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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 5595 2008-03-26 CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONICAL Y NITRÓGENO NÍTRICO E: QUALITY SOIL. DETERMINATION OF AMMONIA NITROGEN AND NITRIC NITROGEN CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: suelo; calidad de suelo; nitrógeno nítrico; nitrógeno amoniacal. I.C.S.: 13.080.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435 Prohibida su reproducción Editada 2008-04-09

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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 5595

2008-03-26

CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONICAL Y NITRÓGENO NÍTRICO E: QUALITY SOIL. DETERMINATION OF AMMONIA

NITROGEN AND NITRIC NITROGEN

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: suelo; calidad de suelo; nitrógeno

nítrico; nitrógeno amoniacal. I.C.S.: 13.080.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2008-04-09

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5595 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-03-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 13 Calidad de suelo. AGRILAB LABORATORIOS CENTRO DE INVESTIGACIÓN DE LA CAÑA DE AZÚCAR –CENICAÑA– CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN PALMA DE ACEITE –CENIPALMA– CENTRO INTERNACIONAL DE AGRICULTURA TROPICAL –CIAT– DOCTOR CALDERÓN –ASISTENCIA TÉCNICA AGRÍCOLA LTDA.– EL PUNTO AGRÍCOLA ASOCIADOS FLORES FUTURO FUNDACIÓN UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

GRUPO CHÍA S.A. INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTÍN CODAZZI LEILA AMPARO ROJAS –PROFESIONAL INDEPENDIENTE– MARTHA MORENO –PROFESIONAL INDEPENDIENTE– MERCK S.A. MICROFERTISA S.A. PARQUE Y FUNERARIA JARDINES DEL RECUERDO UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: AGRILAB LTDA. AGROSOIL LAB ANALIZAR LABORATORIO CLÍNICO AUTOMATIZADO LTDA. ANTEK S.A. ASINAL LTDA. ASOCIACIÓN DE USUARIOS DEL DISTRITO DE ADECUACIÓN DE TIERRAS DE LOS MUNICIPIOS ROLDANILLO –LA UNIÓN–

CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIONES DE CAFÉ CORPORACIÓN COLOMBIANA DE INVESTIGACIÓN AGROPECUARIA –CORPOICA– CORPORACIÓN DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA PARA EL DESARROLLO DE LA INDUSTRIA NAVAL, MARÍTIMA Y FLUVIAL FLORES FUTURO

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FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA –LAQMA LTDA.– LABORATORIO QUÍMICO DE MONITOREO AMBIENTAL SOCIEDAD COLOMBIANA DE LA CIENCIA DEL SUELO UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

UNIVERSIDAD DE NARIÑO UNIVERSIDAD DEL TOLIMA UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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CONTENIDO

Página 1. OBJETO .......................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES .....................................................................................1 4. PRINCIPIO Y DESCRIPCIÓN DE LOS MÉTODOS.....................................................2 5. REACTIVOS Y MATERIALES .....................................................................................2 6. EQUIPOS Y MATERIALES..........................................................................................3 6.1 EXTRACCIÓN ..............................................................................................................3 6.2 CUANTIFICACIÓN.......................................................................................................3 7. PROCEDIMIENTO .......................................................................................................4 7.1 EXTRACCIÓN DE LAS FORMAS INORGÁNICAS DE NITRÓGENO ........................4 7.2 METODOS DE CUANTIFICACIÓN..............................................................................4 8. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS ................................................7 8.1 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD A 105 °C EN BASE SECA (Pw) ....................7 8.2 CÁLCULO DE LAS FRACCIONES DE NITRÓGENO INORGÁNICO EXTRAÍBLE ..7 9. INFORME DE LOS ENSAYOS ....................................................................................8

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Página ANEXOS ANEXO A (Informativo) METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO AMONIACAL Y NITRÓGENO NITRICO .................................................................................9 ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFÍA...........................................................................................................................11 Tabla 1. Descripción y alcance de los métodos de cuantificación....................................4

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CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL Y NITRÓGENO NÍTRICO 1. OBJETO Esta norma cubre la determinación, en el laboratorio, de dos formas extraíbles de nitrógeno inorgánico: el amoniacal (NH4

