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INSTRUCCIONESGENERALESYDESEGURIDAD

USODEINSTRUMENTALDELABORATORIO

INSTRUCCIONESGENERALESYDESEGURIDAD

INSTRUCCIONESGENERALES

Larealizacinaprovechadadeestecursoprctico,laconservacindellaboratorioylaseguridadeneltrabajoexperimental,aconsejantenerencuentalassiguientesinstruccionesgenerales.

Paraasistirallaboratoriocadaalumnodeberllevargafasdeseguridad,unabatadelaboratoriopreferentementedealgodn,unaesptulayunpaoparalalimpiezadesumesadetrabajo.

Todoslosalumnosdebernconocerelnombredelosutensiliosdetrabajoquevanamanejar,segnseexpresaenlasfigurasquesevernacontinuacin.

Antesdeentrarenellaboratorio,cadaalumnodeberhaberestudiadocuidadosamentelaprcticaquevaarealizarylasinstruccionescorrespondientes.Cualquierdudadeberresolverlaantesdeempezareltrabajo.Durantelarealizacindelaprcticadeberanotarenuncuadernotodaslasobservacionesquerealiceylosclculosquedesarrolle.Agilizarlacapacidaddeobservacinesunodelosprimerosobjetivosdelcursoprctico.

Unavezrealizadoeltrabajoprcticodeberentregarselahojadecuestionesrespondidaysesometernaundebatecrticolosresultadosobtenidos.

Losresiduosinserviblesylosproductosslidosdedeshechonodebenabandonarsesobrelamesaniarrojarsealsuelooalapiladedesagesinonicamentealabasuraoalosrecipienteshabilitadosparaello.Losproductoslquidosdedeshecho,sedepositarnenlosrecipientesdestinadosatalefecto.Sipordescuidoseviertecualquiersustanciasobrelamesa,debeserinmediatamenterecogida.Lamesadetrabajodebeestarsiemprelimpiayordenada(Losapuntesyabrigosdebendejarsefueradellaboratorio).Alfinaldecadasesintodoelmaterialdebeseradecuadamenterecogido.Elmaterialdevidrioqueserompa,seentregaralayudantedelaboratorioqueprocederasureposicin.Losfragmentosdevidriorotonosetirarnalabasuranormalsinoquesedepositarnenlosrecipientesespecialesparavidrio.

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Paravertersustanciasenlapiladedesagehadetomarselaprecaucindeabrirelgrifopreviamenteparadiluirlas,especialmentesisetratadecidosolcalis.Cuandoseutilicecidosulfrico,recordarqueelaguanuncaseaadesobredichocido:elcidosulfricoseaadesobreelagua.

Sedebetrabajarencampanasdegasessiemprequeseutilicensubstanciasqueaslorequieran(voltiles,inflamables,irritantes,oconcualquierotrogradodepeligrosidad).Nuncadebecalentarseconelmecherounlquidoqueproduzcavaporesinflamables.Cuandosecalienteuntubodeensayo,debecuidarsequelabocadeltubonosedirijahacianingunapersonacercana.Nuncadebendejarselosreactivoscercadeunafuentedecalor

Cualquieraccidente,corteoquemaduradebecomunicarseinmediatamentealprofesor.Sipordescuidoseingierecualquierreactivodebeenjuagarserpidamenteconaguaabundanteyconsultaralprofesor.Importante:seprohbepipetearcualquierproductoconlaboca(vermsabajo).

Unposiblepeligrodeenvenenamiento,frecuentementeolvidado,eslacontaminacinatravsdelapiel.Lveselasmanosamenudoysiempreinmediatamentedespusdeexponerseaunreactivopeligrosoyantesdedejarellaboratorio.Esconvenienteusarguantescuandosetrabajaconreactivospeligrosos.

Nodebentransportarseinnecesariamentelosreactivosdeunsitioaotrodellaboratorio.Situviesequetransportarlos,tengacuidadoconlasbotellasquedebensersiempretransportadascogindolasporelfondo,nuncaporlaboca.Nodesordenelosreactivos.

