INSTITUTO TECNOLOGICO MINATITLAN

MANUAL DE PRACTICAS QUIMICA ORGANICAEQUIPO #3A

ING. IMELDA TENORIO PRIETO.

Nayeli Gonzalez García

Deyanira Gonzalez García

Daniel Romero Lopez

Dirección General de Educación Superior TecnológicaInstituto Tecnológico de Minatitlán.

REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO DE FÍSICA:

1. Es requisito indispensable que el alumno asista a todas las prácticas del laboratorio y las realice en forma completa.

2. Una vez iniciada la práctica el alumno, tendrá una tolerancia de 10 minutos para el acceso al laboratorio. Pasado ese tiempo se considera falta.

3. Únicamente se aceptarán justificaciones de inasistencias del alumno a la práctica en los siguientes casos:

a) Por una incapacidad corta o prolongada. Debiendo presentar una constancia de incapacidad médica.

b) Por eventos de representación oficial (académica, cultural o deportiva). Debiendo presentar una constancia firmada por el jefe de departamento del área correspondiente.

En ambos casos, el alumno deberá presentar la justificación a su maestro de laboratorio en un máximo de tres días hábiles después de la fecha de la inasistencia.

4. En caso de inasistencia justificada, el alumno realizará la práctica en una sesión de recuperación, en fecha y hora optativas, determinado por el jefe de laboratorio.

5. Sólo se permitirá el acceso a los alumnos al laboratorio cuando se encuentre presente el profesor responsable de la práctica.

6. Para aprobar los créditos del laboratorio, el alumno deberá aprobar el 100% de las prácticas con una mínima calificación de 70%.

7. Para aprobar la asignatura teórica-práctica, el alumno deberá aprobar tanto los créditos teóricos como los prácticos.

8. Las prácticas serán evaluadas tomando en cuenta:

a) Asistencia.b) Reportes individuales de prácticas.

9. El reporte escrito deberá ser entregado en un plazo que no exceda una semana después de haber sido realizada la práctica. No se evalúan reportes de prácticas no realizadas.

SUBSECRETARIA DE EDUCACIÓN SUPERIOR

10. Los reportes no acreditados deberán ser presentados en la siguiente sesión de laboratorio.

11. El préstamo del equipo, herramientas y material para uso interno del laboratorio, se hará mediante uso de vales.

12. Al término de la práctica el alumno deberá entregar el material solicitado en las mismas condiciones en que le fue entregado.

13. Cuando el alumno que ocasione algún desperfecto en equipo, herramienta o material, tendrá la obligación de reparar y/o responder por el daño causado.

14. Queda estrictamente prohibido fumar e introducir alimentos y/o debidas dentro del laboratorio.

15. Es obligación de los alumnos usar bata dentro del laboratorio.

16. Es obligación que el profesor usar bata dentro del laboratorio

17. Al término de la práctica, el alumno deberá entregar completamente limpia su área de trabajo, mesa, equipo y material utilizado.

18. Es obligación de los alumnos guardar el orden y la disciplina dentro del laboratorio.

19. El desconocimiento del presente reglamento no exime de su cumplimiento a alumnos usuarios del laboratorio.

ATENTAMENTE:

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS.

INSTITUTO TECNOLOGICO DE MINATITLAN

PRACTICA No. 1

CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

QUIMICA ORGANICA I

OBJETIVO:

El alumno identificará el material más frecuente utilizado en el Laboratorio de Química, así como explicará el uso de cada uno de ellos.

PRELABORATORIO:

1.- ¿Qué materiales conoces de un laboratorio?

2.- Investiga los materiales más utilizados en el laboratorio de química orgánica.

3.- Investiga los materiales de los que están hechos los materiales de laboratorios y porque se usan dichos materiales para su elaboración.

4.- Realizar el diagrama de bloques de esta práctica.

GENERALIDADES:

El laboratorio escolar es uno de los lugares más importantes de la escuela, ya que en él se realizan experimentos para descubrir y elaborar sus propios conocimientos, de acuerdo con el método científico.

La familiarización del estudiante con los equipos, materiales, sustancias químicas y aparatos sencillos de uso constante en el Laboratorio, es uno de los objetivos más importantes para que adquiera habilidad en el desarrollo de las siguientes prácticas, permitiendo que sea capaz de seleccionarlos y usarlos adecuadamente. Es esencial conocer el nombre y uso de los elementos que constituyen el equipo de laboratorio, así como los cuidados que deberá proporcionar a cada uno de ellos para su conservación.

Para que las prácticas planeadas sean debidamente realizadas, se debe contar con cierto tipo de materiales que pueden ser de vidrio, porcelana y metal, los materiales más utilizados y sus funciones más comunes en cuanto al:

Vidrio

a)      Tubo de ensaye: contener líquidos y hacer reacciones a pequeña escala.b)      Vidrio de reloj: calentar sólidos y cristalizar ciertas sustancias.c)      Matraz de Erlenmeyer: contener, calentar y mezclar sustancias.d)      Matraz aforado: preparar soluciones y diluciones a un vol. determinado.e)      Vaso de precipitados: contenedor de líquidos.f)        Agitador: revolver o mezclar sustancias.g)      Probeta: medir volúmenes con menor precisión que las pipetas.h)      Pipeta: medir líquidos con bastante precisión.i)        Bureta: verter cantidades variables de líquido.

j)        Embudo de separación: separar líquidos de diferentes densidades.k)      Cristalizador: cristalizar sustancias y contenerlas.

Con respecto a la porcelana son:a)      Crisol: contener sustancias a muy altas temperaturas.b)      Mortero con pistilo: moler o machacar sustancias sólidas.

Con respecto al metal son:a)      Mechero de Bunsen: calentar o esterilizar muestras.b)      Soporte universal: realizar montajes y obtener sistemas de medición.c)      Trípode: apoyar la tela metálica para calentar sustancias.d)      Gradilla: sostener y almacenar tubos de ensayo.e)      Tela metálica: sostener los matraces que van a ser calentados.f)        Pinzas de Mohr: fijar tubos de ensayo para calentarlos.g)  Pinzas metálicas: sujetar cosas.h)      Anillo de hierro: sostener la tela metálica.i)        Balanza: pesar sustancias.

METODOLOGIA:

Con ayuda del maestro identificará el material y equipo de uso general, explicando la utilización de los mismos.

El material de laboratorioEl material de un laboratorio de Química se puede clasificar atendiendo al uso a que está destinado, si bien existe un material de múltiples usos que se clasifica según de que esté hecho.

Material para pesarPara pesar los sólidos es necesario disponer de espátula (1), vidrio de reloj (2) y balanza (3):

Material para medir volúmenesPara medir el volumen de un líquido, dependiendo de la cantidad y exactitud que se necesite se pueden utilizar:

Pipetas: Pueden ser graduadas (4) o aforadas (5). Las primeras permiten tomar una cantidad cualquiera, por ejemplo 5,4 ml, mientras que las aforadas sólo permiten tomar una cantidad determinada: 10, 20, 50 ml.

Probetas (6): Para cantidades mayores pudiendo variar su capacidad: 10, 100, 1000 ml. Según su capacidad, así será su graduación: Las de 10 ml están graduadas de 0,5 en 0,5 ml.; las de 100 ml están graduadas de 2 en 2 ml. Y las de 1000 ml lo están de 20 en 20 ml.

Bureta (7): Una vez llena sirve para verter una cantidad exacta de líquido al abrir la llave inferior (hasta 0,1 ml)

Matraz aforado (8): Al preparar una disolución se necesita una gran precisión en la medida final del volumen, por lo que se utiliza un matraz aforado, en cuyo cuello tiene una marca y para realizar el enrase correcto hay que hacer coincidir la marca con la tangente del líquido. Los matraces aforados más usuales son de 100, 500 y 1000 ml.

Material para filtraciones y separaciones

Para separar un sólido de un líquido se puede filtrar con embudo de cristal (9) provisto de un filtro de pliegues (10), si lo que interesa es el líquido. Si lo que interesa es el sólido se utiliza un embudo Büchner (11) o embudo de placa que mediante un tapón de goma se ajusta a un kitasato (12) que a su vez se conecta a través de una tubería de goma con un trompa de vacío (13).

Para separar líquidos inmiscibles se utiliza un embudo de decantación (14).

Material para destilación y calentamiento a reflujo.

Para destilar se necesita un soporte con aro (15) sobre el que se coloca una rejilla de asbesto (16). En la parte inferior se sitúa el mechero Bunsen (17) y sobre ella el matraz de destilación (18), al que se acopla mediante tapones de goma un termómetro (19) y un refrigerante recto de Liebig, (20). A este último se le puede acoplar una alargadera (21).

Si se trata de un calentamiento a reflujo se utiliza el soporte con aro y rejilla, así como el mechero Bunsen. Sobre la rejilla se coloca un matraz de fondo redondo (22) al que se le puede acoplar un refrigerante de bolas (23) o de serpentín (24).

Existe una gran variedad de material de laboratorio cuya función no es tan específica como los descritos anteriormente y por lo tanto sirven para funciones diversas. Se pueden clasificar atendiendo al material del que están fabricados.

