optimización del rendimiento y determinación del...
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FACULTAD DE INGENIERÍA
Ingeniería Industrial y Comercial
OPTIMIZACIÓN DEL RENDIMIENTO Y DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE LIMONENO
DEL ACEITE ESENCIAL DE FLAVEDO DE MANDARINA.
Tesis para optar el Título Profesional de Ingeniero Industrial y Comercial
VALERIA JACKELINE VALDEZ JIMÉNEZ
Asesor:
Mg. Carlos Elías Peñafiel
Lima - Perú, 2017
JURADO DE LA SUSTENTACION ORAL
……………….………………………………………
Presidente
……………….………………………………………
Jurado 1
……………….………………………………………
Jurado 2
___________________________________________
Entregado el:………….. Aprobado por:
…………………………………………. ………………………………………….
Graduando Asesor de Tesis
Valeria Jackeline Valdez Jiménez Mg. Carlos Elías Peñafiel
UNIVERSIDAD SAN IGNACIO DE LOYOLA FACULTAD DE INGENIERIA
DECLARACIÓN DE AUTENTICIDAD
Yo, Valeria Jackeline Valdez Jiménez, identificado/a con DNI Nº 47461496 Bachiller
del Programa Académico de la Carrera de Ingeniería Industrial y Comercial de la Facultad
de Ingeniería de la Universidad San Ignacio de Loyola, presento mi tesis titulada:
Optimización del Rendimiento y Determinación del Contenido de Limoneno del Aceite
Esencial de Flavedo de Mandarina.
Declaro en honor a la verdad, que el trabajo de tesis es de mi autoría; que los datos,
los resultados y su análisis e interpretación, constituyen mi aporte. Todas las referencias
han sido debidamente consultadas y reconocidas en la investigación.
En tal sentido, asumo la responsabilidad que corresponda ante cualquier falsedad u
ocultamiento de la información aportada. Por todas las afirmaciones, ratifico lo
expresado, a través de mi firma correspondiente.
Lima,……………… de 2017
………………………..………………………….. Valeria J. Valdez Jiménez
DNI N° 47461496
Dedicatoria
Dedico el presente trabajo de
investigación a mis padres por su apoyo
incondicional a lo largo de toda este tiempo
lleno de aprendizaje y a su ejemplo de
lucha y tenacidad que me ha sido legado
desde mi más tierna infancia.
Agradecimiento
Deseo hacer una mención muy especial en este apartado a mis padres por su apoyo
en todos los aspectos durante mi vida académica.
A mi alma mater Universidad San Ignacio de Loyola y mis docentes, por haber
contribuido en mi formación profesional en mis años de permanencia como estudiante.
Así mismo, agradezco profundamente al Ing. Carlos Elías Peñafiel, Asesor del
presente trabajo de investigación que tuvo la disposición y paciencia en la culminación de
la presente investigación; al Dr. Leoncio Solís Quispe, por permitirme realizar las pruebas
y el análisis necesario en el Laboratorio de Fitoquímica de la Facultad de Ciencias de la
Universidad Nacional San Antonio Abad del Cusco, al Dr. Nicolás Cáceres Huambo,
Rector de la UNSAAC, por su apoyo y aporte en el desarrollo del marco metodológico, y
al Dr. Antonio Bueno Lazo, por su apoyo en el diseño experimental realizado en la
presente investigación; al Dr. Luis Alberto Condezo Hoyos por las sugerencias brindadas
en el trabajo de investigación.
Asimismo, a las personas que, de una u otra manera, me han apoyado con sus
palabras, recomendaciones, actitud positiva e inspiración para seguir adelante a pesar de
las diversas dificultades experimentadas en este especial trabajo de investigación.
Índice de Contenido
Resumen 1
Abstract 2
Introducción 3
Problema de la Investigación 5
IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA 5
FORMULACIÓN DEL PROBLEMA 6
Problema general. 6
Problemas específicos. 6
Marco Referencial 7
ANTECEDENTES 7
Antecedentes nacionales. 7
Antecedentes internacionales. 8
ESTADO DEL ARTE 12
MARCO TEÓRICO 14
Mandarina (Citrus reticulata var. Clementina) 14
Aceites Esenciales 17
Cromatografía de gases unido a un espectrómetro de masas 31
Objetivos 33
OBJETIVO GENERAL. 33
OBJETIVOS ESPECÍFICOS. 33
Justificación 34
Hipótesis 35
HIPÓTESIS GENERAL 35
Marco Metodológico 36
DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN 36
DISEÑO CENTRAL COMPUESTO DCC 36
SUPERFICIE RESPUESTA 37
DEFINICIÓN DE LAS VARIABLES 39
Población, Muestra y Unidad de Análisis 40
GÉNERO CITRIUS 40
Materiales y Métodos 42
LUGAR DE EJECUCIÓN 42
MATERIALES Y EQUIPOS 42
Materia prima 42
Materiales 42
Material de vidrio y reactivos 42
Equipo de extracción 42
Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas 42
PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES 43
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO 44
Diseño Experimental 46
PROCESAMIENTO DE LOS DATOS 47
HIPÓTESIS ESTADÍSTICA DE SIGNIFICANCIA 48
CALCULO DEL RENDIMIENTO 48
BALANCE DE MATERIA PARA LA OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL 49
Resultados y Discusión 51
PRESENTACIÓN DE RESULTADOS 51
Análisis de varianza 51
Porcentaje de Confiabilidad 52
Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina 52
Principal componente del aceite esencial 56
Período de mayor extracción de aceite esencial 62
DISCUSIÓN 65
Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina 65
Período de mayor extracción de aceite esencial 66
Principal componente del aceite esencial 66
CONCLUSIONES 68
Conclusión 1 68
Conclusión 2 68
Conclusión 3 68
RECOMENDACIONES 68
Referencias 69
Índice de Tablas
Contenido Pag.
Tabla 1 Estacionalidad de principales países productores de cítricos. 15
Tabla 2 Composición química del aceite esencial con base en los grupos funcionales de
moléculas constituyentes. 18
Tabla 3 Parámetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales. 21
Tabla 4 Niveles mínimos y máximos de variables independientes. 46
Tabla 5 Diseño codificado para la evaluación del efecto de la presión y el tiempo de
extracción en el rendimiento. 47
Tabla 6 Matriz de Diseño para el modelo matemático. 48
Tabla 7 Rendimiento del Aceite Esencial. 48
Tabla 8 Variables de control para la extracción de aceite esencial. 49
Tabla 9 Análisis de Varianza (ANOVA). 51
Tabla 10 Coeficientes de regresión del modelo. 51
Tabla 11 Rendimiento del aceite esencial. 52
Tabla 12 Coeficientes del modelo matemático. 53
Tabla 13 Optimización de respuesta. 55
Tabla 14 Composición de los aceites esenciales a presiones de 5 psi, 10 psi y 15 psi. 61
Tabla 15 Tiempo vs. Volumen de aceite esencial. 63
Índice de Figuras
Contenido Pag.
Figura 1. Partes de un fruto cítrico. 15
Figura 2. Producción nacional de mandarinas. 16
Figura 3. Calendario de cosechas de mandarina – nacional. 17
Figura 4. Cinética de extracción. 30
Figura 5. Diseño central compuesto. 36
Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones. 38
Figura 7. Superficie de respuesta en tres dimensiones. 38
Figura 8. Gráfica de contornos. 39
Figura 9. Población, unidad de análisis y muestra. 40
Figura 10. Citrus reticulata Var. Clementina. 41
Figura 11. Flavedo de mandarina. 41
Figura 12. Diagrama de flujo para la obtención de aceite esencial de flavedo de
mandarina. 43
Figura 13. Balance de materia para la obtención de aceite esencial de flavedo de
mandarina. 50
Figura 14. Gráfica de efectos presión y tiempo vs. rendimiento. 53
Figura 15. Superficie de respuesta en tres dimensiones. 54
Figura 16. Gráfica de contornos de los parámetros óptimos. 55
Figura 17. Cromatograma α de presión de 5 psi y tiempo de 120 min. 57
Figura 18. Cromatograma β de presión de 10 psi y tiempo de 132 min. 58
Figura 19. Cromatograma Ω de presión de 15 psi y tiempo de 120 min. 59
Figura 20. Periodos de extracción de aceite esencial a través del tiempo a una presión de
10 psi. 64
Índice de Anexos
Contenido Pag.
ANEXO A. Matriz de Consistencia. 76
ANEXO B. Diseño Experimental. 77
ANEXO C. Propiedades de líquidos, sólidos y alimentos comunes. 78
ANEXO D. Tabla de temperaturas. 79
ANEXO E. Diseño Codificado (alfa=1.41) para DCC. 80
ANEXO F. Rendimientos según el DCC. 81
ANEXO G. Gráfico de Pareto según el Modelo Matemático obtenido. 82
ANEXO H. Simulación del Rendimiento según el Modelo Matemático. 83
ANEXO I. Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina
(P=5psi y T=120min). 85
ANEXO J. Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina
(P=10psi y T=132min). 86
ANEXO K. Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina
(P=15psi y T=120min). 87
ANEXO L. Constancia de Laboratorio de Fitoquímica. 88
ANEXO M. Panel Fotográfico. 89
1
Resumen
En el Perú la producción de mandarina, tiene dos fines: consumo como fruta entera y
en la industria de cítricos y juguerías, los cuales generan residuos orgánicos como el
flavedo de mandarina. Así mismo, existen empresas que producen aceites esenciales
con tecnologías tradicionales como la destilación por arrastre de vapor o hidrodestilación
a presiones atmosféricas, con bajo rendimiento, sin control de parámetros. La presente
investigación tiene el propósito de optimizar el rendimiento del aceite esencial de flavedo
de mandarina en el proceso extracción por arrastre de vapor y la determinación del
contenido de limoneno, siendo las variables independientes el control de la presión de
operación y tiempo de extracción y la variable dependiente el rendimiento. Los
parámetros óptimos se determinaron a partir del modelo matemático con el uso del
método de superficie respuesta mediante el programa Statgraphics Centurión XVI.I,
maximizando las condiciones óptimas de extracción obteniendo una presión de 14 psi, un
tiempo de extracción de 114 minutos y un rendimiento de 0.40%. El contenido de
limoneno se determinó por Cromatografía de Gases unido a un Espectrómetro de Masas
obteniendo un 90.80% de limoneno.
Palabras clave: Citrus reticulata, optimización, rendimiento del aceite esencial,
limoneno, CG-EM.
.
2
Abstract
In Peru, the production of mandarin has two purposes: consumption as whole fruit and
in the citrus and juice industries, which generate organic waste such as mandarin peel.
Also, there are companies that produce essential oils with traditional technologies such as
steam distillation or hydrodistillation at atmospheric pressures, with low yield, without
parameter control. The aim of the present investigation is to optimize the performance of
the essential oil of mandarin peel in the steam extraction process and the determination of
the limonene content, the independent variables being the control of the operating
pressure and extraction time and the dependent variable being the yield. The optimum
parameters were determined from the mathematical model with the surface response
method using the Statgraphics Centurion XVI.I program, maximizing the optimal extraction
conditions getting a pressure of 14 psi, an extraction time of 114 minutes and a yield of
0.40 %. The limonene content was determined by Gas Chromatography–Mass
Spectrometry getting 90.8% off limonene.
Key words: Citrus reticulata, optimization, yield of essential oil, limonene, CG-EM.
3
Introducción
En América Latina aún no se realiza un adecuado manejo de residuos sólidos,
teniendo preestablecido solo la recolección y disposición final de estos, asimismo se deja
de lado el aprovechamiento de los residuos que generamos (AIDIS-IDRC., 2006). El Perú
no es ajeno a esta problemática debido al crecimiento de la población y la presencia de
población flotante como son los turistas, como referencia el departamento del Cusco
generó 95,209.87 toneladas anuales de residuos sólidos, entre los años 2008 y 2010
(Propuesta: Plan de Manejo de Residuos Sólidos de la Municipalidad Provincial del
Cusco, 2011), siendo una cifra alarmante para todos los pobladores. Los residuos
orgánicos que generamos pasan el 50% del total de residuos (OEFA, 2016), no solo
generado por la población sino también por las pequeñas y grandes empresas.
El consumo de cítricos en nuestro país ha ido en aumento, generando la creación de
emprendimientos como los establecimientos de expendio de jugos en gran parte del país,
los que generan residuos orgánicos de la frutas utilizadas, entre ellas la mandarina,
estos residuos por lo general se desechan y vienen a constituir parte de los residuos
sólidos que se depositan en los botaderos o rellenos sanitarios y que por su
descomposición contribuyen a la contaminación de medio ambiente generando el gas
metano CH4, la cantidad de estos residuos requiere de una alternativa que posibilite la
disminución de los residuos orgánicos en las ciudades, como una de estas alternativas
posibles es la generación de valor agregado de estos residuos el que debe contribuir a la
disminución de la emisión de gases de efecto invernadero que se generan en los
botaderos de las ciudades. Una forma de generar valor agregado es la obtención de
aceites esenciales a partir de los residuos orgánicos.
En el Perú la gran mayoría de empresas obtienen los aceites esenciales por el método
de destilación por arrastre de vapor con equipos de laboratorio, trabajando a presiones
atmosféricas lo que limita la obtención de un mayor rendimiento.
4
Muchas empresas del mercado buscan la mejora de sus procesos y el incremento de
calidad de sus productos para lograr niveles óptimos de eficiencia y efectividad a los
menores costos posibles, donde intervienen diversos recursos (Alva, 2016). Como se
indicó anteriormente, las empresas que producen aceites esenciales obtienen un
rendimiento bajo, por lo que se requiere una mejora de sus procesos y lograr la
optimización de sus parámetros que influyen en el proceso de extracción de aceite
esencial obteniendo una mejora en la calidad de este producto y una mayor eficiencia.
Los aceites esenciales en el mundo son bastante apreciados, ya sea por su aroma o
por el uso que se le pueda dar. Son muy usadas en la industria farmacéutica, de limpieza
y cosmética para la creación de perfumes, cremas, entre otros, con propiedades
refrescantes, astringentes y bactericidas. El aceite esencial del flavedo de mandarina
contiene un componente llamado limoneno el que se utiliza como insumo para sintetizar
nuevos compuestos.
Por lo descrito, se ha visto por conveniente realizar el trabajo de investigación del
aceite esencial de flavedo de mandarina que tiene como principal objetivo optimizar el
rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina mediante la aplicación de
parámetros en el proceso de extracción y determinar su contenido de limoneno por
cromatografía de gases y espectrometría de masas.
5
Problema de la Investigación
Identificación del Problema
El Perú es un país de una vasta biodiversidad, sin embargo, esta inmensa ventaja
comparativa no ha repercutido en su desarrollo económico, entre otras cosas, porque no
se han desarrollado investigaciones que identifiquen oportunidades concretas para el
aprovechamiento sostenible y rentable de dicha biodiversidad.
El Perú, a nivel del hemisferio sur, ocupa el cuarto lugar en producción de cítricos
después de Brasil, Sudáfrica y Argentina, el 10% de los cítricos producidos en el Perú se
exportan, es decir, que el 90% se consume en el mercado nacional (PROCITRUS, 2013).
La producción nacional de jugos, néctares y refrescos varios tuvo un crecimiento de
375,800 toneladas métricas para fines del año 2014 (Maximixe, 2014). En los últimos
años, negocios como las juguerías están en crecimiento, abriendo al público en diversas
partes del Perú. Tanto la industria de cítricos como de juguerías conllevan a la
generación de residuos orgánicos tales como flavedos (cáscaras) de diversos cítricos que
terminan siendo desechados, sin embargo, estos flavedos tienen un alto contenido de
sustancias aromáticas que permitirían desarrollar subproductos como los aceites
esenciales que contienen limoneno siendo este un producto natural que pueda sustituir
los productos sintéticos debido al nivel de toxicidad y no ser biodegradables. La materia
prima sería provista por las empresas de jugos de la ciudad del Cusco, Valle Sagrado,
además, se tiene una producción significativa de mandarinas en el Valle de Lares y
provincia de La Convención, en la región Cusco, que garantizaría el abastecimiento a
futuro del flavedo de mandarina.
La demanda de aceites esenciales en la ciudad del Cusco ha crecido, debido al
incremento del turismo, teniendo al 2015 un millón y medio de turistas, según MINCETUR
hay una proyección de crecer “más de 7 millones de pasajeros al año” por la construcción
del Aeropuerto Internacional de Chinchero, hecho que demandará mayores servicios por
el incremento de turistas nacionales y extranjeros. Dentro de los servicios que demanda
6
el turista se encuentran espacios de relajamiento y spa, los cuales utilizan aceites
esenciales en aromaterapia, productos para sauna, jaboncillos y cremas; así mismo los
aceites esenciales están presentes en la industria farmacéutica y alimentos.
Los aceites esenciales son producidos en la actualidad con tecnologías tradicionales
como la destilación por arrastre de vapor o hidrodestilación a presiones atmosféricas,
observándose que uno de los inconvenientes significativos es el bajo rendimiento durante
el proceso, debido a la falta de control de parámetros como son: la presión de vapor, los
tiempos de extracción, utilizando como combustible leña la que no permite generar
temperaturas elevadas y constantes, que no garantizan la calidad del aceite, por la
contaminación al que está expuesta durante el proceso.
Formulación del Problema
Problema general.
¿Cómo lograr la optimización del rendimiento del aceite esencial de flavedo de
mandarina para obtener un alto contenido de limoneno?
Problemas específicos.
1. ¿Cuál es el rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina cuando se
utiliza como parámetros la presión y el tiempo en el método de superficie respuesta?
2. ¿Cuál es el principal componente del aceite esencial de flavedo mandarina?
3. ¿Cuál es el periodo de mayor extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina?
7
Marco Referencial
Antecedentes
Antecedentes nacionales.
López y Ríos de la Universidad Nacional de la Amazonía, Perú realizo una tesis
intitulada, “Obtención e Identificación de la Composición Química del Aceite Esencial de
Aniba rosaceite esencialodora Ducke (Palo de rosa), por Métodos Fisicoquímicos y
Cromatográficos” publicada el año 2013. Dicha investigación hace referencia a la
extracción del aceite esencial de palo de rosa en batería soxhlet utilizando como solvente
éter de petróleo y el análisis de los componentes del aceite esencial, tanto en la hoja
como del tallo, en un equipo de cromatografía de gases (HRGC-MS). Como resultado las
ramas obtuvieron un mayor rendimiento y se identificó al linalool como componente
principal del aceite esencial con un 63.46%.
Aquino de la Universidad Nacional de Trujillo, Perú realizo la investigación “Efecto de
la Presión de Vapor y Tiempo de Extracción en el Rendimiento y Características
Fisicoquímicas de Aceite Esencial de Cedrón” publicada el año 2012. Las pruebas se
realizaron en un equipo que trabaja la destilación por arrastre de vapor permitiendo
controlar la presión manométrica y el tiempo de extracción, de esta manera se obtuvo un
mayor rendimiento. Se determinó los rangos de los parámetros para conseguir
adecuadas características fisicoquímicas. Se concluyó que existe influencia de la presión
y tiempo en el rendimiento del aceite esencial, donde a mayor presión y tiempo se tiene
un mayor rendimiento. Además se utilizó la técnica de superposición de los gráficos de
contorno para determinar los valores apropiados para el rendimiento, índice de refracción
e índice de carbonilo.
Llanos de la Universidad Nacional Jorge Basadre Gröhmann de Tacna, Perú realizo la
investigación “Extracción y Caracterización del Aceite Esencial de Molle (Schinus Molle
L.)” publicada el año 2012. Tesis en la cual se obtiene el Aceite Esencial de Molle de
diferentes lugares de origen utilizando el método de destilación por arrastre de vapor. Se
8
realizó la caracterización fisicoquímica e identificación de los componentes principales
incluyendo su actividad antimicótica. Se observó que el lugar de origen de la materia
prima no influye significativamente en el rendimiento de dicho aceite. El análisis
cromatográfico de gases permitió identificar cuatro monoterpenos cíclicos y uno acíclico.
Reátegui de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos de Lima, Perú realizo la
investigación “Hidroextracción y Fraccionamiento del Aceite Esencial de Cáscara de
Naranja” publicada el año 2005. Para el desarrollo de esta tesis se utilizó el método de
hidroextracción para la obtención del aceite esencial de naranja evaluando el rendimiento
de este y el fraccionamiento para la obtención de d-limoneno. El factor influyente es el
tamaño de la partícula en el método usado. Se concluyó que el método de
fraccionamiento (destilación al vacío) es el más adecuado para la obtención de d-
limoneno.
Chambi y Ninatanta de la Universidad Nacional del Callao, Perú realizó la tesis titulada
“Diseño del Extractor Multifuncional para Aceites Esenciales a Nivel Banco para Fines
Experimentales” publicada en el año 2014. Los objetivo s a cumplir en esta tesis son
analizar la química de los aceites esenciales, estudiar los aspectos fundamentales del
proceso difusional de extracción y determinar experimentalmente las variables de diseño
del extractor. Los periodos de operación de destilación por arrastre de vapor son periodo
de llenado, periodo de obtención divido en dos subperiodos: no estacionario y
estacionario. Cuyas conclusiones están basadas en los datos experimentales obtenidos
en los equipos diseñados, construidos y evaluados a nivel laboratorio y con los
fundamentos de extracción.
Antecedentes internacionales.
Franco de la Universidad Técnica Estatal de Quevedo, Ecuador realizo una tesis
titulada “Evaluación del Proceso de Extracción de Aceites Esenciales de Hojas de Citrus
Aurantifolia (Limón Sutil), Citrus Sinensis (Naranja) y Citrus Nobilis (Mandarina) Mediante
Hidrodestilación” publicada en 2015 donde su objetivo fue determinar las características
9
de los aceites esenciales de las hojas de tres cítricos: limón sutil, naranja y mandarina y
diferenciar los rendimientos de las tres muestras utilizando dos estados de materia prima:
hojas frescas y deshidratadas. Se realizaron análisis fisicoquímicos como pH, densidad,
índice de refracción obteniendo como resultado que el pH y el índice de refracción de las
hojas de limón se encuentra dentro de los rangos establecidos y en las hojas de
mandarina fueron la densidad y rendimiento. Con respecto a los estados de la materia
prima, el estado deshidratado de las hojas tiene un mayor rendimiento de aceite esencial.
Madrid de la Universidad Pontificia Bolivariana de Colombia realizo la investigación
“Diseño de Máquina Procesadora de Cáscara de Mandarina” publicada en el año 2013, la
cual consiste en el diseño de una máquina que entregue la cáscara de mandarina lavada
y picada en hojuelas de 10x10 mm2 y 20x20 mm2. Para la extracción del aceite esencial
proveniente de la mandarina, esta debe pasar por un método de transformación física
para que se facilite la extracción y a la vez extraer todo el contenido de la cáscara. Se
concluyó que la máquina es viable y tiene una capacidad instalada de 2,16 toneladas de
mandarina.
Bernal de la Universidad San Francisco de Quito, Ecuador realizo la investigación
“Extracción del Aceite Esencial de la Cáscara de Naranja: Caracterización y Estudio de
Potencial Industria en el Ecuador” publicada en el año 2012. Los objetivos de esta tesis
son la investigación sobre la extracción del aceite esencial de la cáscara de naranja
dulce, la caracterización del mismo y el análisis de una posible implementación de una
industria dedicada a esta actividad. Para realizar este proyecto se utilizó un equipo de
extracción líquido-líquido en el cual se seleccionó el éter etílico como solvente. Se
observó que los aceites esenciales llegan a tener más de 100 compuestos siendo los
terpenos responsables de las características fisicoquímicas y los alcoholes, alcanos, etc.
los que dan las propiedades organolépticas. Se concluyó que el rendimiento de aceite
esencial de naranja es de 5.7% aproximadamente.
10
Navarrete de la Universidad Nacional de Colombia, realizo la investigación “Extracción
y Caracterización del Aceite Esencial de Mandarina Obtenido de Residuos
Agroindustriales” publicada en el año 2010. El objetivo principal de la investigación fue
aumentar el rendimiento de los aceites esenciales cítricos el cual es uno de los
inconvenientes más significativos de la extracción por arrastre de vapor. Para lo cual se
evaluó el efecto de tres parámetros: presión de vapor, espesor y número de capas de
materia vegetal. Al finalizar la extracción del aceite esencial se procedió a la
caracterización mediante cromatografía de gases acoplado a un espectrómetro de masas
(CG-EM). Se concluyó que los parámetros utilizados tienen un efecto positivo ya que se
incrementó el rendimiento de 0.07 a 0.29%. El número de capas fue de tres con un
espesor de 12 cm cada una a una presión de 1.2 psi.
Mazariegos de la Universidad de San Carlos de Guatemala realizo la investigación
“Identificación y Cuantificación de los Componentes Principales del Aceite Esencial del
Flavedo (Cáscara) de Citrus Reshni (Mandarina Cleopatra), Citrus Reticulata (Mandarina
Común) y Citrus Reticulata Blanco o Citrus Tangerina (Mandarina Dancy) por Medio de
Cromatografía de Gases Acoplada a Espectrometría de Masas” publicado en el año
2008. Se identificó y cuantifico la composición química del aceite esencial extraído de tres
variedades de mandarina que se producen en Guatemala. Se realizaron análisis
mediante cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas permitiendo
hallar que los aceites esenciales tenían al menos 28 componentes, estando presentes 7
de los componentes del aceite esencial en las tres variedades de mandarina
investigados. Se obtuvo altas concentraciones del hidrocarburo monoterpénico limoneno
en la variedad citrus reticulata, seguido del γ-terpineno y en menor cantidad, el α-terpineol
y β-pineno.
Luna de la Universidad Industrial de Santander, Colombia realizo la investigación
“Obtención, Caracterización y Estudio de la Desterpenación del Aceite Esencial de la
Naranja (Citrus Sinensis)” publicado en el año 2007, siendo la desterpenación del aceite
11
esencial y la caracterización de los componentes su objetivo principal. Se realizó la
extracción de aceite esencial de naranja mediante el proceso de hidrodestilación con
presiones entre 35 a 105 mbar y temperaturas entre 9 y 130°C, las cuales no afectaron el
producto final. El aceite esencial fue analizado en un cromatógrafo de gases de alta
resolución acoplada a espectrometría de masas. En el caso de la desterpenación se
utilizó la destilación simple al vacío. Al analizar los componentes, fue el limoneno el que
obtuvo 72-86,2% del aceite esencial de naranja. La desterpenación permitió obtener 72
compuestos nuevos de los cuales 35 son oxigenados, los que no fueron encontrados en
el aceite esencial crudo.
Márquez de la Universidad Central de Venezuela realizo la investigación “Extracción
del Aceite Esencial de Mandarina (Citrus reticulata) utilizando Dióxido de Carbono en
Condición Supercrítica como Solvente” publicado en el año 2003. Se estudió la influencia
de los parámetros como la presión, temperatura, tiempo de extracción, tiempo de
descarga y flujo de solvente en el rendimiento en base seca del proceso. Se determinó
que la influencia de la presión tiene un efecto positivo en el rendimiento. La presión y
temperatura fueron 15 psi y 45°C respectivamente, obteniendo el más alto rendimiento en
base seca de 1,16%. Se comprobó que las demás variables no influyen de forma
significativa en el rendimiento, asimismo es necesario realizar el picado de cascara de
mandarina aproximadamente de 1cm2. Se realizaron análisis de cromatografía de gases
acoplada con espectrometría de masa para la identificación y cuantificación de los
constituyentes del producto siendo de mayor interés el limoneno, careno, pineno y
linalool.
Filly, Fabiano, Louis, Fernandez y Chemat de la Universidad de Aviñón de Francia
realizo la tesis titulada “Water as a green solvent combined with different techniques for
extraction of essential oil from lavender flowers” publicado en el año 2016, teniendo como
objetivo el diseñar y optimizar una nueva técnica verde (agua como disolvente) para la
extracción de aceites esenciales. Se realizó la prueba con la lavanda utilizando diez
12
técnicas de extracción que usan el agua como disolvente. Se observó las ventajas y
desventajas que tiene cada técnica, también se evaluó parámetros como el tiempo de
extracción, rendimiento, composición aromática, la energía utilizada y el impacto
medioambiental del proceso. Se concluyó que el uso del agua como disolvente reduce el
impacto ambiental y que la destilación al vapor asistida por microondas es una
herramienta prometedora para la extracción de aceite esencial de flores de lavanda.
Estado del Arte
Lota de la Universidad de Córcega, Francia realizo una tesis intitulada, “Chemical
variability of peel and leaf essential oils of mandarins from Citrus reticulata Blanco”
publicada el año 2000. El objetivo de dicha investigación fue comparar la composición
química de los aceites de cáscara por un lado, y por otro la de los aceites de la hoja. De
la cáscara de mandarina se identificó 55 componentes de las 41 muestras siendo el
limoneno el componente principal alcanzando un 96,2% como máximo. En el caso de las
hojas de identifico 63 componentes de las 41 muestras siendo el linalool el componente
principal. Se concluyó que la composición de los aceites esenciales de la hoja de
mandarina se caracteriza por una mayor variabilidad.
Neng-guo de Xiang-tan University, China realizo una tesis titulada “Chemical
composition of essential oil from the peel of Satsuma mandarin” publicada el año 2008.
Dicha tesis tuvo como objetivo principal determinar la composición química del aceite
esencial de la cáscara de mandarina var. Satsuma. Se utilizó el método de destilación al
vapor obteniendo como rendimiento el 3.08% de aceite esencial. Para el análisis de los
componentes de utilizo el cromatógrafo de gases unido a un espectrómetro de masas
(GC/MS), se aislaron 28 compuestos de los cuales el limoneno fue el más abundante con
un 67,44%.
Moreno y López de la Universidad Nacional de Trujillo, realizó una investigación
titulada, “Modelación y optimización del proceso de extracción de aceite esencial de
eucalipto (Eucalyptus globulus)” publicada el año 2010. La investigación tuvo como
13
objetivo estudiar el efecto del tiempo de extracción sobre el rendimiento del aceite
esencial y el costo de producción, tomando en cuenta los parámetros como la presión de
extracción y la temperatura de condensación, además de analizar las propiedades
organolépticas, físicas y químicas del aceite esencial obtenido. Se concluyó que
mediante el método de superficie respuesta se logró optimizar el proceso de extracción
de aceite esencial de eucalipto, obteniendo mejores resultados de su rendimiento.
Babazadeh de Islamic Azad University, Irán realizo la investigación “Comparison of
volatile components of flower, leaf, peel and juice of ‘Page’ mandarin [(Citrus reticulata var
‘Dancy’ × Citrus paradisi var ‘Duncan’) × Citrus clementina]” publicada el año 2011,
siendo su objetivo la identificación de los componentes de la flor, hojas, cáscara y jugo
del aceite esencial de mandarina Page utilizando diferentes técnicas de extracción. Para
el análisis del aceite esencial se utilizó el cromatógrafo de gases unido a un
espectrómetro de masas (GC/MS). Se identificaron y cuantificaron 54 componentes de la
cáscara. Se concluyó que los principales componentes del aceite esencial de mandarina
fueron linalool, limoneno, entre otros. El aceite esencial de la flor mostró el mayor
contenido de aldehídos y alcoholes. Dado que el contenido de aldehído de aceite de
cítricos es considerado como uno de los indicadores más importantes de alta calidad.
Arango, Bolaños, Villota, Hurtado y Toro de la Universidad de Nariño realizaron la
investigación titulada, “Optimización del rendimiento y contenido de timol de aceite
esencial de orégano silvestre obtenido por arrastre con vapor” publicada el año 2012. El
objetivo de la investigación es realizar un estudio del efecto que tiene las condiciones del
proceso de extracción en el rendimiento y contenido de timol del aceite esencial de
orégano obteniendo la optimización del proceso y la calidad en el aceite mediante un
análisis de cromatografía de gases. Para la optimización del proceso se utilizó el diseño
factorial con metodología de superficie respuesta. Se concluyó que el factor de densidad
influye en el rendimiento del aceite esencial obteniendo como valor óptimo de 3.4%. Con
respecto al Timol se obtuvo en la parte experimental un 57.5%.
14
Marco Teórico
Mandarina (Citrus reticulata var. Clementina)
MINAGRI nos indica que “la mandarina es el fruto del árbol mandarino, planta
perenne, perteneciente a la familia de las rutáceas, originario del Asia Oriental (China e
Indochina)”.
Taxonomia.
Nombre científico: Citrus reticulata
Familia: Rutáceas
Nombre común: Mandarina
El hábitat en el que el árbol se desarrolla en el Perú según MINAGRI es “en el frío
siendo tolerante a la sequía. El factor limitante es la temperatura mínima, ya que no tolera
temperaturas inferiores a 3°C; pues la temperatura es la que determina su desarrollo
vegetativo, floración, cuajado y calidad de los frutos”.
El árbol necesita de suelos que transmitan el agua con facilidad y que su ambiente
este húmedo. Para un adecuado crecimiento se necesita que el árbol este en un suelo
profundo (MINAGRI, 2014).
Flavedo (cáscara) de mandarina. Es un desecho que se obtiene después de haber
realizado el de jugo de la fruta. Según Basso (2011), “la cáscara de los cítricos
representa aproximadamente del 30 al 45% del peso total de la fruta”.
Las partes principales de la cáscara de mandarina son el flavedo y el albedo como se
indica en la Figura 1. En el flavedo se encuentran las glándulas oleíferas, las que tienen
contenido oleoso. Según Navarrete (2010), la cáscara contiene en su mayoría el
compuesto de limoneno.
15
Figura 1. Partes de un fruto cítrico. Fuente: Tecnoagricola, 2011.
Estacionalidad de la producción de mandarina. En la Tabla 1 se observa la
estacionalidad de la cosecha de mandarina en los países productores de esta fruta, los
que interesan al Perú. En este grupo de países de los periodos de cosecha no son la
mayoría del año con lo que el Perú esta es una ventaja para poder introducir esta fruta a
nuevos mercados. MINAGRI nos indica que “se obtiene la oportunidad de abastecer a
países de Europa (hemisferio norte) liderados por España, Francia e Italia entre los
meses de mayo y agosto, a los Estados Unidos entre los meses de agosto y octubre,
además de abastecer a precios excepcionales a aquellos países que cuentan con
producción muy limitada o nula por su ubicación geográfica, como son los países
nórdicos, Inglaterra, Alemania, Canadá, Rusia, entre otros”.
Tabla 1 Estacionalidad de principales países productores de cítricos.
Fuente: MINAGRI. Elaboración: OEEE-Unidad de Análisis Económico
16
Mandarina en el Perú. Alrededor del mundo se encuentra una gran cantidad de
variedades, no obstante los árboles habrán adecuarse a las condiciones del medio en el
que se encuentren (clima, suelo) para que tengan un mejor crecimiento y puedan dar
frutos de calidad; en tal sentido estos frutos tendrán que cumplir con estándares de
mercados a los que un país se quiere dirigir, pudiendo alcanzar una rentabilidad acorde al
producto (MINAGRI, 2014).
Las variedades que se producen en el Perú según MINAGRI son de los grupos
Satsumas (citrus unshiu), Clementinas (citrus reticulata), Híbridos como Fortuna, Kara,
Pixie, Nova, Tangores como Murcott, Ortanique, Tango (hibridación entre mandarina y
naranja) y otras como Dancy y Malvasio.
MINAGRI nos indica que “la mayor parte de las variedades comerciales se diferencian
en dos grandes familias: satsumas y clementinas, además de los híbridos. Las
variedades que mayormente Perú exporta son los satsumas, clementinas y W. Murcott”.
En el Perú la producción de mandarinas casi no llegaba a las 150 mil toneladas hasta
el 2002 pero desde el 2003 hasta el 2010 se presenció un incremento en dicha
producción tratando de alcanzar las 200 mil toneladas, es a inicios del 2010 que
superamos las cifras anteriores alcanzando 221 mil toneladas de mandarinas, es así que
teniendo un crecimiento constante se logra obtener en el 2013 una producción de 314
mil toneladas, siendo la tasa de crecimiento el 11.7% respecto al 2012 (MINAGRI, 2014).
Figura 2. Producción nacional de mandarinas. Fuente: MINAGRI. Elaboración: OEEE-UAE.
17
Respecto a la cosecha en el Perú, MINAGRI nos dice que: “las épocas en las que se
realiza la cosecha de mandarinas, si bien en general estas se realizan durante todo el
año, debido a la diversidad de microclimas en las tres regiones del Perú, sin embargo el
grueso de la cosecha está concentrada entre los meses de abril y agosto, los que suman
alrededor del 82% del total cosechado en el año”.
Figura 3. Calendario de cosechas de mandarina – nacional. Fuente: MINAGRI. Elaboración: OEEE-UAE.
Aceites Esenciales
El aceite esencial es un producto oloroso que en su mayoría tiene una composición
compleja (Farmacopea Europea, 2008). Se obtiene de plantas definidas botánicamente,
utilizando diferentes tipos de extracción como destilación por arrastre de vapor o
hidrodestilación.
Los aceites esenciales se obtienen de materia vegetal, siendo extraídos por arrastre
con vapor, por procedimientos mecánicos, o por destilación seca (French Standardization
Association-AFNOR, 1998).
El Consejo de Europa se refiere al aceite esencial como un “producto obtenido a partir
de materiales vegetales. Debido a la prohibición del uso de materiales provenientes de
animales para la elaboración de fragancias, los aceites esenciales son, en la actualidad,
producidos solamente a partir de materiales vegetales”.
18
Asimismo, son mezclas de componentes volátiles, siendo producidos por el
metabolismo secundario de las plantas; el aroma que tienen los aceites esenciales se
debe a los componentes que se encuentran en ellos, algunos de ellos son compuestos
oxigenados que tienen peso molecular mínimo y también se encuentran terpenos como
los hidrocarburos (Stashenko, 1996).
La Food and Agriculture Organization FAO nos indica que “en la actualidad se
conocen alrededor de 3000 aceites esenciales, 300 de los cuales son comercialmente
importantes”.
Características físicas de los aceites esenciales. Cada aceite esencial tiene un
aroma, características e identidad propios por lo que son muy diversas según las
sustancias que contiene. “Los aceites esenciales son de aspecto oleoso, altamente
volátiles, solubles en aceites, alcohol, éter de petróleo, tetracloruro de carbono y demás
solventes orgánicos; insolubles en agua aunque le transmiten su perfume; son
inflamables, responsables del aroma de las plantas, colores y sabores, a veces dulces o
amargos, con densidad generalmente inferior a la del agua” (SENA, 2012, p. 22-23).
Componentes químicos de los aceites esenciales. Los aceites esenciales son muy
conocidos por tener una composición química muy amplia, sin embargo para mejor
compresión se clasifican en grupos funcionales como se observa en la Tabla 2.
Tabla 2 Composición química del aceite esencial con base en los grupos funcionales de moléculas constituyentes.
Fuente: Díaz (2007)
19
El Dr. Jorge A. Pino Alea del Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria
de La Habana, Cuba (2014), señala que “los constituyentes volátiles, que conforman los
aceites esenciales, constituyen alrededor del 1% de los metabolitos secundarios de las
plantas y están representados principalmente por terpenoides, bencenoides y derivados
de ácidos grasos y aminoácidos”.
Los componentes de los aceites esenciales o sustancias volátiles también se pueden
clasificar en dos grupos: terpenos y no terpenos.
a) Terpenos. También llamados terpenoides, son uno los compuestos principales que se
encuentran en la naturaleza, habiendo conocido más de 30 000 compuestos recogidos
de plantas, animales e inclusive microorganismos. Los terpenos tienen la característica
de ser olorosos y volátiles, siendo la unión de varias moléculas formando un isopreno.
Conforme a su estructura los terpenos se dividen en monoterpeno y sesquiterpenos
Stashenko (2009).
“Los monoterpenos y sesquiterpenos con los ingredientes más comunes de los aceites
esenciales, junto con sus numerosos derivados oxigenados, entre ellos, aldehídos,
cetonas, alcoholes y ésteres” según Stashenko (2009).
El limoneno, el cual es un componente muy conocido por su cantidad mayoritaria en
muchos aceites esenciales, es un monoterpeno que tiene la fórmula C10H16, este
componente “se utiliza en la producción de p-cimeno, como disolventes de resinas,
pigmentos, tintas, en la fabricación de adhesivos, además de su aplicación como
disolvente biodegradable” Díaz (2007).
“Productos como la carvona, la verbenona, el nopol, entre otros, se han obtenido a
partir de limoneno y pinenos, monoterpenos económicos y de fácil acceso de diversos
orígenes naturales, por ejemplo, a partir de desechos de la industria de jugos de
cítricos” según Stashenko (2009).
b) No terpenoides. El Dr. Pino menciona que “además de los terpenoides, en los aceites
esenciales están presentes otros compuestos de distinta naturaleza química, donde se
20
incluyen compuestos alifáticos saturados e insaturados, así como compuestos
aromáticos. De acuerdo a las funciones químicas se encuentran alcanos, alquenos,
alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, ésteres, lactonas, fenilpropanoides,
bencenoides, compuestos azufrados y compuestos nitrogenados”.
Distribución y localización de los aceites esenciales. En muchos casos los aceites
esenciales están localizados en toda la planta, pero también están ubicados en una o
varias partes de ella, como en las raíces, la resina, las hojas, flores, frutas o bayas
aromáticas (Stashenko, et al., 1996). “Los aceites esenciales están contenidos en
semillas, glándulas, pelos glandulares, sacos, o venas de diversas piezas de la planta”
SENA (2012, p. 23).
Ruiz (2007) nos indica que “la familia de las Rutáceas, son ricas en aceites esenciales,
especialmente el género Citrus al que pertenecen los cítricos como el naranjo, el limonero
o mandarino, siendo los aceites esenciales ubicados en sacos o glándulas de esencia
situados en el flavedo del crítico”.
Calidad de los aceites esenciales. Para tener un control de calidad de los aceites
esenciales se deben seguir distintos pasos a lo largo de la producción siendo el primero
el control organoléptico. Según Díaz (2007) “esta prueba se realiza para saber si el aceite
esencial presenta adulteración, por ejemplo la dilución, aunque en otros casos, el
comprador puede exigir un análisis químico con el fin de saber la proporción en la cual se
encuentran sus componentes principales, o en el peor de los casos, exigirle a la empresa
certificaciones en BPM o ISO”.
Para más detalle de los parámetros que se utilizan en el control de calidad de los
aceites esenciales se presenta la Tabla 3 a continuación.
21
Tabla 3 Parámetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales.
Fuente: Díaz (2007)
Usos y aplicaciones de los aceites esenciales. Siendo un producto que tiene una
variedad de aplicaciones de acuerdo a estudios realizados, a continuación se presenta
algunas de las industrias de las que forma parte (Bandoni, 2000).
Industria de perfumes, aguas de tocador, colonias y similares.
Industria de la cosmética en jabones, desodorantes, pasta de dientes.
Industria de aseo como limpieza de pisos, aromatizantes del ambiente.
Industria del papel para dar fragancia a tarjetas, cuadernos, toallas faciales y
sanitarias además del papel higiénico.
Industria textil, de pinturas y del plástico.
“Su sabor también es utilizado por varios sectores de la industria de alimentos, en
confitería, en lácteos, en productos cárnicos, en licores, en condimentos, en bebidas, en
medicamentos y en la industria tabacalera” según estudios realizados en el Instituto de
Investigación de Recursos Biológicos Alexander von Humboldt.
22
Los aceites esenciales son conocidos por sus diversas propiedades entre las cuales
se encuentran las biológicas, por lo que se utilizan como bactericidas, insecticidas,
plaguicidas (Solis, 2016), antiparasitarios, antiespasmódicos, antiinflamatorios,
antiartríticos, asimismo en la medicina según investigaciones se observa que tiene
efectos positivos sobre algunos de nuestros sistemas como el nervioso central, el
digestivo y el respiratorio (Stashenko, 2009).
Limoneno. Es una sustancia obtenida de la cáscara de los cítricos y pertenece al
grupo de los terpenos (limonoides), los que corresponden a los alimentos funcionales y
fitonutrientes, actuandoando como antioxidante. Dentro de sus propiedades podemos
mencionar que es un líquido incoloro a temperatura ambiental y tiene una solubilidad baja
en agua con una densidad de 0.84 gr. /ml., su punto de fusión es de -74.35°C y su punto
de ebullición de 176°C. En su estructura posee un carbono asimétrico como
estereocentro, permitiendo dos isómeros: D-limoneno y L-limoneno. Su uso es amplio en
la industria de productos de limpieza del hogar, industria alimentaria y cosmética.
Métodos de obtención de los aceites esenciales. Según Bruneton (2001) “los
aceites esenciales pueden ser obtenidos de las semillas, raíces, flores, hojas, cortezas y
cáscaras de las frutas por procesos destilativos o mecánicos, siendo estos procesos muy
simples, pero en particular, la destilación sufre de varios inconvenientes: degradación
térmica, hidrólisis y solubilización en agua que pueden alterar el olor y sabor de muchos
aceites esenciales extraídos por esta técnica”.
Prensado. Es conocido por someter al material vegetal a presiones altas en prensas
tipo batch que son discontinuas o prensas continúas. Artega (1980) menciona que “para
los cítricos, en la antigüedad se empleaba el método manual de la esponja, que consistía
en exprimir manualmente las cáscaras de la fruta con una esponja hasta que se empapa
de aceite. Posteriormente se exprimía la esponja y se liberaba el aceite esencial. Aunque
se considera que es el método que proporciona los aceites esenciales de mayor calidad,
en la actualidad no se usa comercialmente”.
23
Destilación. “Consiste en separar por calentamiento, en alambiques u otros vasos,
sustancias volátiles que se llaman esencias, relativamente inmiscibles con el agua, de
otras más fijas, enfriando luego su vapor para reducirlas nuevamente a líquido” indica
SENA (2012, p. 31)
Domínguez (1973) nos indica que “la presión parcial de cada vapor será inferior a la
presión externa, de forma tal que los líquidos ebullirán a temperaturas inferiores a sus
puntos de ebullición, bajo la presión actual. Como consecuencia, todo líquido no miscible
con el agua puede ser arrastrado por este a una temperatura más baja que su punto de
ebullición”.
Dominguez (1973) menciona que “los métodos generales de destilación, poca
investigación se ha hecho del proceso en el cual el vapor de agua aísla los compuestos
volátiles del aceite esencial. Frecuentemente se asume que el vapor de agua penetra en
los tejidos del material vegetal y vaporiza todas las sustancias volátiles. Si esto fuera
cierto, el aislamiento del aceite esencial de las plantas por hidrodestilación sería un
proceso bastante simple que solo requeriría una cantidad suficiente de vapor de agua.
Sin embargo, este modelo en ocasiones no es capaz de describir la etapa de extracción
en el proceso y por tanto, la predicción completa de la destilación a partir de la matriz
sólida mediante modelos matemáticos es bastante difícil”.
En el proceso de destilación hay hidrodifusión ya que al ingresar el vapor a las
glándulas oleíferas hace que el aceite esencial se disuelva y sea arrastrado por el vapor.
La hidrodifusión continuara hasta que el aceite esencial sea extraído en su mayoría de la
materia vegetal. (Dominguez, 1973).
“Los aceites esenciales obtenidos mediante hidrodestilación presentan, por lo general,
olores fuertes y colores más oscuros, en comparación con los producidos por otros
métodos. Este olor “a quemado” tiende a disminuir durante el almacenamiento del aceite
esencial. Además, pueden tener menor calidad, ya que algunos componentes, como los
ésteres, pueden experimentar la hidrólisis, algunos hidrocarburos monoterpénicos o
24
aldehídos son susceptibles a la polimerización y los compuestos oxigenados, como los
fenoles, tienden a ser algo solubles en agua” indica (Kuma, 2000).
Hidrodestilación: Según Stashenko (2009) “es un proceso cuando el material vegetal
se sumerge directamente al agua, que se calienta a hervor. Este método se usa para
la destilación del material vegetal delicado, por ejemplo, flores”. Al penetral el agua en
los tejidos de la materia prima se disuelve parte del aceite esencial, seguidamente se
pasa a ser recogido por condensación en un vaso florentino, el que se utiliza para
aceites esenciales más o menos densos que el agua. La desventaja de este método
es que demanda bastante tiempo de calentamiento, además de grandes cantidades de
agua, esto incrementará los costos de producción (Lock, 1994).
Destilación por arrastre con vapor de agua: Este método es utilizado desde tiempos
antiguos pero actualmente se usa regularmente en la industria de aceites esenciales.
Stashenko (2009) menciona que “este proceso se lleva a cabo con un vapor seco
sobrecalentado, generado por una caldera o calderín, que penetra el material vegetal a
presión más alta que la atmosférica, la corriente de vapor rompe las células o canales
oleíferos en la planta y arrastra la mezcla volátil, que se condensa luego de atravesar
un refrigerante”. La decantación se utiliza para la separación del aceite esencial y el
agua ya que los aceites son menos densos que el agua.
Enflorado. “Se utilizan grasas naturales con temperaturas de ablandamiento alrededor
de 40°C, normalmente manteca de cerdo refinada, blanqueada y desodorizada. La grasa
se extiende en bandejas de profundidad no mayor a 0,5 cm y sobre ellas se coloca el
material vegetal de donde se van a extraer los componentes aromáticos. El contacto
puede durar de 3 a 5 días. Pasado ese tiempo, el material vegetal es retirado y
reemplazado por material fresco, repitiendo la operación hasta la saturación de la grasa.
Posteriormente, la grasa impregnada del principio activo se lava con etanol. El etanol se
filtra y se destila a vacío (20 mm de Hg) hasta recuperar un 80 % del volumen de etanol,
25
separándolo así del residuo, que se conoce como aceite absoluto. Es un método aplicado
para las flores de jazmín y lavanda” lo describe Arteaga (1980).
Expresión. Se utiliza mucho para material cítrico el cual se basa en estrujar
mecánicamente la cáscara de los frutos cítricos para que el aceite esencial sea retirado y
separado en un recipiente. Usualmente la cáscara de los cítricos contiene residuos por lo
que es habitual utilizar este método y así realizar la separación de estos residuos. Hay
varios métodos en los que el aceite esencial es aislado de la solución obtenida, entre
ellos está la gravedad, centrifugación o destilación fraccionada. (Arteaga, 1980).
Otros procedimientos de aislamiento a escala de laboratorio.
Extracción con disolvente orgánico. El disolvente penetra en el material vegetal
disolviéndose sustancias, que son volatilizadas y agrupadas a bajas temperaturas.
Posteriormente, se separa el disolvente, consiguiendo la fracción deseada. “La
selección del disolvente pretende que sea capaz de disolver rápidamente todos los
principios y la menor cantidad de materia inerte, que tenga un punto de ebullición bajo
y uniforme que permita eliminarlo rápidamente” nos indica Peralta (1988).
Extracción con fluido supercrítico. “Se emplean gases, principalmente CO2, a
presión y temperatura superiores a su punto crítico. En esas condiciones se obtienen
buenos rendimientos y se evitan alteraciones de los componentes de la esencia.”
(Peralta, 1988).
Destilación por arrastre con vapor de agua. Lock (1994) nos describe este proceso:
“Se genera el vapor por separado en una caldera, la materia prima vegetal es cargada en
un extractor, de manera que forme un lecho fijo compactado. El vapor de agua es
inyectado por la parte inferior, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer
la resistencia hidráulica del lecho. La generación del vapor es remota mediante una
caldera de vapor. Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, el material vegetal se
calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta
volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”,
26
corriente arriba hacia el tope del extractor. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial,
fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del
conducto de salida del extractor. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada,
hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una mezcla que
es separada en un separador de aceite esencial”.
En este caso se puede trabajar a presiones bajas para que la materia prima no sea
afectada por el incremento del calor, aunque “la relación másica aceite esencial/agua se
incrementa debido a que la presión de vapor del agua decrece más rápido que la de los
componentes del aceite esencial” (Vargas y Volttia, 2008).
Según Cerpa (2007), “una ventaja con respecto a la destilación fraccionada, es que el
aceite esencial no es calentado por encima del punto de ebullición del agua. Otra ventaja
es que se disminuyen los calentamientos intensivos pues el agua conduce parcialmente
el calor hacia las paredes del destilador”.
Se utiliza por el bajo consumo de energía que conlleva la extracción, en adición no
afecta químicamente los componentes del aceite esencial. Se fundamenta en que al tener
una temperatura de vapor de aproximadamente 100ºC en un cierto tiempo, las glándulas
oleíferas de la materia vegetal se abrirán para la liberación del aceite esencial, en el que
se trabajara a una presión total.
PT = Pv + Pa
Donde:
PT: presión total.
Pv: presión parcial de vapor.
Pa: presión parcial del aceite esencial.
Se realizará el proceso de destilación teniendo en cuenta algunos aspectos.
El tiempo de extracción es más largo en caso de que los compuestos del aceite
esencial requieran un punto de ebullición alto.
27
Se recomienda disminuir el tiempo de extracción, de esta forma el aceite esencial
estará menos tiempo en contacto con el agua.
Uso de agua como disolvente. Tiene un tremendo beneficio como un disolvente de
extracción verde porque el agua no sólo es barata y ambientalmente benigna; también es
no inflamable, no tóxico, y proporciona oportunidades para proceso de limpieza y
prevención de la contaminación (Filly, 2016).
Además de las ventajas medioambientales del uso de agua en lugar de disolventes
orgánicos, la purificación de los productos es normalmente facilitado porque, una vez
enfriado, los productos orgánicos no son solubles en agua a temperatura ambiente, lo
que un inicio más rápido, y la simplificación de los pasos del proceso. Sin embargo, el
agua es un disolvente polar, con una densidad, una viscosidad y una actividad que puede
poner en peligro la solubilidad, la transferencia o el contacto con la matriz. El cambio de
parámetros y física condiciones de extracción, puede superar este problema (Filly, 2016).
La mayor temperatura de la extracción puede aumentar interacción disolvente-matriz,
sino también la transferencia, la solubilidad y difusión. La constante dieléctrica
macroscópica de un disolvente (Εr) caracteriza la polaridad del medio y los controles la
disociación iónica de sales. La constante dieléctrica de agua disminuye a altas
temperaturas y presiones, que aumenta la difusividad del agua. En estas condiciones, el
agua es capaz de solubilizar moléculas más no polares (Filly, 2016).
En condiciones suaves, es posible utilizar aditivos para el agua para ayudar a la
extracción del producto natural. Otro enfoque alternativo para intensificar la liberación de
aceite esencial es la hidrólisis parcial o completa de las paredes celulares por medio de
enzimas. Las moléculas de tensioactivo permiten mejor la solubilidad de las moléculas
más hidrófobo en agua y, finalmente, se puede emplear sal para mejorar la concentración
de ciertos componentes en el aceite esencial (Filly, 2016).
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Características del proceso de destilación por arrastre con vapor de agua. Los
procesos difusionales de extracción se realizan en de manera semi-continua teniendo
una carga de materia prima por lotes, con un flujo de vapor de agua continuo al igual que
en la decantación. Se conocen dos periodos durante el proceso de destilación:
Período de llenado. Chambi y Ninatanta (2014) menciona que “desde que se inicia la
inyección del vapor al destilador hasta que se obtiene la primera gota de aceite esencial
en el florentino es el periodo de llenado. A escala laboratorio y banco, es preferible medir
cuando se obtiene la primera gota de agua floral que rebosa del florentino, puesto que el
flujo de vapor es mínimo e irregular en esos momentos. Depende de la porosidad del
lecho y del caudal de vapor usado. No suele estimarse, sólo medirse y correlacionarse
con otros parámetros”.
Período de obtención. “Desde que termina el llenado hasta que el volumen del aceite
esencial recogido en el florentino, no varía con el tiempo.” (Chambi y Ninatanta, 2014).
Consta de dos periodos:
1) Período no estacionario.- Al terminar el llenado hasta alcanzar el equilibrio térmico e
hidrodinámico. “Depende de la hidrodinámica del vapor en el lecho, del transporte de
calor, de las condiciones térmicas del vapor y de fenómenos físicos competitivos. No
suele estimarse, sólo medirse, pero es determinante en el proceso, porque equivale al
50-70% del tiempo de obtención y durante el cual, se logra obtener entre el 60–75%
del aceite total” (Chambi y Ninatanta, 2014).
2) Período estacionario.- Desde que se llega al equilibrio térmico e hidrodinámico hasta
que el volumen del aceite esencial recogido sea constante. “Depende de los
fenómenos difusionales que retrasan la obtención del resto de aceite esencial “libre” y
dispersado en el lecho, o del aun contenido en la materia prima” (Chambi y Ninatanta,
2014).
29
Cinética de la extracción
En anteriores investigaciones no se ha detallado la rapidez con la que se llega a
alcanzar el equilibrio térmico en la extracción, llamada cinética de la extracción. Es muy
probable que no se le dé mucha importancia ya que el tiempo pasa muy rápido para
poder realizar este análisis haciendo que la cinética sea una variable sin mucha
importancia.
“En determinados sistemas de extracción se ha comprobado que al aumentar el
tiempo y la fortaleza de la agitación, también aumenta la velocidad de extracción, hasta
un determinado momento en el que el sistema se hace independiente de esta variable y
pasa a depender de otras variables, como son la concentración de especies que
intervienen en el proceso de distribución y el pH” (Ros Mero, 2010).
Como se observa en la Figura 4 se tiene la velocidad de extracción en función del
tiempo de extracción, en la que se puede ver que al llegar al tiempo T1 ocurre una
transferencia de materia. Desde T1, la velocidad de extracción continua constante, ya
que extracción no solo es por la difusión, sino también es porque el soluto está en
diversas formas ocurriendo una serie de interacciones químicas innatas al sistema de
extracción (Ros Mero, 2010).
Ros Mero no indica que “si estas etapas transcurren con lentitud, nos determinan la
velocidad global de extracción”.
30
Figura 4. Cinética de extracción. Fuente: Ros Mero (2010). Elaboración Propia.
Rendimiento en los aceites esenciales
En la extracción de aceites esenciales, los rendimientos serán más altos a una presión
constante (EPC), aplicando mayores presiones durante mayor tiempo de extracción.
Según la investigación de Vázquez del Instituto de Investigación en Ciencias de la
Alimentación-CIAL en España, en la extracción de aceite esencial de salvia y orégano a
las 4.5 horas, a una presión constante de 30 MPa, el material vegetal se encuentra
prácticamente agotado, obteniendo un mayor rendimiento. Pero si trabajamos con
presiones variables (EPV) se obtendrá menores rendimientos de extracción.
La fórmula del rendimiento es:
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 × 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Análisis de los aceites esenciales
Para los análisis de los aceites esenciales se utilizan diversos métodos analíticos que
dependerán mucho del objetivo que se tenga. “Si se desea determinar la cantidad de sus
31
constituyentes volátiles se necesita de la GC-FID, mientras que si se requiere de la
identificación de los compuestos entonces se necesita la GC-MS” (Albarracín y Gallo,
2003).
Cromatografía de gases unido a un espectrómetro de masas
Fundamentos y principios básicos
El Dr. Pino (2014) señala que “la cromatografía de gases es una técnica en la que
podemos ver la separación, identificación y cuantificación de sustancias muy complejas
que pueden ser volátiles y semivolátiles”. En el sistema se tiene la fase móvil y
estacionaría en las que se realiza la separación de las sustancias a analizar pero dicha
separación dependerá de la distribución que tengan las sustancias en las fases. Después
se realiza la fragmentación y análisis de las sustancias, el patrón fragmentado es
comparado por el espectrómetro de masas para la identificación y cuantificación de los
componentes que se encuentren en la sustancia.
Aplicaciones de la cromatografía de gases
“La cromatografía de gases tiene una amplia aplicación en la identificación y
cuantificación de moléculas orgánicas volátiles” (Carrizales y Soto, 1979).
Según Peralta (1988) “en la industria se enfoca principalmente a evaluar la pureza de
reactantes y productos de reacción o bien a monitorizar la secuencia de reacción. En la
industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se
puede analizar constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases
de combustión, etc.”.
Para realizar las investigaciones, de igual forma se usan para identificar y cuantificar
los compuestos del aceite esencial, o también un fragmento utilizando un espectrómetro
de masas que compara la información que tiene en sus librerías.
32
Relación de la cromatografía de gases con los aceites esenciales
El Dr. Jorge A. Pino Alea del Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria
de La Habana, Cuba (2014) indica que “el avance más significativo en el análisis de los
aceites esenciales fue, sin dudas, la introducción de la GC. En sus inicios, con el empleo
de columnas rellenas tuvo solo una resolución limitada, pero fue la primera técnica que
permitió hacer un análisis cuantitativo a la mezcla compleja que constituye un aceite
esencial. Hoy en día, la GC es el método instrumental más empleado en el análisis de
aceites esenciales, debido a los grandes avances tecnológicos que permiten el uso de
columnas capilares de alta resolución y el acoplamiento con infinidad de detectores, en
particular con los detectores de masas selectivos”.
Para los aceites esenciales hay dos normas ISO que se encargan de normar el
procedimiento para los análisis de cromatografía de gases de los aceites esenciales. La
norma ISO 11024-1 (1998) “recoge las directrices generales sobre los perfiles
cromatográficos para su presentación en las normas”, de igual forma la norma ISO
11024-2 (1998) “establece las directrices generales sobre la utilización de los perfiles
cromatográficos de muestras de aceites esenciales”.
33
Objetivos
Objetivo General
Optimizar el rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina mediante la
aplicación de parámetros en el proceso de extracción para obtener un alto contenido de
limoneno.
Objetivos Específicos
1. Determinar el rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina
cuando se utiliza como parámetros la presión y el tiempo.
2. Determinar el principal componente del aceite esencial de flavedo mandarina.
3. Determinar el periodo de mayor extracción de aceite esencial de flavedo de
mandarina.
34
Justificación
Las razones por las cuales se propone el desarrollo del presente trabajo de
investigación son las siguientes:
En los antecedentes revisados, se ha podido constatar la existencia de investigaciones
similares en países como: Colombia, Ecuador, Venezuela, Guatemala, relacionadas a la
extracción de aceite esencial de cítricos, llevadas a cabo en diferentes condiciones
geomorfológicas y de clima; el trabajo de investigación se realizara en diferentes
condiciones de las antes mencionadas, en el que se utilizara el flavedo de mandarina
(Citrus Reticulata, var Clementina), fruta producida en provincia de Cañete, siendo esta
variedad la de mayor producción y comercialización en el Perú, por su temporalidad en el
año.
En el Perú, existen empresas que producen aceites esenciales de plantas aromáticas
de eucalipto, menta, muña etc. con tecnología tradicional; el método más utilizado es la
extracción de aceites por hidrodestilación, en este proceso se desconoce el uso de
parámetros por lo que se obtiene bajos rendimientos de aceite esencial.
Existen industrias de cítricos que producen néctares y jugos, pero a su vez generan
residuos como las semillas, membranas y flavedo. Basso (2011) indica que “el flavedo de
los cítricos representa aproximadamente del 30% al 45% del peso de la fruta”. Esta parte
del fruto puede ser aprovechado como materia prima en la extracción de aceite esencial
como valor agregado y promover nuevos emprendimientos en la industria de aceites
esenciales.
Esta investigación se desarrollará en el marco de las leyes termodinámicas como la
presión. En el proceso de extracción se desarrollará pruebas experimentales, se utilizará
diferentes presiones de vapor y tiempos, los que permitirán obtener un rendimiento
óptimo y la determinación del componente limoneno del aceite esencial del flavedo de
mandarina.
35
En este marco, nuestro interés científico es aprovechar nuestros recursos naturales,
minimizando los efectos negativos generados por los residuos orgánicos de la industria
de cítricos y lograr niveles óptimos en el proceso de extracción, a partir de ahí, surge el
tema de investigación “OPTIMIZACIÓN DEL RENDIMIENTO Y DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE LIMONENO DEL ACEITE ESENCIAL DE FLAVEDO DE MANDARINA”
Hipótesis
Hipótesis General
Mediante la aplicación de diferentes presiones y tiempos de extracción de aceite
esencial de flavedo de mandarina, se logra la optimización del rendimiento para obtener
un alto contenido de limoneno.
36
Marco Metodológico
Diseño de la Investigación
En la actualidad las empresas buscan que sus procesos sean óptimos, para lo cual se
debe controlar los procesos adecuadamente y los factores que influyen en ellos, de esta
forma se obtendrán productos de calidad. Para lograr estos objetivos es necesario utilizar
métodos experimentales que pueden ser básicos, tradicionales o diseños más complejos
(Cáceres, 2009).
En la investigación que se realiza se busca describir con precisión la relación causa y
efecto entre dos variables independientes (presión y tiempo) y una dependiente
(rendimiento), por lo que el diseño que más se ajusta a nuestro objetivo es el diseño
central compuesto (DCC).
Diseño central compuesto DCC
El diseño central compuesto es un procedimiento de investigación racional, lógico,
sistemático y cuantitativo que determina los efectos de las variables independientes sobre
la variable dependiente, considerando todas las combinaciones posibles de las variables
independientes encontrando el modelo matemático más adecuado que represente mejor
los datos, de esta forma nos permite predecir, describir y escalar nuestro proceso. “Son
especialmente útiles en los experimentos secuenciales, porque frecuentemente permiten
ampliar experimentos factoriales agregando puntos axiales y centrales” (Minitab, 2017).
Figura 5. Diseño central compuesto. Fuente Elaboración propia.
Experimento factorial
Min.
Max.
Min. Max.
Puntos estrella y puntos centrales
DCC
37
Superficie Respuesta
La superficie respuesta es una metodología en la cual se utilizan técnicas matemáticas
y estadísticas, las que nos permitirán modelar, analizar y optimizar nuestro proceso.
Según Cornell (1990) “permite al investigador inspeccionar de manera visual la respuesta
promedio para cierta zona de los niveles de los factores de interés y evaluar su
sensibilidad a dichos factores. La estrategia de análisis supone que el promedio (media)
de la variable de respuesta está en función de los niveles cuantitativos representados por
los factores x1, x2,..., xk. Los modelos polinomiales son los utilizados para efectuar una
aproximación práctica a la función de respuesta verdadera o real”.
Para el desarrollo de la metodología de superficie respuesta es necesario utilizar tres
técnicas:
Diseño Experimental (DCC)
Métodos de regresión (ANOVA)
Optimización de procesos (Superficie de respuesta)
Cornell (1990) menciona que “la relación Y = ƒ(x1, x2,…, xk) entre Y y los niveles de
los k factores representa una superficie. Con k factores la superficie está en k=1
dimensiones”. Un ejemplo, cuando la función Y = ƒ(x1) tiene una sola variable
independiente, la superficie se muestra en 2 dimensiones como se observa en la Figura
6, mientras que si tenemos Y = ƒ(x1, x2), es decir dos variables independientes, la
superficie estará en tres dimensiones (Figura 7). Ya que en esta investigación tenemos
dos variables independientes, la superficie respuesta será en tres dimensiones.
38
Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones. Fuente: Manual Statistica (2008).
Figura 7. Superficie de respuesta en tres dimensiones. Fuente: Manual Statgraphics (2010).
Gráfica de contornos: Esta gráfica nos ayuda con una mejor compresión y
visualización con respecto a la superficie de respuesta de tres dimensiones explicada
anteriormente. La gráfica nos muestra en un plano las curvas de los valores iguales de
respuesta siendo los ejes coordenados la presentación de los factores en cada uno de
sus niveles (Manual Statgraphics, 2010).
39
Figura 8. Gráfica de contornos. Fuente: Manual Statgraphics (2010).
Definición de las Variables
Independiente.- Son las variables de entrada del proceso, las cuales pueden ser
controladas, manejadas o modificadas durante la experiencia, son de carácter cualitativo
y cuantitativo, en el presente trabajo se tiene las siguientes variables independientes (o
de entrada):
Presión de trabajo en el extractor (psi), controlado con un manómetro.
Tiempo de extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina (min), controlado por
un cronómetro.
Dependiente.- Son las variables de salida del proceso considerados como efecto o
respuesta de las variables independientes. En el presente trabajo se considera como
variables dependientes:
Rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina (%).
Contenido de limoneno en el aceite esencial de flavedo de mandarina (Dalton).
40
Población, Muestra y Unidad de Análisis
Género Citrius
Como describe Mazariegos (2008), tenemos los géneros y especies como son: Citrus
reticulata Blanco (Mandarina Dancy), Citrus reticulata (mandarina común), Citrus reshni
(Mandarina Cleopatra), entre otras.
Ya que la investigación se realizó en el Perú, nuestra población son aquellas
variedades que se cultivan más en Perú, entre las que se tienen el grupo Satsumas,
Clementinas, Hídricos, entre otros.
Nuestra unidad de análisis es el flavedo (cáscara) de la variedad Clementina (citrus
reticulata) la cual se produce al norte del Perú. Se escogió esta variedad ya que el
flavedo es mucho más grueso, por lo que contiene mayor cantidad de aceite.
Para la presente investigación se utilizó el muestreo “no probabilístico de
conveniencia” ya que se eligió la muestra acorde a la disponibilidad de la materia prima
utilizando 2500 gr de flavedo de mandarina para cada ensayo.
Figura 9. Población, unidad de análisis y muestra. Elaboración propia.
Población: Grupo Satsumas (citrus unshiu)
Grupo Clementinas (citrus reticulata)
Unidad de Análisis: Flavedo (cáscara), citrus
reticulata var. Clementina
Muestra: 2500gr. de flavedo
41
Figura 10. Citrus reticulata Var. Clementina.
Figura 11. Flavedo de mandarina.
42
Materiales y Métodos
Lugar de Ejecución
Las pruebas (ensayos) del diseño experimental se llevaron a cabo en las instalaciones
del Laboratorio de Fitoquímica de la facultad de Ciencias ubicadas en la Universidad
Nacional San Antonio Abad del Cusco. Se trabajó en las siguientes condiciones: altitud
de 3,300 m.s.n.m., humedad relativa del 49%, presión atmosférica de 530 mmHg,
temperatura ambiental de 17°C.
Materiales y Equipos
Materia prima
Flavedo de mandarina (Citrus Reticulata, var. Clementina)
Materiales
Balanza calibrada de 5kg
Frasco oscuro de 10ml
Soporte universal
Recipientes de acero
Tijeras
Cronometro
Material de vidrio y reactivos
Bureta graduada de 25 ml
Vaso precipitado
Vaso Florentino
Na2SO4 (sulfato de sodio)
Equipo de extracción
Caldera pirotubular 2 BHP (0-50 psi)
Destilador de acero (0-20 psi)
Condensador de acero.
Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas
Modelo Agilent Technologies 6890N Network GC –Sistem acoplado a un espectometro
de masas modelo Agilent Technologies 5975B InertXLI MSD.
43
Procedimientos Experimentales
Figura 12. Diagrama de flujo para la obtención de aceite esencial de flavedo de mandarina. Fuente: Elaboración y Formulación propia.
Vapor de agua+ Aceite esencial
Selección
Reducción de tamaño
Pesado
Extracción por arrastre de vapor
Condensación
Decantación
Envasado y Almacenado
Aceite esencial
Agua
Vapor de agua
Flavedo
Residuo sólido
Agua de enfriamiento
Agua + Aceite esencial
Na2SO4 anhidro activo
44
Descripción del proceso
La obtención del aceite esencial del flavedo de mandarina se realizó de manera semi-
continua realizando la carga de materia prima por lotes. El flujo del vapor de agua y la
decantación son continuos.
1. Selección. La materia prima “flavedo de mandarina” fue adquirida de una frutería.
Posteriormente, se seleccionó el flavedo eliminándose las que presentaron
magulladuras, cortes y/o lesiones o descomposición en su superficie.
2. Reducción de tamaño. Se procedió al cortado del flavedo de mandarina en
pequeñas partes aproximadamente de 2 cm.
3. Pesado. Una vez cortado el flavedo se continúa con el pesado en una balanza de
5 kg. La cantidad de flavedo que se utilizó en cada ensayo es de 2500 gr. el cual
nos sirvió para el cálculo del rendimiento y el balance de materia.
4. Extracción por arrastre de vapor. Una vez pesado la muestra se incorporó flavedo
de mandarina en la cámara de extracción en un lecho de 15 cm., seguidamente
se adiciono 7000 ml de agua a temperatura ambiente al caldero, posteriormente
se realizó el cierre de las válvulas ubicadas en la entrada y salida de la cámara de
extracción, una vez alcanzada la presión manométrica requerida en la caldera, se
inicia el periodo de llenado abriéndose la válvula de entrada de la cámara de
extracción, manteniendo la válvula de salida de dicha cámara cerrada. Bajo estas
condiciones se controló la presión de vapor y el tiempo de extracción para cada
ensayo.
5. Condensación y decantación. Luego que se alcanzó la presión requerida se abrió
la válvula superior con mucho cuidado para la condensación del vapor (en un
cuello de cisne de contracorriente); la recepción del condensado (mezcla
inmiscible agua – aceite esencial) se realizó en una bureta y por diferencia de
densidad el aceite quedó en la parte superior del agua. Al caer la primera gota en
la bureta termina el periodo de llenado (flujo de vapor es mínimo e irregular) e
45
inicia el periodo de obtención no estacionario en el que se alcanza un equilibrio
térmico e hidrodinámico. Una vez alcanzado este equilibrio comienza el periodo
de obtención estacionario hasta que el volumen del aceite esencial recogido no
varíe. Se realizó un debido control del volumen del aceite esencial para el cálculo
del rendimiento. En uno de los ensayos se realizó la evaluación de los volúmenes
condensados a lo largo del tiempo de extracción, este tratamiento se realizó a una
presión constante.
6. Envasado y almacenado. El aceite esencial recogido de la decantación se envasó
en un frasco oscuro de 25 ml, se agregó 2 mg de Na2SO4 anhidro activo para
atrapar las posibles moléculas de agua contenidas en el aceite esencial. El
envasado del aceite esencial de los 10 ensayos fue almacenado a una
temperatura de refrigeración promedio de 4ºC.
46
Diseño Experimental
Los diseños experimentales permiten trabajar con sistemas multivariables, a través de
una planificación racional de pruebas o ensayos a nivel piloto, de manera que pueda
obtenerse de sus resultados el máximo de información y con un número mínimo de
experiencias, lo que indudablemente tiene incidencia en el costo y tiempo de
investigación.
Para este diseño se utilizó los valores máximos y mínimos de nuestras dos variables
independientes como se muestra en la Tabla 4.
Tabla 4 Niveles mínimos y máximos de variables independientes.
VARIABLES UNIDAD DE
MEDIDA
NIVELES
MINIMO MAXIMO
X1: PRESION Psi 5 15
X2: TIEMPO Min. 60 120
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia
Se utilizó el diseño central compuesto (DCC) con 4 puntos factoriales + 4 puntos
axiales + 2 repeticiones en el punto central, dándonos 10 tratamientos. Para el cálculo del
valor de alfa (α) utilizamos la fórmula (1).
∝= (2𝑘)1
4⁄ …………. (1)
Donde: k es el número de variables independientes.
En la Tabla 5 se presenta los parámetros que se utilizaron en la extracción, en una pre
experimentación se validaron los valores utilizados.
47
Tabla 5 Diseño codificado para la evaluación del efecto de la presión y el tiempo de extracción en el rendimiento.
Ensayos X1 X2 Presión
(psi)
Tiempo de
extracción
(min)
1 -1 -1 5 60
2 -1 +1 5 120
3 +1 -1 15 60
4 +1 +1 15 120
5 -1.41 0 2.93 90
6 +1.41 0 17.07 90
7 0 -1.41 10 47.58
8 0 +1.41 10 132.42
9 0 0 10 90
10 0 0 10 90
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia.
Procesamiento de los datos
Para el presente trabajo se utiliza el modelo cuadrático entre las variables
independientes, el que se utilizó para el DCC. A continuación se formula el siguiente
modelo matemático para la variable respuesta:
Donde:
Y = Variable Respuesta (rendimiento).
X1, X2 = Variables Independientes (presión y tiempo).
β0, β1, β2 = Coeficientes de regresión
Acorde al modelo matemático formulado en la Tabla 6 se muestra la matriz de diseño.
Esto datos son utilizados para el análisis de varianza.
𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1𝑋1 + 𝛽2𝑋2 + 𝛽11𝑋12 + 𝛽22𝑋2
2 + 𝛽12𝑋1𝑋2
48
Tabla 6 Matriz de Diseño para el modelo matemático.
EXP. X1 X2 X1
2 X22 X1 X2 Y
P T PP TT PT R
I 5 60 25 3600 300 0.18
A 15 60 225 3600 900 0.23
B 5 120 25 14400 600 0.25
AB 15 120 225 14400 1800 0.38
Ax 2.93 90 8.58 8100 263.70 0.20
Ax 17.07 90 291.38 8100 1536.30 0.38
Ax 10 47.58 100 2263.86 475.80 0.21
Ax 10 132.42 100 17535.06 1324.20 0.37
pc 1 10 90 100 8100 900 0.36
pc 2 10 90 100 8100 900 0.37
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia.
Hipótesis Estadística de significancia
Determina si existe o no relación entre la variable X e Y en la función establecida, para
lo cual se plantea las siguientes hipótesis.
Ho: βi=0 (no hay relación entre X e Y)
Hi: βi<>0 (hay relación entre X e Y)
Donde βi = Coeficientes de regresión
Criterio de análisis: Se rechaza Ho si p<0.05.
Calculo del rendimiento
Tabla 7 Rendimiento del Aceite Esencial.
VARIABLE DATO
TEORICO1
DATO
EXPERIMENTAL
RENDIMIENTO
%2
Aceite esencial de
flavedo de
mandarina
0.28 0.38 135
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia.
1 Navarrete (2010).
2 Asumiendo 0.28 como el 100%
49
Del resultado obtenido, se tiene:
Volumen de aceite esencial obtenido 11.2 ml.
Densidad del aceite 0.8475 gr/ml
Convirtiendo los ml de aceite esencial en gr
11.2 ml. x 0.8475 g/ml = 9.5 g. de aceite esencial
De la fórmula de rendimiento: 𝑅 =𝑣𝑜𝑙. 𝐴.𝐸.×𝛿 𝐴.𝐸.
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑎𝑣𝑒𝑑𝑜
2500 gr de flavedo de mandarina 100%
9.5 gr de aceite esencial X
X=0.38%
Balance de materia para la obtención de aceite esencial
Para realizar el respectivo balance del proceso se toma como base de cálculo los
valores empleados en la prueba experimental, cuyos datos son los siguientes:
Asumiendo la densidad del agua 1 gr/ml
Tomando la densidad del aceite 0.8475 g/ml (dato experimental)
Tabla 8 Variables de control para la extracción de aceite esencial.
ITEM VARIABLES DE CONTROL UNIDAD DE
MEDICIÓN VALOR
1 Peso del flavedo de mandarina g 2500
2 Longitud del flavedo cm 2
3 Volumen de agua del generador de vapor ml 2800
4 Tiempo de salida de la primera gota min 3
5 Temperatura de destilación °C 120
6 Presión en el extractor psI 10
7 Tiempo de extracción min 90
8 Volumen de agua destilada (destilador) ml 2000
9 Peso final del flavedo g 2491.86
10 Volumen de agua residual (extractor) ml 800
11 Volumen de aceite esencial obtenido ml 9.6
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia
50
Figura 13. Balance de materia para la obtención de aceite esencial de flavedo de mandarina. Fuente: Datos
de trabajo experimental. Elaboración propia.
EQUIPO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL
P=15 psi ↔T=121°C Flavedo de mandarina: 2500.00 g.
Flavedo: 2491.86 g. Agua residual: 800.00 g.
A.E.: 8.14 g. Agua florida: 2000.00 g.
Agua: 2800.00 g.
51
Resultados y Discusión
Presentación de Resultados
Análisis de varianza
El análisis de varianza (ANOVA) verifica si los efectos e iteraciones de las variables
independientes frente a la variable respuesta presentan o no una función cuadrática y con
qué grado de confiabilidad. Para realizar el análisis de varianza se tomó un nivel de
confianza del 95%.
Tabla 9 Análisis de Varianza (ANOVA).
Grados
de libertad
Suma de cuadrados
Promedio de los
cuadrados F Valor-P
Regresión 5 0.063063 0.012613 19.806198 0.006340
Residuos 4 0.002547 0.000637
Total 9 0.065610
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Excel
En la Tabla 9 se observa que el Valor-P es 0.006340 el que es menor a 0.05 por lo
tanto se acepta la hipótesis alterna, existiendo una relación entre las variables
independientes y dependientes.
Tabla 10 Coeficientes de regresión del modelo.
Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación múltiple
0.980396211
Coeficiente de determinación R^2
0.96117673
R^2 ajustado 0.912647642
Error típico 0.02523487
Observaciones 10
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Excel
En la Tabla 10 se observa que el R2 es 0.96 el que nos indica que el modelo
matemático obtenido es el adecuado para la representación de los datos.
52
Porcentaje de Confiabilidad
Se calcula por la relación: % de confiabilidad= (1-α) * 100
De la tabla se obtiene α = 0.006340
% de confiabilidad= (1- 0.006340) * 100
% de confiabilidad = 99.3660%
Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina
Para estimar el efecto de la presión de vapor y el tiempo sobre el rendimiento óptimo
de extracción, se llevaron a cabo 10 tratamientos donde la presión varió entre un valor
mínimo de 2.93 psi y un valor máximo de 17.07 psi, y el tiempo varió entre 47.58 min
(tiempo mínimo) y 132 min (tiempo máximo). En la Tabla 11 se muestran los resultados
obtenidos.
Tabla 11 Rendimiento del aceite esencial.
Ensayo Presión
(psi)
Tiempo de
extracción
(min)
Rendimiento
(%)
1 5.00 60.00 0.18
2 5.00 120.00 0.25
3 15.00 60.00 0.23
4 15.00 120.00 0.38
5 2.93 90.00 0.20
6 17.07 90.00 0.38
7 10.00 47.58 0.21
8 10.00 132.42 0.37
9 10.00 90.00 0.36
10 10.00 90.00 0.37
Fuente: Datos trabajo en laboratorio. Elaboración propia
53
Realizando un análisis del efecto de las variables presión y tiempo, en el modelo del
Diseño Central Compuesto (DCC), se explica (Figura 14) que el rendimiento se
incrementa desde 5 Psi hasta 13 psi aproximadamente llegando a tener un 0.38% de
rendimiento, para luego decrecer como se muestra en la gráfica. En el caso del tiempo, el
rendimiento se incrementa desde 60 min hasta 105 min aproximadamente alcanzando un
0.39% de rendimiento, para luego decrecer.
Figura 14. Gráfica de efectos presión y tiempo vs. rendimiento. Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Statgraphics.
De los resultados obtenidos por el software Statgraphics, se muestran los coeficientes
de regresión en la Tabla 12 los que son significativos para la variable respuesta.
Tabla 12 Coeficientes del modelo matemático.
Coeficiente Estimado
Constante -0.37616
A:presion 0.03487
B:tiempo 0.00953
AA -0.00180
BB -0.00005
AB 0.00013
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Statgraphics.
54
A partir del modelo matemático polinómico de segundo orden mostrado a
continuación, se obtuvo los valores óptimos de los factores tiempo y presión.
El cálculo de las condiciones óptimas de operación en la extracción el aceite esencial,
se explica mediante los contornos de la superficie de respuesta estimada, que permite
visualizar en tres dimensiones la presión (0-18psi), el tiempo (47 – 147 min.) y el
rendimiento (-0.06 – 0.44%) (Figura 15). Esta gráfica enfoca nuestra atención en los
niveles de los factores presión y tiempo, en el que ocurren combinaciones de los niveles
de los factores, que maximiza el rendimiento sobre la región indicada.
Figura 15. Superficie de respuesta en tres dimensiones. Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por
el Statgraphics.
La metodología de Superficie Respuesta, permitió optimizar y localizar el punto óptimo,
con estimaciones precisas en todas las direcciones.
Superficie de Respuesta Estimada
0 3 6 9 12 15 18Presion
4767
87107
127147
Tiempo
-0.06
0.04
0.14
0.24
0.34
0.44
Ren
dim
ien
to
Rendimiento-0.06-0.010.040.090.140.190.240.290.340.390.44
PttPtPR 00013.000005.00018.000953.003487.037616.0 22
55
Figura 16. Gráfica de contornos de los parámetros óptimos. Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Statgraphics. Elaboración: Propia.
Como resultado de la optimización en el proceso de extracción por arrastre de vapor,
se obtuvo a partir de una presión manométrica baja de 2.9 psi ≈ 3 psi, una presión alta de
17.1 psi ≈ 17 psi y a tiempos de extracción baja de 47.6 min y alta de 132.4 min, el que
permitió encontrar mediante el análisis del método de superficie respuesta los parámetros
óptimos de una presión de 13.9 psi ≈ 14 psi y un tiempo de 113. 8 min, con un
rendimiento óptimo de 0.40% (Tabla 13).
Tabla 13 Optimización de respuesta.
Factor Bajo Alto Óptimo
Presión (Psi) 2.9 17.1 13.9
Tiempo (min.) 47.5 132.0 113.8
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Statgraphics.
0.04
0.14
0.24
0.34
0.39
Contornos de la Superficie de Respuesta Estimada
0 3 6 9 12 15 18
Presion
47
67
87
107
127
147
Tie
mp
o
Rendimiento
-0.06
-0.01
0.04
0.09
0.14
0.19
0.240.29
0.34
0.39
0.44
56
Principal componente del aceite esencial
La composición química cualitativa y cuantitativa de los aceites esenciales de Citrus
Reticulada var. Clementina, se determinó por Cromatografía de Gases– Espectrometría
de masas (GC –MS), el que se muestra en forma esquemática en sus perfiles
cromatográficos de Cromatografía de gases. El número de componentes se determinó
por el número de picos, cada uno de estos son señales probablemente de cada
componente a diferente tiempo de retención, como se muestra en las figuras de los
cromatogramas α (P=5 psi, T=120 min), β (P=10 psi, T=132 min) y Ω (P=15 psi, T=120
min) respectivamente3.
El análisis cromatográfico permitió establecer una comparación entre los parámetros
de presión - tiempo y los componentes del aceite esencial.
3 Se consideró los 3 ensayos acorde al DCC teniendo en cuenta los tiempos máximos a
diferentes presiones.
57
Figura 17. Cromatograma α de presión de 5 psi y tiempo de 120 min. Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
1 2.- D-Limoneno 3.- C-Terpineno
4.- Linalol 1.- A-Mirceno
1
2
3
4
58
Figura 18. Cromatograma β de presión de 10 psi y tiempo de 132 min. Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
1 2.- D-Limoneno 3.- C-Terpineno
4.- Linalol 1.- A-Mirceno
1
2
3 4
59
Figura 19. Cromatograma Ω de presión de 15 psi y tiempo de 120 min. Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
1 2.- D-Limoneno 3.- C-Terpineno
4.- Linalol 1.- A-Mirceno
1
2
3
4
60
La identificación del principal componente del aceite esencial se determinó en
comparación con los datos estándar de referencia correspondientes a los espectros de
masa de la base de datos de las librerías NIST 11L y Flavor 2L.
En el cromatograma α de presión 5 psi y tiempo de 120 min (Figura 17) el pico más
alto (2) corresponde al componente D-limoneno con un tiempo de retención de 9.72 min.
Precedido por el pico (3) con tiempo de retención de 10.65 min correspondiente al C-
terpineno. El pico (1) con tiempo de retención de 8.38 min correspondiente al A-mirceno y
el pico (4) de tiempo de retención de 12 min correspondiente al linalol.
En el cromatograma β de presion10 psi y tiempo de 132 min (Figura 18) el pico (2)
corresponde al D-limoneno con un tiempo de retención de 9.76 min, seguido por el pico
(3) con tiempo de retención de 10.69 min correspondiente al C-terpineno. El pico (1) con
tiempo de retención de 8.44 min correspondiente al A-mirceno y el pico (4) de tiempo de
retención de 12.03 min correspondiente linalol.
En el cromatograma Ω de presion15 psi y tiempo de 120 min (Figura 19) el pico (2)
corresponde al D-limoneno con un tiempo de retención de 9.78 min, seguido por el pico
(3) con tiempo de retención de 10.69 min correspondiente al C-terpineno. El pico (1) con
tiempo de retención de 8.44 min correspondiente al A-mirceno y el pico (4) de tiempo de
retención de 12.03 min correspondiente linalol.
La Composición relativa de los compuestos presentes en el aceite esencial de
mandarina por Cromatografía de Gases / Espectrometría de masas (CG-EM) en base a
su tiempo de retención a presiones de 5 psi, 10 psi y 15 psi se muestran en la Tabla 14.
61
Tabla 14 Composición de los aceites esenciales a presiones de 5 psi, 10 psi y 15 psi.
Pico Nombre del compuesto
Ensayo 2 (P=5 psi, T=120 min)
Ensayo 8 (P=10 psi, T=132
min)
Ensayo 4 (P=15 psi, T=120
min) Presión atm.
4
Tr C% Tr C% Tr C% Tr C%
1 D-LIMONENO 9.72 88.4 9.76 90.8 9.78 87.17 6.81 67.44
2 C-TERPINENE 10.65 6.38 10.69 5.44 10.69 6.72 5.15 2.52
3 A-MYRCENO 8.38 1.73 8.44 1.6 8.44 1.78 6.04 7.15
4 LINALOL 12 1.7 12.03 0.72 12.03 1.63 No detec. No detec.
5 4-CARENE 6.83 0.72 6.88 0.7 6.89 0.73 No detec. No detec.
Z,Z,Z,4,6,9-NANADECATRIENE
11.58 0.41
CYCLOHEXANONE-2(1-METHYL-2-N
15.32 0.3
E-9-TETRADECENOIC_ACID
14.85 0.19
E-9-TETRADECANOIC_ACID
13.79 0.16
TRANS_ISOPROPENYL-4-METHYL
9.58 0.46
BICYCLO (4.1.0) HEPTAN-3-OL
11.61 0.29
A-PINENE 8.17 0.45 5.15 2.52
A-FARNESENE 25.3 0.43
HEPTANENE,2,4-DIMETHYL
3.89 0.41
5,8,11-HEPTADECATRIEN-1-OL
21.81 0.34
LINALYL_ACETATE 8 0.18
Z,Z,Z-1,4,6,9-NONADECATETRACEITE ESENCIALNE
6.66 0.17
Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas. Elaboración: Propia Tr: Tiempo de retención. C%: Porcentaje de concentración.
Conforme se observa en la Tabla 14 el aceite esencial obtenido a una presión de 5 psi
y un tiempo de 120 min presenta componentes con concentraciones mayores a 0.16 %
de abundancia de los cuales los que se encuentran en mayor porcentaje son
monoterpenos como el D-limoneno 88.40 %, C-terpineno 6.38 %, A-mirceno 1.73 % y
linalol 1.70 %.
4 Neng-guo (2008).
62
A una presión de 10 psi presenta componentes con concentraciones mayores a 0.70
% de abundancia de los cuales los que se encuentran en mayor porcentaje, son
monoterpenos como el D-limoneno 90.80 %, C-terpineno 5.44 %, A-mirceno 1.16 % y
linalol 0.72 %.
A una presión de 15 psi presenta componentes con concentraciones mayores a 1.43%
de abundancia de los cuales los que se encuentran en mayor porcentaje, son
monoterpenos como el D-limoneno 87.7 %, C-terpinene 16.03 %, A-mirceno 1.43 % y
linalol 1.63%. Los demás componentes que muestra el cromatograma son de una
concentración mínima respecto a los cuatro componentes principales, los que no son
determinantes para el análisis.
Los resultados de Neng-guo Tao (2008) muestra la composición química del aceite
esencial obtenido a partir de la cáscara de mandarina Satsuma por análisis de GC / MS,
como resultado el limoneno fue la más abundante (67,44%), seguido de β-mirceno
(7,15%), 3-careno (4,4%), α-pineno (2,52%), p-cimeno (2,43%), β-pineno (1,46%),
sabineno (0,77%), terpinoleno (0,47%) y α-thujene (0,45%). monoterpenos oxigenados
(6,33%) y sesquiterpeno (3,43%).
Período de mayor extracción de aceite esencial
En la siguiente Tabla 15 se muestra el volumen del aceite esencial obtenidos en
diferentes tiempos a una presión de 10 psi5 constante.
5 Se consideró para el análisis la presión de 10 psi ya que el modelo DCC exige 04
tratamientos con dicha presión a diferentes tiempos, lo que nos permite tener mayor exactitud en
la evaluación de la obtención de volúmenes condensados (aceite esencial).
63
Tabla 15 Tiempo vs. Volumen de aceite esencial.
TIEMPO
(min)
VOL
(ml)
TIEMPO
(min)
VOL
(ml)
TIEMPO
(min)
VOL
(ml)
3 1.0 24 8.4 49 10.7
5 3.0 25 8.4 51 10.7
6 3.5 26 8.6 54 11.0
7 4.0 27 8.6 56 11.0
8 4.4 28 8.7 57 11.4
9 4.7 29 8.8 60 11.7
10 5.0 30 9.0 64 11.8
12 5.5 31 9.0 70 12.5
13 5.9 32 9.2 74 13.0
14 6.2 33 9.2 76 13.3
15 6.6 34 9.5 79 13.9
16 6.9 36 9.5 83 14.1
17 7.3 37 9.5 85 14.2
18 7.5 38 9.7 87 14.3
19 7.8 39 9.7 90 14.4
20 7.9 41 9.8 93 14.5
21 8.0 42 10.0 97 14.6
22 8.2 44 10.2 100 14.6
23 8.4 46 10.5 113 14.8
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración: Propia
64
Figura 20. Periodos de extracción de aceite esencial a través del tiempo a una presión de 10 psi. Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración: Propia
El comportamiento de la obtención de volúmenes de aceite esencial esta explicado en
la Figura 20, en el que se observa la variación del volumen obtenido de aceite esencial de
flavedo a través del tiempo en dos periodos:
a) Período de llenado.- Se inicia a partir de la inyección del vapor producido por el
caldero al extractor, hasta la obtención de la primera gota de aceite esencial, el que no
se registra en los datos experimentales de la Tabla 15, en consecuencia no están
graficados, debido a que este periodo es corto en el inicio el proceso.
b) Período de obtención.- Inicia a partir de la obtención de la primera gota de aceite y
concluye cuando el volumen del aceite esencial recogido en la pipeta graduada, se
hace constante en el tiempo, está a la vez se divide en dos periodos: período no
estacionario y período estacionario.
65
Discusión
Mediante un análisis estadístico se obtuvo un coeficiente de determinación (R2) igual a
0.96, siendo este cercano a 1 se confirma que el modelo obtenido es el adecuado acorde
a lo que indica Montogomery (2006). Según Gutiérrez y De la Vega (2004) el R2 ajustado
debe ser mayor a 0.7 para que el modelo sea el adecuado, obteniendo en nuestro caso
un R2 ajustado de 0.91.
Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina
En los ensayos realizados (Tabla 11), se puede observar que al extraer el aceite
esencial a presiones bajas de 3 psi hasta 5 psi, el rendimiento es menor, explicado
porque estas presiones no tienen la fuerza suficiente para que el aceite esencial llegue al
condensador en su totalidad, de esta forma quedan condensados en el extractor, por otro
lado, la presión baja no logra dilatar los poros del pericarpio del flavedo de mandarina lo
suficiente para que el aceite esencial sea extraído. Los ensayos a presiones mayores (17
psi) mostraron que el rendimiento se incrementa considerablemente, lo cual nos da a
entender que la presión es un factor importante para la extracción del aceite esencial
produciendo un efecto mayor en la transferencia de masa de aceite del flavedo.
En el presente trabajo de investigación el rendimiento óptimo del aceite esencial de
flavedo de mandarina fue de 0.40% a una presión de 14 psi en un tiempo de 114 min, se
puede decir que el rendimiento óptimo es bueno, ya que autores como Navarrete (2010)
ha reportado que el aceite esencial tienen rendimientos de extracción de 0.28% a una
presión de 1.2 psi, la diferencia entre ambos rendimientos es explicado por qué el
proceso de obtención de aceite esencial de flavedo se realizó en un equipo de extracción
a nivel piloto de mayor capacidad, con un caldero de 2 BHP generando presiones
mayores produciendo que los poros de epicarpio del flavedo se abran produciendo un
efecto favorable en la transferencia de masa de aceite esencial del flavedo.
66
Período de mayor extracción de aceite esencial
El comportamiento de los volúmenes obtenidos en los diferentes periodos de tiempo
se muestra en la Figura 20, en el que se observa dos periodos diferentes siendo el
periodo no estacionario el más significativo en la extracción frente al periodo estacionario,
discutidos a continuación:
El periodo no estacionario considerado como un proceso isotérmico, el calor del vapor
de agua y el aceite esencial se encuentran a una temperatura de 120°C, produciéndose
una transferencia de calor al condensador en forma irregular. Así mismo, en el periodo de
obtención, el aceite esencial es de 7.9 ml en un tiempo de 17 min, como se observa en el
Figura 20, el mismo que equivale al 17% del tiempo total durante el cual, se logra obtener
el 53.37% del volumen de aceite total, en este lapso de tiempo el vapor de agua es capaz
de solubilizar las moléculas de aceite esencial y arrastrarlas al condensador, siendo
determinante en el proceso, debido a que en un tiempo corto se extrae más del 50% del
volumen total.
En el período estacionario una vez alcanzado el equilibrio térmico, continúa la
extracción de aceite esencial hasta obtener 6.9 ml en 60 min, a partir de este tiempo, la
variación del volumen tiende ser constante, momento en el cual se finaliza la extracción.
Principal componente del aceite esencial
En la Tabla 14 se muestra los resultados de los análisis cromatográficos de los aceites
esenciales extraídos del flavedo respectivamente, así como los resultados de los
cromatogramas mostrados en las Figuras 17, 18, y 19, se observa variaciones en la
composición de volátiles de los aceites esenciales extraídos. Donde el componente que
destaca es el hidrocarburo monoterpénico denominado limoneno 90.80 % por su
abundancia, seguido por C-terpinene 5.44 %, A-myrceno 1.16 % y linalol 0.72 %. que
corresponde al proceso que opero a una presión de 10 psi y un tiempo de 132 min,
presentando valores por encima de los reportados por Neng-guo Tao (2008) en los
cuales el limoneno fue el más abundante (67,44%), seguido de β-mirceno (7,15%), 3-
67
careno (4,4%), α-pineno (2,52%), p-cimeno, entre otros. El análisis cromatográfico
permite discutir una comparación con los resultados de Neng-guo Tao respecto a la
obtención del limoneno, se determina una diferencia considerable debido al proceso de
extracción realizado en un equipo a nivel piloto de mayor capacidad con muestras de
2500 gr de flavedo, con un caldero de 2 BHP generando un efecto favorable en la
transferencia de masa de aceite esencial del flavedo. Neg-guo Tao (2008) realizo el
proceso a nivel de laboratorio (material de vidrio) con 80 gr de muestra a presión
ambiental y la utilización de insumos químicos como Ca (OH)2 para eliminar
polisacáridos.
68
Conclusiones
Conclusión 1
Por el método de superficie respuesta se logró optimizar el rendimiento de extracción
del aceite esencial de flavedo de mandarina siendo este 0.40% a una presión de 14 psi y
a un tiempo de 114 min.
Conclusión 2
El limoneno es el principal componente del aceite esencial de flavedo de mandarina y
corresponde a un 90.8%
Conclusión 3
En el periodo de extracción no estacionario se logró obtener el mayor volumen de
aceite esencial de flavedo de mandarina (53.4%) y un volumen de 41.9% para el periodo
estacionario.
Recomendaciones
Se recomienda trabajar los procesos de extracción de aceites esenciales en la sierra
ya que nos permite trabajar a presiones menores evitando la degradación de la
materia prima.
69
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75
Anexo
76
ANEXO A.
Matriz de Consistencia.
PROBLEMA OBJETIVOS HIPÓTESIS VARIABLES INDICADORES MEDIDAS METODOLOGÍA
Problema General Objetivo General Hipótesis General
¿Cómo lograr la optimización del rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina para obtener un alto contenido de limoneno?
Optimizar el rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina mediante la aplicación de parámetros en el proceso de extracción para obtener un alto contenido de limoneno.
Hi: Mediante la aplicación de diferentes presiones y tiempos de extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina, se logra la optimización del rendimiento para obtener un alto contenido de limoneno. Ho: Mediante la aplicación de diferentes presiones y tiempos de extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina, no se logra la optimización del rendimiento para obtener un alto contenido de limoneno.
Independientes
Presión del proceso
Tiempo de operación Dependientes
Rendimiento
Contenido de limoneno en el aceite esencial de flavedo de mandarina
Manómetro Cronometro Rendimiento GC-MS
Lb/in
2
Min
% Dalton
Tipo de Diseño:
Experimental Nivel de Estudio
Explicativo experimental Método de Investigación (tipo de análisis):
Cuantitativo Muestra:
No probabilístico de conveniencia
Problema Específico 1 Objetivo Específico 1 Hipótesis Específica 1
Independientes
Presión del proceso
Tiempo de operación Dependientes
Rendimiento
Manómetro Cronometro Rendimiento
Lb/in
2
Min
%
¿Cuál es el rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina cuando se utiliza como parámetros la presión y el tiempo en el método de superficie respuesta?
Determinar el rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina cuando se utiliza como parámetros la presión y el tiempo.
Hi: Las condiciones de operación óptimas están determinadas por los parámetros óptimos. Ho: Las condiciones de operación óptimas no están determinadas por los parámetros óptimos.
Problema Específico 2 Objetivo Específico 2 Hipótesis Específica 2 Independientes
Presión del proceso
Tiempo de operación Dependientes
Contenido de limoneno en el aceite esencial de flavedo de mandarina
Manómetro Cronometro GC-MS
Lb/in
2
Min Dalton
¿Cuál es el principal componente del aceite esencial de flavedo mandarina?
Determinar el principal componente del aceite esencial de flavedo mandarina.
Hi: Mediante la aplicación de la GC-MS se puede identificar y cuantificar al mayor componente del aceite esencial de flavedo de mandarina. Ho: Mediante la aplicación de la GC-MS no se puede identificar y cuantificar al mayor componente del aceite esencial de flavedo de mandarina.
Problema Específico 3 Objetivo Específico 3 Hipótesis Específica 3
Independientes
Tiempo de operación Dependientes
Volumen
Cronometro
Bureta
Min. ml.
¿Cuál es el periodo de mayor extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina?
Determinar el periodo de mayor extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina.
Hi: El periodo no estacionario presenta la mayor extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina. Ho: El periodo no estacionario no presenta la mayor extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina.
77
ANEXO B.
Diseño Experimental.
DIAGRAMA DE FLUJO TRATAMIENTOS CONTROLES ANÁLISIS
Control de magulladuras en el flavedo.
Área de flavedo de mandarina.
Registro del peso de flavedo de mandarina como dato para obtener el rendimiento.
Control de los tratamientos
Trat. P (psi) T (min)
1 5 60
2 5 120
3 15 60
4 15 120
5 2.93 90
6 17.07 90
7 10 47.58
8 10 132.42
9 10 90
10 10 90
Control de la temperatura de la salida del agua del condensador (T° constante).
Evaluación de los volúmenes condensados en el tiempo a una presión constante. *Para dicha evaluación se escoge 1 tratamiento.
Control del rendimiento del aceite esencial extraído de los 10 tratamientos.
Análisis del rendimiento de aceite:
𝑅 = 𝑃𝑎𝑃𝑚⁄ × 100 Donde Pa= peso
del aceite esencial y Pm= peso del flavedo de mandarina.
Control de la temperatura de refrigeración de cada envase.
- Análisis y determinación de los componentes del aceite esencial por cromatografía de gases con espectrometría de masas.
*Se escogerán 3 tratamientos para el análisis cromatográfico. - Análisis y evaluación estadística.
Vapor de agua+ Aceite esencial
Selección
Reducción de tamaño
Pesado
Extracción por arrastre
de vapor
Condensación
Decantación
Envasado y Almacenado
Aceite esencial
Agua
Vapor de agua
Flavedo
Residuo sólido
Agua de enfriamiento
Agua + Aceite esencial
Na2SO4 anhidro activo
(1)
(2)
(3)
(4)
(5) (6)
(7)
(8)
(9)
(10)
ANEXO C.
Propiedades de líquidos, sólidos y alimentos comunes.
ANEXO D.
Tabla de temperaturas.
ANEXO E.
Diseño Codificado (alfa=1.41) para DCC.
(-1,-1)
(-1,+1)
(+1,-1)
(+1,+1)
(-1.41,0) (-1.41,0)
(0,-1.41)
(0,+1.41)
(0,0)
(0,0)
ANEXO F.
Rendimientos según el DCC.
0.18
0.25
0.23
0.38
0.20 0.38
0.21
0.37
0.36
0.37
132
120
90
60
48
3 5 10 15 17
Presión (psi)
Tie
mp
o d
e e
xtr
ac
ció
n (
min
)
ANEXO G.
Gráfico de Pareto según el Modelo Matemático obtenido.
Diagrama de Pareto Estandarizada para rendimiento
0 2 4 6 8
Efecto estandarizado
AB
BB
AA
A:presion
B:tiempo+
-
ANEXO H.
Simulación del Rendimiento según el Modelo Matemático.
Tabla H1 Camino de máximo ascenso incrementando el tiempo.
Presión Tiempo Predicción para
rendimiento (libra/pulgada
cuadrada) (min) (%)
10.0 90.0 0.365 11.0 96.1495 0.384428 12.0 102.271 0.398089 13.0 108.36 0.406021 14.0 114.396 0.408272 15.0 120.289 0.404963 16.0 126.1 0.396231 17.0 131.851 0.382155 18.0 137.553 0.362795 19.0 143.211 0.338202 20.0 148.831 0.30842 21.0 154.416 0.273489 22.0 159.967 0.233446 23.0 165.487 0.188325 24.0 170.978 0.138156 25.0 176.442 0.0829703 26.0 181.878 0.0227945 27.0 187.289 -0.0423447 28.0 192.676 -0.112422 29.0 198.039 -0.187414 30.0 203.38 -0.267296 31.0 208.698 -0.352048 32.0 213.995 -0.441648 33.0 219.271 -0.536076 34.0 224.528 -0.635311 35.0 229.764 -0.739336 36.0 234.982 -0.84813 37.0 240.181 -0.961678 38.0 245.361 -1.07996 39.0 250.524 -1.20296 40.0 255.669 -1.33066
Tabla H2 Camino de máximo ascenso incrementando el la presión.
Presión Tiempo Predicción para
rendimiento (libra/pulgada
cuadrada) (min) (%)
10.0 90.0 0.365 10.1623 91.0 0.368547 10.3248 92.0 0.371944 10.4873 93.0 0.37519 10.65 94.0 0.378286
10.8128 95.0 0.38123 10.9757 96.0 0.384024 11.1387 97.0 0.386666 11.3018 98.0 0.389157 11.4651 99.0 0.391496 11.6285 100.0 0.393684 11.792 101.0 0.39572
11.9556 102.0 0.397604 12.1194 103.0 0.399337 12.2834 104.0 0.400916 12.4475 105.0 0.402344 12.6117 106.0 0.403619 12.7761 107.0 0.404741 12.9407 108.0 0.40571 13.1055 109.0 0.406526 13.2705 110.0 0.407188 13.4358 111.0 0.407697 13.6013 112.0 0.408052 13.7671 113.0 0.408252 13.9335 114.0 0.408298 14.1003 115.0 0.408187 14.2673 116.0 0.407922 14.4344 117.0 0.4075 14.6015 118.0 0.406922 14.7687 119.0 0.406188 14.936 120.0 0.405297
15.1034 121.0 0.40425 15.2708 122.0 0.403047 15.4382 123.0 0.401688 15.6057 124.0 0.400172 15.7732 125.0 0.398499 15.9408 126.0 0.39667 16.1084 127.0 0.394684 16.2761 128.0 0.392541 16.4438 129.0 0.390241 16.6116 130.0 0.387785 16.7794 131.0 0.385172 16.9472 132.0 0.382402
ANEXO I.
Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina (P=5psi y T=120min).
ANEXO J.
Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina (P=10psi y T=132min).
ANEXO K.
Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina (P=15psi y T=120min).
ANEXO L.
Constancia de Laboratorio de Fitoquímica.
ANEXO M.
Panel Fotográfico.
Equipos utilizados para la desarrollo de la investigación.
Equipo piloto de extracción de aceite esencial mediante destilacion por arrastre con vapor
de agua.
Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
Imágenes para el Proceso de Destilación por Arrastre con Vapor de Agua del Aceite
Esencial de Flavedo de Mandarina.
Reducción de tamaño del flavedo de mandarina.
Pesado de muestra de 2500 gr. de flavedo de mandarina.
Vertido de flavedo de mandarina en el extractor.
Inyección de vapor al extractor.
Verificación de la presión de vapor en el extractor acorde al ensayo realizado.
Control del volumen del aceite esencial en un tiempo.
Envasado del aceite esencial de flavedo de mandarina.