poster identificacion de azufre mediante difraccion de rayos x

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Identificación Identificación de de azufre azufre mediante mediante difracción difracción de de rayos rayos x x en el en el tratamiento tratamiento del del efluente efluente de un reactor de un reactor anaerobio anaerobio de de membranas membranas sumergidas sumergidas (SAnMBR (SAnMBR) ) J.E.Sánchez-Ramirez**, A.Bouzas**, F.Garcia-Usach*, A. Seco** y J.Ferrer * *Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambiente (IIAMA). Universitat Politècnica de València. Camino de Vera s/n. 46022. Valencia. España **Dpto. Ingeniería Química. Universitat de València. Avinguda de la universitat s/n. 46100 Burjassot. Valencia. España La utilización de un reactor anaerobio de membranas sumergidas (SAnMBR) para el tratamiento de aguas residuales urbanas permite la transformación de la materia orgánica en biogás y la minimización de los fangos producidos. Sin embargo, el tratamiento anaerobio de aguas residuales ricas en sulfato (SO 4 2- ) es un tema importante de preocupación debido a los problemas que resultan de la reducción del sulfato hasta sulfuro (S 2- ).El efluente que proviene del reactor SAnMBR contiene concentraciones importantes de nutrientes (nitrógeno y fósforo), sulfuro y metano disuelto, siendo importante su tratamiento. En el sistema, el sulfuro (S 2- ) presente en el agua de entrada es oxidado hasta sulfato (SO 4 2- ), esta oxidación puede llevarse a cabo en presencia de oxígeno y otros compuestos como nitrato y nitrito. Sin embargo, parte del sulfuro presente en el agua de entrada puede formar compuestos intermedios como azufre elemental (S 0 ) y tiosulfato (S 2 O 3 2- ). Este estudio se centra en el análisis de los diferentes compuestos de azufre presentes y la determinación de azufre elemental mediante difracción de rayos-x, con el fin de realizar los balances de masa de azufre en el sistema. INTRODUCCIÓN MATERIALES Y METODOS Descripción de la planta piloto La planta piloto de fangos activados está ubicada en la estación depuradora del Carraixet, Valencia, ANALISIS DE RESULTADOS iente (IIAMA) - UPV La planta piloto de fangos activados está ubicada en la estación depuradora del Carraixet, Valencia, España. Consiste en un reactor de 800 L subdividido en 3 zonas (84 L Anaerobio , Anóxico 332 L y Aerobio 384 L) y un decantador secundario de 80 L. La planta piloto ha sido operada bajo una configuración UCT y los reactores anaerobios y anóxicos están cubiertos para minimizar la reaireacción y la pérdida de gases disueltos. La planta piloto está equipada con sondas de pH, RedOx, oxígeno disuelto, sólidos en suspensión, amonio y nitrato. El registro y adquisición de datos se realiza mediante un SCADA y un PLC. Las determinaciones de S 2- y SO 4 2- fueron realizadas según el Standard Méthods (APHA, 2005). El S 2 O 3 2- fue determinado mediante cromatografía iónica. El azufre elemental y los precipitados presentes se determinaron mediante difracción de rayos X, usando un difractómetro Bruker-AXS D5005 (DRXP). Figura 1. Diagrama general de la planta piloto Durante el estudio el caudal afluente se mantuvo en 30 l/h para un tiempo de retención hidráulico (TRH) de 26 h. La concentración de sulfuro y sulfato fue de 120 mg S/L y 5 mg S/L respectivamente. El oxígeno disuelto se controló en 1 mg/L y la temperatura fue de 21 ºC. Los compuestos de azufre obtenidos en la oxidación del sulfuro presente y considerados en el balance se muestran en la figura 2. Figura 2. Compuestos de azufre presentes en el sistema. La figura 4a muestra una conducción de la planta piloto donde se aprecia un compuesto de color amarillo presente en las paredes de la tubería, este compuesto fue identificado como azufre elemental utilizando la técnica de difracción de rayos X. La formación de azufre en las conducciones puede ser atribuida a la baja concentración de oxígeno en algunos puntos que limita la oxidación del sulfuro hasta sulfato. Planta piloto de fangos activados Efluente Afluente Purga de Fango Sulfuro S 2- Sulfato SO 4 2- Sulfato SO 4 2- Azufre S 0 sulfuro S 2- Sulfato SO 4 2- Azufre S 0 La figura 3 muestra una oxidación del sulfuro presente en el En la figura 3 también se observa que el sulfuro de entrada no es totalmente oxidado a sulfato. El sulfuro que no es oxidado hasta sulfato forma compuestos intermedios como azufre elemental o tiosulfato en etapas intermedias del proceso. Sin embargo en el efluente no se detecta tiosulfato. A CONCLUSIONES AGRADECIMIENTOS XIII SEMINARIO LATINOAMERICANO DE ANÁLISIS POR TECNICAS DE RAYOS X Departamento de Ingeniería Química - UV Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambi En el sistema estudiado, el sulfuro afluente es transformado mayoritariamente en sulfato, detectándose precipitados de azufre en determinados puntos del sistema. La técnica de difracción de rayos X ha permitido la identificación de este azufre precipitado en el tratamiento de efluentes anaerobios con alto contenido de sulfuros. Se agradece la financiación del Ministerio de Ciencia e Innovación (Proyecto CTM2011-28595-C02-01/02) y de la Universitat de València (Proyecto precompetitivo UV-INV-AE11-40539). Figura 4. Azufre precipitado en las conducciones del sistema. Difractograma del azufre precipitado en el afluente (A) y efluente (B). () Azufre elemental. La figura 3 muestra una oxidación del sulfuro presente en el afluente hasta sulfato durante la operación. Esta figura también evidencia el alto contenido de sulfatos presentes en el agua de Valencia (España) que son reducidos a sulfuro en el SAnMBR. 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Azufre (mg S. L-1) Tiempo (días) Sulfuro entrada Sulfato salida 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Azufre (mg S. L-1) Tiempo (días) Sulfuro entrada Sulfato salida Figura 3. Sulfuro en el afluente vs sulfato en el efluente. B

