TABLA DE CONTENIDO

CAPITULO

EQUIPO DE TRABAJO QUE PARTICIPO EN EL P L A N ....... iDISTRIBUCION GEOGRAFICA DE LABORATORIOS........... iiiR E S U M E N ................................................... ivINTRODUCCION............................................. v i-i x

TOMA Y PREPARACION DE M UESTRAS ...................... 1.1.DETERMINACIONES AN ALITICAS........................... 2.1.TAMAÑO DE PARTICULAS .. . . . 2.1.MATERIA ORGANICA ( M .O ).................................. 3.1.GRADO DE ACIDEZ ( pH )................................... 4.1.CONDUCTIVIDAD ELECTRICA ... í C I O ....... !.... 5.1.FOSFORO................................................... ^...6.1.POT A S I O................................................... 7.1.CA L C I O .................................................... 8.1.M A GNESIO.................................................. 9.1.A L UMINIO.................................................. 10.1.A Z U F R E ..................................................... 11.1.MICROELEMENTOS (Cu, Fe, Zn, M n ) ..................... 12.1.CALIDAD DE CALIZAS-...................................... 13.1.ANEXOSPEDOLOGIAS ANALITICAS PARA LA DETERM. DE pH, Ca y Mg..... A.1-A.8LEY DE B E E R .............................................. A. 2-A.llFACTORES DE CONVERSION................................ A . 12.-A.15ILOSARIO DE TERMINOS..,............................... A . 1 fe-A .24

• BIBLIOGRAFIA GENERAL................................... A. 25

y'

i

PLAN EXTRA INSTITUCIONAL PARA UNIFORMAR PROCEDIMIENTOS ANALITICOS CON FINES DE DIAGNOSTICO

DE FERTILIDAD DE SUELOS

MIEMBROS E INSTITUCIONES PARTICIPANTES

NIVEL NACIONAL

HUGO PEREZ QUINTERO - MAC - D.G.S.D.A.JOSE QUINTANA L L . MAC-D.A. DIV. FERTILIZANTES Y MAQUINARIA

DALIA ESCALONAM.A.C. - D-A. FERTILIZANTES

OMAR MORENOPALMAYEN - ASISTENCIA TECNICA

JULIA GILABERT DE BRITO - FONAIAP - CENIAP Responsable Nacional del Plan

ISAURA LOPEZ DE ROJAS - FONAIAP - CENIAPREINA PEREZ DE ROBERTI - UCLA - ESC. AGRONOMIALUIS A. NIEVES - FONAIAP - CENIAP

NIVEL REGIONAL

REGION CENTRAL Y LLANOS CENTRALES: Coordinador: LUIS A. NIEVES

LAB. DE SUELOS DEL CENIAP

LAB. DE GUARICO

SUELOS EST. EXP:

LAB. DE SUELO 1ZAC. AGRONOMIALAB. DE SUELOS - FUSAGRILAB. DE SUELOS EDIAGROLAB. DE SUELOS MARNR ■<* >*LAB. DE SUELOS UNELLEZ

LUIS A. NIEVES (FONAIAP-MARACAY)BELKIS RODRIGUEZ (FONAIAP - MARACAY)ANDREINA S. DE BUROZ (FONAIAP - CALA­BOZO)TEODORO HERRERA íü.C.V. MARACAY)ZENAIDA LOZANO (FUSAGRI - CAGUA)GIOMAR VILLEGAS (FUSAGRI-CAGUA)MANUEL HENRIQUEZ (FLASA - SAN CARLOS)IRDA ESFARRAGOSA (REGION 5- LA MORITA) LUIS FALENCIA (NUCLEO - SAN CARLOS)

1.1.

: TOMA Y PREPARACION DE MUESTRAS DE SUELO

Realizar un buen muestreo de suelos es una condición fundamental para lograr un análisis representativo de la situación de campo que se quiere evaluar. En consecuencia, el muestreo de suelos debe ser realizado, preferiblemente, per técnicos del agro debidamente capacitados para ejecutar tal labor. Existe abundante material venezolano que versa sobre el procedimiento a seguir para efectuar una adecuada toma de muestras. Al final de esta sección se citan algunas referencias que tratan sobre el particular. (1-8 ).

La preparación de las muestras de suelo para su análisis posterior engloba todas aquellas actividades desde la recolección de la muestra hasta su almacenamiento. Estas actividades deben ser ejecutadas con sumo cuidado, ya que al momento de una interpretación, todo el valor de los análisis efectuados a la muestra de suelo va a depender directamente del grado de relación existente entre la muestra en cuestión y las verdaderas características del suelo en el campo, fundamentalmente las de la capa arable.

Específicamente, la preparación de la muestra de sueloen el laboratorio implica aplicar procedimientos para su desecación o secado, trituración, tamizado, mezcla u homogenización, pesadas y almacenamiento. Debe tenerse especial cuidado en utilizar material no contaminante y en evitar la contaminación con productos químicos, polvo, cenizas de cigarrillo, etc.

1-5.2. Procedimiento .̂ ?n si

Toda muestra de suelo que llega al laboratorio para su análisis debe ser registrada en 'libretas diseñadas especialmente para tal fin. El número que se le asigna en

el registro será el que la identificará durante el procesamiento a que será sometida, en el laboratorio, en los informes y archivos respectivos. Ese número semarca en una etiqueta que se debe dejar dentro del recipiente donde se va a proceder al secado de la muestra. El secado se puede hacer a temperatura ambiente, extendiendo bien la muestra de suelo, o en secadoras eléctricas que deben ser reguladas a temperatura entre 36^0 y 4ü2c. La trituración de la muestra de suelo se puede realizar en molinos eléctricos especiales o con un mortero de porcelana o con rodillos de madera. En cualquier caso, se debe tener sumo cuidado de no triturar fragmentos de roca o cualquier otro material extraño al suelo.

El tamizado consiste en pasar el suelo que ha sido disgregado, por un tamiz No. 10 ó de 2 mm a objeto de separar el suelo en dos porciones: la que queda retenida en el tamiz (material mayor que 2 m m ) y la porción de suelo que pasa por el mismo, o sea, aquel menor que 2 mm. Esta última porción del suelo debe ser homogenizada (o mezclada) por el método de enrollamiento o vuelta sobre un material plástico y limpio. De seguidas, se hace el cuarteo de la muestra para proceder, con una cuchara o espátula, a tomar la porción de suelo que será sometida a los análisis respectivos. Los resultados obtenidos en los análisis se reportan independientemente del porcentaje de grava que contenga la muestra de suelo. Una pequeña cantidad del suelo analizado, se almacena por un tiempo mínimo de 6meses, manteniendo la identificación que le fue asignada durante el registro.

1.3.

i - Comentarios

la muestra que se utiliza para las diferentes éeterainaciones, representa el material menor que 2 mm, seco

Se debe tener especial cuidado en el proceso de ntewqenización y del cuarteo, a fin de garantizar que las üeterr.inaciones se efectúen en muestras homogéneas y « fre s e n t a t i v a s de la muestra de suelo recolectada en el raantc .

En algunos laboratorios y dependiendo del porcentaje ■fe1 grava que contenga la muestra, acostumbran a separar y pesar estas fracciones: si la muestra de suelo contienenunca grava (menos del 10%), se disgregan los terrones ■»■ameren te en un mortero de porcelana y se pasa por un taradr No. 10 sin proceder a efectuar pesadas. Si la muestra nonti ene aproximadamente más del 10% de grava, éste debe ««pararse en el tamiz No. 10' y se deben pesar las dos pnmrci ones obtenidas; la retenida en el tamiz y el»arterial que pasa por el mismo.

El análisis de suelo para los cationes micro elementosparticularmente dificultoso debido a que los

IfeMpie cimientos de las plantas por estos elementos son peqsmeños, aumentando el problema de fácil contaminación de las muestras a menos que se tomen las precauciones del

A fin de evitar la contaminación de la muestra, tanto e»,: el muestreo como en la preparación de la misma,:*e deben usar materiales de acero inoxidable, bronce o

2.1 .

I'STE? ILINACIONES ANALITICAS

. I EXTERMINACION DEL TAMAÑO DE PARTICOLAS■ :: ETODO DE BOUYOUCOS

2-1 - Concepto

Consiste en la determinación de los porcentajes de BBmefflira . limo y arcilla presentes en la fracción mineral del

Estos porcentajes se obtienen mediante la separación itüc las partículas en grados clasificados de acuerdo a su

rana (a )z

L m e ( L ) :

Arcilla (A):

C3La.s if icación "'"r t _ ral:

. _ r rincipio

Análisis granulométrico por densimetría con hidrómetroH b u y o u c o s .

En una suspensión de suelo colocada en una probeta de «alimentación, la densidad a una profundidad determinada va sm irruyendo a medida que se sedimentan las partículas,

ésras sedimentan a velocidades proporcionales a su

Se consideran arenas, las partículas comprendidas entre 2^,000 y 0^05 mm de diámetro.

Se consideran limos, las partículas comprendidas entre 0.05 y 0^,002 mm de diámetro.

Se consideran arcillas las partículas con diámetros menores que 0.002 mm.

Con los porcentajes de arena, limo y arcilla, se va al triángulo textural del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos y se determina la clasificación textural para cada suelo (anexo).

tamaño, seleccionando los tiempos, una lectura de la densidad puede servir de medida del contenido limo + arcilla o de arcilla.

La densidad se determina con un hidrómetro especial denominado hidrómetro de Bouyoucos graduado para leer directamente en gramos/litro: 0-60. Está calibrado a 20-C,pero puede emplearse con las correciones necesarias a temperaturas diferentes. Refiriendo las lecturas del hidrómetro con los pesos de suelo tomados para el análisis se pueden calcular los porcentajes por peso de limo + arcilla, de arcilla y de limo y arena, generalmente estos últimos por diferencia.

2.3. Equipos y Materiales

2.3.1. Batidora eléctrica, de alta velocidad, tipo Humbold o Hamilton Beach provista de copa especial con varillas metálicas adosadas a las paredes.

i:2.3.2. Pistón para mezclar (una varilla de bronce

conectada a un disco de bronce o plástico con un diámetro un poco menor que el diámetro interno del cilindro de sedimentación).

2.3.3. Hidrómetro standard (ASTM 152-H).

2.3.4. Termómetro para temperaturas entre 15 y 35-C, preferiblemente preciso hasta 0^5-C.

2.3.5. Cronómetro grande de intervalos o reloj exacto cor. segundero (Haupt, Jughans).

2.3.6. Cilindros de sedimentación: Probetas de vidrio especiales para análisis de Bouyoucos, con diámetro y

profundidad determinados y con una sola graduación a 1000 imil-

2.3.7. Frascos de vidrio corriente, de boca ancha, de . i aproximadamente.

2.3.8. Sala con aire acondicionado para mantenimiento ■«Se una temperatura más o menos constante.

2.3.9. Botella de plástico para lavar, (frascolavador) con agua destilada.

2.3.10. Tapones de goma para los cilindros, enausencia de pistones.

2.4. Reactivos

2.4.1. Solución de dispersante: Hexametafosfato yCarbonato de sodio (Calgón) 5%: Disolver 40 g defeexametafosfato de sodio y 10 g de Carbonato de Sodio fHa2C03) en agua y diluir a volumen de 1 1. El pH debeestar entre 8 y 9, y es preferible preparar esta solución eam frecuencia que hacerlo en grandes volúmenes para mucho ttierpo.

2.4.1. Solución dispersante alternativa: El elevadoy

costo del hexametafosfato de sodio, llevó a la búsqueda de productos que como los polifosfatos de sodio, tuviesen el ■ti sai o efecto dispersante sobre las arcillas.

La preparación de esta solución se hace de la siguiente manera:

Disolver 40 g de polifosfato de sodio y 10 c feüUaBiribodate de sodio e:; ag üa y o x _l u r o v o i. aven c> e j. * .

Los polifosfatos que se proponen utilizar en la terminación del tamaño de partículas, son polifosfatos de d i o .

2.4.3. Alcohol amilico

5. Procedimiento

2.5.1. Calibración:

Determinación de la Corrección Compuesta de las Lecturas del Hidrómetro

El hidrómetro ha sido graduado para indicar la ncentración de g/1 de suspensión a una temperatura dada0-C), suponiendo una densidad de partículas de 2,65 g / m l , e el medio de suspensión fuera agua pura y que la lectura hace al fondo del menisco formado por el líquido sobre escala.

La densidad de la fase líquida se efectuará con las riaciones de temperatura y con la presencia del reactivo

f'

spersante agregado al suelo.

La corrección neta de estas diferencias (menos la de isidad de partículas) se designa como corrección npuesta y se puede determinar experimentalmente en la guiente forma:

Prepare en la mañana una probeta de sedimentación agregando 100 mi de la solución de dispersante al 5% (2 .4 .1 .) y llevando a volumen con agua desionizada. Tapar con tapón de goma y mezclar bien. Cuando la temperatura del líquido se hace más o menos constante introduzca el hidrómetro y después de un corto intervalo lea el hidrómetro al tope del menisco. Lleve el líquido

a una temperatura mayor de la usual en las horas de .segur, ¿a lectura (por la tarde) y obtenga una corrección ccspueata después de haber dejado que elhidrómetro se equilibre con esta nueva temperatura, fara mayor comodidad/ prepare un gráfico en papel ■;I:metrado de las lecturas de corrección compuestas vs

temperaturas correspondientes/ abarcando en el ■tráfico el rango de temperaturas máximas y mínimas más pirco 5bie.s durante- la jornada diaria de trabajo y •sumiendo una relación linear entre los dos valores

[ Dbservados.

trepare un cuadro de correcciones compuestas con Herencias de l^C de temperatura para el rango señalado y

iHtae.'i e £ correspondientemente restándolas de las lecturas ■¡Apíñales del hidrómetro a la misma temperatura para

parreñirlas.

Henos cómodos-pero más conveniente consiste en tomar Bpaitria y simultáneamente con las muestras/ las lecturas de^■prección compuestas a los dos tiempos de lectura usados, >*m¡ fel blanco.

2.5.2. Procedimiento propiamente dicho

? re-tratamiento y dispersión:

Se trabaja con el suelo seco al aire y tamizado por 2mmiu

Pesar 50 g de suelo y colocarlo en frasco de vidrio dei— g~-= ancha de aproximadamente 1 1 de capacidad.

— Agregue 100 mi de la solución dispersante de hexametafos-ffatc de sodio o polifosfato. Agite con una varilla paraim-ernar bien. Agregue 200 mi más de agua desionizada y cege

por la noche. Al otro día pase cuantitativamente la suspensión a la copa de la batidora y agite mecánicamente durante 5 minutos.

Pasar lavando bien al cilindro de sedimentación y llevar a volumen de 1000 mi con agua desionizada.

Tapar el cilindro con tapón de goma y agitarlo invirtiéndolo hacia arriba, y hacia abajo por unas 10 veces con el objeto de separar bien del fondo cualquier suelo que ya se haya sedimentado. Otra forma de homogenizar la suspensión, es mediante el uso del pistón de bronce, especialmente diseñado para ello, si se dispone de uno.

Regresar la probeta al mesón e inmediatamente después empiece a medir el tiempo de sedimentación poniendo en marcha el cronómetro. Si hubiera espuma ponga una gota de alcohol amilico sobre la superficie de la suspensión.

Unos 20-25 segundos antea de finalizar el período, sumerja*rcuidadosamente el hidrómetro en ella y tome la primera lectura a los 40 segundos. Hacer la lectura en la escala a las 0̂ ,5 unidades más próximas en el tope del menisco y anotar en la planilla\h o r a , lectura y temperatura de la suspensión en ese momento.

Saque cuidadosamente el hidrómetro, enjuagúelo y colóquelo en una probeta con agua desionizada.

Unos 20-25 segundos antes de la lectura correspondiente a las 5 horas, introduzca, nuevamente el hidrómetro en la muestra y tome la lectura en el tope del menisco al tiempo indicado. Anotar en la planilla la hora, lectura y temperatura respectivas.

Proceder en forma similar con las restantes muestras.

2.7.

2.5.4. Observaciones al Método

Los resultados que se obtienen son aproximados, particularmente si los suelos son muy calcáreos yesiferos, saiiics o tienen más del 5% de materia orgánica.

Antiguamente el volumen de la suspensión se completaba ItateSta 1130 mi (tomando 50 g de suelo) o 1205 mi (tomando

c de suelo), una vez que se había introducido el lltaiidbróEetro, aplicando luego correcciones para el volumen de ■muele y el bulbo del hidrómetro.

Las modificaciones según el método de Day mediante ■miáilísis por curvas de sedimentación la hacen más correcta

exactas desde el punto de vista científico, pero le ■pitar, la simplicidad, por lo cual no debería usarse sino en» casos que se requiera mayor precisión y en los que se |to*ya eliminado sales solubles, materia orgánica y calcio en prarces cantidades.

Algunos recomiendan no usar una muestra mayor de 40 g de suelo para lecturas más precisas.

La determinación de las arenas está sujeta también a ■ayer imprecisión por lo que se recomienda mejor filtrarla por tamiz N*140, lavarla, secarla y pesarla para hacer los

Lalgon es un ' buen dispersante para suelos con■»■tenidos bastante apreciables de yeso o calcáreos.

Alternativamente algunos recomiendan usar como■Lspersante solución 0,12 N de pirofosfato de sodioi|.lia4 P207) ó 5 mi de NaOH + 5 mi de oxalato de sedi;saturado, particularmente con suelos lateríticos c decemitas volcánicas.

2 .8 .

Estudios realizados durante el desarrollo de este Plan, no mostraron diferencias por concepto de dispersante.

Se ha encontrado que los porcentajes de arcilla medidos a las dos horas según recomendación original tend ían a ser muy elevados, en comparación con los del análisis por el método de la pipeta, por lo que hemos seleccionado como compromiso un período de 5 horas, más conveniente dentro de nuestra jornada de trabajo, pero más próximo del real aproximadamente de 6,5-8 horas según los suelos .

Se debe dedicar mucha atención al tiempo de agitación en la batidora. Se recomiendan 5 minutos como una g u ía pero se debe procurar experiencia con los tipos de suelos que tiene que analizar ya que pueden requerir más tiempo.

Se deben examinar también ocasionalmente las propelas del eje de agitación ya que con el uso tienden a volverse redondas, de poca o ninguna efectividad, por lo cual se deben reemplazar por otras nuevas.

Con preferencia se deben usar las copas especiales para agitación de Bouyoucos.

La modalidad finalmente propuesta en este manual, de 50 g de suelo, la utilización del polifosfato como una alternativa para dispersar el suelo, y la lectura de la fracción arcilla a las 5 horas de iniciada lasedimentación, esta respaldada por pruebas y comparaciones hechas por diversos participantes del Plan para uniformar procedimientos de análisis con fines de fertilidad.

2.9 .

El Lic. Luis Nieves del FONAIAP, realizó durante 19EE-89 pruebas con diferentes dispersantes, determinando pe c c influencia de los tipos de dispersantes en la DETERMINACION DEL TAMAÑO DE PARTICULAS POR EL METODO DE■ O UYOUCOS. (6 ).

Los Ing. Zenaida Lozano de FUSAGRI y Manual üenriquezdle Fundación La Salle (FLASA) - San Carlos, Cojedes,estudiaron la influencia del tiempo en horas, a la que sehace la lectura correspondiente a la fracción arcilla.

Igualmente el Lic. Arnaldo Morillo de FONAIAP - Táchi- ra (Bramón), llevó a cabo un estudio sobre suelos dediferentes características texturales en relación al tiempo ■ recantación.

Esos estudios, y la definición teórica hecha conanterioridad por el Ing Carlos F. Sánchez (7), condujerona.1 establecimiento de lectura a las 5 horas para la arcilla©■ suspensión.

-6. Cálculo de los Resultados

% (L+Ac) = 100 X/YX = la. lectura-corrección compuesta a la misma tempe­

ratura .Y = peso de muestra (50 g)% arena = 100 - % (L + Ac) .% arcilla = 100 X'/Y._ 2a. lectura-correspondiente corrección compuesta X 100

peso de muestra (50 g )% limo = 100 - (% arena + % arcilla).

7. Forma de Expresión de los Resultados

Los resultados se expresan en. base de suelo seco al re. En % p/p de arena; limo y arcilla con enteros y una fra decimal .

8. Interpretaciones

Clasificación Textural

Con los porcentajes de arena, limo y arcilla se va al iángulo textural del Departamento de Agricultura de los tados Unidos, para determinar las texturas (anexo), aún este sistema se consideran como limos las partículasftre 0^,002-0^,05 mm y como arcilla las menores que 0,002

Se propone el uso de 3 tipos o grupos texturales:

Suelos de texturas gruesas Suelos de texturas medias Suelos de texturas finas.

La textura se ha usado para pronosticar algunas piedades químicas como la capacidad de intercambio iónico ( CIC ) y algunas propiedades físicas como la ención de humedad, la consistencia y la infiltración, embargo, estas propiedades están influenciadas además la mineralogía y estructura de los suelos.

2.11 .

