ASIGNATURA: ANALÍSIS INSTRUMENTAL

GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

“Determinación de hierro (II) por absorción de radiación”

I. Presentación de la guía:

Competencias:

El alumno será capaz de:

Usar una curva de calibración para determinar hierro en agua potable.

Redactar un informe de los resultados obtenidos en la sesión práctica y arribar a conclusiones

Evaluación:

Al inicio de cada laboratorio el docente realiza una prueba corta en la que evalúa la preparación previa

necesaria para comenzar la actividad.

Durante el desarrollo de la práctica, el profesor observa y evalúa el comportamiento de cada alumno

dentro de su equipo de trabajo en cuanto a: disciplina, iniciativa, trabajo en equipo, independencia, or-

den, limpieza y organización del puesto de trabajo y desempeño práctico.

Al final los alumnos entregan un informe escrito confeccionado según pauta entregada por el docente

estos informes se evalúan en cuanto a organización de la información obtenida en el laboratorio, proce-

samiento de los datos, resultados alcanzados, discusión de los resultados y conclusiones.

Luego se promedian las tres notas obtenidas, dicho promedio corresponde a la nota final del laboratorio

y es una nota formativa que permite evaluar el cumplimiento de los objetivos trazados.

Al final del curso esta nota se promedia a las notas de los demás laboratorios y constituirá la cuarta

evaluación sumativa.

Metodología:

Los alumnos se organizarán en grupos de trabajo, para desarrollar la actividad práctica propuesta.

Bajo la supervisión del docente, cada grupo ocupará y organizará su puesto de trabajo en el laboratorio,

y desarrollará paso a paso la técnica operatoria que le permitirá alcanzar los objetivos propuestos.

El docente supervisará y orientará en todo momento los diferentes equipos de trabajo

II. Resumen Teórico:

Existen varios métodos colorimétricos que permiten determinar Fe2+ o Fe3+, los más difundidos son la

determinación de hierro (II) con o-fenantrolina y de Fe3+ con ácido sulfosalicílico.

Determinación de Fe 3+ como monosulfosalicilato.

Dependiendo de la acidez del medio el Fe3+ reacciona con el ácido sulfosalicílico formando varios com-

puestos complejos coloreados, así a pH entre 1,8 y 2,5 se forma monosulfosalicilato de fierro (III) de

color rojo-violáceo; a pH entre 4 y 8 se forma disulfosalicilato y a pH entre 8 y 11 se forman los trisulfo -

salicilatos, ambos de color amarillo. Los monosulfosalicilatos y los trisulfosalicilatos poseen espectros

de absorción con máximos a =510 nm y a=416 nm, con = 1600 y= 4000 respectiva-

mente, la ley de Lambert-Beer se cumple en un amplio intervalo por lo que este método se puede em-

plear para determinar grandes cantidades Fe3+.

Este método se puede emplear para determinar Fe3+ en presencia de fosfatos, acetatos y boratos. Si la

determinación se realiza en medio ácido, no interfieren cantidades apreciables de cobre o de aluminio.

Determinación de Fe 2+ con o-fenantrolina.

La o-fenantrolina (1,10-fenantrolina) tiene un par de átomos de nitrógeno localizados en posiciones tales

que cada nitrógeno puede formar un enlace covalente con un ión Fe2+. El Fe2+ se une a tres moléculas

de fenantrolina formando un compuesto complejo de color rojo anaranjado que tiene la siguiente estruc-

tura.

La o-fenantrolina es una base débil que forma el ión fenantrolinio que podemos representar como

FenH+. La formación del complejo con hierro en medio ácido se puede describir mediante la siguiente

ecuación:

La constante de equilibrio de esta reacción es de 2,5×106. Por lo que a pH ácido el acomplejamiento

del Fe2+ es prácticamente cuantitativo. En la práctica se necesita un exceso de algún reductor, por

ejemplo, hidroquinona, para mantener todo el hierro como Fe2+ y si bien el complejo es estable a pHs

entre 3 y 9 se recomienda trabajar a pH 3,5 para evitar la precipitación de sales de hierro.

La determinación se realiza en un espectrofotómetro a 508 nm

III. Técnica.

Técnica para la determinación de Fe2+ con o-fenantrolina.

Materiales:

Reactivos

Sulfato ferroso amónico ppa. Fe (NH 4 )2 (SO4)2 .6H2O

Clorhidrato de hidroxilamina ppa. H2NOH⋅HCl

o-Fenantrolina.

Acetato de sódio trihidratado.

Ácido sulfúrico concentrado.

Materiales

Balanza analítica

Balanza técnica.

