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ÍNDICE

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ARTÍCULO47 Inyección de grandes volúmenes en cromatografía de gases (LVI-GC) y acoplamiento

directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases (LC-GC). J.M. Cortés yR. M. Toledano.

NOTICIAS DE LA SECyTA57 XXVIII International Symposium on Chromatography (ISC 2010)58 Premios ISC 201060 Asamblea General de la SECYTA64 Nuevos socios 65 Obituarios68 Premios a socios

CURIOSIDADES ANALÍTICAS71 Un problema en los espectros de masas de carbohidratos sililados

INFORMACIONES72 Congresos celebrados76 Calendario de Actividades

INFORMACIÓN BIBLIOGRÁFICA77 Artículos de interés

DE NUESTRAS EMPRESAS COLABORADORAS80 Novedades técnicas

Redacción: Lourdes Ramos ([email protected])María Luz Sanz ([email protected])

Instituto de Química Orgánica General (CSIC).Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid. Tel. 91 562 29 00

Fco. Javier Moreno ([email protected])José Ángel Gómez Ruiz ([email protected])

Instituto de Investigación en Ciencias de la Alimentación (CIAL, CSIC-UAM).Nicolás Cabrera 9, Campus de la Universidad Autónoma de Madrid, 28049 Madrid.

Publicidad: Mario Fernández ([email protected])Instituto de Química Orgánica General (CSIC).Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid. Tel. 91 562 29 00

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Los autores son responsables del contenido de sus artículos.

CROMATOGRAFÍA Y TÉCNICAS AFINESMadrid, Diciembre de 2010 Vol. 31, núm. 2ISSN 1132-1369

Sociedad Española de Cromatografía y Técnicas Afines (http://www.secyta.org)

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LA FIESTA DE LA CROMATOGRAFÍA

Queridos amigos y amigas,

Tenemos que celebrar el éxito alcanzado en el 28th International Symposium on Chromatography que organizó la SECyTAen Valencia (12-16 Septiembre 2010). Se presentaron unas 500 comunicaciones científicas, 122 de ellas en forma oral den-tro de cuatro sesiones paralelas. Las revistas Journal of Chromatography y Analytical and Bioanalytical Chemistry handecidido crear volúmenes especiales para publicar los trabajos presentados en la reunión, según sea la decisión de los auto-res de enviarlos a una u otra. Obviamente dichos trabajos pasarán por el sistema de revisión habitual de cada una de ellas.También tuvimos 9 conferencias plenarias invitadas.

La reunión contó con 570 asistentes inscritos. Además se hizo una exposición comercial en la que participaron 22 empre-sas expositoras. Muchas de las cuales realizaron presentaciones específicas relacionadas con sus últimos desarrollos analí-ticos. El apoyo de dichas empresas a la reunión ha sido fundamental, tanto desde el punto de vista de presentación de nove-dades técnicas como desde el punto de vista económico, ya que han proporcionado el 40% de los ingresos totales de la reu-nión. Gracias a este apoyo, así como a la numerosa participación, el balance de la reunión ha sido también positivo desdeun punto de vista económico y ha permitido cubrir los costes de las 55 becas a investigadores jóvenes que subvencionónuestra sociedad. También tenemos que felicitarnos por la continuidad de los premios José Antonio García Domínguez apesar de algunos cambios inevitables por reordenamientos empresariales. En este sentido, tengo que felicitar a MiguelÁngel Pérez por su constancia y apoyo a dichos premios. También quiero agradecer a Yolanda Picó, su enorme dedicaciónal desarrollo la reunión.

En otro orden de actividades, los asistentes también tuvieron la oportunidad de escuchar un concierto de instrumentos deviento, asistir a una mascletà, ver una exhibición de bailes valencianos, visitar el Oceanogràfic y pasar una tarde en laplaya de Valencia.

Los comités directivos del ISC y de la European Society for Separation Science han quedado muy satisfechos del carácterque tuvo la reunión y de la fuerte vitalidad que tiene, a su juicio, la Cromatografía en España. Tal como hemos dicho encartas anteriores, en estos tiempos de crisis económica es necesario intensificar las posibilidades de crecimiento en cali-dad. La Química Analítica y la Cromatografía son herramientas importantes para avanzar en este sentido. Hemos visto queafortunadamente gozan de buena salud tanto a nivel de desarrollo como de solvencia económica.

Ahora tenemos un reto nuevo. La organización de las XIII Jornadas de Análisis Instrumental en Expoquimia (14-16noviembre 2011 en Barcelona). La reunión se organiza conjuntamente con la Sociedad Española de Química Analítica y,en esta ocasión, es la SEQA que adquiere la responsabilidad máxima de organización. El año 2011 es al mismo tiempo elAño de la Química, que se inaugurará oficialmente el mes de Febrero en la sede del Consejo Superior de InvestigacionesCientíficas en Madrid y se clausurará oficialmente el mes de Noviembre dentro de Expoquimia en Barcelona. La próximaedición de las Jornadas de Análisis Instrumental del año 2011 constituye una buena ocasión para mostrar la vitalidad de laQuímica Analítica en España y las oportunidades de desarrollo de calidad que se pueden apoyar en ella. La Cromatografíatiene otra buena oportunidad de brillar en este contexto.

Joan O. Grimalt

Presidente de la SECyTA

EDITORIAL

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46/Editorial:2/Editorial 13/01/11 13:52 Página 46

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Cromatografía y Técnicas Afines

RESUMEN

Las técnicas cromatográficas multidimensionales,como el acoplamiento de cromatografía de líquidos y cro-matografía de gases (LC-GC), permiten el análisis demuestras complejas de forma más eficaz y rápida que laproporcionada por los métodos convencionales. El pre-sente trabajo revisa el estado actual de la inyección degrandes volúmenes (LVI) en cromatografía de gases(GC) y del acoplamiento LC-GC. Dicho acoplamiento escomplejo ya que ambas técnicas trabajan en distinto esta-do (líquido y gas) y requiere de interfases robustas, y a serposible automáticas, que permitan llevarlo a cabo.

1. INTRODUCCIÓN

Los métodos de análisis de muestras complejasrequieren frecuentemente etapas previas de preparación,generalmente de extracción-concentración y limpieza,que presentan numerosos inconvenientes. La tendenciaactual en el análisis químico es desarrollar métodos quepermitan disminuir el tamaño de muestra, simplificar laetapa de preparación de la misma y obtener una mejorsensibilidad. La LVI en GC, así como el acoplamientodirecto LC-GC presentan numerosas ventajas para el aná-lisis de muestras complejas, especialmente cuando losanalitos se encuentran en muy baja concentración. El pro-blema de la LVI y del acoplamiento LC-GC es básica-mente el mismo: Introducir en GC un volumen, quepuede ser de muestra líquida, de extracto, o de eluyenteprocedente de LC, muy superior a los normalmenteinyectados en GC.

2. INYECCIÓN DE GRANDES VOLUMENES (LVI)EN GC

Mientras que en una inyección convencional se intro-ducen, como mucho, unos pocos microlitros, la LVIsupone la introducción de hasta varios cientos de microli-tros (López y col., 1998) o incluso de varios mililitros(Villén y col., 1999). Obviamente, inyectar mayores can-tidades de muestra o de extracto, incrementa la sensibili-

dad y reduce la necesidad de realizar etapas de concentra-ción previas necesarias para alcanzar los límites de detec-ción requeridos, mejorando estos límites proporcional-mente al volumen de muestra inyectada (Villén y col.,1999; Cortés y col., 2006a).

La LVI permite aumentar la sensibilidad cromatográ-fica y simplificar la etapa de preparación de muestra alevitar la etapa de concentración del extracto, que puedeproducir pérdidas de analitos (Mol y col., 1996), o inclusola etapa de extracción, inyectando directamente la mues-tra sin necesidad de ninguna etapa preliminar de prepara-ción de la misma (Villén y col., 1995 y 1996). El inconve-niente de la LVI es que, junto con los analitos, se puedenintroducir impurezas que interfieran en el análisis. Es porello que la LVI es adecuada sólo si se trata de muestras oextractos con un elevado grado de pureza.

Durante la inyección de la muestra, es condiciónindispensable que la mayor parte del disolvente se evapo-re, de modo que en la columna de GC se introduzca lamenor cantidad posible, evitando así el deterioro de lamisma. Se han desarrollado diferentes técnicas que per-miten la LVI en GC. Estas técnicas utilizan una preco-lumna sin fase o zona sin retención (retention gap) (Mol ycol., 1995) o un vaporizador con temperatura programada(PTV) (Mol y col., 1996). Cuando se utiliza la precolum-na sin fase pueden usarse distintas técnicas como la inun-dación de la zona sin retención (Grob Jr. y Grob, 1983) ola evaporación simultánea parcial del disolvente (PCSE)utilizadas con una interfase en columna (Grob, 1995) o laevaporación simultánea completa del disolvente (FCSE)utilizadas con una interfase tipo espira (Grob y Stoll,1986), que se explican a continuación más detalladamen-te. Cada una de las técnicas presenta sus ventajas e incon-venientes y la elección de una u otra dependerá de la com-posición de la muestra y de la naturaleza de los analitos.Para llevar a cabo el acoplamiento directo de diversas téc-nicas de extracción con GC, como la extracción en fasesólida (SPE) (Pocurull y col., 1998), la microextraciónlíquido-líquido (LLME) (López y col., 1998) y el acopla-miento directo LC-GC (Mol y col., 1993), resulta inevita-ble la LVI en GC.

Inyección de grandes volúmenes en cromatografía degases (LVI-GC) y acoplamiento directo de cromatografíade líquidos y cromatografía de gases (LC-GC)Jose Manuel Cortés y Rosa María ToledanoEscuela Técnica Superior de Ingenieros Agrónomos.Universidad de Castilla-La Mancha. Campus Universitario s/n. 02071 Albacete. Spain.E-mail: [email protected]

CTA, Vol. 31 (2), 2010

47-56/Artículo Cortés y Toledano:3-XX/Artículo (R Bischoff) 20/01/11 14:27 Página 47

Inyección de grandes volúmenes en cromatografía de gases (LVI-GC) yacoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases (LC-GC)

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ARTICULOS

3. ACOPLAMIENTO DIRECTO DE CROMATO-GRAFÍA DE LÍQUIDOS Y CROMATOGRAFÍADE GASES (LC-GC)

En la mayoría de los casos, no es posible inyectar lamuestra directamente en GC sin realizar unas etapas pre-vias de preparación de la misma. Las etapas previas deextracción, concentración y limpieza presentan numero-sos inconvenientes. En primer lugar, requieren gran can-tidad de tiempo, lo que constituye una desventaja cuandoel número de muestras a analizar es elevado. Además, esnecesario emplear volúmenes relativamente elevados dedisolventes orgánicos tóxicos, con los riesgos que conlle-van para el analista y las consecuencias en cuanto alimpacto medioambiental. Por otro lado, aumentan lasposibilidades de introducir impurezas durante todo elproceso, procedentes de los disolventes o de los materia-les empleados, que finalmente se concentran junto a losanalitos provocando interferencias. Además, puede pro-ducirse pérdida de los analitos dando lugar, en último tér-mino, a errores en el análisis.

Una alternativa consiste en utilizar la cromatografíade líquidos de alta eficacia (HPLC) como etapa de prepa-ración de la muestra, lo que permite disponer de un proce-so más rápido, disminuyendo además el consumo dedisolventes y la posibilidad de introducir interferencias.Cuando se utiliza HPLC como etapa de preparación de lamuestra, se recoge la fracción de interés que se obtienedel cromatógrafo de líquidos, y una alícuota de ésta seinyecta en el cromatógrafo de gases o bien, una vez obte-nida la fracción de interés de HPLC, se realiza una etapade concentración de la misma, como paso previo a la GC.Esto puede provocar cierta variabilidad, además de unconsumo de tiempo añadido. Una alternativa a este proce-dimiento es el acoplamiento LC-GC, en el cual existe unaconexión física entre ambas técnicas, permitiendo que latotalidad de la fracción de interés proveniente del croma-tógrafo de líquidos sea transferida al cromatógrafo degases, lo que proporciona una mayor sensibilidad y evitapérdidas de analitos, además de poder ser automatizado(Majors, 1980 y Goosens y col., 1998).

El acoplamiento LC-GC es además un sistema croma-tográfico multidimensional, lo que facilita el análisis demuestras complejas. Combina la efectividad de la presepa-ración lograda en HPLC con el poder de separación de GC(Hyötyläinen y Riekkola, 1998; Dugo y col., 2003), permi-tiendo lograr una limpieza de la muestra mucho más rápiday eficaz que la que proporcionan los métodos de prepara-ción convencionales, y por tanto conseguir unos resultadoscuantitativos más reproducibles que los obtenidos con losmétodos habituales (Grob y Lafranchi, 1989). Los diferen-tes mecanismos de separación de cromatografía de líqui-dos (LC) se pueden utilizar como fraccionamiento de lamuestra, etapa de limpieza y etapa de preconcentración,

mientras que para la separación final se dispone del eleva-do poder de separación de GC con la posibilidad de utilizardiferentes detectores (Hyötyläinen y Riekkola, 2003).

La Figura 1 muestra un esquema en el que se repre-senta un diagrama de flujo que puede servir de guía paradecidir cuando es conveniente utilizar el acoplamientoLC-GC (Hyötyläinen y Riekkola, 2003).

El desarrollo del acoplamiento directo LC-GC se haenfocado desde tres perspectivas diferentes. La primera deellas consiste en transferir una pequeña parte de la frac-ción de interés de LC con el fin de evitar la introducciónde gran cantidad de disolvente en GC. El segundo enfoquese basa en reducir el diámetro de la columna de líquidos(micro-LC) disminuyendo de este modo el volumen de lafracción de interés a transferir. El tercer enfoque, y a suvez el más interesante, implica disponer de interfases quepermitan la introducción de grandes volúmenes en GC, yrealizar la transferencia completa de la fracción que seeluye de LC empleando columnas convencionales.

En el acoplamiento LC-GC se transfieren cantidadesque incluso pueden llegar a ser de varios mililitros, por loque el eluyente de LC debe ser evaporado antes de intro-ducir los analitos en la columna de GC. La principal difi-cultad del acoplamiento LC-GC radica en el hecho de quelas dos técnicas trabajan en distintos estados físicos(Dugo y col., 2003).

La separación mediante HPLC es posible realizarlatanto en fase normal como en fase inversa, siendo en esteúltimo caso especialmente difícil realizar la transferenciaa GC (Grob, 1991), debido a la agresividad química dealgunos eluyentes empleados en fase inversa, la elevadatensión superficial y el elevado volumen de vapor genera-do por los disolvente polares, fundamentalmente el agua,frente a los disolventes apolares empleados en fase nor-mal (Mondello y col., 1996). Este hecho ha supuesto unaimportante limitación en el desarrollo del acoplamientoentre cromatografía de líquidos en fase inversa y croma-tografía de gases (RPLC-GC), lo que ha provocado que lamayor parte de las aplicaciones descritas referidas al aco-plamiento LC-GC sean en fase normal (Grob, 2000).

Sin embargo, es sabido que gran parte de las separa-ciones realizadas por HPLC requieren el empleo de faseinversa. Y, aunque es posible utilizar la fase normal paradeterminadas aplicaciones, es obvio que la utilización defase inversa permite una mayor flexibilidad.

Para poder llevar a cabo el acoplamiento directo LC-GC se necesita disponer de una interfase que permita eva-porar el disolvente hasta cantidades admisibles en GC,retener los compuestos de interés y transferirlos a lacolumna de GC (Dugo y col., 2003).


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4. INTERFASES UTILIZADAS PARA LA LVI Y

PARA EL ACOPLAMIENTO LC-GC

A continuación se describen algunos aspectos relati-vos a las principales interfases utilizadas para el acopla-miento LC-GC.

