Índex dels annexos
TRANSCRIPT
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
1
Índex dels annexos
Índex dels annexos .....................................................................................................................1
Índex de figures ..........................................................................................................................3
Índex de taules ............................................................................................................................5
A. Electrospinning de dissolucions i polímers fosos ..............................................................7
B. Caracterització dels copolímers de PEO-b-PCL: GPC, RMN i DSC ..............................13
B.1 Multidetector gel permeation chromatography (GPC).............................................13
B.2 1H-RMN ...................................................................................................................15
B.3 Differential scanning calorimetry (DSC) .................................................................18
C. Calibrat dels sistema per l’electrospinning ......................................................................25
D. Principis del mesurador de partícules...............................................................................27
E. Microscopia òptica dels agregats de PEO-b-PCL obtinguts per diàlisis ..........................35
F. Imatges de SEM dels copolímers fosos de PEO-b-PCL per electrospinning...................37
F.1 Estudi del paràmetre temperatura .............................................................................37
F.2 Estudi del paràmetre cabal........................................................................................43
F.3 Estudi del paràmetre voltatge ...................................................................................46
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
3
Índex de figures
Figura B.1 Comparació de les corbes de GPC per a cada sèrie de monòmer i copolímers de
PEO-b-PCL.......................................................................................................................14
Figura B.2 Espectre RMN del copolímer PEO2000-b-PCL4000..................................................15
Figura B.3 Espectre RMN del copolímer PEO2000-b-PCL6000..................................................16
Figura B.4 Espectre RMN del copolímer PEO2000-b-PCL8000..................................................16
Figura B.5 Espectre RMN del copolímer PEO5000-b-PCL10000 ................................................17
Figura B.6 Espectre RMN del copolímer PEO5000-b-PCL15000 ................................................17
Figura B.7 Espectre RMN del copolímer PEO5000-b-PCL20000 ................................................18
Figura B.8 Termograma de DSC del copolímer PEO2000-b-PCL4000........................................19
Figura B.9 Termograma de DSC del copolímer PEO2000-b-PCL6000........................................19
Figura B.10 Termograma de DSC del copolímer PEO2000-b-PCL8000......................................20
Figura B.11 Termograma de DSC del copolímer PEO5000-b-PCL10000 ....................................20
Figura B.12 Termograma de DSC del copolímer PEO5000-b-PCL15000 ....................................21
Figura B.13 Termograma de DSC del copolímer PEO5000-b-PCL20000 ...................................21
Figura B.14 Termograma de DSC comparatiu entre els copolímers PEO2000-b-PCL4000,
PEO2000-b-PCL6000 i PEO2000-b-PCL8000...........................................................................22
Figura B.15 Termograma de DSC comparatiu entre els copolímers PEO5000-b-PCL10000,
PEO5000-b-PCL15000 i PEO5000-b-PCL20000 ........................................................................22
Figura B.16 Termograma de DSC comparatiu de tots els copolímers de PEO-b-PCL............23
Figura C.1 Calibració per a la xeringa d’1 ml ..........................................................................25
Figura C.2 Calibració per a la xeringa de 2 ml.........................................................................26
Figura C.3 Calibració del bany tèrmic .....................................................................................26
Figura E.1 Imatges de microscopia òptica de les dissolucions d’agregats. (a) PEO2000-b-
PCL4000 (IC); (b) PEO2000-b-PCL4000 (IC); (c) PEO2000-b-PCL6000 (IC); (d) PEO2000-b-
PCL8000 (IC); (e) PEO5000-b-PCL10000 (IC); (f) PEO5000-b-PCL15000 (DF) ; (g) PEO5000-b-
PCL15000 (DF) ; (h) PEO5000-b-PCL20000 (IC) ...................................................................36
Figura F.1 Imatge de SEM d’una mostra del copolímer PEO2000-b-PCL8000 representativa per
a les mostres en el rang de temperatura 70-85 ºC.............................................................39
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
5
Índex de taules
Taula A.1 Electrospinning de polímers fosos.............................................................................7
