Técnicas de Muestreo

Muestra instantánea o puntual : Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podría ser útil en el caso de que la carga de contaminantes de efluente sea relativamente constante y el caudal conocido.

Muestra compuesta: sin tener en cuenta el caudal, tomo una muestra cada X cantidad de tiempo, por ejemplo una muestra por hora. Este tipo de muestreo es útil cuando los caudales del efluente son relativamente constantes

Muestra compensada: tomo una muestra cada X cantidad de caudal, un ejemplo seria una muestra cada 10 metros cúbicos, si de repente la industria empieza a generar un caudal mayor se toman una mayor cantidad de muestras y viceversa, este muestreo es muy representativo en los casos en que se producen variaciones de caudal y de carga.

Características Físicas

Color

Temperatura

Olor

Turbidez

Sólidos

Sólidos totales (ST)

Sólidos sedimentables (S Sed)

Sólidos totales disueltos (STD)

Sólidos suspendidos (SS)

Sólidos volátiles y fijos

Color

Asociado al grado de reducción de la intensidad de la luz que la atraviesa

Presencia de sólidos disueltos (material en estado coloidal orgánico , sales de hierro y manganeso.

Determinado por comparación visual o espectrofotometría

Gris ð Efluente fresco

Negro ð Efluente séptico

Habitualmente se debe a la formación de sulfuros metálicos

Temperatura

Efecto sobre la vida acuática

Aumento de la velocidad de descomposición de compuestos orgánicos

Disminución de la solubilidad de gases disueltos, ej: O2

Temperatura óptima para la actividad bacteriana varia en el rango 25 a 35 0C

Olor

Asociado a la descomposición de materia orgánica (gas sulfhídrico, mercaptanos, amoniaco), presencia excesiva de algas o compuestos químicos, ej.: fenoles

Importancia relacionada con factores psicológicos más que con la salud humana, ej.: reducción del apetito, náuseas, interferencia en nuevas inversiones

Fracciones de Sólidos

Sólidos Totales (ST): residuo de evaporación con posterior secado en estufa a 105 0C hasta peso constante

Sólidos en Suspensión (SS): porción que queda retenida en filtro de fibra de vidrio o de policarbonato de 0,45 µm

Sólidos Disueltos (SD): obtenido por diferencia entre ST y SS Corresponde a materia disuelta y en estado coloidal, compuesta por iones y moléculas orgánicas e inorgánicas en solución

Sólidos Volátiles (SV): parte de sólidos (ST, SS y SD) perdida después de calcinación a 550 0C en mufla. Asociados a la materia orgánica

Sólidos Fijos (SF): residual después de calcinación a 550 0C. Asociados a la materia inorgánica

Sólidos Sedimentables (S. Sed.): sólidos en suspensión que sedimenta después de un cierto tiempo en cono Imhoff

Sólidos Sedimentables

Cono Imhoff Æ 10 min

2 hs

Sólidos Suspendidos

Sólidos

Sólidos

Características Químicas

pH

Metales pesados

Aceites y grasas

Pequeñas cantidades de:

Agentes tensioactivos (detergentes)

Compuestos fenólicos

Pesticidas

Compuestos orgánicos volátiles (VOCs)

Gases Disueltos

N2 , O2 , CO2 , H2S, NH3 , CH4

Otros

Alcalinidad, sulfatos, cianuros, etc.

pH

Es una medida de la concentración del ión hidrogeno en agua

Interfiere en organismos que tienen estricto rango de supervivencia

Condiciona la precipitación y solubilidad de compuestos

Metales Pesados

Presentan efectos adversos a la salud

Son tóxicos para ecosistemas acuáticos

Interfieren en el tratamiento biológico

Pueden ser acumulados en organismos vivos, entrando en la cadena alimentaria

La precipitación química es la tecnología de tratamiento de efluentes mas empleada en forma de hidróxidos y sulfuros metálicos

La determinación analítica pode ser hecha por espectrometría de absorción atómica, fotometría de llama y métodos colorimétricos

Metales Pesados

Plomo: fabricación de baterías

Bario: extracción de bauxita (roca constituida por alúmina, oxido de hierro y sílice)

Cadmio: galvanoplastias

Arsénico: insecticidas, herbicidas, fungicidas, preservación de maderas

Cromo: galvanoplastias, curtiembres. La forma hexavalente es la mas tóxica

Mercurio: extracción de oro, producción de cloro y soda

Níquel: galvanoplastias

Zinc: galvanoplastias

Aceites y Grasas

Presentes en efluentes de industrias petroquímicas, aceites comestibles, lácteos, mataderos, etc.