4.1. Interfase de inyector automático

La primera interfase para acoplamiento directo LC-GC fue descrita por Majors en 1980, y consiste en un cro-matógrafo de líquidos unido a un cromatógrafo de gasescon un inyector automático con la jeringa modificada demanera que el eluyente de LC circula a través de la jerin-ga. Cuando la fracción de interés se encuentra en el inte-rior de dicha jeringa, se corta el flujo de LC y se procede ala inyección en GC. El inconveniente de esta interfase es

que el volumen de eluyente que puede ser transferido espequeño, lo que impide tener una elevada sensibilidad.

4.2. Interfase en columna

La interfase en columna, como se ha comentado ante-riormente, se utilizó inicialmente para la LVI en GC, yposteriormente para el acoplamiento LC-GC.

El sistema LC se conecta a la interfase en columna através de una válvula de seis vías que permite enviar eleluyente proveniente de LC al desecho o al GC Esta inter-fase emplea una zona sin retención o precolumna capilarsin fase, conectada a la columna capilar de GC (Grob Jr. ycol., 1985). (Figura 2). Otros trabajos más recientes sitú-an una precolumna con fase anterior a la salida de vapordel disolvente entre la precolumna sin fase y la columna


Figura 1. Diagrama de flujo: ¿Cuándo utilizar LC-GC? Traducido de Hyötyläinen y Riekkola, 2003 con permiso deElsevier.



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analítica (Adachour y col. 2001, Kristenson y col. 2002),lo que permite retener los compuestos más volátiles. Latemperatura del horno se mantiene por debajo del puntode ebullición del disolvente, de manera que se forme unapelícula en la pared interior de la precolumna sin fase quepermite enfocar la muestra y evaporar del disolvente.

Se puede utilizar la técnica de “inundación de la zonasin retención”, en la que cuando toda la fracción de inte-rés se encuentra en la precolumna sin fase que forma unapelícula de disolvente que retiene los analitos, se hacepasar un gas que evapora el disolvente desde el principiohasta el final de la precolumna. El volumen que puede sertransferido con esta técnica es limitado y depende deltamaño de la precolumna sin fase. Para aumentar el volu-men inyectado se puede utilizar la técnica de evaporaciónparcial simultanea del disolvente (PCSE) con la que seconsigue evaporar la mayor parte del disolvente, median-te una corriente de gas que se introduce al mismo tiempoque se transfiere la muestra, lo que permite inyectar volú-menes mayores. Con la técnica PSCE es necesario opti-mizar una serie de parámetros como son: la longitud de lazona inundada en relación con la longitud de la precolum-na sin fase, la velocidad de introducción de la muestra yla velocidad de evaporación. Para que se produzca laPCSE la velocidad de introducción de la muestra debe sermayor que la de evaporación del disolvente. Esta técnicase ha empleado para el análisis de plaguicidas organofos-forados en aceite de oliva empleando cromatografía depermeación en gel (GPC) acoplada a GC (Jongenotter ycol., 1999).

Adachour y col. 2001, usaron un sistema de salida devapor del disolvente controlado electrónicamente, lo quepermitía determinar el fin de la evaporación del disolven-

te y, al mismo tiempo cerrar dicha salida. De este modo seconsigue mejorar dos aspectos, por un lado el pico dedisolvente es más estrecho lo que permite aumentar lacapacidad de carga de la “retention gap”, y además dismi-nuye la pérdida de sustancias volátiles durante la evapo-ración del disolvente.

También es posible utilizar la interfase en columnacon la técnica denominada "evaporación simultáneacompleta del disolvente" (FCSE) mediante una preco-lumna corta sin fase y un flujo de gas elevado(Hyötyläinen y Riekkola, 2003), si bien es más común uti-lizar la FCSE con la interfase tipo espira, que se describemás adelante.

Numerosos autores han señalado las grandes dificul-tades que se presentan al introducir eluyentes acuosos uti-lizando este sistema (Grob y Artho, 1991; Grob y Li,1989), ya que la elevada tensión superficial de estos elu-yentes impide la formación de la película del disolventenecesaria en la precolumna. Se han descrito algunas apli-caciones utilizando esta interfase y empleando fase inver-sa en LC (Goosens y col., 1991; Powelse y col., 1988).Sin embargo, los resultados obtenidos no son satisfacto-rios.

4.3. Interfase tipo espira

Esta interfase utiliza una válvula de seis vías con unaespira o “loop” que permite almacenar la fracción de inte-rés. Una vez que toda la fracción de interés se encuentraen el interior de la misma, la válvula gira y mediante unflujo de gas portador se introduce la muestra en el croma-tógrafo de gases, como se muestra en la Figura 3.

ARTICULOS

Figura 2. Esquema de la interfase en columna.


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Figura 4. Esquema del interior del horno de GC cuando se utiliza una interfase tipo espira.

Figura 3. Esquema de la interfase tipo espira.

Previa a la columna analítica de GC, se encuentra unaprecolumna sin fase unida a otra precolumna con fase yésta unida a la columna analítica con una salida de vaporentre ambas, tal como se muestra en la Figura 4. En laprecolumna sin fase tiene lugar la evaporación del disol-vente. La precolumna con fase tiene la finalidad de rete-ner los analitos, disminuyendo su pérdida junto con eldisolvente.

Con esta interfase se utiliza la técnica FCSE. Cuandola fracción de interés pasa a la precolumna sin fase, que seencuentra en el interior del horno de GC, éste se encuen-tra a una temperatura superior a la temperatura de ebulli-ción del disolvente, por lo que se produce la evaporacióndel disolvente junto con los analitos más volátiles. Lavelocidad de transferencia ha de ser igual a la de evapora-

ción, consiguiendo así que la evaporación del disolventedurante la transferencia sea completa.

Con la utilización de esta técnica, es posible inyectarvarios mililitros en tiempos relativamente cortos, habién-dose llegado a inyectar 20 ml en menos de 20 minutos(Grob y col., 1989).

La desventaja fundamental es la posible evaporaciónde solutos volátiles junto con el eluyente, además delensanchamiento de picos en GC. Por lo tanto, este siste-ma es adecuado para el análisis de compuestos poco volá-tiles. También es posible disminuir el punto de ebullicióndel eluyente mediante la adición de un co-solvente.Generalmente, para simplificar la optimización se eligeun co-solvente que forme una mezcla azeotrópica con eleluyente principal (Hyötyläinen y Riekkola, 2003).



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En el caso de RPLC-GC con eluyentes acuosos, loscompuestos a analizar deben tener puntos de ebulliciónelevados. Estos eluyentes necesitan temperaturas supe-riores para su evaporación, por lo que los analitos voláti-les se eliminan junto con el eluyente, de ahí que la mayo-ría de las aplicaciones descritas en la bibliografía emple-an fase normal al utilizar esta interfase, como por ejemplola determinación de acilgliceroles en aceite (Lechner ycol., 1997), alcanos en diferentes tipos de aceite (Moret ycol., 2003; Koprivnjak y col., 2005).

4.4. Vaporizador con temperatura programada (PTV)

La fracción de LC que contiene los analitos de interéses enviada al PTV donde se produce la adsorción o absor-ción de los analitos en el material que rellena la camisainterior del PTV, el disolvente es eliminado y a continua-ción se produce un rápido calentamiento del PTV dandolugar a la desorción térmica de los analitos, que pasan a lacolumna cromatográfica.

En el acoplamiento entre cromatografía de líquidos enfase normal y cromatografía de gases (NPLC-GC), eldisolvente se elimina en forma evaporativa, a través de lasalida de división de flujo o de la purga de septum, y lacamisa interior del PTV actúa como una precolumna deGC.

En el acoplamiento RPLC-GC el disolvente se elimi-na en modo evaporativo y/o no evaporativo (Mol y col.,1993) y la camisa interior del PTV actúa como unacolumna de extracción en fase sólida (SPE).

En la eliminación del disolvente, en forma de vapory/o de líquido, a través de la salida de división de flujo,

éste pasa por la cabeza de la columna de GC pudiendointroducirse en el GC, provocando el deterioro del siste-ma (Figura 5a). Una alternativa para evitar este problemaes desconectar la columna de GC durante la transferencia(Figura 5b) manteniendo la salida de división de flujocerrada. El disolvente se elimina a través de la parte infe-rior del inyector arrastrado por un elevado flujo de gasportador. Finalizada la eliminación del disolvente y des-pués de un tiempo adicional de purga, la columna se vuel-ve a conectar para el análisis (Villén y col., 1995; Flores ycol., 2006). El problema que presenta este sistema es queno puede ser automatizado.

El PTV, como interfase, ha sido utilizado para el aná-lisis de bifenilos policlorados (PCBs) en agua de río, vinoy zumo por LVI realizando una extracción con membranaprevia a la inyección (Schellin y Popp, 2003). También seha empleado para el análisis de volátiles en aceitesempleando fase inversa en LC (Caja y col., 2000).Además de haberse empleado en el análisis de alimentos,existen algunas aplicaciones orientadas al análisis demuestras biológicas, como por ejemplo, narcóticos ensaliva (Teske y col., 2003).

4.5. Interfase Through Oven Transfer AdsorptionDesorption (TOTAD)

La interfase TOTAD (Through Oven TransferAdsorption Desorption) fue descrita por primera vez porPérez y col. en 1999. Fue patentada por Villén y col.,(1998) (patente española nº ES 2 152-153; extendida aEEUU). Posteriormente fue modificada y de nuevo paten-tada por Villén y col., (2005) (solicitud de patente españolanº P200503046, extendida a Europa, EEUU, China,Japón, India, Brasil, Rusia). Consta de un inyector PTV,

ARTICULOS

Figura 5. Esquema de la interfase que emplea un PTV.

A) B)


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que ha sido ampliamente modificado, al que en lo sucesi-vo denominaremos “cuerpo de la interfase”, una serie deválvulas de apertura y cierre y de una válvula de seis vías.Las modificaciones del PTV afectan al sistema neumáti-co, a la introducción de la muestra, a la eliminación deldisolvente y al modo de operación (Alario y col., 2001).En la Figura 6 se muestra un esquema de la interfase.

El eluyente que proviene del HPLC puede ser enviadoal desecho o al GC, según la posición de la válvula de seisvías. Cuando es enviado al GC, el eluyente atraviesa lacamisa de vidrio, entrando por el extremo más cercano alhorno y saliendo por el más alejado. Los analitos quedanretenidos en el adsorbente o absorbente, que rellena lacamisa de vidrio, y el disolvente es eliminado, parcial-mente evaporado, por una salida situada en el extremoexterior del cuerpo de la interfase, empujado por helio.Durante la transferencia, el cuerpo de la interfase perma-nece a temperaturas relativamente bajas, permitiendo deeste modo la retención de los analitos y la eliminación deldisolvente, que tiene lugar tanto en modo evaporativocomo no evaporativo. Una vez terminada la transferen-cia, se eliminan los restos del disolvente que aún quedanen el capilar de transferencia y, posteriormente, se cierranlas válvulas y se produce la desorción de los compuestosde interés, mediante un calentamiento rápido del cuerpode la interfase, pasando los analitos a la columna de GC.

La interfase TOTAD ha demostrado ser eficaz para laLVI de muestra o de extracto en GC, tanto con disolven-tes apolares como polares o incluso acuosos, permitiendoinyectar volúmenes mayores que cualquier otra técnica(Hoh y Mastovska, 2008). En este sentido, se han desarro-llado métodos de análisis de residuos de plaguicidas enhortalizas por LVI de extracto en acetato de etilo (Cortésy col., 2006a) y de análisis de residuos de plaguicidas enagua por LVI de la muestra sin tratamiento previo alguno(Alario y col., 2001). También ha demostrado ser eficazpara llevar a cabo el acoplamiento LC-GC, tanto cuandola etapa de LC se lleva a cabo en fase normal (NPLC-GC)como en fase inversa (RPLC-GC) si bien, a pesar de sumayor dificultad, en la mayoría de los métodos desarro-llados se emplea la fase inversa en LC, dada su mayorversatilidad. Así, el acoplamiento RPLC-GC ha sido uti-lizado en el análisis de residuos de plaguicidas en agua(Pérez y col., 1999 y 2000), en aceite de oliva (Sánchez ycol., 2003, 2004 y 2005; Díaz-Plaza y col., 2007 y Floresy col., 2008a), en frutos secos (Cortés y col., 2008) y enlicopeno extraído de tomate (Cortés y col., 2009), asícomo en el análisis de compuestos minoritarios en aceitede oliva (Cortés y col., 2006b) y de jasmonato de metiloen muestras aromáticas (Flores y col., 2008b).

A modo de conclusión, en la Tabla 1 se pueden ver losaspectos a destacar, tanto positivos como negativos de lasinterfases más destacables, así como algunas de las apli-caciones con las mismas.


Figura 6. Esquema de la interfase TOTAD durante la etapa de transferencia.



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ARTICULOS

Tabla 1. Comparación de interfases para LVI y LC-GC.

En columna Tipo Espira PTV TOTAD

Idoneidad para muestras acuosas Pobre

Sólo para analitos con altos puntos de

ebullición

Buena para analitos de

volatilidad media Muy buena

Intervalo de volatilidades/ ºC >90-110

Alto >240 muestras

acuosas >130-150 >90

Robustez Baja Media Relativamente baja Relativamente alta

Condiciones de transferencia

Complicadas de ajustar Fáciles de ajustar Complicadas de

ajustar Complicadas de

ajustar Volumen transferido >50-200 l >100-200 l

Hasta 20ml (LVI) >1ml Ilimitado

Ventajas

Permite analizar compuestos

relativamente volátiles

Condiciones son fáciles de ajustar

Permite analizar compuestos

relativamente volátiles

Permite transferir disolventes

apolares, polares, incluso agua Totalmente

automatizado

Desventajas

Dificultades con la estabilización de

la zona de retención.

Numerosos parámetros a

optimizar

Limitado sólo a compuestos poco

volátiles y muestras limpias

Muchos parámetros a optimizar.

Poca aplicabilidad para analitos con altos puntos de

ebullición

Muchos parámetros a

optimizar

Matrices

Jet fuel, Suelo, Aire, Sangre

humana, Agua, Vegetales, Aceite

Frutos secos, Cacao, Aceites,

Verduras Granos de café Mantequilla

Comida infantil

Frutas, Aceites esenciales, Aire,

Agua, Sedimentos, Vinos, Zumos,

Diesel, Verduras, Frutas, Plasma, Saliva, Tejido

adiposo humano

Aceites comestibles,

Aceite de motor, Aceites esenciales, Frutas y verduras,

Frutos secos, Agua Diesel, Orina

Analitos

PCBs, PAHs Plaguicidas, Haloanilinas,

Fenoles, Ácidos orgánicos

Plaguicidas, PBD,

PAHs, n-alcanos,

Hidrocarburos, Esteroles, Ésteres,

Ácidos grasos, Furanos

Lactonas quirales Limoneno y

pineno, Dioxinas PBDEs, PCBs,

PAHs, Plaguicidas,

Fenoles, Narcóticos

Plaguicidas, Epijasmonato de metilo, Esteroles,

Tocoferoles, Escualeno, PAHs,

PCBs, Hidrocarburos


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BIBLIOGRAFÍA

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NOTICIAS DE LA SECyTA

XXVIII INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON CHROMATOGRAPHY (ISC 2010)

El XXVIII Simposio Internacional sobreCromatografía (ISC2010) tuvo lugar en Valencia(España) en el Palacio de Congresos del 12 al 16 de sep-tiembre de 2010.

