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GRADO EN QUÍMICA POR LA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA
PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL (I-IV)
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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ÍNDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
1.1. Normas generales 3
1.2. Normas generales de seguridad 4
1.3. Pictogramas de seguridad 5
1.4. Eliminación de residuos 5
1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 6
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 7
3. OPERACIONES BÁSICAS
3.1. Toma de reactivos 8
3.2. Medición de líquidos 8
3.3. Pesadas 10
3.4. Transferencia de sólidos 12
3.5. Trasvase de líquidos 12
3.6. Filtración 12
3.7. Secado de productos 13
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 14
5. DIARIO DE LABORATORIO 14
APÉNDICES 17
BIBLIOGRAFÍA 19
GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL I 20
Práctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio 22
Práctica 2. Precipitación y filtración 24
Práctica 3. Separación de los componentes de una mezcla 27
Práctica 4. Cristalización de sulfato de cobre 32
Práctica 5. Preparación de yoduro de plomo 36
GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL II 39
Introducción. Técnicas Básicas en el Laboratorio 40
Práctica 1. Gases: Relación Volumen-Temperatura de un Gas 43
Práctica 2. Termoquímica: Determinación de la Variación de Entalpía para la Descomposición del H2O2 46
Práctica 3. Las Disoluciones y sus Propiedades Físicas: Efecto de la Adición de un Soluto sobre el Punto de Solidificación de un Disolvente 50
Práctica 4. Cinética Química: Estudio Cinético de la Reacción de Oxidación del Ion Yoduro por el Ion Persulfato 53
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO1.
1.1. Normas generales
La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es obligatoria para todos los alumnos.
Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído.
El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de trabajo así como del material allí presente.
Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las prácticas que aparecen en este manual.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración, disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío, desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.
En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio, sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.
Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de otras prácticas ni realizados por cuenta propia.
En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente. De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine alguna de las normas de seguridad.
Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los resultados obtenidos.
Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio.
IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que éste lo pueda reponer.
1 Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
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Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de abandonar el laboratorio.
1.2. Normas generales de seguridad.
Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.
Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).
Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
En caso de daño en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y continuar así, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al médico.
No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.
Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc.2
2 Véase ref. 1 pág. 27
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1.3. Pictogramas de seguridad
Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.
1.4. Eliminación de residuos.
La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo).
Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
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1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la Universidad.
Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.
Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y proporciónale asistencia médica.
Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.
Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada.
Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo más rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor.
Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.
Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo tumbado, con la cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No le dejéis sólo. No ingerir líquidos, ni provocar el vómito.
Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.
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2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO3
Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento.
FUENTE: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.
3 Para una descripción más completa ver ref. 1, capítulo 2 (pág 28)
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La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la estufa, la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar.
La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa
Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes más agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor.
Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio y seco
3. OPERACIONES BÁSICAS4
3.1. Toma de reactivos.
Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de reactivo que se encuentre al lado.
Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación teniendo en cuenta las siguientes normas:
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras fuentes de contaminación.
Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia y seca.
Después de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porción de una muestra de reactivo.
3.2. Medición de líquidos.
Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
4 Para una descripción más detallada, y para otras técnicas básicas como la filtración, la extracción, la destilación, etc. véanse los capítulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.
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Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.
enrase correcto enrases incorrectos
Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise, utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen más próximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la disolución no desprende gases, deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente limpio para evitar la contaminación de todo el producto. En el caso de determinaciones analíticas, (¡y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir, en un recipiente de volumen próximo a la cantidad que necesite, un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso: - Nunca adicione líquidos calientes. - Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una
cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar.
- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.
- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. - El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si
quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia.
Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. Sólo mide un volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta: - No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes. - El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja
del menisco la que quede a ras de la señal de aforo.
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- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de temperatura, transfiérala al matraz, lave tres veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas de un émbolo. Succione la disolución con el émbolo hasta el enrase deseado. Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. Como norma, y salvo en aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario5, nunca introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la disolución. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su uso: - Nunca trasvase líquidos calientes. - Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus
paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al
enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador.
- El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme ángulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la pipeta no está limpia.
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.
Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,
el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc. (para volúmenes muy aproximados). No emplee las pipetas más que para transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad.
3.3. Pesadas.
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud
5 Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En algunos laboratorios de prácticas, simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco.
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resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de 0,1 mg. En la mayoría de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0,1 g de precisión balanzas granatarias)
Al realizar una pesada, tenga en cuenta:
No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel. Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el recipiente en el que se va a hacer la pesada
Si se ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza pues puede dañarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar más. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.
Después de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles
Procedimiento
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Soluciones
Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga y el entorno
Aclimatar la muestra
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire
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3.4. Transferencia de sólidos.
Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo.
3.5. Trasvase de líquidos.
Trasvase de líquidos. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.
3.6. Filtración
Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. Como quiera que en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas sólidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. La filtración puede ser:
a) A presión normal o por gravedad.
b) A vacío.
Filtración: Presión normal
Para filtrar a presión normal, se opera tal como se muestra en la figura. El embudo debe tener un ángulo aproximado de 60º y vástago largo, con lo que el líquido al llenarlo hará disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel de filtro, favoreciéndose así la velocidad de filtración. El papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamaño de la partícula del precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la
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figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo.
El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado, y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el líquido, el sólido que pueda permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuará como líquido de lavado. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.
Filtración: A vacío
Para filtrar a vacío con Buchner, se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste, humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtración a presión normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.
Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de pequeñas partículas de sólido a través del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa completamente transparente. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en forma cónica. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se sequen6.
3.7. Secado de productos
Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, éstos se introducen generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:
- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habrá regulado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades.
6 Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa
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- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente sobre un papel.
- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un pequeño papel colocado encima.
- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas largas si es necesario.
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE
Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1, pág 30 y siguientes.
5. DIARIO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos sobre como llevarlo son los siguientes.
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar también todos los cálculos realizados.
3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.
4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).
5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones como CrO4
2-, SO42-, son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de
BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es incoloro y soluble”), etc..
6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos sintetizados.
7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.
Modelo de diario de laboratorio:
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15
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.ub.edu/oblq/.
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APÉNDICES
1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases
% en peso Densidad (g/ml)
NH3 32,0 0,88
30,0 0,892
25,0 0,91
10,0 0,958
5,0 0,977
HCl 36,0 1,18
HNO3 65,0 1,40
60,0 1,38
38,0 1,24
H2SO4 96,0 1,84
20,0 1,14
FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56TH edición, CRC Press, 1976.
