BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. 26 (1987)6. 367-373

SECADO DE MATERIALES CERÁMICOS. I. FACTORES QUE AFECTAN A LA HUMEDAD DE EQUILIBRIO"

A. ESCARDINO M.» GALLEGO M.» J. IBAÑEZ F. NEGRE

Instituto de Tecnología Cerámica de la Universidad de Valencia. Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas (A.I.CE.).

RESUMEN

Se han obtenido las isotermas de equilibrio de adsorción de vapor de agua, a 25° C, de piezas cerámicas moldeadas por prensado, confeccionadas a base de arcillas illítico-caoliníticas.

Utilizando como adsortatos vapor de agua y nitrógeno respectivamente se han determinado las superficies específicas de las piezas preparadas, habiéndose encontrado una clara dependencia entre las humedades de equilibrio y las correspondientes superficies específicas.

Las isotermas de equilibrio obtenidas se adaptan bien a la ecuación de Henderson. La presencia de materia orgánica en las arcillas aumenta su humedad de equilibrio.

The drying process of ceramic materials. I Factors affecting equilibrium humidity

Water adsorption equilibrium isotherms, at 25° G, have been determined for several ceramic pieces formed by dry-pressing of several illitic-caolinitic clay mixtures.

Using water and nitrogen as adsorbates, the specific surfaces of the ceramic pieces studied have been determined. A direct dependence between the equilibrium moistures and the specific surfaces has been found.

The Henderson equation fits the equilibrium moisture results well for all the clay compositions studied.

Organic matter present in the clays increases its equilibrium moisture.

Séchage des matières céramiques. I Facteurs qui influent sur lliumidité d'équilibre

On a obtenu les isothermes d'équilibre d'adsorption de vapeur d'eau, à 25° C de pièces céramiques moluées par pressage et préparées à base d'argiles illitico-kaolinitiques.

En utilisant comme adsorbats respectifs la vapeur d'eau et l'azote, on a déterminé les superficies spécifiques des pièces préparées et on a trouvé une nette relation de dépendance entre las humidités d'équilibre et les superficies spécifiques correspondantes.

Les isothermes d'équilibre obtenues s'adapten bien à l'équation de Henderson. La présence de matière organique dans les argiles en augmente l'humidité d'équilibre.

Trocknung keramischer Werkstoffe. I Faktoren, die die Gleichgewichtsfeuchtigkeit beeinflussen

Es wurden die Gleichgewichtsisothermen der Wasserdampfadsorption bei 25° G preßgeformter Keramikteile bestimmt, die aus illitisch-kaolinitischen Tonen hergestellt waren.

Unter Verwendung von Wasserdampf bzw. Stickstoff als Adsorbate wurde die spezifische Oberfläche der erstellten Teile bestimmt; hierbei ergab sich eine eindeutige Interdependenz zwischen den Gleichge­wichtsfeuchtigkeitsgehalten und den jeweiligen spezifischen Oberflächen.

Die erhaltenen Gleichgewichtsisothermen zeigen eine gute Übereinstimmung mit der Hendersonschen Gleichung.

Das Vorhandensein organischer Substanz in den Tonen erhöht ihre Gleichgewichtsfeuchtigkeit.

1. INTRODUCCIÓN

El conocimiento de las isotermas de equilibrio de las piezas cerámicas (en crudo) moldeadas por prensado es de gran interés en el proceso de fabricación de pavi-miento y revestimiento cerámico, ya que permite preveer la humedad mínima que pueden alcanzar aquellas durante el secado, así como la cantidad de agua que pue­den readsorber dichas piezas desde la salida del secadero a la entrada del horno, conocida la humedad relativa

(1) Original recibido el 19 de junio de 1987.

NOVIEMBRE-DICIEMBRE, 1987

ambiente media. Una excesiva adsorción de agua, en esta parte del proceso, puede ocasionar defectos de fabrica­ción en el producto acabado, como grietas y roturas, e incluso la explosión de piezas, en la zona de precalenta-miento del horno, que puede crear graves problemas en su funcionamiento.

