manual de productividad para la evaporación …...el punto de ebullición del disolvente dependerá...

Manual de ProductividadPara la Evaporación Industrial

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Saque el máximo partido a su aplicación y aumente la velocidad de destilación ajustando los parámetros pertinentes.

Eficiencia

Añada accesorios prácticos que le proporcionen una comodidad adicional y le permitan ganar tiempo.

Comodidad

Infórmese sobre las características de seguridad integradas o incorpore medidas de protección adicionales para necesidades especiales.

Seguridad

Asegúrese de que la configuración de los componentes de vidrio sea la adecuada para la aplicación, el producto y el disolvente en cuestión.

Configuración

Permita que el instrumento funcione solo, minimizando la interacción del usuario, y supervise el proceso a distancia.

Automatización

Mejore sus procesos de evaporación industrialConsejos y sugerencias sobre el Rotavapor® R-220 Pro industrial

Obtenga mejores resultados y un mayor rendimiento de su aplicación gracias a nuestro práctico asesoramiento experto. Esta guía interactiva contiene numerosas recomendaciones generales para los procesos de evaporación industrial, además de sugerencias específicas para el uso del Rotavapor® R-220 Pro industrial.

Aplicaciones Apéndice

Configuración: saber elegir es vital.................................. Configuración de los componentes de vidrio................Configuración descendente/para reflujo.........................Configuraciones especiales y matraces.....................

Más información

Velocidad de destilación y cálculo................................. Parámetros del sistema importantes.............................Influencia de la refrigeración............................................Velocidades de destilación máximas.............................

Más información

Características integradas................................................ Accesorios de automatización adicionales...................

Más información

Características de seguridad incluidas.......................... Características de seguridad addicionales...................

Más información

Otros accesorios............................................................... Adaptado a sus necesidades........................................

Más información

Concentración Reciclado de disolventes Lista de solventes

341112

13141515

1616

1717

1819

Secado

2 © 2017 BÜCHI Labortechnik AG

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La temperatura del baño calefactor (y sobre todo la diferencia con respecto a la temperatura del vapor) es esencial para la eficiencia. En lo que respecta a la seguridad, existen diversos mecanismos asociados al baño calefactor.

Baño calefactor

Existen varios factores asociados al matraz que influyen en la velocidad de destilación del sistema y que, en consecuencia, son importantes para optimizar el rendimiento. Además, nuestros accesorios prácticos facilitan la manipulación del matraz y disponemos de matraces personalizados adaptados a sus necesidades.

Matraz

El punto de ebullición del disolvente dependerá de la presión aplicada. El ajuste del vacío altera la temperatura del vapor, un parámetro del sistema esencial con repercusiones sobre la eficiencia y varias opciones de automatización.

Vacío

En el condensador se enfría el vapor generando así el condensado que se recoge en el matraz receptor. La refrigeración es un parámetro importante asociado a la eficiencia (velocidad de destilación) y a la automatización.

Condensador

La configuración de los elementos de vi-drio es de vital importancia en cada pro-ceso de purificación o concentración, de modo que prestarle atención es una de las claves para obtener buenos resulta-dos. La configuración de los elementos de vidrio dependerá en gran medida de la aplicación deseada, del producto que vaya a destilarse y del disolvente. Existen varias configuraciones distintas disponi-bles, cada una de ellas diseñada para hacer frente a dificultades habituales en los procesos de evaporación industrial.

Módulo de vidrio

Configuración: saber elegir es vitalDescripción rápida y sencilla del Rotavapor® R-220 Pro industrial

Si desea obtener más información sobre los principales componentes del Rotavapor® R-220 Pro, deslícese sobre la imagen del instrumento o los cuadros descriptivos. Elegir la configuración correcta para la aplicación prevista es el requisito previo indispensable para lograr el máximo rendimiento y productividad.

Más información

Más información sobre eficiencia

Más información sobre eficiencia Más información sobre eficiencia

Más información sobre eficiencia

Más información sobre confort

Más información sobre automatización

Más información sobre automatización Más información sobre seguridad



Configuración de los com-ponentes de vidrio

D

175 cm de altu-ra total

C

Tipo

Aplicable a

Configuración: configuración de los componentes de vidrioUna gran variedad de módulos de vidrio para sus necesidades

La elección de la configuración de los elementos de vidrio dependerá en gran medida de la aplicación en cuestión. Básica-mente existen dos tipos de configuraciones: de reflujo y descendente. Ambas cuentan con diferentes subvariaciones, cada una de ellas diseñada para un propósito concreto. Deslícese sobre las versiones a continuación para obtener más información sobre su uso previsto y ventajas adicionales.

ReflujoConfiguración especialmente diseñada para desti-laciones bajo reflujo y disolventes con un punto de ebullición alto.

Refrigeración a baja temperaturaPor ejemplo, uso de hielo seco como agente refrigerante.

Muestras que producen espumaTendencia a formar espuma o a vibrar durante la destilación.

Recristalizaciones

Requisitos del sistema

Aplicaciones

Reciclado de disolventes

DescendenteMódulo universal para la mayoría de las destilaciones estándar y los disolventes con un punto de ebullición bajo.