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18
2.- Tabla periódica de los elementos
FUENTE: Cortesía de Merck, Gmbh.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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3.- Reglas de solubilidad de sales en agua
• Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles
• Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles
• Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles
• Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles
• Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, óxidos e hidróxidos son insolubles
• Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario
Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5ª la que dice que los sulfuros son insolubles.
Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.
BIBLIOGRAFÍA
1. Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.
2. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009
3. página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009
4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Química General; 8ª ed., Ed. Prentice Hall, 2003.
5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.
Grado en Química
1er Curso
QUIMICA GENERAL I
Guiones de Prácticas
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QUIMICA GENERAL I
Grado en Química
1er Curso
UTILES A TRAER POR EL ALUMNO
Bata
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión
correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones
Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.
Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al acabar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
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Práctica nº 1
Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TÉCNICAS
BÁSICAS EN EL LABORATORIO
INTRODUCCION
El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un
aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio químico,
eliminación de residuos así como la descripción del material y algunas de las técnicas más
usuales.
Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesión,
donde se tratara parte de la información allí contenida.
OBJETIVOS
Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio químico antes de
realizar un experimento.
Conocer e identificar el material más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con
su utilización.
Conocer las técnicas básicas más necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento
químico
MATERIAL
Balanza Estufa Placa calefactora
Mortero con mano Frasco Lavador Material de vidrio diverso Gradilla
Espátula Termómetro
Cápsula de porcelana Crisol Pinzas de madera
Trompa de vacío Cono de Goma Kitasato
Placa filtrante Embudo Büchner Pipeta Pasteur
Aro de corcho Soporte Pinzas
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CUESTIONES
1.- ¿Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo?
2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio ¿es aconsejable u obligado?
3.- ¿Cuándo debe usarse una campana de gases?
4.- ¿Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?
5.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una
inflamable. ¿Qué diferencia hay entre ellas?
6.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica, una nociva y una irritante. ¿Qué
diferencia hay entre ellas?
7.- ¿se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza?
8:- Cita algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionarías.
9.- Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres),
usaría la filtración por gravedad o a a vacío
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24
QUIMICA GENERAL I
Grado en Química
1er Curso
Práctica nº 2
SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: CLORURO
AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA
OBJETIVOS
Se trata de determinar la composición de una mezcla efectuando la separación de sus
componentes aprovechando las diferentes propiedades de éstos.
Conocer las técnicas de separación de los componentes de una mezcla heterogénea.
Relacionar la técnica usada con la propiedad del componente separado.
INTRODUCCION
Las propiedades físico-químicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan
para proceder a su separación.
La mezcla de NaCl, NH4Cl y SiO
2 puede separarse en sus componentes aprovechando las
siguientes propiedades:
Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H2O Punto fusión ºC
Na Cl 35 801
NH4Cl 37 305 (sublima)
SiO2 Insoluble 1600
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Separación del cloruro amónico.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
25
Se pesa una cápsula de porcelana vacía, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se
homogeneizan con un mortero, se colocar en la cápsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cápsula
con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la
aparición de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no
se desprendan vapores, se retira la cápsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se espera
a que se enfríe.
Se esa la cápsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH4Cl que
había en la mezcla original.
Separación de la sílice y la sal común.
Se trata la cápsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada, con objeto de
disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra.
El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que
cristalice el cloruro sódico y se pesa.
La cápsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio
para secar la arena mas rápidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cápsula, obteniéndose
por diferencia el peso de arena.
Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades
de cloruro sódico y arena separadas, calcular la composición porcentual de la mezcla.
CUESTIONES
1) ¿Qué es la sublimación? ¿Que se desprende en este caso al calentar la mezcla?
2) Disolver en agua el cloruro amónico sublimado y añadirle a esta nueva disolución un par de
lentejas de hidróxido sódico. ¿qué se observa?. ¿Cuál es la reacción que tiene lugar?
3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de
100, ¿a qué puede ser debido?
4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado.
Expresar la composición de la mezcla en % (p/p). Calcular la fracción molar de cada
componente.
MATERIAL
Placa calefactora Mortero com mano
Varilla de vidrio Vidrio de reloj
Cápsula de porcelana 2 Embudos de vidrio
Probeta de 100 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL
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Embudo buchner Kitasato
Espátula Pinzas
Frasco Lavador Estufa
Agua destilada Papel de filtro
REACTIVOS
Mezcla de arena, cloruro sódico y cloruro amónico.
MANUAL DE REFERENCIA
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.
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QUIMICA GENERAL I
Grado en Química
1er Curso
Práctica nº 3
PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN. PRECIPITACION y
FILTRACIÓN
OBJETIVO
Conocer con claridad las operaciones de preparación de una disolución, precipitación, filtración
y lavado, básicas en los procesos químicos, y aplicar correctamente las técnicas utilizadas.
a) PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN
INTRODUCCIÓN
Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentración, para posteriormente
separar una sustancia formada en disolución a partir de las disoluciones anteriores, aprovechando
su baja solubilidad. Empleando la técnica de filtración a vacío nos permitirá aislar el precipitado
de su disolución de origen.
La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por
disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado
volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de
agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada
hasta completar el volumen de disolución. Por dilución, se prepara agregando el disolvente a una
disolución de concentración conocida. Se mide el volumen adecuado de la disolución
concentrada, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el
volumen de disolución.
Se prepararan 100 mL de una disolución 0.5M de carbonato sódico y 100 mL de una
disolución de 0,2M de cloruro cálcico a partir de otra 1,0 M previamente preparada.
CALCULOS
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28
1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100
mL de una disolución 0,5 M.
2) Calcula la cantidad de cloruro cálcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL
de una disolución 1,0 M.
3) Calcula el volumen de una disolución de 1,0 M de cloruro cálcico que es necesario
utilizar para preparar 100 mL de una disolución 0,2 M.
4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de
una disolución 0,5 M de carbonato de sodio, al mezclarla con la cantidad apropiada de una
disolución de cloruro cálcico.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de una disolución por disolución
Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de
precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de
precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta
que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar.
Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando
el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.
Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución.
