieacuten un recipiente de lavado con una bomba giratoria de aceite para retirar el polvo de los vapores

Desplazamiento del producto bajo la influencia de su propia energiacutea potencial

Secadores de pulverizacioacuten a vaciacuteoEl secador de pulverizacioacuten solo puede funcionar a

vaciacuteo si el liacutequido es susceptible de almacenar de an-temano calor suficiente para que en el momento de su expansioacuten en el vaciacuteo la humedad llegue a evaporarse en cantidad suficiente y como consecuencia del enfria-miento que de ello resulta pueda obtenerse un residuo soacutelido Los aparatos de esta clase recuerdan maacutes bien la nocioacuten de enfriamiento a vaciacuteo o de cristalizacioacuten a vaciacuteo

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La industria del jaboacuten utiliza mucho el secado por pulverizacioacuten a vaciacuteo La figura muestra una instalacioacuten para la fabricacioacuten de jaboacuten blanco ordinario y de jaboacuten de tocador Extraiacutedo de la caldera o del depoacutesito el jaboacuten liacutequido se prensa en el recipiente de alimentacioacuten de donde despueacutes de calentarlo a 150-160 ordmC se lleva a la tobera de pulverizacioacuten colocada en el centro del secadero El jaboacuten seco por la vaporizacioacuten y enfriado por expansioacuten se retira de la pared mediante un raspador giratorio cae en forma de copos en la parte inferior de la caacutemara de vaciacuteo y de ahiacute pasa a un molinete Este aparato es uacutetil para la fabricacioacuten de jabones medicinales con extractos de plantas

Molido de extractos secos

Molino de martillo micropulverizadorEl molino de martillo

micropulverizador que aparece en la figura de abajo es un equipo com-pacto de alta velocidad controlador de alimenta-cioacuten al molino de mar-tillos sellado utilizado para un amplio rango de materiales no abrasivos

las mayores aplicaciones del mismo estaacute en azuacutecar colorantes extractos de plantas secos colorantes alimentarios y colorantes secos Se puede trabajar con diferentes tipos de velocidades diferentes dispositivos de alimentacioacuten se pueden variar las pantallas perforadas para un variado grupo de tamantildeo de partiacuteculas por lo que cubre un amplio rango de tamantildeo de partiacuteculas desde muy fino hasta medianamente fino obtenieacutendose una eficacia de hasta 999 para una pantalla con 325 mesh El material de alimentacioacuten debe ser menor de 375 cm de tamantildeo en el caso de los extractos secos de plantas estos tamantildeos de partiacutecula nunca se logran por lo que no es necesario un pretrata-miento del mismo para utilizarlo en los extractos secos Existe la posibilidad de crear un grupo de cubiertas hechas con muacuteltiples rugosidades reemplaza-bles las cuales estaacuten disentildeadas para promover la fractura de las partiacuteculas al ser golpeada por los martillos las puntas de los martillos les hacen incisiones de carburo de tungsteno para aumentar su resistencia Se puede utilizar un inyector de aire que proyecte las partiacuteculas directamente sobre la punta de los martillos para incrementar la eficiencia del molino

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A este tipo de molino se le pueden adaptar un gran variedad de pantallas perforadas estas son muy fuertes y se pueden utilizar de acuerdo a la dispo-sicioacuten de las perforaciones en fibras o compuestos cristalinos si son transver-sales en fibras y si son conceacutentricos en sustancias cristalinas

En la siguiente tabla se pueden apreciar varias variantes de molido de productos y los rendimientos obtenidos

TallaDiaacutemetro del rotor en cm

Maacuteximo de rpm Potencia hp

Capacidades promedios kgh

Azuacutecar Extracto seco

Pigmentos y colorantes secos

1 125 16 000 frac34 -1 34-45 34-45 32-402 200 9 600 3-5 160-250 250 136-2273 30 6 900 712 -15 363-682 341-728 363-9094 45 4 600 20-40 910-2045 2182 1136-20455 60 3 450 40-100 1818-4090 3181 2045-3181

El micropulverizadorEl micropulverizador para sustancias semiplaacutesticas se utiliza para el mo-

lido de materiales huecos y plaacutesticos arriba de pantallas a causa de que el material es engomado pegajoso untoso o mojado Fue originalmente desa-

rrollado para la produccioacuten de azu-lejos de porcelana es uacutenico porque este no usa pantallas o placas per-foradas como ocurre en los molinos de martillo y en realidad tiene un miacutenimo de cuerpo o alojamiento sobre el cual el material puede ser yeso o tallo su uso se ha expandi-do a la manipulacioacuten de materiales pegajosos la forma en que se reali-za la pulverizacioacuten no permite que la temperatura se eleve por tanto es muy uacutetil para los extractos secos

que tiene sustancias que se afectan por la elevacioacuten de las temperaturas Su capacidad cubre un amplio rango desde unos pocos kg por hora hasta 4 o 5 t por hora empleando una fuerza entre los 3 y 10 hp y un grado de divisioacuten de partiacuteculas entre 6 y 20 mesh Ya que la unidad es frecuentemente utilizada con batidoras que descargan el material en estado grumoso este cuenta en el alimentador usualmente con dos cortadores enrolladores con un punto de

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descarga hacia abajo en un tambor revolvedor alimentador rotatorio con un rotor con martillos en balance justamente en el borde de la cresta del ciclo del tambor y una barra de paletas sobre el alimentador rotatorio cerrando el rotor en el punto maacutes bajo mientras que el alimentador rotatorio del tambor gira en el sentido de las manecillas del reloj y el rotor en contra de las manecillas del reloj descargando el material

Molino de energiacutea vibratoria Este es un molino que se monta sobre un pedestal y se alimenta por la

parte superior moliendo por la accioacuten de la vibracioacuten de un motor situado en el centro La caacutemara de molido estaacute sus-pendida en muelles para minimizar la vibra-cioacuten del piso El molido se lleva a cabo en las tres dimensiones por la vibracioacuten a una frecuencia de cerca de 20 hercios del conte-nido del medio usualmente cilindros y es-feras de aluacutemina El molino es descargado a traveacutes de una vaacutelvula controlada en el fondo de la base de la caacutemara

Estos molinos tienen su principal venta-ja en el molido fino producen tamantildeos de partiacuteculas de 1 μm y maacutes finas El alto impacto de los molinos de bolas convencionales no es necesario en este caso pero siacute requiere un nuacutemero mayor de impactos de baja energiacutea para lo-grar el molido pequentildeo media y alta velocidad de vibracioacuten o rotacioacuten

Micropulverizador Es un molino de perno en el cual la alimentacioacuten se lleva a cabo a traveacutes

de un perno rotatorio y reciclado a traveacutes de una paleta clasificadora adjunta El material que va a ser molido es trasladado desde un aro por medio de un motor que maneja el tornillo sin fin de alimentacioacuten hasta el perno rotor don-de ocurre la fractura del material Las partiacuteculas entran por la accioacuten de una corriente de aire en-tre la pared interior y el velo del anillo el cual decrece con el suministro de aire al arremoli-narse Las partiacuteculas entonces se desviacutean hacia adentro por un anillo dispersor de aire debido a un clasificador de paleta rotatorio El rotor es separadamente manejado a traveacutes de un control de velocidad el cual puede ser ajustado indepen-

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dientemente de la velocidad del perno del rotor Las partiacuteculas aceptables pasan ascendentemente a traveacutes de un tubo a un colector Las partiacuteculas con sobretalla son llevadas hacia abajo por la corriente de aire interna circulante y son retornadas al perno del rotor para su posterior reduccioacuten El flujo de aire a traveacutes del equipo lo mantiene en una temperatura razonablemente baja lo cual lo hace ideal para el molido de extractos secos que sean sensibles al calor

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Capiacutetulo IX Obtencioacuten de aceites volaacutetiles

Aceites esenciales GeneralidadesComposicioacuten de los aceites esenciales Con excepcioacuten de las derivadas

de heteroacutesidos (como las de almendras amargas y mostaza) las esencias son generalmente mezclas de hidrocarburos y compuestos oxigenados derivados de ellos En algunas (la de trementina por ejemplo) predominan los hidrocarburos y existen solo pequentildeas cantidades de componentes oxigenados en otras (como la esencia de clavo) la mayor parte de la esencia son compuestos oxigenados El olor y sabor de las esencias estaacuten determinados principalmente por estos componentes oxigenados que por lo general son apreciablemente solubles en agua (agua de azahar agua de rosas etc) pero maacutes solubles en alcohol (tinturas o perfumes de limoacuten etc) Muchos aceites esenciales son de origen terpenoide solo un pequentildeo nuacutemero de ellos como los de canela y de clavo contienen principalmente derivados aromaacuteticos (benceacutenicos) mezclados con terpenos Aunque pocos ciertos compuestos (p ej timol carvacrol) pese a su estructura aromaacutetica son terpenoides de origen

BIOGEacuteNESIS Los oriacutegenes biosinteacuteticos de los dos importantes grupos de metabolitos mencionados al comienzo del capiacutetulo y las posibles interrelaciones de varios de los diferentes grupos de monoterpenos Conviene advertir que los tres grupos tratados se forman en la planta con la siguiente secuencia 1) estructura aciacuteclica o lineal 2) monociacuteclica 3) biciacuteclica En la planta se forman secuencialmente en este orden Parece ser que relativamente pocos enzimas determinan la clase del esqueleto baacutesico (por ejemplo pinanos bornanos tuyanos fenchonas) Sin embargo tienen lugar muchos pasos enzimaacuteticos en las subsiguientes modificaciones e interconversiones de estos monoterpenos Algunos componentes de esencias son sesquiterpenos (C15H24) y en ellos se incluyen el cadineno zingibereno y cariofileno

Se va incrementando la evidencia de que algunos monoterpenos y otros componentes se encuentran en las plantas en forma heterosiacutedica Asiacute geraniol nerol y citronelol estaacuten presentes como glucoacutesidos en los peacutetalos de rosa

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dilecta el timol y carvacrol como glucoacutesicos y galactoacutesidos en el Thymus vulgaris y eugenol alcohol benziacutelico alcohol β-feniletiacutelico nerol geraniol y aacutecido geraacutenico como glucoacutesidos en Melissa officinalis

Puede consultarse la tabla para comparar las composiciones de las esencias importantes La clasificacioacuten es arbitraria puesto que una esencia puede contener diversos compuestos todos de importancia semejante pero pertenecientes a clases quiacutemicas distintas La sustancia empleada para la clasificacioacuten no es necesariamente la que estaacute presente en mayor cantidad Asiacute hemos clasificado la nuez moscada por su miristicina y el limoacuten por el citral aunque estos componentes constituyen solo un pequentildeo porcentaje de dichas esencias

Los compuestos C20 o diterpenoides comprenden aacutecidos resiacutenicos como el (+) - y (-) - pimaacuterico y su isoacutemero el aacutecido abieacutetico de la resina de pino Muchos diterpenoides (como la vitamina A y el aacutecido gibereacutelico) no pertene-cen al grupo de las oleorresinas De igual modo tan solo una pequentildea porcioacuten de compuestos triterpenoides (C30) se encuentran como componentes de resi-nas (p ej en Euphorbia resinifera)

Proceso de enfloracioacutenExtraccioacuten de esencias empleadas en perfumeriacutea Ciertas esencias em-

pleadas en perfumeriacutea como la de rosas se preparan por destilacioacuten en co-rriente de vapor seguacuten acaba de describirse pero muchos de los perfumes de flores requieren otro tratamiento El centro maacutes importante de extraccioacuten de esencias de flores es Grasse en el sur de Francia Alliacute las esencias se extraen por enfloracioacuten por digestioacuten en grasas calientes por meacutetodos neumaacuteticos o por medio de disolventes En el proceso de enfloracioacuten se esparcen las flores sobre placas de vidrio cubiertas de una capa fina de aceite fijo o grasa La esencia pasa gradualmente a la grasa y las flores agotadas se eliminan y re-emplazan por otras frescas Antes las flores se arrancaban a mano pero en la actualidad se recolectan mecaacutenicamente Tan solo un pequentildeo porcentaje de flores que resisten a la accioacuten de la maacutequina es necesario arrancarlas con los dedos o por medio de un aspirador El meacutetodo neumaacutetico que en principio es similar a la enfloracioacuten consiste en el paso de una corriente de aire caliente a traveacutes de las flores El aire cargado de esencia en suspensioacuten circula a con-tinuacioacuten a traveacutes de una nebulizacioacuten de grasa fundida en la que se absorbe la esencia En el proceso de digestioacuten las flores se calientan suavemente en grasa fundida hasta que se agotan se separan las flores a continuacioacuten y se deja enfriar la grasa cargada de perfume Como puede observarse en cada

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uno de los procesos mencionados la esencia se obtiene en una base grasa De esta se obtiene el aceite esencial mediante tres extracciones sucesivas con alcohol Las soluciones alcohoacutelicas pueden llegar al mercado como perfumes de flores o bien se obtiene de ellas la esencia en forma pura mediante recu-peracioacuten del alcohol

Destilacioacuten con agua (hidrodestilacioacuten)El principio de la destilacioacuten en agua es llevar a estado de ebullicioacuten

(suspensioacuten acuosa de un material vegetal aromaacutetico) de tal manera que los vapores generados puedan ser condensados y colectados El aceite que es inmiscible en agua es posteriormente separado

Este sistema de extraccioacuten es particularmente empleado en zonas que no cuentan con instalaciones auxiliares para la generacioacuten de vapor En la destilacioacuten con agua el material vegetal siempre debe encontrarse en contacto con el agua Un factor de especial importancia a considerar es el de si el calentamiento del alambique es con fuego directo el agua presente en el alambique deberaacute ser suficiente y permanente para llevar a cabo toda la destilacioacuten a fin de evitar el sobrecalentamiento y carbonizacioacuten del material vegetal dado que este hecho provoca la formacioacuten de olores desagradables en el producto final

El material vegetal en el alambique debe ser mantenido en constante agitacioacuten a fin de evitar aglomeraciones o sedimentacioacuten del mismo en el fondo del recipiente lo cual puede provocar su degradacioacuten teacutermica

Algunas especies vegetales tienden a formar suspensiones mucilaginosas al someterse a calentamiento en medios acuosos lo cual dificulta severamente la extraccioacuten del aceite esencial y la consecucioacuten del proceso (ejemplo destilacioacuten de las semillas de cardamomo) Es por ello que es importante realizar pruebas preliminares a nivel laboratorio antes de efectuar destilaciones a gran escala

El equipo recomendado para realizar estas pruebas preliminares es el sistema Clevenger modificado

El tiempo total de destilacioacuten es funcioacuten de los componentes presentes en el aceite esencial Si el aceite contiene compuestos de alto punto de ebullicioacuten el tiempo de destilacioacuten deberaacute ser mayor Dado que generalmente no es posible colocar suficiente agua para sostener todo el ciclo de destilacioacuten se han disentildeado equipos que presentan un tubo de cohobacioacuten lateral que permite el retorno de agua hacia la olla Un ejemplo de este tipo de cohobacioacuten a escala de produccioacuten puede ser visto en la figura la cual es un esquema

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representativo del equipo tipo CISIRILL desarrollado en el Instituto de Investigacioacuten Cientiacutefica e Industrial de Sri Lanka

Los aceites esenciales obtenidos mediante destilacioacuten en agua normal-mente tienen notas maacutes fuertes y un color maacutes oscuro con respecto a los producidos por otros meacutetodos Es posible decir en general que los aceites producidos por destilacioacuten en agua son de menor calidad que los producidos por otros meacutetodos por las siguientes razones

o Algunos componentes como los esteres son sensibles a la hidroacutelisis mientras que otros componentes tales como los hidrocarburos monoterpeacutenicos aciacuteclicos o los aldehiacutedos son susceptibles de polimerizacioacuten El pH del agua frecuentemente es bajo hecho que facilita la realizacioacuten de reacciones hidroliacuteticas o conversiones (Koedam y col 1980)

o Los compuestos oxigenados tales como los fenoles tienden a ser parcialmente solubles en el agua de destilacioacuten hecho por el cual es imposible la remocioacuten completa de estos compuestos

o Los tiempos requeridos de destilacioacuten son demasiado largos lo cual se asocia a un detrimento de la calidad del aceite obtenido

Por otra parte este sistema presenta la desventaja de presentar una menor eficiencia energeacutetica con respecto a la destilacioacuten con vapor o vaporagua ademaacutes de que al ser realizada como un arte normalmente no se opera bajo condiciones oacuteptimas de tiempo y temperaturas tomando como punto de con-trol la calidad del aceite obtenido

Sin embargo este meacutetodo es uacutetil cuando el material vegetal tiende a aglo-merarse mientras el vapor pasa a traveacutes de eacutel

Una ventaja adicional es que el costo involucrado para la fabricacioacuten del equipo es de los maacutes bajos comparativamente entre los meacutetodos enunciados ademaacutes de que su operacioacuten no requiere de servicios de energiacutea eleacutectrica vapor aire u otros

La duracioacuten de la destilacioacuten es larga en estos equipos a causa de la concepcioacuten del sistema de calentamiento y de enfriamiento que limitan los rendimientos en esencia

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El tiempo de destilacioacuten es muy variable y debe definirse en funcioacuten de la calidad del producto que se quiere obtener En algunos casos como por ejemplo la esencia de eucalipto tipo eucaliptol se pueden lograr productos muy distintos seguacuten se destile poco tiempo o mucho en el primer caso se consigue una esencia muy rica en eucaliptol y con un bajo costo pero carente de productos maacutes pesados que resultan fundamentales para su uso como sabor Existen en la bibliografiacutea algunos estudios que evaluacutean estos tiempos (Dos Santos y col 1963) Para determinar estos tiempos conviene saber que en una hidrodestilacioacuten o destilacioacuten por arrastre con vapor los primeros componentes volaacutetiles los primeros componentes que se extraen son los maacutes solubles en agua De esta manera durante la extraccioacuten se realiza una suerte de destilacioacuten fraccionada de la esencia contenida en la planta Asiacute por ejemplo en la alcaravea (Carum carviacute) se ha observado (Fernaacutendez Costa 1994) que se extrae primero la carvona (con un punto de ebullicioacuten de 230 ordmC) y luego el limoneno (con punto de eb 178 ordmC) Este fenoacutemeno es mucho menos notable cuando se usa la extraccioacuten por arrastre con vapor de agua

Destilacioacuten por arrastre con vaporLa extraccioacuten por arrastre con vapor de agua puede considerarse el maacutes

sencillo seguro e inclusive el maacutes antiguo ya que se menciona en textos antiguos como la Biblia Teacutecnicamente el proceso estaacute ligado a la produccioacuten de alcohol y estaacute basado en que la mayor parte de las partes olorosas que se en-cuentran en una materia vegetal pueden ser arrastradas por el vapor de agua

La destilacioacuten por arrastre con vapor que se emplea para extraer la ma-yoriacutea de los aceites esenciales es una destilacioacuten de mezcla de dos liacutequidos inmiscibles y consiste en resumen en una vaporizacioacuten a temperaturas infe-riores a las de ebullicioacuten de cada uno de los componentes volaacutetiles por efecto de una corriente directa de vapor de agua el cual ejerce la doble funcioacuten de calentar la mezcla hasta su punto de ebullicioacuten y disminuir la temperatura de ebullicioacuten por adicionar la tensioacuten de vapor del vapor que se inyecta a la de los componentes volaacutetiles de los aceites esenciales Los vapores que salen del cuello de cisne se enfriacutean en un condensador donde regresan a la fase liacutequida los dos productos inmiscibles agua aceite esencial y finalmente se separan en un decantador o vaso florentino

La destilacioacuten por arrastre con vapor de agua no ha podido ser sustituida por extraccioacuten con solventes orgaacutenicos o con calentamiento directo por la gran cantidad de ventajas que tiene en relacioacuten con estos dos uacuteltimos sistemas y que pueden resumirse en

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bull El vapor de agua es muy econoacutemico en comparacioacuten al costo de los solventes orgaacutenicos

bull Asegura que no se recaliente el aceite esencialbull No requiere el uso de equipos sofisticadosEl caacutelculo de la cantidad de vapor necesaria para separar una determinada

cantidad de aceite esencial en funcioacuten de la temperatura y la presioacuten a la que se realiza la destilacioacuten se efectuacutea usando las ecuaciones claacutesicas empleadas en la destilacioacuten de liacutequidos inmiscibles

En el momento del arrastre con vapor la suma de las presiones parciales Pa y Ph2o (aceite esencial y agua) es igual a la presioacuten total existente en el alambique que en este caso es la atmosfeacuterica La ecuacioacuten fundamental del arrastre con vapor se deduce de la ley de los gases ideales seguacuten la cual las presiones de vapor de los componentes de una mezcla gaseosa son proporcionales al nuacutemero de moleacuteculas presentes

(1) dQ PH2O minus = dA PASiendo Q la cantidad total de agua en moles necesaria para realizar el

arrastre y A el nuacutemero de moles del aceite esencial volaacutetil existente en el alambique

Para integrar la ecuacioacuten anterior es necesario conocer la relacioacuten entre PH2O y PA y el resto de las variables existentes La presioacuten de vapor del aceite depende de la concentracioacuten de aceite en la carga y puede calcularse en funcioacuten de A y de C (siendo C los moles de los componentes no volaacutetiles en la carga) y de la tensioacuten de vapor del componente puro (aceite esencial) con base en la ley de Raoult Hay que tomar en cuenta la vaporizacioacuten del aceite esencial que se efectuacutea durante el inmediato paso del vapor de agua a traveacutes de la carga (hojas semillas parte aeacuterea raiacuteces tubeacuterculos etc) y en consecuencia la presioacuten de vapor de A en fase gaseosa seraacute menor que la correspondiente de equilibrio a esa temperatura

Para resolver esta desviacioacuten se corrige la ley de Raoult con un coeficiente de eficiencia E que siempre seraacute inferior a la unidad y seraacute funcioacuten de las condiciones reinantes dentro del alambique de destilacioacuten y siendo A la tensioacuten de vapor del aceite esencial obtendremos

(2) PA= E ρA A A+1

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La presioacuten de vapor de agua que es constante cuando se han establecido las condiciones de operacioacuten y existe condensacioacuten es igual a la tensioacuten de vapor del agua a la temperatura de la misma dentro del alambique y que se expresa en todo momento como la diferencia entre la presioacuten total (la atmos-feacuterica) y la del componente volaacutetil

(3) PH2O= Ptot minusPA = Ptot minusE middot ρa A A+1

Relacionando las tres ecuaciones anteriores (1) (2) y (3) podemos deducir la ecuacioacuten correspondiente al proceso de arrastre con vapor de agua

(4) PH2O Q = A EmiddotρA

Siendo Wagua la relacioacuten en peso de la cantidad de vapor de agua necesa-ria para obtener una determinada cantidad de aceite esencial mediante arras-tre con vapor Como es imposible determinar el peso molecular de un aceite esencial lo que se hace en la praacutectica es hacer un promedio ponderado de los pesos moleculares de los componentes mayoritarios presentes en el aceite esencial Ademaacutes de esto es necesario disponer de una curva donde se rela-cione la tensioacuten de vapor del aceite esencial a distintas temperaturas Si no se dispone de estos datos se calcula la relacioacuten por separado para cada uno de los componentes principales

La determinacioacuten del coeficiente de eficiencia en los arrastres con vapor tra-taacutendose de liacutequidos fue estudiada por Carey este dedujo que era funcioacuten del espe-sor de capa liacutequida ldquoIrdquo del diaacutemetro medio de la burbuja ldquodrdquo y de una constante ldquoKrdquo caracteriacutestica de la sustancia destilada que estaacute relacionada con la difusivi-dad de la misma en estado gaseoso La relacioacuten exponencial propuesta fue

1(5) E= l-e-k d

que para caacutelculos praacutecticos y trataacutendose de liacutequidos E oscila entre OSCabe sentildealar que cuando se efectuacutea el arrastre con vapor de agua de un

teacute esencial encerrado en una pared vegetal de una planta los coeficientes dependeraacuten no solo de lo compactado del material sino tambieacuten de factores tales como la permeabilidad del material celuloacutesico para permitir el paso del aceite volaacutetil v0rsquo

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Para dar un ejemplo de coacutemo se calcula la relacioacuten entre el gasto de vapor necesario y la cantidad de esencia obtenida se analizaraacute en el caso de la esencia H trementina Sus componentes principales son el α y β pineno (53 y 35 respectivamente) por lo que el peso molecular a utilizar seraacute 136 (correspondiente a los dos isoacutemeros pineno) y 18 para el agua Tomando el dato de la bibliografiacutea (Badger y McCabe 1936) a 955 ordmC la tensioacuten de vapor (ρ) de la esencia de trementina es de 114 mm de Hg y la del agua es de 646 mm de Hg Teniendo en cuenta un valor de eficiencia de 06 queda

Wagua = 646 mm Hg 18 = 125 06114 mm Hg l36En la figura se muestra un esquema de un equipo de extraccioacuten por arrastre

con vapor de agua a nivel piloto desarrollado en el CIATEJEn los disentildeos maacutes modernos de destila-

dores de este tipo el vapor se genera dentro de una camisa en el cuerpo del alambique lo que significa un importante ahorro de energiacutea pues el calor que irradia esta camisa hacia adentro sirve para precalentar el ma-terial vegetal en el interior del alambique

reduciendo la cantidad de vapor necesaria para llegar a la temperatura de destilacioacuten de la esencia

La destilacioacuten de plantas aromaacuteticas y medicinales efectuacutea a menudo vapor directo en alambiques en donde las capacidades variacutean de 50 litros 9 los de nivel de laboratorio y de 1000 a 6000 litros para las destileriacuteas de produccioacuten Varios recipientes pueden ser colocados en una destileriacutea seguacuten importancia de la produccioacuten y el ritmo de la destilacioacuten

La mayoriacutea de los equipos estaacute compuesta de dos recipientes con capacidad de 500 litros los cuales pueden ser ocupados alternativamente mientras una unidad estaacute en proceso de extraccioacuten la otra estaacute en operacioacuten de descarga de material vegetal esto hace un ahorro de tiempo importante en los costos de produccioacuten

La destilacioacuten de plantas aromaacuteticas se efectuacutea generalmente sobre bajas presiones con el fin de no deteriorar los constituyentes del aceite esencial por efecto de una temperatura muy elevada Sin embargo es necesario para cierto tipo de esencias como es el caso del vetiver (Vetiveriacutea zizanoides) o clavo de olor (Eugenia caryophyllata) de operar con presiones de 1 a 2 bar Se logra reducir tiempo de destilacioacuten y conducir a un mejor rendimiento sin perjudicar la calidad de la esencias

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Formacioacuten de emulsiones en el proceso de arrastre con vaporEs necesario mencionar que cuando se realizan destilaciones hetero-

azeotroacutepicas de plantas aromaacuteticas utilizando unidades de extraccioacuten con vapor una vez efectuada la condensacioacuten de dos liacutequidos no miscibles se obtienen generalmente en el recipiente de decantacioacuten emulsiones de tipo directo es decir aceite en lsquoBuacutea y emulsiones inversas de agua en aceite que son muy estables y difiacuteciles de separar Estas emulsiones llamadas ldquoteacutermicasrdquo de aspecto lechoso tienen diaacutemetro de gotas de algunos micrones

Durante la destilacioacuten de una planta aromaacutetica se presenta un fenoacutemeno de separacioacuten de fases en que ni la simple decantacioacuten o la cohobacioacuten permiten la recuperacioacuten de los aceites esenciales Ademaacutes es pertinente indicar que las emul-siones que se forman representan un doble intereacutes para que sean tratadas ya que por un lado es recuperar la esencia que se pierde sobre todo cuando son de C0sto y por otro contribuir al ecosistema mediante un tratamiento que permite la des-contaminacioacuten del agua de condensacioacuten En las empresas de destilado de aceites esenciales efectuacutean la separacioacuten en un recipiente denominado vaso florentino

La mayor parte de las teacutecnicas de separacioacuten de fases de una emulsioacuten se basan sobre la ecuacioacuten de Stokes que expresa la relacioacuten que existe entre la velocidad ascensional o de sedimentacioacuten de una microgota de la fase dispersa en el seno de una fase continua

W= Δρ middot g middot d E2

18 μc

La ley de Stokes se encuentra el conjunto de teacutecnicas de separacioacuten ace-lerada que pueden ser aplicadas para separar emulsiones de tipo secundario Para acelerar la velocidad ascensional o de sedimentacioacuten de la fase dispersa puede influir directamente o indirectamente sobre los 4 paraacutemetros que con-dicionan esta uacuteltima

1- Si se influye sobre la viscosidad (μc) de la fase continua se disminuye su valor por la elevacioacuten de la temperatura A esta teacutecnica se le conoce como tratamiento teacutermico

2- Para el caso de querer influir sobre la diferencia de densidad entre fases Δρ se puede aumentar en ciertos casos de manera artificial por la teacutecnica de flotacioacuten con aire Tambieacuten se puede provocar esto saturando la fase acuosa con una sal (agregando un exceso de sal de mesa por ejemplo) Esto provoca la separacioacuten de cualquier elemento que permanezca en la fase acuosa en un equilibrio metaestable

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3- Cuando se desea influir sobre la aceleracioacuten de la gravedad (g) se sustituye por un aceleracioacuten centriacutefuga En estos casos se emplea la centrifugacioacuten mediante el uso de hidrociclones

4- Influir sobre el diaacutemetro (dE2) de las microgotas de la emulsioacuten que

se desea separar Podemos notar que en este caso se trata del paraacutemetro de accioacuten maacutes sensible ya que se encuentra elevado al cuadrado En este caso se provoca una aglomeracioacuten de microgotas de fase dispersa para obtener macrogotas que sean faacuteciles de separar Dos teacutecnicas de principios muy diferentes pueden asegurar la coalescencia de microgotas

a) La electrocoalescencia aplicable solo cuando la fase continua es no conductora de la electricidad

b) La coalescencia sobre lechos fibrosos o granulares aplicables en todos casos sobre todo en la separacioacuten de aceites esenciales emulsionados en agua

Destilacioacuten con agua-vaporEn este caso el vapor puede ser generado mediante una fuente externa o

dentro del propio cuerpo del alambique aunque separado del material

La diferencia radical existente entre estos sistemas y el anteriormente mencionado es que el material vegetal se encuentra suspendido sobre un tra-mado (falso fondo) que impide el contacto del material vegetal con el medio liacutequido en ebullicioacuten Este sistema reduce la capacidad neta de carga de mate-rial dentro del alambique pero mejora la calidad del aceite obtenido

En la figura se muestra un equipo tradicional de un proceso de destilacioacuten vapor-agua

Para la mayoriacutea de los aceites las peacuterdidas reportadas utilizando este sistema no rebasan maacutes que para aceites ricos en fenoles el 02

La destilacioacuten con agua-vapor de plantas aromaacuteticas se efectuacutea desde hace muchos antildeos en equipos artesa-nales de pequentildeas capacidades que trabajan a fuego directo los cuales no estaacuten muy difundidos auacuten en el caso de paiacuteses en viacuteas de desarrollo

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En la praacutectica se pueden aplicar determinadas variantes en el caso de que la cantidad de agua contenida en el alambique no sea suficiente para sostener el proceso de destilacioacuten es conveniente utilizar un sistema de cohobacioacuten a traveacutes del cual el agua condensada es retornada al cuerpo del alambique para volver a ser calentada A continuacioacuten se describen algunos aspectos importantes a considerar referentes al mecanismo de cohobacioacuten

Aplicacioacuten de la cohobacioacutenLa cohobacioacuten es un procedimiento que solamente puede ser utilizado

para la destilacioacuten agua-vapor Como ya se ha mencionado el sistema de co-hobacioacuten involucra el retorno del condensado de agua (una vez separado el aceite esencial) al cuerpo del alambique

Este hecho permite minimizar las peacuterdidas de componentes oxigenados particularmente los fenoles que presentan una gran solubilidad en agua El reuacuteso del agua condensada permitiraacute

que esta llegue a saturarse con los constituyentes disueltos de tal manera que no seraacute capaz de disolver

Destilacioacuten previa maceracioacutenEn algunos casos las plantas aromaacuteticas requieren ser sometidas a un pro-

ceso de maceracioacuten en agua caliente para favorecer la separacioacuten de su aceite esencial ya que sus componentes volaacutetiles estaacuten ligados a componentes gli-cosilados El meacutetodo se aplica para extraer el aceite de semilla de almendras amargas bulbos de cebolla bulbos de ajo semillas de mostaza hojas de gaul-teria hojas y corteza de abedul

En el cuadro se muestran las reacciones enzimaacuteticas previas reportadas (Guenther 1952 Block 1985) para estos materiales vegetales

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PLANTA PRECURSOR ENZIMA PRODUCTO AROMAacuteTICO

Gaulteria Gaulterina (ormootro-piside)

Primaverosi-dasa Salicilato de medio + primaverosa

Almendra amarga

Amigdalina mandelo-nitrilo gentiobiosido Emulsina Benzaldehiacutedo + glucosa + HCN

Mostaza negra Sinigrina (mirosinato de potasio) Mirosinasa Isocianato de alilo + glucosa +

KHSO4

CebollaCebolla alilos mezcla de sulfoacutexido de sal-

quil cisteiacutenaAlilasa Disulfuro de dipropilo + propio-

naldehiacutedo (mayor)

Ajo Ajo aliacutelos sulfoacutexido de salil cisteiacutena Alilasa Disulfuro de dialilo (mayor)

Destilacioacuten sometida a una degradacioacuten teacutermicaEs utilizado por ejemplo para producir la brea del abedul y para obtener

aceite de enebro en un proceso en el cual sucede una degradacioacuten teacutermicaSeguacuten Guenther (1952) para el

caso de la produccioacuten del aceite de enebro la madera del tronco las ra-mas y las raiacuteces de la especie Juni-perus oxycedrus son fragmentadas en pedazos que se amontonan so-bre una plancha coacutencava que posee en el centro un tubo conductor con orientacioacuten hacia abajo del colec-tor En recipiente de hierro se co-loca carboacuten el cual se quema hasta

alcanzar un color rojo intenso el resultado del calor extremo que genera esta combustioacuten se transmite hacia los fragmentos de madera esta sufre una des-composicioacuten teacutermica que permite la liberacioacuten del aceite esencial Una vez ldquoextraiacutedardquo esta esencia mezcla con las sustancias pirolentildeosas de la madera carbonizada dando como producto un liacutequido viscoso homogeacuteneo de color marroacuten oscuro con un fuerte olor a humo En la figura se representa en forma esquemaacutetica

Recientemente Chalchat y col (1990) demostraron que muchos hidro-carburos sesquiterpeacutenicos soportan estas condiciones draacutesticas de destilacioacuten

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Como resultado la cantidad de aceite que se descompone no es tan grande sin embargo para ciertos hidrocarburos sesquiterpeacutenicos ocurren ciertos re-acomodamientos Finalmente es de intereacutes mencionar que el enebro franceacutes se produce por esta teacutecnica con la especie Juniperus oxycedrus L de la mis-ma manera que el aceite de enebro espantildeol a partir de las especies Juniperus phoenicea L o Juniperus sabina L

Procesos de expresioacuten aplicados a los ciacutetricosEstos procesos son generalmente aplicados a los frutos de los agrios y

su aplicacioacuten se tiene en conocimiento desde el antildeo 1776 Roacutedano clasificoacute en varias etapas los fenoacutemenos que ocurren durante la extraccioacuten del aceite siendo estas las siguientes

a) Laceracioacuten de la epidermis y de las celdas que contienen la esenciab) Creacioacuten en la caacutescara de aacutereas con presioacuten mayor que sus circundantes

a traveacutes de las cuales el aceite fluye al exteriorc) Abrasioacuten de la caacutescara con la formacioacuten de pequentildeas partiacuteculas de la

raspadura La extraccioacuten del aceite se realiza sobre la fruta entera o sobre la caacutescara y en ambos procesos se puede realizar con un proceso manual o mecaacutenico

En el cuadro se da una clasificacioacuten de estos tipos de procesosPRODUCTO

PROCESADO SISTEMA PROCESO

FrutoManual Escudilla

Sistema de cuchara rallador circular

Mecaacutenico Por ldquoestriadurardquo---rsquo^---rdquopeladorasrdquo especiales

CaacutescaraManual Esponja

Mecaacutenico Por bullafumaturardquo~~ por presioacuten especiales

Cuadro 4 - Procesos extractivos aplicados para la extraccioacuten de aceites esenciales de ciacutetricos

Todos los meacutetodos anteriormente mencionados se basan en la ruptura de las glaacutendulas secretoras de aceite y en recolectar de forma inmediata la esencia para evitar ser absorbida por la corteza esponjosa que resulta despueacutes de este tipo de procesos Por esta razoacuten todas las maacutequinas que procesan los ciacutetricos cuentan con un sistema de aspersioacuten de agua que moja constantemente la superficie del fruto

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Cabe sentildealar que para efectuar una buena selec-cioacuten del proceso a aplicar es necesario considerar la disponibilidad y los voluacutemenes de materia prima a procesar Ademaacutes cada uno de estos procesos puede tener una influencia considerable en lo que respecta a la calidad del aceite esencial

La figura representa el diagrama de una maacutequina de extraccioacuten de aceite esencial de ciacutetricos por el sis-tema de peladura

Teacutecnicas de vanguardia para la extraccioacuten de aceites esencialesLa sociedad Montenier Technologies ha desarrollado un sistema de ex-

traccioacuten llamado HDF (ver figura) que usa un flujo descendente de vapor de agua que pasa a traveacutes de la materia vegetal La concepcioacuten del extractor tipo HDF hace uso de la accioacuten os-moacutetica del vapor de agua haciendo que se libere bajo forma de azeoacutetro-po el aceite esencial contenido en la materia vegetal Este proceso de oacutes-mosis es conocido bajo el nombre de hidrodifusioacuten El principio es hacer liberar y condensar el vapor aprove-

chando la gravedad dispersando el azeoacutetropo producido por el vapor de agua en la masa vegetal Esta nueva teacutecnica permite disminuir los inconvenientes de la hidrodestilacioacuten claacutesica Los aparatos de este tipo funcionan actualmen-te en diferentes paiacuteses Este proceso se aplica en forma particular para el ciste y el romero

Utilizacioacuten de los ultrasonidos en el proceso extractivo hidrodestilacioacutenLa aplicacioacuten del ultrasonido ha sido utilizada en diversas ramas

de la industria como la metalmecaacutenica farmaceacuteutica y cosmetoloacutegica Recientemente se viene investigando y desarrollando su aplicacioacuten para la obtencioacuten de aceites esenciales La aplicacioacuten del ultrasonido facilita la liberacioacuten del aceite esencial de la paredes celulares de la materia vegetal sometida al proceso extractivo Se caracteriza por transmitir cantidades sustanciales de energiacutea por la accioacuten de vibraciones de las partiacuteculas presentes en el medio de extraccioacuten

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El ultrasonido se localiza en el rango de frecuencia por encima de las audibles por el oiacutedo humano aproximadamente sobre los 18 kHz

Cabe mencionar que la aplicacioacuten del ultrasonido depende de la composi-cioacuten del fenoacutemeno acuacutestico que se produce dentro del tipo de material al cual le sea aplicado ademaacutes de que las presiones acuacutesticas causan el fenoacutemeno de cavitacioacuten aunando a microcorrientes en los liacutequidos calentamiento y fatiga de los soacutelidos Asimismo hay que tomar en cuenta que la aceleracioacuten ultra-sonora es responsable de la inestabilidad que ocurre en la interfase liacutequido-liacutequido y liacutequido-gas

Con fines de conocer la influencia de los ultrasonidos en los procesos de extraccioacuten de materiales vegetales la compantildeiacutea DCF Aroma Process de Francia ha desarrollado un equipo turbodestilador a nivel piloto que permite ejecutar un proceso de hidrodestilacioacuten acelerada en discontinuo el cual cuenta con un generador de ultrasonido de 200 vatios (22 hercios)

Extraccioacuten con microondaEs una teacutecnica originariamente patentada en Canadaacute (Pare y col 1989)

Consiste en aprovechar el mismo proceso de los hornos de microondas ca-seros es decir en calentar el agua contenida en el material vegetal que a su vez estaacute inmerso en un disolvente ldquotransparenterdquo a las microondas como puede ser el tetracloruro de carbono el n-hexano y el tolueno Al aumentar la temperatura del medio se rompen las estructuras celulares que contienen a la esencia por efecto de su presioacuten de vapor El aceite esencial es asiacute liberado y disuelto en el disolvente presente en el medio La principal ventaja de esta teacutecnica es su velocidad pues pueden lograrse extracciones en minutos cuan-do comparativamente una teacutecnica tradicional como la hidrodifusioacuten necesita varias horas

La implementacioacuten del sistema de microondas escala industrial si bien factible tecnoloacutegicamente implica una fuerte inversioacuten econoacutemica para cual-quier empresa Ademaacutes debe tenerse en cuenta que como en cualquier cam-bio de tecnologiacutea tradicional los productos obtenidos suelen diferir en cali-dad de los normalmente ofrecidos y establecidos en el mercado internacional y puede por lo tanto significar un problema para competir con el producto comercialmente consagrado

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Capiacutetulo X Aparatos y maquinaria

Aparatos para el troceado y clasificacioacuten de las drogas crudasClasificacioacuten por tamantildeoPara los fines de extraccioacuten la droga debe tener un tamantildeo de partiacutecula

adecuado a la parte de la planta a que pertenece

Clasificacioacuten Diaacutemetro mediode las partiacuteculas Ejemplos

Corte grueso 5-10 mm Extraccioacuten de hojas flores y hierbasCorte semifino 05-5 mm Extraccioacuten de lentildeos caacutescaras raiacuteces rizomas y semillas

Corte fino 50-500 μm Extraccioacuten de alcaloidesPolvo 1-50 μm Mezclas de polvos para encapsulamiento

Seguacuten las farmacopeas del Brasil 4 y de los Estados Unidos 23 para los polvos se establecen las siguientes clasificaciones

Farmacopea Brasilentildea 4 Farmacopea de los EE UU 23 (USP 23)

Denominacioacuten Criterio Denomina-cioacuten Criterio

Grueso (2000355)

100 menor que 2000 μm y 40 maacutex lt que 355 μm Muy grueso 100 menor que 2380 μm

y 40 maacutex lt que 250 μmModeradamente grueso (710250)

100 menor que 710 μm y 40 maacutex lt que 250 μm Grueso 100 menor que 840 μm

y 40 maacutex lt que 250 μmModeradamente

fino(355180)

100 menor que 355 μm y 40 maacutex lt que 180 μm

Moderada-mente grueso

100 menor que 420 μmy 40 maacutex lt que 177 μm

Fino (180) 100 menor que 180 μm Fino 100 menor que 250 μmy 40 maacutex lt que 149 μm

Muy fino (125) 100 menor que 125 μm Muy fino 100 menor que 177 μm

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EQUIPAMIENTO PARA EL MOLIDO DE DROGAS SECAS

Maquinaria para la disminucioacuten del tamantildeo de partiacutecula de las drogas secas

Las drogas crudas que se van a utilizar en la produccioacuten de extractos flui-dos y otros tipos de extractos tienen que pasar un primer proceso de reduccioacuten del tamantildeo de las partiacuteculas en vista de incrementar la superficie de contacto entre el material vegetal y el extrayente o solvente de eleccioacuten para la droga en cuestioacuten es muy importante que las partiacuteculas tengan el tamantildeo lo maacutes uniforme posible El polvo excesivo es negativo para los procesos de extrac-cioacuten ya que puede obstruir los percoladores y dar como resultado un extracto turbio muy difiacutecil de clarificar Las partiacuteculas muy grandes toman mucho maacutes tiempo para la completa extraccioacuten que las maacutes pequentildeas y esto hace maacutes lento el proceso de extraccioacuten

Numerosos tipos de maquinarias se utilizan para la disminucioacuten del tama-ntildeo de las drogas crudas la primera operacioacuten de estos procesos consiste en reducir el tamantildeo de las partes uacutetiles de la planta hasta que las mismas puedan ser introducidas en el molino Posteriormente se procede a la utilizacioacuten de un

molino de martillo (ver figura) el cual posee un rotor y unido a eacutel unos peacutendulos batidores que constituyen los martillos Los martillos giran siguiendo la direccioacuten del eje al cual se encuen-tran unidos estaacuten fijos radialmente y partiendo el material que es introducido en la caacutemara al girar en las paredes de la caacutemara hay una malla

la cual determina el tamantildeo de las partiacuteculas al pasar a traveacutes de ella

Otro tipo de molino el cual es adecuado para la disminucioacuten del tama-ntildeo de partiacutecula de las drogas crudas es el molino de cuchillas (ver figura) en el cual el material vegetal es cortado entre las cuchillas fijas y las cuchillas ro-tatorias las partiacuteculas resultantes pasan a traveacutes de la malla que se encuentra en las paredes de la caacutemara donde rotan las cu-chillas Los molinos de cuchillas son uacuteti-les para la produccioacuten de material vegetal proveniente de hojas caacutescaras y raiacuteces molido bajo el polvo que puede ser utilizado en la subsiguiente percolacioacuten o maceracioacuten

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Los polvos muy finos se pueden obtener con el molino de discos denta-dos el cual consiste en dos discos en los cuales uno rota sobre el otro fijo

Los dientes estaacuten ordenados en las paredes del disco en forma de filas conceacutentricas las cuales rozan unas con las otras durante el movimien-to La droga para ser molida pasa por dentro de los discos El tamantildeo de partiacutecula es deter-minado por la distancia entre los discos y por la velocidad reciacuteproca entre estos El molido produce cierta cantidad de calor el cual debe ser tenido en cuenta cuando la droga que se muele tiene componentes que son sensibles al

calor Molinos enfriados con nitroacutegeno liacutequido son los que se emplean en es-tos casos Las semillas y frutos se pueden hacer quebradizos por enfriamiento en nitroacutegeno liacutequido y estas entonces se muelen faacutecilmente en un molino enfriado El molido con enfriamiento es tambieacuten preferible para las drogas crudas que contienen aceites esenciales volaacutetiles

Maquinaria para la seleccioacuten de granulometriacuteas de la droga seca molida

A continuacioacuten del molido la droga puede ser cernida para asegurar el tama-ntildeo de partiacutecula adecuado Aunque los molinos estaacuten equipados con cernidores el producto de salida usualmente contiene partiacuteculas groseras las cuales pueden ser vueltas a moler El cernido puede ser realizado de acuerdo a dos principios cernido y cernido por golpes En el cernido el producto pasa a traveacutes de un ta-miz de tamantildeo de partiacutecula adecuado dando dos fracciones la fraccioacuten que pasa a traveacutes del tamiz que es la que contiene las partiacuteculas iguales al diaacutemetro del tamiz o menor que este y las que quedan en el tamiz que son mayores que el diaacutemetro del tamiz las cuales se retornan al molino para que continuacutee su moli-do Los tamantildeos de las partiacuteculas son definidos por las farmacopeas las cuales tambieacuten ofrecen los datos para la confeccioacuten de los tamices La distribucioacuten de tamantildeos de partiacuteculas en el polvo puede ser determinada por un cernido analiacuteti-

co usando una bateriacutea de tamices

Ejemplos de usoEn las figuras se ilustran equipos que

se utilizan en la separacioacuten de polvos de drogas secas los mismos permiten esta-blecer fracciones de drogas de acuerdo

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a su granulometriacutea para su posterior empleo en la extraccioacuten o uso como droga seca directa para su uso en infusiones y decocciones

Equipamiento para la clasificacioacuten de drogas secas molidasClasificador de aire

En la figura de la izquier-da se describe un molino con un clasificador de aire en este caso se ubica un venti-lador sobre el eje del molino entre el ventilador y los mar-tillos se han ubicado unas cu-chillas de gran velocidad en forma de paleta consistente en dos o maacutes hojas finas con puntas afiladas para confor-mar el alojamiento La dis-tancia entre el alojamiento y

las hojas es regulada por el movimiento de gran velocidad a lo largo del eje Como la cuchilla de gran velocidad se mueve hacia los martillos el producto grosero es atraiacutedo El producto clasificado pasa a traveacutes del ventilador y este sopla hacia el cicloacuten colector donde es descargado dentro de un recipiente o contenedor El aire regresa al pulverizador completando el ciclo

Es necesario un respiradero para una pequentildea cantidad de aire excedente al final del colector de polvo si con el propio cuidado en la alimentacioacuten y manipulacioacuten del producto la operacioacuten puede ser relativamente libre de polvo Este equipo es un excelente dispositivo de secado y es ampliamente utilizado para el simultaacuteneo secado pulverizacioacuten y clasificacioacuten

Separador centriacutefugoEl separador centriacutefugo de partiacuteculas

utiliza un rotor con placas que puede ser acoplado a un molino de productos secos El producto molido entra a estos equipos a traveacutes de un tobogaacuten por la cima y es distribuido entre dos placas en rotacioacuten las partiacuteculas groseras caen al interior de un cono mientras que las finas pasan al

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interior a traveacutes del rotor de placas para moverse sobre la cima de la placa Un ventilador en la cima de la unidad mueve el aire y los finos salen hacia fuera y hacia abajo entre el cono central y otro recipiente coacutenico hasta que este pasa al interior a traveacutes de un grupo de vanos fijos a traveacutes de eacutel desciende el material grosero y sale nuevamente eliminando el material grosero

TamicesEl objeto del tamizado es separar las distintas fracciones que componen

un soacutelido granular o polvoriento por el diferente tamantildeo de sus partiacuteculas utilizando para ello los tamices En principio se puede considerar como tamiz toda superficie agujereada Para que la operacioacuten pueda efectuarse es nece-sario que el soacutelido a tamizar y el tamiz encargado de ello se encuentren en movimiento relativo para con ello dar oportunidad a las partiacuteculas del soacutelido a que coincidan con las aberturas del tamiz y que pasen a traveacutes de estas las de menor tamantildeo

Todo tamiz daraacute pues dos fracciones una la fraccioacuten gruesa (o de gruesos o el rechazo) y otra la fraccioacuten fina que se llama tambieacuten los finos o el cernido Cuando el producto a separar en fracciones de distinto tamantildeo de grano se quiere subdividir en x fracciones seraacuten precisos evidentemente xminus1 tamices

El tamizado es una operacioacuten de gran importancia en la industria farmaceacuteutica y fundamental en la de productos naturales donde las teacutecnicas extractivas son fundamentales para la produccioacuten de los medicamentos Los productos en forma de polvo no salen en general al mercado maacutes que despueacutes de haber sido tamizados ya que del tamantildeo de las partiacuteculas dependen muchas de sus propiedades utilitarias otros productos como las cremas poder cubriente de los pigmentos por ejemplo una de sus principales caracteriacutesticas es la funcioacuten del tamantildeo de grano del pigmento y de la gradacioacuten en que se encuentren los diferentes tamantildeos que lo componen

El mayor o menor tamantildeo de un soacutelido no tiene por siacute significacioacuten quiacutemi-ca alguna sino por cuanto la superficie especiacutefica (superficie correspondiente a la unidad de masa o de volumen del soacutelido) variacutea con el tamantildeo aumentando enormemente al disminuir aquel Se comprende que si la superficie que pre-senta un mismo peso de producto aumenta al disminuir el tamantildeo de grano las reacciones de este producto en un sistema heterogeacuteneo resultaraacuten francamente favorecidas pues toda reaccioacuten que pueda presentar con otra sustancia habraacute de efectuarse precisamente en la superficie de separacioacuten de ambas sustancias Sin embargo la disminucioacuten de tamantildeo favorece la reactividad solubilidad

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etc maacutes de lo previsto en las palabras anteriores ya que termodinaacutemicamen-te puede demostrarse que al aumentar la superficie (disminuir el tamantildeo) de un producto soacutelido el contenido energeacutetico de la unidad de superficie de tal producto aumenta tambieacuten De todas maneras conviene hacer notar que la influencia del aumento de la energiacutea superficial especiacutefica no es apreciable maacutes que a muy altos grados de finura para cuya caracterizacioacuten no es posible utilizar el tamizado En estos casos se emplea la observacioacuten microscoacutepica (desde 01 a 10 micro) o meacutetodos fundados en los fenoacutemenos de adsorcioacuten (tama-ntildeos inferiores a 01 μ inclusive) o en menor grado la sedimentacioacuten vaacutelida para partiacuteculas de tamantildeo comprendido entre 100 y 5 μ que es el intervalo en que mejor y maacutes generalmente se cumple la ley de Stokes

