PREPARACION DE PROBETAS METALOGRAFICAS

OBJETIVOS

Obtener una superficie pulida a espejo y atacada de probetas de acero, fundiciones de hierro y no ferrosos.

GENERALIDADESLa metalografía microscópica estudia las características estructurales y de constitución de los productos metalúrgicos con la ayuda del microscopio metalográfico, para relacionarlos con sus propiedades físicas y mecánicas. La parte más importante de la metalografía es el examen microscópico de una probeta pulida y atacada empleando aumentos que con el microscopio óptico oscilan entre 100 y 2000X.El examen microscópico proporciona información sobre la constitución del metal o aleación, pudiéndose determinar características tales como forma, tamaño, y distribución de grano, inclusiones y microestructura metalográfica en general. La microestructura puede reflejar la historia completa del tratamiento mecánico o térmico que ha sufrido el metal.La preparación defectuosa de las probetas puede arrancar las inclusiones importantes, destruir los bordes de grano, revenir un acero templado o en general, originar una estructura superficial distorsionada que no guarda ninguna relación con la superficie representativa y características del metal.

El análisis metalográfico comprende las siguientes etapas:1. Selección de la muestra.2. Toma o corte de la muestra.3. Montaje y preparación de la muestra.4. Ataque de la muestra.5. Análisis microscópico.6. Obtención de microfotografías o video grabaciones.

La elección de la muestra o localización de la parte que va a ser estudiada debe hacerse de tal modo que represente todo el metal o puede ser el sitio de la falla de una pieza o el límite entre una soldadura y el metal base.El tamaño óptimo de la probeta debe ser tal que pueda sostenerse con la mano durante su preparación, (una pulgada de diámetro por una pulgada de altura).El corte de la probeta puede realizarse con seguetas, cortadora de cinta o disco abrasivo, teniendo la precaución de evitar el calentamiento que puede ocasionar alteraciones estructurales, por lo tanto no es conveniente realizar el corte de la muestra con soplete oxiacetilénico.Un caso extremo es el corte de probetas de plomo, que debe realizarse con sierras-cintas para evitar el empaste de los dientes de la segueta y el calentamiento excesivo.Cuando sólo se dispone de pequeñas partes o grismas del metal tales como alambres, tornillos, hilos y chapas de secciones delgadas es necesario montarlos en un material adecuado o sistema de sujeción que haga posible su manejo durante la preparación.El montaje de estas muestras se hace en materiales plásticos sintéticos como bakelita, lucite, o acrílico isotérmico que después del moldeo son relativamente duros y resistentes a la corrosión y no causan empastamiento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido.El montaje consiste en comprimir un plástico fundido sobre la muestra metálica y dejar enfriar el sistema bajo presión hasta la solidificación del plástico o resina sintética.La preparación de la probeta consiste en el desbaste y el pulido.El desbaste es la operación siguiente al corte y al montaje de la probeta y se efectúa en una desbastadora de cinta rotativa o sobre papeles abrasivos de diferentes grados, colocados sobre discos giratorios.Al pasar de un abrasivo a otro, debe girarse la probeta 90 grados y desbastar hasta que se borren por completo las huellas del abrasivo anterior, teniendo siempre el cuidado de lavar la probeta con agua abundante. Se aconseja pasar la probeta por toda la serie de abrasivos:

150, 220, 280, 320, 400, 500, y 600, pues eliminar algún abrasivo retarda la operación en vez de acelerarla.

