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Novedades en GC/MS y GC/MS/MS para el análisis de matrices

complejas a niveles de traza Juan Aybar

Product Specialist LCMS/GCMSAGILENT TECHNOLOGIES

Enero 2010Universitat de Lleida

Agenda1. Novedades en GC/MS y GC/MS/MS para el análisis de

matrices complejas a niveles de traza:

Soluciones para preparación de muestra - SampliQ

Software de deconvolución, una alternativa al trabajo MS/MS

Agilent 7000B Triple Cuadrupolo para análisis de pesticidas en matriz compleja

2. Resumen

Soluciones para preparación de muestra

SampliQ

Aplicaciones alimentarias en entornos reguladosImportancia de una adecuada preparación de muestra

LMRs establecidos en legislación local/europea/internacional. El problema de la armonización

Modificación de los flujos de trabajo tradicionales en análisis de residuos. Necesidad de nueva instrumentación

Cumplimiento con lo establecido en los documentos de las entidades de acreditación

Confirmación de la presencia de un residuo. Normativa relacionada

Contribución de la presencia de matrizMantenimiento de abundancias relativas entre

transiciones en presencia de matriz al trabajar en MS…

¿Porqué se necesita la Preparación de Muestra?

Muestra actual= ¡¡¡inadecuada para analisis posterior!!!

¿Porqué?

Recogida de la Muestra Analizar

X

1. Demasiado diluida- analito(s) no suficientementeconcentrados para la detección cuantitativa

2. Demasiado suicia- contiene otros componentes de la matrizde la muestra que interfieren con el análisis

3. Demasiado peligrosos- Los contaminantes pueden matar la columna

Presentación de la linea de productos SPESampliQSolución completa de Agilent para SPE• ¡Nueva! Tecnología de Polímeros – Caracterizados

por su alta retención, excepcional recuperacióny excelente reproducibilidad en un amplio rangode solventes y soluciones.

• Basados en Sílica – Disponibles en fase reversa (no-polar), normal (polar) e intercambio iónico con enlaces trifuncionales que proporcionan una mayor estabilidad.

• Otras fases– Fases de Florisil PR, aluminas y carbonoindicadas para aplicaciones especiales.

• Sorbentes especiales de modo mixto queproporcionan mecanismos de retencion duales.

• Sorbentes a granel y QuEChERS – Completaseleccion de sorbentes a granel para empaquetar suspropios cartuchos, así como una linea completa de sorbentes y sales para QuEChERS .

Aplicaciones típicas de SPE en la IndustriaAlimentariaIndustria Aplicación SPE Sorbente SampliQ

recomendado

Seguridad Alimentaria

-Pesticidas en Frutas y Vegetales…………….-Residuos de fármacos en carnes…………….-Ficotoxinas en pescados……………………...-Micotoxinas en productos de alimentación….-Hormonas en pescados……………………….-Sulfonamidas en leche………………………-Cloramfenicol en mieles……………………….-Melamina en productos lácteos y otros productos alimenticios………………………….-Penicilinas en carnes………………………….-Tetraciclinas en pollo…………………………..-Carbaril y carbofuranos en agua de bebida-Fungicidas en zumo de manzana……………-Tetraciclinas y sus metabolitos en leche……-B2 agonistas en carne de cerdo……………

-Florisil, Silica y Alumina-C18, OPT-C18, OPT-Silica, C18, phenyl-OPT-SCX-OPT

-SCX-OPT-OPT-C18-SCX-OPT-SCX

Notas de aplicación publicadas en la páginaWeb de Agilenthttp://www.chem.agilent.com/en-US/Products/consumables/samplepreparation/sampliqspe/Pages/gp66310.aspx

¿Qué es QuEChERS?• Quick, Easy, Cheap, Effective, Robust and Safe , QuEChERS

• Método de Preparación de Muestra orientado a los mercados de SeguridadAlimentaria.

• Desarrollado conjuntamente por la USDA (2003) y por las AgenciasReguladoras de Alimentos Europeas (método prEn 15662: 2007)

• Metodología para una extracción simplificada de un gran número de residuos de pesticidas multiclase y multiresiduo en frutas y vegetales.

