practica de analitica titulacion potenciometrica

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OBJETIVOS Aprender a realizar una titulación potenciométrica y su uso en la determinación de algunos parámetros fisicoquímicos. Observar la variación del pH durante el transcurso de una titulación ácido-base. Representar gráficamente la relación entre el volumen de titulante agregado y la variable medida (pH) Localizar mediante un método apropiado el punto de equivalencia de la titulación realizada. Determinar experimentalmente el valor de pKa del sistema ácido -base estudiado. Identificar un compuesto químico mediante la utilización de la curva de titulación potenciométrica Hipótesis: 1. A través de una titulación potenciométrica es posible identificar, la concentración de un compuesto desconocido, su pH al equilibrio y su peso molecular, a partir de los mililitros consumidos de titulante y el pH medido durante la titulación 2. A través de un patrón primario, se puede determinar la concentración real del titulante utilizado, ya que el patrón primario tiene una pureza conocida y esta no es variable. Resultados / Análisis de Resultados: En las primeras adiciones de NaOH podemos observar como el cambio en el pH tiende a incrementarse de manera uniforme; en la tabla podemos apreciar que al agregar el noveno mililitro se observa aun una variación de pH uniforme, para después en el mililitro 9.5 observar un incremento mayor en el pH, lo cual nos indica que el equilibrio se alcanzó entre esas dos mediciones. mL agregados pH mL agregados pH 0.5 3.25 9.7 9.96 1 3.49 9.8 10.4 1.5 3.72 9.9 10.54 2 3.86 10 10.9 2.5 4.01 10.5 11.22 3 4.13 11 11.4 3.5 4.25 11.5 11.52 4 4.34 12 11.62 4.5 4.45 12.5 11.7 5 4.53 13 11.77 5.5 4.65 13.5 11.84 6 4.76 14 11.88 6.5 4.88 14.5 11.93 7 4.99 15 11.97 7.5 5.18 15.5 12 8 5.36 16 12.04 8.5 5.61 17 12.1 9 6.08 18 12.15 9.5 9.49 20 12.23 9.6 9.53 22 12.3

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7/28/2019 Practica de Analitica Titulacion Potenciometrica

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OBJETIVOS• Aprender a realizar una titulación potenciométrica y su uso en la determinación de algunos parámetrosfisicoquímicos.• Observar la variación del pH durante el transcurso de una titulación ácido-base.• Representar gráficamente la relación entre el volumen de titulante agregado y la variable medida (pH)• Localizar mediante un método apropiado el punto de equivalencia de la titulación realizada.•

Determinar experimentalmente el valor de pKa del sistema ácido-base estudiado.• Identificar un compuesto químico mediante la utilización de la curva de titulación potenciométrica

Hipótesis:

1. A través de una titulación potenciométrica es posible identificar, la concentración de uncompuesto desconocido, su pH al equilibrio y su peso molecular, a partir de los mililitrosconsumidos de titulante y el pH medido durante la titulación

2. A través de un patrón primario, se puede determinar la concentración real del titulanteutilizado, ya que el patrón primario

tiene una pureza conocida y esta no esvariable.

Resultados / Análisis de Resultados:

En las primeras adiciones de NaOHpodemos observar como el cambio enel pH tiende a incrementarse demanera uniforme; en la tabla podemosapreciar que al agregar el novenomililitro se observa aun una variaciónde pH uniforme, para después en elmililitro 9.5 observar un incrementomayor en el pH, lo cual nos indica que elequilibrio se alcanzó entre esas dosmediciones.

mLagregados pH

mLagregados pH

0.5 3.25 9.7 9.961 3.49 9.8 10.4

1.5 3.72 9.9 10.542 3.86 10 10.9

2.5 4.01 10.5 11.223 4.13 11 11.4

3.5 4.25 11.5 11.524 4.34 12 11.62

4.5 4.45 12.5 11.75 4.53 13 11.77

5.5 4.65 13.5 11.846 4.76 14 11.88

6.5 4.88 14.5 11.937 4.99 15 11.97

7.5 5.18 15.5 128 5.36 16 12.04

8.5 5.61 17 12.19 6.08 18 12.15

9.5 9.49 20 12.239.6 9.53 22 12.3

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En el grafico mostrado, se puede apreciar el momento en el que la titulación pasa por el punto deequivalencia, el cual se encuentra en la parte con la pendiente más inclinada del grafico

En el gráfico de la parte superior se aprecia el punto máximo de la titulación el cual nos indica elpunto de equivalencia con una buena precisión, en el eje de las ordenadas podemos encontrar losmililitros agregados, en este caso el punto final se encuentra en 9ml