Se ha sugerido que las isotermas de equilibrio de materiales arcillosos tienen una gran dependencia de su composición mineralógica, de modo que la humedad de equilibrio aumenta en el sentido (1,2):

Caolín -* Caolinita -^ Illita -^ Halloisita -^ Montmorillonita

367

A. ESCARDINO, M.« GALLEGO, M.« J. IBAÑEZ, F. NEGRE

aunque el comportamiento de las dos últimas se invierte para valores altos de la humedad relativa del aire.

En el caso concreto de piezas moldeadas, en crudo, parece probable que dichas isotermas de equilibrio resul­ten asimismo influenciadas por otras propiedades tales como: distribución granulométrica del polvo utilizado (2), superficie específica del material (2, 9) y compacta-ción o porosidad de la pieza moldeada. También podría influir la presencia de otros materiales, bien orgánicos (9, 10) o inorgánicos, como el cuarzo y ciertos cationes de intercambio (11, 12, 13).

La finalidad de este trabajo ha sido obtener las iso­termas de adsorción de agua de piezas moldeadas con diversas arcillas naturales y con algunas composiciones industriales utilizadas en la fabricación de pavimentos y revestimientos cerámicos, para: a) tratar de averiguar su posible dependencia de las propiedades de dichos mate­riales, b) intentar ajustar los resultados experimentales o correlaciones de carácter general.

Esta ecuación se adapta bien a los datos de equilibrio en todo el intervalo de valores de \|/(0-l), aunque frecuen­temente se obtienen dos tramos rectos a los que corres­ponden distintos valores de C y n.

3. MATERIALES

Se han utilizado doce diferentes tipos de probetas de piezas prensadas (en crudo) cuyas denominaciones y algunas características se detallan en la tabla L Todas ellas se han confecionado a base de arcillas illítico-caoliníticas.

El diámetro medio de partícula (dpiv̂ ) del polvo utili­zado para confeccionarlas se determinó por el método RRS (15).

El polvo de prensado se obtuvo molturando el mate­rial de partida unas veces vía seca y otras vía húmeda, en molino de bolas. Esto explica ciertas diferencias que pueden apreciarse en la tabla L

2. MODELOS TEÓRICOS

Muchos investigadores han estudiado el fenómeno del equilibrio higroscópico, habiendo deducido ecuacio­nes y propuesto métodos para tratar de correlacionar los resultados experimentales. A continuación se describen los que se utilizarán en este trabajo:

a) Ecuación de Brunauer, Emmet y Teller (3)

X* _ A\|/ X* (1 _ v|/) [1 + (A - I) v|/]

[1]

donde:

X* = humedad de equilibrio del material (kg agua/kg sólido seco).

Xl[ = humedad del material correspondiente a la adsor­ción de una capa monomolecular de agua (kg agua/kg sólido seco).

\|/ = humedad relativa ambiente (tanto por uno). A = parámetro característico del material.

se considera válida para el intervalo de humedades relati­vas (\|/) comprendido entre 0,05 y 0,30.

Cuando se adsorbe vapor de agua, X^ está relacio­nado con la superficie específica efectiva (So) del material por la ecuación:

So = 3533 • Xt (m2/g)

b) Ecuación de Henderson (5,6)

[2]

Permite correlacionar las isotermas de equilibrio de vapor de agua en sólidos higroscópicos. Es de la forma:

1 — y = exp [—C T X* "] [3]

donde:

T = temperatura del sistema (K) C y n = parámetros característicos del material.

Rockland (7) propuso linealizarla en la forma:

In [—In (I — y)] = ln(C T) + nlnX* [4]

368

4. EXPERIMENTAL

El polvo resultante de la molienda se prensaba nor­malmente a 100 kg/cm2 y humedad uniforme compren­dida entre 4-14% (b.s.), utilizando un molde rectangular de 2 X 4 cm. Las piezas así obtenidas se utilizaban para hallar las humedades de equilibrio.

