Resultados y discusiones.

Se pesaron 1,0004 g de aspirina donde estos gramos se disolvieron en 25 mL de diclorometano con el fin de separar los excipientes del fármaco. Los excipientes son aquellas partículas insolubles en un disolvente orgánico.

El total de excipientes fue de 0.3107 g

Los excipientes son componentes que la gran mayoría de medicamentos contiene, se usan para logran la ingesta y la apariencia de los medicamentos, pero en la forma activa del fármaco no produce ningún efecto. [1]

Continuando con la extracción del ácido acetilsalicílico se depositó el filtrado a un embudo de separación agregando NaOH, estos dos líquidos inmiscibles se agitaron en el embudo dando como resultado una separación de fases, en donde la fase orgánica contenía el dicloromtano esta se depositó en la parte inferior del embudo por tener mayor densidad 1.33g/cm3 y en la parte superior se encontraba la fase acuosa donde estaba el acetilsalicílico de sodio C6H4(OCOCH3)COO-Na+

(ac), la separación de estas fases se debe a que el C6H4(OCOCH3)COO-Na+

(ac) es soluble en agua e insoluble en diclorometano.

Al adicionar HCl al C6H4(OCOCH3)COO-

Na+(ac), se observa la formación de un

precipitado de color blanco (ácido acetilsalicílico), el HCl desplaza el Na formando NaCl + ácido acetilsalicílico, el cual es insoluble en agua. [2]

Reacción de formación del C6H4(OCOCH3)COO-Na+

(ac), con NaOH y formación del ácido acetilsalicílico con HCl. [2]

Luego de obtener el ácido acetilsalicílico seco, se pesó obtenido 0.3916 g

El porcentaje total de ácido acetilsalicílico en 1.0004 g de aspirina fue de 34.14 %

%=0.3916 g1.0004 g

x 100 = 34.14 %

Si observamos los porcentajes de excipientes y el porcentaje de ácido acetilsalicílico en 1.004 g de aspirina, 31.05% y 34.14 % esto indica que el 34.81 % fue muestra que se perdió en el proceso de extracción y rescristalizaición, la perdida de muestra se produjo en las veces que se filtró el ácido acetilsalicílico, y también cuando se formaron los cristales en el vaso de precipitados.

Acuosa

Orgánica

NaOHHCl

Ácido acetilsalicílico

Acetilsalicílico de sodio

NaOH

Pruebas de solubilidad (sol) en frio y en caliente con la mitad del ácido acetilsalicílico 0.1958 g

tubo

disolvente Muestra. mg

V. mL

Sol frio

Sol caliente

1 Hexano 25 1 - -2 Éter

petróleo25 1 + +

3 Cloroformo

25 1 - +

4 Ac. Etilo 25 1 - +5 Etanol 25 1 + +6 Metanol 25 1 + +

El disolvente a utilizar tenía que ser soluble en caliente e insoluble en frio, entre estos se encontraba el cloroformo y el acetato de etilo. Estos disolventes son apropiados para la recristalización debido a que al enfriarse forman soluciones sobresaturadas permitiendo la formación de cristales puros. También es importante que las impurezas sean solubles en frio e insolubles en caliente para logar la eliminación de estas al filtrar los cristales. [3]

Para dicha recristianización se optó por utilizar el acetato de etilo debido a su bajo costo. Se tomaron 4mL de ac etilo + ácido acetilsalicílico, en un vaso de precipitados se llevó a evaporación en donde el 90% del ac. Etilo se evaporo luego se retiró y se sumergió en un baño de hielo, inmediatamente se empezaron a formar los cristales y se evaporo el 10% de ac etilo. Como no hubo

necesidad de filtrar se tomó una espátula y se raspo con cuidado el vaso de precipitado para extraer todos los cristales.

fig. 1 filtración de los cristales de ácido acetilsalicílico.

Como resultado final se logró obtener 0,2034 g de ácido acetilsalicílico puro. Esto dio un porcentaje de 20.33 %.

Fig. 2 cristales puros de ácido acetilsalicílico.

Al tener los cristales de ácido acetilsalicílico se midió el punto de fusión en el fusiómetro con el fin de comprar este dato con el de la literatura para comprobar si los cristales de ácido acetilsalicílico se encontraban puros.

Punto de fusión teórico 135 °C [4]

Punto de fusión experimental 150°C

Cuando un punto de fusión experimental es superior al punto de fusión teórico se tiene claro que en el compuesto se encuentran otras sustancias que alteran este punto de fusión. De modo que el ácido acetilsalicílico no estaba en su estado puro.

Conclusiones

se logró la extracción del ácido acetilsalicílico en 1.004 g de aspirina34.14 %, como también cristalizar el ácido acetilsalicílico utilizando disolventes orgánicos (acetato de etilo).

Bibliografía

[1] en línea pdf.https://galenicajerez.files.wordpress.com/2011/10/excipientes_formulacion_magistral.pdf

[2] experimentos de química en microescala para nivel medio superior. Universidad iberoamericana. 1ra edición 2009. Pág. 235,236. En línea. https://books.google.com.co/books?id=M0MYtkWRPsYC&pg=PA236&lpg=PA236&dq=diclorometano+y+acido+acetilsalicilico&source=bl&ots=1FhTfZoQH1&sig=lZ3gQKW7Wc9C4O_Yk6aRJ400raw&hl=es&sa=X&ved=0CCgQ6AEwAmoVChMIn7GH54-cyAIVQl4eCh0d3Q-P#v=onepage&q=diclorometano%20y%20acido%20acetilsalicilico&f=false

[3] universidad iberoamericana. Ingeniería química. Pdf en línea. http://fjartnmusic.com/Personal/1er_Semestre_files/LQGPreP7.pdf

[4] fichas internacionales de seguridad química. Pdf. En línea http://www.insumos-labcentral.unlu.edu.ar/sites/www.insumos-labcentral.unlu.edu.ar/files/site/Acetilsalic%C3%ADlico%20%C3%81cido%20(Aspirina).pdf