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Cuacutecuta-Colombia

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Jul - Dic 2016

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E-ISSN 2422-5053

Evaluacioacuten de la actividad fotocataliacutetica de nanoestructuras de T-Nb₂O₅ obtenidas por el meacutetodo sol-gel

Evaluation of the photocatalytic activity of T- Nb₂O₅ nanostructures obtainedby solndashgel method

Avaliaccedilatildeo da atividade fotocataliacutetica de nanoestruturas T-Nb₂O₅ obtidopelo meacutetodo de sol-gel

Forma de citar A M Raba-Paacuteez C Falcony-Guajardo M Rincoacuten-Joya ldquoEvaluacioacuten de la actividad fotocataliacutetica de nanoestructuras de T-Nb₂O₅ obtenidas por el meacutetodo sol-gelrdquo Respuestas vol 21 no 2 pp 80-91 2016

Angela Mercedes Raba-Paacuteez1 Ciro Falcony-Guajardo2 Miryam Rincoacuten-Joya3

RecibidoEnero 29 de 2016

AceptadoMayo 31 de 2016

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1Magiacutester en Ciencias-FiacutesicaProfesora e Investigadora

Departamento de FiacutesicaangelamercedesrpufpseducoORCID 0000-0001-8147-6323

Universidad Francisco de Paula Santander


2Doctorado en FiacutesicaProfesor Investigador

CINVESTAV III-E Departamento de Fiacutesica - Centro de

Investigacioacuten y Estudios Avanzados del IPN Av

Instituto Politeacutecnico Nacional 2508 Col

cfalconyfiscinvestavmxORCID 0000-0001-9986-0809

San Pedro ZacatencoMeacutexico DF-Meacutexico

3Doctorado en FiacutesicaProfesora e Investigadora

Departamento de Fiacutesicamrinconjunaleduco

ORCID 0000-0002-4209-1698Universidad Nacional de

Colombia sede BogotaacuteBogotaacute - Colombia

Resumen

Antecedentes La fase T del pentoacutexido de niobio (Nb₂O₅) absorbe energiacutea en la regioacuten del ultravioleta lo que lo hace un material promisorio en aplicaciones fotocataliacuteticas Objetivo En este trabajo se sintetizoacute caracterizoacute y evaluoacute la actividad fotocataliacutetica en la degradacioacuten de Rodamina B del T-Nb2O5 Metodologiacutea Las muestras fueron preparadas por el meacutetodo sol-gel siguiendo dos procedimientos diferentes (NH4OH y H2O) los materiales fueron sinterizados a temperaturas de 650 degC y 750 degC y caracterizados por DRX MEB y espectroscopias IR e UV-vis Resultados El NH4OH modifica el tamantildeo cristalino la energiacutea de banda gap y la porosidad del T-Nb2O5 ademaacutes inhibe el crecimiento de nanopartiacuteculas de Nb2O5 en el proceso sol-gel por lo tanto se ve modificada la cineacutetica para la degradacioacuten de Rodamina B La actividad fotocataliacutetica de las nanoestructuras es dominantemente determinada por el equilibrio de absorcioacuten y la cineacutetica de la reaccioacuten Conclusioacuten Los resultados de caracterizacioacuten estructural morfoloacutegica vibracional y oacuteptica permiten inferir que se obtuvo la cristalizacioacuten del T-Nb2O5 y que a 750 degC el material exhibioacute una mayor eficiencia en la actividad fotocataliacutetica

Palabras clave caracterizacioacuten catalizador fotocataacutelisis pentoacutexido de niobio sol-gel

Abstract

Background T phase of Niobium pentoxide (Nb₂O₅) absorbs energy in the ultraviolet region which makes it a promissory material in photocatalytic applications Objective In this work the T-Nb2O5 was synthesized characterized and its photocatalytic performance for degradation of Rhodamine B was evaluated Methods The samples were made by the sol-gel method following two different procedures (NH4OH and H2O) the materials were sintered at 650 degC and 750 degC temperatures and later characterized by XRD SEM IR and UV-vis spectroscopy Results NH4OH modifies the T-Nb2O5 crystalline size band-gap energy and porosity besides inhibiting the growth of Nb2O5 nanoparticles in sol-gel process and therefore the kinetics for Rhodamine B degradation are modified The photocatalytic activity of the nanostructures is dominantly determined by adsorption equilibrium and reaction kinetics Conclusions The results of structural morphological vibrational and optic characterization allow to conclude that the crystallization of T-Nb2O5

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was achieved and that the material treated at 750degC showed an increased efficiency in the photocatalytic activity

Key words characterization catalyst photocatalysis niobium pentoxide sol-gel

Resumo

Antecedentes A fase T do pentoacutexido de nioacutebio (Nb₂O₅) absorve energia na regiatildeo do ultravioleta tornando-se um material promissor para aplicaccedilotildees cataliacuteticas Objectivo Neste estudo foi sintetizado caracterizar e avaliar a actividade fotocataliacutetica na degradaccedilatildeo de Rodamina B o T-Nb2O5 Metodologia As amostras foram preparadas pelo meacutetodo de sol-gel seguindo dois procedimentos diferentes (NH4OH e H2O) Finalmente as amostras foram sinterizados a temperaturas de 650 degC e 750 degC para logo ser caracterizadas por DRX SEM e espectroscopia de IV e UV-VIS Resultados O uso do NH4OH modifica o tamanho dos cristalitos a energia da banda e a porosidade do T-Nb2O5 tambeacutem inibe o crescimento de nanopartiacuteculas Nb2O5 no processo sol-gel por conseguinte a cineacutetica de degradaccedilatildeo de Rodamina B A eacute modificado Conclusatildeo Os resultados da caracterizaccedilatildeo estrutural morfoloacutegica vibracional e oacuteptico permitem inferir que foi obtido a cristalizaccedilatildeo da T-Nb2O5 Assim as amostra em 750 degC apresentam uma maior eficiecircncia na actividade fotocataliacutetica