Tamices De acuerdo con su funcioacuten se pueden clasificar los tamices en industriales y de laboratorio Los tamices pueden estar constituidos por barras paralelamente dispuestas formando un plano sobre el que se desliza el material a tamizar Por chapas agujereadas o por tejidos Los tres tipos se emplean con fines industriales en cambio en los trabajos de laboratorio trabajos de tipo analiacutetico se utilizan casi con exclusividad los tamices cuya superficie tamizante la constituye un tejido

Los tejidos estaacuten constituidos por dos clases de hilos los hilos de trama (a lo ancho del tejido) y los de urdimbre (a lo largo) La unioacuten que al tejer se deacute a la trama y a la urdimbre determina la clase de tejido liso asargado en cadeneta de rotor doble triple etc

El material de que pueden confeccionarse los hilos es muy variado metales de muchas clases seda nylon crin etc seguacuten las carac-teriacutesticas del producto que se tamiza Asiacute para productos con cantos muy vivos y de gran dure-za se emplean hilos de acero al manganeso para productos huacutemedos finos y corrosivos se usan hilos de bronce fosforoso de aceros austeniacuteticos o de vidrio

La forma de los hilos puede tambieacuten ser variada pueden ser de seccioacuten circular cuadrada ovalada rectangular El grueso de los hilos puede ser igual o distinto en la trama y en la urdimbre Generalmente cuando no son uniformes son mayores los hilos de trama

Los huecos que deja el tejido y que en conjunto constituiraacuten la superficie de tamizado pueden ser de forma distinta seguacuten la clase de tejido

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Las mallas cuadradas se aconsejan para tamizar productos de grano plano mdashescamasmdash o alargado Las mallas alargadas mdashrectangulares trapezoida-les etcmdash se suelen emplear para tamizar formas cuacutebicas constituyen los

Tamices industriales Las superficies tamizadoras empleadas con fines industriales pueden estar constituidas por barras o viguetas por chapas agujereadas o por tejidos de varias naturalezas

Agrupacioacuten de tamices Cuando se emplea maacutes de un tamiz para separar el producto en maacutes de dos fracciones se pueden acoplar seguacuten dos sistemas a) en liacutenea y b) en cascada representados ambos esquemaacuteticamente (para el caso de tres tamices) La diferencia estaacute como se ve en que en el primer caso el producto bruto B cae sobre el tamiz maacutes delicado el de malla maacutes fina

Por tanto si la diferencia de tamantildeos es muy grande los trozos gruesos pueden dantildear al tamiz maacutes fino

Aparatos tamizadores Ya se dijo al principio del capiacutetulo que para que las partiacuteculas puedan atravesar las mallas de un tamiz es preciso que este y el producto se encuentren en movimiento relativo pues solo asiacute se da oportunidad a los granos finos para que encuentren las aberturas y pasen a su traveacutes al cernido En todo caso debe procurarse que el producto se deslice en vez de saltar Ademaacutes para utilizar al maacuteximo la superficie del tamiz el deslizamiento en cada oscilacioacuten o cambio de posicioacuten del producto no debiera ser superior al ancho de una malla Para cada sistema tamiz-material hay un grado de agitacioacuten oacuteptimo

En la breve descripcioacuten de los tamizadores industriales que sigue se trataraacuten los tipos maacutes importantes divididos en dos grandes grupos seguacuten las circunstancias del movimiento de los productos

A) Sistemas en los que solo se mueve el soacutelidoLa superficie tamizado-

ra estaacute quieta Pertenecen a este grupo las parrillas incli-nadas formadas por barras paralelas adyacentes unifor-memente espaciadas unas de otras constituyendo un plano inclinado por cuya parte su-

perior se descarga la alimentacioacuten recogieacutendose los gruesos o rechazo en el otro extremo y pasando los finos a su traveacutes por los claros que quedan entre las barras Hay un grado de inclinacioacuten oacuteptimo para cada material (seguacuten el

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tamantildeo de granos y las propiedades superficiales del mismo) con el que se ob-tiene un maacuteximo rendimiento en la separacioacuten definida tambieacuten la velocidad de alimentacioacuten o carga del tamiz

Pertenece tambieacuten a este tipo el tamizador de tornillo sin fin muy uacutetil para el cernido m de la droga seca molida por sus caracteriacutesticas permiten una gran productividad si se acopla a un molino (figura superior)

B) Sistemas con tamiz moacutevilNaturalmente el soacutelido

depositado sobre la superficie tamizadora se mueve tambieacuten pero con un cierto retraso a causa de la inercia El modelo maacutes rudimentario de este tipo lo constituye la zaranda o cer-

nidor accionado al brazo Dentro del tipo general se pueden distinguir varias clases seguacuten el tipo de movimiento que se deacute a la superficie tamizadora

a) Superficie tamiza-dora vibrante

Es un ejemplo el aparato representado muy esque-maacuteticamente en la figura el movimiento vibratorio del vaacutestago V se transmite a la superficie tamizadora

por estar aquel acoplado a esta mediante la unioacuten 5 Es tambieacuten del mismo tipo y clase el representado en la figura En estos aparatos importa mucho la amplitud y la frecuencia del movimiento vibratorio

b) Tamiz de oscilaciones (vaiveacuten)

Un aparato de esta clase estaacute representado en la figu-ra En ocasiones se deforma intencionadamente median-te acoplamientos elaacutesticos el movimiento de vaiveacuten del tamiz para que simul-

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taacuteneamente describa un movimiento de traslacioacuten con lo que el sistema en conjunto imita muy bien el zarandeo a brazo

c) Tamices rotatoriosSe llaman tambieacuten de

tromel o de tambor (se pue-den ver en la figura)

Da idea de una disposi-cioacuten de esta clase corres-pondiente a un tamizador de tambor en liacutenea Tambieacuten pueden acoplarse en cascada los tamices de tambor para

lo cual se disponen coaxialmente los varios tamices ciliacutendricos siendo el de menor diaacutemetro de tambor el tamiz de mayor abertura Los tamices rotatorios tienen un tope maacuteximo en su velocidad de rotacioacuten que viene determinado por el momento en que la fuerza centriacutefuga hace que el producto se agarre a la superficie del tambor y gire con ella Seguacuten Naske el nuacutemero maacuteximo de revoluciones por minuto viene dado por

rpm maacutex = 423 Dt 05

siendo Dt = diaacutemetro del tambor en metros Los tamices giratorios se prestan muy bien para el tamizado en huacutemedo (en corriente de agua) Constituyen una variante de estos aparatos aquellos que en su interior llevan a lo largo unas viguetas angulares para voltear el material al girar el cilindro

d) Tamices de barra gira-toria

En este caso el movimiento no se le da a la superficie tami-zadora en su conjunto sino que se hacen girar independien-temente todas las barras de la seccioacuten circular que componen la criba en la figura se ilustra esta clase de aparato llamado criba de elementos giratorios o parrilla calibradora (ver figura siguiente a la izquierda)

Los tamices en la industria farmaceacuteutica pueden trabajar en forma conti-nua y discontinua seguacuten su tipo y forma de alimentacioacuten En todo caso su ca-pacidad de trabajo se mide por su velocidad de alimentacioacuten o carga se suele

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expresar en toneladas por metro cuadrado de superficie tamizada y por hora Siempre al aumentar la carga se disminuye el rendimiento de la separacioacuten primero lentamente y luego mucho maacutes raacutepido

Cuanto maacutes fino es un tamiz maacutes pequentildea ha de ser la carga que se le suministre para poder trabajar con un rendimiento de separacioacuten aceptable

Planta entera para infusioacutenPara algunos productos los tamantildeos de entrega son groseros Es el caso

de la droga seca para infusioacuten donde simplemente se reduce el corte de las hierbas en trozos de maacutes o menos 5 cm incluso mayores Para tal caso una maacutequina uacutetil puede ser esta

En la reduccioacuten de tamantildeo el objetivo de la calidad debe estar acompantildea-do de un costo miacutenimo (en realidad esto es asiacute en todo) por lo cual se deben considerar todas las alternativas posibles antes de seleccionar la maquinaria uacutetil para nuestro establecimiento

Algunas propiedades de las hierbas a tener en cuenta son estructura mecaacutenica del producto a triturar contenido de humedad (cuanto maacutes seca esteacute la hierba maacutes se reduciraacute a polvo pero huacutemeda atascaraacute el molino) la sensibilidad a la temperatura de las hierbas (una alta temperatura determina una peacuterdida de calidad) Entre las maacutequinas maacutes adecuadas para este tipo de operaciones estaacuten

Molino de cuchillas rotatoriasLa figura de la izquierda es un dibujo de la unidad baacutesica de un molino de

cuchillas el cual variacutea de acuerdo a la aplicacioacuten La entrada de alimentacioacuten puede ser por espera derrame o por rodillo de compresioacuten Ge-neralmente se emplean 5 cuchi-llas unidas al rotor con un ligero aacutengulo de inclinacioacuten respecto al eje para que funcionen como tijeras respecto a la solapa sobre las cuales alternan los cuchillos para evitar llevar la carga contra el final del cortador De 2 a 7 cu-chillas estacionarias pueden ser

especiacuteficamente alternadas con secciones de pantalla alrededor de la jaula para proveer al equipo de un maacuteximo de descarga por aacuterea y eliminar los finos en gran medida Determinadas variaciones en su construccioacuten permiten bus-

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car numerosas aplicaciones a este tipo de molino en la reduccioacuten de tamantildeo de las drogas secas de diferentes formas y texturas

Otro tipo de equipo adecuado para la dis-minucioacuten del tamantildeo de partiacutecula es el desintegrador de Rietz que consiste en un rotor que corre dentro de una pantalla cerrada a 360 grados el eje de rotacioacuten es usualmente vertical El rotor incluye un nuacutemero de mar-tillos disentildeados para correr justamente en un espacio relativamente cerrado dentro de una pantalla ciliacutendrica encerrada en el interior de una caacutemara Los martillos son normalmente fijados riacutegidamente al eje por pines rema-ches o soldados pero los martillos balance

son utilizados donde sean indicadosLa alimentacioacuten entra a la caacutemara de desintegracioacuten paralela al eje como

en un disco del molino de desgaste un poco maacutes tangencialmente como en un molino de martillos El producto es normalmente descargado radialmente fuera de este a traveacutes de una plancha agujereada que rodea completamente el rotor Los materiales procesados en este desintegrador son frecuentemente duros y elaacutesticos maacutes que duros sensibles a la rotura Tiene muacuteltiples aplicaciones en productos huacutemedos de estas aplicaciones quizaacutes maacutes de la mitad son difiacuteciles de bombear o suspensiones Quizaacutes la mayor ventaja del disentildeo de este des-integrador se encuentra donde los soacutelidos estaacuten contenidos entre un 40 y un 80 es en este tipo de desintegrador donde se tratan de manera general los productos pegajosos gomosos o resistentes a ser fluidizados Estos productos se pegariacutean a la pantalla del molino de martillo convencional el desintegrador mantiene su marcha porque el espacio cerrado en que se mueven los martillos permite mantener los huecos de la pantalla abiertos esto permite reducir a maacutes pequentildeas y uniformes las partiacuteculas que lo que es posible en otros equipos Los soacutelidos se deben alimentar en el rango de 030 mm hasta 50 mm La talla del producto obtenido desde este equipo con muchas aplicaciones variacutea de 125 mm hasta 40 mesh con muchas aplicaciones dirigidas a productos de menos de 100 mesh Entre sus varias aplicaciones fundamentalmente como desaglomerante de productos naturales

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Capiacutetulo XI Equipamiento para la extraccioacuten de drogas secas

IntroduccioacutenEl intercambio de materia entre una fase soacutelida y una liacutequida interviene

en numerosos procesos de intereacutes quiacutemico-teacutecnico La disolucioacuten de ma-terias soacutelidas con o sin transformaciones quiacutemicas constituye uno de los primeros pasos en buen nuacutemero de industrias en las que se trata de utilizar un componente valioso presente en el interior del soacutelido teniendo como caso particular estos procesos la extraccioacuten de principios activos presentes en las plantas

El caso general del que nos ocupamos en este capiacutetulo es el de la disolu-cioacuten en un disolvente apropiado de un componente o grupo de componentes que forman parte de un soacutelido el cual contiene otros componentes insolubles La operacioacuten se conoce como percolacioacuten lavado o lixiviacioacuten seguacuten sus aplicaciones La transfe-rencia de materia tiene lugar en el sentido soacutelido-liacutequido y no se considera el caso inverso ni aque-llos en que intervienen en forma preponderante las fuerzas superficiales (veacutea-se adsorcioacuten) Tampoco se describen en general los casos en que tienen lugar reacciones quiacutemicas durante la operacioacuten si bien pueden considerarse comprendidos aquellos en que la reaccioacuten no influye sensiblemente en la velocidad de intercambio ni condiciona la forma o mate-riales de los aparatos empleados

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Aplicaciones importantes de la extraccioacuten de soacutelidos con liacutequidos dentro de las limitaciones apuntadas son la extraccioacuten de aceites y grasas animales y vegetales la lixiviacioacuten de minerales el lavado de precipitados la obtencioacuten de extractos de materias vegetales o animales el proceso de disolucioacuten en la obtencioacuten de azuacutecar etc El estudio de la operacioacuten y de los aparatos para realizarla tiene tambieacuten intereacutes para otras muchas industrias en que su intervencioacuten no es tan fundamental como en las anteriores o en las que tiene lugar simultaacuteneamente con otros procesos u operaciones

FundamentosComo en el estudio de otras muchas operaciones hay que considerar aquiacute

el equilibrio que se tiende a alcanzar durante la operacioacuten y la velocidad con que se alcanza en funcioacuten de los diversos factores que pueden afectar a uno y a otra Desgraciadamente el conocimiento que se posee de la interfase liacutequido-soacutelido es escaso y por ello el mecanismo primario del cambio de fase de un soluto presente inicialmente en forma soacutelida del cual depende como es loacutegico la cineacutetica del proceso permanece oscuro haciendo imposible el desarrollo de una teoriacutea general para esta operacioacuten similar a las que se establecen por ejemplo para el intercambio liacutequido-liacutequido o liacutequido-gas Ya veremos que esto priva de un meacutetodo de caacutelculo para los aparatos continuos

Supongamos que un determinado producto soacutelido posee un componente (o grupo de componentes) que designaremos B solubles en un disolvente C y que el resto de dicha materia son soacutelidos totalmente insolubles en el disolvente a cuyo conjunto le llamaremos A El sistema puede representarse a temperatura y presioacuten constante por medio de un triaacutengulo rectaacutengulo isoacutesceles El veacutertice A representa el 100 de soacutelidos inertes (insolubles en el disolvente) El B representa el soluto puro y el C el disolvente puro En el lado AB se encuentran todas las mezclas posibles de soluto soacutelidos inertes naturalmente en forma soacutelida El lado AC representa diferentes proporciones de soacutelido A y disolvente C los cuales por ser totalmente inmiscibles estaraacuten siempre separados en dos fases En fin la hipotenusa BC representa distintas proporciones de soluto y disolvente si su naturaleza es tal que ambos son miscibles entre siacute en todas proporciones todos los puntos de la hipotenusa corresponderaacuten a sistemas de una sola fase liacutequida formados por soluciones de soluto en el disolvente en diversas proporciones a las que daremos el nombre de extracto si la miscibilidad no es completa en todas las proporciones existiraacute un punto S correspondiente a una disolucioacuten saturada del soluto a la temperatura del sistema

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El segmento SC representa todos los extractos posibles no saturados mientras que el segmento SB representa mezclas de extracto saturado que contiene soluto B no disuelto Los puntos del interior del triaacutengulo son mez-clas ternarias por encima de la liacutenea de saturacioacuten SA tales mezclas seraacuten de extracto sin saturar y soacutelidos inertes por debajo de ella existiraacuten extractos saturados soacutelidos inertes y componente B sin disolver La isoterma de satu-racioacuten SA solamente seraacute una recta cuando los soacutelidos inertes A permanezcan inmiscibles no solo con disolvente puro sino con extractos de cualquier con-centracioacuten que es lo que se admite comuacutenmente Los casos en que la presen-cia del soluto provoca una cierta solubilidad de los soacutelidos inertes no seraacuten considerados aquiacute

Supongamos que a un material de composicioacuten I (ver figura) se agrega di-solvente puro C La composicioacuten del sistema resultante se iraacute desplazando se-guacuten la recta IC hacia C Sea M el punto representativo despueacutes de agregar una cierta cantidad de disolvente Se admite que cuando se alcanza el equilibrio todo el soluto B presente estaacute disuelto en el disolvente y tendremos por tanto un extracto de composicioacuten y en equilibrio con el soacutelido inerte A Los puntos y M y A estaacuten en liacutenea recta de acuerdo con las propiedades generales de los diagramas de fases Es faacutecil pues hallar la composicioacuten del extracto que se obtendraacute a partir de cualquier mezcla ternaria global (como la M) ya que basta unir el punto con el veacutertice A y prolongar la recta hasta que corte a la hipote-nusa cuyo punto de corte nos daraacute la composicioacuten del extracto obtenido

El equilibrio se considera pues alcanzado cuando todo el soluto (si estamos en la parte superior del diagrama) o la cantidad de eacutel precisa para saturar el extracto (si estamos en la parte inferior) ha pasado a la disolucioacuten Los factores que influyen en el equilibrio son pues solamente la naturaleza del soluto y la del disolvente la presioacuten y la temperatura En cambio en la velocidad con que se alcance es decir en la cineacutetica del proceso influyen ademaacutes de los anteriores factores tan diversos como la proporcioacuten de soluto a soacutelidos inertes la naturaleza de estos uacuteltimos el estado de divisioacuten la presencia de restos de organizacioacuten celular en nuestro caso ya que se trata de tejidos animales o vegetales fragmentados pero que mantienen dicha organizacioacuten la agitacioacuten y demaacutes caracteriacutesticas propias del aparato y sistema de extraccioacuten que se emplee etc

Fenoacutemenos consecutivos en la extraccioacuten soacutelido-liacutequidoTres fenoacutemenos tienen lugar sucesivamente desde que se inicia el

contacto con el disolvente hasta que se alcanza el equilibrio

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1ordm El cambio de fase del soluto La disolucioacuten o cambio de fase tiene lugar por inmediato contacto de este con el disolvente Existe indudablemente una interfase soacutelido-liacutequido en la que se produce la disolucioacuten y a la que podriacutea aplicarse la teoriacutea de la capa de traacutensito tomando como potencial de disolucioacuten la diferencia entre la concentracioacuten actual y la de equilibrio Como hemos dicho esta teoriacutea no estaacute desarrollada y se admite generalmente que el fenoacutemeno de la disolucioacuten es instantaacuteneo en la interfase

2ordm Difusioacuten del soluto en el disolvente contenido en los poros del soacutelido Dentro de los poros del soacutelido el disolvente permanece praacutecticamente esta-cionario por lo que la emigracioacuten del soluto hacia las zonas exteriores menos concentradas de la disolucioacuten o extracto ha de producirse por difusioacuten sin que intervenga praacutecticamente la conveccioacuten El proceso no es susceptible de caacutelculo porque no se conoce el camino que ha de recorrer el soluto depen-diendo este del tamantildeo y forma de los poros lo que a su vez estaacute ligado con el tamantildeo de las partiacuteculas y la naturaleza de los soacutelidos inertes En general el proceso seraacute favorecido cuando el soacutelido se encuentre en forma de partiacuteculas pequentildeas y de tamantildeo uniforme Cuando el soluto se encuentre en proporcioacuten importante su disolucioacuten puede afectar al tamantildeo y forma de los poros ha-cieacutendolos mayores pero puede suceder que la desaparicioacuten del soluto rompa la estructura de la fase soacutelida y produzca una aglomeracioacuten de finos que haga maacutes difiacutecil la penetracioacuten del disolvente

En nuestro caso el material a tratar es un tejido vegetal o animal cuya estructura propia hay que destruir para que llegue el disolvente a ponerse en contacto con el soluto Sin embargo en otros como en la extraccioacuten de azuacutecar de remolacha la disolucioacuten tiene lugar por diaacutelisis a traveacutes de las paredes celulares e interesa respetar estas para evitar que se disuelvan las sustancias de alto peso molecular presentes en las ceacutelulas y que impurificaran el jugo azucarado Es pues imposible cuando se han de determinar las condiciones maacutes favorables del proceso hacer abstraccioacuten de cada caso concreto

3ordm Paso del soluto desde la superficie de los soacutelidos a la masa de la diso-lucioacuten Este traacutensito tiene lugar por difusioacuten y por conveccioacuten o movimiento de la masa liacutequida En general la velocidad de la extraccioacuten suele quedar determinada por el fenoacutemeno de difusioacuten en los poros Cuando no es asiacute debido por ejemplo a la elevada viscosidad del extracto puede mejorarse la velocidad global de la extraccioacuten mediante el empleo de agitadores

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Otros factores que condicionan la operacioacutenAdemaacutes de los factores considerados que afectan al equilibrio o a la cineacutetica

del proceso de extraccioacuten existen otros que condicionan de forma decisiva el disentildeo de las instalaciones y la eleccioacuten de los aparatos apropiados Aquellos procesos en que han de usarse disolventes volaacutetiles como en nuestro caso cuya recuperacioacuten es econoacutemicamente importante exigen instalaciones muy distin-tas a las que se usan cuando no hay que recuperar el disolvente Si el disolvente es inflamable las precauciones para evitar sus fugas han de extremarse La den-sidad del disolvente y su relacioacuten con la de los soacutelidos inertes y con la del agua es igualmente importante para el disentildeo de los aparatos En los procesos discon-tinuos la densidad aparente de los lechos de soacutelidos y el volumen de disolvente necesario para cubrirlos constituye seguacuten veremos al tratar de los meacutetodos de caacutelculo un importante factor limitativo de la riqueza del extracto obtenido

En fin un factor de suma importancia para el caacutelculo de los procesos de extraccioacuten es la retencioacuten de extracto por los soacutelidos inertes Auacuten despueacutes de dejar escurrir el extracto una cierta proporcioacuten de este queda retenida entre los poros de la masa soacutelida Puede evaporarse (mediante el vapor de agua por ejemplo) el disolvente presente en este extracto retenido pero el soluto contenido en el mismo quedaraacute sin extraer salvo en el caso poco frecuente de que sea volaacutetil La proporcioacuten de extracto retenido no es un factor de equi-librio ya que no solo depende de la naturaleza de los soacutelidos y del disolvente sino tambieacuten del grado de finura de los primeros de su riqueza en soluto de la capacidad o apelmazamiento del lecho de soacutelidos etc

La proporcioacuten de extracto retenido puede determinarse en el laboratorio pero cuidando que las condiciones de molienda prensado del lecho etc sean tan proacuteximas como se pueda a las que van a existir en la planta industrial Cabe suponer que en un determinado lecho la proporcioacuten de extracto retenido sea constante e independiente de su concentracioacuten Los puntos representa-tivos de la composicioacuten global del sistema (una vez escurrido el extracto) para distintas proporciones de extracto y soacutelidos se encontrariacutean entonces en una recta como la KP (figura inicial) Si se admite en cambio que lo que permanece constante es la relacioacuten disolventesoacutelido inerte los puntos repre-sentativos caeraacuten en una recta como la KB siendo el cociente KAKC igual a la relacioacuten constante disolventesoacutelido inerte Los casos reales suelen estar comprendidos entre estos dos extremos (liacutenea KG en la figura inicial) La de-terminacioacuten experimental de la retencioacuten resulta en general imprescindible ya que esta es funcioacuten de la riqueza del extracto solamente cuando no sea posible obtener estos datos y se desee hacer un caacutelculo aproximado acudiraacute a una de las hipoacutetesis citadas

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Equipamiento para la maceracioacutenLa maceracioacuten Es la operacioacuten en la cual la extraccioacuten de la materia

prima vegetal es realizada en un recipiente cerrado a temperatura constante durante horas o diacuteas siendo agitado sin renovacioacuten del liacutequido extractor Por su naturaleza no conduce al agotamiento de la droga vegetal debido a la saturacioacuten del liacutequido extrayente y el establecimiento de un equilibrio difusional entre el medio extractor y el interior de la ceacutelula Este meacutetodo es solo utilizable para la produccioacuten de tinturas Las tinturas pueden ser obtenidas por percolacioacuten en este caso se mantienen en contacto la droga seca y el solvente durante 24 horas y luego se procede a realizar la percolacioacuten de la tintura se extrae todo el contenido del percolador y posteriormente se procede a eluir el resto de las sustancias solubles extraiacutebles con el paso de una corriente de solvente hasta completar la cantidad de tintura a obtener

Maceracioacuten cineacutetica Es una maceracioacuten que se efectuacutea con agitacioacuten mecaacute-nica constante para lo cual se utiliza un agitador de mo-vimiento horizontal como el que aparece en la figura

Bimaceracioacuten Es el caso donde el solvente de una maceracioacuten se utiliza en la siguiente maceracioacuten

Digestioacuten y procesos similares Es un proceso similar a la maceracioacuten donde se emplea el calentamiento entre 40-50 ordmC para agilizar la extraccioacuten de los principios solubles extraiacutebles al disminuir la viscosidad del liacutequido utilizado como solvente de extraccioacuten

Equipamiento para la percolacioacuten en pequentildea y media escalaEn la figura siguiente se describe un per-

colador tradicional el cual es utilizado para la obtencioacuten de tinturas y extractos fluidos

Como se puede observar la droga se en-cuentra compactada en el interior de un cilin-dro coacutenico que permite un flujo controlado del solvente de extraccioacuten con lo que se logra un flujo constante hasta obtener la preparacioacuten galeacutenica deseada (extracto fluido o tintura)

Para la obtencioacuten de la preparacioacuten se siguen los siguientes pasos

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bull Humectacioacuten de la droga molidabull Colocacioacuten y compactacioacuten de la droga en el interior del percoladorbull Maceracioacuten por 24 horasbull Extraccioacuten a flujo constante del extracto hasta obtener la cantidad

equivalente a la cantidad de droga de partida

Los esquemas de percolacioacuten se dividen en tres formas principales de obtencioacuten de extractos

o Percolacioacuten simpleo Repercolacioacuten fraccionadao Repercolacioacuten en serie

La percolacioacuten simple actuacutea de la manera siguiente consiste en hacer pa-sar a traveacutes de una droga seca colocada en un percolador previamente mace-rada la solucioacuten hidroalcohoacutelica de seleccioacuten (en el caso de esa droga especiacute-fica) obteniendo un extracto fluido o una tintura seguacuten la forma farmaceacuteutica a elaborar con estas

La repercolacioacutenEs una percolacioacuten en la que el extracto obtenido de un percolador sirve

como solucioacuten hidroalcohoacutelica del siguiente y asiacute sucesivamente La misma se puede realizar de varias formas Las maacutes utilizadas son

a) Repercolacioacuten fraccionadaEste meacutetodo se basa en la divisioacuten de la droga total en 3 fracciones una

que contiene el 50 otra el 30 y otra el 20 respectivamente maceraacuten-dose en 3 percoladores diferentes utilizando como menstruo del siguiente percolador el extracto obtenido del anterior o sea en el percolador donde se ha macerado el 50 de la droga se obtiene el 20 del extracto total a obtener el segundo percolador que contiene el 30 del total de la droga se obtiene el 30 del extracto total y en el tercer percolador que contiene el 20 de la droga se obtiene el 50 del extracto total a obtener Se unen las tres fracciones las cuales deben corresponder en unidades de volumen al total de la droga utilizada El resto de las extracciones se pueden utilizar para el ajuste de la concentracioacuten en el caso de los extractos fluidos Se pue-de observar en el graacutefico la variacioacuten del de extraccioacuten en relacioacuten con la fraccioacuten de percolado

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En el esquema se observa coacutemo el proceso de extraccioacuten de las fracciones de percolado influye sobre el contenido to-tal de principios solubles ex-traiacutebles coacutemo a medida que se aumenta el nuacutemero de frac-ciones de percolado va dismi-nuyendo la cantidad de sustan-cias activas en la droga seca

Este meacutetodo garantiza una extraccioacuten exhaustiva de la droga siendo uno de los maacutes utilizados en la actualidad para la produccioacuten de extractos

b) Repercolacioacuten en serie con varias extraccionesEste meacutetodo se basa en el principio de enriquecimiento del menstruo hi-

droalcohoacutelico por paso forzado de la droga a la solucioacuten al recircular tantas veces como extracciones a realizar Por ejemplo en caso de repercolacioacuten con cuatro extracciones el menstruo hidroalcohoacutelico pasa 4 veces por el mismo percolador

TurboextraccioacutenEs una teacutecnica basada en la extraccioacuten con reduccioacuten simultaacutenea del ta-

mantildeo de partiacutecula como resultado de las elevadas fuerzas de cizallamiento generadas en un pequentildeo espacio comprendido entre un rotor y un estaacutetor

a altas velocidades (5000 a 20000 rpm) (ver figura) La reduccioacuten draacutestica del tamantildeo de partiacutecula y la consiguiente ruptura de la ceacutelula favoreciendo la raacutepida disolucioacuten de las sus-tancias activas en esas circunstancias la di-fusioacuten de las sustancias disueltas a traveacutes de una membrana celular es relegada a un plano secundario resultando el tiempo de extraccioacuten del orden de los minutos para el agotamiento

de la droga A ese incremento de la eficiencia se suma la simplicidad la ra-pidez y la versatilidad de la teacutecnica que permite una faacutecil utilizacioacuten de esa teacutecnica en el procesamiento de drogas en pequentildea y mediana escala


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la temperatura restringiendo su empleo en liacutequidos volaacutetiles3 Limitaciones teacutecnicas cuando se trabaja con cortezas raiacuteces y materiales

de elevada dureza

Equipamiento para la extraccioacuten a contracorrienteLa extraccioacuten a contracorriente es un proceso continuo en el cual la droga

seca se mueve contrariamente al solvente Numerosos tipos de extractores estaacuten disponibles

Existe una gran diferencia en el disentildeo y construccioacuten de los aparatos de extraccioacuten seguacuten el disolvente sea o no volaacutetil y que interese o no su recuperacioacuten Podemos intentar una clasificacioacuten basada en este principio y en la continuidad o discontinuidad de la extraccioacuten

Aparatos discontinuos para la extraccioacuten con disolventes recuperablesGeneralidadesCuando el disolvente que se emplea en la extrac-

cioacuten ha de recuperarse (caso general de los disol-ventes orgaacutenicos) los aparatos de extraccioacuten han de disentildearse de forma que tanto el disolvente como el extracto o disolucioacuten obtenida en la extraccioacuten per-manezcan aislados del exterior Si el disolvente es muy volaacutetil y sobre todo si es inflamable o explo-sivo las precauciones para evitar cualquier fuga han de ser extremadas En algunos casos el disolvente puede ser incluso un producto gaseoso a tempera-tura y presioacuten normal y hay que manejarlo bajo pre-sioacuten o a temperaturas bajas para que se mantenga

en su estado liacutequido Estos casos extremos no seraacuten considerados en nuestro estudio

Una aplicacioacuten importante de la extraccioacuten con disolventes orgaacutenicos la constituye la extraccioacuten de grasas que es un punto importante tambieacuten en la industria farmaceacuteutica de productos naturales Desde hace mucho tiempo se viene empleando este procedimiento para la recuperacioacuten de los residuos de grasa que quedan en las tortas de semillas oleaginosas despueacutes de la extraccioacuten de su aceite por presioacuten Maacutes recientemente se extraen directamente con disolventes las semillas molturadas eliminando el prensado El progreso en la

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obtencioacuten de fracciones especiales de petroacuteleo para su uso como disolventes y el desarrollo de estas instalaciones continuas de extraccioacuten hacen que la extraccioacuten total con disolventes pueda competir hoy en muchos paiacuteses con los meacutetodos claacutesicos de presioacuten

Extractores discontinuos con lecho fijo de soacutelidosA este tipo pertenecen casi sin excepcioacuten los que se emplean en las

faacutebricas de extractos de plantas y en las instalaciones para recuperacioacuten de aceite de las tortas prensadas de semillas de los orujos de uva etc La figura representa un extractor vertical de cuerpo ciliacutendrico terminado en dos troncos

de cono La boca de carga de los soacutelidos se encuentra en la parte superior sobre la que puede situarse una tolva desplazable que sirve para cargar todos los extractores de una bateriacutea Los soacutelidos extraiacutedos se descargan por la boca inferior sobre vagonetas tambieacuten desplazables Las bocas superior e inferior van provistas de filtros para impedir que la corriente de disolvente arrastre soacutelidos consigo al filtro de la parte inferior se le suele dar forma troncocoacutenica (veacutease figura) para que resista mejor el peso de los soacutelidos Cuando se manejan solventes inflamables el ajuste de los cierres es muy importante y suelen recubrirse las juntas con arcilla o masilla de vidrieros El disolvente penetra por la parte inferior atraviesa la carga de soacutelidos y sale por la parte

superior que puede comunicarse a voluntad con el siguiente extractor de la bateriacutea o con los aparatos de destilacioacuten Terminada la extraccioacuten se escurre el disolvente que embebe el extracto por la parte inferior Los restos de disolvente que quedan auacuten despueacutes del escurrido se expulsan con una corriente directa de vapor de agua (es necesario que el disolvente sea inmiscible con el agua para que se separe despueacutes de ella por simple decantacioacuten) Las instalaciones maacutes perfectas van provistas de recuperadores de carboacuten activo a traveacutes de los cuales se hacen pasar las conducciones de purga de aire para retener por adsorcioacuten los vapores de disolvente que de otra forma se perderiacutean

Extractores con agitacioacuten da la cargaLa agitacioacuten de la carga de soacutelidos puede conseguirse por un dispositivo

de paletas o bien por giro del propio extractor colocado horizontalmente penetrando las tuberiacuteas de vapor y de disolvente por el eje hueco la disposicioacuten anaacuteloga a la de un molino de bolas Los extractores con agitacioacuten

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y los rotatorios se emplean principalmente para el desengrase de tejidos (el llamado lavado en seco) y de otros materiales pero no suelen utilizarse en la extraccioacuten de soacutelidos molidos como las drogas secas con fines medicinales o las semillas oleaginosas

Extractores discontinuos de contacto intermitenteEn instalaciones de pequentildea capacidad en la obtencioacuten de extractos para

productos quiacutemicos y farmaceacuteuticos etc se utilizan aparatos anaacutelogos en su concepcioacuten al conocido tipo Soxhlet de los laboratorios Existen infinidad de modelos patentados que variacutean en la disposicioacuten de las distintas partes del conjunto es decir del calderiacuten de destilacioacuten del extracto del condensador de los vapores y del recipiente de extraccioacuten En algunos modelos la disposicioacuten adoptada permite aprovechar parte del calor desprendido en la condensacioacuten para calentar la caacutemara de extraccioacuten cuando hay que operar en caliente El in-conveniente general de estas pequentildeas instalaciones suele ser que obtienen ex-tractos muy diluidos con el consiguiente gasto de evaporacioacuten del disolvente

Extractor de Bonotto (extractor de placa vertical)Este consiste en una columna dividida dentro de compartimientos ciliacuten-

dricos por placas horizontales equidistantes cada placa tiene una abertura radial escalonada a 180 grados la superficie de las placas horizontales es ba-

rrida por una cuchilla radial rotatoria que lleva el soacutelido hacia la abertura que co-munica los compartimentos y el mismo cae en forma de cortina hacia el compar-timiento inferior asiacute sucesivamente El soacutelido va bajando desde lo maacutes alto de la columna hasta el fondo el solvente fluye hacia arriba a traveacutes de la torre extrayen-do los principios activos para conformar el extracto final que extraiacutedo del sistema por la parte superior de la torre los soacuteli-dos son descargados por la parte inferior de la torre por un tornillo transportador compactador (ver figura)

Extractores continuos y semicontinuosSe caracterizan por que la carga de soacutelidos es moacutevil y circula a contraco-

rriente maacutes o menos perfecta con el disolvente En los uacuteltimos antildeos se han

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patentado y construido tipos muy diversos cuya aplicacioacuten maacutes importante se encuentra en la extraccioacuten de aceites de semillas Su ventaja fundamental estriba en que permiten obtener extractos concentrados con el consiguiente ahorro en el consumo de calor y en que suprimen mucha mano de obra en cambio su costo es elevado y requieren el manejo de grandes voluacutemenes de disolvente por lo que se aplican solo a las plantas de gran produccioacuten

Extractor de tornillo sinfiacuten horizontalEl de banda sinfiacuten horizontal que se muestra en la figura de arriba la

droga seca es transportada por la banda sinfiacuten horizontal con cierta inclina-cioacuten a traveacutes de un tubo y es alimentado con el solvente de extraccioacuten de forma contraria a la direccioacuten del movimiento de la droga seca

Existen numerosos tipos de extractores a contracorrien-te que buscan hacer maacutes raacutepi-

do el proceso de extraccioacuten de las drogas vegetales Es bueno sentildealar que estos meacutetodos aceleran el proceso pero que la calidad de los extractos obtenidos en ocasiones no cumple con los paraacutemetros establecidos por las farmacopeas de referencia situacioacuten que puede ser resuelta mezclando extractos A continua-cioacuten se describe un grupo de ellos con sus virtudes y dificultades

El extractor ce-lular rotatorio repre-sentado en la figura es un tipo de transicioacuten entre las instalaciones discontinuas y las pro-piamente continuas El tanque en forma de corona circular estaacute dividido en dieciocho

sectores o ceacutelulas de fondo perforado y gira lentamente Los soacutelidos a extraer se cargan en un determinado punto y sucesivamente van siendo regados con extractos cada vez menos ricos en materia extractiva hasta recibir disolvente puro para la extraccioacuten de los uacuteltimos restos Finalmente se descargan los soacutelidos para recuperar de ellos los residuos de disolvente en un aparato aparte

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Un sistema de bombas permite ir pasando los extractos que se recogen del fondo perforado a los dispositivos de riego contiguos en orden contrario al de circulacioacuten de los soacutelidos hasta que se tratan los que se acaban de cargar de los cuales se retira extracto a la concentracioacuten final El sistema difiere muy poco de la extraccioacuten por el meacutetodo muacuteltiple en extractores fijos seguacuten se veraacute al hablar de los meacutetodos de trabajo y de su caacutelculo

El extractor de Bollmann uno de los maacutes utilizados en Europa para la extraccioacuten de aceites de semillas estaacute esquematizado en la figura superior

Consiste en una cadena de cangilones que gira dentro de una carcasa hermeacuteti-camente cerrada para impedir las fugas de disolvente Los cangilones son ali-mentados automaacuteticamente por una tolva situada en la parte superior con las se-millas a extraer debidamente molturadas y acondicionadas posteriormente son regados con un extracto de escasa con-centracioacuten que circula de uno a otro a traveacutes del fondo perforado y es recogida ya a la concentracioacuten final en el medio fondo coacutenico de la derecha del aparato de donde pasa a la destilacioacuten En la otra mitad del espacio interior ascienden los cangilones cargados con las semillas ya parcialmente extraiacutedas y son regados con disolvente puro el cual en esta parte cir-cula a contracorriente con las semillas El extracto de mediana concentracioacuten que se

obtiene en esta mitad del aparato se acumula en el fondo coacutenico de esta parte y se lleva de alliacute a un tanque para servir de liacutequido de extraccioacuten en la otra mitad Teniendo en cuenta que los soacutelidos en este equipo no son agitados y el extracto final se mueve a contracorriente el extractor de Bollman permite la utilizacioacuten de droga finamente molida por lo que el extracto obtenido es de muy buena calidad en lo referido a extraccioacuten de principios activos

Los extractores de columna se aproximan maacutes aunque no de un modo per-fecto a la circulacioacuten a contracorriente La droga seca se alimenta por la parte superior y van cayendo por gravedad a traveacutes de un sistema de platos perfo-

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rados que poseen una abertura en forma de sector para el paso de los soacutelidos de un plato al siguiente La circulacioacuten se consigue bien por giro del plato con rastrillos fijos o por giro de los rastrillos El disolvente penetra por la parte inferior y circula a contracorriente recogieacutendose el extracto concentrado por la parte superior Los soacutelidos agotados son recogidos en la parte inferior por un tornillo sin fin que los comprime para que sirvan de cierre En la parte superior por donde sale el extracto existen dispositivos apropiados para privar-la de los finos que arrastre en suspensioacuten En estos dispositivos y en otros detalles constructivos difieren los diferentes aparatos basados en este principio y que estaacuten patentados con distintos nombres Un inconveniente del sistema radica en la mezcla o retorno de los extractos concentrados maacutes densos en sentido contrario al de circulacioacuten de la fase liacutequida con lo cual las ventajas de la contracorriente se pierden en parte inconveniente que se evita no del todo y a costa de una mayor complicacioacuten mecaacutenica en el extractor en forma de tubo en U (patente Hildebrandt) representado en la figura a la derecha

Los soacutelidos y el disolvente circulan en sentido contrario avanzando los primeros a merced de una combinacioacuten de tornillos sin fin De utilizacioacuten maacutes limitada que los anteriores es el extractor Kennedy que consta de una serie

de tanques de fondo semiciliacuten-drico en los que los soacutelidos van pasando de unos a otros por rue-das de paletas La fase liacutequida

llena los tanques y avanza en sentido contrario a los soacutelidos Estos una vez agotados se sacan por un sistema de noria El conjunto va encerrado en una carcasa hermeacutetica La ventaja principal del aparato consiste en su versatili-dad ya que es posible empalmar mayor o menor nuacutemero de unidades seguacuten convenga Al final una unidad especial de mayor volumen sirve para clarifi-car el extracto

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Meacutetodos discontinuos de extraccioacutenCuando se opera con extractores discontinuos la extraccioacuten puede

efectuarsea) Por un solo contacto entre el disolvente y los soacutelidos a extraer (extrac-

cioacuten sencilla)b) Por contacto repetido con porciones sucesivas de disolvente puro (caso

del extractor tipo Soxhlet y sus anaacutelogos industriales)c) Por contactos muacuteltiples a contracorrientePara este uacuteltimo meacutetodo que es el maacutes usado industrialmente en especial

cuando se trata de disolventes recuperables es preciso disponer de varios ex-tractores en bateriacutea La operacioacuten se realiza sin necesidad de mover de cada extractor la correspondiente carga de soacutelidos Asiacute por ejemplo en una bateriacutea de tres extractores los soacutelidos frescos que se cargan en el extractor nordm 1 son lavados con el extracto procedente del extractor 2 (ya bastante cargada de ma-teria extractiva) la cual acaba de adquirir por contacto con la carga reciente de 1 su concentracioacuten definitiva y pasa de este extractor a la destilacioacuten A continuacioacuten los soacutelidos del mismo extractor 1 se tratan con el extracto pro-cedente del extractor 3 el cual estaacute muy diluido porque se ha utilizado hasta ahora uacutenicamente para acabar de agotar los soacutelidos de dicho extractor 3 los cuales a continuacioacuten se descargan Dicha extracto despueacutes de haberse enri-quecido en el extractor 1 pasaraacute a concentrarse definitivamente en el 2 donde se ha introducido una nueva carga de soacutelidos Por uacuteltimo los soacutelidos agotados del extractor 1 se tratan con disolvente puro para extraer las uacuteltimas porcio-nes de materia extractiva y asiacute continuacutea el ciclo recibiendo cada carga de soacutelidos tres lavados a contracorriente sin haberse movido en ninguacuten caso

Los soacutelidos agotados antes de ser descargados del extractor reciben una contracorriente directa de vapor de agua que elimina los residuos de disolvente y estos a su vez pasan al condensador de la instalacioacuten de destilacioacuten para ser recuperados En las instalaciones continuas esta operacioacuten de recuperar los restos de disolvente retenidos por los soacutelidos inertes se realiza en aparatos aparte fuera del extractor

Caacutelculo de las operaciones discontinuasComo dijimos al tratar de los fundamentos teoacutericos la cineacutetica de los

procesos de extraccioacuten soacutelido-liacutequido ha sido poco estudiada hasta la fecha lo cual priva a la tecnologiacutea farmaceacuteutica de la base imprescindible para el caacutelculo de los procesos continuos de extraccioacuten Estos se han desarrollado recientemente gracias a los esfuerzos de los investigadores de la extraccioacuten de los principios naturales y el fundamento y mecanismo de la extraccioacuten difiere

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mucho de unos modelos a otros por todo lo cual los meacutetodos de caacutelculo para estos sistemas continuos no han sido lo suficientemente desarrollados y unificados

Las operaciones discontinuas a las cuales nos referimos en este capiacutetulo se pueden calcular basaacutendose en un equilibrio que aunque inexacto en teoriacutea resulta suficientemente proacuteximo a la realidad Se admite que al cabo de un tiempo de contacto con los soacutelidos que puede ser muy corto el disolvente extrae la totalidad de la materia extraiacuteble soluble presente en la droga y deja intacto el resto de la droga De esta forma la materia extractiva que quede en el extractor despueacutes de cada lavado con el disolvente seraacute uacutenicamente la contenida en la disolucioacuten retenida por los soacutelidos inertes Esta disolucioacuten retenida tiene por tanto igual concentracioacuten en materia extractiva que la que abandona el extractor

Sobre esta base es posible calcular analiacuteticamente cualquiera de los meacutetodos citados para la extraccioacuten discontinua mediante simples balances de materia con solo conocer la proporcioacuten de extracto retenida por los soacutelidos inertes En general esta proporcioacuten dependeraacute para iguales caracteriacutesticas de la carga de soacutelidos de la concentracioacuten del extracto

Otros procesos de extraccioacutenRecientemente en el campo de la extraccioacuten con disolventes de grasas

animales y vegetales (ha alcanzado importancia el proceso llamado de extraccioacuten-filtracioacuten que como faacutecilmente se deduce de su nombre es una combinacioacuten de ambas operaciones) se utilizan filtros rotatorios continuos encerrados en una carcasa hermeacutetica que impide las fugas de disolvente De esta forma se consigue escurrir perfectamente los soacutelidos reduciendo al miacutenimo la retencioacuten de extracto que es la causa principal que exige multiplicar el nuacutemero de lavados Al propio tiempo la filtracioacuten permite obtener disoluciones pobres en residuos soacutelidos en suspensioacuten

Otro proceso interesante y de invencioacuten reciente es el llamado extraccioacuten por impulsos (impulse rendering) que se aplica a la extraccioacuten en friacuteo de las grasas y sebos contenidos en los tejidos animales El proceso estaacute protegido por patentes y es poco lo que se ha publicado sobre eacutel pero parece que en esencia consiste en aplicar una serie de impulsos a la materia a extraer mantenida en el seno de un liacutequido generalmente agua Las fuertes y raacutepidas compresiones y descompresiones transmitidas por la masa fluida destruyen los tejidos y logran la extraccioacuten de la grasa maacutes perfectamente seguacuten se indica que los meacutetodos claacutesicos de fusioacuten con vapor o con agua caliente

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Percolacioacuten continua en el laboratorioEl anaacutelisis de material vegetal requiere en la mayoriacutea de los casos la

extraccioacuten exhaustiva del mismo Para ello se puede utilizar una serie de sucesivas maceraciones o bien la lixiviacioacuten que consiste en el pasaje de suficiente disolvente para extraer adecuadamente el material vegetal Ambos procedimientos tienen el inconveniente de dejar como saldo un gran volumen de extracto que generalmente debe ser evaporado

Con ayuda de aparatos adecuados se logra la evaporacioacuten simultaacutenea del disolvente con el objeto de reutilizarlo inmediatamente para repetir en forma

continua la extraccioacuten Sin embargo suelen ser equipos complejos de difiacutecil construccioacuten en el laboratorio Uno de los maacutes ubicuos y sencillos es el Soxhlet que asegura una buena extraccioacuten y se encuentra en la mayoriacutea de los cataacutelogos de material de vidrio pero tiene algunos incon-venientes funcionales que en muchos casos lo hacen inadecuado Entre ellos los de requerir un cartucho de celulosa adecuado funcionar so-bre la base de maceraciones sucesivas (pese a ser continuo) no agotando exhaustivamente la droga ya que solo provoca la existencia de un equilibrio entre las sustancias solubles extraiacutebles del interior de la droga y el solvente Y tambieacuten

como consecuencia de esto no mantiene el nivel constante del disolvente en el reservorio con la loacutegica posibilidad de producir recalentamientos inade-cuados de los extractos en el periodo en que parte del solvente se encuentra fuera del reservorio El gran diaacutemetro de su boca tampoco permite que sea utilizado a presioacuten reducida debido a la gran fuerza que produciriacutea la presioacuten atmosfeacuterica al ser aplicada sobre la amplia superficie de su cierre

Dada la necesidad de mejorar y simplificar el equipo extractor se decidioacute disentildear un sistema continuo que opere por lixiviacioacuten que utilice pequentildeas cantidades de disolvente mantenga el nivel de disolvente necesario en el reservorio sea todo de vidrio y de construccioacuten sencilla y pueda ser operado a presioacuten reducida con el objeto de facilitar cuando fuere necesario la extraccioacuten a temperaturas inferiores a las del punto normal de ebullicioacuten del disolvente Tambieacuten debe facilitar el filtrado continuo y adecuado del extracto para impedir el paso de partiacuteculas vegetales soacutelidas al reservorio

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Como consecuencia de ello el aparato que se presenta a continuacioacuten al que investigadores argentinos denominaron bustroacuten en el antildeo 1986 cuando se publicoacute su descripcioacuten en la revista Acta Farmaceacuteutica Bonaerense Pese a su sencillez los autores no encontraron ninguacuten equipo descrito en cataacutelogos consultados en aquellos momentos El mismo es de construccioacuten sencilla puede operarse a presioacuten reducida y puede ser construido en dimensiones diversas siempre y cuando se respeten las medidas relativas

Descripcioacuten del aparato

El bustroacuten consiste fundamentalmente en una columna de extraccioacuten con una parte plana en la base y un sistema lateral de paso para los vapores del disolvente que complementando con un sistema de percolacioacuten libre permite compensar la evaporacioacuten desde el reservorio con el retorno del condensado manteniendo constante el nivel de extracto El objetivo de la zona plana es permitir la adaptacioacuten de un disco filtrante que retenga todo vestigio de material vegetal Complementa el equipo un reservorio para el extracto constituido por un baloacuten de volumen adecuado La parte importante del sistema es el intermedio superior que asegura una correcta caiacuteda del disolvente que condensa El mismo deberaacute tener una adecuada abertura compatible con el flujo de vapor y condensado El condensador a utilizar deberaacute tener una capacidad adecuada para el flujo de extraccioacuten programado El tubo superior tiene como objeto su conexioacuten a una liacutenea de vaciacuteo producida por una tromba de agua

Operacioacuten

Colocar en la parte inferior del extractor un disco de papel de filtro de 1 mm de espesor Por encima del mismo colocar una torunda comprimida de algodoacuten previamente lavado con un espesor de 1-2 cm Se debe verificar que el algodoacuten haga iacutentimo contacto con toda la pared lateral del extractor A continuacioacuten agregar el material vegetal desecado y en polvo fino compactaacutendolo suavemen-te mediante golpes verticales de la columna sobre una superficie adecuada Por encima del material colocar otra torunda de algodoacuten de 2-4 cm de espesor con las precauciones ya sentildealadas

Armar el equipo completo como se indica en la figura 2 luego de depositar en el baloacuten una cantidad de disolvente no inferior a 2 ml por cada g de material a extraer En caso de no requerirse extraccioacuten a presioacuten reducida puede obviarse el uso del tubo superior

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Regular la calefaccioacuten del reservorio para operar a un flujo aproximado de 1 ml de disolvente por minuto por cada 5 g de material vegetal

El equipo descrito es adecuado para la extraccioacuten tanto con propoacutesitos cua-litativos como cuantitativos Es de faacutecil carga y descarga y permite una extraccioacuten exhaustiva en un lapso miacutenimo menor que el requerido en las mismas condicio-nes por un Soxhlet Es de bajo costo y de construccioacuten sencilla con materiales faacute-cilmente asequibles y puede ser utilizado a presioacuten reducida con la ventaja en este caso de requerir una menor temperatu-ra en el reservorio y por ende evitar el recalentamiento de las sustancias en so-lucioacuten El conjunto ocupa poco espacio con lo que se presta para su utilizacioacuten en laboratorios pequentildeos especialmente en

la investigacioacuten farmacoloacutegica de material vegetal Reemplaza con ventaja al Soxhlet en la extraccioacuten de material vegetal y se considera uacutetil para ser cons-truido y utilizado en aacutereas poco desarrolladas o de menores recursos pues permite independizarse tanto del problema del alto costo inicial del equipo como de la reposicioacuten de las partes

