qdcs - amazon s3 · 2019-10-01 · 17 septiembre 2018 se añade la muestra de queso en polvo 63 y...

Descripción del Circuito QDCS

Edición 19 v1 Página 1 de 13 Edición Agosto 2019

QDCS CIRCUITO DE CALIDAD EN PRODUCTOS LÁCTEOS

Descripción del Circuito LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º 08005 Barcelona España Teléfono: +34 93 308 41 81 Fax: +34 93 307 36 12 Email: [email protected] Website www.lgcstandards.com

mailto:[email protected]

http://www.lgcstandards.com/



Historial del estado de la edición y modificaciones.

EDICIÓN FECHA DE EDICIÓN

DETALLES AUTORIZADO

POR

9 Septiembre

2013 La muestra 60 ya no es de prueba. M. Whetton

10 Julio 2014 Se ha corregido la descripción de las muestras de leche.

W. Gaunt

11 Septiembre

2014

Se ha añadido lactosa, sodio y ceniza a las muestras 37 y 59. Se ha añadido la muestra 61 para contaminantes en leche. Se ha incluido la información de trazabilidad en el Apéndice A. Se ha incluido la información sobre la subcontratación en la sección ‘Materiales de Ensayo’.

W. Gaunt

12 Septiembre

2015

Se han actualizado los apéndices para las muestras de leche. Se ha eliminado la información de los informes en papel.

W. Gaunt A. McCarthy

13 Septiembre

2016 Eliminación muestra 61. Actualización general de apéndices

W.Gaunt

14 Febrero

2017 Se añade la muestra prueba 62 S.Xystouris

15 Septiembre

2017

Actualización de las unidades para acidez valorable en muestras 51 y 52. Añadida grasa saturada y colesterol en 37 y 59. Cambio de nombre de la muestra 60

W. Gaunt S.Xystouris

16 Agosto 2018

Se añaden los sólidos no grasos en la muestra 36 W.Gaunt

17 Septiembre

2018

Se añade la muestra de queso en polvo 63 y la muestra para aminoácidos 64. Cambios menores en otras muestras. Actualización decimales muestra 62

W.Gaunt S.Xystouris

18 March 2019

Se incluye la muestra 65 para nitratos y nitritos en leche en polvo

S. Xystouris

19 Agosto 2019

Actualización muestras 27, 40, 53 y 54. Se amplían los analitos para mantequilla, queso y yogur (36, 37, 58 y 59). Eliminación muestra 64. Se añaden las muestras para leche condensada (66), Enterotoxinas estafilocócicas (68) y queso procesado (67)

W.Gaunt S.Xystouris

Notas: Donde este documento sea traducido, la versión en inglés será la versión definitiva.



Objetivos del Circuito y Organización El principal objetivo del Circuito de Intercomparación QDCS es permitir a los laboratorios que realizan análisis de zumos de frutas, refrescos y bebidas carbonatadas que puedan realizar un seguimiento de su competencia y compararla con la de otros laboratorios del sector. QDCS también está dirigido a proporcionar información a los participantes en cuestiones técnicas y metodologías relacionadas con el análisis de estas muestras. El circuito QDCS funciona desde Enero a DIciembre. Dispone de más información QDCS, incluyendo los materiales de ensayo disponibles, fechas de distribución y fechas límite de envío de resultados en el formulario de solicitud Materiales de Ensayo Los detalles sobre los materiales de ensayo disponibles en QDCS se encuentran en el Apéndice A. Los parámetros de ensayo se revisan continuamente para asegurar que cumplen con las necesidades de los laboratorios de ensayo y los requisitos de la legislación. Los lotes de materiales de ensayo son analizados para homogeneidad para al menos uno de los parámetros de ensayo cuando es necesario. Los detalles de los ensayos de homogeneidad realizados y los resultados constan en los informes. Algunos aspectos de este circuito, como la producción de los materiales de ensayo, los ensayos de homogeneidad y la evaluación de estabilidad, eventualmente pueden ser subcontratados. Cuando se recurra a la subcontratación, se utilizará un subcontratista competente y LGC será el responsable del trabajo. La planificación del circuito, la evaluación de la competencia y la autorización del informe final nunca será subcontratada. Análisis Estadístico La información del tratamiento estadístico utilizado en QDCS consta en el Protocolo General y en los informes. Los métodos para determinar los valores asignados y los valores de la desviación estándar para evaluación (SDPA) se encuentran en el Apéndice A. Métodos Los métodos aparecen en el Apéndice A y en PORTAL. Por favor seleccione el método más apropiado de la lista. Si ninguno de los métodos es apropiado, por favor indique su método como ‘Other’ y haga una breve descripción en la sección de comentarios de PORTAL. Resultados e Informes Los resultados de QDCS se reportan a través de nuestro software PORTAL, las instrucciones completas se suministran al registrarse. Sin embargo, los participantes pueden pedir formularios de envío de resultados si no pueden utilizar el sistema PORTAL. Esto conllevará un cargo adicional. Los informes de QDCS estarán disponibles en la página web dentro de los siguientes 10 días laborables al cierre de la ronda. Los participantes recibirán un correo electrónico comunicando la disponibilidad del informe



APÉNDICE A – Descripción de las abreviaturas utilizadas.