Provocan obstrucción de colectoras, acumulación en aguas superficiales, dificultando los intercambios de gases con la atmósfera, y problemas estéticos en general.

Disminuyen el paso de la luz hacia la fase acuosa y pueden dispersarse sobre una extensa superficie

Sustancias Solubles en Éter Etílico

Las grasas y aceites se hallan entre los compuestos orgánicos de mayor estabilidad, y su descomposición por acción bacteriana no resulta sencilla, pero estos compuestos tienen una característica que simplifica su separación del agua que es su capacidad de flotar, por lo que permite su separación por métodos físicos.

El parámetro para medir grasas y aceites en un líquido es SSEE se expresa en mg/l y seria el peso seco de la materia extraída en el solvente Éter Etílico para un litro de muestra.

Detergentes

Poseen agentes secuestrantes, promotores de espumas, provocando los siguientes problemas:

Dificultad en la transferencia de oxígeno en tanques de aireación.

Inhibición en digestión anaeróbica

Mayor dosis de polielectrolitos en la deshidratación de barros

Ricos en fósforo

Eutrofización de lagos

Efectos tóxicos en ecosistemas acuáticos

Compuestos Fenólicos

Presentes en aguas residuales de industrias químicas productoras de colas, adhesivos, componentes eléctricos

Tóxicos a la salud humana, organismos acuáticos y microorganismos asociados al tratamiento biológico aeróbico y digestión anaeróbica

Forman cloro fenoles al reaccionar con cloro, problema al potabilizar el agua

Pueden ser removidos por oxidación química con Cl2, H2O2, O3 y por absorción en carbón activado.

A bajas concentraciones puede usarse tratamiento biológico

Pesticidas y productos Qcos de uso agrícola

Pesticidas, plaguicidas, herbicidas son tóxicos para la mayoría de los organismos vivos

No son comúnmente encontrados en efluentes municipales, provienen de zonas de cultivo.

EPA ha identificado alrededor de 129 contaminantes prioritarios agrupados en 65 clases regulados por standares de vuelco

Seleccionados por su conocido o sospechado efecto carcinogénico, mutagénico, teratogénico o altamente tóxico

Su control exige tecnología analítica sofisticada, de costo elevado (cromatografía)

Oxigeno Disuelto (OD)

Requerido para la respiración de microorganismos aeróbicos y otras formas de vida

Ligeramente soluble en agua

Las fuentes de OD :

Difusión de la atmósfera

Oxigenación por el viento

Fotosíntesis de plantas acuáticas

Factores que afectan el OD

Temperatura

Actividad humana

Material orgánico en descomposición en el agua

Determinación de OD

Características Químicas

MATERIA ORGANICA : Consume oxígeno del agua, provoca olores y afecta la vida de los peces.

Principales componentes: C, H, O, N, S, P, Fe

Principales grupos de sustancias:

– Proteínas (40 a 60%) Ej. Tejidos de la carne

– Hidratos de carbono (25 a 50%) azúcares, almidones, celulosa y fibras de madera

– Aceites y grasas (10%)

Medición de Materia Orgánica

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO (DBO)

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)

CARBONO ORGANICO TOTAL (COT)

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)

Es un test estándar usado para determinar indirectamente el contenido de materia orgánica en una solución acuosa

Mide el cambio en la concentración de oxígeno disuelto causado por los microorganismos mientras degradan la materia orgánica.

APLICACIONES

Estimación de la cantidad de oxígeno necesario para estabilizar materia orgánica en forma biológica

Dimensionamiento de instalaciones de tratamiento

Medición de la eficiencia del tratamiento

Determinación del grado de cumplimiento de las normas de vuelco

Demanda Bioquímica de Oxígeno

La muestra de liquido a analizar se diluye con agua saturada con aire y sembrada con bacterias.

Se mide la concentración inicial de oxigeno disuelto

Una vez finalizada el tiempo de 5 días a una temperatura estándar 20 ºC) se mide el oxigeno remanente en la muestra

La DBO seria entonces la diferencia entre estos dos valores de oxigeno disuelto.

Se utiliza el método de la dilución, la muestra es previamente diluida en distintas proporciones en agua libre de materia orgánica, de modo que, por lo menos algunas de las diluciones de la muestra, se encuentren, al final de la experiencia con algo de oxígeno residual para poder así sacar la diferencia

Demanda Bioquímica de Oxígeno

La respiración aeróbica resulta necesariamente, en una demanda de oxígeno del ambiente.

La población de microorganismos en un ambiente dado es proporcional a cantidad de alimento (materia orgánica), en el mismo.