Taula A.2 Electrospinning de dissolucions ................................................................................8
Taula F.1 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer
PEO2000-b-PCL4000 ............................................................................................................37
Taula F.2 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer
PEO2000-b-PCL6000 ............................................................................................................38
Taula F.3 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer
PEO2000-b-PCL8000 ............................................................................................................39
Taula F.4 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer
PEO5000-b-PCL10000...........................................................................................................40
Taula F.5 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer
PEO5000-b-PCL15000...........................................................................................................41
Taula F.6 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer
PEO5000-b-PCL20000...........................................................................................................42
Taula F.7 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del cabal en el copolímer PEO5000-b-
PCL15000 ............................................................................................................................43
Taula F.8 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del cabal en el copolímer PEO5000-b-
PCL20000 ............................................................................................................................44
Taula F.9 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO -b-
PCL a 0.05 ml/h5000
15000 .........................................................................................................46
Taula F.10 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO -b-
PCL a 0.1 ml/h5000
15000 ...........................................................................................................47
Taula F.11 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO -b-
PCL a 0.2 ml/h5000
15000 ...........................................................................................................47
Taula F.12 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO -b-
PCL a 0.05 ml/h5000
20000 .........................................................................................................48
Taula F.13 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO -b-
PCL a 0.1 ml/h5000
20000 ...........................................................................................................49
Taula F.14 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO -b-
PCL a 0.2 ml/h5000
20000 ...........................................................................................................49
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
7
A. Electrospinning de dissolucions i polímers fosos
Taula A.1 Electrospinning de polímers fosos
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
9Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
9
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
11Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
11
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
13
B. Caracterització dels copolímers de PEO-b-PCL: GPC, RMN i DSC
B.1 Multidetector gel permeation chromatography (GPC)
Les corbes de GPC s’han obtingut en un aparell de columna mixta tipus D (300 mm x 8 mm)
de Polymer Laboratories Ltd. Per a realitzar una calibració universal de l’aparell s’han emprat
estàndards de petits intervals de pes molecular de poliestirè (pesos moleculars entre 580 g/mol
i 9995600 g/mol). Amb el programa Win-GPC 5.1.0 s’han extret de les corbes els pesos
moleculars (Mn i Mw) i la polidispersitat. Els pesos moleculars no han estat corregits i són en
g/mol. Els polímers s’han dissolt en THF a una concentració de 10mg/ml i s’han injectat 100
µl de cada dissolució per a obtenir la mesura.
Sistema THF:
Dissolvent: THF destil·lat amb sodi i benzofenona amb una dissolució
de 250 mg/l de 2,6-Di-tert-butil-4-methilfenol
Cabal de circulació: 1 ml/min
Autosampler: Schambeck S5200
Bomba HPLC: Waters Millipore 510
Detector UV: ERC-7215
Detector IR: ERC-7515A
Temperatura de la columna: Temperatura ambient
Combinació de columnes: MZ Gel (d = 8.0 mm, l = 50 mm) 103 Å (Precolumna)
MZ Gel (d = 8.0 mm, l = 300 mm) 103 Å
MZ Gel (d = 8.0 mm, I = 50 mm) 103 Å
MZ Gel (d = 8.0 mm, I = 50 mm) 104Å
MZ Gel (d = 8.0 mm, I = 50 mm) 105Å
Annexos 14
Figura B.1 Comparació de les corbes de GPC per a cada sèrie de monòmer i copolímers de PEO-b-PCL
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
15
B.2 1H-RMN
Els espectres RMN s’han obtingut amb un aparell Varian VXR 300:
Varian Gemini 300 (300 MHz)
Varian Inova 400 (400 MHz)
Varian Unity 500 (500 MHz)
Estàndard intern: Tetrametilsilà
L’acoplament químic δ està referenciat en ppm respecte el tetrametilsilà. Les unitats de les
constants d’acoplaments són [J] = Hz.