+) y el nítrico (NO3-) en suelos. Las mediciones objeto de esta

norma pueden ser empleadas en campos relacionados con agricultura, medio ambiente y recursos naturales. La valoración de la cantidad de estas formas extraíbles de nitrógeno inorgánico sirve como índice de fertilidad del suelo y como orientación para la fertilización de los cultivos. Además de los métodos presentados en esta norma existen otros que pueden emplearse previa validación de los mismos frente a los aquí descritos (Véase el Anexo A). La selección de los métodos de extracción que cubre esta norma se basa principalmente en su alto nivel de utilización en el ámbito nacional e internacional, no obstante la elección del método para determinación del nitrógeno amoniacal y nítrico dependerá principalmente del tipo de suelo y de las tablas de referencia disponibles para la interpretación posterior de los resultados. La interpretación de los resultados obtenidos por la aplicación de esta norma debe ser realizada por personal idóneo. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC- ISO 11464, Gestión ambiental. Calidad del suelo. Pretratamiento de las muestras de suelo para análisis fisicoquímicos. 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Para efectos de ésta norma se aplica la siguiente definición:

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3.1 Nitrógeno inorgánico extractable. Es aquel que se presenta en forma de amonio (NH4+),

nitritos (NO2-) y nitratos(NO3

-) intercambiables, fácilmente accesibles para las plantas. Esta norma sólo cubre la determinación del nitrógeno amoniacal y de los nitratos. 4. PRINCIPIO Y DESCRIPCIÓN DE LOS MÉTODOS La determinación del nitrógeno extractable (nitratos y amoniacal) se presenta en esta norma en dos etapas: la extracción (véase el numeral 7.1), y la determinación cuantitativa (véase el numeral 7.2). Para extraer las formas de nitrógeno inorgánico, el método de ensayo presentado en esta norma emplea una solución de cloruro de potasio 2 N. Para la cuantificación se presentan dos alternativas, la primera empleando un método volumétrico (destilación-titulación) y la segunda empleando métodos colorimétricos. Los métodos presentados en esta norma pueden ser empleados en todo tipo de suelos. 5. REACTIVOS Y MATERIALES 5.1 Todos los reactivos empleados deben ser grado reactivo analítico y el agua debe ser desionizada o destilada con un pH mayor a 5,6 y una conductividad eléctrica menor a 0,2 mS/m (2 μS/cm) a 25 °C (esta agua corresponde a Clase II de acuerdo con la NTC 5395). 5.2 Carbón activado 5.3 Para la extracción, se requiere una solución de cloruro de potasio KCl de concentración 2 N. Para su preparación se pesan 149 g de KCl luego se disuelven en agua y se llevan a un volumen de 1 L. 5.4 Si la cuantificación se realiza mediante el método de destilación-titulación se requiere lo siguiente: - Óxido de magnesio calcinado - Indicador mixto. Se pesan 0,330 g de verde de bromocresol y 0,165 g de rojo de metilo

en un vaso de precipitados de 50 mL. Luego se disuelven y llevan a un volumen de 500 mL con etanol de 96°.

- Solución de ácido bórico al 4 % con indicador mixto. Se pesan 40 g de ácido bórico

(H3BO3) y se transfieren a un vaso de precipitados de 1 000 mL al cual se le agregan 700 mL de agua caliente. La solución se agita y enfría y se transfiere a un balón aforado que contenga 200 mL de etanol de 96° y 20 mL de la solución del indicador mixto. Se mezcla la solución y se adiciona con un gotero, NaOH 0,05 N hasta que el pH sea aproximadamente 5,4 (o hasta que al tratar 1 mL de la solución con 1 mL de agua destilada se advierta el cambio de color rosado a verde pálido) y se completa el volumen con agua.

- Aleación de Devarda (50 % de cobre, 5 % de Zinc y 45 % de Aluminio) finamente molida - Ácido Clorhídrico (HCl) 0,005 N: agregar 0,35 mL de HCl concentrado (38 % de pureza

y densidad de 1,34 g/mL) y diluir hasta 1 L. 5.5 El método colorimétrico de cuantificación, empleando fenol alcalino requiere adicionalmente de:

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- Fenol alcalino: Se toman 130 mL de fenol fundido que se disuelven en 400 mL de agua. A continuación se agregan 400 mL de agua que contenga 100 g de hidróxido de sodio. Se agita y se deja enfriar. Finalmente se afora a 1 L.