Este Simposio de referencia mundial en el campo dela cromatografía y técnicas afines abordó una ampliagama de aspectos, divididos en 9 sesiones plenarias y 36sesiones de comunicaciones orales. Se trataron temasrelacionados con los fundamentos en cromatografía; cro-matografía de gases; cromatografía de líquidos; cromato-grafía multidimensional; técnicas acopladas; separacio-nes rápidas; tecnología de columna; separaciones condu-cidas con electricidad; cromatografía de fluidos supercrí-ticos; enantioseparaciones; nuevos métodos de detec-ción; nanotecnología; procesos industriales y análisis deproductos; medio ambiente; especiación; calidad y segu-ridad alimentaria; clínica y farmacia; ciencias de lavida/bioanálisis; medicina forense y polímeros.

El programa del Simposio también incluyó talleres,seminarios y cursos cortos impartidos por expertos eneste campo, y por casas comerciales especializadas queofrecieron una excelente oportunidad para aprender sobrelos más recientes avances científicos y tecnológicos entodos los campos de las técnicas de separación.

En total se presentaron 578 comunicaciones, que que-daron distribuidas de la siguiente forma:

• Comunicaciones invitadas ......................................9• Comunicaciones orales ......................................123• Comunicaciones tipo cartel ................................446

Los conferenciantes invitados al XXVIII SimposioInternacional sobre Cromatografía (ISC2010) fueron lossiguientes:

Boguslaw Buszewski. Nicolaus CopernicusUniversity (Torün, Polonia). “Electromigrationmethods for the separation of bacteria. Effect of char-ge distribution”.Alejandro Cifuentes. Instituto de Investigación enCiencias de la Alimentación (CIAL). ConsejoSuperior de Investigaciones Científicas (CSIC).(Madrid, España). “Progress in the omics analysis offoods: Foodomics”.Salvatore Fanali. Institute of ChemicalMethodologies. CNR. Monterotondo Scalo (Roma,Italia). “Chiral analysis: a challenging issue forminiaturized techniques”.Georges Guiochon y Lois Ann Beaver. Universityof Tennessee (Knoxville, Tennessee, USA).“Separation Science - Key to successful Biopharma-ceuticals”.

Vaclav Kasicka. Institute of Organic Chemistry andBiochemistry. Academy of Sciences of the CzechRepublic (Praga, República Checa). “Capillary andfree-flow electrophoresis applied to analysis, purifi-cation and characterization of biologically active pep-tides”.Ryszard Lobinski. University of Pay and Pays del’Adour (Pau, Francia). “Facets of specific detectionin chromatography and electrophoresis: progress inspeciation analysis”.Jean-Luc Veuthey. University of Lausanne-University of Geneva (Switzerland). “New findingsin high speed, high temperature and high pressurechromatography”.Ian D. Wilson. AstraZeneca (Macclesfield, Cheshire,Inglaterra). “Recent contributions of chromatographyto the understanding of drug metabolism”.Amadeo R. Fernández-Alba. Universidad deAlmería (Almería, España). “Challenges and futuretrends pf pesticide food residue control in Europe”.

Después de la ceremonia de clausura del jueves 16 deseptiembre, se celebró la entrega de la VI edición de lospremios José Antonio García Domínguez, patrocinadospor Bruker Chemical Analysis, a las mejores comunica-ciones orales y tipo cartel que merecieron el reconoci-miento del Jurado. Asimismo, se concedieron los premiosa las mejores comunicaciones en forma de cartel patroci-nados por Springer, y la Sociedad Europea de Ciencias dela Separación (EuSSS) otorgó un premio al investigadorjoven (menor de 35 años) que hubiera contribuido de unaforma significativa a los avances en cromatografía y téc-nicas afines.

Además, el ISC 2010 contó con un atractivo progra-ma social que permitió disfrutar de la ya emblemáticaCiudad de las Artes y las Ciencias, así como de las playasde Valencia, haciendo del Simposio un evento inolvida-ble para todos los asistentes.

Por último, es de destacar la encomiable labor llevadaa cabo por el Comité Organizador que logró que esteSimposio fuera un auténtico éxito, permitiendo la discu-sión e intercambio de resultados y tendencias sobre losavances metodológicos que contribuyen al desarrollo dela cromatografía y técnicas afines.

F. Javier Moreno Andújar(Instituto de Investigación en Ciencias

de la Alimentación, CIAL, CSIC)

INCLUYE LA X REUNIÓN CIENTÍFICA DE LA SECYTA (39ª DEL GCTA)

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PREMIOS ISC 2010

• Primer premio a la mejor comunicación Oral(1.000 €): S10-01

Chromatographic Methods for the Analysis ofPolycyclic Aromatic Sulfur HeterocyclesM. Nocun and J. T. Andersson Institute of Inorganic and Analytical Chemistry,University of Münster (Germany)

• Segundo Premio a la mejor Comunicación Oral(500 €):

Desierto

• Primer Premio al mejor Póster (400 €): P03-004

Advantages of Microemulsions as Mobile Phases inHigh Performance Liquid ChromatographyE. B. Pashkova, A.V. Pirogov, O.A. ShpigunMoscow State University

• Segundo Premio al mejor Póster (200 €): P17-005

Separation and Characterization of Alpha 2-3 and 2-6Isomeric Sialylated O-Glycopeptides from Proteoly-tically Digested Caseinomacropeptide using Hydro-philic Interaction Liquid Chromatography (HILIC)-Tandem Mass SpectromteryO. Hernández-Hernández 1, R. Lebrón-Aguilar 2,J. Quintanilla-López 2, M.L. Sanz 1and F. J. Moreno 3Instituto de Química Orgánica General 1, Instituto deQuímica-Física Rocasolano 2 and Instituto deFermentaciones industriales-CIAL 3, CSIC-, Madrid(Spain)

Primer premio a la mejor comunicación Oral

CHROMATOGRAPHIC METHODS FOR THEANALYSIS OF POLYCYCLIC AROMATIC SUL-FUR HETEROCYCLES

Nocun, M., Andersson, J.T., 48149 Münster, GermanyInstitute of Inorganic and Analytical Chemistry,University of Münster, Correnstrasse 30, 48149Münster, Germany

Modern fuels are desulfurized in the refineries tolower the sulfur content to below 10 parts per million asdemanded by legislation. A major class of sulfur com-pounds remaining after the process are the so-calledpolycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASH).Clarifying the relationship between their structure andrecalcitrance to desulfurization is an important goal.

Petroleum is the most complex mixture known andevery speciation method relies on a simplification ofthis complexity. In our analysis we first separate thePASHs from all other groups of compounds throughliquid chromatography on a phase containing Pd(II)ions. By using a silica gel with ligand-bonded Ag(I)ions we can achieve an efficient group separation ofPASHs based on the number of aromatic C atoms.

After conversion of the dibenzothiophene fractionto the corresponding sulfoxides, these can be separa-ted on a diphenyl stationary phase according to theirnumber of methyl groups. These subfractions areanalysed with gas chromatography after a simplereduction step. Due to the characteristic chemicalshifts for dibenzothiophene sulfoxides, they can alsobe analysed by 1H-NMR e.g. to determine the percen-tage and position of carbon side chains for these com-pounds. The goal is to establish the proportion ofdibenzothiophenes with substituted 4-position sincethese are most recalcitrant to hydrodesulfurization.

These phases may have use outside fossil fuel cha-racterization, e.g. in environmental analysis.

EUSS ofrece un premio especial a científicos menoresde 35 años que hayan hecho contribuciones importan-tes a la cromatografía o técnicas afines.

María Ibáñez MartínezDepartment of Physical and Analytical ChemistryResearch Institute for Pesticides and WaterUniversity Jaume I, Castellón

Premios JOSÉ ANTONIO GARCÍA DOMÍNGUEZ

Premios EUSSS AL MEJOR CIENTÍFICO JOVEN


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ASAMBLEA GENERAL DE LA SECYTA (39ª REUNIÓN CIENTÍFICA DEL GCTA)

La 10ª Asamblea General de la Sociedad Españolade Cromatografía y Técnicas Afines (XXXIX ReuniónCientífica del G.C.T.A), que contó con la asistencia de105 socios, se celebró el 13 de septiembre de 2010 alas 18:00 h en segunda convocatoria en el Auditórium3 del Palacio de Congresos de Valencia en el marco del28th International Symposium on Chromathography(ISC 2010), con el siguiente Orden del día:

1. Lectura y aprobación del Acta de la Reuniónanterior

2. Informe del Presidente3. Informe del Secretario4. Informe de la Tesorera5. Ruegos y preguntas

Desarrollo de la Sesión y Acuerdos Adoptados

1. Lectura y aprobación del Acta de la Reuniónanterior.

El Acta de la Reunión anterior, disponible en laweb de la SECyTA, es aprobada por unanimidad sincorrecciones.

2. Informe del Presidente.

2.1. En primer lugar, el Presidente da la bienvenida atodos los asistentes y comenta los puntos másimportantes del Orden del día que se tratarándurante la Asamblea. Así mismo, pide disculpasen nombre de Begoña Jiménez, Tesorera de laSociedad, por la imposibilidad de asistir a laAsamblea debido a la coincidencia con el congre-so Dioxin 2010, donde presentará la candidaturade Madrid para la organización del Dioxin 2014.

2.2. 28th International Symposium on Chromato-graphy:

El Presidente expresa su más sincero agradeci-miento a la Dra. Yolanda Picó, Presidenta del 28th

International Symposium on Chromatography(ISC 2010), y a los miembros del ComitéCientífico y Organizador del Simposio, por elexcelente trabajo realizado y el éxito de participa-ción y de organización del congreso. A continua-ción, el Presidente da la palabra a la Dra. Picó paraque informe de los aspectos de organización másrelevantes. Entre los puntos más importantes, la

Dra. Picó destaca el elevado número de asistentes,cerca de 500 congresistas, la participación de con-ferenciantes invitados de primer nivel, comoBoguslaw Buszewski (Nicolaus CopernicusUniversity, Polonia), Alejandro Cifuentes(Institute of Industrial Fermentations, IFI-CSIC,España), Salvatore Fanali (Institute of ChemicalMethodologies, CNR, Italia), Georges Guiochon yLois Ann Beaver (University of Tennessee, USA),Vaclav Kasicka (Institute of Organic Chemistryand Biochemistry, Academy of Sciences of theCzech Republic), Ryszard Lobinski (University ofPau and Pays de l’Adour, Francia), Amadeo R.Fernández-Alda (University of Almería, España),Jean-Luc Veuthey (University of Lausanne-University of Geneva, Suiza) e Ian D. Wilson(AstraZeneca, England), y la elevada calidad de lascomunicaciones presentadas. En total se han reci-bido más de 500 comunicaciones, de las cuales 122fueron seleccionadas como orales y más de 400 enforma de cartel. Además, es de destacar el elevadonúmero de casas comerciales que han colaborado(22 empresas participantes).

2.2. VII Edición de los Premios José Antonio GarcíaDomínguez:

Esta edición de los Premios José Antonio GarcíaDomínguez se ha convocado coincidiendo con elISC 2010. En esta ocasión y para dar una mayorproyección internacional a estos premios, la con-vocatoria se ha abierto a todos los participantes alcongreso, tanto nacionales como extranjeros. Enrelación con el patrocinio, en esta ocasión ha sidoBruker la empresa que subvenciona estos premiosen sustitución de la desaparecida Varian como con-secuencia de su compra por parte de Agilent yBruker. En este sentido, el Presidente solicita a losasistentes un aplauso para Miguel Ángel Pérez porsu gestión y compromiso para mantener el patroci-nio de estos premios. Al igual que en edicionesanteriores, se han solicitado resúmenes ampliadospara las orales y una copia de los carteles para lascomunicaciones que desean optar a este premio. Eljurado encargado de fallar dichos premios se haescogido entre los miembros del Comité Científicoy está formado por: María José González(Presidenta), Coral Barbas, Mercedes de Frutos,Mª Teresa Galceran, Rosa Mª Marcé, Jordi Díaz,Alejandro Cifuentes y Fco. Javier Santos. El acto


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de entrega de los premios se realizará el 16 de sep-tiembre durante la ceremonia de clausura del con-greso. De forma paralela a los premios JoséAntonio García Domínguez, se han convocado lospremios EuSSS para jóvenes investigadores meno-res de 35 años y los premios Springer a los tresmejores carteles presentados en el ISC 2010. Eljurado encargado de fallar estos premios ha sido elmismo que se constituyó para los premios JoséAntonio García Domínguez.

Por último, el Presidente comenta la baja participa-ción que ha tenido esta edición de los premios JoséAntonio García Domínguez, 6 comunicacionesorales (de los cuales 2 son de grupos españoles) y12 carteles (6 de grupos españoles) y, por tanto,hace un llamamiento para fomentar la participa-ción en futuras ediciones de estos premios.

2.3. Organización de las 13as Jornadas de AnálisisInstrumental (JAI 2011):

El Presidente anuncia a la Asamblea la celebraciónde las 13as Jornadas de Análisis Instrumental quetendrán lugar en Barcelona del 14 al 16 de noviem-bre de 2011 en el marco de Expoquimia. En estaedición, es la SEQA la sociedad encargada de orga-nizar dichas Jornadas. No obstante, la SEQA hapropuesto a la SECyTA que la organización delcongreso se realice de forma conjunta. En estosmomentos, ya se ha editado la primera circular conel anuncio del congreso y está pendiente la consti-tución de los Comités Organizador y Científico. ElPresidente anima a los asistentes a hacer llegar suspropuestas relativas a la organización de lasJornadas a través de los miembros de la Junta deGobierno de la SECyTA.

2.4. Celebración en el 2011 del Año Internacional dela Química:

El Presidente pone de manifiesto la necesidad dereivindicar durante el año 2011, Año Internacionalde la Química, el papel fundamental de laCromatografía y la Química Analítica en el des-arrollo y avance de la Química. Para ello, proponedesarrollar iniciativas que permitan dar a conoceral público en general los logros conseguidos por laCromatografia y la Química Analítica en el controlmedio ambiental y alimentario, y en el campo deldesarrollo de productos farmacéutico. La divulga-ción se puede llevar a cabo a través de los Colegiosprofesionales e Institutos de bachillerato, así comoen Expoquimia. El Presidente anima a los asisten-tes a proponer iniciativas encaminadas a fomentar

dicha divulgación. Para ello, se abre un breve turnode palabra para conocer la opinión de los asisten-tes. Como primera iniciativa se propone por partedel Dr. José Carlos Díez-Masa la preparación devideos de divulgación de la Cromatografía quepuedan estar disponibles en la web de la SECyTA yen YouTube. En este sentido, el Dr. Javier Rupérezpregunta a la mesa si para ello se podrá contar conla ayuda de profesionales. El Presidente manifiestasu disposición a estudiar la propuesta aunque esnecesario que haya miembros de la SECyTA dis-puestos a encargarse de este tema. El Dr. AlejandroCifuentes propone llevar a cabo actividades simila-res a las que se realizan en la Semana de la Cienciade Madrid, en la que estudiantes de institutos reali-zan experimentos de Química Analítica diseñadosespecialmente para ellos en los laboratorios deinvestigación. A continuación, la Dra. Mª TeresaGalcerán toma la palabra para poner de manifiestola necesidad de potenciar actividades e iniciativasencaminadas a dar a conocer el trabajo de investi-gación que realizan los miembros de la Sociedad.La preparación de videos puede ser interesante,pero representa un elevado gasto de dinero y tiem-po. Una propuesta sería organizar en el marco deExpoquimia una conferencia abierta al público engeneral sobre un tema de divulgación que seaatractivo e interesante. Por último, la Dra.Mercedes de Frutos propone la preparación de unvídeo de divulgación general sobre la Cromato-grafía y la Química Analítica para su emisión entelevisión. Para no alargar más la discusión sobreeste tema, el Presidente ruega a los asistentes quehagan llegar sus propuestas a través de los miem-bros de la Junta de Gobierno para poder ser estu-diadas en una próxima reunión de la Junta.

