norma mexicana nmx-x-047-scfi-2014 industria del gas

La Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía aprobó la presente norma, cuya declaratoria de vigencia fue publicada en el Diario Oficial de la Federación el:12 de enero de 2015

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NORMA MEXICANA

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INDUSTRIA DEL GAS – TUBOS Y CONEXIONES DE POLIAMIDA SIN PLASTIFICANTE (PA-U) PARA LA

CONDUCCIÓN DE GAS NATURAL (GN) – ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA

GAS INDUSTRY – UNPLASTICIZED POLYAMIDE (PA-U) PIPES AND FITTINGS FOR THE CONVEYING OF NATURAL (GN) –

SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

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PREFACIO

En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las empresas e instituciones siguientes:

- ARKEMA MÉXICO, S.A. DE C.V. - ASOCIACIÓN NACIONAL DE LA INDUSTRIA QUÍMICA, A.C. - CENTRO DE NORMALIZACIÓN Y CERTIFICACIÓN DE PRODUCTOS, A.C. - CERTIFICACIÓN MEXICANA, S.C. - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE MATERIALES,

EQUIPOS E INSTALACIONES PARA EL MANEJO Y USO DE GAS NATURAL Y L.P. Grupo de Trabajo Polímeros

- DURALINE, S.A. DE C.V. - DURMAN ESQUIVEL, S.A. DE C.V. - EVONIK DEGUSSA MÉXICO, S.A DE C.V. - GDF SUEZ, ENERGÍA EN MÉXICO - GAS NATURAL MÉXICO, S.A. DE C.V.

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ÍNDICE DEL CONTENIDO

Número del Capítulo Página

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1

2 REFERENCIAS

1

3

DEFINICIONES

3

4

ABREVIATURAS

5

5

CLASIFICACIÓN

6

6

ESPECIFICACIONES

6

7

MATERIA PRIMA

14

8

MUESTREO

16

9

MÉTODOS DE PRUEBA

16

10

MARCADO

37

11

VIGENCIA

38

12

APÉNDICE NORMATIVO A

39

13

BIBLIOGRAFÍA

43

14

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

44

15

APÉNDICE INFORMATIVO B

45

16

APÉNDICE INFORMATIVO C

48

17

APÉNDICE INFORMATIVO D

50

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NORMA MEXICANA

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INDUSTRIA DEL GAS – TUBOS Y CONEXIONES DE POLIAMIDA SIN PLASTIFICANTE (PA-U) PARA LA

CONDUCCIÓN DE GAS NATURAL (GN) – ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA

GAS INDUSTRY – UNPLASTICIZED POLYAMIDE (PA-U) PIPES AND FITTINGS FOR THE CONVEYING OF NATURAL (GN) –

SPECIFICATIONS AND TEST METHODS 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN La presente norma mexicana establece las especificaciones y métodos de prueba para los tubos y conexiones de poliamida 11 (PA11 o PA-U 11) y poliamida 12 (PA12 o PA-U 12) sin plastificante que se emplean en sistemas de conducción subterráneos de Gas Natural (GN) en estado gaseoso. Es aplicable a los productos de fabricación nacional o extranjera que se comercialicen en territorio nacional. 2. REFERENCIAS Para la correcta utilización de esta norma mexicana es necesario consultar y aplicar las siguientes normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan: NMX-E-004-CNCP-2004 Industria del plástico – Determinación de

la densidad de los materiales plásticos

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no celulares – Métodos de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 23 de abril de 2004.

NMX-E-013-CNCP-2004 Industria del plástico – Resistencia a la

presión hidráulica interna sostenida por largo periodo en tubos y conexiones – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 30 de noviembre de 2004.


presión hidráulica interna por corto periodo en tubos y conexiones – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 30 de noviembre de 2004.

NMX-E-021-CNCP-2006 Industria del plástico – Dimensiones en

tubos y conexiones – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 29 de noviembre de 2006.

NMX-E-046-CNCP-2010 Industria del plástico – Determinación de

la resistencia a la tracción en plásticos tubulares o de anillo, por el método de disco dividido – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de octubre de 2010.


tensión de materiales plásticos – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 05 de octubre de 2010.

NMX-E-090-1979 Plásticos – Determinación de la

resistencia al impacto. Declaratoria de

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vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de agosto de 1979.

NMX-E-179-CNCP-2009 Industria del plástico – Reversión

térmica – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de febrero de 2010.


flexión – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 4 de mayo de 2010.

NMX-E-184-SCFI-2003 Industria del plástico – Resistencia al

agrietamiento por esfuerzo ambiental para los materiales plásticos de etileno – Método de ensayo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 18 de junio de 2003.

NMX-X-045-SCFI-2008 Industria del gas - Resistencia a la

corrosión de partes metálicas o no metálicas con o sin recubrimiento - Método de prueba. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 9 de junio de 2009.

3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma mexicana se establecen las definiciones siguientes: 3.1 Conexión de transición: Conexión que permite hacer un cambio de material de un tubo de Poliamida no plastificada a un tubo de otro material (metal, polímero, PA-U) o viceversa. 3.2 Compuesto PA-U: Mezcla homogénea del polímero base (PA-U) y aditivos, por ejemplo, antioxidantes, pigmentos, estabilizadores UV y otros, en el nivel necesario para

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el procesamiento y uso de los componentes que cumplan con los requisitos de esta norma mexicana. Véase PA11, PA12. 3.3 Diámetro nominal del tubo (Dn): Medida comercial del tubo. Para el caso de la designación métrica, el diámetro nominal es igual al diámetro exterior y para otra designación el diámetro no corresponde al diámetro exterior.

FIGURA 1.- Representación del tubo (Ilustrativa) 3.4 Falla: Cualquier desperfecto que le ocurre al tubo durante la prueba a la que se somete. 3.5 Gas: Estado de la materia, que no tiene forma o volumen propio y que se expande hasta tomar la forma y volumen del recipiente que lo contiene. 3.6 Gas Natural (GN): Combustible compuesto principalmente por metano. 3.7 Longitud del tubo: Distancia comprendida entre los extremos del tubo. 3.8 Presión: Fuerza que un fluido ejerce perpendicularmente sobre una superficie, se expresa en kPa o MPa.

De

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3.9 Presión de trabajo: Presión a la que operan satisfactoriamente los tubos de poliamida que están en contacto con el gas en un sistema de distribución. 3.10 Sistema: Conjunto formado por tubos de poliamida, accesorios y conexiones, que se utiliza para la conducción subterránea de Gas Natural (GN). 3.11 Tubo de poliamida: Conducto de sección anular, circunferencia concéntrica de longitud determinada, que se fabrica con resinas de poliamida. 3.12 Relación de dimensiones (RD o SDR): Relación que guarda el diámetro exterior y el espesor de pared del tubo, que para el caso de la designación métrica se establece como:

mínimopareddeEspesoralminnoDiámetroSDR

y para la designación inglesa:

mínimopareddeEspesorpromedioexteriorDiámetroRD

4 ABREVIATURAS Para la comprensión de la presente norma mexicana se establecen las abreviaturas siguientes:

- PA-U Poliamida sin plastificante;

- PA11 Poliamida 11 (Nylon 11);

- PA12 Poliamida 12 (Nylon 12);

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- e Espesor de pared;

- Tol Tolerancia;

- De Diámetro exterior;

- Dn Diámetro nominal;

- RD o SDR Relación de dimensiones;

- MPO Máxima presión de operación; y

- MRS Esfuerzo mínimo requerido.

5 CLASIFICACIÓN Los sistemas de poliamida que se utilizan para la conducción de Gas Natural (GN) se clasifican de la manera siguiente:

Material Aplicación Color PA-U 11 ó PA11 Instalaciones ocultas Amarillo PA-U 12 ó PA12

6 ESPECIFICACIONES 6.1 Dimensiones 6.1.1 Diámetro nominal, diámetro exterior, espesor de pared y

tolerancias de los tubos. El diámetro nominal, diámetro exterior, espesor de pared y tolerancia de los tubos para la designación métrica se establecen en la tabla 1 y se comprueba de acuerdo con lo que se indica en la NMX-E-021-CNCP (véase 2, Referencias).