Por ello se puede decir que si se introduce una cierta cantidad de materia orgánica biodegradable en un líquido, la demanda bioquímica de oxígeno de los microorganismos en ese liquido será proporcional a la cantidad de materia orgánica agregada.

Medición de DBO

Demanda Química de Oxigeno (DQO)

La demanda química de oxígeno (DQO) es un parámetro que mide la cantidad de materia orgánica susceptible de ser oxidada por medios químicos, oxidante fuerte, K2Cr2O7

Demanda Química de Oxigeno (DQO)

Agregue 2 ml de muestra al tubo de DQO.

Coloque el tubo de DQO dentro del reactor a 150 °C por 2 horas.

Después de la digestión lea los resultados por método colorimétrico insertando el tubo de DQO con el reactivo en el instrumento y lea los resultados en mg/L.

Donde el dicromato (naranja amarillento) oxida la materia orgánica reduciéndose a Cr3+ (verde).

El resultado se mide en un espectrofotometro.

Relación DQO/DBO

La diferencia entre la DQO y la DBO (en la mayoría de los casos) dan idea de la cantidad de materia orgánica biodegradable y no biodegradable de un efluente, sirviendo esto para la elección del tipo de tratamiento a realizar.

Si la relación entre DBO y DQO es cercana, seria posible utilizar un método biológico de tratamiento, mientras que si la diferencia es muy grande un tratamiento biológico seria muy poco efectivo.

Carbono Orgánico Total (COT)

El carbono total (orgánico + inorgánico) se determina a través de la medición de gas carbónico (CO2) producido durante el proceso de combustión de la muestra en un horno de alta temperatura, en presencia de un catalizador

(óxido de cobre).

La medición de CO2 es realizada con la utilización de un analizador de infrarrojo

El procedimiento implica la introducción de una micromuestra en un tubo de combustión catalítica mantenido a 960ºC, que vaporiza el agua. En una corriente de aire la materia orgánica se convierte en CO2 y H2O. El agua se condensa, y la corriente de gas se pasa, a través de una celda de flujo continuo, a un analizador de infrarojos (IR). La cantidad de CO2 registrada es proporcional al contenido de carbono de la muestra.

Los carbonatos inorgánicos también liberan CO2 (por ejemplo CaCO3 → CaO + CO2↑)

El Carbono inorgánico, es determinado por vía separada, la muestra sólo pasa por el reactor que contiene ácido fosfórico que convierte los carbonatos inorgánicos en CO2 por lo que sólo se determina el carbono inorgánico.

La diferencia del CT y el CI es el carbono orgánico total.

Unidades: mg/L.

Nutrientes

Tanto el nitrógeno como es fosforo, junto con el carbono, son nutrientes esenciales para el crecimiento.

Cuando se vierten al entorno acuático, pueden favorecer el crecimiento de una vida acuática no deseada.

Eutroficación

Cambios físicos, químicos y biológicos producidos en un lago por el ingreso de nutrientes a causa de la erosión natural, y la descarga de desechos generados en actividades humanas.

Características Biológicas

Bacterias

Virus

Hongos

Algas

Protozoarios

Plantas y Animales

Microorganismos Patógenos

Bacterias

- Escherichia coli (gastroenteritis)

- Legionella neumophila (leginellosis)

- Salmonella typhi (fiebre tifoidea)

- Vibrio cholerae (cólera)

Virus

- Hepatitis A (hepatitis infecciosa)

- Enteroviruses (67 tipos,ej:polio)

Microorganismos Patógenos

Protozoarios

- Cryptosporidium (criptosporidiosis, diarrea)

- Giardia lamblia(giardiasis – diarrea, nausea)

Helmintos

- Ascaris lumbricoies (ascariasis)

- Taenia Saginata (taeniasis)

Características Biológicas

Enumeración de Microorganismos Coliformes

Tubos Múltiples

- Presuntivo: fermentación de la lactosa.

- Confirmativo: cultivo de bacterias coliformes proveniente del presuntivo en un medio selectivo.

- Completo: nueva fermentación de lactosa por el cultivo obtenido en el confirmativo.

Membrana Filtrante

- Filtración de un volumen conocido de muestra.

- Incubación en agar a 44ºC

- Conteo directo

Preservación de Muestras

Refrigeración : 4ºC

DBO, sólidos suspendidos ,sedimentables, disueltos, alcalinidad, color , conductividad.

Acidificación: pH < 2

Con ácido sulfúrico: DBO, SSEE, NT, NTK, N-NH4+,NO3-,fenoles.

Con ácido nítrico: Dureza , metales en general, para metales disueltos filtrar previamente,