Las humedades de equilibrio se determinaron a 25° C, por el método estático (8).

Las superficies específicas del material (Se) se obtu­vieron, por adsorción de nitrógeno, en un accusorb (Micromeritics), y el índice de azul de metileno (lAM) mediante la aplicación de la norma ASTM: C-837-81 (14).

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En las figuras 1 a 4 se han representado las isotermas de adsorción de agua obtenidas.

5.1. Influencia de la presencia de materia orgánica y de las condiciones de prensado o porosidad de las piezas

En la figura 4 se representan las isotermas de equili­brio (hasta una humedad relativa de 0,5) de probetas confeccionadas con arcilla WBB (TWVA) que contiene una considerable cantidad de materia orgánica y con la misma arcilla desprovista de ella. La curva correspon­diente a la segunda muestra queda claramente por debajo de la otra por lo que puede concluirse que la presencia de materia orgánica incrementa la humedad de equilibrio.

De las curvas de la figura 3 se deduce que la porosi­dad de la pieza no parece afectar a su humedad de equili­brio, en el intervalo de humedades relativas comprendido entre 0-0,55 (en el que el agua se retiene casi exclusiva­mente por adsorción). Este hecho se ha comprobado con veinte probetas de otra composición arcillosa, moldeadas a diferentes presiones (de 150 a 600 kg/cm^) y humedades de prensado (de 0,019 a 0,086 kg agua/kg de sólido seco), que se llevaron hasta la humedad de equilibrio en un ambiente de \|/ = 0,536 y 25° C. En todas ellas se alcanzó una misma humedad de equilibrio.

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Secado de materiales cerámicos. I. Factores que afectan a la humedad de equilibrio

14

12

10

X*(7o)|

8

6 h

4 [

p h

• 4 1 a 5

• 7 I I 1

H û 1 o 2

P • 3

h

h

¿Y g/IJ 1

A^ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

10

A 7

6 O

• 9

X*(Vo)

6 7/

4

2

ft / 1 1 . 1 1 1 1 1 i 1 1

.5

Fig. 1.—Isotermas de equilibrio a 25° C, de probetas confeccionadas con diversas arcillas naturales.

Fig. 3.—Isotermas de equilibrio a 25° C. de probetas confeccionadas a diferentes condiciones de prensado.

12 h

10 h

x*(Vo) y

2 -

•(%)

1 / /

í 1 1- 1 1

O 5

• 6

n í 1 1- 1 1 1 1 1

Fig. 2.—Isotermas de equilibrio a 25° C, de probetas confeccionadas con tres composiciones industriales.

^

Fig. 4.—Isotermas de equilibrio a 25° C. de probetas confeccionadas con arcilla WBB (TWVA) con y sin materia orgánica.

NOVIEMBRE-DICIEMBRE, 1987 369

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TABLA I

PROBETAS CONFECCIONADAS CON ARCILLAS NATURALES

Probeta dpM núm. Denominación Composición mineralógica Porosidad (\im)

1 Turis Hita-cuarzo (poco) 0,2528 9,81 2 Villar Hita-caolinita 0,3090 2,68 3 Chulilla Ilita-caolinita-cuarzo

Feldespato-calcita (poco) 0,2528 10,55 4 Mas Veil Ilita-caolinita-cuarzo

Calcita 0,2690 4,56 5 W.B.B. (Twava) Caolinita-cuarzo-mat.org. 0,3342 0,45 6 W.B.B. (Twava) Caolinita-cuarzo 0,340 0,45 7 Gavilanes a* Caolinita degradada

Cuarzo (poco)-goetita (óxido de hierro) 0,3077 6,36 8 Gavilanes ß* caolinita degradada

Cuarzo (poco)—goetita (óxido de hierro) 0,2310 9,36 9 Gavilanes y* Caolinita degradada

10

Cuarzo (poco)-goetita(óxido de hierro) 0,2106 9,36

10

Probetas con "eccionadas con composiciones industriales

10 G Villar-feldespato-cuarzo 0,2487 8,07 11 P Gavilanes-Villar-Mas Veil 0,2478 7.89 12 T Villar-Chulilla-Mas Veil 0,2452 6,93

(*) El modelo de estas probetas se ha realizado a distintas condiciones de prensado a fin de obtener sólidos porosos con características diferentes.