Valor Asignado (AV). El valor asignado puede ser obtenido de:

De la media robusta (mediana) de los resultados de los participantes (RMean). Esta es la

mediana de los resultados de los participantes después de eliminar de los resultados inapropiados para la evaluación estadística, por ejemplo errores de cálculo, de transcripción y otros errores. Generalmente, el valor asignado será establecido utilizando resultados de todos los métodos, a menos que la medida sea considerada dependiente del método, en cuyo caso el valor asignado será establecido por método. Para algunos analitos, en los que hay un método de referencia reconocido, éste puede ser utilizado como valor asignado para el analito, es decir, sería aplicado a los resultados obtenidos con cualquier método.

Trazabilidad: Los valores asignados que se obtienen de los resultados de los participantes, o un subconjunto de los resultados no son trazables a un estándar de medida internacional. La incertidumbre de los valores asignados obtenidos de esta forma se estima de los resultados de los participantes, de acuerdo con la ISO 13528.

De un valor de formulación (Formulación). U tilización de un valor asignado obtenido de los

detalles de preparación de muestra, donde se han utilizado cantidades exactas y conocidas de analito para preparar la muestra.

Trazabilidad: Los valores asignados calculados por formulación de las muestras son trazables, a través de una cadena de trazabilidad metrológica, a un estándar de medida

internacional. La medida de la incertidumbre del valor asignado se calcula utilizando las contribuciones de cada etapa de la cadena de trazabilidad.

De una formulación cualitativa (Cual Form). Esto se aplica a ensayos cualitativos en los que el valor asignado está basado simplemente en la presencia/ausencia del analito en el material de ensayo.

Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación cualitativa de las muestras

son trazables a un estándar de referencia certificado o a una cepa de referencia de microbiología.

De laboratorios expertos (Experto). El valor asignado para el analito es proporcionado por un laboratorio experto

Trazabilidad: Los valores asignados suministrados por un laboratorio ‘experto’ pueden ser

trazables a un estándar internacional, de acuerdo al laboratorio y el método utilizado. La incertidumbre de la medida para un valor asignado producido de esta manera será suministrada

por el laboratorio que realiza el análisis. Los detalles de trazabilidad y la incertidumbre asociada

serán suministrados en el informe del circuito/ronda.

Rango Rango de concentración en el cual el analito puede estar presente en el material de ensayo.



SDPA El SDPA representa la ‘desviación estándar para la evaluación de aptitud’ (standard deviation for proficiency assessment) que es utilizada para evaluar la competencia del participante para cada analito. Esta puede ser un valor fijo, un porcentaje del valor asignado o basarse en la desviación estándar robusta (Robust SD) de los resultados de los participantes, obtenida a partir de todos los métodos o por método si el resultado se considera dependiente del método (ver valor asignado). Unidades Son las unidades para la evaluación de resultados y las unidades en las que los participantes deberían informar sus resultados. Para algunos analitos en algunos circuitos los participantes pueden elegir las unidades a la hora de enviar sus resultados. En estos casos las unidades estipuladas en esta descripción del circuito son las unidades por defecto, a las que será convertido cualquier resultado que sea enviado en las unidades alternativas DP Indica el número de decimales (decimal places) que los participantes deberían utilizar para informar de sus resultados



Muestra: Productos Lácteos para Análisis Químico Suministrado como: Se suministran muestras de leche con un volumen de 250 mL

Muestra Material Analito Método Rango Valor asignado

SDPA Unidades DP

27 Leche desnatada

Grasa

Gerber

0.10 a 0.50%

Mediana 0.03 % 2 Rose Gottlieb

Filter NIR

FTMIR

40 Leche semidesnatada

Grasa

Gerber

1.2 a 2.0% Mediana 0.05 % 2 Rose Gottlieb

Filter NIR

FTMIR

55 Leche entera Grasa

Gerber

2.8 a 5% Mediana 0.05 % 2 Rose Gottlieb

Filter NIR

FTMIR

28 Leche entera

Proteína Kjeldahl Dumas NIR

3 a 4% Mediana 0.04 % 2

Calcio Varios Todos Mediana 10% de AV mg/100 g 2

Sólidos totales Varios Todos Mediana Robust SD % 2

Lactosa Varios Todos Mediana Robust SD % lactosa monohidrato

2

32A Leche entera pH Medidor de pH Todos Mediana 0.05 - 2

56 Leche entera Acidez valorable Valoración Todos Mediana

Robust SD (Min 0.030)