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TABLA 1.- Diámetro nominal, diámetro exterior, espesores de pared mínimos y tolerancias para los tubos con designación métrica

Dimensiones en milímetros

Diámetro nominal,

Dn

Diámetro exterior Espesor de pared mínimo

e

De Tol (+)

SDR 9

Tol (+)

SDR 11

Tol (+)

SDR 13.5

Tol (+)

SDR 17

Tol (+)

SDR 21

Tol (+)

SDR 25

Tol (+)

16 16 0.3 - - - - - - - - - - - -

20 20 0.3 2.3 0.4 - - - - - - - - - -

25 25 0.3 2.8 0.4 2.3 0.4 - - - - - - - -

32 32 0.3 3.6 0.5 2.9 0.4 2.4 0.4 - - - - - -

40 40 0.4 4.5 0.6 3.7 0.5 3.0 0.5 2.4 0.4 2.0 0.4 - -

50 50 0.4 5.6 0.7 4.6 0.6 3.7 0.5 3.0 0.5 2.4 0.4 2.0 0.4

63 63 0.4 7.1 0.9 5.8 0.7 4.7 0.6 3.8 0.5 3.0 0.5 2.5 0.4

75 75 0.5 8.4 1.0 6.8 0.8 5.6 0.7 4.5 0.6 3.6 0.5 2.9 0.4

90 90 0.6 10.1 1.2 8.2 1.0 6.7 0.8 5.4 0.7 4.3 0.6 3.9 0.5

110 110 0.7 12.3 1.4 10.0 1.2 8.1 1.0 6.6 0.8 5.3 0.7 4.2 0.6

125 125 0.8 14.0 1.6 11.4 1.3 9.2 1.1 7.4 0.9 6.0 0.8 4.8 0.6

140 140 0.9 15.7 1.7 12.7 1.4 10.3 1.2 8.3 1.0 6.7 0.8 5.4 0.7

160 160 1.0 17.9 1.9 14.6 1.6 11.8 1.3 9.5 1.1 7.7 0.9 6.2 0.8

180 180 1.1 20.1 2.2 16.4 1.8 13.3 1.5 10.7 1.2 8.6 1.0 6.9 0.8

200 200 1.2 22.4 2.4 18.2 2.0 14.7 1.6 11.9 1.3 9.6 1.1 7.7 0.9

225 225 1.4 25.2 2.7 20.5 2.2 16.6 1.8 13.4 1.5 10.8 1.2 8.6 1.0

250 250 1.5 27.9 2.8 22.7 2.4 18.4 2.0 14.9 1.6 12.0 1.4 9.6 1.1

En ningún caso el espesor de pared debe ser menor que los valores que se indican en la tabla 1. 6.1.2 Diámetro nominal, diámetro exterior, espesor de pared y

tolerancias de los tubos. El diámetro nominal, diámetro exterior, espesor de pared y tolerancia de los tubos para la designación inglesa se establecen en la tabla 2 y se comprueba de acuerdo con lo que se indica en la NMX-E-021-CNCP (véase 2, Referencias).

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TABLA 2.- Diámetro nominal, diámetro exterior, espesores de pared mínimos y tolerancias para los tubos con designación inglesa

Dimensiones en milímetros Diámetro nominal, Dn Diámetro

exterior Espesor de pared mínimo e

mm designación De Tol (+)

SDR 9

Tol (+)

SDR 11

Tol (+)

SDR 13.5

Tol (+)

SDR 17

Tol (+)

SDR 21

Tol (+)

SDR 32.5

Tol (+)

13 1/2 21.3 0.1 2.3 0.3 2.0 0.2 - - - - - - - -

19 3/4 26.7 0.1 2.9 0.4 2.4 0.3 - - - - - - - -

25 1 33.4 0.1 3.6 0.4 3.1 0.4 2.5 0.3 - - - - - -

32 1 1/4 42.1 0.1 4.5 0.5 3.8 0.5 3.1 0.4 2.5 0.3 - - - -

40 1 1/2 48.3 0.2 - - 4.4 0.5 3.6 0.4 2.9 0.3 - - - -

50 2 60.3 0.2 6.5 0.8 5.5 0.7 4.5 0.5 3.6 0.4 2.9 0.4 - -

63 2 1/2 73.0 0.2 - - 6.6 0.8 5.4 0.7 4.3 0.5 3.5 0.4 - -

75 3 88.9 0.2 9.5 1.1 8.1 1.0 6.6 0.8 5.2 0.6 4.2 0.5 - -

90 3 1/2 101.6 0.2 - - 9.2 1.1 7.5 0.9 6.0 0.7 4.8 0.6 - -

100 4 114.3 0.2 12.2 1.5 10.4 1.3 8.5 1.0 6.7 0.8 5.4 0.7 - -

125 5 141.3 0.3 - - 12.9 1.6 10.5 1.3 8.3 1.0 6.7 0.8 - -

150 6 168.3 0.3 - - 15.3 1.8 12.5 1.5 9.9 1.1 8.0 1.0 5.2 0.6

200 8 219.1 0.3 - - 19.9 2.4 16.2 2.0 12.9 1.6 10.4 1.3 6.7 0.8

250 10 273.0 0.4 - - 24.8 3.0 20.2 2.4 16.1 1.9 13.0 1.6 8.4 1.0

300 12 323.8 0.4 - - 29.4 3.5 24.0 3.0 19.1 2.3 15.4 1.9 10.0 1.2

Las tuberías de PA-U están disponibles en rollos o tramos rectos. Los accesorios normalmente se empaquetan individualmente. 6.1.3 Excentricidad La máxima excentricidad que se permite para cualquier tubo es de 12 % cuando se determina de acuerdo con lo indicado en la NMX-E-021-CNCP (véase 2, Referencias). La excentricidad se obtiene de medir el espesor máximo (A) y el espesor mínimo (B) del tubo y se calcula con la expresión matemática siguiente:

Excentricidad % = A - B

A ×100 6.1.4 Ovalidad La ovalidad de los tubos no debe exceder del 5 %, cuando se determina de acuerdo con lo que se indica en la NMX-E-021-CNCP (véase 2, Referencias).

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6.2 Mecánicas 6.2.1 Resistencia a la presión hidráulica por corto período

(reventamiento) Los tubos de poliamida no deben presentar falla cuando se prueban de acuerdo con el procedimiento que se establece en la NMX-E-016-CNCP (véase 2, Referencias), a la presión de prueba que se determina al emplear el esfuerzo hidrostático que se indica en la tabla 3, a una temperatura de 23 °C ± 2 °C.

TABLA 3.- Esfuerzo hidrostático (S)

Esfuerzo hidrostático(S)

MPa

Tiempo mínimo de falla

27 60 s > t < 70 s

t es el tiempo de prueba. Para los tubos de diámetro mayor de 100 mm, la prueba de presión hidráulica por corto período puede reemplazarse por la prueba de resistencia a la tracción, conforme al procedimiento que se describe en la NMX-E-046-CNCP (véase 2, Referencias). Los especímenes de prueba deben tener una resistencia mínima a la tracción de 27 MPa para la poliamida 11 y poliamida 12. 6.2.2 Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida por mediano

período Los tubos de poliamida, no deben presentar fallas, después de someterse a los parámetros que se indican en la tabla 4, conforme a la prueba que se establece en la NMX-E-013-CNCP (véase 2, Referencias). 6.2.3 Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida por largo

período Los tubos de poliamida, no deben presentar fallas, después de someterse a los parámetros que se indican en la tabla 4, conforme a la prueba que se establece en la NMX-E-013-CNCP (véase 2, Referencias).

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TABLA 4.- Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida (continúa)

Características Parámetros Método de prueba

Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida por mediano períodoa

Periodo de acondicionamiento

6 h

NMX-E-013

-CNCP (véase 2,

Referencias)

Tipo de prueba Agua en agua Temperatura de prueba 80 °C Periodo de prueba 165 h Esfuerzo circunferencialc

PA-U 11 160 y PA-U 12 160b

10.0 MPa 10.0 MPa

PA-U 11 180 y PA-U 12 180b

11.5 MPa 11.5 MPa

Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida por largo períodoa

Periodo de acondicionamiento

6 h

NMX-E-013 -CNCP

(véase 2, Referencias)

Tipo de prueba Agua en agua Temperatura de prueba 20 °C Periodo de prueba 1 000 h Esfuerzo circunferencialc

PA-U 11 160 y PA-U 12 160b

19.0 MPa 19.0 MPa

PA-U 11 180 y PA-U 12 180b

20.0 MPa 20.0 MPa

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TABLA 4.- Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida (concluye)

a Esta prueba debe efectuarse como mínimo 1 vez al año. b Para la clasificación y designación del material (véase tabla 5) c Para el esfuerzo circunferencial se utiliza la expresión matemática siguiente:

P = 10σ2en

dn- en

En donde P es la presión de prueba, en bar; σ es el esfuerzo circunferencial a ser inducido por una presión que se

aplica, en MPa; dn es el diámetro exterior nominal de la pieza bajo prueba, en mm; y en es el espesor de pared nominal de la longitud libre de la pieza de

prueba, en mm. Calcular la presión de prueba, P, en bar, a tres cifras, utilizando la siguiente expresión matemática siguiente:

P=2(10σ)SDR - 1

En donde P es la presión de prueba, en bar; σ es el esfuerzo circunferencial a ser inducido por la aplicación de una

presión, en MPa; y SDR es la relación de dimensiones del tubo de la pieza de prueba. NOTA 1: El factor 10 resulta de la relación entre megapascales y bar. 6.2.4 Resistencia a la tracción Cuando se realice la prueba conforme al método que se describe en la NMX-E-046-CNCP (véase 2, Referencias), los especímenes de prueba deben tener una resistencia mínima a la tracción de 27 MPa para poliamida. Deben probarse un mínimo de 5 especímenes con las dimensiones que se establecen en 9.1.3.