2.5. Boletín de la SECyTA:El Presidente da la palabra a la Dra. Mª Luz Sanz,redactora del Boletín, para que informe sobretemas relacionados con el Boletín. La Dra. Mª LuzSanz comenta a los miembros de la Asambleasobre la inclusión de una nueva sección en elBoletín relativo a resolución de dudas y problemasque plantean los cromatografistas y anima a losasistentes a enviar artículos científicos para supublicación en el Boletín. Asimismo, manifiesta lanecesidad de que los socios de la SECyTA actuali-cen las direcciones postales para evitar, en la medi-da de lo posible, el gran número de devolucionesdel Boletín. Por último, la Dra. Sanz ruega a losasistentes que hagan llegar sus sugerencias paramejorar o ampliar las secciones del Boletín. En



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este sentido, el Dr. José Carlos Díez-Masa proponeincluir una sección en el Boletín con informaciónde las direcciones webs que puedan ser de utilidadpara los miembros de la SECyTA.

2.6. Página web de la SECyTA:Durante este año se han ido actualizando los conte-nidos de la página web, aunque hay ciertos aspec-tos de la información, como por ejemplo las ofertasde empleo, cuyo acceso no es rápido y sencillo.Para ello se contactará con la empresa responsabledel diseño y mantenimiento de la web para mejoraren la medida de lo posible los contenidos y su acce-sibilidad.

3.Informe de la Secretaria.

3.1 Socios de la SECyTA:Durante el período comprendido entre octubre de2009 y septiembre de 2010 se han producido untotal de 34 altas y 13 bajas. En el listado actual deSecretaría el número de socios antes de la celebra-ción de esta Asamblea es de 552 Socios.

3.2 Ayudas concedidas por la SECyTA:Se han concedido un total de 3 ayudas para la asis-tencia a congresos internacionales:

- 1 ayuda para la asistencia a la 11th InternationalSymposium on Hyphenated Techniques inChromatography and Hypenated Chromato-graphic Analyzers (HTC-11)(Brujas, Bélgica,25-29 de enero de 2010),

- 1 ayuda para la asistencia al II IberoamericanConference on Supercritical Fluids- PROSCI-BA 2010 (Natal, Brasil, 5-9 de abril de 2010), y

- 1 ayuda para la asistencia al 34th InternacionalSymposium on Capillary Chromatographyand 7th GCxGC Symposium (Riva del Garda,Italia, del 30 de mayo al 4 de junio de 2010).

En el caso del International Symposium onChromatography (ISC 2010), que coincide con laX Reunión de la SECyTA, se han concedido untotal de 56 becas de inscripción y 53 ayudas deviaje, con un coste total de 19.150 euros.

3.3. Congresos patrocinados por la SECyTA:La SECyTA ha patrocinado el II Workshop onAnalytical Miniaturization (”Lab-on-a-chip”),celebrado en Oviedo (Asturias) del 7 al 8 de juniode 2010. El patrocinio ha consistido en la conce-sión de cuatro becas de inscripción y ayuda deviaje a miembros de la SECyTA (coste total 1.200euros).

3.4. Temas diversos de Secretaria:Se ha procedido a la justificación de la ayuda con-cedida por el Ministerio de Ciencia e Innovación(Acciones complementarias 2009). Asimismo, seha procedido a la declaración del porcentaje deprorrata de la declaración del IVA correspondien-tes a los ejercicios 2004, 2005, 2006, 2007, 2008 y2009.

Se ha firmado un acuerdo de colaboración SEQA-SECyTA, para la organización de actividades con-juntas entre las que se encuentran las 13as Jornadasde Análisis Instrumental.

4. Informe de la Tesorera.

4.1. Estado actual de las Cuentas de la Asociación:En nombre de la Tesorera de la SECyTA, Dra.Begoña Jiménez, el Secretario presenta el balancede ingresos y gastos correspondientes al ejercicio2010 (Enero-Septiembre 2010). Queda pendienteproceder al cobro de las cuotas de socios corres-pondiente al año 2010 y realizar el cierre de la IXReunión de la SECyTA celebrada en San Sebastianen 2009. El balance de ingresos y gastos desdeEnero a Septiembre de 2010 asciende a 7.219,40euros.

5. Ruegos y preguntas.

En este punto del orden del día, el Presidente recuerdaa los asistentes la posibilidad de publicar los trabajospresentados en el ISC 2010 en un número especial delas revistas Journal of Chromatography A y Analyticaland Bioanalytical Chemistry. El proceso de revisiónde los artículos se realizará de la forma habitual y lasinstrucciones a seguir para el envío se encuentran dis-ponibles en la web del congreso.

Antes de finalizar este apartado, el Secretario de laSECyTA comunica a los asistentes que, una vez finali-zada la Asamblea, se procederá a entregar el cheque deayuda de viaje a los becarios de esta ReuniónCientífica, previo nombramiento por orden alfabéticode los mismos.

Sin más asuntos que tratar, se da por concluida la XAsamblea General de la SECyTA a las 19:00 h.

Francisco Javier Santos Vicente

Secretario de la SECyTAValencia, 13 de septiembre de 2010



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NUEVOS SOCIOS (11-06-2010 AL 12-12-2010)

Socio 1578Rosa María Toledano TorresC/ Cuenca 6, 3º D02002-Albacete

Socio 1579Cristina Gómez CastellàGrup de Recerca de Recerca en Bioanàlisi i ServeisAnalítics.IMIM-Hospital del MarC/ Doctor Aiguader 8808003-Barcelona

Socio 1580Álvaro Aragón SerranoAvda. José Prat 16, Esc.6, 1º H-102006-Albacete

Socio 1581María Ernestina Soto SarriaC/ Real de Burgos 16, 8ª47011-Valladolid

Socio 1582Cristian Gómez CanelaInstituto de Diagnóstico Ambiental y Estudios del Agua(IDAEA)-CSICC/ Jordi Girona 18-2608034-Barcelona

Socio 1583Joana Vicente de BobesInstituto de Diagnóstico Ambiental y Estudios del Agua(IDAEA)-CSICC/ Jordi Girona 18-2608034-Barcelona

Socio 1584Bianca Ferreira da SilvaInstituto de Diagnóstico Ambiental y Estudios del Agua(IDAEA)-CSICC/ Jordi Girona 18-2608034-Barcelona

Socio 1585Beatriz Villacampa SanzC/ Doctor Mariano Alcaraz 3-828222-Majadahonda (Madrid)

Socio 1586Maider Goikoetxea BeobideDepartamento de Química AplicadaFacultad de Ciencias QuímicasUniversidad del País Vasco (UPV/EHU)Paseo Manuel de Lardizabal 320018-Donostia (Gipuzkoa)

Socio 1587Clara Ibáñez RuízInstituto de Fermentaciones Industriales (CSIC)C/ Juan de la Cierva 328006-Madrid

Socio 1588Marta Llorca CasamayorInstituto de Diagnóstico Ambiental y Estudios del Agua(IDAEA)-CSICC/ Jordi Girona 18-2608034-Barcelona

Socio 1589Alma María Hernández BahilloC/ Enrique León 29, 1D47011-Valladolid

Socio 1590Diego García GómezC/ El Greco 14, 6º A37004-Salamanca

Socio 1591Irene Maijó FerréDepartament de Química Analítica i Química OrgànicaUniversitat Rovira i VirgiliC/Marcel.lí Domingo, s/n (Edifici N4)43007-Tarragona

Socio 1592Josep Àngel Sanchís SandovalC/ Mestre Nicolau 51-5708911-Badalona (Barcelona)

Socio 1593Marinel·la Farré UrgellInstituto de Diagnóstico Ambiental y Estudios del Agua(IDAEA)-CSICC/ Jordi Girona 18-2708034-Barcelona



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OBITUARIOS

ANTE LA DESAPARICIÓN DE CONCEPCIÓNLLAGUNO MARCHENA (1925-2010).

Lola Cabezudo Ibáñez, Catedrática de Tecnología deAlimentos de la Universidad de Castilla La Mancha

Los cromatografistas man-tenemos la costumbre de recordara aquellas figuras destacadas quese han desenvuelto en nuestrocampo científico o en campos pró-ximos. Y a mí me ha cabido enmuchos casos el honor de describirsu labor y su personalidad, hacién-dolo siempre desde la óptica deuna gran amistad y una gran admi-ración.

Estos dos sentimientos, truncados hoy, me hacen muydifícil hablar de Concha Llaguno, pero me voy a esforzarporque es un ejemplo de buena investigadora que debeperdurar por sus cualidades científicas y los rasgos de supersonalidad.

Los lectores interesados pueden consultar un comen-tario sobre su currículum en El País [1], o la entrevista quetuve ocasión de hacerle en esta misma publicación en1992 con motivo de su jubilación [2] o la necrológica apa-recida recientemente en el diario Lanza [3].

Me planteo, sin embargo decir algo nuevo y me referi-ré a su perfil de directora de equipo de investigación.Concha llegó a Profesora de investigación en 1971 perotuvo las cualidades de lo que esto significa desde siempre.Su carácter abierto y optimista nos hacía creer a los beca-rios que éramos alguien y no había admiradora mayor denuestros éxitos, pero eso sí, si nuestras dificultades supe-raban su paciencia era la primera en organizar la visita almejor centro de investigación, estuviera donde estuviera,para que aprendiéramos lo que se nos resistía. Y en esterecorrido, recuerdo Dijon, Bordeaux, Cognac (Francia),Pfalz (Alemania), Mendoza (Argentina), San MicheleAll’Adige, Piacenza, Florencia, Connegliano (Italia),Ciudad del Cabo (Sudáfrica), Moscú, Tokio (Japón),Australia y Nueva Zelanda, etc… donde aprendimos todolo referente al análisis químico y la tecnología más nuevade los vinos blancos, tintos, y rosados, del vinagre vínico,y de los alcoholes y las bebidas alcohólicas.

Entre las muchas cualidades de Concha Llaguno, he deresaltar su clara visión de por dónde se estaban orientandoen cada momento y en el mundo las nuevas líneas de inves-tigación sobre cada uno de los temas objeto del grupo.¡Cuantas veces, hemos visto cómo nos pedía reorientarnuestros puntos de vista! Y esto nos podía contrariar quizá,

para acabar aceptando inequívocamente que algunos desus puntos de vista eran más certeros que los nuestros.

Ahora que la mayoría de los grupos de investigacióntienden a fragmentarse y a abordar temas de menor cala-do para multiplicar el número de publicaciones, vale lapena meditar en este otro estilo. Muy valiosa me parecesu forma de tratar a los becarios y de crear un clima en elque la formación de éstos contara con todos los equiposmodernos necesarios, y el acceso a todo tipo de publica-ciones, desde antes de que ella misma propiciara la infor-matización de las bibliotecas del CSIC.

Ha sido un orgullo haberle tratado y un motivo deadmiración y afecto. Descanse en paz.

Más información en: 1 El País 9 de Octubre 2010,2 Boletín del GCTA, Vol. 13 Pág. 23, 1992, 3 “Lanza” 19de Octubre del 2010

HA MUERTO EL PROF. LUCAS HERNÁNDEZ.

Manuel V. Dabrio, Profesor de Investigación del Institutode Química Orgánica General

Ha muerto el Prof. LucasHernández, Catedrático deQuímica Analítica de la Univer-sidad Autónoma de Madrid.Aunque quizás a muchos devosotros os haya llegado ya lanoticia por otros medios, no quere-mos dejar de comunicarlo a travésde nuestro boletín, como un senci-llo pero sentido homenaje a Lucas.

Su especialidad era la Electroquímica, campo en elque destacó su aportación científica, creando ademásescuela, dentro del grupo de trabajo que lideró tantosaños. Ocupó también diversos puestos de responsabilidaden organismos de planificación y control de la investiga-ción en los que demostró su competencia y honestidad.

En cromatografía, aunque no fue su principal línea deinvestigación, no pueden olvidarse sus contribuciones enHPLC y en algunas aplicaciones de electroforesis capilar.En relación con estas técnicas hay que destacar su colabo-ración con diversos grupos y su contribución al intercam-bio de personal investigador. Una mención especialmerece el que durante su presidencia de la SEQA, lasrelaciones con nuestra Sociedad fueron óptimas en lostemas que se abordaron en común, entre los que se puededestacar la organización de las JAI. Descanse en paznuestro colega y amigo.


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PREMIOS A SOCIOS

Manuela Juárez Iglesias está muy orgullosa de serLicenciada en Químicas por la Universidad deSalamanca y aún más de ser Doctora en CienciasQuímicas por la Universidad Complutense de Madrid.Su actividad investigadora se ha desarrollado en elConsejo Superior de Investigaciones Científicas(CSIC) donde ingresó como Colaborador Científicoen el año 1968 en el Instituto de Productos Lácteos deArganda del Rey, posteriormente en el Instituto delFrío de Madrid y en la actualidad es Profesora deInvestigación en el Instituto de Investigación enCiencias de la Alimentación (CIAL). Además, actual-mente compagina sus funciones de Investigación consus labores en la Dirección del Instituto IMDEAAlimentación.

En términos generales la actividad investigadorade Manuela Juárez se ha desarrollado en el área deCiencia y Tecnología de los Alimentos, y en particularen el análisis y caracterización de productos lácteos.En este campo, sus aportaciones al análisis de la frac-ción lipídica de productos lácteos y el desarrollo detécnicas y métodos de cromatografía de gases, líqui-dos y capa fina ha sido muy importante para el avancedel conocimiento tanto a nivel nacional como a nivelinternacional. El impacto de esta línea de trabajo en elsector lácteo ha sido muy relevante ya que ha partici-pado activamente en el desarrollo y validación demétodos cromatográficos que se han tomado comobase a nivel nacional e internacional para su acepta-ción como Normas Oficiales de Análisis. En este tema,ha participado en numerosos proyectos de investiga-ción como investigadora responsable, lo que ha dadolugar a una dilatada producción científica en revistasde alto índice de impacto en su especialidad, así comoinnumerables invitaciones en congresos. Asimismo,ha dirigido la actividad investigadora de numerososalumnos en formación con tesis doctorales, tesinas delicenciaturas, masteres y cursos de especialización.Por otra parte, otra de sus líneas de actuación científicaha estado muy relacionada con la industria alimentariaen la Mejora de la Producción y Transformación deProductos del Sector Lácteo, con gran actividad en elComité Nacional Lechero.

Más recientemente, su actividad se ha focalizadoen un área en plena expansión tanto en el ámbito aca-démico como empresarial, que es la del estudio de larelación entre la fracción lipídica de la leche y susposibles beneficios en la salud. Particularmente, suinterés se ha centrado en los ácidos grasos poliinsatu-rados y en concreto en el ácido linoleico conjugado(CLA), cuya fuente principal se encuentra en la grasaláctea de la dieta. Su aportación fundamental en esta

MANUELA JUÁREZ IGLESIAS.

UNA BRILLANTE CARRERA INVESTIGADORA

MUY LIGADA A LAS TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS.

Recientemente se le ha concedido el International Dairy Federation (IDF) Award 2010 a Manoli Juárez, miembrode la SECyTA desde hace muchos años. Cromatografista reconocida internacionalmente en temas relacionadoscon el análisis de grasas comestibles, ha asistido a muchas de las Reuniones Científicas del GCTA y de la SECyTA,donde ha desarrollado diferentes actividades, destacando varias Conferencias plenarias.



línea ha sido la mejora nutricional del perfil lipídico dela leche y sus estudios cromatográficos en el análisisde los diferentes isómeros de CLA, lo que le hansupuesto su reconocimiento nacional e internacional yla obtención de numerosos y prestigiosos premioscientíficos: el Premio de Investigación en Tecnologíade Alimentos de la Fundación CEOE, 1996; Medallade Honor a la Invención de la Fundación GarcíaCabrerizo 2006; Placa de la Federación de IndustriasLácteas por la labor de divulgación del Valor Nutritivode la Leche y los Productos Lácteos 2009; PremioInternacional Hipócrates de Investigación Médicasobre Nutrición Humana 2009 y el recientementeobtenido “The International Dairy Federation (IDF)Award 2010” recibido en Nueva Zelanda.