Altura reducidaExistencia de limitaciones de altura para el instrumento.

Punto de ebullición bajoEmpleo de disolventes altamente volátiles.

Secado de muestras

Concentración de muestras

Reacciones en condiciones de reflujo

R

RC


D DB2 RD2 RBDB C

Interactividad


D2


C

Tipo

Aplicable a






Recristalizaciones


Aplicaciones





Secado de muestras



R

RC


D DB2 RD2 RBDB C


DB2


C

Tipo

Aplicable a






Recristalizaciones


Aplicaciones





Secado de muestras



R

RC


D DB2 RD2 RBDB C


DB


C

Tipo

Aplicable a






Recristalizaciones


Aplicaciones





Secado de muestras



R

RC


D DB2 RD2 RBDB C


RB

R


C

Tipo

Aplicable a

R






Recristalizaciones


Aplicaciones





Secado de muestras



R

RC


D DB2 RD2 RBDB C


R

R


C

Tipo

Aplicable a

R






Recristalizaciones


Aplicaciones





Secado de muestras



R

RC


D DB2 RD2 RBDB C


C

R


C

Tipo

Aplicable a

R






Recristalizaciones


Aplicaciones





Secado de muestras



R

RC

D DB2 RD2 RBDB C


Si se utiliza una configuración para reflujo con una válvula de reflujo abierta, el condensado fluirá directamente hacia el matraz receptor evitando el posible reflujo hacia el matraz de evaporación que podría darse en la configuración descendente.

Segundo condensadorLa configuración descendente se puede ampliar con un condensador adicional. El segundo condensador actuará como un post-condensador, reduciendo las emisiones de los disolventes con un punto de ebullición bajo. En tal caso, la velocidad de destilación no se verá afectada, ya que el disolvente se condensará completamente en el primer condensador.

Refrigerador del destiladoTal y como se puede apreciar en el recorrido del vapor, el disolvente condensado se aproxima al vapor caliente que se introduce en el condensador. Este calienta el disolvente condensado y puede hacer que los disolventes hiervan en el matraz receptor, sobre todo si su punto de ebullición está cercano a la temperatura ambiental. Por lo tanto, el refrigerador del destilado enfría los disolventes que podrían llegar a calentarse.

Puede que los disolventes con un punto de ebullición alto se condensen en el vaso de expansión como consecuencia de la diferencia entre la temperatura ambiental y la de vapor. Cabe la posibilidad de que el disolvente condensado vuelva hacia el matraz de evaporación y provoque una reducción de la veloci-dad de destilación de hasta el 5 %.


Configuración descendenteLa configuración descendente del vidrio se puede aplicar a la mayoría de las destilaciones estándar. Su diseño la hace especialmente adecuada para los disolventes con un punto de ebullición bajo, así como para los productos que forman espuma y vibran. En comparación con la configuración para reflujo, el recorrido del vapor en una configuración descendente es unidireccional y el condensado se separa claramente del vapor caliente de entrada.

Configuración para reflujoEl módulo para reflujo está especialmente ideado para las reacciones bajo reflujo (por ejemplo, extracciones o recristalizaciones). Esta configuración también es la más adecuada para los disolventes con un punto de ebullición alto.

La configuración descendente resulta idónea para los productos que forman espuma y vibran e incluso se puede automatizar con el sensor de espuma opcional.

Vaso

Válvula de reflujo

Recorrido del vapor

Recorrido del vapor

2.º condensador

Refrigerador del destilado

Ir al sensor de espuma


Configuración: configuración de los componentes de vidrioConfiguraciones especiales y matraces receptores

Módulo de vidrio C (reflujo) La configuración de los elementos de vidrio C, basada en la configuración para reflujo, está equipada con una trampa de condensación en lugar de un condensador estándar. La trampa de condensación se puede llenar con diferentes mezclas de refrigeración (hielo seco/acetona u otras). Si se van a recoger disolventes altamente volátiles se requerirá una refrigeración muy baja.

Módulo de vidrio VLa configuración en V es un módulo de vidrio básico que solamente se encuentra disponible para el Rotavapor® R-220 Pro Essential. A pesar de que se asemeja a la configuración para reflujo, la configuración en V no es apta para aplicaciones con reflujo (no tiene grifo para el reflujo). Este módulo cumple las mismas especificaciones que el equivalente del Rotavapor® de laboratorio. La válvula de tres vías se puede utilizar con fines de alimentación o de ventilación.

Recipientes de recogida Todos los módulos de vidrio (excepto la configuración en V) se encuentran disponibles con un receptor sencillo o doble. El matraz graduado tiene un volumen de 10 litros. Los matraces receptores se pueden vaciar sin interrumpir la destilación gracias a un grifo de cierre. La configuración con doble receptor permite además llevar a cabo destilaciones continuas, ya que uno de los matraces se vacía mientras la destilación se produce en el otro.