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6.2.5 Alargamiento mínimo a la ruptura El espécimen del tubo de poliamida, debe someterse a pruebas de alargamiento y el momento crítico de ruptura no debe ser menor que 200 % a una velocidad de 25 mm/min, conforme a la prueba que se establece en la NMX-E-082-CNCP (véase 2, Referencias). 6.2.6 Máxima presión de operación La máxima presión de operación es el valor mínimo calculado a partir de la expresión matemática siguiente:

MPO= 20 * MRS

C * (SDR-1)

En donde: MPO es la máxima presión de operación; MRS es el esfuerzo mínimo requerido; SDR es la relación de dimensiones; y C es el factor de seguridad (2 o mayor). Tomando en cuenta la tabla 5 siguiente:

TABLA 5.- Clasificación y designación de compuestos

σLPL (20 °C, 50 años, 0.975)

(MPa)

MRS (MPa)

Designación del compuesto

16.00 ≤ σLPL < 18 16 PA-U 11 160 PA-U 12 160

18.00 ≤ σLPL < 20 18 PA-U 11 180 PA-U 12 180

Para comprobar el valor que se obtiene para la máxima presión de operación, debe aplicarse el método de prueba que se establece en 9.4.

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6.2.7 Resistencia al lento agrietamiento Las muestras bajo prueba no deben presentar fallas cuando se utilicen los parámetros que se describen en la tabla 6, conforme a la prueba que se establece en la NMX-E-184-SCFI (véase 2, Referencias).

Tabla 6.- Resistencia al lento agrietamiento

Característica Especificación Parámetros Método de prueba

Resistencia al lento agrietamiento

Ninguna falla durante el periodo de prueba

Temperatura del prueba 80 °C

NMX-E-184-SCFI (véase

2, Referencias)

SDR 11 Tipo de prueba

Agua en agua

Periodo 500 h Presión

PA-U 11 160 y

PA-U 12 160 1.8 MPa

PA-U 11 180 y

PA-U 12 180 2.0 MPa

6.2.8 Si la tubería se encuentra en exposición de luz directa mayor que dos años, la prueba de resistencia a lento agrietamiento (6.2.7) debe realizarse nuevamente para comprobar el cumplimiento de la funcionalidad del tubo que se almacena. 6.3 Físicas y químicas 6.3.1 Resistencia química Los tubos al someterse a la acción de los reactivos químicos que se indican en la tabla 7, no deben incrementar su masa en más de 0.5 % (1 % para tolueno en metanol) y la resistencia a la tracción original no debe disminuir más de 2.1 MPa, cuando se prueban de acuerdo con el procedimiento que se describe en 9.1.

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TABLA 7.- Reactivos

Reactivo Concentración

(% volumen) Aceite mineral U.S.P. 100 Terbutil mercaptano 5 % en aceite mineral

Agentes anticongelantes (debe utilizarse al menos uno) Metanol 100

Etilenglicol 100 Tolueno 15 % en metanol

6.3.2 Reversión térmica Cuando los tubos se prueban a 150 °C ± 2 °C, de acuerdo con la prueba que se establece en la NMX-E-179-CNCP (véase 2, Referencias), el resultado no debe variar más del 3 % en sentido longitudinal, además en los especímenes no deben aparecer burbujas, fisuras, oquedades, así como otros defectos apreciables. 6.3.3 Color El color del sistema de poliamida 11 y poliamida 12 para la conducción subterránea de gas deben ser color amarillo. Esta especificación se comprueba visualmente. 6.3.4 Apariencia Las superficies interna y externa del sistema deben ser lisas de color homogéneo, libres de grietas, ampollas, protuberancias o cualquier otro defecto apreciable. No deben contener impurezas ni porosidades. Lo anterior se comprueba visualmente. 7 MATERIA PRIMA 7.1 Los sistemas objeto de esta norma mexicana deben elaborarse con resina o compuesto de poliamida, la cual debe cumplir con las especificaciones que se establecen en la tabla 8.

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7.2 La comprobación del cumplimiento de las especificaciones de materia prima se realiza con base en los registros que se tenga en las características de uso del tubo. En caso de que no se cuente con tales registros deben realizarse las pruebas necesarias con base en los métodos que se establecen en la tabla 8.

TABLA 8.- Especificaciones de la resina de PA 11 y PA 12

Propiedad Unidad PA11 PA12 Método de prueba

Densidad g/cm3 1-1.06 0.99-1.02 NMX-E-004-CNCP


Viscosidad Pa·s ≥180 9.3

Punto de fusión °C 185-195 175-181 ---

Módulo de flexión MPa ≥ 900 1200-1600 NMX-E-183-CNCP


Resistencia a la tensión MPa ≥ 48 ≥ 30

NMX-E-082-CNCP (véase 2,

Referencias) Resistencia al impacto Charpy a 23 °C

kJ/m2 ≥ 40 ≥ 40 NMX-E-090 (véase 2, Referencias)

Contenido de agua % ≤ 0.08 ≤ 0.1 9.2 7.3 Compatibilidad de fusión Los componentes del sistema que se elaboran a partir de PA-U no son compatibles para la fusión térmica con componentes hechos de otros polímeros. Componentes que se elaboran a partir de PA-U 11 deben unirse por fusión térmica sólo a componentes hechos de PA-U 11. Componentes que se elaboran a partir de PA-U 12 deben unirse por fusión térmica sólo a componentes hechos de PA-U 12.

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8 MUESTREO Para efectos de evaluación de la conformidad debe utilizarse el plan de muestreo que se establece por el organismo de certificación acreditado o por la dependencia competente1). 9 MÉTODOS DE PRUEBA 9.1 Resistencia química 9.1.1 Fundamento Consiste en someter el tubo a la acción de agentes químicos. 9.1.2 Aparatos y/o instrumentos

- Balanza analítica con resolución adecuada para realizar las mediciones conforme a la prueba; y

- Vaso de precipitados. 9.1.3 Preparación de los especímenes Los especímenes de prueba deben ser anillos cortados de un tubo SDR 11 con designación 2 y diámetro nominal de 50 mm, las dimensiones de los anillos deben ser de 12.7 mm de ancho con una sección reducida de 6.3 mm elaborada con un brocal de 12.7 mm (véase figura 2). Cuando no se cuente con el tubo de SDR 11 con designación 2 y diámetro nominal de 50 mm, el espécimen de prueba debe ser una placa de 6.3 mm por 50.8 mm por 101.6 mm, con una sección reducida a 25.4 mm de ancho (véase figura 3).

1) Para el muestreo se recomienda consultar las normas mexicanas NMX-Z-012/1-1987, NMX-Z-012/2-

1987 y NMX-Z-012/3-1987 o las que las sustituyan.

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FIGURA 2.- Dimensiones del espécimen en forma de anillo (Ilustrativa)

FIGURA 3.- Dimensiones del espécimen en forma de placa (Ilustrativa) En donde: e es el espesor del tubo 9.1.4 Procedimiento Probar 5 especímenes con cada uno de los reactivos que se indican en la tabla 7, debe emplearse por lo menos uno de los anticongelantes que se indican. Determinar la masa de cada espécimen en la balanza analítica con una aproximación de 0.005 g.

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Sumergir los especímenes completamente en el reactivo que contiene el vaso de precipitados durante 72 h, tener cuidado al taparlo. Después del tiempo establecido, sacar los especímenes de los reactivos y secarlos perfectamente con un trapo limpio y seco. Una vez secos, dejar reposar los especímenes a 23 °C ± 2 °C durante 125 min ± 5 min y determinar nuevamente su masa. Calcular el incremento en masa con una aproximación de 0.01 % con relación a la masa original. Someter los especímenes a la prueba de resistencia a la tracción, de acuerdo con el procedimiento que se describe en la NMX-E-046-CNCP (véase 2, Referencias) cuando el espécimen de prueba sea en forma de anillo o con la NMX-E-082-CNCP (véase 2, Referencias) cuando el espécimen sea en forma de placa, los cuales deben cumplir lo que se establece en 6.2.2 y 6.2.4, respectivamente. Registrar los valores que se obtienen. 9.1.5 Expresión de resultados La prueba se cumple cuando los especímenes no incrementan su masa en más de 0.5 % (1 % para tolueno en metanol) y la resistencia a la tracción original no disminuye más de 2.1 MPa. 9.1.6 Informe de la prueba

- Temperatura de prueba; - Reactivo utilizado; - Tiempo de inmersión del espécimen en los reactivos; - Identificación completa del espécimen; - Apariencia general del espécimen, antes y después de la

prueba; - Masa inicial y final del espécimen; - Diferencia (ganancia o pérdida de masa que se expresa en

porcentaje), considerando la masa de la muestra que se acondiciona como el 100 %.