Les Servicios de análisis de suelos para diagnósticofertilidad y recomendaciones de fertilizantes y

enriendas utilizan los tipos o grupos texturales, como criterios de entrada en los "Instructivos o bases técnicas para determinar requerimientos de caliza agrícola". Los mis »os agrupan las clases texturales siguientes:

Suelos de Texturas gruesas: a, aF y Fa

Suelos de Texturas medias: F A a , F, F L , F A , Aa y L.

Suelos de Texturas finas: A, AL y F A L .

La textura franco arcilla li m o s a , es incluida dentro del cipo de texturas finas, por cuanto en el Departamento «He Conservación de los EEUU, lo han considerado como una clase de familia separada de los suelos francos, que en ■nuestro caso son considerados de texturas medias. (8 ).

En la publicación sobre el SOIL TAXONOMY Logros y Hfcttcs, en su capítulo 2 que trata sobre la evolución de este sistema de clasificación, su estudio actual y su futuro, Lindo Bartelli puntualiza lo siguiente:

"El futuro del SOIL TAXONOMY, se fundamenta en suefectividad para hacer y usa'r mapas de suelos. Kelloggs■ft.96'3) señala, que la mejor clasificación que pueda

, ypesar rollarse, continua siendo solo una herramienta para Pfii'darrios a entender mejor los suelos y aplicar la ciencia éel suelo para alcanzar mejores sistemas de uso del suelo, • indicó la necesidad de modificar las definiciones del tamaño de partículas y las clases del triángulo de textura: ■oestras definiciones de tamaño de partículas, no son »»asistentes con otras disciplinas. Algunas de las clases,

tiene ningún significado para fines de ingeniería, ¡forestales y los agronómicos. Aún los científicos de sítelos, tienen dificultades con algunas de esas clases". Fin ce la cita. Traducción J. de Brito.

2.11 .

Los Servicios de análisis de suelos para diagnóstico 'ertilidad y recomendaciones de fertilizantes y r.das utilizan los tipos o grupos texturales, como ríos de entrada en los "Instructivos o bases técnicas determinar requerimientos de caliza agrícola". Los mis: arupan las clases texturales siguientes:Suelos de Texturas gruesas: a, aF y Fa

Suelos de Texturas medias: F A a , F, F L , F A , Aa y L.

Suelos de Texturas finas: A, AL y F A L .

La textura franco arcilla li m o s a , es incluida dentro ipo de texturas finas, por cuanto en el Departamento nservación de los EEUU, lo han considerado como una de familia separada de los suelos francos, que en

ro caso son considerados de texturas medias. (8 ).

En la publicación sobre el SOIL TAXONOMY Logros y , en su capítulo 2 que trata sobre la evolución de sistema de clasificación, su estudio actual y su

o, Lindo Bartelli puntualiza lo siguiente:

"El futuro del SOIL TAXONOMY, se fundamenta en su ividad para hacer y usa'r mapas de suelos. Kelloggs ) señala, que la mejor clasificación que pueda rollarse, continua siendo solo una herramienta para rnos a entender mejor los suelos y aplicar la ciencia uelo para alcanzar mejores sistemas de uso del suelo, icó la necesidad de modificar las definiciones del o de partículas y las clases del triángulo de textura: ras definiciones de tamaño de partículas, no son sientes con otras disciplinas. Algunas de las clases, lene ningún significado para fines de ingeniería, rales y los agronómicos. Aún los científicos de s, tienen dificultades con algunas de esas clases", e la cita. Traducción J. de Brito.

Esa aseveración de KelloggS/ da pie mas tarde a la isición de agrupación por grupos texturales que hacen

S. y Sánchez, P . , en su clasificación interpretativa fines de fertilidad. Allí, agrupan en tres categorías, lias clases texturales que han venido mostrando un criamiento diferencial desde el punto de vista de uesta a fertilizantes.

En Venezuela, los resultados obtenidos por López de s, I., han mostrado un comportamiento diferencial desde unto de vista de requerimientos de encalado, y también ósforo y potasio a nivel de ensayos de fertilización maíz en Yaracuy, Portuguesa, y que posiblemente en el ro, continuarán siendo los elementos de diferenciación i estudio de la dinámica de los nutrimentos y de la lad del suelo.

Las caracterizaciones de los criterios de acidez en 5n de los contenidos de arcilla de los suelos, ntado por López de Rojas, I. y Comerma J., fueron la de la agrupación en TIPOS TEXTURALES: GRUESAS-MEDIAS y

de las diversas clases de textura, que aparecen ¿as en este manual.

Comentarios

Polifosfato de S o d i o : Polifosfatos lineales:aies de aniones que tienen la fórmula qeneral [Pn (n+2)-

es polifosfatos de cadena, pueden tener entre 2-10 de fósforo.

_ metafosfato de cadena lineal puede tener un numero rminado de átomos de fósforo. Los hexametafosfatos estructurados con 6 átomos de fósforo.

« H t H t I R i » . « M l e M

Ir álifi âBiMOiO i PaR E P U B L I C A DE V E N E Z U E L A

F O N D O N A C I O N A L DE I N V E S T I G A C I O N E S A G R O P E C U A R I A S C E N T R O N A C I O N A L DE I N V E S T I G A C I O N E S A G R O P E C U A R I A S

P R O G R A M A S U E L O S

II T E X T U R A S M L Ü I A

F R A N C O ( F I

F R A N C O L I M O S O ( F L )

L I M O S O ( L

F R A N C O A R C I L L O A R E N O S O ( F A o )

F R A N C O A R C I L L O S O ( F A )

A R C I L L O A R E N O S O ( A o )

HI - TEXTURAS FINAS

C A R T A PARA L A D E T E R M I N A C I O N DE L A T E X T U R A DE L O S S U E L O S

F R A N C O A R C I L L O L I M O S O ( P A L )

A R C l L L O L I M O S O ( A L )

A R C I L L O S O ( A )

C O P I A D O D E ! U . S . D E P A R T M E N T O F A G R I C U L T U R E B U R E A U OF P L A N T I N D U S T R Y , S O I L S A N D A G R I C U L ­T U R A L E N G I N E E R I N G .

DI B . A. C A S T E L L A N O G . /

à

3.1 .

1. DETERMINACION DE MATERIA ORGANICAA . METODO DE COMBUSTION HUMEDA (WALKLEY AND BLACK)

MODIFICADO

3.1. Concepto

Determinación del contenido de materia orgánica f a- cilmente oxidable del suelo, expresada como porcentaje.

3.2. Principio

La determinación se basa en una oxidación incompletadel carbono orgánico por una mezcla oxidante de dicromato de potasio (K2Cr207) y ácido sulfúrico (H2S04) acentuada por el calor de dilución acuosa del H2S04, (110-130-C),dependiendo de la temperatura inicial de los reactivos,contenido de materia orgánica y tamaño' del recipiente de reacción. La cantidad de agente oxidante consumido en e^sta, se determina por fotocolorimetría midiendo la intensidad del color verde de los iones Cr+6/amarillos del dicromato inicial y comparando con las. lecturas de una curva de calibración preparada en la misma forma con patrones conocidos de solución de sacarosa o glucosa. Los iones Cr+3 producidos son proporcionales a la cantidad de carbono o xidado.

Ejemplo de reacción:

6 C6H1206 + 4K2Cr207 + 1 6 H 2 S 0 4 ----- J*4K2S04 + 4Cr2(S04)3 +6C02 + 22 H 20.

Por colorimetría o titulación se lleva a cabo una medida del dicromato residual.

3.3. Equipos y Materiales

a; Fotocolorímetro Klett-Summerson provisto de filtro ana­ranjado (590 nm) ó Espectrofodómetro Bausch Lomb-Spec- tronic 20 con fototubo azuj a 650 n m.

b) Balanza de platillo superior, sensibilidad a 0.01 g.

c) Balanza analítica, sensibilidad a 0.1 m g .

d ) CentrIfuga.

e) Bureta automática dispensadora para la solución dedicromato de potasio.

f) Buretas automáticas dispensadoras de 50 mi para elácido.

g) Buretas automáticas dispensadoras de 25 mi.

h) Macrobureta para la adición de agua.

i) Matraces erlenmeyer de 125 mi.

j) Tubos de centrífuga de fondo cónico de 15 mi.k) Tubos Klett o calibrados para Spectronic 20.

3.4. Reactivos

¿/"'a) Dicromato de potasio.__1Nj disuelva 49,03 g de K2Cr207 secado a 104^0 en agua desionizada o destilada y diluir a l ' L

^ b) Acido sulfúrico (H2S04) no menor de 96% p/p grado comercial .

c - ^ —— - * •

L/'c) Solución de sacarosa standard: Pese l,0318.!de sacarosa y disuelva en un matraz aforado de 100 mi con agua. Esto corresponde a una concentración de ¡4,343 mg de C/rol de solución: a 4,343 X 1,724 = 'j 7,48 7 3 mg de M . O 7,fácilmente oxidable y a 7,4873 X 1,333 = 9 , 9 8 2 8 mgjde M.O., total/ml de solución.

3.3.

Para la titulación:

d) Sulfato ferroso amoniacal 0.5 M [Fe(NH4)2(SO^)2 . 6H20]: Disolver 196^,1 gramos de la sal en 800 mi de agua destilada. Añadir 20 mi de H2SO^ concentrado y diluir a 1 litro.

e) Acido Fosfórico al 85% (H^PO^).

f) Fluoruro de Sodio (NaF) en polvo.

g) Di feni lamina: disolver 0^,5 gramos de difenilamina en una mezcla de 100 mi H2SO concentrado y 20 mi de agua.

3.5. Procedimiento

3.5.1. Calibración de estándares

Pipetear las siguientes alicuotas de la solución de sacarosa en matraces erlenmeyer de 125 mi seguidas en forma sucesivas por los restantes reactivos:

PASOS SUCESIVOS EN LA DETERMINACION

+ 50ml mgC/tg3

H20-- % M . 0 .Sol.

SacarosaDicromato de Potasio

H2S04 96%H2°

% M.O

0 •0 * • ' 10 m i ‘ 50 , 00 mi 0,01,086 0.25 mi 5 mi lO'ml 49.75 mi 0,52,17 0,50 mi 5 mi 1 Oml ■49,50 mi 1,04,34 1 .00 mi 5 mi lOml 49 , 00 mi 2.0

; 6.51 1. 50 mi 5 mi 1 Oml 48.50 mi 3 . 06,69 2 ,00 mi 5 mi lOml ooco 4,0

10.36 2, 50 mi 5 mi 1 Oml 47 , 50 mi 5.01 3.03 * 3.00 mi 5 mi lOml 4 7,00mI 6.0:s,zO - 3.50 mi 5 m 1 lOml 46.50 ̂ 7.0

Punto más elevado de la curva es igual a: •_ i -v'/íai• Toril/_ l ^ ~

- . r 15.20 mg C XjF/1000 X '11 3 3 3 ) X ( 1 , 7 24 jx -.100/0 , 5 g -» rr.% X — '• =

f if . 20 X 0,460 = 6,99% M.O. 0/ , r ., c; J- ...■ ... /q ' etc i —̂ -t c* . ; ) ! 1 ' * ■' *A •>. mgC/ml x (l,5ml soln. saca i. osa) * 5m L soln. K2Cr207 + 10m.L H2SC 4-I mi oara completar.

Trazar un gráfico en papel milimetrado en lecturas de los patrones vs porcentajes de materia orgánica.

NOTA: Una forma alternativa es evaporar las alicuotas de sacarosa en estufa a 80-C, enfriar a temperatura am­biente y continuar agregando 5 mi de K2Cr207 (agitar), 10 mi de H2S04 (agitar), y 50 mi de H^O . (Proceder como con las muestras más abajo).

3.5.2- Procedimiento en siPese 0,50 g 6 1,0 g para determinar el carbón orgánico

de suelo seco al aire y tamizado por 2 mm en un matrazerlenmeyer de 125 mi. Si el suelo es arenoso o bajo enmateria orgánica es preferible usar 1 g.

Agregue con dispensador automático 5,0 mi de lasolución de dicromato de potasio 1 N . Rote suavemente elfrasco para mezclar antes de añadir el ácido.

Con bureta automática agregue rápidamente 10 mi del H2S04, concentrado grado comercial y agite inmediatamente por 5-10 segundos. Hacer esta operación bajo campana de extracción de gases.

Colocar matraces en mesón con tope de asbesto y dejar en reposo por 30 minutos.

Después de este período agregar 50 mi de agua en el mismo ordén que se agregó el ácido, mezclar y dejar en contacto por la noche.

a) Cuantificación del contenido de carbono orgánico por colorimetria .

Al día siguiente pasar 13 mi de la solución sobrenadante a tubo de centrifuga y centrifugar por 5 minutos a 3QQ’C rp m .

3.5.

Fasar líquido límpido a tubos Klett y leer enfotocolorimetro Klett Sumerson con filtro anaranjado (590 nm) en posición, ajustando el cero del instrumento con un blanco preparado con los mismos volúmenes dereactivos y agua usados con las muestras (excepto sacarosa). Equivalente a Baush and Lomb con fototubo azul (65 Q n m ).

Si las lecturas se salen de la curva repetir con mitad del peso de la muestra y multiplicar por ■ dos los resultados. Si dan lecturas menores de 30 (Klett)repetir con doble de muestra y dividir por dos.

Cuantificación volumétrica del contenido de carbono orgánico.

1. Pese 1 g de suelo pasado por un tamiz de 0,5 mm y coloque la muestra en un erlenmeyer de 500 mi. (La cantidad de muestra será de 0.05 g para suelosturbosos, 0_, 5 g en suelos con alto contenido de materia orgánica y 2 g . para suelos con contenido de materia orgánica, menor qU£l%).

3. Añada exactamente 10 mi de solución de dicromato de potasio 1N y mezcle con movimientos de rotación.

3. Agregue 20 mi de H2SC>4 concentrado, agite cuidadosa­mente y deje e,n reposo sobre la mesa, durante 20 a 30 m inutos.

4. Añada aproximadamente 170 mi de agua destilada y agite por rotación.

3.5.

rasar líquido límpido a tubos Klett y leer eníotocolorimetro Klett Sumerson con filtro anaranjado (590 nm) en posición, ajustando el cero del instrumento con un blanco preparado con los mismos volúmenes dereactivos y agua usados con las muestras (excepto sacarosa). Equivalente a Ba-ush and Lomb con fototubo azul |650nm).

Si las lecturas se salen de la curva repetir con mitad del peso de la muestra y multiplicar por ■ dos los resultados. Si dan lecturas menores de 30 (Klett)repetir con doble de muestra y dividir por dos.

Cuanti f i caeion volumétrica del contenido de carbono c rgánico.

1. Pese 1 g de suelo pasado por un tamiz de 0,5 mm y coloque la muestra en un erlenmeyer de 500 mi. (La cantidad de muestra será de 0.05 g para suelos

Kturbosos, 0̂ ,5 g en suelos con alto contenido de materia orgánica y 2 g . para suelos con contenido de materia orgánica, menor 1%) .

2. Añada exactamente 10 mi de solución de dicromato de potasio 1N y mezcle con movimientos de rotación.

3. Agregue 20 mi de f^SO^ concentrado, agite cuidadosa­mente y deje e.n reposo sobre la mesa, durante 20 a 30 m inutos.

4. Añada aproximadamente 170 mi de agua destilada y agite por rotación.

5. Adicione 10 mi de ácido fosfórico al 85%, 0.2 g de NaF y 30 gotas del indicador difenilamina.

. Titule con la solución ferrosa 0.5 N hasta que haya un cambio de color azul a verde brillante.

Anote los mi de solución ferrosa gastados y utilicelos para calcular la normalidad del sulfato ferroso (T ).

. Haga la titulación de un blanco usando el mismo procedimiento anterior, excepto que no se utiliza la muestra de suelo. Anote los mi de solución ferrosa gastados en la titulación del blanco (B).

: Si el consumo de la solución ferrosa gastados en latitulación de la muestra es menor de 4 mi, deberá repetirse la determinación con una muestra más pequeña.

.5.3-1- Rango y Sensibilidad

El procedimiento colorimétrico se ajusta a la ley de hasta las concentraciones escogidas (0-7%) con una

ibilidád de 1 mg de carbono.

.5.3.2. Precisión y Exactitud

El método consiste en una digestión incompleta y se aplicar un factor de corrección. La heterogeneidad de

uestra es un serio problema en la distribución de laria orgánica por lo cual las muestras se debenerear y mezclar muy bien antes de tomar las submuestras análisis. Los porcentajes aparentes de recuperación y

ontenidos de carbono de la materia orgánica del suelo aproximaciones ya que pueden haber variaciones en

intos tipos de suelos y a distintas profundidades.

Suelos que contienen grandes cantidades de cloruros (C1-) . Mn + + y Fe++ resultan aparentemente con mayorescantidades de M.O. La interferencia de cloruros se puede eliminar agregando AgS04 al H2S04 (1^,25 g/100 mi). Es unair.teferencia muy probable en suelos del litoral. No existe un procedimiento conocido para compensar las otras interferencias/ aunque en muestras preparadas secas al aire estos elementos deben estar en forma oxidada no interferentes.

3.5.4. Observaciones al Procedimiento

3.5.3.3. Interferencias

Se debe agregar el H2S04 bajo campana porque los vapores que se producen son tóxicos y corrosivos.

Maneje el H2S04 con sumo cuidado porque es muy corrosivo. Evite contacto con sus manos o vestidos, etc.

Use soluciones de NaHC03 o NH40H diluido paraf!neutralizar cualquier salpicadura.

Procure no moler las muestras en mortero de hierro para no introducir material reductor en la forma de hierro m e tálico.

(feEl hierro ferroso esln presente en suelos bajo iación .

La presencia de CaC03 hasta 50% no causa fprencias por lo que el método es también apropiado

i n t e r f e r e n c i a s por lo que e l método es también apropiadopara suelos calcáreos. Los nitratos interfieren solo si se

orgánico. Carbón elemental, como carbón veqetal O carbón de

3.7.

3.5.3.3. Interferencias

Suelos que contienen grandes cantidades de cloruros ,31-'' . Mn + + y Fe++ resultan aparentemente con mayorescantidades de M.O. La interferencia de cloruros se puede eliminar agregando AgS04 al H2S04 (1^,25 g/100 mi). Es unair.teferencia muy probable en suelos del litoral. No existe un procedimiento conocido para compensar las otras interferencias, aunque en muestras preparadas secas al aire estos elementos deben estar en forma oxidada no ínterferentes.

3.5.4. Observaciones al Procedimiento

Se debe agregar el H2S04 bajo campana porque los vapores que se producen son tóxicos y corrosivos.

Maneje el H2S04 con sumo cuidado porque es muy corrosivo. Evite contacto con sus manos o vestidos, etc.

Use soluciones de NaHC03 o NH40H diluido para neutralizar cualquier salpicadura.

Procure no moler las muestras en mortero de hierro piara no introducir material reductor en la forma de hierro metálico.

inundación.

La presencia de CaC03 hasta 50% no causa ¿interferencias por lo que el método es también apropiado para suelos calcáreos. Los nitratos interfieren solo si se «encuentran presentes en exceso de 1/20 del carbono argánico. Carbón elemental, como carbón vegetal o carbón de piedra o hulla es prácticamente inatacado por ese método.

El hierro í presente en suelos bajo

El carbono orgánico total se calcula asumiendo que bajo las condiciones del método hay una oxidación promedio del 75% del mismo: 100/75 = 17 333; y que la materiaorgánica del suelo posee un 58% de carbono: 100/58 = 1,724.

Por vía de titulación

(N . V -N-.T)% CO = ----± ± ± xPeso suelo (gr)

% C.O. = porcentaje de carbón orgánico = normalidad del K^Cr^O^.= mi de K 2 C r 2 0 usados.

N 2 = normalidad del Fe (NH4 )2 .6H20. (SE DEBE CALCULAR).T = volumen de sulfato ferroso amoniacal gastado en la

titulación.

Como se expresan los valores en % de MATERIA ORGANICA i

% M.O. = % C 0 x 1̂, 724

Pasos y factores:

Conociendo la cantidad de dicromato en exceso se puedeobtener, por diferencia, el dicromato que oxidó el. carbonoorgánico. Esta cantidad de dicromato, en miliequivalentes,corresponde a los miliequivalentes de carbono oxidado, osea; el carbono de la muestra de suelo. Estos me^de carbonoTse deben pasar a gramos de carbono; para ello, recordemos que en la reacción que se sucede, el carbono (C) pasa a CC>2 ganando 4 electrones, en consecuencia, el peso equivalente ¿el carbono sería:

P.e C 12 q-____ = 3 g .4

3 .6 . Cálculos

3.9.

Entonces, 1 mepC — 12 q .T — 4000

x 1.000y me<?C X -7

-1 — /(oxidado)

Por otra parte, Wal.kiey - Black encontró aue por este procedimiento sólo el 7-7% del carbono orgánico es oxidado, por lo que la cantidad anterior (X gr de carbono oxidado) oeoe multiplicarse por 100/77 para conseguir la cantidad de gramos de carbono en la muestra recuperados por este retodo. Como estos valores se expresan en porcentaje, entonces, se debe multiplicar por 100. De esta manera, aparece el primer factor utilizado:

12 1 0 04000 X 77 X 100 - 0,39

Es decir, 12/4000 para transformar m.e de carbono a gramos, 100/77 porque sólo el 77% de carbono es oxidado y i 00 para pasar a porcentaje.