Palavras-chave caracterizaccedilatildeo catalisador fotocataacutelise pentoxido de niobio sol-gel

1 Introduccioacuten

El pentoacutexido de niobio (Nb2O5) es de gran importancia desde el punto de vista tecnoloacutegico ya que presenta absorcioacuten de energiacutea en la regioacuten del ultravioleta por lo que este semiconductor se puede usar en la proteccioacuten de materiales sensibles a esta radiacioacuten El Nb2O5 amorfo cristaliza en la forma TT a alrededor de 773 K y en las formas T y H a temperaturas mayores Especiacuteficamente las notables propiedades fiacutesico-quiacutemicas de la fase T del Nb₂O₅ (estructura ortorroacutembica) hacen de eacutel un material promisorio en aplicaciones fotocataliacuteticas [1] debido a que durante el proceso de siacutentesis es posible lograr el control de variables como la estructura y la morfologiacutea [2] A pesar de la importancia tecnoloacutegica de eacuteste sistema nanoparticulado en la literatura no se han reportado muchos meacutetodos de preparacioacuten a causa de que los iones Nb5+ son inestables en soluciones acuosas [3]-[5] Estudios que emplean el Nb2O5 como fotocatalizador [1] generalmente aplican este material en la

forma micromeacutetrica obtenido a traveacutes de una simple calcinacioacuten del oacutexido comercial [6] o a traveacutes de tratamientos con reactivos como el peroacutexido de hidroacutegeno aacutecidos y bases Esto resulta ser un inconveniente para la fotocataacutelisis heterogeacutenea ya que eacuteste fenoacutemeno es superficial dependiente en su mayoriacutea del aacuterea superficial de los grupos superficiales adsorbidos (tales como OH-) y por lo tanto dependiente tambieacuten del tamantildeo de partiacutecula obtenido En general el uso de fotocatalizadores semiconductores para la oxidacioacuten aeroacutebica de moleacuteculas orgaacutenicas tiene ventajas eficientes y praacutecticas desde el punto de vista econoacutemico ecoloacutegico de reutilidad y durabilidad Ademaacutes para la utilizacioacuten efectiva de energiacutea procedente de la radiacioacuten solar es necesario desarrollar un material que responda a la luz visible [7] [8]

Para obtener nanoestructuras de Nb2O5 se han empleado los meacutetodos sol-gel y de precipitacioacuten ademaacutes del meacutetodo Pechini Nanopartiacuteculas de pentoacutexido de niobio han sido sintetizadas empleando como precursor

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la sal NbCl5 seguido por la oxidacioacuten parte fundamental de la siacutentesis de niobatos nanoestructurados En esta viacutea se ha empleado con bastante eacutexito el meacutetodo de precursores polimeacutericos (meacutetodo Pechini) en la obtencioacuten de oacutexidos nanomeacutetricos [9] En [10] se prepararon polvos de Nb2O5 por procesamiento hidrotermal usando pentabutoacutexido de niobio como precursor quiacutemico En tanto que en [11] las nanopartiacuteculas de Nb2O5 se obtuvieron a traveacutes de un proceso mecanoquiacutemico En [12] se reporta una teacutecnica baacutesica de produccioacuten viacutea sol-gel de Nb2O5 hidrolizando un alcoacutexido de niobio en la presencia de aacutecido aceacutetico seguido por la calcinacioacuten de los geles para producir finalmente la fase T-Nb2O5 En [2] se presenta la preparacioacuten de polvos de Nb2O5 a traveacutes del meacutetodo del peroacutexido oxidante empleando oxalato de niobio amoniacal (NH4[NbO(C2O4)2]nH2O) como precursor de partida estas nanopartiacuteculas presentaron fases mezcladas de la estructura ortorroacutembica-Nb2O5 y de la fase Nb2O5nH2O En [13] se presenta la preparacioacuten de polvos de Nb2O5 amorfo preparados por la teacutecnica sol-gel cuyas estructuras cristalinas fueron analizadas a traveacutes de un proceso de tratamiento teacutermico controlado Ristic et al [14] reportoacute la preparacioacuten de polvos de Nb2O5 por el meacutetodo sol-gel usando Nb(OC2H5)5 como precursor de partida inicialmente los polvos Nb2O5 fueron amorfos y al ser sometidos a una temperatura de 500 degC mostraron la fase TT-Nb2O5 en tanto que a 650 degC se obtuvo la fase T- Nb2O5 En el trabajo de Uekawa et al [3] tambieacuten se reportoacute la siacutentesis de nanopartiacuteculas de Nb2O5 siguiendo tambieacuten una ruta sol-gel estas mostraron estar altamente cristalizadas y un diaacutemetro de 45 nm

En diferentes estudios se ha mostrado que el Nb2O5 presenta propiedades fotocataliacuteticas como oxidacioacuten selectiva de contaminantes orgaacutenicos [15] [16] fotodegradacioacuten de tintes orgaacutenicos y produccioacuten de hidroacutegeno [17] Por ejemplo la mezcla de los catalizadores V2O5Nb2O5

fue probada en dehidrogenacioacuten oxidativa de etano a 550 degC [18] Especiacuteficamente nanocristales de Nb2O5 mesoporoso han sido empleados potencialmente en varias aplicaciones como fotocataacutelisis cataacutelisis sensores y bioelectroquiacutemica mostrando asiacute la relevancia de su estructura mesoporosa En [19] se investigoacute la aplicacioacuten de nanopartiacuteculas de Nb2O5 en la produccioacuten de hidroacutegeno fotocataliacutetico incorporando en su estructura mesoporos ensamblados de manera especiacutefica la siacutentesis se realizoacute por un meacutetodo modificado de sol-gel con la adicioacuten directa de un surfactante mesoporoso En [20] un trabajo desarrollado previamente se presentaron los resultados de la evaluacioacuten de propiedades fotocataliacuteticas del Nb2O5 sintetizado por el meacutetodo Pechini en procesos fotoinducidos de degradacioacuten de Rodamina B y Atrazina

