MATERIA: Química Analítica

PRACTICA NUMERO: 1

Determinación del grado alcohólico en un vino.

OBJETIVO GENERAL:Realizar análisis químicos por métodos gravimétricos

PROCEDIMIENTO:

METODO POR DESTILACION:Medir 250 mL de muestra en un matraz aforado. Pasar el líquido a un balón de destilación; enjuagar el matraz varias veces con agua, utilizando unos 50 mL y agregar las aguas de lavado al balón de destilación. Enlazar este con unrefrigerante vertical a cuyo extremo se ha añadido a un tubo de vidrio estirado en punta, el cual se introduce casi hasta el fondo, en el matraz que se usó para medir la muestra y que debe contener una pequeña cantidad de agua destilada, de tal manera que la punta del tubo quede sumergida, con el objeto de evitar pérdidas de las sustancias volátiles al hacer la destilación. Destilar suavemente regulando la ebullición del líquido con unas perlas de vidrio o unos pedacitos de piedra pómez. Suspender la destilación cuando se haya recibido en el matraz unos 200 mL del destilado.Lavar el refrigerante y el tubo de vidrio con pequeñas cantidades de agua, recibiéndolas en el mismo matraz; completar casi el volumen con agua; colocar el matraz en un baño de agua a 20 °C por media hora; enrasar. Determinar la densidad del destilado con un picnómetro.Calcular el porcentaje de alcohol en volumen, en peso y en peso/volumen.

MÉTODO DEL ALCOHOLÍMETRO:Él mas usado es el Gay-Lussac graduado a 15 oC, antes de emplear un alcoholímetro debe limpiarse y secarse cuidadosamente, sumergirlo en él liquido colocado en una probeta y manteniendo a la temperatura indicada agitando cuidadosamente para expulsar el aire adherente. Se deja libre hasta que se sitúe en posición de equilibrio y se lee el punto de emergencia.

REACTIVOS:Agua destiladaMATERIA:Química Analítica

PRACTICA NUMERO: 2

Preparación y estandarización de soluciones.

OBJETIVO GENERALPreparar soluciones de determinadas concentraciones y estandarizarlas.

PROCEDIMIENTO:PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE NaOH

Pese en un pesasustancias limpio y seco los gramos necesarios de hidróxido de sodio para preparar 500 mL de una solución 0.1 M. El pesasustancias debe permanecer tapado. Disuelva el reactivo y lleve a un matraz y afore con agua destilada. Esta solución se guarda en un frasco de plástico previamente lavado con agua destilada. Rotular el frasco. Proceder a la patronización de la solución de hidróxido de sodio conhidrogenoftalato de potasio patrón primario previamente desecado en estufa a 120 oC hasta peso constante. Pesar en un pesasustancias limpio y seco 0.600 g de hidrogenoftalato de potasio y transferirlos para un erlenmeyer de 250 mL, cuidando que no queden vestigios del hidrogenoftalato en el pesa sustancias, adicionar al erlenmeyer 75 mL de agua destilada. Después de disolver, añada a la solución tres gotas de solución indicadora de fenolftaleina y titule con la solución de hidróxido de sodio 0.1 M hasta viraje del indicador a color rosado claro. Los resultados de dos determinaciones no pueden divergir más que 0.1-0.2 % en caso de que el error sea mayor, repetir la patronización.

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE HCL.

Tome los mililitros necesarios de HCL para preparar 500 mL de una solución 0.1 M. (Cálculos a partir de los datos del frasco almacén). Añádalos a un matraz y aforé a 500 mL con agua destilada. Proceda a la patronización de la solución ácida utilizando carbonato de sodio, pese en pesasustancias 0.200 g de carbonato de sodio puro y seco, disuélvalos en un erlenmeyer de 250 mL añada a la solución tres gotas de fenolftaleina y proceda a titular con la solución de ácido clorhídrico hasta viraje del indicador. En secuencia adicione dos a tres gotas de anaranjado de metilo y prosiga latitulación hasta viraje de color del indicador. Apunte el valor del ácido clorhídrico consumido y proceda a hervir la solución que valoro con el fin de eliminar el CO2 que produce falso viraje y deje enfriar. Si la solución toma un nuevo color amarillo inicial, adicione el ácido clorhídrico necesario, desde la bureta, para llevar la solución a un color anaranjado persistente. El volumen total será la suma de los dos volúmenes gastados. Los resultados de dos determinaciones no pueden divergir mas que 0.1-0.2 % en caso de que el error sea mayor, repetir la patronización.