Mercado al que se dirige

1. Científicos en Seguridad Alimentaria que analizen residuosde pesticidas/herbicidas en frutas y vegetales

2. Agencias reguladoras/inspectoras del Gobierno

3. Compañías de proceso de alimentos.

4. Investigadores en la Universidad/Centrosde Investigación

Tan solo 8 pasos en el Método QuEChERS SampliQFASE EXTRACTIVA

1. Pulverizar (moler) la muestra y añadir 10 g o 15 g a un tubo PTFE de 50 mL. (Adición de agua para muestras con <80% contenido en agua)

2. EXTRACCIÓN: Añadir solvente orgánico (acetonitrilo); agitar vigorosamente 30 segundos.

3. Añadir la mezcla de sales (MgSO4/NaCl) del paquete; agitar vigorasamente 1 min.

4. Comprobar pH y ajustar si es necesario.

5. Añadir estándar interno (TPP); agitar 30 segundos

6. Centrifugar

SPE DISPERSIVA

7. Tomar una alicuota y añadir sorbente(s) (PSA) y MgSO4; agitar 30 segundos

8. Centrifugar. Añadir fórmico y protectores de analitos LCMS/GCMS

El método QuEChERS• Consiste en una microextracción líquido-líquido

• El MgSO4 ayuda a la partición de los pesticidas en la capa orgánica, gracias a que retiene el agua

• El solvente preferido es acetonitrilo

• El Acetonitrilo proporciona la extracción del más amplio rango de compuestos orgánicos sin la co-extracción de grandes cantidades de material lipofílico y es compatible con la mayoría de aplicaciones de GC/MS y LC/MS mostrando muy pocas interacciones.

• Seguida de un clean-up de muestra por una SPE dispersiva paraeliminar la matriz no deseada con PSA

• Procedimiento rápido y económico en comparación con los métodos tradicionales de preparación de muestra en plaguicidas. Proceso terminado en menos de 20 minutos

Métodos tradicionalesMezclado

Filtración

Grandes Volumenes de SolventesMúltiples pasos de partición

Transferencias de todo el extractoMontones de recipientes

Evaporación Concentración

SPE Clásica

Agitado

CentrifugaciónPequeños volúmenes de disolventesUn único paso de partición

Toma de alícuotas (uso de ISTD)

Un solo recipienteInyección de gran volumen

SPE dispersiva

QuEChERS vs. Preparación de MuestraEstándar

QuEChERS

Guía de Selección de SampliQ QuEChERS

Ventajas de los kit Agilent SampliQ paraQuEChERS• Los Kits SampliQ QuEChERS de AGILENT presentan ventajas frente a otras

soluciones del mercado:

1. Fácil selección: ningún otro competidor describe cómo elegirproductos basados en el análisis, metodo regulatorio o tamaño de la muestra.

2. Paquetes pre-pesados y certificados: suministrados en bolsasanhidras para asegurar que el procedimiento se sigue correctamente, dando lugar a datos más precisos

3. Inmediata implementación en laboratorios acreditados (importancia de certificados suministrados)

4. No se observa contaminacion en métodos de SCAN (ftalatos)

5. Fabricante que proporciona solucion completa. Preparacion de muestra, instrumentacion, software, educación (vídeo QuEChERS en chem.agilent.com)

Software de deconvolución,

una alternativa efectiva al

trabajo MS/MS

Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890a/5975c

Triple Axis Detector

Gain Normalized Autotune

Trace Ion Detection

RTL/ Software de Deconvolución

Rango de Masas extendido 1050u

Fuente Inerte (350º)

SIM/Scan SincrónicoTrabajo con H2 como gas portador

Ionización Química Inteligente

eMethods

Bomba Libre de Aceite

Cuadrupolos

Agilent 5975c Mejoras en Cuadrupolo Simple

Aplicaciones vs. modos de medida MS

ScanAguas de consumoMuestras industrialesAromas y fragancias

Análisis de no-targetsConfirmacion de compuestos

de síntesisAlijos de droga

SIMAgua pura

Análisis de aireToxicología

Disolventes residualesse

nsiti

vity

DRSAguas residualesMatrices alimentariasAnálisis toxicológico de muestras complejas

selectivity

MS/MSAguas altamente contaminadasMatrices alimentarias complejasTóxicos a nivel de traza en matrices complejas

sens

itiv

ityselectivity

GC/MS

GC/MS/MS

¿Qué es la Deconvolución?“…extracción de una señal de una mezclacompleja...” (AMDIS)

En el ejemplo hay tres, puede quecuatro, componentesdeconvolucionadosbajo el TIC de color blanco.

