norma tÉcnica ntccolombiana 529

NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 529 2009-10-21

NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 529

2009-10-21

CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE HUMEDAD


PRÓLOGOEl Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 529 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-10-21.Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 50 Productos de molinería.ACTA – DELTAGEN LTDA.ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A.ALMAVIVA S.A.ASOCIACIÓN NACIONAL DEINDUSTRIALES DE LA PANADERÍA YALIMENTOS COMPLEMENTARIOS -ANIPAN-CARULLA - VIVERO S.A.COLOMBIANA DE PAN-COLPAN S.A.COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A.DON MAIZ S.A.FUNDACIÓN JUAN CARLOS RODRIGUEZENZIPAN DE COLOMBIA LTDA.HARINERA DEL VALLE S.A.INDUSTRIAS ALIMENTICIAS KARENLTDA.INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SANDUCHONINDUSTRIAS DEL TRIGOPANIFICADORA EL FOGÓNPRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A.LZ ASESORES AGROINDUSTRIALESMOLINO EL LOBO S.A.NULAB LTDA.NUTRIANÁLISIS LTDA.SIGRA S.A.Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas:ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIAY TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS (ACTA) ASOCIACIÓN CIENCIA ILSI NOR-ANDINOASOCIACIÓN NACIONAL DEEMPRESARIOS ANDI SEDE NACIONABIMBO DE COLOMBIA S.A.BURNS PHILP COLOMBIA S.ACAJA DE COMPENSACIÓN FAMILIARCAFAMCAPELLINI DUEÑAS Y CÍA. LTDA.CARULLA VIVERO S.A. - CENTRAL DECARNESCASA LUKER S.A.COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATESS.A.COLDAENZIMAS LTDA.COLOMBINA S.A.CONALPAN LTDA.COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A.COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS.LEVAPAN S.A.DELTAGEN LTDA.DISA S.A.DISTRIACEITES S.A.DON MAÍZ S.A.DUPONT DE COLOMBIA S.A.FÁBRICA DE PRODUCTOSALIMENTICIOS RIALTO LTDA.FABRIPANFACTORES Y MERCADEO S.A.FEDERACIÓN NACIONAL DEMOLINEROS DE TRIGOFUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE BOGOTÁJORGE TADEO LOZANOGENEROSO MANCINI Y CÌA. LTDA.INDUSTRIA DE ALIMENTOS FRAGER-NARIV DE COLOMBIA S.A.HARINERA INDUPAN S.A.HARINERA PARDO S.A.INDUSTRIA DE HARINAS TULUÁ LTDA.INDUSTRIA HARINERA LOS TIGRES S.A.INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A.INVERSIONES BAALBEK LTDA.INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIADE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS-INVIMAKELLOGG DE COLOMBIA S.A.KRAFT FOODS COLOMBIA S.A.MINISTERIO DE DEFENSA NACIONALMINISTERIO DE LA PROTECCIÓNSOCIALMOLINOS AURORA S.A.MOLINOS BARRANQUILLAMOLINOS SAN MARTÍNMOLINOS SAN RAFAELMOLINO SANTA MARTA S.A.MOLINOS SAN LUIS S.A.NABISCO ROYAL INC.NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.OLIMPICA S.A.ORGANIZACIÓN SOLARTE S.C.A.PANAMERICANA DE ALIMENTOS S.A.PRICOL ALIMENTOS S.A.PRODUCTORA COLOMBIANA DEHARINAS PROCOHARINAS LTDA.PRODUCTOS RAMO S.A.PRODUCTOS YUPI LTDA.RAFAEL DEL CASTILLO Y CÍA. S.A.SAN MARCOSSECRETARÍA DE SALUD DECUNDINAMARCAT-VAPAN 500 S.A.UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN.


CONTENIDO

Página1. OBJETO.........................................................................................................................12. REFERENCIAS NORMATIVAS....................................................................................13. TÉRMINO Y DEFINICIÓN............................................................................................14. MÉTODO A (MÉTODO DE RUTINA DE REFERENCIA..............................................24.1 PRINCIPIO...................................................................................................................25. EQUIPOS........................................................................................................................26. MUESTREO....................................................................................................................37. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISIS.......................................................37.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDA.........................................................37.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA...............................................................38. PROCEDIMIENTOS.......................................................................................................48.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONES.............................................................................48.2 PORCIÓN DE ENSAYO...............................................................................................48.3 SECADO.......................................................................................................................58.4 PESAJE.........................................................................................................................59. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS..............................................................510. PRECISIÓN..................................................................................................................610.1 ENSAYO INTERLABORATORIO.....................................................................................610.2 REPETIBILIDAD.................................................................................................................610.3 REPRODUCIBILIDAD........................................................................................................611. INFORME DEL ENSAYO.....................................................................................................612. METODO B (MÉTODOS RÁPIDOS)...................................................................................712.1 MÉTODO OFICIAL AOAC 925.09, SÓLIDOS TOTALES YHUMEDAD EN HARINA........................................................................................................................................712.2 MÉTODO AOAC 925.10. SÓLIDOS TOTALES Y HUMEDADEN LA HARINA........................................................................................................................................712.3 METODO AACC 44-16. HUMEDAD METODO DE HORNO DECONVECCIÓN (PLATO DE ALUMINIO).............................................................................................................812.4 MÉTODO AACC 44-15ª. HUMEDAD - MÉTODOS DE HORNO DE CONVECCIÓN...813. EQUIPOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDADEN CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES....................................................1113.1 MÉTODOS DESTRUCTIVOS INDIRECTOS..................................................................1113.2 MÉTODOS DIRECTOS.....................................................................................................1213.3 MÉTODOS NO DESTRUCTIVOS....................................................................................1313.4 MÉTODO DE REFRACTANCIA DE INFRA-ROJO …………………………………..15DOCUMENTO DE REFERENCIA............................................................................................................................20ANEXOSANEXO A (Informativo)RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO...........................................................16ANEXO B (Informativo)MÉTODOS DE RUTINA Ó ALTERNATIVOS.........................................................................18