Laseguridadeneltrabajoexperimentalslosepuedeconseguirhabiendoledoysiguiendocuidadosamentelasinstruccionescorrespondientes,yatendiendoalosconsejosdelprofesordelaboratorio.

Tabla1.SmbolosdepeligrosidadmshabitualesSmbolo Tipodesustancia

Explosivas.Sustanciasypreparadosquepuedenexplosionarbajoelefectodeunallama.

Comburente.Sustanciasypreparadosque,encontactoconotros,particularmenteconlosinflamables,originanunareaccinfuertementeexotrmica.

Extremadamenteinflamables

Sustanciasyproductosqumicoscuyopuntodeignicinseainferiora0C,ysupuntodeebullicininferioroiguala35C.

Fcilmenteinflamables

Sustanciasypreparadosque,alatemperaturaambiente,enelaireysinaportedeenerga,puedancalentarseeinclusoinflamarse.

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Sustanciasypreparadosenestadolquidoconunpuntodeignicinigualosuperiora0Ceinferiora21C.

Sustanciasypreparadosslidosquepuedaninflamarsefcilmenteporlaaccinbrevedeunafuentedeignicinyquecontinenquemndoseoconsumindosedespusdelalejamientodelamisma.

Sustanciasypreparadosgaseososqueseaninflamablesenelaireapresinnormal.

Sustanciasypreparadosque,encontactoconelaguayelairehmedo,desprendangasesinflamablesencantidadespeligrosas.

Inflamables

Sustanciasypreparadoscuyopuntodeignicinseaigualosuperiora21Ceinferiora55C.

Muytxicas.Sustanciasypreparadosqueporinhalacin,ingestinopenetracincutneapuedanentraarriesgosgraves,agudosocrnicos,einclusolamuerte.

Nocivas.Sustanciasypreparadosqueporinhalacin,ingestinopenetracincutneapuedanentraarriesgosdegravedadlimitada.

Irritantes.Sustanciasypreparadosnocorrosivosqueporcontactoinmediato,prolongadoorepetidoconlapielomucosaspuedenprovocarunareaccininflamatoria.

Corrosivas.Sustanciasypreparadosqueencontactoconlostejidosvivospuedanejercersobreellosunaaccindestructiva.

MATERIALDELABORATORIOEsnecesarioque,antesdecomenzarcualquiertrabajoexperimental,elalumnoconozcaperfectamenteelmaterialqueseutilizaconmsfrecuenciaenellaboratorio,ascomolasoperacionesenlasqueseempleadichomaterial.Cadaunodelosmaterialesaqumostradostieneunafuncinespecficaysuusodebeseracordeconlatareaarealizar.Lautilizacininadecuadadeestematerialdarlugaraerroresenlasexperienciasrealizadas.Enesteapartado,semuestraelmaterialdelaboratoriomshabitualyqueelalumnousarenesteoensucesivoslaboratorios.Msadelantesedescribenlascondicionesdeutilizacindelmaterialvolumtrico,delmaterialparafiltracinydelainstrumentacinbsica.

Materialdevidrio

Materialvolumtrico

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Matracesyvasos

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Embudos

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Refrigerantesymaterialparadestilacin

Embudosparafiltracin

Otromaterialdevidrio

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Materialdeporcelana,plstico,metal,etc.

Paracalentamiento(enporcelanauotromaterial)

Pinzasysoportes

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Otromaterial

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INSTRUCCIONESSOBREOPERACIONESENELLABORATORIO

Pararealizarunareaccinqumicaesprecisoconocerlasproporcionesycantidadesdelosreactivosyasegurarsequelassustanciasutilizadasnoseencuentranimpurificadas.

Contaminacindereactivos

Lacontaminacindereactivosslidosylquidospuedeevitarseteniendoencuentalassiguientesnormas:

Laparteinternadelcierredelosfrascosdelosreactivosnuncasepondrencontactoconlamesayotrasfuentesdecontaminacin.