Además de su actividad investigadora, su espírituincansable le ha llevado a ocupar numerosos y rele-vantes puestos en la gestión del CSIC, entre los que secuentan la Subdirección General de Programación,Seguimiento y Documentación (1997-2001) y laVicepresidencia de Investigación Científica y Técnica(2003-2004), así como en el Ministerio de Educación

y Ciencia con su intervención en el Programa deCiencia y Tecnología de Alimentos del Plan Nacionalcomo gestora y colaboradora entre los años 1990-1998. Durante estos años ejerció una notable influen-cia en las Comisiones de Programas Europeos a lasque asistía como miembro representante de laSecretaría General del Plan Nacional. Asimismo,durante los años 2000-2002 ejerció la responsabilidadnacional en la evaluación de proyectos comoCoordinadora del Área de Tecnología de Alimentos dela ANEP.

Todas estas actividades reflejan su capacidad yexcelencia para dirigir y coordinar la investigación delmás alto nivel. Actualmente, Manuela mantiene su fre-nético ritmo de trabajo, continúa al 100% en sus nume-rosas actividades y responsabilidades, y esperemosque así siga por muchos años. ¡Muchas felicidadesManoli!

Javier Fontecha

Instituto de Investigación en Ciencias de laAlimentación (CIAL, CSIC-UAM)

El Comité Editorial aprovecha para desearos unFeliz Año 2011 a todos los socios, lleno de venturasy aventuras cromatográficas (y afines), con una granparticipación de todos para

que este Boletín seamás interesante,

ameno y tengaun poco de

cada uno.

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71


UN PROBLEMA EN LOS ESPECTROS DE MASAS DE CARBOHIDRATOS SILILADOS

Un problema que al tiempo es una curiosidad haocurrido recientemente en nuestro laboratorio alinyectar, en un equipo GC-MS con analizador decuadrupolo, mezclas de carbohidratos derivatizadoscomo trimetilsilil oximas. Se trata de un procedi-miento que empleamos muy frecuentemente coneste tipo de compuestos, y el tipo de fragmentaciónque aparece en su espectro de masas es bien conoci-do. Un ejemplo típico es el espectro del fenil-β-D-glucósido.

Durante una serie de inyecciones de muestras simi-lares, en los espectros de los carbohidratos derivatiza-dos comenzaron a aparecer iones adicionales que sesuperponían a su fragmentación habitual. La compara-ción de los máximos de los iones habituales y de losadicionales indicaba un retardo de solo 1 segundo paraestos últimos, lo que al producirse en todos los picosdescartaba su procedencia de una derivatizaciónparcial.

El hecho de aparecer siempre asociados a los picosde los carbohidratos de la muestra indicaba que tam-poco eran debidos a una contaminación.

El espectro obtenido para el compuesto anteriorpasaba a ser:

Entre los nuevos iones los más intensos, ordenadospor intensidad decreciente, aparecían a valores m/z309, 307, 294, 292, 279, 277.

Estos iones parecían deberse a la presencia del tri-metilsilil derivado del óxido de renio en la cámara deionización justo en el momento de la elución de cadacarbohidrato derivatizado. Dicho óxido presenta unespectro de masas muy similar.

El renio podría proceder del filamento de la cámarade ionización. Al ser éste atravesado por la corriente eléc-trica produce electrones que dan lugar a la ionización dela muestra, pero para ello alcanza una temperatura muyelevada. Pequeñas cantidades del material del filamentose evaporarían a esta temperatura en el vacío y se deposi-tarían en puntos próximos de la cámara. Al llegar un com-puesto trimetilsililado procedente de la columna, podríadar lugar, en su contacto momentáneo con el óxido derenio depositado en la cámara, a un intercambio del grupoTMS, produciendo el trimetilsilil derivado del óxido derenio causante de los picos adicionales.

No se pueden descartar otras posibles explicacio-nes, como el que la reacción ocurra en el propio fila-mento, pero el hecho de que la limpieza de la cámaraelimine el problema refuerza esta interpretación.

Para más información contactar con:Jesús Sanz PeruchaInstituto de Química Orgánica General (CSIC)Email: [email protected]

Queridos socios,

En este número del Boletín inauguramos una nueva sección titulada “Curiosidades Analíticas” en la que se inclu-yen algunos aspectos o problemas que miembros de la Sociedad se han encontrado en su trabajo del día a día. Osanimamos a que participéis en la misma. Como veis en el caso que se publica en este número no es necesario quesea extenso. El objetivo principal es que todos veamos los problemas que pueden surgir con las técnicas cromato-gráficas y afines, y que esta sección sirva de ayuda ante situaciones similares.

El Comité Editorial

CURIOSIDADES ANALÍTICAS

71/Curiosidades Analíticas:27-31/Informaciones 20/01/11 16:24 Página 71

INFORMACIONES

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CONGRESOS CELEBRADOS

7th GC×GC Symposium y 34th International Sympo-

sium on Capillary Chromatography

30 de mayo - 4 de junio de 2010, Riva del Garda, Italia.

El maravilloso enclave de Riva del Garda fue denuevo testigo de uno de los acontecimientos científi-cos más destacados en el ámbito de la cromatografíacapilar, la séptima edición del “GC×GC Symposium”y la trigésimo cuarta edición del “InternationalSymposium on Capillary Chromatography” (ISCC),que tuvieron lugar durante la semana del 30 de mayo al4 de junio de 2010. El lugar elegido para albergar estoscongresos, que binualmente se celebran en Riva delGarda, fue el Centro de Ferias y Congresos.

Los comités científicos, organizador y honorariode ambos congresos estuvieron representados porreconocidos investigadores, principalmente estadou-nidenses pero también italianos, alemanes, holande-ses, japoneses, chinos, ingleses y australianos. Laorganización local estuvo dirigida por el Dr. Bedini,Dr. Cavagnino, Dr. Magni y la Sra. Zara de la empresaThermo Fisher Scientific. El Prof. Dr. P. Sandra de laInternational Organization for the Promotion ofMicrocolumn Separation (I.O.P.M.S, Kortrijk) presi-dió ambos congresos.

El 30 de mayo tuvieron lugar distintos cursos sobrelos principales aspectos de la cromatografía de gasesbidimesional (introducción e instrumentación, acopla-mientos, optimizaciones, principios y aplicaciones)impartidos por: Dr. J. Dimandja (Spelman College,Atlanta, GA, USA), Dr. H.G. Janssen (UnileverResearch Laboratory, Vlaardingen, The Netherlands),Dr. J. Beens (Free University, Amsterdam, TheNetherlands) y Dr. P. Marriot (RMIT University,Melbourne, Australia), todos ellos expertos de recono-cido prestigio a nivel mundial en la materia.

Estos investigadores se encargaron también de lainauguraron del séptimo congreso de GC×GC con unaconferencia de apertura el día 31 de mayo. En estecongreso, se presentaron un total de 30 comunicacio-nes orales, divididas en los siguientes bloques: tecno-logía, metabolómica, aplicaciones petroquímicas, far-macéuticas y medioambientales; 6 de ellas fueroncomunicaciones plenarias. Los temas fueron muy

variados y trataron, entre otros, de la optimización decapacidad de pico en GC×GC, de nuevos tipos demoduladores (single stage, stop-flow pneumatic, chip-based pneumatic modulator), aplicación de “singlephoton ionization” como modo de detección, aplica-ciones al análisis de productos petroquímicos, conta-minantes en alimentos, drogas de abuso, etc, y nove-dosos procedimientos para el análisis de cromatogra-mas en GC×GC. Se presentaron también 73 comuni-caciones en formato de póster.

De manera paralela al Symposium de GC×GC, elmartes 1 de junio se inauguró el “34th InternationalSymposium on Capillary Chromatography” que seprolongó durante los tres días siguientes. El congresose inauguró con la entrega del “Premio Marcel Golay”,seguido por dos conferencias plenarias sobre avancesen cromatografía capilar.

En estos días las comunicaciones orales se divi-dieron en distintos bloques: separaciones en microco-lumna, bioanálisis, cromatografía de gases capilar(parte 1 y 2 – detección y tratamiento de datos),columnas monolíticas, técnicas completas, técnicaselectroforéticas, microfluidos, aplicaciones novedo-sas en GC, preparación de muestra, desarrollosrecientes en MS, fundamentos/fases estacionarias ycromatografía iónica. En total se presentaron 77comunicaciones orales, de las cuales 59 fueron confe-rencias plenarias. Asimismo, se expusieron un total de319 comunicaciones en formato póster incluidas endiferentes sesiones: 8 de fundamentos, 24 de tecnolo-gía de columnas, 38 de preparación de muestra, 3 desistemas de muestreo, 20 de cromatografía de gasescapilar, 10 de cromatografía de (micro) líquidos, 2 decromatografía de fluidos supercríticos y extracción,14 de métodos de electromigración, 9 de instrumenta-ción y automatización, 16 de técnicas acopladas ymultidimensionales, 15 de análisis de trazas, 39 deaplicaciones medioambientales, 13 de aplicaciones deenergía, petroquímica e industrial, 28 de aplicacionesbiomédicas y farmacéuticas, 52 de análisis de produc-tos naturales, alimentos, sabores y fragancias y 5 demicrochips.

Dentro del programa científico hubo muchas con-ferencias muy interesantes y novedosas, como las titu-ladas “HPLC on a compact disc” de P. Myers,

72-76/Informaciones:3-XX/Artículo (R Bischoff) 20/01/11 17:13 Página 72

73

“Matching the dimensions in comprehensive twodimensional GC: multiple columns in the seconddimensión” de H.G. Janssen o “The discriminantpixel approach: a novel strategy for comparison andinterpretation of GC×GC chromatograms” deI. Rivals, entre otras. España estuvo representada porA. Cifuentes del Instituto de FermentacionesIndustriales del CSIC con su interesante conferencia“New omics applications of capillary electromigra-tion methods” sobre las aplicaciones de CE en elnovedoso campo de investigación denominadoFoodomics.

Las distintas casas comerciales (ShimadzuEurope, Agilent Technologies, Sigma-Aldrich /Supelco, Waters, Gerstel, Restek Corporation, DaniInstruments, Thermo Scientific, Brechcuehler, LecoInstrumente y Perkin Elmer) ofrecieron diversosseminarios durante los días centrales del congreso, enlos que se presentaron las últimas y más novedosasevoluciones y aplicaciones de la cromatografía degases y líquidos en diferentes campos. Las mismasempresas (acompañadas por otras, como: Atas GL,Claind, Dionex, Hamilton, HTA, Macherey-Nagel,Peak Scientific Instruments, Nlisis, LNI SchmidlinSA, Phenomenex, Zoex Europe) organizaron tambiénuna exposición comercial demostrando las últimasnovedades en instrumentación analítica.

Las dos congresos: “7th GC×GC Symposium” y“34th ISCC” fueron clausurados el viernes 4 dejunio con una ceremonia en la que se entregaron lospremios “Leslie S. Ettre Award”, dirigido a investi-gadores menores de 35 años y que hubieran presen-tado una comunicación en el congreso relacionadacon la cromatografía de gases capilar con aplica-ciones medioambientales y alimentarias, y “ThePfizer Analytical Research Centre (PARC) Award”para investigadores con el mismo perfil pero cuyaspresentaciones se hubiesen basado en temas inno-vadores relacionados con el ámbito farmacéutico ybiomédico. Previamente, el jueves 3 de junio seentregó también el premio “best-ever-GC×GC-result” a la mejor separación gráfica obtenida conesta técnica.

Finalmente, debo agradecer los esfuerzos y lalabor desempeñada por el Comité Organizador quedieron lugar a uno de los mejores congresos cromato-gráficos actuales. Los científicos participantes reco-nocidos mundialmente, los seminarios y exposicio-

nes, el programa social y, sobre todo, el magníficoambiente dieron lugar a un cocktail perfecto de cien-cia y diversión para todos los asistentes.

Michał Brokl

Departamento de Análisis Instrumentaly Química AmbientalIQOG-CSIC, Madrid.

II Iberoamerican Conference on Supercritical

Fluids (Prosciba 2010)

Natal Brazil, 5th to 9th April 2010.

PROSCIBA 2010 fue organizada conjuntamentepor Brasil, Argentina, Portugal y España en Natal,entre los días 5-9 de abril de 2010. El lugar elegidopara la celebración fue Pestana Beach Resort deNatal, un fantástico hotel rodeado de playas y parquesnaturales.

PROSCIBA es una plataforma que organiza con-ferencias con el objetivo de promover el intercambiode información entre científicos y profesionales quetrabajan en el campo de la tecnología de fluidos super-críticos, para expandir y consolidar esta disciplina enIberoamérica. El II PROSCIBA fue financiado porinstituciones y organizaciones de Brasil, incluidaFAPERN, CNPq, CAPES y ANP.

La lista de participantes incluía a gente venida dePortugal, Alemania, Brasil, Suecia, EEUU, España,Venezuela, Colombia, Argentina, México, Eslovenia,Nueva Zelanda, Cuba, Canadá, India y Japón. Lasconferencias fueron inauguradas el lunes 6 de abril.Durante los 4 días que duró el congreso PROSCIBAtuvieron lugar un total de 16 conferencias invitadas,29 comunicaciones orales y 282 comunicaciones tipopóster, que expusieron las nuevas tendencias en la tec-nología de fluidos supercríticos. Las comunicacionespresentadas en este congreso se incluían dentro de lassiguientes áreas científicas:

• Fundamentos:

Termodinámica y Equilibrios de altas presiones. Propiedades de transporte y otras propiedades

físico/químicas. Fenómenos superficiales.



74

INFORMACIONES

• Tratamientos:

Extracción y Fraccionamiento. Escalado y economía. Alimentos e ingredientes de alimentos funcio-

nales. Cosméticos y farmacéuticos. • Reacciones y nuevos tratamientos:

Reacciones químicas y bioquímica. Biotecnología. • Materiales.

• Biofuel y medio ambiente.

Entre los trabajos presentados se encuentranalgunos estudios que, a mi parecer, destacaron por suinterés y novedad. Como por ejemplo, la obtenciónde micro- y nano- partículas de medicamentos porCO2. Estas nanomedicinas poseen ventajas terapéu-ticas, que unida al empleo de CO2, forman unaopción atractiva ya que permite la formación de par-tículas del mismo tamaño sin que aparezca disolven-te residual en el medicamento (Dr. Jaume Veciana).El Dr. Herminio C. de Sousa presentó los beneficiosque posee en la industria farmacéutica el uso de losfluidos supercríticos para la impregnación de diver-sos materiales, como se realiza actualmente con lafijación de medicamentos en lentes de contacto, loque permite la creación de una nueva vía de transpor-te de los medicamentos. El Dr. Steven M. Howdleutilizó el CO2 supercrítico para la síntesis de nuevospolímeros y materiales que pueden ser de gran utili-dad en aplicaciones médicas y farmacéuticas. Otrotrabajo de gran interés estuvo centrado en el empleode la extracción con fluidos supercríticos para laobtención de compuestos bioactivos a partir de pro-ductos naturales, donde la utilización de CO2 super-crítico permite la utilización de temperaturas no muyaltas y la ausencia de disolventes orgánicos que pue-dan ser perjudiciales. Un ejemplo de ello fue la pre-sentación de un trabajo en el que se demostró comolos extractos de romero, jengibre y zumo de tomateactúan como agentes antiapoptóticos en cultivoscelulares (Dr. Paulo Rosa). El Dr. David J. Tognarellirealizó una presentación que tenía como objetivopresentar los resultados obtenidos de los análisis debiofueles llevados a cabo usando cromatografía defluidos supercríticos acoplada a espectrometría demasas, resaltado las ventajas de este tipo de cromato-grafía, como la ausencia de disolventes orgánicos enla fase móvil, reduciéndose así los costes y los resi-duos de producción y proporcionado una técnica ana-lítica GRAS.