EQUIPAMIENTO PARA LA PURIFICACIOacuteN DE EX-TRACTOS

Aparatos para la filtracioacutenLa filtracioacuten es un proceso importante en la tecnologiacutea de produccioacuten de

fitofaacutermacos ya que la clarificacioacuten y filtracioacuten son procesos que permiten obtener extractos de calidad libre de impureza que pudieran constituir un problema en el paso posterior del proceso de fabricacioacuten de los fitofaacutermacos Para cumplimentar lo anterior haremos una breve discusioacuten de lo que es el proceso de filtracioacuten y hablaremos de los numerosos meacutetodos que se pueden utilizar en la praacutectica

Conceptos generalesSe entiende por filtracioacuten la operacioacuten por la cual se separan los soacutelidos

finamente divididos de los fluidos en cuyo seno estaacuten suspendidos utilizando

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una superficie permeable a los fluidos El fluido en cuestioacuten puede ser como se sabe un liacutequido Los conceptos que aquiacute se estudian son aplicables en general tanto a la filtracioacuten de liacutequidos turbios como a gases aunque en su desarrollo nos hemos de referir solo a los liacutequidos turbios que son los de intereacutes para nosotros

El estudio de la filtracioacuten desde el punto de vista teacutecnico tiene las siguientes finalidades

a) Poder decidir razonadamente el tipo de filtro maacutes adecuado para la finalidad perseguida

b) Dimensionar este filtroc) Establecer las condiciones de ejecucioacuten de las operaciones de filtracioacuten

y de lavadod) Poder predecir con suficiente exactitud el resultado que se ha de obtener

al variar las condiciones en que trabaja un filtro ya construido

Para efectuar una filtracioacuten hace falta un liacutequido turbio y un material filtrante que al retener el precipitado deacute un filtrado libre de sustancias soacutelidas en suspensioacuten

En principio podriacutea considerarse que el material filtrante actuacutea como un tamiz reteniendo entre sus mallas a las partiacuteculas del precipitado Sin embargo en general puede decirse que esta concepcioacuten es erroacutenea pues es posible obtener filtrados completamente limpios empleando medios filtrantes cuya luz de mallas sea mayor que el diaacutemetro de las partiacuteculas del precipitado Es maacutes en muchas filtraciones industriales ocurre efectivamente asiacute Igual que al estudiar el tamizado se vio que los polvos muy finos tupiacutean el tamiz por adherirse a los hilos a causa de su gran energiacutea superficial en la filtracioacuten los poros del material filtrante resultan tambieacuten parcialmente bloqueados por el precipitado y pasados los primeros instantes ya no es el medio filtrante el que determina las posibilidades de separacioacuten sino el propio precipitado se forma una torta a traveacutes de la cual ha de pasar el filtrado siendo necesario para ello vencer una cierta resistencia mediante el empleo de presiones apropiadas A aquella circunstancia se debe el que en las instalaciones de filtracioacuten se suele prever el retorno de las primeras porciones del filtrado que pocas veces pasan claras

A pesar de lo dicho la correcta eleccioacuten del material filtrante es condicioacuten precisa para obtener una buena filtracioacuten El estado fiacutesico del material filtrante y su naturaleza quiacutemica y estado superficial determinaraacuten la mayor o menor adherencia del precipitado y con ello la posibilidad de efectuar una filtracioacuten

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con medios maacutes o menos permeables El medio filtrante debe retener el precipitado pero sin que la deposicioacuten de este sobre eacutel o en el interior de sus poros cierre el paso al liacutequido las partiacuteculas del precipitado deben formar como puentes sobre los poros del material filtrante Ademaacutes estos materiales deben presentar por siacute una pequentildea resistencia al flujo gran resistencia quiacutemica frente a los productos que han de filtrarse suficiente resistencia mecaacutenica para resistir la presioacuten de trabajo buena resistencia al desgaste y una superficie lo maacutes lisa posible para que pueda ser separado de ella el precipitado sin peacuterdidas Algunas de estas condiciones resultan contrapuestas

Se emplean como medios filtrantes materias granulares (polvo de carboacuten polvo de amianto arena y grava tierras de variada naturaleza etc a veces estos graacutenulos se sueldan localmente trataacutendose entonces de placas fritadas como las conocidas placas de vidrio poroso utilizadas para filtrar con fines analiacuteticos) Otras veces el medio filtrante es un fieltro o un tejido Unos y otros medios filtrantes se construyen de materias muy variadas para satisfacer la resistencia quiacutemica y mecaacutenica de dichos elementos frente a los productos que se filtran

Los filtros se pueden estudiar atendiendo a la naturaleza del medio o material filtrante o de acuerdo con la forma en que se obtenga la diferencia de presiones necesaria para efectuar la filtracioacuten

Tipos de filtros y sus campos de aplicacioacuten

Para que el filtrado atraviese el material filtrante y la capa de precipitado se necesita vencer una cierta resistencia mediante la aplicacioacuten de presiones La forma en que se aplique esta presioacuten nos serviraacute aquiacute para establecer una sistemaacutetica de los filtros como se observa en la tabla

La presioacuten de filtracioacuten la determina Tipo de filtroLa carga hidrostaacutetica del propio liacutequido Filtros de gravedad

La depresioacuten producida por una succioacuten practica-da por la parte opuesta del material filtrante

Filtros de vaciacuteoa) Discontinuosb) Continuos

Una presioacuten adicional obtenida mediante bomba centriacutefuga generalmente

Filtros de presioacutena) Filtros prensa

1 De caacutemaras2 De placas y marcos

b) Filtros de cajaLa fuerza centriacutefuga Centriacutefugas (hidroextractores)

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El valor de esta y otras clasificaciones es muy relativo pues un mismo filtro puede actuar en formas distintas pertenecientes a grupos diferentes de la clasificacioacuten

1 Filtros de gravedad El filtro de gravedad consiste en un depoacutesito de do-ble fondo sobre el primero de los cuales que es perforado se situacutea la materia filtrante generalmente arena En la figura se puede observar la estructura de un filtro de este tipo El liacutequido a filtrar se introduce por la parte superior des-de donde cae a un plato que lo distribuye regularmente por toda la superficie del material filtrante y la que atraviesa por su propio peso mdashpor gravedadmdash saliendo por la parte inferior

Para que el fondo no se obstruya con la arena se coloca esta sobre un lecho de grava Complementan la instalacioacuten los agujeros de hombre por

lo que se practica la limpieza y re-posicioacuten de la carga A veces estos filtros se adaptan para que puedan trabajar con ligeras presiones y la filtracioacuten sea maacutes raacutepida este es el caso del modelo esquematizado en la figura Tambieacuten la figura da idea de coacutemo mediante una red sencilla de tuberiacuteas se puede conseguir esta finalidad y coacutemo se puede regenerar el filtro (direcciones marcadas con r y flechas de trazos) mediante una corriente enviada en sentido contra-

rio que arrastre las sustancias retenidas durante el ciclo de filtracioacuten por el material filtrante

En lugar de arena se suele emplear tambieacuten carboacuten (activo o no) tierras adsorbentes u otros materiales de grano maacutes o menos grueso (carbonato caacutelcico amianto etc)

Estos filtros de gravedad o filtros de arena se emplean cuando la cantidad de soacutelidos que contiene el liacutequido turbio es muy pequentildea La operacioacuten entonces se designa corrientemente con el nombre de clarificacioacuten Se emplean muy frecuentemente para la clarificacioacuten de aguas con destino a la bebida o a determinados usos industriales Comoquiera muchas veces las impurezas contenidas en el agua no son faacutecilmente retenibles por el lecho filtrante se acude a la adicioacuten de materias coagulantes (sulfato ferroso sulfato de aluacutemina aluminato soacutedico) las que por hidroacutelisis liberan los hidroacutexidos de

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hierro o aluminio y estos retienen por adsorcioacuten las impurezas muy finas al tiempo que ellos son retenidos a su vez faacutecilmente por el lecho filtrante

Con un espesor de arena de 050 a 125 m el camial de liacutequido filtrado que pueden dar estos clarificadores sin emplear presioacuten puede ser de unos 5-10 m por hora y por metro cuadrado de superficie filtrante

2 Filtros de vaciacuteo Pueden ser como indica la tabla anterior de funcionamiento discontinuo o de funcionamiento continuo Los primeros

estaacuten representados por la nutcha cuya representacioacuten graacutefica aparece en la figura

El material filtrante se deposita so-bre la placa filtrante agujereada que se ve en la figura Estos aparatos se em-plean para trabajos en escala relativa-mente pequentildea Se construyen en gran variedad de materiales Como se apre-cia faacutecilmente pueden servir tambieacuten para trabajar simplemente por grave-

dad o adaptarse al trabajo a presioacuten si se los cierra por la parte superior para que pueda aplicarse tal efecto

Los filtros de vaciacuteo de trabajo continuo son de mucha maacutes importancia que los anteriores en instalaciones a gran escala Son siempre rotatorios En la figura de abajo puede verse un esquema de un filtro rotatorio de tambor

En el filtro rotatorio de tambor la su-perficie de dicho tambor ciliacutendrico cons-tituye la superficie de filtracioacuten Suele ser esta una malla metaacutelica sobre la que se co-loca el material filtrante adecuado Puede ser interna o externa Este uacuteltimo caso es el de la figura El liacutequido turbio llega con-

tinuamente al depoacutesito inferior en el que se sumerge parcialmente el tambor rotatorio Simultaacuteneamente llega tambieacuten a dicho liacutequido una corriente de aire para mantenerlo en buen estado de agitacioacuten y que la deposicioacuten de la torta filtrante sea uniforme El tambor estaacute dividido interiormente en compar-timentos que al girar se conectan a traveacutes del eje a) con una canalizacioacuten de vaciacuteo y un depoacutesito para la recogida del filtrado b) con la misma canalizacioacuten y con un depoacutesito para recoger el liacutequido de lavado c) con una canalizacioacuten

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de aire a presioacuten De esta forma en la posicioacuten 1 (veacutease figura) el vaciacuteo aspira el liacutequido turbio se forma la torta sobre la superficie filtrante de este sector y el liacutequido filtrado va al depoacutesito correspondiente Al seguir el giro la posicioacuten 2 permite que la torta se escurra despueacutes recibe el riego de agua mdashu otro liacutequido de lavadomdash procedente de unas boquillas pulverizadoras recogieacuten-dose este liacutequido aparte si se desea en un segundo depoacutesito en virtud de la conexioacuten en posicioacuten 3 Al seguir el giro del tambor pasada la zona de riego de lavado se llega a la posicioacuten 4 en la que la corriente de aire que penetra por la accioacuten del vaciacuteo a traveacutes del precipitado lo seca La conexioacuten 5 hace que sobre el precipitado actuacutee desde el interior y hacia afuera una pequentildea presioacuten de aire mdasho vapor de aguamdash que desprende en parte el precipitado el cual es rascado por una cuchilla y va a caer lavado y praacutecticamente seco a un depoacutesito colector Todaviacutea sigue actuando sobre la superficie filtrante la presioacuten interior (hasta que de nuevo se llega a la conexioacuten 1) con lo cual se permeabiliza la superficie de filtracioacuten y se evita su apelmazamiento Varian-do el grado de inmersioacuten del tambor se modifica evidentemente la superficie de filtracioacuten

Y variando el nuacutemero de revoluciones se consigue que la torta de precipitado sea maacutes o menos gruesa

Se emplean tambieacuten dentro de este tipo disentildeos muy variados en cuanto a detalles Es tambieacuten de tambor giratorio el filtro Oliver muy utilizado en Cuba en la industria azucarera En ocasiones cuando se trata de filtrar liacutequidos turbios cuyo filtrado es volaacutetil estos filtros van encerrados en una carcasa que evita las peacuterdidas de tales productos

Una variante de los filtros rotatorios son aquellos que en vez de tambor tienen su superficie de filtracioacuten constituida por discos de superficie permeable como el de la figura en la que puede verse un modelo de esta especie Su funcionamiento es esencialmente el mismo que en los de tambor

Los filtros rotatorios continuos tienen su campo principal de apli-cacioacuten en aquellos casos en que se precisa un gran volumen de produc-cioacuten Necesitan escasa mano de obra Son muy aptos para trabajar liacutequidos turbios con gran concentracioacuten de soacutelidos siempre que el contenido de estos no sea tan grande que impida

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la formacioacuten de una torta adherente sobre la superficie La formacioacuten de esta torta es difiacutecil tambieacuten cuando el soacutelido es de tamantildeos muy distintos porque las fracciones maacutes gruesas tienden a depositarse en el recipiente de acceso del liacutequido turbio En casos en que se suelen dar en la filtracioacuten de extractos liacutequidos conteniendo partiacuteculas de tamantildeos distintos se acostumbra a pres-cindir de este depoacutesito alimentando el tambor por la parte superior regaacutendolo uniformemente con el producto que se trata de filtrar Los filtros rotatorios no son adecuados para filtrar liacutequidos turbios con muy pocas partiacuteculas o cuando este es de caraacutecter gelatinoso en este uacuteltimo caso solo se obtienen velocida-des de filtracioacuten apreciables trabajando con presiones de varias atmoacutesferas y evidentemente los filtros de vaciacuteo funcionan con fracciones de atmoacutesfera solamente

Es econoacutemico en ocasiones pasar los liacutequidos turbios antes de llevarlos a filtro rotatorio por un espesador para aliviar en parte su trabajo

3 Filtros de presioacuten a) filtros-prensa Son los de aplicacioacuten maacutes gene-ral porque pueden emplearse frente a problemas de muy distinto caraacutecter

Despueacutes vere-mos en conjunto sus ventajas e inconvenientes Las laacuteminas y los marcos son usualmente rec-

tangulares aunque ellos tambieacuten pueden ser triangulares o circulares como se observa en la figura a la izquierda

1ordm Los filtros-prensa de caacute-maras estaacuten constituidos por el acoplamiento de varias placas coacutencavas (ver figuras) entre las que se coloca el pantildeo filtrante El cierre del sistema se consigue por la presioacuten que efectuacutea un husillo contra la placa primera asimeacutetrica en sentido longitudi-nal llamada cabezal El liacutequido turbio llega impulsado por una

bomba (no de tipo pulsante para evitar que se apelmace el precipitado) a las

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caacutemaras que dejan entre siacute las placas el filtrado escurre por las irregularida-des superficiales de que estaacuten provistas las placas y pasa por unos taladros o escotaduras practicados sobre estas a un canal o tuberiacutea que recoge el filtrado producido por todas ellas Para lavar el precipitado una vez que se han lle-nado las caacutemaras se sustituye la corriente de liacutequido turbio por la de liacutequido de lavado el cual sigue la misma trayectoria que el filtrado al pasar por la torta formada en la caacutemara Una vez lavado el precipitado se puede escurrir enviando por la misma canalizacioacuten una corriente de aire Terminado el ciclo de filtracioacuten lavado y escurrido se afloja el husillo y una a una se sacuden las placas para que el precipitado se desprenda recogieacutendose en un depoacutesito adjunto

Las laacuteminas y los marcos son usualmente rectangulares aunque ellos tambieacuten pueden ser triangulares o circulares como se observa en la figura a la izquierda

2ordm Los filtros-prensa de placas y marcos reuacutenen las ventajas de los anteriores y otra maacutes por la presencia de los marcos el volumen de precipitado

recogido puede ser mayor En la figura puede verse una representacioacuten de tales sistemas en corte longitudinal Se apreciaraacute en la figura que los filtros de placas y marcos no se diferencian esencialmente de los de caacutemaras en aquellos tales caacutemaras pues tambieacuten las tienen estaacuten constituidas por el espacio hueco de los marcos situados entre dos placas El funcionamiento de estos modelos es anaacutelogo al de los filtros-prensa de caacutemaras Una vez llenos los marcos de precipitado se interrumpe la llegada de liacutequido turbio y se sustituye por la de liacutequido de lavado

Tambieacuten aquiacute este liacutequido sigue la misma trayectoria que el filtrado a traveacutes de la torta Pero su lavado como en los filtros de caacutemaras es defectuoso porque la

presioacuten se distribuye irregularmente sobre las caras del precipitado Esta es la razoacuten por la cual no es frecuente que ninguno de estos modelos se utilice cuando hay necesidad de lavar bien los precipitados (es decir cuando es el precipitado lo que interesa recoger como resultado de la filtracioacuten) En estos casos se emplea un tipo de filtro-prensa ligeramente distinto que viene a ser un filtro de placas y marcos a cuya estructura se le antildeade otro tipo de placas a las que llamaremos placas lavadoras

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3ordm Los filtros-prensa de placas y marcos con placas lavadoras estaacuten esquematizados en la figura

Como se deduce de lo anterior entran en su constitucioacuten fundamentalmente tres ele-mentosa) Las placas ordinarias (I en las figuras an-teriores)b) Los marcos (II en las figuras citadas)c) Las placas lavadoras (III en las figuras)

Como indica la figura todas las placas tie-nen salida para el filtrado (en dicha figura en la parte inferior de dichas placas)

Veamos coacutemo se efectuacutea la filtracioacuten con estos sistemas Supongamos abiertas todas

las salidas del filtrado de todas las placas Examinemos la figura pero prescin-damos de las direcciones de flujo que en ella hay trazadas pues corresponden al periacuteodo de lavado Imaginemos que el liacutequido turbio llega a los marcos (II) por un orificio que no se ve en la citada figura (2) siacute se ha cerrado la entrada del liacutequido de lavado (C) que corresponde a las perforaciones que se obser-van en la parte superior de las placas III y se mantiene abierta la salida del filtrado para los dos tipos de placas el proceso de filtracioacuten es anaacutelogo al que tiene lugar en los filtros de placas y marcos

Terminada la filtracioacuten viene el periacuteodo de lavado Ahora nos sirve con toda propiedad la figura De su consideracioacuten se deduce que hemos cerrado la salida de filtrado (A) en las placas de tipo III (las placas lavadoras) mas no en las de tipo I Pero hemos abierto las C de las placas III y hemos cerrado la entrada al canal D En estas condiciones entra por el canal JO una corriente de liacutequido de lavado que como se ve en la figura anterior no sigue la misma trayectoria a traveacutes del precipitado que seguiacutea el liacutequido filtrado en el periacuteodo de filtracioacuten el agua de lavado pasa por el espesor total del precipitado contenido en el marco correspondiente y no solo por la mitad como ocurriacutea en el caso del filtro prensa sin placas lavadoras La mayor resistencia del filtro (unas cuatro veces mayor pues la superficie de filtracioacuten se reduce a la mitad y el espesor de torta se hace doble) motiva un mejor reparto del liacutequido de lavado por lo que este puede llevarse a liacutemites que no se obteniacutean con el modelo anterior

Los filtros-prensa en general se construyen en materiales muy variados madera metales y aleaciones e incluso de porcelana o de gres En ocasiones las placas y marcos se recubren de materiales inatacables frente a ciertos

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reactivos como el caucho El material filtrante en estos aparatos es siempre un tejido el cual puede ser de naturaleza muy variada (lana seda algodoacuten nylon nitrocelulosa cloruro de polivinilo etc)

Se ha dicho que el campo de aplicacioacuten del filtro-prensa es extensiacutesimo Esto se debe a que en general es el filtro maacutes barato que puede encontrarse en cuanto se refiere a coste de la instalacioacuten por unidad de superficie de filtracioacuten El liacutemite de presioacuten a que pueden trabajar estos aparatos suele ser bastante elevado y por ello pueden filtrar con relativa rapidez lo que es sinoacutenimo de un elevado rendimiento de la superficie filtrante

Placas I II y III de un filtro-prensaA canal de salida del filtrado B canal de salida del filtrado o del

liacutequido de lavado C canal de entrada del liacutequido de lavado D canal de entrada del liacutequido turbioSeccioacuten longitudinal Perspectiva de un marco Seccioacuten transversal

(Armadura de una bolsa)Su inconveniente principal es que resultan caros en mano de obra debido

a la necesidad de efectuar manualmente la descarga de las caacutemaras o marcos una vez terminado el ciclo

Esquema de un filtro de bolsa (muacuteltiple) 1) entrada del liacutequido turbio 2) salida del filtrado 3) pantildeo filtrante 4) armaduras de las botas 5) purga de aire 6) bisagra

Al tiempo empleado en estos menesteres se le llama tiempo de acondicio-namiento Los campos maacutes idoacuteneos de aplicacioacuten de los filtros-prensa son

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Cuando el liacutequido turbio contiene gran cantidad de precipitado cuando el precipitado es de filtracioacuten difiacutecil cuando el precipitado hay que lavarlo hasta el agotamiento o casi hasta este liacutemite (tipo de placas y marcos con placas lavadoras) cuando el volumen de produccioacuten no es exclusivamente grande

Filtros de presioacuten filtros de cajaSe les llama tambieacuten de hoja y de bolsa porque como se veraacute

inmediatamente sus elementos filtrantes tienen poco maacutes o menos estas formas

La estructura de estos filtros es muy variable En la figura hay represen-tado un tipo muy caracteriacutestico Consta de una caja o carcasa en cuyo inte-

rior se alojan unas hojas o bolsas planas cuya parte interior de todas ellas comunica con una misma tuberiacutea encargada de recoger el liacutequido filtrado El liacutequido a fil-trar penetra en la caja por 1 Las placas filtrantes 4 cuya estructura se puede apreciar en la parte dere-cha de la figura van cubiertas por una bolsa de material filtrante (un tejido p ej 3 en la figura) 6 es una bisagra que permite destapar la caja para extraer el precipitado

La vaacutelvula 5 permite la purga del aire al inyectar por 1 el liacutequido turbio a pre-sioacuten En el periodo de lavado el liacutequido penetra por 1 y se recoge el liacutequido de lavado por 2 igual que el filtrado

A veces se emplean estos filtros como filtros de vaciacuteo En tales casos se practica una succioacuten por 2 estando la caja a la presioacuten atmosfeacuterica

Pertenecen a este tipo de filtros los de Valez Kelly y Sweetland entre otros Aunque no variacutean en esencia unos de otros son muy distintos en cuanto a detalles de construccioacuten

Pertenece tambieacuten a este tipo el filtro SPARKLER utilizado principalmen-te como aparato clarificador de gran rendimiento para multitud de sistemas cuyas caracteriacutesticas pueden variar dentro de maacutergenes ampliacutesimos Consta de una caiacuteda ciliacutendrica y resistente a la presioacuten en cuyo interior se aloja una serie de placas de forma especial todas las cuales reciben por un taladro lateral perifeacuterico el liacutequido turbio a presioacuten y despueacutes de filtrarlo lo descargan a un

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conducto central comuacuten a todas las placas La placa que va en la posicioacuten maacutes baja es distinta a las demaacutes es en realidad un elemento auxiliar del filtro con llave de vaciado independiente de la de la canalizacioacuten de desaguumle general El objeto de esta placa es poder filtrar hasta las uacuteltimas porciones del liacutequido turbio Como puede apreciarse este filtro es una especie de nutcha que trabaja a presioacuten solo que la superficie de filtracioacuten disponible en este caso es muy grande Se construyen en muy variados materiales y con capacidades tambieacuten muy distintas aunque siempre son transportables La superficie de filtracioacuten puede llegar hasta unos 14 m2 la unidad maacutes pequentildea construida tiene 01 m2

En general los filtros de caja igual que los de prensa se emplean cuando los precipitados filtran mal y es necesario emplear presioacuten y calentar para que sea menor la viscosidad Tambieacuten se emplean cuando el contenido en soacutelidos del liacutequido turbio es muy elevado y cuando se manejan liacutequidos volaacutetiles que interesa no perder durante la operacioacuten Los filtros de caja suelen prestarse muy bien al lavado riguroso del precipitado incluso con liacutequidos calientes (puede calentarse a temperatura superior a la de ebullicioacuten normal por traba-jarse a presioacuten) y necesitan para el lavado una cantidad de liacutequido menor que los filtros-prensa lo cual es de intereacutes cuando a la filtracioacuten sigue la evapora-cioacuten del filtrado y aguas de lavado para recuperar el soluto que contienen

Por todo ello los filtros de caja dentro de los de presioacuten son serios compe-tidores de los filtros prensa Sin embargo son algo maacutes caros y complicados de construccioacuten que estos aunque su manejo suele ser maacutes sencillo y maacutes barato

Separacioacuten por centrifugacioacutenCitaremos en este apartado las centriacutefugasLas centriacutefugas se emplean cuando la can-

tidad de soacutelido es extremadamente grande o extremadamente pequentildea En el primer caso se llaman escurrideras o hidroextractores (escurrido de piezas de tela tentildeidas turbina-do de los cristales de azuacutecar para separarlos del liacutequido madre pueden ser utilizadas en la industria farmaceacuteutica de plantas medicina-les para extraer el liacutequido que permanece en la droga despueacutes de extraiacuteda y agotada etc)

En el segundo caso se trata de clarificadoras que no suelen ser propiamente filtros sino aparatos de sedimentacioacuten forzada

La figura anterior representa en esquema una centriacutefuga hidroextractora de las llamadas de tipo vertical (el eje tiene esta posicioacuten) Consta de una

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cesta perforada (1) sobre la que se deposita el material filtrante La cesta gira movida por el eje 2 el filtrado se recoge por 4 3 es una portilla para la lim-pieza y descarga del precipitado una vez acabada la operacioacuten Son aparatos discontinuos

La figura representa una centriacutefuga horizontal susceptible de funcionar en forma continua La cesta 1 protegida por la carcasa 2 gira impulsada por el

eje 3 Por 4 sale el filtrado La pieza 5 es una especie de pantalla o cuchilla (puede ser un tambor de giro algo maacutes lento que el filtrante) que puede acercarse maacutes o menos a la superficie de la cesta para graduar el espesor de torta descarga el material por 6 El liacutequido turbio llega conti-nuamente por 7

Las centriacutefugas aceleran la filtracioacuten porque la rotacioacuten crea una presioacuten sobre el material filtrante que valdraacute

F mu2

= A rASiendo m la masa de liacutequido turbio u la velocidad perifeacuterica de la cesta r

el radio de giro y A la superficie filtrante de la cesta Teniendo en cuenta que m = W g (W = peso y g = aceleracioacuten de la gravedad 981 m middot seg2) y que u = 2πrN donde N = nuacutemero de revoluciones por segundo) se pasa faacutecilmente a

F = 112 middot 10 -3 Wrn2

A ASiendo n = nuacutemero de revoluciones por minuto (rpm) que es como

generalmente se cuenta el numero de revoluciones La ecuacioacuten indica que para aumentar la presioacuten de filtracioacuten conviene maacutes aumentar el nuacutemero de revoluciones que el radio de la centriacutefuga pues dicha presioacuten variacutea con el cuadrado de n ademaacutes aumentar el radio de una centriacutefuga es peligroso para la estabilidad mecaacutenica Las centriacutefugas de gran radio necesitan estar muy bien equilibradas Hemos descrito un nuacutemero de equipos que se pueden utilizar en el filtrado los maacutes recomendados por la literatura existen muchos otros que pueden constituir variantes de los que hemos tenido en cuenta en este caso

Separador por sedimentacioacutenLa sedimentacioacuten como meacutetodo de separacioacuten soacutelido-liacutequido La sedi-

mentacioacuten sencilla es lenta por eso se emplea lo menos posible como meacutetodo de separacioacuten de soacutelidos y liacutequidos

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Vista esquemaacutetica del separador o decan-tador de funcionamien-to continuo

Cuando se utiliza los caacutelculos (desde el punto de vista funcional) de un recipiente de sedimenta-cioacuten se suelen reducir a

determinar el tiempo que el liacutequido tardaraacute en estar claro a una cierta altura O fijar la altura del depoacutesito conocido lo demaacutes En todo caso este caacutelculo supone establecer la velocidad de caiacuteda mdashliacutemitemdash de las partiacuteculas maacutes fi-nas contenidas en el liacutequido turbio y como la citada velocidad es constante dividiendo la altura que han de recorrer las partiacuteculas por dicha velocidad se obtiene el tiempo de sedimentacioacuten El caacutelculo exacto es algo maacutes complejo porque ni la viscosidad ni la densidad de la suspensioacuten son constantes durante el proceso pues variacutean con el contenido en fase soacutelida suspendida y por tan-to a lo largo del tiempo

Para la sedimentacioacuten y decantacioacuten en gran escala se utiliza el decantador Dorr que opera en reacutegimen continuo Viene a consistir este aparato de la figura anterior que no es maacutes que un gran recipiente ciliacutendrico de fondo plano y alta relacioacuten diaacutemetroaltura Coincidiendo con el eje del recipiente se instala un eje mecaacutenico vertical que gira muy lentamente en cuyo extremo inferior hay un rodete de cuatro o maacutes paletas tan largas que casi tocan las paredes del depoacutesito y situadas de forma que casi rocen el fondo plano de aquel Estas paletas llevan unas aletas rascaderas dispuestas con tal aacutengulo de ataque que al girar el eje barren el soacutelido sedimentado lsquoen el fondo hacia la parte central donde hay una salida para el lodo concentradorsquo (poca agua y mucho soacutelido) El aparato se alimenta por una tuberiacutea que viene de la parte superior y que desemboca en la zona turbia para que la llegada continua de la suspensioacuten no altere apreciablemente el reacutegimen de sedimentacioacuten El liacutequido claro sale por la parte superior y descarga en un canal-rebosadero que abraza el depoacutesito

A veces se construyen aparatos con dos o maacutes fondos En tal caso el aparato lleva tantos rodetes como fondos

Otra variante la constituyen los aparatos que tienen fondo troncocoacutenico (la base menor abajo) para favorecer la evacuacioacuten del soacutelido sedimentado

Estos sedimentadores se definen en su aspecto funcional por la relacioacuten diaacutemetroaltura que haya de darse al depoacutesito para que el tiempo de residencia del liacutequido en eacutel baste para que el soacutelido haya llegado al fondo

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Este sedimentador tipo se puede utilizar para el proceso de clarificado de los extractos fluidos en este caso se puede utilizar el enfriamiento entre 2 ordmC y 8 ordmC para acelerar la precipitacioacuten de las partiacuteculas suspendidas Esta es una operacioacuten que se puede realizar antes de la filtracioacuten a traveacutes de algunos de los filtros que aparecen anteriormente

EQUIPAMIENTO PARA LA CONCENTRACIOacuteN DE EXTRACTOS

EvaporacioacutenIntroduccioacutenLa evaporacioacuten de liacutequidos como proceso fiacutesico es solo un aspecto par-

ticular de la transmisioacuten del calor Se utiliza este proceso para la separacioacuten por ebullicioacuten de una parte del liacutequido contenido en una disolucioacuten o suspen-sioacuten El calor necesario para ello puede proceder de cualquier medio de ca-lefaccioacuten Cuando este medio es el vapor de agua condensante el aparato se llama evaporador y la evaporacioacuten se estudia separadamente como operacioacuten baacutesica La clasificacioacuten de la evaporacioacuten dentro de la industria farmaceacuteutica responde al empleo de aparatos especiales y meacutetodos particulares

La evaporacioacuten por cualquier otro procedimiento puede estudiarse dentro de la transmisioacuten del calor siempre que no presente aspectos fundamentales que justifiquen un tratamiento independiente p ej la evaporacioacuten con fuego directo presenta problemas para la concentracioacuten de extractos fluidos ya que los solven-tes utilizados de manera general son inflamables y se corre el riesgo de incendio el sobrecalentamiento puede afectar la composicioacuten fitoquiacutemica del extracto

EvaporadoresPartes esenciales Las partes esenciales de un evaporador son la caacutemara

de calefaccioacuten y la caacutemara de evaporacioacuten separadas por una superficie de calefaccioacuten La forma y disposicioacuten de ambas caacutemaras disentildeadas para lograr un funciona-miento eficaz y un valor maacuteximo del coefi-ciente de transmisioacuten del calor variacutean de unos a otros tipos de evaporadores

El evaporador maacutes sencillo estaacute formado por una caacutemara de calefaccioacuten (camisa de va-por) que rodea el recipiente donde se efectuacutea

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la evaporacioacuten La superficie de transmisioacuten del calor tiene aquiacute un aacuterea muy limitada y el dispositivo solo sirve para evaporaciones en pequentildea escala En caso contrario hemos de recurrir a la superficie de calefaccioacuten tubular que permite incluir un aacuterea de transmisioacuten de calor muy extensa en un aparato de dimensiones miacutenimas

Evaporadores de camisa de vapor Estos aparatos responden a formas di-ferentes con frecuencias ciliacutendricas o semiesfeacutericas El material de construc-cioacuten suele ser hierro fundido aunque en la industria farmaceacuteutica deben ser de acero inoxidable

En los aparatos de hierro fundido suele fundirse en la misma pieza la caacutemara envolvente en los de acero inoxidable se hace soldada En otro caso la caacutemara de vapor se forma envolviendo el recipiente interno con otro del mismo metal que va soldado o remachado sobre aquel como se indica en la figura La envolvente lleva conexiones para la entrada del vapor salida del condensado y purga de los gases no condensa-bles En muchos casos la descarga del recipiente interno se hace por un tubo conectado a la parte inferior de la caldera que ha de atravesar la envolvente La unioacuten con esta puede hacerse como se indica en la figura en aparatos gran-des y cuando haya de tenerse en cuenta la diferencia de dilataciones entre las dos paredes hay que recurrir a un dispositivo de prensaestopas como el indicado en la figura a la derecha Aunque se emplean calderas abiertas como la de la figura de la izquierda son tambieacuten frecuentes los evaporadores cerra-dos con un tubo de salida del vapor Estos evaporadores permiten efectuar la evaporacioacuten en vaciacuteo y en todo caso hacen posible la recogida del vapor para su aprovechamiento sucesivo

La evaporacioacuten es una operacioacuten utilizada para la concentracioacuten de los ex-tractos fluidos el proceso consiste en la eliminacioacuten de parte del solvente de una solucioacuten suspensioacuten o emulsioacuten por evaporacioacuten del liacutequido Esta es una separacioacuten teacutermica o proceso de concentracioacuten teacutermica Definimos el proceso de evaporacioacuten como el que comienza con un producto liacutequido y termina con uno maacutes concentrado obtenieacutendose un liacutequido de condensado que se puede recuperar

Durante el disentildeo de las plantas de evaporacioacuten numerosos y algunas ve-ces contradictorios requerimientos deben ser considerados Ello puede deter-minar queacute tipo de construccioacuten y ordenamiento es necesario para obtener un

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proceso eficiente desde el punto de vista energeacutetico y por tanto econoacutemico Entre los requerimientos maacutes importantes estaacuten los siguientes

bull Capacidad y datos operacionales incluyendo cantidades concentra-ciones temperaturas horas de operacioacuten anuales velocidad de cambio de producto y posibilidades de control automaacutetico de proceso etc

bull Caracteriacutesticas del producto incluyendo sensibilidad al calor viscosi-dad y propiedades de flujo tendencia a la produccioacuten de espuma incrustacio-nes y precipitaciones comportamiento de ebullicioacuten etc

bull Operacioacuten media requerida tales como vapor agua de enfriamiento consumo eleacutectrico agentes de limpieza piezas de repuesto etc

bull Capital y otros costos financierosbull Gastos de personal para la operacioacuten y mantenimientobull Normas y condiciones para la fabricacioacuten agilidad aceptacioacuten etcbull Eleccioacuten de materiales de construccioacuten y superficies terminadasbull Condiciones del lugar tales como espacio disponible clima (para las

partes externas) conexiones para la energiacutea y para el producto plataforma de servicio etc

bull Regulaciones legales

Todas estas consideraciones es necesario tenerlas en cuenta en el momen-to de elegir queacute tipo de evaporador es el requerido para el proceso de con-centracioacuten A continuacioacuten describimos un grupo de ellos que consideramos fundamentales en la concentracioacuten de extractos fluidos con el objetivo de obtener extractos blandos que permitan en un ulterior proceso la obtencioacuten de los extractos secos

Tubos evaporadores con autocirculacioacutenEstos evaporadores operan sobre un principio de termosifoacuten El evaporador

se alimenta con el extracto fluido por el fondo de los tubos de calentamiento y mientras estos se calientan el vapor se comienza a formar la fuerza de ascenso de este vapor producido durante la ebullicioacuten causa el flujo del liacutequido y vapor hacia arriba en flujo paralelo Al mismo tiempo la produccioacuten de vapor se incrementa y el producto es presionado como una fina capa sobre las paredes de los tubos y el liacutequido se mue-ve hacia arriba este movimiento de la co-corriente hacia arriba tiene el efecto beneficioso de crear un alto grado de turbulencia en el liacutequido Esto es ventajoso durante la eva-

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poracioacuten de productos altamente viscosos y productos que tienen la tendencia a incrustarse en la superficie de los tubos de calentamiento Usualmente este alcanza una diferencia de temperatura entre la cara de calentamiento y la cara de ebullicioacuten en este tipo de evaporador De otra manera la energiacutea de flujo de vapor no es suficiente para transportar el liacutequido y producir el nacimiento de la peliacutecula El largo de los tubos de ebullicioacuten tiacutepicamente no excede los 7 m de longitud

Este tipo de evaporador en muchas ocasiones trabaja con recirculacioacuten del producto donde el concentrado producido es utilizado nuevamente para

alimentar el proceso y es in-troducido nuevamente por el fondo del evaporador como si fuera materia prima fresca para producir suficiente liacute-quido de carga dentro de los tubos de ebullicioacuten Un gran nuacutemero de disentildeos se han desarrollado usando este principio baacutesico de la autocirculacioacuten Un buen ejemplo es el evaporador Robert el cual es el disentildeo maacutes viejo de los evaporadores con autocirculacioacuten

Tubos evaporadores con bomba de circulacioacutenEvaporador de circulacioacuten forzadaEl evaporador de circulacioacuten forzada es uno de los maacutes adecuados para una

amplia variedad de aplicaciones de la evaporacioacuten incluida la concentracioacuten de extractos obtenidos a partir de plantas medicinales El uso de una bomba para asegurar la circulacioacuten del liacutequido por la superficie de calentamiento hace posible separar las funciones de transferencia de calor separacioacuten del vapor liacutequido y con-centracioacuten La bomba extrae el extracto desde la caacutemara y fuerza su paso a tra-veacutes del elemento de calentamiento y lo retorna nuevamente a la caacutemara La cir-culacioacuten es mantenida sin tener en cuenta la velocidad de evaporacioacuten Altos coefi-cientes de transferencia de calor son obte-nidos en los evaporadores de circulacioacuten forzada donde el liacutequido es admitido para

Evaporador con autocirculacioacutenA ProductoB VaporC ConcentradoD Calentamiento con vaporE Condensado

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ser hervido en los tubos como se observa en la figura que representa un eva-porador de este tipo El elemento de calentamiento proyecta hacia el interior el vapor y el nivel del liacutequido es mantenido ligeramente cerca por debajo del nivel de la laacutemina de tubos Este tipo de evaporador de circulacioacuten forzada es muy utilizado para soluciones obtenidas a partir de la extraccioacuten exhaustiva de plantas medicinales

Evaporadores de caiacuteda en peliacuteculaEs una versioacuten del evaporador vertical de tubo largo Este tipo de evapo-

rador elimina el problema de la resistencia hidrostaacutetica El liacutequido es alimen-tado por la parte superior del tubo y fluye a traveacutes de las paredes en forma de peliacutecula La separacioacuten del liacutequido-vapor tiene lugar usualmente en el fondo tambieacuten algunos evaporadores de este tipo estaacuten preparados para que el vapor cruce a traveacutes del fondo a contracorriente del liacutequido La presioacuten de caiacuteda a traveacutes de los tubos es generalmente muy pequentildea y la temperatura de ebulli-cioacuten del liacutequido es sustancialmente la misma que la temperatura del vapor

Los evaporadores de caiacuteda de peliacutecula son utilizados para la concentra-cioacuten de extractos sensibles al calor tales como jugos de frutas y extractos fluidos con compuestos termosensibles porque el tiempo de retencioacuten es muy pequentildeo el liacutequido no es sobrecalentado durante su paso a traveacutes del eva-porador y el coeficiente de transferencia de calor es muy alto aun a bajas temperaturas

El principal problema que presentan estos evaporadores estaacute en la alimen-tacioacuten de los tubos que deben tener toda su superficie humedecida continua-mente por el extracto a concentrar Para lograr esto fundamentalmente se requiere recirculacioacuten del liacutequido a menos que la relacioacuten de alimentacioacuten y evaporacioacuten esteacute bastante alta

Evaporadores centriacutefugos rotatoriosEste tipo de evaporadores producen polvo desde el material de alimenta-

cioacuten el cual es de naturaleza viscosa o gelatinosa pastas o productos huacuteme-dos del filtrado Los dos pasos del proceso involucran la desintegracioacuten del material de alimentacioacuten y el secado del material desintegrado Dependiendo de la naturaleza del material y el disentildeo lo convencional de brazos pueden ser utilizados en materiales cristalinos material no pegajoso existe tambieacuten un disentildeo especial de desintegrador de centriacutefuga rotatoria este desintegrador puede ser usado para la manipulacioacuten de materiales pegajosos y gelatinosos

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El material desintegrado es puesto en contacto con el medio caliente de seca-do el cual seca las partiacuteculas y tambieacuten transporta neumaacuteticamente para su separacioacuten en un cicloacuten o filtro jaba Un producto al cual se le ha disminuido su viscosidad asegura el tamantildeo de partiacutecula deseado y el secado de las par-tiacuteculas uacutenicamente ocurre en la caacutemara de secado El alto contenido de soacutelido hace que el evaporador centriacutefugo rotatorio sea una proposicioacuten econoacutemica para la realizacioacuten del secado

Evaporador de placasA Producto (extracto)B VaporC Producto pasteurizadoD Vapor de calentamientoE Condensado

1 Calandria2 Separador

El evaporador de placas en lugar de un grupo de tubos utiliza placas encuadradas como superficie de calentamiento Estas placas cuando se montan son similares a un intercambiador de calor pero estaacute equi-pado con una gran entrada para el flujo de vapor En esta unidad hay una placa con

producto y otra con vapor estaacuten conectadas alternamente El paso del pro-ducto estaacute disentildeado para que se distribuya el liacutequido sobre la superficie de la placa y provocar un descenso de la presioacuten de la fase de vapor

Los evaporadores de placa se disentildean de forma compacta Los separado-res se fijan directamente a los paquetes de placas con una tuberiacutea corta que los interconecta Los requerimientos de espacio para estos evaporadores son pequentildeos y la altura de la construccioacuten no excede de 3 a 4 metros de altura Esto significa que los evaporadores de placa se pueden instalar en la mayoriacutea de las edificaciones industriales Muy a menudo las unidades se comercia-lizan preensambladas como sistemas de rodillos montados simplificando su instalacioacuten

Las placas de vapor y producto estaacuten separadas por empaquetaduras En los evaporadores comercializados las empaquetaduras se sostienen en hendi-duras especialmente disentildeadas con estos propoacutesitos sin adhesivos y perma-nece en el lugar aun cuando el paquete de placas se abra

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Los evaporadores en placa estaacuten disentildeados para un simple paso de operacioacuten de peliacutecula creciente Dependiendo del objetivo que se persiga la planta tambieacuten puede operarse con recirculacioacuten del producto

Teniendo en cuenta que los paquetes de placa se pueden abrir faacutecilmente se puede inspeccionar su superficie cada vez que sea necesario los platos son individuales por lo que se pueden cambiar faacutecilmente si es necesario La velocidad de evaporacioacuten se puede alterar antildeadiendo o retirando placas individuales Las unidades se pueden disentildear para que cumplan con los re-querimientos de la concentracioacuten de extractos de plantas medicinales y su purificacioacuten microbioloacutegica a traveacutes de la pasteurizacioacuten y la ultraalta tem-

peraturaEn los laboratorios es muy co-

muacuten utilizar el roto evaporador para la concentracioacuten de extractos En el siguiente esquema se describe este concentrador el extracto entra por la parte superior del equipo ha-cia el frasco del roto evaporador el

cual estaacute sumergido en un bantildeo de agua que permite aumentar o disminuir la temperatura de trabajo Este proceso permite concentrar los extractos fluidos hasta extractos blandos y secos

EQUIPAMIENTO PARA SECAR EXTRACTOS

Spray dryEl secado en torre de aspersioacuten o spray drying funciona seguacuten el principio

de aumento de la superficie especiacutefica de la solucioacuten la suspensioacuten o la emul-sioacuten a secar a traveacutes de su asper-sioacuten al que permite elevar el aacuterea de contacto de la solucioacuten con el dispositivo de secado (campana de secado) Existen equipos con dimensiones compatibles con el trabajo en pequentildea mediana y gran escala siendo la teacutecnica maacutes versaacutetil para el secado de

extractos entre todas las que se utilizan en praacutectica en la actualidad

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De los equipos de simple etapa como el que aparece al lado izquierdo se obtienen partiacuteculas muy finas entre los 50 μm y los 250 μm que en ocasiones por su grado de fineza se hace difiacutecil su conservacioacuten y el trabajo con las mismas por lo que en ocasiones se hace necesario producir partiacuteculas maacutes grandes y para ello se emplea el spray dryer fluidizado En este caso la solucioacuten se atomiza para producir gotas maacutes grandes y por tanto la humedad que mantiene el polvo despueacutes del secado inicial es relativamente alta por lo que este polvo obtenido se seca en un lecho fluidizado con aire caliente que se integra al fondo de la caacutemara de secado teniendo lugar en el transcurso del secado la aglomeracioacuten de las partiacuteculas finas formando partiacuteculas maacutes grandes Las partiacuteculas finas que no logran aglomerarse en el proceso son extraiacutedas con el aire exhausto son devueltas a la caacutemara caliente para ser colectadas por el cicloacuten y devueltas posteriormente a la caacutemara de secado El esquema ilustra el proceso

Secador flashEn la figura de la izquierda

se describe un secador flash el cual es utilizado para eliminar la humedad residual desde los pol-vos El proceso de secado es rea-lizado por el contacto del polvo con el aire caliente que pasa a traveacutes de este a gran velocidad El calor es utilizado para secar y el aire transporta neumaacutetica-

mente el polvo para su separacioacuten en un cicloacuten o jaba filtro Un clasifica-dor de producto asegura que uacutenicamente el polvo huacutemedo permanezca en la campana de secado

Secador instantaacuteneo modificadoUna versioacuten modificada del secador instantaacuteneo es un ciacuterculo secador

que tiene incorporado un clasificador centriacutefugo que tiene un deflector de hoja para seleccionar y clasificador de aire de partiacuteculas terminadas sobre la

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base de sus densidades Como resultado de la accioacuten de la fuerza centriacutefuga las partiacuteculas secas siguen por el conducto circular perifeacute-rico y son recirculadas mientras que las par-tiacuteculas finas permanecen en el secador con el aire exhausto para ser colectados en el cicloacuten o jaba filtro posteriormente siendo lavado en un venturi fregador

SISTEMA DE SECADO POR ESPRAY ESTEacuteRIL

Este sistema de secado es ideal para la industria farmaceacuteutica El sistema estaacute equipado con un filtro de aire especial para prevenir cualquier contaminacioacuten bacteria-na utilizando un microfiltro esteacuteril

LOS SECADORES INSTANTAacuteNEOS UNA FAMILIA DE SISTEMAS DE SECADO

Los secadores instantaacuteneos son los maacutes econoacutemicos de todos los secado-res que se utilizan para el secado de soacutelidos a los que se les ha eliminado en

gran parte la humedad o que poseen un bajo contenido de humedad intriacutensecamente Tambieacuten se conocen como secadores neumaacuteticos En ellos se suspende el mate-rial con un gas de secado y en una simple operacioacuten de mezclado ocurre la transfe-rencia de calor y masa ocu-rriendo el secado del soacutelido El tiempo de residencia del soacutelido es muy corto usual-

mente menos de 3 segundos producieacutendose casi inmediatamente el secado de la superficie

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Este sistema se puede alimentar con los siguientes materialesbull Polvos granulados y cristalizados huacutemedosbull Soacutelidos huacutemedos descargados desde centriacutefugas filtros rotatorios y

filtros prensabull Partiacuteculas de pequentildeo tamantildeobull Razonablemente secos y no pegajosos

Debido al raacutepido proceso de secado los secadores flash no son adecuados para los procesos controlados por la difusioacuten En la figura se describe una tiacutepica curva de secado obtenida para una cama fija o fluidizada El aacuterea donde la velocidad de secado es constante la superficie huacutemeda es eliminada es ideal para la operacioacuten de secado flash Este proceso es estrictamente controlado por el calor entrante no siendo un requisito el tiempo de residencia el secado ocurre en el instante

Ventajasbull Relativamente simple en operacioacutenbull Ocupan pequentildeo espaciobull Requiere menor inversioacuten inicial que otros tipos de secadoresbull Excelentes resultados en el secado de extractos secos sensibles a la

temperatura y la oxidacioacutenbull El control del proceso de secado instantaacuteneo es muy simplebull El sistema de control responde raacutepidamente a los cambios operacionales

Consideraciones de disentildeoLos sistemas de secado instantaacuteneo son disentildeados sobre la base de las

caracteriacutesticas de alimentacioacuten y del producto a alimentar la fuente de calor disponible o permisible y los requerimientos de seguridad operacional Este sistema puede ser disentildeado en un sis-tema cerrado con arreglo adecuado para la evapora-cioacuten del solvente orgaacutenico o mezcla de estos maacutes raacutepido que el agua El gas de secado es inerte (generalmente ni-

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troacutegeno) y el solvente evaporado en el secador instantaacuteneo es posteriormente condensado

Aunque existen bases teoacutericas el desarrollo de un disentildeo de equipo de secado instantaacuteneo siempre requiere de una planta piloto de prueba la experiencia operacional se adquiere uacutenicamente en una planta de produccioacuten la misma sirve para obtener los datos criacuteticos necesarios como son

1 Temperatura de secado2 Contenido de humedad inicial en el producto a secar

Ademaacutes de la importancia de la experiencia que se gana en la manipula-cioacuten del material de alimentacioacuten y evaluacioacuten de coacutemo el material alimenta-do es propiamente dispersado en el gas desecante

Existen algunas variantes para la descarga del material seco en el proceso de spray dry A continuacioacuten describimos las tres fundamentales Son las siguientes

1 Con simple punto de descarga2 Con dos puntos de descarga3 Sistema de ciclo cerrado

Este es un sistema de spray dry que descarga solamente por un uacutenico pun-to a traveacutes del mismo se obtiene la fraccioacuten principal del polvo de extracto en cuestioacuten Las partiacute-culas que escapan son atrapadas por el filtro bolsa el cual permite unirlas a la fraccioacuten principal de polvo haciendo maacutes econoacutemico el proceso al dismi-nuir las peacuterdidas por esta situacioacuten La alimentacioacuten se realiza en este caso por la parte superior de la campana de secado el rociado se ejecuta de forma rotatoria y el aire caliente entra por la parte superior provocando el secado de las partiacuteculas en su caiacuteda libre las partiacuteculas secas son llevadas por la corriente de aire al cicloacuten donde se obtiene

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la fraccioacuten principal del extracto seco y las que escapan son atrapadas por el filtro bolsa

Este sistema de spray dry presenta dos puntos de descarga esta solu-cioacuten permite obtener dos fracciones de polvo una principal en la campa-na de secado situacioacuten que es beneficiosa en el sentido de que permite la aglomeracioacuten de las partiacuteculas y por tanto favorece la obtencioacuten de partiacuteculas de polvo de mayor tamantildeo y una secundaria al tener una trampa intermedia per-mite que disminuya la produccioacuten de finos los cuales entorpecen la ulterior utilizacioacuten del polvo en proceso productivo En este caso la alimentacioacuten ocurre por la parte inferior del equipo permitiendo el secado a contracorriente con una mayor eficiencia de transferencia de calor ya que el aire caliente penetra por la parte superior de la caacutemara de calentamiento

El sistema de spray dry de ciclo cerrado permite utilizar otras variantes de secado En este caso no se utiliza aire como agente de secado en la mayoriacutea de los casos se utiliza el nitroacutegeno seco como el gas que arrastra el solvente a ser elimina-do En este caso tanto el nitroacutegeno gaseoso como el extracto a de-secar se alimentan por la parte superior de la caacutemara de secado el atomizador utilizado es el rotatorio que permite formar una nube de extracto en pequentildeas gotas que son arrastradas en su caiacuteda por el nitroacutegeno eliminando el solvente el cual es recuperado al final del proceso al ser separado del nitroacutegeno en un condensa-dor Este ciclo cerrado permite trabajar con sustancias susceptibles de oxida-