Material de vidrio

Varillas de vidrio (hueca y maciza) (25), fabricadas en vidrio plastificado, que se pueden moldear por calentamiento y sirven para realizar conducciones rectas y curvas, capilares y agitadores.

Vaso de precipitados (26) y matraz erlenmeyer (27). La graduación que presentan es a título indicativo, no debiendo nunca enrasar un líquido en dichos aparatos. Las capacidades más comunes en ambos son de 100, 250, 500 y 1000 ml.

Otro material diverso de vidrio es:

Cristalizador (28), tubo de ensayo (29), placa de vidrio (30), cuentagotas (31). La cápsula Petri (32) sirve para guardar pequeñas cantidades de líquido o sólido dentro de un desecador (33) con disco de porcelana (34) en el que se introduce una sustancia higroscópica, de tal forma que se crea una cámara exenta de humedad. Algunos de los desecadores llevan un dispositivo por el que se les puede hacer el vacío. El tubo de Thiele (35) sirve para determinar el punto de fusión de los sólidos. Por último existen frascos de tapón normal (36) o tapón esmerilado (37), así como matraces de fondo plano (38).

 

Material de porcelana y arcilla

En este apartado se pueden incluir las cápsulas de porcelana (39) y los crisoles de porcelana (40) y de arcilla (41). Todos se pueden calentar al fuego directamente o en horno ya que resisten altas temperaturas.

Material diverso

Entre otros cabe citar: agitador magnético (42), pinzas (43 y 44), doble nuez (45), gradilla para tubos de ensayo (46) y frasco lavador (47). Los morteros pueden ser de hierro (48), vidrio (49), porcelana (50) y ágata (51).

EXTRACCION DE FLUIDOS

Un fluido supercrítico (FSC) es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones de presión y temperatura superiores a su punto crítico que se comporta como “un híbrido entre un líquido y un gas”, es decir, puede difundir como un gas (efusión), y disolver sustancias como un líquido (disolvente). Los FSC se caracterizan por el amplio rango de

densidades que pueden adoptar. Por encima de las condiciones críticas, pequeños cambios en la presión y la temperatura producen grandes cambios en la densidad.

En un diagrama de fases clásico, las curvas de fusión, sublimación y vaporización muestran las zonas de coexistencia de dos fases. Tan solo hay un punto de coexistencia de tres fases, el llamado punto triple (PT). El cambio de fase se asocia a un cambio brusco de entalpía y densidad. Pero por encima del punto crítico (PC) este cambio no se produce, por tanto, podríamos definir este punto como aquel por encima del cual no se produce licuefacción al presurizar, ni gasificación al calentar; y por ende un fluido supercrítico es aquel que se encuentra por encima de dicho punto.

EXTRACCION TIPO REFLUJO

El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reacción constante.

Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.

EXTRACCION SOLIDO LIQUIDO

Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida recibe el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.

Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario que la parte sólida se le someta a un pretratamiento (upstream) que normalmente es el secado y la molienda de la muestra.

Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.

Los componentes de este sistema son los siguientes:

1Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el solido hasta en líquido extractor.

2Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.

3Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar todo compuestos soluble en ella.

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Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el soluto)

En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida).

El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción percola a través del disolvente.

Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se realiza el proceso:

• Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana.• Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de algún compuesto.

Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases.

Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la siguiente fase (downstream), en el cual

se puede utilizar operaciones de evaporación o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este ultimo se puede condensar para volverlo a utilizar.

EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO

La extracción (separación) líquido-líquido, también conocida como extracción con solventes (como el Thinner) o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles (por ejemplo, agua y cloroformo, o éter etílico y agua).

En la extracción líquido-líquido se extrae del seno de un líquido A una sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro líquido B, inmiscible o parcialmente miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del líquido A al seno de B.

Con esta operación se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz compleja o con interferentes

El proceso de lixiviacion líquido-líquido separa dos sustancias miscibles o polares (yodo+agua) entre si por medio de una tercera sustancia, por ejemplo tetracloruro de carbono, que sea miscible con la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la sustancia de separación (agua).

Este proceso también se le conoce como extracción líquida o extracción con disolvente; sin embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido.

La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adición de agentes saladores a la mezcla de alimentación o la adición de agentes "formadores de complejos" al disolvente de extracción. En algunos casos se puede utilizar una reacción química para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solución cáustica acuosa (como una solución de hidróxido de sodio), para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos. Un concepto más complicado de la extracción líquido-líquido se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de extracción se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma similar al agotamiento en destilación) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificación en destilación).

DESTILACION AL VACIO

La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por

ejemplo las vitaminas.

Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.

En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.

El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros sin descomponer su estructura molecular.

En la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos:

4Gas Oil Ligero de vacío (GOL).5Gas Oil Pesado de vacío (GOP).6Residuo de vacío.

Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de craqueo catalítico después de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuración (HDS).

El producto del fondo, residuo de vacío, se utiliza principalmente para alimentar a unidades de craqueo térmico, donde se vuelven a producir más productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de producción de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vacío puede ser materia prima para producir asfaltos

DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

DESTILACION

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

MICRODESTILACION

Separacion en pequeñas cantidades, purificacion.

Mechero bunsen Vaso de precipitado Termimetro Matraz balon Refrigerante recto

DESTILACION SIMPLE

Mechero bunsen 2 soportes universales Matraz de destilacion Matraz Erlenmeyer Refrigerante recto Tela. De asbesto Anillo metálico 2 pinzas para refrigerante 2 mangueras de látex Termometro Tapon enonarado

DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

3 soportes universales Refrigerante recto Matraz Erlenmeyer Matraz balon fondo plano mechero bunsen 2 anillos metálicos 2 telas de asbesto 3 pinzas para refrigerantes Matraz de destilacion 3 tapones monoradados Mechero fisher Conexion de vidrio en U

EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO

Embudo de separación Soporte universal Matraz Erlenmeyer Anillo metalico

EXTRACCION SOLIDO LIQUIDO

Matraz balón Soporte universal Refrigerante de rosario Camara de extracción Parrilla eléctrica Pinza para refrigerante

EXTRACCION O REFLUJO

Refrigerante serpentin Soporte universal Pinza para refrigerante Parrilla electrica Matraz balon fondo plano 2 mangueras de latex

DESTILACION FRACCIONADA

2 soportes universales Matraz Erlenmeyer Parrilla electrica Refrigerante recto 2 pinzas para refrigerante Termometro Tapon monoradado Torre fraccionadora

EQUIPO DE PUNTO DE FUSION

Termometro equipo fisher

REFRACTOMETRO DE ABBE-SPENCER

CONCLUSION

Al termino de la practica habremos conocido los diferentes tipos de materiales y equipos de destilación y extraccion de laboratorio , y los materiales de plástico,vidrio porcelana etc.

PRACTICA NO. 03 ENSAYO PRELIMINAR DE SUSTANCIAS OPRGANICAS

OBJETIVO:

Identificar una sustancia orgánica por medio de un examen preliminar o diagnóstico y utilizará las medidas de seguridad pertinentes.

Adquirir hábitos que le permitan trabajar en equipo, con entusiasmo y de manera ordenada y pulcra.

PRELABORATORIO:

1.- ¿Cuale son características más comunes que presentan los compuestos orgánicos?

Las características más importantes de los compuestos orgánicos son las relativas a su composición, naturaleza covalente de sus enlaces, combustibilidad y abundancia.

Composición

Es la característica más importante que se deduce de la definición dada. Todos los compuestos orgánicos contienen carbono y prácticamente siempre hidrógeno. También es frecuente que posean oxígeno o nitrógeno. Existen grupos importantes de compuestos orgánicos que poseen azufre, fósforo o halógenos y hasta algunos metales. No obstante, aunque la inmensa mayoría de los compuestos orgánicos poseen además de carbono e hidrógeno sólo uno o dos de los elementos mencionados, se han preparado y descrito compuestos orgánicos con casi todos los elementos químicos conocidos.

Carácter covalente

Aunque existen muchos compuestos orgánicos iónicos, la inmensa mayoría son covalentes, lo que se traduce en que poseen las características de este tipo de sustancias: muchos son gaseosos o líquidos y, si sólidos, sus puntos de fusión son relativamente bajos; no son conductores y, en general, son solubles en disolventes no polares.

Combustibilidad

Los compuestos orgánicos se caracterizan por su facilidad de combustión, transformándose en dióxido de carbono y agua y su sensibilidad a la acción de la luz y del calor, experimentando descomposición o transformación química.

Abundancia

El número de compuestos de carbono es enorme y sobrepasa con mucho al del conjunto de los compuestos del resto de los elementos químicos. Contrariamente a lo que se pensaba a principios del siglo XIX, la síntesis de un nuevo compuesto orgánico es una tarea fácil y anualmente se preparan cientos de miles de nuevos compuestos. Como

consecuencia de ello, mientras que el número de compuestos inorgánicos conocidos apenas sí sobrepasa el medio millón, de los 12.000 compuestos orgánicos que se conocían en 1880, en 1910 se había pasado a los 150.000, al medio millón en 1940 y a los 5.000.000 en 1980. En la actualidad se debe haber duplicado la última cantidad, ya que el ritmo de aumento anual es de aproximadamente unos 500.000 nuevos compuestos.

