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IES VICENT CASTELL I DOMÈNEC

Módulo: Técnicas Instrumentales Curso: 2014/2015

PNT 6: CONTROL DE LA ALCALINIDAD DEL AGUA POTABLE MEDIANTE TÉCNICAS

INSTRUMENTALES VOLUMÉTRICAS Y POTENCIOMÉTRICAS

Fecha expedición:23/10/2014Página 1 /

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1. OBJETIVOS

Determinar la alcalinidad total de una muestra de agua potable utilizando un método titulométrico con HCl y potenciómetro.

2. CAMPO DE APLICACIÓN:

Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

La alcalinidad es una propiedad que tienen las aguas para amortiguar los cambios bruscos de pH, por efecto de ácidos que se pongan en su contacto.

En muchas aguas, la alcalinidad depende principalmente de su contenido en carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, por lo que suele tomarse como una indicación de la concentración de estos componentes.

Como la mayoría de las aguas naturales dulces tienen valores de pH entre 6 y 9 y puesto que la principal especie que contiene ácido carbónico en este intervalo es el bicarbonato, en estas circunstancias, la alcalinidad con frecuencia se equipara a la concentración de bicarbonatos.

El sistema carbonato presenta el siguiente sistema en equilibrio:

REALIZADO POR: Esther Escobedo BadiaREVISADO POR:

Luís ÁlvarezAlejandra Orad Cardona






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En general podría decirse que en promedio el 80 % de la alcalinidad de un agua natural proviene de la disolución de rocas carbonatadas, en tanto que el 20 % restante se origina por la meteorización de alúmino-silicatos (o feldespatos).

La alcalinidad no se encuentra contemplada en la Legislación actual sobre la calidad del agua de consumo humano: el Real Decreto 140/2003. Se expresa generalmente en mg/L de CaCO3.

4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO

El principio del análisis volumétrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una Reacción (directa o indirecta). Del volumen y concentración del reactivo agregado, se calcula la concentración del analito problema.

Este método se basa en una volumetría ácido-base, la alcalinidad se determina por titulación de una muestra de agua del grifo valorada con un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos seguidos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados y/o por dos puntos máximos de una gráfica en la que se representa la 1ª derivada (en el apartado de cálculos se especifica cómo se calcula la 1ª derivada) frente al pH.

Los indicadores que se suelen utilizar en la valoración clásica son:

-Fenolftaleína: Viraje entre pH 9,8 - 8,0 (rosa-incoloro), valoramos los hidróxidos y el paso de carbonato y a bicarbonatos.

-Naranja de metilo: Viraje entre pH 4,4-3,1 (amarillo-naranja), valoramos el paso de bicarbonato a ácido carbónico.

Estos indicadores son ácidos orgánicos débiles, que cambian de color valores de pH característicos (cambian la disposición espacial de su estructura molecular).



http://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3n






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Con la valoración ácido-base clásica obtenemos un resultado con menor tiempo, mientras que con la valoración potenciométrica el resultado obtenido es mucho más preciso y fiable, sin embargo empleamos más tiempo en su realización.

Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).

En cambio, si utilizamos indicadores con solo añadir una gota de fenolftaleína a nuestra muestra, ya podemos saber si nuestra agua contiene CO3

-, OH- o HCO3-, y si su

pH es ácido o básico. Por lo que este método nos es muy útil para realizar una valoración cero, empleando poco tiempo obtenemos unos valores orientativos.

5. MATERIAL Y REACTIVOS

MATERIAL REACTIVOS

Soporte y pinzas Bureta calibrada Matraz

Erlenmeyer Agitador

magnético

Pipetas volumétricas

Matraz aforado (100mL)

Vaso precipitados

Fenolftaleína Naranja de metilo Ácido clorhídrico 0,1M Soluciones tampón

(pH=4 y pH=7) Muestra de agua problema








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6. EQUIPOS

POTENCIÓMETRO (GLP-22)

El pH-metro o potenciómetro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones.Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos uno de calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución en la que queremos encontrar el pH. Los electrodos están formados por una punta en forma de bola que tiene pequeños poros por los cuales son sensibles los átomos de hidrogeno que se encuentran disueltos en la sustancia que queremos analizar.

7. PROCEDIMIENTO

1) Realizar el montaje instrumental para una valoración, preparar el material necesario (pipetas, buretas aforadas, matraces erlenmeyer, etc.) lo limpiamos con agua destilada y secar.

2) Tomamos un volumen de muestra de agua, suficiente para realizar como mínimo tres valoraciones potenciométricas y la valoración cero, aproximadamente 1 litro.

3) Para tener una aproximación de en que momento de la valoración se alcanzará el punto de equivalencia, hacer una primera valoración o valoración cero:

3.1) Verter 250 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer y unas gotas de fenoftaleína. Si la muestra se vuelve de color rosado, valorar con una disolución HCl 0,1M hasta llegar al punto de equivalencia y anotar el volumen de HCl consumido. Continuar con el punto 3.2.3.2) Si por el contrario, el agua se mantiene incolora, añadimos unas gotas de naranja de metilo y valoramos con una disolución HCl 0,1M hasta llegar al punto de equivalencia y anotar el volumen de HCl consumido.

4) Montaje del potenciómetro, debemos tener cuidado con la célula del electrodo, para una buena lectura, la célula debe estar completamente sumergida en la disolución y, al terminar se debe limpiar con agua destilada.








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4.1) Calibración del potenciómetro (GLP-22):4.1.1.-Encender el potenciómetro, tras unos segundos aparecerá pH/Calibrado caducado.4.1.2.-Pulsar la tecla ENT aparecerá en pantalla PONER TAMPÓN 7.4.1.3.-Limpiar el electrodo con agua destilada.4.1.4.-Introducir el electrodo en el tampón 7 sin que toque las paredes del recipiente.4.1.5.-Pulsar ENT.4.1.6.-Cuando Se estabilice la lectura aparecerá en pantalla PONER TAMPÓN 4.4.1.7.-Limpiar El electrodo con agua destilada.4.1.8.- Introducir el electrodo en el tampón 4 sin que toque las paredes del recipiente.4.1.9.- Pulsar ENT.4.1.10.-Cuando se estabilice la lectura aparecerá en la pantalla CALIBRADO Ph. El aparato está calibrado.

5) Realizar una valoración potenciométrica5.1.-Coger con un matraz aforado con 250 mL de muestra y verter en un vaso de precipitados.5.2.-Añadir el imán del agitador magnético al vaso y conectar el agitador.5.3.-Introducir el electrodo del potenciómetro en la muestra, sin que toque a las paredes del recipiente ni al imán.5.4.- Pulsar ENT dos veces para obtener una lectura continua.5.5.-Añadir volúmenes de 1 mL de HCl a la muestra e ir anotando cada medición del aparato.5.6.-Un mL antes de llegar al punto de equivalencia obtenido con la valoración con indicadores ir añadiendo el HCl en volúmenes de 0,1 mL.5.7.-Continuar la adición de HCl y anotando los resultados hasta llegar a pH=3.

6) Realizamos dos valoraciones más siguiendo el proceso descrito anteriormente.








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8. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Con los resultados obtenidos de cada valoración potenciométrica completamos una tabla como la siguiente:

VHCl (mL) pH V pH 1º Derivada(pH/V)

0 X --- ---- ----

Representamos gráficamente los valores pH frente a volumen de valorante (gráfica 1).

Gráfica 1

Hacemos una segunda gráfica representando 1º derivada frente al volumen de valorante.

De la gráfica de la primera derivada obtenemos el volumen en el punto de equivalencia, se corresponde con el punto máximo en esta gráfica.








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Una vez conocido el volumen en el punto de equivalencia, calculamos la concentración de carbonatos:

nºmoles HCl = nº moles HCO3-

MHCl · Veq.HCl = MHCO3- · VHCO3-(muestra)

MHCO3-

La alcalinidad de un agua es la suma de concentraciones de tres especies diferentes, para poder sumarlas debemos de expresarlas en una misma unidad, la elegida como unidad de referencia son mg CaCO3/L o ppm CaCO3. Pasamos la concentración de bicabonatos a ppm de carbonatos:

Alcalinidad = = ppm CaCO3

Si realizamos el procedimiento mediante una valoración clásica nos ayudamos de la siguiente tabla para saber que especies hemos valorado, de las cuales calculamos su concentración.








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Donde:V1 = mL de ácido para alcanzar el punto final de la fenolftaleínaV2 = mL de ácido para alcanzar el punto final del naranja de metilo (a contar a partir del cambio con la fenolftaleína)








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Criterios de aceptación

Es bien sabido que existe una clara relación entre el pH y la alcalinidad total. El pH es la medida de la acidez o basicidad del agua, mientras que la alcalinidad total es la medida de la reserva química capaz de mantener dicho pH estable.Tal y como se ha dicho anteriormente, el parámetro de alcalinidad no está regulado en la legislación actual de calidad del agua de consumo humano. Sin embargo, sí existen unos parámetros máximos y mínimos de pH en agua potable.

pHValor paramétrico mínimo Valor paramétrico máximo

6.5 9.5(Real Decreto 140/2003)

A modo orientativo del nivel de alcalinidad del agua podemos observar la siguiente tabla:

RangoAlcalinidad

(mg/L CaCO3)

<75 Baja

75-150 Media

150-300 Alta

>300 Muy alta

Alta alcalinidad significa que el agua es menos probable de experimentar grandes cambios de acidez.







Fecha expedición:23/10/2014

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9. INDICACIONES DE SEGURIDAD

Si bien se trabajará con una solución diluida de ácido clorhídrico, debe tenerse en cuenta que la misma es corrosiva e irritante por contacto y tóxica por ingestión. El docente encargado debe planificar la actividad con el fin de disminuir los riesgos asociados a la utilización de esta sustancia.Utilícese protección para los ojos. En caso de contacto con la piel o los ojos lávese prontamente con agua en abundancia y acúdase inmediatamente al médico.

REFERENCIAS

http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos- 1/OR-F-001.pdf

http://www.lenntech.es/estandares-de-calidad-del-agua.htm http://academic.brooklyn.cuny.edu/chem/maggie/teach/chem41/files/ph.pdf http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb02_carbonatos.php http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/

Ingenieria_Sanitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf



http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_Sanitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf

http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_Sanitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf

http://academic.brooklyn.cuny.edu/chem/maggie/teach/chem41/files/ph.pdf

http://www.lenntech.es/estandares-de-calidad-del-agua.htm

http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/OR-F-001.pdf

http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/OR-F-001.pdf

objetivos: - mòdul anàlisi instrumental mètodes òptics i · web...

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