CEREALES Y PRODUCTOS CEREALES.DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

1. OBJETOEsta norma precisa un método de rutina de referencia y métodos alternativos que se validan con el anterior para la determinación del contenido de humedad en cereales y productos cereales. Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cáscara, descascarado y pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, híbrido de trigo y centeno y sorgo(Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, sémola, semolato o harina y los productos obtenidos a partir de estos. El método no es aplicable al maíz, para el cual se especifica un método en la NTC 2227.2. REFERENCIAS NORMATIVASLos siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección).NTC 4647, Alimento para animales. Preparación de las muestras de ensayo.ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinación del contenido de humedad (método básico de referencia).3. TÉRMINO Y DEFINICIÓNPara los propósitos de la presente norma, se aplica el siguiente término y definiciónContenido de humedad pérdida en masa, expresada en porcentaje al someter el producto bajo las condiciones indicadas en esta norma.

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4. MÉTODO A (MÉTODO DE RUTINA DE REFERENCIA)4.1 PRINCIPIODe ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porción de muestra a una temperatura entre 130 °C ± 3 °C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que estén de acuerdo con los obtenidos según el método de referencia básico (véase la norma ISO 711).

5. EQUIPOSLos equipos comunes del laboratorio y, en especial, los siguientes:5.1 Balanza analítica, con capacidad de peso a una precisión de ± 0,001 g.5.2Molino pulverizador, con las siguientes características: a) Construido en un material que no absorba humedad b) Fácil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeño como sea posible c) Que facilite la realización de la molienda en forma rápida y uniforme sin generar un calor apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior d) Ajustable para que permita obtener partículas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1.

5.3Disco metálico, no corroíble bajo las condiciones del ensayo, un disco de vidrio o crisol de porcelana, con tapa lo suficientemente segura y que tenga un área efectiva de superficie que permita que la porción de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa por unidad de área no inferior de 0,3 g/cm2.NOTA Se recomienda que el disco tenga aproximadamente 2 cm de altura por 5 cm de diámetro.

5.4Horno con temperatura constante, calentado eléctricamente, con un control que permita mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo de temperatura entre 130 °C±3 °C durante el trabajo normal. El horno tendrá una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una temperatura de 131 °C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., después de la introducción del máximo número de muestras que se puedan procesar simultáneamente. La efectividad del horno para alcanzar su temperatura y de la ventilación será determinada usando sémola de trigo duro, de un tamaño de partícula máximo de 1 mm, como material de prueba. La ventilación será tal que después de la introducción del máximo número de muestras que se puedan acomodar en el horno, y secar a una temperatura de 130 °C±3 °C; los resultados, después del calentamiento de las muestras por 2 h y luego por 1 h o el tiempo necesario, no diferirán en más de 0,15 g de humedad por 100 g de muestra.

5.5 Desecador, que contenga un desecante efectivo.

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NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 529 2009-10-216. MUESTREOEl muestreo no hace parte del método especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se ofrece un método de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no se haya dañado o alterado durante el transporte o almacenamiento.

7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ANÁLISISNOTA Se recomienda consultar la norma técnica NTC 4647 para la preparación de la muestra de análisis.7.1 PRODUCTOS QUE NO REQUIEREN MOLIENDASe regula el aparato de trituración, de manera tal que el producto de la molienda cumpla con las condiciones siguientes:a) el 100 % pase por un tamiz ISO 1,7 mm (Nº 12);b) el 90 % pase por un tamiz ISO 1 mm (Nº 18);c) el 50 % o más pase por un tamiz ISO 0,5 mm (Nº 35).Se mezcla bien la muestra de laboratorio antes de tomar la muestra de análisis (véase el numeral 8.2).7.2 PRODUCTOS QUE REQUIEREN MOLIENDA7.2.1 GeneralidadesSi la muestra no tiene las características de tamaño de partícula mencionadas anteriormente, se debe moler ya sea sin preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.2) o con preacondicionamiento (véase el numeral 7.2.3).7.2.2 Molienda sin preacondicionamientoNOTA 1 Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad de lectura rápida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento.Para productos que casi no sufren variaciones en el contenido de humedad durante la molienda (en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m), se muele sin preacondicionamiento.NOTA 2 El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio de temperatura de 20 °C y humedad relativa del 40 % al70 %.Se ajusta el molino (véase el numeral 5.2) para obtener partículas de las dimensiones indicadas en el numeral 7.1. Se muele una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y se descarta esa cantidad. A continuación, se muele rápidamente una cantidad de muestra de laboratorio ligeramente mayor que la requerida para la prueba (cerca de 5 g) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2.