% Ácido láctico 3

Punto de congelación Crioscopio Todos Mediana 2.0 m°C 1



Muestra: Nata para Análisis Químico Suministrado como: Todas las muestras se suministran con un peso de 240 g


SDPA Unidades DP

39 Nata montada

Acidez valorable Valoración Todos Mediana Robust SD (Min 0.03)

% Ácido láctico 2

Grasa

Gerber

30 a 40% Mediana

0.5

% 1

Rose Gottlieb % 2

Filter NIR % 2

FTMIR % 2

53 Nata (baja concentración)

Grasa

Gerber

12 a 25% Mediana

0.5

% 1

Rose Gottlieb % 2

Filter NIR % 2

FTMIR % 2

54 Nata (alta concentración)

Grasa

Gerber

40 a 50% Mediana

0.5

% 1

Rose Gottlieb % 2

Filter NIR % 2

FTMIR % 2

Muestra: Leche Liofilizada para Análisis de Fosfatasa y Antibióticos Suministrado como: 31: 10 mL de leche liofilizada (se suministran 2 muestras)

34 y 57: 5 mL de leche liofilizada (se suministran 3 muestras)


SDPA Unidades DP

31 (A y B)

Leche liofilizada

Fosfatasa

Aschaffenburg & Mullen

Todos Mediana - µg p-nitrofenol/mL

-

Fluorescencia < 200 Mediana 12% de AV mU/L 1

> 200 Mediana 10% de AV mU/L 1

Luminiscencia Todos Mediana 20% de AV mU/L 1

34 (A,B y C)

Leche liofilizada

Antibióticos (tipo beta lactama)

Kits de ensayo Todos Formulación - - -

57 (A,B y C)

Leche liofilizada

Antibióticos (tipo penicilina y basados en azufre)

Kits de ensayo Todos Formulación - - -



Muestra: Mantequilla, Yogur, Queso, y Leche en polvo para Análisis Químico Suministrado como: 36: 250 g de mantequilla

37 y 59: 100 g de queso 38A y 38B: 120 g de leche en polvo

41, 42 y 44: 20 g de leche entera en polvo 43: 120 g de concentrado de proteína de suero

51 y 52: 120 g de leche en polvo 58: 100 g de yogur 63 100 g de queso en polvo 66: 100ml leche condensada 67: 100g queso para fundir


SDPA Unidades DP

36 Mantequilla

Energía Varios Todos Mediana Robust SD kcal o kJ/100g 0

Grasa Varios Todos Mediana Robust SD % 2

Saturados Varios Todos Mediana Robust SD % 2

Sal Varios Todos Mediana 0.05 % (NaCl) 2

Sodio Varios Todos Mediana Robust SD % (Na) 2

Humedad Varios Todos Mediana 0.20 % 2

pH Varios Todos Mediana 0.10 - 2

Sólidos no grasos Varios Todos Mediana Robust SD % 2

37 Queso curado


Grasa Varios Todos Mediana 0.50 % 2

Grasa saturada Varios Todos Mediana Robust SD % 2

Proteína Varios Todos Mediana 0.5 % 2

Sal Varios Todos Mediana 0.08 % 2

Sodio Varios Todos Mediana Robust SD % 2



Colesterol Varios Todos Mediana Robust SD % 2

Calcio Varios Todos Mediana Robust SD % 2


2

Ceniza Varios Todos Mediana Robust SD % 2

59 Queso tierno





Grasa saturada Varios Todos Mediana Robust SD % 2






Colesterol Varios Todos Mediana Robust SD % 2



2


Fibra dietética total Varios Todos Mediana Robust SD % 2

38A Leche desnatada en polvo


Ceniza Varios Todos Mediana 0.07 % 2

Partículas chamuscadas BS1743: Pt 19 Todos Formulación - - -

38B Suero en polvo


Partículas chamuscadas BS1743: Pt 19 Todos Formulación - - -


Proteína Varios Todos Mediana Robust SD % 2



2

41 Leche entera en polvo

Calcio Varios Todos Mediana 5% del AV mg/100 g 1

Potasio Varios Todos Mediana 5% del AV mg/100 g 1

Cobre Varios Todos Mediana 5% del AV (min 0.1)