Distintos puntos de ebulliciónLos dos recipientes de recogida facilitan la destilación de disolventes con diferentes puntos de ebullición. Los disolventes se pueden separar sin interrumpir la destilación simplemente recogiéndolos en diferentes matraces. Una vez destilado el primer disolvente (punto de ebullición más bajo), cierre el grifo y destile el segundo disolvente con un vacío menor en el segundo matraz receptor. De este modo evitará que el primer disolvente hierva en el matraz receptor.

Por lo tanto, esta configuración de los componentes de vidrio es especialmente adecuada para las reacciones bajo reflujo y/o los disolventes con un punto de ebullición muy bajo.

La configuración en V se puede emplear para la mayoría de las destilaciones. No obstante, no puede utilizarse con productos que formen espuma o vibren y únicamente debe emplearse con un matraz receptor.

Trampa de condensación

Grifo de cierre

Receptor sencillo

Receptor doble

Válvula de alimentación

Válvula de ventilación


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La velocidad de destilación dependerá en gran medida de la potencia de calentamiento disponible en el sistema. La resistencia del Rotavapor®, junto con el calor procedente de la vaporización del producto objeto de la destilación, determinará la velocidad de destilación teórica. En la práctica no se podrá conseguir la velocidad de destilación teóricamente determinada porque cada configuración posee unas características del sistema distintas y con frecuencia los parámetros del sistema ideales no son factibles. En primer lugar, es importante entender los principios básicos para evaluar la velocidad de destilación, así como las limitaciones del sistema.

Calor de vaporizaciónCada disolvente presenta un calor de vaporización único (también denominado calor de evaporación o entalpía de vaporización). El calor de vaporización es la energía necesaria para transformar una cantidad de una sustancia determinada en un gas a una presión dada. Dicho de otro modo, el calor de vaporización es la energía que se necesita para evaporar una sustancia. En los manuales de instrucciones de todos los Rotavapor® y controladores de vacío, así como en la documentación relevante, encontrará una amplia lista de disolventes. El calor de vaporización normalmente se representa como ∆Hvap y se define en J/g.

Diferentes resistenciasTeniendo en cuenta que la velocidad de destilación depende directamente del poder de calentamiento, existen tres resistencias de distintas capacidades disponibles para el Rotavapor® R-220 Pro. La unidad de calentamiento estándar cuenta con una salida de potencia de 3600 W, aunque existen unidades más potentes con un calentador de 4200 W y una unidad de alto rendimiento de 6300 W. El gráfico de la derecha muestra la velocidad de destilación de la acetona máxima que se puede conseguir con cada versión del Rotavapor® R-220 Pro.

Parámetros del sistema importantes La velocidad de destilación máxima se calcula presuponiendo unas condiciones ideales para una destilación rápida. En la velocidad de destilación influyen varios parámetros que deben tenerse en cuenta. En el caso del Rotavapor® R-220 Pro, estos son:

Agua: ∆Hvap = 2261 J/g = 2261 Ws/g

Energía necesaria para que se evapore 1 kg de agua:

Capacidad de calentamiento R-220 Pro = 3600 W

Velocidad de destilación teórica:

Eficacia: 70 % 4 kg/h

Velocidad de destilación máxima del agua: 4 L/h

Cálculo

2261 W · s · h · 1000 g

g · 3600 s · kg

3600 W

628 Wh

628 Wh

5,7 kg/h=

=

• Velocidad de rotación máxima• Diferencia de temperatura entre el baño y

el punto de ebullición de aproximadamente 40 °C

• Temperatura de refrigeración 10 °C inferior a la temperatura del vapor como mínimo (mejor si son 20 °C)

• Flujo de refrigeración convenientemente alto (temperatura de salida aproximadamente 5 °C por debajo de la temperatura del vapor)

• Refrigerante: agua• Fuente de vacío fuerte

Configuración ideal

No obstante, puede que por diversos motivos los parámetros del sistema ideales no sean realistas, por ejemplo:• si no es posible alcanzar la rotación máxima

(producto que forma espuma o vibra)• si no es posible alcanzar la diferencia de

temperatura necesaria (producto termosensible)• si el disolvente que se va a destilar normalmente

no es puro• si se utiliza aceite como medio calefactor

(propiedades de transferencia del calor inferiores a las del agua)

3600 W

30

15

25

10

20

5

04200 W 6300 W

Velo

cida

d d

e d

estil

ació

n (L

/h)

Velocidad de destilación máxima de la acetona

Tabla de las velocidades de destilación


Eficiencia: aumente el rendimientoVelocidad de destilación y parámetros que influyen en ella



Temperatura

Matraz

Rotación

Diferencia de temperatura entre el baño y el vapor (°C)

5

10

15

20

25

10 20 30 40

Velo

cida

d de

des

tilac

ión

de la

ace

tona

(L/h

)

Destilación de la acetona en función de

Para lograr la velocidad de destilación máxima con una potencia de calentamiento concreta, es importante tener en cuenta estos parámetros del sistema críticos: diferencia de temperatura, velocidad de rotación y volumen e inmersión del matraz.