Una presión excesiva sobre el papel abrasivo puede causar rayas profundas y difíciles de eliminar posteriormente, además se provoca una distorsión intensa sobre el metal de la superficie, alterando el aspecto de la estructura. Esta distorsión no se puede evitar completamente pero puede reducirse mediante técnicas adecuadas de desbaste y pulido.Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, los papeles usados se emplean para finalidades específicas porque sus partículas abrasivas desgastadas tienden a producir distorsión del metal superficial, además si sobre un papel se ha desbastado un acero templado, pueden quedar sobre él partículas muy finas y producir rayas profundas y anchas al emplearlo después para preparar un material blando como latón o aluminio.También debe tenerse en cuenta que la superficie opuesta de la probeta debe ser paralela para facilitar el soporte en el microscopio.Al final del desbaste, deben lavarse con agua abundante tanto las probetas como las manos del operador para evitar que las partículas del abrasivo o del metal en la etapa del desbaste pase a las pulidoras lo cual los haría inservibles, además en algunos tipos de aleaciones como las de aluminio, la corriente de agua evita el ennegrecimiento de la superficie.El pulido tiene por objeto, eliminar las rayas finas producidas en la última operación del desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimento a espejo.El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación, depende en gran parte del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas que no se han eliminado en las últimas operaciones de desbaste, no podrán ser eliminadas durante el pulido con pérdida de tiempo y trabajo.La forma de realizar el pulido es, apoyando la cara desbastada de la probeta sobre un paño embebido con una suspensión de abrasivo y fijado a un disco que gira accionado por un motor.Como paños pueden emplearse el paño de billar, el raso, la seda, el terciopelo, y otros que corresponden a nombres comerciales como Selvit, Gamal, Kanvas, Microcloth, etc. Como abrasivo puede usarse una suspensión acuosa de alúmina, óxido de cromo, óxido de hierro, óxido de magnesio, o para materiales muy duros una suspensión de polvo de diamante en aceite mineral. El tamaño de la partícula abrasiva en suspensión oscila entre 100 y algunas décimas de micrón.Los discos pueden ser de bronce, aluminio o acero, con la cara superior perfectamente pulida y su velocidad de giro entre 250 y 500 r.p.m.La presión a aplicar sobre la probeta, depende de la dureza de la aleación y debe disminuirse a medida que avanza el pulido, deberá ser tal que se logre hacer desaparecer en unos pocos minutos las rayas del último papel (600) cuidando de no excederse en la presión por el peligro de desgarramiento del paño.Durante la operación del pulido, la probeta deberá desplazarse en la dirección del radio, desde el borde hasta el centro del disco.Debe lavarse la probeta en un chorro de agua caliente, secar con la ayuda de un secador, sin tocar la cara pulida, enjuagarla con alcohol y secarla finalmente con aire seco o caliente. Observar en el microscopio a 100 aumentos; si persisten las rayas provenientes del desbaste en el último papel, continuar con el pulido en la forma ya descrita, todo el tiempo que sea necesario para que éstas desaparezcan.La combinación adecuada de estas variables, permitirá alcanzar un óptimo pulido, aunque difícilmente se logre evitar algo de distorsión; para eliminar esta última, no queda otro recurso que el de ataque y pulido alternados.La observación microscópica de la probeta pulida permite reconocer la presencia de inclusiones no metálicas como sulfuros, silicatos, aluminatos, óxidos, microporosidades. microgrietas y grafito.Antes de atacar la probeta debe desengrasarse con alcohol y secarse con aire frío o caliente.

Para el ataque, se toma la probeta con la pinza y se sumerge con la cara pulida hacia abajo en el reactivo de ataque contenido en el cristalizador. Se tiene la probeta sumergida un segundo, se extrae, se lava con alcohol, se seca y se observa al microscopio, se registra el campo observado a diferentes aumentos. Se vuelve a pulir y se repite la operación descrita anteriormente manteniendo sucesivamente la probeta sumergida durante 2, 10, 20, 40 y 80 segundos, registrando el campo observado después de cada ataque. Mediante el ataque es posible poner de manifiesto el tamaño, forma y distribución del grano (fases o

microconstituyentes), las heterogeneidades en la estructura y las segregaciones. Algunos de los reactivos de ataque son los siguientes:

Acido pícrico (picral)

4 g. de ácido pícrico cristalizado,100 cm3, de alcohol etílico al 95%

Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol etílico por el amílico.

Acido nítrico (nital)

4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)100 cm3, de alcohol etílico al 95%

Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrese y la cementita se mantiene blanca.

Agua regia glicerinada

10 cm3 de ácido nítrico concentrado (d = 1,4)30 cm3 de ácido clorhídrico (d = 1,19)30 cm3 de glicerina bidestilada

Pone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosión y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y también puede utilizarse el agua regia caliente.

Picrato sódico

2 g de ácido pícrico cristalizado100 cm 3 de solución acuosa de hidrato sádico a 25%

Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales.Debe usarse la solución recién preparada e hirviendo.La duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Ferricianuro potásico alcalino

10 g. de ferricianuro potásico10 g. de hidrato sódicolOO cm3, agua destilada.

Destaca los carburos en los aceros rápidos y en los especiales resistentes al calor y la corrosión. Se utiliza recién preparada y normalmente hirviendo, la duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Ácido fluorhídrico

0,5 cm3 de ácido fluorhídrico al 40%99,5 cm3, de agua destilada.

Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con algodón hidrófilo durante unos 15 segundos.

Ácido sulfúrico

20 cm3, de ácido sulfúrico (d = 1,84)80 cm3, de agua destilada.

Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfriándo bruscamente en agua.

Reactivo triácido

1 cm3 de ácido fluorhídrico al 40%1,5 cm3, de ácido clorhídrico (d = 1.19)2,5 cm3, de ácido nítrico (d = 1,41)95 cm3 de agua destilada.

Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones A1-Zn-Mg. Es muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusión del cobre en los enchapados. Se aplica por inmersión durante 5 a 20 segundos. Después del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depósito formado sobre la superficie.

Ácido fosfórico

40 cm3, de ácido fosfórico a 75%60 cm3, de agua destilada.

Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las Al-Zn-Mg elaboradas plásticamente. Se aplica por inmersión durante 3 a 10 minutos.

Para el ataque del cobre

Solución al 10% de persulfato amónicoSolución al 3% de agua oxigenada y amoníaco concentrado.Solución al 10% de ácido nítrico.

Para bronces y latones

50 cm3, de ácido clorhídrico;5 g. de percloruro de hierrolOO cm3, de agua destilada.

