1. METODOLOGÍA DE TRABAJO

2. DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL

3. DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS

1. METODOLOGÍA

2. COMPARACIÓN DE AMBAS

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

METODOLOGÍA DE TRABAJO

MUESTRA LÍQUIDA

- MUESTRA LÍQUIDA*:

Con SS, orgánicos,…

ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy

caro

DIGESTIÓN ÁCIDA Convertimos la

muestra sólida en líquida

ANÁLISIS DIRECTO

MUESTRA SÓLIDA

DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL

MUESTRA:

SÓLIDA / LÍQUIDA*:

+ÁCIDOS (C)

DISOLUCIÓN ACUOSA

EQUIPO

Tª

(placa calefactora)filtrado

INCONVENIENTES DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL.

• Método lento (de horas a días)• Posibles contaminaciones de la muestra• Contaminación ambiental • Pérdida de elementos volátiles de la muestra• Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente • Pobre control de la Tª de la reacción.

SOLUCIÓN DIGESTIÓN POR MICROONDAS

• Rápida (30 minutos )• Sin pérdida de energía• Control Tª y P preciso y reproducible.• Procesado de varias muestras a la vez. • Bajo riesgo de contaminación blancos mejores.• Permite alcanzar Tª superior al PEB (Imposible a Patm)• No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante

la digestión)• Reduce el gasto de reactivos ácidos (5-10ml).• Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos.• Poca cantidad de muestra (0.1-2g)

VENTAJAS DIGESTIÓN POR MICROONDAS (VASO CERRADO)

• Tª: Parámetro más importante• P: Consecuencia de la elevada Tª• Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª• La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido:

H2SO4HNO3

DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de Tª y P

HCl

OXIDANTES:

- HNO3: Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2M

No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados)

- H2O2: Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3

- H2SO4(C) : Muestras inorgánicas y orgánicas

No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª)

- HClO4(C) : Altamente oxidante

Prohibido en MW (explosivo por descomposición) Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol)

ÁCIDOS

NO OXIDANTES:- HF : Disuelve fácilmente todos los SILICATOS

No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestión

- HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato

Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles)

MEZCLAS:- Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)

Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.

- HNO3/H2O2 (4:1) Muestras orgánicas , mayor poder oxidante

- HNO3/HCl (4:1) Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos

ÁCIDOS

METODOLOGÍA1) PESADA DE LA MUESTRA

-Vaso control- Vaso Estándar

- Blanco

CANTIDAD MUESTRA:0.1-2g

Balanza analítica

2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES (campana)

3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)

Control

Estándar

4) CIERRE DE LOS VASOS llave

5) CONEXIÓN SENSORES

5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN

6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC

7) APERTURA VASOS llave (campana)

Rampa de Tª

8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA

(campana)

-Transvase cuantitativo de la muestra a matraz

aforado

9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana)

10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN

Filtros PTFE 0.45um

3000 r.p.m.60 min

TIPOS DE MUESTRA

COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,… Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición ÁCIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2 Tª máxima digestión: 200ºC Tiempo: 20-30 minutos MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos

oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN:- Explosivos - Grasas animales - Lacas- Sustancias pirofóricas - Glicoles - Alcanos- Fenoles - Percloratos - Cetonas- Trietilamina - Éteres

MUESTRAS ORGÁNICAS

SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES,

SEDIMENTOS,…• Con Agua regia: 1HNO3/3HCl

• Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl: HNO3/H2O2

en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA

• La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP)

MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES

METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS, MENAS, ESCORIA,...

Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASESLa relación Tª/P no se ve afectada por la masaÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl Para silicatos: + HFTª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª máximas, dependiendo del material del vaso:- 220ºC (Vasos PFA)- 260ºC (TFM)Tiempo: 30 minutos

MUESTRAS INORGÁNICAS