En el tramo correspondiente a 0,55 < \|/ < 1 la mues­tras 8 y 9 (de porosidad casi idéntica) no presentan sensi­bles diferencias, en cambio la isoterma correspondiente a la probeta núm. 7, queda ligeramente por debajo de las otras. Dado que, en este último intervalo, parece ser que el sólido poroso retiene el agua mayoritariamente por capilaridad, es posible que la distribución porosimétrica en las probetas sea diferente y, en consecuencia, también lo sean las presiones capilares, siendo esta la causa de las diferencias que se aprecian.

5.2. Influencia de la superficie específica del material

En la tabla II se detallan los valores de los índices de azul de metileno (lAM) correspondientes a las diferentes probetas estudiadas, así como las respectivas superficies específicas determinadas por adsorción de Nj (Sg*) y por

adsorción de vapor de agua (So). Estas últimas se han calculado a partir de los resultados experimentales obte­nidos (fig. 1 a 4), ajustándolos, en el intervalo de valores de \|/ < 0,4 a la ecuación [1] puesta en la forma:

¥ A ^ A — 1 - r • X*(l — \|/) AXÎ A • Xí V [5]

determinando los parámetros A y X^ para cada probeta. Sustituyendo los valores de Xl[ en la ecuación [2], se han calculado los correspondienbtes de So.

Al comparar el valor de las superficies específicas y del lAM, para las diferentes probetas, con la posición relativa de sus respectivas isotermas de equilibrio en las figuras 1 y 2, puede apreciarse que a medida que la super­ficie específica aumenta, se incrementa la humedad de equilibrio (se desplazan hacia arriba las correspondientes

TABLA II

SUPERFICIES ESPECIFICAS CALCULADAS UTILIZANDO NITRÓGENO (Se) Y VAPOR DE

AGUA (So) COMO ADSORBATOS

Probeta Se So lAM núm. Denominación (m2/g) (m2/g) (meq/lOOg)

1 Turís 43,5 67,2 8,13 4 Mas Veil 33,2 59,6 7,28 2 Villar 33,8 51,2 5,87 3 Chulilla 27,9 43,0 5,51 5 WBB 24,0 40,5 4,59 6 WBB (sin MO.) 23,1 36,8 4,57 7 Gavilanes (a) 14,4 33,5 4,87 8 Gavilanes (p) 16,1 36,2 4,87 9 Gavilanes (y) 15,8 36,0 4,87

10 G 18,0 41,3 5,12 11 P 29,9 47,0 6,15 12 T 28,1 47,0 6,07

TABLA III

VALORES DE LOS PARÁMETROS C Y.n DE LA ECUACIÓN [3] PARA LOS DOS TRAMO's RECTOS

RESULTANTES

Probeta núm.

Primer tramo Segundo tramo Probeta núm. c, ni C2 n2

1 0,37 1,48 0,23 1,25 2 0,91 1,61 0,16 1,24 3 1,74 1,68 0,29 1,23

1 ^ 0,57 1,60 0,17 1,19 1 5 2,23 1,75 0,16 1,09

7 4,97 1,83 0,45 1,25 8 4,72 1,86 0,21 1,08 9 4,73 1,85 0,18 1,04

10 3,68 1,79 0,30 1,25 11 1,35 1,67 0,50 1,43 12 1,35 1,68 0,49 1,47

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Secado de materiales cerámicos. I. Factores que afectan a la humedad de equilibrio

80 k

60 h

So (m /̂g)

40 h

20 h

60 h

S

(m2/g)

40

20

20 40 60 Se(m2/j)

Fig. 5.—Comparación de So con Se.