Espectrofotómetro SPECTRONIC 20C

2 Celdas para espectrofotómetro.

1 Matraz aforado de 1 L.

1 Matraz aforado de 500 ml

1 Matraz aforado de 250 ml

10 Matraces aforado de 100 ml

1 Pipeta de 25 ml

1 Probeta de 1 L

2 Probetas de 10 ml

1 Probetas de 50 ml

1 Micro pipeta P-1000

2 Embudos de vidrio.

Vasos de precipitado de 250 ml

Preparar soluciones estándar de hierro (II) 0,01 mg/ml, hidroxilamina 0-fenantrolina 1g/L y aceta-

to de sodio 1,2 M

1. Pese en balanza analítica aproximadamente 0,0700 gramos de Sulfato ferroso amónico

Fe (NH 4 )2 (SO4)2 .6H2O . Anote la masa real de sustancia

2. Con ayuda de un embudo traspase cuantitativamente a un matraz aforado de 1 L.

3. Agregue 50 ml de agua destilada al matraz aforado.

4. Agregue 2 ml de ácido sulfúrico concentrado.

5. Complete el enrase.

6. Calcule la concentración en ppm(Fe2+) de la solución.

7. Disuelva 10 g de clorhidrato de hidroxilamina H2NOH⋅HCl

en 100 ml de agua destila-

da.

8. Disuelva 0,5 gramo de o-fenantrolina en 500 ml de agua caliente.

9. Disuelva 42 g de acetato de sodio trihidratado en 250 ml de agua.

Preparación de la curva de calibración.

10. Tome seis matraces aforados de 100 ml y enumérelos con un lápiz permanente o coloque

una etiqueta autoadhesiva en cada uno en la cual escriba un numero desde el uno al

cinco

11. Agregue en cada matraces las siguientes cantidades de reactivos preparados.

Matraz

V

Solución de

Fe(II) ml

V

Hidroxilamina

(ml)

V

Acetato de

sodio (ml)

V

o-fenantrolina

Conc

(ppm

Fe2+)

1 (Blanco) 0 1 10 10 0,0

2 10 1 10 10 1,0

3 15 1 10 10 1,5

4 20 1 10 10 2,0

5 25 1 10 10 2,5

6 30 1 10 10 3,0

12. Deje reposar durante 15 minutos.

13. Afore con agua destilada.

14. Calcule las concentraciones reales de cada solución en ppm de Fe(II) y sustitúyalas en su

tabla de resultados.

15. Mida la Absorbancia con respecto al blanco a 508 nm y anótela en su tabla de resultados.

16. Trace la gráfica de calibración, encuentre la ecuación de la recta y el coeficiente de corre-

lación.

Determinación de hierro

17. Su profesor le dará una muestra problema que contiene aproximadamente un 2 %

de Fe2+. Antes de entrar al laboratorio, calcule que cantidad de esta muestra debe

pesar para preparar 250 ml de una solución que sea aproximadamente 10 mg/L en

Fe2+

18. Transfiera 12,00; 20,00 y 25,00 ml de la solución problema a tres matraz volumétrico de

100 ml trate estos volúmenes exactamente como se trataron las soluciones de los están-

dares, o sea repita los pasos desde 11 hasta el 13 con las soluciones problemas.

19. Mida las Absorbancias de las distintas diluciones de la muestra

20. Empleando la ecuación de la recta de calibración calcule las concentraciones de cada

dilución.

21. A partir de cada dilución calcule a concentración de hierro en la muestra

22. Promedie los tres resultados.

23. Confecciones el informe según la pauta siguiente

Masa molar del Fe (NH 4 )2 (SO4)2 .6H2O=392 ,1300

gmol

Pauta para la confección del informe de laboratorio

1. Portada.

Nombre del alumno (a):_________________________________________.

Nombre del docente: ___________________________________________.

Fecha de realización: ______ /___________/ 200__

Nombre de la guía: _____________________________________________.

2. Índice.

Especificar la página en la que se encuentra cada uno de los capítulos del informe.

3. Introducción.

Indicar el marco teórico o la justificación del estudio realizado.

4. Objetivo del trabajo.

Especificar el objetivo general y los objetivos específicos de esta actividad.

5. Material y método.

Presentar las actividades realizadas y los medios empleados en su desarrollo, incluyendo dibujos,

fotos, gráficos, esquemas, láminas, etc. Citar la bibliografía consultada en caso de ser necesario.

6. Conclusiones.

Presentar las conclusiones obtenidas y posibles recomendaciones que el alumno pueda aportar.

7. Bibliografía.

Al final de cada informe se deberá detallar la bibliografía consultada en base al siguiente modelo.

Libros.

APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE DEL AUTOR 1; APELLIDO E INICIAL DEL

NOMBRE AUTOR 2; APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE AUTOR 3; ETC. Año de

publicación. Título de la publicación. Editorial. Cuidad y país de publicación. __ Pág.

(páginas del texto).

Revistas u otra publicación periódica:

APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE DEL AUTOR 1; APELLIDO E INICIAL DEL

NOMBRE AUTOR 2; APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE AUTOR 3; ETC. Año de

publicación. Título de la publicación. EN REVISTA... Editorial. Cuidad y país de publica-

ción. pp.: __ - __ (páginas citadas).