Después de la exposición de las conclusiones fina-les del congreso el viernes 9 de abril, se procedió a laentrega de premios a los tres pósters más destacadosentre todos los trabajos presentados. Tras la ceremo-nia de clausura tuvo lugar la impartición de dos cursoscortos:

A. “Fundamentals of Reactive Systems”,

Susana B. Bottini, Universidad Nacional del Sur,Argentina.

B. “Supercritical Carbon Dioxide in Bioma-

terials: Synthesis and Processes”, Ana Aguiar-

Ricardo, Teresa Casimiro and Vasco Bonifácio,Universidad de Nova de Lisboa, Portugal

Debo por último agradecer la labor desempeñadapor el Comité Organizador, cuyos esfuerzos hanhecho posible que la conferencia haya sido un éxitoen todos los aspectos, invitando conferenciantes dealta calidad científica y proporcionando el mejorambiente posible para el intercambio de informacióne ideas, lo cual podrá dar lugar a futuras colaboracio-nes entre grupos de investigación de distintas partesdel mundo. Y para finalizar, quiero hacer constar miagradecimiento a la Sociedad Española deCromatografía y Técnicas Afines (SECyTA) por labeca de asistencia a congresos internacionales que mefue concedida y que me permitió asistir a PROSCIBA2010.

II International Workshop on Analytical Minia-

turization (“lab-on-a-chip”)

Oviedo, Asturias, 7-8 de junio, 2010

El objetivo de esta “workshop” fue discutir sobrelos últimos avances de la miniaturización en laQuímica Analítica centrándose, principal aunque noexclusivamente, en dispositivos “lab-on-a-chip”. Elconcepto de “lab-on-a-chip” se refiere al intento deintegrar y llevar a cabo un elevado número de tareaspropias de un laboratorio en un único dispositivo.Desde un punto de vista de la Química Analítica, con-siste en desarrollar microsistemas de análisis total (μ-TAS) mediante la disminución del tamaño del instru-mento e integración de las múltiples etapas analíticas(inyección, reacción, separación, detección) en unúnico dispositivo, dando lugar a un sistema de presta-ciones similares a un sensor con tiempo de respuestarápido, bajo consumo de muestra, funcionamiento in


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situ, y alta estabilidad, pero capaz de llevar a caboanálisis multiparamétricos.

La “I Workshop on analytical miniaturization(lab-on-a-chip)” fue organizada en Alcalá de Henaresen el año 2008 por el grupo del doctor AlbertoEscarpa y la idea inicial de los fundadores fue la deponer en contacto todos los grupos de investigaciónespañoles que estaban trabajando en la miniaturiza-ción de la Química Analítica y/o sistemas “lab-on-a-chip”. En nuestra opinión, esta “workshop” permitióque la emergente comunidad española en el campo dela miniaturización se reuniera y estrechara lazos para,de ese modo, impulsar dicho campo de investigaciónen nuestro país.

La segunda edición se celebró el 7 y 8 de junio de2010 en la ciudad de Oviedo y la organización corrióa cargo del grupo del doctor Agustín Costa, siendodestacado el esfuerzo de la doctora María TeresaFernández Abedul. En esta ocasión, los organizado-res se plantearon como reto la expansión del eventomás allá de nuestras fronteras. El aumento en núme-ro de la presencia científica foránea llevó asociadouna gran calidad, contando con la presencia de cien-tíficos del nivel de Susan M. Lunte (University ofKansas, EEUU), Peter C. Hauser (University ofBasel, Suiza), Dirk Janasek (Leibniz-Institut fürAnalytische Wissenschaften, ISAS, Alemania) y, denuevo, disfrutando de la compañía de ElisabethVerpoorte (University of Groningen, Países Bajos).Además, se contó con la participación en forma decomunicación “flash” de miembros de lasUniversidades de Helsinki, Eslovaquia y Dublín ydel Institut for Mikrotechnik Mainz (Alemania).Respecto a los grupos españoles, se contó con la pre-sencia de investigadores del Institut Català deNanotecnología (ICN, CSIC), el Instituto deMicroelectrónica de Barcelona (IMB-CNM, CSIC),el Instituto de Química Orgánica General de Madrid(IQOG, CSIC), y de las Universidades, Autònomade Barcelona, Autónoma de Madrid, de Alcalá, deAlicante, de Barcelona, de Burgos, de Castilla laMancha, de Córdoba, de les Illes Balears, y deOviedo.

Entre las aplicaciones más destacables que se pre-sentaron en este congreso, podemos citar sistemaslab-on-a-chip para la monitorización in vivo de neuro-transmisores en cerebro de ovejas o para llevar a caboensayos in vitro con células y tejidos para el estudio

del efecto de nuevos fármacos, microsistemas encombinación con partículas magnéticas e inmunoen-sayo para la determinación de pesticidas o sistemasminiaturizados de electroforesis capilar para la sepa-ración de proteínas.

Por otro lado, se mostraron innovaciones y mejo-ras instrumentales tales como el empleo de cerámi-cas de baja temperatura de sinterizado (LTCC) parala fabricación de sistemas “lab-on-a-chip”, la imple-mentación de la detección conductimétrica sin con-tacto acoplada capacitivamente (C4D) en sistemasminiaturizados y el desarrollo de un sistema minia-turizado de electroforesis de flujo libre para separa-ciones a escala preparativa. Además, el uso de nano-materiales también estuvo presente tanto para el des-arrollo de sistemas de preconcentración miniaturiza-dos como para su implementación como detectoreselectroquímicos en microchips de electroforesiscapilar.

La realización de esta “workshop” ha contado conel respaldo del MICINN, el Principado de Asturias, elAyuntamiento, el Palacio de Congresos y laUniversidad de Oviedo, Cajastur, la fundaciónGenoma España, las sociedades SECyTA, SEQA ySEA, y las empresas Agilent Technologies, MicruxTechnologies, Dropsens y Lifesciencelab, sin laayuda de los cuales no hubiese sido posible su realiza-ción.

Por último, hay que destacar la perfecta organiza-ción del congreso no sólo en el ámbito científico, en elque la buena calidad y variedad ha quedado patente,sino también en el aspecto humano, donde la atenciónpor parte de los organizadores (grupo de Inmuno-electroanálisis, Universidad de Oviedo) ha sido cui-dada al detalle.

Finalmente, en el acto de clausura se anunció quela tercera edición de la “International Workshop onAnalytical Miniaturization” se realizará en la ciudadde Barcelona organizada por el grupo del doctorArben Merkoçi, en el año 2012, continuándose elcarácter bienal de esta reunión.

Agustín G. Crevillén, Mª Mar Barrios Romero,

Ángel de la Puerta y Raúl Garrido-Medina


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INFORMACIONES

CALENDARIO DE ACTIVIDADES

1. SCM-5: 5th International Symposium on theSeparation and Characterization of Naturaland Synthetic Macromolecules.

25-27 enero de 2011. Amsterdam (Holanda).

Contacto: Ordibo bvba Edenlaan 26 B-2610 Wilrijk (Belgium) Tel.: +32 (0)58 523116 / +32 (0)3 8288961 Fax: +32 (0)58 514575 / +32 (0)3 8288961 [email protected] - www.scm-5.nl

2. Pittcon Conference 2011 13-18 marzo de 2011, Atlanta (Georgia, EE.UU). http://www.pittcon.org/index.php

3. ICAS 2011: IUPAC International Congress onAnalytical Sciences.

22-26 mayo de 2011. Kyoto (Japón).

Contacto: Secretary General: Koji Otsuka Graduate School of Engineering, Kyoto University Katsura, Nishikyo-ku, Kyoto 615-8510, Japan Fax: +81 75 383 2450 [email protected] http://www.icas2011.com/

4. HPLC 2011: 36th International Symposium onHigh Performance Liquid Phase Separationsand Related Tecniques.

19-23 junio de 2011. Budapest (Hungría).

Contacto: Chairman: Attila Felinger University of Pécs, Pécs (Hungría)

Secretaría: Diamon Congress Ltd. H-1255 Budapest, POB 48 Tel.: +36 1 2250210 Fax: +36 1 2012680 [email protected] http://www.hplc2011.com/

5. III Reunión Nacional de Dioxinas, Furanos yCompuestos Orgánicos Persistentes Relacionados.

30 junio y 1 julio de 2011, Santander (España)

Contacto: Fundación Leonardo Torres Quevedo E.T.S. Ingenieros de Caminos Avda. de los Castros s/n 39005 - Santander Tel.: 942 20 09 11 - Fax: 942 27 58 62 [email protected] www.dioxinas.unican.es

6. 2nd International Congress on Analytical Proteo-mics.

18-21 julio de 2011. Orense (España).

Contacto: Chairman: Dr. José Luis Capelo Martínez Science Faculty University of Vigo at Ourense Campus / As Lagoas Ourense 32004 Tel.: +34610835903 [email protected] http://www.bioscopegroup.org/

7. DIOXIN 2011: 31st International Symposium onHalogenated Persistent Organic Pollutants.

21-25 agosto de 2011. Bruselas (Bélgica)

Contacto: Chairman: Jean-François Focant Universidad de Lieja

Secretaría: Dioxin 2011 Secretariat c/o MCI Benelux S.A. Avenue de Tervueren, 300 1150 Brussels, Belgium Tel: +32 (0)2 743 1540 - Fax: +32 (0)2 743 1550 [email protected] http://www.dioxin2011.org/

8. EUROanalysis 16: European Conference onAnalytical Chemistry.

11-15 septiembre de 2011. Belgrado (Serbia). Contacto: Co-chairs: Slavica Ražić & Ivanka

Popović Secretaría: CONGREXPO d.o.o. Tel: +381-11-2686024 Fax: +381-11-2686024 [email protected] www.congrexpo.co.rs http://www.euroanalysis2011.rs/

9. RAFA 2011: Recent Advances in Food Analysis 1-4 noviembre 2011. Praga (Chequia).

Chair y Co-chair: Profs. Jana Haslova y MichelNielen

[email protected] http://www.rafa2011.eu/index.html

10. JAI 2011: 13as Jornadas de Análisis Instrumental 14-16 noviembre de 2011. Barcelona (España).

Contacto: Secretaría del Congreso: 13as JAI Gran Vía 488, Entlo. 5ª - 08015 Barcelona, España Fax 93 451 77 82 [email protected] www.expoquimia.com


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INFORMACIÓN BIBLIOGRÁFICA


ARTÍCULOS DE INTERÉS

“Prediction of metabolite identity from accurate

mass, migration time prediction and isotopic pat-

tern information in CE-TOF MS data” porMasahiro Sugimoto, Akiyoshi Hirayama, MartinRobert, Shinobu Abe, Tomoyoshi Soga, MasaruTomita. Electrophoresis 2010, 31, 2311-2318.

Los metabolitos son moléculas de bajo pesomolecular (generalmente menor de 1500 Da) que seproducen a partir de procesos químicos o enzimáticos,como resultado del metabolismo celular. Esta defini-ción engloba compuestos con características físico-químicas muy diversas, como por ejemplo pequeñosiones inorgánicos, aminoácidos y lípidos. La dificultaddel estudio e identificación de metabolitos radica prin-cipalmente en su naturaleza heterogénea (desde com-puestos muy polares a apolares) y sus concentracionesmuy dispares en los distintos fluidos biológicos y com-partimentos celulares.

En este trabajo se propone el empleo de la electro-foresis capilar (CE) como técnica analítica de separa-ción acoplada a espectrometría de masas con un anali-zador de tiempo de vuelo (TOF MS) como sistema dedetección, para el análisis del perfil metabólico demuestras de orina procedentes de individuos sanos.

El empleo de la espectrometría de masas como sis-tema de detección en CE es cada vez más generaliza-do. Concretamente, los analizadores de masas del tipoTOF, son especialmente adecuados en el acoplamientoCE-MS debido fundamentalmente a su gran velocidaden la adquisición de los espectros de masas y su eleva-da exactitud en las medidas de las masas. Se trata portanto de una técnica muy adecuada para el análisis deperfiles metabólicos en muestras biológicas.

En este artículo se pone de manifiesto la dificultadexistente en la identificación de metabolitos a pesar dela exactitud en los valores de relación masa-carga(m/z) y la distribución isotópica que proporciona ladetección mediante TOF MS. A partir de la informa-ción procedente del análisis CE-MS, es posible obte-ner una lista de candidatos o compuestos identificadosde forma tentativa.

El objetivo principal de este trabajo es facilitar laidentificación de metabolitos tras un análisis mediante

CE-TOF MS, combinando los datos de masa exacta ypatrón isotópico obtenidos a partir de los espectros demasas con un modelo matemático de predicción detiempo de migración.

El desarrollo de dicho modelo matemático se basaen la aplicación de la regresión de vectores de soporte(SVR, Support Vector Regression) a la predicción delos tiempos de migración de los picos procedentes deCE-TOF MS.

En primer lugar, se analizaron las muestras deorina en las que se incluyeron dos estándares internos.Cada espectro de masas se calibró con las masas dereferencia de las sustancias añadidas en el líquido adi-cional. La calibración de cada espectro es de sumaimportancia ya que repercute en los valores resultantesde m/z y por tanto en la identificación posterior de losmetabolitos.

Tras el análisis de las muestras de orina, se selec-cionaron los valores de m/z para la identificación delos metabolitos. Esta identificación se llevó a cabomediante el uso de bases de datos públicas (HMDB yARM project) y mediante la comparación con libreríasde péptidos y estándares.

En segundo lugar, se normalizaron los errores en eltiempo de migración de los datos procedentes de inyec-ciones consecutivas. Para ello, se calculó la movilidadelectroforética. Este cálculo se puede realizar de formamuy precisa mediante la ecuación de Stokes, aunquecuando se trata de CE-MS surgen dos limitaciones:

- El fenómeno de co-migración de las moléculasneutras con el flujo electroosmótico disminuye laprecisión del cálculo de tiempo de migración enesta zona.

- La fluctuación de las condiciones eléctricasdurante el análisis puede causar variaciones en lassustancias cargadas en el interior del capilardurante la separación.

Para evitar dichas limitaciones, los autores norma-lizaron los tiempos de migración mediante el uso delos dos estándares internos añadidos a la muestra, conel fin de calcular las distintas movilidades electroforé-ticas de manera más precisa.

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IINFORMACIÓN BIBLIOGRÁFICA

En tercer lugar se desarrolló el modelo matemáti-co. Para estimar el tiempo de migración de los com-puestos encontrados en la muestra, se necesitó conocerinicialmente algunas características moleculares. Porello, se utilizó el programa “Molecular OperatingEnvironment 2008” que aportó más de 100 parámetrosfísico-químicos sobre los compuestos. Por otro lado,se aplicó la ecuación de Henderson-Hasselbach paracalcular el pKa de los metabolitos no peptídicos y portanto la carga neta al pH de separación. En el caso delos metabolitos peptídicos, este cálculo se simplificó yse asumió la carga neta total como la suma de las car-gas individuales de sus aminoácidos.

La predicción de los tiempos de migración se llevóa cabo mediante el modelo matemático SVR que clasi-fica los datos en espacios multidimensionales minimi-zando los problemas de regresión de las variables con-tinuas. Se optimizaron los parámetros aplicando lavalidación cruzada diez veces (ten-fold cross valida-tion). Para evaluar la precisión en la predicción entre eltiempo de retención observado y esperado, se determi-naron los coeficientes de correlación de Pearson.

La carga neta destacó como el factor más impor-tante en cuanto a las características físico-químicasmoleculares implicadas en el modelo predictivo SVR.La precisión en la medida del pKa fue imprescindiblesobre todo en aquellos metabolitos con valores de pKapróximos a 1.8 (pH de separación) ya que en estoscasos, la carga neta es más sensible a cambios. Por otrolado, se observó que la precisión en la predicción deltiempo de migración depende en gran medida del éxitoen el procedimiento de normalización de los tiemposde migración con los estándares.