[•

\- O So • Se

o/ o/ /(D

L oP

/ ^ my •

^t /

\ ^ 1 _ 1 j 1 1 1 1 1 1 1

6 8

I AM (meq/loog )

Fig. 6.— Variación de So y Se con el ¡.A.M.

NOVIEMBRE-DICIEMBRE, 1987

1 1

O 1

• 2

0

ln(1-i(/)]

-1

a 7

l n [ -

0

ln(1-i(/)]

-1

- 2

1 i 1 1 1 L J

-3 -2 -1

ln(X*)

Fig. 7.—Ensayo de la ecuación de Henderson (Representación de Rockland).

5 h

10 50 100

So (m /̂g )

Fig. 8.— Variación del parámetro C con la superficie específica del material, calculada utilizando vapor de agua como adsórbalo.

371

A. ESCARDINO. M.̂ GALLEGO. M.̂ J. IBAÑEZ. F. NEGRE

isotermas), independientemente de la composición quí­mica o mineralógica del material con el que se confec­cionó la probeta. Puede afiermarse que la cantidad de agua adsorbida en el equilibrio, tiene una enorme depe-dencia de la superficie específica del material, al menos bastas valores de la humedad relativa del aire del orden de 0,8.

En la figura 5 se han representado los valores de So frente a los correspondientes del Se. Loy 2, puede apre­ciarse que a medida que la superficie específica aumenta, se incrementa la humedad de equilibrio (se desplazan hacia arriba las correspondientes isotermas), indepen­dientemente de la composición quís puntos se adaptan bien a una línea recta cuya pendiente es igual práctica­mente a la unidad. Este resultado está de acuerdo con el obtenido por otros investigadores (4), en el sentido de que siempre resulta algo mayor la superficie específica determinada por adsorción de agua que la obtenida por adsorción de N2.

En la figura 6 se comparan los valores de Se y So con los del lAM. De acuerdo con Phelps y Harris (4), la variación con el I AM de la superficie específica calculada a partir de la adsorción de agua (So) puede ajustarse bastante bien a una línea recta que pasa por el origen. Ahora bien, la pendiente obtenida para dicha recta en este trabajo: 8,1; es justo el doble del valor que obtienen los citados investigadores, que es 4,02. Esta correspon­dencia lineal entre So y el lAM ha servido de base a la norma ASTM que recomienda la utilización de este último como un test rápido y relativamente sencillo para estimar superficies específicas en arcillas.

.5 h

10 50 100

Se (m^/g)

Fig. 10.— Variación del parámetro C con la superficie específica del material, calculada utilizando nitrógeno como adsorbato.

2.2

Y

2.0

Y

• ni

V , #

0 n2 V , #

1.8

- •

1.6 • ^^"^-^.^

1.4

0 0

1.2

1 n

0

0 0 1

0

1

0

0

1 1

0

1 1

40 50 60

So (m2/g)

Fig. 9.— Variación de parámetro n con la superficie específica del mate­rial, calculada utilizando vapor de agua como adsorbato.

372

1.8 h

1.6 h

1.4 h

1.2 h

1.0

• ^ \ ^ • \

^ \ #

^ • s ^

# r̂^

0 n2 0 #

-0

-0

~" 0 0

0 0 0

0 0

"

0 j _ - j

0

1 1 1 1 10 20 30

Se (m2/g )

Fig. 11.— Variación del parámetro n con la superficie específica del material, calculada utilizando nitrógeno como adorbato.