Unreactivocristalinooenpolvosesacardeunfrascoalmacnpor

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mediodeunaesptulalimpiayseca.

Despusdequesesacaunamuestradereactivodeunfrascoalmacn,nodebedevolversealfrasconingunaporcindeella.

Antesdesacarunreactivodelfrascoleerlaetiquetacuidadosamente,paraasegurarsedequeelreactivoeselnecesarioparalaexperiencia.

Transferenciadeslidos

Cantidadespequeasdeunreactivoslidogranuladooenpolvosetransfierendesdeunfrascoaunrecipiente,generalmenteconunaesptulalimpiayseca.

Parasacarunagrancantidaddeunreactivoslidodelfrascoalmacnsegirastelentamentedeunladoaotroenposicininclinada.

Untrozodepapellimpioyblancoayudaaextraerunreactivoslidodeunfrascoalmacnyecharloenunrecipientequetieneunaaberturarelativamentepequea.Sisetratadegrandescantidadesseutilizauntrozodepapelenrolladoenformadeconoysisonpequeascantidadessevierteelslidoenunaestrechadepapelpreviamentedoblada.Elpapelseinsertaenlapequeaaperturadelrecipienteyelreactivosetransfierefcilmente.Sielslidosevaadisolver,sepuederecogerenunembudopreviamentedispuestoyaadireldisolventeatravsdelembudoenfraccionessucesivasparanodejarnadadeslidoenelembudo.

Transferenciadelquidos

Paraevitarsalpicadurasalverterunlquidodeunrecipienteaotroseapoyaunavarilladevidriosobreelpicodelrecipientedeformaqueellquidofluyaporlavarillayserecojaenelotrorecipiente.

Sielrecipientetieneunaaberturapequea,debeutilizarseunembudodevidriosecoylimpioenelquecaigaellquidoprocedentedelavarilla.

Pesada

Serealizarenlasbalanzaspreparadasalefecto,teniendoencuentalasnormasexpuestasporelprofesordelaboratorio.Nuncasepesardirectamentelasubstanciasobreelplatillodelabalanzasinousandounpesasubstanciasounvidrioderelojconcuidadoparanomancharlabalanza.Secerrarsiempreelrecipientedelquesesacalasubstanciaapesar.

Medidadevolmenes

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Loslquidospuedenmedirsedeterminandosuvolumen.

Seutilizancuatroinstrumentosparalamedidadevolmeneslquidos:pipeta,probeta,buretaymatrazaforado.

Estosinstrumentostienenmarcasgrabadasensusuperficiequeindicanvolmenesdelquidos.Laspipetasylasburetasseutilizanparatransferirvolmenesdelquidocuyamedidarequiereciertaexactitud.Losmatracesaforadosseempleanparaprepararvolmenesdeterminadosdedisolucionesdeconcentracinconocidaconunaciertaexactitud.

Paramedirelvolumen,elniveldellquidosecomparaconlasmarcasdegraduacinsealadassobrelapareddelinstrumentodemedida.Dichonivelseleeenelfondodelmeniscoqueseformaenellquido.Seobtienenlecturasexactassituandoelojoalaalturadelmenisco.

Probetas

Enlasprobetasseaadelquidohastaqueelmeniscocoincideconunciertonivel,elnmerodelacorrespondientelneaindicaelvolumendeliquidoquecontienelaprobeta.

Laprecisindelasmedidasobtenidasconlasprobetasdisminuyeamedidaqueaumentasucapacidadyengeneralesmenorquelaobtenidaconlaspipetasyburetas.

Pipetas

Laspipetassoninstrumentosusadoscomnmenteparadejarverterunvolumendefinidodelquido.Sefabricandedosclases:pipetasaforadasypipetasgraduadas.Laspipetasaforadassonlargostubosdevidrioconunensanchamientoensupartecentral,cuyaparteinferiorterminaenformaagudayconunorificioestrecho.Hacialapartesuperioryporencimadelensanchamientocentralseencuentralamarca,oaforo,queindicaelnivelquetienequealcanzarelliquidoparaquealvaciarlapipetasalgaelvolumendeligualalacapacidadasignadaalamisma.Lacapacidadmsusualdelaspipetasaforadasesde1a50mL.Sinembargolaspipetasgraduadassirvenparamedirconexactitudcantidadesvariablesdelquido.