Se eligioacute el meacutetodo sol-gel ya que con eacuteste se obtienen muestras homogeacuteneas tratando los precursores a bajas temperaturas La principal ventaja del meacutetodo sol-gel es que los reactivos se mezclan en la gran mayoriacutea a nivel atoacutemico hecho que puede incrementar la velocidad de la reaccioacuten y asiacute disminuir la temperatura de siacutentesis [21] En este trabajo se prepararon muestras en polvo de Nb2O5 por dos 2 rutas de siacutentesis del meacutetodo sol-gel Se emplearon las teacutecnicas de Difraccioacuten de Rayos X (DRX) para determinar la estructura de los polvos obtenidos Microscopiacutea Electroacutenica de Barrido para analizar su morfologiacutea espectroscopia Infrarroja para estudiar la respuesta vibracional de los oacutexidos obtenidos y espectroscopia UV-vis para estimar el valor de energiacutea de gap complementario a esto se midioacute el aacuterea superficial especiacutefica mediante fisisorcioacuten de nitroacutegeno y propiedades de estabilidad coloidal con dispersioacuten de luz dinaacutemica Finalmente se analizoacute la respuesta fotocataliacutetica de las nanoestructuras frente a las propiedades establecidas mediante las caracterizaciones realizadas Para esto se estudioacute la degradacioacuten de la Rodamina B (C₂₈H₃₁N₂O₃Cl) (usada como indicador de

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colorantes o colorante con un pequentildeo grado de toxicidad) como una funcioacuten del tiempo bajo la presencia del fotocatalizador Nb₂O₅ Este tipo de anaacutelisis ha sido reportado en [2] para el Nb2O5 sintetizado por el meacutetodo del peroacutexido oxidante lo que permitioacute tener un referente y asiacute establecer que los oacutexidos sintetizados por las rutas sol-gel empleadas mostraron la capacidad de degradar Rodamina B desde una reaccioacuten redox producida bajo la accioacuten de radiacioacuten UV

2 Materiales y meacutetodos

21 Siacutentesis de materiales

Para la siacutentesis de materiales se siguioacute el procedimiento presentado en [14] Como precursor se usoacute etoacutexido de niobio Nb(OC2H5)5 (Alfa Aesar 9999) para desarrollar dos rutas de siacutentesis independientes (1) se agregoacute 435 g del precursor de niobio a 90 ml de etanol absoluto bajo agitacioacuten vigorosa durante 12 horas posteriormente se adicionoacute 5 ml de hidroacutexido de amonio NH4OH (Panreac 30) gota a gota continuando en agitacioacuten vigorosa durante 12 horas maacutes (2) se agregoacute 435 g del precursor de niobio a 90 ml de etanol absoluto bajo agitacioacuten vigorosa durante 12 horas posteriormente se adicionoacute gota a gota 1 ml de agua destilada continuando en agitacioacuten vigorosa durante 12 horas maacutes A continuacioacuten los sistemas fueron transferidos a discos Petri y sometidos en plancha a una temperatura de 60degC durante media hora Luego los soacutelidos obtenidos se secaron en horno a 160degC (a una rampa de 5 degCmin) por 4 horas debido a que el gel auacuten conteniacutea grupos hidroxilo quimisorbidos en la superficie de los poros Finalmente se prepararon porciones de cada material para ser calcinados a temperaturas de 650 degC (52 degCmin) y 750 degC (6 degCmin) por 2 horas

22 Teacutecnicas de caracterizacioacuten

Para el anaacutelisis estructural de las muestras y la determinacioacuten de las fases cristalinas se

empleoacute un Difractoacutemetro Xpert PANalytical Empyrean Serie II Alpha 1 con radiacioacuten Cu Kα2 λ = 154442 Aring operando a 40 mA a un paso de 005deg en 50 segundo en un rango 2θ de 5-80deg La identificacioacuten de las fases cristalinas se realizoacute usando el software XrsquoPert HighScore PANalytical y la identificacioacuten del Nb2O5 se realizoacute contrastando los resultados obtenidos con los almacenados en el Power Difraction File (PDF) Para realizar el anaacutelisis morfoloacutegico de los materiales obtenidos se empleoacute un Microscopio Electroacutenico de Barrido FEI QUANA 200 operando a 50 kV Se empleoacute la espectroscopia IR con el fin de confirmar la ausencia o presencia de especies absorbidas en la superficie de la fase de intereacutes del Nb2O5 Para ello se prepararon pastillas de las muestras con bromuro de potasio de alta pureza y los anaacutelisis se realizaron en un Espectroacutemetro IR Prestige-21 Shimadzu empleando una resolucioacuten de 8cm-1 y 8 corridos Se determinoacute la energiacutea de gap de las muestras a 750 degC de los espectros de reflectancia obtenidos con espectrofotoacutemetro UV-vis Cary 5000 en el modo de reflectancia difusa Finalmente se realizaron anaacutelisis de dispersioacuten dinaacutemica de luz (DLS por su nombre en ingleacutes) para evaluar la estabilidad coloidal de los materiales Para ello se empleoacute un equipo Zetasizer Nano Series Malver in Instruments 2EN3600 a temperatura ambiente