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Page 1: Poster identificacion de azufre mediante difraccion de rayos x

IdentificaciónIdentificación de de azufreazufre mediantemediante difraccióndifracción de de rayosrayos x x en el en el tratamientotratamiento del del efluenteefluente de un reactor de un reactor anaerobioanaerobio

de de membranasmembranas sumergidassumergidas (SAnMBR(SAnMBR) ) J.E.Sánchez-Ramirez**, A.Bouzas**, F.Garcia-Usach*, A. Seco** y J.Ferrer *

*Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambiente (IIAMA). Universitat Politècnica de València. Camino de Vera s/n. 46022. Valencia. España**Dpto. Ingeniería Química. Universitat de València. Avinguda de la universitat s/n. 46100 Burjassot. Valencia. España

La utilización de un reactor anaerobio de membranas sumergidas (SAnMBR) para el tratamiento de aguas residuales urbanas permite latransformación de la materia orgánica en biogás y la minimización de los fangos producidos. Sin embargo, el tratamiento anaerobio de aguasresiduales ricas en sulfato (SO4

2-) es un tema importante de preocupación debido a los problemas que resultan de la reducción del sulfatohasta sulfuro (S2-).El efluente que proviene del reactor SAnMBR contiene concentraciones importantes de nutrientes (nitrógeno y fósforo),sulfuro y metano disuelto, siendo importante su tratamiento. En el sistema, el sulfuro (S2-) presente en el agua de entrada es oxidado hastasulfato (SO4

2-), esta oxidación puede llevarse a cabo en presencia de oxígeno y otros compuestos como nitrato y nitrito. Sin embargo, partedel sulfuro presente en el agua de entrada puede formar compuestos intermedios como azufre elemental (S0) y tiosulfato (S2O3

2-). Esteestudio se centra en el análisis de los diferentes compuestos de azufre presentes y la determinación de azufre elemental mediante difracciónde rayos-x, con el fin de realizar los balances de masa de azufre en el sistema.

