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8/4/2019 Protocolos_11_12

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QUMICA FARMACUTICA II

Cincias Farmacuticas 3 ano / 1 semestre

Ano lectivo 2011/2012

PROTOCOLOS DOS TRABALHOS PRTICOS

Faculdade de Farmcia Universidade do Porto


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Trabalhos Laboratoriais de Qumica Farmacutica II

(Ano lectivo de 2011/2012)

TRABALHO N1

Sntese e identificao da Sulfanilamida (Parte A).

TRABALHO N2

Sntese e identificao da Sulfanilamida (Parte B).

TRABALHO N3

Identificao e doseamento da Ampicilina em comprimidos.

TRABALHO N4

Parte A - Identificao do Norgestrel e Etinilestradiol em drageias.

Parte B Doseamento do Norgestrel em drageias.

TRABALHO N5Anlise espectroscpica.


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TRABALHO N1 e 2

Sntese da Sulfanilamida, Purificao e Identificao

A) SNTESE DA p-ACETAMIDOBENZENOSULFONAMIDA

Coloque num matrs 2,0 g de c loreto de p-acetamidobenzenosul foni lo e adic ione 10

ml de amonaco concentrado. Aquea em banho de vapor com ref luxo durante 10

minutos.

Arrefea em gelo e adic ione, lentamente, c ido sul fr ico d i lu do at reaco cida ao

papel do congo.

Recolha o insolubi l izado por f i l t rao reduzida. Lave com gua gelada e seque.A part i r de uma pequena poro cr is ta l ize do lcool e determine o PF.

PF p-acetamidobenzenosul fonamida = 219C

B) SNTESE DA p-AMINOBENZENOSULFONAMIDA

Pese o composto obt ido anter iormente e coloque num balo esmeri lado de fundo

redondo de 50 ml e adicione 2 vezes o seu peso de HCl di ludo (1:1). Aquea em

banho de vapor com ref luxo durante 20 minutos.

Di lua a soluo com igual volume de gua. Transf i ra para um gobel e adic ione

carbonato de sdio sl ido, pouco a pouco, at reaco alcal ina ao papel de tornesol .

Coloque em gelo durante a lguns minutos.

Recolha os cristais por f i l t rao a presso reduzida. Lave com gua gelada e seque.

Dissolva os cr is ta is em 15 vezes o seu peso em gua fervente. Adic ione uma pequena

poro de carvo act ivado. Fi l tre a soluo, arrefea em gelo, recolha, os cristais e

seque.

Controle o produto obtido por cromatografia em camada f ina [gele de s l ica F254;

CHCl3:CH3OH:HCOOH (7:3:0,1) ] .


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TRABALHO N3

IDENTIFICAO E DOSEAMENTO DA AMPICILINA NUMA ESPECIALIDADE

FARMACUTICA

IDENTIFICAO

1. Pese 10 comprimidos e calcule o peso mdio (P). Pulverize pelo menos 1 comprimido e

prepare uma soluo (problema) com 5 mg/mL de ampicilina numa mistura de

acetona:cido clordrico 0,1N (4:1) e filtre.

2. Prepare do mesmo modo uma soluo padro com a mesma concentrao.

3. Aplique 5 L das solues padro e problema numa placa de cromatografia em camada

fina de gel de slica HF-254. Como fase mvel utilize a mistura

acetona:gua:tolueno:cido actico (65:10:10:2,5).

4. Localize as manchas utilizando luz ultra-violeta, a 254 e 366 nm. Revele com uma

soluo de ninidrina em etanol a 3 mg/mL. Seque a 90C durante 15 minutos.

Determine as dimenses das manchas principais e o respectivo Rf. O valor de Rf da

mancha principal correspondente soluo problema dever corresponder obtida

pela soluo padro, devendo as manchas apresentarem idnticas dimenses.


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DOSEAMENTO

Inactivao e titulao

Mea para dois matrazes rolhados de 50 mL, 2,0 mL de soluo padro e soluo problema.

Adicione 2,0 mL de hidrxido de sdio 1,0 N. Agite e deixe em repouso durante 15 minutos.

Adicione a ambos os matrazes 2,0 mL de cido clordrico 1,2N e 10,0 mL de soluo de iodo

0,01N VS. Tape imediatamente e deixe em repouso durante 15 minutos no escuro.

Titule com soluo de tiossulfato de sdio 0,01N VS usando como indicador I gota de

cozimento de amido.

Ensaio em branco

Mea 2,0 mL das solues padro e problema para dois matrazes rolhados de 50 mL. Adicione

a cada um e sucessivamente 10,0 mL de soluo de iodo 0,01N VS e 0,1 mL de cido

clordrico 1,2N. Titule imediatamente.

Clculos

Cada micrograma equivalente (F) de cada mL de tiossulfato 0,01N consumido pela soluo

padro calculado atravs da frmula:

(2CP)/(B-I)

C concentrao, em mg/mL, do padro referncia.

P potncia, em mg, do padro de referncia.

B volume, em mL, de tiossulfato de sdio 0,01N consumido na titulao do branco.

I - volume, em mL, de tiossulfato de sdio 0,01N consumido na titulao da amostra inactivada.

Determine a quantidade de ampicilina (C16H19N3O4S), em mg, por comprimido utilizando a

seguinte frmula:(T/D)(F/20000)(B-I)

T quantidade de ampicilina por comprimido, em mg, referida no rtulo

D concentrao de ampicilina na soluo problema, em mg/mL, funo da quantidade

presente em cada comprimido referida no rtulo e da diluio da soluo.


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TRABALHO N4

Parte A - Identificao do Norgestrel e Etinilestradiol em drageias

Parte B Doseamento do Norgestrel em drageias

A) Identificao do Norgestrel e Etinilestradiol

Soluo problema: Pulverize trs drageias e extraia o p.a. com 2x5 mL de diclorometano.

Concentre a soluo at aproximadamente 0,5 mL.

Soluo padro a): Dissolva cerca de 2,0 mg de norgestrel em 1 mL de diclorometano.

Soluo padro b): Dissolva cerca de 2,0 mg de etinilestradiol em 1 mL de diclorometano.

Aplique 10 L de cada uma das solues, numa placa de gele de slica HF254 (0,25 mm).

Desenvolva com uma mistura de 96 volumes de clorofrmio e 4 volumes de lcool.

Proceda revelao, pulverizando com uma soluo de cido sulfrico / metanol (80:20) e

aquea a 100C durante 5 minutos. As manchas principais do cromatograma obtido com a

soluo problema devem ser iguais, quanto posio e colorao, s manchas principais dos

cromatogramas obtidos com as solues padro.

B) Doseamento do Norgestrel

Pese 10 drageias e calcule o peso mdio (p). Pulverize e tome o peso p1, correspondente a

cerca de 2p. Transfira com a ajuda de 10 mL de gua para um balo de 50,0 mL. Agite durante

1 minuto e adicione 30 mL de lcool. Agite durante 20 minutos. Complete o volume

homogeneze, e filtre. Determine a absorvncia no mximo de absoro em 241 nm, utilizandolcool como compensao.

Calcule o teor de norgestrel por drageia, usando 550 como valor da absorvncia especfica.

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