PROPEDUTICA a) Normas de seguridad en el laboratorio y prevencin de accidentes, botiqun de primeros auxilios.

Proteger los ojos siempre que se trabaje o se est en el laboratorio, preferentemente con lentes de seguridad. Los lentes de contacto son recomendados ya que en caso de salpicaduras con lcalis o cidos son difciles de lavar rpidamente, en el caso de los lentes de contacto de tipo duro las explosiones son muy peligrosas ya que lesionan directamente la cornea.

No trabajar solo en el laboratorio, siempre hacerlo cuando haya otra persona presente o bien este a una distancia a la que se le puede llamar en caso de emergencia.

Se debe plantear el trabajo antes de iniciarlo. Es necesario asegurarse que los equipos que se van a usar estn armados y funcionen correctamente, tambin conocer las caractersticas y propiedades de los reactivos que van a usarse.

Trabajar siempre con batas y gafas de seguridad.

No oler directamente las sustancias, cuando se quiera y se pueda oler, atraer los vapores indirectamente hacia la nariz, haciendo una cuenca con la mano.

El laboratorio debe estar bien ventilado.

No probar las sustancias utilizadas en el laboratorio, est estrictamente prohibido comer o beber alimentos en el laboratorio.

Evitar el contacto de los productos qumicos con la piel, los materiales slidos se manipulan con esptula, cuando se sufra una salpicadura de una sustancia txica o corrosiva lavar la zona afectada con mucha agua y jabn. Para el caso de quemaduras evitar que la lesin entre en contacto con sustancias txicas o corrosivas. Nunca usar disolventes orgnicos como acetona o alcohol para lavar lesiones.

No calentar sistemas cerrados, se les debe tener abiertos a la atmsfera o bien conectados al sistema de vaco.

Al instalar una varilla, tubo o termmetro en un tapn de corcho o hule primero hacer el orificio adecuado, lubricar con glicerina o agua jabonosa.

Localizar posicin de extintores, puertas de emergencia, botiqun de emergencia y lavamanos.

Evitar el uso de flama abierta cuando se tengan sustancias inflamables en el laboratorio.

Cuando se manipulan lquidos inflamables, no calentarlos en un recipiente abierto, el calentamiento se har por medios indirectos ya sea utilizando una parrilla con resistencia cubierta, una canasta de calentamiento, o en bao mara.

Cuando se desea concentrar un lquido inflamable, hacerlo siempre en la campana usando calentamiento indirecto o rota vapor.

No se debe pipetear con la boca ya que causa intoxicaciones por ingestin o aspiracin incidental. Debe usarse una perilla, jeringa o propipeta.

Trabajar con ropa entallada y abotonada.

No usar material de vidrio roto con grietas o rajaduras.

Mantener mesas y escritorios siempre limpios.

Colocar residuos en lugares destinados para ello.

Etiquetar todos los recipientes, aunque en ellos se coloquen reactivos de forma temporal.

Limpiar inmediatamente cualquier derrame de reactivo.

Mantener sin obstculos las zonas de circulacin y de acceso a todos los equipos.

Antes de retirarse del laboratorio, interrumpir o cerrar las llaves de paso de agua, gas y vapor.

No dejar equipos operando.

Botiqun de primeros auxilios

Antispticos: (limpieza y desinfeccin) Isodine (yodo)

Alcohol Jabn antibacterial.

Material de curacin:

Algodn Gasas de 10x10cm Guantes desechables. Apsitos. Cinta adhesiva.

Microporo. Vendas Hisopos (aplicadores) Abatelenguas.

Instrumental:

Tijeras Pinzas Lmpara sorda. Termmetro

Baumanmetro Estetoscopio Lancetas

b) Primeros auxilios en caso de quemaduras con compuestos orgnicos e inorgnicos por ingestin en la piel y en los ojos. Asimismo, con fuego (mechero, parrilla etc.)

Corrosiones de piel por cido: Cortar rpidamente la ropa mojada por el cido. Enjuagar con abundante agua la zona afectada.

Neutralizar la acidez de la piel con bicarbonato de sodio por 2 min, quitar el exceso de pasta, secar y cubrir con linimento leo- calcreo o similar.

Corrosiones en ojos por cidos y halgenos: Inmediatamente despus del accidente irrigar los ojos con grandes cantidades de agua templada con el lavaojos, si es necesario estirando los prpados para que el agua penetre debajo de los mismos. Continuar la irrigacin durante 20 minutos, despus lavar los ojos con disolucin de bicarbonato de sodio 1% con ayuda del lavaojos, renovando la solucin 2 o 3 veces. Finalmente verter en los ojos una gota de aceite de oliva virgen.

Ingestin de productos qumicos: Solicitar urgente atencin medica. Detectar el agente nocivo indicado por el afectado, si se encuentre inconsciente, ponerlo en posicin inclinada con la cabeza de lado y sacarle la lengua hacia adelante. No darle a ingerir nada por la boca ni inducirlo al vmito.

Si es un cido corrosivo. No provocar nunca el vmito, no ingerir carbonato o bicarbonato de sodio. Administrar leche de magnesia en grandes cantidades o claras batidas con agua.

Si es alcohol metlico. Administrar 2 4 vasos de agua, inmediatamente provocar el vmito introduciendo los dedos, a cada episodio de vmito tomar abundantes tragos de agua salada templada (una cucharada sopera de la sal por cada vaso de agua). Se le dar esta solucin hasta que los vmitos sean claros, posteriormente administrar un vaso lleno de agua que contenga dos cucharadas soperas de bicarbonato de sodio. Si es formol, administrar un vaso lleno de agua que contenga una cucharada sopera de acetato de amonio, provocar el vmito con grandes cantidades de agua tibia con sal. Repetir 3 veces, dar leche o huevos crudos.

Inhalacin de productos qumicos Llevar al afectado al aire fresco inmediatamente. Al primer sntoma de dificultad para respirar, iniciar la respiracin artificial de boca, tratar de identificar el humo o vapor causante de la dificultad respiratoria.

c) Lavado y secado de material de vidrio, disoluciones limpiadoras, que son, como se preparan y una secuencia para su uso, cmo se eliminan manchas especificas como de MnO2, I2, Fe2O3, grasa, carbn, etc.

El material de vidrio se debe manipular con cuidado y no someterlo a presiones externas, ya que es frgil y costoso. Tan pronto se termine de utilizar, enjuagar abundantemente con agua o con disolvente para que los residuos remanentes se eliminen al mximo. Cuando se emplean lcalis, como sosa castica o potasa castica, en el material de junta esmerilado se debe desarmar el aparato tan pronto como sea posible y enjuagarlo de inmediato para evitar que estos lcalis ataquen el vidrio, o las uniones del material esmerilado queden soldadas permanentemente. En el lavado del material se utilizan varios mtodos, desde el ms simple empleando agua y jabn, hasta las soluciones limpiadoras, que sirven para remover la suciedad que se adhiere durante el uso del material. Unos ejemplos son:

o Agua regia: es una solucin altamente corrosiva y fumante de color amarillo, formada por la mezcla de cido ntrico concentrado y cido clorhdrico concentrado generalmente en la proporcin de 1 a 3.

Es uno de los pocos reactivos que son capaces de disolver el oro, el platino y el resto de los metales. Fue llamada de esa forma porque puede disolver aquellos llamados metales regios, reales o metales nobles. El agua regia no es muy estable por lo que debe ser preparada justo antes de utilizarse.

El agua regia es utilizada para limpiar probetas y pipetas, es un poderoso disolvente debido al efecto combinando de los iones H+, NO3- y Cl - en disolucin, tambin se utiliza como reactivo en anlisis qumicos para la identificacin de metales.

Existen sustancias limpiadoras con aldehdos, son agentes alquilantes que actan sobre las protenas, provocando una modificacin irreversible en enzimas e inhiben la actividad enzimtica.

o Glutar aldehdo: Consiste en preparar una solucin alcalina al 2% y sumergir el material a esterilizar de 20 a 30 minutos y luego un enjuague de 10 minutos. Este mtodo tiene la ventaja de ser rpido y ser el nico esterilizante efectivo en fro. Puede esterilizar plstico, goma, vidrio, metal, etc.

o Mezcla crmica: Por su poder oxidante se emplea para eliminar materia orgnica e inorgnica que permanece adherido al material de vidrio. Se prepara con 4 o 5 gramos de dicromato de sodio o de potasio, grado tcnico, disueltos en la menor cantidad de agua (ms o menos de 5 ml.), agregar con mucho cuidado 100ml de cido sulfrico concentrado.

o Potasa alcohlica: se usa para eliminar residuos de grasas, entre ellas las del silicn, que se emplean como lubricantes de llaves de bureta. El material se sumerge en la potasa tibia de 10 a 15 minutos, despus se enjuaga con agua corriente y destilada, por ltimo se seca. Se prepara disolviendo 20 g. de hidrxido de potasio (KOH) por 100 ml. de alcohol etlico de 96 C esta solucin puede sustituirse por una solucin alcohlica NaOH que se prepara con 12 g. de NaOH diluidos en 100 ml. de alcohol de 96.

Tcnica de secado de material o Calor directo: se realiza utilizando una fuente de calor para acelerar el proceso de secado se

puede utilizar un mechero. o Escurrimiento: se pone una superficie en la cual se escurre el material.

d) Tipos o clases de incendios (A, B, C, D Y E) y diferentes tipos de extinguidores, tringulo y tetraedro del fuego.

Los incendios se clasifican con base en las caractersticas de los compuestos o sustancias combustibles y se dividen en 5 categoras.

Incendio clase A: fuegos ocasionados por material combustible como papel, madera, plsticoetc. Incendios de clase B: fuego ocasionado por lquidos inflamables, gases, grasas, pinturas, solventes,

aceites, etc.

Incendios de clase C: ocasionados en equipos elctricos de bajo voltaje.

Incendios de clase D: causados por metales como sodio, magnesio, potasio, etc.

Incendio clase E: causados por equipos elctricos de alto voltaje.

Tipos de extinguidores

Extinguidor de agua: Tiene una capacidad aproximada de 91 kg, se le agrega CaCl2 para evitar que el agua se congele cuando la temperatura del aire inferior a 0C adems de que ayuda a disminuir la tensi n superficial de los detergentes. Este tipo de extinguidores se usan para apagar incendios de tipo A.