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Secado de materiales cerámicos. I. Factores que afectan a la humedad de equilibrio

Por otra parte, la variación de Se con el lAM, puede adaptarse, aunque bastante peor que la de So, a otra recta de ecuación:

Se = 5,2 • (lAM)

(excepto para las probetas correspondientes a las mues­tras 7 a 10), y menor pendiente que la anterior, lo cual también está de acuerdo con los resultados obtenidos por Phelps y Harris (4).

5.3. Correlación de los resultados experimentales obtenidos

Los resultados experimentales obtenidos (figs. 1 a 4) se han tratado de correlacionar mediante la ecuación [4], habiéndose obtenido un mejor ajuste adaptándolos a dos tramos rectos. En la figura 7 se muestra, a modo de ejemplo, la representación que resulta para tres de las isotermas de equilibrio obtenidas.

En la tabla III se detallan los valores de los paráme­tros C y n de las ecuaciones [3] o [4], que resultan de dichas representaciones para las probetas estudiadas, obtenidos para cada uno de los dos tramos rectos men­cionados.

Dado que parece existir una fuerte dependencia entre la adsorción de humedad en los materiales arcillosos y su superficie específica, se pensó que los parámetros C y n podían estar relacionados con esta propiedad. Para com­probarlo se trataron de correlacionar entre si, obteniendo las representaciones que se muestran en las figuras 8 a 11. Como puede observarse los parámetros C, y n,, corres­pondientes al primer tramo, disminuyen al aumentar la superficie específica del material, en cambio los paráme­tros C2 y nj, correspondientes al segundo tramo (0,6 < \|/<1) no parecen variar de forma monotónica con la superficie específica.

Estos resultados son bastantes coherentes, ya que en el primer intervalo de las isotermas de equilibrio (O < \|/ < 0,5), según la bibliografía, el sólido retiene el agua por adsorción, por lo que la humedad adsorbida (y los parámetros de la ecuación de Henderson) debe estar influida por su superficie específica. En cambio en el segundo intervalo de las isotermas de equilibrio (0,5 < v|/< 1), algunos investigadores sugieren que el agua se retiene preferentemente por capilaridad, por lo que es bastante lógico que la humedad de equilibrio esté poco o nada influenciada por la superficie específica. En todo caso estará influenciada por la estructura porosimétrica del sólido (microporos y mesoporos).

De las figuras 8 a 11 se han obtenido por regresión lineal, las ecuaciones siguientes:

Ci = 4778736 (So)—3,91 n, = 2,18— 1,03 • 10' So Ci = 2750 (Se)— 2,30 ni = 2,06— 1,36- 10'Se

[6] [7] [8] [9]

que relacionan los parámetros Ci y ni con la superficie específica determinada por adsorción de vapor de agua (So) y de nitrógeno (Se).

6. CONCLUSIONES

La presencia de materia orgánica en las arcillas favo­rece la adsorción de vapor agua en el equilibrio.

Existe una buena correlación entre el índice de azul de metileno y la superficie específica de los materiales arcillosos, calculada por adsorción de vapor de agua. Esta relación no es tan buena con la superficie específica calculada por adsorción de N2.

Entre las diferentes ecuaciones ensayadas (B.E.T., Harkins-Jura, Henderson) la de Henderson, con diferen­tes valores de los parámetros n y C para los intervalos aproximados O < v|/ < 0,6 y 0,6 < \|/ < 1, es la que mejor correlaciona los valores de la humedad de equilibrio del sólido y la humedad relativa del aire, para los materiales arcillosos estudiados.

Los resultados obtenidos, permiten afirmar que existe una clara relación, que ha llegado a cuantificarse, entre la humedad de equilibrio de materiales arcillosos illítico-caoliníticos y su superficie específica.

Las diferencias existentes entre las isotermas de equi­librio de los materiales arcillosos que algunos investiga­dores atribuyen a su distinta composición mineralógica, podrían ser debidas únicamente a diferencias entre sus superficies específicas, siendo más representativas las determinadas utilizando vapor de agua como adsortato.

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NOVIEMBRE-DICIEMBRE, 1987 373

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