23 Ensayos fotocataliacuteticos

Para el anaacutelisis de la respuesta fotocataliacutetica de los oacutexidos de niobio se empleoacute un fotoreactor FotoQ200 a temperatura ambiente con una fuente de radiacioacuten de mercurio (Hg) a baja presioacuten con intensidad entre 0036 ndash 0880 mWcm2 operando a maacutexima intensidad y longitud de onda de excitacioacuten de 254 nm Se prepararon soluciones de Rodamina B de 250 mL de Rodamina B acuosa (Merck 25 mgL 0001 g por 500 ml de agua Mili Q) en exposicioacuten a la luz directa Posteriormente se realizoacute la recoleccioacuten de muestras de ensayos

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fotocataliacuteticos y medicioacuten en absorbancia UV de las mismas a intervalos de tiempo regulares las muestras fueron recogidas y examinadas en un espectrofotoacutemetro UVndashVis (Shimadzu-UV1800 en el modo absorbancia) a 554 nm para la Rodamina B en un barrido de longitud de onda de 200 a 900 nm

3 Resultados y anaacutelisis

31 Caracterizacioacuten de materiales

Los anaacutelisis de DRX confirman que las temperaturas elegidas son adecuadas para hacer seguimiento a la estabilizacioacuten y cristalizacioacuten de la fase T del oacutexido Los difractogramas de las muestras obtenidas revelaron que la intensidad y nitidez de todos los picos de difraccioacuten se incrementa con el aumento de la temperatura de cristalizacioacuten hecho que evidencia la formacioacuten de nanopartiacuteculas de Nb₂O₅ en la fase T En

la Figura 1 se presentan los patrones DRX de las muestras sintetizadas sometidas a 650 degC y 750 degC En los patrones de las muestras cristalizadas a 750 degC se identificoacute la estructura ortorroacutembica debido a la existencia de picos de difraccioacuten dominantes acordes con el PDF No 30-0873 para la fase T-Nb₂O₅ Se infiere que el crecimiento cristalino se vio favorecido cuando la condensacioacuten fue catalizada en medio baacutesico Este comportamiento se atribuye al hecho de que al emplear un catalizador baacutesico probablemente no se complete la hidroacutelisis y se produzca repentinamente la condensacioacuten la condensacioacuten baacutesica produce cadenas polimeacutericas ramificadas en lugar de grandes cadenas lineales conduciendo a la formacioacuten de especies maacutes compactas es decir partiacuteculas de menor tamantildeo Los tamantildeos cristalinos determinados con la ecuacioacuten de Scherrer se presentan en la Tabla I

UVndashVis (Shimadzu-UV1800 en el modo absorbancia) a 554 nm para la Rodamina B en un barrido de longitud de onda de 200 a 900 nm


31 Caracterizacioacuten de materiales Los anaacutelisis de DRX confirman que las temperaturas elegidas son adecuadas para hacer seguimiento a la estabilizacioacuten y cristalizacioacuten de la fase T del oacutexido Los difractogramas de las muestras obtenidas revelaron que la intensidad y nitidez de todos los picos de difraccioacuten se incrementa con el aumento de la temperatura de cristalizacioacuten hecho que evidencia la formacioacuten de nanopartiacuteculas de Nb₂O₅

En la Figura 1 se presentan los patrones DRX de las muestras sintetizadas sometidas a 650 degC y 750 degC En los patrones de las muestras cristalizadas a 750 degC se identificoacute la estructura ortorroacutembica debido a la existencia de picos de difraccioacuten dominantes acordes con el PDF No 30-0873 para la fase T-Nb₂O₅ Se infiere que el crecimiento cristalino se vio favorecido cuando la condensacioacuten fue catalizada en medio baacutesico Este comportamiento se atribuye al hecho de que al emplear un catalizador baacutesico probablemente no se complete la hidroacutelisis y se produzca repentinamente la condensacioacuten la condensacioacuten baacutesica produce cadenas polimeacutericas ramificadas en lugar de grandes cadenas lineales conduciendo a la formacioacuten de especies maacutes compactas es decir partiacuteculas de menor tamantildeo Los tamantildeos cristalinos determinados con la ecuacioacuten de Scherrer se presentan en la Tabla I

Figura 1 Patrones de DRX de las muestras sintetizadas sometidas a 650 degC y 750 degC En estos espectros se distinguen los principales picos cristalinos correspondientes a la fase T del Nb₂O₅

Fuente Autor En las imaacutegenes de MEB de la Figura 2 se distingue una subestructura de aglomerados de simetriacutea cuasi-esfeacuterica que contiene partiacuteculas con morfologiacutea definida maacutes notoria en la imagen (a) A 750 degC las muestras presentan isotropiacutea morfoloacutegica lo que indica que eacutesta temperatura es adecuada para su crecimiento

En las imaacutegenes de MEB de la Figura 2 se distingue una subestructura de aglomerados de simetriacutea cuasi-esfeacuterica que contiene partiacuteculas con morfologiacutea definida maacutes

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Figura 1 Patrones de DRX de las muestras sintetizadassometidas a 650 degC y 750 degC En estos espectros se distinguen los

principales picos cristalinos correspondientes a la fase T del Nb₂O₅Fuente Autor

notoria en la imagen (a) A 750 degC las muestras presentan isotropiacutea morfoloacutegica lo que indica que eacutesta temperatura es adecuada para su crecimiento

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Figura 2 Imaacutegenes MEB (escala 2 μm) de partiacuteculas de Nb2O5 de las muestrasobtenidas a 750 degC empleando (a) NH4OH y (b) agua

