7/25/2019 Plomo (Va Edta)

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DP 04PLOMO

DETERMINACION DE PLOMO EN MINERALESMETODO: por Complexometra con EDTA

PROCEDIMIENTO:1. Pesar entre 0.5 a 5 gr de muestra (por duplicado) en unvaso de 250 cc.2. Adicionar0.1 gr de clorato de potasio.

3. Adicionar 10 cc de HNO3y 15 cc de Hl! atacar "asta casi se#uedad (5 cc apro$.)%. Adicionar H2&O%"asta precipitar P'&O%. u'rir el vaso con una luna (5 cc o 3 cc).

5. iluir el volumen a 100 ce con agua destilada r*a y "ervir so're una planc"a de

calentamiento controlar el ata#ue usando una planc"a de as'esto. e+ar #ueprecipita el P'&O%.

,. e+ar enriar en un 'a-o de agua r*a.

. /iltrara usando pulpa de papel iltro ydescartar la solucin iltrada.

. avar veces el pp.. &o're el vaso original 20 cc de acetato de amonio y colocar el pp con todo su papel

de iltro.

10. 4omper completamente el papel ayudndose con 2 varillasde vidrio.11. Adicionar agua destilada caliente "asta completar el volumen a 100 cc. olocar en

la planc"a de as'esto para "ervir y luego agregar agua destilada "asta 200 cc a

,0o.12. Adicionar 3 gotas de indicador 6.O. (al 0.1 7 en alco"ol).

13. 8itular inmediatamente con 98A. 9l vira+e es de lila aincoloro! casi amarillento.

CALCULOS:100

7 G F

PbWm

=

onde:

; : os cc de solucin titulante o gasto/ : /actor de la solucin titulante

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32.2% gr de 9(8A 20.1 gr de P'

$ gr de 9(8A 5 gr de P'

$ = . gr de 9(8A

a solucin de 98A la preparamos pesando . gr de sal disdica. isolvemos con unpoco de agua y lo aoramos en una iola de 1 litro con agua destilada.

DETERMINACION DEL $ACTOR DE LA SOLUCIN DE EDTA:1. Pesar 0.2 gr de P' >.P. y colocarlo en un vaso de %00 cc.2. Atacar con 20 cc de HNO3(1:3) a calor lento "asta #ue comience a cristali?ar el

nitrato de plomo. @a+arlo y de+arlo enriar ligeramente.

3. Adicionar 10 cc de H2&O%(1:1). olocarlo de nuevo en la planc"a a calor lento.espus a calor uerte! "asta esumar (desprendimiento de "umos 'lancos). @a+ar y

enriar.

%. &e lava las paredes y tapa del vaso con agua destilada completando a 0 cc devolumen.

5. /iltrar en r*o con papel iltro a velocidad o mediana. &elava el precipitado % vecescon agua destilada r*a.

,. Al vaso original se a-ade 50 cc de solucin e$tractiva y seguidamente colocar elpapel iltro#ue contiene el precipitado. &e lleva a calentamiento y se lleva a 200 cc

con agua caliente.

. &e titula en caliente empleando $ilenolorange! 6.O. como indicador. 9l vira+e es degrosella a amarillo.

. Al mismo tiempo se sigue una determinacin en 'lanco.

E%EMPLO DE C&LCULO

Promedio de gastos : %0 . cc;asto del 'lanco : 1.5 cc

'a(to total : )*+) cc

9l actor! / ser:

0.2 gr P'

3.3 cc 9(8AF =

gr P'0.0050cc 9(8A

F =

REACTI,OS:- SOLUCIN -U$$ER PARA P# SOLUCIN E.TRACTI,A DE P#

Be?clar y disolver:

1,00 gr de acetato de amonio

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100 cc de cido actico

300 cc de agua destilada

- SOLUCIN DE EDTA:isolver .%% gr de 98A y aorar a 1000 cc! con e$actitud. 9standari?ar con P'!

>.P. con varias muestras #ue pesen entre 0.030 y 0.010 gr en vasos de %00 cc.Adicionar 10 cc de solucin 'uer y 150 cc de agua. alentar "asta disolver.uego diluir "asta 200 cc. Adicionar el indicador y titular como en el mtodo con

muestras minerales.

- .ILENOL ORAN'E:isuelva 0.1 gr de 6.O. en 100 cc de alco"ol et*lico al 0 7.

REACCIONES /UE SE PRODUCEN:

3 2 22HNO HCl NOCl CL H O+ + +

2 2

3

2PbS O PbO SO+ +

3 2 2 22 2 2PbO HNO HCl PbCl NO H O+ + + +

2 2 % %PbCl H SO PbSO HCl+ +

( ) ( )% 3 % 3 % %2 22PbSO CH COONH Pb CH COO NH SO+ +

( )3 . .Pb CH COO sol EDTA Complejo amarillento +