- Nombre del analista; - Fecha de la prueba; y - Referencia a esta norma.

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9.2 Determinación de contenido de agua 9.2.1 Principio - Vaporización de agua Determinar la masa del espécimen bajo prueba luego de colocarse en el horno. El contenido de agua en la porción de prueba se vaporiza y se lleva a la celda de titulación por un gas de barrido de nitrógeno seco. El agua se titula por medio del método coulombimétrico Karl Fischer. Este método se basa en la reducción de yodo por dióxido de sulfuro en la presencia de agua para formar trióxido de sulfuro y yoduro de hidrógeno como sigue:

I2 + SO2 + H2O 2HI + SO3 A diferencia de los agentes convencionales Karl Fisher que incluyen yodo, la técnica coulombimétrica genera yodo electrolíticamente de yodo:

2I- I2 + 2e- Con 10.71 C de la generación actual a 1 mg de agua de acuerdo con la ley de Faraday. 9.2.2 Agentes Durante el análisis, utilizar únicamente de grado analítico y únicamente agua destilada o agua de pureza equivalente.

- Solución anódica, que contenga iones yoduro para generar yodo

en la reacción de mezcla, de acuerdo con las instrucciones del

equipo (para utilizar cuando la celda de titulación se utiliza con un

diafragma);

- Solución catódica, que contenga una cantidad adecuada de sal en

metanol (u otro solvente orgánico idóneo), preparado de acuerdo

con las instrucciones del equipo (para utilizar cuando la celda de

titulación se utiliza con un diafragma);

- Agente universal, que contenga iones yoduro para generar yodo

en la reacción de mezcla, que se prepara de acuerdo con las

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instrucciones del equipo (para utilizar cuando la celda de titulación

se utiliza con un diafragma);

- Solución neutralizadora, que consista de aproximadamente

4 mg/m de agua en carbonato de polipropileno, etilenglicol

monometil éter (2-metoxietanol) o metil celosolve;

- Gel sílica, en forma de gránulos de aproximadamente 2 mm de

diámetro, para utilizarse como desecante;

- Pentóxido de fosfuro, para utilizarlo con un desecante de gas;

- Vaselina, que contenga muy poco o nada de agua y baja

absorción hacia el agua, para lubricar los accesorios de vidrio

esmerilado para mantener la hermeticidad en el sistema; y

- Gas Nitrógeno (N2), que contenga menos de 5 µg/g de agua.

9.2.3 Aparatos y/o instrumentos

- Coulombímetro de titulación, que consta de una unidad de control

y un ensamble de celda de titulación equipado con una celda de

generación con o sin un diafragma, electrodos de detección de

doble platino y un agitador magnético (véase Figura 4). El

instrumento se diseña para generar coulombimétricamente yodo

que estequiométricamente reacciona con el agua presente en la

celda. El número de coulombs de electricidad necesaria para

generar el reactivo es convertido a microorganismos de agua que

se da como una lectura digital directa;

Una celda libre de diafragma de exactitud suficientemente para

varias aplicaciones. Sin embargo, consultar con el proveedor del

equipo para comprobar si las aplicaciones particulares que se

utilizan en este método requieren de un diafragma. Se

recomienda una celda con un diafragma si se requiere la mejor

exactitud posible;

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- Vaporizador de agua, que consiste de un horno que calienta por lo

menos a 300 °C, un tubo de calentamiento, una unidad de control

de temperatura, un medidor de flujo de gas portador y tubos de

secado de gas portador que contengan el desecante (véase

figuras 4 y 5);

FIGURA 4.- Diagrama de flujo del sistema que se utiliza para la determinación del contenido de agua En donde: 1 Coulombímetro Karl Fischer 7 Horno 2 Gases de combustión 8 Tubo de calentamiento 3 Celda de titulación 9 Tubos de absorción de agua (rellenos

con desecante, por ejemplo P2O5, óxido fosfórico)

4 Controlador de titulación 10 Medidor de flujo 5 Fuente de energía 11 Controlador de temperatura 6 Vaporizador de agua 12 Gas N2, nitrógeno

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a) Tipo Presión

b) Tipo magnético

FIGURA 5.- Tubos de calentamiento

- Microjeringa, de capacidad de 10 µl, calibrada; y

- Bandeja de muestra: puede utilizarse papel de aluminio para

realizar una bandeja lo suficientemente grande para contener la

muestra y lo suficientemente pequeña para que introducirla en el

tubo de calentamiento.

9.2.4 Preparación de la muestra El material de prueba puede ser en cualquier forma, como gránulos, polvo, formas terminadas o artículos moldeados. Cortar la muestra a un tamaño adecuado. Los gránulos deben ser tan pequeños como 4 mm x 4 mm x 3 mm. Tomar una muestra representativa ≤ 10 g. Debido al tamaño de la muestra, tener cuidado para asegurar que se toma una muestra representativa.

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9.2.5 Procedimiento Debido a las bajas cantidades de agua a medir, debe tenerse el máximo cuidado para evitar contaminar la muestra con agua del contenedor de la muestra, de la atmósfera o del equipo de transferencia. Las muestras de resina higroscópica deben protegerse de la atmósfera. 9.2.5.1 Preparación de los aparatos Referir a la figura 4 para el procedimiento siguiente. Ensamblar el vaporizador de agua (9.2.3.2) y el titulador coulombímetro Karl Fischer de acuerdo con las instrucciones del equipo. Llenar los tubos de absorción con el agente desecante de acuerdo con las indicaciones del equipo. Colocar aproximadamente 200 ml (ajustar para el tamaño del contenedor) de la solución anódica dentro de la celda de generación y 10 ml de la solución catódica en la celda de la solución catódica (o utilizar un agente universal, si se utiliza una celda de titulación sin diafragma). La superficie de la solución catódica debe estar debajo del nivel de la solución anódica para prevenir la contaminación por reflujo de la solución catódica. Encender la celda de poder. Si la celda potencial muestra un valor negativo, la solución anódica contiene un exceso de yodo, por lo tanto agregar 50 µl a 200 µl de la solución neutralizadora. Desconectar el tubo de la unidad vaporizadora a la celda de titulación. Colocar el flujo de gas de 200 ml/min a 300 ml/min y calentar el horno a la temperatura deseada para remover cualquier residuo de agua del vaporizador. Subir la celda de titulación y agitar cuidadosamente en forma circular la solución para remover cualquier residuo de agua de las paredes. Revolver la solución por un minuto en el modo de titulación para secar y estabilizar la atmósfera inerte. Conectar nuevamente el tubo de la unidad de vaporización hacia la celda de titulación. Mantener el flujo de gas durante toda la titulación. El instrumento está preparado para el análisis de la muestra.

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9.2.5.2 Revisión del equipo Para revisar si la titulación del coulombímetro Karl Fisher funciona apropiadamente, llevar a cabo una determinación con una cantidad conocida de agua como sigue: con el analizador estabilizado y en la posición de preparado, accionar el interruptor e inyectar 5 µl de agua dentro de la celda por medio de una jeringa de 10 µl. Cuando el final de la luz se aproxima, registrar la lectura. Esta lectura debe estar entre 5 000 µg ± 250 µg. Para revisar si todo el sistema funciona adecuadamente, llevar a cabo una determinación con 50 mg de tartrato de sodio dihidratado (Na2C4H4O6 ·2H2O) a 150 °C. Seguir el punto anterior para medir la cantidad de contenido de agua en el tartrato de sodio dihidratado. Los resultados deben estar entre 15.6 % ± 0.5 %. 9.2.6 Determinación Calentar el horno a la temperatura deseada y colocar el porta-muestras en el tubo de calentamiento e introducirlo dentro del horno para el secado así como la purga de cualquier contenido residual de agua en el porta-muestras. Para la temperatura de calentamiento, el usuario debe comprobar que los equipos de medición se encuentren calibrados. Como la temperatura de calentamiento es también dependiente del equipo a utilizar y la practicidad de las circunstancias, se recomienda que la temperatura de calentamiento sea optimizada utilizando el método descrito en el Apéndice C. Si la temperatura de calentamiento no se menciona en el material de referencia o si no hay material de referencia, se recomienda utilizar el método del Apéndice C para determinar la temperatura de calentamiento óptima. Después de unos minutos, mover la muestra hacia la entrada del puerto y permitir que se enfríe. Determinar la masa de una porción de muestra directamente dentro del porta-muestra (el cual debe removerse del tubo de calentamiento para este propósito) o sobre una pieza de papel aluminio. Los tamaños apropiados de la porción de muestra deben ser conforme a la tabla 9. Si el porta-muestras está hecho de vidrio, u otro material el cual no es designado a descartarse después de utilizarse, puede envolverse alrededor de la porción de muestra una pieza de papel aluminio para prevenir el pegado de la porción de muestra al porta muestras cuando éste se derrita. Al envolver la

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porción de muestra de esta forma se previene la dispersión durante la introducción en el porta-muestras.