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p H

volumen agragado (mL)

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En este grafico tiene mayor precisión, ya que se basa en un cálculo de la segunda derivada; elpunto de equivalencia se aprecia en donde la gráfica cruza el eje de las ordenadas (las cualesrepresentan el volumen), en esta el punto se encuentra en 8.7 ml

Procedimiento #2

En este procedimiento determinamos la concentración de la solución de NaOH usada usandobiftalato de potasio

Masa molar 204.22 g/mol Pureza 100%Ecuación química de la reacción de titulación:

NaOH +C8H5O4K C8H4O4Na K + H2O

No. de muestra 1 2 3Masa del matraz vacío /g SE TARO SE TARO SE TAROMasa del matraz + biftalato / g SE TARO SE TARO SE TAROMasa del Biftalato de potasio / g 0.3274 0.3142 0.3037Cantidad de Biftalato de potasio patrón / mol 0.001603 0.00153 0.00148Volumen de NaOH punto final / mL 17 16.25 15.8Molaridad de NaOH 0.09429 0.9415 0.9412Molaridad de NaOH promedio 0.094186

Con estos datos y conociendo la estequiometria de la reacción podemos determinar la masa delcompuesto, que usamos en la primera parte de la práctica, ya que la relación de los moles es de1:1, haciendo la determinación tenemos que en la reacción

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Cuestionario:

1. ¿Qué comportamiento ácido-base presenta tu muestra problema?La muestra titulada era un ácido ya que el potenciómetro nos dio una lectura inferior a 7 y además de quelo titulamos NaOH

2. ¿Cuál es la reacción química general que se efectúa durante la titulación?

NaOH + (C6H5) CH2CO2H (C6H5) CH2CO2Na + H2O

3. ¿Cuál es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus resultados obtenidos.Es el ácido fenilacético ya que su pKa es el más cercano a los valores obtenidos con la tabla de la segundaderivada la cual nos sugiere un pKa de la muestra está entre 4.34 y 4.45, este se obtuvo auxiliándonos de lanaturaleza del ácido usado el cual al ser débil el pKa lo podemos obtener mediante el principio de que el pKa= pH en la mitad del volumen de equivalencia además de que la relación de moles consumidos en latitulación corresponden a una masa que tiene la mayor coincidencia con las muestras problema con el acido

Concentración del Ácido:[0.094186] x 0.0087L (volumen en el punto de equivalencia)

= (moles en la equivalencia) 0.008194182 x 136.15 gr (masa del ácido fenilacético)

=0.11156 gr 111.56mgLa masa usada en la determinación fue de: 120mg

PORCENTAJE DE ERROR: 100 - [(111.56/120) x 100] = 7.033 %

4. En el punto de equivalencia ¿La disolución es neutra, ácida o básica? ¿Por qué?Es neutra ya que el ácido ha reaccionado en su totalidad y no tenemos un excedente de base

5. ¿Cuáles son las especies químicas presentes en cada etapa de la curva de titulación(Antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después del punto de equivalencia)?

Antes del punto de Equivalencia: (C6H5) CH2CO2Na, H2O, (C6H5) CH2CO2,-, H

+

En el punto de Equivalencia: (C6H5) CH2CO2Na, H2O

Después del punto de Equivalencia: (C6H5) CH2CO2Na, H2O, Na+, OH-

6. Explica la evolución del pH durante la titulación.

En las primeras adiciones de NaOH podemos observar como el cambio en el pH tiende aincrementarse de manera uniforme; en la tabla podemos apreciar que al agregar el novenomililitro se observa aun una variación de pH uniforme, para después en el mililitro 9.5 observar unincremento mayor en el pH, lo cual nos indica que el equilibrio se alcanzó entre esas dosmediciones.

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Conclusiones:

Corroboramos que con la titulación potenciométrica es posible identificar, la concentración de uncompuesto desconocido, su pH al equilibrio y su peso molecular, a partir de los mililitrosconsumidos de titulante y el pH medido durante la titulación, aunque existen factores que nos

alejan de la precisión de esta determinación, como los cambios de la concentración del titulante,además de que al ser un procedimiento preciso los errores cometidos nos restaban exactitud conlos datos teóricos lo cual genero algunas dificultades al momento de determinar la muestraproblema por medio del pKa ya que el Benzoato de sodio mostraba una constante de equilibriomuy similar con nuestra muestra problema, sin embargo nos apoyamos en la estequiometria de lareacción y los moles utilizados del titulante para obtener el valor acertado

Bibliografía:

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/VolumetriasAcido-Base.pdf

Daniel C. Harris, Análisis químico cuantitativo, paginas 238,239