Tmuestra ≈ Tvapor

∆Tbaño – vapor = 35 – 40 °C

Cuanto mayor sea la diferencia de temperatura entre la muestra del matraz y el baño, por lo general, mejor será la transferencia de calor y energía a la muestra. Las temperaturas de la muestra y el vapor son aproximadamente iguales. Por lo tanto, el ajuste del vacío no solo afectará al punto de ebullición, sino también a la temperatura del matraz.

Diferencia de temperatura

El máximo rendimiento se alcanza con una diferencia de temperatura de 35 – 40 °C. Es difícil alcanzar diferencias de temperatura por encima de este valor como consecuencia de las limitaciones en la capacidad de calentamiento.

Por lo general, cuanto más rápida sea la rotación, más rápida será la destilación. Esto se debe al aumento de la superficie del líquido, así como a la intensidad de la agitación generada por la rotación.

Velocidad de rotación

El grosor y el volumen del matraz, así como la profundidad de inmersión, también influyen en la velocidad de destilación. No obstante, las propiedades del matraz representan la proporción más pequeña de los tres factores principales.

Volumen del matraz e inmersión

Tbaño

Tmuestra

Tvapor

20 L, 130 rpm

10 L, 130 rpm

20 L, 30 rpm


Eficiencia: aumente el rendimientoVelocidad de destilación y parámetros que influyen en ella

Puede que la refrigeración tenga un efecto igual de fuer-te sobre la velocidad de destilación que la diferencia de temperatura y la rotación. No obstante, es necesario pro-porcionar una refrigeración suficiente para facilitar una con-densación completa. Una refrigeración deficiente hará que la condensación sea menor y que se produzca una pérdida de vapor en el sistema a través de la bomba de vacío. Las emisiones de disolvente en el laboratorio plantean riesgos serios para la salud y el medioambiente y deben evitar-se. Además, una refrigeración insuficiente puede reducir la tasa de recuperación.

EjemplosVelocidades de destilación máximas de los disolventes seleccionados

DisolventeVelocidad de

destilación máxi-ma en litros/hora

Acetato de etilo 25,5Heptano 35,4Hexano 37,2Alcohol isopropílico 16,53-metil-1-butanol 18,8Metiletilcetona 23,8Metanol 9,3Pentano 37,9n-Propanol 14,31,1,2,2-tetracloroetano 231,1,1-tricloroetileno 23,8Tolueno 24,4Tricloroetileno 26,4Agua 4Xileno 26,7

Parámetros de refrigeración esencialesExisten dos parámetros importantes en lo que respecta a la refrigeración: el flujo del refrigerante y la diferencia de temperatura entre el refrigerante y el vapor. Es esencial mantener un flujo de refrigerante suficiente en el sistema. Para el Rotavapor® R-220 Pro se necesitan 120 – 150 L/h, mientras que un flujo de 200 – 250 L/h resulta adecuado para el Rotavapor® R-250. En lo que respecta a la diferencia de temperatura entre el refrigerante y el vapor, es suficiente con aproximadamente 10 °C.

DisolventeVelocidad de

destilación máxi-ma en litros/hora

Ácido acético 12,4Acetona 20,7Acetonitrilo 13,6n-Pentanol 18,7Benceno 18,8n-Butanol 18Cloroformo 23,1Ciclohexano 29,8Diclorometano 18,3Éter de dietilo 32,61,2-dicloroetano 21,9Diisopropiléter 39,3Dioxano 21,5Dimetilformamida 16,5Etanol 13

Refrigeración insuficiente:

Condensación

Vapor

Emisiones

TvaporTrefrigeranteFlujo suficiente

∆Trefrigerante – vapor = 10 °C


Eficiencia: aumente el rendimientoInfluencia de la refrigeración


http://www.buchi.com/r-250

Accesorios de automatización adicionales:

El Rotavapor® R-220 Pro ofrece diversos grados de automatización. Las características integradas del R-220 Pro estándar ya permiten un cierto grado de automatización, aunque un sistema totalmente automatizado requiere algunos accesorios adicionales. Todos los modelos del Rotavapor® R-220 Pro incluyen estos modos:

• Temporizador: cambio automático al modo standby y detención del giro tras un tiempo configurado. Además, el calen-tamiento se detiene y el baño calefactor se reduce.

• Método: programación y almacenamiento de distintos métodos o procedimientos operacionales estándar.• Aplicación: supervisión del proceso desde un smartphone o tableta. Notificaciones instantáneas cuando se ha com-

pletado la destilación o se ha producido un error. Solo tiene que descargarse la aplicación gratuita y conectarse al Rotavapor® a través de internet.

El sensor de destilación automática es el complemento perfecto para su Rotavapor® R-220 Pro: los valores de vacío ideales se determinan y ajustan automáticamente en función de la temperatura del baño y la refrigeración en ese momento. Además, el sensor detecta si se ha completado la destilación y detiene el instrumento.

Destilación automática

Este sensor detecta el nivel de disolvente condensado en el matraz receptor y permite la concentración de un volumen definido (por ejemplo, entre un volumen de partida de 10 L y 3 L). Simplemente sitúe el sensor de nivel en la posición de 7 L en el matraz receptor. El sensor también actúa como un dispositivo de seguridad que evita el desbordamiento.

