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8/11/2019 Practica 4 Reacciones a la gota.pdf

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Elaborado por: Ing. Mara Noem Romero Martnez

Materia: Emplea tcnicas para el anlisis cualitativo con base a normas

SEP SEMS DGETI

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLGICO industrial y de servicios No. 198

Prctica N 4.

Reacciones a la gota y reacciones sobre papel reactivo

OBJETIVO DE LA PRCTICA.

Identificar cationes y aniones a travs de reacciones con diferentes reactivos, enplacas de toque, con la finalidad de identificarlos a travs de los productos de coloresque se generan para diferenciarlos por su nmero de oxidacin.

INTRODUCCIN.

En las reacciones de identificacin se usan diversas tcnicas, desde los ensayos enmicrotubos a los ensayos a la gota o a las reacciones microcristaloqumicas y severifican sobre diversos soportes porosos o no.

Dentro de los soportes no porosos, encontramos el uso de placas de toque deporcelana que tienen, generalmente, de 6 a 12 pequeas cavidades circulares de 0.1 a 1ml de capacidad y que pueden ser blancas (para precipitados o disolucionescoloreadas) o negras (para precipitados blancos). Permiten el uso de reactivosenrgicos, como cidos o bases fuertes, que alteran los soportes porosos corrientes.

Su principal aplicacin se encuentra en la observacin microscpica del resultado deuna reaccin (formacin de cristales, desprendimiento de gases, etc.)

Respecto a los soportes porosos, el papel filtro es el ms importante, debe ser de muybuena calidad, exento de impurezas, ya que si existieran, podran dar reaccin conalguno de los reactivos usados. Su gran superficie proporciona un excelente soporte,que, al ser mojado por un lquido, da lugar a fenmenos de adsorcin y de difusin eincluso de intercambio inico, gracias a los cuales los ensayos a la gota permitenobservar ms de una reaccin en un solo ensayo; pues mientras que si lo que se

produce es un precipitado este es generalmente adsorbido y localizado en una zonacuando lo que se forma es simplemente una disolucin coloreada sta se difundo por elpapel, e incluso pueden apreciarse diferencias de color en mezclas de disolucionescoloreadas si sus velocidades de difusin son distintas. As mismo, estas separacioneshacen que desaparezca en ocasiones la accin interferente de iones que quedanseparados por situarse en zonas distintasdel que se desea identificar.

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Un ejemplo puede ser el reconocimiento de mezclas de hexacianoferrato (II) ytiocianato con catin frrico, a la gota. Una vez hecho el ensayo, se observa en elcentro de la mancha un circulo azul de hexacianoferrato frrico (adsorbido y fijado) ya su alrededor un circulo rojizo del completo tiocianofrrico soluble (difundido).

Los soportes porosos, para su aplicacin a las reacciones a la gota se preparanimpregnndolos en la solucin reactivo que se desea y secndolos despus,preferentemente en corriente de aire tibio y seco Esta operacin se realiza confacilidad, sobre todo cuando se trata de soluciones orgnicos en disolventes orgnicosvoltiles. Finalmente se cortan en tiras de 2 x 5 cm, aproximadamente, y se guardanen frascos de boca ancha y tapn esmerilado, para que permanezcan inalteradosdurante mucho tiempo.

Su principal ventaja radica en que las reacciones a la gota muestran un aumento de la

sensibilidad frente a las realizadas con gotas de problema y de reactivo empleandopapel filtro simplemente.

Como ejemplos cabe citar el papel de oxina, de KI, de almidn, de fluorescena, etc.

Hay otros papeles que se fijan con un precipitado que va a actuar como reactivofrente a la solucin. Se trata de identificar iones con un papel impregnado con unprecipitado que va a reaccionar con dicho ion.

Los ensayos a la gota sobre papel se verifican poniendo una gota de la solucin a

ensayar sobre el papel filtro o sobre la placa de toco, superponiendo otra del reactivoque nos ayudara a identificar la muestra.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

Pipetas de 1 ml Pipetas de 10 ml Microtubos o

Pipetas Pasteur Placa de toque Agitador Frascos goteros

Papel filtroWhatmann nm. 542

Tubos de ensayo Papel tornasol rojo

1. Ferrocianuro de potasio al 10%2. Dimetilglioxima al 1%3. Tiocianato amnico saturado4. Solucin alcohlica saturada de alizarina5. Almidn al 0.5%6. Nitrato potsico al 10%7. Verde de malaquita al 0.0025%

8. Bencidina

9. cido sulfanlico10. Alfanaftilamina11. Cloruro de estao al

25%12. Acetato de cobre13. Fluorescena en alcohol

al 50%

14. Molibdato amnico15. Quinalzarina al 0.5%

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PROCEDIMIENTO.

REACCIONES A LA GOTA1.