Tabla 9.- Porción de muestra

Contenido de agua esperado, w % masa

Masa de la porción de muestra, m g

w > 1 0.2 > m ≥ 0.1 1≥ w >0.5 0.4 > m ≥ 0.2

0.5 ≥ w > 0.1 1 > m ≥ 0.4 0.1 ≥ w m ≥ 1

Si a la muestra se le determina la masa directamente en el porta-muestra, colocar el porta-muestras nuevamente en el tubo de calentamiento, lo más pronto posible. Si a la muestra se le determina la masa en una pieza de papel aluminio, envolver e introducir lo más pronto posible en la entrada del porta-muestras. Comprobar que el instrumento se encuentra en condiciones óptimas de operación. Presionar el botón de iniciar. Mover el porta-muestra dentro del horno (véase la figura 5). Permitir que la titulación se procese hasta el final, luego registrar la lectura del instrumento en µg. 9.2.7 Expresión de resultados Calcular el contenido de agua en la porción de muestra w, expresada como un porcentaje por masa, como sigue:

w = magua

mmuestra x 10-4

En donde: magua es la masa, que se expresa en µg, del agua que se encuentra en

la porción de muestra; y mmuestra es la masa, que se expresa en µg, de la porción de muestra.

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9.3 Determinación de la viscosidad 9.3.1 Fundamento El número de viscosidad se calcula con las mediciones de los tiempos de flujo de un solvente y una solución de la poliamida a una concentración de 0.005 g/ml en el solvente a una temperatura de 25 °C. Debe utilizarse el mismo viscosímetro para ambas mediciones. 9.3.2 Reactivos y materiales 9.3.2.1 Solventes y reactivos Solamente se utilizan reactivos de grado analítico y agua destilada.

- m-Cresol, de apariencia clara e incolora y su contenido de 99 %

(en masa) mínimo.

- m-Cresol/ácico fosfórico.

Preparar la solución de la manera siguiente: Colocar 50 ml de m-Cresol en un matraz de pesado y añadir con una pipeta de vidrio 0.14 ml de ácido ortofosfórico. Cerrar el frasco y revolver con un agitador magnético durante 30 min a 100 °C. Añadir la solución de aproximadamente 800 ml de m-Cresol en un matraz aforado, agitar continuamente. Lavar el matraz de pesado varias veces con m-Cresol y añadir éste a la solución m-Cresol. Remover el agitador magnético y diluir hasta la marca. Revolver la solución durante 30 min. 9.3.2.2 Líquidos de limpieza

- Solución de ácido crómico, que se prepara al mezclar volúmenes

iguales de ácido sulfúrico (96 %, ρ = 1.84 g/ml, calidad industrial.

Si se requiere, la solución de ácido crómico puede sustituirse por

otras igualmente eficaces.

- Acetona (99.5 %, calidad industrial) o disolventes de bajo punto

de ebullición solubles al agua (calidad industrial).

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- Cabina de secado al vacío, con presión inferior a 100 kPa;

- Balanza, exactitud de 0.1 mg;

- Matraz aforado de capacidad de 50 ml o 100 ml, equipado con

tapón esmerilado;

- Frasco de pesado, 100 ml, provisto de tapón esmerilado;

- Pipeta, 0.2 ml, legible a 0.01 ml;

- Aparato de agitación o agitador magnético;

- Filtro de vidrio sinterizado, con un tamaño de poro entre 40 μm y

100 μm (grado P 100), o colador de acero inoxidable con

aberturas de 0.075 mm2;

- Viscosímetro, del tipo Ubbelohde de nivel suspendido, que cumpla

con los requisitos de dimensiones esenciales que se muestran en

la figura 6. Para su uso con solución de m-Cresol, el diámetro

interior del capilar debe ser 1.03 mm con una tolerancia de

± 2 %;

- Termómetro, se recomienda de "inmersión total", lectura a

0.05 °C en el intervalo a utilizarse y calibrarse. Pueden utilizarse

otros dispositivos termométricos de igual precisión;

- Baño termostático, que mantenga y controle la temperatura a

25 °C ± 0.05 °C;

- Dispositivo de tiempo, por ejemplo un cronómetro de precisión de

0.1 s; y

- Centrífuga.

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9.3.4 Preparación de las muestras 9.3.4.1 Generalidades Las muestras de poliamida para la determinación del número de viscosidad deben ser solubles en los solvente determinados, excepto para aditivos presentes, por ejemplo las cargas de refuerzo. NOTA 2: El tiempo de la disolución de algunas muestras puede ser extenso

para el control adecuado de la producción. En estos casos el material puede molerse para reducir el tiempo de la disolución, siempre que los resultados demuestren ser equivalentes.

9.3.4.1.1 Muestras que contienen menos de 98 % (en masa) de poliamida. Para muestras que contienen más que 2 % en aditivos, la cantidad de aditivo debe determinarse por un método específico. El método para la determinación debe mencionarse en el informe de la prueba. El contenido de agua de la muestra debe determinarse de acuerdo con el método que se describe en 9.2. Si el contenido total de aditivo es mayor al 2 %, este debe tomarse en cuenta para la formulación de la muestra para el cálculo exacto de la porción de prueba. 9.3.5 Cálculo de la porción de prueba Calcular la masa mc, en mg, de la porción de prueba de acuerdo con la ecuación siguiente:

mc = 250

1 - w1+w2+w3100

En donde: w1 es el contenido de agua de la muestra, que se expresa como un

porcentaje en masa, que se determina de acuerdo con 9.2; w2 es el contenido de materiales inorgánicos (por ejemplo, cargas de

fibra de vidrio) en la muestra, que se expresa como un porcentaje en masa, que se determina por métodos apropiados; y

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w3 es el contenido de otros materiales (por ejemplo, otros polímeros,

como las poliolefinas, o aditivos, como son los retardantes de flama), que se expresa como un porcentaje en masa, que se determina por métodos apropiados.

Para el contenido de aditivos los cuales no puedan determinarse, puede utilizarse el contenido de acuerdo con la fórmula del producto. 9.3.6 Selección del solvente El valor del número de viscosidad para una poliamida depende del solvente que se utiliza. El solvente o solventes que se utilizan para una poliamida 11 y 12 es m-Cresol. NOTA 3: En casos de discrepancia sobre la influencia del amonio

carboxilato por la formación de asociaciones de grupos finales, se recomienda hacer mediciones adicionales y utilizar solución de m-Cresol/ácido fosfórico como solvente.

9.3.7 Procedimiento 9.3.7.1 Limpieza del viscosímetro Debe limpiarse el viscosímetro previo a su primer uso, y después en intervalos regulares. Para este propósito debe colocarse el agente limpiador por lo menos 12 h en el dispositivo. Remover el agente limpiador, enjuagar el viscosímetro con agua y luego con acetona, secar con un flujo lento de aire filtrado o en una cabina de secado al vacío. 9.3.7.2 Preparación de la solución de prueba Se describen tres métodos para la preparación de soluciones. 9.3.7.2.1 Método volumétrico Determinar la masa, lo más cercana a 0.2 mg, una porción de mc ± 5 mg, donde mc es la masa que se calcula de acuerdo con 9.3.5. Elaborar la muestra lo más rápido posible para minimizar la absorción de humedad por el polímero. Si la determinación de la masa toma más de 2 min, debe rechazarse el material e iniciar otra determinación de masa.