NOTA 3 el fenol se funde entre 42 °C y 43 °C - Hipoclorito de sodio al 5 % - Los patrones deben preparase con la solución extractora. 5.6 El método colorimétrico empleado timol, requiere adicionalmente: - Solución de hidróxido de sodio entre el 2 % y 5 % en peso - Solución de sal de sodio del ácido dicloroisocianurico entre el 0,25 % y 1 % en peso. - 100 mL de Solución de timol al 10 % en peso: se diluyen 10 g de nitroprusiato de

sodio y 5 g de timol en 2-propanol hasta completar 100 mL. 5.7 El método colorimétrico empleando difenilamina, requiere adicionalmente: Difenilamina: Se toma 1 g de difenilamina y se afora a 100 mL con ácido sulfúrico concentrado. 5.8 El método colorimétrico empleando ácido benzoico requiere adicionalmente: - Ácido sulfúrico concentrado al 98 % - Ácido benzoico sólido 6. EQUIPOS Y MATERIALES 6.1 EXTRACCIÓN - Papel filtro cualitativo - Frascos para extracción - Material normal de laboratorio - Agitador recíproco - Balanza con una precisión de 0,1 g 6.2 CUANTIFICACIÓN 6.2.1 Método de cuantificación por destilación-titulación - Unidad de destilación - Material normal de laboratorio 6.2.2 Métodos colorimétricos - Espectrofotómetro de rango visible

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- Balones volumétricos de 100 mL. - Micropipeta o pipeta aforada 7. PROCEDIMIENTO 7.1 EXTRACCIÓN DE LAS FORMAS INORGÁNICAS DE NITRÓGENO 7.1.1 Preparación y preservación de muestras Se deben emplear muestras de suelo secadas a una temperatura no mayor a 40 °C que pasen a través de un tamiz de 2 mm de abertura. Pueden emplearse muestras tratadas de acuerdo con lo establecido en la NTC-ISO 11464. 7.1.2 Extracción Se toma una relación de 1:5 de suelo: solución extractante (véase el numeral 5.3) y se colocan en un frasco de extracción y se agita durante 1 h a velocidad media para luego filtrar. 7.2 METODOS DE CUANTIFICACIÓN 7.2.1 Generalidades Para la cuantificación de las formas extraíbles de nitrógeno inorgánico, esta norma presenta los métodos descritos en la Tabla 1:

Tabla 1. Descripción y alcance de los métodos de cuantificación

Método de cuantificación Indicaciones especiales para su uso Procedimiento Cálculos

Destilación – titulación No existen recomendaciones especiales para su uso

Véase el numeral 7.2.2

Véase el numeral 8.2.1

Fenol alcalino

Se debe tener en cuenta las interferencias por extractos coloreados y turbios.

Véase el numeral 7.2.3.1

a) Nitrógeno amoniacal

Timol No existen recomendaciones especiales para su uso

Véase el numeral 7.2.3.1

b)

Difenilamina No existen recomendaciones especiales para su uso

Véase el numeral 7.2.3.2

a)

Colorime-tría

Nitrógeno nítrico

Ácido benzoico

No existen recomendaciones especiales para su uso

Véase el numeral 7.2.3.2

b)

Véase el numeral 8.2.2.

7.2.2 Método de cuantificación por destilación-titulación 7.2.2.1 Determinación del nitrógeno amoniacal Se toma una alícuota de 25 mL del filtrado obtenido del método de extracción con KCl para determinación de nitrógeno amoniacal y se coloca en tubos para destilación. Se agregan al tubo 150 mL de agua, 0,1 g de óxido de magnesio calcinado y unas gotas de solución de fenoftaleina para comprobar que la solución sea básica (indicado por el color rosa de la solución); en caso contrario se agrega óxido de magnesio hasta viraje rosado. A continuación se somete la solución a destilación.