Fuente Autor

En la Figura 3 se presenta la imagen de MEB con emisioacuten de campo para la muestra (1)Nb2O5-650degC Ya que eacuteste tipo de microscopiacutea no fue posible de realizar para la muestra (2)Nb2O5-650degC no se reporta la comparacioacuten de estas imaacutegenes en este trabajo Sin embargo se destaca el hecho de que empleando la ruta de siacutentesis (1) a 650 degC ya se obtienen racimos con simetriacutea definida semejantes a los que se distinguen auacuten maacutes a 750 degC Se puede inferir que el incremento en la temperatura de siacutentesis conduce a modificaciones en la morfologiacutea de las muestras teniendo en cuenta que a temperaturas inferiores (por ejemplo 500 degC)

auacuten puede haber presencia de compuestos orgaacutenicos que no permitan establecer simetriacuteas bien definidas en las micrografiacuteas En la Tabla I se presentan los valores de tamantildeo de partiacutecula de las muestras obtenidas a 750 degC partiacuteculas de menor tamantildeo son obtenidas empleando la ruta de siacutentesis (1)

De las Figuras 2 y 3 se puede establecer que las temperaturas de cristalizacioacuten empleadas para la obtencioacuten de la fase T del oacutexido son adecuadas en el sentido de que evitaron la formacioacuten de grietas en el material

Figura 3 Imagen de MEB con emisioacuten de campo (escala 1 μm)de partiacuteculas de Nb2O5 de la muestra (1)Nb2O5-650degC

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Los espectros IR de las muestras obtenidas a 650 degC y 750 degC son presentados en la Figura 4 A estas temperaturas no aparece una banda asociada a la fase amorfa del Nb2O5 (340 cm-1) lo que indica que las especies orgaacutenicas fueron completamente removidas o su cantidad fue indetectable Las bandas de absorcioacuten alrededor de 350 600 y 800 cm-1 son caracteriacutesticas de la estructura ortorroacutembica de la fase T-Nb2O5 confirmando asiacute los resultados obtenidos con DRX De otro lado las bandas entre 1650 y 1670 cm-1 pueden estar asociadas a la presencia de agua en las muestras a pesar de que la baja velocidad de calentamiento usada permitiacutea la difusioacuten de agua residual y de material orgaacutenico Especiacuteficamente a 750 degC la banda a 808 cm-1 puede ser atribuida a las vibraciones en tanto que la banda a 561 cm-1 es atribuida a la

Nb2O5 confirmando asiacute los resultados obtenidos con DRX De otro lado las bandas entre 1650 y 1670 cm-1 pueden estar asociadas a la presencia de agua en las muestras a pesar de que la baja velocidad de calentamiento usada permitiacutea la difusioacuten de agua residual y de material orgaacutenico Especiacuteficamente a 750 degC la banda a 808 cm-1 puede ser atribuida a las vibraciones ) en tanto que la banda a 561 cm-1 es atribuida a la vibracioacuten ) En los espectros de las muestras (1)Nb2O5-650degC (1)Nb2O5-750degC y (2)Nb2O5-750degC se distingue una banda a 920 cm-1 esto indica que sus estructuras posiblemente son distorsionadas por los poliedros Los anaacutelisis IR permitieron verificar que se lograron muestras estructuralmente ordenadas con las temperaturas de siacutentesis empleadas En la Figura 5 se presentan los espectros de reflectancia difusa en funcioacuten de la energiacutea para las muestras obtenidas a 750 degC Estos permitieron establecer los valores de energiacutea de gap Eg registrados en la Tabla I La miacutenima diferencia registrada en los resultados de Eg (002 eV) se encuentra dentro de los liacutemites de la resolucioacuten del equipo empleado para el anaacutelisis

Figura 4 Espectros IR de las muestras obtenidas por eacutel meacutetodo sol-gel a 650 degC y 750 degC Fuente Autor



Figura 4 Espectros IR de las muestras obtenidas por eacutel meacutetodo sol-gel a 650 degC y 750 degCFuente Autor

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vibracioacuten En los espectros de las muestras (1)Nb2O5-650degC (1)Nb2O5-750degC y (2)Nb2O5-750degC se distingue una banda a 920 cm-1 esto indica que sus estructuras posiblemente son distorsionadas por los poliedros Los anaacutelisis IR permitieron verificar que se lograron muestras estructuralmente ordenadas con las temperaturas de siacutentesis empleadas

En la Figura 5 se presentan los espectros de reflectancia difusa en funcioacuten de la energiacutea para las muestras obtenidas a 750 degC Estos permitieron establecer los valores de energiacutea de gap Eg registrados en la Tabla I La miacutenima diferencia registrada en los resultados de Eg (002 eV) se encuentra dentro de los liacutemites de la resolucioacuten del equipo empleado para el anaacutelisis

Figura 5 Espectros de reflectancia difusa en funcioacuten de la energiacutea y liacutenea tangente aellos para las muestra de pentoacutexido de niobio obtenidas a 750 degC empleando (a) NH4OH y (b) agua

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Tabla I Valores de algunas propiedades de los materiales obtenidos

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Figura 5 Espectros de reflectancia difusa en funcioacuten de la energiacutea y liacutenea tangente a ellos para las muestra de pentoacutexido de niobio obtenidas a 750 degC empleando (a) NH4OH y (b) agua