Preparación de una disolución por dilución
Una vez determinado el volumen de disolución concentrada necesario para preparar la
disolución diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de
100 mL en el que previamente habíamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el
enrase y se homogeniza la disolución.
b) PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN
INTRODUCCIÓN
La precipitación es una operación utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles,
o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo
de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción, la concentración de alguna de
las posibles especies que hay en disolución supera el producto de solubilidad correspondiente, se
producirá la precipitación. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan
inicialmente dos disoluciones una de carbonato sódico de concentración… y otra de cloruro
cálcico de concentración…., ambas sales están totalmente disociadas. Al mezclarlas, los iones
presentes Na+, CO32-, Ca2+, y Cl- se pondrán en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y CaCO3.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
29
El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi instantáneamente al
ser muy pequeño su producto de solubilidad
(1) Na2CO3 ↔ 2Na+ + CO32-
(2) CaCl2 ↔ Ca2+ + 2Cl-
(3) CO32- + Ca2+ + 2Na+ + 2Cl- ↔ CaCO3 + 2Na+ + 2Cl-
La siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la
líquida. A esta operación se le llama filtración.
A continuación se realiza el lavado. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades
del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se toman 60 mL de la disolución 1M de cloruro cálcico en un vaso de precipitados. Se toman
100mL de la disolución de carbonato sódico 0,5 M. A continuación se calienta la primera
disolución hasta unos 50°C y se le añade la segunda, con lo que se produce la precipitación.
Se prepara el embudo Büchner y el kitasato y se filtra a vacío la mezcla ya fría para
separar el carbonato cálcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua
destilada y se ensayan periódicamente muestras del líquido que gotea del embudo Büchner hasta
que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolución de nitrato de plata.
Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a
100-110°C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del
proceso a partir del reactivo limitante.
CÁLCULOS
Masa precipitado de CaCO3 (g)
Rendimiento
100%A
RB
Donde:
A: Masa precipitado de CaCO3 en gramos y B: Masa Teórica de precipitado
Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos
Calcular el número de moles de CaCl2 y el número de moles de Na2CO3
Calcular el número de moles de Ca+2 utilizando la reaccion (1)
Calcular el número de moles de CO3-2 utilizando la reaccion (2)
Calcular el número de moles de CaCO3 utilizando la reacción (3)
Calcular la masa de CaCO3 en gramos
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CUESTIONES
1) ¿porqué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?
2) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar.
3) ¿Qué es un precipitado?
4) Porqué es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato cálcico
(cualquier precipitado en general).
5) ¿Qué finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reacción que tiene
lugar.
6) ¿Por qué no se obtiene un rendimiento del 100%?
7) Si quisiera disolver el precipitado, ¿qué haría? ¿Añadiría más cloruro cálcico,
carbonato sódico, ácido clorhídrico, agitaría? Comprobarlo experimentalmente.
Escribir la ecuación de la reacción que tiene lugar.
8) Añade unos mililitros de la disolución filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada
uno de ellos unas gotas de la disolución de carbonato sódico y al otro unas gotas de la
disolución de cloruro cálcico. ¿Aparece un precipitado?
9) Completa la siguiente tabla
Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H2O
Na2CO3
CaCl2
NaCl
CaCO3
MATERIAL
Balanza Papel de filtro
Placa calefactora Varilla de vidrio
Vidrio de reloj Probeta de 100 mL
2 vasos de precipitados de 250 mL Pipeta de 100mL
Espátula 2 matraces aforados de 100 mL
Mortero Termómetro
Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato
Cono de Goma Embudo de vidrio
Pipeta Pasteur Frasco Lavador
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Sistema de vacio Tubo de ensayo
Estufa Trompa de vacio
Frasco Lavador Sistema de vacio
REACTIVOS
Cloruro cálcico
Carbonato sódico
Nitrato de plata
MANUAL DE REFERENCIA
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.
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32
QUIMICA GENERAL I
Grado en Química
1er Curso
Práctica nº 4
RECRISTALIZACIÓN DE SULFATO DE COBRE. DETERMINACIÓN
DEL AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL CuSO4.5H2O
a) DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE UN COMPUESTO
OBJETIVO
El objetivo de este experimento es la determinación del número de moles y moléculas del agua
de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los
elementos están presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las
Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformación de un
compuesto hidratado (CuSO4.5H2O) en el compuesto anhidro (CuSO4).
INTRODUCCIÓN
Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua unidas a
ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco
moléculas de agua asociadas con él. El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de
cobre(II) pentahidratado, y su fórmula se escribe como CuSO4 • 5H20. Las moléculas de agua se
pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS04, que
suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto
ya no tiene moléculas de agua unidas a él.
En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4.5H2O, hasta que el agua
de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformación puede
representarse por la siguiente ecuación:
CuSO4.5H2O(s) → CuSO4(s) + 5 H2O(v)
azul blanco
La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida
en la sal hidratado. El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la
expresión:
Peso de agua perdido = Psal hidratada – P sal anhidra
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
33
% de agua experimental = ----------------------------------------------------------------- x 100
Peso de la muestra original
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo
cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en él 6 g de CuSO4.5H2O(s) pulverizado y calentar el
crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a
temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal
anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente después de transcurridos unos minutos.
Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operación hasta que las pesadas sean
coincidentes.
CALCULOS
Peso del crisol M1
Peso de la muestra
Peso del crisol y la muestra hidratada M2
Peso del crisol y la muestra anhidra (1) M3
Peso del crisol y la muestra anhidra (2) M3
Peso de la muestra anhidra M3 – M1
Peso del agua de cristalización M2 – M1
Moles de agua
Moles de CuSO4
Fórmula del Compuesto CuSO4.xH2O
% de agua en la muestra
CUESTIONES
1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el
% teórico.
2.- Si en lugar de 6 g de CuSO4 .5H2O hubiésemos partido de 12 g de agua, ¿cuál sería el % de
agua en el compuesto?
b) RECRISTALIZACIÓN
OBJETIVO
La recristalización es uno de los métodos utilizados en la purificación de sustancias sólidas. Con
frecuencia implica la disolución de una sustancia impura en un disolvente caliente y a
continuación la cristalización del sólido por enfriamiento de la disolución.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
34
La elección del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del sólido a
purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento
de solubilidad con la temperatura, para que las pérdidas sean mínimas. En cuanto a las
impurezas, éstas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtración de la disolución
caliente, o muy solubles pues entonces quedarán en la disolución al enfriar ésta.
INTRODUCCIÓN
En la recristalización se seguirán los pasos que a continuación se indican:
1.- Preparación de la disolución: Se colocará el sólido en un matraz erlenrmeyer y se añadirá el
disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolución de la sustancia.
2.- Filtración de la disolución caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este
paso. Si no es así, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vástago corto
dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitación del sólido en el embudo, se
calentará éste previamente en un horno, en una estufa o mediante un baño adecuado (embudo de
filtración en caliente).
3.- Enfriamiento: La disolución se enfriará lentamente hasta temperatura ambiente para originar
la formación de cristales del producto de tamaño adecuado que puedan ser filtrados.
