Practica No 3. Preparación y uso de disoluciones patrón ácido-base.

Introducción a los métodos volumétricos

Objetivos El alumno preparara soluciones patrón ácido-base de ácido clorhídrico, ácido acético, amoniaco e hidróxido de sodio. El alumno realizara la estandarización de las disoluciones preparadas Introducción Los análisis volumétricos o titulométricos se cuentan entre las técnicas analíticas más útiles y exactas, en especial para cantidades de milimoles de analito. Son rápidos, se pueden automatizar y se pueden aplicar a cantidades más pequeñas de analito cuando se combinan con una técnica instrumental sensible para detectar la terminación de la reacción de titulación; un ejemplo de lo anterior es la medición de pH. La preparación y estandarización de soluciones son dos técnicas importantes en el análisis químico. Una disolución es una mezcla homogénea de un soluto y un disolvente. El soluto es la sustancia que se encuentra en menor proporción, mientras que el disolvente es aquel que está en mayor proporción. Existen soluciones sólidas, líquidas y gaseosas. La forma de expresar la concentración de una disolución es variada, desde las concentraciones empíricas como solución no saturada, saturada y sobre saturada; las disoluciones porcentuales que son porciento en peso y porciento en volumen. Las concentraciones más utilizadas en la química analítica son la molaridad (M), normalidad (N), formalidad (F), molalidad (m), partes por millón (ppm) y partes por billón (ppb). Una vez que las disoluciones son preparadas se debe conocer la exactitud la concentración del soluto respecto a la cantidad del disolvente, a este proceso se le conoce como estandarización y para ello se utilizan sustancias llamadas patrones primarios y secundarios. Es importante estandarizar las soluciones preparadas por que solo así pueden ser utilizadas en química cuantitativas. Titulación: ¿Cuáles son los requisitos? En una titulación, la sustancia de prueba (analito) en un matraz reacciona con un reactivo en solución cuya concentración se conoce y el cual se adiciona mediante una bureta. A este reactivo se le refiere como solución estándar y suele

denominársele titulante. Se mide el volumen de titulante que se requiere para reaccionar en forma completa con el analito. Como se conoce tanto la concentración como la reacción entre el analito y el reactivo, se puede calcular la cantidad de analito.

La reacción debe ser estequiométrica; es decir, debe haber una reacción bien definida y conocida entre el analito y el titulante. En la titulación de ácido acético en vinagre con hidróxido de sodio, por ejemplo, tiene lugar una reacción bien definida:

HC2H3O2 + NaOH NaC2H3O2 + H2O La reacción debe ser rápida. La mayoría de las reacciones iónicas, como la

antes mencionada, son muy rápidas. No debe haber reacciones laterales, y la reacción debe ser específica. Si hay

sustancias que interfieran, se deben remover. En el ejemplo antes mencionado, no debe haber otros ácidos presentes.

Debe haber un cambio notable en alguna propiedad de la solución cuando se termina la reacción. Puede ser un cambio en el color de la solución o en alguna propiedad eléctrica u otra propiedad física de la solución. En la titulación de ácido acético con hidróxido de sodio hay un notable aumento del pH de la solución cuando la reacción termina. Por lo regular se provoca un cambio de color mediante la adición de un indicador, cuyo color depende de las propiedades de la solución, por ejemplo, el pH.

El punto en el que se agrega una cantidad equivalente o estequiométrica de titulante se llama punto de equivalencia. El punto en el que se observa que la reacción terminó se llama punto final; es decir, cuando se detecta un cambio en alguna propiedad de la solución. El punto final debe coincidir con el punto de equivalencia, o debe estar a un intervalo reproducible de éste.

La reacción debe ser cuantitativa. Es decir, el equilibrio de la reacción debe estar sesgado a la derecha, de modo que ocurra un cambio suficientemente nítido en el punto final para obtener la exactitud deseada. Si el equilibrio no está lo suficientemente a la derecha, entonces habrá cambio gradual en la propiedad que marca el punto final (por ejemplo, el pH), y esto será difícil de detectar con precisión.

Cuestionario previo 1. Definir el concepto de molaridad (M), normalidad (N), formalidad (F), ppm y soluciones porcentuales. 2. Definir el concepto de peso equivalente en un sistema acido-base y ejemplificar el concepto en ácido de formula general HA y H2A y bases de formula general MOH y M(OH)2.