INTRODUCCIÓN

MATERIALES Y METODOSDescripción de la planta piloto

La planta piloto de fangos activados está ubicada en la estación depuradora del Carraixet, Valencia,

ANALISIS DE RESULTADOS

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(IIA

MA) -UPV

La planta piloto de fangos activados está ubicada en la estación depuradora del Carraixet, Valencia,España. Consiste en un reactor de 800 L subdividido en 3 zonas (84 L Anaerobio , Anóxico 332 L y Aerobio384 L) y un decantador secundario de 80 L. La planta piloto ha sido operada bajo una configuración UCT ylos reactores anaerobios y anóxicos están cubiertos para minimizar la reaireacción y la pérdida de gasesdisueltos. La planta piloto está equipada con sondas de pH, RedOx, oxígeno disuelto, sólidos ensuspensión, amonio y nitrato. El registro y adquisición de datos se realiza mediante un SCADA y un PLC.

Las determinaciones de S2- y SO42- fueron realizadas según el Standard Méthods (APHA, 2005). El S2O3

2-

fue determinado mediante cromatografía iónica. El azufre elemental y los precipitados presentes sedeterminaron mediante difracción de rayos X, usando un difractómetro Bruker-AXS D5005 (DRXP).

Figura 1. Diagrama general de la planta piloto

Durante el estudio el caudal afluente se mantuvo en 30 l/h para untiempo de retención hidráulico (TRH) de 26 h. La concentración desulfuro y sulfato fue de 120 mg S/L y 5 mg S/L respectivamente. Eloxígeno disuelto se controló en 1 mg/L y la temperatura fue de 21ºC. Los compuestos de azufre obtenidos en la oxidación del sulfuropresente y considerados en el balance se muestran en la figura 2.

Figura 2. Compuestos de azufre presentes en el sistema.

La figura 4a muestra una conducción de la planta piloto donde seaprecia un compuesto de color amarillo presente en las paredes dela tubería, este compuesto fue identificado como azufre elementalutilizando la técnica de difracción de rayos X. La formación de azufreen las conducciones puede ser atribuida a la baja concentración deoxígeno en algunos puntos que limita la oxidación del sulfuro hastasulfato.

Planta piloto de fangos

activadosEfluenteAfluente

Purga

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Sulfuro S2-

Sulfato SO42-

Sulfato SO42-

Azufre S0

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La figura 3 muestra una oxidación del sulfuro presente en el

En la figura 3 también se observa que el sulfuro de entrada no estotalmente oxidado a sulfato. El sulfuro que no es oxidado hastasulfato forma compuestos intermedios como azufre elemental otiosulfato en etapas intermedias del proceso. Sin embargo en elefluente no se detecta tiosulfato.

A

CONCLUSIONES

AGRADECIMIENTOS

XIII SEMINARIO LATINOAMERICANO DE ANÁLISIS POR TECNICAS DE RAYOS X

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En el sistema estudiado, el sulfuro afluente es transformado mayoritariamente en sulfato, detectándose precipitados de azufre endeterminados puntos del sistema. La técnica de difracción de rayos X ha permitido la identificación de este azufre precipitado en eltratamiento de efluentes anaerobios con alto contenido de sulfuros.

Se agradece la financiación del Ministerio de Ciencia e Innovación (Proyecto CTM2011-28595-C02-01/02) y de la Universitat de València(Proyecto precompetitivo UV-INV-AE11-40539).

Figura 4. Azufre precipitado en las conducciones del sistema. Difractograma del

azufre precipitado en el afluente (A) y efluente (B). (■) Azufre elemental.

La figura 3 muestra una oxidación del sulfuro presente en elafluente hasta sulfato durante la operación. Esta figura tambiénevidencia el alto contenido de sulfatos presentes en el agua deValencia (España) que son reducidos a sulfuro en el SAnMBR.

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Figura 3. Sulfuro en el afluente vs sulfato en el efluente.

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