La causa de la existencia de un número tan elevado de compuestos de carbono se debe al carácter singular de este elemento, que puede:

Formar enlaces fuertes con los más variados elementos, tanto con los muy electronegativos como con los de carácter metálico más acentuado.

Unirse consigo mismo con enlaces covalentes fuertes, formando largas cadenas lineales, ramificadas o cíclicas.

Formar enlaces múltiples (dobles y triples) consigo mismo o con otros elementos.

Como consecuencia de estas características existen muchos compuestos con la misma composición pero distinta estructura, fenómeno muy frecuente en química orgánica que se conoce con el nombre de isomería.

2.- ¿Qué precauciones se deben tener al efectuar la prueba de ignición y para percibir el olor de un compuesto orgánico?

Prueba de ignición: Se basa en la observación del comportamiento de una sustancia cuando es calentada fuertemente. Sirve como evidencia de la naturaleza orgánica de un compuesto.

Punto de ignición: Mínima temperatura (1 atm de presión) a la que el combustible, en contacto con el aire, entre una cantidad de vapores suficiente para que la mezcla aérea alcance el límite inferior de inflamabilidad.

La diferencia entre el punto de ignición y de flamabilidad es que el primero es incapaz de mantenerse ardiendo y el segundo se mantiene ardiendo hasta que se consume el combustible.

PRECAUCIONES

1.-Conocer bien la toxicidad de cada reactivo2.-Saber la temperatura de ignición3.-Si se produce vapor, gas o humo, deben ser considerados potencialmente tóxicos.

Olor de Compuestos OrgánicosEl olor de una sustancia puede brindar información útil, muchos compuestos orgánicos o familias de compuestos presentan olores característicos. Un olor agradable puede ser indicio de ciertos grupos funcionales con oxígeno como ésteres, cetonas y alcoholes. Si el olor es parecido al de H2S puede tratarse de compuestos orgánicos azufrados. Generalmente las aminas producen un olor desagradable que recuerda el olor del pescado.

PRECAUCIONES1.-Cuando se trabaja con sustancias que desprenden olores nocivos cuando se realiza una reacción en la que se forman vapores o humos peligrosos hay que trabajar en una campana de extracción.2.-Para percibir el olor de una sustancia nunca se coloca la nariz directamente sobre la boca del recipiente que la contiene, sino se “abanica” con la mano, dirigiendo vapor suavemente hacia la nariz.

3.- Investigue la toxicidad de los reactivos a emplear.

El cloruro de hidrógeno es irritante y corrosivo para cualquier tejido con el que tenga contacto. La exposición breve a bajos niveles produce irritación de la garganta. La exposición a niveles más altos puede producir respiración jadeante, estrechamiento de los bronquiolos, coloración azul de la piel, acumulación de líquido en los pulmones e incluso la muerte. La exposición a niveles aún más altos puede producir hinchazón y espasmos de la garganta y asfixia. Algunas personas pueden sufrir una reacción inflamatoria al cloruro de hidrógeno. Esta condición es conocida como síndrome de malfuncionamiento reactivo de las vías respiratorias (en inglés, RADS), que es un tipo deasma causado por ciertas sustancias irritantes o corrosivas.La mezcla del ácido con agentes oxidantes de uso común, como la lejía, también llamada lavandina en algunas partes, (hipoclorito de sodio, NaClO) o permanganato de potasio(KMnO4), produce el tóxico gas cloro.

Dependiendo de la concentración, el cloruro de hidrógeno puede producir desde leve irritación hasta quemaduras graves de los ojos y la piel. La exposición prolongada a bajos niveles puede causar problemas respiratorios, irritación de los ojos y la piel y descoloramiento de los dientes.A pesar de estas características los jugos gástricos en el estómago humano contienen aproximadamente el 3 % de ácido clorhídrico. Allí ayuda a desnaturalizar las proteínas y desempeña un papel importante como coenzima de la pepsina en su digestión. También ayuda en la hidrólisis de los polisacáridos presentes en la comida. Es secretado por lascélulas parietales. Éstas contienen una extensiva red de secreción desde donde se secreta el HCl hacia el lumen del estómago.Diversos mecanismos previenen el daño del epitelio del tracto digestivo por este ácido:

Reguladores negativos de su salida. Una gruesa capa mucosa que cubre al epitelio.

Bicarbonato de sodio  secretado por las células epiteliales gástricas y el páncreas.

La estructura del epitelio.

Un abastecimiento sanguíneo adecuado.

Prostaglandinas  (con múltiples efectos: estimulan las secreciones mucosas y de bicarbonato, mantienen la integridad de la barrera epitelial, permiten el adecuado flujo sanguíneo, estimulan la reparación de las membranas de la mucosa dañadas).

Cuando, por alguna razón, estos mecanismos fallan, se pueden producir pirosis o úlceras. Existen drogas llamadas inhibidores de bombas de protones que previenen que el cuerpo produzca exceso de ácido en el estómago, mientras que los antiácidos pueden neutralizar el ácido existente.También puede ocurrir que no se produzca suficiente cantidad de ácido clorhídrico en el estómago. Estos cuadros patológicos son conocidos por los términos hipoclorhidria yaclorhidria y pueden conducir a una gastroenteritis.

El ácido clorhídrico en contacto con ciertos metales puede desprender hidrógeno pudiendo formar atmósferas explosivas en el ambiente, esto puede ocurrir por ejemplo cuando se usa en los trabajos de decapado de metales.Además, se ha observado una alta mortalidad por cáncer de pulmón en trabajadores expuestos a neblinas de ácido clorhídrico y ácido sulfúrico.

GENERALIDADES:

Ensayos preliminares

Son ensayos sencillos para compuestos que generalmente están puros y tienen como propósito diferenciar un compuesto orgánico y asociar el compuesto orgánico con algún grupo funcional presente en su estructura, se pueden clasificar en:

Estado físico: Se debe observar el estado físico, solido o liquido. En los sólidos se debe describir la forma cristalina (agujas, láminas prismas), distinguir entre sólido amorfo y uno microcristalino.

Características Físicas: Observar el color que puede estar asociado con la presencia de aromáticos o grupos con dobles enlaces altamente conjugados y el olor, por ejemplo, algunas aminas pueden tener olores fragantes.

Combustión: El ensayo de combustión se basa en un calentamiento cuidadoso de la muestra directamente en el mechero y la observación de la presencia de cenizas, quienes determinaran si la muestra está formada solamente por CHO y si hay o no presencia de metales de reacción ácida o básica a los indicadores.

MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIAL REACTIVOS

2 Cápsulas de porcelana pequeñas Muestras problemas

5 Tubos de ensayo de 13x100. HCl concentrado.

1 Mechero

1 Tripié

1 Tela de alambre con centro de asbesto.

2 Pipetas graduadas de 5 ml.

1 Porta-asa.

1 Gradilla

1 Perilla.

PROCEDIMIENTO:

1.- Observar y anotar el estado físico de cada una de las muestras.

2.- Distinguir el color y olor de cada una de las sustancias dadas.

3.- Prueba de Ignición.

a) En una cápsula de porcelana coloque 0.5 g o 0.5 ml, de la sustancia en estudio y aproxime el mechero a la cápsula por la parte inferior, observando la naturaleza de la flama, el olor desprendido y el gas producido.

b) Cuando estime la acción de calor ha terminado, deje enfriar y si existe un residuo no carbonoso, agregue unos 2 ml de agua destilada y tome la reacción ácida o alcalina con papel tornasol.

c) Después agregue unas gotas de HCl y observe si se produce efervescencia, enseguida haga la prueba de la llama mediante un porta-asa con alambre para determinar si se encuentra presente algún metal en las muestra orgánicas.

DESARROLLO:

1. MUESTRA 1: estado físico líquido

MUESTRA 2: estado físico sólido, polvo.

2. MUESTRA 1: color amarillento y olor a acetona comercial.

MUESTRA 2: color blanco y sin olor.

3. MUESTRA 1: la muestra es flamable, su llama es color naranja, su olor se combino a acetona comercial con gas y no dejó residuos no carbonosos; por lo tanto, no tiene metales.MUESTRA 2: La muestra presentó residuo carbonoso, (polvito negro) sacaba un poquito de humo. Después de agregar 2 ml de agua hizo efervescencia y desprendió un olor similar al bicarbonato de sodio.

Al poner el porta-asa a la llama se generó una llama color naranja y se mostraron chispas.

IMÁGENES:

CONCLUSIONES:Gracias a esta práctica pudimos ver la importancia de las pruebas preliminares en los compuestos tanto orgánicos como inorgánicos para determinar de qué compuestos se tratan. Observamos las

características más importantes en los ensayos preliminares desde su apariencia, olor, color, así como las pruebas de ignición que son muy efectivas, pero lo que nos ayudó más a saber si se trataba de un compuesto orgánico fue la flamabilidad que presentan, ya que si son inflamables se determinan como compuestos orgánicos. Hubo el caso que al realizar las pruebas la mayoría daban negativas, pero tenía un pH básico.Saber determinar una sustancia orgánica de una inorgánica es muy importante para su clasificación y debemos aprender a no confundirnos con las características ya que éstas varían y por lo regular son contrarias.

ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA:

1.- Explique a qué se debe el estado físico, el color y olor de una sustancia?

Las propiedades físicas son las características propias de una sustancia que se observan en ausencia de cualquier cambio de composición. El color, olor, sabor, estado físico, densidad, punto de ebullición, punto de fusión, la conductividad térmica o eléctrica, son propiedades físicas y éstas permiten identificar la sustancia.

2.- ¿Qué es un ensayo preliminar?R= Son ensayos sencillos para compuestos que generalmente están puros y tienen como propósito diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico y asociar el compuesto orgánico con algún grupo funcional presente en su estructura, se pueden clasificar en:

Estado físico: Se debe observar el estado físico, sólido o líquido. En los sólidos se debe describir la forma cristalina (agujas láminas prismas), distinguir entre un sólido amorfo y uno microcristalino.

Características Físicas: observar el color, que puede estar asociado con la presencia de aromáticos o grupos con dobles enlaces altamente conjugados y el olor, por ejemplo, algunas aminas pueden tener olores desagradables, pero los esteres pueden tener olores fragantes.

Combustión: El ensayo de combustión se basa en un calentamiento cuidadoso de la muestra directamente en el

mechero y la observación de la presencia de cenizas, quienes determinarán si la muestra está formada solamente por CHO y si hay o no presencia de metales de reacción ácida o básica a los indicadores

3.- ¿A qué se llama prueba de ignición?R= Se basa en la observación del comportamiento de una sustancia cuando es calentada fuertemente. Sirve como evidencia de la naturaleza orgánica de un compuesto.

4.- Explique ¿qué ventajas tiene la realización de la prueba de ignición?R= En esta práctica, saber si la muestra problema era de tipo orgánica o inorgánica, esto se vio con el tipo de residuo que quedaba al realizar dicha prueba; es decir, residuo carbonoso o no carbonoso.

5.- Describa la importancia de realizar un ensayo preliminar de una sustancia desconocida.R= Diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico y asociar el compuesto orgánico con algún grupo funcional presente en su estructura.

6.- ¿Qué indica la formación de un residuo carbonoso?R= Indica que la muestra que estamos observando se trata efectivamente de un compuesto orgánico, ya que éstos son los que dejan residuos Carbonosos en pruebas de ignición.

7.- Si la reacción al papel tornasol es básica ¿Qué nos indica?R= Que se trata de un compuesto orgánico, ya que estos, son básicos, y los inorgánicos son acidos, ya que en los inorgánicos están presentes los iones H+ y en los compuestos orgánicos, comúnmente se encuentran formados por Carbono, aunque en algunos casos podemos encontrar iones OH-.

8.- Si el residuo no se disuelve en HCl. ¿Qué nos indica?R= Que es una sustancia orgánica, ya que las orgánicas se disuelven en sustancias no polares y como sabemos el HCl es una sustancia polar, por lo que en el se disuelven los compuestos inorgánicos.

BIBLIOGRAFIAS:

http://es.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION

http://www.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-de-fusin-y-puntos-de-ebullicin

http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf

http://html.rincondelvago.com/acidos-y-bases_6.html

MANEJO DE RESIDUOS:

Colocar los desechos correspondientes en los frascos etiquetados de la siguiente manera:

Residuos carbonosos (frasco 1) Desechos de papel Tornasol (frasco 2) Desechos ácidos de Ensayo preliminar (frasco 3)

PRUEBA DE IGNICION

RESIDUO CARBONOSO

R1

RESIDUO NO CARBONOSO

RES. NO CARBONOSO + HCl

RES. DE PAPEL TORNASOL

R2

OBJETIVOS:

Comprender la relación existente entre fuerzas intermoleculares y el punto de fusión.

Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos. Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente con el

reportado en la literatura. Adquirir la destreza necesaria en el manejo del equipo utilizado para la

determinación de los puntos de fusión.

PRELABORATORIO:

1.- ¿Describa como son los puntos de fusión en los compuestos orgánicos?

R= El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentra en equilibrio, la fase sólido y la fase líquida.

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura ya que el intervalo de fusión se amplia.

2.- ¿Qué tipo de baño se debe emplear en esta determinación? ¿Por qué?

El tubo de thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-jones (muestra en cubreobjetos)

3.- Investigue la peligrosidad de las muestras a utilizar.

Aceite mineral: Solo es peligoso a altas temperaturas, puede ocasionar quemaduras e irritaciones si la piel tiene contacto con el.

GENERALIDADES:

El fenómeno de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado líquido por la acción del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presión, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto sólido.

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas intermoleculares que están presentes, sin embargo aunque se esperaría que los compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundirían a temperaturas más bajas que aquellos donde existe dipolo-dipolo, hay otros aspectos que también se debe considerar al hacer el análisis de los puntos de fusión de los compuestos, como por ejemplo, la simetría de la molécula, ya que entre más simetría sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que crea el cristal haciendo la molécula mas compacta y el punto de fusión más elevado.

Cuando un compuesto liquido se deposita en un recipiente abierto, se calienta y se produce un progresivo aumento de la presión de vapor líquido; al prolongar su calentamiento llega un momento en el cual la presión del vapor de liquido se hace igual a la presión atmosférica.

La pureza e identidad de una sustancia organica queda establecida cuando sus constantes físicas y sus propiedades químicas con idénticas con las registradas en la literatura para dicha sustancia.

El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la cual, a la presión atmosférica, los estados sólidos y liquido de dicha sustancia se encuentra en equilibrio.

En un sólido cristalino las partículas que actúan como unidades estructurales –iones o moléculas- se hayan ordenados de algún modo regular y simétrico; hay un arreglo ordenado de partículas en el retículo cristalino a uno o más desordenado que caracteriza a los líquidos. La fusión se produce cuando se

alcanza una temperatura en la que en la que la energía térmica de las partículas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intercristalinas que las mantiene en su lugar.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns.

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos. La velocidad de calentamiento se controla con reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.

MATERIALES Y REACTIVOS:

PROCEDIMIENTO:

Ponga en un vaso de precipitado de 100-150 ml, aproximadamente 60 ml de aceite mineral o glicerina. Por otro lado se prepara un tubo capilar con las muestras problema de la siguiente forma:

a) Triture la muestra perfectamente en un mortero.b) Introduzca un poco de la sustancia en un tubo capilar, sellado

anteriormente por uno de sus orificios.

c) Deje caer el capilar con la muestra dentro de un tubo largo de vidrio, con objeto de forzar el polvo a que se vaya al fondo. Cuando el capilar contenga aproximadamente 1 cm de muestra, suspenda la operación.

Una el capilar al termómetro, mediante una liga colocada en la parte superior del mimo. Cuide que la liga no toque el aceite. Arme el aparato de manera que el termómetro quede aproximadamente a 1 cm del fondo del recipiente del baño y el volumen de la muestra se encuentre dentro del baño. Caliente el vaso del baño y observe la temperatura a la cual empieza a fundirse la muestra, y la temperatura cuando se haya fundido toda la muestra. Cuando se desconoce el punto de fusión de la muestra se recomienda repetir la operación.

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION MEDIANTE EL APARATO DE CALENTAMIENTO DE FISHER JONES:

Insertar la muestra cristalina entre dos vidrios de cubrir y colocar sobre la placa de calentamiento de aluminio. Se observa la fusión (el vidrio de cubrir exhibe gotitas de liquido), Leer la temperatura en el termómetro de mercurio.

Cuando se determina el punto de fusión es muy importante anotar todos los cambios que sufre la muestra durante el proceso. Debe anotarse todo el intervalo de temperatura en el que transcurre el proceso de reblandecimiento o contracción. Es un proceso en el que la muestra se contrae y se separa de las paredes del capilar. Deben anotarse también los cambios de color, asi como la temperatura a la que aparezca cualquier efervescencia o pérdida de gas. Se anota también con cuidado la presencia de cualquier sólido residual que permanezca infusible durante el proceso de fusión, y si este material se descompone y precipita, se evapora, se ennegrece, etc.; el punto de fusión se anota con una paréntesis que indica descomposición.

DESARROLLO:

1.- Trituramos la muestra perfectamente en un mortero hasta que quedaran cristales muy finos.

2.- Introducimos con una espátula cristales de nuestra muestra problema a un cubre objetos cuadrado, quedando asi listo para llevar al aparato de Fisher-Jones.

3.- Dejamos caer el cubre objetos en el la platina de calentamiento del aparato.

4.- Colocamos el termómetro en el orificio correspondiente al objeto con nuestra muestra problema al aparato, con extremo cuidado para que no se rompiese nuestro cubreobjetos.

5.- Colocamos el termómetro y encendimos el aparato

6.- Después atendimos tanto el ascenso de la temperatura, como los cristales mediante la lupa.

7.- Se encendió la lámpara y enfoco la lente de aumento después se activó la palanca de calentamiento y se regulo la temperatura del mismo mediante el reóstato.