Operan de la siguiente manera: El agua tiene una elevada capacidad calorfica que provoca el enfriamiento del material combustible por debajo de su temperatura de ignicin.

Diluye el contenido de O en la atmsfera, se debe evitar su uso en fuegos de clase C por las sales que tiene disueltas, las cuales son buenas conductoras de electricidad.

Extinguidor de gases inertes o CO2

Contienen CO2 presurizado ms o menos a 60 atm. Se recomienda para fuegos clase B y C, por su poca eficiencia no es recomendable usarlos como materiales que ardan fcilmente como los combustibles tipo A.

Es limpio, no deja residuos, puede usarse en equipo elctrico porque no conduce la corriente elctrica, son recargables, el gas enfra la zona donde se roca, excluye y diluye la concentracin de O del material que arde.

Algunas de sus desventajas son que la poca eficiencia que tiene para extinguir hace que se requiera usarlo en concentraciones elevadas, en grandes cantidades es asfixiante por lo que su uso es restringido en reas poco ventiladas.

Extinguidores de compuestos halogenados. La presentacin de estos extinguidores es de botellas de cristal de forma ovoide que deben arrojarse hacia la zona del incendio. Como no conducen la corriente elctrica pueden ser usados para incendios de clase B y C. Se han usado como agentes extinguidores varios halogenuros de metano, como el bromoclorodifluorometano, (CF2BrCl), el bromotrifluorometano (CF3Br) y el tetracloruro de carbono (CCl4) todos estos compuestos operan igual. Los vapores que producen estos compuestos son ms pesados que el aire, por lo que se desplazan fcilmente por el aire.

Estos vapores pesan ms que el CO2 por lo que su eficiencia es mayor, los compuestos son inestablemente trmicos y se rompen en radicales libres a temperaturas moderadas. Los intermediarios qumicos formados en cualquier clase de fuego son atrapados por los radicales libres de los halgenos deteniendo as la Rx en cadena y as se sofoca el incendio.

Una desventaja es que todos los halogenuros y sus productos son txicos, por lo cual su uso debe ser moderado.

Extinguidores de polvos secos. Se usan para sofocar incendios A, B y C, depende del agente extintor que contengan. El cual puede ser NaHCO3, KHCO3, (NH4)2SO4, K2SO4, KCl (NH4)3. Este tipo de extinguidores inhiben la Rx en cadena de las sustancias qumicas del fuego, ya que los fragmentos de los radicales atmicos y moleculares producidos durante la combustin son totalmente atrapados por los polvos qumicos del extinguidor.

Extinguidor Acido-Base Se recomienda utilizarlo con materiales combustibles como madera, papel, hule, etc. o incendios tipo A, debido al agua que se produce en la reaccin. El extinguidor tiene H2SO4 concentrado y una solucin de bicarbonato de sodio saturada en recipientes separados.

Extinguidor de espuma Se usa para combatir incendios causados por sustancias altamente inflamables como gasolinas, aceites, es decir incendios clase B.

Triangulo y tetraedro de fuego

Se le llama tetraedro de fuego al conjunto de los 4 elementos necesarios para que tenga continuidad un incendio. Estos elementos son: combustible, comburente, color y reaccin en cadena. Ante la ausencia de cualquiera de estos elementos el fuego se extingue.

Para que se produzca un incendio son suficientes 3 elementos: combustible, comburente y energa de activacin (tringulo de fuego).

e) Antdoto Universal, Emtico y Emoliente ejemplos cundo y cmo se usan Antdoto universal: Es una frmula emprica usada universalmente en primeros auxilios, para

suministrarse en caso de ingerir un veneno; o ser inoculado al torrente sanguneo. Est especialmente indicado para inertizar sustancias venenosas, ingeridas y contenidas aun en el estmago dentro de un corto lapso de tiempo de la ingesta. No siempre da buenos resultados, y esto depende de la concentracin, tipo de veneno y otros factores asociados

Emtico: Un emtico es una sustancia que produce o favorece el vmito. Un ejemplo es el agua tibia con sal.

Emoliente: medicamento, generalmente ungento para ablandar una dureza, para relejar y ablandar partes inflamadas.

f) Como se desechan los residuos txicos y corrosivos de sustancias lquidas y slidas de compuestos orgnicos e inorgnicos en el laboratorio, as como disoluciones de stos ltimos.

Los desechos de un laboratorio son de 2 tipos: los que se deben almacenar y los que se drenaran. Para los primeros se deben tomar en cuenta lo siguiente:

El nmero de recipientes dependen de la clase desechos del laboratorio, lo nico que se debe procurar es que exista el nmero adecuado de ellos para poder mezclar sustancias cuyo comportamiento qumico sea compatible y no producir reacciones qumicas peligrosas.

El tamao del recipiente debe ser adecuado al volumen de desechos.

Los recipientes deben estar plenamente identificados para evitar confusiones.

Deben estar en sitios estratgicos, lejos del calor y de preferencia ventilados, sobre todo tratndose de solventes.

Al drenar sustancias qumicas de desechos se deben tener en mente los sistemas de tratamiento con que se cuenta y sin descuidar lo siguiente:

Las sustancias radiactivas deben tener un drenaje separado y no deben rebasar los lmites permitidos por la ley.

Cada laboratorio debe tener su propio drenaje y ser independiente de los drenajes de otros laboratorios.

El drenaje de los sanitarios tambin debe estar por separado.

g) Que es un reactivo R.A., Q.P., Grado tcnico, Grado espectro, USP., ETC., EJEMPLOS DE STAS Y CUANDO SE USAN.

Reactivo: Un reactivo es toda sustancia que interactan con otra (tambin reactivo) en una Rx qumica y que da lugar a otras sustancias de propiedades, caractersticas y conformacin distintas.

Un reactivo R.A. (Grado Analtico): son reactivos especialmente indicados para aplicaciones analticas en general. En las especificaciones se indican contenidos mnimos de impurezas residuales.

Un reactivo Q.P. (Qumicamente Puro): son productos de pureza controlada, para uso general en laboratorio y produccin.

Un reactivo de grado tcnico se usa industrialmente, pero es en general inapropiado para su uso como reactivo en laboratorio debido a la presencia de muchas impurezas.

Grado espectro son reactivos que se utilizan para cromatografa de gases.

Grado U.S.P. (United States Pharmacopeial) es una sustancia que cumplen especificaciones de E.U. en cuanto a contenidos mximos de contaminacin que pueden ser dainos para la salud.

h) Como trasvasar lquidos orgnicos y que cumplen especificaciones inorgnicos

Se arrastran los residuos del trasvasado enjuagando 4 o 5 veces los matraces con un poco de disolvente que, eventualmente, se calienta a ebullicin. Cada vez que se vierte una porcin, se lava el cuello del matraz con un frasco lavador o pipeta. Con alguna prctica se gasta muy poco disolvente.

Manejo de material de vidrio: como insertar una varilla, un tubo, o un termmetro a un tapn de corcho o hule. Cortes de tubo y varilla de vidrio, como desechar pedacera de vidrio o material roto.

Al insertar una varilla, tubo o termmetro en un tapn de corcho o hule, primero hacer el orificio del tamao adecuado, lubricar con glicerina o agua jabonosa, utilizar un trapo para proteger las manos en caso de ruptura, as tambin se recomienda que al insertarlo se haga dejando la mnima distancia de separacin entre la mano que sostiene el tapn y la que sostiene la varilla, tubo o termmetro que se va insertar.

i) Preparacin de soluciones valoradas: normales (N), molares (M), molales (m), osmolares (OM), osmolales (Om) y porcentuales Peso-Peso (%P/P), Peso-Volumen (%P/V), Volumen-Peso (%V/P) y Volumen-Volumen (V/V), definicin, frmula con unidades cada una. i1) Normalidad: Se expresa por los equivalentes de soluto en 1 litro de solucin

El nmero de equivalentes se calcula de esta forma y se sustituye en la frmula de Normalidad.

Normalidad = # de Equivalentes del Soluto (g/eq)

Litros de disolucin (L)

*A su vez la masa equivalente del soluto puede calcularse, segn sea el caso, de la siguiente manera:

La masa equivalente de un cido:

La masa equivalente de una base:

La masa equivalente de una sal:

j2) Soluciones Molares La molaridad es la relacin del nmero de moles de soluto dividido entre el volumen en 1 litro de disolucin.

El nmero de moles de soluto se calcula de esta manera:

Molaridad = # de moles de soluto (mol)

Litros de disolucin (eq)

Masa eq de soluto = Peso Molecular del soluto (g)

La carga del catin de la sal (eq)

Masa eq de soluto = Peso Molecular del soluto (g)

# de iones Hidroxilo de la base (OH-) (eq)

Masa eq de soluto = Peso Molecular del soluto (g)

# de iones Hidrgenos del cido (H+) (eq)

# De Equivalentes = gramos del soluto (g)

Del soluto masa equivalente del soluto (g/eq)

j3) Soluciones molales Relacin de moles de soluto dividido entre el peso en kg de disolvente.

j4) Soluciones Porcentuales El peso porcentual de un componente es el peso de dicho componente, entre el peso total de la disolucin multiplicado por 100.

%V/V = Volumen del soluto (100)

Volumen de la disolucin (ml)

%P/V = Masa del soluto (g) (100)

Volumen de la disolucin (ml)

%P/P = Masa del soluto (g) (100)

Masa de la disolucin (g)

Molalidad = # de moles de soluto (mol)

Kilogramos de disolvente (Kg)

Mol de soluto = g de soluto (g)

Peso Molecular del soluto (eq)

j5) Osmolaridad Es la medida usada para expresar la concentracin total (medida en osmoles/litro en vez de en moles/KILOS como se hace en qumica) de sustancias en disoluciones usadas en medicina. El prefijo "osmo-" indica la posible variacin de la presin osmtica en las clulas, que se producir al introducir la disolucin en el organismo.

j6)Osmolalidad La concentracin queda expresada como: Osmolalidad = osmoles por kilogramo de agua

DESTILACIN

a) Usos y generalidades de la destilacin simple y fraccionada, fundamentos tericos.