3. Investigar los requisitos que debe de cumplir un patrón primario y un patrón secundario para estandarización. 4. ¿Qué es el punto final o estequiométrico de una valoración? 5. Buscar en la literatura una lista de indicadores ácido-base e indicar el intervalo de vire de cada indicador. 6. Realizar los cálculos para preparar 1L de cada una se las siguientes disoluciones: HCl (pureza 36%, densidad 1.21 g/cm3) al 0.1 N, NaOH 0.1 N, ácido acético (pureza 99%, densidad 1.05 g/cm3) 0.1 N y amoniaco (pureza 28%, densidad 0.9 g/cm3) 0.1 N. 7. Buscar en la literatura la forma de preparar una disolución del indicador fenolftaleína y realizar los cálculos para preparar 10 mL de este indicador al 0.1%. PARTE EXPERIMENTAL Material y reactivos 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL HCl 2 vasos de precipitado de 30 mL NaOH 1 matraz volumétrico de 250 Ml Fenolftaleina 2 pipetas volumétricas de 10 mL Ftalato acido de potasio 1 pipeta graduada de 10 mL Carbonato de sodio 1 probeta de 25 mL 1 bureta de 50 mL Desarrollo experimental a) Estandarización de la solución de NaOH 0.1 N 1. Pese con exactitud tres porciones, cada una de 0.2 a 0.3 g, del ftalato ácido de

potasio seco y póngalas en matraces Erlenmeyer de 125 mL. 2. Disuelva cada muestra en aproximadamente 20 mL de agua destilada libre de

CO2. 3. Agregue dos o tres gotas de indicador de fenolftaleína a cada matraz 4. Titular con NaOH 0.1 N hasta el punto final, alcanzándose un color rosa intenso.

El color debe persistir cuando menos 30 s 5. Calcule la Normalidad del NaOH con cuatro cifras significativas a partir del peso

de ftalato utilizado (tres cifras significativas si la molaridad es un poco menor que 0.1 N). Use el promedio de los resultados.

6. La desviación media de estos tres resultados no debe exceder de 2% Peso de ftalato (mg) Volumen de NaOH (mL) Normalidad de NaOH

b) Estandarización de la solución de HCl 0.1 N 1. Pese con exactitud tres porciones, cada una de 0.05 a 0.1 g, del carbonato de

sodio seco y póngalas en matraces Erlenmeyer de 125 mL. 2. Disuelva cada muestra en aproximadamente 20 mL de agua destilada. 3. Agregue dos o tres gotas de indicador de anaranjado de metilo a cada matraz 4. Titular con HCl 0.1 N hasta el punto final, alcanzándose un color rojo canela. El

color debe persistir cuando menos 30 s 5. Calcule la Normalidad del HCl con cuatro cifras significativas a partir del peso de

ftalato utilizado (tres cifras significativas si la molaridad es un poco menor que 0.1 N). Use el promedio de los resultados.

6. La desviación media de estos tres resultados no debe exceder de 2% Peso de carbonato (mg) Volumen de HCl (mL) Normalidad de HCl

c) Normalización de disolución de ácido acético 0.1 N 1. En una bureta colocar la disolución de NaOH estandarizada 2. En un matraz Erlenmeyer colocar 10.00 mL de ácido acético medido con

precisión. 3. Agregue dos o tres gotas de indicador de fenolftaleina. 4. Titular con la disolución de NaOH hasta el vire del indicador de incoloro a rosa

tenue. 5. El procedimiento anterior realizarlo por triplicado. 6. Calcule la normalidad de ácido acetico, la desviación media no debe exceder de

2%. No de matraz Volumen de NaOH (mL) Normalidad de CH3COOH

d) Normalización de disolución de amoniaco (hidróxido de amonio) 0.1 1. En una bureta colocar la disolución de HCl estandarizada 2. En un matraz Erlenmeyer colocar 10.00 mL de amoniaco medido con precisión. 3. Agregue dos o tres gotas de indicador de anaranjado de metilo. 4. Titular con la disolución de HCl hasta el vire del indicador de amarillo a rojo canela. 5. El procedimiento anterior realizarlo por triplicado. 6. Calcule la normalidad de amoniaco, la desviación media no debe exceder de 2%.

No de matraz Volumen de HCl (mL) Normalidad de NH4OH

Ecuaciones a usar:

Estandarización =( )

( )

Normalización = Resultados 1. Establecer la reacción química que se verifica entre biftalato de potasio e

hidróxido de sodio 2. Establecer la reacción química que se verifica entre carbonato de sodio y ácido

clorhídrico 3. Reportar la normalidad de las soluciones preparadas, indicando los cálculos

realizados. Hacer el análisis dimensional pertinente. 4. Realizar el análisis estadístico demostrando que sus resultados no exceden el

2% de coeficiente de variación (CV). Llenar la siguiente tabla con los datos obtenidos para la valoración de NaOH y la de HCl.

5. Calcular el error relativo y el error absoluto en la valoración de cada uno de las soluciones valoradas.

6. Justificar ¿Por qué? Se utilizaron indicadores diferentes para las valoraciones anteriores, usar para ello la bibliografía.

Conclusiones ¿Se lograron los objetivos de la práctica? ¿Qué propone para mejorar los resultados de la práctica? Obtener las conclusiones pertinentes. Bibliografía 1. Harris D.C. “Análisis Químico Cuantitativo”. Grupo Editorial Iberoamerica (1991),

México, 981 2. Christian G. D. “Química Analítica”. McGRAW-HILL/INTERAMERICANA

EDITORES (2009), México, 828.