Fuente Autor De manera complementaria el aacuterea superficial especiacutefica SBET se midioacute para las muestras (1)Nb2O5-750degC y (2)Nb2O5-750degC y se registra su valor en la Tabla I Estos valores resultaron ser bajos en comparacioacuten con la elevada SBET que tiene el TiO2 y los compuestos de Nb2O5 obtenidos en [2] Con estas mediciones se halloacute una SBET menor para la muestra con mayor tamantildeo cristalino y con morfologiacutea esfeacuterica bien definida ya que tiene un grado de cristalinidad mayor y por consiguiente un menor nuacutemero de defectos y una SBET mayor para la muestra (2) cuya morfologiacutea se aleja un poco maacutes de la equidimensionalidad A 750 degC los grupos hidroxilo logran ser desorbidos en la superficie de los poros disminuyendo asiacute la sensibilidad del gel a tensiones de rehidratacioacuten obtenieacutendose entonces un sistema estabilizado y cristalizado En la Tabla I tambieacuten se presentan los valores de la dimensioacuten hidrodinaacutemica y del potencial zeta los cuales fueron obtenidos por anaacutelisis de DLS Los resultados de DLS correlacionan muy bien con los obtenidos por MEB ya que se observoacute una distribucioacuten monomodal la cual indica que el tamantildeo de las partiacuteculas fue muy regular En particular para la muestra (2)Nb2O5-750degC es posible que en solucioacuten haya presentado interaccioacuten con el solvente por lo cual su dimensioacuten es menor En cuanto a la estabilidad electrostaacutetica de las partiacuteculas ambas muestras exhibieron buena estabilidad en medio acuoso ya que los valores de potenciales Z fueron menores de -30 mV


(1)Nb2O5-750degC (2)Nb2O5-750degC Tamantildeo cristalino (nm) 5447 5313

Tamantildeo de partiacutecula (nm) 73333 88017

Aacuterea superficial especiacutefica SBET (m2g) 119 468

Energiacutea de gap Eg (eV) 334 336

Dimensioacuten hidrodinaacutemica (nm) 6328 3856

Potencial Z (mV) -341 -398

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32 Respuesta fotocataliacutetica A partir de los resultados de intensidad en funcioacuten de la longitud de onda de las muestras obtenidas por el meacutetodo sol-gel a 650 degC y 750 degC se obtuvieron los resultados de concentracioacuten inicial de colorante C0 y concentracioacuten de colorante C En la Figura 6 se presenta la comparacioacuten entre eacuteste tipo de espectros obtenidos para (a) la solucioacuten de Rodamina sin muestra alguna y (b) para la muestra sintetizada por la ruta (1) a 750 degC Posteriormente se evaluoacute la eficiencia fotocataliacutetica a traveacutes de la cineacutetica de degradacioacuten esto analizando la variacioacuten de la concentracioacuten de colorante como funcioacuten del tiempo de exposicioacuten bajo radiacioacuten UV-visible

De manera complementaria el aacuterea superficial especiacutefica SBET se midioacute para las muestras (1)Nb2O5-750degC y (2)Nb2O5-750degC y se registra su valor en la Tabla I Estos valores resultaron ser bajos en comparacioacuten con la elevada SBET que tiene el TiO2 y los compuestos de Nb2O5 obtenidos en [2] Con estas mediciones se halloacute una SBET menor para la muestra con mayor tamantildeo cristalino y con morfologiacutea esfeacuterica bien definida ya que tiene un grado de cristalinidad mayor y por consiguiente un menor nuacutemero de defectos y una SBET mayor para la muestra (2) cuya morfologiacutea se aleja un poco maacutes de la equidimensionalidad A 750 degC los grupos hidroxilo logran ser desorbidos en la superficie de los poros disminuyendo asiacute la sensibilidad del gel a tensiones de rehidratacioacuten obtenieacutendose entonces un sistema estabilizado y cristalizado

En la Tabla I tambieacuten se presentan los valores de la dimensioacuten hidrodinaacutemica y del potencial zeta los cuales fueron obtenidos por anaacutelisis de DLS Los resultados de DLS correlacionan muy bien con los obtenidos por MEB ya que se observoacute una distribucioacuten monomodal la cual indica que el tamantildeo de las partiacuteculas fue muy regular En particular para la muestra (2)Nb2O5-750degC es posible que en solucioacuten haya presentado interaccioacuten con el solvente por lo cual su dimensioacuten es menor En cuanto a la estabilidad electrostaacutetica de las partiacuteculas ambas muestras exhibieron buena estabilidad en medio acuoso ya que los valores de potenciales Z fueron menores de -30 mV

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32 Respuesta fotocataliacutetica

A partir de los resultados de intensidad en funcioacuten de la longitud de onda de las muestras obtenidas por el meacutetodo sol-gel a 650 degC y 750 degC se obtuvieron los resultados de concentracioacuten inicial de colorante C0 y concentracioacuten de colorante C En la Figura 6 se presenta la comparacioacuten entre eacuteste tipo de espectros obtenidos para (a) la solucioacuten

de Rodamina sin muestra alguna y (b) para la muestra sintetizada por la ruta (1) a 750 degC Posteriormente se evaluoacute la eficiencia fotocataliacutetica a traveacutes de la cineacutetica de degradacioacuten esto analizando la variacioacuten de la concentracioacuten de colorante como funcioacuten del tiempo de exposicioacuten bajo radiacioacuten UV-visible

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Figura 6 Espectros de absorbancia obtenidos a partir de los ensayos fotocataliacuteticos realizados (a) Espectro de fotoacutelisis y (b) espectro obtenido para la muestra (1)Nb2O5-750degC

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Fuente Autor La reaccioacuten analizada en los ensayos fotocataliacuteticos sigue una cineacutetica de primer orden [22] asiacute

(1)

En (1) v representa la razoacuten de cambio de la reaccioacuten C representa la concentracioacuten de colorante o pesticida t es el tiempo de la reaccioacuten y k es la constante de razoacuten de cambio de primer orden Integrando la ley (1) se obtiene (2)

(2)

