laboratorio química de evaporación y destilación

Año de la Diversificación Productiva y del Fortalecimiento de la Educación

Facultad de Ingeniería Ambiental

Curso: Química II (AA223)

Práctica: Destilación y determinación de la dureza del agua por el método EDTA

Grupo: Los Tigres

Integrantes:

Alhuay Castro Emmanuel Claudio Javier Yhon Abdel Conde Dennis Huayhua Toledo Poma Oscar Manuel Yauricasa Jeronimo Luis Alberto

Profesor:

Chirinos Collantes Hugo David

Fecha de realización de la práctica: 30/03/2015

1. Objetivos generales y específicos

Objetivos específicos:

Destilar la mayor cantidad de amoniaco durante 25 minutos y neutralizarlo con parte de HCl el resto titularlo con NaOH 0.5M.

Objetivos generales:

Determinar si la solución conformada por agua destilada, solución buffer y negro eriocromo es agua blanda o agua dura con el cambio de color.

2. Marco teórico.

Destilación

Ya que en el experimento dos se realizó una destilación del HCl definiremos este concepto: La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida (en la que todos los compuestos son más o menos volátiles) por evaporación y condensación sucesivas. La separación se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene como consecuencia la formación de un vapor composición diferente a la del líquido del que procede. Lógicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor será la separación que se puede conseguir. Para el cálculo de la composición del vapor que se desprende se supondrá que éste se encuentra en equilibrio con la fase líquida presente en cada instante.

Tipos de destilación

Destilación simple

Este tipo de destilación se utiliza para la separación de líquidos con punto de ebullición menores a 150° a presión atmosférica. Este fue el tipo de destilación que se utilizó en el laboratorio.

Destilación Fraccionada

Esta destilación es parecida a la simple con la variante que se usa generalmente para líquidos que tengan puntos de ebullición cercanos, además el montaje es muy parecido llevando adicionalmente entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede tener distintos diseños (columna vigreux, de relleno, etc.)

Destilación al vacío

En la destilación al vacío se destilan liquidas a temperatura más bajas que en los dos casos anteriores esto se debe que la presión es menor que la atmosférica, esto nos ayuda a evitar la descomposición térmica de los materiales que se manipulan.

Dureza del agua

La dureza se define como las diferentes concentraciones de compuestos minerales que se puede hallar en un determinado volumen de agua, uno de las formas para hallar la dureza del agua es El método titulométrico que se basa en la capacidad que tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración

rojo vino. La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul.

El método de titulometrico es aplicable a todo tipo de aguas, siempre que no sean altamente coloreadas o con altos contenido de metales, para las aguas residuales se debe realizar previamente una digestión acida.

3. Metodología:

Materiales:

Erlenmeyer Vaso de precipitados Tubo de refrigeración Soporte universal Balanza electrónica Bureta Probeta Rejilla Mechero bunsen Mangueras de jebe

Reactivos:

0.5 gde (NH 4)2SO 4

10mlal 15% de2NaOH

aguadestilada

25ml 0.5M de HCL

Indicador anaranjado de metilo

Destilación:

Agregar al Erlenmeyer con la bureta o la probeta:

0.5 gde (NH 4)2SO 4;10ml al15% de2NaOH ;150mldeagua destilada

Agitar suavemente la mezcla para homogenizarla.

Preparar la rejilla y el soporte, para colocar sobre estos

el erlenmeyeyer.

Unir la boca del Erlenmeyer con el sistema de filtración y acomodar en el soporte universal.

El tubo del sistema de refrigeración debe tener

un ángulo de 30° a 45° de inclinación.

Fijado el tubo de refrigeración al Erlenmeyer con el codo, todo esto sujeto al soporte universal; colocar las mangueras para el agua y el gas.

El flujo del agua se establece en sentido

contrario al de la sustancia destilada.

Dureza del agua (método EDTA)

Materiales:

Erlenmeyer

Bagueta

Reactivos:

Agua de caño

Negro de eriocromo

Solución buffer-dureza

4. Datos y observaciones

masa volumen % en masa molaridad(NH4)2SO4 0.5g

Finalmente se enciende al mechero bunsen y se

hierve la solución durante 25 min.

La sustancia destilada se recoge en un vaso de

precipitado.

Tomar muestra de agua de caño

Añadir solución buffer-dureza + 3 gotas de negro

de eriocromo

Observar atentamente:

Si es color vino el agua es dura.

Si es color azul el agua es blanda.

NaOH 10ml 15HCl 25ml 0.5

2-3 gotas de anaranjado de metilo

8-10 gotas de solución de buffer

3 gotas de eriocromo

Observaciones:

Por la falta de instrumentos (la pera) no se midieron con exactitud los volúmenes pedidos en la guía.

Se nos derramo el agua por la mala posición de la manguera.

Por la falta de guantes de protección el grupo del costado rompió un matraz caliente q no supieron sostener.

Con el cambio de color de la solución final se probó el cambio de dureza de agua dura a agua blanda.

5. Cálculos y resultados:

Destilación.

En el Erlenmeyer que será calentado tenemos:

(NH 4)2SO4+2NaOH→(Na)2SO4+2NH 4OH

0.5 g 10mlal 15%


3.79mmol 37.5mmol 7.58 mmol

Reactivo limitante

Se neutraliza todo el hidróxido de amonio obtenido tras la destilación.

NH 4OH+HCl→NH 4Cl+H 2O

7.58mmol 12.50mmol

El HCl sobrante se neutraliza con cierto volumen de NaOH.