Reactivo al ácido nítrico

50 cm3, de ácido nítrico25 cm3, de ácido acético glacial25 cm3 de agua destilada.

Apropiado para el bronce de aluminio

El microscopio metalográfico está formado por: Banco óptico, aparato para la iluminación de la probeta, objetivo, ocular para la observación directa y cámara fotográfica; el principio de funcionamiento es análogo al microscopio de Le Chatelier, con un arreglo tal que permite observar la luz reflejada por la superficie opaca del metal.El aumento total (X) del microscopio, está dado por el producto del aumento del ocular y el aumento del objetivo.

En el microscopio Neophot-2:Aumento del objetivo: 8X 1OX 12.5X 16X 20XAumento del ocular: 2.5X 6.3X 12.5X 16X 25X 40X 50X 100X

Pulir y atacar probetas de:

-Acero 1020 y 1060 AISI bonificado.-Fundición de hierro gris, nodular y blanca.-Aluminio y bronce.

Metalografía

Preparación de la probeta metalográfica

La metalografía estudia la estructura microscópica de los metales y sus aleaciones.  Antes de observar un metal al microscopio, es necesario acondicionar la muestra de manera que quede plana y pulida. Plana, porque los sistemas ópticos del microscopio tienen muy poca profundidad de campo y pulida porque así observaremos la estructura del metal y no las marcas originadas durante el corte u otros procesos previos.

Las fases de preparación de la probeta metalográfica son las siguientes:

1. Corte de la muestra.2. Montaje (opcional)

3. Desbaste

4. Pulido

5. Ataque químico o electrolítico.

Corte de la muestra

El corte es un proceso en el que se produce calor, por fricción, y se raya el metal. 

Si el corte es muy agresivo, no veremos el metal que queremos estudiar sino la estructura resultante de la transformación sufrida por el mismo. Para reducir estos efectos al mínimo, hay que tener en cuenta las siguientes variables: lubricación, corte a bajas revoluciones y poca presión de la probeta sobre el disco de corte.

Las cortadoras metalográficas están provistas de sistemas de refrigeración, regulación de la velocidad de giro del disco y de la presión de corte.

Desbaste

Durante el proceso de desbaste se eliminan gran parte de las rayas producidas en el corte.

Se realiza en una pulidora empleando discos abrasivos de distintos diámetros de partícula, cada vez más finos.

Cada vez que se cambia de disco, es muy importante limpiar muy bien la probeta con agua abundante para eliminar los posibles restos de partículas del disco anterior, así evitamos que se produzcan rayas por partículas que hayan podido quedar del disco anterior cuando estamos trabajando con un disco de grano más fino.

Pulido

Se realiza con paños especiales, del tipo de los tapices de billar.

Como abrasivo, se puede utilizar polvo de diamante o alúmina. El primero se aplica con un aceite especial, para lubricar y extender la pasta de diamante y el segundo con agua.

En el pulido apenas hay arranque de material y lo que se pretende es eliminar todas las rayas producidas en procesos anteriores. El pulido finaliza cuando la probeta es un espejo perfecto. 

Ataque químico

En este punto la probeta es plana y está pulida, es un espejo.

El ataque químico pondrá de manifiesto la estructura del metal ya que atacará los bordes de los granos y afectará de manera diferente a las distintas fases presentes en el metal.

Para cada metal y aleación se utiliza un reactivo de ataque diferente. En el caso del acero el más utilizado es el NITAL, que se prepara disolviendo ácido nítrico en etanol. Cuando el acero es inoxidable se suele realizar un ataque electroquímico.

En la fotografía aparece la probeta antes de ser tratada con Nital-5 (nítrico en etanol al 5%) . Después del ataque perderá su brillo. 

Microscopio metalográfico

El microscopio metalográfico se diferencia del ordinario, fundamentalmente, en su sistema de iluminación. La luz no puede atravesar el metal y por tanto la luz entra en el objetivo después de ser reflejada en la probeta metálica.

Los microscopios metalográficos suelen llevar un acoplador para montar una cámara fotográfica o de video ya que, para poder estudiar mejor la estructura del metal, se obtienen microfotografías.

En la imagen puede verse la probeta sobre la pletina del microscopio, debajo están los objetivos y a la derecha la fuente de luz.

Resultados

Estas microfotografías están tomadas a 400 aumentos. En ellas se puede observar la probeta antes y después del ataque con ácido nítrico.

La observación directa, sin ataque químico, permite observar la presencia de nódulos de grafito, grietas e irregularidades. Además, en la parte superior se observa una raya no eliminada durante el proceso de pulido.

Después del ataque, aparecen visibles los límites de grano y las distintas fases de la estructura del acero.

Tamaño de grano

Hay varios métodos para determinar el tamaño de grano de un metal. Uno de ellos consiste en tomar un microfotografía, con una cámara adaptada,  a 100 aumentos (como la de la imagen de la izquierda) y compararla con los patrones de la ASTM (American Society for Texting Materials). A partir de estos patrones se pueden deducir el tamaño medio de grano y su superficie.