%V/P = Volumen del soluto (ml) (100)

Masa de la disolucin (ml)

La destilacin es una operacin mediante la cual separamos dos o ms lquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporacin y condensacin; epurificacin de compuestos lquidos por diferencias de sus puntos de ebullicin; implica cambios de fase por transferencia de calor La Destilacin simple consiste en someter a ebullicin el disolvente voltil del soluto. El disolvente se recoge condensando el vapor. El soluto es el residuo que queda despus de la destilacin. Los lquidos que pueden separarse por medio de esta, son aquellos que poseen ela presin atmosfrica y de impurezas no voltiles. Dicho procedimiutiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen entre sus puntos de ebullicin una diferencia mayor a 80C. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin de los componentes de una mezcla es menor de 80 C, la separacin de ambos se realiza por destilaciones sencillas repetidas de los sucesivos destilados, o utilizando columnas de destilacin fraccionada mediante las que se obtiene como destilado el producto ms voltil, a este procedimiento se le conoc

b) Interpretacin grafica de la destilacin fraccionada.

En la figura se muestra que a presin constante, la a bajas temperaturas tambin es la liquidafraccionada se permite que se evapore la solucin en b). El vapor que es ms rico en benceno se condensa despus se evapora(c-d). Si se repite este procedimiento, por ltimo se separan totalmente los componentes. A este procedimiento se le llama fraccionada. Diagrama de composicin liquidoA es el ms voltil).

c) Forma de montar los aparatos para estas destilaciones, esquemas.

El esquema que se encuentra en la parte izqudestilacin fraccionadaen el matraz de bola (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora, la cual estar colocada debajo del matraz y est a su vez estar montado en un soporte universal. El matraz de bola estar sujetado por unas pinzas. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza a ascender por la columna de fraccionamiento. La mayor parte decondensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la

es una operacin mediante la cual separamos dos o ms lquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporacin y condensacin; es un mtodo fisicoqumico de separacin y purificacin de compuestos lquidos por diferencias de sus puntos de ebullicin; implica cambios de fase

La Destilacin simple consiste en someter a ebullicin el disolvente voltil del soluto. El disolvente se o el vapor. El soluto es el residuo que queda despus de la destilacin. Los lquidos

que pueden separarse por medio de esta, son aquellos que poseen el punto de ebullicin inferior a 150C a presin atmosfrica y de impurezas no voltiles. Dicho procedimiento se realiza en una nica etapa y se utiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen entre sus puntos de ebullicin una diferencia mayor a 80C. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin de los componentes de una mezcla es

0 C, la separacin de ambos se realiza por destilaciones sencillas repetidas de los sucesivos destilados, o utilizando columnas de destilacin fraccionada mediante las que se obtiene como destilado el producto ms voltil, a este procedimiento se le conoce como destilacin fraccionada.

Interpretacin grafica de la destilacin fraccionada.

En la figura se muestra que a presin constante, la a bajas temperaturas tambin es la liquida. Durante la fraccionada se permite que se evapore la solucin en b). El vapor que es ms rico en benceno se condensa

d). Si se repite este procedimiento, por ltimo se separan totalmente los

entes. A este procedimiento se le llama

Diagrama de composicin liquido-vapor. (El

Forma de montar los aparatos para estas destilaciones, esquemas.

El esquema que se encuentra en la parte izquierda muestra el montaje de la destilacin fraccionada en el cual se coloca el lquido que se quiere destilar en el matraz de bola (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora, la cual estar colocada debajo del matraz y est a su vez estar montado en un soporte universal. El matraz de bola estar sujetado por unas pinzas. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza a ascender por la columna de fraccionamiento. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la

alargadera.

El esquema de la parte izquierda muestra la El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz de bola (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora, la cual estar colocada debajo del matraz y est a su vez estar montadosujetado. El matraz de bola estar sujetado por unas pinzas. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose

es una operacin mediante la cual separamos dos o ms lquidos miscibles de una mezcla s un mtodo fisicoqumico de separacin y

purificacin de compuestos lquidos por diferencias de sus puntos de ebullicin; implica cambios de fase

La Destilacin simple consiste en someter a ebullicin el disolvente voltil del soluto. El disolvente se o el vapor. El soluto es el residuo que queda despus de la destilacin. Los lquidos

punto de ebullicin inferior a 150C e realiza en una nica etapa y se

utiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen entre sus puntos de ebullicin una diferencia mayor a 80C. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin de los componentes de una mezcla es

0 C, la separacin de ambos se realiza por destilaciones sencillas repetidas de los sucesivos destilados, o utilizando columnas de destilacin fraccionada mediante las que se obtiene como destilado

e como destilacin fraccionada.

fase estable destilacin

el punto a(a-(b-c) y

dos destilacin

componente

ierda muestra el montaje de la en el cual se coloca el lquido que se quiere destilar

en el matraz de bola (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora, la cual estar colocada debajo del matraz y est a su vez estar montado en un soporte universal. El matraz de bola estar sujetado por unas pinzas. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza a ascender por la columna de

l vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la

El esquema de la parte izquierda muestra la destilacin simple. El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz de bola (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora, la cual estar colocada debajo del matraz y est a su vez estar montado en un soporte universal sujetado. El matraz de bola estar sujetado por unas pinzas. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose

parte del mismo en el termmetro y en las paredes delrefrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera.

d) Factor de enriquecimiento, plato terico.

A cada paso de vaporizacin y condensacin dentro de una destilacin se le llama plato terico.El factor de enriquecimiento se define como la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separacin que una destilacin simple y sPara un proceso de evaporacin y condensacin repetido ms voltil esta dado por:

Donde: y = a la proporcin del componente ms voltil en el vaporx = a la proporcin del componente ms voltil en el recipiente.Pa y Pb = a las proporciones de vapor de los componentes puros a y b.

e) Punto de ebullicin, correccin con respecto a la presin, ecuacin de Clausius Clapeyron y nomograma.

Un lquido hierve a una temperatura, llamada valor de la presin externa. Se toma como punto de ebullicin temperatura a la que su presin de vapor alcanza el valor de depende de la presin atmosfrica, ste variar al modificarse dicha presin. En la literatura se encuentra el punto de ebullicin normal (cuando la presin atmosfrica es 760 mm Hg) de ciertos lquidos, pero a veces es necesario saber el punto de ebullicin de un lquido a una presin atmosfrica distinta a 760 mm Hg, por ejemplo para hacer una separacin de una mezcla por En termoqumica, la relacin de Clausiusentre dos estados de la materia. En un diagrama Pestados se conoce como curva de coexistenciaLa relacin de Clausius-Clapeyron da la pendiente de dicha curva matemticamente se puede expresar como:

Donde es la pendiente de dicha curva, volumen. Esta ecuacin puede ser usada para predecir dnde condiciones.

yy1

parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera.

plato terico.

A cada paso de vaporizacin y condensacin dentro de una destilacin se le llama plato terico.El factor de enriquecimiento se define como la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separacin que una destilacin simple y se expresa a menudo en cm. de altura de la columna.Para un proceso de evaporacin y condensacin repetido n-veces, el enriquecimiento del componente

y = a la proporcin del componente ms voltil en el vapor x = a la proporcin del componente ms voltil en el recipiente.

apor de los componentes puros

Punto de ebullicin, correccin con respecto a la presin, ecuacin de Clausius Clapeyron y

Un lquido hierve a una temperatura, llamada punto de ebullicin, a la cul su presin de vapor alcanza el valor de la presin externa. Se toma como punto de ebullicin normal de una sustancia, aquella temperatura a la que su presin de vapor alcanza el valor de una atmsfera. Como el punto de ebullicin depende de la presin atmosfrica, ste variar al modificarse dicha presin. En la literatura se encuentra

cin normal (cuando la presin atmosfrica es 760 mm Hg) de ciertos lquidos, pero a veces es necesario saber el punto de ebullicin de un lquido a una presin atmosfrica distinta a 760 mm Hg, por ejemplo para hacer una separacin de una mezcla por destilacin.

Clausius-Clapeyron es una manera de caracterizar la . En un diagrama P-T (presin-temperatura), la lnea que separa ambos

curva de coexistencia. Clapeyron da la pendiente de dicha curva matemticamente se puede expresar

es la pendiente de dicha curva, H es el calor latente o entalpa del cambio de fase y . Esta ecuacin puede ser usada para predecir dnde se va a dar una transicin de fase y a qu

f) Efecto de los solutos no voltiles y voltiles en la temperatura de ebullicin, grafica de estos, ejemplos.

Para los lquidos contenidos en recipientes abiertos, la presin de vapor de un disolvente se abate cuando este contiene un soluto no voltil; dicha disolucin tiene que calentarse a ms temperatura que la que se aplica al disolvente puro, para hacer que la presin de vapor del disolvente iguale a la presin atmosfrica, por lo tanto el punto de ebullicin de una solucin

( )( ) x

x

PbPa

=1

matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera.

A cada paso de vaporizacin y condensacin dentro de una destilacin se le llama plato terico. El factor de enriquecimiento se define como la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la

e expresa a menudo en cm. de altura de la columna. veces, el enriquecimiento del componente

apor de los componentes puros

Punto de ebullicin, correccin con respecto a la presin, ecuacin de Clausius Clapeyron y

, a la cul su presin de vapor alcanza el de una sustancia, aquella Como el punto de ebullicin

depende de la presin atmosfrica, ste variar al modificarse dicha presin. En la literatura se encuentra cin normal (cuando la presin atmosfrica es 760 mm Hg) de ciertos lquidos, pero a

veces es necesario saber el punto de ebullicin de un lquido a una presin atmosfrica distinta a 760 mm

es una manera de caracterizar la transicin de fase ), la lnea que separa ambos

Clapeyron da la pendiente de dicha curva matemticamente se puede expresar

del cambio de fase y V es el se va a dar una transicin de fase y a qu

Efecto de los solutos no voltiles y voltiles en la temperatura de ebullicin, grafica de estos, ejemplos. Para los lquidos contenidos en recipientes abiertos, la presin de vapor de un disolvente se abate cuando este contiene un soluto no voltil; dicha disolucin tiene que calentarse a ms temperatura que la que se aplica al disolvente puro, para hacer

a presin de vapor del disolvente iguale a la presin atmosfrica, por lo tanto el punto de ebullicin de una solucin

es ms alto y el punto de congelacin ms bajo que los puntos correspondientes del disolvente puro. Segn la ley de Raoult, la elevacin del punto de ebullicin de un disolvente a causa de la presencia de un soluto no voltil no ionizado, es directamente proporcional a las moles de soluto disueltas en una masa dada de disolvente, en trminos matemticos , la elevacin del punto de ebullicin se expresa como:

El trmino Tc representa la elevacin del punto de ebullicin del disolvente, esto es, el punto de ebullicin de la disolucin menos el punto de ebullicin del disolvente puro, m es la molalidad del soluto y Kc es una constante de proporcionalidad que recibe el nombre de constante de elevacin del punto de ebullicin. Esta constante es diferente para disolventes distintos y no depende del soluto.

