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7/25/2019 Plomo (Va Edta)
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DP 04PLOMO
DETERMINACION DE PLOMO EN MINERALESMETODO: por Complexometra con EDTA
PROCEDIMIENTO:1. Pesar entre 0.5 a 5 gr de muestra (por duplicado) en unvaso de 250 cc.2. Adicionar0.1 gr de clorato de potasio.
3. Adicionar 10 cc de HNO3y 15 cc de Hl! atacar "asta casi se#uedad (5 cc apro$.)%. Adicionar H2&O%"asta precipitar P'&O%. u'rir el vaso con una luna (5 cc o 3 cc).
5. iluir el volumen a 100 ce con agua destilada r*a y "ervir so're una planc"a de
calentamiento controlar el ata#ue usando una planc"a de as'esto. e+ar #ueprecipita el P'&O%.
,. e+ar enriar en un 'a-o de agua r*a.
. /iltrara usando pulpa de papel iltro ydescartar la solucin iltrada.
. avar veces el pp.. &o're el vaso original 20 cc de acetato de amonio y colocar el pp con todo su papel
de iltro.
10. 4omper completamente el papel ayudndose con 2 varillasde vidrio.11. Adicionar agua destilada caliente "asta completar el volumen a 100 cc. olocar en
la planc"a de as'esto para "ervir y luego agregar agua destilada "asta 200 cc a
,0o.12. Adicionar 3 gotas de indicador 6.O. (al 0.1 7 en alco"ol).
13. 8itular inmediatamente con 98A. 9l vira+e es de lila aincoloro! casi amarillento.
CALCULOS:100
7 G F
PbWm
=
onde:
; : os cc de solucin titulante o gasto/ : /actor de la solucin titulante
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32.2% gr de 9(8A 20.1 gr de P'
$ gr de 9(8A 5 gr de P'
$ = . gr de 9(8A
a solucin de 98A la preparamos pesando . gr de sal disdica. isolvemos con unpoco de agua y lo aoramos en una iola de 1 litro con agua destilada.
DETERMINACION DEL $ACTOR DE LA SOLUCIN DE EDTA:1. Pesar 0.2 gr de P' >.P. y colocarlo en un vaso de %00 cc.2. Atacar con 20 cc de HNO3(1:3) a calor lento "asta #ue comience a cristali?ar el
nitrato de plomo. @a+arlo y de+arlo enriar ligeramente.
3. Adicionar 10 cc de H2&O%(1:1). olocarlo de nuevo en la planc"a a calor lento.espus a calor uerte! "asta esumar (desprendimiento de "umos 'lancos). @a+ar y
enriar.
%. &e lava las paredes y tapa del vaso con agua destilada completando a 0 cc devolumen.
5. /iltrar en r*o con papel iltro a velocidad o mediana. &elava el precipitado % vecescon agua destilada r*a.
,. Al vaso original se a-ade 50 cc de solucin e$tractiva y seguidamente colocar elpapel iltro#ue contiene el precipitado. &e lleva a calentamiento y se lleva a 200 cc
con agua caliente.
. &e titula en caliente empleando $ilenolorange! 6.O. como indicador. 9l vira+e es degrosella a amarillo.
. Al mismo tiempo se sigue una determinacin en 'lanco.
E%EMPLO DE C&LCULO
Promedio de gastos : %0 . cc;asto del 'lanco : 1.5 cc
'a(to total : )*+) cc
9l actor! / ser:
0.2 gr P'
3.3 cc 9(8AF =
gr P'0.0050cc 9(8A
F =
REACTI,OS:- SOLUCIN -U$$ER PARA P# SOLUCIN E.TRACTI,A DE P#
Be?clar y disolver:
1,00 gr de acetato de amonio
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100 cc de cido actico
300 cc de agua destilada
- SOLUCIN DE EDTA:isolver .%% gr de 98A y aorar a 1000 cc! con e$actitud. 9standari?ar con P'!
>.P. con varias muestras #ue pesen entre 0.030 y 0.010 gr en vasos de %00 cc.Adicionar 10 cc de solucin 'uer y 150 cc de agua. alentar "asta disolver.uego diluir "asta 200 cc. Adicionar el indicador y titular como en el mtodo con
muestras minerales.
- .ILENOL ORAN'E:isuelva 0.1 gr de 6.O. en 100 cc de alco"ol et*lico al 0 7.
REACCIONES /UE SE PRODUCEN:
3 2 22HNO HCl NOCl CL H O+ + +
2 2
3
2PbS O PbO SO+ +
3 2 2 22 2 2PbO HNO HCl PbCl NO H O+ + + +
2 2 % %PbCl H SO PbSO HCl+ +
( ) ( )% 3 % 3 % %2 22PbSO CH COONH Pb CH COO NH SO+ +
( )3 . .Pb CH COO sol EDTA Complejo amarillento +