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Transferir la muestra al matraz volumétrico de 50 ml y añadir unos 40 ml del solvente. Cerrar el frasco y agitar el contenido con el agitador magnético, hasta que se disuelva el polímero. La temperatura del disolvente (m-Cresol) puede alcanzar de 95 °C a 100 °C. Si, en este último caso, la disolución toma más de 2 h, esto debe registrarse. Una vez que se obtiene la disolución, enfriar la solución a 25 °C ± 2 °C, diluir hasta la marca con el solvente y mezclar bien. Si se utiliza el agitador magnético, remover éste de la solución antes de la dilución y enjuagar con el solvente. Añadir este solvente que se emplea al matraz antes de la dilución. 9.3.7.2.2 Método volumétrico, contenido exacto del polímero Determinar la masa, lo más cercana a 0.2 mg, de una porción de muestra de mc con una tolerancia de ± 10 %, donde mc es la masa que se calcula de acuerdo con 9.3.5. Determinar la masa de la muestra lo más rápido posible para minimizar la absorción de humedad por el polímero. Si la determinación de la masa toma más de 2 min, rechazar el material e iniciar nuevamente la determinación de la masa. Transferir la muestra al matraz volumétrico de 100 ml y añadir el volumen del solvente que se requiere para preparar una concentración de 0.50 g de muestra por cada 100 ml de solución. El volumen del disolvente a añadir se corrige para el volumen de la masa soluble de la muestra. El solvente debe agregarse por medio de un dispositivo de dosificación idóneo (por ejemplo una bureta de precisión de 0.01 ml). Cerrar el frasco y agitar el contenido con el agitador magnético, hasta que se disuelva el polímero. Esto puede tomar aproximadamente de media hora a varias horas, dependiendo del tipo de poliamida y el tamaño de partícula de la porción de muestra. La temperatura del disolvente (m-Cresol) puede alcanzar de 95 °C a 100 °C. Si, en este último caso, la disolución toma más de 2 h, éste debe registrarse. Ejemplo: Masa de la poliamida en la muestra 275 mg Densidad de la poliamida 1.130 0 kg/dm3 Volumen de la masa de poliamida 0.275g/1.130 0 g/ml = 0.243 4 ml Volumen del solvente a añadirse (275/250) × 50 – 0.243 4 = 54.76 ml. 9.3.7.2.3 Método gravimétrico, en relación exacta al contenido de polímero Determinar la masa, lo más cercana a 0.2 mg, una porción de muestra de mc con una tolerancia de ± 10 %, donde mc es la masa que se calcula de acuerdo

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con 9.3.5. Determinar la masa lo más rápido posible para minimizar la absorción de humedad por el polímero. Si la determinación de la masa toma más de 2 min, rechazar el material e iniciar otra determinación de masa. Transferir la muestra al matraz volumétrico de 100 ml y añadir el volumen del solvente que se requiere para preparar una concentración de 0.50 g de muestra por cada 100 ml de solución. El volumen del disolvente a añadir se corrige para el volumen de la masa soluble de la muestra. Cerrar el frasco y agitar el contenido con el agitador magnético hasta que se disuelva el polímero. Esto puede tomar aproximadamente de media hora a varias horas, dependiendo del tipo de poliamida y el tamaño de partícula de la porción de muestra. La temperatura del disolvente (m-Cresol) puede alcanzar de 95 °C a 100 °C. Si, en este último caso, la disolución toma más de 2 h, este debe registrarse. Ejemplo: Masa de la poliamida en la muestra 275 mg Densidad de la poliamida 1.130 0 kg/m3 Densidad del solvente 1.204 kg/m3 Volumen de la masa de poliamida 0.275g/1.130 0 g/ml = 0.243 4 ml Volumen del solvente a añadirse (275/250) × 50 – 0.243 4 = 54.76 ml. Masa del solvente a añadirse 54.76 ml × 1.204 4 = 65.95 g. NOTA 4: En control de producción frecuentemente se utiliza un sistema de

determinación de masa automático para la preparación de la solución de muestra.

9.3.8 Medición de los tiempos de flujo 9.3.8.1 Determinar la media de los tiempos de flujo del solvente en el mismo viscosímetro y de la misma manera como se hizo con la solución. Los tiempos de flujo de los solventes deben determinarse al menos una vez cada día que se utilizan, o a diferente frecuencia si se validan por el laboratorio. Si los tiempos de flujo difieren por más de 0.5 % del valor inicial al tiempo de preparación, el solvente debe descartarse y preparar nuevo solvente. 9.3.8.2 Filtrar la solución a través del filtro de vidrio sinterizado o del tamiz metálico en el tubo L del viscosímetro (véase figura 6). Alternativamente, centrifugar la solución a una frecuencia rotacional de aproximadamente 50 s-1 y verter el líquido claro en el viscosímetro. El volumen del líquido debe ser tal, después del drenado, que el nivel llegue a la marca de llenado. Para viscosímetros que se llenan manualmente, el llenado debe

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realizarse con un viscosímetro fuera del baño térmico para evitar contaminación del baño en caso de derrame accidental. 9.3.8.3 Montar el viscosímetro en el baño térmico mantenido a 25 °C ± 0.05 °C, asegurar que el tubo N es vertical y que la marca de graduación superior E es como mínimo de 30 mm debajo de la superficie del líquido del baño. Permitir por lo menos 15 min para que la carga del viscosímetro alcance la temperatura del baño térmico. 9.3.8.4 Cerrar el tubo M y golpear o extraer el líquido del bulbo superior del tubo N, utilizar un bulbo de goma o similar. Cerrar el tubo N. Abrir el tubo M para que el líquido caiga lejos del extremo inferior del tubo capilar. Abrir el tubo N y medir el tiempo de flujo, lo más cercano a 0.2 s, como el tiempo que toma para que la parte inferior del menisco pase de la marca E a la marca F. Con soluciones turbias, ver la parte superior del menisco. Repetir la medición del tiempo de flujo hasta que dos valores sucesivos estén dentro de 0.25 %. Tomar la media de estos dos valores como el tiempo de flujo de la solución. 9.3.8.5 Con cada muestra de poliamida, llevar a cabo al menos dos determinaciones del número de viscosidad, usando una solución nueva cada vez, hasta que dos valores sucesivos cumplan con el requisito de repetibilidad correspondiente al solvente que se utiliza. Informar de la media de estos dos valores, redondeado al número entero más cercano, como el número de la viscosidad de la muestra. Si dos determinaciones sucesivas del tiempo de flujo medio de la solución difieren por más de 0.5 %, limpiar el viscosímetro. NOTA 5: Cuando sea necesario, filtrar la solución de la muestra a través de

un filtro antes de efectuar la medición. Cualquier fibra de vidrio contenida en la muestra debe sedimentarse totalmente después de 3 h a 4 h. En tales casos, la solución puede decantarse para la medición y por lo tanto no necesita filtrarse.

9.3.8.6 Para el equipo de medición de solución-viscosidad automatizada, el procedimiento puede diferir del método que se describe. Sin embargo, los requisitos relativos a la solución de medición, el equipo, temperatura de baño y los tiempos de flujo se mantienen en todos los aspectos. 9.3.8.7 Para fines de control de calidad, se permite una sola determinación del número de viscosidad bajo condiciones en que la exactitud del método de prueba se conoce y permite la variación de proceso a identificarse (precisión < 30 % de la variación de proceso, preferentemente < 10 %) y los límites del control de proceso y los límites de cuidado se

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determinan, basándose en un intervalo de precisión que se conoce y que estadísticamente se valida. NOTA 6: Se recomienda que el modelo estadístico se incorpore en el

manual de calidad, que incluya procedimientos escritos sobre cómo manejar el producto y las acciones que deben tomarse si el resultado de una sola determinación esta fuera de los límites de cuidado, pero dentro de los límites de acción o está fuera de los límites de acción. Estos procedimientos pueden comprender actividades como:

- Repetir la medición (por ejemplo, doble):

- En el caso del control de producción al azar, mediciones de la

carga homogeneizada; o

- Aceptación del producto, que se basa en límites de procesos

grandes.

9.3.9 Expresión de los resultados 9.3.9.1 Calcular la concentración del polímero, en g/ml, de acuerdo con la expresión matemática siguiente:

C = mc

1 000 × 50 × 100100 - w1+w2+w3

En donde: C es la concentración del polímero, en g/ml de solución; mc es la masa, en mg; w1 es el contenido de agua de la muestra, que se expresa como un

porcentaje en masa, que se determina de acuerdo con 9.2; w2 es el contenido de materiales inorgánicos (por ejemplo, rellenos o

fibras de vidrio) en la muestra, que se expresa como un porcentaje en masa; y

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w3 es el contenido de otros materiales (por ejemplo, otros polímeros, como las poliolefinas, o aditivos, como son los retardantes de flama), que se expresa como un porcentaje en masa, que se determina por métodos apropiados.

9.3.9.2 Calcular el número de viscosidad VN, en mm/g, de acuerdo con la expresión matemática siguiente. En el cálculo del número de viscosidad del polímero, se asume que la relación de las viscosidades de la solución y el solvente puede reemplazarse por la relación de los tiempos de flujo correspondientes. Además, la concentración del polímero puede expresarse como g/ml del solvente en lugar de g/ml de solución sin introducir un error apreciable. Con la corrección de energía cinética:

VN = t - tc

t0 - t0c- 1

1C

En donde: t es el tiempo de flujo de la solución, en s; tc es la corrección Hagenbach de la solución, en s, si aplica; t0 es el tiempo de flujo del solvente, en s; t0c es la corrección Hagenbach del solvente, en s, si aplica; y C es la concentración del polímero, en g/ml de solución. NOTA 7: Para el caso de la preparación de la muestra (automatizado) en

relación con el contenido exacto del polímero, la viscosidad relativa también es idónea para propósitos de control de calidad.