Por el contrario en el caso de los solutos voltiles generalmente disminuyen el punto de ebullicin de una solucin, por que contribuyen a aumentar la presin de vapor total de la solucin, ebulliendo por lo tanto a una temperatura menor.

Un ejemplo de un soluto que aumenta la temperatura de ebullicin es el etilenglicol, el metanol por el contrario es un soluto que disminuye el punto de ebullicin.

g) Ley de Raoult, disoluciones ideales, desviaciones positivas y negativas a la ley (graficas de P vs C, T vs C), punto de burbuja, punto de roco, isoterma, isopleta, isobara e isocora.

La Ley de Raoult establece que la relacin entre la presin de vapor de cada componente en una solucin ideal es dependiente de la presin de vapor de cada componente individual y de la fraccin molar de cada componente en la solucin.

Una solucin ideal es un modelo de mezcla en el cual el volumen, la energa interna y la entalpa de la mezcla es igual al de los componentes puros por separado, es decir el volumen, ,la energa y la entalpa de mezcla es nula. Cuanto ms se acerquen a estos valores (los de una mezcla real) mas ideal ser la mezcla. Alternativamente una mezcla es ideal si su coeficiente de actividad es 1. Este coeficiente es el que mide la idealidad de las soluciones.

Las soluciones ideales formadas por dos lquidos miscibles se caracterizan por: Presencia de proporcionalidad directa entre la presin de vapor del liquido y su concentracin

molar. Ausencia de calor de disolucin cuando se mezclan los lquidos. Los volmenes de los componentes son aditivos Las sustancias que forman estas soluciones tienen polaridades semejantes entre s.

Una desviacin positiva a ley de Raoult puede conducir a un mximo en la curva de presin de vapor total. El mximo corresponde a una solucin de composicin definida que tiene una presin de vapor ms elevada que cualquier componente puro. Una solucin de este tipo llamada un azetropo de mnima ebullicin, ebullir a menor temperatura que cualquiera de los dos componentes puros.

Si un sistema muestra una desviacin negativa de la ley de Raoult puede existir un mnimo en la curva de la presin total. La solucin que tiene una concentracin correspondiente a este mnimo tendr una presin de vapor, a cualquier temperatura, ms baja que la de cualquier componente puro. Una solucin de este tipo hierve a una temperatura ms elevada que la de cualquier componente puro y se llama un

azetropo de mxima ebullicin.

El punto de rocio es la temperatura a la cual una muestra de aire humedo llega a saturarse y comienza la condensacin; este depende de la masa de vapor de agua contenida en el aire.

El punto de burbuja, es el punto en el que se ha formado la primera particula de vapor, es ademas el punto del cambio de fase en el que existe la presion mayor.

Una isoterma es una curva que describe la relacin Presin-Volumen a temperatura constante en el caso de los gases. En general es isoterma o isotrmico, todo aquello que sucede a temperatura constante.

Una isopleta es una lnea que une puntos de igual valor de una determinada variable que se representa en una plano o mapa, tambin es considerada isolnea o lnea isomtrica.

Una isobara o isbara es un isgrama de presin, es decir, una lnea de igual o constante presin en un grfico, trazado o mapa. Salvo posibles casos especiales, las isobaras se refieren exclusivamente a lneas que unen en un mapa los puntos de igual presin atmosfrica.

En termodinmica una transformacin isocrica es una variacin del estado de un sistema durante el cual el volumen permanece constante.

h) Azetropo definicin y cinco ejemplos de cada tipo de estos. Diferentes tcnicas para romperlas.

Un azetropo es una mezcla de lquidos que se comporta como un compuesto puro, es decir, al iniciarse su destilacin lo hace con un punto de ebullicin constante y el destilado posee una composicin definida. Si se destila una mezcla azeotrpica, el vapor que destila tiene la misma composicin que el lquido, por lo que no es posible separar sus componentes. Tcnicas para romperlos:

Por dos torres de destilacin

Compuesto

Destilacin azetropica

Trampas

Los azetropos se clasifican de dos formas:

Azetropo de mxima ebullicin

Azetropo de mnima ebullicin

Una desviacin positiva a ley de Raoult puede conducir a un mximo en la curva de presin de vapor total. El mximo corresponde a una solucin de composicin definida que tiene una presin de vapor ms elevada que cualquier componente puro. Una solucin de este tipo llamada un azetropo de mnima ebullicin, ebullir a menor temperatura que cualquiera de los dos componentes puros.

Ejemplos: etanol-agua, acetona-bisulfuro de carbono, n-propanol-agua, cido actico-benceno, piridina-agua, etc.

Si un sistema muestra una desviacin negativa de la ley de Raoult puede existir un mnimo en la curva de la presin total. La solucin que tiene una concentracin correspondiente a este mnimo tendr una presin de vapor, a cualquier temperatura, ms baja que la de cualquier componente puro. Una solucin

de este tipo hierve a una temperatura ms elevada que la de cualquier componente puro y se llama un azetropo de mxima ebullicin. Ejemplos: cido ntricocloroformo, agua-cido frmico, piridina

i) Presin de vapor y volatilidad.

Presin de vapor: es la presin que ejerce el vapor en equilibrio con el lquido o el slido que lo origina a determinada temperatura. Volatilidad: es la capacidad de una presin determinada. Cuanto menor sea la temperatura de evaporacin de la sustancia se dice que es ms voltil

j) Concepto de reflujo, cuando se usa y esquema del El reflujo es una tcnica experimentalcalentamiento de reacciones que transcurren a superior a la ambiente y en las que conviene mantener de reaccin constante. Un montaje para reflujo permite realizar procesos a superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, la prdida de disolvente y que ste salga a la atmsfera.La figura de la izquierda es un dispositivo tpico de a reflujo con refrigerante de bolas.

k) Diferentes tipos de condensadores, trampas de Dean Stark invertida, de Barret, sus usos y de estos.

Los condensadores ms empleados en la industria son: Condensadores parciales: se emplean cuando se desea en un

que se utiliza.

Condensador de superficie: es un aparato tubular, empleado especialmente para condensar el vapor de agua.

Condensador de reflujo: se maneja en un circuito cerrado para mantener una mezcla lquida en su punto de ebullicin hasta completar una reaccin para obtener mejores productos.

Condensador ciego: es aquel que est puesto verticalmente y el vapor ingresa a los tubos por la parte inferior, y el condensado retorna por ellos mismos.

Las trampas se utilizan para eliminar la humedad o el agua de un proceso, ya sea que se trate de una purificacin de disolvente o de llevar a cabo una reaccin en condiciones anhidras.

Trampa de Dean Stark.-Se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el agua.

Trampa de Barret y Dean Stark invertida.denso que el agua.

de este tipo hierve a una temperatura ms elevada que la de cualquier componente puro y se llama un azetropo de mxima ebullicin. Ejemplos: cido ntrico-agua, cido clorhdrico-

cido frmico, piridina-cido frmico, etc.

Presin de vapor: es la presin que ejerce el vapor en equilibrio con el lquido o el slido que lo origina a Volatilidad: es la capacidad de una sustancia de evaporarse a una temperatura determinada y con una presin determinada. Cuanto menor sea la temperatura de evaporacin de la sustancia se dice que es

Concepto de reflujo, cuando se usa y esquema del tcnica experimental de laboratorio

calentamiento de reacciones que transcurren a superior a la ambiente y en las que conviene mantener

reflujo permite realizar procesos a superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, la prdida de disolvente y que ste salga a la atmsfera. La figura de la izquierda es un dispositivo tpico de

Diferentes tipos de condensadores, trampas de Dean Stark invertida, de Barret, sus usos y

s empleados en la industria son: Condensadores parciales: se emplean cuando se desea en un proceso condensar una porcin del vapor

ndensador de superficie: es un aparato tubular, empleado especialmente para condensar el vapor de

Condensador de reflujo: se maneja en un circuito cerrado para mantener una mezcla lquida en su punto de ebullicin hasta completar una reaccin qumica si es este caso, tratar de concentrar una solucin

est puesto verticalmente y el vapor ingresa a los tubos por la parte inferior, y el condensado retorna por ellos mismos.

se utilizan para eliminar la humedad o el agua de un proceso, ya sea que se trate de una llevar a cabo una reaccin en condiciones anhidras.

Se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el agua.

Trampa de Barret y Dean Stark invertida.-Estas trampas se utilizan cuando el solvente a purificar es ms

de este tipo hierve a una temperatura ms elevada que la de cualquier componente puro y se llama un -agua, acetona-

Presin de vapor: es la presin que ejerce el vapor en equilibrio con el lquido o el slido que lo origina a sustancia de evaporarse a una temperatura determinada y con una

presin determinada. Cuanto menor sea la temperatura de evaporacin de la sustancia se dice que es

aparato.

para el temperatura

un volumen

temperaturas etc), evitando calentamiento

Dean Stark, esquemas

condensar una porcin del vapor

ndensador de superficie: es un aparato tubular, empleado especialmente para condensar el vapor de

Condensador de reflujo: se maneja en un circuito cerrado para mantener una mezcla lquida en su punto si es este caso, tratar de concentrar una solucin

est puesto verticalmente y el vapor ingresa a los tubos por la parte

se utilizan para eliminar la humedad o el agua de un proceso, ya sea que se trate de una llevar a cabo una reaccin en condiciones anhidras.

Se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el agua.