Finalmente, se comparó esta metodología con otromodelo matemático (Offord’s model). El método quese presenta en este trabajo queda limitado por unamayor dificultad de interpretación de los datos con res-pecto al modelo de Offord aunque presenta la ventajade poder distinguir el comportamiento de la migraciónde péptidos con un orden diferente en sus aminoácidos.

Con respecto al análisis de las muestras de orina, alcomparar los resultados obtenidos a partir de los valo-res de m/z y patrones isotópicos y los resultados obte-nidos tras la aplicación del modelo matemático des-arrollado, se pudo observar que sólo el 66% de losmetabolitos asignados eran similares siguiendo ambosmétodos.

Utilizando los datos de muestras de orina concen-tradas cinco veces se estudió la fiabilidad de la identi-ficación tentativa a partir de los datos de m/z y patrónisotópico, contrastando los metabolitos con una libre-ría de estándares. Se observó que la asignación de lafórmula molecular, fue correcta únicamente para com-puestos de bajo peso molecular. Con estos resultados,se concluyó que no se tenían datos suficientes para lacaracterización de ciertas moléculas aplicando estaaproximación.

Al incluir la predicción del tiempo de migraciónmediante el modelo matemático desarrollado, la iden-tificación de metabolitos se elevó del 38.9 al 52.2% delos picos.

Analizando los resultados de la aplicación delmodelo matemático en el análisis mediante CE-TOFMS, se concluyó que la identificación satisfactoria selimitaba a los metabolitos que se encontraban en elintervalo 50-500 m/z. Se encontraron 80 metabolitosno peptídicos y 2858 peptídicos. Para metabolitos conun valor superior a 500 m/z se observó la necesidad deuna mayor precisión, ya que en estos casos, existenmás combinaciones atómicas posibles para la cons-trucción de su fórmula molecular. Ocurre lo mismocon los péptidos de mayor peso molecular debido aque la estructura secundaria es variable y por ello esposible que sufran cambios en su movilidad electrofo-rética.

Los autores ponen de manifiesto la utilidad del usodel tiempo de migración para facilitar la identificacióno reducir significativamente el número de candidatosposibles para un valor de m/z y un patrón isotópicodados. Esta aproximación consigue una mayor fiabili-dad en la identificación metabólica además de norequerir el análisis mediante MS/MS o NMR, quesuponen mayor tiempo y coste económico.

Por todo ello, este artículo realza considerable-mente el valor de la técnica CE-TOF MS para su apli-cación en Metabolómica y pone de manifiesto la nece-sidad de futuros avances en las estrategias y herra-mientas para la identificación de las moléculas presen-tes en las muestras biológicas debido a su importanciacomo posibles biomarcadores.

Clara Ibánez

Instituto de Investigación en Cienciasde la Alimentación (CIAL, CSIC-UAM)

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• AL AIR LIQUIDE ESPAÑA, S.A.Paseo de la Castellana, 3528046 MADRID

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• GOMENSORO, S.A.Aguacate, 1528044 MADRID

• INGENIERÍA ANALÍTICA, S.L.Aveda. Cerdanyola, 73, º Izq08172 SANT CUGAT DEL VALLÉS (Barcelona)

• IZASA, S.A.Aragoneses, 13Polígono Industrial Alcobendas28100 ALCOBENDAS (Madrid)

• MILLIPORE IBÉRICA, S.A.U.Avda. de Burgos, 14428050 MADRID

• SCHARLAB, S.L.Gato Pérez, 33Polígono Industrial Mas D’en Cisa 08181 SENTMENAT (Barcelona)

• SERVICIO Y MANTENIMIENTO DE TÉCNICASANALÍTICAS, S.A.L. (SYMTA, S.A.L.)San Máximo, 3128041 MADRID

• S.I.A. ENGINYERS, S.L.Monturiol, 16, baixos08018 BARCELONA

• SOCIEDAD ESPAÑOLA DE CARBUROSMETÁLICOSPlaza de Cronos, 528037 MADRID

• SUGELABORSicilia, 3628038 MADRID

• VERTEX TECHNICS, S.L.Comercio, 12-14 bajos08902 HOSPITALET DE LLOBREGAT(Barcelona)

• VWR INTERNATIONAL - EUROLAB, S.L.Ronda Can Fatjo, 11Edificio Tecnopark, 3Parc Tecnològic del Vallés08290 CERDANYOLA DEL VALLÉS(Barcelona)

• AGILENT TECHNOLOGIES SPAIN, S.L.Ctra. A-6, km 18,20028230 LAS ROZAS (Madrid)

• BRUKER BIOSCIENCES ESPAÑOLA, S.A.Avda. Marie Curie, 5, Edificio Alfa - Pta. BajaParque Empresarial Rivas Futura28529 RIVAS-VACIAMADRID (Madrid)

• PERKIN ELMER ESPAÑA, S.L.Avda. de los Encuartes, 1928760 TRES CANTOS (Madrid)

• SIGMA-ALDRICH QUÍMICA, S.A.Ronda de Poniente, 3; 2ª Planta28760 TRES CANTOS (Madrid)

• TEKNOKROMACamí de Can Calders, 1408190 SANT CUGAT DEL VALLÉS(Barcelona)

• THERMO FISHER SCIENTIFICValportillo I, 22; 1ª PlantaEdificio Caoba28108 ALCOBENDAS (Madrid)

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PROTECTORAS

ASOCIADAS

EMPRESAS colaboradoras

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NUEVA DIVISIÓN Bruker Chemical Analysis

Desde el pasado mes de mayo, las anteriores divisio-nes de Varian de GC, GCMS e ICPMS junto con elcorrespondiente personal de ventas, aplicaciones y servi-cio técnico forman parte de Bruker, englobándose en unanueva División llamada Bruker Chemical Analysis.

Bruker es una compañía de instrumentación con unadilatada historia de 50 años de innovación, líder en equi-pos de alta tecnología: NMR, EPR, LCMS (MALDI-TOF, ESITOF/Q-TOF, Ion Trap, FT-MS), FT-IR, NIR,Raman y Difracción/Fluorescencia de Rayos-X entreotros, establecida directamente en España desde 1973 ycon amplia presencia en las principales Universidades,Centros de Investigación y Laboratorios de nuestro país.

Con la incorporación de la nuevas tecnologías de GC,GCMS e ICPMS, Bruker amplía aún más su presencia enlos laboratorios de análisis químico en los camposIndustrial/Petroquímico, Alimentación, Medio ambiente,Toxicológico y Farmacéutico, entre otros.

Desde ahora, aunando el compromiso y poder tecno-lógico de Bruker con la dilatada experiencia en el merca-do analítico de todos los profesionales que formamosparte de la División, esperamos, aún más, seguir ofrecien-do a nuestros usuarios las mejores y más innovadorassoluciones analíticas y un servicio personalizado para elmáximo rendimiento de sus equipos y optimización de suLaboratorio.

Las nuevas líneas de instrumentación ofrecidas porBruker, incorporan los siguientes equipos:

Cromatógrafos de Gases Bruker serie 400

La serie 400 consiste en dos modelos de cromatógra-fos de gases junto con un amplio abanico de accesorios ysoluciones analíticas “llave en mano” que permiten abor-dar inmediatamente metodologías ya establecidas o nue-vas soluciones específicas y personalizadas requeridaspor el laboratorio con aplicaciones en los campos indus-trial/petroquímico, agroquímico y medioambiental, prin-cipalmente.

El cromatógrafo Bruker 450-GC es un modelo degran flexibilidad y poder analítico así como de una opera-ción sencilla y robustez a toda prueba.

Permite la operación simultánea de hasta tres canalescromatográficos y la incorporación de una amplia gamade inyectores, detectores, válvulas de inyección/conmu-tación, sistemas automáticos de introducción de mues-tras, columnas y accesorios.

Está totalmente controlado desde la Estación de DatosGalaxie además de disponer de una pantalla local de altaresolución en color, muy intuitiva y en español, paramodificación y seguimiento en tiempo real de cualquierparámetro.

El cromatógrafo Bruker 430-GC ofrece las mismasprestaciones analíticas en un diseño compacto y pequeñotamaño ocupando la mitad de espacio.

De un solo canal cromatográfico, es la solución idealpara aplicaciones de rutina.

Sistemas GCMS Bruker serie 300

El Bruker 320-MS es la última generación de sistemasGCMS Triple Cuadrupolo, ofreciendo una sensibilidadúnica a nivel de femtogramos, amplio rango de masas 10-2000 dalton y una variada gama de configuracionescro-matográficas y de ionización para dar respuesta a

NOVEDADES TÉCNICAS

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cualquier necesidad analítica, todo ello en tan solo 72 cmde espacio lineal en el laboratorio. En pocos segundos, deforma sencilla, se puede cambiar de modo de ionizaciónEI/CI sin necesidad de romper el vacío. El 320-MS es elGCMS Triple Cuadrupolo más sensible, robusto y flexi-ble disponible actualmente.

Sistemas ICPMS Bruker serie 800

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NOVEDADES TÉCNICAS

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La tecnología de limpieza de muestras en tubos y pla-cas HybridSPE-Phospholipid permite en un único paso yde manera sencilla eliminar de las muestras biológicas(suero, plasma, orina,...) proteínas, lípidos, macromolécu-las y fosfolípidos, consiguiendo eliminar gran parte de losproblemas que presentan las muestras biológicas en elanálisis por LC-MS de drogas, fármacos, metabolitos, etc.

Características y Beneficios de la tecnologíaHybridSPE-Phospholipid:

• Combina tanto la proteína de precipitación (PPT) yExtracción en Fase Sólida (SPE).

• Ofrece la simplicidad y la naturaleza genérica deprecipitación de proteínas.

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NO PERDER DE VISTA EL AGUA

En el año 2008, se encontraron medicamentos comoantibióticos, anticonvulsivos, estabilizantes del estado deánimo y reductores del colesterol en el agua potable demás de 40 millones de norteamericanos1. Además de losproductos farmacéuticos, contaminantes presentes en elagua potable como percloratos, pesticidas, herbicidas,disruptores endocrinos, retardantes de llama bromados yproductos de cuidado personal son causa de un flujoconstante de noticias sobre el contenido de nuestro siste-ma de abastecimiento de agua.

Contaminantes emergentes

Pese a denominarse “contaminantes emergentes”,muchos de esos compuestos se han estado utilizando duran-te décadas. Lo que es nuevo es nuestra capacidad paramedir esos contaminantes a las bajísimas concentraciones alas que se encuentran en nuestro suministro de agua.

En Merck Millipore, revisamos los informes sobrecontaminantes emergentes y evaluamos si nuestros siste-mas de purificación permiten su eliminación eficaz o si,quizá, se precisan etapas de purificación añadidas. Dosejemplos recientes son los disruptores endocrinos (EDC)y el perclorato.

Los disruptores endocrinos son sustancias naturales ysintéticas que alteran la función del sistema endocrino yconsecuentemente causan efectos adversos en un orga-nismo o su progenie. Las sustancias sospechosas de serEDC son los organohalogenados (cloroformo, dioxinas),los productos químicos utilizados en los pesticidas(DDT) y los plásticos (bisfenol A, ftalatos).

Hemos diseñado sistemas de purificación del aguacapaces de eliminar una amplia variedad de contaminan-tes del agua. Esos sistemas combinan diversas tecnologí-as de purificación, como la ósmosis inversa, la electrode-sionización, el carbón activo, las resinas de intercambioiónico y la radiación ultravioleta. Se han diseñado diver-sos filtros finales desechables para responder a las necesi-dades de los científicos que necesitan agua sin contami-nantes específicos. En concreto, se optimizó un cartuchopara la eliminación de los disruptores endocrinos. El car-

tucho está fabricado en materiales seleccionados paraevitar la recontaminación del agua purificada y contieneun tipo específico de carbón activo.

El perclorato es otro ejemplo de contaminante emer-gente que está recibiendo una gran atención. Hasta hacebien poco no se le consideraba el perclorato una sustanciapeligrosa por lo que se solía eliminar a través de los siste-mas de aguas residuales comunes. El número cada vezmayor de laboratorios ambientales que controlan el per-clorato en el agua y los alimentos precisan agua de gradoanalítico exenta de perclorato.

Nosotros desarrollamos un método de cromatografíaiónica para analizar el perclorato al nivel de nanogramospor litro en agua ultrapura y evaluamos la eficiencia deeliminación de diversas combinaciones de técnicas depurificación de agua. Nuestro estudio demostró que laósmosis inversa por sí sola eliminaba el 97% del perclo-rato añadido mientras que las resinas de intercambio ióni-co y la electrodesionización eliminaban todos los vesti-gios restantes. Un sistema de purificación de agua quecombina estas tecnologías asegura que el agua ultrapurautilizada en el laboratorio carezca de perclorato.

Sin bajar la guardia

Es crucial que los investigadores y los desarrolladoresde sistemas de purificación de agua de laboratorio seanconocedores de la presencia de estos contaminantesemergentes, y de otros que aparecerán en el futuro.

Si bien la presencia de cantidades vestigiales de loscontaminantes emergentes quizá no plantee hoy un pro-blema en la mayoría de los laboratorios, todos los investi-gadores deben conocer lo que hay en el agua que estánutilizando y cómo podría afectar a sus estudios.

En la tabla siguiente se resumen las diferentes especi-ficaciones del agua propuestas por Merck Millipore:

Estos valores constituyen únicamente una orientación, ya que algunasaplicaciones analíticas específicas pueden precisar calidades de aguaespecíficas.

1 Donn J., Mendoza M., Pritchard J. AP probe finds drugs in drinkingwater. Associated Press (2008).

Contaminante Unidad ( y parámetro) Tipo III Tipo II Tipo I

Iones MOhm.cm (Resistividad) > 0,05 > 1,0 > 18,0

Compuestos ppb (TOC) < 200 < 50 < 10orgánicos

Partículas Unidades/ml NA NA < 1> 0,2 μm

Sílice ppb < 1000 < 100 < 10

Bacterias ufc/10 ml < 10000 < 100 < 1


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NOVEDADES TÉCNICAS

CARTUCHOS DE EXTRACCIÓN EN FASE SÓLI-

DA EXTRABOND SCHARLAU

La nueva gama de cartuchos poliméricos ExtraBondde última generación se basa en la fase ExtraBond EB.

Se trata de poliestireno divinilbenceno esférico modi-ficado con pirrolidona. Tiene mayor capacidad y áreasuperficial que los rellenos basados en sílica. Es un mate-rial que presenta un equilibrio entre las propiedadeshidrofílicas e hidrofóbicas pudiendo ser usado en unrango de pH de 1 a 14.

ExtraBond ofrece unos excelentes valores de repro-ducibilidad, recuperación y velocidad de extracción.

La gama ExtraBond cubre cualquier necesidad deextracción. Consta de 3 tipos de rellenos con distintapolaridad según su modificación.

Tipo Fase Reversa: ExtraBond EB2

ExtraBond EB2 es un revolucionario cartucho poli-mérico válido para la mayoría de analitos, incluso paracompuestos muy polares e hidrofílicos. Es el nuevo relle-no de extracción en fase sólida basado en la faseExtraBond EB (poliestireno divinilbenceno esféricomodificado con pirrolidona) modificada con urea. Tieneun rango de pH de 1 a 14.

ExtraBond EB2 es excelente para compuestos ácidos,básicos y neutros.

Intercambio Catiónico: ExtraBond ECX

ExtraBond ECX es el nuevo relleno polimérico basadoen la fase ExtraBond EB (poliestireno divinilbenceno modi-ficado con pirrolidona) que actúa como una fase dual: fasereversa e intercambiador catiónico. Estable de pH 0 a 14.