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El destilado se recoge en un erlenmeyer de 250 mL, que contenga 15 mL de solución de ácido bórico (H3BO3) al 4 %. Se recolectan 150 mL de destilado. Se conserva la solución del tubo para la determinación posterior del nitrógeno nítrico. Se procede a realizar la titulación con la solución del ácido clorhídrico a 0,005 N. El punto final será el cambio de color verde a rosado. Simultáneamente se debe correr un blanco. Los cálculos se realizan de acuerdo con lo especificado en el numeral 8.2.1. 7.2.2.2 Determinación del nitrógeno nítrico Se adiciona a la mezcla del tubo anterior, 150 mL de agua destilada libre de CO2, 0,1 g de aleación de Devarda finamente molida (con el fin de reducir a amonio el nitrato presente en el extracto) y se somete a destilación. Se recolectan 150 mL de destilado en un erlenmeyer de 250 mL que contenga 15 mL de la solución de ácido bórico (H3BO3) al 4 %. Se procede a realizar la titulación con la solución del ácido clorhídrico a 0,005 N. El punto final será el cambio de color verde a rosado. Simultáneamente se debe correr un blanco. NOTA 4 La cantidad de destilado (150 mL) puede variar para garantizar que haya destilado todo el nitrógeno presente. Los cálculos se realizan de acuerdo con lo especificado en el numeral 8.2.1. 7.2.3 Método colorimétrico Para la cuantificación del nitrógeno amoniacal y nítrico por este método se parte del extracto obtenido en el numeral 7.1.2. Si éste presenta alguna coloración se debe tratar con carbón activado para eliminar el color. 7.2.3.1 Cuantificación del nitrógeno amoniacal a) Método empleando fenol alcalino

Para la cuantificación del nitrógeno amoniacal se toman 2 mL del extracto obtenido para nitrógeno amoniacal y se agrega 4 mL de fenol alcalino. Se agita y adicionan 2 mL de hipoclorito de sodio, se agita nuevamente y se deja en reposo en cuarto oscuro durante 40 min (esta es una reacción fotosensible). La cuantificación del nitrógeno amoniacal por colorimetría se debe realizar de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo y bajo las condiciones instrumentales y de control requeridas. Se lee el porcentaje de absorbancia en un espectrofotómetro a 620 nm. Se ajusta el 0 % de absorbancia con el blanco (todos los reactivos empleados menos la muestra) y luego se realiza la lectura del nitrógeno amoniacal en las muestras. De la misma manera se procede con los patrones empleados para elaborar la curva de calibración. Los cálculos se realizan de acuerdo con lo especificado en el numeral 8.2.2.

b) Método empleado timol

Se toman 5 mL del extracto obtenido. Se adicionan 0,6 mL de hidróxido de sodio preparado entre el 2 % y 5 % en fracción másica y se agita vigorosamente hasta homogenización. A continuación se adicionan 0,1 g de sal de sodio del ácido

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dicloroisocianurico preparado entre el 0,25 % y 1 % en fracción másica y se agita hasta disolución completa. Se deja en reposo por 5 min y se adicionan a continuación 0,4 mL de la solución de timol al 10 % y se agita nuevamente hasta disolución completa. Se deja en reposo durante 5 min y se procede a realizar la lectura en el equipo. Esta cuantificación por colorimetría se debe realizar de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo y bajo las condiciones instrumentales y de control requeridas.

Se lee el porcentaje de absorbancia en un espectrofotómetro a 690 nm. Se ajusta el 0 % de absorbancia con el blanco (todos los reactivos empleados menos la muestra) y luego se realiza la lectura del nitrógeno nítrico en las muestras. De la misma manera se procede con los patrones empleados para elaborar la curva de calibración. Los cálculos se realizan de acuerdo con lo especificado en el numeral 8.2.2.

7.2.3.2 Cuantificación de nitrógeno nítrico a) Cuantificación con difenil amina

Para la cuantificación del nitrógeno nítrico se toman 5 mL de la solución de difenilamina y se le agrega 0,5 ml del extracto obtenido para este fin. El desarrollo del color es inmediato, la lectura puede hacerse de manera instantánea. Previamente se han preparado patrones de N-NO3. Esta cuantificación por colorimetría se debe realizar de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo y bajo las condiciones instrumentales y de control requeridas. Se lee el porcentaje de absorbancia en un espectrofotómetro a 620 nm. Se ajusta el 0 % de absorbancia con el blanco (todos los reactivos empleados menos la muestra) y luego se realiza la lectura del nitrógeno nítrico en las muestras. De la misma manera se procede con los patrones empleados para elaborar la curva de calibración. Los cálculos se realizan de acuerdo con lo especificado en el numeral 8.2.2