9.3.10 Informe de la prueba El informe de la prueba debe incluir como mínimo la información siguiente:

- Referencia a la presente norma mexicana; - Identificación completa del material que se probó, incluir

cualquier paso de preparación;

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- El solvente que se utiliza para la prueba; - Registrar el tiempo de disolución de la muestra en m-Cresol de

95 °C a 100 °C, si este fue mayor que 2 h; - El número de viscosidad (valores individuales y media

aritmética de las dos terminaciones); - El método para la determinación de aditivos, si se presenta; y - Cualquier desviación al método.

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Dimensiones en mm

Figura 6.- Viscosímetro Ubbelohde (Ilustrativa)

En donde: 1 es la marca de graduación para un volumen de 4 ml ± 0.2 ml; 2 es el tubo capilar con diámetro de 1.03 mm con tolerancia de

± 2 % para m-Cresol; y 3 es la marca de llenado.

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9.4 Máxima presión de operación 9.4.1 Fundamento Este método de prueba se utiliza para comprobar que los tubos de poliamida objeto de esta norma mexicana al someterlos a presión neumática no presentan fugas. 9.4.2 Reactivos y materiales

- Aire.


- Dispositivo para elevar la presión neumática;

- Manómetro con resolución adecuada para realizar las mediciones

conforme a la prueba; y

- Cronómetro con resolución adecuada para realizar las mediciones

conforme a la prueba.

9.4.4 Procedimiento Montar el tubo en el dispositivo y elevar la presión que se obtiene del cálculo que se realiza en 6.2.6; mantener dicha presión durante 5 min. 9.4.5 Expresión de resultados La prueba se cumple cuando no existen fugas en el tubo bajo prueba. 10 MARCADO Los tubos objeto de esta norma mexicana, deben marcarse en forma clara, legible e indeleble a intervalos no mayores que 1 m con una tolerancia de + 10 mm, el color del marcado debe contrastar con el color de los tubos, y debe incluir como mínimo la información siguiente, en idioma español:2)

- Nombre, razón social o marca registrada del fabricante; 2) Para el etiquetado general de productos ver la NOM-050-SCFI-2004.

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- Designación y código de la resina de la poliamida;

- Diámetro nominal del tubo, en mm (designación);

- Relación de dimensiones (RD o SDR);

- Lote y fecha de fabricación (día/mes/año) (numéricos);

- Uso: GAS NATURAL; y

- La leyenda: HECHO EN MEXICO o HECHO EN……y la designación

del país de origen.

NOTA 8: Para la designación del país de origen, por ejemplo: HECHO EN

ITALIA, HECHO EN DINAMARCA Ejemplos ilustrativos de marcado de los tubos: Designación métrica: RAZÓN SOCIAL PA12 110 mm RD-11 L001 21/10/2013 GAS HECHO EN MÉXICO. Otra designación: RAZÓN SOCIAL PA12 (4) RD-11 L001 21/10/2013 GAS HECHO EN MÉXICO. 11 VIGENCIA La presente norma mexicana entrará en vigor 180 días naturales posteriores a la publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.

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APÉNDICE NORMATIVO A CONEXIONES Y ACCESORIOS

A.1 Conexiones y accesorios Este apéndice incluye las propiedades físicas y mecánicas aplicables a las conexiones y accesorios que se elaboran de poliamidas sin plastificantes para utilizarse en la distribución y transporte de gas. A.2 Materiales A.2.1 Compuestos de Poliamida sin plastificante Las conexiones y accesorios deben fabricarse con material virgen. El compuesto empleado debe cumplir con lo establecido en esta norma. A.2.2 Partes de metal Todas las partes de metal susceptibles de corrosión (de acuerdo con la NMX-X-045-SCFI (véase 2, Referencias) deben protegerse. Cuando se empleen metales diferentes y estos estén en contacto con humedad deben tomarse las acciones necesarias para evitar la corrosión. Para los conectores metálicos y conectores plásticos con insertos metálicos, debe comprobarse la resistencia superficial de acuerdo con lo que se establece en la NMX-X-045-SCFI (véase 2, Referencias), durante 72 h, al final de la prueba no debe presentarse desprendimiento metálico ni corrosión. A.3 Apariencia Las superficies internas y externas de los accesorios deben de estar libres de imperfecciones, limpias y libres de cavidades o porosidad. A.4 Diseño Los accesorios deben diseñarse para que cuando se ensamblen en la tubería, las resistencias eléctricas y/o sellos y otras piezas funcionales embonen con la tubería. Las conexiones y accesorios deben cumplir con la presión de operación máxima del sistema.

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A.5 Color Las conexiones y accesorios deben ser amarillos o negros. A.6 Compatibilidad de fusión Las conexiones y accesorios que se elaboran con PA-U 11 deben emplearse únicamente en sistemas de PA-U 11. Las conexiones y accesorios que se elaboran con PA-U 12 deben emplearse únicamente en sistemas de PA-U 12. Las conexiones y accesorios que se elaboran con PA-U no pueden emplearse en sistemas de otros polímeros. A.7 Características geométricas Las conexiones y accesorios deben ser compatibles con las dimensiones del tubo para el ensamble, dependiendo del sistema (métrico o inglés). Las conexiones y accesorios deben ser inyectados. A.8 Características mecánicas Cada ensamble debe prepararse con componentes (tubos, conexiones y accesorios) del espesor de pared correspondiente. Las conexiones y accesorios deben ensamblarse con el tubo o como parte de un ensamble de uno o más accesorios unidos al tubo de acuerdo con lo que se especifica en 6. A.8.1 Acondicionamiento A menos que se especifique otra cosa en lo aplicable al método de prueba, las piezas bajo prueba deben acondicionarse por al menos 16 h a 23 °C y 50 % de humedad relativa antes de probarse de acuerdo con la tabla A.1. A.8.2 Requisitos Las piezas bajo prueba deben probarse de acuerdo con la tabla A.1 y cumplir con los requisitos que se señalan en la misma.

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Tabla A.1.- Características mecánicas

Características Requisito Parámetros de prueba Parámetro Valor

Método de prueba

Esfuerzo hidrostático a 20 °C por 1 000 h

Ninguna falla en ninguna pieza durante el periodo de la prueba

Tapa Tipo A*


Referencias).

Orientación Libre Periodo de acondicionamiento

6 h

Tipo de prueba

Agua en agua

Temperatura 20 °C Periodo 1 000 h Esfuerzo circunferencial para

PA-U 11 160 y PA-U 12 160

19.0 MPa

PA-U 11 180 y PA-U 12 180

20.0 MPa

Esfuerzo hidrostático a 80 °C por 165 h

Ninguna falla en ninguna pieza durante el periodo de prueba

Tapa Tipo A*


Referencias).

Orientación Libre Periodo de acondicionamiento

6 h

Tipo de prueba

Agua en agua

Temperatura 80 °C Periodo 165 h Esfuerzo circunferencial para

PA-U 11 160 y PA-U 12 160

10.0 MPa

PA-U 11 180 y PA-U 12 180

11.5 MPa

NOTA 9: Accesorios o conexiones que se conectan rígidamente a la pieza bajo prueba pero no entre sí, y que transmiten el empuje final hidrostático a la pieza bajo prueba, por ejemplo, como se muestra en la figura A.1. Pueden componerse de placas con bridas en los extremos de un tubo de gran diámetro.

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Figura A.1.- Tapa tipo A (Ilustrativa)

A.9 Resistencia química Los especímenes de los accesorios y/o conexiones al someterse a la acción de los reactivos químicos que se indican en la tabla 7, no deben incrementar su masa en más de 0.5 % (1 % para tolueno en metanol) y la resistencia a la tracción original no debe disminuir más de 2.1 MPa, cuando se prueban de acuerdo con el procedimiento que se describe en 9.1. A.10 Marcado y/o etiquetado del accesorio o conexión Todos los accesorios y/o conexiones deben marcarse permanentemente y ser legibles de forma que el marcado no inicie una fractura u otro tipo de falla y deben etiquetarse de forma legible para leerse sin el uso de equipos de aumento. El marcado y/o etiquetado debe incluir al menos la siguiente información, en idioma español:

- Nombre, razón social o marca registrada del fabricante;

- Lote y fecha de fabricación (día/mes/año) (numéricos);

- Diámetro nominal / SDR; y

- Material de fabricación y designación (PA11 ó PA12).

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A.11 Empaque Los accesorios deben empacarse en forma individual y protegerse para prevenir cualquier daño o contaminación al mismo. 13 BIBLIOGRAFÍA ISO 307:2007 Plastics – Polyamides – Determination of

viscosity number. ISO 15512:2008 Plastics – Determination of water

content. ISO 16486-1:2012 Plastics piping systems for the supply of

gaseous fuels - Unplasticized polyamide (PA-U) piping systems with fusion jointing and mechanical jointing - Part 1: General.