4.- Filtración de la suspensión fría: El producto recristalizado se separa de la filtración a vacío.
Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarán en el filtro
con una espátula o varilla mientras se aplica el vacío, con lo que se elimina la mayor parte de la
disolución.
5.- Lavado: La disolución que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vacío,
añadiendo un pequeño volumen de disolvente frío, agitando la masa húmeda con la espátula o la
varilla y aplicando nuevamente el vacío. Esta operación debe repetirse varias veces.
6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicación de vacío,
se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o
estufa, a fin de conseguir un completo secado.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm3 de agua hasta temperatura cercana a su
ebullición (evítese que se pierda mucha agua por ebullición) y se le añaden 6 g. de sultato de
cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolución del sólido, calentando periódicamente
para impedir que la disolución se enfríe. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a
través de un embudo de filtración en caliente.
La disolución filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura
ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolución
sobrenadante filtrándose sobre un embudo büchner.
Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operación.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
35
CUESTIONES:
1.- ¿Por qué se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operación?
2.- ¿Por qué se realiza la filtración en caliente?
3.- ¿Qué se queda retenido en el papel de filtro?
4.- ¿Se podría secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, ¿en qué condiciones?
REACTIVOS:
Sultato de cobre prentahidratado
MATERIAL:
Vidrio de reloj Varilla de vidrio
Placa calefactora Vaso de precipitados de 100 ml
Probeta de 10 ml Embudo de filtración
Cristalizador Crisol de porcelana
Sorporte metálico Nuez
Aro metálico Frasco lavador
Agua destilada Papel de filtro
MANUAL DE REFERENCIA
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36
QUIMICA GENERAL I
Grado en Química
1er Curso
Práctica nº 5
Yoduro de Plomo
OBJETIVO
Que los alumnos se familiaricen por vez primera con las reacciones químicas. De forma
cualitativa se demuestra un tipo de reacción iónica y por tanto muy rápida. La formación de un
precipitado, la variación de la solubilidad con la temperatura y finalmente una cristalización.
INTRODUCCION
Las disoluciones, la de nitrato y la de yoduro, al ponerse en contacto forman de inmediato un
precipitado de color amarillo intenso
Este compuesto es mucho más soluble en caliente que en frío. Si se calienta el vaso donde
se ha formado la reacción, el precipitado prácticamente se disuelve y al enfriarse vuelve a
precipitar en forma de escamas brillantes, llamada “lluvia de oro”, que al iluminarlas dan un
brillo intenso.
CALCULOS
1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una
disolución que contenga 16g/litro.
2) Calcula la cantidad de yoduro potásico que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una
disolución que contenga 20 g/litro
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se preparan las disoluciones acuosas de los reactivos:
- nitrato de plomo: 50 ml de disolución que contenga 16 g/litro
- yoduro potásico: 50 ml de disolución que contenga 20 g/litro
Se miden en una probeta 10ml de disolución de nitrato de plomo y se echan en un vaso de
precipitados, con la misma probeta se miden 20 ml de agua destilada y se añaden al vaso de
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
37
precipitados, y ahora 6 ml de la disolución de yoduro potásico, que también se añaden al vaso de
precipitados: inmediatamente aparece un voluminoso precipitado amarillo. Se calienta agitando
el vaso hasta ebullición y disolución del precipitado, y, en caliente, se filtra en embudo cónico
sobre un Erlenmeyer que ha contenido agua hirviendo. Al terminar la filtración, en el filtrado
puede haber reaparecido el precipitado, entonces se añaden 3 ó 4 ml más de agua destilada y se
calienta de nuevo hasta redisolución de todo el precipitado, dejándolo luego enfriar, observando
la “lluvia de oro”.
CUESTIONES
1) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar.
2) ¿Qué es un precipitado?
3) por qué se añade doble volumen de un reactivo que del otro.
4) Peso de ioduro de plomo obtenido y rendimiento del proceso.
Plomo en glóbulos
OBJETIVO
En esta práctica se propone una de las reacciones químicas usadas para la regeneración del
plomo metal.
INTRODUCCION
El plomo y sus compuestos son de interés en diferentes aplicaciones: baterías ácidas de plomo
tipo, pinturas y pigmentos, fabricación de vidrios ópticos, etc. Aunque se trata de un elemento
tóxico, la tendencia aplicada en otros sistemas de buscar un sustituto cuyos productos tengan
propiedades similares y sean menos contaminantes no es posible. Por esta razón se aconseja el
desarrollo de procesos que minimicen la producción de residuos.
La fácil obtención de Pb de sus sales es un proceso bien conocido y numerosos experimentos se
han descrito para ilustrar el crecimiento de cristales de Pb a partir de estas disoluciones. El
método empleado en la práctica permite obtener grandes glóbulos de Pb en apenas un minuto.
Los glóbulos de 1-3 cm de diámetro permanecen flotando durante un tiempo prolongado.
CALCULOS
1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar100 mL de una
disolución 0,1M.
2) Calcula la cantidad de hidróxido sódico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una
disolución 4M.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
38
En un vaso de 100 ml se tratan 25 ml de disolución 0,1 M de nitrato de plomo con 25 ml de
disolución de hidróxido sódico 4 M, de manera que el hidróxido de plomo inicialmente
precipitado se disuelve en el exceso de sosa.
La disolución se calienta a 60-80º C y entonces se añade un gránulo de aluminio (3-4
mm, 40-60 mg) (si no se dispone de gránulos de aluminio, se obtienen resultados similares con
pelotitas hechas de papel o alambre de aluminio). Inmediatamente se forman glóbulos grises
esferoidales que flotan y eventualmente se van al fondo. La adición de más aluminio conduce a
la formación de más glóbulos, hasta que la mayor parte del plomo se consume. (La utilización de
un alambre de aluminio de 1 mm de diámetro y unos 50 mm de longitud da lugar a la formación
de “serpientes nadadoras”).
CUESTIONES
1) Indica los estados de valencia del Pb.
2) Indica alguna aplicación del Pb y/o sus compuestos.
3) ¿por qué el plomo es un elemento tóxico?
MATERIAL
Balanza Papel de filtro
Placa calefactora Varilla de vidrio
1 vaso de precipitados de 250 mL Probeta de 25 mL
2 vasos de precipitados de 100 mL Probeta de 10 mL
Espátula Embudo Buchner o placa filtrante
Termómetro Kitasato
Cono de Goma Vidrio de reloj Embudo de vidrio
Pipeta Pasteur Frasco Lavador
Sistema de vacio Tubo de ensayo
Estufa Trompa de vacio
Frasco Lavador Sistema de vacio
2 matrazes aforados de 100 mL Vidrio de reloj
REACTIVOS
Nitrato de Plomo Yoduro Potásico
Aluminio o papel de alumnio Hidróxido sódico
MANUAL DE REFERENCIA
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.