K

Es por ello que la fórmula para obtener % C.O. se expresa de la siguiente manera:

Niv 1 - N 2 .T; % C.O. = — ~ b~ó x 0, 39! *- 'a ~ . ... .

= Normal ida-d del dicromato \"?= Volumen de dicromato usado, en mi. •>- Normalidad del sulfato ferroso-= Volumen del sulfato ferroso usado para titular

B.5. “eso del suelo, en gramos.i - Cantidad total de m eg d e ó i ero m a t o u s a d c s= de dicromato en exceso.

- N T = m ej de di cromato que oxidó ei carroño croan*.-

Para llevar a % de materia orgánica, se considera que materia orgánica contiene, en promedio, un 58% de

bono, de manera que si se multiplica el % de carbono por factor 1,724 se obtiene el % de materia orgánica en la stra. Es decir, 100/58 = 1.724.

. Forma de Expresión de los Resultados

Los resultados se expresan en porcentajes de materia ánica con dos cifras decimales.

. Interpretaciones

A los fines de normalizar los criterios de erpretación de las características que definen tilidad de los suelos, se interpretan los niveles o tenidos de Materia Orgánica, en función de grupos o es texturales:

TIRAS GRUESAS: a, aF y Fa

ORAS MEDIAS: FAa, F, F L , F A , Aa y L.

URAS FINAS: A, AL y FAL.

’A: Estos criterios de interpretación retoman los niveles de cate- gorización de materia orgánica en B, M y A, que venía usando el laboratorio.

M .0.RUPOS * URALES

BAJO (B) MEDIO (M) ALTO (A)

1,5 - 3,02.0 - 4,03.0 - 5,0

3,0

3.11 .

O . Referencias

PAGE, A.L.; MILLER, R.H. y KEENEY, D. Ed. 1982. Me­thods of Soil analysis. Part II. Chemical and Mi­crobiological properties. 2end. Edition. Madison WIS. American Society of Agronomy Inc. VT (Agronomy 9). pp.

2. PEREZ DE ROBERTI, R. 1983. Metodología para análisisde suelos y aguas (Laboratorio de Servicios). Barq. Ven. Universidad Centro Occidental Lisando Alvara­do - Escuela de Agromoía. Departamentos de Suelos. Serie Monografía No. 5. 47 p. (Archivos del Depar­tamento de Suelos de UCLA).

3. CHIRINOS, A.V.; LOPEZ DE ROJAS, J.; GONZALEZ T., R. y PE­REZ SILVA, R. 1975. Aspectos básicos de un Programa de Análisis de Suelos con fines de fertilidad. ''¡ara- cay. FONAIAP - CENIAP. d d . 48.

4.1.

DETERMINACION DE LA REACCION (pH)

A. METODO POTENCIOMETRICO (con electrodo de vidrio combinado).

Determinado en potenciómetro en una suspensión suelo: a 1:2.5 ó en relación 1:2.0.

. Concepto

El término de pH se define como el logaritmo negativo la concentración de iones hidrógenos expresados en moles litro. Como los métodos electrométricos lo que usualmen

~iden es la actividad iónica, el pH puede definirse más cpiadamente como el 1ogarítmo negativo de la actividad ios iones hidrógenos expresada en mol/dm^. El pH es una ación que indica el grado de acidez o alcalinidad de una ación.

. Principio

51 pH se determina midiendo con un potenciómetro la ’-'za electromotriz de una pareja de electrodos, que uyen un electrodo de vidrio sensible a p H . La ioilidad se. la confiere al electrodo una membrana ada de vidrio especial que desarrolla un potencial trico en respuesta a un cambio de concentración de H+. bulbo terminal del electrodo de vidrio contiene riormente una solución de concentración fija de H+ rada por la membrana, de la solución que^ se analiza. La rer.cia de concentración de H+ en ambos lados desarrolla diferencia de voltaje o potencial que depende del pH de ral n c i nn externa. El electrodo de referencia de calomel

os electrodos se mide por un voltímetro que se ha alibrado para leer directamente en unidades de pH siempre ue se ajuste inicialmente con una solución tapón de pH onocido.

- 3 . Equipos y Materiales

pH-metro provisto de una pareja de electrodos de vidrio y y de calomel respectivamente o de un electrodo combinado.

Balanza de tope superior sensible a 0 r01 g. o cucharilla volumétrica de 10 mi.

Vasos plásticos de 50 mi.

Pipetas de 25 mi y 20 mi preferiblemente autopipetas.

Varillas agitadoras de vidrio.

Toallines de papel/ pisetas con agua desionizada/ etc.

Balanza analítica/ sensible a 0̂ ,1 mg para preparación de soluciones tampón.

4. Reactivos

Soluciones tampón pH 4,0 y pH 7^,0 (Ampollas o tabletas comerciales son aceptables) preparadas con agua doble destilada o desionizada.Alternativamente:

Solución tampón pH 470.

Eiftalato potásico 0^.05 M. Disolver 10^.21 g de biftalatopotásico hasta tener un litro en agua destilada hervida, en equilibrio con el C02 del aire.

4 .3 .

(Agua destilada o desionizada de buena calidad,).

f . : . Procedimiento

4.5.1. Calibración del Potenciómetro

Prender el instrumento y dejarlo calentar por unos ■ni ñutos- Tomar la temperatura de las soluciones y ajustar ■el control manual a este valor.

Insertar los o el electrodo combinado en una de lassoluciones tampón y cambiar el interruptor para leer pH.Ajustar el control de estandarización hasta que la aguja ■arque el pH correspondiente.

Pase a "neutral".

Remueva los electrodos, lávelos con agua destilada, anegúelos con toallín y colóquelos dentro de un pequeño Ibeaker que contiene un poco de la segunda solución de

f7calibración. Cambie botón a "pH" y si la aguja no coincide exactamente con el 2Q pH ajuste el control de pendiente “"'.SI cpe" ) hasta que se obtiene la lectura correcta. Lea el

■««nal para saber hasta donde es permisible este ajuste.

Fase a "neutral", remueva los electrodos, enjuagúelos ero» agua destilada, séquelos, colóquelos en la primera ■¿Luición tampón y Confirme la lectura correcta) si no

aWKf¡ ita el proceso de calibración.

Si la calibración es satisfactoria, el aparato está Busto zara medir las muestras.

B-i . 5 _ 2 _ Procedimiento en si

lase 1C g de suelo o mida 10 mi de suelo seco al aire ■ dWlÉ i z a o c per 2 mm y páselo a un beaker de 50 mi.

Añada 25 mi de agua destilada con pipeta automática ara relación 1:2/5 y 20 mi para la relación 1:2,0 agite uy bien con varilla de vidrio y deje en reposo por 30 inutos al cabo de los cuales agite nuevamente, baje los lectrodos de modo que los extremos queden en la interfase celo: agua y haga la lectura en el p H metro, previamente¿librado come antes con las soluciones tampón de pH 4.0 y .0 respectivamente. Haga las lecturas hasta la décima más róxima de una unidad de p H .

Al terminar deje los electrodos sumergidos en la >lución de KC1 3 M o en la recomendada por el manual del .strumento.

Lavar los electrodos, entre una y otra determinación.

4.5.3. Rango, Sensibilidad, Precisión y Exactitud

Se puede medir pH de 3,5-9 con aproximación de décimas unidad en suelos.

f7

Variaciones de 0 ;1-0,2 unidades de pH son permisibles ere duplicados o laboratorios.

4.5.4. Observaciones

Manejo y cuidado de los Electrodos

Chequear que el electrodo de referencia esté lleno de solución de KC1 en presencia de KCl sólido.

Chequear que el orificio del diafragma del electrodo de referencia no está obstruido y el KCl fluye libremente.

La mayoría de los pH metros tienen una posición "Check" por medio de la cual se puede controlar la calibración óel equipo sin necesidad de repetir nuevamente con una [elución tampón. Si no chequear la calibración con tampór. canda 2-10 muestras.

4 .5 .

Limpie el electrodo de vidrio periódicamente si esnecesario remojándolo unos pocos segundos en una soluciónde un detergente suave o HC1 diluido y secando con unrecazo de papel sutil para remover partículas de.arcilla o de carbonato de calcio.

Haga una buena conexión a tierra del instrumento.

Rutes de remover los electrodos siempre pase a posición neutral para evitar polarización de los electrodos.

Cuando no se esta usando el aparato mantener tapado el orificio de llenado del electrodo de calomel.

Cuidado de las soluciones Tampón

la preparación de las soluciones tampón use ■».activos de gran pureza analítica y agua doblemente «¡estilada o desionizada y libre de C02 si prepara buffer dün p H alto.

■»nueve las soluciones frecuentemente pues ellas actúan c c e o soluciones nutritivas fy estimulan el crecimiento de

Existen en forma comercial come ampollas plásticas/ tabletas certificadas o en soluciones ya listas para

£ Cálculos

El equipo da l a :lectura directa.

I . -:rma de Expresión de los Resultados

•e expresa como pH en escala de 0.0 para 1 M de acides H de alcalinidad con una so 1 a cifra decimal.

Una gran mayoría de cultivos se comportan bien en el rango de pH de 5.5 a 8.3 . Sin embargo, existe unirado diferencial en tolerancia a la acidez de los cultivos: unos más tolerantes, como papas, arroz, café yciertos pastos; otros más sensibles como algodón, alfalfa, tomates, remolacha, cebolla, etc. Suelos extremadamente ácidos son esencialmente turbosos o sulfato ácidos; los de pK muy elevados indican fuerte saturación con sodio.

El pH no sólo indica si el suelo es ácido o alcalino sino que da información acerca de propiedades, tales como: disponibilidad de fósforo, status de bases y deficiencia de Ca, toxicidad de Al, deficiencias y toxicidades de -icronutrientes, problemas de mineralización de materia orgánica y de condiciones físicas del suelo y especialmente sccre necesidades de aplicación de cal.

Los valores de pH más normales e n .suelos van desde 3hasta 9. f

Criterios de Interpretación

Ce interpreta, solo para entrar en instructivos de en-

■ 3 ° V V -4 /5 - 5̂ .05,1 - 5 , 5

4 . . Comentarios

Factores que afectan el pH

Efecto de dilución.El efecto de dilución se manifiesta en un aumento de

¡¡pIBI ce la solución de suelo. Así pHs en suspensión 1:5

4.8. Interpretación

4.7.

tienden a ser más elevados que 1:1 ó 1:2^5. especialmente si hay problemas de sodio intercambiable elevado.

Efecto de sales solublesEl pH de una suspensión de suelo disminuye con un

aumento de concentración de sales neutrales: v.g. NaCl ,CaC12, en la suspensión. Así los pHs medidos en KC1 1 N ; o en CaC12 0701 M son más bajos a igual dilución que con agua. El pH en C a C ^ es menos afectado por dilución. Minimiza también problemas del potencial de unión líquida que se manifiesta en una variación del pH medido según la posición del electrodo de calomel en el sedimiento o en el líquido sobrenadante.

4.10. Referencias

1. PEECH, M. 1965. Hydrogen ion activity. In C.A. Black(ed), Methods of Soil Analysis, Part 2, Agron. S - A m . S o c . Agron .

2. THE COUNCIL on Soil testing and plant analysis. 1980.Handbook on reference methods for soil testing.Univ. Georgia, p p . 1-29.

5.1 .

5. DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD ELECTRICA (C.E.)

A. METODO CONDUCTIMETRICO

5.1. Concepto

Expresa un índice del contenido de sales solubles en el

5.1. Principio

La medición se basa en el principio de que las sales disueltas conducen la corriente eléctrica en proporción a la concentración de las sales o constituyentes ionizados.

El agua con sales disueltas conduce la corriente eléctrica en proporción a la concentración de esas sales o constituyentes ionizados. De allí que se aproveche esta propiedad para medir la conductividad eléctrica de un extracto acuoso de suelo mediante un aparato de Wheatstone c puente salino provisto de una celda con un pareja de electrodos que se sumergen en el extracto.

la solución entre los electrodos actúa como un conductor eléctronico al cual se aplican las leyes físicas relacionadas con la resistencia eléctrica: directamentepe-opere ion al a la , distancia entre los electrodos e inversamente proporcional al área transversal del

R ÍT 1Así = -p- donde r es una constante proporcionalHm o c i c a como resistividad eléctrica, antes llanada

Iffltt É.s t e n c i a específica, cuyo valor depende de la natura leía

conductor; L distancia de separación entre ios.

electrodos y A sección transversal del conductor. Si R es ohm, L c¡ii y A cm ' las unidades de r son ohm-cm. Lareciproca de R = 1/R es la conductancia eléctrica en mhos o Siemens, según la más reciente notación. Similarmente la reciproca de r=l/r es la conductividad eléctrica oconductividad específica. Las dimensiones de 1/r o EC son l/Ghm-cm o mnos/cm o Siemens/cm.

La conductividad específica es la conductancia de una solución a 25-C entre electrodos de 1 cm2 de área y 1 cm de separación, es como la conductancia de 1 cm3 de solución, ^a conductividad específica se puede medir con una celda de varias dimensiones por medio de una constante de la celda.

Mhos/cm es la unidad standard pero muy grande, ya quei. a mayoría de los extractos de suelo la poseen menor de uno. Se acostumbra escoger una pequeña subunidad que da una posición más conveniente del punto decimal cuando se anotan los resultados.

Ej. : EC X 103 es mmhcfs/cm o mS/cm.EC X 106 es /émhos/cm o ̂ S/cm.

Hasta fecha reciente se usaba mucho la notación EC Xó K X 10J . Para transformar ésta en EC X 10 basta

cividir su valor por 100 y para transformarla en EC x 10^ hay que multiplicarla por 10.

- Equipos y Materiales

Frascos plásticos de 125 mi, boca ancha, con tapa.

Puente de conductancia (conductimetro) con capacidad1-1 millón de ohmios.

5.5.

los resultados son afectados por la temperatura y necesita corregirse a una temperatura estándar de 25°C.

5 . 5 . 2.2 . Relación Suelo-Agua 1:2 (R e f . No. 2)

Coloque 10 g de suelo en un beaker de 50 m i , añada 20 ~1 de agua destilada o desionizada, y agite la suspensión a intervalos regulares durante 30 minutos. Esta suspensión de 1:2 (suelo-agua) es la utilizada en la determinación de p H , y puede ser empleada igualmente para la medición de laconductividad eléctrica.

Una vez agitada, permita que la suspensión sesedimente y tome la lectura del líquido sobrenadante

Haga todas las correcciones necesarias en el caso de cus el aparato utilizado no indique la conductividad eléctrica directamente en mmhos/cm a 25°C . (Ver 5.7)

5 . 5.3.1. Rango y Sensibilidad

Método adaptado a un amplio rango de CE dependiendo¿el aparato. Se puede ampliar por dilución adecuada de les«xt rae tos.

5.5. 5.2. Interferencias

8av cue compensar por efectos de temperatura.

Con suelos salinos no hay problema en obtener un extracto claro por simple filtración. Con otros suelos sin embargo, es extremadamente difícil clarificar el extracto. La adición al extracto filtrado de unas pocas gotas ce ácido acético glacial algunas veces es suficiente para coagular las partículas de suelo dispersas las cuales puede entonces ser filtradas, pero hay peligro de que puedan perderse carbonatos solubles.

Con extractos de suspensión 1:5 es conveniente usar una celda de inmersión; sin embargo, donde hay poco líquido, por ej: con extracto saturado es preferible las de tipo pipeta o de tipo micro.

Algunos instrumentos tienen corrección automática de temperatura. No hay necesidad de factores.

En algunos instrumentos el punto de balance es indicado por abertura máxim¿a del ojo mágico.

Las dos modalidades propuestas para la determinación de conductividad específica, difieren sustancialmente en la relación suelo-agua_

En la primera modalidad propuesta 1:5 y agitación mínima por 30'.

En la segunda modalidad incluida en este manual se prepone la relación 1:2 y 30 (de agitación).

De este modo, el estudio iniciado con el propósito te estandarizar las condiciones de trabajo, y las .. - ;erpretaciones en función de grupos texturales, tete

5.5.4. Observaciones

uniformar no solamente la relación suelo-agua, sino igualmente el tiempo y modo de agitación de los extractos.

Se interpreta la determinación de la conductanciaLéctrica, como un índice de salinidad. En este sentido, la^terminación propiamente dicha, esta asociadalerativamente a la determinación de la reacción del suelo:H) . De tal forma, que si la determinación de pH se:ectúa en una suspensión 1:2,5., la de conductancia,rndrá que normalizarse para esas condiciones de trabajo.

el pH se determina en suspensión 1:2., ahí se hará la■terminación de CE. No obstante, según conclusión del«11er se acepta por ahora las 2 modalidades.■í . Cálculos

Si las lecturas se hacen en ohmios, es muy útil la vtiente fórmula:

CE 25-C (mmhos/cm) = 1,4118 X standard de KC1 (t)/R extracto (t):

|®EX ■

a: z z : :

'ciío el Standard y el extracto se miden a la misma atura no son necesarias las correcciones ya que éstas y abajo se cancelan.

st= Es la lectura de K C 1 0,01 N en ohmios a la misma atura de la muestra.

is lecturas se hacen en conductividad, se apli< e f órmu1 a :

(mmhos/cm) = i ,4118 X e x t r a c t o (t)/CEst (t

(mmhos/cm) = 0 X C E t X f t X 1000.

i valor r e c i e n t e v e r i f i c a d o de la c o n s t a:

ct i vidad e m h o s / c m m e d i da a .La temperatura

5 - ■? -

lectura y ft el factor de corrección de temperatura sacado de las tablas.

5.7. Forma de expresión de resultados

Se expresa como C.E en mili—mhos a 25-C con un entero y dos cifras decimales.

Se propiciará el cambio para expresar los resultados en mS .

5.8. Interpretaciones

La interpretación de los valores de conductividad eléctrica esta muy influenciada por la relación suelo: agua usada para el análisis.

Para la relación 1:5 utilizada en el laboratorio del FONAIAP se emplean los siguientes rangos:

0,75 B m mohs/cm ó mi 1 isiemens/cm ms/cm> 0/ 75 A m mohs/cm ó nj_rl i s i emens/cm ms/cm

Para la interpretación de la relación 1:2 utilizada enlos laboratorios del MARNR y de la UCLA, se emplean lossiguientes rangos:

1-80 ms/cm B 1,80 ms/cm A

Un contenido salino en un suelo arenoso que tiene un porcentaje de saturación de agua menor que un suelo arcilloso, será mucho más perjudicial- Esta interpretación surge por la relación suelo agua usada.

La salinidad interfiere con la germinación y crecimiento de las plantas no solo por efectos tóxicos de a 1c unos iones sino porque ppr aumento de la presión cs~5tica de la solución del suelo, dificulta la absorción de agua.

Se incluyen en este manual de referencia, dos relaciones suelo - agua.

Sin embargo, dentro del Plan para uniformar procedimientos analíticos, ha quedado establecido que este índice de salinidad, estará condicionado en su medida a las condiciones operativas en que ,sea medido el pH.

De todas formas, dentro de ese plan se esta desarrollando un estudio que permitirá hacer (iilscriminaciones de criterios de interpretación del índice itie salinidad en función de grupos texturales.

5.9. Comentarios

Mus cultivos a la salinidad.

anexa tabla de factores de correción por ¡ffiiirp era tura , para ser utilizada en aquellos conduc t i me t ros »imo el puente de Wheastone) que no tienen incorporada ya,

EE.UU., la por salinidad esta y/o sensibilidad detada también.-el las

Siu:i.os S a i . i n o s v Sónicos

I - Enrióles ¡mr trmprrntiiin í f , ) para la correcatón da dalas dr resistencia y conductividad en

exímalos de suelo a la Irm parala i n dr 25 (..

Cid-, -■ CE, y i, CE,, - (k/R,) .X /, A’,, -

' F.1: " C.

1

° F. /- ° C. ° F. / .