HCl+NaOH→NaCl+H 2O

4.92mmol (0.5)V

V=9.84ml

Obteniendo los resultados teóricos siguientes:

Amoniaco destilado: 7.58mmol Hidróxido de sodio usado para neutralizar el HCl no neutralizado con el

amoniaco: 9.84mmol.

Nota: La comparación entre las cantidades obtenidas en el laboratorio y las obtenidas teóricamente, se realiza en la sección de discusión y conclusiones.

6. Discusión y conclusiones.

Discusión (Destilación):

En primer lugar se debe tener en cuenta lo realizado en el laboratorio. Así se tiene:

Se trata de destilar amoniaco en el laboratorio y cuantificar la cantidad destilada.

Nota: teóricamente se puede hallar al inicio, cuanto de NH 3se puede destilar

El amoniaco destilado se recolecta en un vaso de precipitados que contiene HCl, el cual lo neutraliza.

El HCl no neutralizado por el amoniaco, es neutralizado, mediante una bureta llena de NaOH, del cual se mide el volumen gastado.

A partir de este punto se hace un análisis de regresión y se determina el NH 3 destilado y el que había al inicio, encontrando que prácticamente se destiló todo el amoniaco.

Así del volumen gastado de NaOH se determina el volumen de HCl que no fue neutralizado por el NH 3 o NH 4OH que en realidad se destilo. Según la reacción inicial que fue:


Así el volumen no neutrlizado de HCl se descuenta del total que se tenía al inicio en el vaso colector.

Ésta diferencia obtenida, fue neutralizado por el 2NH 4OH destilado, de donde podemos obtener la cantidad destilada de amoniaco y además un porcentaje de error respecto a lo esperado teóricamente.

Teóricamente:


0.5 g 10mlal 15%


3.79mmol 37.5mmol 7.58 mmol

Reactivo limitante

Obteniéndose la formación de 7.58 mmol de NH 4OH

Nota1: La temperatura de ebullición del NH 4OH en 24.7°C, la del H 2Oes100 °C

, deduciéndose de esto que la mezcla se calentará a 100°C, dando como resultado una ebullición bastante rápida del NH 4OH .

Nota2: De lo anterior también se prevé que prácticamente todo el amoniaco de la mezcla a ser calentada, será destilado (7.58mmol de NH 4OH).

Continuando, en el recipiente expuesto a la llama hay ebullición de NH 4OH (en mayor medida) y H 2O (en menor medida)

Lo destilado es neutralizado por 25ml de HCl 0.5M + 50 ml H 2O, es decir, 12.50mmol de HCl. Según:

NH 4OH+HCl→NH 4Cl+H 2O

7.58mmol 12.50mmol

Sobrando 12.50 – 7.58 mmol de HCl, lo cual a su vez se neutraliza y determina según:

HCl+NaOH→NaCl+H 2O

4.92mmol (0.5)V

V=9.84ml

Sin embargo en el laboratorio la cantidad utilizada para neutralizar fue de 10.1 ml

%Error enel proceso=10.1−9.8410.01

=2.57%

Además según los datos experimentales, se debió obtener 7.58mmol de NH 4OH , sin embargo en la práctica obtuvimos 7.45mmol de NH 4OH . Esto puede deberse a que al inicio quizás se midió una cantidad ligeramente menor a los 0.5g de (NH 4)2SO4 requeridos.

%Error enel amoniacodestilado=7.58−7.457.58

=1.71%

Conclusiones (Destilación):

Notar que el NH 4OH↔NH 3+H 2O , es decir hidróxido de amonio, tiene una temperatura de ebullición de 24.7°C lo que nos permite obtener amoniaco de esta mezcla con agua.

El proceso de destilación de mesclas de diversas sustancias, requiere un conocimiento previo de las propiedades más importantes de cada una de ellas, y cómo reaccionan estas ante los procesos a llevar a cabo durante la destilación.

También es importante familiarizarse, si no es posible en la práctica por lo menos teóricamente, con los procesos generales de vaporización: evaporación, ebullición y cavitación. A partir de este conocimiento es posible entender mejor y hacerse una idea de lo que sucede a nivel molecular, con las sustancias destiladas.

7. CUESTIONARIO

1. Explique en que consiste la destilación

La destilación es el proceso de separación de la mezcla de dos o más líquidos. Este proceso se realiza con un montaje que comprende matraz, refrigerante, Erlenmeyer, mangueras, codos, mechero de bunsen además de otros instrumentos dependiendo el tipo de destilación.

2. Explique en que consiste la Evaporación

La evaporación es un proceso físico que comprende el cambio de estado de la materia de liquida a gaseosa, este proceso no depende del volumen sino de la temperatura, presión y la naturaleza del líquido.

3. El agua presenta sales en solución ¿Por qué?

Si, se debe a que en el proceso de potabilización se le agrega algunos compuestos como el Hipoclorito de calcio (usado como desinfectante), carbonato de magnesio (usado como coagulante), sulfato ferroso (usado como coagulante) que forman sales diluidas en el agua.

4. Al evaporar el agua ¿Quedara residuos? ¿Por qué?

Si es agua pura al evaporarlo no quedara nada, dado que el agua pura no tiene impurezas que sedimenten al momento de evaporarse. Si el agua es potable o un agua residual al momento de realizar la evaporación quedaran sales o solidos dependiendo lo que contenga el agua.

8. Bibliografía

Severiche C., Acevedo R., Castillo M. Manual de métodos analíticos para la determinación de parámetros fisicoquímicos básicos en aguas.

Raymond Chang, Williams College (2002) Química. Séptima edición. Colombia: Ed. McGraw-Hill Interamericana Editores

Darner Mora (2009) Agua. Costa Rica: Editorial Universidad Estatal a Distancia.

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