8.- Ya que estaba encendido el aparato fuimos calibrando la temperatura del aparato para poder saber el punto de inicio de fusión de la muestra problema.

9. Poco a poco regulábamos el aparato para que nuestra lectura fuese la exacta o los resultados ya calculados.

10. Se limpió el cubreobjetos y se regulo la temperatura con un paño húmedo. Se repitió la operación dos veces.

RESULTADOS:

Punto de fusión 1: 115°

Punto de fusión 2: 125°

Trituramos nuestra muestra problema

Colocamos el termómetro en el orificio

de nuestro aparato

Se observa detalladamente la muestra hasta el punto de fusión.

IÁGENES:

RESULTADOS DE MUESTRAS PROBLEMAS

ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA:

1.- ¿Qué equipos a nivel industrial se utilizan para la determinación del punto de fusión?

R= A nivel industrial, en la actualidad se utilizan aparatos sofisticados para la determinación del punto de fusión en muestras sólidas, algunos son automáticos, y otros hasta pueden conectarse a la pc para facilitar el uso, algunos ejemplos son:

Equipo para la determinación del Punto de Fusión Bioamerican Bs 448

Es un instrumento diseñado para la determinación del punto de fusión de sólidos de muestras simples o mezclas hasta una temperatura de 400°C.

El tubo de muestra (capilar) es colocado dentro de una cámara sólida termostatizada por medio de resistencias eléctricas, que calientan el aire donde se alojan los capilares con la muestra a analizar.

Dispone de un sistema óptico de visualización claro y preciso con un lente de aumento E iluminación interna.

Cuando la fusión ocurre, la temperatura en el display puede ser leída, y presionando un interruptor queda congelada en el visualizador, lo que permite seguridad en el registro.

El control de las resistencias es electrónico proporcional, es seguro, preciso y estable.

El control de calentamiento puede ser a través de un selector que ajusta el voltaje ofrecido a las resistencias, o con un dispositivo de calentamiento rápido.

Un haz de luz detrás de la cámara provee iluminación a los tubos capilares.

El display mide la temperatura electrónicamente de 0ºC a 400°C con una resolución de 0,1°C.

Permite el ensayo de hasta 3 tubos capilares alineados a la vez. También se puede colocar dentro de la cámara, un termómetro de

mercurio.

Aparato de medición de punto de fusión max. 400°C | SMP40

Punto de fusión de Estuardo SMP40 Autmatic

Temperatura máxima 400°CExhibición de la pantalla táctil del VGA del color de 5.7 pulgadas Concepto de diseño único de la fractura350°C de

enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutos.

El punto de fusión automático SMP40 utiliza la última tecnología en el tratamiento de la imagen digital para identificar exactamente el derretimiento de hasta tres muestras simultáneamente. La unidad viene con una exhibición del VGA del color de 5.7 pulgadas, en la cual el derretimiento se puede mirar tiempo real, o el vídeo del derretimiento será ahorrado automáticamente pues un archivo de AVI que se pueda repasar más adelante, en la unidad o vía la PC.

Aparato de medición de punto de fusiónmax. 400°C | SMP30

Aparato del punto de fusión de Estuardo SMP30

Temperatura máxima 400°CExhibición ascendente principal patentada350°C de enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutosFácil grande leer el interfaz de uso fácil

Diseñado para la determinación exacta rápida de puntos de fusión, el SMP30 puede recoger tres muestras simultáneamente dentro del bloque optimizado de la calefacción. Para no prohibir a flexibilidad máxima una facilidad de la meseta se incluye con tarifa de rampa variable entre 0.5 y 10°C en los incrementos 0.1°C. Los tubos están iluminados con el blanco brillante LED para dar la vista más clara de las muestras durante el derretimiento. El bloque se ha diseñado para de fácil acceso para la limpieza, el frente de la cabeza es completamente desprendible permitir acceso completo al horno micro.

Aparato de medición de punto de fusiónmax. 250°C | SMP11

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Proveído de una caja fuerte, el termómetro llenado alcohol del mercurio libremente, el alcohol azul tóxico bajo no planteará un peligro para la salud en caso de una fractura. Fácil seguir las instrucciones se imprimen directamente encendido al aparato y están disponibles en la mayoría de los idiomas europeos.

Con una tarifa de calefacción manualmente ajustable, el SMP11 calentará rápidamente muestras hasta 20°C por minuto a la temperatura del derretimiento y hasta la temperatura máxima de las lecturas exactas 250°C. Dentro de 1°C de la temperatura del derretimiento puede ser alcanzado usando un índice de calefacción más lento entre de 1 y de 10°C por minuto.

Aparato de medición de punto de fusión0.1 ºC | IA9000

Aparato del punto de fusión de la serie IA9000La serie digital IA9000 tiene un brazo ajustable que sostenga una lupa de la visión 8x que se pueda ajustar al juego el usuario individual o doblar cuidadosamente lejos en la unidad. La exhibición grande del LCD, los menús simples y el telclado numérico de la membrana hacen este producto rápido y fácil utilizar.

Funcionamiento El microprocesador de Digital con la resolución 0.1ºC proporciona

calentamiento rápido y control de la temperatura exacto Funciona sin la necesidad de un termómetro del mercurio Tres señales sonoras indican que temperatura del horno es estable

y listo para la muestra Los controles de botón simples se localizan convenientemente así

que usted puede registrar fácilmente temperaturas sin mirar lejos de su muestra

Interfaz con la impresora opcional de PR2000S (modelos IA9200 e IA9300 solamente)

Las unidades se pueden calibrar en campo o en la fábrica

Aparato de medición de punto de fusión

El aparato del punto de fusión de Digitaces (VSI-41 y VSI-42) se diseña para la medida rápida y exacta de puntos de fusión y para comprobar la gama de fundición de las muestras sólidas. El aparato del punto de fusión de Digitaces consiste en el baño del aceite de silicio de cerca de 200 ml de capacidad, cubierto con la cubierta del Teflon,

cabida con un tipo especial de calentador de immersión en

aceite. El aparato del punto de fusión de Digitaces consiste en el agitador magnético incorporado, con el indicador para exacto ajustar el índice de calefacción del aceite-baño del silicio, de un interruptor con./desc., una lámpara experimental, con la lupa, una punta de prueba de la temperatura y un iluminador del fondo del fulgor libremente. La temperatura se indica en un indicador digital legible en 1.0oC (en VSI-41) y 0.1oC (en VSI-42). Tiene disposición para llevar a cabo el punto de fusión.

2.-Explique qué efecto producirá en el punto y en el intervalo de fusión de una muestra lo siguiente:

a) Empleo de un capilar de paredes muy gruesas.

R=  Si queremos medir el punto de fusión de una sustancia con un tubo capilar de paredes gruesas al calentar, al calor le cuesta atravesar la pared tan gruesa, por lo que en el exterior del tubo la temperatura que mediremos es mayor que la que siente la sustancia en el interior del capilar. Así, cuando la sustancia empieza a fundir adentro, lo hace en su punto de fusión, pero como las paredes son gruesas y el calor tarda en atravesarlas, la temperatura quemedimos afuera del tubo es mayor que la verdadera temperatura de fusión. Es decir, si uso un tubo de paredes gruesas para medir un punto de fusión, cometo un error

por exceso en el punto de fusión, es decir, mido una temperatura de fusión mayor a la real.

b) Calentamiento demasiado rápido.

R= Un rango de error, ya que la temperatura puede variar repentinamente, ya que algunos compuestos, su intervalo de fusión es menor a un grado Centígrado, por lo que, si tenemos un calentamiento rápido, no notaremos correctamente el cambio en la muestra y tendremos una lectura errónea del punto de fusión.

c) Que la muestra rebase el nivel del aceite del baño.

R= Si el capilar rebasa el nivel del aceite, no se observara bien el punto de fusión y este puede variar, ya que si no se encuentra dentro del aceite la temperatura no es uniforme y no funde correctamente, y varía la temperatura.

3.-Usando la tabla de los puntos de fusión obtenida en los experimentos grafique la diferencia entre la referencia y el promedio (ordenada), contra la referencia (abscisa).

MUESTRA 1: REFERENCIA

MUESTRA 2: PROMEDIO

CONCLUSIONES:

En esta práctica determinamos el punto de fusión de dos muestras orgánicas con ayuda del aparato Fisher-Johns. El punto de fusión es el cambio o paso de una muestra solida a una liquida con involucramiento del calor; donde primero se tiene que triturar la muestra e introducirla al capilar, luego la pusimos en el aparato y con la temperatura al máximo, observamos hasta que empezara a derretir, justamente en la primera gota que se formara de la muestra sólida, hasta que terminara por completo de fundir, esto es ya que en los compuestos orgánicos se determina el punto de fusión como un intervalo de dos temperaturas, una inicial y una final, que es donde se encuentra en equilibrio, la fase sólida y la líquida.

Lamentablemente pese a algunos errores cometidos en la realización de la practica, el resultado no fue el correcto, y que el punto del fusión de nuestra muestra problema, que era acido oxálico tiene un punto de fusión de 101°.