Journal of Chemical Education, 75, 11 (1998) 1431.
Grado en Química 1er Curso
QUIMICA GENERAL II
Guiones de Prácticas
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
40
QUIMICA GENERAL II Grado en Química
1er Curso
INTRODUCCIÓN: TÉCNICAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO
El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un
aula diversos aspectos sobre la elaboración del cuaderno de laboratorio, la expresión correcta del
resultado de una medida y la medición de volúmenes. A continuación, el alumno realizará en el
laboratorio el experimento descrito en este guión.
OBJETIVOS:
Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada la
información generada durante el trabajo en el laboratorio.
Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas científicas y aprender a
expresar de forma correcta el resultado de un experimento.
Conocer e identificar el material volumétrico más habitual en un laboratorio de química y
familiarizarse con su utilización para la medida de volúmenes.
CONCEPTOS: Densidad. Incertidumbre en las medidas científicas. Cifras significativas. Estos
conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia.
MATERIAL:
Probeta de 25 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Pera de goma
Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)
Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL
2 vasos de precipitados de plástico de 50 mL
Frasco lavador
Termómetro digital
Balanza
NOTAS DE SEGURIDAD:
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar el líquido.
Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En este experimento se miden volúmenes de agua utilizando material de vidrio de diferente
precisión. Antes de iniciar las medidas, se llena un vaso de precipitados con agua desionizada y
se mide su temperatura utilizando un termómetro digital. El valor medido debe ser anotado en el
cuaderno con el número correcto de cifras significativas. A continuación, se debe consultar una
tabla de densidades del agua a distintas temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la
temperatura de trabajo (ver tabla 1).
(a) Medida de volumen con una probeta. Se pesa un vaso de precipitados de 50 mL seco y se
apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando una probeta de 25
mL y se anota el volumen medido con el número correcto de cifras significativas. Se
vacía el agua de la probeta en el vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la
masa. La medida se repite dos veces más (vaciando y secando el vaso y midiendo un
nuevo volumen de agua con la probeta). Utilizando el valor de la densidad del agua a
la temperatura de trabajo, se puede calcular el volumen de agua transferido al vaso de
precipitados en cada una de las experiencias.
(b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada. Se miden 10 mL de agua
desionizada utilizando la pipeta indicada por el profesor y se transfieren a un vaso de
precipitados pre-pesado (es necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el número
correcto de cifras significativas). A continuación, se pesa el vaso con agua y se
apunta su masa. La medida debe repetirse dos veces más. Una vez determinada
la masa de agua que contiene el vaso de precipitados, se calcula su volumen
utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los
volúmenes medidos, (ii) el rango de volúmenes (diferencia entre el valor más
grande y el valor más pequeño) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor
absoluto entre el volumen medio y el volumen teórico). El análisis de los
resultados obtenidos permitirá comparar la precisión y exactitud de las dos
piezas de material volumétrico.
TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of Chemistry and
Physics, 64th edition, CRC press, Boca Raton, FL, 1983-1984).
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
42
T /oC dH2O /g mL-1 T /oC dH2O /g mL-1
15 0.999103 22 0.997774
16 0.998946 23 0.997542
17 0.998778 24 0.997300
18 0.998599 25 0.997048
19 0.998408 26 0.996787
20 0.998207 27 0.996516
21 0.997996 28 0 996237
MANUAL DE REFERENCIA:
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall,
2003.
CUESTIONES:
1. ¿Cuántas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes números? (a) 327,200; (b)
0,000470; (c) 2,230 × 103.
2. Un vaso de precipitados pesa 73,2 g vacío y 172,0 g cuando contiene 125,0 mL de acetona.
¿Cuál es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el número correcto de
cifras significativas.
3. La masa “real” de un objeto es 0,327 g. Al realizar distintas medidas de la masa de dicho
objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0,253 g; 0,347 g; 0,410 g; 0,274
g. ¿Qué conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisión de estas medidas?
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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QUIMICA GENERAL II Grado en Química
1er Curso
PRÁCTICA 1: RELACIÓN VOLUMENTEMPERATURA DE UN GAS
OBJETIVO: Determinación de la relación entre el volumen y la temperatura de un gas a presión
constante.
CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. Ecuación de los gases ideales. Gases reales.
Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura (Tema 6 del manual
de referencia).
MATERIAL:
Termómetro de gas
Tubo de ensayo
Agitador
Soporte y pinzas
Termómetro digital
Hervidor de agua
NOTAS DE SEGURIDAD:
El termómetro de gas contiene mercurio. Debe manejarse con cuidado para evitar la rotura del
vidrio.
Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una masa fija de un
gas (aire) encerrado en un tubo capilar. El gas del interior del capilar se aísla del exterior por una
gota de mercurio. La presión del aire atrapado permanece constante durante el experimento, ya
que el extremo del capilar está abierto a la atmósfera. El tubo capilar tiene diámetro constante y
su longitud está calibrada en centímetros. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el
tubo (a través de la posición de la parte inferior de la gota de mercurio) podrá determinarse el
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
44
volumen de gas encerrado. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termómetro de gas,
ya que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura.
Para poder controlar y medir la temperatura del gas en un
amplio intervalo, el tubo capilar con el gas encerrado se
introduce en un tubo de ensayo lleno de agua que irá variando su
temperatura, medida con un termómetro introducido en el agua.
En primer lugar se llena el tubo de ensayo con agua recién
hervida, y a continuación se introduce el tubo capilar con el gas
encerrado, esperando unos minutos a que se estabilice la
temperatura del sistema. El conjunto se deja enfriar, tomando
medidas de longitud de la columna de gas a varias temperaturas a
medida que ésta desciende hasta valores próximos a temperatura
ambiente. En todo momento debe asegurarse la homogeneidad de
la temperatura del sistema agitando el agua a menudo.
Los resultados de longitud de la columna de gas y
temperatura deben recogerse en una tabla y representarse
gráficamente. De esos resultados podrá calcularse una relación
empírica entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podrá comprobar si el gas
se comporta como ideal en las condiciones de trabajo.