De acuerdo con (2) la graacutefica de ) versus t tiene una tendencia lineal de pendiente k Se calcularon los valores de ) para los datos de las graacuteficas de versus t presentadas en la Figura 7 Los valores obtenidos para las muestras sintetizadas por la ruta (1) a 650 degC y 750 degC son los mejores comportados linealmente los datos de (2)Nb2O5-650degC y (2)Nb2O5-750degC tambieacuten obedecen una tendencia lineal aunque con una menor correlacioacuten posiblemente debido al escaso nuacutemero de datos por lo que se espera que a valores mayores de tiempo el comportamiento sea lineal Se realizaron los ajustes lineales pertinentes obteniendo la informacioacuten registrada en la Tabla II



(1)


(2)


Figura 7 Graacutefica de la razoacuten de concentracioacuten de Rodamina B como funcioacuten del tiempo de exposicioacuten bajo radiacioacuten UV (254 nm) Fuente Autor

Los valores de la constante de razoacuten de cambio de primer orden se muestran en la Tabla II donde los valores obtenidos del paraacutemetro de correlacioacuten lineal R2 (mayores que 091) confirman que la fotodegradacioacuten de colorante sigue un mecanismo de primer orden En los cuatro casos analizados el orden de la fotoactividad mostroacute una tendencia semejante La muestra (1)Nb2O5-750degC ademaacutes de ser la maacutes fotoactiva de las cuatro analizadas con una constante de razoacuten de cambio de 30865x10-3 min-1 presenta una buena actividad fotocataliacutetica en comparacioacuten con los resultados reportados en [2] tambieacuten para la degradacioacuten de Rodamina B en donde se reporta una k de 166x10-3 min-1 para el TiO2 y de 323 x10-3 min-1 para el Nb2O5 maacutes fotoactivo obtenido en este trabajo Tabla II Valores de la constante de razoacuten de cambio de primer orden y del tiempo de vida media obtenidos de los ensayos de Fotodegradacioacuten de Rodamina

B

Muestra k (x 10-3 min-1) t12 (min) (1)Nb2O5-650degC 11857 584 (1)Nb2O5-750degC 30865 225 (2)Nb2O5-650degC 17116 405 (2)Nb2O5-750degC 20893 332

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Los valores de Eg registrados en la Tabla I son muy semejantes para las dos muestras A pesar de que estos no son maacutes bajos que los de otros oacutexidos se hallan dentro del rango para el Nb2O5 (31-40 eV) por lo que fue posible evaluar la fotoactividad de los sistemas obtenidos bajo las condiciones descritas Los paraacutemetros registrados en la Tabla I muestran que la nanoestructura del material directamente influencia la eficiencia del contacto entre el catalizador y las moleacuteculas a degradar ya que la muestra (1)Nb2O5-750degC tuvo buen tamantildeo cristalino y un aacuterea superficial especiacutefica baja pero adecuada para fines fotocataliacuteticos El hecho de que la muestra (2)Nb2O5-750degC presentara una mayor SBET indica que bajo las condiciones de siacutentesis empleadas se producen maacutes sitios activos en la superficie del material lo cual incrementa la cineacutetica del procesos fotocataliacutetico de ahiacute la respuesta fotoactiva semejante entre las dos muestras obtenidas a 750 degC De otro lado la muestra (2)Nb2O5-750degC tiene menor grado de cristalinidad y consecuentemente un nuacutemero mayor de defectos que pueden actuar como centros de recombinacioacuten de pares electroacuten-hueco disminuyendo asiacute levemente su fotoactividad

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(1)


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La reaccioacuten analizada en los ensayos fotocataliacuteticos sigue una cineacutetica de primer orden [22] asiacute

(1)


(2)

De acuerdo con (2) la graacutefica de ln(CC0) ver-sus t tiene una tendencia lineal de pendiente k Se calcularon los valores de ln(CC0) para los datos de las graacuteficas de versus t presenta-das en la Figura 7 Los valores obtenidos para las muestras sintetizadas por la ruta (1) a 650 degC y 750 degC son los mejores comportados lin-ealmente los datos de (2)Nb2O5-650degC y (2)Nb2O5-750degC tambieacuten obedecen una tenden-cia lineal aunque con una menor correlacioacuten posiblemente debido al escaso nuacutemero de da-tos por lo que se espera que a valores may-ores de tiempo el comportamiento sea lineal Se realizaron los ajustes lineales pertinentes obteniendo la informacioacuten registrada en la Tabla II

Figura 7 Graacutefica de la razoacuten de concentracioacuten de Rodamina B como funcioacuten del tiempo de exposicioacuten bajo radiacioacuten UV (254 nm)

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Los valores de la constante de razoacuten de cambio de primer orden se muestran en la Tabla II donde los valores obtenidos del paraacutemetro de correlacioacuten lineal R2 (mayores que 091) confirman que la fotodegradacioacuten de colorante sigue un mecanismo de primer orden En los cuatro casos analizados el orden de la fotoactividad mostroacute una tendencia semejante La muestra (1)Nb2O5-750degC



B


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ademaacutes de ser la maacutes fotoactiva de las cuatro analizadas con una constante de razoacuten de cambio de 30865x10-3 min-1 presenta una buena actividad fotocataliacutetica en comparacioacuten con los resultados reportados en [2] tambieacuten para la degradacioacuten de Rodamina B en donde se reporta una k de 166x10-3 min-1 para el TiO2 y de 323 x10-3 min-1 para el Nb2O5 maacutes fotoactivo obtenido en este trabajo

Tabla II Valores de la constante de razoacuten de cambio de primer ordeny del tiempo de vida media obtenidos de los ensayos de