b) Cuantificación con ácido benzoico

Se toman 0,1 g de ácido benzoico y se disuelven en 5 mL de H2SO4 agitando vigorosamente hasta disolución del ácido benzoico; luego se adicionan 1,5 mL del extracto obtenido. Se agita y se deja en reposo la solución durante 10 min. Esta cuantificación por colorimetría se debe realizar de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo y bajo las condiciones instrumentales y de control requeridas. Se lee el porcentaje de absorbancia en un espectrofotómetro a 525 nm. Se ajusta el 0 % de absorbancia con el blanco (todos los reactivos empleados menos la muestra) y luego se realiza la lectura del nitrógeno nítrico en las muestras. De la misma manera se procede con los patrones empleados para elaborar la curva de calibración.

Los cálculos se realizan de acuerdo con lo especificado en el numeral 8.2.2

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8. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 8.1 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD A 105 °C EN BASE SECA (Pw) Se pesan 10 g de suelo en una cápsula metálica y se deja en la estufa a 105 °C por 24 h. Se enfría en un desecador y se pesa de nuevo. La humedad se calcula sobre la base de suelo seco y se representa por Pw, empleando la siguiente fórmula:

secamuestrapeso

)secamuestraPesohumedamuestraPeso(pw

100x−=

en donde

Pw = humedad de la muestra a 105 °C, expresada en base seca, en porcentaje 8.2 CÁLCULO DE LAS FRACCIONES DE NITRÓGENO INORGÁNICO EXTRAÍBLE 8.2.1 Método por destilación-titulación El nitrógeno amoniacal y nítrico, se calcula mediante la siguiente formula:

))(()(

)(/)(Wmuestraalicuota

fabm

PPVVNVV

ppmsuelodekgnítricooamoniacalnitrogenodemg+

−=

10014000

xxx x

en donde

VM = volumen en mL del ácido gastado en la titulación de la solución Vb = volumen en mL del ácido gastado en el blanco Na = normalidad del ácido Vf = volumen en mililitros de la solución extractante Pmuestra = peso de la muestra, en g Valicuota = volumen de la alícuota de filtrado tomada para la destilación PW = humedad de la muestra a 105 °C, en porcentaje

8.2.2 Método por colorimetría El nitrógeno amoniacal y el nítrico, se calculan mediante la siguiente formula:

))(()(/)( tan

Wmuestraalicuota

dteextracequipo

PPVFVL

ppmsuelodekgnítricooamoniacalnitrogenodemg+

=100x

xx

en donde

Lequipo = lectura del equipo en unidades de concentración de mg/Kg (ppm) Vextractante = volumen del extractante fd = factor de dilución (si no se realiza diluciones, el factor es igual a 1) Valicuota = volumen de la alícuota del extracto

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Pmuestra = peso de la muestra. PW = humedad de la muestra a 105 °C

NOTA 5 Las determinaciones colorimétricas, se basan en la ley de Lambert Beer, que corresponde a:

AC

K =

en donde

K = constante de Lambert Beer C = concentración conocida (estándares o muestra) A = absorbancia (estándares o muestra)

Calculada la constante de Lambert Beer con la anterior formula. Los cálculos para la colorimetría para el nitrógeno corresponden a:

dfxAxKnitrogenodeppmkgmg =)(/ en donde

K = constante de Lambert Beer (calculada a partir del promedio de la absorbancia de los estándares).

A = absorbancia de la muestra leída Fd = factor de diluciones

9. INFORME DE LOS ENSAYOS El informe del ensayo debe incluir al menos la siguiente información: - Identificación de la muestra - Método de extracción y cuantificación empleado - Nitrógeno amoniacal calculado en mg/kg o mg/L extracto(ppm) - Nitrógeno nítrico calculado en mg/Kg o mg/L extracto(ppm) - Cualquier desviación al método de ensayo descrito en esta norma.