El volumen de aire encerrado en el tubo ( ) está relacionado con la longitud de la
columna ( ) por la expresión = , en donde representa la sección interna (constante) del
capilar. Si el gas es ideal su comportamiento verifica la ecuación de los gases ideales, =
, y por ello, la variación de la longitud de la columna de gas con la temperatura, a y
constantes, viene dada por la ecuación 1.
MANUAL DE REFERENCIA:
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall,
2003.
CUESTIONES:
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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1. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este experimento en el
laboratorio. ¿Por qué obtienen rectas de ordenada y pendiente diferentes? Compara tus resultados
con los de tus compañeros. ¿Qué diferencias observas?
T /oC
0 20 40 60 80
h /c
m
0
5
10
15
20
25
Alumno A
Alumno B
2. Observa en la gráfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. A 20oC la columna de aire
tiene una altura de 17,1 cm y a 40 oC de 18,3 cm. La temperatura se duplica pero la altura varía
poco. ¿Contradicen estos resultados la ley de Charles?
3. Si repitieses el experimento a una presión atmosférica de 0,1 atm, ¿cómo se modificarían tus
resultados?
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
46
QUIMICA GENERAL II Grado en Química
1er Curso
PRÁCTICA 2: DETERMINACIÓN DE LA VARIACIÓN DE ENTALPÍA PARA LA
REACCIÓN DE DESCOMPOSICIÓN DEL H2O2
OBJETIVO: Determinación del calor de reacción para la descomposición del H2O2.
CONCEPTOS: Calor. Capacidad calorífica. Calor de reacción a presión constante. Entalpía de
reacción estándar. Ley de Hess. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de los contenidos de la
asignatura (Tema 7 del manual de referencia).
MATERIAL:
Calorímetro (vaso Dewar) (ver foto)
Termómetro digital
2 vasos de precipitados
Hervidor de agua
Balanza
Frasco lavador
El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un cierto grado
de vacío para minimizar la pérdida de calor por conducción. La pared interna se encuentra
recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la pérdida de calor por radiación. Tiene
una tapa aislante y perforada para introducir un termómetro.
DISOLUCIONES:
250 mL H2O2 0,90 M
50 mL Fe(NO3)3 0,50 M
NOTAS DE SEGURIDAD:
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
47
El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del termómetro.
Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.
Evitar el contacto de las disoluciones de peróxido de hidrógeno y nitrato férrico con los
ojos y la piel.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
La descomposición del agua oxigenada en disolución acuosa tiene lugar de acuerdo con la
siguiente ecuación química:
2H2O2(ac) → 2H2O(l) + O2(g)
La reacción es bastante lenta, pero si se añade Fe(NO3)3 como catalizador tiene lugar de
forma rápida liberando calor. En este experimento pretendemos medir el calor de
descomposición del H2O2 utilizando un calorímetro (vaso Dewar) prácticamente adiabático, en
donde se llevará a cabo la reacción en presencia del catalizador. Al impedir el calorímetro el
paso de calor al exterior, la reacción produce un aumento de la temperatura de la disolución. La
medida de ese incremento permite determinar el calor de reacción.
Para llevar a cabo el experimento con precisión, debe determinarse en primer lugar la
capacidad calorífica del calorímetro, ya que éste absorbe una cierta cantidad de calor. El vaso
Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del calorímetro vacío antes de
iniciar el experimento. Se introducen en el calorímetro aproximadamente 60 mL de agua destilada a temperatura ambiente, se determina su masa con precisión (m
1) y se anota su
temperatura (T1). Se calienta agua destilada utilizando el hervidor y se añaden aproximadamente
60 mL a un vaso de precipitados. Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que
alcance un valor próximo a 60oC. En este momento, sin retirar la sonda del termómetro del agua
caliente, se destapa el calorímetro y se añaden los 60 mL, anotando la temperatura que marca el
termómetro inmediatamente antes de realizar la mezcla (T2). Se mezcla bien, se introduce la
sonda del termómetro en el calorímetro y se monitoriza la temperatura durante aproximadamente
5 minutos. Si el calorímetro está bién tapado durante el experimento, no hay pérdidas apreciables
de calor al exterior y la temperatura permanece constante ( 0,1 oC) una vez que transcurre el
tiempo necesario para que la mezcla sea homogénea y la sonda del termómetro alcance el
equilibrio térmico con el agua. La temperatura de la mezcla (Tm) se toma igual a dicho valor
constante. Al acabar las medidas de temperatura, se pesará de nuevo el calorímetro para determinar con precisión la cantidad de agua caliente añadida (m
2).
Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calorímetro y su
contenido) y los alrededores es cero y, por lo tanto, ΔHsistema = 0 (recuerda que el calor
intercambiado en un proceso a presión constante, qP, coincide con la variación de entalpía). La
variación de entalpía del sistema es igual a la suma de las cantidades de calor intercambiado por
el agua caliente, el agua fría y el calorímetro (ecuación 1).
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
48
Expresando estas cantidades de calor de forma adecuada se obtiene la ecuación 2, en donde, ce =
4,184 J g-1 oC-1 es el calor específico del agua y C es la capacidad calorífica del calorímetro que
se pretende determinar.
La determinación de C debe realizarse por duplicado.
Para determinar el calor de reacción se introducen unos 100 mL de la disolución de H2O2
0,90 M en el calorímetro (limpio, seco y previamente pesado) y se determinan su masa (ma) y su
temperatura (Ta). Se miden a continuación unos 20 mL de la disolución de Fe(NO3)3 0,50 M y se
determina su temperatura (Tb). Se añade esta disolución al calorímetro, se tapa, se mezcla bién y
se monitoriza la temperatura durante 5 minutos. La reacción finaliza en aproximadamente 3
minutos, al cabo de los cuales, si no hay pérdidas apreciables de calor al exterior, la temperatura
permenece constante ( 0,1 oC). Este valor de temperatura final se toma como temperatura de
mezcla, (Tm). Por último, se pesa de nuevo el calorímetro para determinar la masa de disolución
de Fe(NO3)3 añadida. Al finalizar la reacción, el calorímetro contiene únicamente una disolución
de Fe(NO3)3 diluída y puede vaciarse en el fregadero.
Una vez más, el proceso que tiene lugar a presión constante dentro del calorímetro puede
considerarse adiabático (Q = ΔH = 0, esquema 1). Este proceso puede dividirse en dos etapas: (a)
conversión de reactivos en productos a la temperatura Ta y (b) aumento de la temperatura del
sistema de Ta a Tm. El calor liberado por la reacción química en la etapa (a) es el calor de
reacción, qr, que queremos determinar.