30 37 1 1.709 22.0 71.6 1.064 29.0 84.2 0.9254 0 39.2 1.660 22.2 72.0 .. 1.060 29.2 84.6 .9215 0 4 1 0 1.613 22.4 72.3 1.055 29.4 84.9 .9186.0 4 2 8 1.569 22.6 72.7 1.051 29.6 85.3 .9147.0 11 1.528 22.8 73.0 1.047 29.8 85.6 .911

8 0 46 4 1.488 23.0 73.4 1.043 30.0 86.0 .9079 0 48 2 1.448 23.2 73.8 1.038 30.2 86.4 .904

100 50 0 1.411 23.4 74.1 1.034 30.4 86.7 .90111.0 51.8 1.375 23.6 74.5 1.029 30.6 87.1 .897120 53.6 1.34 1 23,8 74.8 1.025 30.8 87.4 .894

1 5.0 55 4 1.309 24.0 75.2 1.020 31.0 87.8 .89014.0 57.2 1.277 24.2 75.6 1.016 31.2 88.2 .88715.0 59.0 1.247 24.4 75.9 1.012 31.4 88.5 .88416.0 60.8 1.718 24.6 76.3 1.008 31.6 88.9 .88017 0 62.6 1.189 24.8 76.6 1.004 31.8 89.2 .877

18.0 61.1 1.163 25.0 77.0 1.000 32.0 89.6 .87.318.2 64 8 1.157 25.2 77.4 .996 32.2 90.0 .87018.4 65.1 1.152 25.4 77.7 .992 32.4 90.3 .86718.6 65.5 1.147 25.6 78.1 .988 32.6 90.7 .86418.8 65.8 1.142 25.8 78.5 .983 32.8 91.0 .861

19.0 66.2 1.136 26.0 78.8 .979 33.0 91.4 .85819.2 66.6 1.131 26.2 79.2 .975 34.0 93.2 .84319.4 66.9 1.127 26.4 79.5 .971 35.0 95.0 .82919.6 67.3 1.122 26.6 79.9 .967 36.0 96.8 .81519.8 67.6 1.117 26.8 80.2 .964 37.0 98.6 .801

20.0 68.0 1.112 27.0 80.6 .960 38.0 100.2 .78820.2 68.4 1.107 27.2 81.0 .956 39.0 102.2 .77520.4 68.7 1.102 27.4 81.3 .953 40.0 104.0 .76320.6 69.1 1.097 27.6 81.7 .950 41.0 105.8 .750

m . * 69.4 1.092 27.8 82.0 .947 42.0 107.6 .739

31 § 69.8 1.087 28.0 82.4 .943 4.3.0 109.4 .72721 ^ 70.2 1.082 28.2 82.8 .940 44.0 111.2 .716J'lll A 70.5 1 078 28.4 83.1 .936 45.0 113.0 .705111 ..fe 70.9 1.073 28.6 83.5 .932 46.0 114.8 .694yt t, 71.2 1.068 28.8 83.8 .929 47.0 116.6 .683

iiiiiiiiii ihniii'illiMiir

unlHillllilIPIIIIlit" idlli'"

•nii'"' "•'(hiiiiiiiiIIiiiiii...

trve do surjo y soluciones se puede, usar ir ronvrrsión por tcrnpcrnlura, el cual so ( ..«imlro lo . convirliendo así los valores

vidn i n 2f>°C. Por tanlo:

'•(..aiiiiiiniiiiiiiliiii""!! 11 lllii!l!li"'”"lllll¡lll. iuidi!'

X /, = kfJRy

<rns M 9 1 í ¡ ) . National Rcst-areli Cnnn- 1 rilirnl Tablcs ( 1 9 2 9 ) .

■illDi ¡ftairitr 7 ie lectura directa

HIIImwv ..iñllln 'H*1ltli ll'ili

diiclividad cntt características v rn la celda de acuerdo con

las sugerencias del Laboratorio de Salinidad, especial­mente para uso ron extracto de saturación (Fig . 2 6 ) . Ks ríe uso muy conveniente y de suficiente precisión para propósitos de diagnóstico.

La reírla tic conductividad tiene una constante de 0 .5 c.tn."' y una capacidad de 2 a 3 mi. ríe solución.

Con esta reída, en la escala del puente se lee directamente de 0.L5 a 1 ó m m hos/cnt . El puente se opera con corriente alterna y tiene ojo mágico para el botón indicador. Cuando el indicador compensa­dor se pone a 2 5 ° C la conductividad que se obtiene para la solución, rstá referida a dicha temperatura.

La exactitud ríe calibración ríe la escala riel puen­te debe comprobarse con una solución saturada de sulfato ríe calcio con 2 moléculas de agua. Con indicador compensador y la corrección de tempera­tura, dicha conductividad debe ser de 2 .2 nimbos :~i

5.11.

AX. SOC. AGROM. 1965. Methods of soil analysis, part2. Agronomy No. 9 Mad. Wise.

FERMIN DE MARTINEZ, B. 1987. Compendio de métodos para análisis de suelos y aguas. Ministerio del Ambien­te y de los Recursos Naturales Renovables (MARNR) . División de Información e investigación del Ambien­te. Zona 13 (Barcelona). Serie: Informes Cientí­ficos. 110 p. + anexos.

REFERENCE SOIL Text Methods for the Southern Region of .the United States. Rango de Tolerancia de cultivos a la salinidad. Southeen Cooperativa Series Bulletin No. 289. Universidad de Georgia. pp. 12-13.

1_. Referencias

USDA -'AGRICULTURE. Handbook No. 60.

6.1.

í . DETERMINACION DE FOSFOROA. METODO DE OLSEN

6.A.I. Concepto:

El fósforo disponible define los grado de deficiencia, suficiencia o exceso de este elemento en relación a su disponibilidad para los cultivos.

6.A.2. Principio

Determinación colorimétrica del fósforo extraído del suelo mediante una solución de Bicarbonato de Sodio (NaHC03) 0^5 M a pH 8.5.

6.A.3. Equipos y Materiales

- Balanzas- Agitadores de vaivén (reciprocos)- Espectro-colorimetro Bausch & Lomb (Spectronic 20),

- Papel filtro Whatman # 1 6 equivalente.- Beakers de 50 mi para recibir filtrado.- Pipetas graduadas de varios volúmenes.- Materiales pyrex para desarrollo de curvas de cali-

con fototubo 882 n m .

- Botellas plásticas con tapa para agitación.

oración.

- Solución 0,5 M de Bicarbonato de Sodio:

6.A.4. Reactivos

Agregue 42r01 g de NaHC03 a aproximadamente 800 mi de :a destilada.

Mezcle bien hasta disolución completa. Ajustar el pHesta solución a pH 8^5 con NaOH 1M. Aforar a volumen delitro con agua destilada. Guardar la solución en frascopolietileno y chequear el pH en caso de que la soluciónusara en un período más largo, aciones para el desarrollo de color.

- Solución ácida de Molibdato de amonio:

Disolver 50 g de molibdato de amonio (N H 4 )M 0 ^ 0 24 • 4H )aproximadamente 175 mi de agua destilada en un

ón aforado de un litro. Disolver 1.2125 g de tartratole de potasio y antimonio K (SbO) C.H.Oc 1/2 H o0) en la4 4 o 2ución de molibdato. Colocar el matraz en baño de agua hielo para enfriar y agregar lentamente y agitando 800

de H SO^ concentrado. Llevar luego a temperatura ambien-

y diluir a volumen con agua destilada, guardar en rigerador en un frasco Pyrex- oscuro.

¿elución de ácido ascòrbico

risolver 8,8 g de àcido ascorbico en agua destilada y Elevar a volumen de 100 mi. Guardar en frasco oscuro en el

- Solución de Trabajo

Preparar esta solución el mismo día que se vaya a trabajar usando una proporción de 1 mi de la solución de ácido ascorbico + 2 mi de solución acida de molibdato deamonio por cada 100 mi de solución de trabajo. Se lleva a ■:.:ien determinado con agua destilad

En balones de 50 mi medir alicuotas con pipetaswelumetricas de 1, 2, 4, 6 , 8 y 10, mi de la solución«■standard de 25 ppm P. Diluir a la marca con soluciónex: t r autora de Na HCO.^ 0,5 M a pH 8,5 (solución Olsen) y

J

:m»eEcisr bien.

erador.

- Solución estándar de 25 ppm de

Pesar 0,1098 g de KH2P04 seco en por litro de solución de NaHCO^

- Solución de HCl al 4% v/v (Volu _L ____________

A.5. Procedimiento6.A.5.1. Calibración de estándares para Fósforo

calones de 50 ml:

♦■i*

Sol OlsenNaHCO

C o n e . P en Sol .

ppm

50 0,049 0 7 548 1,0

2;04644 3,042 4,040 5,0

Conc . P Suelo ppm

01020406080100

/I'<7

Pipetear 2,0 mi de cada una de estas soluciones en tubos de ensayo altos (22x17 mm, ejemplo). Agregar 20,0 mi de solución de trabajo y medir en fotómetro a 882 nm. Trazar gráfico de calibración en papel semilogarítmico, concentración de puntos en ppm en solución vs. lecturas.

6-A.5.2. Procedimiento en sí

A) Preparación del extracto de suelo: Pesar 1 g. desuelo y colocar en frasco plástico, añadir 20 mi de la solución de NaHC03 0,5 M pH 8,5. Agitar por 30 minutos y ziltrar por papel Whatman No. 1 ó de calidad similar.Filtrado muy claro.

B) Fósforo: Tomar 2 mi del extracto y agregar 20 mi de la solución de'trabajo.

Agitar con corriente dé aire y dejar en reposo 30r inutos.

Leer en Baush & Lomb con una longitud de onda de®B2 nm o con filtro rojo en Klett.

Para el 100 (B&L) o cero (KLETT) del aparato, usar unblanco preparado agregando 20 mi de la solución de trabajo a - mi de la solución de NaHC03. Agitar con corriente de ¿..re. Reposo 30 minutos.

6 .A .5.3. Rango y Sensibilidad

La sensibilidad de este método es de 0,02 ppm de P en el extracto.

6. A.5.3. Interferencias

■ira concentraciones de 10 ppm de silice; Pe (+3) hasta 50 afepBi; Le (+2) hasta 10 ppm, arsénico hasta 1 ppm.

6.A.5.4. Observaciones

Se destaca la necesidad de hacer mediciones periódicas dHnel pH de la solución de extracción de Olsen (pH 8,5), en o s o de que esta se mantenga por períodos prolongados de

Observaciones en relación al uso de carbón activado.

í.i.6 . Cálculos

ppm P suelo = ppm P extracto x 20

I . 7 . Forma de Expresión de Resultados

Les contenidos de fósforo en el suelo, se expresarán "r " enteros.

.:. Interpretaciones

Se incluye los nuevos criterios de interpretación ■pcrsccs, en base a la agrupación de los suelos por tipos

w ¡(pompos texturales

¡1BI1BEOEIAS FOSFORO (OLSEN) ppmMUY BAJO(MB) BAJO(B) MEDIO(M) ALTO(A) MUY ALTO (MA)

hay de silicatos en la solución,

0-90-5

10-18 19-366-12 13-25

37-108 + 10826- 75 + 75

6.7.

- Efecto de Almacenamiento de las muestras

EL secado de las muestras al aire y el almacenamiento puede tener algún efecto sobre el P extraido con Bicarbonato de Sodio; sin embargo, para los propósitos de análisis de rutina con fines de diagnóstico defertilidad, este efecto no es significativo.

Una vez hecha la extracción, el fósforo en el extracto debe ser medido dentro de las 2 horas después de su extracción.

Según comunicación verbal de Rafael E. González Troconis, el Dr. Luis María de Elizalde; estudió, adoptó e implemento en el antiguo laboratorio de suelos del Instituto Nacional de Agricultura (INA) la metodología de Morgan (Acetato de Sodio, 0,125 M pH 4.8 ) para las extraciones de todos los elementos químicos que se determinaban por los años 40-50. El procedimiento era de

f'amplio uso en los EE.UU en donde se lo promocionaba como un extractante universal. Por los años 56 el químico Manuel Marino, prestando sus servicios en el laboratorio de esa sección de suelos del antiguo CIA, le introduce la modificación del pH a la solución de extracción, dejándola en pH 4,2. La modalidad analítica del Morgan modificado, continua a ser la utilizada en el laboratorio de Suelos y fue la adaptada en los 4 laboratorios regionales dependientes del MAC, localizados en Barquisimeto, Maracaibo, Maturín y San Cristóbal, los cuales cerraron sus puertas en 1962; siguiendo directrices y asesoramiento técnico del Dr. Fitts del Programa Internacional de Soil Test ing de la Universidad de California del Norte (USA).- rrrespondió a las autoridades del CIA, dependientes ce la

6.A-9. Comentarios

ezción de Investigación del MAC, tomar la decisióncierre en aquel momento.

Información verbal de Rafael R. González Troconis, ala cue la justificación para el cambio de pH de 4.8 a en la solución de Morgan, se fundamenta esencialmente

La influencia para el cambio -de pH de 4.8 (método ginal) a pH 4.2 (Morgan modificado), es que a ese mayor do de acidez se elimina la interferencia del elemento enico, que produce reacción con el molibdato de amonio, ilar a la del ion fósforo, produciendo por lo tanto su sencia, coloración azul. En otras palabras, el descenso pH a 4.2, dió facilidad en el desarrollo de color y en

reproducibilidad de resultados. Igualmente, el cesamiento a ese pH, permitió la determinación orimétrica de los Nitratos extraidos con esa solución de gan modificada.

Una correlación preliminar de este método fue presentada en las Iras. Jornadas Agronómicas ( 3 ) . En ellaboratorio de la Sección de Suelos del CIA continua siendo utilizada hasta el 15/02/69 para extraer los elementos Fósforo, Potasio, Calcio y Nitratos. En febrero de 1969 fundamentados en los resultados de las investigaciones sobre selección de métodos llevadas a cabo por González Troconis, R. ( 4 ) se adopta la metodología de Olsen(Bicarbonato de Sodio, 0,5 M pH 8,5) para la extracción del ósforo y Potasio) y se mantiene la extracción de Morgan

para calcio y nitratos. Para junio/85 se descontinua la determinación de nitratos, haciéndose en los laboratorios para diagnóstico de -fertilidad (rutina del FONAIAP) la extracción de Morgan únicamente para los elementos calcio y ma gnesio.

La calibración del elemento calcio extraido por este método, constituye uno de los criterios que intervienen en los instructivos sobre requerimientos de encalado.

Inicialmente, tres criterios de interpretación fueron considerados (B-M-A) para todos' los suelos. Actualmente, se proponen niveles de interpretación diferenciales para suelos de texturas gruesas y par/ suelos de texturas medias

VARIACIONES CRONOLOGICAS EN EL USO DE SOLUCIONES EXTRACTORAS EN LOS

LABORATORIOS DEL FONAIAP (ANTIGUO CIA)

DETERMINACIONESANO*50-

1559-85

585 en a d

MOR 4 , 2 1 : ZOLS 8.5 1 : b: OLS 8.5 1 :' rjLC

KMOR 4,2 4 - Z

OLS 8.5 1 : ÍC

OLS 8.5 1 : ■ ÍLO

Ca MOR 4,2 I ¿MOR 4,2 A X

MOR 4,2 ( L

NO 3MOR 4,2 A i

MOR 4,2< -z

MORGANOLSEN

I

6 . 1 1 .

6 .B. METODO DE BRAY 1

6 .B.I. Concepto

El fósforo disponible define los grados de deficien­cia, suficiencia o exceso de este elemento en relación a su disponibilidad para los cultivos.

6.B.2. Principio

Determinación colorimétrica del fósforo extraido del suelo mediante una solución de fluoruro de amonio - ácido clorhidrico a pH 2.6. (Solución Bray 1).

6.B.3. React i vos

1.- Floruro de amonio, solución madre, aprox. 1,0 N

Disuelva 37 g de floruro de amonio en un litro de agua destilada. Conserve la solución en un frasco de poli.etile- no .

2.- Acido Clorhídrico 0,5 N — .—— ?—

Diluya 40,4 mi de H C 1 concentrado a un volumen de 1000 mi con agua.destilada.

3.- Solución Extractora

En balón aforado de 1000 mi, añada 30 mi, de la solu­ción Ni y 50 mi de la solución 2. Llevar el volumen con acua destilada. La solución resultante es 0,03 N ce floruro ce amonio y 0,025 N de HC1. Esta solución puede conservarse en frasco de vidrio por más de un ano. Ajustar pH a 2,o + — Di, 0 5 con HC1 ó Na OH diluido.

Soluciones para el desarrollo de color

12

6 .B .5 .1 . Calibración de Estándares (P)

En balones de 50 mi medir alícuotas con pipetas volumé tricas o microburetas de 1 ,2 ,4,6,8 y .10 mi de la solución patrón de 25 p p m . Diluir a la marca con solución extractora Bray 1 y agitar muy bien.

6.B.5. Procedimiento

Pipetear 1 r 0 mi (pipetas volumétricas) de cada una 3e estas soluciones en tubos de ensayos altos (22 x 175 mm.

ejemplo) .

Agregar 20,0 mi de la solución de trabajo para "P" y agitar con corriente de aire. Después de 10 minutos y antes de 30 medir el color a una longitud de onda de 882 y después de colocar el instrumento (B&.L ) a 100 con el blanco preparado similarmente con 2,0 mi de solución extractora. Trazar gráfico de calibración en papel serailogarítmico:oncentraciones iransmitancia .

de ppm P vs . lecturas aparato de

En balones de 50 mi

mi de Sol 25 ppm P

0 . 01.02 . 04.06.0 8.0

1 0 . 0

Sol Bray 1 mi

50 .0 49 .0 48 .0 46 . 0 44 .042.0 40 . 0

C o n e . P . en solución

ppm

0.00.51.0 2 . 0

3.04.05.0

C o n e . P . en Suelo

0 . 0 5.0

1 0 . 020.030.040.050.0

A 2^0 g de suelo agregar 20,0 mi de soluciónextractora Bray 1. Agitar por un minuto y filtrar rápidamente en papel filtro Whatman N.l u otro de calidad similar. Se debe chequear cada nuevo lote de papel cefiltro por contaminación de As ó P corriendo un blanco.

Fósforo, proced como en la preparación de la curva de P (6.B.5.I.) a partir de donde dice "pipetear 2,0 mi. Peroen este caso del "extracto de suelo" .

6 .B.6 . Cálculospppm de suelo = ppm P extracto x 10.

6.B.7. Forma de Expresión de ResultadosEl fósforo en el suelo, extraído con Bray 1, se presen­

tará con enteros.

6 .B.8 . Interpretaciones

ppm FOSFORO - BRAYBAJO (B) f MEDIO (M)

TODOS LOS 0-15 16-30SUELOS

6.B.9. Comentarios

La extracción con Bray 1 es usada por los diferentes - laboratorios de la Región Oriental del país (U.D.O. y FONA- IAP - El Tigre).

6.B.5.2. Procedimiento en si

1 (7)ALTO (A)

30

7. DETERMINACION DE POTASIO 7.A. METODO DE OLSEN

7.A.I. Definición

El potasio disponible define los grados dedeficiencia, suficiencia o exceso de este elemento enrelación a su disponibilidad para los cultivos.

7.A.2. Principio

Determinación por fotometría de llama del potasioextraido mediante una solución de Bicarbonato de Sodio( NaHCÓ3 j 0.5 M a pii 8.5.

7.A.3. Equipos y Materiales

- Botellas plásticas para la obtención del extracto.- Balanzas- Dispensadores de solución- Agi.tador de vai-ven (reciproco)- Fotómetro de llama- Botellas plásticas con tapa para agitacióntr- Papel filtro Whatman # 1 ó equivalente.- Beakers de 50 mi para recibir filtrado.- Pipetas graduadas de varios volúmenes.- Materiales pyrex para desarrollo de curvas de calibra-

7.A.4. ReactivosPara .Extracción:- Solución 0,5 M de Bicarbonato de Sodio>Agregue 42,01 g de Na H CO^ a aproximadamente 800 mi

de agua destilada.

Mezcle bien hasta disolución completa.Ajustar el pH de esta solución hasta pH 8.5 con Na OH 1M

Aforar a volumen de 1 litro con agua destilada. ..Guardar la solución en frasco de polietileno. Chequear

el pH en caso de que la solución, se mantuviese por un período largo.

Para preparación de curvas patrones

Solución estándar de 100 ppm K :o.Pesar 0,1907 g de KCl, seco en estufa a 105 C por 2

\ xhoras y aforar a uniitfo con ’solución de NaHC03 a pH 8.5 con NaOH.

Solución de HC1 al 4% v / v . (Volumen por volumen)

Para Desarrollo Color

- Solución de alcoholes (metilico-isopropilico) mezclar volúmenes iguales de cada uno de los alcoholes (1 :1 ).

- Solución de cobalti-nitrito de sodioTomar 5 mi de agua destilada, disolver allí 1,5 g de cobalti-nitrito de sodio y luego adicionar 0.125 mi de ácido acetico glacial. Mezclar bien.

7.A.5. Procedimiento7.A . 5.1. Calibración de estándares para

Potasio

En balones de 100 mi, agregar 1-2-4-6-8 y 10 mi de la solución estándar de 100 ppm K. Agregar solución de NaHC03 oara cubrir la diferencia de 50 (50-49-48-46-44-42 y 40). llevar a volumen con solución de HCL al 4%, agregando el ácido lentamente y con agitación suave para evitar proyecciones. Leer en fotómetro de llama o desarrollar c:1crimetria con cobalti-nitrito de sodio.

7

En oaIones de 100 mi

¡2 de sol mi de mi de c o n c . conc. K00 ppm sol HCl K en

K 01 sen 4% en solución suelo

0 50 50 0 01 49 50 - 202 48 50 - 404 46 50 - 806 44 50 - 1208 42 50 - 160

10 40 50 - 180Trazar gráfico si es necesario.