Ningnreactivosetomarconlapipetaabsorbiendodirectamenteconlabocaseemplearnaspirapipetasojeringasdeplsticoadaptadasadecuadamentealaspipetas.

Parautilizarlaspipetasunavezperfectamentelimpiasylavadasconaguadestilada,sedejanescurrir.Estandolapipetaperfectamentesecaporsuparteexterior,setomaunapequeaporcindeladisolucinquesevaamedir,seenjuagaconellaelinteriordelapipetayseexpulsa.Serepiteestaoperacindosotresveces.Entoncessellenalapipeta,queseintroduceslolosuficienteparaquenosequedesuextremoinferioraldescubierto.

Paramedirelvolumendellquidosemantienelapipeta,yaseparadadeladisolucin,demaneraqueelenrasequedeenlneahorizontalconelojodeloperadoryentonces,despusdesecarconunpequeotrozodepapeldefiltrogotasadheridasexteriormenteyunavezenrasada,seintroduceelextremodela

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pipetadentrodelrecipientedondesevaaverterellquidoysedejaescurrirstamanteniendolapipetaenposicinverticalyapoyandoelpicodemaneraqueformenguloconlapareddelrecipiente.

Laspipetasnuncasedebensacudirymuchomenossoplarparaquesalganlasltimasporcionesdelquidoquequedanensupicoelaforodelamismaestefectuadoteniendoencuentaestapequeacantidaddelquido.

BuretasUnaburetaestgraduadaparamedircantidadesvariablesdelquidos.Lasburetas,engeneral,tienenlasmarcasprincipalessealadasconnmerosqueindicanmililitros,ysubdivisionesnonumeradasqueindican0.1ml.Estnprovistasdeunallaveparacontrolarelflujodelquido.

Laburetasellenahastaelextremosuperiorporencimadelalneadegraduacincero.Ellquidosobrantesedejaescurriratravsdelpicodelaburetaparallenarelespaciosituadoenlaparteinferiordelallaveyhacerqueelniveldellquidolleguehastalalneacero.

Seabrelallave,sedejafluirlacantidaddeseadadedisolucinyseanotaelniveldellquidoqueserelvolumendelquidotransferido.

Lassiguientessugerenciasleayudarnautilizarlabureta:

Enordenaasegurarunflujocontrolabledeunadisolucindeunaburetaesesencialengrasaradecuadamentelallavesistaesdevidrio(nocuandoesdetefln).Alaplicarlagrasasedebeprocurarquestanoseintroduzcaenelpequeoorificiodelallave.

Cuandolaburetaestlimpianodebenaparecerburbujasdeaireenlasparedesinterioresdelaburetallena.Siunasolucinnoescurresuavementeopermanecenpequeasgotasdedisolucinenelinteriordelasuperficie,laburetanoestlimpiaynoevacuarlacantidaddedisolucinqueindicansusmarcas.Unaburetaselimpiaconunaescobillayunadisolucindedetergentecalienteoconunadisolucinespecial.Luegoseenjuagaconagua,yfinalmente,conaguadestiladaparacompletarlaoperacindelimpieza.

Despusdelimpiarlabureta,enlasparedesinteriorespermaneceadheridaunaciertacantidaddeagua,ladisolucinsediluirycambiarlaconcentracin.Estoseevitaenjuagandolaburetarecientementelavadacontresporcionessucesivas(cadaunadecincomlaproximadamente)deladisolucin.Laburetaseinclinaysegiradetalformaquetodalasuperficieinteriorestencontactoconladisolucinutilizadaparaenjuagar.