µg/100 g 2

Sodio Varios Todos Mediana 5% del AV mg/100 g 1


Cloruro Varios Todos Mediana 5% del AV mg/100 g 1

Hierro Varios Todos Mediana 5% del AV (min 5.0)

mg/kg 1

Magnesio Varios Todos Mediana 5% del AV mg/100 g 1

Manganeso Varios Todos Mediana 5% del AV µg/100 g 2

Fosforo Varios Todos Mediana 5% del AV mg/100 g 1

Zinc Varios Todos Mediana 5% del AV (min 5.0)

mg/kg 1

43 Concentrado de proteína de






suero Ceniza Varios Todos Mediana 0.10 % 2

pH Varios Todos Mediana Robust SD - 2

Densidad en bruto Varios Todos Mediana Robust SD g/mL 2


2

Índice de insolubilidad Varios Todos Mediana Robust SD ml 2

44 Leche en polvo

Vitamina A Varios Todos Mediana Robust SD µg/100 g 2

Vitamina C Varios Todos Mediana Robust SD mg/100 g 2

Vitamina D Varios Todos Mediana Robust SD µg/100 g 2

51 Leche desnatada en polvo



WPNI Varios Todos Mediana Robust SD mg/g 2

Acidez valorable

·ISO6091:2010 (IDF 86:2010) ·GEA Niro método A19a ·BS 1741:part 10: sección 10.1 ·Valoración (otro) ·FT-IR

Todos Mediana Robust SD % ác. Láctido rehidratado**

2

Acidez valorable (leche en polvo)

·BS 1743-7.2: 1982 ·ISO 6092:1980

Todos Mediana Robust SD % ác. Láctido rehidratado

2






WPNI Varios Todos Mediana Robust SD mg/g 2

Acidez valorable (rehidratado)

·ISO6091:2010 (IDF 86:2010) ·GEA Niro method A19a ·BS 1741:part 10: section 10.1

Todos Mediana Robust SD % ác. Láctido rehidratado**

2



·Valoración (otro) ·FT-IR

Acidez valorable (leche en polvo)

·BS 1743-7.2: 1982 ·ISO 6092:1980

Todos Mediana Robust SD % ác. Láctido rehidratado

2


58 Yogur






Sólidos totales Varios Todos Mediana 0.25 % 2



63 Queso en polvo

Sal Varios Todos Mediana Robust SD % 2

Humedad Varios Todos Mediana Robust SD % 2

pH Varios Todos Mediana Robust SD - 2


Proteína Varios Todos Mediana Robust SD % 2


Sodio Varios Todos Mediana Robust SD % 2

66 Leche conden-sada


Grasa Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Grasa saturada Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Carbohidratos Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Azúcares totales Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Proteína Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Sal Varios Todos Mediana Robust SD % (NaCl) 2


67 Queso fundido


Grasa Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Grasa saturada Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Colesterol Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Carbohidratos Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Azúcares totales Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2

Proteína Varios Todos Mediana Robust SD % (g/100g) 2



Sal Varios Todos Mediana Robust SD % (NaCl) 2


** Expresado en el polvo reconstituido

Muestra: Disoluciones Estándar para Análisis Químico Suministrado como: 29: 125 mL de disolución ácida

32B: 250 mL de disolución tampón 35: 100 mL de disolución de ftalato hidrógeno potásico


SDPA Unidades DP

29 Disolución de HCl

Acidez valorable Valoración Todos Mediana Robust SD (Min 0.03)

% Ácido láctico 2

32B Disolución tampón

pH Medidor de pH Todos Mediana 0.05 - 2

35 Ftalato hidrógeno potasio

COD Varios Todos Mediana 10% de AV mg/L 1

Muestra: Aflatoxina M1 en leche Suministrado como: 25 mL de leche liofilizada


SDPA Unidades DP

60* Leche liofilizada

Aflatoxina M1

ELISA Flujo lateral (p.ej. Charm, Neogen) HPLC

20-200 (ng/kg)

Mediana Robust SD ng/kg 1

*Actualmente no incluida en el alcance de acreditación de LGC Standards



Muestra: Aflatoxina M1 en queso Suministrado como: 70g de queso tierno


SDPA Unidades DP

62* Queso tierno Aflatoxina M1 Varios Todos Mediana Robust SD µg/kg 2 *Actualmente no incluida en el alcance de acreditación de LGC Standards

Muestra: Nitratos y Nitros en leche en polvo Suministrado como: 50g de leche en polvo


SDPA Unidades DP

65* Leche en polvo Nitratos

Varios Todos Mediana Robust SD mg/kg 2 Nitritos


Muestra: Enterotoxinas estafilocócicas en queso Suministrado como: 50g de queso liofilizado


SDPA Unidades DP

68* Queso liofilizado

Enterotoxinas estafilocócicas

European Screening Method (ESM)

- Formulación - -


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