Sensor de nivel

Válvula del agua de refrigeración

Una vez completada la destilación, la válvula del agua de refrigeración garantiza la detención de la afluencia del agua de refrigeración y evita que se desperdicie agua adicional.

El sensor de espuma detecta el aumento de espuma en el matraz y ayuda a controlar la formación de esta. Para interrumpir la formación de espuma se liberan impulsos de ventilación breves. Esto permite llevar a cabo un proceso de destilación sin supervisión incluso con las muestras más difíciles.

Sensor de espuma

Ir a las aplicaciones


Automatización: saque mayor partido a su sistema Minimice la interacción del usuario


SobrepresiónLa sobrepresión en el sistema activa automáticamente la válvula de ventilación, dando lugar a una liberación de la presión inmediata. Simultáneamente se muestra un mensaje de error que informa al usuario.

Bloqueo del giroEl sistema se detiene automáticamente y aparece un mensaje de error cuando la rotación se bloquea durante 20 segundos o más. Además, el inicio lento de la rotación deja al usuario tiempo suficiente para reaccionar en caso de que surja algún problema (por ejemplo, abrazadera abierta).

Exceso de temperaturaLa unidad detiene automática-mente el calentamiento cuando el baño supera la temperatura confi-gurada en 15 °C. Además, la re-sistencia cuenta con un conmuta-dor de superación de temperatura mecánico ajustado a 200 °C.

Stop (Detener)

STOP

Complementos de seguridad adicionales:

El Rotavapor® R-220 Pro incluye diversas características de seguridad estándar, como los componentes de vidrio con revestimiento de plástico (certificado P+G) o la unión del cuello de matraz para el matraz de evaporación. En función del uso y el entorno, puede que sea necesario adoptar medidas adicionales para proteger el sistema más si cabe.

DesbordamientoLa función de desbordamiento del baño evita que el contenido de este se desborde si se llena demasiado rápido. Una vez que se alcanza un determinado nivel, el contenido del baño empieza a vaciarse en el nivel crítico.

Protege al operador frente a salpicaduras o en caso de que se rompa un matraz. El matraz de evaporación no está recubierto, de modo que la protección del baño permite disfrutar de una seguridad adicional. El giro se detiene cuando se abre la protección.

Protección del baño

El revestimiento P+G del módulo de vidrio garantiza la protección del usuario. No obstante, en caso de que el propio módulo de vidrio deba protegerse de las influencias externas, se recomienda el uso de protecciones de seguridad.

Protecciones de seguridad

En función de dónde se instale, puede que exista el riesgo de que caigan objetos sobre el Rotavapor® (por ejemplo, pasarela sobre su ubicación). Estas rejillas especiales protegen el matraz y el módulo de vidrio junto con el baño y las protecciones de seguridad.

Rejillas de protección


Seguridad: siempre bien protegido Características de seguridad incluidas y adicionales


El Rotavapor® R-220 Pro ha sido diseñado para ofrecer un funcionamiento fácil y seguro. Cuenta con una gama de accesorios adicionales que permiten disfrutar de una comodidad todavía mayor.

Soporte porta matrazEsta herramienta multifuncional garantiza una manipulación sencilla y segura de los matraces húmedos y calientes. Gracias al diseño del porta matraz, una sola persona puede montar, desmontar y transportar matraces grandes con total seguridad.

Adaptador de bridaEn caso de que sea necesario destilar una cantidad de muestra menor y no se disponga de un Rotavapor® de laboratorio, este práctico adaptador de brida permite montar fácilmente matraces de 1 – 3 L en el Rotavapor®

R-220 Pro.

Bomba de vacío V-600Esta bomba de vacío con capa de PTFE, que presenta un funcionamiento silencioso y fluido, permite controlar la velocidad de funcionamiento y garantiza un proceso de destilación constante.

Recirculation Chiller F-325 El potente refrigerador de 2500 W ofrece una flexibilidad máxima, ya que por un lado contribuye al funcionamiento del Rotavapor® como una fuente de refrigeración suficiente y por otro lado ofrece espacio para la bomba de vacío, incluido un condensador secundario. Esta compacta combinación constituye una cómoda unidad de destilación móvil que no depende de una fuente de refrigeración o vacío local y que se puede fijar gracias a sus ruedas bloqueables.

Mesa con ruedasEsta mesa con ruedas ha sido específicamente diseñada para poder instalar el Rotavapor® R-220 Pro de forma fija y segura (4 ruedas bloqueables) o desplazarlo a distintos lugares. También cuenta con espacio para una bomba de vacío.

Válvula de vacíoEsta válvula permite con-trolar fuentes de vacío dis-tintas de V-600.

Sensor de la temperatura de refrigeraciónConocer la temperatura de refrigeración es uno de los requisitos indispensables para optimizar el proceso de destilación y garantizar una condensación suficiente. Este sensor no es necesario cuando se utiliza un refrigerador.

Placa de sínter del conducto de vaporLos procesos de se-cado con frecuencia generan un polvo fino. El conducto de vapor con placa de sínter evi-ta que el polvo se introduzca en el condensador y que se produzcan pérdidas del producto.