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ANEXO A (Informativo)

MÉTODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

AMONIACAL Y NITRÓGENO NÍTRICO Como se mencionó en el objeto de esta norma existen otros métodos que también pueden emplearse para determinar el nitrógeno amoniacal y el nitrógeno nítrico. Se recomienda que antes de usar estos métodos, se realice su validación frente a los descritos en esta norma. No obstante, existen otras metodologías tales como: - Calibración utilizando patrones de referencia - Comparaciones interlaboratorios - Evaluación de la incertidumbre de resultados basados en el conocimiento científico de

los principios teóricos de un método, etc. Para la selección de métodos de ensayo, se recomienda consultar la GTC 95 para el desarrollo y aplicación de métodos de ensayo. Algunos métodos alternativos para extracción de las formas inorgánicas de nitrógeno, se presentan en la siguiente tabla:

Tabla 2. Métodos alternativos para la extracción de las formas inorgánicas de nitrógeno

Método Solución extractora Resumen del método Usos

Pasta saturada

Extracción con la

solución extractante

Filtración

Filtrado Extracto

de saturación

Determinación de

nitrógeno amoniacal

Determinación de

nitrógeno nítrico

(nitratos)

Método Calderón Pavlova

Nitrógeno amoniacal: Solución extractora conformada por cloruro sodio (NaCl) 0,5 N + ácido cítrico (C6H8O7) al 0,5% + de Benzoato de sodio (C6H5COONa) al 0,2%, Nitrógeno nítrico: Agua

No requiere pre-tratamiento de la muestra. Se ha empleado para todo tipo de suelos.

Método Holandés Agua

Se toma una relación de suelo: agua 1:2. Se agita y filtra al vacío. A partir de éste extracto se realiza la cuantificación de las formas de nitrógeno.

No requiere pre-tratamiento de la muestra. Se ha empleado como base para recomendaciones de manejo en suelos modificados, con uso intensivo del suelo, y manejo de fertirriego bajo invernadero.

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Un método alternativo para la cuantificación de las formas inorgánicas de nitrógeno, es el de electrodos de iónes selectivos. No obstante, estos métodos no se recomienda para realizar la cuantificación de nitrógeno nítrico cuando se parte del extracto obtenido por el método de KCl. Igualmente se deben tener en cuenta que en el método de electrodos de iónes selectivos se ve afectado por interferencias de matriz que pueden ser eliminados por adición de un ajustador de fuerza iónica o pH. El color y turbiedad de las muestras no interfiere en los análisis con electrodo de ion selectivo. Las aminas volátiles en concentración hasta de un 10 % no interfieren. Mercurio y plata interfieren por formación de complejos con amoniaco. Ciertos metales iónicos como cobre, níquel, zinc, cadmio pueden interferir debido a que forman complejos con amoniaco o hidróxidos metálicos. El electrodo de nitrato está sujeto a interferencias por varios aniones, particularmente cloruro (Cl- ), bicarbonato (HCO3

- ) y nitrito (NO2- ). Iónes de cloruro y bicarbonato interfieren cuando su

relación de pesos a N-NO3- son mayores a 10 ó mayores a 5, respectivamente.

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ANEXO B (Informativo)

BIBLIOGRAFÍA AMERICA SOCIETY OF AGRONOMY INC. AND SOIL SCIENCE SOCIETY OF AMERICA. Methods of Soil Analysis. Part 2. Chemical and Microbiological Properties. Madison, Wisconsin USA, 1983. INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTÍN CODAZZI. Métodos analíticos del laboratorio de suelos. IGAC, 1979. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO. El análisis de suelo, plantas y aguas para riego. Manual de asistencia técnica No. 47. Bogotá, 1989. NTC-ISO 11464, Gestión ambiental. Calidad del suelo. Pretratamiento de las muestras de suelo para análisis fisicoquímicos. American Public Health Association. 1992. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, APHA, 18th ed., p. 4-81, 4-82. Banwart, W.L., J.M, Bremner, and M.A. Tabatabai. 1972. Determination of Ammonium in Soil Extracts and Water Samples by an Ammonia Electrode. Comm. Soil. Plant Anal., 3: 449-458. Benchtop pH/ISE Meter Instruction Manual, Orion Research Incorporated. 1992 Dahnke, W.C. 1971. Use of the Nitrate Specific ion Electrode in Soil Testing. Comm. Soil Sci. Pl. Anal. 2(2):73-84. Millham, P.J., A.S. Awad, R.E. Paul, and J.H. Bull.1970. Analysis of Plants, Soils and Waters for Nitrate by Using an ion-selective Electrode. Analyst 95:751-759.