Estas trampas se utilizan cuando el solvente a purificar es ms

Trampa de Dean Stark Trampa de Dean Stark invertida Trampa de Barret

l) Diferentes tipos de columnas de fraccionamiento, efectividad de estas y esquemas.

La longitud y el tipo de columnas de fraccionamiento requerido, dependen de los puntos de ebullicin de los componentes a separar; se consiguen separaciones adecuadas de componentes que difieren en su punto de ebullicin unos 15 o 20, usando columnas de Vigreux. Para la separacin de componentes de puntos de ebullicin cercanos, se pueden usar columnas de relleno o las bandas giratorias.

m) Fuentes de calentamiento directas e indirectas y sus usos.

Las fuentes de calentamiento directas no son muy frecuentes ya que consisten en efectuar el aporte de calor introduciendo la muestra que necesita ser calentada en la zona apropiada de la llama del mechero (o bien que la muestra este en contacto directo con la flama).Como ejemplos se pueden citar los siguientes:

Ensayos de caracterizacin de ciertos elementos metlicos: perla de brax, ensayos a la llama, etc.

Obtencin de sustancias compuestas sobre lminas de slidos.

Las fuentes de calentamiento indirectas son las ms frecuentes pues abarcan mayor cantidad de situaciones y consisten en efectuar el aporte de calor interponiendo diferentes tipos de superficies entre la muestra a calentar y la llama. Como ejemplos se pueden citar los siguientes casos:

Calentamiento en tubo de ensayo, con pinzas.

Calentamiento en crisol de porcelana.

Calentamiento en vasos de precipitados

Calentamiento en bao mara

Radiacin

Conduccin

Conveccin

El calentamiento directo se utiliza solo para sustancias que soporten altas temperaturas. El calentamiento indirecto es para aquellas sustancias que a altas temperaturas reaccionan bruscamente, por lo que debe usarse un intermediario entre la flama y ellas.

n) Diferentes tipos de cuerpos de ebullicin y sus usos.

Se utilizan para controlar la ebullicin porque casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse. Los ms comunes son la perlas de vidrio pero tambin existen otros tipos:

Trocitos capilares Lana de vidrio Virutas de Tefln (Son inertes a todos los disolventes y resisten temperaturas de hasta 300C, adems ,

se pueden volver a emplear.)

o) Tipos de lubricantes empleados en el laboratorio para las juntas esmeriladas, segn el tipo de operacin efectuada.

Para escoger el lubricante hay que tener en cuenta varios factores: temperatura a la cual se opera, vaco requerido, y reactividad qumica del sistema. Las tres categoras distintas de lubricantes son las grasas de hidrocarburos, las grasas de silicona y las grasas Kel-F (es una grasa formada por un fluorocarburo particularmente resistente a la accin de los agentes oxidantes, cidos y bases)

Varios tipos de grasas de hidrocarburos son fcilmente asequibles. Las grasas apiezn L, M y N poseen una presin de vapor muy baja y se recomiendan para sistemas de alto vaco; sin embargo, su temperatura mxima de trabajo es 30 C.

La grasa apiezn T puede usarse por debajo de 110 C. Las grasas de hidrocarburos se eliminan fcilmente por lavado con disolventes orgnicos y no tienden a oxidarse o hidrolizarse tanto como las grasas de siliconas. La silicona Dow Corning posee una presin de vapor muy baja y puede usarse en un amplio campo de temperaturas (-40 a 150). El nic o inconveniente en el uso de las grasas de silicona es el eliminar los restos despus de su uso. Las grasas Kel-F se recomiendan cuando se trabaja con sistemas muy reactivos como el flor

p) Agentes desecantes Tabla II.

q) Qu es un agente desecante?

Es una sustancia higroscpica, estas sustancias absorben vapor de agua a partir del aire y se emplean para mantener una atmsfera seca en recipientes para el embalaje de alimentos, reactivos qumicos, etctera.

Se dividen en: Los que reaccionan qumicamente con el agua en un proceso no reversible, y da lugar a un nuevo

compuesto libre de agua.

Se combinan reversiblemente con el agua, bien por absorcin o para formar un hidrato

r) Importancia del secado.

La importancia de esta tcnica deriva del hecho por el cual pequeas cantidades de humedad inhiben la cristalizacin de muchas sustancias. Adems, muchos lquidos, cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con sta (se hidrolizan) o destilan con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de ebullicin. Por estas razones, el paso final, antes de la re cristalizacin de un slido o de la destilacin de un lquido, es la eliminacin del agua que lleva consigo mediante algn proceso de secado.

s) Secado por medios mecnicos.

Existen diferentes tipos de secado por medios mecnicos entre los principales se encuentran:

Karr Fisher.-este se lleva a cabo mediante una reaccin oxido-reduccin para capturar la humedad de la muestra.

Destilacin.- usando algn disolvente orgnico que sea miscible con el agua

Termobalanza.- nos proporciona la cantidad de agua en una sustancia, pero sta debe de ser termo resistente, es decir, que soporte altas temperaturas.

t) Agentes desecantes qumicos, condiciones que estos deben reunir para ser buenos desecantes.

Algunas sustancias qumicas que poseen las caractersticas para ser agentes desecantes son la almina activada, cloruro clcico, gel de slice o cloruro de zinc.

Un buen desecante qumico debe reunir las siguientes caractersticas:

No reaccionar con la sustancia a secar.

Tener una gran eficacia o poder desecante, esto es, eliminar el agua completamente o casi completamente.

Tener una gran capacidad de desecacin, es decir, eliminar una gran cantidad de agua por unidad de peso de desecante.

Secar rpidamente.

Ser fcilmente separable de la sustancia una vez seca.

No reaccionan como catalizador.

u) Trminos: delicuescente, higroscpico y eflorescente.

Delicuescente: Que tiene tendencia a absorber el vapor de agua atmosfrico y volverse liquida. El trmino se refiere especficamente a las sales qumicas hidrosolubles en forma de polvo, que se disuelve en el agua absorbida del aire. Estas sales deben mantenerse hermticamente cerradas.

Eflorescencia: Perdida de molculas combinadas de agua por un hidrato cuando est expuesto al aire, producindose la descomposicin parcial indicada por la presencia de un revestimiento pulverulento sobre el material. Este se produce habitualmente con la sosa de lavar que pierde casi todo su contenido de agua de forma espontnea.

Higroscpico: Descripcin de una sustancia que tiene la propiedad de absorber humedad del aire. Las molculas de vapor de agua estn cogidas por molculas del agente que se llama desecante cuando se utiliza principalmente para este propsito. Deben ser guardados en botellas bien tapadas o envases cerrados.

v) Mtodos de preparacin y tratamientos previos para purificacin de los disolventes de uso comn en el laboratorio de qumica orgnica: metanol, etanol, acetona, acetato de etilo, cloroformo, ter etlico, tolueno, benceno, hexano, heptano, cloruro de metileno, dicloro etano, etc., reacciones que se llevan a cabo en la deteccin de impurezas y en el tratamiento previo, extraccin con disolventes activos para eliminacin de las impurezas ms importantes, emulsiones y como se rompen y purificacin de los disolventes por destilacin.

w) Escriba los datos de los disolventes y desecantes que se piden en las tablas I y II.

CROMATOGRAFA

a) Cromatografa, tipos, tcnicas, fundamento terico de la cromatografa de adsorcin y particin.

a1) La cromatografa puede definirse como la tcnica de separacin de una mezcla de solutos, basndose esta separacin en la diferente velocidad con que se mueve cada uno de los solutos a travs de un medio poroso, arrastrados por un disolvente en movimiento. La cromatografa agrupa un grupo importante de mtodos que permite separar componentes estrechamente relacionados en mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible en otros mtodos.

En todas las separaciones cromatogrficas la muestra se desplaza con una fase mvil que puede ser un gas, un lquido o un fluido supercrtico. Esta fase mvil se hace pasar a travs de una fase estacionaria con la que es inmiscible y que se fija a una columna o a una superficie slida. Las dos fases se eligen de tal forma que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase mvil y la fase estacionaria.

Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase mvil por el contrario los componentes que se unen dbilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez.

Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente. Clasificacin de los mtodos cromatogrficos

Los mtodos cromatogrficos se pueden clasificas de dos modos distintos. El primero de ellos se basa en la forma en que las fases estacionarias y mvil se ponen en contacto.

En la cromatografa en columna un tubo estrecho contiene la fase estacionaria a travs de la cual hace pasar la fase mvil por preparacin. En la cromatografa en plano, la fase estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel, en este caso la fase mvil se desplaza a travs de la fase estacionaria por capilaridad o por gravedad.

Una clasificacin ms fundamental de los mtodos cromatogrficos se basa en el tipo de fase mvil y estacionaria y en la clase de equilibrios implicados en la transferencia de los solutos entre las fases.

La tabla siguiente da la relacin de las tres clases generales de cromatografa: cromatografa de lquidos, cromatografa de gases y cromatografa de fluidos supercrticos. Como su nombre lo indica, las fases mviles en las tres tcnicas son, respectivamente, lquidos, gases y fluidos supercrticos.

Clasificacin General

Mtodo especifico

Fase estacionaria Tipo de equilibrio

Cromatografa(LC) fase mvil

Liquido-Liquido o reparto

Liquido-solido adsorcin

Intercambio inico

Liquido adsorbido sobre un solido

Solido

Resina de intercambio inico

Distribucin entre lquidos

Adsorcin

Intercambio inico

Cromatografa de gases

Gas-liquido

Gas-solido

Gas fase unida

qumicamente

Liquido adsorbido sobre un solido

Solido

Especies orgnicas

enlazadas a una superficie solida

Distribucin entre un gas y un

liquido Adsorcin

Distribucin entre el liquido y

la superficie enlazada

Cromatografa de fluidos

Especies orgnicas

enlazadas a una superficie solida

Distribucin entre el fluido

supercrtico y la superficie en

lazada

Fundamentos tericos de la cromatografa de adsorcin y particin

a2) Cromatografa de particin

La mayora de las sustancias tendrn distinta solubilidad en diferentes solventes. Si una sustancia se pone en contacto con dos solventes que no se mezclan entre s, se distribuir entre los dos solventes en relacin a su solubilidad en cada uno.