Siladisolucinnofluyesuavementeporelextremo,esposiblequeelpasoestobstruidoporuntrozopequeodematerialslidooporunapequeapartedegrasaenlallave.Lasobstruccionesdeestetipopuedeneliminarseconuntubolimpioounalambrefino.Sedebetenercuidadodenoromperelextremodelabureta,cuyovidrioesfino.

Elusodelaburetasermseficientesisemanejalallaveolapinzaconlamanoizquierdayconladerechasegiraelmatrazreaccionanteconunavarilla.

Cuandoseacabadeutilizarlaburetasedejalimpia,sujetaalsoporteconlaspinzasyenposicininvertida.

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MatrazaforadoLosmatracesaforadosllevanunamarcaenlasuperficiedesucuelloqueindicaelvolumendelquidocontenido.Pararealizarunamedidacorrectamente,laparteinferiordelmeniscodebecoincidirconestaseal.Seutilizanparapreparardisolucionesdeunaconcentracindeterminada.

Nuncasepuedecalentarunmatrazaforadoyaqueelaforoestcalibradoatemperaturaambienteyseincurriraenunerrorenlamedida.

Filtracindeprecipitados

ParafiltraryrecuperarunacantidadgrandedeslidoseutilizaelembudoBchneradaptadoaunKitasatoqueseconectaalatrompadevacoparasuccionar.Enestecasoesnecesariocortarunpapeldefiltrocirculardetamaosuficienteparacubrirtodoslosagujerosdelembudo,peromenorqueelcrculodelabasedelembudo,paraquenoquedendoblecesporlosquepodrapasarelslido.Elpapelseadhierealembudohumedecindoloconeldisolventeadecuadoyhaciendosuccin.

Sisetratadefiltrarunacantidadpequeadeslidoynointeresasurecuperacin,sesueleemplearunembudocnicoenelqueseponeunfiltrodepliegues,stesepreparaconunpapeldefiltrocircularquesedobladelmodosiguiente:primerosedoblaporeldimetroyluegoporelradioperpendicular.Cadaunodeloscuadrantessedoblaendosycadaunodeellosasuvezenotrosdos,demodoquefinalmentesevayaplegandodelmismomodoquelasdoblecesdeunacorden.Unavezabiertoseponeenelembudo.Elpapeldefiltronodebenuncaalcanzarelbordedelembudo.

Sisetratadefiltrarunacantidadpequeadeslidoyesnecesariorecuperartantoelslidocomoladisolucin,seutilizaunembudodepicolargoconunpapeldefiltroqueadecuadamentedobladoenconoseadhieratotalmentealasparedes.Deestemodo,elflujodelquidoatravsdelpapelseaceleraporlasuccindebidaalacolumnadelquidodelvstagodelembudo,quedebepermanecerllenoalolargodetodalaoperacin.

Paraqueelpapeldefiltroseajusteadecuadamentealembudodebedoblarsedelasiguienteforma:untrozocirculardepapeldefiltrosedoblaprimeroporlamitadydespusdeformaquelosextremosquedenentresaunoscincommdedistancia.Elpapeldefiltrodobladoseraproximadamenteuncuartodeltamaodelcrculooriginal.Ademsconvienerasgarunpequeotringuloirregulardelvrticedelextremodelapartesuperior.Doblandoelpapeldeestaformayrompiendolaporcintriangulardesuvrticeseconsigueunaadherenciafuerteentreelextremosuperiordelpapeldefiltroyelembudo.

Despus,elpapeldefiltroseabreformandouncono,ysecolocaenelembudo.Seviertenvariosmldelquidosobrenadantesobreelpapeldefiltroparahumedecerloyllenarelvstagodelembudo.Estosehaceparallenarlosporosdelpapeldefiltroconellquido.Siestonosehace,algodeprecipitadopodraatacarlosporosdelpapelreduciendolaeficaciadelaoperacin.Teniendoelvstagodelembudollenoconellquido,lavelocidaddefiltracinsermxima.Elextremosuperiordelpapeldefiltrohumedecidosepresionarligeramentecontralapartedearribadelembudoparaconseguirunafuerteadherencia.Sielpapeldefiltrohasidopreparadoeinsertadobienenelembudo,amedidaqueellquidoescurreatravsdelpapel,seformarenelvstagounacolumnadelquidoconburbujasdeaire.