Deconvolución AMDIS extrae ComponentesIndividuales y sus espectros

TIC & Espectro

Suma de iones en Componente 1

Suma de iones en Componente 3

Suma de iones en Componente 2Deconvolución

Búsqueda “limpia” de componentes contra una librería

MSD ChemStation

Cuantificación

AMDIS + RTLDeconvolución+ Búsqueda en espectroteca

NIST05 MS SearchBúsqueda en NIST de

espectrosdeconvolucionados

MSD-DRS Report

Identificación de diclofention en MSD ChemStation – Vino Tinto

MF = 630/670Dichlofenthion

No match

No match250 ppb

500 ppb

1 ppm

Identificación de diclofention con AMDIS

MF = 630/670Dichlofenthion

No match

No match250 ppb

500 ppb

1 ppm

MF = 82

250 ppbRaw scan

Deconvoluted

Library entry

Pesticidas en vino tinto - Fenpropatrin

250 ppb

1 ppm

5 ppm MF = 877

Fenpropathrin

MF = 783

Fenpropathrin

Not found

MF = 83

250 ppbRaw scan

Deconvoluted

Library entry

Encontrado por AMDISEncontrado por AMDIS

MF = 65

100 ppbRaw scan

Deconvoluted

Library entry

QuEChERS Extracto de una muestra de Mezcla de Vegetales: Informe DRS (muestra NO fortificada)

Informeen 90 segundos

Metalaxyl Identificado por DRS en un extractode una Mezcla de Vegetales (AMDIS View)

TIC

Espectro antes de la Deconvolución

Espectro Deconvolucionado (blanco) y en la librería de espectros (negro)

Metalaxyl enterrado en la matriz

Menús desplegables DRS en Chemstation

Quant + DRS single file –cuantifica y deconvolucionael cromatograma en pantalla

DRS with existing Quant -single file - usa los resultados de cuantificación existentes y deconvoluciona el cromatogramaen pantalla

p, p’-DDE

Los iones blancos representan el espectro extraído (limpio) que

confirma p,p’-DDE

QEdit – después de importar resultados DRS (Butilbencil Ftalato seleccionado)

Superposición del target(s)y Deconvolución de las

representaciones de iones

Revisión Espectral: Antes AMDIS

Después AMDISLibrería AMDIS

Áreas y cantidadesdel ión target ion y

de la deconvolución

RepresentaciónDeconvolución

RepresentaciónIón Target

Hits X = MSD

A = AMDIS

Resumen del Informe de cuantificación con resultados de MSD Chemstation y AMDIS

InformeParcial

Conclusiones Uso del Software de Deconvolución en industria alimentaria1. El software de deconvolución es una herramienta eficaz en

el análisis de residuos en alimentación y medioambiente

2. Permite, de modo efectivo, el trabajo con sistemas de cuadrupolo simple en situaciones en las que la presencia de matriz o las coeluciones hacen difícil llevar a cabo la confiormación de un compuesto

3. Facilitan la obtención de métodos de screening globales

4. Los datos obtenidos mediante tratamiento con DRS son compatibles con herramientas quimiométricas de comparación disponibles comercialmente

March 3rd, 2008

Pittcon 2008

Agilent 7000B Triple Cuadrupolo para análisis de plaguicidas en

matriz compleja

Aplicaciones alimentarias en entornos reguladosAportación de los sistemas MS/MS

LMRs establecidos en legislación local/europea/internacional. El problema de la armonización

Modificación de los flujos de trabajo tradicionales en análisis de residuos. Necesidad de nueva instrumentación

Cumplimiento con lo establecido en los documentos de las entidades de acreditación

Confirmación de la presencia de un residuo. Normativa relacionada

Contribución de la presencia de matrizMantenimiento de abundancias relativas entre

transiciones en presencia de matriz al trabajar en MS…

Pesticide Residues MLRshttp://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=substance.selection

http://www.crl-pesticides-datapool.eu/

Normativa de InterésPlaguicidas – ENAC/SANCO

La parte clave del documento es la que hace referencia a la validación del método y al agrupamiento de matrices en grupos.