Se llama efecto de particin a la distribucin de un soluto entre dos o ms solventes que no se mezclan.

El solvente o el liquido que es atrapado por el medio del sostn sea este papel, gel, slice o almina, se llama fase estacionaria. Al solvente revelador se le llama fase mvil. Se puede obtener una fragmentacin completa si se permite al soluto equilibrarse entre las fases estacionaria y mvil.

a3) Cromatografa de adsorcin

La cromatografa de adsorcin o liquido-slido, es la forma clsica de cromatografa de lquidos. La adsorcin se lleva a cabo cuando hay una concentracin ms alta en la superficie de un slido que en la solucin circundante. La adsorcin se refiere al enlace de una sustancia a la superficie de otra. Generalmente los adsorbentes usados en cromatografa son el carbn mineral, el gel de slice, y la almina.

b) Cromatografa en columna, cromatografa en capa fina: placa preparativa y analtica: adsorbentes, eluyentes y equipo utilizado.

b1) Cromatografa en columna: Las separaciones en la cromatografa en columna pueden realizarse por reparto, adsorcin o intercambio inico. Puede usarse cualquier medio adsorbente siendo los ms generales la celulosa, gel de slice, almina oxido de magnesio, oxido de clcico y carbn activo (para separaciones por adsorcin y de intercambio inico). En todos los casos solo pueden obtenerse ptimos resultados si se tiene cuidado en la seleccin del medio. El estado fsico del adsorbente ha de ser de tal manera que permita el empaquetamiento uniforme de la columna y el flujo libre de disolvente a travs de ella.

Llenado de la columna

Las columnas cromatogrficas pueden adquirirse en una gran variedad de tipos y tamaos, e incluso muchas veces pueden construirse con materiales sencillos de laboratorio. El primer paso en el montaje de la columna cromatogrfica es colocarla fija en posicin vertical. A continuacin se pone en el fondo de la columna un pequeo disco de porcelana con varios orificios (si es posible) y encima de este un poco de lana de vidrio. Este dispositivo retiene el material slido de la columna mientras que el lquido Eluyente puede circular libremente.

El adsorbente puede introducirse en seco, pero lo ms frecuente es agregarlo en forma de una papilla con el eluyente. Antes de introducir el adsorbente se agrega en el interior de la columna un poco de disolvente puro (2 a 4 cm. por encima de la lana de vidrio) y se elimina el aire que puede permanecer retenido en las paredes, agitando por medio de una varilla larga de vidrio.

La papilla formada por el adsorbente y el disolvente se agrega lentamente en porciones, lo que permite que se pose el adsorbente por la fuerza de la gravedad, hasta alcanzar la altura deseada. Es recomendado el golpear la columna durante el llenado con un tubo de goma para favorecer la formacin del lecho adsorbente. Finalmente se abre la llave inferior de la columna para que salga el exceso de disolvente contenido. La altura del disolvente no debe exceder de 2 a 5 mm sobre el slido. Una vez realizado todo esto, la columna esta lista para introducir la muestra que se desea separar.

b2) Cromatografa en capa fina

Los mtodos de cromatografa en plano, incluyen la cromatografa en capa fina, cromatografa en papel y electrocromatografa. En todos los casos se emplea una capa plana y relativamente delgada de una materia que a la vez es el soporte o bien que recubre una superficie de vidrio, plstico o metlica. La fase

mvil se mueve a travs de la fase estacionaria por capilaridad, a veces ayudada por gravedad o por aplicacin de un potencial elctrico. En la actualidad la cromatografa en plano se centra en la tcnica de la capa fina, que es ms rpida, tiene mejor resolucin y es ms sensible que su alternativa en papel.

b2.1) Placa preparativa

Las separaciones en capa fina caractersticas se realizan en placas de vidrio o plstico que se recubren con una capa delgada y adherente de partculas finamente divididas; esta capa constituye la fase estacionaria. Las partculas son semejantes a las de la cromatografa en columna. Las capas finas preparadas sobre vidrio se denominan cromatoplacas o placas simplemente. Las placas de capa fina se obtienen de varias fuentes comerciales. Los tamaos comunes de la placa en centmetros son 5 x 20, 10 x 20 y 20x 20. Las placas comerciales se presentan en dos categoras la convencional y la de alta eficacia.

b2.2) Adsorbentes

La sustancia adsorbida se llama adsorbato y la fase sobre cuya superficie se acumula el adsorbato se llama adsorbente. En un slido, las interfaces son fijas, cuando es liquido la interface es mvil y la superficie de contacto puede variar debido a la tensin superficial. Los adsorbentes se dividen en dos grupos principales: los polares (almina, slice, carbonato clcico) y los no polares (carbn activo, talco). Entre los del primer grupo la intensidad de la adsorcin es determinada por la polaridad de las molculas. En el comportamiento de los del segundo grupo el papel fundamental es desempeado por las dimensiones y formas de las molculas.

Adsorbentes en orden de menor a mayor Azcar, almidn, insulina, talco, carbonato sdico potsico, magnesia, gel de slice, almina.

b2.3) Eluyentes

El poder de la adsorcin depende tanto de la naturaleza del disolvente como de la del adsorbente. Por lo general para llevar la mezcla de compuestos a columna se utiliza un disolvente relativamente poco polar para el desarrollo del cromatograma y para la elusin de los productos adsorbidos un disolvente mas polar todava. Los disolventes ms frecuentes se pueden ordenar segn su polaridad creciente.

b2.4) Disolventes Disolvente en orden creciente a su polaridad ter de petrleo, tetracloruro de carbn, sulfuro de carbono, ter, acetona, benceno, esteres de cidos orgnicos, cloroformo, alcoholes, piridina, mezclas de cidos o bases con agua, alcohol o piridina.

c) Tres caractersticas principales que intervienen en las propiedades del adsorbente.

Influyen tres variables independientes. Estas son el adsorbente, el disolvente y las sustancias a cromatografiar.

El adsorbente ideal debe retener cantidades relativamente grandes de las sustancias a separar y debe permitir el desarrollo del cromatograma, el adsorbente no debe de descomponer a las sustancias adsorbidas ni a los disolventes y bajo las condiciones usuales no debe ser soluble en ninguno de estos, el tamao de las partculas del adsorbente debe ser el adecuado para una rpida y uniforme pre colacin y las partculas no deben ser porosas al disolvente.

d) Precauciones al preparar y efectuar la cromatografa en columna y capa fina; parmetros que afecten la separacin

d1) Cromatografa en columna

Separar ms de 100 mg

Se optimiza el sistema absorbente-eluyente para la separacin

Sujetar verticalmente la columna

Llenar la columna con el eluyente o disolvente menos polar

Comprimir un pedazo de algodn en el fondo de la columna con una varilla de vidrio y cubrirla con una capa de arena limpia

Vaciar al adsorbente previamente pesado. La almina en forma de flujo delgado y el gel de slice como una papilla de disolvente.

Disolver la sustancia en la mnima cantidad del disolvente no siendo ms polar que el eluyente, aplicar con cuidado y uniformemente en la parte superior de la columna (llave cerrada), abrir la llave y correr el disolvente hasta que quede una capa de 1mm por arriba del adsorbente, varias veces.

Las velocidades altas de flujo dan malas separaciones, el promedio es 3 a 4 ml/min. en una columna de 40 cm. de altura.

d2) Cromatografa en capa fina

Preparacin de las placas

Conservar la placa en una solucin concentrada de carbonato sdico, enjuagndose en agua antes de su uso

Las capas compactas se preparan aplicando una papilla del medio elegido en un disolvente adecuado, sobre las placas de vidrio.

Si el material se adhiere mal es necesario agregar una pequea cantidad de un agente aglomerante como el sulfato clcico.

El espesor habitual de la placa suele ser de 0.25 mm placas ms finas dan separaciones ms rpidas pero menos eficaces.

Activar las placas preferiblemente antes de usarlas.

La eleccin del disolvente depender de la naturaleza del compuesto que se va a separar y del material en que la separacin se lleve a cabo. Una regla general para la eleccin del disolvente es la comparacin de la polaridad del mismo y de la sustancia que se desea separar.

e) Preparacin de las placas, activacin y almacenamiento de estas

e1) Las placas compactas se preparan aplicando una papilla del medio elegido en un disolvente adecuado, sobre las placas de vidrio. Para conseguir la mejor limpieza de las placas, stas se conservan en una solucin fuertemente concentrada de carbono sdico, enjuagndose con agua muy bien, antes de su uso. Es esencial para conseguir los mejores resultados asegurarse que la capa sea uniforme.

Si el material se adhiere mal, es necesario agregar una pequea cantidad de un agente aglomerante, tal como el sulfato clcico.

Normalmente las papillas se hacen con agua que, si es necesario puede contener cidos, bases, tampones o reactivos acomplejantes. Un mtodo muy til para preparar papillas de gel de slice y celulosa libres de aglomerante es colocando en un mortero una cantidad adecuada de polvo seco, agregndose agua destilada, lentamente y con agitacin, hasta que se obtiene una crema espesa. Se agrega ms agua hasta que la papilla fluye suavemente por las paredes del recipiente.