0.00E+00
1.00E+07
2.00E+07
3.00E+07
4.00E+07
5.00E+07
6.00E+07
7.00E+07
8.00E+07
9.00E+07
1.00E+08
22 20 17 15 12 10 7 5 2 0 -3
TMS
CH_2-[PCL]
CH_2-CO
CH_2-CH_2-[PEO]
OH
CH_2-O
Figura B.2 Espectre RMN del copolímer PEO2000-b-PCL4000
ppm
Annexos 16
0.00E+00
5.00E+06
1.00E+07
1.50E+07
2.00E+07
2.50E+07
3.00E+07
3.50E+07
4.00E+07
4.50E+07
22 20 17 15 12 10 7 5 2 0 -3
TMS
CH_2-[PCL]
CH_2-CO
CH_2-CH_2-[PEO]
OH
CH_2-O
Figura B.3 Espectre RMN del copolímer PEO2000-b-PCL6000
0.00E+00
5.00E+07
1.00E+08
1.50E+08
2.00E+08
2.50E+08
3.00E+08
3.50E+08
4.00E+08
22 19 17 15 12 10 7 5 2 0 -3
TMS
CH_2-[PCL]
CH_2-CO
CH_2-CH_2-[PEO]
CH_2-O
OH
Figura B.4 Espectre RMN del copolímer PEO2000-b-PCL8000
ppm
ppm
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
17
0.00E+00
1.00E+08
2.00E+08
3.00E+08
4.00E+08
5.00E+08
6.00E+08
22 19 17 15 12 10 7 5 2 0 -3
TMSCH_2-[PCL]
CH_2-CO
CH_2-CH_2-[PEO]
CH_2-O
OH
Figura B.5 Espectre RMN del copolímer PEO5000-b-PCL10000
0.00E+00
2.00E+07
4.00E+07
6.00E+07
8.00E+07
1.00E+08
1.20E+08
1.40E+08
1.60E+08
1.80E+08
22 20 17 15 12 10 7 5 2 0 -3
TMS
CH_2-[PCL]CH_2-CO
CH_2-CH_2-[PEO]
CH_2-O
OH
Figura B.6 Espectre RMN del copolímer PEO5000-b-PCL15000
ppm
ppm
Annexos 18
0.00E+00
5.00E+07
1.00E+08
1.50E+08
2.00E+08
2.50E+08
3.00E+08
3.50E+08
4.00E+08
22 19 15 12 9 5 -1 -4
TMS
O-CH_3
CH_2-CH_2-[PEO]
CH_2-O
CH_2-CO
CH_2-[PCL]
OH
Figura B.7 Espectre RMN del copolímer PEO5000-b-PCL20000
B.3 Differential scanning calorimetry (DSC)
Els termogrames de DSC s’han realitzat en un aparel
cel·la de baixa temperatura i un processador TA7. Els
rang d’interès. S’han introduït uns 5 mg de mostra p
estat avaluades utilitzant el software Pyris Software (
dins de l’aparell permanentment sota atmosfera de N2.
Els termogrames de DSC mostrats són els correspone
s’ha programat escalfar entre -100ºC i 100ºC a 10ºC / m
2ppm
l Perkin Elmer DSC7 equipat amb una
intervals de temperatura s’han ajustat al
er a cada mesura. Les transicions han
Perkin Elmer). Les mostres han estat a
nts a la sisena etapa. En aquesta etapa
in.
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
19
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
DSC /(mW/mg)
Peak: 30.3 °C
Peak: 53.2 °C Peak: 56.3 °C
Peak: 35.9 °C
Delta-Cp: 0.788 J/(g*K)
[1.6]
↓ Exo
Figura B.8 Termograma de DSC del copolímer PEO2000-b-PCL4000
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
DSC /(mW/mg)Peak: 59.1 °CPeak: 57.0 °C
Peak: 29.6 °C
Delta-Cp: 0.803 J/(g*K)
[1.6]
↓ Exo
Figura B.9 Termograma de DSC del copolímer PEO2000-b-PCL6000
Annexos 20
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.5
1.0
1.5
2.0
DSC /(mW/mg)Peak: 55.9 °C
Peak: 27.0 °C
Delta-Cp: 0.767 J/(g*K)
[1.6]
↓ Exo
Figura B.10 Termograma de DSC del copolímer PEO2000-b-PCL8000
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
DSC /(mW/mg)
Peak: 49.8 °C
Peak: 55.8 °C
Delta-Cp: 0.891 J/(g*K)
[1.6]
↓ Exo
Figura B.11 Termograma de DSC del copolímer PEO5000-b-PCL10000
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
21
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.5
1.0
1.5
2.0
DSC /(mW/mg)Peak: 57.4 °C
Peak: 41.7 °C
Delta-Cp: 0.853 J/(g*K)
[1.6]
↓ Exo
Figura B.12 Termograma de DSC del copolímer PEO5000-b-PCL15000
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
DSC /(mW/mg)Peak: 58.2 °C
Peak: 42.8 °C
Peak: 56.8 °C
[1.6]
↓ Exo
Figura B.13 Termograma de DSC del copolímer PEO5000-b-PCL20000
Annexos 22
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.5
1.0
1.5
2.0
DSC /(mW/mg)
Peak: 30.3 °C
Peak: 53.2 °C
Peak: 56.3 °C
Peak: 55.9 °C
Peak: 27.0 °C
Peak: 59.1 °C
Peak: 57.0 °C
Peak: 29.6 °C
[3.6]
[1.6]
[2.6]
↓ Exo
Figura B.14 Termograma de DSC comparatiu entre els copolímers PEO2000-b-PCL4000, PEO2000-b-PCL6000 i
PEO2000-b-PCL8000
-100 -50 0 50 100Temperatur /°C
0
0.5
1.0
1.5
2.0
DSC /(mW/mg)Peak: 57.4 °C
Peak: 41.7 °C
Peak: 58.2 °C
Peak: 42.8 °C
Peak: 49.8 °C
Peak: 55.8 °C
[1.6]
[2.6]
[3.6]
↓ Exo
Figura B.15 Termograma de DSC comparatiu entre els copolímers PEO -b-PCL ,
PEO -b-PCL i PEO -b-PCL5000 10000
5000 15000 5000 20000
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
23
-100
-50
050
100
Tem
pera
tur /
°C
0
0.5
1.0
1.5
2.0
DS
C /(
mW
/mg)
Peak
: 59.
1 °C
Peak
: 58.
2 °C
Peak
: 55.
9 °C
Figura B.16 Termograma de DSC comparatiu de tots els copolímers de PEO-b-PCL
Peak
: 57.
4 °C
Peak
: 30.
3 °C
Peak
: 53.
2 °C
Peak
: 49.
8 °C
Peak
: 55.
8 °C
Peak
: 29.
6 °C
Peak
: 27.
0 °C
[1.6
][2
.6]
[3.6
][4
.6]
[5.6
][6
.6]
Peak
: 41.
7 °C
↓ E
xo
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
25
C. Calibrat dels sistema per l’electrospinning
La calibració de la bomba d’injecció i del bany tèrmic han sigut necessàries a fi de poder fixar
correctament les variables corresponents quan s’ha procedit a l’electrospinning. Les corbes de
calibrat s’han obtingut per a les xeringues d’1 i 2 ml perquè són les que s’han emprat amb
més freqüència (respectivament Figura C.1 i C.2). Per a la calibració, s’ha deixat funcionar la
bomba d’injecció durant 1 h per a cada mesura, omplint una segona xeringa (unida per un
connector).
També s’ha fet la calibració del bany tèrmic col·locant un termòmetre a una altura mitja a dins
del condensador (Figura C.3). S’han pres mesures cada 5 ºC entre 60 i 90ºC deixant que la
temperatura s’estabilitzés durant 15 minuts.
y = 0,0906xR2 = 0,9962
00,5
11,5
22,5
33,5
44,5
5
0 10 20 30 40 50 6
Cabal bomba d'injecció [ml/h]
Cab
al m
esur
at [m
l/h]
0
Figura C.1 Calibració per a la xeringa d’1 ml
Annexos 26
y = 0,3849xR2 = 0,9998
0
5
10
15
20
25
0 10 20 30 40 50 6
Cabal bomba d'injecció [ml/h]
Cab
al m
esur
at [m
l/h]
0
Figura C.2 Calibració per a la xeringa de 2 ml
y = 0,9862xR2 = 0,999
60
65
70
75
80
85
90
60 65 70 75 80 85 90
Temperatura del bany tèrmic [°C]
Tem
pera
tura
mes
urad
a [°
C]
Figura C.3 Calibració del bany tèrmic
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
27
D. Principis del mesurador de partícules
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
29
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
31
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
33
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
35
E. Microscopia òptica dels agregats de PEO-b-PCL obtinguts per diàlisis
A continuació es mostren totes les imatges de microscopia òptica que no s’han pogut introduir
a la memòria.
Annexos 36
Figura E.1 Imatges de microscopia òptica de les dissolucions d’agregats. (a) PEO2000-b-PCL4000 (IC); (b)
PEO2000-b-PCL4000 (IC); (c) PEO2000-b-PCL6000 (IC); (d) PEO2000-b-PCL8000 (IC); (e) PEO5000-b-PCL10000 (IC); (f)
PEO5000-b-PCL15000 (DF) ; (g) PEO5000-b-PCL15000 (DF) ; (h) PEO5000-b-PCL20000 (IC)
A la carpeta VIDEOS del CD s’hi troben els següents vídeos:
2-6ICx50
2-8ICx50
5-10ICx50
5-15DFx50_1
5-15DFx50_2
5-20ICx50
x-y identificació del copolímer
IC contrast per interferències
DF camp fosc
x50 augments
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
37
F. Imatges de SEM dels copolímers fosos de PEO-b-PCL per
electrospinning
F.1 Estudi del paràmetre temperatura
Taula F.1 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer PEO2000-b-PCL4000
Temperatura
[ºC] 50 x 500x 1000x
90
85
80
75
70
Annexos 38
65
60
55
Per al copolímer PEO2000-b-PCL6000 s’han descartat les mostres entre 70 – 90 ºC perquè no hi
havia més que fibres foses en peces molt grans.