BIBLIOGRAFIAS:

Principios de Química Orgánica,T.A. Geissman, Segunda Edición, Editorial Reverte, S.A.

http://es.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION

http://www.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-de-fusin-y-puntos-de-ebullicin

http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf

MANEJO DE RESIDUOS:

Colocar los residuos de esta práctica de la siguiente forma:

Frasco 1: residuos de tubos capilares

Frasco 1: residuos de aceite.

INSTITUTO TECNOLOGICO DE MINATITLAN

PRACTICA NO. 5

DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION

QUIMICA ORGANICA I

PROFA. IMELDA TENORIO PRIETO

OBJETIVO:

Conocer el manejo del refractometro Abbe-Spencer

Analizar los fundamentos de la refractometria Determine el indice de refracción de algunas

muestras

PRELABORATORIO:

Realizar un diagrama de bloques de la tecnica

UjDETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION

ULIMPIAR CON ALGODON O TEJIDO

SUAVE LA SUPERFICIE DEL PRISMA PRIMERO

SECO Y DESPUES HUMEDECIDO CON

ETANOL DEL 95%

UjDEJAR SECAR PERFECTAMENTE EL

SOLVENTE ANTES DEL USO

USSE COLOCA LA MUESTRA LIQUIDA EN

EL PRISMA INFERIOR DE MODO QUE TODA LA

ANCHURA QUEDE CUBIERTO

USUSAR GOTERO DE MODO QUE NO TOQUE

EL PRISMA

BAJAR EL PRISMA SUPERIOR HASTA QUE TOQUE EL INFERIOR

SEOBSERVA EN EL OCULAR PARA ENFOCAR LOS CAMPOS OSCUROS

E ILUMINADOS EN EL CENTRO

AJUSTAR LOS CONTROLES DE AJUSTES

MACROMETRICOS Y MICROMETRICOS .

DEBE AJUSTARSE DE MODO QUE SE VEA UN

SEMICIRCULO OSCURO Y OTRO ILUMINADO

CUANDO ESTOS DOS PUNTOS ESTEN EL

PUNTO DE CRUCE DEL RETICULO OPRIMIR LA

TECLA LEER

Y EL INDICE DE REFRACCION

APARECERA EN LA PANTALLA

Investigar los indices de refracción del etanol, acetaldehido,acetona,acido acético, éter etílico.

Etanol-1.361

Acetaldehido-1.35

Acetona-1.359

Acido acetico-1.372

Eter etilico-1.353

Investigue la peligrosidad de los reactivos a emplear

ETANOL

El etanol actúa sobre los receptores GABA de tipo A (GABAa) como modulador alostérico positivo aumentando el flujo de iones trasmembrana lo que induce a un estado de inhibición neuroquímica (efecto ralentizador).

Produce efectos similares a las benzodiazepinas y los barbitúricos, que actúan sobre el mismo receptor aunque en sitios distintos. Esta semejanza incluye el potencial adictivo, que también es similar.

Los más significativos efectos del alcohol en el cuerpo. Adicionalmente, en mujeres embarazadas, puede causar Síndrome alcohólico fetal.

El etanol puede afectar al sistema nervioso central, provocando estados de euforia, desinhibición, mareos, somnolencia, confusión, ilusiones (como ver doble o que todo se mueve de forma espontánea). Al mismo tiempo, baja los reflejos. Con concentraciones más altas ralentiza los movimientos, impide la coordinación correcta de los miembros, pérdida temporal de la visión, descargas eméticas, etc. En ciertos casos se produce un incremento en la irritabilidad del sujeto intoxicado como también en la agresividad; en otra cierta cantidad de individuos se ve afectada la zona que controla los impulsos, volviéndose impulsivamente descontrolados y

frenéticos. Finalmente, conduce al coma y puede provocar muerte.

La resistencia al alcohol no parece aumentar en las personas adultas, de mayor peso y de menor altura, mientras que los niños son especialmente vulnerables. Se han comunicado casos de bebés que murieron por intoxicación debida a la inhalación de vapores de etanol tras haberles aplicado trapos impregnados de alcohol. La ingesta en niños puede conducir a un retardo mental agravado o a un subdesarrollo físico y mental. También se han realizado estudios que demuestran que si las madres ingerían alcohol durante el embarazo, sus hijos podían ser más propensos a tener el síndrome de alcohólico fetal.

ACETALDEHIDO

La oxidación del etanol a etanal en el metabolismo del cuerpo humano se considera

como principal factor para la aparición de la resaca tras la ingesta de bebidas alcohólicas, también provoca varios efectos negativos sobre el organismo, por lo que el mismo intenta eliminarlo a través de la piel, el aliento, la metabolización hepática y la excreción del compuesto a través de la orina. El etanal también se transforma en grasa en la parte abdominal del cuerpo, lo cual provoca obesidad en personas que son consumidoras de cerveza en forma frecuente, esto es coloquialmente conocido como "barriga cervecera".

ACETONA

Si una persona se expone a la acetona, ésta pasa a la sangre y es transportada a todos los órganos en el cuerpo. Si la cantidad es pequeña, el hígado la degrada a compuestos que no son perjudiciales que se usan para producir energía para las funciones del organismo. Sin embargo, respirar niveles moderados o altos de acetona por períodos breves puede causar irritación de la

nariz, la garganta, los pulmones y los ojos; dolores de cabeza; mareo; confusión; aceleración del pulso; efectos en la sangre; náusea; vómitos; pérdida del conocimiento y posiblemente coma. Además, puede causar acortamiento del ciclo menstrual en mujeres.

Tragar niveles muy altos de acetona puede producir pérdida del conocimiento y daño a la mucosa bucal. El contacto con la piel puede causar irritación y daño a la piel.

El aroma de la acetona y la irritación respiratoria o la sensación en los ojos que ocurren al estar expuesto a niveles moderados de acetona son excelentes señales de advertencia que pueden ayudarlo a evitar respirar niveles perjudiciales de acetona.

Los efectos de exposiciones prolongadas sobre la salud se conocen principalmente debido a estudios en animales. Las exposiciones prolongadas en animales produjeron daño del riñón, el hígado y el sistema nervioso, aumento en la tasa de defectos de nacimiento, y reducción de la capacidad de animales machos para

reproducirse. No se sabe si estos mismos efectos pueden ocurrir en seres humanos.

Según el INSHT (documento se recogen los Límites de Exposición Profesional para Agentes Químicos adoptados por el Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT) para el año 2009), la acetona tiene un Valor Límite Admitido de 500 ppm ó de 1210 mg/m3.

ETER ETILICO

Riesgos de fuego y explosión:

Es un líquido inflamable, muy volátil y que puede formar peróxidos explosivos, por lo que existe un alto riesgos de fuego y explosión. Los vapores pueden llegar a un punto de ignición, prenderse y transportar el fuego al lugar que los originó, además pueden explotar si se prenden en un área cerrada. Además, debido a que su punto de autoignición es bajo y puede generar electricidad

estática, debido a que no es conductor, el riesgo de incendio o explosión aumenta.

Las mezclas aire-éter que contengan mas de 1.85 % en volumen de este último, son explosivamente peligrosas. Por otra parte, al agitar éter anhidro puede generar suficiente electricidad estática como para iniciar un incendio.

Riesgos a la salud:

En general, es moderadamente tóxico y causa síntomas de narcosis y anestesia y, solo en casos extremos, la muerte por parálisis respiratoria. No sufre cambios químicos dentro del cuerpo. Inhalación: Causa náuseas, vómito, dolor de cabeza y pérdida de la conciencia, causando cierta irritación del tracto respiratorio. Son raros los casos de muerte de trabajadores por inhalación aguda. Una exposición crónica lleva a anorexia, dolor de cabeza, adormecimiento, fatiga, agitación y disturbios mentales.

Contacto con ojos: Los irrita levemente y en caso de irritación severa, los daños son, generalmente, reversibles.

Contacto con la piel: Produce resequedad y dermatitis. Debido a que se evapora rapidamente, su absorción a través de la piel es mínima.

Ingestión: No es especialmente venenoso, sin embargo, produce los síntomas narcóticos ya mencionados e irritación al estómago.

Carcinogenicidad: No existen evidencias de carcinogenicidad.

Mutagenicidad: No es mutagénico en ensayos con Salmonella typhimurium.

Peligros reproductivos: Se ha informado de un leve incremento en el promedio de abortos en mujeres expuestas a este producto.

ACIDO ACETICO

El ácido acético concentrado es corrosivo y, por

tanto, debe ser manejado con cuidado apropiado, dado que puede causar quemaduras en la piel, daño permanente en los ojos, e irritación a las membranas mucosas. Estas quemaduras pueden no aparecer hasta horas después de la exposición. Los guantes de látex no ofrecen protección, así que debe usarse guantes especialmente resistentes, como los hechos de goma de nitrilo, cuando se maneja este compuesto.

El ácido acético concentrado se enciende con dificultad en el laboratorio. Hay riesgo de flamabilidad si la temperatura ambiente excede los 39 °C (102 °F), y puede formar mezclas explosivas con el aire sobre esta temperatura (límite de explosividad: 5,4 %-16 %).