Reactivos(Ta)
Productos(Tm)
Productos(Ta)
Q = H = 0
HI HII
Esquema 1
Debido a que la entalpía es una función de estado, se debe cumplir que ΔH = ΔHI + ΔHII
= 0. Si suponemos que el calor específico de las disoluciones es aproximadamente igual que el
del agua, se puede determinar el calor de descomposición del H2O2 utilizando la expresión:
A continuación, se debe calcular la entalpía de reacción (H) por mol de H2O2 que
reacciona. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpías de
formación tabuladas para H2O2(ac), H2O (l) y O2(g).
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
49
TABLA 1: Entalpías de formación estándar a 298,15 K.
Sustancia ΔHof /kJ mol-1
H2O2(ac) -191,2
H2O(l) -285,8
MANUAL DE REFERENCIA:
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall,
2003.
CUESTIONES:
1. En este experimento se ha determinado la capacidad calorífica del calorímetro utilizando 120
mL de agua. ¿Sería diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL de agua? ¿Por qué?
¿Se habría obtenido un valor diferente si el calorímetro fuera de aluminio?
2. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calorímetro adiabático las siguientes
disoluciones, que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial:
(A) 100 mL de H2O2 0,45 M + 20 mL de Fe(NO3)3 0,50 M
(B) 50 mL de H2O2 0,90 M + 10 mL de Fe(NO3)3 0,50 M
Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor, menor o igual en el caso B que en el
caso A.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
50
QUIMICA GENERAL II Grado en Química
1er Curso
PRÁCTICA 3: EFECTO DE LA ADICIÓN DE UN SOLUTO SOBRE EL PUNTO DE
SOLIDIFICACIÓN DE UN DISOLVENTE
OBJETIVO: Determinación de la masa molar de un ácido graso desconocido por medida del
descenso del punto de congelación del ácido esteárico.
CONCEPTOS: Equilibrio sólido-líquido. Punto de congelación. Descenso de punto de
congelación de una disolución. Estos conceptos corresponden a los Temas 4 y 5 de los
contenidos de la asignatura (Temas 13 y 14 del manual de referencia).
MATERIAL:
Espátula
Vaso de precipitados de plástico
Embudo para sólidos
Tubo de vidrio
Termómetro digital
Balanza
Placa calefactora
Tartera
Soporte
2 pinzas
2 nueces
Frasco lavador
REACTIVOS:
Ácido esteárico
Ácido graso problema
2-propanol
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
51
NOTAS DE SEGURIDAD:
Los ácidos grasos que se emplean no son peligrosos, pero se debe evitar su contacto prolongado
con la piel (se recomienda utilizar guantes).
Es necesario poner especial atención al utilizar tanto el agua hirviendo como las disoluciones
calientes para evitar quemaduras.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Se determinará la masa molar de un ácido graso desconocido mediante la medida del descenso
del punto de congelación del ácido esteárico, disolvente, en presencia de una pequeña cantidad
del ácido graso problema. El procedimiento consiste en medir la temperatura de congelación del
ácido esteárico fundido y de una disolución del ácido graso problema en ácido esteárico y
determinar a partir de ellas el descenso del punto de congelación del ácido esteárico.
En primer lugar se pesan 5 g de ácido esteárico directamente en un tubo limpio y seco.
Para ello, se introduce el tubo vacío dentro de un vaso de precipitados de plástico, se coloca el
conjunto en la balanza y se anota su masa. Posteriormente se introduce el embudo para sólidos
dentro de la boca del tubo y se añade poco a poco ácido esteárico hasta que la masa total haya
aumentado aproximadamente 5 g (para comprobarlo es necesario levantar el embudo antes de
cada pesada), anotando el valor la masa total del vaso con el tubo y el ácido esteárico. Se coloca
el tubo dentro del baño de agua, bien agarrado con una pinza, procurando que la parte del tubo
en la que hay sólido quede bien sumergida, pero sin que entre agua en el tubo. A continuación se
introduce el termómetro dentro de la muestra y se sujeta al soporte con otra pinza, colocando el
cable lejos de la placa calefactora, y se calienta el baño de agua hasta que el ácido graso haya
fundido y la temperatura alcance unos 85 ºC, momento en el que se retira el tubo del baño de
agua. Se deja enfriar la disolución al aire, agitando de vez en cuando suavemente con el
termómetro, y se observa la disolución para apreciar la formación de los primeros cristales en el
seno del líquido, anotando la temperatura a la que esto ocurre. Se repite la medida tres veces y se
calcula el valor medio.
Una vez enfriada la muestra se retira el tubo y, sin tirar su contenido, se pesa 1 g del
ácido graso desconocido directamente en el tubo utilizando el embudo de sólidos. Se sumerge de
nuevo el tubo dentro del baño de agua y se vuelve a calentar repitiendo todo el proceso realizado
con el ácido esteárico para obtener la temperatura de congelación de la disolución. Se realizan
tres medidas de la temperatura de congelación (con la misma disolución) y se calcula el valor
medio. Al acabar la última medida se funde de nuevo la disolución y una vez líquida se echa
rápidamente en el bote de residuos sólidos. Los restos que quedan en el tubo se limpian
añadiendo al tubo 2-propanol, agitando y vertiendo el contenido del tubo en el bote de residuos
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
52
que indique el profesor. Es necesario repetir el lavado con 2-propanol hasta que el tubo esté bien
limpio. No añadir nunca agua al tubo sucio pues los ácidos grasos son insolubles en agua.
Una vez conocidas la temperatura de congelación del disolvente y la disolución se calcula
el descenso del punto de congelación y a partir de éste la molalidad de la disolución sabiendo
que la constante de descenso del punto de congelación del ácido esteárico, Kf, vale 4,5 ºC kg
mol-1. A partir de la molalidad se obtiene el valor de la masa molar del ácido graso problema.
MANUAL DE REFERENCIA:
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall,
2003.
CUESTIONES
1. Calcula el descenso del punto de congelación del ácido esteárico que habrías obtenido si sobre
la disolución que has preparado hubieses añadido 1,534 g del ácido problema.
2. Se disuelven 5,00 g de hemoglobina, de masa molecular 68000 g mol-1, en 1000 cm3 de agua.
¿Podría utilizarse un termómetro que apreciase 0,01 oC para determinar el punto de congelación
de esta disolución? Kf (agua) = 1,86 ºC m-1. dagua = 1,00 g mL-1.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
53
QUIMICA GENERAL II Grado en Química
1er Curso
PRÁCTICA 4: ESTUDIO CINÉTICO DE LA REACCIÓN DE OXIDACIÓN DEL ION
YODURO POR EL ION PERSULFATO
OBJETIVOS: Determinación de la ecuación de velocidad para la reacción de oxidación del ion
yoduro por el ion persulfato y la obtención de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para
esta reacción.