PRACTICA NUMERO: 3:ACIDEZ EN VINO - CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE COMERCIAL (VALORACIONES DE NEUTRALIZACIÓN)

OBJETIVO GENERAL:Identificar las diferentes técnicas del método volumétrico de neutralización.

PROCEDIMIENTO:DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINO.Tome 10 mL de la solución problema de vino y viértalos a un erlenmeyer. Un indicador apropiado para vinos blancos es fenolftaleina y para vinos tintos Azul de timol. Titule lentamente con solución 0.1 M de NaOH y reportar como g del ácido tartárico/100 mL de vino.

DETERMINACION DE LA ACIDEZ FIJA DE UN VINOTome 25 mL de la solución problema de vino y viértalos a un erlenmeyer de 250 mL. Evapore cuidadosamente hasta que el volumen se haya reducido a 5-10 mL. Teniendo en cuenta evitar sobrecalentamiento, añada unos 25 mL de agua destilada caliente y evapore de nuevo hasta un volumen final de 5-10 mL. El procedimiento debe repetirse unas tres veces, después de las cuales se diluye a 50 mL con agua destilada. Utilizando fenolftaleina como indicador titule con NaOH 0.1 M (estándar) para reportar el valor de la acidez fija consulte la A.O.A.C

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETICO EN MUESTRAS DE VINAGRE COMERCIAL.

Pese cerca de 25 gramos de vinagre y diluya en un matraz aforado a 100 mL.Con pipeta volumétrica mida 25 mL de la solución diluida de vinagre y viértalos a un erlenmeyer de 250 mL añadiendo 50 mL de agua destilada, tres gotas de fenolftaleina y titule con NaOH 0.1 M (estándar) hasta el viraje del indicador. Calcular el porcentaje P/V de ácido acético en el vinagre.

PRACTICA NUMERO: 4

Índice de yodo (Valoraciones redox)

OBJETIVO GENERAL:Identificar y realizar valoraciones de oxido-reducción y realizar los cálculos requeridos para la valoración.

PROCEDIMIENTO:Pesar 0.500 g de grasa ó 0.2500 g de aceite y disuélvalo con 10 mL de cloroformo y agregue 25 mL de la solución de HANUS. Agite con cuidado y guarde en un sitio oscuro durante 30 minutos. Después se añaden 20 mL de solución de yoduro de potasio al 15 % exento de yodo libre y después 50 mL de agua destilada. Luego el yodo libre se titula con la solución de tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que la coloración de la solución se torne ligeramente amarilla; enseguida adicionar 5.0 mL de solución indicadora de almidón y proseguir la titulación hasta la desaparición de la coloración azul. Con los datos obtenidos calcular el índice de yodo.

PRACTICA NUMERO: 5

Determinación de cloruros en mantequilla y margarina.

OBJETIVO GENERAL:Determinar la presencia de cloruros en diferentes productos comerciales de mantequillas y margarinas.

PROCEDIMIENTO:Seleccionar varios productos comerciales (margarinas y mantequillas). Pesar entre 1-2 gramos de muestra. Colocar la muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 100 mL de agua destilada hirviendo. Agitar y dejar en reposo hasta una temperatura 50-55 oC. Adicionar 2 mL de solución acuosa de cromato de potasio 5%.valorar con solución 0.1 M de nitrato de plata, hasta aparición de una coloración rojiza que persista por 30 segundos.

PRACTICA NUMERO: 6

Determinación de calcio con permanganato de potasio (Valoraciones redox)

OBJETIVO GENERAL:Realizar valoraciones por el método de oxido-reducción y realizar los cálculos requeridos para la cuantificación de la especie.

PROCEDIMIENTO:Pesar 0.5 g de la muestra problema seca y transferirlos para un vaso de precipitado de 600 ml. Añadir 5 ml de agua destilada, se cubre el vaso con un vidrio reloj y con precaución se añaden 10 ml de ácido clorhídrico concentrado poco a poco. Caliente la mezcla un poco si fuera necesario para completar la disolución. Diluir a unos 200 ml con agua destilada y calentar. Adicionar a la solución caliente 100 ml de una solución de oxalato de amonio al 5 % previamente calentada a 90 oC y unas gotas de indicador rojo de metilo al 0.1 %. Manteniendo la disolución a una temperatura de 80 oC, añadir hidróxido de amonio 1:4 gota a gota durante 5 o 10 minutos con agitación constante hasta que el indicador vire del anaranjado rosáceo a amarillo débil. Dejar el precipitado en reposo y comprobar si la precipitación fue completa añadiendo mas oxalato de amonio. Dejar en reposo durante 25 minutos. Filtrar a través de un crisol de filtración y lavar el precipitado con 100 ml de agua helada en porciones de 10 ml, despreciar las aguas de lavado. Adicionar 100 ml de agua destilada y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Calentar la solución a una temperatura de 90 oC y titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta que una gota de lugar a la aparición de una tonalidad rosa que persiste de 15 a 30 segundos. Calcular el porcentaje de CaO en la muestra. 1 ml de KMnO4 0.1 N = 0.02804 g de CaO.