ISO 16486-2:2012 Plastics piping systems for the supply of

gaseous fuels - Unplasticized polyamide (PA-U) piping systems with fusion jointing and mechanical jointing - Part 2: Pipes.


gaseous fuels - Unplasticized polyamide (PA-U) piping systems with fusion jointing and mechanical jointing - Part 3: Fittings.


gaseous fuels - Unplasticized polyamide (PA-U) piping systems with fusion jointing and mechanical jointing - Part 6: Code of practice for design, handling and installation.

ASTM D 2513-08b Standard Specification for Thermoplastic

Gas Pressure Pipe, Tubing, and Fittings.

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ASTM F 2785-12 Standard Specification for Polyamide 12 Gas Pressure Pipe, Tubing and Fittings.

ASTM F 2945-12a Standard Specification for Polyamide 11

Gas Pressure Pipe, Tubing and Fittings. 14 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta Norma Mexicana no coincide con las Normas Internacionales ISO 16486-1:2012 Plastics piping systems for the supply of gaseous fuels - Unplasticized polyamide (PA-U) piping systems with fusion jointing and mechanical jointing -- Part 1: General e ISO 16486-2:2012 Plastics piping systems for the supply of gaseous fuels - Unplasticized polyamide (PA-U) piping systems with fusion jointing and mechanical jointing -- Part 2: Pipes, no es posible concordar con el concepto international debido a la relación de diámetros (SDR) coincide con la norma ASTM D2513-08b

México D.F., a 12 de enero de 2015

LIC. ALBERTO ULISES ESTEBAN MARINA

DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

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APÉNDICE INFORMATIVO B MANEJO, ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE

B.1 Almacenamiento Los tubos rectos se apilan en una superficie plana y libre de piedras, proyecciones u objetos afilados que puedan deformar o dañar las tuberías. Los tubos y accesorios deben almacenarse de manera que se minimice la posibilidad de que el material se dañe por trituración, perforación o una exposición prolongada a la luz solar directa. Los tubos pueden almacenarse exteriormente a la luz del día directa siempre que el tiempo de almacenamiento este supervisado y se reduzca al mínimo para evitar exposición a niveles excesivos de radiación UV que pueden perjudicar las propiedades del producto relativa a su condición original. La distancia x entre los marcos de soporte que sostienen los paquetes de tubos juntos debe ser igual a fin de permitir que los marcos puedan apilarse (véase la figura B.1). Tubos rectos deben reposar de manera uniforme sobre toda su longitud. Los marcos de soporte no se clavan juntos y su construcción debe ser de manera que la carga se soporte directamente por el marco de soporte, y no por las tuberías.

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En donde: 1 es el marco de soporte; y x es la distancia entre los marcos de soporte.

Figura B.1.- Marco de soporte En ningún momento el apilamiento debe causar que la sección transversal del tubo se distorsione. Se recomienda aplicar las instrucciones que se especifican en las características de uso. Los accesorios deben almacenarse en su embalaje original hasta su utilización. Evitar el contacto con los reactivos o disolventes agresivos. B.2 Manejo No arrastrar o tirar los tubos por el suelo. Si el equipo de manipulación no se utiliza, elegir las técnicas que no dañen las tuberías y accesorios. La flexibilidad de los tubos de poliamida se reduce en climas fríos. Si la temperatura cae por debajo de -15 °C para los tubos rectos y accesorios, o por debajo de 0 °C para tubería enrollada, las instrucciones especiales de manipulación deben seguirse.

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La manipulación y almacenamiento iniciales de los tubos se hace con los tubos en forma de embalaje, minimizando así daños. Cuando se carga, descarga o manipula, es preferible usar equipo mecánico para mover o apilar los tubos. Antes de la colocación de un tubo, asegurar que la bobina se coloca correctamente y que su eje se mantiene estable durante la operación de desenrollado. Si la tubería ya se ha desenrollado, tener cuidado al cortar la longitud deseada en la sección doblada cerca del tambor, especialmente a bajas temperaturas. B.3 Transporte Para el transporte de tubos rectos, los vehículos deben ser de superficie plana. La cama debe estar libre de uñas y otras protuberancias. Las tuberías deben descansar uniformemente sobre el vehículo por encima de toda su longitud. El vehículo debe tener postes que sean planos, sin bordes afilados. Durante el transporte, los tubos deben sujetarse de manera que el movimiento entre los tubos y los postes se minimice. Las bobinas deben fijarse firmemente al vehículo.

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APÉNDICE INFORMATIVO C SELECCIÓN DE LA TEMPERATURA ÓPTIMA DE CALENTAMIENTO PARA LA

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA C.1 Procedimiento Para seleccionar la temperatura óptima debe llevarse a cabo la determinación del contenido de agua a diferentes temperaturas. Las temperaturas y las determinaciones pueden graficarse como se muestra en la figura C.1. Se recomienda un intervalo de temperatura de aproximadamente 120 °C a 220 °C para dichas determinaciones. Pueden llevarse a cabo experimentos con una solución viscosa para confirmar la generación de exceso de agua o la aparición de reacciones de generación de agua.

En donde: X es la temperatura, en °C; Y es el contenido de humedad, en %; I es la temperatura más baja; en °C; II es la temperatura óptima de calentamiento, en °C; y III es la temperatura más alta; en °C.

Figura C.1.- Selección de la temperatura óptima de calentamiento

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En la región I, el agua en la muestra no se vaporiza completamente e incrementa proporcionalmente con el aumento de la temperatura. En la región II, el contenido de agua se aproxima a un nivel constante. La región de temperatura en donde el valor de contenido de agua es constante se considera como la temperatura óptima de calentamiento para el material a probar y las circunstancias prácticas experimentales. El exceso de generación de agua por reacción puede confirmarse por mediciones con solución viscosa en el material antes y después de la determinación de agua. En la región III, el contenido de agua parece incrementarse. El mayor contenido de agua se causa por la generación de agua debido a los efectos como la degradación térmica y las reacciones de condensación a altas temperaturas.

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APÉNDICE INFORMATIVO D PRUEBAS MÍNIMAS EN CONTROL DE FABRICACIÓN

Las características y frecuencias mínimas de muestreo para control de fabricación del compuesto por parte del fabricante del mismo pueden ser las que se indican en la tabla D.1. Tabla D.1.- Características y frecuencia de muestreo de la fabricación

del compuesto

Características Apartado referencia

Frecuencia mínima de muestreo

Número de muestras

(1)

Número de mediciones por muestra

Propiedades Químicas Viscosidad Lote Contenido de agua Tabla 8 Lote 1 1

Punto de fusión Tabla 8 1 vez al año 1 1 Densidad Tabla 8 1 vez al año 1 1

Propiedades Físicas Módulo de flexión Tabla 8 1 vez al año 1 1 Resistencia a la tensión Tabla 8 1 vez al año 1 1

Resistencia al impacto Charpy a 23 °C

Tabla 8 1 vez al año

1 1

(1) El número de muestras que se establece en la tabla es el mínimo. Se recomienda que todos los especímenes cumplan con las pruebas correspondientes. Las características y frecuencias mínimas de muestreo para control de fabricación del tubo por parte del fabricante del mismo pueden ser las que se indican en la tabla D.2.

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Tabla D.2.- Característica y frecuencia mínimas de muestreo para la

fabricación del tubo (continúa)



Número de

muestras (a)

Número de mediciones

por muestra

Apariencia (Tubos rectos y enrollados)

6.3.4

Cada 4 h. Si la fabricación de un artículo > 4 h, cada artículo.

1 1

Color (Tubos rectos y enrollados)

6.3.3

Cada 4 h. Si la fabricación de un artículo > 4 h, cada artículo.

1 1

Características geométricas (Tubos rectos y enrollados)

6.1

Continuamente (b) o cada 4 h. Si la fabricación de un artículo > 4 h, cada artículo.

1 1

Resistencia a la presión hidráulica interna sostenida por mediano período (80 °C, 165 h)

6.2.2 Lote 1 1

Alargamiento mínimo a la ruptura

6.2.5 Lote para Dn≤ 63


Referencias).

1

Reversión térmica 6.3.2 Lote 1 1

Punto de fusión Tabla 8 Lote 1 1

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Tabla D.2.- Característica y frecuencia mínimas de muestreo para la fabricación del tubo (concluye)



Número de

muestras (a)

Número de mediciones

por muestra

Marcado 10 Al principio y cada 4 h 1 1

NOTA 10: Un artículo es un tubo recto, un rollo o una bobina, tal como se obtiene de la fabricación. (a) El número de muestras que se establece en la tabla es el mínimo. Se recomienda que todos los especímenes cumplan con las pruebas correspondientes.

norma mexicana nmx-x-047-scfi-2014 industria del gas

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