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cioacuten ya que la atmoacutesfera de nitroacutegeno previene los procesos oxidativos lo que es muy adecuado para su utilizacioacuten en el secado de extracto obtenidos a partir de plantas con compuestos altamente oxidables al aire

En la figura de la izquierda se pueden observar los detalles de los tres tipos fundamen-tales de atomizadores que se utilizan en los

equipos anteriormente estudiados Como se puede observar existen dos tipos disentildeados para la atomizacioacuten desde la parte superior del equipo y una para atomizar desde el fondo del equipo Las mismas se utilizan indistintamente de acuerdo a los objetivos propuestos en cada proceso y los extractos a secar

El equipo que se describe a continuacioacuten tiene la posibilidad de producir la aglomeracioacuten de las partiacuteculas secas ya que usa una cinta transportadora que permite transportar el polvo a una cam-pana de retencioacuten donde ocurre la aglomeracioacuten ya que las partiacutecu-las no llegan totalmente secas a la misma Posteriormente pasan a una campana final de secado don-

de se disminuye al miacutenimo la humedad Luego pasa a una campana de enfria-miento desde donde el polvo es descargado a un tamiz que separa la fraccioacuten de polvo con el tamantildeo de partiacutecula adecuado al destino final del mismo

Equipamiento para la extraccioacuten supercriacutetica con gasesEsquema del equipamiento pa-

ra la extraccioacuten supercriacuteticaEn la figura se puede observar

esquemaacuteticamente el equipamiento que permite extraer de forma super-criacutetica Se toma la droga objeto de extraccioacuten se coloca en un recipien-te ciliacutendrico de malla de acero inoxi-

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dable que ha sido previamente tarado y se pesa el mismo con la droga Se coloca en el extractor y se cierra todo el sistema Posteriormente se comienza a suministrar CO2 desde un baloacuten comercial pasando a traveacutes del compresor hacia el extractor La velocidad de flujo a traveacutes del recipiente de extraccioacuten se determina por la velocidad que se le imprima al compresor la cual es varia-ble La presioacuten del recipiente de extraccioacuten y del recipiente de separacioacuten se controla por 2 reguladores de presioacuten Ambos reguladores cuentan con calen-tadores para prevenir el congelamiento Las temperaturas de los recipientes se regulan mediante sistemas de control de calentamiento independientes para cada recipiente Cuando se alcanzan las condiciones deseadas de operacioacuten del sistema (presioacuten y temperatura) en el recipiente de extraccioacuten el extracto soluble en el CO2 supercriacutetico se hace pasar al recipiente de separacioacuten que se mantiene por debajo del punto criacutetico del CO2 logrando de esta manera la separacioacuten entre el soluto y el disolvente

Existen numerosos meacutetodos para la extraccioacuten supercriacutetica A continua-cioacuten relacionamos un grupo de variantes que se pueden utilizar en la praacutec-

tica para la extraccioacuten y la purificacioacuten de extractos obtenidos a partir de plantas me-dicinales

En la figura de la izquierda se puede observar el equipamien-to utilizado para la ex-traccioacuten supercriacutetica

de forma discontinua En este caso se toma un lote de la planta o droga a ex-traer y se situacutea en el extractor se hace pasar una corriente del fluido supercriacuteti-co para obtener en el separador el extracto al eliminar el fluido supercriacutetico

Este equipo tiene la particularidad de que se puede utilizar un co-solvente el cual se suministra al sistema con previo mezclado Generalmente al antildea-dir el co-solvente se busca incrementar o disminuir la polaridad del fluido supercriacutetico De manera general el CO2 es el fluido maacutes utilizado el cual se mezcla con otro grupo de sustancias que tambieacuten pueden actuar como fluidos supercriacuteticos como el etano etc El proceso discontinuo se utiliza fundamen-talmente cuando la cantidad de droga a extraer es pequentildea

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Cuando la cantidad de droga a extraer es grande se utiliza el proceso con-tinuo del cual se puede observar el equipamiento utilizado en el esquema siguiente

En el proceso continuo el extractor recibe de forma continua la droga o planta medicinal a extraer Como se puede observar en la fi-gura el ciclo cerrado que se crea permite recuperar el CO2 y el co-solvente y re-tornarlo al proceso ya que en el separador se elimina a traveacutes de una vaacutelvula el ma-terial extraiacutedo y por la parte

superior se extrae el CO2 En el proceso intervienen dos bombas que permiten el reciclado del solvente y elevan la presioacuten de CO2 en el sistema para continuar el proceso extractivo Despueacutes de pasar por el extractor el extracto obtenido pasa por un reductor de presioacuten que permite que cuando llegue el fluido super-criacutetico al separador ocurra la separacioacuten del extracto del fluido supercriacutetico

La raacutepida expansioacuten de las soluciones supercriacuteticas a traveacutes de orificios de muy pequentildeo tamantildeo y boquillas ha abierto nuevas oportunidades para la for-macioacuten de polvos finamen-te divididos (ver figura a la izquierda) Este proceso ha sido aplicado para la for-mulacioacuten de partiacuteculas de drogas partiacuteculas polimeacuteri-cas (conteniendo drogas) y liposomas (conteniendo un soluto) La capacidad de las mezclas supercriacuteticas para fraccionar poliacutemeros contribuye al mejor control de la liberacioacuten de drogas en los sistemas de re-parto donde intervienen poliacutemeros

El proceso de precipitacioacuten supercriacutetica o gas antisolvente fue propuesto en la deacutecada de los 80 del pasado siglo como una tecnologiacutea prometedora para

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la produccioacuten de partiacuteculas del tamantildeo del microacuten y submicroacuten como contro-lador del tamantildeo de las partiacuteculas y distribucioacuten del tamantildeo de las partiacuteculas La principal caracteriacutes-tica de este proceso es la utilizacioacuten del dioacutexi-do de carbono super-criacutetico el uso de tem-peraturas moderadas y las maacutes pequentildeas par-tiacuteculas (tallas por deba-jo de 50 nm 1-15 μm y de 01-2 μm se han reportado para algunas operaciones) obtenien-do con este proceso partiacuteculas comparables a las que se obtienen por molido convencional y por la viacutea liacutequida de la cristalizacioacuten por precipitacioacuten con antisolvente Mien-tras en la morfologiacutea de las partiacuteculas que incluye esferas bolas de nieve se han reportado las maacutes comuacutenmente encontradas por este proceso son las partiacuteculas esfeacutericas El CO2 supercriacutetico se ha utilizado para la purificacioacuten de proteiacutenas a traveacutes de la precipitacioacuten fraccionada de fosfatasa proteinil alcalina insulina lisosima ribonucleasa tripsina y sus mezclas desde dime-tilsulfoacutexido Ademaacutes se ha utilizado en el recubrimiento de semiconductores y fitofaacutermacos y maacutes recientemente se ha utilizado en la encapsulacioacuten de partiacuteculas del tamantildeo del microacuten y en la precipitacioacuten selectiva de productos en el medio de reaccioacuten o extraccioacuten

El proceso de las soluciones de partiacuteculas saturadas de gas involucra la disolucioacuten de CO2 supercriacutetico es disuelto o suspendido en una sustancia liacute-

quida y por consiguiente genera la denominada solucioacuten saturada de gas o suspensioacuten la cual es pos-teriormente expandida a traveacutes de un orificio o boquilla para producir las anheladas finas partiacuteculas soacuteli-das o gotitas Este proceso lleva a la formacioacuten de partiacuteculas de sus-tancias insolubles en el dioacutexido de carbono supercriacutetico

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Extraccioacuten Acelerada con Solvente (EAS)La extraccioacuten acelerada con solvente es una teacutecnica desarrollada y comer-

cializada recientemente para la extraccioacuten de drogas secas Esta tecnologiacutea se desarrolloacute con el objetivo de eliminar alguna de las desventajas de los meacuteto-dos tradicionales tales como macera-cioacuten percolacioacuten y extraccioacuten Soxhlet la principal aacuterea de aplicacioacuten ha sido la del anaacutelisis donde la EAS ha proba-do ser superior a la extraccioacuten Soxhlet convencional con respecto a velocidad reproducibilidad y manejo El principio de este meacutetodo se muestra en la figura

la extraccioacuten se lleva a cabo en una celda termostatizada a una presioacuten superior a los 20 Mp y a una temperatura por encima de la temperatura de ebullicioacuten del medio de extraccioacuten Esta tecnologiacutea permite extraer drogas secas de acuerdo al tipo de solvente que aparece en las monografiacuteas de las farmacopeas Para op-timizar cada uno de los procesos se tienen en cuenta los siguientes paraacutemetros temperatura tiempo de extraccioacuten nuacutemero de pasos de extraccioacuten De manera general este proceso se lleva a cabo con dos o tres pasos de extraccioacuten de 5 minutos cada uno y a una temperatura de cerca de 80 ordmC teniendo en cuenta que el principal solvente que se utiliza es el alcohol etiacutelico La reproducibili-dad de este meacutetodo es muy buena mientras que el rendimiento de este tipo de extraccioacuten es mucho mayor que los tradicionales y el consumo de solvente es mucho menor La combinacioacuten de las ventajas metodoloacutegicas y caracteriacutesticas teacutecnicas hace que esta tecnologiacutea sea atractiva para su desarrollo por parte de la industria

Equipamiento para el tratamiento de los residuos de drogaLos residuos de droga contienen en su interior cantidades de extracto que

pueden ser recuperadas Generalmente es prensado para recuperar la mayor cantidad posible de este Para ello se puede utilizar el secadero de rodillos estos pertenecen tambieacuten al tipo de secaderos de calefaccioacuten indirecta Los maacutes sencillos son los empleados en el secado de la droga exhausta ya que el secado de la misma para extraer el solvente que auacuten permanece embebido en la dro-ga y recuperarlo constan de un rodillo hueco de su-perficie perfectamente lisa que puede ser calentado

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interiormente por vapor en caso de que sea necesario que gira arrastrando el material de forma continua entre los dos rodillos Utilizando dispositivos muy sencillos se logra que este material pase en contacto con una parte de la circunferencia del rodillo La eliminacioacuten del solvente se obtiene por la com-presioacuten de la misma entre los dos rodillos el liacutequido cae hacia el interior del cilindro y es recuperado en un recipiente contiguo al equipo a la izquierda se esquematiza un molino de rodillos

Existe tambieacuten la posibilidad de hacer maacutes eficiente el proceso de ex-traccioacuten de solvente a partir de los residuos de drogas con eacutel Los secadores de rodillos de dos fases se componen de dos secadores de doble rodillo dis-puestos uno sobre otro (veacutease figura) El producto presecado en la fase superior cae en estado pastoso en la caacutemara de alimentacioacuten de la fase inferior donde se efectuacutea el secado definitivo En todos los sistemas los rodillos se fijan sobre un armazoacuten y llevan un mando por engranaje la velocidad de rotacioacuten puede normalmente regularse Inmediata-mente antes de pasar bajo la tolva de alimentacioacuten se desprende el producto mediante un raspador prensado contra el rodillo con una fuerza regula-ble Se separa y cae en un recipiente colector de donde se extrae por un tornillo sin fin En la parte superior del aparato va una cuacutepula por donde salen los vapores por tiro o aspiracioacuten y pasan a un condensador que permite recuperar el solvente La eliminacioacuten satisfactoria de los vapores merece una especial atencioacuten con objeto de evitar una rehumidificacioacuten del producto seco En caso necesario se utiliza para ello un complemento de aire caliente el secador trabaja asiacute tanto seguacuten el principio de la vaporizacioacuten como seguacuten el principio de la evaporacioacuten

Otro de los equipamientos adecuados para la extraccioacuten del solvente de los residuos de droga son los secaderos de vaciacuteo Estos aparatos funcionan por calefaccioacuten indirecta y presioacuten reducida y asiacute la evaporacioacuten se efectuacutea por ebullicioacuten en ausencia de corrientes de aire La transmisioacuten de calor tiene lugar por contacto directo del producto con las superficies calientes y en parte tambieacuten por radiacioacuten la conveccioacuten interviene muy poco

Los armarios de desecacioacuten en vaciacuteo se emplean para el tratamiento de soacute-lidos huacutemedos que pueden alterarse por las temperaturas elevadas El armario

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es de forma paralelepipeacutedica o ciliacutendrica y la puerta ocupa uno de los testeros laterales cerrando hermeacuteticamente mediante una junta de caucho El producto se coloca en capas de poco espesor generalmente en bandejas sobre una serie de placas de doble fondo por cuyo interior circula vapor y que constituyen el elemento de calefaccioacuten Cuando la sustancia a desecar es originalmente una disolucioacuten conviene retirar del contacto con la superficie de calefaccioacuten las capas de soacutelido que se van depositando Para ello se emplean evaporadores ciliacutendricos de fondo plano con doble fondo para la camisa de vapor y una cuchilla giratoria que pasa continuamente sobre el fondo Estos evaporadores funcionan corrientemente a presioacuten reducida y para ello la parte superior se cierra en campana y tiene una salida conectada al condensador para recuperar el solvente y la bomba de vaciacuteo

Equipamiento para la pasteurizacioacuten y ultraalta temperaturaProceso de pasteurizacioacutenPara destruir los microorganismos de los extractos fluidos es necesario so-

meterlos a tratamientos teacutermicos ya se vio que la temperatura puede ocasio-nar transformaciones no deseables en los extractos que provocan alteraciones de las sustancias termolaacutebiles

El proceso de pasteurizacioacuten fue idoacuteneo a fin de disminuir casi toda la flora de microorganismos saprofitos y la totalidad de los agentes microbianos patoacutegenos pero alterando en lo miacutenimo posible la estructura fiacutesica y quiacutemica del extracto fluido y las sustancias con actividad bioloacutegica presentes en el extracto

La temperatura y tiempo aplicados en la pasteurizacioacuten aseguran la des-truccioacuten de los agentes patoacutegenos tales como mycobacterium tuberculosis brucellos solmonellas etc pero no destruye los microorganismos tales como el staphilococus aereus o el streptococus pyogenes

Se han estudiado distintas combinaciones de temperatura y tiempo para pasteurizar pero fundamentalmente se han reducido a dos

1ordm) Pasteurizacioacuten lenta o discontinua2ordm) Pasteurizacioacuten raacutepida o continua

Pasteurizacioacuten lentaEste meacutetodo consiste en calentar el extracto a temperaturas entre 62 y 64 ordmC

y mantenerlo a esta temperatura durante 30 minutos

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El extracto es calentado en recipientes o tanques de capacidad variable (generalmente de 200 a 1500 litros) esos tanques son de acero inoxidable preferentemente y estaacuten encamisados (doble pared) el extracto se calienta por medio de vapor o agua caliente que vincula entre las paredes del tanque provisto este de un agitador para hacer maacutes homogeacuteneo el tratamiento

Despueacutes de los 30 minutos el extracto fluido es enfriado a temperaturas entre 4 y 10 ordmC seguacuten la conveniencia Para efectuar este enfriamiento se puede usar el mismo recipiente haciendo circular por la camisa de doble fondo agua helada hasta que el extracto tenga la temperatura deseada Otra manera es enfriar utilizando el enfriador de superficie (o cortina de enfria-miento)

Ambos meacutetodos de enfriamiento tienen sus inconvenientes en el primer caso (utilizando el mismo tanque) la temperatura desciende cada vez maacutes lentamente a medida que se acerca a la temperatura del agua helada lo cual hace que el extracto durante un cierto tiempo esteacute a la temperatura en que crecen los microorganismos que quedaraacuten despueacutes del tratamiento teacutermico lo cual hace que aumente la cuenta de agentes microbianos

Por otra parte usando la cortina de enfriamiento el extracto forma una peliacutecula sobre la superficie de la cortina y el enfriamiento es maacutes raacutepido pero por quedar el extracto en contacto con el ambiente puede ser presa de la contaminacioacuten

El uso de la pasteurizacioacuten lenta es adecuado para procesar pequentildeas cantidades de extracto hasta aproximadamente 2000 litros diarios de lo contrario no es aconsejable

Pasteurizacioacuten raacutepidaLlamada tambieacuten pasteurizacioacuten continua o bien HTST (Heigh Tempera-

ture Short Time) este tratamiento consiste en aplicar al extracto una tempera-tura de 72-73 ordmC en un tiempo de 15 a 20 segundos

Esta pasteurizacioacuten se realiza en intercambiadores de calor de placas y el recorrido que hace la leche en el mismo es el siguiente

La leche llega al equipo intercambiador a 4 ordmC aproximadamente proveniente de un tanque regulador en el primer tramo se calienta por regeneracioacuten En esta seccioacuten de regeneracioacuten o precalentamiento el extracto

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se calienta a 58 ordmC aproximadamente por medio del extracto ya pasteurizado cuya temperatura se aprovecha en esta zona de regeneracioacuten Al salir de la seccioacuten de regeneracioacuten el extracto pasa a traveacutes de un filtro que elimina impurezas que pueda contener luego la leche pasa a los cambiadores de calor de la zona o aacuterea de calentamiento donde se la calienta hasta la temperatura de pasteurizacioacuten esta es 72-73 ordmC por medio de agua caliente Alcanzada esta temperatura el extracto pasa a la seccioacuten de retencioacuten de temperatura esta seccioacuten puede estar constituida por un tubo externo o bien un retardador incluido en el propio intercambiador el maacutes comuacuten es el tubo de retencioacuten en donde el tiempo que el extracto es retenido es de 15 a 20 segundos A la salida de esta zona de retencioacuten el extracto pasa por una vaacutelvula de desviacioacuten en esta vaacutelvula si el extracto no alcanza la temperatura de 72-73 ordmC automaacuteticamente lo hace regresar al tanque regulador o de alimentacioacuten para ser luego reprocesado pero si el extracto alcanza la temperatura de 72-73 ordmC pasa entonces a la zona de regeneracioacuten o precalentamiento donde es enfriada por la del extracto sin pasteurizar hasta los 18 ordmC De aquiacute el extracto pasa a la seccioacuten de enfriamiento en donde se distinguen dos zonas una por donde se hace circular agua friacutea y la otra en donde circula agua helada para terminar de esta manera el recorrido del extracto saliendo del intercambiador a la temperatura de 4 ordmC generalmente

En el esquema siguiente se muestra el recorrido del extracto por el intercambiador

A Producto (extracto)B VaporC Producto pasteurizadoD Vapor de calentamientoE Condensado


El intercambiador de calor como ya se mencionoacute es el de placas (figura de la izquierda) utilizado por su alta

velocidad de transferencia y su facilidad de limpieza Son construidos en ace-ro inoxidable las placas tienen generalmente un espesor aproximado de 005 a 0125 pulgadas estaacuten aisladas mediante juntas de goma que forman una camisa de entre 005 y 03 pulgadas entre cada par de placas estas uacuteltimas se ordenan en secciones precalentamiento calentamiento y enfriamiento Cada seccioacuten aislada se ordena de tal forma que los liacutequidos fluyen por una o maacutes placas en paralelo En la figura siguiente se muestra la disposicioacuten de las

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placas y circulacioacuten de los fluidos Las placas tienen nervaduras o estriacuteas que provocan turbulencia y aumentan la superficie de intercambio

Las ventajas de la pasteurizacioacuten HTST respecto a la LTLT son las siguientes

a) Pueden procesarse en forma continua grandes voluacutemenes de extractob) La automatizacioacuten del proceso asegura una mejor pasteurizacioacutenc) Es de faacutecil limpieza y requiere poco espaciod) Por ser de sistema cerrado se evitan contaminacionese) Rapidez del proceso

En cuanto a las desventajas se pueden nombrara) No puede adaptarse al procesamiento de pequentildeas cantidades de extractob) Las gomas que acoplan las placas son demasiado fraacutegilesc) Es difiacutecil un drenaje completo

Ultraalta temperaturaTodo tratamiento teacutermico que se hace a temperaturas inferiores a

la del punto de ebullicioacuten del agua son considerados como meacutetodos de pasteurizacioacuten En el mercado se ofrecen extractos que han sido tratados a temperaturas superiores al punto de ebullicioacuten del agua son los extractos ultrapasteurizados y los extractos esterilizados

Un ultrapasteurizado se puede obtener con un tratamiento teacutermico entre 110 ordmC y 115 ordmC por un lapso de tiempo corto de 4 segundos mientras que el extracto esterilizado tiene un calentamiento hasta de 140-150 ordmC en el mismo tiempo

El proceso maacutes comuacuten para obtener estos productos es por inyeccioacuten directa de vapor purificado con la cual se eleva la temperatura el extracto pasa inmediatamente a una caacutemara de vaciacuteo en donde ocurre una expansioacuten del liacutequido con la siguiente separacioacuten del vapor

Horno de secadoLos armarios y las estufas de secado se diferencian unos de otras en que los

primeros se cargan y se vaciacutean desde el exterior mientras que puede entrarse en los segundos Las dimensiones de los armarios son pues maacutes reducidas que las de las estufas La teacutecnica del secado no preveacute diferencia alguna de principio entre estas dos construcciones que pueden estudiarse conjuntamente

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Ventilacioacuten horizontalEn las caacutemaras de secado que trabajan de forma intermitente se deja que

el aire caliente pase por encima del producto huacutemedo hasta que se alcance el contenido final de humedad que se desea obtener Los productos granulosos pastas caldos espesos residuos de filtrado etc se colocan en aacutelabes planos bandejas o cuando es posible parrillas que se ahornan por separado en la caacutemara o se introducen en carretones Los fondos de parrilla son enrejados metaacutelicos o chapas agujereadas constituidas por materias resistentes a la co-rrosioacuten y al calor Sobre las chapas el riesgo de sobrecalentamientos local debido a una conductividad maacutes elevada es mayor que cuando el fondo de la parrilla estaacute constituido por un enrejado de hilos metaacutelicos Puede producirse un secado irregular del contenido de las bandejas cuando como consecuencia de un llenado incompleto la parte del producto que se encuentra en el borde de la bandeja no estaacute suficientemente expuesta a la corriente de aire En el secado de plantas es posible evitar el arrastre del producto mediante chapas metaacutelicas que forman una cubierta sobre la parrilla

En general el aire se calienta por vapor Para temperaturas de secado superiores a 150 ordmC se pueden emplear gases de combus-tioacuten en lugar de aire caliente bajo reserva de que no se admita un contacto directo de es-tos gases con el producto A estas elevadas temperaturas los palieres de los ventilado-res deben enfriarse si no ha sido posible dis-ponerlos fuera de la zona caliente

La cantidad de aire de circulacioacuten se ele-va normalmente a 80-95 La temperatura

y la humedad del aire ante todo en la primera parte del periacuteodo de secado deben regularse de forma que el punto de rociacuteo se encuentre suficientemente bajo

La peacuterdida de carga en el interior del secadero no debe rebasar por lo general de 25 a 50 cm de altura de agua

En algunos casos el aire de la evacuacioacuten se utiliza de nuevo en un se-gundo secadero (secaderos de caacutemaras muacuteltiples) en el que el producto auacuten estaacute huacutemedo

La caacutemara de secado de servicio discontinuo se utilizaraacute para secar pro-ductos de forma cualquiera mientras se trate de cantidades relativamente pequentildeas para las que no presentariacutea ventajas apreciables un trabajo con-tinuo

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Las potencias de evaporacioacuten de las caacutemara de secado variacutean entre 015 y 15 kg de agua por metro cuadrado de superficie de parrillas y hora En el lt c aire calentado a vapor es preciso contar con un consumo de vapor de 22 a 25 kg por kilogramo de agua vaporizada Los tiempos de secado alcanzan hasta 24 horas seguacuten la carga

Diferentes clases de aparatosLa figura muestra la seccioacuten de una caacutemara de secado de construccioacuten

corriente Las paredes generalmente rectangulares estaacuten aisladas para evi-tar las peacuterdidas de calor En el interior se encuentra un armazoacuten de hierros en escuadra ligeros sobre los que descansan rejillas o bandejas que pueden transportarse mediante vagonetas La dificultad principal consiste en distri-buir uniformemente el aire en todo el espacio interior del secadero Gracias a una juiciosa construccioacuten aerodinaacutemica de las superficies de conduccioacuten del aire se consigue reducir las resistencias a la corriente en las zonas en que el aire cambia de direccioacuten e igualar las velocidades de circulacioacuten del aire en las rejillas En el presente caso el aire fresco aspirado por el ventilador e se calienta mediante el radiador Cuando se utiliza solo aire fresco el aire se evacua en d y las condiciones de secado solo pueden adaptarse a las su-cesivas fases de este mediante la regulacioacuten de la temperatura y de la canti-dad de aire La aplicacioacuten del principio de reciclado del aire permite variar el estado de este aire dentro de amplios liacutemites por maniobra de la vaacutelvula de evacuacioacuten d Solo se elimina una parte del aire de escape huacutemedo mientras que la otra se introduce de nuevo en el aire fresco

Disponiendo de una derivacioacuten h tal como se indica en la figura de la derecha el nivel de pre-sioacuten en el secadero puede reducirse suficientemente para producir una pequentildea depresioacuten en el lado del aire de escape Con esta medida existe ante todo una ventaja debida a con-diciones de trabajo maacutes favorables porque el personal no sufre las molestias del escape de aire caliente o vapor

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Secadero de caacutemaras muacuteltiplesA menudo se nos presenta el

caso de dos o varias caacutemaras de secado combinadas para formar un conjunto Este puede concebirse de tal forma que cada caacutemara no ejerza influencia alguna sobre otra y viceversa (veacutease figura) Con fre-cuencia sin embargo el aire pasa de una caacutemara a otra utilizando un dispositivo de calentamiento inter-medio Como en el procedimiento de calentamiento por etapas el aire no saturado procedente de la primera caacutemara se utiliza de nuevo con objeto de obtener una fuerte saturacioacuten del aire evacuado

Disposiciones de secadores de estufas muacuteltiplesIa Estufa para una vagonetaIIa Estufa para dos vagonetas ventiladas en serieIb Estufa para dos vagonetas ventiladas en paraleloIIb Estufa para dos series de vagonetas ventiladas en paraleloIIIb Estufa para tres vagonetas ventiladas en serieIV Dos realizaciones seguacuten Ia con pared trasera comuacutenV Dos realizaciones seguacuten IIIb con pared lateral comuacuten

La conduccioacuten del aire puede realizarse de tal forma que al escalonar regularmente los periacuteodos de secado el aire retirado en una caacutemara de alto grado de secado pase a otra en la que el grado de secado sea maacutes bajo

Secadero de ventilacioacuten transversalEn las caacutemaras de secado corrientes el aire dirigido horizontalmente entre

las rejillas estaacute en contacto solo con la parte superior del producto Cuando el aire como en el caso de la figura se dirige a traveacutes de las chapas perforadas o el enrejado de hilo de hierro que forma la base de la rejilla la superficie de contacto es mucho mayor y por consiguiente la velocidad de secado au-menta

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En este caso la resistencia al paso del aire es mayor pero disminuye en

el curso del secado cuando se trata de una materia contraacutectil Debe velarse particularmente por la carga uniforme de las parrillas debido a la influencia de bordes la posibilidad de que se formen canales en el interior de la capa atravesada aumenta con la profundidad del lecho y las dimensiones de la su-perficie de la rejilla Las velocidades normales del aire variacutean entre 05 y 15 ms Para un espesor de capa que va hasta 3 cm la caiacuteda de presioacuten alcanzariacutea aproximadamente 30 miliacutemetros de altura de agua es de 500 mm de altura de agua para un espesor de capa de aproximadamente 50 cm Pueden alcanzarse potencias de evaporacioacuten de hasta 12 kg de agua vaporizada por cada metro cuadrado de superficie de rejilla y hora

En la ventilacioacuten transversal de la figu-ra no todas las parrillas se secan al mismo tiempo las que se encuentran antes en la direccioacuten de las corrientes de aire secan despueacutes de las otras Esta es la razoacuten por la que las parrillas son moacuteviles y se cambia su posicioacuten relativa con respecto a la corriente de aire

El secado se hace con aire fresco aire mixto o aire de recirculacioacuten Las bandejas tienen hasta 3 m2 de superficie se mueven mediante una manivela manual o si son muy grandes mecaacutenicamente De abajo arriba el aire por encima de las parrillas tiene una humedad que aumenta mientras que el estado de sequedad requerido solo se alcanza escalonando en el tiempo las diferentes bandejas Las parrillas cargadas de producto mojado se llevan a la posicioacuten maacutes alta con ayuda de un dispositivo elevador movido eleacutectricamente y se deslizan en la caacutemara Se desplazan de arriba abajo a intervalos de tiempo iguales y en sentido inverso al de la corriente de aire caliente Cuando llegan abajo se sacan fuera se descargan se llenan de producto mojado y de nuevo se transportan a la parte superior del aparato El desplazamiento paso a paso del producto constituye una especie de procedimiento de contracorriente lla-mado laquosemicontinuoraquo porque es una transicioacuten entre el dispositivo disconti-nuo y el funcionamiento continuo

Entre los sistemas de ventilacioacuten transversal se debe contar tambieacuten el de toberas de la figura La disposicioacuten de los grupos de toberas por encima y

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por debajo de las rejillas asegura eleva-dos coeficientes de transmisioacuten de calor y materia porque la capa liacutemite estaacute eneacutergi-camente separada del soporte mediante la corriente perpendicular A esto es preciso antildeadir una distribucioacuten muy uniforme del aire que permite alcanzar grandes veloci-dades de evaporacioacuten El mismo principio se utiliza en el turbosecador para separar la capa liacutemite de forma que se obtenga un aumento apreciable de la velocidad de secado En toda la longitud del canal del aire se ha previsto una laquovaacutelvula de turbulenciaraquo d2 Cuando estaacute cerrada se pro-duce en el recinto de secado una verdadera depresioacuten cuando estaacute abierta una sobrepresioacuten Abriendo y cerrando sucesivamente esta vaacutelvula la corriente de aire resulta acelerada o retrasada lo que evita una capa a liacutemite invariable

Horno de secado al vaciacuteoSecado a vaciacuteoEn la estufa de secado a vaciacuteo la transferencia de calor del producto


El primer secador a vaciacuteo fue construido a finales del siglo XIX por Passburg en forma de un cilindro horizontal calentado mediante un serpentiacuten colocado en la envoltura Serviacutea para el secado de panes de azuacutecar que se calentaban primero a presioacuten atmosfeacuterica en el aparato cerrado para alma-cenar la cantidad de calor necesaria a la evaporacioacuten por expansioacuten ulterior Passburg conseguiacutea mediante este tratamiento a vaciacuteo reducir el tiempo de secado de 150 a 22 horas y mejorar la calidad del producto que se obteniacutea exento de grietas

Una instalacioacuten de caacutemara a vaciacuteo comprende la caacutemara de secado pro-piamente dicha el condensador y la bomba de vaciacuteo En algunos casos parti-culares el condensador y la bomba de vaciacuteo se reuacutenen en una bomba de aire huacutemedo El armario de secado a vaciacuteo representado en la figura comprende

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un armazoacuten de acero soldado en el que se en-cuentran placas calefactoras asiacute como bandejas o rejillas destinadas a recibir el producto En el interior de las placas calefactoras van soldadas lenguumletas que sirven para guiar la circulacioacuten del vapor Debido a las placas de calentamiento fijas en el interior la alimentacioacuten y el vaciado de la caacutemara son maacutes difiacuteciles que en las caacute-maras con plataforma de rodamiento utilizadas a presioacuten atmosfeacuterica Cuando la puerta de la caacutemara pivota la seccioacuten transversal de dicha caacutemara se abre por completo para la carga


La figura muestra un armario con estantes de calentamiento en el que en lugar de placas de calentamiento separadas se utiliza un gran nuacutemero de cajas estancas dispuestas unas sobre otras y que constituyen al mismo tiempo caacuterter donde impera el vaciacuteo Los estantes individuales se reuacutenen en una caacutemara caliente mientras las superficies horizontales de las cajas se sujetan entre siacute mediante traviesas para ab-sorber la presioacuten exterior Del exterior al interior del recinto donde impera el vaciacuteo no existe camino alguno de modo que este armario se adapta tambieacuten al trabajo a vaciacuteo elevado

El condensador necesario para la precipitacioacuten de la humedad extraiacuteda del producto es generalmente un condensador superficial El producto con-densado se recoge en un colector de dos compartimientos Un grifo permite separar del vaciacuteo cada uno de los compartimientos y eliminar el producto condensado durante el funcionamiento de la instalacioacuten El proceso de secado puede seguirse mediante un visor de vidrio seguacuten la cantidad de producto condensado que se desliza por un cuentagotas y cae en el recipiente colector

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El condensador es de metal soldado el sistema de refrigeracioacuten es faacutecilmente accesible para facilitar su limpieza

Seguacuten el valor del vaciacuteo que se desea obtener puede emplearse una bomba de aire a pistoacuten o una bomba de aire giratoria

En las instalaciones que llevan caacutemaras de grandes dimensiones se recomienda efectuar la carga por vagonetas de parrillas La circulacioacuten del calor no se realiza entonces indirectamente sino por el contrario directamente por radiacioacuten de las paredes calentadas En la industria eleacutectrica se utilizan caacutemaras de vaciacuteo para el secado de bobinas de transformadores y motores al mismo tiempo se elimina de los enrollamientos el oxiacutegeno residual En la actualidad no solo se secan las bobinas separadas sino que se introduce en la caacutemara de secado el transformador entero Las vaacutelvulas de regulacioacuten se adaptan al suelo a las paredes y al techo

Caacutemaras de secado a vaciacuteo con circulacioacuten de vapores calientesAdemaacutes de los elementos de calefaccioacuten colocados en las paredes se

preveacuten a veces dispositivos de circulacioacuten que no solo durante la evacuacioacuten del aire sino tambieacuten en vaciacuteo permiten obtener un calentamiento raacutepido y por consiguiente tiempos de secado cortos

El secador de circulacioacuten por otra parte no puede trabajar a cualquier vaciacuteo elevado porque desde el punto de vista cuantitativo para la transmisioacuten de calor debe poder disponerse de suficientes cantidades de aire o vapor En instalaciones de este tipo se realiza normalmente un vaciacuteo de 80 a 90 en tal caso puede hablarse auacuten realmente de un secador a vaciacuteo La vaporizacioacuten del agua puede pues verificarse a temperaturas comprendidas entre 45 y 60 ordmC El vapor producido se dirige por medio de un ventilador sobre un recalentador que lo lleva de nuevo a la caacutemara de secado donde puede actuar como agente secador El exceso de vapor se precipita en el dispositivo de condensacioacuten intercalado en el circuito

El secado por medio de vapores en circulacioacuten se recomienda para la materia sensible a la temperatura pero considerada como no higroscoacutepicas Las plantas de hojas carnosas por ejemplo Este procedimiento evita en efecto el sobrecalentamiento local resultante de superficies calientes o provocadas por la radiacioacuten

Secador por congelacioacutenSecado por congelacioacuten o liofilizacioacuten Los procedimientos de secado hasta ahora descritos utilizan temperaturas

superiores a 0 ordmC la eliminacioacuten de la humedad se realiza pues por paso de

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la fase liacutequida a la fase vapor No se efectuacutea cambio alguno esencial en este fenoacutemeno si se eligen temperaturas de secado que se encuentren por debajo del punto de congelacioacuten del agua se trata entonces de un fenoacutemeno de sublimacioacuten que es el cambio directo del hielo al estado de vapor el paso del estado soacutelido al estado gaseo-so El fenoacutemeno de sublimacioacuten puede representarse de forma muy clara como tambieacuten el fenoacutemeno de evaporacioacuten mediante el diagrama TS de la figura

Se parte del agua liacutequida (punto l) y se elimina calor hasta que se haya transformado por completo en hielo En este momento se alcanza el punto 2 Si se procede a una nueva sustraccioacuten de calor el hielo se enfriacutea y nos desplazamos sobre la curva liacutemite del soacutelido Como ocurre por encima del liacutequido tambieacuten por encima del hielo existe una tensioacuten de vapor funcioacuten de la temperatura Puede entonces trazarse una curva de tensioacuten de vapor del hielo (veacutease figura a la izquierda)

A la temperatura de 0 ordmC los tres estados del agua pueden pre-sentarse simultaacuteneamente estado soacutelido estado liacutequido y esta-do gaseoso La tensioacuten de vapor de 0006 atm correspondiente a esta temperatura se forma tambieacuten tanto por encima del estado liacutequido como

por encima del esta-do soacutelido Este pun-to en el que coexis-ten los tres estados se llama punto triple y se encuentra clara-mente caracterizado en la figura (figura de la izquierda) o inferior existe sobre el hielo una tensioacuten parcial de vapor de agua menor que la

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que muestra en el diagrama la curva de equilibrio que separa los campos del estado soacutelido y del estado gaseoso una nueva cantidad de hielo se transforma directamente en vapor sin pasar por el estado liacutequido Este fenoacutemeno recibe el nombre de sublimacioacuten

El calor que debe suministrarse se llama calor de sublimacioacuten en el diagrama TS estaacute representado por el aacuterea comprendida entre dos puntos de igual temperatura sobre la curva del hielo (por debajo del punto 2) y la curva de vapor (a la derecha) (Superficie rayada para una temperatura de sublimacioacuten de 200 K = minus73 ordmC en la figura de la izquierda) En el caso del secado por debajo de 0 ordmC es preciso por tanto reducir la tensioacuten de vapor en la fase fluida por debajo de la de la humedad del producto que se seca La diferencia entre el secado por sublimacioacuten (secado por congelacioacuten o liofilizacioacuten) y el secado normal desaparece en el momento en que para contenidos muy reducidos de agua no puede tratarse ya de evaporar o sublimar sino solo de eliminar el agua absorbida a temperaturas superiores o inferiores a 0 ordmC

La figura representa el desarrollo de una operacioacuten de secado por congelacioacuten La instalacioacuten de liofilizacioacuten se compone de la caacutemara de secado propiamente dicha de un dispositivo para la eliminacioacuten del vapor de agua y de un conjunto destinado a la produccioacuten de un vaciacuteo suficiente Si se utiliza la instalacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica y por

consiguiente en presencia de un gas inerte el transporte de las moleacuteculas de vapor desde el punto de sublimacioacuten en el interior del producto hasta su superficie sucede por un fenoacutemeno de difusioacuten que prosigue lentamente como consecuencia de la escasa diferencia de tensioacuten parcial Si el sistema estaacute sometido a la influencia del vaciacuteo la difusioacuten puede ceder lugar a la corriente molecular de Knudsen que es maacutes raacutepida y ello desde el momento en que debido a un descenso suficiente de la presioacuten el recorrido libre de la moleacutecula corresponde sensiblemente a la anchura de los poros Por tanto el trayecto desde el producto que debe secarse hasta el condensador se efectuacutea maacutes raacutepidamente sin que se produzcan colisiones con moleacuteculas extrantildeas

Consideremos el caso en que el calor se lleva directamente del exterior al producto a traveacutes de la pared de la caacutemara mantenida a temperatura cons-tante Nos encontramos entonces frente a una radiacioacuten de calor y a una conduccioacuten del mismo En un estado teacutermico estacionario esta cantidad de calor se utiliza para la sublimacioacuten del hielo En el comienzo del secado el nivel de sublimacioacuten se encuentra en la superficie del producto Cuando el

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secado prosigue el calor de sublimacioacuten debe ascender hasta el nivel de subli-macioacuten que penetra cada vez maacutes en el interior del producto a traveacutes de la capa ya seca (figura de la izquierda) Si se tie-ne tambieacuten en cuenta la porcioacuten de calor transmitida por el fondo del recipiente se obtiene

Ecuacioacuten en que las letras tienen lo siguientes significadosgD = Humedad vaporizadaLs = Calor de sublimacioacutena = Distancia media entre el producto y la paredδstr ύ0 = Temperatura de la pared y de la superficie del producto respecti-

vamenteδs = Temperatura de sublimacioacutenδB = Temperatura de la cara interna del fondo del recipienteλD = Coeficiente de conductividad caloriacutefica del fondo del recipienteλf λtr = Coeficiente de conductividad caloriacutefica del producto huacutemedo y del

producto seco respectivamenteλ = Coeficiente de conductividad caloriacutefico que tiene en cuenta la radiacioacuten

y la conduccioacuten del calor

El coeficiente de conductividad caloriacutefica λtr del producto seco depende mucho de la presioacuten Al teacutermino del secado por sublimacioacuten λtr puede alcan-zar valores cuyo orden de magnitud es igual al de los gases a presioacuten atmos-feacuterica La figura muestra el resultado de ensayos que Kessler obtuvo con conglomerados en bruto de esteras de vidrio y un material de construccioacuten de fuerte porosidad A presioacuten atmos-feacuterica los coeficientes de conductivi-dad caloriacutefica de las materias tratadas apenas dependiacutean de la presioacuten En este campo la conduccioacuten de calor viene determinada por los puentes de

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conduccioacuten de las partiacuteculas de materia soacutelida por la radiacioacuten de calor en los poros y por la conduccioacuten de calor del aire de los poros En el campo de las presiones de 100 mm aproximadamente λtr empieza a decrecer con maacutes o menos brusquedad para aproximarse a un valor final que depende poco maacutes o menos de la presioacuten Este valor final solo reuacutene parte de la radiacioacuten la radiacioacuten del calor en los poros del producto y la conduccioacuten de calor en los puentes de materia soacutelida La conduccioacuten caloriacutefica del aire de los poros puede despreciarse dado que en el caso de presioacuten baja el libre recorrido de las moleacuteculas es mucho mayor que las distancias medias de las paredes de los poros

La congelacioacutenDadas las bajas temperaturas utilizadas en el secado por congelacioacuten

la velocidad de secado es relativamente pequentildea Para obtener tiempos de secado maacutes cortos es importante que la superficie del producto sea la mayor posible y el espesor de su capa el maacutes delgado posible Las materias soacutelidas pueden en general dividirse finamente y extenderse en una delgada capa para congelarse despueacutes Para los liacutequidos se utiliza el procedimiento llamado shell-freezing (congelacioacuten sobre la pared) en que la congelacioacuten se efectuacutea sobre la pared interior de probetas o ampollas giratorias (veacutease figura)

En este caso se empalman a un tubo de vaciacuteo varias probetas o ampollas para llenar el producto que se desea secar (ver figura) La bomba de vaciacuteo se pone en comunicacioacuten con la instalacioacuten por la tobera c b representa un condensador eneacuter-gicamente refrigerado y d el tubo al que estaacuten empalmados los aparatos destinados a medir el vaciacuteo Cuando se ha terminado el secado las ampollas se cierran al vaciacuteo La figura 233 es una construccioacuten industrial El aparato de secado por congelacioacuten propiamente dicho se

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compone de un baloacuten de vidrio en cuya parte superior penetra una bolsa de refrigeracioacuten para una mezcla refrigerante (hielo seco en alcohol) alrededor y en el exterior se colocan 12 pequentildeos tubos destinados a recibir ampollas o frascos de pequentildeas dimensiones Las ampollas van unidas a los pequentildeos tubos mediante tuberiacuteas cortas de caucho los frascos por tapones de caucho agujereados de parte a parte El aparato todo de vidrio estaacute unido a la aspira-cioacuten de una bomba giratoria de dos fases que produce un elevado vaciacuteo (25 m3h 10-5 mm) por medio de toberas de rodaje normalizado El vapor de agua cedido por el producto se deposita en estado de hielo sobre la carga de la bolsa de refrigeracioacuten expuesta al vaciacuteo hasta 15 gh Cuando ha concluido el seca-do el hielo formado se funde y el agua producida se vaciacutea mediante un grifo

El procedimiento presenta la ventaja de que es posible regular la tempera-tura de secado por medios sencillos por ejemplo sumergiendo las ampollas en un liacutequido a una temperatura determinada

Como inconveniente sentildealemos que cada recipiente debe estar unido al vaciacuteo con una hermeticidad perfecta Como cada junta implica la posibilidad de una fuga la capacidad de tal instalacioacuten resulta pues limitada

Esta limitacioacuten no interviene en el procedimiento de la caacutemara de secado en efecto los constructores de instalaciones a vaciacuteo han adquirido tal experiencia que la construccioacuten de juntas estancas a vaciacuteo elevado no plantea problema alguno ni siquiera para grandes recipientes Sin embargo se presenta a veces una dificultad a propoacutesito de la conduccioacuten del calor de sublimacioacuten La figura representa esquemaacuteticamente una instalacioacuten de este tipo

Por lo general placas atravesadas por una salmuera mantenida a la tem-peratura que se desee mediante un termostato aseguran el calenta-miento de estas caacutemaras de vaciacuteo En su ciclo la salmuera pasa por la cubierta de la caacutemara de vaciacuteo de forma que el producto se en-cuentra ademaacutes irradiado La con-duccioacuten del calor puede hacerse tambieacuten por elementos calentados eleacutectricamente o radiadores de rayos infrarrojos la cantidad de calor utilizada puede pues medirse con exactitud Esta ventaja entrantildea no obstante un in-conveniente en especial en el calentamiento por radiacioacuten no puede fijarse con exactitud la temperatura a que debe llevarse el producto Elevaciones locales de temperatura pueden provocar peacuterdidas de una sustancia habitual-mente muy preciosa

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Dispositivos para la eliminacioacuten del vapor de aguaCon objeto de conseguir tiempos de secado cortos es preciso haber hecho

antes todo lo necesario para eliminar raacutepidamente el vapor de agua extraiacutedo del producto Con vistas a obtener una fuerte caiacuteda de presioacuten suficiente para el transporte del vapor de agua es preciso retirar este vapor de forma continua en un punto determinado de la instalacioacuten Puede pensarse en las siguientes posibilidades

a) aspiracioacuten directab) combinacioacuten con una materia higroscoacutepicac) congelacioacuten en un recipiente eneacutergicamente refrigerado

a) La aspiracioacuten directa por medio de una bomba de vaciacuteo solo puede justificarse desde el punto de vista econoacutemico cuando se trata de cantidades de vapor de poca importancia por ejemplo para el secado de tejidos con vistas a investigaciones histoloacutegicas o para un secado final

b) La combinacioacuten con una materia soacutelida higroscoacutepica como el pentoacutexi-do de foacutesforo se adapta solo a la separacioacuten de pequentildeas cantidades de agua Este procedimiento presenta un inconveniente esencial la tensioacuten de vapor de agua por encima del agente de secado absorbente aumenta casi siempre durante la absorcioacuten de la humedad Ante una manipulacioacuten a menudo incoacute-moda mdashllenado gran consumo de agente secadormdash este procedimiento se reemplaza a menudo por la aspiracioacuten directa mediante bombas de vaciacuteo

c) Para las instalaciones de secado por congelacioacuten a escala industrial la congelacioacuten sobre superficies eneacutergicamente refrigeradas mdashlos condensado-resmdash representa el uacutenico meacutetodo econoacutemico La instalacioacuten de estos condensadores exige en pri-mer lugar que las superficies se recubran unifor-memente de hielo en el menor espacio posible La importancia de esta exigencia se debe por otra parte a que la capacidad de una instalacioacuten de se-cado por congelacioacuten g mide seguacuten el poder de condensacioacuten de su condensador Para mantener el volumen de este condensador dentro de liacutemites convenientes a menudo se retira el hielo de las su-perficies refrigeradas mediante raspado continuo

La eleccioacuten del modo de refrigeracioacuten depende del precio de costo En las pequentildeas instalaciones de laboratorio cuya capacidad no pasa de 500 g de hielo por operacioacuten se refrigera con nieve carboacutenica En las instalaciones maacutes

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importantes en que la cantidad de hielo que debe evacuarse representa maacutes de 10 kg las condiciones de explotacioacuten locales decidiraacuten si es maacutes econoacutemico reemplazar el hielo seco por una instalacioacuten frigoriacutefica Cuando el porcentaje de humedad final que se desea alcanzar es muy reducido el procedimiento de congelacioacuten debe combinarse siempre con la aspiracioacuten inmediata de la humedad por las siguientes razones la tensioacuten de vapor que se establece por encima de una superficie cubierta de hielo es funcioacuten de la temperatura de dicho hielo es pues la de la curva de tensioacuten de vapor del hielo Si con ayuda del agente refrigerante esta temperatura se mantiene constante la tensioacuten de vapor del hielo permaneceraacute tambieacuten constante En el comienzo del secado se establece tambieacuten sobre la superficie del producto congelado una tensioacuten de vapor pq funcioacuten de la temperatura (ver figura) Disponemos pues de la diferencia de temperatura P

o minus Pk para el transporte de las moleacuteculas de vapor de agua desde la

superficie del producto hasta la del condensador En el curso del secado el nivel df congelacioacuten se hunde en los intersticios y capilares de los poros lo que alarga el trayecto de la moleacutecula en las capas internas En el caso de la liofilizacioacuten es el verdadero movimiento molecular de K Nudsen el que desempentildea el papel primordial Cuanto maacutes se alarga el trayecto de las moleacuteculas individuales que a partir de la superficie de sublimacioacuten tratan de ganar la superficie del producto tanto mayor es el gradiente de presioacuten necesario

La tensioacuten de vapor en la superficie del producto desciende por ello raacutepida-mente y se aproxima a la tensioacuten del condensador P0 Cuando la diferencia P0 minus Pk hace tan pequentildea que no basta para transportar la moleacutecula de vapor de agua hasta el condensador ya no es posible en la praacutectica una ulterior extraccioacuten de humedad del producto La humedad residual en el caso de que esto fuera nece-sario para el fin considerado puede eliminarse por aspiracioacuten directa De este modo se consigue dividir el fenoacutemeno de secado en dos partes la del secado principal caracterizado por el empleo de superficies eneacutergicamente refrigeradas para la eliminacioacuten del vapor de agua y la del secado definitivo en el curso del cual se aspira directamente el agua residual

La figura siguiente representa una instalacioacuten de liofilizacioacuten construida para fines industriales

Su disposicioacuten es abierta es decir que las bombas las maacutequinas frigoriacuteficas y la caacute-mara de secado no se reuacutenen en un grupo cerrado sino que estaacuten colocadas unas junto a otras seguacuten un orden juicioso

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Por razones de esterilizacioacuten la caacutemara de secado puede alimentarse desde un recinto que se mantiene esteacuteril mientras que la bomba la maacutequina frigoriacute-fica el condensador y el armario que contiene los oacuterganos de regulacioacuten se encuentran al otro lado de una pared de separacioacuten

Los aparatos accesorios estaacuten agrupados alrededor de una caldera de acero horizontal de 800 mm de anchura interior por 850 mm de longitud

La cubierta anterior sirve de puerta en la que se han dispuesto dos ventanas para la vigilancia del producto Esta cubierta comprende una junta constituida por un anillo de caucho insertado en una ranura El fondo de la caldera soldada lleva una brida de 300 mm de abertura para la unioacuten del condensador En la caldera se encuentran 12 dispositivos destinados a recibir el producto Cada uno de ellos posee una superficie de secado de 250 x 800 mm o sea en conjunto 24 m2 Los dispositivos que descansan en las placas calefactoras eleacutectricas tienen la forma de cubetas llanas y llevan cada una un registrador para el control eleacutectrico de la temperatura Las placas calentadoras pueden tambieacuten retirarse con facilidad y se disentildean como los dispositivos con un registrador de temperatura

Las imperiosas exigencias de la industria alimenticia han dado lugar a instalaciones de secado por congelacioacuten muy perfeccionadas En torres de aproximadamente 600 mm de diaacutemetro el producto (en forma de concentra-do) se provecta sobre la pared y se con-gela Una vrx seca tras sublimacioacuten a 01 mm se retira de la pared mediante ras-pado El vapor de agua congelado en el condensador intercalado en el circuito se elimina continuamente mediante un ras-cador y se extrae con ayuda de un tornillo sin fin La figura muestra una instalacioacuten construida en Estados Unidos en la que el liacutequido se pulveriza y despueacutes se con-gela sobre una banda que circula en una caacutemara de vaciacuteo El agua vaporizada durante la circulacioacuten se condensa en el condensador g y el producto seco se retira en d Se ha probado este procedi-miento para la fabricacioacuten de cate en polvo y q de los zumos concentrados de tomate y naranja

Kienel y sus colaboradores describen un secador de congelacioacuten cuya caacutemara de secado comprende una envuelta donde reina un vaciacuteo de 10-5rsquo a 10-2 mm El recipiente interior estaacute formado por chapa V2A de 02 mm de espesor y puede calentarse directamente hasta 450 ordmC por paso de corriente

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PosibiIidad de empleo del secado por congelacioacutenLa congelacioacuten provoca en primer lugar la detencioacuten de todos los fe-

noacutemenos quiacutemicos y bioloacutegicos Dado que la extraccioacuten de la humedad se realiza al abrigo del aire y que tambieacuten el vaciacuteo la acelera se conservan las propiedades bioquiacutemicas fisioloacutegicas y terapeacuteuticas de las sustancias bioloacutegi-cas La congelacioacuten puede pues considerarse como un procedimiento selec-to Su empleo estaacute particularmente indicado para el secado de las sustancias que tratadas por otros meacutetodos no podriacutean adoptar una forma duradera sin perder sus cualidades

La extraccioacuten de la humedad va a menudo unida a una importante peacuterdida de los aromas disueltos en el agua peacuterdida cuya importancia auacuten no se ha explicado claramente y que solo puede mantenerse dentro de liacutemites aceptables por un tratamiento muy cuidadoso

El producto seco ocupa sensiblemente el mismo volumen que el producto inicial Su estructura puede compararse a la de una esponja seca que debido a su porosidad supone una gran superficie Sobre esta gran superficie estaacute basada la raacutepida solubilidad de las preparaciones obtenidas al mismo tiempo que evita los fenoacutemenos de desnaturalizacioacuten De acuerdo con lo expuesto anteriormente el campo de las aplicaciones de la congelacioacuten se extiende a la conservacioacuten de las siguientes sustancias jugos de plantas y extractos fluidos preconcentrados

Secador de microondas al vaciacuteoLa produccioacuten de formas terminadas soacutelidas de medicamentos tales como

tabletas y caacutepsulas que son las formas farmaceacuteuticas maacutes comunes en la in-dustria farmaceacuteutica dedicada a la produccioacuten de fitofaacutermacos son produ-cidas en nuacutemero de etapas las cuales estaacuten divididas en dos grupos defini-dos conocidos como produccioacuten primaria y produccioacuten secundaria siendo la primaria la extraccioacuten del principio activo a partir de las materias primas vegetales o animales y la segunda primeramente la combinacioacuten con los otros materiales de la formulacioacuten incluidos los materiales de compresioacuten La com-binacioacuten secundaria es realizada por la simple mezcla de los componentes secos o la granulacioacuten huacutemeda paso que utiliza un solvente para lograr la aglomeracioacuten

Aproximadamente el 70 de los productos farmaceacuteuticos son fabricados utilizando la granulacioacuten huacutemeda como meacutetodo y como el granulado para la produccioacuten de la forma terminada de una tableta requiere que el graacutenulo esteacute seco la humedad debe ser eliminada a un nivel que permita la compresioacuten

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y almacena como un producto iacutentegro Inicialmente este proceso de secado se haciacutea en un horno caliente posterior-mente se comenza-ron a utilizar secado-res fluidizados con aire caliente convir-tieacutendose este meacutetodo en el maacutes utilizado incrementaacutendose el flujo de produccioacuten de este tipo de medicamentos en 15 veces Recientemen-te la presioacuten de incrementar la productividad realizar un mejor manejo de los principios activos con una menor exposicioacuten a estos de los operadores y de los mismos al medioambiente se hizo necesaria la introduccioacuten de nuevos meacutetodos de produccioacuten

Las dificultades que existiacutean en la transferencia de materiales entre las diferentes etapas de produccioacuten propiciaron que se combinaran las mismas en una sola etapa donde fuera posible conformaacutendose un solo sistema

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Capiacutetulo XII Aseguramiento de la calidad de los fitofaacutermacos

Para lograr el aseguramiento de la calidad en los productos herbarios es necesario

1 Identificar cuantificar y controlar el nivel de componentes bioactivos en un medicamento herbario

2 Determinar el nivel de efectividad de cada componente con un ensayo especiacutefico

3 Asegurar que los componentes estaacuten presentes en predeterminadas cantidades para cada lote fabricado

Extracto estandarizado En el contexto de las plantas medicinales un extracto estandarizado es un extracto herbario hecho a un promedio constante Este estaacutendar puede ser bastante simple tal como la relacioacuten entre la materia prima de partida y el extracto obtenido por ejemplo un extracto 41 es donde 4 kg de la droga seca de partida es procesada para obtener 1 kg de extracto final pudiera ser llamado un extracto estandarizado

Generalmente el teacutermino tiene uno o maacutes significados especiacuteficos un ex-tracto estandarizado es producido para contener un nivel constante de uno o maacutes constituyentes fitoquiacutemicos que son extraiacutedos de la droga inicial de partida

La Asociacioacuten Norteamericana de Productores de Fitofaacutermacos (AHPA) recientemente ha expandido la definicioacuten del teacutermino y ahora estandarizado se refiere al cuerpo de informacioacuten y controles necesarios para producir ma-teriales de razonable coherencia Esto se logra a traveacutes de la minimizacioacuten de las variaciones inherentes a la composicioacuten de los productos naturales a traveacutes de praacutecticas de aseguramiento de la calidad aplicados al proceso agriacute-cola y a los procesos de produccioacuten de extractos

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Tipos de extractos estandarizados1 Extracto tipo galeacutenico2 Extractos semipurificados3 Extractos fitoquiacutemicos selectivosEstos tipos de extractos representan progresivamente una transicioacuten des-

de los productos herbarios maacutes tradicionales hasta los maacutes modernos tipos de productos a los cuales se les llama fitofaacutermacos Los fitofaacutermacos no son drogas convencionales pero dentro de ellos estaacuten las numerosas prepara-ciones galeacutenicas se debe considerar que los fitofaacutermacos son quiacutemicamente complejos (importante criterio para la fitoterapia) cliacutenicamente documenta-dos y usualmente muy seguros Probablemente como sugerimos primera-mente la mejor decisioacuten es la de hacer caso por caso un anaacutelisis

Extractos tipo galeacutenicosLos extractos galeacutenicos estandarizados han sido definidos previamente

Ellos no son usualmente concentrados la razoacuten para ello es muy simple los extractos hidroalcohoacutelicos obtenidos desde drogas secas son tiacutepicamente maacutes del 10 en peso Este liacutemite de grado de concentracioacuten el cual puede ser llevado a extracto seco partiendo de la preparacioacuten galeacutenica liacutequida Por ejemplo si un extracto hidroalcohoacutelico de una droga seca estaacute exactamente al 10 el peso final de extracto seco debe ser un deacutecimo del peso de la droga de partida

Entonces el extracto es a 101 extracto En otras palabras los extractos tipo galeacutenicos son usualmente menos concentrados que 101 las relaciones de concentracioacuten son usualmente rangos desde 41 a 61

Extractos semipurificadosSeguacuten la informacioacuten anterior es obvio que los extractos altamente

concentrados para la definicioacuten respecto a la discusioacuten son mayores del 101 Estos se elaboran por procesos que son diferentes a los que se utilizan en la elaboracioacuten de extractos estandarizados tipo galeacutenicos Estos procesos involucran uno o maacutes de los siguientes aspectos

Extraccioacuten con solventes diferentes a las mezclas alcohol-agua tales como acetona hexano dioacutexido de carbono liacutequido

Muacuteltiples pasos de extraccioacuten con solvente involucrando mezcla etanol agua yo otros solventes tales como los que se listan arriba los manejos para producir extractos semipurificados tienen numerosas consecuencias Fundamentalmente esta es una de las conveniencias farmaceacuteuticas una dosis

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de droga es transmitida en una pequentildea piacuteldora Otro aspecto de esta es la capacidad para transmitir una alta dosis el extracto maacutes concentrado la maacutes grande tentacioacuten para incrementar las dosis la cual puede o no puede ser ventajosa ya que incrementa el riesgo de efectos adversos o la toxicidad a altas dosis Algunos componentes indeseables son eliminados de los extractos intencionalmente como parte del proceso

Extractos fitoquiacutemicos selectivosAquiacute un particular grupo fitoquiacutemico es selectivamente extraiacutedo desde

la droga seca Esta puede involucrar a cualquier proceso de los utilizados para la produccioacuten de extractos altamente concentrados descritos arriba (y estos extractos estaacuten a menudo pero no siempre altamente concentrados) Aunque algunos extractos pueden ser extraiacutedos desde la droga (y no estaacute indicado realmente como un producto fitofaacutermaco desde todos los puntos de vista) pueden ser materiales tales como el aceite esencial y aceite de onagra ampliamente utilizado por las terapias naturales del mundo este hecho es un buen ejemplo de los extractos fitoquiacutemicos selectivos En muchos casos un aceite esencial producido desde una planta por destilacioacuten es similar a uno producido por extraccioacuten selectiva utilizando como solvente n-hexano Los extractos estandarizados no son necesariamente garantiacutea de calidad

Correcto y adecuado uso de las sustancias indicadorasLas sustancias indicadoras son compuestos fitoquiacutemicos caracteriacutesticos

que se encuentran en la planta los mismos son elegidos para representar el estaacutendar en un extracto estandarizado Por ejemplo en el caso de la pasiflora el flavonoide isovixetina es a menudo elegido como compuesto indicador y al extracto estandarizado de Passiflora incarnata L se le fija un contenido de este compuesto (usualmente en ) Los compuestos indicadores no son ne-cesariamente los principios activos sin embargo deben tener caracteriacutesticas tales como no ser degradados bajo el calor u otras condiciones a las cuales se somete el producto en el proceso de elaboracioacuten Ellos sirven como una funcioacuten uacutetil en teacuterminos de calidad tales como identificar especies y asegu-rar el apropiado secado manipulacioacuten y extraccioacuten del material herbario de partida

Usualmente para alcanzar un nivel constante de un compuesto indicador en un extracto estandarizado la materia prima herbaria de partida debe tener un miacutenimo nivel aceptable del mismo aunque en la praacutectica los productores tambieacuten mezclan lotes que contienen niveles variados del mismo para alcanzar

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el nivel deseado seguacuten la monografiacutea del producto o la droga en cuestioacuten Esto implica la necesaria consistencia en las praacutecticas de cosecha secado y almacenamiento de la droga seca

Tambieacuten el modo en que la droga es procesada (condiciones de extraccioacuten y solvente utilizado) necesita de un riguroso control consecuentemente fijado al extracto a un nivel exacto de compuesto indicador Seriacutea probable tambieacuten suministrar el extracto maacutes o menos estandarizado en teacuterminos de otros compuestos fitoquiacutemicos por lo menos para un producto donde se fijen las mismas condiciones de proceso

Regulacioacuten aseguramiento de la calidad fiacutesicaEstabilizacioacuten y estabilidadLa estabilizacioacuten del material vegetal es un paso importante en la conser-

vacioacuten de la droga seca ya que en el material vegetal fresco ocurren deter-minadas reacciones enzimaacuteticas Posterior a la cosecha se procede al secado de la droga para una mejor conservacioacuten de la misma el material fresco es susceptible de contaminarse y declinar raacutepidamente en su calidad Estos cam-bios ocurren porque la parte de la planta que constituye la droga al ser sacada del suministro normal de nutrientes esencialmente depende entonces de las limitadas reservas de agua minerales y carbohidratos acumulados para con-tinuar sus procesos metaboacutelicos normales Como las reservas de la planta se agotan en el tejido fresco cosechado la misma comienza una degradacioacuten de los componentes celulares para utilizarlos en la respiracioacuten Esta degradacioacuten del tejido celular no solo contribuye a cambios indeseables en la textura el sabor y el aroma en las plantas recientemente cosechadas tambieacuten los micro-organismos del ambiente se desarrollan en este medio huacutemedo propicio para continuar degradando auacuten maacutes los tejidos de la planta hasta hacerlos putrefac-tos si no se detiene por alguacuten medio este proceso degradativo

Meacutetodos de estabilizacioacutenExiste un gran nuacutemero de meacutetodos de preservacioacuten y estabilizacioacuten pos-

cosecha los cuales han sido desarrollados en el curso de los antildeos la seleccioacuten del meacutetodo apropiado de acuerdo a los fines con que se va a utilizar la planta estaacute directamente condicionada con las variables de calidad a optimizar Los principales meacutetodos son los siguientes

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MEacuteTODO APLICACIOacuteN POSCOSECHA

Fresco

Refrigeracioacuten Decrece el metabolismo inhibe el crecimiento microbiano


Atmoacutesfera modificada

Decrece la respiracioacuten la siacutentesis y accioacuten del etileno inhibe el crecimiento microbiano

Procesada

Secado Detiene el metabolismo previene el crecimiento microbiano

Congelamiento Decrece el metabolismo previene el crecimiento microbiano



Fresco o procesado

Quiacutemico Inhibe o detiene el crecimiento microbiano

Hay que tener en cuenta en este proceso de preservacioacuten las condiciones de cultivo a las cuales se sometioacute la planta puesto que la que crecioacute bajo un reacutegimen oacuteptimo de nutricioacuten mineral humedad y temperatura usualmente no se deteriora tan raacutepido como las que crecen bajo condiciones de estreacutes ademaacutes las plantas cosechadas en la etapa de maacutexima acumulacioacuten de los principios activos seraacuten las de mejor calidad pues la riqueza de principios activos generalmente no se incrementa posterior a la cosecha El material vegetal es dantildeado con ruptura del tejido durante la cosecha y manipulacioacuten La velocidad de deterioro del mismo aumenta debido a los dantildeos celulares que provocan los golpes permiten la entrada de los microorganismos y su maacutes faacutecil establecimiento y crecimiento sobre el tejido dantildeado


Uno de los problemas maacutes serios en la conservacioacuten de las plantas aro-maacuteticas es su descontaminacioacuten Si bien con el proceso de desecado se logra

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una notable estabilidad del producto siempre queda latente la posibilidad de una contaminacioacuten con microorganismos o insectos Debe considerarse que se estaacute trabajando con un producto natural que posee una carga microbiana loacutegica y normal pero que puede a su vez estar contaminado por numerosos factores la presencia de tierra en sus porciones radiculares la inclusioacuten de materias extrantildeas en la superficie de hojas pubescentes el alto contenido de materiales de reserva (azuacutecares y aminoaacutecidos) en frutos y semillas que las hacen extremadamente proclives a fermentaciones o formacioacuten de colonias bacterianas etc

Estas probabilidades son mayores auacuten durante el transporte mariacutetimo de estos materiales debido a los cambios climaacuteticos que sufren (fuertes cambios de humedad relativa y temperatura que hacen condensar humedad dentro de los intersticios de la carga) Ademaacutes muchos paiacuteses tienen normas precisas en cuanto a los miacutenimos aceptables de carga microbiana para estos productos

Surge asiacute una imperiosa necesidad de procesar el material con alguna teacutec-nica que permita reducir al maacuteximo estos riesgos Lamentablemente no hay una teacutecnica ideal para todos los casos y cada una de las conocidas tiene sus ventajas y desventajas Veremos las maacutes conocidas

Tratamiento con productos quiacutemicos La manera maacutes sencilla de desinfec-tar un material vegetal fresco puede ser el lavado con solucioacuten de hipoclorito de sodio Sin embargo no siempre es posible hacer uso de esta teacutecnica pues puede destruir parte de los componentes activos o aromaacuteticos presentes en el material y lo que es peor auacuten cuando el material va a ser usado como alimen-to puede dejar el tiacutepico olor que hace desagradable su consumo Consiste en sumergir la parte de la planta en una solucioacuten diluida de hipoclorito de sodio por un breve lapso y luego enjuagarla con agua dos o tres veces hasta elimi-nar los restos de hipoclorito que pudieran quedar absorbidos

Otros productos que pueden usarse dependiendo del caso son por ejem-plo las sales de amonio cuaternario (como el cloruro de benzalconio) y los fe-noles (como el timol y el eugenol provenientes de algunas esencias naturales)

Tratamientos con gases Durante muchos antildeos fue la teacutecnica de eleccioacuten pero en la actualidad muchos paiacuteses tienen prohibiciones especiacuteficas de estos procesos Entre los gases maacutes comuacutenmente usados estaacuten el oacutexido de etileno que no estaacute permitido en Estados Unidos (desde 1984) ni en la Unioacuten Europea y el bromuro de metilo sustancia agotadora de la capa de ozono cuyo uso se en-cuentra prohibido en una gran cantidad de paiacuteses salvo usos muy restringidos

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donde no se pueda reemplazar Otro gas en las mismas condiciones es la fosfina (fosfuro de hidroacutegeno) Algunos de esto productos como el bromuro de meti-lo ademaacutes de ser altamente toacutexicos para el hombre atacan la capa de ozono actuando hasta 50 veces maacutes raacutepido que los freones por lo que se justifica su prohibicioacuten o las limitaciones de su uso exigidas por muchos paiacuteses

El oacutexido de etileno es un gas soluble en agua y muy explosivo por lo que debe manipularse con mucho cuidado Una vez dejado en contacto el material con este gas durante un tiempo prudencial se lo debe ventilar generosamente para evitar la presencia de los residuos altamente toacutexicos que deja 2-cloro etanol y etilenglicol principalmente

Ademaacutes de la peligrosidad de sus residuos el oacutexido de etileno puede mo-dificar las caracteriacutesticas organoleacutepticas de algunas plantas aromaacuteticas espe-cialmente en lo que concierne a su color y aroma

Tratamiento con radiaciones ionizantes Consiste en la irradiacioacuten del ma-terial con rayos generados por el cesio 137 o cobalto 60 que es el maacutes comuacuten-mente usado Esto se realiza en habitaciones especiales y se puede hacer por lote o en forma continua pero normalmente estas instalaciones son ofrecidas como un servicio para terceros pues su costo asciende a varios millones de doacutelares

Es fundamental en este proceso fijar el tiempo y la dosis de radiacioacuten Se regula la irradiacioacuten en funcioacuten del tiempo de exposicioacuten No debiera pasarse de los 10 kGy (kiloGray = l000 joules por kilo de material irradiado) y lo aconsejado es entre 5 Gy y 10 kGy Una dosis baja (menor a 1 kGy) solamen-te desinfecta e impide la germinacioacuten de semillas Una dosis mayor (entre 1 y 10 kGy) elimina todo tipo de contaminacioacuten microbiana pero no los virus para los que hariacutea falta sobrepasar los 10 kGy hasta 15 kGy Una ventaja de esta teacutecnica es que muchos de los productos de embalaje son ldquotransparentesrdquo a estas radiaciones por lo que se pueden irradiar materiales en bolsas enva-ses plaacutesticos cartones etc

Muchos paiacuteses tienen restricciones al uso de esta teacutecnica Para especias y productos vegetales no estaacute permitido en Alemania pero siacute en Estados Uni-dos Argentina Brasil Canadaacute Dinamarca Chile Holanda y Francia Tam-bieacuten hay que considerar que algunos paiacuteses exigen que se declare en el roacutetulo del producto que se ha usado esta teacutecnica lo que no siempre es bien visto o aceptado por el comprador

Ademaacutes de estas limitaciones legales conviene saber que la irradiacioacuten puede provocar problemas de calidad en muchos productos sobre todo en los

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frescos al cambiar no solamente el olor o sabor sino tambieacuten por provocar el ablandamiento de tejidos debido a la rotura de las membranas celulares que liberan enzimas endoacutegenas Este fenoacutemeno puede detectarse a veces inmediatamente otras veces diacuteas despueacutes de procesado

Tratamiento con atmoacutesferas modificadas El gas maacutes usado es el CO2 por su bajo costo y alta seguridad pues no deja residuos peligrosos Ingresado a presioacuten en un habitaacuteculo va desplazando al aire y saturando la parte inferior del mismo por poseer una densidad superior a la del aire Una atmoacutesfera con 60 de CO2 es suficiente para matar el 100 de los insectos presentes en un silo en 4 diacuteas Otro gas que puede ser usado aunque maacutes caro es el nitroacutegeno El uso de este proceso en productos terminados estaacute limitado por el uso de embalajes especiales impermeables a este gas

Tratamientos a altas temperaturas o altas presiones Existen distintas ofertas de tecnologiacuteas en el mercado que utilizan estos procedimientos de-pendiendo del vegetal de que se trate y del producto final que se quiera lograr Pueden emplearse hornos que llevan la temperatura hasta los 300 o 380 ordmC en un muy breve lapso de tiempo (menos de un minuto) El tratamiento a altas presiones es un proceso que destruye la estructura tridimensional de las proteiacutenas (enzimas) y polisacaacuteridos presentes en los seres vivos Para ello se somete el producto a un campo de muy alta presioacuten (entre 3000 y 10000 bar) y en general a temperatura ambiente

Otros tratamientos como con ambiente de ozono o con luces ultravioletas presentan la limitacioacuten de destruir la contaminacioacuten microbiana solamente a nivel de superficie la que esteacute en contacto con el gas o la laacutempara En un ma-terial con superficies tan disparejas y con tamantildeos de partiacuteculas tan distintas como es un vegetal desecado resulta casi imposible exponerlo uniformemen-te a estos tratamientos por lo que sus resultados son siempre parciales

Norma de Empresa Ficha NordmFicha de informacioacuten Agronoacutemica

Nombre del suministrador C PostalDireccioacuten TeleacutefonofaxMunicipio provinciaNombre del destinatarioDireccioacutenNombre cientiacutefico de la planta

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Nombre popularBotaacutenico que identifico

Origen del material Silvestre ______Cultivado ______

Nombre del colectorFecha de colectaLugar de colecta Parte de la planta colectadaFase de desarrollo de la plantaTipo de sueloTratamiento EspecialCondiciones de tiempo durante la colectaMeacutetodo de secadoTiempo de secadoTemperatura de secadoObservaciones e informaciones complementariasNombre del informante Firma

El aseguramiento de la calidad DocumentacioacutenA continuacioacuten reflejamos algunos modelos que consideramos que pueden

servir como guiacutea para el tratamiento de la calidad en algunas empresas

Protocolo de control de la calidad de la materia primaMaterial a ser analizadoIdentificacioacuten de la materia prima Suministrador Nombre cientiacutefico Nordm de loteNombre popularAnaacutelisis sensorialOlorSaborColorObservaciones e informaciones complementarias Autenticidad de la muestraCaracteres botaacutenicos macroscoacutepicosCaracteres botaacutenicos microscoacutepicos Reacciones quiacutemicas de identificacioacutena)b)

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CromatogramaVerificacioacuten de la purezaDeterminacioacuten de elementos extrantildeosDeterminacioacuten de constituyentes indeseablesContenido de cenizasPeacuterdida por desecacioacutenDeterminacioacuten de contaminantes microbioloacutegicos 1)Microorganismos aerobios viables2)Enterobacterias y otras bacterias gram-negativas3)Escherichia coli4)SalmonellaDeterminacioacuten de Agrotoacutexicos y Pesticidas Determinacioacuten de metales pesados DDT Ensayo CuantitativoOxido de etileno Contenido Miacutenimo

DosificacioacutenContenido Porcentual encontrado

Decisioacuten Final Aprobado_______ Rechazado __________ Responsable ____________

Los documentos anteriores se pueden utilizar como documentos de trabajo de rutina en la produccioacuten de fitofaacutermacos

En el caso de los aceites esenciales se recomienda la siguiente tabla que sentildeala los principales requerimientos

Tipo de anaacutelisis Paraacutemetros analizados yo meacutetodos maacutes utilizados

OrganoleacutepticosOlorColorSabor

Morfo-anatoacutemicos

Anaacutelisis macroscoacutepicoAnaacutelisis microscoacutepicoEstudio de cortes histoloacutegicosEstudio microscoacutepico del polvoHistoquiacutemica

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Cualitativos

Fisicoquiacutemico

Cuantitativos

Reacciones de caracterizacioacutenAnaacutelisis cromatograacutefico por CCF HPLC o CG

HumedadContenido de aceite esencialContenido de otros constituyentesMateria extraiacuteda con diferentes disolventesCenizas totales insolubles en HCL etcMetales pesados Residuos de pesticidasRadioactividad residual

Microbioloacutegicos

Microorganismos aerobios totales (bacterias mohos levaduras)EnterobacteriasEscherichia coliSalmonelas

Los anaacutelisis anteriores se realizan con el objetivo deAsegurar la identidad del material es decir confirmar que corres-

ponde a la parte de la planta y a la especie vegetal prescritasAsegurar que se encuentra en las condiciones adecuadas de comer-

cializacioacuten por lo que se refiere a su estado de conservacioacuten y su pureza es decir que no ha sufrido alteraciones adulteraciones ni excede los liacutemites de materias extrantildeas u otros contaminantesAsegurar que contiene la cantidad adecuada de aceite esencial y

que su composicioacuten es la correcta

Los ensayos morfoanatoacutemicos atienden a los caracteres morfoloacutegicos tanto macroscoacutepicos como microscoacutepicos y permiten la identificacioacuten de la planta y a veces detectar falsificaciones y adulteraciones Dentro de este capiacutetulo suele determinarse el contenido en elementos extrantildeos tanto los pro-cedentes de la planta originaria (partes no usadas como por ejemplo partes de raiacuteces en la menta tallos en el hinojo o partes aeacutereas en la genciana) como elementos ajenos a la planta de origen sea de procedencia vegetal (partes de otras especies vegetales) animal (insectos plumas etc) o mineral (tierra polvo de ladrillo arena etc) Seguacuten la Farmacopea Europea (Real Farma-copea Espantildeola 1997) salvo que especiacuteficamente se indique lo contrario el nivel de elementos extrantildeos no debe ser superior al 2 (mm) Las especies vegetales deben estar exentas de enmohecimiento de insectos y de otras con-taminaciones de origen animal

Los ensayos fisicoquiacutemicos cualitativos contribuyen tambieacuten al anaacuteli-sis de identidad y pureza de la planta Para ello se emplean reacciones de

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caracterizacioacuten (generalmente de coloracioacuten o de precipitacioacuten) de grupos quiacutemicos de fitoconstituyentes o bien el anaacutelisis de extractos de la planta por cromatografiacutea en capa fina (CCF) cromatografiacutea en fase gaseosa (CG) o cromatografiacutea en fase liacutequida de alta resolucioacuten (CLAR) Estos uacuteltimos nos dan el perfil cromatograacutefico yo nos ayudan a identificar la presencia de componentes caracteriacutesticos de la planta posibles adulterantes En relacioacuten con su costo la CCF resulta particularmente interesante puesto que da mucha informacioacuten con cantidades pequentildeas de muestra y de reactivos

Por lo que se refiere a los ensayos fisicoquiacutemicos cuantitativos el maacutes destacable en el caso de las plantas aromaacuteticas es la determinacioacuten del con-tenido en esencia que se trataraacute maacutes abajo Con el aceite esencial obtenido en este ensayo pueden efectuarse anaacutelisis cromatograacuteficos que nos permitiraacuten ver el perfil de la esencia (CCF CG) y cuantificar sus principales componen-tes (CG)

El control de la humedad es importante para la conservacioacuten del material vegetal Debemos recordar que en el caso de las plantas aromaacuteticas su deter-minacioacuten en estufa mediante evaporacioacuten hasta peso constante del material entrantildea un resultado erroacuteneo por exceso ya que incluye tambieacuten al aceite esencial o buena parte del mismo Puede determinarse mediante el meacutetodo de Dean Stark Otras determinaciones cuantitativas figuran en la anterior in-formacioacuten sobre los liacutemites de pesticidas en especies vegetales y meacutetodos para su determinacioacuten se pueden encontrar en la Farmacopea Europea (Real Farmacopea Espantildeola 1997) La determinacioacuten de la radioactividad residual crecioacute en importancia a raiacutez de accidentes nucleares sucedidos en lugares re-lativamente cercanos a importantes zonas productoras de especies vegetales de uso medicinal y alimenticio

Finalmente no debemos olvidar los ensayos microbioloacutegicos Junto con el de pesticidas y metales pesados el control de los contaminantes microbio-loacutegicos (bacterias hongos) tiene una especial importancia por razones higieacute-nicas y toxicoloacutegicas Los liacutemites de carga microbiana pueden variar seguacuten el destino previsto para la especie vegetal

Determinacioacuten del contenido de aceite esencial en un material vegetalEl meacutetodo maacutes tradicionalmente utilizado es el que prescribe la Farma-

copea Europea (Real Farmacopea Espantildeola 1997) Se basa en efectuar una hidrodestilacioacuten de un peso conocido de material vegetal y recoger el aceite esencial en un tubo graduado (1 ml dividido en 001 ml) que se encuentra en un colector de destilacioacuten especialmente disentildeado para este tipo de anaacutelisis (figura 1) El colector se acopla a un matraz que contiene el material vegetal y

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un cierto volumen de agua el cual se calienta me-diante una manta calefactora de potencia regulable para provocar la destilacioacuten

Tras la destilacioacuten podemos medir el volumen de esencia destilado y faacutecilmente calcular el con-tenido que se expresa en porcentaje volumenpeso (ml de aceite esencial por 100 g de material vegetal)

Muchas veces se emplea un pequentildeo volumen exactamente medido de disolvente orgaacutenico (que se coloca formando una capa por encima del agua en la parte del colector sentildealada con la letra J en la figura 1) para favorecer la recoleccioacuten del aceite esencial Los disolventes orgaacutenicos maacutes usados con esta fina-lidad son el xileno y el 1 2 3 4 tetrametilbenceno

Aunque este equipo (tambieacuten llamado tram-pa tipo Clevenger) estaacute universalmente aceptado y estaacute citado salvo miacutenimas variaciones por casi

todas las normas existentes sobre extraccioacuten de esencias conviene tener en cuenta que los resultados que se obtienen con el mismo no siempre pueden extrapolarse a un proceso realizado en escala industrial

El principal problema que tiene es que el material vegetal estaacute constan-temente inmerso en el agua hirviendo durante todo el tiempo de extraccioacuten Esto hace que si la planta tiene productos termolaacutebiles pueden descomponer-se parcial o totalmente (por ejemplo la hidroacutelisis de esteres o la oxidacioacuten de aldehiacutedos y cetonas) modificando la calidad o el rendimiento del producto obtenido Al estar el agua en permanente contacto con el material vegetal va bajando su acidez produciendo algunas conversiones o hidroacutelisis de los pro-ductos naturales encontraron por ejemplo que el rendimiento de la esencia de romero en una hidrodestilacioacuten es la mitad del obtenido con extraccioacuten con vapor de agua ademaacutes de modificarse la calidad de la esencia Se ha publicado tambieacuten en el caso de la esencia de comino cuyos principales com-ponentes son aldehiacutedos coacutemo variacutea la calidad de la misma en funcioacuten de las distintas teacutecnicas de extraccioacuten utilizadas

Otra limitacioacuten es que no hay posibilidad de modificar la presioacuten de trabajo por lo que el tiempo de destilacioacuten de algunos materiales vegetales como raiacuteces o cortezas pueden ser demasiado largos favoreciendo otra vez una descomposicioacuten de la esencia

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Finalmente debe considerarse que el proceso que se realiza en esta tram-pa es maacutes un proceso de cohobacioacuten que de destilacioacuten simple pues el agua condensada en el refrigerante vuelve al matraz o baloacuten extractor lo que per-mite hacer una extraccioacuten maacutes exhaustiva de los componentes hidrosolubles

Si se quieren solucionar algunos de estos inconvenientes deberiacutea usarse un sistema maacutes complejo donde el vapor de agua se genere en un recipiente separado y el material vegetal esteacute en contacto con el vapor solamente lo que reduciriacutea en forma draacutestica los problemas de descomposicioacuten Sin embargo cuando se trata de hacer estudios comparativos entre distintas parcelas de cultivo o distintas calidades de una misma esencia este es indiscutiblemente el meacutetodo de eleccioacuten por su sencillez y rapidez Cuando se quiere utilizar la informacioacuten obtenida con una trampa tipo Clevenger para extrapolarla a un proceso industrial siempre es conveniente ensayar previamente en una escala intermedia o piloto para confirmar los resultados en escala de laboratorio

En caso de su uso como medicinal puede ser conveniente el anaacutelisis de otros grupos de principios activos y otras pruebas fisicoquiacutemicas

Determinacioacuten Paraacutemetro

Caracteriacutesticas organoleacutepticasOlorColorApariencia

Determinaciones fiacutesicas

DensidadPoder rotatorioIacutendice de refraccioacutenMiscibilidad en etanolPunto de congelacioacutenPunto de inflamacioacutenRango de destilacioacuten

Iacutendices quiacutemicos

Iacutendice de acidezIacutendice de esterIacutendice de saponificacioacutenIacutendice de acetiloIacutendice de fenoles

Caracteriacutesticas cromatograacuteficasPerfil cromatograacutefico por cromatografiacutea de gasesCuantificacioacuten de los principales componentes

Caracteriacutesticas espectroscoacutepicas Ultravioleta visibleInfrarrojo

Otras determinaciones Residuos de plaguicidasResiduos de metales pesados

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En la tabla anterior se resumen los principales grupos de paraacutemetros ana-liacuteticos utilizados para valorar la calidad de un aceite esencial Se clasifican en seis tipos que van desde las caracteriacutesticas organoleacutepticas hasta las caracte-riacutesticas espectroscoacutepicas pasando por la determinacioacuten de constantes fiacutesicas e iacutendices quiacutemicos y el estudio del perfil cromatograacutefico que incluiraacute la de-terminacioacuten cuantitativa de los principales componentes

Caracteriacutesticas organoleacutepticasLas caracteriacutesticas a tener en cuenta en este apartado son el olor el color y

la apariencia El primero de ellos reviste especial importancia ya que muchos usos de los aceites esenciales se relacionan con el olor

Determinaciones fiacutesicasSe trata principalmente de la determinacioacuten de constantes fiacutesicas entre las

que se destacan la densidad el iacutendice de refraccioacuten y el poder rotatorioLa densidad puede determinarse con un picnoacutemetro un areoacutemetro o un

densitoacutemetro electroacutenico Debe indicarse la temperatura de trabajo (normal-mente 20 ordmC) Casi todas las esencias poseen una densidad menor que el agua (densidad lt 1) algunas excepciones son las esencias de clavo canela ajo y gaulteria

El iacutendice de refraccioacuten puede determinarse mediante un refractoacutemetro de Abbe o con un refractoacutemetro electroacutenico y suele medirse tambieacuten a 20 ordmC o de lo contrario se realiza una correccioacuten por diferencia de temperatura Este paraacutemetro tiene intereacutes para detectar adulteraciones y envejecimientos y sus principales ventajas son la rapidez y sencillez con que pueden obtenerse Existen equipos portaacutetiles que permiten realizar esta lectura aun a campo sin la necesidad de corriente eleacutectrica u otra infraestructura Ademaacutes es la teacutecnica de eleccioacuten para el seguimiento de procesos extractivos o de fraccionamiento de esencias cuando no se dispone de un cromatoacutegrafo

Los componentes de los aceites esenciales con frecuencia son oacutepticamen-te activos siendo un isoacutemero oacuteptico el que predomina Por esta razoacuten la determinacioacuten del poder rotatorio (generalmente a 20 ordmC) puede ser de gran utilidad para la deteccioacuten de adulteraciones o falsificaciones

La miscibilidad en etanol se estudia en alcohol de una determinada gra-duacioacuten Este se va antildeadiendo a razoacuten de 05 ml sobre una muestra de 1 ml de esencia observando el comportamiento de esta uacuteltima Seguacuten la Farmacopea Europea (Real Farmacopea Espantildeola 1997) para un alcohol de una gradua-cioacuten dada el aceite esencial puede ser soluble soluble con enturbiamiento al

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diluir soluble con enturbiamiento entre n1 y n2 voluacutemenes o bien soluble con opalescencia La solubilidad de las esencias en alcohol da una idea de su contenido en monoterpenos cuanto mayor sea la solubilidad menor seraacute el contenido de estos en la esencia o mayor seraacute su contenido de compuestos oxigenados como alcoholes o fenoles Es ademaacutes una teacutecnica muy sencilla para detectar adulteraciones provocadas por el agregado de aceites vegetales o minerales que son insolubles en alcohol

La determinacioacuten del punto de congelacioacuten puede ser reflejo de la calidad de un aceite esencial Este es el caso de la esencia de aniacutes cuyo punto de conge-lacioacuten depende del contenido en anetol componente mayoritario de la esencia

El punto de inflamacioacuten tiene importancia para el transporte de este tipo de materias en relacioacuten con su peligrosidad Existen diversos aparatos para medirlo sin embargo los resultados no son comparables entre ellos Como este paraacutemetro tiene exclusivamente un valor relativo exclusivamente en lo que hace a la manipulacioacuten del aceite esencial durante su transporte alma-cenamiento o procesamiento pero no tiene influencia sobre la calidad del producto en siacute las normas de calidad no suelen exigir su determinacioacuten

El rango de destilacioacuten suele usarse para determinar la volatilidad de la esencia Se controla la temperatura miacutenima a la cual comienza a destilar la esencia y la temperatura maacutexima a la cual se destila su totalidad Tambieacuten puede indicarse queacute porcentajes destilan a determinados rangos de tempera-turas Se puede granear una curva de temperaturas de ebullicioacuten en funcioacuten de los voluacutemenes condensados (expresados en de la esencia) Estas curvas son muy uacutetiles para evaluar el proceso industrial de extraccioacuten de la esencia o para disentildear un proceso de fraccionamiento de la misma por medio de una columna de rectificacioacuten Si en la curva de destilacioacuten se observaran ldquoescalo-nesrdquo o ldquomesetasrdquo (es decir que a una temperatura determinada sale una can-tidad significativa de esencia) esto indicariacutea que a esa temperatura sale una fraccioacuten con una alta pureza de composicioacuten quiacutemica Pueden incluso hacerse graacuteficas de destilacioacuten a distintas graduaciones de vaciacuteo

Iacutendices quiacutemicos y otras determinaciones quiacutemicasEste apartado comprende una serie de determinaciones quiacutemicas que se rela-

cionan a continuacioacuten cuya utilizacioacuten va decayendo debido a la implantacioacuten de meacutetodos instrumentales de anaacutelisis principalmente cromatograacuteficos y espec-troscoacutepicos que tienen las ventajas de ser maacutes raacutepidos completos y sensibles Sin embargo en algunos casos (por razones econoacutemicas logiacutesticas etc) siguen siendo muy uacutetiles y por eso se incluyen en casi todas las normas existentes

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Iacutendice de acidez Como su nombre indica se refiere al grado de acidez de un aceite esencial y se define como el nuacutemero de miligramos de hidroacutexido potaacutesico necesarios para neutralizar la acidez contenida en un gramo de aceite esencial

Iacutendice de ester Indica el contenido de esteres de la muestra Se define como el nuacutemero de miligramos de hidroacutexido potaacutesico necesarios para saponi-ficar los esteres contenidos en un gramo de aceite esencial

Iacutendice de saponificacioacuten Es la suma de los dos iacutendices anterioresIacutendice de acetilo Indica la riqueza en hidroxilos alcohoacutelicos Su determi-

nacioacuten requiere un proceso de acetilacioacuten seguido de una saponificacioacutenIacutendice de fenoles Se refiere al contenido en fenoles de un aceite esencial

y ha sido utilizado para aquellas con elevado contenido en este tipo de com-puestos como puede ser la esencia de clavo (eugenol) o la de tomillo (timol yo carvacrol) Se basa en el cambio de solubilidad que sufren los fenoles de esas esencias al formar el correspondiente fenato (en medio baacutesico) pasando de la fase oleosa a la fase acuosa

Otras determinaciones quiacutemicas Mediante meacutetodos quiacutemicos es posible efectuar determinaciones por grupos funcionales (carbonilos por ejemplo) o de alguacuten componente especiacutefico como por ejemplo timol y carvacrol o 18-cineol (eucaliptol)

Caracteriacutesticas cromatograacuteficasLa teacutecnica cromatograacutefica maacutes importante para el anaacutelisis de los aceites

esenciales es sin duda la cromatografiacutea de gases (CG) que ya ha sido tra-tada en este mismo capiacutetulo En el control de calidad la CG se utiliza para obtener el perfil cromatograacutefico y cuantificar los principales componentes del aceite esencial es decir los mayoritarios o aquellos que sin ser mayoritarios tengan una especial trascendencia para la calidad (responsabilidad en las pro-piedades olfativas por ejemplo) Podemos tambieacuten comparar el cromatogra-ma de la muestra con un cromatograma patroacuten El mayor valor de un perfil cromatograacutefico es que permite ante la presencia de un componente inusual o ante la ausencia de un constituyente tiacutepico el rechazo de un aceite esencial

Sin embargo el manejo de perfiles cromatograacuteficos para la caracteri-zacioacuten de aceites esenciales requiere de la suficiente experiencia y criterio como para evitar malas interpretaciones o falsas conclusiones El principal problema radica en que por un lado los aceites esenciales suelen tener una composicioacuten quiacutemica sumamente compleja lo que muchas veces supera las posibilidades analiacuteticas del meacutetodo cromatograacutefico simple En algunos casos seriacutea necesario disponer de varias columnas (polares y no polares quirales y para altas temperaturas de trabajo) y varios detectores (FID de nitroacutegeno

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foacutesforo de azufre acoplado a MS IR etc) para lograr un anaacutelisis completo que deacute una idea acabada de la calidad de la esencia en estudio Por otro lado y paradoacutejicamente la cromatografiacutea en fase gaseosa tiene una tan elevada sensibilidad que muchas veces excede los liacutemites necesarios para determinar si una esencia cumple o no con ciertas normas de calidad

Por estos motivos sigue siendo poleacutemico el agregado de perfiles croma-tograacuteficos a las normas pues en algunos casos no son suficientes como para legitimar una calidad y en otros puede provocar falsas especulaciones por diferencias cualitativas o cuantitativas sin trascendencia analiacutetica Es casi im-posible determinar si una esencia de vainilla es natural o no por cromatografiacutea en fase gaseosa y dos cromatogramas de esencia de menta con distintos per-files cromatograacuteficos pueden ser de calidades comparables y aceptables Maacutes auacuten una esencia de menta que no cumpla estrictamente con una norma puede ser mucho mejor que otra que siacute cumple simplemente porque la norma no tuvo en cuenta (y difiacutecilmente pueden siempre tenerlo) las distintas calidades asequibles Para paliar este problema es que las normas estaacuten en constante revisioacuten y su actualizacioacuten requiere de un cuidadoso y pragmaacutetico estudio

La uacutenica manera de asegurarse un resultado adecuado puede ser usando patrones de referencia es decir esencias consideradas como buenas y a las que deberiacutean corresponderse las sucesivas muestras Sin embargo no debe olvidarse que la eleccioacuten del patroacuten de referencia puede ser totalmente arbi-traria y que las esencias como todo producto de origen natural siempre ten-draacuten diferencias Teniendo en cuenta esto cada patroacuten de referencia (o perfil de referencia) debe complementarse con rangos de aceptabilidad para cada uno de los constituyentes destacados ponderados por la variabilidad natural del producto y por su injerencia en la calidad y aplicacioacuten del aceite esencial Resulta especialmente importante considerar para esto las normas ISO 11024 sobre preparacioacuten de perfiles cromatograacuteficos (ISO 1998)

Caracteriacutesticas espectroscoacutepicasSe utilizan principalmente la espectroscopia ultravioleta visible y la infra-

rroja En la espectroscopia infrarroja el perfil del espectro IR de la esencia puede emplearse como paraacutemetro de calidad en relacioacuten con un estaacutendar esta-blecido Una coleccioacuten interesante de espectros IR de aceites esenciales y de algunos de sus componentes fue publicada por Bellanato e Hidalgo

Otras determinacionesMerece una especial atencioacuten el anaacutelisis de pesticidas en aceites esen-

ciales Sobre estos contaminantes existe muy poca informacioacuten pero debe

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destacarse el trabajo realizado por Schilcher y col (1997 1998) porque re-sume muy bien la situacioacuten actual al respecto Como se dice en este trabajo se supone que muchas esencias deben tener alguacuten grado de contaminacioacuten por pesticidas por la pavorosa difusioacuten de su uso su alarmante estabilidad ante factores climaacuteticos o metaboacutelicos y su liposolubilidad Sin embargo no existen casi antecedentes bibliograacuteficos que permitan conocer queacute grado de contaminacioacuten poseen y esto es debido en gran parte a la extrema dilucioacuten en que pueden estar presentes y al complejo meacutetodo de anaacutelisis que se requiere para su determinacioacuten Schilcher analizoacute 110 muestras de aceites esenciales comerciales principalmente entre los usados en medicina De estos el 65 estaba contaminado y la mayoriacutea de los contaminados lo estaba por maacutes de un pesticida siendo los clorados los maacutes comunes El 28 excediacutea los liacutemites propuestos por la Farmacopea Europea para drogas vegetales y muchos de los contaminados probablemente tuvieron origen en paiacuteses en desarrollo o del este europeo Sin embargo y a pesar de estos alarmantes resultados debe admitirse con el autor que las dosis y la forma de uso de un aceite esencial aun en medicina y en alimentacioacuten juegan a favor de las mismas y resulta altamente improbable que surja alguacuten problema lexicoloacutegico por esta causa

En consideracioacuten a esto Schilcher propone para los aceites esenciales liacutemi-tes de aceptabilidad superiores a los de drogas vegetales un excesivo consumo de esencias puede ser toacutexico por siacute mismo sin necesidad de que esteacute o no con-taminado con pesticidas y por este motivo difiacutecilmente se llegue a utilizar can-tidades que pueden ofrecer peligro por la presencia de estos contaminantes

Normalizacioacuten de aceites esenciales nuevosUn caso particular es la implementacioacuten de una norma de calidad para un

nuevo aceite esencial Si lo que se pretende es normalizar un aceite esencial obtenido de un nuevo origen o por un nuevo meacutetodo de extraccioacuten o simple-mente normalizar un aceite esencial que nunca antes se habiacutea comercializado se plantea una situacioacuten de falta de experiencia o ausencia de antecedentes lo que imposibilita buscar criterios claros o fehacientes de calidad Justamen-te lo que hay que lograr en primer lugar es disponer de suficiente cantidad de informacioacuten como para justificar la eleccioacuten de un rango de calidad tomado de una escala de valores lo maacutes amplia posible Es decir que lo que se nece-sita es disponer de

- La mayor cantidad de informacioacuten posible sobre la composicioacuten de la esencia

- Informacioacuten sobre las variables que afectan a su calidad aspectos agriacute-colas de proceso de estabilidad etc

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- Anaacutelisis de numerosas muestras que sean representativas de varias cose-chas de varias destilaciones si es factible de varios productores que puedan representar tanto variaciones intriacutensecas (quimiotipos estados fonoloacutegicos distintos distintas partes de la planta etc) como extriacutensecas a la planta (va-riaciones climatoloacutegicas edaacuteficas geograacuteficas etc) Las muestras deberiacutean ser representativas de una escala de produccioacuten y no de un anaacutelisis o de un desarrollo piloto

- Anaacutelisis de muestras malas consideradas como de mala calidad (enve-jecida mal destilada obtenida de materiales en mal estado o cosechados en momentos inoportunos etc)

- Muestras buenas evaluadas como uacutetiles y apropiadas para los fines que se busca

Con esta informacioacuten se puede plantear una propuesta de norma que ini-cialmente quedaraacute sujeta a discusioacuten puacuteblica durante un tiempo prudencial con el fin de que cualquier productor de la misma esencia que se sienta in-volucrado pueda dar su opinioacuten o sugerencias y que permitan otorgarle a la norma el criterio maacutes amplio posible que mantenga la calidad del producto En los casos donde existiera una fuerte discrepancia de criterios puede ser uacutetil generar dos normas una para cada criterio Lo que siempre hay que tener en cuenta es que una norma estaacute hecha para proteger tanto al usuario como al elaborador del producto y el consenso entre ambas partes es necesario para que la norma tenga no solamente validez sino razoacuten de ser

Por uacuteltimo debe tenerse en cuenta que cada vez es maacutes solicitada una certificacioacuten de calidad para contribuir a una mejor caracterizacioacuten de cada producto Si es realizado por un laboratorio independiente o debidamente ha-bilitado permite valorizar el producto al estar respaldado por una evaluacioacuten objetiva y acreditada Esto puede significar una ventaja competitiva para el paiacutes al certificar una calidad que asegure la reproducibilidad de sus exporta-ciones Existen algunos paiacuteses productores de esencias (como Francia Tur-quiacutea Grecia Paraguay etc) que utilizan este mecanismo como un factor in-cuestionable de garantiacutea de calidad como resguardo de la confiabilidad de la produccioacuten nacional y como medio de proteccioacuten de la produccioacuten industrial nacional Puede dar origen incluso a una denominacioacuten de origen especifi-cando una calidad estipulada para un origen especiacutefico

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Capiacutetulo XIII Demaacutes procesos de formas terminadas

Preparacioacuten de formas terminadas soacutelidas desde extractos secosDentro de los modernos sistemas de administracioacuten de faacutermacos las mi-

croesferas presentan caracteriacutesticas destacables como capacidad de modifi-car ciertos paraacutemetros cineacuteticos y la biodistribucioacuten de las moleacuteculas trans-portadas lo que permite su aplicacioacuten en el aacuterea de la administracioacuten selec-tiva y controlada de faacutermacos particularmente en el tratamiento del caacutencer afecciones de la piel mucosa y enfermedades infecciosas Las microesferas estaacuten constituidas por una amplia gama de poliacutemeros en forma individual yo combinados que pueden ser de origen natural y sinteacutetico en cuanto a los materiales de origen sinteacuteticos una gran variedad han sido propuestos para la elaboracioacuten de las microesferas siendo muy utilizado el aacutecido laacutectico y su copoliacutemero con el glicoacutelico por ser biodegradable biocompatible y fiacutesica-mente resistente Su utilizacioacuten en la estabilizacioacuten de los extractos secos es un paso primordial para el desarrollo de formas farmaceacuteuticas estables y que cumplan con los paraacutemetros exigidos por las farmacopeas Para estos fines se ha desarrollado la tecnologiacutea de la microencapsulacioacuten

La microencapsulacioacutenLa microencapsulacioacuten consiste en aprisionar finas partiacuteculas de soacutelidos

o liacutequidos en el interior de una membrana Esta tecnologiacutea nacioacute dentro del terreno de la impresioacuten Una de las primeras aplicaciones de esta fue la obten-cioacuten del papel para copias despueacutes se extendioacute al dominio de varias especiali-dades como la farmacia agroquiacutemica industria alimentaria y la cosmeacutetica

Todo el intereacutes en la microencapsulacioacuten reside en la membrana Ella tiene tres roles diferentes que se reparten en 2 grupos

1er grupo La membrana como una barrera pasivaEn este caso la membrana se comporta como un tabique impermeable

respecto al contenido el cual se libera en el momento en que se destruye la misma El objeto de utilizacioacuten en este caso puede estar dado por la necesidad

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de proteger el contenido de la oxidacioacuten la accioacuten de la luz la evaporacioacuten o como barrera de proteccioacuten para la mucosa gaacutestrica enmascaramiento del sabor o el olor de un principio activo

2do grupo La membrana como barrera activaEn este caso se comporta la misma como una membrana semipermeable

permitiendo el intercambio entre el interior y el exterior

Aplicada a los medicamentos de origen natural permite resolver diversos problemas tales como

bull Proteccioacuten de los principios activos dentro de las formulaciones hasta su utilizacioacuten

bull Liberacioacuten lenta de la sustancia microencapsulada prolongando la accioacuten

bull Disminuyendo la penetracioacuten de la sustancia activa en la piel

El meacutetodo de microencapsulacioacuten y los materiales utilizados deben garan-tizar una perfecta tolerancia de las microcaacutepsulas Se deben tener en cuenta primero a las sustancias naturales tales como proteiacutenas polisacaacuteridos o sus-tancias grasas como primeras sustancias baacutesicas para la elaboracioacuten de micro-caacutepsulas dada su biocompatibilidad

Deben ser hipoalergeacutenicas la degradacioacuten de la membrana debe ocurrir sin la formacioacuten de productos de degradacioacuten toacutexicos

Estabilidad ante las diversas condiciones fisicoquiacutemicas como pueden ser pH temperatura etc Ademaacutes debe permitir la encapsulacioacuten de sustancias variadas hidrosolubles liposolubles e insolubles

Las microcaacutepsulas de proteiacutenas yo retiacuteculos de polisacaacuteridos (microre-servorios)

Partiendo de la metodologiacutea claacutesica de la policondensacioacuten interfacial se han ideado meacutetodos que permiten dispersar pequentildeas gotas de una solucioacuten acuosa de proteiacutenas (o de polisacaacuterido) conteniendo el producto a encapsular dentro de una fase orgaacutenica despueacutes antildeadir a la emulsioacuten un agente reticulan-te (bicloruro de aacutecido) que va a ser una puerta del biopoliacutemero en la interfase a formar una membrana insoluble en la periferia de las gotitas acuosas Den-tro de estas microcaacutepsulas se pueden incluir principios activos muy variados hidrosolubles liposolubles o insolubles en estado de disolucioacuten de suspen-sioacuten o emulsioacuten Este meacutetodo estaacute aplicado al colaacutegeno y desarrollado indus-trialmente en la actualidad Las microcaacutepsulas de biopoliacutemeros reticulados

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como microtrampas donde el constituyente activo de las microcaacutepsulas estaacute representado por un biopoliacutemero reticulado del mismo es decir una membra-na que juega el papel de trampa Estas microcaacutepsulas se pueden utilizar como microrreactores

Los liposomas microcaacutepsulas con especificidadesLos liposomas constituyen en la actualidad uno de los sistemas de admi-

nistracioacuten de medicamentos y de productos bioloacutegicos en general maacutes atrac-tivos por su funcionalidad versatilidad de empleo y sus perspectivas futuras

Desde su descubrimiento en 1961 los liposomas han sido objeto de extensas y profundas investigaciones en medicina y biologiacutea como transportadores de productos bioloacutegicos y como sistemas de administracioacuten de medicamentos El concepto original de la ldquobala maacutegicardquo (especificidad activa sobre un oacutergano o tejido active targeting) no pudo lograrse en una primera etapa por las restricciones que impone la interaccioacuten de los liposomas con las ceacutelulas del sistema reticuloendotelial (SRE) el cual es el principal responsable del aclaramiento y deteccioacuten de estos en la circulacioacuten sisteacutemica

Otras limitaciones son la variabilidad en el tamantildeo de las vesiacuteculas la factibilidad del escalado la estabilidad y el cumplimiento de los requisitos de las preparadoras parenterales como la esterilidad la apirogenicidad entre otros Paralelamente se desarrollaron sistemas liposoacutemicos capaces de produ-cir especificidad pasiva

Es por estas razones que la viacutea de administracioacuten toacutepica recibioacute una mayor atencioacuten a partir de 1980 y se introduce el teacutermino ldquolocalizadoresrdquo para definir la accioacuten de los liposomas como transportadores de medicamentos en los sitios de mayor accesibilidad como la piel y las membranas mucosas ocular nasal y pulmonar

Liberacioacuten de principios activos en la pielLos primeros investigadores en explotar las posibilidades de la accioacuten

cutaacutenea de los liposomas fueron Mezei y Gulasekharam en 1980 En este primer estudio se seleccionoacute el acetoacutenido de triamcinolona (01 ) como faacuter-maco modelo para la encapsulacioacuten en liposomas Se obtuvieron vesiacuteculas de tipo MLV (Multillamellar Vesicles) las cuales se formularon posteriormente como locioacuten gel y crema cuya efectividad bioloacutegica se evaluoacute en conejos Los resultados indicaron que la preparacioacuten liposoacutemica liberoacute entre 4-5 veces maacutes agente activo en la epidermis comparado con el grupo control Ademaacutes se comproboacute que los niveles de triamcinolona en la regioacuten talaacutemica fueron entre 2-3 veces menores para la forma liposoacutemica

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Un estudio realizado con triamcinolona liposoacutemica en humanos fue pu-blicado por Krowczynski y Stozek en forma de unguumlento Ellos encontraron que la formulacioacuten liposoacutemica presentaba mayor absorcioacuten en la piel (cerca de 3 veces mayor) que el unguumlento empleado como control Estos resultados les permitieron sugerir que las formulaciones liposoacutemicas de este faacutermaco pueden convertirse en un sistema de liberacioacuten perfeccionado para la terapia transdeacutermica los autores concluyeron que la lecitina liposoacutemica penetra raacutepi-damente dentro de la piel humana por lo que plantean la relevancia de estos sistemas como promotores de la penetracioacuten

El tratamiento de diferentes infecciones fuacutengicas de la piel tambieacuten ha sido abordado con el objetivo de resolver los problemas de biodisponibilidad que presentan algunos faacutermacos antifuacutengicos en forma toacutepica convencional los antifuacutengicos naturales maacutes conocidos son los aceites esenciales y los tani-nos los cuales entre sus caracteriacutesticas tienen la propiedad de ser irritantes y en algunas ocasiones toacutexicos al aplicarse la teacutecnica de barrera formando lipo-somas Los resultados indicaron que la mayoriacutea de los productos liposoacutemicos produjeron mayores concentraciones de aceites esenciales y taninos en las diferentes capas de la piel y menores concentraciones en los oacuterganos internos si se comparan con otras formas de administracioacuten de los aceites esenciales y taninos Ademaacutes con este proceso se logra incrementar la penetracioacuten deacuter-mica y transdeacutermica simultaacuteneamente como resultado de la encapsulacioacuten en liposomas

En etapas posteriores se ha desarrollado un nuevo sistema de liberacioacuten de faacutermacos en forma liposoacutemica denominado sistema liposoacutemico multifaacutesico el cual permite optimizar la concentracioacuten del agente activo encapsulado en los liposomas asiacute como lograr la liberacioacuten selectiva en la piel

Los estudios cliacutenicos realizados con estos preparados parecen demostrar que incluso las formas liposoacutemicas de menor concentracioacuten (02 y 05 ) pre-sentaron igual efectividad que las foacutermulas comerciales existentes en forma de crema Ademaacutes se reportoacute que la forma liposoacutemica requirioacute una menor frecuencia de aplicacioacuten y obtuvo una mayor aceptabilidad por parte de los pacientes tratados al declarar estos la ausencia de irritacioacuten comparada con la forma comercial

Β-CarotenosLos Β-Carotenos han demostrado ser eficaces en el tratamiento de diver-

sos tipos de acneacute y otras dermatosis La encapsulacioacuten de estos agentes en liposomas y los resultados preliminares han demostrado las ventajas de es-tas formulaciones como por ejemplo menor tiempo de tratamiento la no

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recurrencia de los siacutentomas al terminar el periacuteodo de tratamiento y la mayor aceptabilidad cosmeacutetica

Consideraciones para el estudio de los sistemas liposoacutemicosPara llevar a cabo el estudio de la liberacioacuten de un determinado faacutermaco

en forma liposoacutemica dentro y a traveacutes de la piel resulta indispensable contar con un producto liposoacutemico apropiado para la aplicacioacuten toacutepica y que reuacutena los requisitos de consistencia extensibilidad adhesioacuten y calidad cosmeacutetica necesarias Esto se logra incorporando la suspensioacuten liposoacutemica obtenida en una formulacioacuten que proporcione estas caracteriacutesticas Ademaacutes de esto el medicamento en su conjunto debe ser quiacutemica y fiacutesicamente estable por un periacuteodo razonable lo cual asegura una mayor precisioacuten y seguridad en los resultados

Para lograrlo es importante realizar una seleccioacuten adecuada de los com-ponentes lipiacutedicos de las membranas liposoacutemicas asiacute como de las sustancias auxiliares que formaraacuten el vehiacuteculo en el cual se incorporaraacute la suspensioacuten liposoacutemica El meacutetodo de elaboracioacuten debe ser escogido previendo las posi-bilidades de escalado una vez obtenido el producto liposoacutemico final deberaacute realizarse la caracterizacioacuten y el anaacutelisis fisicoquiacutemico de la preparacioacuten tal y como ha sido ampliamente reportado En el disentildeo del estudio del producto liposoacutemico se deben incluir los estudios de penetracioacuten en la piel los cuales adquieren una importancia capital en el desarrollo de productos novedosos dado que permiten determinar las concentraciones de faacutermaco en las diferen-tes capas de la piel y en otros tejidos ademaacutes este tema es uno de los maacutes debatidos en la actualidad porque permite aportar informacioacuten al estudio de los mecanismos de penetracioacuten de los faacutermacos encapsulados en liposomas a traveacutes de la piel auacuten maacutes cuando se trata de determinar la liberacioacuten contro-lada de faacutermacos Debido a la diversidad de estructura y funciones de la piel los estudios in vitro para evaluar la absorcioacuten cutaacutenea y percutaacutenea no siem-pre proporcionan resultados confiables por la limitacioacuten en la modelacioacuten de las condiciones in vivo

Estos son uacutetiles para determinar la absorcioacuten percutaacutenea cuando no es necesario tomar en cuenta la estabilidad de la preparacioacuten in vivo ni la interac-cioacuten con los liacutepidos endoacutegenos del estrato coacuterneo y la epidermis viable Los estudios de biodisposicioacuten in vivo permiten obtener los perfiles de concen-traciones del faacutermaco en las diferentes capas de la piel mediante teacutecnicas de marcaje isotoacutepico del material encapsulado y asiacute comprobar la absorcioacuten cu-taacutenea simultaacuteneamente es posible midiendo las concentraciones del faacutermaco en sangre orina y en los oacuterganos internos determinar la absorcioacuten percutaacute-

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nea siguiendo una aplicacioacuten multidosis para asegurar la toma de la muestra cuando la concentracioacuten alcanza el estado estacionario

Para avalar las ventajas de la aplicacioacuten en forma liposoacutemica con res-pecto a las formas farmaceacuteuticas convencionales de uso toacutepico es indispen-sable la evaluacioacuten de la efectividad bioloacutegica El disentildeo apropiado de este estudio permite comprobar la capacidad de los liposomas como localizado-res del faacutermaco en la piel y siempre que sea posible debe confirmarse con ensayos cliacutenicos Ademaacutes se han realizado estudios de biocompatibilidad pues a pesar de que se ha reportado la inocuidad y seguridad de los liacutepidos comuacutenmente empleados la composicioacuten de los productos liposoacutemicos variacutea seguacuten el fabricante En este sentido el meacutetodo de evaluacioacuten histoloacutegica es muy uacutetil pues incluye los siguientes criterios queratinizacioacuten grosor epitelial atipia o displasia de tejidos inflamacioacuten epitelial inflamacioacuten in lamina propria inflamacioacuten en capa muscular infiltrados y necrosis entre otros

Equipamiento para la microencapsulacioacutenLa figura a la iz-

quierda representa el esquema claacutesico de un sistema para la microencapsu-lacioacuten de sustacias soacutelidas y liacutequidas Este proceso per-mite la obtencioacuten de microcaacutepsulas de amplia utiliza-

cioacuten en la industria de los fitofaacutermacos sobre todo en el proceso de fabricacioacuten de tabletas de aceites esenciales y otros principios activos que son poco estables al ambiente

El proceso de WursterEl proceso de Wurster es una teacutecnica de recubrimiento que permite

cubrir uniformemente o encapsular partiacuteculas de materiales individuales Esta tecnologiacutea se caracteriza por la ubicacioacuten de una boquilla de aspersioacuten en el fondo de una cama fluidizada de partiacuteculas soacutelidas Las partiacuteculas son suspendidas por la corriente de aire de fluidizacioacuten que se disentildea para inducir un flujo ciacuteclico de las partiacuteculas que pasan de la boquilla de aspersioacuten La

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boquilla esparce un flujo atomizado de solucioacuten de recubrimiento suspensioacuten u otro vehiacuteculo de recubrimiento

El material de recubrimiento atomizado choca con las partiacuteculas suspen-didas fuera de la boquilla La temperatura del aire de fluidizacioacuten evapora la solucioacuten o solvente de la suspensioacuten para solidificar el material de recubri-miento poco despueacutes de haber chocado con las partiacuteculas de soacutelido

Todos los soacutelidos recubiertos estaacuten a la izquierda de las partiacuteculas que salen como una parte del desarrollo de peliacutecula o recubrimiento Este proceso es continuado hasta cada partiacutecula Es uniformemente cubierta con el espesor de peliacutecula deseado

El proceso de Wurster es reconocido en la industria como una teacutecnica de recubrimiento para la aplicacioacuten precisa de una peliacutecula de recubrimiento de materiales particulares tales como los polvos cristales o graacutenulos La tecno-logiacutea puede usarse para encapsular los materiales soacutelidos con diaacutemetros que van de cerca de 50 microm a varios centiacutemetros El proceso tiene una capacidad de secado mayor que otros sistemas de recubrimiento debido a la relativa-mente alta velocidad del aire de fluidizacioacuten Ya que las partiacuteculas son efec-tivamente separadas fuera del aacuterea de accioacuten de la boquilla es posible cubrir las partiacuteculas pequentildeas sin que ocurra la aglomeracioacuten Las posibilidades de recubrimiento son relativamente ilimitadas incluso la posibilidad de recubrir con una capa hidroacutefila en un centro hidroacutefobo o una capa basada en agua en un centro soluble en agua Las propiedades de recubrimiento pueden ser op-timizadas con los paraacutemetros de formulacioacuten del recubrimiento condiciones de procesamiento y recubrimiento

Los polvos obtenidos de drogas vegetales tienen la particularidad de ser muy finos e higroscoacutepicos por lo que la utilizacioacuten de los mismos en la com-presioacuten de tabletas o en la produccioacuten de caacutepsulas se dificulta por lo que la microencapsulacioacuten a traveacutes del proceso Wurster constituye una solucioacuten ante estos problemas ya que el mismo permite aglomerar el polvo y obte-ner partiacuteculas de mayor tamantildeo maacutes faacuteciles de trabajar en la preparacioacuten de granulados para la elaboracioacuten de tabletas En dependencia de las sustancias de recubrimiento que se utilicen tambieacuten se puede regular la liberacioacuten de los principios activos y elaborar formas farmaceacuteuticas de liberacioacuten sostenida en vistas de eliminar toxicidades presentes en las plantas

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Las aplicaciones del Proceso de Wurster

Medicamentos el recubrimiento en los fitomedicamentos ayuda a asegurar la estabilidad y prolongar la vida uacutetil de los principios activos Pueden recubrirse las caacutepsulas para mejorar las propiedades de barrera de caacutepsula El recubrimiento es la manera maacutes eficaz de enmascarar el sabor u olor de una droga particular hacieacutendolo mas agradable al paladar El tiempo de liberacioacuten y las propiedades de liberacioacuten pueden ser controlados faacutecilmente a traveacutes del proceso Wurster con foacutermulas de recubrimiento apropiadas y el uso de un recubrimiento enteacuterico

Las comidas en la industria de comida el proceso de Wurster se ha usado para encapsular vitaminas minerales y los ingredientes de comida funcionales Pueden cubrirse los ingredientes de comida enmascarar un sabor indeseable o mejorar estabilidad y vida del estante Las capas delgadas o parciales son muy eficaces reduciendo el endurecimiento de ciertos materiales

Nutraceutical los ingredientes nutritivos pueden exigir a una capa per-feccionar estabilidad de un ingrediente o producto Pueden perfeccionarse las propiedades de liberacioacuten de ingrediente para los beneficios de salud inten-cionales

Este material microencapsulado se utiliza para la compresioacuten de tabletas y la elaboracioacuten de caacutepsulas de gelatina

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Caracteriacutesticas de equipamiento para la obtencioacuten de microcaacutepsulas a traveacutes del proceso Wurster

Las formas de dosificacioacuten soacutelidasPreparaciones soacutelidas TabletasLa tableta es una forma farmaceacuteutica de amplia utilizacioacuten en la produccioacuten

de fitofaacutermacos Para su elaboracioacuten se debe tener en cuenta lo que se plantea en el siguiente esquema

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Como se puede observar la comprensioacuten de tabletas se puede realizar de forma directa o con previa granulacioacuten

Este proceso contempla varias materias primas asociadas1 Sustancias activas2 Adyuvantes3 Materiales de acondicionamiento y embalaje

Adyuvantesbull Desintegrantes fase externa y fase interna de complejos farmaceacuteuticos

para compresioacuten con granulacioacuten previa

La granulacioacuten en cama fluidaLa foto de la derecha representa un

equipo de granulacioacuten en cama fluida una de las novedades de este proceso en estos momentos Esta tecnologiacutea fue desarrollada originalmente para un raacutepido secado pero con el paso de los antildeos el proceso de caacutemara fluida se ha comenzado a utilizar en otras aplicaciones de rutina en la industria de los comprimidos En operaciones tales como la granulacioacuten la aglomeracioacuten re-cubrimiento de partiacuteculas por suspensioacuten

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en aire para la produccioacuten de microcaacutepsulas formacioacuten de partiacuteculas redon-deadas y recubrimiento de polvos y liacutequidos pero el principio del procesador de cama fludida no ha cambiado

Una caacutemara fluidizada (ver figura) es una caacutemara fluida donde una corriente de aire o gas pasa a traveacutes de las partiacuteculas a una gran velocidad manteniendo las partiacuteculas en constante movimien-to Como el aire llega a todas las partes del equipo le comunica las mismas propiedades a todas las partiacuteculas la caacutemara funciona como si las partiacuteculas estuvieran dentro de un liacutequido resultando posible propagar el movimiento

en forma de onda la cual crea el potencial para el incremento del mezclado En una caacutemara fluidizada de burbujas no existe gradiente de temperatura si no se fluidiza la masa de partiacuteculas existiendo condiciones isoteacutermicas dadas por el resultado del intenso movimiento de las partiacuteculas dentro del sistema Como resultado de estas condiciones creadas la cama se puede uti-lizar para el secado de productos huacutemedos aglomerar partiacuteculas mejorar las propiedades de flujo producir partiacuteculas recubiertas para liberacioacuten sostenida o enmascaramiento de sabor Los sistemas modulares disentildeados en la actualidad para llevar a cabo muacuteltiples procesos Los procesos baacutesicos de una caacute-mara fluida no han cambiado mucho la versatilidad del proceso de caacutemara fluida ha evolucionado en los uacuteltimos 30 antildeos en respuesta a las demandas de la industria Una caacutemara de este tipo se utiliza en la elaboracioacuten del granulado para la compresioacuten posterior en la fabricacioacuten de tabletas Por sus caracteriacutes-ticas y las de los extractos secos de plantas es ideal para la granulacioacuten y la obtencioacuten de microcaacutepsulas resistentes a la accioacuten de la humedad muy impor-tantes para el trabajo con los extractos secos de plantas

Tecnologiacutea de compresioacuten de tabletasEquipamientoLa unidad de dosificacioacuten es la encargada de la divisioacuten de forma uniforme

de las porciones de polvo o granulado en una simple porcioacuten

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Unidad de dosificacioacuten Se clasifican de diferentes formas de acuerdo con

1 Gravedad2 Fuerza asistida3 Centriacutefugo4 Placa de compresioacuten

Ciclo de compresioacutenComo se puede observar en el

dibujo el ciclo de compresioacuten comien-za en I donde se produce la aliment-acioacuten con el granulado o el polvo a comprimir Posteriormente en el II va a ocurrir un proceso de compactacioacuten del material al subir el pistoacuten inferior y compactar la mezcla contra el ali-mentador En la posicioacuten III penetra el pistoacuten superior y ocurre la com-presioacuten de la futura tableta En el IV comienza el movimiento de salida de

la tableta hacia la parte superior de la matriz empujada por el pistoacuten inferior y la retirada del pistoacuten superior En el V se produce la expulsioacuten de la tableta de

la matriz por el pistoacuten inferior y la salida de la tableta terminada hacia el exterior de la maacutequina de compresioacuten ocurrien-do al mismo tiempo la prealimentacioacuten en el paso VI para seguir con el proacuteximo ciclo de compresioacuten

En el proceso de compresioacuten inter-vienen varias fuerzas mecaacutenicas que se describen en el siguiente esquema

En este esquema se puede observar como existe un nivel maacuteximo de expan-sioacuten para el complejo farmaceacuteutico el cual es 100 elaacutestico y la altura de la mezcla es igual a la altura del complejo farmaceacuteutico alimentado y posterior-

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mente al comenzar el proceso de compresioacuten la altura va disminuyendo hasta lograr la compactacioacuten y con ello la altura final de la tableta

Despueacutes de conocer coacutemo ocurre el proceso de compresioacuten analizaremos los componentes de una maacutequina de comprimir

La misma se encuentra integrada porbull Estructura (cuerpo)bull Herramientas de compresioacutenbull Sistema de alimentacioacutenbull Perifeacutericos

Las maacutequinas maacutes utilizadas en la actualidad son las de compresioacuten rotatoria que permiten grandes producciones En la siguiente tabla se reflejan las caracteriacutesticas de algunas de las maacutequinas que se comercializan en la actualidad

CARACTERIacuteSTICAS TIPO DE MAacuteQUINA (cantidad de punzones)14 punzones 32 punzones 44 punzones 73 punzones

Unidades de compresioacuten 14 32 44 73Diaacutemetro (mm) maacutex 25 11 11 11Velocidad (miacuten-1) 5-130 5-125 5-103Rendimiento (Comprimidosh) maacutex 100 800 250 000 330 000 900 000

Rendimiento miacuten 4 200 9 600 13 200 43 000Grosor (mm) maacutex 20 16 16 16Compactacioacuten (kn) maacutex 60 31 31 31Compresioacuten (kn) maacutex 85 80 80 80Potencia (kw) 22 51 67 105

Dimensiones (mm) Alto x largo x ancho

1760 1852 1964750 864 12001200 1280 1550

Peso (kg) 1400 1800 2800

Como se puede observar en la tabla anterior existen grandes posibilidades en la actualidad de obtener grandes producciones de tabletas con este tipo de maacutequinas de comprensioacuten rotatoria como la figura que sigue

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Tabla de valores de orientacioacuten para la obtencioacuten de comprimidos

Principios Activos (mg)

Peso Comprimido

(mg)Diaacutemetro (mm) Espesor (mm) Granulador (mm)

- 5 50-90 5 20-30 0455-50 100-140 6 25-35 070

50-150 150-240 7 30-40 080150-240 250-350 8 35-45 095250-300 300-440 10 40-50 100300-500 450-650 12 45-55 120500-1000 760-1250 15 50-65 150Los comprimidos pueden tener diversas formas las cuales estaacuten relacio-

nadas con la dosis de principio activo como se puede observar en la tabla de arriba Los caacutelculos establecidos se pueden realizar por las ecuaciones que aparecen en la figura siguiente

Las curvas de acuerdo a sus dimensiones tienen varios nombres como son

Nombre RC d Discretaleve 3-2 dNormalplana 15 dGragea 09-07 d Pronunciado 08 dFuerte 07 d

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Los lubricantes en el proceso de compresioacuten de tabletasLa adicioacuten de lubricantes

al granulado es un paso im-portante para el proceso de compresioacuten ya que el lubri-cante permite la separacioacuten del comprimido de la matriz de compresioacuten la cantidad a antildeadir depende del tipo de granulado mientras maacutes pe-gajoso sea el mismo mayor

cantidad de sustancias lubricantes se deben antildeadir En el siguiente esquema se describe el sistema mediante el cual se antildeade el lubricante

Obtencioacuten de comprimidos por moldeoEl siguiente equipo permite

obtener comprimidos por mol-deo Como se puede observar existen tres recipientes que con-tienen el poliacutemero que ayudaraacute al moldeo los excipientes nece-sarios para el proceso y la droga que se quiere comprimir Este es un proceso en friacuteo que permite

producir tabletas de variadas formas muy uacutetil en el caso de los productos soacuteli-dos a obtener a partir de los extractos secos de plantas medicinales

El equipamiento para la produccioacuten de tabletasEn la siguiente imagen se puede observar una unidad de produccioacuten de ta-

bletas y los perifeacutericos necesarios para el proceso Estaacute compuesto por la unidad tableteadora la unidad de control automaacutetico y los colectores selec-cionadores de las tabletas termi-nadas Estas maacutequinas son hermeacute-ticas para evitar la contaminacioacuten por polvo Ademaacutes las mismas se instalan en habitaciones climati-zadas estaacuten disentildeadas para la ob-tencioacuten de grandes producciones

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Obtencioacuten de comprimidos por moldeo

El siguiente equipo permite obtener comprimidos por moldeo como se puede observar existen tres recipientes que contienen el poliacutemero que ayudara al moldeo los excipientes necesarios para el proceso y la droga que se quiere comprimir este un proceso en frioacute que permite producir tabletas de variadas formas muy uacutetil en el caso de los productos soacutelidos a obtener a partir de los extractos secos de plantas medicinales

El equipamiento para la produccioacuten de tabletas

En la siguiente imagen se puede observar una unidad de produccioacuten de tabletas y los perifeacutericos necesarios para el proceso esta compuesto por la unidad tableteadota la unidad de control automaacutetico y los colectores seleccionadores de las tabletas terminadas Estas maquinas son hermeacuteticas para evitar la contaminacioacuten por polvo ademaacutes las mismas se instalan en habitaciones climatizadas las mismas estaacuten disentildeadas para la obtencioacuten de grandes producciones

Existen maquinas alternativas como la de la siguiente fotografiacutea que permiten obtener producciones discretas y que se emplean en pequentildeos laboratorios productores la misma se pueden obtener hasta 100 tabletas por

minuto las hay para la compresioacuten directa y para la compresioacuten de granulados

Tabletas recubiertas y tecnologiacuteas para el recubrimiento de tabletas

La tecnologiacutea para el recubrimiento de tabletas en la industria farmaceacuteutica ha permanecido invariable por los uacuteltimos 50 antildeos Incosistencias e imperfecciones han atentado contra la calidad de este tipo de producto fundamentalmente por la no homogeneidad del recubrimiento como consecuencia de que grandes cantidades de tabletas son cargadas en cacerolas rotatorias a las cuales se les suministra aire caliente con el agente de recubrimiento pudiendo quedar sin recubrir los bordes de la tableta debido a que este sistema no garantiza una capa homogeacutenea de agente de recubrimiento a todas las tabletas siendo los bordes y las esquinas las partes mas afectadas en la tableta la no precisioacuten en el grosor de la capa de recubrimiento limita este proceso en la industria Ademaacutes las tabletas altamente higroscopicas no pueden ser recubiertas con la tecnologiacutea actual asiacute como tampoco se pueden recubrir productos deformables los cuales tienden a la aglomeracioacuten lo que hace que el proyecto se enlestesca para prevenir que las tabletas se peguen unas con otras

En la foto a la izquierda se puede observar un equipo modular que recubre de 30 a 40 g de tabletas cada vez lo cual da una escala productiva siendo las tabletas recubiertas por una nebulizacioacuten del agente de recubrimiento en la misma direccion que el gas caliente para el secado resultando el proceso mas eficiente El disentildeo de distribucioacuten del agente de recubrimiento permite que las tabletas se muevan raacutepidamente y de

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Existen maacutequinas alternativas como la de la si-guiente fotografiacutea que permiten obtener produccio-nes discretas y que se emplean en pequentildeos labora-torios productores En ella se pueden obtener hasta 100 tabletas por minuto las hay para la compresioacuten directa y para la compresioacuten de granulados

Tabletas recubiertas y tecnologiacuteas para el recubrimiento de tabletasLa tecnologiacutea para el recubrimiento de tabletas en la industria farmaceacuteu-

tica ha permanecido invariable durante los uacuteltimos 50 antildeos Inconsistencias e imperfecciones han atentado contra la calidad de este tipo de producto funda-mentalmente por la no homogeneidad del recubrimiento Como consecuencia de que grandes cantidades de tabletas son cargadas en cacerolas rotatorias a las cuales se les suministra aire caliente con el agente de recubrimiento pu-diendo quedar sin recubrir los bordes de la tableta debido a que este sistema no garantiza una capa homogeacutenea de agente de recubrimiento a todas las ta-bletas siendo los bordes y las esquinas las partes maacutes afectadas en la tableta la no precisioacuten en el grosor de la capa de recubrimiento limita este proceso en la industria Ademaacutes las tabletas altamente higroscoacutepicas no pueden ser

recubiertas con la tecnologiacutea actual asiacute como tampoco se pueden recubrir productos deformables los cuales tienden a la aglomeracioacuten lo que hace que el proyecto se enlentezca para prevenir que las tabletas se peguen unas con otras

En la foto a la izquierda se puede observar un equi-po modular que recubre de 30 a 40 g de tabletas cada vez lo cual da una escala productiva siendo las tabletas

recubiertas por una nebulizacioacuten del agente de recubrimiento en la misma di-reccioacuten que el gas caliente para el secado resultando el proceso maacutes eficiente El disentildeo de distribucioacuten del agente de recubrimiento permite que las tabletas se muevan raacutepidamente y de forma predecible a traveacutes de la zona de nebuli-zacioacuten del agente de recubrimiento recibiendo uacutenicamente una pequentildea can-tidad de agente de recubrimiento por pasada a traveacutes de dicha zona con alta precisioacuten Con esta tecnologiacutea el proceso solo dura de segundos a minutos en contraposicioacuten a las horas que se tardaban en el proceso tradicional Este proceso ademaacutes permite el recubrimiento de tabletas friables muy finas o

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muy oblongas El proceso de secado es sumamente raacutepido lo que permite un raacutepido y eficaz recubrimiento de las tabletas higroscoacutepicas La exactitud que se logra en el recubrimiento permite que el proceso de recubrimiento fluya raacutepidamente de lote en lote pueden ser recubiertos para modificar el sabor olor y accioacuten del sistema gastrointestinal sobre principios activos

Preparaciones soacutelidas CaacutepsulasLas caacutepsulas como forma farmaceacuteutica se comenzaron a utilizar en

1730 como caacutepsulas de almidoacuten En 1833 se desarrolloacute por primera vez la produccioacuten de caacutepsulas duras de gelatina Como se puede constatar las caacutepsulas surgieron mucho antes que los comprimidos como preparaciones de medicamentos soacutelidos

Las caacutepsulas se pueden clasificar de diferentes formas pero en cuanto al material del que estaacuten confeccionadas se clasifican en

1 Caacutepsulas de gelatina (riacutegidas o blandas)2 Caacutepsulas derivadas de celulosa (hipromelosa)3 Caacutepsulas de almidoacuten

A continuacioacuten relacionamos la clasificacioacuten de las caacutepsulas riacutegidas de gelatina

Tamantildeo Volumen (ml) Diaacutemetro externoCuerpoTapa (mm)

AlturaCuerpoTapa (mm)

000 137 952990 2235143700 095 818853 203713080 068 733764 185910791 050 663691 16739652 037 607635 15579013 030 571546 13798124 021 520495 12527265 013 482457 937558A 068 (0) 818853 (00) ----B 050(1) 818853 (00) ----C 037(2) 733764 (0) ----D 030(3) 663691 (1) ----E 021(4) 607635 (2) ----

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En la figura se pueden observar los tipos de cuerpos y cierre de las caacutepsulas riacutegidas de gelatina

1 Caacutepsulas normales sin sistema de cierre2 Caacutepsulas de cuerpo recto y sistema de cierre3 Caacutepsulas con borde de cuerpo coacutenico y sistema de cierre4 Caacutepsulas con dimensiones alternas

Posibles posiciones para las caacutepsulas con sistema de cierre

Las caacutepsulas blandas de gelatina tienen diversas formas como las que a continuacioacuten se relacionan

En la actualidad los materiales que se introducen en las caacutepsulas pueden tener diferentes formas y tamantildeos La utilizacioacuten de meacutetodos previos de compresioacuten y microencapsulacioacuten de los materiales de relleno de caacutepsulas han permitido un mayor y mejor uso de este tipo de recubrimientos de forma soacutelida farmaceacuteutica

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Como se puede observar arriba los granulados de relleno tienen diferentes formas y tamantildeos se observan ademaacutes microtabletas y caacutepsulas de formato maacutes pequentildeo en el interior de caacutepsulas de un formato mayor

A la izquierda se puede observar coacutemo ocurre el proceso de llenado de una caacutepsula riacutegida de gelatina en una maacutequina llenadora de caacutepsulas

Este proceso tiene como princi-pios los siguientes en el encapsula-miento

Encapsulamiento divisioacuten del material de droga dentro de una caacutepsula dura de gelatina Para que esto ocu-rra en el proceso de llenado ocurren los siguientes principios de operacioacuten comunes

bull Rectificacioacuten orientacioacuten de la caacutepsula dura de gelatinabull Separacioacuten de las partes componentes de la caacutepsulabull Dosificacioacuten por caiacuteda del materialformulacioacuten bull Reunificacioacuten de las partes de la caacutepsula (cuerpo y tapa)bull Expulsioacuten de la caacutepsula llena

EncapsuladoresLos diferentes encapsuladores se distinguen unos de otros por el meacutetodo

que es usado para introducir el material en el interior de la caacutepsula Los en-capsuladores pueden liberar el material con la rotacioacuten vaciacuteo vibracioacuten de placa perforada disco taladrado en movimiento (disco dosificador) o tubo ciliacutendrico apropiado con pistoacuten (dosificador)

Alimentacioacuten con disco rotatorio

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Alimentacioacuten por tubo ciliacutendrico con pistoacuten

Alimentacioacuten con dosificadores

La siguiente figura describe una encapsuladora semiautomaacutetica En el dibujo se describen las partes que la integran y la foto representa un modelo de este tipo de equipo

En la actualidad en el mercado existe un gran grupo de encapsuladoras

automaacuteticas de gran capacidad de produccioacuten teniendo en cuenta que una de las presentaciones maacutes adecuadas para los medicamentos herbarios son las caacutepsulas A continuacioacuten describimos los componentes de una encapsuladora automaacutetica y ponemos ejemplos de equipos

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A la encapsuladora se une una estacioacuten de control de peso de las caacutepsulas que permite establecer un peso promedio entre las caacutepsulas que salen llenas de la maacutequina encapsuladora En la parte izquierda aparece el esquema del funcionamiento de la estacioacuten de pesado se describe coacutemo ocurre el proceso de seleccioacuten de las caacutepsulas con el peso correcto

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Rendimiento de algunas maacutequinas de encapsular automaacuteticasNordm Equipamiento Rendimiento Capsh1 Bosch GKF 3000 180 0002 Bosch GKF1500 90 0003 MG2 G 100 100 0004 MG2 Futura 36 0005 Osaka R- 180 165 0006 Shionogi F 150 150 0007 Zanasi Z-5000R3 150 000

Caacutepsulas blandas de gelatina Su produccioacutenEste tipo de caacutepsula es de gran aplicacioacuten en la medicina En la actualidad

es importantiacutesima para los medicamentos derivados de plantas ya que brinda una accioacuten de proteccioacuten ante la oxidacioacuten de los aceites esenciales y algunos aceites fijos y la absorcioacuten de agua que es muy comuacuten en los extractos secos de plantas

Describiremos el proceso de obtencioacuten de las caacutepsulas blandas de gelatina por su importancia asiacute como el equipamiento maacutes utilizado con estos fines

Operaciones para la elaboracioacuten de caacutepsulas blandas de gelatina

1 Preparacioacuten de la masa de gel para este proceso de manufactura se utiliza una solucioacuten de gelatina desgasificada plastificante agua y otros aditivos en suspensioacuten o solucioacuten tales como colorantes pigmentos sabores preservantes etc que forman una uacutenica capa funcional La operacioacuten se puede realizar de forma discreta o de forma continua Otros componentes menores pueden ser antildeadidos despueacutes de que la masa de gel liacutequido esteacute hecha

2 Batido de llenado el batido tanto de los liacutequidos como de los soacutelidos con otros liacutequidos para formar una solucioacuten combinaacutendose los soacutelidos de limitada solubilidad con un liacutequido portador o agente suspendente utilizado para estabilizar la mezcla para formar una suspensioacuten o la combinacioacuten de un polvo inerte con sustancias activas para formar una mezcla de polvo seco adecuada para encapsulacioacuten

3 Formacioacuten de la caacutepsula la place de gelatina por la accioacuten de la fuerza de gravedad o la fuerza provocada por alimentacioacuten de contenido va preformando la tableta o caacutepsula

4 Encapsulacioacuten la cinta de gel en continuo movimiento va siendo llenada con el material liacutequido que se inyecta entre la cinta de gel

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usando una bomba de desplazamiento positivo o para el material seco por la fuerza de gravedad o la fuerza de la misma alimentacioacuten con la formacioacuten de la caacutepsula usando un cuntildeo rotatorio

5 Lavado la continua eliminacioacuten del material lubricante del exterior de la caacutepsula formada La operacioacuten de lavado es uacutenica para cada operacioacuten de fabricacioacuten y generalmente utiliza un equipo hecho con ese propoacutesito

6 Secado para eliminar la mayoriacutea del agua desde la capa de gel de las caacutepsulas por caiacuteda y posterior secado con aire acondicionado con aumento de la talla forma y las propiedades fiacutesicas de la cubierta del producto final La operacioacuten de secado es uacutenica para cada productor y utiliza equipos fabricados por el mismo

7 Inspeccioacutenclasificacioacuten en este proceso las caacutepsulas que no cumplen los requisitos son eliminadas incluyendo las deformes rotas y vaciacuteas asiacute como las que se encuentran aglomeradas

8 Impresioacuten el marcado de la superficie de la caacutepsula para los propoacutesi-tos de identificacioacuten del producto usando un medio adecuado para la impresioacuten

Principios de las operacionesbull Encapsulacioacuten la formacioacuten de caacutepsulas utilizando un maacutequina cuntildeo

rotatoriabull Inspeccioacutenclasificacioacuten la eliminacioacuten fiacutesica de las caacutepsulas defor-

madas rotas o aglomeradas usando un operador manual o automaacuteticobull Impresioacuten el objetivo es marcar la superficie de la caacutepsula o la tableta

con el propoacutesito de identificacioacuten La impresioacuten se puede acomplejar con la utilizacioacuten de colores de contraste utilizando poliacutemeros sobre la superficie de la caacutepsula o la tableta o para el uso de laacuteser

Los encapsuladores se dividen en dos tipos de acuerdo al meacutetodo utilizado para la inyeccioacuten del material de relleno

bull Bomba de desplazamiento positivobull Gravedad o alimentacioacuten forzada

Inspeccioacutenclasificacioacuten se distinguen cuatro subclases que son distingui-das por el meacutetodo usado para presentar la caacutepsula para el reconocimiento y separacioacuten mecaacutenica

bull Cintabull Vibratorio

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bull Rodillosbull Mesa rotatoriabull Electromecaacutenica

A continuacioacuten en la tabla aparecen ejemplos de equipos que se comer-cializan

Clase Subclase Ejemplo de equipamiento

Encapsuladores Bomba de desplazamiento positivo Chang Sung Gaberino InternationalGravedad o alimentacioacuten forzada Accogelreg

Inspeccioacutenclasificacioacuten

Cinta Lakso MerrillVibratorio StokesRodillos MaschimpexMesa rotatoria Lakso MerrillElectromecaacutenica Mocon

Obtencioacuten de caacutepsulas blandas de gelatina (cuntildeo rotatorio)

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Los materiales de relleno deben cumplir con las siguientes caracteriacutesticasLiacutemites para los materiales de relleno fluidosbull Contenido maacuteximo de agua 5 bull PH entre 25 y 75bull No pueden contener compuestos hidrosolubles de baja masa molecular

o volaacutetilesbull Deben fluir por gravedad a temperaturas menores a los 35 ordmCbull Presentar tixotropiacutea

Fabricacioacuten de caacutepsulas blandas por goteoPara el montaje del meacutetodo de fabricacioacuten de caacutepsulas por goteo se utilizan

diferentes equipos que formariacutean por una parte una fuente de calor y otra de enfriamiento los cuales son los siguientes

bullUltratermostatobullBomba peristaacutelticabullCriostato

El dispositivo mostrado en la figura nos in-dica que por la parte B mediante pulsacioacuten se suministra la mezcla glicerogelatiacutenica fundida entre 60-70 ordmC y por la parte A el principio activo Por los dos conductos salen simultaacutenea-mente ambos fluidos que caen sobre una colum-na de aceite mineral a 4 ordmC (C) cuya densidad

es algo inferior a la de la caacutepsula formada (AB) Al hundirse las gotas toman una forma esfeacuterica las que solidifican libres de oclusioacuten de aire Modificando o cambiando el dispositivo se ajusta el tamantildeo de la caacutepsula con la dosis del principio activo que se desea obtener

Los molinos coloidalesLa preparacioacuten de se-

misoacutelidos y jarabes requie-re la utilizacioacuten de molinos coloidales (ver figura de la izquierda) El molino coloi-dal homogeneizador tiene como funcioacuten principal la de triturar moler yo refi-nar los componentes de una mezcla huacutemeda logrando

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como resultado una dispersioacuten-homogeneizacioacuten final con tamantildeos de partiacute-culas cercanos al microacuten

El producto a procesar recorre la superficie encerrada por un rotor coacutenico ranurado en su periferia que gira a 3000 rpm Y un estaacutetor tambieacuten coacutenico interior ranurado que se encuentra fijo El espacio libre entre ambas piezas se regula por medio de un dispositivo de ajuste que se maneja externamente y con el equipo en funcionamiento Existen varios disentildeos de ranurados para distintos procesos a cumplir por ejemplo

- Ranurado normal para emulsiones y homogeneizacioacuten- Ranurado en cruz para procesos de dispersiones de soacutelidos en liacutequidos- Ranurado helicoidal para productos fibrososMaterialesLos molinos coloidales son construidos iacutentegramente con acero inoxidable

calidad AISI304 o 316 con certificacioacuten de colada Para productos abrasivos se utilizan aceros inoxidables que puedan ser endurecidos teacutermicamente como puede ser AISI 420 o 430

ConstruccioacutenEstos equipos son construidos bajo normas de calidad estrictamente sani-

tariasMontajeSon montados sobre bases moacuteviles o fijas para funcionamiento en posicioacuten

vertical horizontal o ambas posibilidades Los motores son protegidos con una carcasa protectora de acero inoxidable de cuidados disentildeos esteacuteticos

Motores eleacutectricosSe utilizan motores asincroacutenicos trifaacutesicos proteccioacuten IP 65 y a pedido

antiexplosivos Los ejes de los motores son de acero inoxidable y recubiertos con cromo duro en la zona de rozamiento de retenes

Guarnicioacuten del ejePor medio de retenes de acrilonitrilo Viton o sellos mecaacutenicos

Las envasadoras volumeacutetricasLas envasadoras volumeacutetricas se caracte-

rizan por su novedoso sistema de dosificacioacuten que permite bombear productos con media o alta viscosidad (dulces salsas cremas pastas miel etc) sin pulsaciones en forma continua y con un error no mayor al 1 Otra caracteriacutesti-ca importante es la de poder envasar sin liacutemite de dosificado es decir a partir de 100 CC hasta

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50 litros o maacutes si es necesario La cantidad a dosificar se programa en forma inmediata sin necesidad de contar con personal especificado

Esta envasadora cuenta con los siguientes aditamentos

Cabezal el sistema de llenado emplea una bomba a doble loacutebulo disentildeada especialmente para permitir el llenado suave y sin pulsaciones evitando asiacute cualquier alteracioacuten en productos fraacutegiles como emulsiones o cremas

Motor reductor el cabezal de llenado estaacute compuesto por un motor de 2 hp asistido por un variador electroacutenico que acciona un sistema de frenoembrague electromagneacutetico de gran torque Cuenta ademaacutes con una caja reductora de velocidad con engranajes helicoidales en bantildeo de aceite y la caja porta rulemanes para soportar los ejes de la bomba

Construccioacuten todas las partes en contacto con el producto ademaacutes de la bomba de llenado son de acero inoxidable calidad AISI 316 y los loacutebulos de la bomba son de tefloacuten lo cual hace que el sistema cumpla con las maacutes estrictas normas sanitarias

Transportador el transportador de envases cuenta con una cinta con banda de goma y dos telas Los laterales del bastidor barandas y soportes son de acero inoxidable totalmente regulables en ancho y altura Mando motriz con velocidad regulable por medio de variador electroacutenico Esta estructura contiene ademaacutes los cilindros neumaacuteticos necesarios para el acondicionamiento de los envases en liacutenea de llenado y los sensores infrarrojos para el posicionamiento de los mismos

Gabinete de control contiene los elementos eleacutectricos yo electroacutenicos para gobernar los distintos mecanismos como ser variadores de velocidad controlador con microprocesador botoneras etc El controlador permite tra-bajar con una gran variedad de voluacutemenes Este equipo de faacutecil programacioacuten se encarga de sincronizar los movimientos de los envases con el dosificado del producto

Montaje estructura soporte compuesta por una mesada de trabajo donde se apoya la cinta transportadora y que ademaacutes soporta el cabezal de llenado Esta estructura estaacute totalmente forrada con paneles de acero inoxidable

Accesorios vaacutelvulas antigoteo alimentadores y receptores giratorios de frascos tapadoras roscadoras alimentadores de tapas esterilizadores de frascos por rayos ultravioleta controles de nivel de tolva

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Existen envasadoras semiautomaacuteticas (ver fotos) en este caso el cabezal de llenado es ideacutentico al del modelo automaacutetico La diferencia fundamental entre los modelos es que las semiautomaacuteticas no cuentan con el sistema de transporte de envases El envase debe ser posicionado por el operario y la sentildeal de inicio estaraacute dada por un contacto a pedal

Fotos de llenadoras de semisoacutelidos

Esquema de una unidad de envasado y sus dimensiones

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Preparacioacuten de formas liacutequidas a partir de extractosLa agitacioacuten es una operacioacuten baacutesica en la industria farmaceacuteutica donde

los mayores voluacutemenes manejados la hacen todaviacutea maacutes imprescindible e importante en la elaboracioacuten de las preparaciones liacutequidas a partir de extractos A pesar de ello es una de las operaciones peor dominadas debido al gran nuacutemero de factores y casos particulares que pueden presentarse

Definiciones Entenderemos por agitacioacuten la operacioacuten por la cual creamos movimientos violentos e irregulares en el seno de una materia fluida o que se com-porte maacutes o menos perfectamente como tal Mediante estos movimientos situa-mos las partiacuteculas o moleacuteculas de una o maacutes fases de tal modo que se obtenga el fin pretendido en el miacutenimo de tiempo y con un miacutenimo de aportacioacuten energeacutetica

Si la materia que recibe la accioacuten violenta e irregular que hemos citado es una sustancia uacutenica se trata entonces de una agitacioacuten propiamente dicha si son dos o maacutes especies o sustancias sean o no miscibles entre siacute se trata de una mezcla Desde el punto de vista desde el que vamos a estudiar esta ope-racioacuten la discriminacioacuten entre agitacioacuten y mezcla es solo cuestioacuten de matiz y de importancia secundaria

El fin pretendido considerando la agitacioacuten geneacutericamente puede serlordm Producir y mantener una distribucioacuten uniforme de las materias sometidas

a tratamiento o aumentar la velocidad a que esto se produce2ordm Producir o mantener una distribucioacuten uniforme de calor por la raacutepida

eliminacioacuten o absorcioacuten del mismo para evitar recalentamientos locales3ordm Aumentar la superficie especiacutefica activa de las distintas tases que cons-

tituyen el producto agitado es decir sus caras de contacto o con otras pala-bras las superficies de interaccioacuten que se enfrentan en la unidad de tiempo

Aparatos para la agitacioacutenLos aparatos empleados para la agitacioacuten pueden ser muy diversos Los

maacutes utilizados que preferentemente se estudiaraacuten aquiacute son los de tipo rota-torio que consisten en general en un oacutergano giratorio al que llamaremos rodete que entra en movimiento impulsado por un eje

Otros tipos de agitadores son los pendulares que con-sisten en un peacutendulo que oscila en el seno del liacutequido a agitar los de sacudidas que no se emplean maacutes que en trabajos en pequentildea escala los de borboteo en los que el liacutequido se agita por el paso de una corriente gaseosa los mezcladores de flujo que consisten en la descarga tan-gencial y simultaacutenea de los dos o maacutes fluidos que se tratan de mezclar en un mismo recipiente o uno en el seno del

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otro que circula por una tuberiacutea para cuyo fin se emplean preferentemente diafragmas Por uacuteltimo citaremos tambieacuten entre los aparatos utilizados para agitacioacuten y mezclado las bombas centriacutefugas y los molinos coloidales entre otros y los vibradores de ultrasonido

Agitadores rotatorios Atendiendo a la forma del rodete u oacutergano giratorio y a su velocidad se pueden clasificar asiacute

1ordm Maacutes revolucionados de heacutelice de turbina de cono y de disco2ordm Poco revolucionados de paletas y de ancla

Agitadores de heacutelice El rodete estaacute constituido por una heacutelice de dos tres o hasta cuatro palas anaacuteloga a la que impulsa a los barcos a traccioacuten mecaacutenica En la figura se ha representado mi agitador de este tipo Los agitadores de heacutelice trabajan a elevadas velocidades (300-1000 rpm) por lo que crean una gran turbulencia en la zona proacutexima al rodete Como indica la figura el flujo que pro-ducen es de caraacutecter axial (desplazamiento del liacutequido en el sentido del eje del rodete) pero junto a las paredes del depoacutesito se hace tangencial Sin embargo adaptaacutendoles una carcasa o cortacorrientes puede conducirse como maacutes conven-ga Son de poco precio pequentildeo consumo y gran rendimiento Se construyen casi siempre en tamantildeos pequentildeos de 18 a 5 CV y son portaacutetiles Los grandes hasta 50 CV son fijos y no se suelen accionar directamente por el motor eleacutec-trico sino que se unen a este a traveacutes de un reductor de velocidad Cuando la masa liacutequida a agitar es muy grande se disponen varios agitadores de este tipo sujetos al borde del recipiente Para grandes espesores de liacutequido se colocan en el eje dos o maacutes rodetes disponiendo el aacutengulo de ataque de las palas de manera que el flujo axial que provoca el rodete superior sea ascendente mientras que el producido por el interior sea descendente Su campo de aplicacioacuten principal es para liacutequidos bastante fluidos y para agitar dispersiones de soacutelidos en liacutequidos poco viscosos y cuando el contenido en materia soacutelida es pequentildeo

Agitadores de turbina o turboagitadores Son en esencia rodetes de bomba centriacutefuga que trabajan sin carcasa sumergidos en el liacutequido que se trata de agi-tar Trabajan a velocidades elevadas o medias y crean flujo radial (el liacutequido se desplaza perpendicularmente al eje del rodete) salvo que las paletas del rodete se dispongan con un cierto aacutengulo de ataque respecto al que contiene al eje de giro Para modificar la di-reccioacuten del flujo se suelen disponer coro-nas o carcasas como la que esquemaacuteti-

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camente representa la figura Las hojas o paletas pueden ser rectas curvadas o angulares Los agitadores de turbina estaacuten especialmente indicados para trabajar con liacutequidos viscosos y con papillas espesas y para la dispersioacuten de gases en liacute-quidos Son de poco consumo En ocasiones se montan dos o maacutes rodetes sobre un mismo aacuterbol cuando la altura de liacutequido es grande En estos casos se puede emplear cierta combinacioacuten de rodetes una heacutelice con flujo axial descendente en la parte superior del aacuterbol y una turbina en la parte inferior que toma la corriente procedente de aquella y la distribuye radialmente El diaacutemetro del rodete suele ser de 12 a 23 del diaacutemetro del recipiente su anchura la deacutecima parte de este

Agitadores de cono Consisten como su nombre indica en un rodete en for-ma de tronco de cono que gira sujeto a un eje y dispuesto con su base menor en la parte superior La circulacioacuten de liacutequido se produce por la diferencia de fuerza centriacutefuga originada entre las dos bases del tronco de cono como consecuencia de su distinto diaacutemetro Frecuentemente se emplean dos rodetes de este tipo y en tal caso el inferior lleva su base mayor en la parte baja y el superior en la parte maacutes alta Su campo principal de aplicacioacuten es para agitar papillas muy es-pesas cuando se emplean con liacutequidos ligeros se complementan con pantallas o cortacorrientes para cortar el flujo tangencial que producen

Agitadores de disco Constan de uno o maacutes discos montados sobre un mismo aacuterbol que gira a elevada velocidad Dan lugar a un flujo tangencial por frotamiento del disco con el liacutequido en el que estaacute sumergido Hay varios modelos industria-les muy utilizados en las industrias de pinturas y barnices en los cuales los dis-cos son rugosos o estaacuten provistos de dientes angulares dispuestos en su periferia

Agitadores de paletas El tipo fundamental consiste en una o maacutes series de brazos horizontales montados sobre un eje vertical cada serie puede llevar dos tres o maacutes brazos (paletas) y estos pueden atacar al liacutequido frontalmente o con un cierto aacutengulo Hay multitud de variantes de este tipo de agitadores (ver figuras)

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Los agitadores de paletas producen flujo tangencial y son menos efectivos y requieren maacutes energiacutea que los de heacutelice o los de turbina sin embargo se emplean muy frecuentemente porque son adaptables a casos muy extremos y por la facilidad con que se pueden modificar (longitud y nuacutemero de paletas) y porque se pueden construir con materiales muy distintos y de tamantildeos muy di-versos Los de paletas cortas se suelen utilizar para disoluciones y dispersiones y para mantener en buen estado de dispersioacuten las suspensiones de soacutelidos (in-cluso fibrosos) los de paletas largas y varias series de brazos se emplean para agitar masas viscosas y papillas densas hasta unos 7000 poises masas dema-siado espesas para que puedan circular En ninguacuten momento se emplean para provocar mezclas raacutepidas e iacutentimas en tal caso hay que acudir a los aparatos muy revolucionados En ocasiones se utilizan conjuntamente con los agitado-res de ancla En el agitador tiacutepico de paletas la longitud de un brazo de paletas (de punta a punta) suele oscilar entre 12 y 13 del diaacutemetro del recipiente el espesor de la paleta (su altura) variacutea entre 14 y 18 de dicha longitud

Agitadores de ancla Su principal caracteriacutestica es que trabajan a muy poca velocidad y que sus brazos se conforman de manera que se adapten perfectamente a la forma del recipiente consecuencia todo ello de la gran consistencia de los productos para cuya agitacioacuten o mezcla se emplean Su capacidad de mezcla y por tanto su rendimiento es muy pequentildeo razoacuten por la cual se emplean cuando no es posible utilizar ninguacuten otro tipo de agitador Es caracteriacutestico de estos agitadores mantener limpia la superficie de los reci-pientes en los que trabajan por esto estaacuten muy indicados cuando se desea evi-tar el depoacutesito de partiacuteculas soacutelidas sobre las paredes del recipiente o cuando se desea una circulacioacuten muy intensa en la proximidad de las paredes de este para forzar la transmisioacuten de calor evitar descomposiciones etc Producen flujo tangencial la gran consistencia de los productos con los que se utiliza este tipo de agitadores obliga a emplear cortacorrientes para elevar su capa-cidad agitadora de por siacute muy pequentildea como ya se ha dicho En las figuras se representan varios modelos de agitadores de ancla Hay otros muchos mo-delos de agitadores de aplicacioacuten industrial utilizados con fines especiales

Como los que aparecen en la figura que sigue donde aparecen de derecha a izquier-da el esquema de los agitadores de ancla con paletas verticales Agitador de ancla con brazos en cuntildea agitador mixto de ancla y paleta agitador tubular centriacutefugo y el rode-te de agitador mezclador de tipo centriacutefugo

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En la elaboracioacuten de formas farmaceacuteuticas liacutequidas a partir de extractos fluidos y extractos secos de plantas se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones

Los aerosoles e inyectablesAunque en la industria de la produccioacuten de fitofaacutermacos los aerosoles e

inyectables son formas farmaceacuteuticas escasas por el momento es bueno saber acerca de la tecnologiacutea de aisladores que estaacute siendo aplicada con muy buenos resultados en esta industria farmaceacuteutica Esto se debe principalmente al no-table desarrollo tecnoloacutegico alcanzado por varias firmas constructoras y a las innegables ventajas que esta tecnologiacutea proporciona en la manipulacioacuten de ma-teriales o para la proteccioacuten del hombre durante la manipulacioacuten de sustancias toacutexicas Los aisladores pertenecen a la tecnologiacutea de barreras Estas pueden ser cualquier objeto material que separe o sirva de barricada cualquier obstaacuteculo fiacutesico de contencioacuten En procesos farmaceacuteuticos se considera barrera cualquier medio de proteccioacuten incluyendo cortinas en las salas limpias guantes ante-ojos maacutescaras faciales cabinas de seguridad bioloacutegicas etceacutetera

Dentro de esta tecnologiacutea los aisladores no son un nuevo concepto sino un nuevo potencial dado por logros en su disentildeo como es el desarrollo de sistemas de transferencia capaces de mantener las condiciones de aislamien-to equipamiento adecuado para el intercambio del aire y capacidad para la esterilizacioacuten automaacutetica

Aunque los aisladores pertenecen a la tecnologiacutea de barreras no nece-sariamente toda barrera es un aislador Estos son recintos hermeacuteticos en los cuales no hay contacto directo entre el medio interno y el externo Las trans-ferencias de materiales se realizan a traveacutes de sistemas que mantienen el ais-lamiento estos actuacutean como una barrera efectiva entre el operador y el aacuterea de trabajo efectuaacutendose las operaciones de tal forma que se evite el contacto directo entre el hombre y el material manipulado El aire es suministrado a traveacutes de filtros de alta eficiencia pudieacutendose filtrar de ser necesario el aire que es expulsado al exterior Son sistemas esterilizables con un alto nivel de

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aseguramiento de la esterilidad y por sus caracteriacutesticas son capaces de man-tenerla por periacuteodos prolongados

Por las caracteriacutesticas de esta tecnologiacutea se han logrado muy buenos re-sultados con su aplicacioacuten en diferentes industrias En la industria farmaceacuteu-tica especialmente en la manipulacioacuten de materiales esteacuteriles se han logrado significativos beneficios por la mejoriacutea del ambiente de trabajo asiacute como una eficiente contencioacuten de materiales toacutexicos En la industria nuclear se logra una eficiente proteccioacuten del personal y del medioambiente ante las sustancias radiactivas manipuladas

En otras ramas de la ciencia se ha logrado una eficiente contencioacuten en la manipulacioacuten de microorganismos patoacutegenos especialmente de las categoriacuteas 3 y 4 y la criacutea de animales libres de geacutermenes se ve beneficiada dada la mejoriacutea de la calidad del ambiente

Todas estas aplicaciones tienen un objetivo comuacuten Esto puede resumir-se en el deseo de alcanzar un microambiente seguro proteger al hombre al medioambiente yo al producto para alcanzar ganancias de energiacutea y de otros costos y para minimizar los ambientes protegidos Con este artiacuteculo se persigue mostrar las posibles aplicaciones de la tecnologiacutea de aisladores en la industria farmaceacuteutica mediante el anaacutelisis de sus principales ventajas y desventajas

Descripcioacuten del aisladorAunque se comercializan aisladores especiacuteficos para algunas aplicaciones

generalmente se disentildean a solicitud del cliente Estos son adaptados a los requerimientos de la aplicacioacuten que estaraacute en dependencia de la actividad realizada del equipo al cual se adaptaraacute de la cantidad de operarios de los accesos necesarios para la manipulacioacuten de las intervenciones necesarias durante el proceso o de los materiales que se manipularaacuten

En su construccioacuten pueden emplearse materiales con diferentes grados de resistencia tanto quiacutemica como mecaacutenica Por lo antes expuesto se debe hacer un anaacutelisis profundo de los requerimientos que deberaacute satisfacer el ais-lador a fin de que se realice un disentildeo que cumpla con las expectativas sin incurrir en costos innecesarios

Los aisladores estaraacuten constituidos por 4 partes fundamentales bull Sistema de tratamiento de aire bull Sistemas para la manipulacioacuten bull Sistemas para la transferencia de materiales bull Paredes y mesa de trabajo

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Sistema de tratamiento de aire Estaacute constituido por ventilador conductos y filtros Este sistema permite el suministro de aire a traveacutes de prefiltros y filtros de alta eficiencia como los filtros HEPA y ULPA El flujo de aire puede ser me-diante flujo turbulento o unidireccional El aire podraacute ser recirculado o expulsado totalmente pudieacutendose encontrar filtracioacuten terminal en casos donde se manipulan materiales peligrosos Este sistema permite el acople a equipos que suministran agentes quiacutemicos para el saneamiento automaacutetico del aacuterea interna del aislador

Sistemas para la manipulacioacuten Permite la ejecucioacuten de las operaciones sin que el operario esteacute en contacto directo con el producto esto se logra mediante mangas-guantes medias escafandras o escafandras La seleccioacuten de una u otra variante estaraacute en dependencia de las caracteriacutesticas de la operacioacuten y la necesidad de que esta se realice de forma confortable

Sistemas para la transferencia de materiales A traveacutes de estos sistemas se realiza la transferencia de materiales Estos pueden ser desde un sistema SAS constituido por 2 puertas con juntas hermeacuteticas hasta RTP (sistemas de transferencia raacutepidos) Estos uacuteltimos son sistemas maacutes sofisticados y eficien-tes los cuales permiten efectuar la transferencia de forma maacutes segura mini-mizando el contacto del medio interno y externo Los RTP tambieacuten permiten el acople entre aisladores

En la praacutectica se encuentran ambas variantes con buenos resultados y su utilizacioacuten estaacute determinada por las caracteriacutesticas de la operacioacuten las exi-gencias de aislamiento y los costos particulares de estos 2 sistemas siendo el RTP el maacutes costoso En las liacuteneas de llenado automaacuteticas para el suministro de materiales pueden encontrarse aberturas utilizadas como sistemas de transfe-rencias para grandes voluacutemenes de materiales en estos casos el diferencial de presioacuten y el medio circundante deben permitir mantener el aislamiento

Paredes y mesa de trabajo Estas pueden ser de diferentes materiales como plaacutesticos riacutegidos o flexibles cristal y acero inoxidable Estos materiales poseen diferentes grados de resistencia quiacutemica y fiacutesica asiacute como diferentes costos Un anaacutelisis de los requerimientos de la aplicacioacuten permitiraacute satisfacer las necesidades sin incurrir en costos innecesarios

Preparacioacuten de los extractos secos para la elaboracioacuten de inyectables y aerosoles

La implantacioacuten de las buenas praacutecticas de produccioacuten en la industria farmaceacuteutica le exige al tecnoacutelogo el control de las diferentes etapas de un

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proceso tecnoloacutegico de manera que la micronizacioacuten de las materias primas constituye la etapa inicial durante la cual se determina el tamantildeo de partiacutecula de principios activos y excipientes aspectos de vital importancia para ga-rantizar una adecuada estabilidad fiacutesica de la forma farmaceacuteutica terminada especiacuteficamente aerosoles e inyectables

La micronizacioacuten representa una de las maacutes importantes operaciones baacute-sicas en la tecnologiacutea farmaceacuteutica Esta implica un aumento de la superficie del soacutelido El tamantildeo de partiacuteculas o tamantildeo de grano contribuye a la ho-mogeneidad y al efecto oacuteptimo del faacutermaco En primer lugar los faacutermacos deben ser micronizados para que durante la extraccioacuten pueda asegurarse la obtencioacuten cuantitativa maacutexima posible del principio activo deseado ademaacutes muchos principios activos y excipientes deben ser micronizados para poder lograr un producto final con calidad que asegure su efecto terapeacuteutico y sus propiedades biofarmaceacuteuticas

Existen 3 grupos de equipos para la pulverizacioacuten de principios activos que se diferencian entre siacute de acuerdo con el grado de molienda obtenido es decir desde molinos o maacutequinas adecuadas para la pulverizacioacuten hasta granos de tamantildeo grueso medio y fino uno de los maacutes empleados con estos fines es el molino de chorro de aire (micronizador) o molino de fluido de energiacutea

Micronizacioacuten En este proceso se emplean molinos micronizadores MC 50 y MC 200 de diferentes capacidades en la caacutemara de micronizacioacuten parte integrante y esencial del equipo donde el material es acelerado por una corriente expansora de aire a 7 atm o 07 Mpa Las partiacuteculas alcanzan una velocidad de 300 ms obtenieacutendose la pulverizacioacuten por colisioacuten de estas debido a la accioacuten simultaacutenea de 3 fuerzas sobre el material fuerzas producidas por el fluido de ato-mizacioacuten (aire) fuerzas tangenciales y rotacionales Se obtienen asiacute tamantildeos de partiacutecula de hasta 05-10 microm a partir de partiacuteculas de hasta 500 microm de tamantildeo

El estudio de micronizacioacuten incluye una evaluacioacuten previa de los paraacutemetros tecnoloacutegicos caracterizados como criacuteticos durante el proceso con vistas a definir las condiciones de trabajo en cuanto a velocidad y presioacuten de alimentacioacuten asiacute como presioacuten de micronizacioacuten

Determinacioacuten cuantitativa del tamantildeo de partiacutecula Luego de la micro-nizacioacuten del producto se determina cuantitativamente el tamantildeo de partiacutecula de este mediante la difractometriacutea laacuteser la que se basa en la difraccioacuten de los rayos laacuteser cuando estos penetran las partiacuteculas obtenieacutendose las dimensiones de cada una en microacutemetro En el procedimiento aplicado se selecciona el solvente a emplear en el ensayo siendo necesario un solvente en el cual el principio activo

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sea insoluble se llena la cubeta del equipo con el solvente y se procede a fijar los valores de los paraacutemetros analiacuteticos siguientes tiempo de agitacioacuten tiempo de pausa velocidad de agitacioacuten y tiempo de medicioacuten de inmediato se comienza la medicioacuten de la concentracioacuten oacuteptima del producto debiendo obtenerse en la pantalla de la computadora un valor 0 de no ser asiacute se limpia la cubeta con un solvente fresco y se repite la operacioacuten hasta que se obtenga dicho valor Inme-diatamente se suspende una cierta cantidad del producto (01-2 g) en la cubeta del equipo hasta alcanzar una proporcioacuten de 15 a 40 mg de principio activo suspendi-do por mililitros de fase dispersante Si el producto forma grumos y no se dispersa con facilidad se adicionan unas gotas de agente humectante (polisorbato 80) para facilitar dicha operacioacuten A continuacioacuten se comienza la medicioacuten registraacutendose los valores de tamantildeo de partiacutecula (microacutemetro) y porcentaje relativo

Aplicaciones en la industria farmaceacuteuticaPruebas de esterilidad La utilizacioacuten de aisladores para esta prueba re-

sulta ventajosa ya que incrementa el aseguramiento de la esterilidad del am-biente de trabajo por tal motivo se reducen los falsos positivos Las repruebas pueden ser reducidas desde 01 a 001 comparado con su ejecucioacuten en un aacuterea convencional para esta prueba Si se utiliza un sistema correctamente disentildeado para la ldquosanitizacioacutenrdquo del aislador muestras y materiales las posi-bilidades de falsos positivos deben tender a cero y por tanto la ejecucioacuten de las repruebas en estas condiciones debe ser cuestionada

Algunos autores principalmente fabricantes de aisladores plantean que no se requieren aacutereas clasificadas y por ello se elimina la utilizacioacuten de ropa esteacuteril lo que disminuye los costos de inversioacuten y de explotacioacuten El uso de esta tecnologiacutea para esta prueba es considerada no criacutetica y por ello los re-querimientos son menos exigentes ya que si se contamina el producto durante la prueba esta falla en detrimento del productor y no del enfermo El siste-ma para la ejecucioacuten de esta prueba consta de un aislador de trabajo el cual puede estar acoplado directamente a una autoclave de doble puerta a traveacutes de un aislador de interfase o puede no estar acoplado y recibir los materiales esteacuteriles a traveacutes de aisladores de transporte Algunos autores plantean que la segunda variante simplifica el sistema y es maacutes faacutecilmente validable

Algunas firmas comercializan aisladores para pruebas de esterilidad estas ofertan variantes que van desde aisladores flexibles y con flujos turbulentos hasta aisladores riacutegidos y flujos unidireccionales Se plantea que la segunda alternativa no proporciona ventajas teacutecnicas adicionales y es menos econoacutemi-ca aunque en la primera variante no se debe perder de vista la renovacioacuten de la folia cada 3-5 antildeos y la consiguiente calificacioacuten del equipo

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Producciones esteacuteriles El incremento del intereacutes en esta tecnologiacutea en los uacuteltimos antildeos es debido a lo ventajosa que resulta su aplicacioacuten en esta industria siendo el mayor exponente de ese logro el incremento de los niveles de esterilidad

VentajasEliminacioacuten del personal del aacuterea de procesamiento aseacuteptico Una de

las ventajas maacutes significativas de esta tecnologiacutea es la eliminacioacuten de la in-tervencioacuten directa del hombre en el aacuterea de trabajo el cual es el mayor vector de contaminacioacuten

Esterilizacioacuten en lugar de ldquosanitizacioacutenrdquo La utilizacioacuten de sistemas automaacuteticos permite lograr un ambiente esteacuteril dentro del aislador de forma maacutes eficiente y segura a diferencia de la ldquosanitizacioacutenrdquo que se realiza en las aacutereas limpias convencionales

Reduccioacuten del monitoreo ambiental Al lograrse condiciones de aisla-miento y conservarlas durante la manipulacioacuten se logra mantener la esterili-dad por periacuteodos de tiempo mucho mayores que en las aacutereas limpias conven-cionales con esto puede reducirse la frecuencia del control ambiental

Simplificacioacuten de las instalaciones En muchas aplicaciones se logra reducir o prescindir de aacutereas clasificadas o disminuir la complejidad de estas para la manipulacioacuten de productos de alto riesgo

Simplificacioacuten del vestuario La simplificacioacuten de las instalaciones deriva una simplificacioacuten del vestuario ya que este deberaacute tener caracteriacutesticas acordes con la clasificacioacuten del local y en muchos casos se logra prescindir de la ropa esteacuteril Esto simplifica ademaacutes el tratamiento previo de la ropa y el tiempo requerido por el personal para efectuar los cambios de vestuario

Reduccioacuten de los costos Aunque los aisladores pueden tener una inci-dencia marcada en el presupuesto de la inversioacuten los costos se reducen al permitir la simplificacioacuten de la instalacioacuten permitiendo ademaacutes una signi-ficativa reduccioacuten de los costos de explotacioacuten y la puesta en marcha puede ejecutarse en un periacuteodo breve Esta tecnologiacutea puede adaptarse a instalacio-nes ya existentes dada su flexibilidad

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Contenedor de productos toacutexicos Al actuar como un recinto hermeacutetico permite una eficiente proteccioacuten del hombre y del medioambiente ademaacutes se logra una sensible disminucioacuten de las aacutereas criacuteticas y de la generacioacuten de residuales por concepto de limpieza de dichas aacutereas

Con esta tecnologiacutea se logra conciliar convenientemente requerimientos de proteccioacuten y contencioacuten especiacuteficamente en el caso de manipulacioacuten de productos esteacuteriles toacutexicos

DesventajasA pesar de lo ventajosa que resulta esta tecnologiacutea su aplicacioacuten no se ha

generalizado todo lo raacutepido que se podriacutea esperar A continuacioacuten relaciona-mos algunos aspectos que impiden su total aceptacioacuten

Inquietudes y conflictos en las afirmaciones del vendedor Al ser esta una tecnologiacutea en desarrollo no se dispone auacuten de estaacutendar y se encuentran significativas contradicciones entre los fabricantes como es el dilema de uti-lizar flujo unidireccional o turbulento utilizar aisladores riacutegidos o no para algunas aplicaciones y seleccioacuten del agente esterilizante

Aparicioacuten de aisladores no industriales En una industria tan conser-vadora como la farmaceacuteutica donde es comuacuten encontrar superficies de ace-ro inoxidable con pulido espejo y construccioacuten de apariencia soacutelida resulta contradictorio encontrar aisladores con apariencia casi de juguete donde al-gunos la cambian al variar la presioacuten Las construcciones plaacutesticas y de fibra de vidrio pueden presentar cortaduras o rasguntildeos

Dificultades relacionadas con la esterilizacioacuten Es importante tener en cuenta el agente esterilizante a utilizar asiacute como su compatibilidad con los materiales empleados en su construccioacuten y con el equipamiento que se ubicaraacute dentro del aislador a fin de evitar que sean atacados

Otra dificultad radica en la necesidad de remover el agente esterilizante hasta niveles aceptables despueacutes de la esterilizacioacuten y la frecuente retencioacuten que se produce de este por parte de algunos materiales utilizados principalmente en mangas-guantes y escafandras

Dificultades para el suministro continuo de carga y descarga Resulta difiacutecil lograr un suministro continuo de los materiales de envase a la veloci-dad requerida por las liacuteneas de llenado sin que se incrementen los costos En muchas ocasiones se soluciona con pequentildeas aberturas para el paso de los

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materiales pero iquestno es esto una falla en el aislamiento De hecho en estos casos se recomienda un entorno clase B

Informacioacuten pobre de la industria El mayor impedimento para esta tecnologiacutea es la propia industria de parenterales La industria debe profundizar en sus conocimientos de los conceptos principios de operacioacuten ventajas y desventajas Este proceso educativo debe incluir a los fabricantes de equipos control de la calidad productores suministros de servicios y a las entidades reguladoras entre otros aspectos

Disentildeo de los sistemas de facilidades auxiliares existentes para las aacutereas de procesamiento aseacuteptico convencionales La industria de paren-terales tiene un gran cuacutemulo de inversiones en las aacutereas de procesamiento aseacuteptico convencionales Un cambio radical en los conceptos de estas instala-ciones podriacutea dar lugar a un gran nuacutemero de estas instalaciones obsoletas Las modificaciones necesarias para adaptar el equipamiento existente y sistemas soportes a las operaciones del aislador deben ser consideradas asiacute como la extensioacuten de las inversiones en equipos nuevos que pudieran ser necesarios para introducir los cambios La recuperacioacuten de la inversioacuten tiene un gran peso para el cambio a la tecnologiacutea de aisladores

Escepticismo de las agencias reguladoras A pesar de ser claras las ven-tajas de esta tecnologiacutea por su naturaleza conservadora esta industria tiende a preocuparse por coacutemo puedan reaccionar las agencias reguladoras La no-vedad del concepto de barrera controversias sobre el ambiente que rodea al aislador y la ausencia de estaacutendares para la validacioacuten y uso estaacuten entre las razones maacutes firmes que han frenado en algunos casos la adopcioacuten de esta tec-nologiacutea por temor a posible criticismo de las agencias reguladoras

Cambios necesarios en la filosofiacutea y metodologiacutea operacional El uso de aisladores sugiere cambios en la forma de operar algunos cambios pre-sentan ventajas simples y claras como la ausencia de ropa esteacuteril en algunos casos pero otros son maacutes problemaacuteticos Las dificultades para la transfe-rencia de materiales al aislador son significativas asiacute como la necesidad de esterilizar maacutes que ldquosanitizarrdquo los materiales que seraacuten introducidos en el aislador por lo que es muy importante la compatibilidad de este con los agentes esterilizantes

Los meacutetodos de monitoreo ambiental y la frecuencia pueden requerir alteracioacuten Se requeriraacute la validacioacuten de la esterilizacioacuten en materiales donde

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antes solo se requeriacutea ldquosanitizacioacutenrdquo Muchos de estos cambios son debidos a la sustitucioacuten de un ambiente limpio por uno esteacuteril

Si analizamos detenidamente las ventajas y desventajas que nos proporcio-na esta tecnologiacutea podemos apreciar que las ventajas son sustanciales mientras que las desventajas salvables En la medida en que continuacutee su desarrollo y con la acumulacioacuten de experiencias praacutecticas se podraacuten eliminar contradicciones ganar confianza y utilizar al maacuteximo las ventajas que nos proporciona

Esterilizacioacuten Para lograr y mantener el ambiente esteacuteril dentro del ais-lador se debe esterilizar el espacio interno y todos los materiales que se trans-fieren Una vez esterilizados los materiales estos no deben salir del ambiente esteacuteril de los aisladores Para lograrlo se acoplan aisladores a la salida de las autoclaves y hornos o de lo contrario se utilizan aisladores de esterilizacioacuten donde se esteriliza el exterior de los materiales ya esterilizados previamente Para mantener estas condiciones de esterilidad no debe perderse de vista la in-tegridad del aislador y como parte de este la de los sistemas de transferencia

Para la esterilizacioacuten de los aisladores se utiliza aacutecido peraceacutetico formalde-hiacutedo oacutexido de etileno peroacutexido de hidroacutegeno entre otros La seleccioacuten de uno u otro estaraacute determinada por la compatibilidad del agente esterilizante con los materiales con los que se pondraacute en contacto Es determinante la validacioacuten del meacutetodo empleado hacieacutendose hincapieacute en la remocioacuten del agente esterilizante hasta niveles permisibles En el mercado se dispone de sistemas automaacuteticos que permiten ejecutar la esterilizacioacuten de forma validable y segura

Limpieza En los aisladores debe lograrse el acceso a todas las partes En caso de aacutereas de difiacutecil acceso deben establecerse los procedimientos de desmontaje y la frecuencia para su limpieza Esta puede realizarse de forma manual o automaacutetica La limpieza de forma automaacutetica puede provocar algu-nos inconvenientes como la necesidad de proteger los filtros y la ubicacioacuten de drenajes lo cual en zonas criacuteticas debe ser debidamente justificado asiacute como la acumulacioacuten de agua en zonas de difiacutecil acceso Un sistema de limpieza automaacutetico (CIP) no puede justificarse por la existencia de zonas de difiacutecil acceso y debe valorarse la efectividad de remocioacuten de la contaminacioacuten por la atomizacioacuten comparada con un proceso manual

Requerimientos del aacuterea en que se ubica el aislador Los aisladores pue-den ubicarse en aacutereas desde grado B hasta D Los requerimientos del medio circundante estaraacuten dados por las caracteriacutesticas del aislador como disentildeo tipo de sistema de transferencia meacutetodos de limpieza y ldquosanitizacioacutenrdquo dife-

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renciales de presioacuten requerimientos de mantenimientos entre otros La selec-cioacuten correcta del medio circundante deberaacute demostrarse con la validacioacuten de los procesos teniendo particular importancia los controles ambientales

Preservacioacuten de las formas farmaceacuteuticas liacutequidasEn la preservacioacuten de las preparaciones farmaceacuteuticas liacutequidas se pueden

utilizar meacutetodos teacutermicos y no teacutermicos los primeros los vimos en capiacutetulos anteriores como es el caso de la pasteurizacioacuten y ultrapasteurizacioacuten En esta ocasioacuten analizaremos los principales meacutetodos de preservacioacuten no teacutermicos entre los cuales tenemos los siguientes

La filtracioacuten esteacuterilLa preparacioacuten clarificada se pasa a traveacutes de una membrana filtrante con

poro uniforme de tamantildeo no mayor de 02 μm logrando eliminar todos los microorganismos y virus Por supuesto el mantenimiento de la esterilidad y la asepsia en el envasado son primordiales asiacute como que se corre el riesgo de la ruptura de la membrana con consecuencias desastrosas

Preservantes quiacutemicosEntre los preservantes quiacutemicos maacutes utilizados estaacute el dioacutexido de azufre

que es muy efectivo para inhibir el crecimiento microbiano y la actividad enzimaacutetica Ya que una gran cantidad de microorganismos y enzimas son sensibles al dioacutexido de azufre en la praacutectica se utiliza el metabisulfito de potasio que contiene un 60 en peso de SO2 La accioacuten preservante ocurre porque la moleacutecula H2SO3 no disociada (la cual se forma cuando el SO2 o bisulfitos son disueltos en agua) el pH bajo favorece su uso siendo efectivo en niveles de 30 a 100 ppm a un pH por debajo de 40 Se debe tener en cuenta que algunos asmaacuteticos son sensibles al SO2 en el momento de elaborar formas farmaceacuteuticas liacutequidas dirigidas a problemas respiratorios

A continuacioacuten describimos los preservantes quiacutemicos maacutes utilizadosSustancia quiacutemica Uso

Dioacutexido de azufre Retarda la actividad enzimaacutetica y microbianaBenzoatos Antimicrobiano a pH menor de 45Sorbatos Antimicrobiano a pH menor de 65Dioacutexido de carbono Reduccioacuten de pH crea atmoacutesfera anaeroacutebicaAacutecido ascoacuterbico Retarda el crecimiento enzimaacuteticoDimetilpirocarbonato AntimicrobianoMetil y parahidroxibenzoatos Retardan el crecimiento microbiano

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Otros preservantes tales como el aacutecido benzoico aacutecido soacuterbico y el CO2 pueden ser utilizados individualmente o sineacutergicamente El benzoato de sodio y el sorbato de potasio son las sales preferidas por su gran solubilidad en agua El primero funciona mejor a pH por debajo de 40 estando limitados los benzoatos por la FDA al 01 siendo maacutes efectivo para hongos y levaduras El aacutecido soacuterbico es efectivo a un pH superior por debajo de 65 Los benzoatos y sorbatos se pueden utilizar unidos en la praacutectica

Meacutetodos modernos para la preservacioacuten de preparados liacutequidosProceso Descripcioacuten Situacioacuten

Asepsia Alta temperatura en corto tiempo Ampliamente utilizado comercializaacutendose

Presioacuten hiperbaacuterica Alta presioacuten (MPa) Proacuteximo a comercializarse

Presioacuten hiperbaacuterica + CO2

Combina la presioacuten con un pH bajo Evaluaacutendose a gran escala

Campo eleacutectrico de pulso Alto voltaje potencial Investigaacutendose activamente

Ultrasonido Alta intensidad ultrasoacutenica Potencia sineacutergicamenteCalentamiento oacutehmico Calor generado por resistencias Investigaacutendose activamenteMembrana Eliminacioacuten fiacutesica de microbios Efectivo para la clarificacioacutenPulso de luz Intensidad alta UV a Visible Efectivo para la clarificacioacutenCampo magneacutetico Baja y alta frecuenciaintensidad Altamente experimentadoIrradiacioacuten Electrones rayos gamma y X Posible comercialmente

Plasma no teacutermico Descarga eleacutectrica en el interior del liacutequido Altamente experimentado

Preservantes Naturales aceites esenciales Activamente investigadoChoque hidrodinaacutemico Alta presioacuten instantaacutenea Altamente experimentado

Presioacuten hiperbaacutericaEste meacutetodo consiste en someter el preparado liacutequido a presiones extre-

madamente altas en el orden de miles de megapascales (cientos de atmoacutesfe-ras 1013 kPa = 1 atmoacutesfera) puede destruir algunas ceacutelulas vegetativas y algunas esporas La inactivacioacuten de enzimas requiere auacuten maacutes altas presiones y mayores tiempos de exposicioacuten lograacutendose una relativa estabilizacioacuten Ci-clos de raacutepida presurizacioacuten demanda un equipo resistente El equipamiento para la aplicacioacuten continua del meacutetodo se encuentra bajo investigacioacuten este meacutetodo solo estaacute siendo aplicado a productos de alto valor

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El meacutetodo de alta presioacuten a hiperbaacuterica y CO2 provee de un estreacutes adicional al reducir el pH (por la formacioacuten de aacutecido carboacutenico el cual se elimina con la despresurizacioacuten) En este caso con maacutes bajas presiones (100 MPa) se puede completar el proceso de destruccioacuten del microorganismo o la inactivacioacuten de la enzima sin la necesidad de altas presiones

Campo de pulso eleacutectrico de alta intensidadEl alto voltaje potencial mantenido en una campana de flujo puede pas-

teurizar el liacutequido a temperaturas moderadamente elevadas Sin embargo la actividad enzimaacutetica se reduce mucho menos que la actividad de las ceacutelulas vegetativas

Campos magneacuteticos oscilantesEl campo magneacutetico es algo efectivo contra los microorganismos y faacute-

cilmente aplicable a los liacutequidos pero se encuentra en proceso preliminar de experimentacioacuten

Radiacioacuten luminosa de pulso de alta intensidadUna fina capa transparente del producto liacutequido puede ser sometida a una

intensa radiacioacuten luminosa en rangos desde el ultravioleta hasta el infrarrojo cercano como un paso de pasteurizacioacuten Este proceso tal y como se describe se puede utilizar para el agua y los liacutequidos claros Este flujo debe ser uniforme no puede contener partiacuteculas que bloqueen o interfieran la luz el mismo se le debe eliminar el aire antes del tratamiento y luego raacutepidamente refrigerado Este meacutetodo no afecta praacutecticamente a la actividad enzimaacutetica

IrradiacioacutenLas radiaciones ionizantes estaacuten siendo utilizadas en la praacutectica para irra-

diar inclusive la droga seca previa a la extraccioacuten y obtencioacuten del extracto fluido que se utiliza en la preparacioacuten de las formas liacutequidas Asiacute se asegu-ra el bajo contenido de microorganismos en la misma el liacutequido puede ser irradiado tambieacuten posteriormente Las enzimas son bastante resistentes a la irradiacioacuten la eliminacioacuten de patoacutegenos se logra a bajas dosis en el orden de 02 a 05 kGy

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Capiacutetulo XIV Parte especial Ingenieriacutea metaboacutelica

La ingenieriacutea metaboacutelica estudia todas las reacciones involucradas en el metabolismo de las plantas y sus enzimas reguladoras Las plantas utilizan un lenguaje quiacutemico para interrelacionarse con otros seres vivos con los que coinciden espacial y temporalmente Los compuestos que median dichas in-teracciones se denominan aleloquiacutemicos y pertenecen al grupo de los deno-minados metabolitos secundarios productos naturales sintetizados por las plantas que no son considerados ldquoesencialesrdquo para los procesos baacutesicos de vida (en contraste con el metabolismo primario) Los avances recientes en el campo de la biotecnologiacutea vegetal y el uso de herramientas como la proteoacutemi-ca permiten establecer estrategias eficientes para la obtencioacuten de metabolitos de intereacutes comercial

Definiendo algunos teacuterminosMetabolismo El conjunto regulado y coordinado de reacciones quiacutemicas

que tienen lugar en un organismo vivo cada uno catalizado por una enzima especiacutefica Una viacutea metaboacutelica es el conjunto de reacciones que lleva a la siacutentesis o degradacioacuten de una biomoleacutecula dada en tanto que un metabolito es un intermediario en una viacutea metaboacutelica El metabolismo es la suma del anabolismo (conjunto de las viacuteas de siacutentesis que requieren energiacutea) y del catabolismo (conjunto de las viacuteas de degradacioacuten que permiten obtener la energiacutea necesaria para poder llevar a cabo las viacuteas de siacutentesis)

Metaboloma El conjunto de viacuteas metaboacutelicas que ocurren en una ceacutelula tejido u organismo incluyendo su interrelacioacuten y regulacioacuten

Metaboloacutemica Rama de la biologiacutea que se dedica al estudio del meta-boloma incluyendo los meacutetodos y teacutecnicas especiacuteficas que se usan con este objetivo

Proteoma El conjunto de proteiacutenas que se estaacuten expresando en un mo-mento dado en una ceacutelula tejido u organismo El proteoma puede considerar-se como dinaacutemico si se compara con el genoma pues variacutea con el tiempo yo con diferentes estados fisioloacutegicos o patoloacutegicos especiacuteficos

Proteoacutemica Rama de la biologiacutea que se dedica al estudio del proteoma incluyendo los meacutetodos y teacutecnicas especiacuteficas que se usan con este objetivo

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En la praacutectica la utilizacioacuten de la energiacutea metaboacutelica para acrecentar la produccioacuten de metabolitos secundarios en las plantas es un tecnologiacutea avanzada muy uacutetil para el incremento de los rendimientos de metabolitos secundarios por unidad de masa de droga seca a industrializar

Ingenieriacutea metaboacutelicaLa ingenieriacutea geneacutetica de plantas y ceacutelulas de plantas es factible en los

diacuteas de hoy meacutetodos tales como la transformacioacuten del agrobacterium y el eacutexito silencioso de la pistola de partiacuteculas para la introduccioacuten de nuevos genes en plantas Pudiera esperarse que fuera posible modificar tambieacuten el metabolismo secundario de las plantas se pueden considerar numerosas po-sibilidades para lograr esto

1 Incrementando el flujo a traveacutes de las rutas por incremento de la activi-dad de las enzimas que catalizan los pasos liacutemites Esto pudiera lograrse utilizando la codificacioacuten geneacutetica para que la enzima particular de la misma planta o el gen de otra planta u organismo codifique una enzima con funciones similares Aun la construccioacuten de nuevas y maacutes eficien-tes enzimas (ingenieriacutea proteica) puede ser considerada Por ejemplo enzimas que no sean sensibles a la inhibicioacuten de la retroalimentacioacuten

2 Expresioacuten constitutiva de la regulacioacuten de los genes o parte de una ruta de metabolitos secundarios

3 Bloqueo competitivo de rutas metaboacutelicas Por ejemplo competencia por un mismo intereacutes por el C5 de los bloques de la construccioacuten (iso-prenoides) en caso de los terpenoides de los alcaloides indoacutelicos y an-traquinonas

4 Bloqueo del catabolismo de un producto deseado

El primero de los enfoques requiere genes sensibles los cuales tengan una proteiacutena activa unido a la maquinaria biosinteacutetica de trabajo en una similar manera como a la planta no transformada o ceacutelula de planta pero con un flujo maacutes grande de carbono hacia el producto deseado Los dos siguientes enfoques requieren de la eliminacioacuten del antisentido de los genes que bloqueen determinados pasos en una ruta Ambos el sentido y el antisentido son la viacutea de entrada de genes en el cambio de color de las flores

La mayor restriccioacuten para la ingenieriacutea metaboacutelica de produccioacuten de metabolitos secundarios de plantas es la falta de conocimiento sobre el metabolismo secundario y coacutemo se regula este

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La mayoriacutea de las rutas de los metabolitos secundarios han sido poco estu-diadas casi uacutenicamente se han hecho las rutas propuestas para la introduccioacuten de varios intermediarios El conocimiento sobre el nivel de enzimas es en la mayoriacutea de los casos falta y consecuentemente la codificacioacuten de los genes paso fundamental para el metabolismo secundario o genes reguladores parte de las rutas no conocidas ademaacutes para ser capaces de aplicar la ingenieriacutea metaboacutelica con eacutexito se debe estudiar en detalle el nivel necesario de produc-tos y enzimas involucradas

Para el sistema modelo de los alcaloides por ejemplo la primera parte del proceso es la misma todos ellos llegan hasta la estrictosidina como inter-mediario maacutes importante desde el cual parte una variedad de 3000 iacutendoles y alcaloides relacionados como derivados

Estrategias para incrementar la produccioacuten de metabolitos secundariosLas plantas producen una amplia variedad de metabolitos secundarios

Estos compuestos los cuales variacutean para cada tipo de plantas con el medio ambiente Por ejemplo las sustancias que atraen los polinizadores los antico-mestibles ante los depredadores o compuestos activos como antimicrobianos (fitoalexinas) contra los patoacutegenos Los metabolitos secundarios juegan un im-portante papel en las plantas ornamentales y alimentarias Por ejemplo olor gusto sabor y color

Los metabolitos secundarios de las plantas son un rasgo importante en conexioacuten con la criacutea de las plantas Muchos metabolitos secundarios de las plantas son usados como sustancias quiacutemicas finas Por ejemplo como medi-camentos colorantes insecticidas fragancias y sabores Un gran nuacutemero de estos productos son derivados de plantas raras lo cual entre otras razones lleva a investigar meacutetodos de produccioacuten biotecnoloacutegicos para tales espe-cialidades quiacutemicas El taxol es un ejemplo El cultivo de ceacutelulas de plantas provee de una suerte de alternativa de acercamiento a la produccioacuten de me-tabolitos secundarios de plantas Antildeos atraacutes todas las plantas uacutetiles econoacutemi-camente han sido sometidas a cultivo de tejidos sin embargo en la mayoriacutea de los casos las productividades encontradas son bajas para hacer el proceso factible econoacutemicamente Las investigaciones ahora se centran en la posibi-lidad de incrementar la produccioacuten de los metabolitos secundarios en ceacutelulas de plantas

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Discutiremos algunos aspectos de la biotecnologiacutea de las ceacutelulas de plantas

bull Factibilidad tecnoloacutegica y econoacutemicabull Aproximacioacuten a los meacutetodos usados para incrementar la produccioacutenbull Prospeccioacuten de procesos de ingenieriacutea metaboacutelica para el incremento

de los rendimientosbull El sol y la regulacioacuten de los metabolitos secundarios

Lo anterior se puede ilustrar con investigaciones realizadas sobre el Ca-tharanthus roseus (vicaria) y sobre la quina roja (Cinchona) El Catharanthus roseus es una fuente de ajmalina usado como un medicamento que incremen-ta la circulacioacuten cerebral y los alcaloides dimeacutericos vinblastina y vincristina dos importantes medicamentos antitumorales

Desde la corteza de la quina se extraen los alcaloides derivados de la quinolina (quinina) usado como medicamento antimalaacuterico y agente amargo en bebidas quinidina un medicamento antiarriacutetmico

Ambas son derivados de la misma ruta biosinteacutetica como se menciona previamente mencionando los alcaloides terpenoides indoacutelicos en los que la estrictosidina es un importante intermediario

Cultivo a gran escalaLos microorganismos estaacuten usualmente conectados con la produccioacuten

biotecnoloacutegica Por supuesto esto suscita la pregunta en todo caso de coacutemo es posible producir metabolitos secundarios de plantas con microorganismos transgeacutenicos En teoriacutea la respuesta es siacute sin embargo en la praacutectica esto no es posible Es posible expresar genes de plantas en microorganismos pero en caso de las complejas rutas biosinteacuteticas de los metabolitos secundarios de plantas se necesita expresar un gran nuacutemero de genes en el microorganismo genes los cuales en la mayoriacutea de los casos no se conocen Por otra parte en las plantas las rutas secundarias son reguladas entre otras a traveacutes de la com-partimentacioacuten Por ejemplo la primera etapa en los plastidios la siguiente etapa en el citosol y la etapa final en la vacuola En algunos casos se involu-cran ceacutelulas diferentes Todas estas situaciones no pueden ser realizadas por un microorganismo Uacutenicamente en casos de bioconversioacuten que involucran uno o dos pasos pueden ser los microorganismos transgeacutenicos una alternativa por lo tanto los esfuerzos principales se han centrado en los cultivos de ceacutelu-las de plantas como posible sistema de produccioacuten

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Aislamiento y elucidacioacuten estructural de sustancias farmacoloacutegica-mente activas a partir de fuentes naturales

Las plantas han constituido histoacutericamente la principal fuente de sustan-cias naturales de valor econoacutemico y comercializable A estas se han ido su-mando otras fuentes cada diacutea con maacutes peso como los microorganismos las especies marinas animales y hasta el petroacuteleo y otros recursos geoquiacutemicos La investigacioacuten en el campo de los productos naturales requiere hoy en diacutea de un enfoque integrado de diferentes disciplinas que estaacuten en dependencia del objeto de estudio y los fines del trabajo A continuacioacuten nos referiremos en particular a los meacutetodos y herramientas de investigacioacuten maacutes importantes que se emplean en la actualidad con fines de aislamiento y purificacioacuten de pro-ductos naturales y a la estrategia maacutes general que usualmente se sigue para el logro de estos objetivos No se pretende en este artiacuteculo abordar los factores triviales tales como el aprovechamiento de equipos y los expertos de que se dispone los cuales frecuentemente determinan la eleccioacuten de un meacutetodo

Meacutetodos de separacioacutenEl desarrollo principal en la investigacioacuten de los productos naturales en el

pasado ha sido la introduccioacuten de meacutetodos eficientes de separacioacuten por ejem-plo cromatografiacutea gaseosa (GC) cromatografiacutea de columna y cromatografiacutea de placa delgada (TLC) La GC tiene su potencial fundamentalmente en el campo analiacutetico en la identificacioacuten de compuestos o sus derivados volaacutetiles conoci-dos por ejemplo los aceites esenciales El acoplamiento con espectrometriacutea de masas constituye un adelanto muy uacutetil e importante tanto con fines analiacuteticos como preparativos La TLC y la cromatografiacutea en columna tienen tambieacuten gran potencial como meacutetodos preparativos En los pocos antildeos ocurridos desde su in-troduccioacuten la cromatografiacutea en contracorriente ha cobrado mucho intereacutes para la separacioacuten de productos naturales La cromatografiacutea en contracorriente de gota (DCCC) la cromatografiacutea en contracorriente locular (LCCC) y la croma-tografiacutea en contracorriente de centriacutefuga (CCCC) son algunos de los meacutetodos de los cuales pueden ser mencionados al respecto Entre sus ventajas goza la de no emplear fase soporte lo que elimina los riesgos de descomposicioacuten o desnaturalizacioacuten facilita una mejor recuperacioacuten total de la muestra y por su versatilidad es aplicable a una amplia gama de productos naturales

Caracteriacutestico de un procedimiento de aislamiento es que a medida que la escala de las operaciones disminuye se persigue un incremento en la pureza del producto Esto significa que en el primer paso se aborda la separacioacuten de grandes cantidades de muestra empleando para ello un meacutetodo sencillo y eco-

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noacutemico Por ejemplo mediante la cromatografiacutea en contracorriente o en co-lumna empleando gradiente desde solventes altamente polares (alcoholes) en combinacioacuten con adsorbentes baratos como la siacutelica o aluacutemina en este uacuteltimo caso Tales separaciones pudieran durar diacuteas o semanas con todos los riesgos de descomposicioacuten del compuesto debido a la actividad cataliacutetica del soporte (trazas de metales) Hoy en diacutea para acelerar la separacioacuten se usa la presioacuten o aceleracioacuten centriacutefuga para que aumente la velocidad de fluido del eluente e incrementar la eficiencia de las columnas y ha dado lugar al desarrollo de la cromatografiacutea liacutequida de media y alta presioacuten (MPLC y HPLC) y la CCCC

Otro factor que influye en la duracioacuten de la separacioacuten es la polaridad del eluyente Usando solventes de polaridad intermedia como es usual en TLC y en HPLC el tiempo de separacioacuten puede ser reducido considerablemente En 1978 esta aproximacioacuten fue publicada como un nuevo descubrimiento por Still y col y es conocida como flash chromatography Constituye una teacutecnica preparativa raacutepida de moderado poder resolutivo uacutetil en etapas tempranas de fraccionamiento en busca de productos naturales

Para los primeros pasos en la purificacioacuten fases estacionarias como la siacutelica aluacutemina poliamida etc son probablemente las maacutes adecuadas por ra-zones econoacutemicas Para pasos posteriores que usan columnas maacutes pequentildeas entre otros diversos productos modificados por viacutea quiacutemica estaacuten disponibles los que pudieran ser elegidos como fase estacionaria (por ejemplo materiales de fase reversa de C8 y C18) Para los pasos finales de purificacioacuten los meacuteto-dos de HPLC y TLC son adecuados La TLC tiene la ventaja de que todos los compuestos aplicados en la placa son visibles despueacutes de desarrollarse aun-que estos no hayan sido movidos En HPLC compuestos de intereacutes pueden quedarse en la columna si el sistema de gradiente empleado no elude todos los componentes de la misma

La eleccioacuten de la fase estacionaria no debe ser solamente determinada por el tipo de compuesto a separar sino tambieacuten por los proacuteximos pasos de purificacioacuten Con ello puede ser mejorada la selectividad es decir el modo de la separacioacuten debe definirse en adsorcioacuten intercambio de iones filtracioacuten de gel fase invertida etc En el caso de usar un tipo de fase estacionaria a lo largo de todos los pasos de purificacioacuten la selectividad oacuteptima debe ser determinada por la variacioacuten de eluyente La clasificacioacuten de los solventes de acuerdo a Snyder (1978) en varios grupos basado en el tipo de interaccioacuten dipolo-dipolo es una herramienta muy uacutetil para juzgar la diferencia en selectividad en ciertos sistemas

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Preferiblemente a la cromatografiacutea de adsorcioacuten como primer paso puede ser usado un principio de separacioacuten completamente diferente para la separacioacuten inicial por ejemplo la cromatografiacutea en contracorriente y la filtracioacuten de gel La ventaja de la filtracioacuten de gel es la velocidad de las operaciones con un poco de volumen de eluyente de la columna todos los compuestos son eluidos La desventaja es el alto precio del soporte

Estrategias de tamizaje pasado y presenteLos pasos que guiacutean desde una planta intacta hasta un constituyente bio-

activo puro son generalmente conocidos como bioensayos guiacutea de fraccio-namiento como se puede ver en la figura Siguiendo este procedimiento el extracto crudo de planta es sometido a diferentes bioensayos para una raacutepida

estimacioacuten de su bioactividad Los extractos que resul-tan de intereacutes son entonces fraccio-nados con la ayuda de varios meacutetodos cromatograacuteficos Los bioensayos tambieacuten sirven como una guiacutea du-

rante el proceso de aislamiento y total fraccionamiento continuo hasta que aparezca la actividad entonces se lleva a cabo el aislamiento y purificacioacuten del compuesto activo hasta obtenerlo puro La elucidacioacuten estructural de los compuestos aislados es realizada al final del proceso al igual que las pruebas bioloacutegicas y toxicoloacutegicas si el compuesto aislado es de intereacutes Esto repre-senta un largo y tedioso proceso y productos naturales conocidos ya probados para la actividad bioloacutegica de intereacutes pueden ser innecesariamente aislados La investigacioacuten racional y eficiente de nuevos compuestos-guiacutea en plantas implica que el tamizaje quiacutemico del extracto se realice fuera de flujo para chequear la presencia de nuevos compuestos responsables y para evitar el reaislamiento de constituyentes conocidos

En el pasado los aislamientos preliminares de los constituyentes quiacute-micos de un extracto crudo se realizaban con el uso de la cromatografiacutea de capa delgada combinada con los reactivos especiacuteficos Este tamizaje reve-laba diferentes clases de compuestos presentes en el extracto La presencia

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de determinados constituyentes puede ser acertada con un limitado grado de confidencialidad por coelucioacuten con sustancias estaacutendares conocidas La relativa baja resolucioacuten de la cromatografiacutea de capa delgada y la necesidad de utilizar sustancias estaacutendar limita enormemente este tipo de tamizaje sin embargo la cromatografiacutea de capa delgada auacuten se utiliza en la determinacioacuten raacutepida y eficiente de contenido de un extracto para un posterior proceso de fraccionamiento

Con el desarrollo del HPLC la separacioacuten de alta revolucioacuten de consti-tuyentes de extractos crudos se ha hecho posible y preciso por los perfiles cromatograacuteficos obtenidos por esta viacutea del HPLC La introduccioacuten de las teacutecnicas combinadas relacionada con la cromatografiacutea liacutequida de alta prees-cisioacuten en los uacuteltimos 20 antildeos ha proveiacutedo a los investigadores de una pode-rosa herramienta en teacutecnicas combinadas como pueden ser LCUV con fo-todiodo de deteccioacuten (LCUVDAD) LCEspectrometriacutea de masa (LCMS) LC muacuteltiples etapas MS (LCMSn) LCResonancia Magneacutetica nuclear (LCNMR) LCEspectroscopia Infrarroja (LCIR) La combinacioacuten del HPLC de alta eficiencia con estos diferentes detectores hace posible la existencia de datos espectroscoacutepicos de una mezcla compleja Este tipo de trabajo mul-tidimensional ha revolucionado el tamizaje quiacutemico y representa una pode-rosa herramienta para obtener la informacioacuten preliminar estructural de un extracto

Principios con actividad guiados por el aislamiento

Los ensayos de varios grados de complejidad se utilizan tanto para ensayos bioloacutegicos y farmacoloacutegicos

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Identificacioacuten y elucidacioacuten estructuralDesde que los primeros productos naturales fueron aislados a finales del

siglo XVIII y principios del XIX los meacutetodos de identificacioacuten y elucidacioacuten estructural han cambiado enormemente La quiacutemica pura (por ejemplo de-gradacioacuten derivatizacioacuten siacutentesis) era un camino largo para la determinacioacuten de una estructura Como resultado de esto demoraba muchos antildeos entre el primer aislamiento de un compuesto y la determinacioacuten definitiva de la es-tructura Por ejemplo la estricnina fue aislada por primera vez en 1819 y su estructura correcta fue publicada 129 antildeos despueacutes En este periacuteodo cientos de revistas publicaron los datos de esta tortuosa elucidacioacuten estructural En los pasados 40 antildeos diversos meacutetodos espectrales no degradativos han sido introducidos y esto ha cambiado mucho la investigacioacuten en productos natura-les Son numerosas las publicaciones sobre meacutetodos fiacutesicos de anaacutelisis tales como las espectroscopias UV IR Masa CD ORD NMR-H1 y NMR-C13 Aquiacute solo comentamos brevemente algunos de estos meacutetodos y su importan-cia para la investigacioacuten de productos naturales Posteriormente seraacute dado un esquema general para la aplicacioacuten de estos meacutetodos de investigacioacuten de productos naturales

La espectroscopia UV-visible es uno de los meacutetodos maacutes antiguos pero todaviacutea es una herramienta uacutetil en la identificacioacuten de productos naturales El espectro UV puede ser usado para la identificacioacuten de los compuestos dentro de cierto grupo Por ejemplo dentro de los alcaloides indoacutelicos existen 10 grupos principales de cromoacuteforos En la identificacioacuten esta clasificacioacuten pue-de reducir el nuacutemero posible de estructuras Tambieacuten para las clases diferen-tes de compuestos naturales la espectroscopia UV difiere considerablemente facilitando el reconocimiento de compuestos que contienen diversos nuacutecleos Por ejemplo aromaacuteticos contra terpenoides estos uacuteltimos carecen de adsor-cioacuten UV sobre los 230 nm Tambieacuten los compuestos fenoacutelicos pueden ser identificados por determinadas bandas en el UV despueacutes de determinados cambios en el pH o adicioacuten de sustancias quelatantes

A un lado del espectro visible se encuentra el IR Este meacutetodo es de gran ayuda particularmente en la identificacioacuten de compuestos conocidos debido a los patrones altamente caracteriacutesticos de absorcioacuten en la regioacuten IR Para los propoacutesitos de elucidacioacuten de la estructura la informacioacuten obtenida del IR se limita al establecimiento de la presencia de grupos funcionales Desde la introduccioacuten de la RMN el papel del IR en la determinacioacuten de la estructura se ha reducido

La espectrometriacutea de masas es solo un meacutetodo destructivo sin embargo requiere muy pequentildeas cantidades En muchos casos el peso molecular de

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un compuesto se puede determinar por el uso de esta teacutecnica Esto en com-binacioacuten con el patroacuten de fragmentacioacuten y el espectro UV puede en muchos casos resultar la identificacioacuten de un compuesto en una cierta clase de com-puestos naturales Para aquellos compuestos que no dan un ion molecular con el impacto electroacutenico de la espectrometriacutea de masas la ionizacioacuten quiacutemica la desorcioacuten de campo el bombardeo atoacutemico raacutepido (FAB) son actualmente nuevos meacutetodos poderosos de espectrometriacutea en masas

La RMN es el maacutes reciente de los meacutetodos espectrofotomeacutetricos y proba-blemente ahora tambieacuten el maacutes importante La RMN-H1 fue el primer meacutetodo no destructivo en el cual se da informacioacuten directa de todos los patrones pre-sentes en un compuesto La primera generacioacuten de equipos de RMN operando de 30-100 MHz no eran capaces de resolver toda la resonancia protoacutenica de moleacuteculas complejas Sin embargo ciertos grupos funcionales tales como el metilo NH hidroxilo metoxilo aldehiacutedos dobles enlaces y anillos aromaacuteticos podiacutean reconocerse por sus patrones de resonancia (y un acoplamiento) Una gran mejoriacutea en la RMN fue la introduccioacuten del meacutetodo de la transformada de Fourier Esto permitioacute la raacutepida acumulacioacuten de un gran nuacutemero de registros de un espectro mejorando asiacute la sensibilidad y abrioacute el camino para la RMN-C13 que finalmente ofrece informacioacuten acerca del elemento principal de la consti-tucioacuten de un compuesto su esqueleto carbonado Inmediatamente esta teacutecnica se convierte en una de las maacutes usadas en la elucidacioacuten de estructuras

El desarrollo maacutes reciente de RMN son las teacutecnicas de RMN a alto campo y bidimensional La resolucioacuten se incrementoacute con las maacutequinas de alto campo Operando de 300-600 MHz en combinacioacuten con los meacutetodos bidimensionales nos facilita ahora determinar directamente la relacioacuten entre todos los patrones Interrogantes que pueden ser respondidas hoy faacutecilmente son por ejemplo si ellos estaacuten acoplados (por ejemplo espectro COSY) o si ellos interactuacutean a traveacutes del espacio (por ejemplo espectro NOESY) Los espectros bidimensionales son ademaacutes meacutetodos que combinados con meacutetodos espectroscoacutepicos permiten la identificacioacuten de productos naturales en el orden inferior a los miligramos Se preveacute un desarrollo ulterior en ambos meacutetodos en particular en cuanto al acoplamiento de los equipos analiacutetico-preparativos de separacioacuten con los espectromeacutetricos y la elucidacioacuten estructural completamente automatizada con el uso de computadoras

Se precisa en un futuro inmediato insistir y profundizar mucho maacutes en el campo de las investigaciones encaminadas a los ensayos bioloacutegicos En particular en la buacutesqueda de ensayos maacutes sensibles y raacutepidos que requieran menores cantidades de producto y que asimilen extractos crudos de plantas u otra fuente natural

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Teacutecnicas de cromatografiacutea preparativaCromatografiacutea en columna especialLa cromatografiacutea en columna abierta convencional se practica universal-

mente por su simplicidad de operacioacuten Si el soporte es gel de siacutelice es fac-tible cargar 30 mg de muestra por gramo de soporte de 50-200 μm pero esta alta capacidad solo es posible cuando las sustancias a separar difieren mucho en sus valores de Rf son maacutes comunes cargas de 10 mg de muestra por gra-mo de soporte Por otro lado cuando se utiliza para la filtracioacuten la cromato-grafiacutea de gel de siacutelice se puede realizar bajo condiciones de sobrecarga por ejemplo en la filtracioacuten de hidrocarburos terpeacutenicos y terpenos oxidados de aceites esenciales se puede utilizar 1 g de aceite esencial por 10 g de gel de siacutelice Puede ser necesaria la desactivacioacuten del gel de siacutelice adsorbente para evitar la descomposicioacuten de muestra en la columna

Las limitaciones de la cromatografiacutea en columna abierta claacutesica son las siguientes

bull Separaciones lentasbull Adsorcioacuten irreversible de los solutosbull Incompatibilidad con partiacuteculas de granulometriacutea pequentildeaEn un intento de superar algunas de estas desventajas se han intentado

alternativas a la cromatografiacutea preparativa La cromatografiacutea flash es una de estas y a continuacioacuten se describen dos meacutetodos adicionales cromatografiacutea en columna seca y cromatografiacutea liacutequida al vaciacuteo

Cromatografiacutea en columna secaEste meacutetodo requiere el empacado de la columna cromatograacutefica con ma-

terial de relleno seco La muestra se antildeade como una disolucioacuten concentrada o mejor seca sobre una pequentildea cantidad de adsorbente antes de la introduc-cioacuten Se deja que el disolvente descienda a lo largo de la columna por capila-ridad hasta que el frente casi alcance la parte inferior El flujo de disolvente se para y se sacan las bandas de la columna por corte o escarbando Luego se extraen con un disolvente adecuado

No hay flujo de liacutequido a traveacutes de la columna y no se forman canales la zona de separacioacuten estaacute definida La cromatografiacutea en columna seca tambieacuten es raacutepida (tiempo de 15-30 min) y se requiere poco disolvente Cuando se usa aluacutemina (y en algunas excepciones gel de siacutelice) las separaciones se pueden extrapolar directamente de las placas de TLC analiacuteticas eligiendo el mismo adsorbente en la columna Por lo tanto el meacutetodo es una variante de TLC ana-liacutetica con la misma resolucioacuten Sin embargo los factores de carga son natural-

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mente mucho mayores Mientras que en las placas de TLC la proporcioacuten de muestra y adsorbente es de aproximadamente 1500 para trabajar en columna se han utilizado proporciones de 1300 y 1500 Aunque es posible una pro-porcioacuten de 1100 para las mezclas faacutecilmente separables Se realizan estudios preliminares en placas de TLC para encontrar el mejor sistema de disolven-tes y luego la separacioacuten se traspasa a la columna seca teniendo en cuenta desactivar el adsorbente adecuadamente Cuando se requieren separaciones en gel de siacutelice se usan grados cromatograacuteficos para columna normal con la adicioacuten de un 15 de agua para la desactivacioacuten Los eluyentes compuestos por mezclas de disolventes no dan siempre la resolucioacuten de TLC analiacutetica En este caso se recomienda la presaturacioacuten del adsorbente de la columna seca con un 10 de fase moacutevil antes de llenar la columna

El modo maacutes sencillo para eliminar el soporte de la columna cromato-graacutefica despueacutes del desarrollo es el uso de columnas plaacutesticas (por ejem-plo nylon) La columna o tubo se puede cortar con un cuchillo afilado en secciones correspondientes a cada banda desplazada y los compuestos separados se ex-traen y se filtran Otra ventaja de la columna de nylon es que las bandas incoloras se pueden observar a la luz UV para guiar el seccionamiento

Sin embargo es difiacutecil llenar el tubo de nylon uni-forme y fuertemente con el adsorbente Por esta razoacuten se prefiere la extrusioacuten o la sucesiva extraccioacuten de las zonas de la columna de vidrio con una espaacutetula

Con el fin de simplificar la eliminacioacuten de las zonas separadas se ha introducido en la praacutectica el sistema de laquosegmento preparativo de alta resolucioacutenraquo (PHS) Este consiste en un nuacutemero de segmentos de vidrio o cuarzo con juntas de vidrio esmeriladas que se sujetan unos encima de otros dentro de una cubierta de acero (figura de la derecha) La elucioacuten es de modo ascendente Cuando la separacioacuten es completa los segmentos se separan y el contenido se extrae faacutecilmente Los soportes cromatograacuteficos recomendados son fases de 40 μm y se puede antildeadir un 20 de kieselguhr para acelerar la elucioacuten Se dispone de columnas de diaacutemetro y longitudes diferentes

La cromatografiacutea en columna seca da mejor resolucioacuten que la cromatogra-fiacutea en columna abierta convencional y se han usado columnas de aluacutemina de 2 m de longitud para separar 50 g de muestra Sin embargo las aplicaciones

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no son muy numerosas Maacutes comuacuten es la elucioacuten cromatograacutefica en columna seca En esta variante se carga una mezcla encima de una columna con mate-rial de relleno seco y luego se eluye con la fase moacutevil

En la literatura se describe un meacutetodo de llenado en huacutemedo que es maacutes faacutecil de realizar dando resultados maacutes reproducibles y es compatible con sistemas de disolventes alcalinos La columna se preparoacute vertiendo en un tubo de vidrio que teniacutea un pantildeo de algodoacuten sujeto al final para retener la fase estacionaria una papilla de gel de siacutelice 60 GF254 de TLC mezclada con el volumen de disolvente equivalente al volumen de columna La siacutelice se depositoacute y el disolvente salioacute justo lo suficiente para cubrir el soporte Se antildeadioacute la muestra adsorbida sobre una pequentildea cantidad de gel de siacutelice y la elucioacuten se realizoacute hasta que el material no retenido alcanzoacute el final de la columna En este punto se quitoacute el pantildeo de algodoacuten y los contenidos de la columna se extrudieron con un eacutembolo Los componentes se detectaron a la luz UV y la columna se cortoacute convenientemente Las investigaciones preliminares en TLC se trasladan directamente a la columna pero no se pueden aplicar sistemas con movimiento lento como propanol o butanol

Se ha descrito una cromatografiacutea en columna seca llamada cromatografiacutea en columna seca al vaciacuteo en la que se aplica vaciacuteo por medio de una trompa de agua para sacar el disolvente de la columna

AplicacionesLa cromatografiacutea en columna seca ha demostrado ser uacutetil para un fraccio-

namiento inicial raacutepido de extractos de plantas Se separaron mezclas com-plejas en diez o maacutes fracciones para que la actividad se pudiera localizar por bioensayos El extracto se repartioacute entre cloroformo y agua y 525 mg de la fraccioacuten de cloroformo se introdujeron en celite como polvo seco El desa-rrollo fue con cloroformo-eacuteter dietiacutelico 955 pero contrariamente a la cro-matografiacutea en columna seca normal los pigmentos amarillos que migraban con el frente del disolvente eluyeron antes de que se parara el desarrollo La columna se cortoacute en 15 bandas que se extrajeron con eacuteter dietiacutelico-metanol Se realizaron los bioensayos en las diferentes fracciones Despueacutes de obtener el dato bioloacutegico pertinente se empleoacute una columna cromatograacutefica a gran escala con elucioacuten en gradiente para el aislamiento de cantidades mayores de los constituyentes activos

Aceites esencialesA pesar de la alta resolucioacuten alcanzada por el instrumento de GC capilar

las mezclas complejas como los aceites esenciales no siempre se pueden sepa-

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rar en un solo paso Es necesario un paso de fraccionamiento preliminar para separar los hidrocarburos de los terpenoides oxigenados y para esta funcioacuten a menudo se ha utilizado la cromatografiacutea en columna convencional Los incon-venientes de este meacutetodo incluyen alto consumo de disolvente dilucioacuten de los componentes individuales mala reproducibilidad formacioacuten de artefactos y por supuesto el factor tiempo La cromatografiacutea en columna seca es un meacutetodo alternativo y raacutepido para la separacioacuten de aceites esenciales en fracciones ade-cuadas para el anaacutelisis en GC Los componentes apelares se separaron en gel de siacutelice (la desactivacioacuten con un 7 de agua fue esencial para prevenir la reorga-nizacioacuten de los hidrocarburos terpeacutenicos) primero por elucioacuten con n-pentano (dando la fraccioacuten 1) y luego con benceno o cloruro de isopropilo (dando la fraccioacuten 2) Despueacutes de que todo el benceno pasoacute a traveacutes de la columna se cortoacute el soporte en tres bandas que conteniacutean los constituyentes maacutes polares Cada una de estas se extrajo con eacuteter dietiacutelico-metanol 82 dando las fraccio-nes 3-5 Todas las fracciones (1-5) se inyectaron una a una en el cromatoacutegrafo de gases dando cromatogramas considerablemente maacutes faacuteciles de interpretar Ademaacutes la informacioacuten de las polaridades relativas de las fracciones obtenidas por la elucioacuten en gel de siacutelice ayuda en la identificacioacuten de los picos

Para el trabajo preparativo las fracciones de la cromatografiacutea en columna seca se sometieron a una posterior cromatografiacutea en columna GC preparativa HPLC etc

Cromatografiacutea liacutequida al vaciacuteoLa cromatografiacutea liacutequida al vaciacuteo (VLC) se puede considerar como una

TLC preparativa realizada en columna con un vaciacuteo que proporciona un au-mento de la velocidad del flujo Difiere de la cromatografiacutea flash en que la co-lumna se puede secar despueacutes de que se recoge cada fraccioacuten Es similar a la TLC preparativa porque las placas se pueden secar despueacutes de un experimen-to y luego volver a eluir Un equipo estaacute compuesto por una columna corta o en embudo filtro Buumlchner provisto con una placa de vidrio sinterizado (10-20 um porosidad D o porosidad 2) se llena en seco con el adsorbente (10-40) μm de grado de TLC El adsorbente se deposita bajo gravedad dando ligeros golpecitos Luego se aplica vaciacuteo por la llave de tres viacuteas y se comprime el adsorbente presionando con un tapoacuten de goma y dando golpecitos hasta obte-ner una capa dura Se suelta el vaciacuteo el disolvente de baja polaridad se vierte raacutepidamente sobre la superficie del adsorbente y luego se aplica de nuevo vaciacuteo Cuando el disolvente la atraviesa la columna se seca y estaacute preparada para cargarla La muestra en el disolvente adecuado se aplica directamente en la parte superior de la columna y se introduce suavemente dentro de relleno

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aplicando vaciacuteo Alternativamente la muestra se puede preabsorber en gel de siacutelice oacutexido de aluminio o celite La columna se desarrolla con la mezcla de disolventes adecuada empezando con el disolvente de baja polaridad y au-mentando gradualmente la polaridad haciendo que se seque la columna entre cada fraccioacuten recogida (esto evita canalizaciones)

Las tracciones se recogen en un matraz redondo o en un embudo de se-paracioacuten adecuado El uso de embudos de separacioacuten evita el problema de cambio del matraz para cada fraccioacuten

En contraste con meacutetodos que usan presioacuten en la parte superior de la columna para incrementar el flujo las manipulaciones en la columna VLC (cambio de disolventes etc) son sencillas porque la cabeza de la columna estaacute a presioacuten atmosfeacuterica

En general la altura del adsorbente no deberiacutea exceder de 5 cm Para ma-nipulaciones a pequentildea escala (lt 100 mg) es apropiada una columna de 05-10 cm de diaacutemetro interior y 4 cm de altura para 05-10 g las dimensiones adecuadas son 25 x 4 cm para 1-10 g 5 x 5 cm las cantidades mayores se separan mejor en embudos con filtro de vidrio sinterizado de 250 ml llenos a una altura de 5 cm

Siempre que sea posible la mezcla a separar se antildeade a la columna de siacute-lice en petroacuteleo ligero (se realiza cuando no es posible la introduccioacuten soacutelida) A cada fraccioacuten sucesiva de disolvente se le van antildeadiendo cantidades mayo-res de disolventes maacutes polares Al principio los incrementos de polaridad son pequentildeos (1 2 3 etc) y luego los incrementos pueden aumentar (5 10 20 etc) Generalmente en 20-25 fracciones se extraen todos los componentes Este sistema se disentildeoacute para operar en condiciones de vaciacuteo continuo y usar una columna larga para aumentar la resolucioacuten Sin embargo en esta versioacuten particular se pierde la simplicidad del meacutetodo original

Cromatografiacutea liacutequida a presioacuten preparativaA menudo la cromatografiacutea convencional no es suficientemente eficaz

para separar cantidades de gramos de estructuras quiacutemicas muy parecidas Por otro lado las teacutecnicas cromatograacuteficas liacutequidas a presioacuten como la HPLC semipreparativa con adsorbentes de partiacuteculas maacutes pequentildeas pueden realizar separaciones maacutes difiacuteciles debido a sus mayores factores de separacioacuten (α)

La diferencia entre la cromatografiacutea preparativa y la analiacutetica es que mientras que la cromatografiacutea analiacutetica (para separacioacuten identificacioacuten y de-terminacioacuten) no se ocupa de la recuperacioacuten de una muestra la cromatografiacutea preparativa es un proceso de purificacioacuten y pretende el aislamiento de sustan-cias puras de una mezcla A menudo los altos niveles de carga de muestra se

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asocian a la LC preparativa que frecuentemente requiere de aparatos croma-tograacuteficos especiales y condiciones de operacioacuten apropiadas

Al elegir un sistema preparativo para un problema de separacioacuten no debe tenerse en cuenta solo el tamantildeo de la muestra sino tambieacuten la naturaleza de la separacioacuten La consideracioacuten de estos factores y la eleccioacuten correcta de las condiciones tales como las dimensiones de las columnas la fase estaciona-ria la presioacuten y el eluyente llevan a la separacioacuten requerida Hay que inten-tar calcular estos paraacutemetros por meacutetodos teoacutericos para evitar el empirismo frecuentemente involucrado en la buacutesqueda de las condiciones preparativas de separacioacuten El concepto teoacuterico tambieacuten se ha introducido para tratar el aumento de escala en la cromatografiacutea preparativa Sin embargo el fenoacute-meno de sobrecarga presente a menudo en separaciones preparativas hace complicada la prediccioacuten de los paraacutemetros cromatograacuteficos Ademaacutes la op-timizacioacuten de una separacioacuten debe tambieacuten tenerse en cuenta si se implica un proceso de elucioacuten lineal o no lineal

A veces es necesario completar la separacioacuten en dos etapas una separa-cioacuten grosera en columna de baja eficacia y luego una segunda separacioacuten de alta eficacia

Estrategia de separacioacuten y combinacioacuten de meacutetodosUn problema de separacioacuten depende del nuacutemero y la naturaleza de los

componentes de la mezcla Por ejemplo para obtener un producto puro de una reaccioacuten sinteacutetica se puede requerir la eliminacioacuten de pequentildeas cantida-des de un uacutenico subproducto En esta situacioacuten el problema probablemente se podriacutea resolver por un meacutetodo econoacutemico que consuma menos tiempo que la cromatografiacutea-cristalizacioacuten etc Tambieacuten se puede separar una mezcla por un paso cromatograacutefico uacutenico Sin embargo en realidad la tarea es mucho maacutes compleja Por ejemplo el aislamiento de un compuesto bioactivo senci-llo de un extracto decantado que contiene varios miles de componentes puede ser desalentador y puede implicar muchos pasos de separacioacuten

La estrategia de separacioacuten es la eleccioacuten de las teacutecnicas a emplear y esta depende de numerosos factores

bull Meacutetodo de extraccioacutenbull Complejidad del extracto o mezclabull Preparacioacuten de la muestrabull Polaridad de la muestrabull Estabilidad de la muestrabull Solubilidad de la muestra

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bull Tamantildeo de la muestrabull Complementariedad de las teacutecnicas de separacioacutenCuando se elige una estrategia de separacioacuten a menudo es uacutetil elegir pa-

sos que difieran lo maacutes posible en la selectividad Se puede realizar variando el modo de separacioacuten

Por otro lado si solo se usa una fase estacionaria a traveacutes de los pasos de purificacioacuten la selectividad se maximiza variando el eluyente Durante el procedimiento de aislamiento la escala de la operacioacuten decrece como la pu-reza del producto aumenta hay una correspondiente disminucioacuten de la canti-dad de muestra Esto implica que los pasos de fraccionamiento iniciales sean aquellos que puedan separar cantidades grandes de material por ejemplo cromatografiacutea en columna usando fases estacionarias relativamente baratas (siacutelice aluacutemina poliamida o resinas intercambiadoras de iones XAD) cro-matografiacutea flash o cromatografiacutea en contracorriente tambieacuten estaacute aumentando la popularidad de la filtracioacuten en gel con un primer paso de purificacioacuten Los pasos cromatograacuteficos siguientes con cantidades maacutes pequentildeas se pueden realizar con rellenos de columnas y equipamiento maacutes caros A menudo la HPLC preparativa se reserva para la purificacioacuten final por varias razones a) es necesaria la purificacioacuten preliminar para eliminar elementos que puedan adsorberse irreversiblemente en el soporte soacutelido b) puesto que al final del esquema de separacioacuten las cantidades son mucho maacutes pequentildeas las capacida-des de las columnas de HPLC no se exceden c) la resolucioacuten es muy alta

El material de relleno de fase reversa es mucho maacutes caro que el gel de siacutelice normal para su uso como un primer paso de purificacioacuten en columna abierta o flash Sin embargo la adsorcioacuten irreversible es menor al gel de siacutelice derivatizado y se puede regenerar Por estas razones se han usado los sopor-tes de fase reversa junto con la HPLC semipreparativa (purificacioacuten final) para la separacioacuten de productos naturales marinos Para el fraccionamiento inicial los extractos se mezclaron con siacutelice RP (32-63 pm) y se cargoacute en una columna flash como una papilla acuosa o como polvo En este sentido fueron posibles cargas de hasta 20 g de extracto crudo por 100 g de soporte

A continuacioacuten se ilustran las estrategias seleccionadas para el aisla-miento de los productos naturales Aunque teoacutericamente son posibles muchas combinaciones diferentes de meacutetodos de separacioacuten se ha probado la eficacia de algunas estrategias que se encuentran frecuentemente

Compuestos hidrofiacutelicosEl aislamiento de productos naturales polares presenta un mayor desafiacuteo

en la ciencia de separacioacuten Muchos compuestos polares polisacaacuteridos peacutepti-

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dos saponinas etc poseen una actividad bioloacutegica uacutenica y es esencial que se desarrollen para su aislamiento teacutecnicas sencillas y suaves o combinaciones de estas

La cromatografiacutea de macromoleacuteculas (a menudo llamada biocromatogra-fiacutea) implica principalmente la separacioacuten de proteiacutenas peacuteptidos enzimas carbohidratos oligonucleoacutetidos y aacutecidos nucleicos A medida que maacutes com-pantildeiacuteas producen sustancias terapeacuteuticas (incluyendo productos de terapia geacute-nica) basadas en estas macromoleacuteculas su purificacioacuten estaacute adquiriendo una importancia creciente La separacioacuten de macromoleacuteculas se puede dar en una secuencia de meacutetodos cromatograacuteficos tales como cromatografiacuteas de exclu-sioacuten por tamantildeo intercambio ioacutenico y afinidad

En la medicina tradicional frecuentemente se encuentran extractos acuo-sos de plantas (a menudo en forma de teacutes o infusiones) El aislamiento de sus principios activos (muchos de los cuales son extremadamente hidrofiacutelicos) es esencial para la compresioacuten de su modo de accioacuten

Combinaciones de cromatografiacutea de reparto liacutequido-liacutequido y croma-tografiacutea liacutequida

Una estrategia muy eficaz para la separacioacuten de productos naturales es la combinacioacuten de un paso cromatograacutefico todo liacutequido con un paso cromato-graacutefico (LC) liacutequido-soacutelido Por ejemplo la cromatografiacutea de reparto centriacute-fuga (CPC) proporciona un medio excelente de fraccionamiento porque no hay peacuterdida de muestra no hay soporte soacutelido y hay una buena separacioacuten de los componentes polares y apolares

El meacutetodo tradicional de aislamiento de saponinas por cromatografiacutea en columna abierta de gel de siacutelice con mezclas de cloroformo-metanol-agua da resultados satisfactorios pero consume tiempo e implica peacuterdida de muestra por adsorcioacuten irreversible

Meacutetodos para la preparacioacuten de muestra para la purificacioacuten por teacutec-nicas cromatograacuteficas

A continuacioacuten se relaciona un grupo de acciones que permiten la purifi-cacioacuten de un extracto para la separacioacuten de sustancias de intereacutes farmacoloacutegi-co contenidas en el mismo entre ellas estaacuten

bull Reparto entre disolventesbull Filtracioacutenbull Filtracioacuten en gelbull Precipitacioacuten

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bull Introduccioacuten soacutelida en cromatografiacuteabull Eliminacioacuten de clorofilabull Eliminacioacuten de cerabull Eliminacioacuten de taninosbull Extraccioacuten en fase soacutelidabull Purificacioacuten preliminar para la cromatografiacutea liacutequida de alta resolucioacuten

Reparto entre disolventesUna vez que se ha obtenido el extracto los meacutetodos directos de reparto

entre disolventes eliminan una gran parte de materia extrantildea Cuando se usan combinados con bioensayos se obtienen raacutepidamente fracciones enriquecidas en el componente deseado

En la buacutesqueda de nuevos compuestos a partir de plantas la extraccioacuten se realiza con diclorometano-metanol 11 seguido de metanol Luego se aplica el protocolo de reparto entre disolventes de la siguiente manera el extracto bruto se distribuyoacute entre hexano y una disolucioacuten 10 de agua en metanol la fase polar se incrementoacute hasta un 25 en agua y se extrae con tetracloruro de carbono la fase superior se incrementoacute hasta un 35 en agua y se extrae con cloroformo despueacutes se evaporoacute el metanol de la fase acuosa y se extrae con acetato de etilo

En la separacioacuten de saponinas a partir de material vegetal frecuentemente es suficiente una uacutenica etapa de reparto entre butanol-agua para concentrar las saponinas en la fraccioacuten de butanol y proporcionar un paso preliminar de limpieza Normalmente la planta que contiene saponinas se desengrasa con eacuteter de petroacuteleo o diclorometano y luego se extrae con un disolvente polar como el metanol El extracto resultante se reparte entre n-butanol y agua para eliminar azuacutecares y otros componentes polares en la fase acuosa Posterior-mente se cromatografiacutea la fase orgaacutenica

Las muestras que se van a separar por cromatografiacutea liacutequida se pueden someter a una purificacioacuten preliminar mediante muacuteltiples pasos de reparto Generalmente esto se logra por meacutetodos en contracorriente Los maacutes usados son la distribucioacuten en contracorriente de Craig generalmente con un nuacutemero restringido de transferencias o la separacioacuten por cromatografiacutea en contraco-rriente por goteo

FiltracioacutenEs el meacutetodo maacutes sencillo y obvio de preparacioacuten de muestras para

cromatografiacutea en contracorriente y separaciones cromatograacuteficas liacutequidas a

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baja media y alta presioacuten La filtracioacuten se puede realizar mediante el paso de la muestra en disolucioacuten a traveacutes de un papel de filtro o embudo de vidrio sintetizado para eliminar partiacuteculas o material insoluble

Se puede lograr un mayor grado de pureza filtrando la disolucioacuten a traveacutes de una columna corta de gel de siacutelice u otro material de relleno adecuado Tiene el efecto de eliminar contaminantes que se adsorben fuertemente y que pueden resultar incoacutemodos durante la cromatografiacutea en columna

Filtracioacuten en gelLa cromatografiacutea inicial en geles de exclusioacuten por tamantildeo tales como el

Sephadex 1 H-20 se usa frecuentemente como un paso previo de limpieza para una posterior purificacioacuten

PrecipitacioacutenEste meacutetodo de purificacioacuten preliminar se emplea frecuentemente en

trabajos con saponinas una disolucioacuten concentrada del extracto con saponinas en metanol (por ejemplo despueacutes del reparto butanol-agua) se vierte en un volumen grande de eacuteter dietiacutelico Las saponinas precipitadas se recogen por filtracioacuten o centrifugacioacuten Para mejores resultados la precipitacioacuten se puede repetir varias veces

Introduccioacuten soacutelida en cromatografiacuteaSe tiene que realizar una introduccioacuten soacutelida cuando la muestra que debe

ser introducida en una columna cromatografiacutea (flash columna seca croma-tografiacutea liacutequida a vado etc) no es muy soluble en el eluyente El material se disuelve en el disolvente adecuado y se mezcla con aproximadamente cinco veces su peso en adsorbente desactivado (o celite) Esta mezcla se evapora en un evaporador rotatorio a 30-40 ordmC y el polvo resultante se distribuye en la parte superior de la columna Luego esta se puede cubrir con una capa super-ficial de arena o cuentas de vidrio antes de la elucioacuten

Eliminacioacuten de clorofilaMientras no haya problemas de solubilidad un meacutetodo conveniente para

eliminar las clorofilas de los extractos es incluir un paso previo de limpieza en octadecil siacutelice

Eliminacioacuten de cerasEl tratamiento con acetonitrilo proporciona el medio adecuado para elimi-

nar las ceras En la praacutectica el extracto clorofoacutermico se suspendioacute en aceto-

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nitrilo hirviente con agitacioacuten durante 1 h El material soacutelido ceroso formado despueacutes de enfriar a 5 ordmC se puede separar por decantacioacuten dejando un 50 del extracto original en disolucioacuten La clorofila y el material lipiacutedico un poco menos polar se eliminoacute por cromatografiacutea de esta disolucioacuten en material C-18 eluyendo con acetonitrilo

Eliminacioacuten de taninosA veces se necesita eliminar los taninos de los extractos de plantas o frac-

ciones antes de someterlos a un ensayo bioloacutegico Para este fin hay varios meacutetodos descritos precipitacioacuten con una disolucioacuten de NaClgelatina tra-tamiento con polivinilpirrolidona soluble (PVP) cafeiacutena o polvo de piel y cromatografiacutea en columna de poliamida De estas posibilidades el uacuteltimo meacutetodo es el maacutes eficaz pero tiene la desventaja de que no es muy selectivo y puede eliminar otros polifenoles junto con los taninos

En todos estos ejemplos el mecanismo por el que los taninos se eliminan implica el fenoacutemeno de la precipitacioacuten debido a la formacioacuten de puentes de hidroacutegeno entre los grupos hidroxilo fenoacutelicos de los taninos y la funcioacuten amida del agente precipitante Esto produce complejos insolubles El proble-ma es que alguno de los procedimientos mencionados tambieacuten puede eliminar compuestos no taacutenicos con grupos hidroxilo fenoacutelicos por ejemplo algunos flavonoides Ademaacutes las quinonas se pueden eliminar por interaccioacuten cova-lente con los reactivos implicados La precipitacioacuten con acetato de plomo (II) es el camino maacutes eficaz si es necesario eliminar todos los fenoles Para ello es adecuada una disolucioacuten de 10 g de acetato de plomo en agua (100 ml)

Poliamida Para el ensayo bioloacutegico se disuelven pequentildeas cantidades de extractos de plantas 3 mg en un volumen miacutenimo de agua y se aplica en una columna de vidrio (10 x 06 cm) rellena con polvo de poliamida (400 mg) La elucioacuten se realiza con agua (2 ml) seguida de metanol 50 (2 ml) y final-mente metanol absoluto (5 ml) El eluato total se recoge Lavando con meta-nol se puede eluir los compuestos no taacutenicos con dos o tres grupos hidroxilo fenoacutelicos lo que significa que la mayoriacutea de los flavonoides son recuperables En otro procedimiento las columnas de extraccioacuten de fase soacutelida se prepa-raron rellenando una jeringa de 12 ml con lana de vidrio y 1 g poliamida SC 6 (hinchada previamente en agua) El sustrato (3-6 mg) se disuelve en una miacutenima cantidad de agua (lt 500 μl) se aplica a la columna y se ve con agua (2 ml) seguido de metanol-agua 11 (2 ml) y metanol (2 x 5 ml)

Polvinilpirrolidona (PVP en 500 ml de una disolucioacuten de PVP al 10 mv es suficiente para una extraccioacuten completa los taninos a partir de 2 mg de extracto de planta (disuelto en 500 μl de agua) Esto corresponde a una

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concentracioacuten efectiva de 50 mgml (5 mv) de PVP a 2 mgml de extracto de planta

Polvo de piel La farmacopea europea especiacutefica indica que deben hervirse 075 g de planta pulverizada con 150 ml de agua durante 30 min La disolucioacuten se filtra y 100 ml del filtrado se agitan durante 60 min con 1 g de polvo de piel para eliminar los taninos de la fase acuosa Seguacuten nuestra experiencia los ta-ninos se pueden eliminar de un extracto (de planta u otro material) mezclando (100 mg) con etanol o agua (10 ml) y agitando durante 60 min con 200 mg de polvo de piel la disolucioacuten se filtra y se evapora el disolvente

Extraccioacuten en fase soacutelidaLa extraccioacuten en fase soacutelida utiliza cartuchos preempacados que se basan

en el principio de la extraccioacuten liacutequido-soacutelido y se pueden usar de dos ma-neras diferentes a) los elementos de la matriz de una muestra que interfieren se retienen en el cartucho mientras los componentes de intereacutes eluyen b) los componentes de intereacutes se retienen mientras que los elementos de la matriz que interfieren eluyen En el segundo caso se puede conseguir un efecto de concentracioacuten y los compuestos de intereacutes eluyen del cartucho cambiando de disolvente Se pueden obtener cartuchos con variedad de relleno ser normal o reversa en el mercado

La extraccioacuten en fase soacutelida se presta bien a la automatizacioacuten y es espe-cialmente uacutetil cuando se tienen que purificar un gran nuacutemero de muestras

Purificacioacuten preliminar para la cromatografiacutea liacutequida de alta resolucioacutenAntes de la inyeccioacuten en HPLC es necesario filtrar la muestra Los filtros

montados en jeringuillas proporcionan un meacutetodo adecuado y econoacutemico de eliminar partiacuteculas de la muestra que puedan dantildear las vaacutelvulas del HPLC bloquear las liacuteneas de transferencia o atascar la entrada en la columna Los filtros se pueden usar con un soporte de acero inoxidable o de plaacutestico pero maacutes frecuentemente se compran filtros de usar y tirar con carcasa de poli-propileno Generalmente tienen un ajuste tipo Luer hembra en la entrada y una punta tipo Luer macho en la salida por tanto se pueden adaptar a la jeringuilla Los filtros son de gran variedad de materiales tales como PTFE acetato de celulosa poliamida papel o membranas inorgaacutenicas pero para asegurar la compatibilidad del disolvente hay que seleccionar con cuidado el medio apropiado Esto es especialmente importante con disolventes que con-tienen tetrahidrofurano La porosidad del filtro tiene un rango de 01-2 μm la porosidad de 045 μm es adecuada para la mayor parte de las aplicaciones

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usando unidades de filtro Millex HV o membranas similares de tamantildeo de poro cuidadosamente controlado

En teacutecnicas como la cromatografiacutea liacutequida a media presioacuten cuando se em-plea una fase estacionaria de gel de siacutelice la preparacioacuten de la muestra no es demasiado importante ya que generalmente el material de relleno se desecha despueacutes de la separacioacuten y las impurezas se quedan en eacutel Sin embargo en el caso de HPLC preparativa o en trabajos que usen rellenos de fase reversa las columnas son muy caras y es necesario extremar el cuidado en la prepa-racioacuten de la muestra para evitar la contaminacioacuten con impurezas que eluyan lentamente Este trabajo inicial se puede hacer en liacutenea o en discontinuo Este meacutetodo implica una purificacioacuten preliminar por ejemplo cromatografiacutea en columna abierta filtracioacuten simple a traveacutes de gel de siacutelice grosero

Para eliminar partiacuteculas yo componentes de la muestra que se retengan se recomiendan precolumnas insertadas entre el inyector y la columna cro-matograacutefiacuteca Frecuentemente suelen estar llenas de un pequentildeo volumen del mismo soporte que se usa en la columna principal y si estaacuten correctamente rellenas no disminuye mucho el rendimiento del sistema

Las precolumnas de siacutelice se ocupan de los problemas producidos por fases moacuteviles que contienen sales tamponadas o bases Estas disuelven el esqueleto de siacutelice de los rellenos causando vaciacuteos en la parte superior de la columna La precolumna se situacutea entre la bomba y el inyector de forma asiacute que aunque la fase moacutevil se sature con gel de siacutelice no se introduce volumen muerto en la trayectoria de la columna

Comercio internacional de plantas medicinales y derivadosEn la tabla que a continuacioacuten presentamos se refleja precio de venta de

drogas secas en mercados internacionales (2005)

En la tabla se puede observar la fluctuacioacuten de precios de algunas plantas seleccionadas de entre las de maacutes consumo en los mercados internacionales la procedencia tiene en cuenta a uno de los principales productores siempre

Producto Procedencia Miacutenimo Maacuteximo UnidadArtenmisia absinthium (follaje) Albania 1000 1200 eurokgFoeniculun vulgare (granos) India 100 105 $kgFoeniculun vulgare A Esencial Bulgaria 2400 2400 eurokgPimpinella anisum (granos) Siria 173 175 $kgOcimun basilicum (hojas) Egipto 070 085 $kgCarum carvi (granos) Holanda 108 115 $kg

360


Coriandrum sativum (granos) Europa del este 050 053 $kgCuminum ciminum (frutos) Siria 180 190 $kgLaurus nobilis (hojas) Turquiacutea 105 115 $kgLavandula angustifolia A Esencial China 3632 3632 $kgOriganum marjorana (hojas) Egipto 081 081 $kgMentha piperita (hojas) China 2421 2421 $kgOriganum vulgare (hojas) Turquiacutea 160 160 $kgRosmarinus officinalis (hojas) China 242 242 $kgRosmarinus officinalis A E China 2723 2723 $kgRosa bulgarica A Esencial Bulgaria 4 50000 4 50000 eurokgCrocus sativus (estilos) Espantildea 31500 31500 $lbsSalvia officinalis (hojas) Turquiacutea 200 200 $kgSalvia sclarea Aceite esencial China 3148 3148 $kgTymus vulgaris (hojas) Espantildea 190 190 $kgVainilla planifolia(vainas) China 12100 12100 $kgVainilla planifolia (vainas) Madagascar 5000 10000 $kg

Como se puede comprobar en la tabla anterior hay especies de plantas que mantienen altos precios en el mercado por la escasez del producto como tal como es el caso de la vainilla (Vainilla planifolia) y el azafraacuten (Crocus sativus) entre las drogas secas y las rosas (rosa bulgarica) dentro de los aceites esenciales

Por ejemplo para tener una idea de coacutemo fluctuacutean las importaciones fran-cesas de un antildeo a otro del coriandrum sativum y coacutemo se importa de varios paiacuteses el producto se reflejan comparativamente las importaciones del primer semestre del 2005 respecto al 1er semestre de 2004 El volumen es en tonela-das el valor en euros y el precio eurokg

Paiacutes 1er semestre del 2005 1er semestre del 2004Volumen Valor Precio Volumen Valor Precio

Bulgaria 2854 131000 046 1736 107000 062Marruecos 782 90000 115 1054 104000 099Holanda 338 38000 112 90 15000 167Ucrania 1000 38000 038 1400 75000 054Espantildea 658 66000 100 548 56000 102Australia 392 36000 092 542 51000 094China 373 32000 086 162 13000 080Egipto 799 66000 083 529 49000 093Lituania 440 25000 057Alemania 25 200 08 260 24000 092Total 7631 542000 071 7097 569000 080

361


Como se puede observar Francia importoacute 7631 toneladas de Coriandrum sativum por un valor de 542000 euro a un precio promedio de 071 eurokg en el 1er semestre del 2005 superior en 546 toneladas respecto al 1er semestre del 2004 donde importoacute 7097 toneladas por un valor de 569000 euro a un precio promedio de 080 eurokg superior por lo que se puede ver una disminucioacuten en el valor de las compras a pesar de incrementarse el nuacutemero de toneladas adquiridas por lo que existe una tendencia a la disminucioacuten de los precios de este producto en el mercado

Lo anterior indica que los precios de las drogas secas en el mercado son muy variables recordando que el sector agriacutecola se caracteriza por la inestabilidad de precios situacioacuten a la que no escapan las plantas aromaacuteticas y medicinales Para la empresa que decida incursionar en la produccioacuten de medicamentos fitoteraacutepicos le es muy necesario un anaacutelisis de mercado para conocer el precio de las materias primas baacutesicas para este tipo de produccioacuten de las drogas secas

En el caso del mercado de los aceites esenciales por ejemplo veremos las importaciones francesas de aceite de mentha piperita el volumen es en toneladas el valor en euros y el precio en eurokg


Estados Unidos 760 1821000 2396 964 2079000 2157India 646 507000 785 358 323000 902Reino Unido 54 75000 1389 05 21000 4200Total 1516 2551000 1683 1400 2583000 1845

Como se puede observar en la tabla la enorme variacioacuten de los precios de este rengloacuten esto dado por la calidad del aceite es importante tener en cuenta que en la produccioacuten de los aceites esenciales es fundamental que no se produzcan degradaciones teacutermicas que provoquen cambios en las caracteriacutesticas organoleacutepticas de los mismos

En este tipo de produccioacuten es importante tambieacuten conocer que la produccioacuten de aceites esenciales orgaacutenicos en este momento es una realidad en el mercado El mismo tiene un valor agregado alto por lo que seriacutea una variante de produccioacuten a tener en cuenta en el emprendimiento de proyectos de produccioacuten de medicamentos a partir de plantas medicinales

363

Referencias

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2 Acosta Leacuterida y col ldquoVariacioacuten de los contenidos de aceite esencial y alfa bisabolol en la manzanilla (Matricaria recutita L) cosecha de capiacutetulos a diferentes horas del diacuteardquo Revista de Plantas Medicinales 9 25-32 1989

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9 Castro S Berriz L Tecnologiacutea de secado de plantas medicinales Taller de secado INIFAT 1993

10 CIDA 1993 El cultivo de las plantas medicinales Recomendaciones preliminares algunos aspectos agroteacutecnicos Centro de Informacioacuten y Documentacioacuten Agropecuaria (CIDA) Habana 1993

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12 Halva S Craker L E Manual for northern herb growers 1996 HSMP Press University of Massachusetts pp 21

13 Harnischfeger G ldquoProposed guidelines for commercial collection of medicinal plant materialrdquo Journal of Herbs Spices amp Medicinal Plants 2000 7 43-50

14 Hostettmann K Marston A Hostettmann M 2001 Teacutecnica de cromatografiacutea preparativa Edicioacuten Espantildeola Springer-Verlag Ibeacuterica Barcelona

15 Kneule F 1976 Enciclopedia de la tecnologiacutea quiacutemica El secado 1ordf edicioacuten URMO S A Ediciones Bilbao

16 Lyle E Craker ldquoDrying aromatic and medicinal plantsrdquo The Herb Spice and medicinal Plant Digest 1995 131-5 University of Massachusetts edition

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18 Newall C A Anderson L A and Phillipson J D 1996 ldquoHerbal Medicinesrdquo The Pharmaceutical Press London

19 NRSP 309-310 Medicamentos de Origen Vegetal Droga Seca Meacutetodos de Ensayo MINSAP La Habana 1992

20 NRSP 311-312 Medicamentos de Origen Vegetal Procesos Tecnoloacutegicos y Meacutetodos de Ensayo MINSAP La Habana 1991

21 Samuelson G 1999 Drugs of Natural Origin A text book of pharmacognosy 4th edition Swedish Pharmaceuticals Press pp 27-55

22 Schulz V Hansel R and Tyler V E 2000 Rational Phytotherapy Springer Berlin

23 Peris J B Stubing G Vanaclocha B 1995 Fitoterapia Aplicada MICOF Valencia Valencia

24 Perry R H Chilton C H 1986 Chemical Engineers Handbook Ediciones Revolucionarias La Habana

25 Vian A Ocon J 1988 Elementos de Ingenieriacutea Quiacutemica Editorial Pueblo y Educacioacuten La Habana

365


26 WHO 1991 Guidelines for the assessment of herbal medicines Programme on Traditional Medicine Document WHO TRM 914 Geneva

27 WHO 1993 Research guidancersquos for evaluating the safety and efficacy of herbal medicines Regional Offices for the Western Pacific Manila

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367


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59 ldquoTalleres Aene - Molinos Coloidales - Envasadoras - Homogeizadoresrdquo en httpwwwtalleresaenecomar Talleres Aene - Molinos Coloidales - Envasadoras - Homogeizadoreshtm


Paacutegina legal

Iacutendice

I La planta

II Formas farmaceacuteuticas fundamentales

III Formas dosificadas obtenidas a partir de drogas secas

IV Produccioacuten de droga seca para la produccioacuten de extractos

V Anaacutelisis de drogas

VI Agentes de extraccioacuten

VII Extraccioacuten de drogas

VIII Secado de extractos totales

IX Obtencioacuten de aceites volaacutetiles

X Aparatos y maquinaria

XI Equipamiento para la extraccioacuten de drogas

XII Aseguramiento de la calidad de los fitofaacutermacos

XIII Demaacutes procesos de formas terminadas

Referencias

Botoacuten1


copy Neacutestor S Aacutelvarez Cruz Ana J Bagueacute Serrano

ISBN 978ndash84ndash9948ndash732ndash8

e-book v10

ISBN edicioacuten en Papel 978-84-9948-334-4

Edita Editorial Club Universitario Telf 96 567 61 33C Cottolengo 25 ndash San Vicente (Alicante)wwwecufm

Maqueta y disentildeo Gamma Telf 965 67 19 87C Cottolengo 25 ndash San Vicente (Alicante)wwwgammafmgammagammafm

Reservados todos los derechos Ni la totalidad ni parte de este libro puede reproducirse o transmitirse por ninguacuten procedimiento electroacutenico o mecaacutenico incluyendo fotocopia grabacioacuten magneacutetica o cualquier almacenamiento de informacioacuten o siste ma de reproduccioacuten sin permiso previo y por escrito de los titulares del Copyright

Iacutendice


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Introduccioacuten


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Pulpas de frutas



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Jarabes



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Alcoholatos




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Germinoderivados


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Teacute negro

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Teacute Negro


Marchitado





Enrulado





Fermentado





Secado










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Escaldado



















Secado y enrulado

final





Secado





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refinado





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Teacute Oolong

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fermentacioacuten






o pan-firing)





Enrulado



Enruladora ortodoxa














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infusioacuten


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infuso








decoccioacuten


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decocto



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tisanas





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Por ejemplo



Poa Areca

Poaceae Arecaceae

Graminae Palmae

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CymbopogonEspecie

citratus (DC) Stapf








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especificaciones









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(Gabinete) directa




Modelo combinado


Tuacutenel







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El secador solar





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herbicidas

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115









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carburos n-hexano

30 a 50

687

Aprox 06

0659




Etanol 4609 783 0789


Metanol 3204 645 0796


Acetona 3809 562 0791





117















118















119








121












122











123










124





Etano 323 482

Etileno 93 497

Amoniaco 1325 1113

Agua 3742 2176

Propano 966 419






125


TABLA 2EXTRACTO






Laboratorio



126













127














128










pK 8-9

129




















130









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132














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134








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IV Flujo de calor






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Uso de destiladores






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Como



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soacutelido









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c = 100 bull Cs (115-015 Cs)



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170









1 125 16 000 frac34 -1 34-45 34-45 32-402 200 9 600 3-5 160-250 250 136-2273 30 6 900 712 -15 363-682 341-728 363-9094 45 4 600 20-40 910-2045 2182 1136-20455 60 3 450 40-100 1818-4090 3181 2045-3181





171








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(2) PA= E ρA A A+1

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1(5) E= l-e-k d



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18 μc




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Almendra amarga



KHSO4










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Grueso (2000355)





fino(355180)






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de elevada dureza








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Operacioacuten



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F mu2








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Fresco





Procesada





Fresco o procesado





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Cualitativos

Fisicoquiacutemico

Cuantitativos











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1760 1852 1964750 864 12001200 1280 1550

Peso (kg) 1400 1800 2800


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Peso Comprimido


- 5 50-90 5 20-30 0455-50 100-140 6 25-35 070





307










173










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309










000 137 952990 2235143700 095 818853 203713080 068 733764 185910791 050 663691 16739652 037 607635 15579013 030 571546 13798124 021 520495 12527265 013 482457 937558A 068 (0) 818853 (00) ----B 050(1) 818853 (00) ----C 037(2) 733764 (0) ----D 030(3) 663691 (1) ----E 021(4) 607635 (2) ----

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Referencias











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Iacutendice

I La planta













Referencias

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Introduccioacuten


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Pulpas de frutas



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Jarabes



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Alcoholatos




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Germinoderivados


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Teacute negro

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Teacute Negro


Marchitado





Enrulado





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Secado










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Escaldado



















Secado y enrulado

final





Secado





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refinado





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Teacute Oolong

20








fermentacioacuten






o pan-firing)





Enrulado



Enruladora ortodoxa














38














39







infusioacuten


40









41


infuso








decoccioacuten


42







decocto



43






tisanas





44









45







46









47





49








50











Por ejemplo



Poa Areca

Poaceae Arecaceae

Graminae Palmae

51







CymbopogonEspecie

citratus (DC) Stapf








52











53










54











55











56









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especificaciones









58







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60







61









62








63














64














65













66














67














68












69






(Gabinete) directa




Modelo combinado


Tuacutenel







70








71



El secador solar





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80









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50






















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90






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98








99









100













101
















102












103











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105










106











107














herbicidas

108












109














110
















111










112









113







114















115









116









carburos n-hexano

30 a 50

687

Aprox 06

0659




Etanol 4609 783 0789


Metanol 3204 645 0796


Acetona 3809 562 0791





117















118















119








121












122











123










124





Etano 323 482

Etileno 93 497

Amoniaco 1325 1113

Agua 3742 2176

Propano 966 419






125


TABLA 2EXTRACTO






Laboratorio



126













127














128










pK 8-9

129




















130









131








132














133









134








135







136











137










138











139





IV Flujo de calor






140


Uso de destiladores






141






142







143





145







Como



146





soacutelido









147












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150









151








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159










160








161








162









163







164









165





c = 100 bull Cs (115-015 Cs)



166







167











168







169







170









1 125 16 000 frac34 -1 34-45 34-45 32-402 200 9 600 3-5 160-250 250 136-2273 30 6 900 712 -15 363-682 341-728 363-9094 45 4 600 20-40 910-2045 2182 1136-20455 60 3 450 40-100 1818-4090 3181 2045-3181





171








172



173






174







175










176











177







178










(2) PA= E ρA A A+1

179








1(5) E= l-e-k d



180










181







18 μc




182













183










184





Almendra amarga



KHSO4










185

















186









187








189










Grueso (2000355)





fino(355180)






190









191










192









193








194








195











196












197












198











199






201





202






203







204






205






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207











208











209




de elevada dureza








210









211










212









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217








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Operacioacuten



219










220











221














222









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230









231






F mu2








232









233










234







235












236








237









238









239











240








241









242









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Fresco





Procesada





Fresco o procesado





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Cualitativos

Fisicoquiacutemico

Cuantitativos











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305










1760 1852 1964750 864 12001200 1280 1550

Peso (kg) 1400 1800 2800


306




Peso Comprimido


- 5 50-90 5 20-30 0455-50 100-140 6 25-35 070





307










173










308








309










000 137 952990 2235143700 095 818853 203713080 068 733764 185910791 050 663691 16739652 037 607635 15579013 030 571546 13798124 021 520495 12527265 013 482457 937558A 068 (0) 818853 (00) ----B 050(1) 818853 (00) ----C 037(2) 733764 (0) ----D 030(3) 663691 (1) ----E 021(4) 607635 (2) ----

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Referencias











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Paacutegina legal

Iacutendice

I La planta













Referencias

Botoacuten1

tecnología farmacéutica bagué

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