Intercambio Aniónico: ExtraBond EAX

ExtraBond EAX es el nuevo relleno polimérico basadoen la fase ExtraBond EB (poliestireno divinilbenceno modi-ficado con pirrolidona) que actúa como una fase dual: fasereversa e intercambiador aniónico. Estable de pH 0 a 14.

Estudio de recuperación de cafeína, metoprolol yácido salicílico con ExtraBond EB2

Listado de referencias

Referencia Descripción Uds.EB20301100 EB2, 40μm, 30mg/1ml 100EB20603050 EB2, 40μm, 60mg/3ml 50EB22006030 EB2, 40μm, 200mg/6ml 30ECX0301100 ECX, 40μm, 30mg/1ml 100ECX0603050 ECX, 40μm, 60mg/3ml 50ECX2006030 ECX, 40μm, 200mg/6ml 30EAX0301100 EAX, 40μm, 30mg/1ml 100EAX0603050 EAX, 40μm, 60mg/3ml 50EAX2006030 EAX, 40μm, 200mg/6ml 30

¡¡Disponibles en múltiples formatos y a granel!


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PLATINBLUE

Los nuevos equipos de la línea PLATINblue deKnauer han sido diseñados para satisfacer las característi-cas que exige la cromatografía UHPLC, sin olvidar la tra-dicional cromatografía de HPLC. Los esfuerzos de loscientíficos e ingenieros que han diseñado estos equipos sehan centrado en ofrecer las más altas prestaciones en:Flexibilidad, Rapidez, Precisión y Facilidad de Uso.

Flexibilidad

El potencial de separación cromatográfica ofrecidopor las columnas empaquetadas con partículas de diáme-tro inferior a 2 micras, sólo se puede rentabilizar plena-mente con equipos de UHPLC (Ultra High PerformanceLiquid Chromatography).

La posibilidad de intercambio de las cabezas de lasbombas le permite adaptarse de forma flexible a práctica-mente todas las condiciones de UHPLC y HPLC. Losequipos PLATINblue son los únicos equipos de UHPLCdel mercado que pueden ofrecer un gradiente binario(bajo pedido también ternario y cuaternario) de alta pre-sión o un gradiente cuaternario de baja presión. A 400bares, los caudales aportados por la bomba llegan a 10ml/min, para 800 bares se llega a 5 ml/min y para 1000bares, el caudal llega a 2 ml/min. El gradiente binario dealta presión (HPG) posee un volumen muerto 110 μL(incluyendo bomba, inyector y cámara de mezcla). Lacomposición de la fase móvil puede cambiar hasta un3%/min.

Rapidez

La línea PLATINblue hace posible aumentar la rapi-dez y productividad del trabajo de laboratorio al reducirel tiempo necesario para lograr separar los analitos. Eltiempo de inyección se reduce a 15 s o < 60 s con el lava-do de la aguja. El número de las muestras se incrementahasta 768, en dos placas de 384 pocillos, o 96 muestras enviales de 1.8 ml. La adquisición de la señal se ha incre-mentado hasta 200 Hz, proporcionando mayor resolucióna los picos y una integración más precisa.

Precisión

Las columnas de cromatografía de UHPLC propor-cionan picos más estrechos y pronunciados que, unidos albajo ruido y deriva de los detectores de UV y PDA,garantizan un incremento notable en la sensibilidad res-pecto a HPLC.

Las bombas son controladas electrónicamente,lográndose una baja pulsación que redunda en una líneabase estable. Las fuentes de radicación de UV y VIS com-binan una alta duración e intensidad en todo el espectro.La optimización de la celda de medida es otro punto fuer-te de los detectores PLATINblue. Combinan un paso deluz de 10 mm con un volumen tan reducido como 2 μl,que hacen posibles la detección y cuantificación depequeños picos. El nivel de ruido se ha reducido a 5 μUAy la deriva es inferior a 50 μAU/h. La linealidad en lasmedidas se consigue hasta absorbancias que superan 3AU.

Facilidad de Uso

El menú de los equipos se controla a través de unapantalla táctil (si se desea puede ser por teclado). Todaslas funciones pueden ejecutarse desde un PC de formasencilla y completa. La comunicación entre los equipos yel PC se realiza por un puerto Fast-Ethernet. Se ha diseña-do una nueva versión del ChromGate para controlar losequipos de la serie PLATINblue. Los equipos se puedenconfigurar a través de la red y con un único software sepueden controlar todos los equipos Knauer y una granvariedad de instrumentos producidos por otros fabrican-tes. Con esto se reduce el tiempo de entrenamiento delpersonal, se consigue uniformar el uso y se armonizan losformatos de los informes. El software ha obtenido elCertificado de la FDA Part. 11 Compliance. Se ha traba-jado para conseguir una presentación clara en 3D, quefacilita la interpretación de los cromatogramas obtenidoscon DAD. Además, se han potenciado las bibliotecas deespectros y una búsqueda más rápida.

BIOLINE

El sistema Bioline Start se diseñó pensando en las exi-gencias tanto de los profesionales del control de calidad,como en la investigación y desarrollo. Los equiposBioline son resistentes a todas las disoluciones tampónutilizadas en biocromatografía, puesto que sus compo-nentes están fabricados en materiales biocompatibles. Sepueden utilizar disolventes como el acetonitrilo o elmetanol sin restricciones.

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NOVEDADES TÉCNICAS

Las columnas de vidrio de alta resolución de Biolineproporcionan una presión estable hasta los 100 bares.Disponen de una camisa que permite controlar la tempe-ratura entre 0 y 60º C. En el diseño se ha puesto especialatención al intercambio de componentes, el ajuste de lalongitud de las columnas y la compresión del lecho deforma sencilla. Como ejemplo, el vaciado se consiguemediante el desplazamiento de una palanca y el cierregirando una rosca, sin necesidad de utilizar herramientas.Todos los componentes de las columnas se pueden adqui-rir por separado. El vidrio de las columnas es borosilica-tado, químicamente inerte (y biocompatible). Están dis-ponibles en tres longitudes (30, 60 y 100 cm) y con tresdiámetros internos (10, 20 y 30 mm) útiles para un ampliorango de implicaciones.

Las columnas se alojan en el soporte Bioline, que ade-más de las columnas Knauer, puede alojar columnas deLC de otros fabricantes. Las columnas equipadas concamisa termostatizada se pueden enfriar mediante un cir-cuito integrado en el soporte.

Sugelabor, S.A.Calle Sicilia 3628038 Madrid. Tél: 91 501 39 36www.sugelabor.com

NUEVO SORBENTE DE HPLC: ACE C18-PFP

Las columnas de HPLC con rellenos C18 han oscure-cido las ventajas de otras fases ligadas como son la CN, lafenilo, las fluoradas, etc. Por si fuera poco, la percepciónde que esas fases no son tan fiables como las C18 poralgún caso puntual, ha obstaculizado más, si cabe, no sóloel desarrollo, sino sobre todo el uso de esos nuevos relle-nos, así como la elección de una fase distinta o alternativaa la C18 convencional que de mejores prestaciones comopuedan ser, por ejemplo, la resolución, o tiempo de análi-sis, o una mayor sensibilidad.

El hecho de tener y/o presentarse cada vez muestrasmás complejas y/o analitos más difíciles de analizar hahecho necesario indagar en nuevos mecanismos deretención dentro de las fases C18. Esa filosofía se usapara combinar la selectividad de una fase pentafluorofe-nilo con la selectividad y retención de una fase C18 y asícrear la nueva ACE C18-PFP. Las interacciones π − πson uno de los mecanismos que más contribuyen en laseparación de la nueva fase ACE C18-PFP. También losenlaces de hidrógeno que tienen lugar entre un hidróge-no del analito y un átomo de flúor electronegativo delgrupo PFP.

¿Por qué una nueva fase?

Experimentalmente la resolución puede mejorarseoptimizando la velocidad del flujo, el tamaño de la partí-cula de relleno, la temperatura de trabajo, aumentando lalongitud de la columna, seleccionando adecuadamente lacomposición de la fase móvil y la fase estacionaria.

Se podría decir que α, la selectividad, es la variableque más influye en el desarrollo de la separación. Dehecho, una buena optimización de este parámetro per-mite obtener separaciones satisfactorias de todos lospicos de una muestra de interés a una presión y tiemposde análisis aceptables. α puede aumentar cambiando lacomposición de la fase móvil, cambiando la temperatu-ra de trabajo, o variando la naturaleza de la fase estacio-naria; por tanto, depende del material utilizado en lacolumna. Un aumento de α produce un aumento de la


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resolución. Cuanto más elevado es el valor de α, mayores la selectividad de la fase estacionaria y más fácil es laseparación.

Figura 1. Un aumento de N, k o α, conduce a un aumentode la resolución.

Influencia del grupo PFP en la forma de pico

Figura 2. Impedimento estérico

Los fluoruros proporcionan una rigidez estructural signi-ficativa a la fase ligada. Esa rigidez puede provocar impe-dimento estérico y por tanto interaccionar con algunasmoléculas a su paso por la columna que a su vez puedeninteraccionar con la fase alifática o el grupo PFP. Ese“estorbo” se verá reflejado en la forma del pico de lamolécula en disolución, permitiendo interacciones másfuertes con unas moléculas que con otras. Una C18 con-vencional no tiene esa rigidez estructural.

Ventajas de la fase ACE C18-PFP sobre la C18 o PFP

1. Las fases típicas PFP pueden ser útiles en ocasiones ala hora de generar separaciones satisfactorias. Sinembargo, carecen de la fuerte interacción hidrofóbicaque contribuye a las ventajas en la separación. Debidoa la alta hidrofobicidad de la fase C18-PFP, es de espe-rar una mayor retención y mejores diferencias en laselectividad comparadas con las PFP normales.

2. Normalmente, las colas en los picos reducen la reso-lución, disminuyendo la sensibilidad llegando inclusoa interferir en la exactitud y en la precisión. Comotodos los rellenos de las columnas ACE, la ACE C18-PFP se ha fabricado usando sílica de altísima calidad,sílica ultra-pura dotada de una actividad silanólicaextremadamente baja, como soporte en la fase esta-cionaria. La fase C18-PFP mantiene intactos los pila-res que han cimentado los rellenos ACE, está densa-mente unida y ha seguido el proceso de end-cappedusando la tecnología patentada para enlazar a todoslos silanoles disponibles. El resultado es una faseultra-inerte que elimina virtualmente la actividad sila-nólica y por tanto minimiza la cola de los picos debi-da a esas interacciones.

3. A pesar de la pureza de la sílica o la eficiencia en elproceso de unión, la única vía para asegurar la calidady reproducibilidad de la fase estacionaria en lascolumnas empacadas es tener un estricto control en elproceso de fabricación. Esto requiere exhaustivostests y los exámenes más rigurosos para conseguir quela calidad de las columnas ACE sea de las mejores.Las columnas ACE C18-PFP, como todas las colum-nas ACE, son objeto de los tests más exigentes delmercado. Como consecuencia de esto, las columnasACE se han ganado la reputación de ser las columnasde mayor calidad y mayor reproducibilidad de lascomerciales disponibles.

4. El uso de una cadena alquílica para aumentar la vida dela columna: la longitud de la cadena alquílica es un fac-tor de estabilidad. Esta es la razón de porqué las fasesC18 son consideradas más duraderas que otras fasescomo las C4, cianopropilos, fenilos, etc. Las fases PFPno están consideradas tan estables como las fases C18,cosa que no ocurre con las ACE C18-PFP, cuya estabi-lidad es comparable a las C18 más estables.

5. La ACE C18-PFP exhibe un sangrado mínimo, lo quedemuestra la idoneidad de esta columna en aplicacio-nes donde el sangrado puede ser un problema.

Symta S.A.L.Tel.: 91 500 20 60Fax: 91 500 00 45e-mail: info@symta.


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NOVEDADES TÉCNICAS

ICS-5000: EL NUEVO EQUIPO DE CROMATO-GRAFÍA IÓNICA DE DIONEX

El nuevo equipo de DIONEX, ICS-5000, es el primersistema de Cromatografía Iónica, que además del análisishabitual en modo analítico (microbore en 2mm o estándarbore en 4mm), presenta por primera vez la tecnologíacapilar (0.4mm ID).

El ICS-5000 combina la sensibilidad con la capaci-dad para analizar las muestras con un flujo de 10µL/min(sistema capilar), de 0,25mL/min (sistema microbore) ode 1mL/min (sistema estándar bore), o cualquier combi-nación de ellas en un sistema dual.

La gran variedad de módulos del ICS-5000 confiere aeste equipo una alta flexibilidad, modularidad y facilidadde uso, ya que le permite configurar el sistema y adecuar-lo a sus necesidades: análisis de aguas, biotecnología,análisis de alimentos, análisis medioambientales, análisisen producción energética, aplicaciones farmacéuticas,química forense, industria química y otras. Los analitosde interés más habituales suelen ser: aniones, cationes,carbohidratos, ácidos orgánicos, metales, etc.

Características ICS-5000, diseño modular altamenteversátil.

• Bombas ICS-5000 SP (Single Pump) y DP (DualPump), para separaciones de alto rendimiento analí-tico y/o capilar.

• ICS-5000 EG (Generador de eluyentes), Cromato-grafía Iónica sin reactivos (RFIC), sólo agua.

• ICS-5000 TC (Horno de columnas), para un controlpreciso de la temperatura desde 5 a 85 ºC.

• IC Cube™, módulo que contiene todos los consumi-bles del sistema capilar en un solo lugar.

• ICS-5000 DC Detector, módulo para detectores. • Amplia variedad de detectores: - ICS-5000 Detector de Conductividad, determi-

nación de aniones y cationes, ahora en formatocapilar y analítico.

- ICS-5000 Detector Electroquímicos, con elnuevo y más robusto electrodo de referencia dePd, para la determinación de carbohidratos.

- ICS-Serie VWD y Fotodiodo Array detectoresópticos.

• Gran gama de columnas y accesorios Dionex.

Configuraciones

• Configuración Básica para rutina, dedicada al análisiscapilar, estándar bore o microbore.

• Sistema de configuraciones Dual-RFIC, para aplicacio-nes complejas y de alto rendimiento incluyendo IC x IC(2D IC) con sistemas híbridos capilar/analítico.

Las mejoras significativas en el rendimiento hacenque el ICS-5000 sea el sistema más sensible, estable yfácil de usar de Cromatografía Iónica disponible en laactualidad. Mejoras notables en la precisión de flujo, enla estabilidad electrónica del generador de eluyentes y enla celda de conductividad termostatizada aumentan ymejoran la sensibilidad.

Además, con la compra de este equipo, usted obten-drá no sólo un sistema, si no una solución completa basa-da en la más moderna tecnología de DIONEX, el líder enCromatografía Iónica desde hace más de 30 años.

Cromatografía Iónica Capilar Innovadora

Con la presentación del ICS-5000, Dionex introduce laCromatografía Iónica Capilar en el mercado: • incremento de la sensibilidad – mejores bombas

para la IC capilar que permiten incrementar la sensi-bilidad.

• equipo siempre listo – con el sistema de generaciónautomática de eluyentes a flujos de μL/min, el IICS-5000 está siempre listo para analizar.

• ahorro económico – con la IC capilar se ahorra entiempo, en eluyentes, en gestión de residuos, y portanto, en dinero.

Con esta introducción ofrecemos sensibilidad y facilidad deuso a un nuevo nivel, simplificando la cromatografía mien-tras simultáneamente aumentamos el poder y la reproduci-bilidad del análisis de iones. Los sistemas RFIC Capilarredefinen la forma en que la cromatografía tiene lugar.

El ICS-5000 representa el siguiente paso en la evoluciónde la Cromatografía Iónica.

Para más información, consultar al distribuidor deDionex en España: Vertex Technics S.L., www.vertex.es


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