Finalmente los laboratorios pueden decidir por ir a alcances abiertos/cerrados de acreditación. En estos casos el laboratorio

SIEMPRE necesita sistemas de HIGH-THROUGHPUT

Sistema de Puntuación para la confirmación de la presencia de un residuo (2002/657/EC)

MS – Technique IP / ion

Low resolution mass spectrometry (LR-MS) 1.0

LR-MSn precursor ion 1.0

LR-MSn transition products 1.5

High resolution mass spectrometry (HR-MS) 2.0

HR-MSn precursor ion 2.0

HR-MSn transition products 2.5

Para un compuesto para el que no hay MLR, la presencia de al menos 4 iones representativos de un compuestos deben usarse al trabajar en

GC/MS o LC/MS. 2 transiciones son suficientes en LC-MS/MS

Rel. intensity(% of base peak)

GC-MS/EI

GC-MS/CI, GC-MS/MSn

LC-MS, LC-MS-MSn

> 50 % ± 10 % ± 20 %

> 20 % - 50 % ± 15 % ± 25 %

> 10 % - 20 % ± 20 % ± 30 %

≤ 10 % ± 50 % ± 50 %

October 2009

Las especificaciones de

sensibilidad no paran de mejorar

350:1 400:1

300:1

200:1

Las especificaciones no reflejan lascondiciones de los análisis en un entornoreal

7890A GC para mejor productividad

Capacidades avanzadasdel líder mundial en técnicasseparativas en fase gas

5975C GC/MSD con detección Triple Eje

Rendimiento optimizadodesde la inyección a la obtención del report final

7000A GC/MS/MS con Cuadrupolos de Cuarzo

Los menores límites de detección más herramientasque permiten unacuantificación de altavelocidad GC/MS/MS

• Nuevo 7693A Autosampler• Nuevo Multi-Mode inlet• CFT backflush de matriz• RVM tecnología en el horno

• Más de 10,000 sistemas vendidos• Librerías específicas por aplicación• Nuevo MassHunter software

• Sensibilidad a nivel de femtogramos• Adquisición MS/MS de alta velocidad• Basado en años de experiencia MSD• Nuevo MassHunter software

Clearly Better GC y GC/MSAgilent FY09 Nuevos Productos

Nueva bandejacon capacidad para 150 viales

Nuevo inyector con capacidad para 16 viales

Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A

Placas de difusión desactivadasAlineamiento perfecto gracias a una

tecnología patentada

Sellado perfecto desde vacío a altaspresiones proporcionando un sistema

totalmente libre de fugas

La tecnología de flujo capilar usa un tipo de union que evita la presencia de colas con un mínimo volumen muerto

1.1 1.15 1.2 1.25 1.30

1

2

3

4

5

6 Poliimida

Unión Directa

Ultimate Union

BackflushTecnología de Flujo Capilar

S/SL Inlet

Capillary Flow Device

2 psi

60 psiDetector/es

Split Vent

Durante GC Run

DespuésGC Run

S/SL Inlet

Capillary Flow Device

25 psi

4 psiDetector/es

Aux EPCSplit Vent

Aux EPC

¿Backflushing contamina mi liner?

Gas in Purga del septum

Flujo de gas saver

Flujo de backflush

El gas fluye poraquí durantebackflush

Sin opción de backflushUn problema serio

Abundance

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.0002000000400000060000008000000

1e+071.2e+071.4e+071.6e+071.8e+07

2e+072.2e+072.4e+072.6e+072.8e+07

3e+073.2e+073.4e+073.6e+073.8e+07

4e+074.2e+074.4e+074.6e+07

Time

B

A

Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de lechuga sin BACKFLUSH

Tras solo 3 muestras, el fondo es claramente mayor debido al aumento de ruido quimico a nivel espectral

Tras solo 3 muestras, el fondo es claramente mayor debido al aumento de ruido quimico a nivel espectral

A: TIC: lettuce_blank.D\data.ms

B: TIC: lettuce_blank3.D\data.ms

Data provided by MSD user in Almeria, Spain

Con opción de backflushSin incrementos de fondo y RTs repetitivos

Tiempos de retencióntotalmente estables y línea de base casi librede ruido químico

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.000

2000000400000060000008000000

1e+071.2e+071.4e+071.6e+071.8e+07

2e+072.2e+072.4e+072.6e+072.8e+07

3e+073.2e+073.4e+073.6e+073.8e+07

4e+074.2e+074.4e+074.6e+07

Time

Abundance

TIC: lettuce_10_ppb.D\data.msTIC: lettuce_100_ppb.D\data.msTIC: lettuce_5_ppb.D\data.ms

Data provided by user in Almeria, Spain

Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de lechuga sin BACKFLUSH

Triple-Axis Detector

Electromultiplicador de triple canal

Dínodo de Alta Energía

Barra Guía

Cuadrupolo de cuarzo hiperbólico de alta transmision

Flujo de Iones

X

Y

OffsetZ

Protección contra partículas secundarias

• Improved high mass peak shape• Improved mid to high mass sensitivity

Mass Iris (V) Signal Increase

69 -1 1.0X

131 -8 1.1X

264 -13 1.5X

414 -20 2.5X502 -30 2.8X614 -35 4.0X

Ramped Detector Iris

Rendimiento de la Fuente Inerte

Actualmente hay varios miles de fuentes de este tipo en el mercado

El diseño de la fuente – sin recubrimientos, evitando la entrada de

la mayor parte del He - la mantiene limpia por más tiempo, aumentando el

tiempo entre mantenimientos

El diseño de doble filamento reduce el número de intervalos para realizar mantenimientos

El diseño de doble filamento reduce el número de intervalos para realizar mantenimientos

Capaz de trabajar a temperaturas de 350º C

7000B Extraction SourceExternal View - Assembled

At first look, it does not look any different than the 7000A source

Like the 7000A source, the extraction source is more open than the MSD source – looks similar to the CI source

7000B Extraction SourceExpanded View of Components

And there is new connection to the lens #11

Component #7 is a new insulator

7000B Increased Signal

Extractor Source w/Ramped Iris Detector

Standard Source & Detector mode

For 10 pilot run systems, signal was increased by factor

3.5x to 5x

For 10 pilot run systems, signal was increased by factor

3.5x to 5x

Cuadrupolo de Cuarzo Trabajando a Alta Temperatura

Operación hasta a 200ºC de temperatura proporciona una mayor protección y confianza frente al trabajo con matriz complejaLos métodos MS/MS típicamente van destinados a matrices “sucias” de manera que se benefician aún más de la temperatura controlable del cuadrupolo

Esta capacidad ELIMINA la necesidad de limpieza en los cuadrupolos como tarea de mantenimiento para el usuario

Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempo incluso trabajando con muestras complejas

Un Triple dedicado a GCFuente y Cuadrupolo dos elementos esenciales

LC Flujo

Cuadrupolo Hiperbólico Monolítico

Cuadrupolo Hiperbólico

Fuente Ionización

Presión Atmosférica

Guía Iónica Octopolar

Capilar Dieléctrico

Frío

Fuente Impacto

Electrónico

GC Flujo

Zona de Vacío

100º

150º-200º

250-350º

230º-350º

70º

275º320º

Zona de Vacío

Rango de masas ≥ 2000 m/z

Rango de masas ≥ 1000 m/z

170 210 250 290

210

222

268 280165

Espectro con iones del

“fondo” (API: ESI, APCI,…)

Q1 sólo deja pasar el ión “precursor” 210 pass

190 210

210

Celda Colisiónrompe el ión 210

(y sus productos)

150 170 190 210

210158

191

Q3 monitoriza sólo los fragmentos 158 y 191 característicos del ión 210 para

cuantificar y cualificar con máx. sensibilidad

160

158

190191

Agilent 7000 Triple Cuadrupolo. Trabajo en MRM.

DetectorCuadrupolo monolítico

Cuarzo recubierto de oro

Gas de Colisión (N2)

Hexapolo Celda de Colisión

Gas de Quenching Helio

Fuente Iónica Cuadrupolo monolítico

Cuarzo recubierto de oro

Ventajas del trabajo en MS/MSMejor selectividad que en SIM

Ion Precursor

Producto 1Producto 3

Producto 2

EI-SIMLa selectividad es proporcional a la resolución espectral. Por

tanto no hay selectividad frente a iones de igual m/z

EI-MS/MSLa selectividad para el precursor es

igual que en SIM. Hay una alta probablidad de que al menos un ion producto sea diferencial entre el

compuesto de interés y la interferenciainterferencia

analito

interferencia

El precursor no debe ser usado para la medida de ion ratios ya que las interferencias serán

idénticas a las que pueden surgir en SIM

El precursor no debe ser usado para la medida de ion ratios ya que las interferencias serán

idénticas a las que pueden surgir en SIM

resolución unidad

SIM vs MRM para HCB100 fg HCB – Matriz Limpia 300 fg HCB - Diesel

Sing

le M

S: S

IM 2

83.8

MS/

MS:

283

.8:21

3.9

S/N=6:1 RMS

S/N=86:1 RMSS/N=37:1 RMS

S/N=26:1 RMS

MS/MS – Proceso de disociación Inducida por Colisión (CID) en celda

N

NM1+

M3+

M2+

Moléculas de N2

Energía Cinética

EI Ion

+

Ion PrecursorGas de Colisión Iones Producto

Iones Fragmento

N

N

Desde Q

uad 1

Hacia Q

uad 2

Diseño de alto rendimiento en la celda de colisión

Alta presión – Diseño de Aceleración Lineal AxialSRM (MRM) de alta velocidad. Hasta 500 transiciones/sec permite más compuestos por grupo de iones

No hay cross-talk incluso usando dwell-times de 1 msec

Rango de masas especialmente amplio para óptima sensibilidad sin tuning específico

Reducción de ruido de neutros “Helium Quenching”(mejoras de S/N)

Quadrupole post-filter

Quadrupole pre-filter

Support cradle

(Cell housing and 2 rods removed for clarity)

301 MRMs de modo simultaneo301 MRMs de modo simultaneo

Desarrollo en la celda de colisiónIonización Penning

1 ml/min N2 Gas de colisión

Q1 Entrada de Iones

Celda de Colisión

Salida de

iones

He* +

He* + He → 2 He + Q

He* + N2 → N2+. + He + e-

He gas de apoyo – Quench Gas

Eliminación de particulas metaestables de Helio de alta energía en la celda de colisión

3x10

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

7.5

8

+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He20pct_04.d Noise (RMS) = 6.03; SNR (6.465min) = 1294.0

6.465

Counts vs. Acquisition Time (min)4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 7

S/N 1294:1 Gas Helio ON

3x10

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

7.5


6.470

4.628 6.301

Counts vs. Acquisition Time (min)4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9

S/N 341:1 Gas Helio OFF

2x10

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2


Counts vs. Acquisition Time (min)4.7 4.75 4.8 4.85 4.9 4.95 5 5.05 5.1 5.15 5.2 5.25 5.3 5.35 5.4 5.45 5.5 5.55 5.6 5.65 5.7 5.75 5.8 5.85 5.9 5.95 6 6.05 6.1 6.15 6.2

Comparación de niveles de ruido

generados

Comparación de niveles de ruido

generados

N2+. + A → A+. + N2

Hexaclorobenceno en matriz complejaHexaclorobenceno en matriz compleja

Gain Normalized Autotuning

i

I

EMV: 1kV to 3kV

Dínodo de alta energía (10kV)

Cuadrupolo

Fuente de iones

EMVMultiplicador de electrones (EM)

Ii

GANANCIA

EL USUARIO PUEDE SELECCIONAR EL NIVEL

DE AMPLIFICACIÓN DE LA SEÑAL

ATUNE.U+400V

HiSense.U

ATUNE.U

10 X 105

15 X 105

1 X 105

En el Laboratorio …

9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30

1000

9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30

1000

“Multiplicador Nuevo”

“Multiplicador Viejo”

ATUNE+ n V

GAIN Tune

ATUNE+ n V

GAIN Tune

Métodos que usan la normalización de la ganancia mantienen la respuesta a lo largo del tiempos MEJOR

REPRODUCIBILIDAD ENTRE MSDs

Una interfase única de sencillo aprendizaje diseñada para conseguir mayor productividad y velocidad en sus análisis MS– Procesado de datos automatizado y basado en el

compuesto que procesa el alto grado de informacion conseguido en MS y permite un data mining más eficiente

– Mejoras en las capacidades cuantitativas incluyendo la interfase batch-at-a-glance para revisión de datos, detección automatizada de anómalos y eliminación del procesado manual

– Reporting adaptable basado en Microsoft Excel ©

Agilent MassHunter SoftwareLC/MS, GC/MS e ICP-MS

Nuevas bases de datos de masa exacta y librerías de RTL para pesticidas, metabolómica y compuestos de interés forense

Nuevo Mass Profiler Professional software. El único software de quimiometría especialmente diseñado para datos MS especialmente concebido para análisis diferencia con opcional pathway analysis

MassHunter y la línea GCMSGCMS - GCQQQ7000A Triple Cuadrupolo GC/MS – Sólo MassHunter

• MassHunter Acquisition

• MassHunter Data Analysis

• MassHunter Reporting

GC/MSD – Disponible MassHunter SOLO para Data Analysis

• MSD ChemStation Acquisition

• MassHunter Data Analysis via Translator

– Traduccion sencilla y rápida desde MSD ChemStation

– CUALQUIER fichero producido por MSD ChemStation

Batch-at-a-GlanceBatch Table: Single Compound/Multiple Compounds

Single Compound, Qualifier, ISTD, ISTD Qualifier

Multiple Compounds

Detección de anómalos

1. Más de 20 criterios posibles

2. Tolerancias establecidas en el método de análisis

3. Avisos & Herramientas de filtrado

4. Report de Anómalos

RSD 14.0%Resp. Factor 1512





100 fg

1 pg

10 pg

100 pg

1 ng

All the performance, All the Time

Batch-at-a-GlanceInformación de cada compuesto

Tolerancias de legislación

Tolerancias de legislación

All the performance, All the Time

Software UpdateMassHunter GC/MS Acquisition B.05.00

• Fully supports CI, with all modes of 7000 acquisition

• Includes new EI tune with voltage on the Extractor lens

• Adds full capabilities for the 7693A auto sampler (Sample Preparation)

Agilent 7000A GC Triple CuadrupoloAplicaciones TipoToxicología, Alimentación, Medioambiente …

Comparación de GC/Q SIM frente GC/QQQ MRM en varias matrices – Analisis de p,p’-DDE a 10 ppb (Volumen de Inyección = 1 µL)

Manzana

Naranja

Espinaca

Ginseng

Col

SIM - EIC (246) MRM (246->176,175)

A c q u is it io n T im e (m in )1 1 .8 1 1 .9 1 2 1 2 .1 1 2 .2 1 2 .3

Cou

nts 4x1 0

-0 .1

0

0 .1

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1

1 .1

2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1

R a t io = 2 3 .5

A c q u isitio n T im e (m in )1 1 .8 1 1 .9 1 2 1 2 .1 1 2 .2 1 2 .3

Cou

nts 3x1 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1

R a t io = 2 3 .6


Cou

nts 4x 1 0

-0 .1

0

0 .1

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1

1 .1

1 .2

2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1

R a t io = 2 4 .0


Cou

nts 3x1 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1

R a t io = 2 2 .9

Acquisition Time (min)11.8 11.9 12 12.1 12.2 12.3

Cou

nts 4x10

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

246.0 -> 176.1 , 246.0 -> 175.1

Ratio=23.3

S/N = 448

S/N = 456

S/N = 260

S/N = 446

S/N = 241

1. Un sistema basado en la tradición GC/MS Agilent, con más de 30 años de experiencia en el manejo de sistemas cuadrupolares

2. Un sistema especialmente dedicado para un robusto acoplamiento GC destinado a obtener las mejores prestaciones sin riesgos ni falsas expectativas

3. Una novedosa celda de colisión basada en el desarrollo realizado para la serie 6400 LC/MS Triple Cuadrupolo

4. Un sistema destinado a aplicaciones en matriz compleja en busca de la más alta robustez y sensibilidad

5. Una compañía capaz de abarcar la solución completa para su aplicación: columnas y consumibles, cromatografía de gases, detectores tradicionales, espectrometría de masas, HPLC, ICP, CE …

6. MassHunter Software. Una nueva plataforma que recoge las demandas del usuario más exigente en cuestiones relevantes como el tratamiento de datos, el autosintonizado o la generación de reports

ResumenAgilent 7000 Triple Cuadrupolo

Gracias por su atención

Preguntas

Juan AybarAgilent Technologies Spain

[email protected]

This information is subject to change without notice© Agilent Technologies, Inc. 2010Published in Spain, January 08, 2010

novedades en gc/ms y gc/ms/ms para el análisis de …¡lisis de matrices complejas a niveles de...

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