Fotodegradacioacuten de Rodamina B

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4 Conclusiones

Los resultados de caracterizacioacuten estructural vibracional morfoloacutegica y oacuteptica permitieron inferir que se obtuvo la cristalizacioacuten de la fase T del Nb2O5 con partiacuteculas de simetriacutea bien definida y valor de Eg dentro de los liacutemites reportados para este semiconductor La presencia de Amoniaco en la ruta de siacutentesis (1) tuvo un efecto considerable en la cineacutetica de la hidroacutelisis y de la condensacioacuten lo que condujo a la formacioacuten de nanopartiacuteculas con mayor tamantildeo cristalino Las mediciones de SBET arrojaron un valor menor para la muestra (1)Nb2O5-750degC ya que tiene un grado de cristalinidad mayor y por consiguiente un menor nuacutemero de defectos Para fines fotocataliacuteticos de las muestras sintetizadas por el meacutetodo sol-gel los materiales calcinados a 750 degC exhibieron una mayor actividad fotocataliacutetica En particular la muestra (1)Nb2O5-750degC presentoacute una buena respuesta en actividad fotocataliacutetica para degradar Rodamina B en comparacioacuten con lo reportado en [2] para Nb2O5 sintetizado por el meacutetodo del peroacutexido oxidante y cuya respuesta fotocataliacutetica tambieacuten se evaluoacute con la Rodamina B Los anaacutelisis de

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DLS permitieron verificar la estabilidad electrostaacutetica en suspensioacuten acuosa de las partiacuteculas de T-Nb2O5 hecho que favorece su recuperabilidad del medio acuoso luego de evaluar la fotoactividad

5 Agradecimientos

Agradecimientos especiales a la Universidad Francisco de Paula Santander Cuacutecuta-Colombia al Centro de Investigaciones y de Estudios Avanzados CINVESTAV Meacutexico DF y a la Universidad Nacional de Colombia por el apoyo brindado para la ejecucioacuten de esta investigacioacuten

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was achieved and that the material treated at 750degC showed an increased efficiency in the photocatalytic activity

Key words characterization catalyst photocatalysis niobium pentoxide sol-gel

Resumo

Antecedentes A fase T do pentoacutexido de nioacutebio (Nb₂O₅) absorve energia na regiatildeo do ultravioleta tornando-se um material promissor para aplicaccedilotildees cataliacuteticas Objectivo Neste estudo foi sintetizado caracterizar e avaliar a actividade fotocataliacutetica na degradaccedilatildeo de Rodamina B o T-Nb2O5 Metodologia As amostras foram preparadas pelo meacutetodo de sol-gel seguindo dois procedimentos diferentes (NH4OH e H2O) Finalmente as amostras foram sinterizados a temperaturas de 650 degC e 750 degC para logo ser caracterizadas por DRX SEM e espectroscopia de IV e UV-VIS Resultados O uso do NH4OH modifica o tamanho dos cristalitos a energia da banda e a porosidade do T-Nb2O5 tambeacutem inibe o crescimento de nanopartiacuteculas Nb2O5 no processo sol-gel por conseguinte a cineacutetica de degradaccedilatildeo de Rodamina B A eacute modificado Conclusatildeo Os resultados da caracterizaccedilatildeo estrutural morfoloacutegica vibracional e oacuteptico permitem inferir que foi obtido a cristalizaccedilatildeo da T-Nb2O5 Assim as amostra em 750 degC apresentam uma maior eficiecircncia na actividade fotocataliacutetica

Palavras-chave caracterizaccedilatildeo catalisador fotocataacutelise pentoxido de niobio sol-gel

1 Introduccioacuten

El pentoacutexido de niobio (Nb2O5) es de gran importancia desde el punto de vista tecnoloacutegico ya que presenta absorcioacuten de energiacutea en la regioacuten del ultravioleta por lo que este semiconductor se puede usar en la proteccioacuten de materiales sensibles a esta radiacioacuten El Nb2O5 amorfo cristaliza en la forma TT a alrededor de 773 K y en las formas T y H a temperaturas mayores Especiacuteficamente las notables propiedades fiacutesico-quiacutemicas de la fase T del Nb₂O₅ (estructura ortorroacutembica) hacen de eacutel un material promisorio en aplicaciones fotocataliacuteticas [1] debido a que durante el proceso de siacutentesis es posible lograr el control de variables como la estructura y la morfologiacutea [2] A pesar de la importancia tecnoloacutegica de eacuteste sistema nanoparticulado en la literatura no se han reportado muchos meacutetodos de preparacioacuten a causa de que los iones Nb5+ son inestables en soluciones acuosas [3]-[5] Estudios que emplean el Nb2O5 como fotocatalizador [1] generalmente aplican este material en la

forma micromeacutetrica obtenido a traveacutes de una simple calcinacioacuten del oacutexido comercial [6] o a traveacutes de tratamientos con reactivos como el peroacutexido de hidroacutegeno aacutecidos y bases Esto resulta ser un inconveniente para la fotocataacutelisis heterogeacutenea ya que eacuteste fenoacutemeno es superficial dependiente en su mayoriacutea del aacuterea superficial de los grupos superficiales adsorbidos (tales como OH-) y por lo tanto dependiente tambieacuten del tamantildeo de partiacutecula obtenido En general el uso de fotocatalizadores semiconductores para la oxidacioacuten aeroacutebica de moleacuteculas orgaacutenicas tiene ventajas eficientes y praacutecticas desde el punto de vista econoacutemico ecoloacutegico de reutilidad y durabilidad Ademaacutes para la utilizacioacuten efectiva de energiacutea procedente de la radiacioacuten solar es necesario desarrollar un material que responda a la luz visible [7] [8]

Para obtener nanoestructuras de Nb2O5 se han empleado los meacutetodos sol-gel y de precipitacioacuten ademaacutes del meacutetodo Pechini Nanopartiacuteculas de pentoacutexido de niobio han sido sintetizadas empleando como precursor

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