Realice la identificacin de los cationes y aniones de la manera siguiente:coloque una gota de la muestra en anlisis sobre la cavidad de la placa de toque,

agregue los reactivos en el orden que se indica a continuacin:

a)

Reacciones de Fe+3

Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa de toque y seagrega una gota de ferrocianuro de potasio. Aparece un color azul.

b)

Reacciones de Fe+2

Se mezcla una gota de solucin en anlisis con un cristal de cido tartrico

directamente en la cavidad de la placa de toque, se introduce una gota dereactivo Dimetilglioxima y dos gotas de solucin de amoniaco. Aparece colorrojo.

c)

Reacciones de Co

Sobre una placa de toque se mezcla una gota de la solucin analizada con 5gotas de solucin saturada de tiocianato amnico. Se obtiene color azul.

d)

Reacciones de Al

Se coloca una gota de la solucin en anlisis sobre la placa de toque, luego lagota del reactivo 4 y una gota de cido actico, hasta que desaparezca el colorvioleta, luego se adiciona una gota ms de reactivo. Aparece color rojo.

e)

Reacciones de Ni

Se mezcla una gota de la solucin analizada con una gota de reactivoDimetilglioxima en la placa de toque y unas gotas de hidrxido amnico. Seobtiene color rojo o rosa.

f)

Reacciones de ioduros

Una gota de solucin se coloca sobre la cavidad de la placa de toque, seacidifica con cido actico, se mezcla con una gota de almidn, y se agrega unagota de nitrato potsico. Se obtiene color azul.

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g) Reacciones de los sulfitos

Se pone una gota del reactivo colorante verde de malaquita en la placa de toquey se agrega una gota de la solucin neutra en anlisis. Se decolora.

Muestras en anlisis: Cloruro ferroso Cloruro frrico Cloruro cobltico Cloruro niqueloso

Ioduro potsico Cloruro alumnico Sulfito sdico Cianuro potsico

Nitrato sdico Walframato

sdico

REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO1. Prepare los papeles reactivos tal como se indica en cada ensayo. Imprgnelos

con el reactivo respectivo, acrquelos al tubo de desprendimiento del frasco

que contiene la sustancia en anlisis y observe.

h) Reaccin para bromo:

Se impregna el papel filtro con fluorescena y se deja secar. Luego se dejanescapar los vapores de bromo. El papel adquiere un color rojo

i) Reaccin para yodo:

Se impregna el papel filtro con la solucin de engrudo de almidn y se seca. Sedejan escapar los vapores de iodo. El papel colorea de azul.

j) Reaccin para cianuros:

El papel filtro se impregna, en el momento de usarlo, con la solucin de acetatode cobre y una solucin de bencidina. Al hacer contacto la muestra quecontiene cianuro con el papel reactivo, ste se colorea de azul, llamado azul debencidina.

k)

Reacciones para fosfatos:

Se pone una gota cida sobre el papel filtro. Se agregan una gota de solucin demolibdato amnico, una gota de cido actico y una gota de bencidina; sesomete el papel a los vapores del amoniaco. Se obtiene una mancha azul.

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CUESTIONARIO

1.

Elabore un cuadro donde describa las caractersticas de los soportes porosos yno porosos, para la tcnica de reacciones a la gota. Haga nfasis en lasdiferencias, ventajas y desventajas de cada uno.

2.

Investigue los nombres de los papeles reactivos ms comunes en el laboratorioy su uso.

3. Qu otros soportes porosos se pueden usar en lugar de las placas de toque?Qu caractersticas debern tener?

4.

Cmo influye la adsorcin y difusin sobre los papeles reactivos para lasreacciones a la gota?

5. Cul es la forma ms adecuada de preparacin de los papeles filtro (papelesreactivo) que se tienen que impregnar con alguna sustancia para reaccionar enlas placas de toque?

6.

Una variante del papel reactivo, es el papel con reactivo fijado, que en lugar deestar impregnado con un reactivo soluble estn fijados con un precipitado queva a actuar como reactivo frente al problema en solucin. Cmo funcionan estetipo de papeles a diferencia de los otros?

7.

Escribir las reacciones para amoniaco, aluminio, para cianuros, y para nitritos,ya sea reacciones a la gota y reacciones sobre papel reactivo.

8. Elabore un diagrama o dibujo de las reacciones a la gota con placas de toque.

9.

Haga un dibujo de la determinacin de reacciones sobre papel reactivo.

10.

Investigue que otras tcnicas instrumentales similares a las reacciones a lagota. Escriba ejemplos.

Bibliografa:- HOLKOVA, L. Qumica analtica cualitativa. Teora y Prctica. Editorial

Trillas. 2. edicin. Mxico, D. F. 1982. pp. 107-114- BUSCARONS, F. Anlisis inorgnico cualitativo sistemtico. Editorial

Revert. Espaa. 1986. Pp. 24-30.

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