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7.2.3 Molienda con preacondicionamientoLos productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido de humedad durante la molienda (en general productos con un contenido de humedad menor de 7 % (m/m) o mayor del17 % (m/m) deberán ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 %(m/m) y 17 % (m/m)1) (preferiblemente entre 9 % (m/m) y 15 % (m/m) (véase la nota en el numeral7.2.2)), antes de la molienda.Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1)(el caso más frecuente), se pesa con una aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener una porción de muestra para análisis ligeramente superior de 5 g (véase numeral 8.2.2) y se efectúa una operación de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3,excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (véase numeral 5.4) deberá ser de 7 min. a10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio con el disco o el crisol (véase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo mínimo de 2 h.NOTA Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para el arroz con cáscara.En el caso de productos con un contenido de humedad menor del 7 %, se pesa con aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de muestra de laboratorio que permite obtener una muestra de análisis ligeramente superior de 5 g (véase el numeral 8.2.2). Colóquela en una atmósfera adecuada (generalmente la del laboratorio) y déjela hasta que el contenido de humedad se halle dentro de los limites arriba indicados. Después del acondicionamiento, se pesa la muestra con aproximación a 0,001 g. Se muele inmediatamente, controlando que durante la molienda sean obtenidas partículas con las dimensiones recomendadas (véase el numeral 7.1) e inmediatamente se procede como se indica en el numeral 8.2.2.

8. PROCEDIMIENTOS8.1 CANTIDAD DE DETERMINACIONESSe requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y 8.3bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los dos resultados es superior al límite de capacidad de repetición, r, se repite la determinación hasta que el resultado cumpla con el requerimiento.

8.2 PORCIÓN DE ENSAYO8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rápidamente con aproximación a0,001 g, 5 g±1 g de la muestra de laboratorio (véase el numeral 7.1) en el disco (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximación a 0,001 g.8.2.2En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo el producto obtenido (véanse los numerales 7.2.2 ó 7.2.3) con aproximación a 0,001 g en el disco o crisol (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con aproximación a 0,001 g. Tamaño de apertura nominal de tamiz (en milímetros) de acuerdo con ISO 3310-1 por medio del cual pasa este tamaño de partícula.

1)15 % en caso de la avena y el arroz (con cáscara, descascarado y pulido)

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NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 529 2009-10-218.3 SECADONo se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el período de secado, se retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos húmedos en el horno, de otra forma puede ocasionarse rehidratación de las partes de ensayo secadas. Se coloca el disco o el crisol abierto que contiene la muestra para análisis (véase el numeral 8.2) junto con la tapa removida en el horno (véase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min±5 min(90 min para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se encuentra de nuevo en 130 °C±3 °C.NOTA 1 En algunos casos, principalmente en países de climas cálidos y secos, se podría reducir el tiempo desecado a 60 min±5 min, puesto que las muestras podrían alcanzar el peso constante dentro de este período. Sin embargo, se recomienda verificar periódicamente.NOTA 2 No se deben colocar productos húmedos en una estufa que contiene porciones de ensayo al final del periodo de secado, ya que esto provocará una rehidratación parcial de éstas.Se saca rápidamente el disco o el crisol del horno, se tapa y se coloca en el desecador (véase el numeral 5.5). Cuando se analizan muchas muestras simultáneamente, nunca se deben apilar los discos o los crisoles en el desecador, siempre se deben desplazar por los lados.8.4 PESAJECuando el disco o el crisol se haya enfriado a la temperatura del laboratorio (generalmente entre 30 min. y 45 min. después de haber sido colocados en el desecador), se pesa con aproximación a 0,001 g.

9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOSEl contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se recibe, se establece en la siguiente fórmula.a) Sin preacondicionamiento:

w=(1−m 1m o ) x100 %

en donde:mo= masa, en gramos de la porción de ensayo (véanse los numerales 8.2.1 ó 8.2.2).m1= masa, en gramos de la porción de ensayo después del secado (véase el numeral 8.4).

b) Con preacondicionamiento:

en dondem2 = masa, en gramos de la muestra tomada antes de preacondicionarla (véase el numeral 7.2.3).m3 = masa, en gramos, de la muestra preacondicionada (véase el numeral 7.2.3)

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