Confort: otros accesorios Facilite su vida




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En algunas aplicaciones es necesario enfriar el matraz de evaporación. El cliente que solicitó la solución solía añadir hielo para ello. Sin embargo, se trataba de una medida que no resultaba precisa ni práctica. Se conectó una bobina de refrigeración de entrada al recirculador que permitía controlar la tempe-ratura del baño con exacti-tud, incluso por debajo de la temperatura ambiental.

Bobina de refrigeración de entrada

Además de los componentes de vidrio revestidos, este cliente solicitó una protección metálica adicional para las piezas de cristal. Diseñamos y fabri-camos protecciones especia-les a medida para todos los componentes de vidrio cilín-dricos. El material empleado era una combinación de una red de metal y el revestimien-to de plástico de BUCHI.

Protección adicional

Este cliente manifestó su deseo de lavar el conjunto a través de puertos adicio-nales en la parte superior del Rotavapor®. Se añadieron tres amplias aberturas con ca-peruzas al componente de vidrio.

Puertos de vidrio adicionales

El procesamiento de productos sensibles a la luz es difícil. El Rotavapor® R-220 Pro permite adoptar una solución sencilla. Se aplica un reves-timiento ámbar al matraz de evaporación para proteger el producto. El marcado del reves-timiento garantiza un rendimien-to igual al del matraz estándar.

Matraz de vidrio ámbar

Póngase en contacto con nosotros para comentarnos sus requisitos e ideas. Siempre nos complace poder ayudar y desarrollar soluciones idealmente adaptadas a las necesidades de nuestros clientes. En general, podemos modificar estos componentes: • componentes de vidrio (tipo y número de

conexiones, dimensiones o incluso componentes nuevos)

• componentes mecánicos (en función de los proveedores)

• modificaciones electrónicas y de software (que requieren mucho tiempo y ensayos)

Y mucho más

Se pueden personalizar diversos componentes del sistema de una forma sencilla. A continuación se incluye una pequeña selección de componentes personalizados; no obstante, se ha adaptado muchos más.

A pesar de que dispone-mos de varios módulos de vidrio con una altura redu-cida, este cliente solicitó un conjunto todavía más bajo. Los módulos de vidrio de BUCHI se fabrican internamente. En conse-cuencia, podemos adaptar-los a necesidades especiales fácilmente. El módulo de vidrio se redimensionó para reducir la altura todavía más.

Módulo de vidrio modificado


Confort: adaptado a sus necesidades Nos complace poder ayudar

Mi producto es...

No obstante, muchos productos requieren ajustes para obtener los mejores resultados. En la sección a continuación se enumeran los problemas más habituales en las aplicaciones de concentración y las soluciones correspondientes según los expertos.

El Rotavapor® industrial se utiliza principalmente para concentrar productos. Los métodos de procesamiento del Rotavapor® son tan diversos como los productos que se pueden tratar con él. Por lo general, el objetivo es conseguir una concentración suave del producto en el menor tiempo posible. Para procesar muestras ordinarias que no planteen problemas (por ejemplo, resistentes al calor, sin tendencia a formar espuma o a vibrar durante la destilación), se recomiendan estos ajustes: • temperatura del baño: 60 °C• vacío: presión recomendada en función de la lista de disolventes (punto de ebullición a 40 °C)• refrigeración: 20 °C o inferior• velocidad de rotación: máxima

...sensible al calor

Baño: 40 °C

Vacío: lista de disolventes o 10 °C < baño Refrigeración: 10 °C < vapor

...agresivo

Vacío: depresión Limpieza: aclare y seque minuciosamente

Refrigeración: flujo suficiente

...sensible al calor

Ajuste la temperatura del baño a 40 °C (u otra temperatura adecuada del pro-ducto).Ajuste el vacío a la presión recomendada según la lista de disolventes (punto de ebullición a 30 °C) o 10 °C por debajo de la temperatura del baño. Compruebe que la refrigeración sea de 15 °C (o como mínimo 10 °C por deba-jo de la temperatura del vapor).

Recomendaciones adicionales:Sensor de temperatura del agua de refrigeración

...agresivo (ácido)

Compruebe que la destilación se pro-duzca siempre bajo depresión (vacío) para evitar que el vapor del ácido atra-viese la junta de vacío y se introduzca en el cabezal de la caja de engranajes (corrosión). Limpie y seque el instrumento comple-tamente después de cada destilación. Proporcione una refrigeración suficiente para evitar emisiones al medioam-biente.


Aplicaciones: concentración Recomendaciones para su aplicación

Mi producto...

...es viscoso

Reducción del giro

...forma espuma o vibra

Rotación: 40 rpm

Vacío: según la lista de disolventes. Reducir con cuidado. Ventilación: rápidamente cuando sube la espuma

Baño: > 60 °C Vacío: según la lista de disolventes o mín. ∆Tbaño – punto de ebullición = 20 °C

...contiene disolventes con un punto de ebullición alto

(> 100 °C a presión ambiental)

...forma espuma o vibra

Una velocidad de rotación moderada (aproximadamente 40 rpm) es bene-ficiosa en la mayoría de los casos. No obstante, puede que el producto tam-bién forme menos espuma con un giro elevado o que la formación de espuma cambie durante el proceso de evapora-ción. Se necesitan pruebas. El parámetro más importante es el vacío. Se recomienda encarecidamente reducir el vacío lentamente, poco a poco.Ventile en cuanto empiece a subir la espuma.