PRACTICA NUMERO: 10

Determinación de vitamina C (Métodos Instrumentales)

OBJETIVO GENERAL:Manejar algunos equipos y aplicarlos en la cuantificación de especies químicas.

PROCEDIMIENTO:Las muestras sólidas. Se extraen con solución de ácido oxálico al 0.15 % y los líquidos (por ejemplo zumos de frutas) se tratan con solución de ácido oxálico en cantidad suficiente para proporcionar una concentración entre 0.2 y 2.0 mg de ácido ascórbico en 5 ml de extracto.

PREPARACIÓN DEL EXTRACTO PROBLEMA.Filtrar sobre gasa el zumo obtenido de la fruta cítrica (limón, naranja, mandarina, toronja, etc. ). En un vaso de precipitado de 100 ml previamente tarado, medir con pipeta 5 ml de jugo libre de semillas. Pesarlo de nuevo. Por diferencia hallar el peso de los 5 ml de jugo y anotarlo. A 1 ml de jugo agregar 4 ml de solución de ácido oxálico al 0.15 %; agitar y dejar en reposo por 3 minutos. Filtrar con papel de filtro seco. Este constituye el extracto problema. Luego preparar la curva de calibración y se lee a 540 nm. Con los valores de absorbancia en ordenadas y concentración en mg de vitamina C /ml en abscisas, construir la curva de calibración, interpolar el valor de absorbancia y hallar la concentración del problema. Hacer los cálculos necesarios para expresar resultados en: mg de ácido ascórbico / 100 ml de zumo.

PRACTICA NUMERO: 11

DETERMINACIÓN DE FÓSFOROCenizas (A.O.A.C. 7.009/84, 942.05/90. Adaptado.)Determinación de fósforo Procedimiento Estandarizado en el Departamento deQuímica. Facultad de Ciencias U.N.

OBJETIVO GENERAL:A partir de las cenizas obtenidas de un alimento, se determinará el contenidode fósforo por medio de un análisis instrumental como es la espectrofotometría.

PROCEDIMIENTO:Determinación de cenizas:Pesar exactamente dos gramos de muestra en un crisol de porcelana previamente tarado. Colocar en la mufla y calcinar al rijo oscuro (500-550 ºC) manteniendo en esta temperatura durante dos horas. Transferir el crisol directamente al desecador, dejar enfriar y pesar (Guardar cenizas para determinar calcio y fósforo) Análisis de las cenizas:Los elementos minerales que generalmente se determinan en las cenizas son el calcio y el fósforo. Para analizarlos es necesario ponerlos en solución. Agregar 5 mL de HCl (1:1) al crisol de las cenizas. Evaporar el ácido sobre baño maría. Repetir la digestión con ácido dos veces más. La tercera digestión debe prolongarse solo 30 minutos. Filtrar la solución ácida recibiendo el filtrado en un frasco volumétrico de 100 mL. Lavar el crisol y el embudo recibiendo los filtrados en el mismo frasco volumétrico y completando el lavado hasta fin de cloruros. Completar a volumen. Determinación de fósforo:Tomar 5 mL de la solución de cenizas y diluir a 100 mL en matraz aforado. Tomar 10 mL de esa solución en un tubo de ensayo. Añadir 4 mL de una mezcla recién preparada, de partes iguales de a) solución acuosa de Molibdato de amonio al 5% y b) solución al 0.25 % de Vanadato de amonio en ácido nítrico. Tapar, mezclar bien y dejar en reposo durante 20 minutos para que se desarrolle el color. Leer la absorbancia o la transmitancia a una longitud de onda de 420 nm, ajustando el 100% con un blanco de reactivos. Junto con las muestras correr 3 patrones de 4, 8, 12 microgramos de fósforo. Graficar la absorbancia contra concentración y calcular la concentración de las muestras a partir de la gráfica. Patrones de trabajo. En matraces aforados de 100 mL tomar 0, 1, 10, 15 y 20 mL del patrón I. Añadir 4 mL de H2SO4 5 M. En cada matraz y diluir a la marca. De estas soluciones se toman 10 mL para elaborar la curva patrón según el procedimiento descrito para las muestras. Bibliografía

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO:I BERNAL Análisis de alimentos 1994 , Universidad Nacional de Colombia,Bogotá D.C.