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Paraevitarsalpicadurasinnecesariasyposibleprdidadelfiltrado,elextremodelvstagodelembudopermanecerdurantelafiltracinporencimadelniveldelfiltrado.

Lafiltracinpuederealizarsemsrpidamentesilamayorpartedellquidosobrenadantesedecantaalpapeldefiltro.Ladecantacinesunprocesoenelqueellquidoescuidadosamentevertidodesdeelprecipitadodeformaquesetransfieremuypocoslidoalpapeldefiltrodurantelaoperacin.Enestepasodebeevitarserevolverelprecipitadodelfondodelvaso.Eltiemporequeridoparaqueellquidopaseatravsdelpapeldefiltrosermenosquesisetransfierealpapelunaporcindeslido.

Latransferenciadelamezclareaccionantealpapeldefiltropuederealizarsemejorporelsiguienteprocedimiento:elvasoquecontienelamezclareaccionantesesujetaconunamanoysemantieneencimayaunladodelembudo.Elpicodelvasoseapoyarcontraunavarilla.Elextremoinferiordelavarillaseacercaralpapeldefiltro,sintocarlo.Inclinandoelvasosepuedetransferirellquidosobrenadantedeunaformacontroladayconunmnimodesalpicaduras.

Paraevitarquealgnlquidooslidoseintroduzcaentreelpapeldefiltroylareddelembudo,nuncasellenarelfiltromsquehastaunos3mmdelextremodelpapel.

Laeficaciadelafiltracinsedeterminarporlacompletaseparacindelprecipitadodellquidoquesobrenade.Puestoquealgunasgotitasdelquidoseadherirnalprecipitadodentrodelaoperacindefiltracin,elslidodebelavarseafondo.Generalmenteseaconsejaempezarlavandoelprecipitadoenelvasodereaccinantesdetransferirloalfiltro.Despussedecantasobreelfiltrolamayorpartedellquidosobrenadante,seaadeunapequeaporcindedisolventealprecipitadoquepermaneceenelrecipienteoriginalydenuevosedecantalamayorpartedellquidodelprecipitado.

Paracompletarlatransferenciadeslidosdesdeelrecipientealpapeldefiltro,selavarnlasltimastrazasdelslidodelrecipientesobreelpapeldefiltroutilizandounacorrientededisolventedeunfrascolavador.Elprecipitadodespusdehabersidotransferidoalpapeldefiltrosellamaresiduo.Esteselavasobreelpapeldefiltroconsucesivasporcionesdedisolvente.Laoperacindelavadosehardeformaquelamayorpartedelresiduodesciendadesdelasparedesdelpapeldefiltrohastasuextremoinferior,loquepuedeconseguirseaadiendocuidadosamenteellquidodelavadoalextremosuperiordelpapeldefiltro.

Sielslidoquesefiltraesalgosolubleeneldisolvente,nodebenutilizarsecantidadesexcesivasdelquidoparalavar.Confrecuenciaelslidoselavaconeldisolventefro,yaquelamayorpartedelassustanciassonmenossolublesendisolventesfrosqueencalientes.Haciendoesto,lasprdidasdeprecipitadosernmnimas.

Avecesesnecesariofiltrarlamezcladereaccincaliente.Existenvariasformasdesujetarunvasocaliente.Laformamsaceptableesutilizarpinzasparavasos.Sinosedisponedeellas,sepuedecortarcincocmdetubodegomaalolargoydoblarloalrededordeldedopulgarendiceparasostenerelvasocaliente.Otraformademanejarelvasoesdoblarunatiradepaoodepapeldelongitudadecuadaaldimetrodelvasoycolocarlaalrededordeste.Apretandofuertementeelpaooelpapelcontraelvaso

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sobreelladoopuestoalpico,elpaosirvedeasa.

Nombredelautor

MariaGloriaQuintanilla