Recomendaciones adicionales:• sensor de espuma• módulo de vidrio descendente • aplicación de los métodos en la

unidad de control integrada I-300

...es viscoso

Reduzca la velocidad de rotación: el producto no debe adherirse al matraz como ocurre en una centrifugadora.

Ajuste la temperatura del baño con un valor por encima de 60 °C (tal vez con aceite como medio calefactor).Ajuste el vacío con la presión reco-mendada según la lista de disolventes (punto de ebullición a 40 °C). Si esto no es posible (por ejemplo, porque la pre-sión necesaria sería inferior a 20 mbar), ajuste la presión con un valor superior, pero asegúrese de que exista una dife-rencia de temperatura entre el baño y el punto de ebullición de 20 °C como mínimo.

Recomendaciones adicionales:• protección frente a salpicaduras• módulo de vidrio R o RB

...contiene disolven-tes con un punto de ebullición alto (> 100 °C a la presión ambiental)


Aplicaciones: concentraciónRecomendaciones para su aplicación

Purificación o reciclaje de disolventes A diferencia del uso con fines de concentración, el principal interés en las aplicaciones de purificación radica en el disolvente y no en el producto. En este caso, el objetivo consiste en purificar o reciclar un disolvente con una pérdida mínima. En general, las recomendaciones son equivalentes a las señaladas en la sección sobre concentración, aunque el enfoque difiere un poco.

SecadoOtra aplicación importante es el secado de productos. Puede que el producto que se vaya a secar en el matraz ya esté concentrado o puede que sea incluso una suspensión. El principal objetivo es secar el producto con unas pérdidas mínimas en el menor tiempo posible. Por lo general, las recomendaciones son equivalentes a las que se indican en la sección sobre concentración, aunque el enfoque difiere un poco.

Otras aplicacionesEl Rotavapor® industrial permite llevar a cabo numerosas aplicaciones. Los consejos que se han señalado anteriormente ayudan a optimizar prácticamente cualquier aplicación. Pruebe su aplicación en un Rotavapor® de laboratorio y amplíela.


Velocidad de destilación: lenta

Baño/vacío: alta temp./ vacío bajo Atención: mezclas azeotrópicas

Secado

Velocidad de destilación: Máximo

Atención: productos que forman espuma y vibran.

Limpieza: evite la transferencia de la muestra


Un disolvente con una pureza máxima requiere una velocidad de destilación “lenta”. Cuanto más rápida sea la destilación, mayor será el riesgo de transferencia de impurezas a través del vapor. Además, es necesario evitar la formación de espuma o la vibración siempre que sea posible. En el caso de los disolventes con un punto de ebullición alto, se recomienda una temperatura del baño elevada y un vacío inferior (es decir, una presión más alta). Tenga en cuenta las mezclas azeotrópicas (separación imposible mediante destilación).

Recomendaciones adicionales:• módulo de vidrio descendente (D, DB, D2

o DB2)• aplicación de los métodos en la unidad de

control integrada I-300

Secado

Para obtener una eficiencia máxima, es importante mantener una velocidad de destilación lo más alta posible. Además, debe prestar atención a los productos termosensibles, que forman espuma o vibran. El riesgo de vibración aumenta cuando el producto se convierte en una suspensión. Además, las vibraciones pueden llevar parte del producto al condensador. Esto no solo hará que se pierda el producto, sino que también dificulta-rá la limpieza.

Recomendaciones adicionales:• módulo de vidrio descendente (fácil de

limpiar)• conducto de vapor con placa de sínter


Aplicaciones: purificación y secado Recomendaciones para su aplicación




Apéndice: lista de disolventes Parámetros importantes

Disolvente Fórmula Masa molar en

g/mol

Calor de vaporiza-ción en

J/g

Punto de ebulli-ción a

1013 mbar en °C

Densidad en g/cm3

Vacío reco-mendado para

un punto de ebullición de

40 °C en mbar

ácido acético C2H4O2 60,0 695 118 1,049 44

acetona CH3H6O 58,1 553 56 0,790 556

acetonitrilo C2H3N 41,1 853 82 0,780 208

n-alcohol amílico, n-pentanol C5H12O 88,1 595 37 0,814 11

benceno C6H6 78,1 548 80 0,877 236

n-butanol C4H10O 74,1 620 118 0,810 25

terc. butanol

(propanol metílico)