Taula F.2 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer PEO2000-b-PCL6000
Temperatura
[ºC] 50 x 500x 1000x
65
60
55
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
39
Per al copolímer PEO2000-b-PCL4000 no s’han guardat imatges de SEM entre 85 – 70 ºC degut
a la manca de fibres seques i a la presència exclusiva de fibres foses de mides molt grans. La
imatge de la Figura F.1 se’n pot considerar representativa.
Figura F.1 Imatge de SEM d’una mostra del copolímer PEO2000-b-PCL8000 representativa per a les mostres en el
rang de temperatura 70-85 ºC.
Taula F.3 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer PEO2000-b-PCL8000
Temperatura
[ºC] 50 x 500x 1000x
90
65
60
55
Annexos 40
Taula F.4 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer PEO5000-b-PCL10000
Temperatura
[ºC]
50 x 500x 1000x
90
85
80
75
70
65
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
41
Tal i com s’ha explicat a la memòria, els dos copolímers que presenten zones no aïllades de
fibres seques són el PEO5000-b-PCL15000 i PEO5000-b-PCL20000. En el cas del PEO5000-b-
PCL15000 també s’ha observat una àrea d’elevada concentració de fibres seques (90ºC).
Taula F.5 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer PEO5000-b-PCL15000
Temperatura
[ºC]
50 x 500x 1000x
90
85
80
75
70
65
Annexos 42
Taula F.6 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte de la temperatura en el copolímer PEO5000-b-PCL20000
Temperatura
[ºC]
50 x 500x 1000x
90
85
80
75
70
65
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
43
F.2 Estudi del paràmetre cabal
El cabal s’ha estudiat per al PEO5000-b-PCL15000 i PEO5000-b-PCL20000 entre 0.01 ml/h i 7.5
ml/h però a 0.01 ml/h no s’han pogut produir les mostres per manca de polímer. Es destaca
l’augment notable del diàmetre de les fibres, especialment als cabals més grans, així com la
presència de fibres seques només en la primera meitat de cabals. Totes les mostres per a
l’estudi del cabal s’han realitzat a 85 ºC.
Taula F.7 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del cabal en el copolímer PEO5000-b-PCL15000
Cabal [ml/h] 50 x 500x 1000x
0.02
0.05
0.1
0.2
0.5
Annexos 44
1
2
5
7.5
Taula F.8 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del cabal en el copolímer PEO5000-b-PCL20000
Cabal [ml/h] 50 x 500x 1000x
0.02
0.05
0.1
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
45
0.2
0.5
1
2
5
7.5
Annexos 46
F.3 Estudi del paràmetre voltatge
El paràmetre voltatge s’ha estudiat només entre 15 kV i 30 kV per als copolímers PEO5000-b-
PCL15000 i PEO5000-b-PCL20000. S’han produït mostres a 0.05, 0.1 i 0.2 ml/h, els cabals que
donen més fibres seques (partint dels resultats de paràmetre del cabal). El copolímer PEO5000-
b-PCL20000 no dóna lloc a electrospinning a 15 kV. S’ha treballat a 85 ºC.
Taula F.9 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO5000-b-PCL15000 a 0.05 ml/h
Voltatge
[kV] 50 x 500x 1000x
15
20
25
30
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
47
Taula F.10 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO5000-b-PCL15000 a 0.1 ml/h
Voltatge
[kV] 50 x 500x 1000x
15
20
25
30
Taula F.11 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO5000-b-PCL15000 a 0.2 ml/h
Voltatge
[kV] 50 x 500x 1000x
15
20
Annexos 48
25
30
Taula F.12 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO5000-b-PCL20000 a 0.05
ml/h
Voltatge
[kV] 50 x 500x 1000x
20
25
30
Fibres per electrospinning de poli(òxid d’etilè)-bloc-poli(ε-caprolactona) a partir de micel.les i polímer fós
49
Taula F.13 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO5000-b-PCL20000 a 0.1 ml/h
Voltatge
[kV] 50 x 500x 1000x
20
25
30
Taula F.14 Imatges de SEM per a l’estudi de l’efecte del voltatge en el copolímer PEO5000-b-PCL20000 a 0.2 ml/h
Voltatge
[kV] 50 x 500x 1000x
20
25
30