CONCEPTOS: Velocidad de reacción. Orden de reacción. Ecuación de velocidad. Método de
velocidades iniciales. Ecuación de Arrhenius. Estos conceptos corresponden al Tema 6 de los
contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia).
MATERIAL:
Baño termostático
6 matraces erlenmeyer de 100 mL
Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)
Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL
Frasco lavador
Cronómetro
DISOLUCIONES:
[Na2S2O8] = 0,20 M (I = 0,60)
[Na2S2O3] = 0,010 M ([Na2SO4] = 0,19 M, I = 0,60)
[KI] = 0,25 M ([Na2SO4] = 0,117 M, I = 0,60)
[Na2SO4] = 0,20 M (I = 0,60)
Indicador: Almidón 1% en peso
NOTAS DE SEGURIDAD:
La sal sódica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestión, y en algunos casos
existe la posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel. Como las
disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo es bajo. Los restantes
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
54
productos químicos que se manejan en esta práctica no presentan riesgos importantes para la
salud.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
La reacción objeto de estudio en esta práctica es la oxidación del ion yoduro (I-) por el ion
persulfato (S2O82-), cuya estequiometría es:
S2O82- + 2I- 2SO4
2- + I2 (R1)
La velocidad de esta reacción podría medirse siguiendo la variación de la concentración
de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Sin embargo, en este experimento, en vez de
realizar un seguimiento continuo de la variación de concentración, se medirá el tiempo requerido
para generar una determinada cantidad de yodo. Esto se lleva a cabo mediante la adición de una
cantidad conocida de tiosulfato (S2O32-) que reacciona con el yodo (I2) a medida que se va
formando y lo reduce de nuevo a yoduro a través de la reacción:
2S2O32- + I2 2I- + S4O6
2- (R2)
Mientras haya tiosulfato presente en la disolución, el yodo reacciona inmediatamente a
medida que se va formando y no llega a acumularse. Sin embargo, una vez que todo el tiosulfato
se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio de reacción. Las
disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones diluidas, que va cambiando
a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentración), por lo tanto puede determinarse la
velocidad de reacción midiendo el tiempo que transcurre hasta que el yodo comienza a hacerse
visible. Esta medida puede hacerse de forma más precisa si se añaden unas gotas de disolución
indicadora de almidón, ya que este forma un complejo con el yodo que tiene un color azul
intenso y que permite apreciar mejor el instante en que empieza a acumularse el yodo.
Velocidad de reacción. Ecuación de velocidad
A temperatura y otras condiciones de reacción constantes, la ecuación de velocidad para la
reacción (R1) es
En este experimento se utiliza el método de velocidades iniciales para determinar los órdenes
parciales de reacción n y m. La velocidad de reacción se mide para un intervalo de reacción
suficientemente corto, de forma que el porcentaje de reacción transcurrido es pequeño, pero
suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la medida.
La estequiometria de la reacción (R1) nos indica que las velocidades de consumo de
persulfato y de formación de yodo son iguales. En cada experimento se mide el tiempo, t, que
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
55
tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual se produce la
aparición de la coloración azul).
Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma, tanto la
cantidad de yodo formada en el tiempo t como la cantidad de persulfato que reacciona serán
también las mismas. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato añadida es muy inferior a
la cantidad inicial de persulfato, y que es la misma para todos los experimentos, se
puede hacer la siguiente aproximación:
Sustituyendo en la ecuación (1) y tomando logaritmos, queda
Por lo tanto la representación gráfica de frente a a concentración de
constante debería dar una línea recta de pendiente m, y una representación de
frente a a constante debería dar una línea recta de pendiente n.
Influencia de la temperatura. Ecuación de Arrhenius
La constante de velocidad de muchas reacciones sencillas varía con la temperatura de acuerdo
con la ecuación de Arrhenius:
donde A es el factor preexponencial, y la energía de activación de la reacción. Esta ecuación
puede linealizarse tomando logaritmos,
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
56
Puesto que en el intervalo de temperaturas que estamos trabajando la energía de activación es
independiente de la temperatura, la representación gráfica de ln k frente a 1/T es una línea recta
de pendiente , y ordenada en el origen ln A.
Procedimiento
Con el fin de obtener la ecuación de velocidad para el proceso se realizan los experimentos
indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizará las medidas correspondientes a una
de las tablas, consulta con el profesor antes de empezar). Coloca en un matraz erlenmeyer el
volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador (matraz A), y en otro matraz el volumen
indicado de las disoluciones de tiosulfato, yoduro, y sulfato sódico (matraz B). Se termostatizan
las disoluciones durante 10 minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos
matraces, agitando bien para homogeneizar la mezcla de reacción. El tiempo comienza a contar a
partir del momento en que se mezclan las disoluciones.
Tabla 1
Matraz A Matraz B Exp V(S2O8
2-)/mL V(S2O32-)/mL V(I-)/mL V(SO4
2-)/mL 1 10 5 5 5 2 10 5 3 7 3 10 5 2 8 4 10 5 1 9
Tabla 2
Matraz A Matraz B Exp V(S2O8
2-)/mL V(S2O32-)/mL V(I-)/mL V(SO4
2-)/mL 5 10 5 5 5 6 8 5 5 7 7 6 5 5 9 8 4 5 5 11
Cálculos
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General
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Elaborar una tabla que recoja la composición de las disoluciones utilizadas y el tiempo que tardó
en aparecer el color azul en cada una de ellas. Determinar m y n, los órdenes de reacción con
respecto a la concentración de iones persulfato y yoduro, y la constante de velocidad para esas
condiciones de reacción.
Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura determinada,
se ponen en común todos los resultados de constante de velocidad y temperatura en una tabla y
se calculan los parámetros de la ecuación de Arrhenius (energía de activación y factor
preexponencial).
MANUAL DE REFERENCIA:
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall,
2003.
CUESTIONES:
1. Escribe la ecuación de la reacción cuya cinética has estudiado en esta práctica.
2. Escribe la ecuación de velocidad obtenida experimentalmente para esta reacción.
3. ¿Cuáles son los valores de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para esta reacción?
4. ¿Cuál sería el valor de la constante de velocidad para T = 80 oC?¿Cuál sería el valor de la
velocidad inicial, vo, a esta temperatura para las condiciones de reacción correspondientes al
experimento 1 de la tabla B?¿Cuánto tiempo tardaría en aparecer el color azul en estas
condiciones?