C4H10O 74,1 590 82 0,789 130

clorobenceno C6H5Cl 112,6 377 132 1,106 36

cloroformo CHCl3 119,4 264 62 1,483 474

ciclohexano C6H12 84,0 389 81 0,779 235

éter de dietilo C4H10O 74,0 389 35 0,714 850

1,2-dicloroetano C2H4Cl2 99,0 335 84 1,235 210

1,2-cloruro de vinilideno (cis) C2H2Cl2 97,0 322 60 1,284 479

1,2-cloruro de vinilideno (trans) C2H2Cl2 97,0 314 48 1,257 751

éter diisopropílico C6H14O 102,0 318 68 0,724 375

dioxano C4H8O2 88,1 406 101 1,034 107

formamida dimetílica (DMF) C3H7NO 73,1 73,1 153 0,949 11

dimetilsulfóxido C2H6OS 78,1 678 189 1,104 4

etanol C2H6O 46,0 879 79 0,789 175

etilacetato C4H8O2 88,1 394 77 0,900 240

heptano C7H16 100,2 373 98 0,684 120

hexano C6H14 86,2 368 69 0,660 360

alcohol isopropílico C3H8O 60,1 699 82 0,786 137

alcohol isoamílico

(3-metil-1-butanol)

C5H12O 88,1 595 129 0,809 14

metiletilcetona C4H8O 72,1 473 80 0,805 243

metanol CH4O 32,0 1227 65 0,791 337

cloruro de metileno,

diclorometano

CH2CI2 84,9 373 40 1,327 850

pentano C5H12 72,1 381 36 06,26 850

n-propanol C3H8O 60,1 787 97 0,804 67

pentacloroetano C2HCl5 202,3 201 162 1,680 13

piridina C5H5N 79,1 511 115 0,980 61

1,1,2,2-tetracloroetano C2H2Cl4 167,9 247 146 1,595 20

1,1,1-tricloroetano C2H3Cl3 133,4 251 74 1,339 300

tetracloroetileno C2Cl4 165,8 234 121 1,623 53

THF

(tetrahidrofurano)

C4H8O 72,1 72,1 67 0,889 374

tolueno C7H8 92,2 427 111 0,867 77

tricloroetileno C2HCl3 131,3 264 87 1,464 183

agua H2O 18,0 2261 100 1,000 72

xileno (mezcla)

o-xileno

m-xileno

p-xileno

C8H10

C8H10

C8H10

C8H10

106,2

106,2

106,2

106,2

389

144

139

138

0,880

0,864

0,861

25


Apéndice: lista de disolventes Vacío recomendado para distintos puntos de ebullición:

Disolvente Punto de ebullición

0 °C

Punto de ebullición

10 °C


20 °C


30 °C


40 °C


50 °C


60 °C

ácido acético 4 8 15 26 44 72 113

acetona 91 150 239 370 556 815 atmos.

acetonitrilo 29 50 83 134 208 315 465

n-alcohol amílico, n-pentanol 1 1 3 6 11 19 33

benceno 36 60 98 155 236 352 511

n-butanol 2 4 7 14 26 47 80

terc. butanol

(propanol metílico)

11 23 43 78 136 231 378

clorobenceno 4 7 13 22 36 56 86

cloroformo 77 126 199 306 457 665 947

ciclohexano 40 66 107 166 252 372 536

éter de dietilo 242 382 585 871 atmos atmos atmos

1,2-dicloroetano 30 51 83 132 203 304 444

1,2-cloruro de vinilideno (cis) 77 127 204 317 479 705 Atmos

1,2-cloruro de vinilideno (trans) 129 209 330 505 751 Atmos Atmos

éter diisopropílico 63 104 164 251 375 545 776

dioxano 14 25 42 68 108 165 246

formamida dimetílica (DMF) 1 2 3 6 10 17 28

dimetilsulfóxido 0 1 1 2 4 7 12

etanol 16 31 58 102 175 289 463

etilacetato 33 57 95 153 240 366 544

heptano 16 28 47 77 120 183 273

hexano 60 99 156 241 360 525 750

alcohol isopropílico 11 23 43 78 136 231 378

alcohol isoamílico

(3-metil-1-butanol)

1 2 4 9 16 29 49

metiletilcetona 38 64 103 160 243 359 518

metanol 38 70 122 206 337 534 824

cloruro de metileno,

diclorometano

178 288 451 685 atmos. atmos. atmos.

pentano 245 377 563 819 atmos. atmos. atmos.

n-propanol 5 10 20 37 67 115 193

pentacloroetano 1 3 5 8 13 21 34

piridina 7 13 22 38 61 95 146

1,1,2,2-tetracloroetano 2 4 7 12 20 32 50

1,1,1-tricloroetano 49 81 129 200 301 442 634

tetracloroetileno 6 12 20 33 53 83 126

THF

(tetrahidrofurano)

53 91 148 234 360 539 788

tolueno 10 17 29 48 76 118 177

tricloroetileno 22 39 65 106 167 257 383

agua 6 13 23 42 72 120 194

xileno (mezcla) 3 5 9 15 25 40 63

(atmos. = presión atmosférica)

Sudeste Asiático

BUCHI (Thailand) Ltd.TH – Bangkok 10600T +66 2 862 08 51F +66 2 862 08 [email protected]/th-th

Oriente Medio

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manual de productividad para la evaporación …...el punto de ebullición del disolvente dependerá...

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