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Química analíti ca 20 de marzo 2013 Unidad 3. Equilibrio por complejación, óxido – reducción Actividad 6. Práctica 3. Determinaci ón del Índice de Yodo en aceites.

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20 de marzo

2013

Unidad 3. Equilibrio por complejación, óxido – reducción y precipitaciónActividad 6. Práctica 3. Determinación del Índice de Yodo en aceites.

Introducción

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En la presente práctica se presente simular el procedimiento a seguir para cuantificar la presencia de

yodo en aceites, esto con métodos de precipitación. A lo largo del curso hemos trabajado con la

simulación de prácticas y en cada una de ellas hemos abordado distintos tipos de cálculos, según lo

requiera el compuesto a analizar y bajo que procesos se somete el tratado de sustancias, existen

variados sistemas para el cálculo de la presencia de una sustancia o compuesto en otro, y para cada

uno sus distintos métodos. En esta práctica simularemos la cuantificación de yodo en aceite.

Marco teórico

Las grasas y los aceites pueden ser identificados por sus constantes químicas y físicas. Las

constantes químicas más usadas son el índice de yodo y el índice de saponificación, y las

constantes físicas de mayor empleo son la gravedad específica, el índice de refracción y el punto de

fusión. Existen también pruebas que evalúan la calidez de una grasa o aceite, de acuerdo con su

grado de rancidez así como el valor del ácido tiobarbitúrico (TBA) y el índice de peróxido. La

determinación del índice de yodo en aceites o grasas que contienen enlaces dobles, se basa en la

absorción del halógeno según ciertas condiciones, para provocar resultados estequiométricos. Como

agentes de halogenación, se emplean corrientemente el yodo, el monocloruro o el monobromuro de

yodo. Los resultados se expresan en términos de yodo independientemente del halógeno o

combinación de halógenos empleada. El procedimiento general implica la adición de un exceso de

halógeno a una muestra del triacilglicerol, exactamente pesada y disuelta en un disolvente orgánico

(cloroformo o tetracloruro de carbono), la posterior reacción de reducción del exceso de halógeno,

con yoduro de potasio y por último la valoración con un patrón de tiosulfato de sodio, empleando una

solución de almidón como indicador. Los métodos mejor conocidos para este proceso son el de Wijs

y el de Hanus.

Ilustración 1. Reacciones involucradas en la determinación del índice de yodo de un triacilglicerol por el método de Hanus.

Objetivo

Determinar el Índice de Yodo en una muestra de aceite comercial.

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Materiales, reactivos y procedimiento

Materiales

30 g de aceite comercial

Matraz Erlenmeyer

30 ml de Cloroformo

Reactivo de Hanus

15 ml Kl

Tiosulfato de sodio .102 N

Indicador de almidón

Pipeta

Procedimiento

1. Pesen con exactitud en balanza analítica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con

tapón esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras.

2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de

Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en ácido acético glacial). Preparen un cuarto matraz

con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.

3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la

oscuridad, agitándolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y añadan 100 ml

de agua destilada recien hervida y enfriada.

5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente

hasta que el color amarillo casi desaparezca.

6. Añadan 1 ml de indicador de almidón al 1% p/v. Continuen la titulación hasta que el color azul

desaparezca.

7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.

8. Repitan la valoración con las otras muestras y el blanco.

9. Los resultados obtenidos en la valoración son:

Tabla 1. Resultados de las valoraciones

Muestr Masa de aceite (g) Volumen de Na2S2O3

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a (ml)

1 0.2019 13.9

2 0.2072 13.6

3 0.2056 13.7

Blanco -- 19.5

10. Investiguen la reacción y relación estequiométrica, y posteriormente realicen los cálculos

necesarios para determinar el índice de yodo de la muestra.

El número de ml de tiosulfato 0,01 N requeridos por el blanco (VB) menos los usados en la

determinación de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorvido.

Calcular porcentaje de yodo absorvido. Está dado por la fórmula:

ÍndicedeYodo=(b−a ) (12.69 )

P

b = Tiosulfato de sodio consumido por el blanco.a = Tiosulfato de sodio consumido por la muestra

P = Total de g de la muestra

Cálculos

Determinación del índice de Yodo según la NMX-F408-S-1981

Índice1=(19.5ml−13.9ml ) (0.204N ) (12.69 )

0.2019=71.8031

Índice2=(19.5ml−13.6ml ) (0.204N ) (12.69 )

0.2072=73 .7147

Índice3=(19.5ml−13.7ml ) (0.204N ) (12.69 )

0.2056=73 .0292

Índice Promedio=(71.8031 ) (73.7147 ) (73.0292 )

3=72.849

Conclusiones

El Índice de Yodo promedio de la muestra de aceite comercial es de 72.849.

Bibliografía

HERRERA Ramirez, Carlos Hernán, “Química de los Alimentos”, 1era Edición, San Jose C.R., Editorial de la Universidad de San José Costa Rica, 149 pag.

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