El extendido de las placas se realiza sujetando a los lados de la placa unas tiras de cinta adhesiva, extendiendo la papilla mediante una varilla de vidrio que se rueda a lo largo de la placa.

e2) Activacin de las placas Antes de que se puedan usar las placas generalmente deben ser calentadas para retirar el agua que acta como una impureza y evita una buena separacin. La magnitud de calor depende del tipo de separacin que se requiere para compuestos hidroflicos o polares, el secado al aire o con un secador de pelo son generalmente adecuados, para los compuestos hidrofbicos o no polares es necesario un calentamiento ms intenso. Las placas de oxido de aluminio y de gel de slice con adhesivo requieren ser secadas al aire durante aproximadamente 30 min. Y despus ser activadas en un horno a 100C alrededor de 30 min. Las placas de celulosa debern secarse al aire libre durante 30 min y activarse al horno durante 10 min ajn 105C.

e3) Almacenaje de las placas Es esencial el almacenaje en una atmsfera perfectamente seca una vez que se hayan activado las placas. Es preferible secas las placas al aire, guardarlas en un gabinete desecador y activarlas inmediatamente antes de usarlas.

f) Aglutinante o adhesivos en los adsorbentes para cromatografa en capa fina

Aglutinante es una sustancia qumica que permite que una sustancia en la cual sus partculas son en polvo o secas, en este caso el adsorbente, permanezcan juntas. Por ejemplo: Almidn CaSO4 * H2O Yeso Harina de maz.

g) Cmaras de elusin para el desarrollo de la cromatografa en capa fina

Una cmara de elusin en un recipiente, preferentemente de vidrio transparente para observar la separacin de componentes en la cromatografa en capa fina, en el cual se lleva a cabo el siguiente desarrollo:

El desarrollo se lleva a cabo en frascos por el mtodo ascendente, en el interior del frasco debe colocarse un papel filtro empapado de disolvente, que cubra las paredes interiores del mismo para conseguir que la atmsfera este saturada de vapor del disolvente. El fondo del frasco se cubre de disolvente hasta una altura de 0.5 a 1 cm y despus de un periodo de tiempo apropiado en el que se consiga el equilibrio, se introduce la placa. Durante el desarrollo no puede moverse el frasco.

h) Reveladores empleados en cromatografa y su clasificacin. Lmpara de luz ultravioleta, indicadores fluorescentes.

h1) Los reveladores empleados son: sulfuro de hidrogeno para iones metlicos, agentes corrosivos tales como cidos concentrados y compuestos fuertemente oxidantes. A alta temperatura debido a la naturaleza inorgnica de la placa, el vapor del yodo, la fluorescencia y radioactividad no afectan los productos o con la luz ultravioleta.

El revelado puede dividirse en dos: los mtodos fsicos que utilizan propiedades particulares de los compuestos, tales como la fluorescencia y los mtodos qumicos que consiste en hacer reaccionar a las sustancias con algn agente qumico con el que formen algn compuesto coloreado

h11) Mtodos fsicos

Fluorescencia: Compuestos invisibles con luz ordinaria pueden detectarse con una lmpara de luz ultravioleta, la longitud de onda de luz emitida y el color que presentan es caracterstico del componente (componentes orgnicos no saturados presentan fluorescencia, debido a la propiedad de adsorber radiaciones ultravioleta y emitir radiaciones de mayor longitud de onda). Radiactividad: Hay varios compuestos radiactivos para la identificacin de sustancias.

h12) Mtodos Qumicos Tcnica de baado: En una bandeja de material inerte se coloca la solucin reveladora y se sumerge el cromatograma, no tocando las paredes de la bandeja. Es esencial que el compuesto coloreado formado al revelar, sea insoluble en el disolvente, sino, las manchas aparecern difuminadas o desaparecern.

Tcnica de pulverizacin: Se pulveriza uniformemente el revelador sobre la superficie del cromatograma por medio de un atomizador. Si se emplean dos o ms reveladores se aplicara uno detrs del otro sin importar el secado.

Lmpara U.V: Utilizada cuando no se ven los compuestos separados en una CCP. La lmpara lleva dos focos de luz U.V. una de 254 amperes y una larga de 336 amperes, utilizndola en una capa oscura

i) Definiciones de los trminos de Rf y Rx, en qu casos se usa cada uno, reproducibilidad de los valores de Rf

Constantes Rf Y Rx La constante RF (Ratio of Front) es simplemente una manera de expresar la posicin de un compuesto sobre una placa como una fraccin decimal, mide la retencin de un componente. Se define como:

La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el centro de la mancha, los clculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los RF sean reproducibles deben ser fijadas una serie de condiciones (Espesor de la placa, fase mvil, fase estacionaria, cantidad de muestra). El mximo valor de RF que se puede alcanzar es de 1, lo ideal es un RF entre 0.65 y 0.7.

Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa y se desarrolla con varios eluyentes. Una vez desarrollados se calculan los RF y si son distintos, puede deducirse con toda seguridad que no se trataba del mismo compuesto. Por el contrario si los RF son iguales los compuestos pueden ser iguales o no serlo.

Si se sospecha que dos compuestos son muy parecidos se eluyen sobre la misma placa con el mismo eluyente u otros de menor polaridad, hasta apreciar una separacin mnima. En este caso no se pueden usar reveladores qumicos, ya que alteraran los compuestos, sino indicador ultravioleta.

Tambin se puede operar de la manera siguiente: Se selecciona un compuesto (X), que tenga una posicin de desarrollo conveniente; todos los dems compuestos sobre la placa se relacionan con ste. De esta manera se tiene el, RX, ya que:

j) Aplicaciones de la cromatografa en capa fina analtica y preparativa, ventajas y desventajas con respecto a cromatografa en columna

j1) Aplicaciones de la cromatografa en capa fina

Para comprobar las impurezas

Son rpidas y econmicas

Se usan en pruebas preliminares antes de la separacin

Para llevar el control en reacciones

En la comparacin cualitativa con sustancias conocidas

Por medio de la CCF se optimiza el sistema para la separacin en la cromatografa en columna

j2) Ventajas La separacin ocurre ms rpido, las manchas son ms directas y compactas y se pueden usar reactivos detectores corrosivos sin daar el sustrato o el adsorbente.

j3) Aplicaciones de la cromatografa en columna

Separaciones de grandes cantidades de material (mayor a 100mg)

Filtracin en geles

Intercambio inico

k) Condiciones experimentales para la realizacin correcta de la cromatografa en columna

No permitir que la columna se seque, cerrar la llave

La temperatura del entorno debe ser constante

Cuando se utilizan eluyentes con punto de ebullicin bajo y cuando se cambian los disolventes se suelen formar burbujas en las columnas (acanalamiento) evitando una buena separacin, se deben usar columnas en fro.

Otras condiciones ya se han mencionado en el inciso C

l) Tamao de la columna, dimetro y cantidad de adsorbente para diferentes cantidades de muestra.

El tamao de la columna es determinado por la cantidad de mezcla que se va a fraccionar. En el laboratorio son adecuadas las columnas de 20 a 30 cm. Y para la mayora de los experimentos de 100 cm de largo. El dimetro suele ser de 10mm, si la cantidad de muestra no es muy limitada, es ms fcil trabajar con columnas de 20 a 30 cm de largo. Las columnas para la cromatografa en gel van de 1cm hasta 20cm de largo.

m) Coeficiente de particin en cromatografa

El coeficiente de particin tiene un valor constante para cada soluto, depende de la naturaleza del solvente usado en casa caso.

K= C2 C1 Donde C1 y C2 son las concentraciones de equilibrio, en g/L de un soluto A en solvente 1 y un solvente 2, respectivamente.

n) Polaridad en cromatografa

La polaridad indica la separacin de cargas dentro de la molcula, o el carcter inico de esta. Debido a esto los compuestos inicos son altamente polares. La polaridad influye notablemente en el comportamiento de una sustancia en disolucin y por otra, el poder absorbente sobre una molcula aumenta directamente con la polaridad de la misma.

Las sustancias slidas tienden a disolverse en lquidos de polaridad semejante, por lo tanto los compuestos polares se disolvern en disolventes polares tales como el agua. La polaridad de una molcula depende de la naturaleza de los tomos de que est constituida y de forma de la misma.

La polaridad de los componentes de una mezcla puede ser mayor en la cromatografa liquido- liquido que en las de gas-liquido.

o) Velocidad de flujo en cromatografa en columna

La velocidad de flujo depende de muchos factores cuando menos sea el tamao de las partculas del adsorbente menor ser la velocidad con la que el disolvente o la solucin pasaran a travs de la columna. Por lo tanto el adsorbente no debe ser ni de grano muy grueso ni muy fino, el dimetro medio de las partculas debe ser de unas 8-12 micras. La aplicacin de una succin suave o de cierta presin puede tambin acelerar la velocidad del solvente a travs de la columna.

La velocidad de separacin de los componentes de una mezcla en una columna depende de la velocidad de flujo del solvente. Si esta varia se puede echar a perder la separacin. Por lo tanto el flujo del solvente se mantiene constante conservando el solvente a nivel constante arriba de la superficie de la columna.

p) Tipos de elusin, simple, fraccionada, por gradientes y anlisis frontal

Elusin: Proceso mediante el cual un solvente fluye a travs de una columna de adsorbente, produciendo separacin de los componentes de la mezcla. El solvente que aparece en la parte inferior de la columna se llama eludo y el solvente que pasa dentro de la columna es el eluyente.

p1) Simple: La composicin del eluyente no vara, no tiene que ser el solvente original usado para empacar la columna, pero no debe de ser muy diferente para provocar que se junten las cuentas de resinas de intercambio inico.

p2) Fraccionada: Se usa una mezcla de solventes o el solvente se cambia por completo. (Polaridad diferente)

p3) Por gradientes: El solvente se modifica gradualmente. Generalmente produce bandas ms concentradas que la elusin fraccionada o simple. Un gradiente lineal puede obtenerse usando un dispositivo con cabeza de sifn etc. En este caso se debe agitar el solvente de la cmara unida directamente a la columna, con lo que se asegura una mezcla constante y uniforme, y con ellos un gradiente lineal.

p4) Anlisis Frontal: nicamente se realiza en la cromatografa por adsorcin. Aqu nunca ocurre una separacin completa, en lugar de usar un solvente como eluyente, la propia mezcla se agrega continuamente en la columna hasta que esta se satura, la tcnica es til para determinar el nmero de componentes que hay en una mezcla y la presencia de huellas de impureza en sustancias por otra parte puras.

q) Elusin y recoleccin de fracciones

Cuando la muestra aplicada a la columna es coloreada se observa fcilmente el progreso de la separacin, pero si la sustancias son incoloras se emplean dos procedimientos.

Eluir y secar de la columna el cuerpo del adsorbente, con mucho cuidado para evitar que se desmorone, ya que el disolvente se ha evaporado de la columna se corta esta en rodajas, se extrae con disolvente cada rodaja y se analiza el compuesto (extracto). Antes de cortar la columna, si los compuestos no son coloreados se aprieta contra ellos una tira de papel para que adsorba un poco de disolvente. El papel una vez seco se pulveriza con un revelador que indica la posicin de cada uno de los compuestos, el papel se coloca de nuevo al lado de la columna y as sabemos que componente contiene cada seccin de la columna.