Los peligros de las soluciones de ácido acético dependen de su concentración. La siguiente tabla lista la clasificación UE de soluciones de ácido acético:Símbolo de seguridad

Concentración

Molaridad

Clasificación

Frases R

por masa

(%)(mol/L)

10–251,67–4,16

Irritante (Xi)

R36, R38

25–904,16–14,99

Corrosivo (C)

R34

>90 >14,99 Corrosivo (C)

R10, R35

Las soluciones de más de 25 % ácido acético son manejados en una campana de extracción de humos, debido al vapor corrosivo y pungente. El ácido acético diluido, en la forma de vinagre, es inocuo. Sin embargo, la ingestión de soluciones fuertes es peligrosa a la vida humana y animal en general. Puede causar daño severo al sistema digestivo, y ocasionar un cambio potencialmente letal en la acidez de la sangre.

Debido a incompatibilidades, se recomienda almacenar el ácido acético lejos del ácido crómico, etilenglicol, ácido nítrico y el ácido perclórico.

GENERALIDADES

El indice de refracción IR se define como la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz a través de la muestra. La velocidad de la luz en un medio viene determinado por la interacción de las ondas luminosas con los electrones de la los orbitales enlazantes y no enlazantes de la sustancias, por consiguiente, la velocidad de la luz a través del medio estará relacionado con la estructura de la molécula y en particular con la clase de grupos funcionales que contenga.

El IR mas bajo de un liquido corriente es el agua 1.33 . En general , los materiales orgánicos tienen IR que caen dentro del intervalo de 1.3 a 1.6 . Algunos valores típicos del IR son 1.358 por la acetona , 1.386 para el acido propanoico ,

1.446 para el cloroformo y 1.501 Para el benceno.

En general el IR es exacto por lo menos en dos cifras decimales , y a menudo en tres o cuatro, por lo que puede ser un excelente criterio para distinguir entre varios conmouestos disponibles.

El aparato que se emplea para determinar el IR se denomina refractometro y consiste en una lampara de sodio , en baño de temperatura constante y un sistema óptico existen dos clases de refractometros de uso corriente: uno es el refractometro de Fisher y el otro es el de Abbe-Spencer y los valores que se obtienen se encuentran en el rango de 1.3 y 1.7.

MATERIALES

Piseta Refractometro

REACTIVOS

Muestras problemas Etanol al 95% Agua destilada Trapo de algodón

TECNICA:

1.Se comprueba que en la superficie del prisma no queden residuos de la anterior determinación y se limpia con algodón o un tejido suave primero seco y luego húmedo con etsnol del 95% .

2.Se deja secar perfectamente el solvente antes del uso

3.Se coloca la muestra liquida en el prisma inferior de modo que toda la anchura del mismo quede cubierta

4.Se baja el prisma superior hasta que toque el inferior. El liquido debe formar una tapa interrumpida entre ambos prismas

5.Se observa en el ocular para enfocar los campos oscuros e iluminados centrados en el retículo

6.A la derecha del refractometro se encuentran los controles de ajustes macro y micrometricos , para el movimiento de los prismas. Deben ajustarse de modos que atreves del ocular se observe un semicírculo oscuro y otro iluminado. Cuando estos dos campos se encuentren en el punto de cruce del retículo oprime la tecla leer y en la pantalla aparecerá el IR de la muestra.

RESULTADOS

agua

Temp. Inicial 29C

Temp. Final 30.1 C

IR: 1.3374

Muestra

Temp. Inicial 30.2 C

Temp. Final 30.4 C

IR : 1.38

CONCLUSION

En esta practica aprendimos a calibrar y a utilizar el refratometro para determinar el indice de refraccion de algunas muestras.

BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No 6

IDENTIFICACION DE GRUPOS FUNCIONALES

OBJETIVO:

Familiarizar al alumno con algunas de las reacciones características que permiten la

identificación de cientos grupos funcionales orgánicos. Tras esta toma inicial de contacto,

se aplicará este conocimiento a la identificación del tipo de compuesto presente en una

serie de muestras problema, mediante un examen sistemático de las mismas.

PRELABORATORIO

1.- Defina ¿qué es un grupo funcional?

El grupo funcional es un átomo o conjunto de átomos unidos a una cadena carbonada,

representada en la fórmula general por R para los compuestos alifáticos y como Ar

(radicales alifáticos) para los compuestos aromáticos.

3.- Investigue la peligrosidad de los reactivos

Ácido acético. Inflamable. El calentamiento intenso puede producir aumento de la presión

con riesgo de estallido. Por encima de 39°C: pueden formarse mezclas explosivas

vapor/aire. Enrojecimiento, dolor, graves quemaduras cutáneas.

Agua destilada. Se trata de un producto que no contiene sustancias clasificadas como

peligrosas por inhalación, sin embargo, en caso de síntomas de intoxicación sacar al

afectado de la zona de exposición y proporcionarle aire fresco. Solicitar atención médica

Si los síntomas se agravan o persisten. Se trata de un producto que no contiene

sustancias clasificadas como peligrosas en contacto con la piel, sin embargo, en caso de

contacto se recomienda limpiar la zona afectada con agua por arrastre y con jabón neutro.

Se trata de un producto que no contiene sustancias clasificadas como peligrosas en

contacto con los ojos. Enjuagar durante al menos 15 minutos con abundante agua a

temperatura ambiente, evitando que el afectado se frote o cierre los ojos.

Dietilamina. Altamente inflamable, Las mezclas vapor/aire son explosivas. Sensación de

quemazón, tos, dolor torácico.

Acetaldehído. Extremadamente inflamable, Las mezclas vapor/aire son explosivas.

Ciclohexano. Altamente inflamable. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Vértigo, dolor

de cabeza, náuseas.

Acetona. En altas concentraciones es narcótico. Al ser ingerido puede llegar a causar

daños a los riñones cambios metabólicos y coma. Es irritante. Efectos por

sobreexposición aguda (por una vez): Una sobreexposición a vapores del producto, o la

absorción percutánea de cantidades significantes, así como, la ingestión del producto,

tienen un efecto tóxico sobre el Sistema Nervioso Central "Narcosis", caracterizado por

dolor de cabeza, vértigo, náuseas, pérdida de la coordinación

Etanol. Altamente inflamable. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Tos, somnolencia,

dolor de cabeza, fatiga. Piel seca

n-Hexano. Altamente inflamable. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Al ingerir Vértigo,

somnolencia, dolor de cabeza, dificultad respiratoria, náuseas, debilidad, pérdida del

conocimiento.

GENERALIDADES:

El comportamiento físico y químico de una molécula orgánica se debe principalmente a la

presencia en su estructura de uno o varios grupos, funcionales o familias químicas. Los

grupos funcionales con agrupaciones constantes de átomo, en disposición espacial y

conectividad, que por tal regularidad confieren propiedades físicas y químicas muy

similares a las estructuras que las poseen. En química orgánica los grupos funcionales

más importantes son los que se muestran en la tabla 5.1:

La clasificación de los productos orgánicos según los grupos funcionales que contengan,

proviene de un esfuerzo de clasificación del mismo, en función de la afinidad de sus

propiedades.

Así, si por ejemplo, comparamos el amoniaco y el conjunto de compuestos orgánicos

conocidos como aminas, resuelta que estas últimas podrían ser obtenidas a partir de

amoniaco mediante a sucesiva sustitución de 1,2, o 3 de los tres hidrógenos del primero

además, las aminas presentan las propiedades básicas características del amoniaco, por

lo que se puede sugerir que son moléculas orgánicas de la “clase” del amoniaco.

Tabla 5.1 grupos funcionales más empleados

Grupos funcional AgrupamientoCaracterísticos

Ejemplos

Sales de amonio R4N+ (CH3)3NH+:trimetilamonio

Fosfonio R4P+ (C6H5)4PH+:trifenilfosfonio

Sulfonio R3S+ (CH3CH2)3S+:trietilsulfonio

Acido carboxílico R-COOH CH3COOH: ácido acético

Anhídrido R-CO-O-OC-R CH3CO-O-OCCH3:anihidrico acético

Esteres R-CO-O-R CH3CO-O-C2H5: acetato de etilo

Halogenuros de acilo R-CO-X CH3CO-Cl:cloruro de etanoilo

Amida R-CO-NH2 CH3CO-NH2: acetamida

Nitrilo R-CN CH3(CH2)2-CN: butanonitrilo

Aldehído R-CHO CH3CH2-CHO: propanal

Cetona R-CO-R´ CH3-CO-CH3: acetona

Alcohol R-OH CH3CH2-OH: etanol

Mercaptano R-SH CH3CH2-SH: etanotiol

Amina R-NH2 CH3(CH2)5-NH2: hexanamina

Éter R-O-R´ (CH3CH2)2O: éter etílico

Sulfuro R-S-R´ (CH3CH2)2S: sulfuro de dietilo

Alqueno C=C CH3CH=CH2:propeno

Alquino C=C CH3C=CH: propino

Halogenuros de alquilo R-X CH3CH2-BR:bromuro de etilo

Nitro R-NO2 C5H5-NO2: nitrobenceno

Alcano C-C CH3(CH2)6CH3:n-octano

La ventaja que conlleva esta clasificación es que no es necesario conocer al detalle las

reacciones de cada una de las aminas: basta con estudiarlas como una clase de

compuestos orgánicos caracterizados por las propiedades del grupo amino.

De esta manera, es posible agrupar los compuestos orgánicos en una serie de clases,

que tengan en común agrupación de átomos- grupo funcional-, a pesar de que el resto de

la molécula sea una cadena hidrocarbonada distinta.

Identificación de grupos funcionales orgánicos

Esta será posible en base a una serie de reacciones características para cada grupo

funcional.

Puede que más de un grupo funcional de una misma reacción característica, por lo que

será necesario aplicar alguna otra más específica para discernir entre estos; se dice

entonces que podemos tener una interferencia en la identificación.

La mayoría de estos grupos funcionales se presentan en las moléculas de origen natural.

Algunas de estas, por ejemplo los halogenuros de acilo, por su reactividad son poco

frecuentes en la naturaleza y se utilizan como intermediarios en síntesis orgánica.

Muestra Problema

Adicionar el indicador universal.

MATERIALES REACTIVOS12 tubos de ensayo de tapón2 vasos de precipitados de 50 mls.2 pipetas Pasteur1pipeta graduada de 5ml1 espátula1 gradilla1 pizeta2 pinzas para tubos

HexanoCiclohexanoEtanolAcetaldehídoAcetonaÁcido acéticoDietilaminaSol. De permanganato de potasio0.02M

Color Rojo Color Amarillo Color Verde o Azul oscuroAlcano, alqueno, alcohol,

aldehído o cetonaÁcido Carboxílico

Amina

Adicionar KMnO4 neutro

Café oscuro

Alqueno o aldehído

No reacciona

Alcano, Alcohol o acetona

Adicionar reactivo de Tollens Adicionar dinitrofenilhidrazina

Espejo Plateado

Aldehído

No reacciones

Alqueno

No reacciona

Alcano, Alcohol

Amarillo-anaranjado

Cetona

Adicionar sodio metálico

Burbujea alcohol No reacciona alcano

Ácid

o ac

ético

(in

colo

ro)

1 perilla Reactivo de TollensMuestra problemaIndicador universalSol. De 2,4- DinicrofenilhidrazinaSol. Sodio metálico

Procedimiento: se enumeran 10 tubos de ensaye pequeños que se colocan en ellos la sustancia en la cantidad indicada en la tabla siguiente

Tubo numero Sustancia Volumen/gotas1 Ácido acético 102 Agua destilada 103 Dietilamina 104 Acetaldehído 105 Ciclohexano 106 Acetaldehído 27 Ciclohexano 28 Acetona 109 Etanol 2010 n- Hexano 20MP 10

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

a) Se adicionan 10 gotas de agua destilada a los tubos 1-3, se mezclan perfectamente y se agrega una gota de indicador universal.

Agua

des

tilad

aDi

etila

min

a

1

2

3

Recuérdese que:

Si la disolución se torna roja, hay un ácido carboxílico presente. Si la disolución se torna azul-verdosa, hay una sustancia básica presente, muy probablemente una amina. Si la disolución se torna amarillo-verdosa o amarillo-anaranjada, la disolución es neutra y puede tratarse de un

alcano, un alqueno, un aldehído, una cetona o un alcohol. Si este es el caso proceda la etapa siguiente.

+10 H2O dest. +1 ind.u

Acet

alde

hído

(10)

Cicl

ohex

ano

(10)

Observaciones: En el tubo numero 1 la sustancia cambió de incoloro a color rojo, por lo

tanto hay un ácido carboxílico presente, el tubo numero 2 cambió de incoloro a amarillo-

anaranjado, así que la disolución es neutra, y en el tubo numero 3 la sustancia cambio de

color naranja a azul-verdoso entonces hay una sustancia básica.

b) Se agregan 10 gotas de agua destilada a 5 gotas de disolución 0.02M de KMnO4

a los tubos 4 y 5. Se agita suavemente cada tubo por aproximadamente 1 minuto.

4

5 10 H2O dest. + 5 dis. 0.02M. de KMnO4

¿Qué sucedió? : La solución del tubo numero 4 tenía un vire incoloro y se presentó un precipitado color café, por lo tanto esta contenía un aldehído o un alqueno. La solución del tubo numero 5 cambio de un color amarillento a café, así que también había presente un aldehído o un alqueno.

Si después de este tiempo se observa la formación de un precipitado color café (MnO2) se trata de un aldehído o un alqueno.

Si no ocurre cambio de color y la mezcla permanece de color violeta obscuro, ello indica que no ocurrió reacción alguna y que se trata de un alcano, un alcohol o una cetona.

Alde

hído

(2)

Cicl

ohex

ano

(2)

c) Se agregan 2ml de reactivo de Tollens a los tubos 6 y 7, se agitan suavemente por dos minutos y se dejan reposar por otros cinco minutos.

6

7+ 2ml react. de Tollens

Si se observa la formación de una capa de precipitado o la formación del espejo de plata se trata de un aldehído.

Si no se observa algún precipitado, se trata de un alqueno.

Observaciones: En el tubo numero 6 la solución no cambió por lo tanto había un alqueno, y en el tubo numero 7 la solución cambió de un color amarillento a una formación del espejo de plata, así que había un aldehído.

Acet

ona

d) Se agregan 2ml de solución de 2,4-dinitrofenildrazina (es toxica) al tubo 8, se agita vigorosamente y se deja reposar por dos minutos. Si no se forma de inmediato un precipitado deberá dejarse reposar hasta 15 min.

8 2ml. de sol. 2,4-dinitrofenidrazina

Si se observa la formación de un sólido amarillo-anaranjado, la reacción ha ocurrido y se trata de una cetona.

Si no se observa precipitado alguno (ignora la turbidez), la reacción no ha ocurrido y se trata de un alcano o un alcohol.

¿Qué sucedió? En el tubo número ocho se presentó una formación de un sólido amarillo y en inicio la sustancia era color amarillenta, así que había un aldehído.

Nota:

a) Lo recomendable es agregar una o dos gotas de aldehído o la cetona que se va a estudiar a dos ml. de etanol al 95% y agregar esta mezcla a 3ml. de la disolución de 2,4- dinitrofenilhitrazina

b) Si se hace reaccionar un aldehído con2,4-dinitrofenilhidrazina puede producir una coloración amarillo-anaranjada y confundirse con una cetona; sin embargo puede distinguirse entre ambos mediante la reacción del KMnO4

Etan

oln-

Hexa

no

e) Se agregan a los tubos 9 y 10 una pequeña pieza de sodio metálico. agítese suavemente por 15 segundos y obsérvese si ocurre alguna reacción.

9

10

+ 1 pequeña pieza de sodio metálico.

Si el sodio metálico se disuelve y hay burbujeo, se trata de un alcohol. Si no se observa reacción alguna se trata de un alcano.

Observaciones: En el tubo número 9 se observó que el pedazo de sodio metálico comenzó a burbujear y a disolverse por lo tanto se trataba de un alcohol y en el tubo numero 10 no se observó nada así que se trataba de un alcano.

f) Se determina que grupo funcional hay en la muestra problema siguiendo el esquema anterior y las etapas A a E, teniendo cuidado en esta última etapa al trabajar con sodio metálico, no disuelva la sustancia en agua o disolventes próticos, ya que reaccionan vigorosamente e incendiarse.

MP + indicador universal.

La muestra problema se tornó color roja así que esta es un ácido

carboxílico.Para concluir sobre el grupo funcional de estas dos especies se pueden realizar otras pruebas como la determinación del punto fusión, la medición del índice de refracción, el olor, el color, la espectroscopia IR, UV-visible, etc.

CONCLUSIONES:

Actividades complementarias.

1.- La reacción del sodio metálico con el alcohol es una reacción específica para la identificación de alcoholes.

2.- Que otra reacción podría emplear para identificar un alcano.

3.- Escriba las reacciones químicas de los grupos funcionales a analizar

4.- ¿Un alquino se oxida con permanganato de potasio?

5.- Si una molécula posee tanto grupos carbonilicos como carboxílicos, ¿pueden utilizarse una fenildrasina para identificarlos?

6.- El vinagre pertenece a la familia o función química de los aldehídos.

7.- El formol es un compuesto que tiene el grupo funcional éter

8.- La fórmula del grupo carboxílico: -co-

9.- En que se diferencia un aldehído y una acetona

10.- Establecer el producto de oxidación de un alcohol 1 y 2

11.- Establecer el producto de oxidación y reducción de un aldehído, un ácido, una cetona, un alcohol.

12.- Reconocer y dar los productos de esterificación y formación de amidas.

BIBLIOGRAFIA:

MANEJO DE RESIDUOS

COLOCAR LOS DESECHOS CORRESPONDIENTES EN LOS FRASCOS ETIQUETADOS DE LA SIGUIENTE MANERA:

TUBOS 1,3,11 (FRASCO 1) TUBOS 4 Y 5 (FRASCO 2) TUBOS 6 (FRASCO 3) TUBO 7 (FRASCO 4) TUBO 8 (FRASCO 5) TUBO 9 (FRASCO 6) TUBO 10 (FRASCO 7)