7.A .5.2. Procedimiento propiamente dicho

Pesar g g ¿je sueg0 y agregar '20

solución extractora. Relación suelo: Solución Extrae. 1:20

7.A .5.2.1. Determinación por vía de fotome­tría de llama

Colocar el cero del aparato con una solución de ■ a .HC03 0.5 M y pH 8.5 diluida por mitad con HC1 4%.

Tomar 5 mi de extracto de suelo, agregar 5 mi de la solución de HC 1 4% agitar con corriente de aire y leer en fotómetro- de llama.

Lecturas directas de la concentración de potasio en el : : : m e t r o de llama

7 . A .5.2.2. Determinación por vía colorime- trica

La concentración del contenido del potasio en el «■tracto, también puede lograrse por vía colorimetrica, con el oso de cobalti-nitrito de sodio.

Para ello, tomar 2 mi de extracto.Añadirle 2 mi de alcohol (metilico-isopropilico).Añadir 4 gotas de solución de cobalti- nitrito de

.sehIío- Agitar los reactivos y meter la muestra en nevera parar 1G-151 a fin de enfriarla. Leer inmediatamente después He' 3 = car las muestras de la nevera.

Con esta modalidad se desarrolla un color amarillo-na- nHjjjav cuya intensidad es proporcional al contenido de

ce los suelos. Se lee en espectro fotómetro a 650

7.5.

7.A.5.3. Rango y Sensibilidad

El potasio en el suelo, por este método, puede ser determinado normalmente dentro del rango entre 0 y 120 ppm de K. Para mayores concentraciones, es preciso diluir.

7.A.5.4. Observaciones

Se destaca la necesidad de hacer mediciones periódicas del pH de la solución de extracción de Olsen (pH 8,5) en caso de que esta se mantenga por períodos prolongados de tiempo.

7.A.6 . Cálculos

ppm k . = ppm K en el extracto x 20suelo7.A . 7. Forma de Expresión de Resultados

Expresado en ppm de "K" como número enteros.

7.A.8 . Interpretaciones

POTASIO - OLSEN ppmCATEGORIAS SGRUPOS MUY BAJO BAJO r MEDIO ALTO MUY ALTOTEXTURALES

GRUESAS 0-17 18-35 36-70 71-210 + 210MEDIAS 0-25 26-50 51-100 101-300 + 300FINAS 0-40 41-80 81-160 161-480 + 480(GRUPOSTEXTURALES

CLASES TEXTURALES AGRUPADOS

GRUESAS a , aF , FaM j F f i T s e FAa, F, FL, FA, Aa y L

A, AL, FAL.

7.A.9. Comentarios

La modalidad de la determinación de la concentración del potasio por vía colorimetrica, es utilizada por el laboratorio del FONAIAP—Mérida y por el Laboratorio del Centro de Investigaciones Lácteas Rafael Rangel (CILARR) en Trujillo.

Es preciso mantener estrictamente las condiciones de trabajo/ especialmente el tiempo de enfriado en nevera y la ejecución inmediata de la lectura, debido a la estabilidad del color.

Ver también 7.B.9Í (3er. y 4° párrafo)

7.A.10 Referencias

1) GILABERT DE BR I T O , J. y CHIRINOS, A.V. 1982. Interpre-ción de análisis de suelo mediante ensayos de in­vernadero. II. Establecimiento de niveles críticos tentativos en función de la capacidad de intercam­bio de los suelos. Agronomía Tropical. Vol.XXXIII (1 al 6 ): 459-481.

2) HANDBOOK ON REFERENCE METHODS^ FOR SOIL TESTING. 1980.Determination of potassium, calcium and Sodium by normal ammonium acetate extraction. pp. 58-63.

3) PRATT, P.F. 1951. Potasium removal from Iowa soils bygreenhouse and Laboratory Procedures. S.S. V-ol . 72(2):107-117.

4) SOLTANPOUR, P.N. y P. SCHWAB. 1977. A new rapid testfor simultaneons extraction de macro, micro-nutrien­ts in alcali soils. • Comms Soil Sci. Plant Analysis. 8(B ):125-207.

^ p D T n ^ / D ^

7.7.

7.B. METODO DE EXTRACCION CON ACETATO DE AMONIO7.B.I. Definición

La arcilla y la materia orgánica del suelo están cargadas negativamente y son capaces de adsorber cationes de la solución del suelo. Estos cationes adsorbidos se conocen como cationes intercambiables o de cambio, ya que pueden ser cuantitativamente reemplazados por otros, sin destruir los coloides del suelo. Los principales cationes intercambiables son potasio, calcio y magnesio aunque hay otros presentes en cantidades apreciables como hidrógeno, sodio, amonio y aluminio.

7.B.2. Principio del MétodoEste método usa una solución normal de acetato de

amonio, ajustado a pH 7^,0, para reemplazar los cationes presentes en el complejo de intercambio, por lo que en suelos no calcáreos se determina cationes "intercambiables" mientras que en suelos calcáreos, se hace referencia a cationes "intercambiables más solubles".

7.B.3. Equipos y Materiales Balanza analíticaBalanza con sensibilidad 0^01 gramosFotómetro de llama y/o espectrofotómetro de absorción atómica, con las lámparas de K, Ca y M g .Agitador mecánicoPapel filtro No. 1 (o el equivalente)Embudos de vidrió Porta embudosFiólas de 125 mi o botella para la extracción Frasco volumétrico y pipetas Dispensadores automáticos

p O T f í s / o

7.7.

7.B. METODO DE EXTRACCION CON ACETATO DE AMONIO7.B.I. Definición

La arcilla y la materia orgánica del suelo están cargadas negativamente y son capaces de adsorber cationes de la solución del suelo. Estos cationes adsorbidos se conocen como cationes intercambiables o de cambio, ya que pueden ser cuantitativamente reemplazados por otros, sin destruir los coloides del suelo. Los principales cationes intercambiables son potasio, calcio y magnesio aunque hay otros presentes en cantidades apreciables como hidrógeno, sodio, amonio y aluminio.

7.B.2. Principio del MétodoEste método usa una solución normal de acetato de

amonio, ajustado a pH 7^0, para reemplazar los cationes presentes en el complejo de intercambio, por lo que en suelos no calcáreos se determina cationes "intercambiables" mientras que en suelos calcáreos, se hace referencia a cationes "intercambiables más solubles".

IT

7.B.3. Equipos y Materiales Balanza analíticaBalanza con sensibilidad 0^.01 gramosFotómetro de llama y/o espectrofotómetro de absorción atómica, con las lámparas de K, Ca y M g .Agitador mecánicoPapel filtro No. 1 (o el equivalente)Embudos de vidrió Porta embudosFiólas de 125 mi o botella para la extracción Frasco volumétrico y pipetas Dispensadores automáticos

7.B.4. Reactivos

Solución extractora de acetato de amonio 1N, ajustadaa pH 7^ 0 . Disolver 77 gramos de acetato de amonio (NH^ C ^H _ 0„)en aproximadamente 800 mi de agua destilada. Mezclaro Zy ajustar el pH a 7̂ ,0 usando ácido acético 3N o hidróxido de amonio 3N. Añadir agua destilada hasta completar el volumen final de 1000 mi.

Esta solución también puede ser preparada de la siguiente manera: diluir 57 mi de ácido acético glacial(95%) conc. aproximadamente/ 500 mi de agua destilada. Añada 69 mi de hidróxido de amonio (NH^OH) concentrado y complete con agua destilada hasta un volumen aproximado de 990 mi mezcle bien y ajuste el pH a 7^,0 usando NH^OH o ácido acético/ según sea el caso. Diluir a volumen final de 1000 mi con agua destilada.

Solución madre de potasio (1000 p p m ) . Para preparar la solución madre se recomienda utilizar "ampollas" o " titrisoles" / pero en caso de no tener en existencia/ proceda de la siguiente manera: disolver 1/908 gramos decloruro de potasio (KCl) seco en estufa a lOO^c en aproximadamente 900 mi de agua destilada. Llevar a volumen final de 1000 mi con la solución extractora de acetato.

7.B.5. Procedimiento7.B.5.I. Calibración de estándares

Se deben preparar soluciones de trabajo por dilución de alicuotas de la solución madre/ de acuerdo al rango deconcentración que se espera encontrar en los suelosanalizados. En general/ trabajar con soluciones de trabajo de 5 a 100 ppm K debería ser suficiente para la mayoría de los suelos. A partir de la solución de 1000 ppm K+, prepareuna solución de 100 ppm y proceda así:

En balones de 100 mi

7. 9.

Concentración patrón (ppm K )

Solución de 100 ppm K

Conc. de K en el suelo (ppm)

10 10-0 1001,5 7, 5 1005 , 0 5,0 1002,5 2 , 5 1000 0 100

Llevar a volumen con sol. extractora.7.B.5.2. Procedimiento en si

Modalidad de relación .suelo-solución 1:10 tiempo de agitación 30'.

- Obtención del extracto: coloque 5 gramos de suelo en un erlenmeyer de 125 o en otro envase apropiado. Añada 50 mi de solución de acetato de amonio/ tape bien el envase y lleve al agitador mecánico por 30 minutos. Filtre la suspensión sobre el papel filtro No. 1 colecte el filtrado.

#r- Determinación analítica del elemento: el potasio

puede ser determinado en el filtrado anterior mediante fotometría de llamao en el espectrofotómetro. Previo a la lectura/ debe proceder a calibrar el equipo de acuerdo con las instrucciones de cada equipo en particular. Para tomar la lectura de la muestra problema/ pase una alicuota del extracto a un envase adecuado y tome la lectura/ cuyas unidades van a depender de las unidades en que se prepararon los estándares.

7.B.5.3. Rango y sensibilidad

El rango de lectura va a depender de las característi­cas particulares de cada equipo; sin embargo, el mismo puede ser ampliado mediante dilución del extracto de suelo- obtenido.

La sensibilidad varia con el tipo de equipo, la longitud de onda seleccionada y el método de excitación.

7.B.5.4. Observaciones al procedimiento:

La relación suelo: solución extractora debe sermantenida en 1:10. En consecuencia, puede usar menor o mayor cantidad de suelo, pero manteniendo la relación suelo: solución extractora.

Si no se van a efectuar las determinaciones de inmediato, se debe guardar bajo refrigeración el filtrado que contiene los cationes intercambiables.

7.B.6. Cálculos

me/100 g (Ca, M g , K) en el suelo = me/100 g curva x fdfd = factor de dilución, que estará en función del

peso de suelo usado, volumen de solución extractora utilizada y dilución en caso de ser necesario. En general, se emplea la fórmula: r

fd = vol. sol, extractora x volumen finalpeso suelo vol. alícuota

me/100 g K en suelo = me/100 g K en curva 505

Donde fd = factor de dilución.

7.11.

me/100 g K en suelo = me/100 g K en curva x 10 ppm K en suelo = me/100 g K en suelo x 390

7 . B . 7,. Formas de Expresión de Resultados

Usualmente, los cationes intercambiables se reportan en me/100 g de suelo (algunos laboratorios lo reportan en ppm) y se expresan en números enteros y con un cifra decimal. Expresado en ppm se reportan solo enteros.

7.B.8. InterpretaciónPOTASIO DISPONIBLE EXTRAIDO CON

ACETATO DE AMONIOBAJO MEDIO ALTO

ppm K (-3) UCLA-Barquis <78 78-156 y 156( 1 ) FONAIAP-Zulia <75 75-120 '7-120

7.B.9. ComentariosSi se repite la determinación de K, Ca y Mg para una

misma muestra de suelo, se aceptan coeficientes de variación entre 5 y 10%. En caso de ser mayores, esto se relaciona con la homogeneidad de la muestra de suelo más que con la extracción o el método de análisis.

Se recomienda calibrar los equipos, por lo menos, cada 10-15 muestras a fin de reducir la variabilidad en los resultados.

Con fines de caracterización de suelos, esta es la ieterminación mas comunmente solicitada y se debe expresar er. me/100 g de suelo. Sin embargo, algunos laboratorios y

fines de fertilidad, hacen la transformación correspondiente a ppm.

7.12

Si en el suelo están presentes las sales solubles, se debe hacer una corrección, restando las sales solubles determinadas en el extracto de saturación. En suelos calcáreos, no se debe reportar el calcio.

En los proyectos de calibración conducidos por personal adscrito al FONAIAP, la relación suelo: soluciónextractora usada para la determinación de potasio ha sido de 1:5 y 5'de agitación.

Esta modalidad 'fue sugerida por Pratt (1965) y posteriormente adoptada por el Ing. Angel V. Chirinos, investigador del FONAIAP-Maracay.

De las modalidades utilizadas actualmente en los laboratorios de suelos (rutina) la modalidad 1 relación 1:10 y 30' de agitación es utilizada por la UCLA, el MARNR y FONAIAP del Zulia.

c7 .B . 10. Referencias

1) CUENCA LUIS. 1989. Metodología para la determinaciónde bases combinables e interpretación. Mecanogra­fiado. Maracaibo. sp. 1989.

2) DOLL, E.C. y LUCAS, R.E. 1973. Testing soils for po-tassium, calcium and magnesium. En: L.M. Walsh and J.D. Beatón (ed), Soil Testing and Plant Analysis.Soil Sci. Soc. Amer. Madison, Wis. p p . 133-152.

3) HESSE, P.R. 1972. A textbook of soil Chemical analy­sis. Chemical Publishing Co; Inc. First American.Edition.

4) INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO (ICA). 1981. Ferti­lización de diversos cultivos. Cuarta aproxima­ción Manual de Asistencia Técnica No. 25. Bogotá, C.E. Tabaitatá. 56 p.

5) PEREZ DE ROBERTI, R. 1983. Metodología para análisisde suelos y aguas. Departamento de Suelos Escuela de Agronomía. UCLA. Serie Monografía No. 5. Bar- quisimeto.

7.C.DETERMINACION DE POTASIO. METODO BRAY No. 17.C.I. Concepto

El potasio disponible, define los grados de deficiencia, suficiencia o exceso de este elemento en relación a su disponibilidad para loó cultivos.

7.C.2. Principio

Determinación por fotometría de llama o por espectrofotometro de absorción (en emisión), del potasio extraido mediante una solución de Bray 1 (Fluoruro de Amonio - HCl a pH 6 ).

7.C.3. Equipos y Materiales

- Botellas plásticas para la obtención del extracto.- Balanzas- Dispensadores de solución- Agitador de vai-ven (reciproco)- Fotómetro de llama- Pipetas y otras.7.C.4. Reactivos

Floruro de amonio, solución madre, aprox. 1.0 N.

Disuelva 37 g de fluoruro de amonio en un litro de agua destilada. Conserve la solución en un frasco de polietileno.

Acido Clorhídrico 0-5 N

Diluya 40,4 mi de HCl concentrado a un volumen de 1000 ~1 con agua destilada.

Solución Extráctora

En balón aforado de 1000 mi, añada 30 mi de la solución fluoruro y 50 mi de la solución de ácido 0,5 N. Llevar

7.15.

£ volumen con agua destilada. La solución resultante es 0.3 N de fluoruro de amonio y 0,025 N de HC-1 . Esta solución puede conservarse en frasco de vidrio por más de un año. Ajustar pH a 2^6 + 0/ 05 con HCl ó NaOH diluido.

Solución de 100 ppm de K

Disolver 0.1907 g de KCi seco en estufa por 2 horas a 100°c en un litro de solución extractora de Bray. 1.

7.C.5. Procedimiento7.C.5.I. Calibración de los estándares

En balones de 100 mimi sol mi de conc. de K conc. del'OO ppm sol Bray 1 en so l u c . en el s

K ppm ppm0 100 0 01 99 1 102 98 2 204 96 4 406 94 6 608 92 8 r 80

10 90 10 100Trazargráfico si es necesario en papel milímetrado.

7.C.5.2. Procedimiento propiamente dicho

A 2.0 g de suelo agregar 20.0 mi de solución extractora Bray. 1. Agitar por’ un minuto y filtar rápidamente en papel filtro Whatman N.l u otro de calidad similar. Se debe chequear cada nuevo lote de papel de filtro por contaminación de As o P corriendo un blanco.

acitación.

En caso necesario para P ó K diluir extractos de suelo con solución extractora Bray y proseguir análisis como usualmente. Para los cálculos tomar en consideración e l f a c t o r d e d i l u c i ó n .

7.C.6. Cálculos

ppm K . = ppm K extracto x 10suelo ^

7.C.7. Forma de Expresión de Resultados

La concentración de K se expresará en ppm de K en el suelo, en enteros.

7.C.8. Interpretaciones (Ref. 1)POTASIO DISPONIBLE EXTRAIDO CON BRAY 1.MB B M A

’OT A S 10 20 21-50 51-100 100ppm

r7.C.9. Ver 7.B.9. Párrafo 1 y 2.

7.C.5.4. Observaciones al Método

r Vt’T

8.1.

8. DETERMINACION DE CALCIO DISPONIBLE8.A. METODO DE MORGAN MODIFICADO8.A.I. Definición

El calcio disponible, define los grados de deficiencia, suficiencia o exceso de este elemento en relación a su disponibilidad para las plantas.

8.A . 2. Principio

Se mide el calcio extraído con una solución de acetato de sodio (CH^COONa) 0,125 N, amortiguado a pH 4,2; con la cual la cantidad de base liberada se asume que represente una razonable relación con la cantidad de este que es removióle o intercambiable. También extrae las bases solubles en agua contenidas en el suelo, aunque esta es despreciable en comparación con la cantidad retenida en forma intercambiable.

8 . A . 3 . Equipos y Materiales rr -

Plancha de calentamiento con regulador de temperatura. Fotómetro ue llama, marca Lange, modelo 6a, con filtropara calcio o espectrofotómetro de absorción atómica. Balanza análitica sensible a 0,1 m g .Potenciometo.Agitador mecánico Beaker de -250, ''600 mi.Beaker plástico de 50 miBalones volumétricos de 50, 100, 200, 500 y 1000 mi. Erlenmeyer de 125 y 250 mi.Frascos plásticos de 4 onzas.Pipeta volumétricasPapel de filtro whatman No. 1

9.2.

Solución extractora modificada

Acetato de sodio 0,125 N - pH 4,2.

Pesar 5,00 g de NaOH y pasarlo a un vaso de precipitado de 600 mi que contenga aproximadamente 400 mi de agua destilada - desionizada.

v

Disolver bien y agregar acido acético glacial poco a poco agitando hasta llevar a pH 4^.2 con los electrodos del medidor de pH sumergidos en la solución. Pasar a balón aforado y completar a 1000 cc con agua destilada.

Solución Hidróxido de Potasio/ KOH 1M

Pasar 56,, 11 g de KOH y disolverlos en 500 mi de agua bidestilada-desionizada; enrasar a 1 litro en balón volumétrico. Guardar en frascos de polietileno.

Solución indicadora Murexida 0,1 M

Pesar 0,25 a de Murexida disolver en 25 mi de agua bidestilada-desionizada; transferir a balón volumétrico de 50 mi y enrasar con alcohol etílico al 98%.

Solución de Etilendiamintetraacético Sal disódicaN a 2H2 EDTA 0,02 N

Pesar 4 g de Na2H 2 EDTA, disolverlos en 500 mi de agua bidestilada-desionizada y llevar a un litro. Esta solución no debe almacenarse en frasco de vidrio use recipiente de polietileno.

Solución patrón de Carbonato de Calcio, 0,05 N: 100

8.A.4. Reactivos

ppm ,Ca.

Para la cuantificación volumétrica se procede a la valoración de la solución de Na2H2 E D T A ' 0,02 N de la siguiente manera: tomar una alícuota de 3 mi de la solución patrón de calcio, colocarla en una fióla de 250 mi, añadir 2,5 mi de KOH 1M y 0,2 mi de solución indicadora Murexida. Llevar a la marca de 50 mi con agua bidestilada-desionizada y titular con la solución de Na^H^ EDTA hasta que el indicador cambie de vino-tinto a violeta.

NEDTA = V(ptCa) x NptCa(Ca) VEDTA

donde;

NEDTA = Normalidad del Na0H_ EDTA valorada contra CaC0o(Ca) 3 2 3

VpCa = Volumen (Alícuota) en mi del patrón de CaCO^

NptCa = Concentración (0,05) del patrón de CaCO^

VEDTA = Volumen gastado del ^32^ EDTA en cuestión.

8 . A. 5.2. Procedimiento en si ' ' *■',•O ' , * •

Preparación del extracto de suelo - C/

Pesar 20 g de suelo y colocarlo en frascos plásticos de 4 onzas. Añadir con dispensador automático o probeta graduada 40 mi de la solución extractora más 1/2 cucharadita de carbón decolorante DARCO-G60 (libre de nitratos y calcio).

Agitar por 30 minutos en agitador mecánico, a.1 cabo delo cual se filtra usando papel de filtro Whatman No. 1 opapel similar, recibiendo el filtrado en beakercitos olásticos de 50 mi.

8.5.

a ) Cuantificación por fotometría

Una vez calibrado el fotómetro con las soluciones patrones se introducen las muestras, para lo cual se utiliza aproximadamente un volumen de 20 mi del extracto.

b ) Cuantificación por volumetria

Pipetear 10 mi del extracto erlenmeyer de 125 mi , agregar 4 mi d solución indicadora Murexida 0,1 M, 11 mi con agua bidestilada-desionizada solución N a2H2EDTA hasta que el vino-tinto a violeta.

8 .A.5.3. Rango y Sensibilidad

Con la cuantificación volumétrica se pueden determinar valores muy pequeños de calcio.

Muestras'que contengan altas concentraciones se pueden diluir o usar para el análisis una alicuota menor. Por este procedimiento es posible detectar hasta 5 ppm (peso) de calcio. Para valores más bajos debe diluirse la solución de N a2H2 EDTA.

8 .A.5.4. Observaciones

En la cuantif icación fotometrica, , si la concentración de calcio en el extracto es mayor que la del patrón más concentrado, diluir el extracto con la solución extractora, no con agua y leer de nuevo; el resultado obtenido se multiplica por el factor de dilución. En estractos de suelos los elementos Al, Fe, P y S son los que podrán interferir en asta determinación, sinembargo hay evidencias de que las cantidades de estos elementos extraidos normalmente con la solución de Morgan, no causan interferencia.

y transferir a un e KOH 1M y 0,2 mi de evar a la marca de 50

y titular con la indicador cambie de

En la valoración por volumetría se debe tener presenteque el pH de las soluciones finales donde se hace ladeterminación debe estar en todo momento entre 10 y 12/5 (constatar midiendo el pH en muestras al azar).

La solución de Murexida tiene un, tiempo de vida de 24 horas; su almacenaje debe hacerse en frascos de color ambar, en caso de retener esta solución, recubir con papel de aluminio el recipiente.

Se debe preparar un blanco con la solución extractorapara determinar la cantidad de ^ 2^ EDTA que se gasta enella. Luego esta cantidad debe restarse del volumen total de ^ 2^ EDTA gastado en la valoración de las muestras.

Las muestras que contienen fósforo alto (mayor que 20 ppm) deben tratarse de la siguiente manera: Se toma la alí­cuota (10 mi) correspondiente y se transfiere a un beaker, se añaden todos los reactivos y un exceso de ^ 2^ EDTA [(que se ha determinado por una titulación previa) dicho exceso no debe ser mayor de 20 mlf] . Se calienta la solución a ebullición lenta por 5 minutos, se enfria a temperatura ambiente y se le añade 0,2 mi de indicador y se valora por retroceso hasta que el indicador cambie de violeta a vino-tinto con el patrón de CaCO^.

El viraje o cambio de los indicadores debe tomarse siempre del mismo color, por lo que se recomienda hacer algunas determinaciones de prueba para familiarizarse con los puntos finales.

|ss-

8.7.

Interferencia del FOSFATO en la determinación de Calcio

En la literatura, ha sido señalada con insistencia, la interferencia del ion fosfato en las determinaciones de Calcio, el fosfato, disminuye la señal del calcio, originando un error por defecto. La formación de fosfato de calcio impide la polarización de los átomos de calcio, debido a que los enlaces fosfato-calcio requieren gran cantidad de energía para romperlos y permitir la señal del ca l c i o .

Existen dos vías de minimizar o eliminar esta interferencia:

a) Usando llamas de mayor temperatura, tales como la de acetileno-oxido nitroso, llama que aumenta la vaporización y es capaz de romper el enlace antes mencionado (JPO^-Ca).

b) Utilizando los llamados 'agentes liberadores que son elementos o sustancias cuyo producto de solubilidad o constante de formación de complejos con el elemento fosforo, son mayores que con el elemento calcio. Como ejemplo de esos agentes liberadores están el Lantano, como oxido o cloruro, y el Estroncio como cloruro. Estos agentes forman los fosfatos respectivos, liberando el calcio, el cual es vaporizado fácilmente, permitiéndo la detección completa de la señal.

Otro agente liberador, es el EDTA, el cual al formar complejo con el calcio, evita la formación del fosfato de calcio. Ese complejo EDTA-Ca1 ció, es fácilmente vaporizado, eliminando así la interferencia del fosfato.

8 . A . 6 . CálculosEn la valoración por fotometríappm de Calcio en suelo = Lectura x 10 x 40/20.

MORGAN

En la valoración por volumetría

ppm Ca^+ (mg Ca/kg muestra) = N ^ xPE xV~2 P.M.

donde:

N = Normalidad del N a2H 2 E D T A , en meq/ml.

V^ = Volumen del Na2H2 EDTA gastado en mi.

V2 = Volumen de la alícuota, en mi.

PE = Peso equivalente del calcio en m g /meq.

V^ = Volumen del extracto en m i .

P.M. = Peso de la muestra en mi.

8.A.7. Forma de Expresión de*los Resultados

Se expresa como ppm de Calcio, en números enteros.

8.A .8. Interpretación

NIVEL TEXTURA GRUESAppm Ca

TEXTURA MEDIA Y FINA

BAJO 0 - 100 0 - 150MEDIO 100 - 200 150 - 400ALTO + 200 + 400

8.9.

8.A.9. Comentarios

La interpretación de los niveles de Calcio, se hacen en función de la textura por la relación que existe entre éstas dos variables, presentándose en general en los suelos de textura gruesa menores contenidos de este elemento.

Esta determinación sirve de base a los instructivos para recomendaciones de Cal. Las agrupaciones por grupos texturales comprender las siguientes clases:

Textura Gruesa

Arenosa (a)Arena Franca (aF)Franco arenosa (Fa)Textura Media Franca (F)Franco Arcillo Arenoso (FAa) Franco Limosa (FL)Franco Arcillosa (FA)Arcillo Arenosa (Aa)Limoso (L)Textura Fina Arcillosa (A)Arcillo Limosa (AL)Franco Arcillo Limosa (FAL)

Ver comentario sobre fósforo 6 .A . 9. en relación al cam­bio del pH 4.2. Información verbal de González.

9.1.

9. DETERMINACION DE MAGNESIO DISPONIBLE

9.A. METODO DE MORGAN MODIFICADO

Extracción con acetato de sodio 0,125 M- Relación Su lo: Solución extractora 1:2.

9.A.I. Definición

El Magnesio disponible, define los grados de deficiencia, suficiencia o exceso de éste elemento, en relación a su disponibilidad para las plantas.

9.A.2. Principio

Se mide el magnesio extraído con una solución de acetato de sodio (CH^COONa) 0,125 N / amortiguado a pH 4.2; con la cual la cantidad de base liberada se asume que representa una razonable relación con la cantidad de esta que es removióle o intercambiable. También extrae las bases solubles en agua contenidas en el suelo, aunque esta es despreciable en comparación son la cantidad retenida en forma intercambiable.

9.A.3. Equipos y MaterialesEspectrofotometro de absorción atómicaBalanza analítica sensible 0,1 mgPotenciómetroAgitador mecánicoBeaker de 500 míBea ker plástico de 50 miBalones volumétricos de 50, 100, 200, 500 y 1000 miFrascos plásticos de 4 onzasPipetas' volumétricasPapel de filtro Whatman No. 1Tubos de ensayo de 50 miErlenmeyer 250 mi

8.11 .

B. DETERMINACION DEL CALCIO INTERCAMBIABLE8 .B. METODO DE EXTRACCION'"CON ~ACE TATO DE AMONIO, 1N, pH

7.0

8 .B.I. DefiniciónEl calcio intercambiable corresponde al adsorbido al

complejo coloidal del suelo y que es fácilmente intercambia­do por el catión de una solución de amonio.

8.B.2. PrincipioEste método usa una solución de una sal neutral para

reemplazar los cationes presentes en el complejo de intercambio del suelo; en consecuencia, las concentraciones del catión determinadas por este método se refieren como "intercambiables" para suelos no calcáreos. Para suelos calcáreos, los cationes presentes se refieren como "intercambiables mas solubles".

El uso de la sal de ac.etato de amonio _normal fue descrita por primera vez por Praivishnikov (1931) citado en The Council Soil Testing and Plant Analysis, (5), y las ventajas de dicho extractante se refieren a su efectividad como reemplazante de cationes intercambiables y su adaptabilidad para su uso con emisión de llama. Una descripción más reciente de este método se presenta en Hesse, (1971). El acetato de amonio es uno de los extractantes de más amplio uso en los laboratorios de análisis de suelos.

8.B . 3. Equipos y Materiales

Balanza análiticaBalanza con sensibilidad 0,01 ^ -Agitador mecánicoPapel filtro No. 1 (o el equivalente)Embudos de vidrio

Porta embudos Fiólas de 50 mi y 250 mi Dispensadores automáticos Balones aforados de 1000 mi Cilindro graduado de 100 mi y de 25 mi Pipetas volumétricas

8.B.4. Reactivos

Solución extractora de acetato de amonio 1N ajustada a pH 7,0: Disuelva 77 g de acetato de amonio (NH^C^H^C^) enaproximadamente 800 mi de agua destilada. Mezcle y ajuste el pH a 7.0 usando ácido acético 3N o hidróxido de amonio3N, mezcle y añada agua destilada hasta completar elvolumen final de 1000 mi.

Esta solución también se puede preparar así: Diluir 57 mi de ácido acético glacial (96%) con agua destilada a unvolumen de aproximadamente 500 mi. Adicione 69 mi dehidróxido de amonio concentrado. Añada suficiente agua destilada hasta obtener un volumen aproximado de 990 mi . Mezcle bien y ajuste el pH a 7.0 usando hidróxido de amonio o ácido acético. Diluir a volumen final de 1000 mi con agua destilada.

Solución de cloruro de estroncio (1000 p p m ) : Disuelva 6 g de la sal para 2 litros de solución. ' p o .

Solución madre de calcio (1000 ppm): Se recomiendausar "titrisoles" pero en caso de no tener proceda así: pese 2/498 g de carbonato de Calcio (CaCO^) seco en estufa a 100-C, páselos a un balón aforado de 1000 mi, añada 50 mi de agua destilada, y 20 mi de HNC>3 1:4 ó HCl concentrado pa­ra efectuar la completa disolución del carbonato de calcio. Diluir a volumen con la solución extractante.

8.13.

Hidróxido de sodio (NaOH), aproxidamente 6N : Disolver240 g de NaOH en 1 litro de agua destilada.

Murexida o purpu-rato de a m o n i o : Mezclar con cuidado0,5 g de murexida con 100 g de sulfato de potasio (K^SO^) en polvo.

Cloruro de calcio 0,01N: Pese 0,5 g de carbonato decalcio (CaCO^) quimicamente puro y disolverlos en 10 mi de HCl 3N (1:3) y se afora a 1 litro con agua destilada.

Inhibidor de carbamato: Disolver 1,5 g de saldisódica del ácido dietil ditiocarbámico con agua destilada y aforar a 100 m i .

Etilendiamino tetracetato disódico (EDTA) 0, 0 2 N :Disolver 4 g de la sal en agua destilada. Agregue 0,1 g de cloruro de magnesio (MgCl^- 6H2O) y complete el volumen a 1000 mi en .un balón aforado. La concentración de esta solución debe ser ajustada^, titulando una muestra que contenga una concentración conocida de calcio. Usualmente esto se hace con una solución patrón de C a C ^ 0,01 N.

8.B.5. Procedimiento8.B.5.I. Calibración de estándares

A objeto de cubrir el rango, en concentración, que se espera encontrar en la extracción de suelo, se deben preparar soluciones estándar. Estándares de trabajo entre 50 y 200 ppm C a , deberían ser suficientes para la mayoría de los suelos. A partir de la solución madre de 1000 ppm de Ca, prepare los estándares así:

C/J i

Kn balones de LOO mi

mi de sol 1000 ppm Ca

Concentración ppm en la sol.

Conc. Ca en el Suelo ppm

0 0 0001,0 10 1002 , 5 25 2505,0 50 500

10,0 100 1000

y después llevar a volumen de 100 con solución extractora.

/ y\ / 7 / v C ' /’V fZ¡ 7^ ' 4 ■ A* ■/' «2 a y8.B.5.2. Procedimiento en si /V ̂ t. r? j

Cuanti f icación por absorción atómica: ' - ;

Tome 10 mi del extracto de suelo obtenido como en 7 B5,2/modal i dad 1 y páselo a una fióla de 50 mi y enrase con rCl2 0 ,1%.

f7Tome la lectura en el espectrof otómetro para

determinar calcio. Los ppm en la curva van a ser expresados en las mismas unidades en que estén preparadas lassoluciones de trabajo o estándares. Recuerde que debecalibrar el equipo antes de proceder a tomar las lecturas de las muestras problema.

Cuantificación volumétrica: (T: Titulación)

Pipetee una alícuota de 20 mi en un erlenmeyer o fióla ce 250 mi y añada agua hasta 100 mi aproximadamente. Añada 5 gotas del inhibidor de carbamato y 4 mi de hidróxido de scoio 6N . El pH de esta solución debe ser 13. De ser así añada 0,05 g de murexida y mezcle bien. Se puede utilicar agitador magnético ya que resulta útil. Titule conS I T A . Cerca del punto final de titulación, se debe agregar el EDTA gota a gota con agitación de la fióla, ya que el

8.15.

cambio de color no es instantáneo. El viraje es de rojo naranja a rosado o púrpura. Anote los mi de EDTA gastados. Es conveniente hacer un blanco a fin de observar nítidamente el punto final de la titulación de calcio.

Modalidad por Titulación:

Tome una alícuota de 10 mi del extracto obtenido como en 7.B.5.2. para hacer la cuantifi caeión del calcio por volumetría siguiendo la marcha analítica 8.A.5.2.b.

8.B.5.3. Rango y sensibilidad

Ver 7 . C . 5.3 .

8.B.5.4. Observaciones al procedimiento

En la cuantificación por absorción atómica, la solución de cloruro de estroncio al 0 .1%, se añade pava evitar las interferencias de fosfato, sulfatos y silicatos. Ver además, las señaladas en 7.C.5.4.

En la cuantificación volumétrica se requiere de un pretratamiento del extracto de suelo consistente en la destrucción del acetato de amonio, la oxidación de la materia orgánica dispersa en el proceso de extracción y la subsecuente recuperación de los cationes calcio y magnesio en ácido diluido. El pretratamiento es bastante molesto debido al volumen de acetato de amonio que hay que evaporar. Además se requiere bastante tiempo y se consume bastante reactivo, particularmente cuando hay que procesar un número grande de muestras. Se ha estudiado la posibilidad de titular calcio y magnesio con EDTA directamente en el extracto de suelo (Benavides, 1975) obviando el pretratamiento. Aquí se hace uso de esta alternativa.

Al EDTA se le debe establecer la verdadera normalidad con respecto al murexida y al eriocromo negro T. Esto se hace con un patrón de C a C ^ O.OlN.

Cada indicador tiene un pH determinado, lo que posibilita el viraje. El murexida, ,a un pH 11, cambia de rosado a violeta indicando el punto final de la titulación. Sin- embargo, este viraje es a menudo difícil de detectar, sobre todo en muestras con muy bajo contenido de calcio ya

que la coloración que se obtiene al añadir el murexida es muy próxima a la del punto final.

El dietilditiocarbamato de sodio inhibe la interferencia de los microelementos.

Recuerde que el factor de dilución depende del volumen de extractante gastado, del peso del suelo y de la alícuota usada. Ver también comentarios sobre Lantano y Estroncio en 8 . A . 5 . 4 .

8.1?.

- Para cuantificación por absorción atómica:

ppm Ca en el suelo = ppm Ca en curva x 5010

- Para cuantificae ión volumétrica:Ca (me/100 gr) = mi EDTA x N EDTA x mi Extractante gastado x 100

mi alícuota x peso suelo en g .

- Para expresar en ppm:

ppm Ca en el suelo = me/100 g Ca en el suelo x 2008 . B .7. Formas de Expresión de Resultados

Los resultados para Ca se expresan en ppm en enteros.

8 .B.8 . Interpretación

INTERPRETACION DEL CALCIO DISPONIBLE EXTRAIDO CON ACETATO DE AMONIO (4)

BAJO MEDIO ALTOCalcio ppm 4600 600-1200 1200

ff

INTERPRETACION DEL CALCIO CAMBIABLE (8 )Calcio ppm <150 150- 400 +400

8.B.9. Comentarios

Ver 9.B.9. 2- párrafo, y aplicarlas al calcio intercam­biable .

8.B.6. Cálculos

- Solución extractora (ver. 8 .A.4.)- Solución patrón de 1000 ppm de magnesio (0,0823 N).Pesar 1,0 g de Magnesio en cinta (que no este oxidada

en la superficie, en caso contrario lijarlo hasta eliminarel oxido) y divolverlo en un beaker de 250 mi con la menor cantidad posible de HCl (1:1), transferir a un balón volumétrico de 1 litro y enrasar con agua bidestilada-desic5 nizada.

- Solución de Lantano al 2% (g /mi).Pasar 1,174 g de oxido de lantano (La2Ü2 )/ agregar 5

mi de HCl concentrado y 50 mi de agua bidestilada-desioniza^da, agitar hasta disolución completa, enrasar a 100 mi y homogeneizar.

- Solución de Hidróxido de Potasio, KOH 0,2 M.Pesar 11,22 g de KOH y disolverlos en 500 mi de agua

bidestilada-desionizada; enrasa'r a 1 litro en un balón volumétrico.

- Solución Buffer pH 10,00 + 0,2Pesar 67,5 g de NH^Cl y disolverlos en 200 mi de agua

bidestilada-desionizada, agregar 570 mi de NH^OH (conc.) y enrasar a un litro en balón volumétrico.

- Solución indicadora Negro de Eriocromo T - Rojo de metilo (NET-RM)

Pesar 0,5 g de Negro de Eriocromo T y 4,5 g de cloruro de hidroxilamina; disolverlos en una mezcla de 60 mi de Etanol - 40 mi de agua bidestilada-desionizada yañadir 83 mi de solución Etanólica al 0,1% de rojo de m e t i l o .

9.A.4. Reactivos

9.3.

- Solución Etanólica de Rojo de metilo 0,1%Pesar 0,5 g de Rojo de metilo; disolverlos en 250 mi

de Etanol al 95% y enrasar a 500 mi en balón volumétrico. Esta solución debe almacenarse en frasco ambar.

- Solución de Trietanolamina (TEA) al 50% en agua Medir 100 mi de trietanolamina en un balón volumétrico

de 200 mi y enrasar con agua bidestilada-desionizada.

- Carbón decolorante Darco

9.A.5. Procedimiento

9 . A .5.1. Calibración de Estándares

Elaboración de la curva de trabajo para cuantificación por fotometría.

A partir de la solución madre de 1000 ppm de magnesio preparar una solución patrón de 200 ppm, mediante una dilución 1/5 de la solución madre, luego esta solución de 200 ppm es diluida 1/20 paraf obtener un patrón de 100 ppm.Preparar las concentraciones a partir de ésta ultimas o l u c i ó n , en balones volumétricos de 100 mi.

mi Solución Con c C o n c .100 ppm de Mg de Mg

rt. g en S o l . en Sueloppm ppm

0 0 02 2 44 4 86 6 128 8 16

10 10 2016 16 3220 20 40

* Cantidad necesaria para llevar a un volumen de 100 mi

Para la cuantificae ión volumétrica se procede a la valoración de la solución de Na^H^ EDTA 0,02 de la siguiente manera:

Tomar una alicuota de 2 mi de la solución patrón de Magnesio, colocarla en una fióla de 250 mi, añadir 5 mi de solución de Buffer pH 10,2 mi de solución TEA al 50% en agua y de 5 a 8 gotas de indicador (NET-RM).

Llevar a la marca de 50 mi con agua bidés t i 1 ada-des ion i zada y titular con la solución de ^ 28 ̂EDTA hasta que el indicador cambie de vino-tinto a verde.

NEDTA = ______ V(ptMg) x N(ptMq)(mg) VEDTA

do n d e :

NEDTA = Normalidad del Na H EDTA valorado contra Mg Mg

V(ptMg) = Volumen (Alicuota) en mi del patrón de M g .fT

N(ptMg) = Concentración (0,0823) del patrón de M g .

VEDTA = Volumen gastado del N a2H2 EDTA en cuestión.

9.A.5.2. Procedimiento en si

Preparación del extracto (ver 8 .A . 5.2)

a. Cuantificación por fotometría de Llama o Espectrofotome- tria de Absorción Atómica.

Tomar 2 mi del extracto de suelo, agregar 10 mi de la solución de lantano al 2% y 8 mi de agua bidestilada-de- sionizada (dilución 1/10), en un tubo de ensayo de 50 mi, agitar para homogeneizar.

Leer la concentración de Magnesio de la solución anterior en el espectrofometro de' absorción atómica utilizando las condiciones de trabajo que corresponden a dicho elemento.

b. Cuantificación por volumetría

Pipetear 10 mi del extracto y transferir a erlenmeyer de 125 mi. Agregar 5 mi de solución Buffer pHjl0,5 mi de la solución T.E.A. y entre 5 y 8 gotas de la solución indicadora (NET-RM). Llevar a la marca de 50 mi con agua bidestilada-desionizada y titular con la solución de ^ 2^ EDTA hasta que el indicador cambie de vino-tinto a verde.

9.A.5.3. Rango y Sensibilidad

Con la cuantificación volumétrica/ se pueden detectar valores muy pequeños de Magnesio, hasta del orden de 5 ppm (peso) de éste elemento. Para valores más pequeños debe diluirse el ^ 2^ EDTA.

iT

9.A.5.4. Observaciones

En la valoración volumétrica del Magnesio el "pH de las soluciones debe estar en todo momento entre 10 y 11(constatar midiendo el pH de muestras al azar).

La solución indicadora Negro de Eriocromo T-Rojo deMetilo tiene un tiempo de vida de 2 ó 3 meses, sualmacenaje debe hacerse en frasco de color ambar, en caso de mantener por más tiempo este material, recubrir conpapel de aluminio el recipiente en cuestión.

f Ilh d e ' C a lc io . rCa<-f } y M.sgytísl.032a^^5®S#Íí^ó{%)#(^g/5e');f ̂is|K3igf ̂ » 4 6 3 ^ ^ fqy%-? «2 '.-: ro

Hi3¡¿* * O i r1 D 1 C '130, ;¡‘ '• •'•' >, ' : • 5- ;M - ¡Cantidad de ¿muestra:¿kg, ~gi'ü¿"c-: a. pL . :■F=-'Factor ¿de ¿dilución

En caso de utilizar un espectrofotómetro de Absorción Atómica de lectura directa de concentración (mg/1) se debe utilizar un "patrón de calibración" que pertenece a la curva de trabajo.1

- Cuantificación por volumetría

ppm Kg2+ = (NEDTA x VEDTA - VpMgfcNpMq) PEX V n• 3 3 r i í b r m : ' <rr ............ - • v / p 7 m 7 ‘ “ ' ■

’V ¿V' -Cí - 'le. !ív vfv- iÜ 4 Í|¡1¡§ • iSV&í't? ' 4f/’.V -̂'-.Vfvry‘í̂:

llp

1 1 1

l p>, y Iffglpígigfes ü ü

ás%'s

VEDTA = Volumenototal ...de ...Na^-H^-JEDIAo(exceso + volumengastado para'titular la muestra) en mi.

COI - t OÍ 053NEDTA = Normalidad de la N a2H2 EDTA (usando la

solución patrón de Magnesio), en meq/ml.

VpMg = Volumen del retroceso con I 'el patrón de- c:r i i .'( 'Magnesio , en m i .

/NpMg = Normalidad del patrón de M g , en meq/ml

P.E. = Peso equivalente del Magnesio, en mg ¿meq.

V 3 = Volumen'del extracto en mi

P.M. = Peso de la muestra, en K g .

9.8.

9.A.7. Forma de Expresión de los Resultados

Se expresan en ppm. También se puede transformar a m e/100 g según la fórmula siguiente:

me/100 g = ppmp .e .xlO

donde:

ppm = parte por millón p.e. = peso equivalente10 = relación peso Se expresa en enteros.

9.A.8 . InterpretaciónEn términos generales se pueden señalar los siguientes

niveles de interpretación,' tratando de mantener una relación general de 4:1 entre los niveles de calcio y magnes

NIVEL_____________ (ppm)Bajo - 38Medio 38 - 100

rAlto + 100

MAGNESIO

9.A.9. ComentariosPara la interpretación del magnesio se considera im­

portante utilizar los mismos criterios señalados para el calcio, en cuanto a su relación con la textura del suelo. La disponibilidad del magnesio, depende no solo de su con­tenido sino también de su proporción relativa con el cal­cio y el potasio.

9.A.10. Referencias

i) NIEVES L. (con la colaboración técnica de Yilda Romero). 1 9 8 8 Determinación de Calcio (Ca2 + ) y Magnesio (Mg ) en suelos por titulación con ácido etilendia mintetra-acético sal disódica (E D T A ) mediante el ~ uso de estractante KC1 1 M y solución de Morgan (acetato de sodio pH 4,2). Archivo Laboratorio de Suelos del I.I.A.G. Multigrafiado. 14' p-

i o .

9.10.

9.B. METODO DE EXTRACCION CON ACETATO DE AMONIO, 1N, pH7.0

9.B.I. Definición

El magnesio intercambiable está adsorbido al complejo coloidal del suelo y es fácilmente intercambiado por el catión de la solución neutral de acetato de amonio.

9.B.2. Principio del Método

Ver 8 .B .2.

9.B.3. Equipos y Materiales

Ver 8.B.3.

9.B.4. Reactivos

Solución extractora de acetato de amonio: Véase 8.B.4.(Modalidad 1 ).

Solución de -cloruro de estroncio (1000 p p m ) . Disolver6 g de sal en 2 litros de agua destilada.

Solución madre de magnesio (1000 p p m ) . Pesar 1,0 g decinta de magnesio en un balón aforado de 1 litro y disuélvala en la menor cantidad posible de HNO^ 1:4 y luego lleva a volumen con la solución extractora. En caso de no tener la cinta de magnesio proceda así: Disolver 10,13 g de sulfato de magnesio (Mg SO^ . 7 ^ 0 ) en agua destilada ydiluir a 1000 mi con la solución extractante.

Solución buffer de hidróxido de amonio - cloruro de aronio, pH 1 0 ; Se disuelve 67,5 g de NH^Cl en 570 mi de amo r;íaco concentrado (densidad 0,90) y afore a 1 litro con agua destilada.

9. DETERMINACION DE MAGNESIO INTERCAMBIABLE

9.11.

Indicador eriocromo negro T : Disuelva 0,5 g de eriocromo negro T y 4,5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 mi de etanol al 95% disuelvánse 1,0 g de eriocromo netro T en 100 mi de ttietanolamina.

Solución EDTA 0,02 N : Pesar 4 g de la sal etilendiami- no tetracetico y disolver en agua destilada. Se agrega 0,1 g de cloruro de magnesio (MgCl^- óí^O) y se afora a 1 l i t r o .

Cloruro de calcio 0,01 N . Pesar 0,5 g de carbonato de calcio quimicamente puro y disolverlo en 10 mi de HCl 3N (1:3) y se afora a 1 litro.

Inhibidor de carbamato. Disolver 1,5 g de sal disódica del ácido dietil ditiocarbamato y se afora a 100 mi.

Para cubrir el rango, en concentración de M g , que se espera encontrar en el extracto de suelo; proceda a preparar soluciones estándar. Soluciones de trabajo o estándares entre 5 y 10 ppm Mg deberían ser suficientes para la mayoría de los suelos. A partir de la solución madre de 1000 ppm, prepare una solución de 100 ppm y proceda así: en balones de 100 mi

Volumen de Conc. de M g . Conc. deSolución de en Sol. M g . en el100 ppm Mg(ml) ppm Suelo ppm

9.B.5. Procedimiento9.B.5.I. Calibración de estándares

1 0 , 08,0

02,55,0

1 0 , 08 , 0

02,55,0

0205080

100

9.12.

- Cuantificación por absorción atómica;

Pipetee 10 mi del extracto de suelo obtenido en 7.B.5.2.

Modalidad 1, y transfiérala a una fióla de 50 mi y enrase con S r C ^ 0,1%. Tome la lectura en, el espectrofotómetro para determinar magnesio. Recuerde que debe calibrar el equipo antes de proceder a hacer las determinaciones.

- Cuantificación volumétrica del Magnesio

Modalidad 1.Primero se valora calcio más magnesio. Se le resta el

valor correspondiente al calcio y se obtiene el magnesio por diferencia. Pase una alícuota de 20 mi a una fióla de 250 mi y añada agua hasta aproximadamente 100 mi. Agregue 6 gotas del inhibidor de carbamato, 1 mi de la solución buffer y 5 gotas del indicador eriocromo negro T. Mezcle bien y titule con EDTA. El viraje es de vino tinto a azul pálido. Anote los'ml de EDTA gastados.

ir9.B.5.3. Rango y sensibilidad

Ver 7.C.5.3.

9.B.5.4. Observaciones al procedimiento

Ver 8 .B .5.4.

9.B.6. Cálculos

- Para cuantificación por absorción atómica,

ppm Mg en el suelo = ppm Mg en la curva x fd

En este caso, al fd = 50 ; fd = 510

9.B .5.1. Procedimiento en si

donde fd: factor de dilución

9.13.

- Para cuantificación volumétricaMg (me/100 g ) = mi EDTA x N EDTA x mi extractante gastado x 100

mi alicuota x peso suelo en g-

9.B.7. Formas de Expresión de Resultados

Los resultados para Mg se expresan en ppm en enteros.

9.B.8. Interpretación

INTERPRETACION DEL MAGNESIO EXTRAIDO CONACETATO DE AMONIO N* (Ref. 4 del 8.B.10)

BAJO MEDIO ' ALTOMagnesio < 180 180-300 300ppm

9.B.9. Comentarios

En suelos con bajo contenido de magnesio con relación al calcio, se pueden cometer errores relativamente grandes en la determinación del primero de los mencionados. En este caso, se sugiere valorar el magnesio no por diferencia sino directamente, mediante la precipitación previa del calcio y luego titular con EDTA en presencia de negro eriocromo T.

Parecen sorprendentemente grandes, las diferencias que se están utilizando para interpretar los niveles de suficiencia o deficiencia del Magnesio extraido por dos modalidades distintas: el Morgan y el Intercambiable. Sin embargo, a falta de un soporte de investigación previo para este elemento en particular, es necesario poner atención al momento de realizar interpretaciones.

9.B.10. Referencias

Ver 8 .B.10.

10.1.

10.A. METODO DE TITULACION DE VAN RAIJ

10.A.1. Definición

Se refiere al contenido de aluminio que se encuentra en forma intercambiable en los suelos y que es extraído por sales neutras. En suelos minerales constituye casi completamente la fracción de acidez intercambiable de los mismos, encontrándose en la forma monomérica A13+.

10.A. 2. Principio

Extracción de Al cambiable con solución salina de KC1 N no tamponada. Se forma A1C13 que hidroliza parcialmente al ácido correspondiente.

Titulación de la solución ácida resultante con hidróxido de sodio. Las cantidades de base combinadas en la titulación son 'equivalentes a los contenidos de Al^+ del suelo. <

10.A .3. Equipos y Materiales

Agitador magnético, barra magnética.Balanza de tope superior sensible a 0,01 cBuretaErlenmeyer de 125 miPipetas de 100 mi y 25 mi

10.A.4. Reactivos

10.A.4.1. Solución de KC1 1N

10. DETERMINACION DE ALUMINIO INTERCAMBIABLE

Disolver en agua 75 g de KCl completando el volumen a 1L, con agua destilada.

10.2.

Pipetear 25 mi de una solución 1K[ preparada con NaOH titrisol/ en balón de 1000 mi y diluir a volumen.

10.A.4.3. Azul de Bromotimol 0.1%

10.A.4.2. Solución de NaOH 0,025 N

10.A.5. Procedimiento

10.A.5.1. Calibración de Estándares

La solución de NaOH 0/025 N debe valorarse con patrón primario - biftalato de potasio o solución de HCl 0/025 N.

f }r ■ ZCn O'Siu l- r- ■' Á10.A. 5.2. Procedimiento en si i_ , _----------------------

Pesar 10 g de suelo y pasarlos a un frlpn m p.yprjjp 125 mi, agregar 100 mi de solución de KCl 1N >y agitar durante15 minutos en agitador mecánico a no menos de 180 oscilaciones/minutos.

Dejar en reposo hasta el día siguiente. Transferir 25 mi del líquido sobrenadante a un erlenmeyer de 125 mi, agregar +- 25 mi de agua destilada, 3 gotas de azul debromotimol 0,1% y titular con solución de NaOH 0,025 ó 1N. Al mismo tiempo titular una alicuota de 25 mi de KCl _1Ncomo una prueba en blanco.

10.A.5.3. Observaciones

Probar la solución de KCl 1N con unas gotas de indicador de bromotimol debiéndose obtener un color verde.

10.A.6. Cálculos

10.A . 6.1. Aluminio extraido Al (meq/100 g suelo) = mi NaOH 0p025N-ml de blanco o Al (meq/100 g) = mi NaOH netos x 0,025 x 100/25 x 100/10 g

10.3.

10.A.6.2. Saturación con Aluminio

Este resultado se calcula sobre la base de la capacidad de intercambio efectiva de los suelos, la cual es la suma de los cationes C a , Mg y Al extraidas con solución de KC1 1 N + el K extraido por otro método.

cationes vienen expresados en meg/100 g de suelo.

10.A.7. Forma de Expresión de los Resultados

El Aluminio intercambiable en meq 100 g de suelo, con dos decimales.

La saturación con aluminio, en porcentajes se reporta con cifras enteras.

% S Al = A13+ x 100/A13+ + Ca^+ + Mg^+ + K donde los

10.A.8 . Interpretaciones

10.A.8.1. Nivel de Interpretación meq/100 g(2)

ALTOMEDIOBAJO 0-0,25

0,26-0,50 + 0 ,50

T. GRUESA T. ‘MEDIA 0-0,5 0 0,51-1,00 + 1,0 0

T. FINA 0-1,50 1,51-3,00 + 3 , 00

La interpretación del aluminio portextura refleja en una forma mas apropiada al estado de este elemento en cuanto a su posible efecto sobre losresultados ya que se relaciona con la capacidad deintercambio de los suelos y en gene.ral con su capacidad ancosta guadosa, valores bajos están asociados a saturación de aluminio (menos de 20%) valores altos con saturación mayor de 45% lo cual produce daños en cultivos sensibles. En función de esto se refieren menores contenidos dealumunio intercambiable en suelos de textura gruesa que en suelos de textura fina para obtener igual saturación con este elemento.

10.A.10. Referencias

L) VAN RAI J , B. 1978. Solucao de métodos de laboratorio para evaluar a disponibilidade do elementos em solos - Bres Ciencia Solo 2.1,1-9.

10.A. 9. Comentarios

2) LOPEZ DE ROJAS, I. y SANCHEZ, A. 1990.^ Criterios para recomenóaciones de cal en suelos ácidos de Venezue la. Maracay, Fondo Nacional de Investigaciones Agropecuarias. (Serie B No. 8 ). 32 p.

11.1.

11.A. METODO TURBIDIMETRICO, UTILIZANDO COMO EXTRACTANTEEL FOSFATO DE CALCIO

11.A.1. Definición

Representa el sulfato soluble más una porción del sulfato adsorbido, dependiendo esta última de la concentración de fosfato de la solución extractora.

11.A.2. Principio del Método

Con soluciones extractoras conteniendo fosfatos de calcio: los iones fosfatos desplazan el sulfato adsorbido,y los iones de calcio reducen la extracción de materia orgánica del suelo, eliminando la contaminación del S orgánico extraido.

El método turbidimétrico consiste en la medida de la disminución de la intensidad de la radiación cuando un haz de luz pasa a través de una surspensión (Sólido-líquido) de una concentración dada. La intensidad de la radiación transmitida depende del número y tamaño de las partículas suspendidas, de la relación índice de refracción partícula/medio, y de la longitud de onda de la radiación. Para una suspensión diluida podemos escribir:

P = Po e“ tb

en donde:

"Po" y "P", son las intensidades de la radiación antes y después de pasar la longitud "b" de un medio turbio. El coeficiente de turbidez "t" es directamente proporcional a la concentración de partículas involucradas en la disipación del haz de luz incidente. Debido a esto podemos obtener una relación análoga a la ley de Beer Lambert, la

11. DETERMINACION DE AZUFRE EN FORMA DE SULFATO (SO^ )

11.2.

cual demuestra que la absorción de la radiación definida como la absorbancia, es directamente proporcional a la concentración del elemento. La absorbancia se expresa como:

A = k . b . c .

en donde:

k = 2,3 t/c.t = coeficiente de turbidezb = trayectoria del haz a través de la celda, cm c = concentración del elemento

11.A.3. Equipos y Materiales

FotocolorImetro espectronic 20 (foto tubo azul, long_i_ tud onda 400 nro)Balones volumétricos de 1000, 200, 100.Agitador mecánico (150 rpm)Balanza analítica Erlenmeyer d-e 125 mi Pulpa de papel Pipetas graduadas.

11.A.4. Reactivos_3

- Solución Extractora (Fosfato de Calcio) 8 x 10 M :

Disolver 2,02 g de fosfato de calcio monohidratado - Ca (H^PO^) 2 • t^O en 500 mi de agua desionizada, y luego completar a 1 litro.

- Solución de Acido Nítrico al 25% (V/V)

Agregar 50 mi de Acido Nítrico conc. - HNO^ - en un balón volumétrico de 200 mi, y 100 mi de agua bidestilada, agitar y luego enrasar a 200 mi . Homogenizar.

11.3.

- Mezcla Acido Acético Glacial - Acido Fosfórico (3:1)

Mezclar 300 mi de Acido Acético Glacial y 100 ml- de Acido Fosfórico conc.; agitar hasta homogenización completa.

- Gelatina - Cloruro de bario

Disolver 0/3 g de gelatina (para análisis) en 30 ml de agua bidestilada a 70°C; dejar enfriar y luego se mezclan con 50 ml de una solución de cloruro de bario bihidratado (BaC^-Sf^O) al 36% (g/ml) en un balón volumétrico de 100 m l / se agita y se completa a 100 m l . Homogenizar.

- Solución "Madre" de S (100 mg/1)

Disolver 0/5434 g de sulfato de potasio, puro - K„SO^ en 50 ml de agua desionizada, completar a 100 ml y

homogenizar.

- Solución patrón de 10 ppm (mg/1) de azufre:

En un balón volumétrico fie 100 m l , se agregan 10 ml dela solución "Madre" (100 ppm) de azufre (S) y luego se completa a 100 ml con agua bidestilada. Homogenizar.

11.A.5. Procedimiento

11.A.5.1. Calibración de Estándares

Para establecer la curva de trabajo - absorbancia versus concentración se procede de la manera siguiente:

ALICUOTAS SOLUCION CONCENTRACION DE ESTANDARES DE 10 ó 100 ppm 5 Ppm S

ni con Sol. 10 PPm

con Sol. 100 ppm

enI

SueloII

0 0 0 • 0 01 ... 0,1 f 1 0,3 3,02 0,2 2 0,6 6,03 0,3 3- 0,9 9,04 0,4 4. 1,2 12,05 0,5 5. 1,5 15,08 0,8 a 2,4 24,0

11.4.

Luego de colocar las soluciones patrones en el balónde 100 m l , agregar 60 ml de solución extractora y procedercomo se indica en la preparación de la suspensión.

11.A.5.2. Procedimiento en si

Obtención del extracto

- P-esar 10 g de suelo seco en una fióla de 125 ml , agregar 30 ml de extractante (Fosfato de calcio) y luego agitar durante 30 minutos (150 r.p.m.)

- Filtrar el líquido sobrenadante, utilizando como filtro pulpa de papel de aproximadamente 1 cm de espesor.Recoger el filtrado en un balón volumétrico de 100 ml., lavar el residuo de suelo con 3 porciones de 10 ml deextractante.

Preparación de la Suspensión

- A la solución anterior agregar en el mismo orden:

a) 10 ml de HNO^ al 25% (V/V)f.b) 8 ml de mezcla ácido acético - ácido fosfórico (3:1)c) 8 ml de gelatina - cloruro de bario.

- Completar a 100 ml con agua desionizada o bidestilada y agitar durante 30 segundos.

- Dejar reposar y agitar de nuevo a los 30 minutos; luego dejar reposar otros 30 minutos y agitar.

- La suspensión previamente agitada es agregada en una celda de 1 cm de diámetro, para realizar las lecturas turbidimétricas en un fotocolorímetro (Fototubo azul - Spectronic 20) a una longitud de onda de 400 nm.

11.A.5.3. Rango y Sensibilidad

El método turbidimétrico de azufre, por precipitación

12.1.

ZINC (Z), COBRE (C), HIERRO (F), MANGANESO (M)

12.A. METODO MEHLICH No. 1 (EXTRACCION DOBLE-ACIDO)

12.A.1. Definición

Define los contenidos de Zinc, Cobre, Hierre y Manganeso y los grados de deficiencia o suficiencia de estos micro-nutrientes en relación a su disponibilidad para los c u ltivos.

12.A.2. Principio

Determinación por absorción atómica, del Zinc, Cobre, Hierro y Manganeso extraidos del suelo mediante una solución doble-ácida (HC1 0,05N+ H^ SO^ 0,025 N).

Este método, para determinar zinc extractable ha sido evaluado solamente en suelos que tienen capacidades de intercambio menores a 10 meq/100 g que presentan reacción acida (pH menores de 7,0), y que son relativamente bajos en contenido de materia orgánica (menores de 5%).

Las bondades de esta metodología para aplicarla en suelos calcáreos u orgánicos, no han sido determinadas.

El uso de doble-ácido como agente extractante, para cationes y fósforo, fue primeramente reportado por Mehlich y posteriormente como reactivo de extracción para fósforo por Nelson Mehlich y Winders como el método de North Carolina. (3) .

12. DETERMINACION DE MICRO-ELEMENTOS

12.3.

2 . - Soluciones estándares para Hierro (Fe) y Manganeso (Mn)Volumen final con Concentración desolución extracto Fe y Mn en ppmra m i .

mi de 1000 pm de Fe y Mn

0,00 250 0,00,25 250 1.00,50 250 2.01 ,00 250 4,01 ;50 250 6.02,50 250 10,05 ,00 250 20,0

12.A.5.2. Procedimiento en si

Pesar No. 10

5 g de suelo seco al aire y tamizado con malla ( 2 m m ) , transferir a frascos plásticos de 4

onzas. Añadir 20 mi de la solución extractora. La relación suelo: extractante de 1:4.

2.- Agitar por 15 minutos y filtrar, usando papel filtro Whatman No. 42 o equivalente.

Leer directamente en el extracto obtenido, los elementos menores Cu, Fe,r Mn y Zn en un espectrofotome- tro de absorción atómica. El factor de dilución comün para estos micronutrientes es el siguiente:

Factor de dilución (FD) = 20 mi x 1000 g = 41000 mi 5 g

12.A.5.3. Observaciones al Procedimiento

Observar toda? las precauciones que usted conoce con respecto a la calidad del agua y limpieza escrupulosa del material. Evitar contacto con tapones y tubos de caucho y con superficies metálicas de hierro, bronce y/o latón.

12.A.6 . Cálculos

ppm de Z n , Cu, Fe, Mn en Suelos

ppm Z n , Cu, Fe, Ca en el x 4extracto

12.A . 3. Equipos y Materiales

Frascos de plásticos de 4 onzas (+ - 125 mi), agitador,alternativo, pipeta automática de 20 mi, papel filtro 11-12.5 cm & (Whatman No. 42 o equivalente), frasco de vidrio para solución extractora. Aparato espectrofotometri- co de absorción atómica con lámparas.

Sol - 1-- HCL 1N: 81 mi de HCL co n c . sp gr 1,1885, 38.0% parapreparar un lt de solución aprox. 1N.

Sol 2.- H2S04 1N: 28 mi de H2S04 conc., sp. gr. 1,8337.,95.0% para preparar un lt de solución aprox. 1N.

- Solución extractora (HCL 0.05 N + H2S04 1N)llevando luego cuidadosamente 50 mi de HCL 1N y 25 mi de H2S04 1N llevando luego a volumen de 1 lt. con agua doblemente desionizada o destilada. (Tomar cantidades proporcionalesde HCL 1N y H2S04 l,|t N de acuerdo al volumen de lasolución extractora que va a preparar).

12.A.4. Reactivos

12.A.5. Procedimiento12.A.5.1. Calibración de estándares de

micronutrientes

Se emplean soluciones concentradas (1000 ppm Zn, Cu, , Mn) ya preparadas comercialmente, a partir de las ales se hacen soluciones diluidas.

1 - - Soluciones estándares para Cobre (Cu) y Zinc (Zn)

mi de 1000 ppm de Cu y Zn

Volumen final con Concentración de(mi) solución ex- Cu y Zn en ppmtractora

0 , 0 00,25

250250250250250

0 . 50 , 0

0.50

12.4,

Se expresa en ppm en enteros.

12.A.8 . Interpretaciones

Estas interpretaciones fueron ex.traidas de (6 ) y (9)

Zn, Cu, Fe, Mn ppm - Extracción doble acida

12.A.7. Formas de Expresión de Resultados

12.A.9. Comentarios

Podría decirse, que recién se inician en forma sistemática los estudios con micro-elementos en el país.

analíticos con fines de diagnóstico de fertilidad, al definir el conjunto de determinaciones de elementos que iban a ser objeto de estudio en esta primera etapa del Plan, consideraron imprescindible incluir en este manual, al menos una metodología para las determinaciones de las siguientes micro-nutrientes: Zn, Cu, Fe y M n .

Esto, con el propósito de disponer de una "oferta analítica" para los usuarios de los Servicios de Análisis de Suelos interesados en hacer un diagnóstico de micro nutrientes en los suelos de sus fincas.

MUY BAJO BAJO MEDIO ALTO MUY ALTOZinc (Z n ) Cobre (Cu) Hierro (Fe)

0,5- 1.5 1,5- 2,5 2,5- 3.5 3,50,4- 0.8 0.8- 1,2 1,2- 2.0 2,03,1- 7,0 7,0-11,0 11.-15-0 150,5- 1,5 1,5- 2,5 2,5- 3,5 3,5Manganeso (Mn)

Sin embargo, los participantes en el Plan Extra-Institucional para uniformar procedimientos

Por la experiencia que ha venido acumulando la U.D.O. Núcleo de Jusepín, a través de su empresa LABSA con el uso de la solución extractante doble ácida (Método de

12.5.

North-Carolina o Mehlich) se decidió estandarizar este método a los fines de incluirlo en esta primera versión del Manual de Métodos y Procedimientos de referencia sobre análisis de suelos con fines de diagnóstico de fertilidad.

Dos problemas aparecen con los análisis de suelos para micro-nutrientes (7). Uno es el problema de la interpretación, y el otro es el adecuado control de calidad dentro de los laboratorios. Se ha mencionado un gran incremento de la disponibilidad de cationes micro-nutrientes, a medida que el pH decrece.

La mayoría de los métodos de análisis de suelos, no toman en cuenta este efecto del p H . Quizas la inclusión de interpretaciones de análisis de suelo, en grupos discriminados por p H , como lo ha sugerido Haq y Miller (1971) y Cox (1968) para M n , serán necesarios para interpretar los análisis de suelos para micronutrientes dentro de un amplio rango de pH.

El otro problema es la cuestión de control de calidad dentro de los laboratorios. "Es la falta de concordancia en los diferentes laboratorios, que presumiblemente usan idénticas metodologías y procesando las mismas muestras, y no coinciden en sus resultados analíticos para micro-nutrientes.

Las discrepancias en resultados, no condenan las metodologías, ni sus bondades, ni a los analistas u operarios que honestamente reportan sus resultados, pero es más bien una fuerte indicación de que los laboratorios, necesitan en el futuro estandarizar cada detalle de sus técnicas analíticas para evitar contaminaciones, para que

13.1.

13. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE CALIDAD DE CALIZAS AGRICOLAS

13.A. DETERMINACION DEL VALOR DE NEUTRALIZACION POR ELMETODO POTENCIOMETRICO DE LA A.O.A.C.

13.A.1. Definición

Representa el contenido de compuestos básicos que contiene la caliza que pueden neutralizar ácido.

13.A.2. Principio

En una valoración por retroceso. Con una base se titula la cantidad de acido añadido en exceso que no reaccionó con los compuestos básicos de la caliza; la diferencia entre la cantidad de ácido añadido y la cantidad de base consumida para titular el exceso del primero, se cuantifica como el contenido de materiales calcicos de la muestra.

13.A.3. Equipos y Materiales

Balones volumétricos de 1000 Erlenmeyer de 250 mi BuretaBalanza analítica sensible al 0,1 mgPipetas graduadas de 50 miPlancha

13.A.4. Reactivos

Solución estándar de HC1 1N (Titrisol).Solución estándar de NaOH 0,5 N (Titrisol)Indicador mixto (verde de bromocresol - rojo de meti­

lo) .

13.A.5. Procedimiento

13.A.5.1. Calibración de Estándares

Las soluciones de hidroxido de sodio 0,5 N y ácido clorhidrico 1N se pueden preparar a partir de ampollas titrisoles, en este caso no es necesario titularlas.

El ácido clorhídrico preparado a partir del producto comercial se puede estandarizar con Ca 00^ para lo cual se pesa la cantidad requerida (aproximación de 4 cifras decimales) previamente seco en estufa (2 horas a 110°C); se disuelve en una pequeña cantidad de agua destilada (+ 50mi), se titula con el ácido clorhídrico utilizando como indicador verde de bromocresol - rojo de metilo.

13.A.5.2. Procedimiento en si -

Pesar 1,0 g de piedra caliza previamente triturada para pasar por un tamiz de 60 mallas (si es cal viva o hidratada pesar 0,5 g ), colocarlo en un erlenmeyer de 250 mi y añadir 25 mi de HC1 1N y ̂ calentar a ebullición por 5 minutos en una plancha caliente. Enfriar y titular el exceso de ácido con la solución estandard de hidroxido de sodio 0,5N utilizando el potenciómetro para precisar el punto final de la titulación (pH 7,0) el cual equivale al pH de neutralización.

13.A.5.3. Rango y Sensibilidad

13.A.5.4. Observaciones

Según la Comisión Venezolana de Normas COVENIN se puede obtener el carbonato de calcio equivalente por suma de los contenidos de calcio y magnesio de la muestra.

13.3.

13.A.6. Cálculos

Normalidad del HCl = g CaCO^

V. ácido x 50

donde: V. ácido: volumen de ácido clorhidrico gastadoen la titulación

50 = equivalente de Ca CO^ (PM/2)

Cálculos de valor de neutralización en % de CaCO., equivalente.

% CaCO eq.= Va x Na - Vh x Nh x 5Pm

Va = Volumen del ácidoNa = Normalidad del ácidoVh = Volumen del hidróxidoNh = Normalidad del hidroxidoPm = Peso de muestra en g.5 = 100 x peso equivalente del CaCO.-, (50)

1000

13.A.7. Forma de Expresión de los Resultados

Se expresa en porcentaje, con dos cifras decimales.

13.A.8. Interpretación

Según el Comité Venezolano de Normas Industriales (CO V E N I N ) las calizas para uso agrícola deben contener come mínimo 80% de carbonato de calcio equivalente.

13.A.9. Comentarios

Esta determinación (%) se utiliza como base para transformar las cantidades de CaCO^ por hectárea recomenda­das según el análisis de suelo a cantidades de caliza agrícola. Para esto se aplica una regla de tres.

13.5.

13.B. DETERMINACION DE CALCIO EN CALIZA AGRICOLA POR EL METODO DE EXTRACCION EN ACIDO CLORHIDRICO 1:1.

Representa la cantidad de calcio total que contiene el material calcáreo.

13.B.1. Definición

Representa el contenido de compuestos básicos que contiene la caliza que pueden neutralizar ácido.

13.B.2. Equipos y Materiales

Beaker de 150 mi Erlenmeyer de 125 mi Pipetas graduadas de 5,1 mi BuretaBalones volumétricos de 1000 y 100 mi Balanza de precisión

13.B.3. Reactivos

- Solución de KOH 1M (ver 8 .A.4.)- Solución madre de 1000 ppm Ca a partir de CaCO^ (ver

8.A.4. )- Solución de 100 ppm de calcio: En balón de 100 colocar 10

mi de solución de 1000 ppm C a , enrasar con solución preparada de Lantano.

- Indicador murexide 0,1 M (ver 8 .A.4.)- Solución N a2 EDTA (ver 8 .A.4.)- HC1 1:1 Solución de Lantano 1%- Solución preparada de Lantano. En balón de 1000 mi añadir

500 mi solución Lantano 1%, 400 mi agua destilada y 100 mi de HC1 1:1.

u . o .

13 . B . 5 .1 . Calibración de Estándares

Para la valoración de la solución de Na EDTA se procede igual a lo señalado en 8 .A.5.1.

Para valoración por absorción atómica hay que preparar una curva patrón o partir de la solución de 100 ppm de Ca. Proceder de la siguiente manera: En balores de 100 mi.

13.B.5. Procedimiento

CONCENTRACION DE ESTANDARES ppm Ca

ALICUOTAS SOLUCION 100 ppm Ca mi

1 13 35 5,7 7

Llevar a volumen de 100 mi con la solución preparada de Cantano. r

13.B.5.2. Procedimiento en si

- Preparación del Extracto

Pesar 0,5 g de caliza (tamizado por malla 60), trans ferir a un beaker de 150 mi, añadir 5 mi de HCl 1:1, agitar hasta que desaparezca la efervecencia, transferir cuantitativamente a un balón volumetrico de 100 mi, filtrandolo, lavar bien el residuo del filtro y enrasar.

a ) Cuantificación volumetrica del calcio

Pipetear 1 mi de extracto y transferir a un erlenmeyer de 125 mi, agregar 2,5 mi de KOH 1M y 0,2 mi de indicador murexida; elevar a la marca de 50 mi con agua bidestilada-

13.7.

desionizada y titular con la solución de Na2 EDTA hastaque el indicador cambie de vino-tinto a violeta.

b ) Cuantificaeión por absorción atómica

Pesar 0,5 g de caliza, añadir 30 mi de HCl 1: 1. Agitar hasta que desaparezca le efervescencia. Transferir cuantitativamente a un balón de 100 mi, filtrándolo, lavar el residuo del filtro tratando de utilizar pequeñas cantidades de agua. Enrasar con la solución preparada de Lantano, llevarla directamente a la lectura en el aparato.

13.A.5.3. Rango y Sensibilidad

13.A.5.4. Observaciones

Debido a que para la titulación con EDTA se requieren pHs básicos, se divuelve la muestra de caliza en la menor cantidad de HCl 1:1 posible (5 mi) de manera que para alcanzar el pH requerido la cantidad de neutralizante sea pequeña. Esto en lo referente a las determinaciones de Ca y Mg por titulación con EDTA.r Para la determinación por absorción atómica se utiliza la cantidad original indicable por el Manual de la A O A C .

Las calizas dolomiticas se deben dejar por lo menos, 24 horas en contacto con el ácido, ya que la reacción es más lenta que en las calcíticas.

13.B .6. Cálculos

% Calcio = ppm obtenido de la curva x 100ppm de muestra

ppm de muestra = mg muestra/1000 mi, referido a la relación utilizada o sea 0,5 g en 100 mi = 5,000 mg/1000 mi .

13.9.

13.C. DETERMINACION DE MAGNESIO EN CALIZA AGRICOLA POR EL METODO DE EXTRACCION EN ACIDO CLORHIDRICO 1:1.

13.C.1. Definición

Representa la cantidad de magnesio total que contiene el material calcáreo.

13.C.2. Principio

Es una valoración por retroceso. Con una base se titula la cantidad de ácido añadido en exceso que noreaccionó con los compuestos básicos de la .caliza; la diferencia entre la cantidad de ácido añadido y lacantidad de base consumida para titular el exceso delprimero/ se cuantifica como el contenido de materialesmagnésicos de la muestra.

13.C.3. Equipos y Materiales

Beaker de 150 mi Erlenmeyer de 125 mi

ffPipetas graduadas de 5/1 mi BuretaBalones volumétricos de 1000 y 100 mi Balanza de precisión.

13.C.4. Reactivos

- HCl 1:1- Solución Buffer pH 10 (ver 9.A.4).- Solución de Trietanolamina al 50% en agua (ver 9.A.4).- Solución indicadora Negro de Er iocrorno!-rojo de metilo

(NET-RM) (ver 9.A .4 .)- Solución de Na2 ^ 2 EDTA 0/02N (ver 8 .A.4.)- Solución de Lantano 1%- Solución de 1000 ppm Mg , a partir de cin:a de Mg (ver

9. A . 4 . )

- Solución de 10 ppm Mg. En balón de 10 mi colocar 1 mi dela solución de 1000 ppm M g , enrasar con solución prepara­da de Lantano.

13.C.5. Procedimiento

13.C.5.1. Calibración de Estándares

Para la valoración de la solución de Na^ H E D T A , seprocede igual a lo señalado en 9.A.5.1.

Para la valoración por absorción atómica hay que preparar una curva patrón a partir de la solución de 10 ppm de M g . Proceder de la siguiente manera: En balones de 100mi .

CONCENTRACION DE ESTANDARES ppm Mg

ALICUOTAS SOLUCION 10 ppm Mg

mi

0 00,2

*r 20,4 40,8 81,0 101,5 15

Llevar a volumen de 100 mi con la solución preparada de Lantano.

13.C.5.2. Procedimiento en si

Preparación del extracto (ver 13.B.5.2.)

a) Cuantificación volumétrica del Magnesio

Pipetear 1 mi del extracto, transferir a un erlenmeyer de 125 mi, añadir 5 mi de la solución Buffer pH 10,5 mi de la solución de Trio taño lamina y entre 5 y 8 gotas del

13.11.

indicador (NET-RM), llevar a la marca de 50 mi con agua bidestilada-desionizada y titular con la solución de Na^ EDTA hasta que el indicador cambie de vino-tinto a verde.

b) Cuantificación por absorción atómica

Proceder igual a lo señalado por el calcio (13.B .5.2 .b )

13.C.5.3. Rango y Sensibilidad

13.C.5.4. Observac iones

(Ver 13.B.5.4)

13.C.6. Cálculos

% Magnesio = ppm obtenido de la curva x 100ppm de muestra

ppm de muestra = mg muestra/1000 mi, referido a la relación utilizada o sea 0,5 g en 100 mi = 5,000 mg/1000 m i .

13.C.7. Forma de Expresión de los Resultados

Se expresa en porcentaje con dos cifras decimales.

13.C.8. Interpretración

13.C.9. Comentarios

Esta determinación nos da un índice de la pureza del material, lo cual es muy importante cuando éste se aplica como fuente de magnesio.

13.C.10. Referencias

Ver 13. A.10.

13.12

Para esta se utiliza el procedimiento indicado por laComisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN,1033-76).

13.D.1. Definición

Representa la composición de la muestra en cuanto a la proporción de partículas de diferentes tamaños, cuyo conocimiento es factor importante por la influencia que tiene la finura del material en su reactividad en el suelo.

13.D.2. Principio

Se basa en el tamizado de la muestra del material através de cedazos de diferentes tamaños (mallas) con la finalidad de separar las partículas retenidas en cada tamiz, lo cual representa la proporción relativa conrelación al peso total de la^muestra.

13.D.3. Equipos y Materiales

- Balanza analítica sensible a 0,1 g o más- Serie de tamices No. 20, 40, 60, 100 según la designación

de COVENIN, los cuales se corresponden con las siguientes abertura nominal en mm 0,841; 0,420; 0,250; 0,149 respec­tivamente .

- Tapa y fondo para tamices- Dispositivo para agitar por vibración los tamices.- Vidrios de reloj de 15 cm de diámetro.

13.D.5. Procedimiento

13.D.5.1. Preparación de la Muestra

Si se tiene acceso al lote total que se desea analizar

13.D. DETERMINACION DEL TAMAÑO DE PARTICULASGRANULOMETRIA DE LA CALIZA AGRICOLA.

13.13.

se debe hacer un muestreo representativo de éste, para lo cual se extraen con tubo sacamuestras de capacidad aproximada de 1 litro, cantidades de sublotes tomados al azar, los cuales se unen para realizar una reducción de la cantidad total por el procedimiento de cuarteo, hasta obtener la cantidad requerida por el laboratorio.

Detalles de este procedimiento se encuentran en la norma COVENIN 244-76.

13.D .5.2 v -Procedimiento en si

- Pesar 100 g de muestra, utilizando un vidrio de reloj previamente tarado.

- Colocar la muestra en el juego de tamices, los cuales previamente se han ordenado en orden decreciente de arriba hacia abajo, con su fondo para tamices.

- Tapar y proceder a agitar los tamices para facilitar el tamizado.

- Si el tamizado es a mano el movimiento debe ser circular y mantenerlo hasta que la porción de muestra que pasa por el tamiz sea menor que 0,1 g durante 1 minuto .

- Cuando el tamizado se realiza por agitación mecánica, tanto el tiempo de tamizado como el número de vibraciones por minuto debe ser el menor posible considerando como condiciones adecuadas aquellas donde se obtengan resultados reproducibles en un mínimo de tres pruebas.

- Pesar por separado las porciones de muestra r e t e n i d a

sobre cada tamiz y en el fondo para tamices.

13.D .5.3. Rango y Sensibilidad

13.D.5.4. Observaciones

- El tiempo de tamizado y/o el número de vibraciones ¡pon minuto puede variar con el tipo de producto en estudio..

13.D.6. Cálculos

% de material reten ido/1amiz MI x 100M

donde MI = peso de la porción de muestra retenida M = peso de la muestra, en g.

Si el peso de muestra son 100 g , el peso retenido en cada tamiz se corresponde con el porcentaje.

13.D.7. Forma de Expresión de los Resultados

Se expresan como porcentaje en peso retenido por cada tamiz en m m .

13.D.8. Interpretación

Según el Comité Venezolano de Normas (COVENIN) las calizas agrícolas utilizadas como enmiendas de suelos debe reunir los siguientes requisitos en cuanto a granulometria.

El producto debe pasar en su totalidad por un cedazo COVENIN 841 M (No. 20) y en un 50% por un cedazo COVENIN 149 M (N o . 100) .

13. D.9. Comentarios

Esta determinación ha sido utilizada para calcular la eficiencia global de las calizas, para lo cual se asigna una eficacia a los diferentes tamaños de partículas, basadas en la reducción del área superficial que sufrirán 100 g del material de finura menor que 100 mallas (asignándole a este 100% de eficacia) al adquirir mayores tamaños de particulas. Se asume que la reactividad del material con el suelo es inverso al diámetro medio de su

- Cuando se exceda el tiempo de tamizado y/o el número devibraciones puede conducir a la producción de finos.