Para un nmero grande de fracciones se usa un colector automtico de fracciones (disco en el que se coloca una serie de tubos, el disco gira). En el contador de gotas (aparato), las gotas del eluyente pasan a travs de un rayo de luz que activa una clula fotoelctrica. El aparato puede ajustase de tal manera que pase un nmero fijo de gotas antes del cambio de tubo. Los contadores de gotas son apropiados para recoger pequeas fracciones.

r) Como se lleva a cabo cromatografa de sustancias incoloras

Aunque algunos compuestos incoloros pueden formar bandas bien definidas en una columna de absorcin se necesitan la utilizacin de mtodos especiales para la localizacin de las bandas de los productos adsorbidos. Para la localizacin de las bandas de los productos adsorbidos se emplean lmparas ultravioletas para los que presentan fluorescencia, un reactivo con el que los compuestos adsorbidos formen coloracin. Se pinta una banda en la columna.

s) Capacidad de adsorcin de los grupos funcionales de los compuestos orgnicos

Es determinada por la naturaleza y numero de los grupos polares existentes en sus molculas. Orden decreciente de la capacidad de adsorcin:

Ac. Carboxlico, alcoholes, amidas y tioles

Alcoholes, amidas, tioles

Aldehdos, cetonas y esteres

Haluros orgnicos

Hidrocarburos no saturados (mayor grado de instauracin, mayor capacidad de adsorcin)

Hidrocarburos saturados

t) Compuestos que dan color a los vegetales

Clorofila: Cera microcristalina azul-verdosa, libremente soluble en ter, etanol, acetona, cloroformo, sulfuro de carbono, benceno. La solucin alcohlica es azul-verdosa con fluorescencia rojo-oscura.

Caroteno: Precursor de vitamina A que se encuentra de forma natural en las plantas. El caroteno es un hidrocarburo miembro de una amplia clase de pigmentos llamados carotenoides. Cristales rojo rub, se oxida fcilmente en contacto con el aire. Procede de los pigmentos amarillo-anaranjados de las plantas.

Xantofila: Pigmento amarillo carotenoide oxigenado que acompaa a la clorofila en las hojas verdes, es insoluble en agua, ligeramente soluble en alcohol y etes. Se encuentra en la vegetacin verde y en algunos productos animales.

CRISTALIZACIN

a) Cristalizacin y fundamento terico de sta.

La cristalizacin es un mtodo comn de separacin relativamente pura de un slido homogneo de sus impurezas. La tcnica de cristalizacin depende del incremento de la solubilidad de un compuesto en un solvente cuando el solvente es calentado. La importancia de este punto es que una solucin saturada a una temperatura elevada normalmente contiene ms soluto que una solucin del mismo pero a una temperatura ms baja. Por lo que el soluto precipita cuando la solucin se enfra.

La cristalizacin es una operacin de laboratorio, en la cual un material cristalino es disuelto en un disolvente y posteriormente regresa a su forma cristalina. Por lo que la concentracin total de las impurezas en un slido es inusualmente ms baja que la concentracin de la sustancia antes de ser purificada, como la mezcla de las impurezas permanece en solucin se producen cristales altamente concentrados.

La formacin de un cristal de un soluto a partir de una solucin es un proceso selectivo. Cuando un slido cristaliza a una velocidad elevada bajo las condiciones apropiadas de concentracin y disolvente, un material cristalino casi perfectamente puro se obtiene como resultado, porque solamente las molculas de la forma adecuada pueden entrar en la red cristalina, y la cristalizacin a partir del enfriamiento del disolvente produce una red de mayor pureza. El enfriamiento lento de la solucin saturada promueve la formacin de los cristales puros, por que las molculas de las impurezas no entran nuevamente para formar la red. Los cristales que se forman son ms largos y puros que los que se forman rpidamente.

Induciendo la formacin rpida del cristal se atrapan las impurezas nuevamente, porque la red crece tan rpidamente que las impurezas estn simplemente rodeadas por las formas cristalinas del soluto.

Un aspecto crucial del procedimiento de la cristalizacin es la elevacin del disolvente, por que el soluto debe tener un mximo de solubilidad en caliente y un mnimo de solubilidad en fro.

En general un solvente con una estructura similar a la del soluto es mejor disolvente que con estructuras distintas. No obstante la eleccin apropiada del disolvente es un proceso de ensayo y error.

b) Elaborar una tabla de disolventes ordenndolos de menor a mayor polaridad indicando: frmula, punto de ebullicin, punto de fusin, constante dielctrica, miscibilidad con el agua e inflamabilidad de los siguientes disolventes:

Disolvente Formula P.eb. C

P.f. C

Constante dielctrica

Miscibilidad Inflamabilidad

Hexano CH3(CH2)4CH3

68.742

-95 1.88 Insoluble en agua

-23

ter de petrl

eo

C5H12C6H14

30-60 -73 2.0 Inmiscible en agua

-72

Benceno C6H6 80 5.5 2.3 Ligeramente soluble en agua

(vaso cerrado) -11C

Tolueno CH3C6H5

111 -95 2.4 Insoluble en agua

7 C

Eter etilico

(C2H5)2O

35 -116 4.3 Ligeramente soluble en agua

-45

Cloroformo

CHCl3 61 -64 4.8 Ligeramente soluble en agua

-

Acetato de etilo

CH3COOC2H5

77 -84 6.0 - 4.5

Cloruro de metileno

CH2Cl2 40 -95 8.93 Ligeramente soluble en agua

No inflamable al aire

Dicloroetano

C2 H4Cl2 84 -36 10.36 0.6 g/100 ml a 20C

-6 C

Acetona CH3COCH3

56 -95 20.7 Soluble en agua

(vaso abierto) -9.4

Etanol C2H5OH

78 -117 24.3 Soluble en agua

14

Metanol CH3OH 65 -98 33.6 Soluble en agua

12

Agua H2O 100 0 80.4 - -

c) Propiedades fsicas, qumicas y toxicas de: Acido acetilsaliclico, cido saliclico, cafena, fenacetina, Celita, almidn y carbn activado (norita).

CIDO ACETILSALICLICO

Sinonimos: Acido orto-acetoxibenzoico cido o-acetilsaliclico, Acetilsalicilato; Eter actico del cido saliclico. Compuesto qumico sinttico, se elabora a partir del cido saliclico obtenido de la corteza del sauce (Salix alba), utilizada, entre otros, por los antiguos griegos y los pueblos indgenas americanos para combatir la fiebre y el dolor. Densidad 1.40 g/cm P. fusin 138 C (280 F) Punto de ebullicin 140 C (284 F) El cido acetilsaliclico contiene no menos de 99,5% de C9H8O4, calculado para la sustancia desecada. Est constituido por cristales blancos, en pequeas tablas o agujas; inodoros y con sabor ligeramente cido; estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio hmedo, transformndose en cido saliclico y cido actico. Soluble en 300 partes de agua destilada, en 7 partes de alcohol, en 17 partes de cloroformo, en 20 partes de ter y en soluciones concentradas de acetato de amonio. En las soluciones concentradas de hidrxidos y de carbonatos alcalinos es soluble con descomposicin.

Accin teraputica. Analgsico, antiinflamatorio, antipirtico, antitrombtico.

Dosificacin. Antipirtico, antiinflamatorio, analgsico: 300 a 1.000mg en 3 o 4 tomas segn el cuadro clnico. Procesos reumticos agudos: 4 a 8g/da. Antitrombtico: se postula su uso en dosis de 100 a 300mg/da para la prevencin trombtica luego de infarto de miocardio o accidente isqumico transitorio; sin embargo, el riesgo-beneficio de esta indicacin an no ha sido establecido de manera completa. Dosis peditricas usuales: nios de 2 a 4 aos: oral, 160mg cada 4 horas segn necesidades; nios de 4 a 6 aos: oral, 240mg cada 4 horas segn necesidades; nios de 6 a 9 aos: oral, 320mg cada 4 horas segn necesidades; nios de 9 a 11 aos: oral, 400mg cada 4 horas segn necesidades; nios de 11 a 12 aos: oral, 480mg cada 4 horas segn necesidades.

Reacciones adversas. Nuseas, vmitos, diarrea, epigastralgia, gastritis, exacerbacin de lcera pptica, hemorragia gstrica, rash, urticaria, petequias, mareos, acufenos. El uso prolongado y en dosis excesivas puede predisponer a la nefrotoxicidad. Puede inducir broncoespasmo en pacientes con asma, alergias y plipos nasales. Precauciones y advertencias. Pacientes con antecedentes de lcera pptica, gastritis o anormalidades de la coagulacin. Nios y adolescentes con enfermedad febril viral (especficamente varicela) debido al riesgo de aparicin de sndrome de Reye, enfermedad muy rara y con frecuencia mortal que afecta al cerebro y a algunos rganos abdominales. Pacientes embarazadas; en el ltimo trimestre puede prolongar el trabajo de parto y contribuir al sangrado materno y fetal. Pacientes asmticos, ya que puede precipitar una crisis. Los pacientes geritricos suelen ser ms sensibles a los efectos txicos, posiblemente debido a una menor funcin renal, por lo que pueden requerirse dosis menores, sobre todo en el uso a largo plazo.

Contraindicaciones. Hipersensibilidad a la aspirina, lcera pptica, hipoprotrombinemia, hemofilia. Insuficiencia renal crnica avanzada. Deber evaluarse la relacin riesgo-beneficio en pacientes con anemia, asma, alergias, gota, tirotoxicosis, ya que pueden exacerbarse con dosis elevadas.

BENZOINA

Sinnimos: 2-Hidroxi-2-fenilacetofenona Benzoilfenil carbinol 2-Hidroxi-1,2-difeniletanona C14H12O2 Masa molecular: 212.2 Punto de ebullicin a 102.4 kPa: 344C

Punto de fusin: 137C Densidad relativa (agua = 1): 1.310 Solubilidad en agua, g/100 ml: 0.03 Presin de vapor, Pa a 136C: 133 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 7.3

ESTADO FISICO; ASPECTO Cristales entre blancos y amarillos.

PELIGROS QUIMICOS Por combustin, formacin de humos txicos.

VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber po